KR100439457B1 - Ｆｅ-Ｎｉ계 퍼말로이합금, 그 제조방법 및 주조슬래브 - Google Patents

Ｆｅ-Ｎｉ계 퍼말로이합금, 그 제조방법 및 주조슬래브 Download PDF

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Abstract

PB재 및 PD재의 자기특성을 개선하여 각각을 PC재, PB재 상당의 자기특성의 것으로 격상하는 것, 또 PC재에 관하여도 새로운 자기특성의 개선 및 더 높은 감도와 주파수의 용도에 대응할 수 있는 재료를 개발하는 것.
Ni: 30∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, 균질화 열처리를 거친 열연재에 있어서의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하인 Fe-Ni계 퍼말로이합금.

Description

Ｆｅ-Ｎｉ계 퍼말로이합금, 그 제조방법 및 주조슬래브{Fe-Ni BASED PERMALLOY, METHOD FOR PRODUCING THE SAME AND CASTING SLAB}
발명의 속한 기술분야
본 발명은 자기헤드나 자기실드재, 트랜스코어의 철심 등에 사용하기 적합한, 자기특성이 우수한 Fe-Ni계 퍼말로이 합금과 그 제조방법 및 주조슬래브에 관한 것이다.
종래의 기술
Fe-Ni계 고투자율합금, 소위 퍼말로이합금은 통상 JIS C2531에 규정된 PB재(40∼50wt% Ni), PC재(70∼85wt% Ni-Mo-Cu), PD재(35∼40wt% Ni-Fe) 등이 대표적인 것이다. 이들 합금은 주로 PB는 포화자속밀도가 큰 특징을 살린 용도, 가령 시계의 스테이터, 전자렌즈의 폴피스 등에 많이 사용되고, PC는 우수한 투자율을살린 고주파역에서의 고감도 트랜스나 자기 실드재로서 사용되고 있다. 또, 이들 합금중에는 Nb, Cr 등의 첨가원소를 가함으로써 내마모성이나 내식성을 부여하여 자기헤드나 실드케이스 등의 용도에 대응할 수 있도록 고안된 것이다.(가령 특개소 60-2651호 공보)
기타, 이들 합금의 특성을 개선한 것으로는 특개소 62-142749호 공보 등에는 S나 O 등의 불순물원소를 조정함으로써 투자율을 향상시킴과 동시에 펀칭성을 높인 발명예가 있다. 또, 최근에는 저코스트화를 위하여 PC재에서 PB재로 또는 PB재에서 PD재로와 같은 재료이행이 보이고, 패브리케이터 설계에 의해 재료 특성의 부족을 보완하는 방법도 채용되고 있다.
그런데, 재료 메이커로는 PC재 상당의 특성을 갖는 PB재 또는 PB재 상당의 특성을 갖는 PD재와 같은 재료 개발이 각광을 받고 있으며, 이 사실이 패브리케이터 설계의 자유도를 높이고, 나아가서는 성능 높은 제품을 시장에 제공하는 데에도 유효하게 된다.
본 발명의 목적은 상기 요망에 부응하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금을 제안함에 있다. 즉, 본 발명은 PB재 및 PD재의 자기특성을 개선하여 각각을 PC재, PB재 상당의 자기특성의 것으로 격상하는 것, 또 PC재에 관해서도 새로운 자기특성의 개선 및 더 높은 감도와 주파수의 용도에 대응가능한 재료를 개발함에 있다.
도 1은 Ni 편석량 측정방법의 설명도이다.
도 2는 PB재의 Ni 편석량 측정결과의 실측데이터의 그래프이다.
도 3은 주조슬래브의 단면모식도이다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기 목적의 실현을 향한 연구에 있어서, 발명자들은 다음과 같은 요지구성 그대로의 Fe-Ni계 퍼말로이합금이 바람직하다는 것을 깨닫고 본 발명에 이르렀다.
즉 본 발명은 Ni: 35∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 되는 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, Ni 편석량 CNis가 0.15wt% 이하, 바람직하게는 0.10wt%인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금이다.
CNis = Ni 성분분석치(wt%) ×CiNis(c.p.s)/CiNiave.(c.p.s)
CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s)
CiNiave.: 전 X선 강도의 평균강도(c.p.s.)
또 본 발명은 Ni: 35∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 되는 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, Ni 편석량 CNis가 0.15wt% 이하의 열연재로 이루어진 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금이다.
CNis = Ni 성분분석치(wt%) ×CiNis(c.p.s)/CiNiave.(c.p.s)
CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s)
CiNiave.: 전 X선 강도의 평균강도(c.p.s.)
또한, 본 발명에 관한 합금은 상기 구성성분에 더하여 다시 Mo을 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 각각 15wt% 이하 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb의 합계로 20wt% 이하의 범위내에서 첨가하여 이루어지는 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 합금에서는 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속 개재물의 양이 20개/㎟ 이하, 바람직하게는 10개/이하로 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 합금은 또 다음과 같은 구성을 갖는 것이 바람직하다.
