CN108690507A - 高性能磨料抛光液 - Google Patents

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

一种高性能磨料抛光液，至少包括IIIA族氧化物、过渡金属氧化物、季铵盐、有机硅化合物、水。

Description

高性能磨料抛光液
技术领域
本发明涉及抛光技术，特别涉及一种高性能磨料抛光液。
背景技术
化学机械抛光是近十几年发展的一项表面平坦化技术，借助超微粒子的研磨作用和浆料的化学腐蚀作用在被研磨的工件表面形成光洁平坦表面，是机械磨削和化学腐蚀的组合技术。如今，化学机械抛光已经从半导体工业中的层间介质、绝缘体、多晶硅等拓展到薄膜存储磁盘、微电子机械系统、陶瓷、磁头、光学玻璃等表面加工领域。
光学玻璃主要用来制成各种曲率的球面或非球面透射和反射镜，以及各种复杂的棱镜，对光进行透射、折射和反射。在化学机械抛光中，光学玻璃由于水解作用会在表面生成硅酸水化层覆盖在表面。在随后的抛光中，在机械摩擦力作用下由浆料中的研磨离子带走，同时暴露出新的表面。因此工件表面材料的去除实际上是软质层的形成与去除的一个胶体进行的动态平衡过程。由于玻璃成分的差异，可能导致水化层成分与性质的显著差异。所以，光学玻璃的水解机理必将对材料去除起到重要的作用。在一些不合适的抛光材料使用的时候，玻璃表面的光泽会消失，变得灰暗，在玻璃表面甚至出现油脂状薄膜，斑点或者其它受到侵蚀的痕迹。在玻璃的表面也可能出现雾状膜、聚滴薄膜或白斑等不良的现象。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明提供一种高性能磨料抛光液，至少包括IIIA族氧化物、过渡金属氧化物、季铵盐、有机硅化合物、水。
在一些实施方式中，所述IIIA族氧化物为IIIA族金属氧化物。
在一些实施方式中，所述过渡金属氧化物为IVB族金属氧化物。
在一些实施方式中，所述季铵盐为金属季铵盐或氢氧化季铵碱。
在一些实施方式中，所述IIIA族氧化物的粒径为0.3-0.8μm。
在一些实施方式中，所述过渡金属氧化物的粒径为1-3μm。
在一些实施方式中，所述高性能磨料抛光液还包括含有丁内酰胺的聚合物。
在一些实施方式中，所述含有丁内酰胺的聚合物的平均分子量为10000-33000。
在一些实施方式中，所述高性能磨料抛光液还包括缓蚀剂。
在一些实施方式中，所述缓蚀剂选自亚硝酸盐、硝酸盐、铬酸盐、重铬酸盐、磷酸盐、多磷酸盐、硅酸盐、钼酸盐、含砷化合物、胺类、醛类、炔醇类、有机磷化合物、有机硫化合物、磺酸、磺酸盐、羧酸、羧酸盐、杂环化合物中的至少一种。
本发明所提供的高性能磨料抛光液，能够应用于玻璃抛光、蓝宝石抛光、陶瓷抛光等精密领域。
附图说明
图1为实施例2烘干后的红外图；
图2为实施例2的核磁氢谱图，氘代溶剂为氘代水；
图3为实施例2的LD图。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
此外，应当理解，本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括介于(并包括)所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围，即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
一种高性能磨料抛光液，至少包括IIIA族氧化物、过渡金属氧化物、季铵盐、有机硅化合物、水。
在一些优选的实施方式中，以重量份计，所述高性能磨料抛光液至少包括IIIA族氧化物10-30份、过渡金属氧化物1-10份、季铵盐1-10份、有机硅化合物0.015-1份、水50-100份。
在一些优选的实施方式中，以重量份计，所述高性能磨料抛光液至少包括IIIA族氧化物19-20份、过渡金属氧化物3-4份、季铵盐3-4份、有机硅化合物0.05-0.15份、水74-75份。
在一些实施方式中，所述IIIA族氧化物为IIIA族金属氧化物。
作为本发明中IIIA组金属的具体实例，可以列举出如铝、镓、铟。IIIA组氧化物的具体实例，可以列举出如Al2O3、GaO、Ga2O3、In2O、In2O3。
在一些实施方式中，所述过渡金属氧化物为IVB族金属氧化物。
作为本发明中IVB族金属氧化物的具体实例，可以列举出如TiO2、ZrO2、HfO2。
化学机械抛光时，旋转的工件以一定的压力压在旋转的抛光垫上，而由亚微米或纳米粒子和化学溶液组成的抛光液在工件与抛光垫之间流动，并产生化学反应，工件表面生成的化学反应物由磨粒的机械作用去除，即在化学成膜和机械去膜的交替过程中实现抛光。
抛光粒子之间、基材与溶质之间、粒子与基材之间的相互作用直接影响到抛光过程及其效率。在抛光的过程中，化学反应完全改变了表面原子或分子间的键合能力，使其变成弱键合分子，一旦机械作用传递的能量足以断裂弱键合分子所需的能量，表面凸起部分将在原子或分子尺度上发生材料去除。在氧化物的化学机械抛光中，材料去除模式可在抛光浆料的化学影响下从脆性变化为塑性的微碎裂过程。
由于化学机械抛光过程涉及到摩擦学、化学、流体力学等多个方向，其作用机理较复杂。
在一些实施方式中，所述季铵盐为金属季铵盐或氢氧化季铵碱。
本发明中提供的季铵盐为金属季铵盐，金属季铵盐中的金属为碱金属，例如钠、钾。
若所述季铵盐为氢氧化季铵碱，则所述氢氧化季铵碱为四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。
在一些实施方式中，所述IIIA族氧化物的粒径为0.3-0.8μm。
在一些优选的实施方式中，所述IIIA族氧化物的粒径为0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8μm。
在一些实施方式中，所述过渡金属氧化物的粒径为1-3μm。
在一些优选的实施方式中，所述过渡金属氧化物的粒径为1、1.2、1.4、1.6、1.8、2、2.2、2.4、2.6、2.8、3μm。
玻璃对侵蚀的抵抗能力成为玻璃的化学稳定性。其强度决定于侵蚀介质的种类和特性以及玻璃本身组成与特质。因而，对于不同介质其抗侵蚀能力是不一样的。
由于光学玻璃在介质中受腐蚀的情况较复杂，通常是玻璃表面的金属离子与溶液中氢离子进行交换，羟基对硅氧四面体的亲核进攻导致的玻璃网络结构解体同时发生。
水对玻璃的侵蚀开始于水中氢离子和玻璃中的钠离子进行交换。随着玻璃被侵蚀，硅原子周围原有的四个桥氧全部成为羟基，最终得到硅酸凝胶。其会有一部分溶于水，剩余的附着在玻璃表面形成一层薄膜，具有较强的抗水和抗酸能力。使钠离子和氢离子的扩散受到阻碍。钠离子和水分子在凝胶层中扩散速度比在未被侵蚀的玻璃中要快。钠离子被氢离子取代，使玻璃结构变得疏松。水分子破坏了网络造成了断裂层，有利于扩散。
