CN1850916A - 氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法 - Google Patents

氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法，属高精密抛光用磨料的制备工艺技术领域。本发明的制备方法是先制备α－Al2O3分散液：于去离子水中加入一定量的α－Al2O3及分散剂六偏磷酸钠，搅匀，后加入稀碱和稀酸溶液，调节PH值为9，采用超声分散和球磨分散；然后加热至反应温度80～100℃，再在α－Al2O3分散液中加入一定量的Na2SiO3和稀H2SO4，反应完毕后陈化2小时，然后离心分离、提纯、烘干，最终制得包覆有SiO2的氧化铝/氧化硅复合磨粒。由该复合磨粒配制成的抛光液，对计算机硬盘基片和光盘玻璃基片进行抛光，可明显降低表面的粗糙度和波纹度。

Description

氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法，属高精密抛光用磨料的制备工艺技术领域。
背景技术
近年来，随着存储器硬盘容量及存储密度的快速上升，计算机磁头的飞行高度已降低低到10nm左右。随着磁头与磁盘间运行如此接近，对磁盘表面质量的要求也越来越高。如果硬盘表面粗糙度、波纹度过大，在高速旋转的过程中，磁头就会与磁盘表面发生碰撞，损坏磁头或存储器硬盘表面上上的磁介质，从而导致磁盘设备发生故障或读写信息的错误。因此，在形成磁介质之前，必须对磁盘基片进行抛光，使基片表面粗糙度和波纹度降至最小，同时还必须完全去除微凸起、细小凹坑、划痕、抛光条痕等表面缺陷。
数字光盘技术中，玻璃基片作为数字光盘制造过程中的母盘基片，一般要求其粗糙度在10～20，随着数字光盘存储密度、数据读取速度的不断提高，将对母盘玻璃基片表面质量提出更高的要求。
目前，普遍采用化学机械抛光技术对计算机硬盘基片、数字光盘母盘基片表面进行抛光。研磨制是化学机械抛光液中的主要成分，α-Al2O3是目前广泛使用的研磨剂，但α-Al2O3粒子硬度较大、市售的α-Al2O3粉体分散后粒子外形一般不规则，这样含有α-Al2O3粒子的抛光液易引起表面损伤，具体表现为抛光后表面粗糙度较大、划痕、波纹等表面缺陷较多。
发明内容
本发明的目的是克服现有磨料的缺陷，提供了一种氧化铝/氧化硅复合磨料及其制备方法。
本发明的复合磨粒其内核为α-Al2O3，外壳为氧化硅包覆层。
本发明一种氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.先制备α-Al2O3分散液：于去离子水中加入一定量的α-Al2O3，配制成重量百分含量为10～15％的水溶液；随后再加入浓度为5％的NaOH溶液和1％稀H2SO4，调节PH值为9；然后加入分散剂六偏磷酸钠，用搅拌机搅拌均匀，然后进行超声分散，再进行球磨分散，制得α-Al2O3分散液；
b.将上述α-Al2O3分散液加热至反应温度80～100℃，加入一定量的Na2SiO3和稀H2SO4，保持溶液PH值为9；加入Na2SiO3的量相对氧化铝的量来计量，为氧化铝重量的5～50％；反应完毕后，陈化2小时，然后离心分离、提纯、烘干，最终得到包覆有SiO2的氧化铝/氧化硅复合磨粒。
所述的复合磨粒中氧化硅相对氧化铝的含量为2～25％；所述复合磨粒的粒径为100～500nm。
本发明方法制得的氧化铝/氧化硅复合磨料其内核为α-Al2O3，外壳的氧化硅包覆层，由于外壳硬度较低，该核/壳型结构降低了在加压、加速抛光条件下，抛光微区内无机α-Al2O3磨粒对工件表现的“硬冲击”，从而改善抛光划痕和表面损伤、改善抛光后表面的微观状况，并降低粗糙度。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
在去离子水中加入一定量的α-Al2O3，配制成10wt％的水溶液；市售α-Al2O3的平均粒径为0.3um；随后再加入浓度为5％的NaOH溶液和1％稀H2SO4，调节PH值为9；然后加入4g分散剂六偏磷酸钠，用搅拌机搅拌均匀，然后进行超声分散，再进行球磨分散，制得α-Al2O3分散液2000毫升。
将上述2000毫升α-Al2O3分散液加热至反应温度90℃，加入267毫升0.25mol/L的Na2SiO3和1％稀H2SO4，保持溶液PH值为9；反应完毕后，陈化2小时，然后离心分离、提纯、烘干，最终制得包覆有SiO2 2wt％的氧化铝/氧化硅复合磨粒。
实施例2
在去离子水中加入一定量的α-Al2O3，配制成10wt％的水溶液；市售α-Al2O3的平均粒径为0.3um；随后再加入浓度为5％的NaOH溶液和1％稀H2SO4，调节PH值为9；然后加入4g分散剂六偏磷酸钠，用搅拌机搅拌均匀，然后进行超声分散，再进行球磨分散，制得α-Al2O3分散液2000毫升。