(1) Ni를 35∼40wt% 함유하는 합금의 경우, 최대 투자율 ㎛=50000 이상, 초투자율 μi=10000 이상, 보자력 Hc=0.05[Oe] 이하의 자기특성을 나타내는 것일 것.
(2) Ni를 40∼50wt% 함유하는 합금의 경우, 최대투자율 ㎛=100000 이상, 초투자율 μi=30000 이상, 보자력 Hc=0.02[Oe] 이하의 자기특성을 나타내는 것일 것.
(3) Ni를 70∼85wt% 함유하는 합금의 경우, 최대투자율 ㎛=400000 이상, 초투자율 μi=200000 이상, 보자력 Hc=0.006[Oe] 이하의 자기특성을 나타내는 것일 것.
또 본 발명은 Ni: 35∼85wt% 이하, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.0060wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 또한 필요에 따라 Mo 을 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 각각 15wt% 이하로 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb의 합계로 20wt% 이하 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 합금을 연속주조법으로 슬래브로 하고, 그 연속주조 슬래브를 균질화 열처리하여 열간압연을 실시하는 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 제조방법을 제안한다.
또한 본 발명에 관한 제조방법에 있어서는 연속주조에 있어서는 전자교반을가하지 않고 주조할 것, 연속주조 슬래브의 주조조직이 등축정(等軸晶)의 면적비율 1% 이하인 퍼말로이합금용 주조슬래브를 사용하는 것이 바람직하고, 그리고, 상기 균질화 열처리는 연속주조 슬래브를 1100℃∼1375℃의 온도로 하기의 Ni 확산거리 DNi가 39이상이 되는 조건으로 처리하는 것이 바람직하고, 또한 열간압연공정 후는 필요에 따라 냉간압연을 행하여 제품으로 한다.
DNi=(D·t)1/2/㎛
D: 확산계수, D=DO×exp(-Q/RT)
DO: 진동수항=1.63×108/㎛2·s-1
Q: Ni확산의 활성화 에너지=2.79×105/J·mol-1
R: 기체정수=8.31/J·mol-1·K-1
T: 온도/K
t: 어닐링시간/s
또 본 발명은 열간압연공정에 이어 냉간압연공정을 거치는 것이 바람직하고, 상기 냉간압연공정 후 다시 1100℃∼1200℃의 자기열처리를 실시하는 것이 바람직하고, 그리고 상기 자기열처리에 대해서는 수소분위기하에 행하는 것이 바람직한 실시태양이 된다.
또, 이같은 냉간압열공정은 통상 행해지는 어닐링, BA, 산세 등의 공정도 포함할 수도 있다. 또, 여기서 말하는 주조 슬래브는, 연속 주조슬래브 외에 보통 조괴로 되는 주조잉곳을 포함하는 수도 있다.
발명의 실시형태
발명자들은 많은 실험을 행한 결과 상기 과제 해결에는 다음과 같은 수단의 채용이 유효하다는 것을 발견하여 본 발명을 개발하였다.
즉, 본 발명은 Ni: 35∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 0.01∼1.0wt%, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.0060wt% 이하 및 Al: 0.001∼0.02wt%를 함유하고, 또한 필요에 따라 기타 Mo를 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb를 1종 또는 2종 이상을 각각 15wt% 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb를 합계로 20wt% 이하의 범위내에서 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 합금을 연속주조법으로 슬래브로 하고, 그 연속주조 슬래브를 균질화 열처리한 후, 그 슬래브를 표면 손질한 후, 열간압연을 실시함으로써 Ni 편석량 CNis를 0.15wt% 이하, 바람직하게는 0.12wt% 이하, 더욱 바람직하게는 0.10wt% 이하로 하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 있어서 특히 Ni 편석량에 주목한 이유는 이 Ni가 구성성분 중에서 가장 중요한 성분으로, 또 그 합금 중에서 확산속도가 늦고, 이 Ni가 균질화율속이 되기 때문이다.
그래서, 본 발명에 있어서는 소망하는 Ni 편석량으로 하는 방법으로서 연속주조 슬래브에 대하여 후기하는 고온장시간의 균질화 열처리를 행하도록 하였다. 또, 슬래브에 대하여 균질화 열처리를 실시하지 않고 열간압연을 행할 경우의 열연재의 일반적 Ni 편석량은 0.4% 정도이다.