因此，硅酸凝胶薄膜不会使扩散变慢，而使进一步的侵蚀速度变慢以至于停顿。一方面是由于在薄膜内的一定厚度中，钠离子已经很缺乏，而随着钠离子含量的下降，其它组分含量相对上升，其它离子对钠离子的抑制加强，因而使氢离子-钠离子交换减缓。
在一些实施方式中，所述高性能磨料抛光液还包括含有丁内酰胺的聚合物。
在一些优选的实施方式中，以重量份计，所述高性能磨料抛光液还包括含有丁内酰胺的聚合物0.05-0.5份。
在一些实施方式中，所述含有丁内酰胺的聚合物的平均分子量为10000-33000。
所述含有丁内酰胺的聚合物可以直接购买得到，例如购买自攻碧克新材料科技上海有限公司。
本发明提供的高性能磨料抛光液可用于玻璃抛光、蓝宝石抛光、陶瓷抛光。
光学玻璃按照折射率/阿贝数可以分为轻冕玻璃、冕玻璃、磷冕玻璃、钡冕玻璃、重冕玻璃、镧冕玻璃、冕火石玻璃、轻火石玻璃、钡火石玻璃、火石玻璃、重钡火石玻璃、重火石玻璃、特种火石玻璃。
在一些实施方式中，所述高性能磨料抛光液还包括缓蚀剂。
在一些实施方式中，所述缓蚀剂选自亚硝酸盐、硝酸盐、铬酸盐、重铬酸盐、磷酸盐、多磷酸盐、硅酸盐、钼酸盐、含砷化合物、胺类、醛类、炔醇类、有机磷化合物、有机硫化合物、磺酸、磺酸盐、羧酸、羧酸盐、杂环化合物中的至少一种。
本发明所述的高性能磨料抛光液的制备方法包括如下步骤：将季铵盐、有机硅化合物加入到水中，再加入IIIA族氧化物、过渡金属氧化物。
发明人在研究过程中发现，特定比例含量以及特定粒径的IIIA族氧化物、过渡金属氧化物能够在钡冕玻璃的抛光过程中取得更好的抛光效果，特定分子量的含有丁内酰胺的聚合物能够提高抛光效率。发明人认为是钡冕玻璃中含有一定量的氧化钡，高性能磨料抛光液中的IIIA族氧化物、过渡金属氧化物各自的粒径互补、硬度互补，和钡冕玻璃有较好的针对性。含有丁内酰胺的聚合物在钡冕玻璃的表面产生较好的渗透性。当含有丁内酰胺的聚合物具有较高的分子量时，反而会降低钡冕玻璃的抛光效率。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四丁基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份。所述Al2O3的粒径为0.5μm。所述ZrO2的粒径为2μm。
实施例2
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四丁基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份、聚乙烯吡咯烷酮K25 0.1份。所述Al2O3的粒径为0.5μm。所述ZrO2的粒径为2μm。聚乙烯吡咯烷酮K25的平均分子量为32000。
实施例3
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四丁基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份、聚乙烯吡咯烷酮K30 0.1份。所述Al2O3的粒径为0.5μm。所述ZrO2的粒径为2μm。聚乙烯吡咯烷酮K30的平均分子量为37900。
实施例4
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四丁基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份、聚乙烯吡咯烷酮K17 0.1份。所述Al2O3的粒径为0.5μm。所述ZrO2的粒径为2μm。聚乙烯吡咯烷酮K17的平均分子量为10100。
实施例5
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四丁基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份。所述Al2O3的粒径为0.1μm。所述ZrO2的粒径为2μm。
实施例6
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四丁基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份。所述Al2O3的粒径为2μm。所述ZrO2的粒径为2μm。
实施例7
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四丁基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份。所述Al2O3的粒径为0.5μm。所述ZrO2的粒径为0.5μm。
实施例8
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四丁基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份。所述Al2O3的粒径为0.5μm。所述ZrO2的粒径为5μm。
实施例9
一种高性能磨料抛光液，以重量份计，所述高性能磨料抛光液包括Al2O320份、ZrO23份、四乙基氢氧化铵3份、羟基硅油0.1份、水74份。所述Al2O3的粒径为0.5μm。所述ZrO2的粒径为2μm。
将实施例1-9分别用研磨抛光机对BaK玻璃进行抛光，抛光机轴转速120rpm，温度为25℃，抛光30min，用称量法来测定玻璃表面的切削厚度，来表征单位时间内的抛光速率，记为V，单位为nm/min。
将实施例1-9分别用研磨抛光机对BaK玻璃进行抛光，抛光机轴转速120rpm，温度为25℃，抛光20min，用原子力显微镜观察抛光后的表面颗粒情况。记录为严重、少量、轻微、无。
测试结果列于下表。
V(nm/min) 表面颗粒情况
例1 450 轻微
例2 478 无
例3 466 无
例4 463 无
例5 342 严重
例6 385 少量
例7 364 严重
例8 417 少量
例9 441 轻微
在本申请中任何和所有的实施例，或示例性语言(例如，“例如”)的使用，都仅旨在更好地阐明本发明，而不是在本发明的范围上加以限制，除非另有主张。不应将在说明书中的语言理解为表明任何未主张的要素是实施本发明所必需的。
本申请中描述了本发明的优选实施方式，包括发明人所知道的实施本发明的最佳方式。对于阅读了前述说明书的本领域普通技术人员来说，那些优选实施方式的变通方式可以是显而易见的。本发明人期望本领域技术人员适当地使用这种变化，并且发明人旨在以与本文具体描述的不同的方式实施本发明。因此，本发明包括随后附具的权利要求中所述主题的所有适用法律准许的改变和等同实施。而且，本发明包括以上所述要素的所有可能的变通方式的任意组合，除非在本申请中另有说明或者与上下文明显矛盾。