将上述2000毫升α-Al2O3分散液加热至反应温度90℃，加入666.7毫升0.25mol/L的Na2SiO3和1％稀H2SO4，保持溶液PH值为9；反应完毕后，陈化2小时，然后离心分离、提纯、烘干，最终制得包覆有SiO2 5wt％的氧化铝/氧化硅复合磨粒。
实施例3
本实施例与上述实施例1的步骤基本相同，不同的是：在2000毫升α-Al2O3分散液中加入1000毫升0.33mol/L的Na2SiO3和1.3％稀H2SO4；最终制得包覆有SiO210wt％的氧化铝/氧化硅复合磨粒。
实施例4
本实施例与上述实施例1的步骤基本相同，不同的是：将分散好的α-Al2O3溶液量取1000毫升，在分散液中加入1000毫升0.33mol/L的Na2SiO3和1.3％稀H2SO4；最终制得包覆有SiO2 20wt％的氧化铝/氧化硅复合磨粒。
经扫描电镜检测，发现包覆后的氧化铝/氧化硅粒子，其团聚现象获得很大程度上的改善，其平均颗粒粒径为100～200nm。
现将本实施例制得的氧化铝/氧化硅复合磨料的应用试验叙述于下：
(1)首先制备抛光液：在机械搅拌条件，将α-Al2O3/SiO2复合磨粒加入到水中分散稀释，再加入2％的氧化剂双氧水和0.5～1％的抛光助剂，充分搅拌均匀。各实施例不同SiO2含量的α-Al2O3复合磨料配成A、B两组抛光液，并以未包覆SiO2的α-Al2O3分散液制备的抛光液作为比较例，以作对比比较之用。
A组抛光液的组成如下表表1所示：
                        表1A组抛光液的组成
    磨粒种类   磨料用量  氧化剂用量 抛光助剂用量
实施例2中的含5％SiO2的α-Al2O3，     7％   H2O2 2％     0.5％
实施例4中的含20％SiO2的α-Al2O3，     7％   H2O2 2％     0.5％
比较例1纯α-Al2O3，     7％   H2O2 2％     0.5％
B组抛光液的组成如下这2所示：
                        表2B组抛光液的组成
    磨粒种类   磨料用量 氧化剂用量 抛光助剂用量
实施例1中的含2％SiO2的α-Al2O3，     2.5％   -     1％
实施例3中的含10％SiO2的α-Al2O3，     2.5％   -     1％
实施例4中的含20％SiO2的α-Al2O3，     2.5％   -     1％
比较例2     2.5％   -     1％
(2)抛光试验：使用上述A组和B组抛光液在一定抛光条件下对计算机硬盘基片和光盘玻璃基片进行抛光试验。
抛光条件如下：
抛光机：SPEEDFAM双面抛光机
工件：95mm/50mil计算机硬盘基片、φ180mm钠钙毛玻璃基片
抛光垫：聚氨酯材料、RODEL生产
抛光压力：70g/cm2
下盘转速25rpm
抛光时间：计算机硬盘基片抛光3.5分钟；玻璃基片抛光120分钟和180分钟
抛光液流量：500～1000ml/min
抛光后，接着洗涤和干燥基片，然后测量基片的表面形貌特征。
计算机硬盘基片表面平均波纹度(Wa)、平均粗糙度(Ra)用ChapmanMP2000+表面形貌化测试，其分辨力为0.3，测量波长分别为Ra80um及Wa400um。
光盘玻璃基片表面平均粗糙度(Ra)用New View200型ZAYGO表面形貌仪测试，其分辨力为0.1.
各实施例A、B两组抛光液的抛光效果分别见表3和表4。
        表3各实施例A组抛光液对计算机硬盘基片的抛光效果
  实施例2   实施例4   比较例1 抛光前硬盘基片
    Ra，     4.1     4.0     6.8     15
    Wa，     5.4     5.0     9.1     17
                表4各实施例B组抛光液对计算机硬盘基片的抛光效果
  实施例1   实施例3   实施例4   比较例2 抛光前硬盘基片
Ra，(抛120分钟) 37 20.1 20.8 51 5379
Ra，(抛180分钟) 14.15 12.17 10.49 14.18 5379
由上述试验可知，采用本发明方法所制得的α-氧化铝/氧化硅复合磨料的抛光液，计算机硬盘基片表面抛光后的平均波纹度(Wa)和平均粗糙度(Ra)均小于未改性的氧化铝抛光液抛光后表面的Wa和Ra；光盘玻璃基片抛光后，α-氧化铝/氧化硅复合磨粒均比纯α-氧化铝磨料表现出更低的表面粗糙度(Ra)。在光学显微镜下，采用含α-氧化铝/氧化硅复合磨粒抛光后的表面也表现出比对比例具有更少的抛光划痕、细微凹坑等表面微现缺陷。

Claims (2)