그런데, 발명자들의 연구에 따르면 하기의 온도, 시간의 조건을 충족하는 균질화 열처리를 행한 경우에는 당초 예기한 편석량 이하의 재료를 얻을 수 있음을 알았다. 즉, 본 발명자들은 각종 실험에 의해 하기 식 (1)로 표시되는 Ni의 확산거리 DNi의 값(D·t)1/2치가 39이상이고 또 열처리온도 T가 1100℃∼1375℃ 범위내의 조건으로 행해지는 균질화 열처리를 실시함으로써 열간압연 후의 열연재의 Ni 편석량을 0.15wt%로 경감할 수 있음을 발견하였다.
Ni 확산거리 DNi=(D·t)1/2/㎛ (1)
확산계수 D=Do×exp(-Q/RT)
Do: 진동수항=1.63×108/㎛2·s-1
Q: Ni 확산의 활성화에너지=2.79×105/J·mol-1
R: 기체정수=8.31/J·mol-1·K-1
T: 온도/K
t: 어닐링시간/s
또, 상기 식 (1)에 있어서 (D·t)1/2치는 Ni 편석의 경감정도를 나타내는 지표로서 고온, 장시간이 될수록 값이 커지며, 그에 따라 편석은 경감되어 간다.
또, Ni 편석정도를 나타내는 지표로는 EPMA(X선 마이크로애널라이저)의 선분석으로 얻은 Ni 농도분포 데이터의 표준편차를 구하여 이것을 Ni 편석량으로 하였다.
또, 상기 균질화 열처리에 있어서 온도가 1100℃ 미만에서는 처리시간이 장시간이 되어 실용적이 못되고 한편, 1375℃를 넘으면 산화로스에 의한 수율저하나 가열취화균열의 위험성이 생긴다. 따라서, 본 발명은 열처리온도를 1100℃∼1375℃ 범위로 한 것이다.
또, 본 발명에 있어서는 이같은 합금중에 함유되는 비금속 개재물에도 주목하여 그 크기와 수를 규정하기로 하였다. 즉, 직경 0.1㎛ 이상의 비금속 개재물 비율을 20개/㎟ 이하, 바람직하게는 15개/㎟, 더욱 바람직하게는 10개/㎟ 이하로 제어하기로 한 것이다.
비금속 개재물 분포를 제어하는 방법은 가령 진공용해에 의한 정련이나 C탈산 등의 고청정화기술을 적용하는 것이 유리하게 적합하다.
또, 판단면의 Ni편석량 CNis(wt%)는 판단면을 통상법에 따라 경면연마하고 그후, 표 1의 표시조건으로 EPMA(X선 마이크로애널라이저) 분석하고, 도 1의 표시에 따라 하기 식 (2)에 의거하여 산출한 것이다. 또, 주시거리는 대략 판두께 전체길이로 하였다.
CNis(wt%)=Ni성분분석치(wt%)×CNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s) …(2)
CiNis: 판단면의 X선강도의 표준편차(c.p.s.)
CiNiave.: 판단면의 전 X선 강도의 평균강도(c.p.s.)
상기 Ni 성분분석치(wt%)란, 소재에 함유되는 Ni 함유량으로 화학적 또는 물리적 방법으로 분석하는 값이다.
도 2는 판두께 5㎜의 열연판 PB재의 Ni 편석량 측정결과를 나타내는 실측데이터 그래프이다. 냉간압연판이나 자기열처리판과 같은 판두께: 0.2㎜ 정도의 것에 대해서도 동일하게 측정하였다.
프로브지름 1㎛
조사전류 5.0×10-7A
가속전압 20kV
측정시간 0.5sec/점
측정간격 2㎛
분광결정 LIF
또, 비금속 개재물 개수측정은 이하의 표시방법으로 행하였다. 먼저 제품표면을 기계연마한 후 버프연마까지 마무리하고, 그 후 연마면을 비수용매(아세틸아세톤 10v/v% + 테트라메틸암모늄클로라이드 1w/v% + 메탄올용액) 중에서 정전위전계(SPEED법)를 행한다. 이때의 전해조건은 전계전위 100mV로 10C(쿨롱)/㎠로 실시하였다. 관찰은 주사형 전자현미경(SEM)으로 1㎟ 면적에서 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속 개재물을 카운트한 것이다. 또, 원상당 직경이란 이 개재물의 면적을 진원으로 환산한 경우의 지름을 말한다.
이상의 설명으로 분명한 바와 같이, 본 발명의 특징은 성분조성의 대폭적 변경을 수반하지 않고 합금의 특성을 비약적으로 향상시킨 점에 있다. 이 사실은 다음과 같이 생각할 수 있다. 즉, 합금의 연자기특성을 지배하는 요인에는 각종의 것이 있으나 가령, 결정립 크기나 결정방위, 불순물성분, 비금속개재물, 공공 등은 잘 알려져 있다. 그런데, 규소강판 등은 결정방위를 제어함으로써 특정방향의 연자기특성을 비약적으로 향상시켜서 교류 트랜스 등의 전력효율을 현저히 개선시킨다는 것이 알려져 있다.