Claims (10)

1.一种高性能磨料抛光液，其特征在于，至少包括IIIA族氧化物、过渡金属氧化物、季铵盐、有机硅化合物、水。
2.如权利要求1所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述IIIA族氧化物为IIIA族金属氧化物。
3.如权利要求1所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述过渡金属氧化物为IVB族金属氧化物。
4.如权利要求1所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述季铵盐为金属季铵盐或氢氧化季铵碱。
5.如权利要求2所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述IIIA族氧化物的粒径为0.3-0.8μm。
6.如权利要求1所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述过渡金属氧化物的粒径为1-3μm。
7.如权利要求1所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述高性能磨料抛光液还包括含有丁内酰胺的聚合物。
8.如权利要求7所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述含有丁内酰胺的聚合物的平均分子量为10000-33000。
9.如权利要求1所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述高性能磨料抛光液还包括缓蚀剂。
10.如权利要求9所述的高性能磨料抛光液，其特征在于，所述缓蚀剂选自亚硝酸盐、硝酸盐、铬酸盐、重铬酸盐、磷酸盐、多磷酸盐、硅酸盐、钼酸盐、含砷化合物、胺类、醛类、炔醇类、有机磷化合物、有机硫化合物、磺酸、磺酸盐、羧酸、羧酸盐、杂环化合物中的至少一种。
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