1.一种氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.先制备α-Al2O3分散液：于去离子水中加入一定量的α-Al2O3，配制成重量百分含量为10～15％的水溶液；随后再加入浓度为5％的NaOH溶液和1％稀H2SO4，调节PH值为9；然后加入分散剂六偏磷酸钠，用搅拌机搅拌均匀，然后进行超声分散，再进行球磨分散，制得α-Al2O3分散液；
b.将上述α-Al2O3分散液中加热至反应温度80～100℃，加入一定量的Na2SiO3和稀H2SO4，保持溶液PH值为9；加入Na2SiO3的量相对氧化铝的量来计量，为氧化铝重量的5～50％；反应完毕后，陈化2小时，然后离心分离、提纯、烘干，最终得到包覆有SiO2的氧化铝/氧化硅复合磨粒。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法，其特征在于所述的复合磨粒中氧化硅相对氧化铝的含量为2～25％；所述复合磨粒的粒径为100～500nm。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101823243A (zh) * 2010-04-27 2010-09-08 修文县银星磨料有限公司 高效离子镀衣磨料的生产方法
CN101372560B (zh) * 2008-10-15 2011-06-15 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种化学机械抛光用磨料及其制备方法
CN101368012B (zh) * 2008-09-24 2011-08-10 上海大学 氧化铝/氧化铁复合磨粒及其制备方法
CN101368084B (zh) * 2008-09-24 2011-08-10 上海大学 氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒及其制备方法
CN102441833A (zh) * 2011-10-19 2012-05-09 中国科学院合肥物质科学研究院 一种去除贵金属纳米线阵列背面金膜电极的机械抛光方法
CN101475791B (zh) * 2009-01-20 2012-08-29 江苏工业学院 氧化铈/氧化硅复合磨料的制备方法和用途
CN103509470A (zh) * 2013-09-28 2014-01-15 浙江大学 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法
CN103589344A (zh) * 2013-11-14 2014-02-19 上海新安纳电子科技有限公司 一种氧化铝抛光液的制备方法
CN111040639A (zh) * 2019-11-26 2020-04-21 天津津航技术物理研究所 用于Ge-As-Se硫系玻璃光学表面加工的化学机械抛光液
CN113563803A (zh) * 2021-08-31 2021-10-29 昆山捷纳电子材料有限公司 一种含有氧化铝-碳化硼杂化颗粒的抛光液及其制备方法
CN117467410A (zh) * 2023-12-27 2024-01-30 甬江实验室 核壳结构的复合磨粒及其制备方法和cmp浆料

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61252288A (ja) * 1985-04-30 1986-11-10 Ube Ind Ltd 研摩材の製造法
FI882662A (fi) * 1987-07-24 1989-01-25 Lonza Ag Slipmedel.
CA2175680C (en) * 1993-11-12 2008-01-08 Larry D. Monroe Abrasive grain and method for making the same
KR960041316A (ko) * 1995-05-22 1996-12-19 고사이 아키오 연마용 입상체, 이의 제조방법 및 이의 용도
EP0833803B1 (en) * 1995-06-20 2001-08-08 Minnesota Mining And Manufacturing Company Alpha alumina-based abrasive grain containing silica and iron oxide
JPH10163141A (ja) * 1996-12-02 1998-06-19 Fujimi Inkooporeetetsudo:Kk 銅の研磨用組成物
CN100375770C (zh) * 2005-01-17 2008-03-19 上海大学 核/壳型纳米粒子研磨剂抛光液组合物及其制备方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101368012B (zh) * 2008-09-24 2011-08-10 上海大学 氧化铝/氧化铁复合磨粒及其制备方法
CN101368084B (zh) * 2008-09-24 2011-08-10 上海大学 氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒及其制备方法
CN101372560B (zh) * 2008-10-15 2011-06-15 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种化学机械抛光用磨料及其制备方法
CN101475791B (zh) * 2009-01-20 2012-08-29 江苏工业学院 氧化铈/氧化硅复合磨料的制备方法和用途
CN101823243A (zh) * 2010-04-27 2010-09-08 修文县银星磨料有限公司 高效离子镀衣磨料的生产方法
CN102441833A (zh) * 2011-10-19 2012-05-09 中国科学院合肥物质科学研究院 一种去除贵金属纳米线阵列背面金膜电极的机械抛光方法
CN103509470A (zh) * 2013-09-28 2014-01-15 浙江大学 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法
CN103589344A (zh) * 2013-11-14 2014-02-19 上海新安纳电子科技有限公司 一种氧化铝抛光液的制备方法
CN103589344B (zh) * 2013-11-14 2015-06-10 上海新安纳电子科技有限公司 一种氧化铝抛光液的制备方法
CN111040639A (zh) * 2019-11-26 2020-04-21 天津津航技术物理研究所 用于Ge-As-Se硫系玻璃光学表面加工的化学机械抛光液
CN113563803A (zh) * 2021-08-31 2021-10-29 昆山捷纳电子材料有限公司 一种含有氧化铝-碳化硼杂化颗粒的抛光液及其制备方法
CN117467410A (zh) * 2023-12-27 2024-01-30 甬江实验室 核壳结构的复合磨粒及其制备方法和cmp浆料
CN117467410B (zh) * 2023-12-27 2024-04-23 甬江实验室 核壳结构的复合磨粒及其制备方法和cmp浆料

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