이에 비해 본 발명에서는 지금 까지 고려된 일이 없던, 특히 Ni의 편석에 주목하여 이것을 제어함으로써 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 자기특성을 대폭 개선할 수 있음을 발견하고, 또 그것을 위한 적정한 제조 조건을 발견하였다.
즉 본 발명은 성분 편석 중에서도 특히 확산 속도가 늦은 Ni 편석을 제어함으로써 합금특성을 콘트롤하게한 것이다. 단, 각종 검토 결과, 특성을 바람직한 레벨 까지 개선하기 위해서는 동시에 비금속 개재물의 제어나 결정입경의 제어도 병행하는 것이 유효하다는 것도 알았다.
이같은 비금속개재물 제어는 진공용해나 탈산방법의 적정화에 의해 산화물이나 유화물의 생성원소를 저감함으로써 행한다. 한편, 결정립의 제어(조대화)는 성분편석의 경감과 MnS나 CaS 등의 유화물이나 산화물 등의 비금속 개재물량을 저감함으로써 실현할 수 있다. 이런 의미에서 비금속 개재물의 제어에 대해서는 개재물 자체를 저감하는데 따른 자기특성의 개선 외에 결정립 제어에 의한 자기특성의 개선이란 두가지 점에서 유효한다.
또, 이들의 제어인자에 대해서는 각 합금성분에 따라서도 영향도가 다르고,가령 PD재, PB재는 입경과 편석의 영향이 크고, 한편 PC재에서는 비금속 개재물과 성분편석의 영향이 각각 커진다.
그런데, 본 발명의 작용효과를 실현하는데 있어 불가결인 Ni편석 저감의 방법은 고온 장시간의 확산열처리가 유효하다는 것은 상기와 같다. 그런데, 발명자들의 연구에 따르면, Ni편석은 응고조직의 덴드라이트암 간격과 밀접한 관련이 있고, 덴드라이트암 간격이 작은 쪽이 Ni편적 경감에 유리하다는 것을 알았다. 이 의미에 있어서, 보통 조괴재에 비하면 연속구조재는 덴드라이트암 간격이 1/5∼1/10로 매우 작기 때문에 연속주조재를 이용할 경우는 작은 에너지로 Ni편석을 경감할 수 있음을 판명하였다.
본 발명에 관한 합금은 상기 결정입경이나 비금속 개재물의 양이나 형태를 만족시키고 있는 것에 대하여 이들 Ni편석량 크기를 0.15wt% 이하로 함으로써 종래 합금에 비해 투자율은 2∼5배, 보자력은 1/2∼1/7 정도로 할수 있고, 또 그 개선효과는 Ni 편석량이 작아짐에 따라 높아진다.
그 결과로 본 발명은 PC재 대체품으로서의 PB재, PB재 대체품으로서의 PD재, 또 더 높은 자기특성을 갖는 PC재를 제공할 수 있게 된다.
즉, PC재의 대체가 되는 PB재(40∼59wt% Ni)에 요구되는 특성은 다음과 같은 특성을 보이는 것이 바람직한 실시형태이다.
1. 고투자율일 것: 적어도 최대투자율 ㎛=100000 이상, 초투자율 μi=30000 이상,
2. 보자력이 작을 것: 적어도 보자력 Hc=0.02[Oe]이하,
3. 고주파 특성이 우수할 것: 가령 판두께 0.35㎜ 1kHz로 실효투자율 μe=4000 이상, 또 이 고주파 특성에 관하여는 동일 판두께의 실효투자율 μe에는 차가 없더라도 PB재에서는 PC재에 비해 자속밀도가 크기(약 2배) 때문에 판두께를 더 얇게할 수 있어 자기회로 설계상 경량화와 저코스트화의 점에서 유리해진다.
또, PB재의 대체가 되는 PD재(35∼40wt% Ni)에 요구되는 특성은 다음과 같은 특성을 보이는 것이 바람직한 실시형태이다.
1. 고투자율일 것: 적어도 최대투자율 ㎛=50000이상, 초투자율 μi=10000이상,
2. 보자력이 작을 것: 적어도 보자력 Hc=0.05[Oe]이하,
3. 고주파 특성이 우수할 것: 가령 판두께 0.35mm 1kHz에서의 실효투자율 μe=3000 이상(원래 고주파 특성에 관하여는 PD재는 전기저항치가 높기 때문에 PB재와 PD재는 차가 작은 특징이 있다.)
또, PC재(70∼85wt% Ni)의 특성향상에 관하여는 투자율의 더한층의 향상과 보자력 저감을 도모하는 것이다. 목표로 하는 수치로는 최대투자율 ㎛=400000 이상, 초투자율 μi=200000 이상, 보자력 Hc=0.006[Oe] 정도 이하이다.
다음에, 본 발명 합금의 성분조성이 상기 범위로 한정되는 이유에 대하여 설명한다.
(1) C: 0.015wt% 이하; C는 0.015wt%를 넘으면 카바이드가 생성하여 결정 성장을 억제하기 때문에 연자기특성을 악화시키는 원소이다. 때문에 C는 0.015wt% 이하로 한다.
(2) Si: 1.0wt% 이하; Si는 탈산성분의 하나로 첨가되나 1.0wt%를 넘을 경우는 실리케이트계의 산화물을 생성하여 MnS 등의 유화물의 생성기점이 된다. 생성된 MnS는 연자기특성에 대하여 유해하여, 자벽이동의 장벽이 되기 때문에 가급적 적은 쪽이 바람직하다. 때문에 Si는 1.0wt% 이하로 한정한다.
(3) Mn: 1.0wt% 이하; Mn은 탈산성분으로 첨가되나 1.0wt%를 넘게 함유되면 Si와 동일하게 MnS의 생성을 촉진하여 연자기특성을 악화시킨다. 그러나 한편, PC재 등에서는 자기특성에 대해서는 규칙격자 생성을 콘트롤하는 작용이 있어 적량 첨가가 바람직하다. 때문에, Mn은 1.0wt% 이하, 바람직하게는 0.01∼1.0wt% 범위로 규정하였다.
(4) P: 0.01wt% 이하; P는 과잉함유되면 입계, 입내에 인화물로서 석출하여 연자기특성을 악화시키기 때문에 P는 0.01wt% 이하로 한정한다.
(5) S: 0.005wt% 이하; S는 그 양이 0.005wt%를 넘으면 유화물계 개재물을 생성하기 쉽고 MnS나 CaS가 되어 분산한다. 특히, 이들 유화물은 직경이 0.1㎛∼수 ㎛ 정도 크기의 것이고, 퍼말로이합금의 경우는 자벽 두께와 거의 일치하기 때문에 자벽이동에 대하여 유해하고, 연자기특성을 악화시키기 때문에 S는 0.005wt% 이하로 한다.
(6) Al: 0.02wt% 이하; Al은 중요한 탈산성분으로, 첨가량이 적을 경우는 탈산이 불충분하고 비금속개재물의 양이 증가하는 것과 더불어 Mn, Si의 영향에 의해 유화물의 형태가 MnS가 되기 쉽고 입성장이 억제된다. 한편, 0.02wt% 보다 많으면 자왜(磁歪)정수나 자기이방성정수가 높아져서 연자기특성을 악화시킨다. 때문에 Al의 적정한 첨가범위는 0.02wt% 이하, 바람직하게는 0.001∼0.02wt%로 한다.
(7) O: 0.0060wt% 이하; O는 탈산에 의해 저감되어 최종적으로 강중에 잔류하는 것이지만, 강중에 고용하여 잔류하는 O와 비금속개재물 등의 산화물로서 잔류하는 O로 분리된다. O의 양이 많아지면 비금속개재물 양이 필연적으로 증가하여 자기특성에 악영향을 미치는 것이 알려져 있으나 동시에 S의 존재형태에 영향을 미친다. 즉, 잔류하는 O가 많을 경우 탈산이 불충분해지고 유화물이 MnS로서 존재하기 쉬워 자벽이동과 입성장을 저해한다. 이 사실로 부터 O는 0.0060wt% 이하로 한다.
(8) Mo: 15wt% 이하; Mo는 Pc의 자기특성을 실용적인 제조조건으로 얻기 위하여 유효한 성분으로, 결정자기 이방성이나 자왜에 영향을 미치는 규칙격자의 생성조건을 제어하는 작용을 한다. 규칙격자는 자기열처리 후의 냉각조건에 영향을 받아 Mo를 함유하지 않은 것은 매우 빠른 냉각속도가 필요하게 되나 Mo를 어느 정도 함유시킴으로써 공업상 실용적인 냉각조건으로 최대의 특성을 얻을 수 있다. 그러나, 과다하면 최적냉각 속도가 과도하게 지연되거나 Fe 함유량이 적어져서 포화자속밀도가 작아진다. 때문에 Mo의 양은 1∼15wt% 범위가 바람직하다.
(9) Cu: 15wt% 이하; Cu는 Mo와 같이 주로 PC재의 규칙격자의 생성조건을 제어하는 작용을 가지나, Mo의 효과에 대하여 Cu는 냉각속도의 영향을 적게하도록 작용하여 자기특성을 안정화시킨다. 또, 이 Cu의 적량 첨가는 전기저항을 높이기 때문에 교류하에서의 자기특성을 향상시킨다는 것도 알고 있다. 그러나, 이 Cu의 양이 과도하면 Fe 함유량이 적어지고, 포화자속 밀도가 작아진다. 때문에 Cu의 양은 15wt% 이하, 특히 1∼15wt% 범위가 바람직하다.
(10) Co: 15wt% 이하; Co는 자속밀도를 높이고 동시에 적량첨가에 의해 투자율을 향상시키는 작용을 갖는다. 그러나 이 Co의 양이 과다하면 투자율을 저하시킴과 동시에 Fe 함유량이 적어져서 포화자속밀도가 작아진다. 때문에 Co의 양은 15wt% 이하, 특히 1∼15wt% 범위가 바람직하다.
(11) Nb: 15wt% 이하; Nb는 자기특성에 대한 효과는 적으나 재료경도를 높이고 내마모성을 향상시키기 때문에 자기헤드 등의 용도에는 불가결의 성분이다. 또 동시에 몰드성형 등에 의한 자기열화를 저감하기 위해서도 유효하다. 그러나, 이 성분의 양이 과다하면 Fe 함유량이 적어져서 포화자속밀도가 작아진다. 때문에 Nb의 양은 15wt% 이하, 바람직하게는 1∼15wt% 범위로 한다.
다음에, 본 발명에 관한 Fe-Ni계 퍼말로이합금의 제조방법에 대하여 설명한다. 먼저, 상기 성분조성의 합금을 용제한 후 연속주조법에 의해 연속주조 슬래브로 한다. 이때, 바람직하게는 전자교반을 행하지 않고 연속주조를 행하면 좋다. 이어서, 이같이 얻어진 연속주조 슬래브에 대하여 균질화 열처리를 행하고, 그 후 슬래브의 표면손질을 행한 후 열간압연을 실시한다. 이와 같이하여 얻은 열연재는 상기 Ni편석량 CNis를 0.15wt% 이하로 할 수 있다.
상기 균질화 열처리의 조건은 수학식 1로 표시되는 Ni의 확산거리의 값 DNi(D·t)1/2치가 39이상이 되는 조건으로, 또 열처리온도 T=1100℃∼1375℃ 범위 내에서 행하는 것이 적당한다.
균질화 열처리를 실시한 슬래브는 열간압연을 거쳐 다시 냉간압연과 어닐링을 수회 반복한 후 제품으로 하는 것이 바람직하다. 제품 두께는 용도에 따라 각각이나 일반적으로 고주파 특성이 요구되는 권철심 등의 용도에는 0.1mm 이하의 적층박판이 사용되고, 자기요크, 트랜스, 실드기 등에서는 0.2∼1.0mm 정도가 많이 사용되고 있다.
열간압연에 제공되는 상기 슬래브는 도 3a에서 보여주듯이 슬래브 단면의 면적비율(등축정 면적/슬래브 면적×100)로 10% 이하의 등축정을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 그 이유는 Ni의 편석경감이 더욱 쉬워지기 때문이다. 도 3b에서 보여주듯이 등축정이 많은 것(20%)은 Ni편석 경감은 더욱 어려워진다. 본 발명에 사용되는 슬래브에 대하여, 전자교반을 사용하지 않고 연속주조한 슬래브를 사용하는 것이 바람직한 이유는, 연속주조 슬래브는 비교적 응고속도가 빠르고 등축정이 적다. 또, 전자교반을 사용하지 않는 쪽이 응고 과정에서 생기는 주상 덴드라이트 조직의 생장이 저해 받지 않고 등축정이 더욱 적어지기 때문이다. 또, 도 3은 주조 슬래브의 주조방향에 대하여 수직단면의 모식도이다. 또, 동일하게 등축정이 적은 슬래브라면 보통 조괴에 의해 제조한 것도 사용가능하다.
실시예
표 2에 이 실시예에 사용한 시험재의 성분조성을 표시한다. 이 시험재는 PC재 상당의 것은 10톤을 진공용해하고, 한편 PD재 및 PB재 상당의 것은 60톤을 대기용해한 후 연속주조하여 각각 얻어진 연속주조 슬래브에 대하여 균질화 처리를 실시한 것과 실시하지 않은 것을 각각 제조하고, 이어서 통상법 따라 열간압연을 행하고, 계속하여 냉간압연과 어닐링을 반복하여 수%의 조질(調質)압연을 실시하여0.35mm 두께의 제품으로 한 것이다. 그 후, 얻은 시험재는 수소중에서 1100℃에서 3hr의 자기열처리를 행하여 직류 자화특성과 교류 자화특성(실효투자율 μe)을 측정하였다. Ni 편석은 열연판 및 냉간압연판, 또한 자기열처리판의 판두께 방향의 단면에 있어서 측정하였다. 열연판의 Ni 편석 정도와 냉간압연판의 자기열처리 후의 Ni 편석 정도는 대략 동등하였다. 표 3, 표 4, 표 5의 Ni 편석량은 자기열 처리판의 측정치이다.
그 결과, 표 3, 표 4, 표 5에서 나타낸 바와 같이 본 발명의 합금에서는 등축정률이 1% 이하의 주조 슬래브를 사용한 경우도 있어 Ni 편석량이 작고, 그 때문에 직류자화특성, 교류자화특성 모두 대폭 개선되어 있음이 확인되었다. 또, 직류자기특성의 측정은 JIS45ø×33ø링 시험편을 1차, 2차측 모두 50턴 권선하여 반전자장 20[Oe]에 의해 측정하였다. 교류자화특성은 70턴 권선하고, 전류 0.5mA로 1kHz의 주파수로 실효투자율 μe를 측정하였다. 또, 초투자율 μi에 관하여는 JIS C2531의 정의에 따라 자계 강도가 각각 PB재는 0.01[Oe], PC에 관하여는 0.005[Oe]로 측정하였다.
이상의 시험결과로 부터 PD재(36Ni)에서는 PB재에 필적할 투자율과 보자력을 가지고, 실효투자율은 전기저항이 높기 때문에 PB재 보다 더욱 향상되어 있는 것을 확인하였다. 또, PB재는 PC재에 필적할 투자율과 보자력을 얻은 것을 확인할 수 있고, PC재에 비하면 포화자속밀도가 높아져 있었다. 또, PC재에 대하여는 투자율의 더한층 향상과 유지력 저하가 도모되어 있음을 확인할 수 있었다.
Ni Mo Cu Nb Co Fe
합금① PD 상당 35.5 - - - - 잔부
합금② PB 상당 46.5 - - - - 잔부
합금③ PC 상당 (JIS 상응) 77.4 4.2 4.7 - - 13.7
합금④ PC 상당 (경질퍼말로이) 79.0 4.0 - 4.5 - 12.5
합금⑤ PC 상당 (고투자율) 80.1 4.5 - 2.0 1.5 11.9
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면 자기특성이 종래레벨을 넘어 비약적으로 우수한 Fe-Ni계 퍼말로이 합금을 얻을 수 있고, 특히 시제용 스테이터나 전자렌즈의 폴피스 등에 사용되는 PB재의 대체가 되는 PD재, 자기헤드나 자기실드재, 통신기기용 트랜스코어 등으로 사용되는 PC재료 대체가 되는 PB재, 그리고 더 우수한 자기특성과 더욱 높은 감도 및 주파수 특성을 나타내는 PC재를 각각 얻을 수 있다.

Claims (32)

  1. Ni: 35∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, 하기의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
    CNis=Ni성분분석치(wt%)×CiNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s.)
    CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s.)
    CiNiave: 전 X선강도의 평균강도(c.p.s.)
  2. Ni: 35∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 다시 Mo 을 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을, 각각 15wt% 이하 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb 의 합계로 20wt% 이하의 범위로 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, 하기의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
    CNis=Ni성분분석치(wt%)×CiNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s.)
    CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s.)
    CiNiave: 전 X선강도의 평균강도(c.p.s.)
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 열연재로 이루어진 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, Ni편석량 CNis가 0.10wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속개재물의 양이 20개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속개재물의 양이 10개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  7. Ni를 35∼40wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, 최대 투자율 ㎛=50000 이상, 초투자율 μi=10000 이상, 보자력 Hc=0.05[Oe] 이하의 자기특성을 나타내고, 또한 하기의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하인 것을 특징으로 하는Fe-Ni계 퍼말로이합금.
    CNis=Ni성분분석치(wt%)×CiNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s.)
    CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s.)
    CiNiave: 전 X선강도의 평균강도(c.p.s.)
  8. Ni: 35∼40wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 다시 Mo 을 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을, 각각 15wt% 이하 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb 의 합계로 20wt% 이하의 범위로 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, 최대투자율 ㎛=50000 이상, 초투자율 μi=10000 이상, 보자력 Hc=0.05[Oe] 이하의 자기특성을 나타내고, 또한 하기의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
    CNis=Ni성분분석치(wt%)×CiNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s.)
    CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s.)
    CiNiave: 전 X선강도의 평균강도(c.p.s.)
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, Ni편석량 CNis가 0.10wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  10. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속개재물의 양이 20개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  11. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속개재물의 양이 10개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  12. Ni를 40∼50wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, 최대 투자율 ㎛=100000 이상, 초투자율 μi=30000 이상, 보자력 Hc=0.02[Oe] 이하의 자기특성을 나타내고, 또한 하기의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
    CNis=Ni성분분석치(wt%)×CiNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s.)
    CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s.)
    CiNiave: 전 X선강도의 평균강도(c.p.s.)
  13. Ni: 40∼50wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 다시 Mo 을 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을, 각각 15wt% 이하 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb 의 합계로 20wt% 이하의 범위로 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, 최대 투자율 ㎛=100000 이상, 초투자율 μi=30000 이상, 보자력 Hc=0.02[Oe] 이하의 자기특성을 나타내고, 또한 하기의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
    CNis=Ni성분분석치(wt%)×CiNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s.)
    CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s.)
    CiNiave: 전 X선강도의 평균강도(c.p.s.)
  14. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, Ni편석량 CNis가 0.10wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  15. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속개재물의 양이 20개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  16. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속개재물의 양이 10개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  17. Ni를 70∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하는 합금으로서, 최대 투자율 ㎛=400000 이상, 초투자율 μi=200000 이상, 보자력 Hc=0.006[Oe] 이하의 자기특성을 나타내고, 또한 하기의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하의 열연재로 이루어진 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
    CNis=Ni성분분석치(wt%)×CiNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s.)
    CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s.)
    CiNiave: 전 X선강도의 평균강도(c.p.s.)
  18. Ni: 70∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 다시 Mo 을 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을, 각각 15wt% 이하 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb 의 합계로 20wt% 이하의 범위로 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 퍼말로이합금으로서, 최대 투자율 ㎛=400000 이상, 초투자율 μi=200000 이상, 보자력 Hc=0.006[Oe] 이하의 자기특성을 나타내고, 또한 하기의 Ni편석량 CNis가 0.15wt% 이하의 열연재로 이루어진 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
    CNis=Ni성분분석치(wt%)×CiNis(c.p.s.)/CiNiave.(c.p.s.)
    CiNis: X선 강도의 표준편차(c.p.s.)
    CiNiave: 전 X선강도의 평균강도(c.p.s.)
  19. 제 17 항 또는 제 18 항에 있어서, Ni편석량 CNis가 0.10wt% 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  20. 제 17 항 또는 제 18 항에 있어서, 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속개재물의 양이 20개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  21. 제 17 항 또는 제 18 항에 있어서, 원상당 직경 0.1㎛ 이상의 비금속개재물의 양이 10개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이합금.
  22. Ni: 35∼85wt% 이하, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 합금을 주조에 의해 슬래브로 하고, 그 주조 슬래브를 균질화 열처리하고, 이어서 열간압연을 시행하며,
    상기 균질화열처리는 연속주조 슬래브를 1100℃ 내지 1375℃의 온도로, 하기 식에서 나타내는 Ni의 확산거리 DNi가 39 이상이 되는 조건으로 처리하는 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 제조방법.
    DNi=(D·t)1/2/㎛
    D:확산계수, D=Do×exp(-Q/RT)
    Do: 진동수항=1.63×108/㎛2·s-1
    Q: Ni 확산의 활성화에너지=2.79×105/J·mol-1
    R: 기체정수=8.31/J·mol-1·K-1
    T: 온도/K
    t: 어닐링시간/s
  23. Ni: 35∼85wt% 이하, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고, 다시 Mo 을 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을, 각각 15wt% 이하 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb 의 합계로 20wt% 이하의 범위로 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 합금을 주조에 의해 슬래브로 하고, 그 주조 슬래브를 균질화 열처리하고, 이어서 열간압연을 시행하며,
    상기 균질화열처리는 연속주조 슬래브를 1100℃ 내지 1375℃의 온도로, 하기 식에서 나타내는 Ni의 확산거리 DNi가 39 이상이 되는 조건으로 처리하는 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 제조방법.
    DNi=(D·t)1/2/㎛
    D:확산계수, D=Do×exp(-Q/RT)
    Do: 진동수항=1.63×108/㎛2·s-1
    Q: Ni 확산의 활성화에너지=2.79×105/J·mol-1
    R: 기체정수=8.31/J·mol-1·K-1
    T: 온도/K
    t: 어닐링시간/s
  24. 제 22 항 또는 제 23 항에 있어서, 주조방법이 연속주조방법인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 제조방법.
  25. 삭제
  26. 제 22 항 또는 제 23 항에 있어서, 상기 퍼말로이 합금용 주조슬래브는 등축정의 면적비율이 1%이하의 주조조직을 갖는 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 제조방법.
  27. 삭제
  28. 제 22 항 또는 제 23 항에 있어서, 열간압연 공정에 이어 냉간압연 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 제조방법.
  29. 제 22 항 또는 제 23 항에 있어서, 열간압연 공정에 이어 냉간압연 공정을 행하고, 그후 1100℃ 내지 1200℃의 자기열처리를 시행하는 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 제조방법.
  30. 제 22 항 또는 제 23 항에 있어서, 열간압연 공정에 이어 냉간압연 공정을행하고, 그후 수소분위기하에서 1100℃ 내지 1200℃의 자기열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금의 제조방법.
  31. Ni: 35∼85wt%, C: 0.015wt% 이하, Si: 1.0wt% 이하, Mn: 1.0wt% 이하, P: 0.01wt% 이하, S: 0.005wt% 이하, O: 0.006wt% 이하 및 Al: 0.02wt% 이하를 함유하고 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 Fe-Ni계 합금의 슬래브로서, 등축정의 면적비율이 1%이하의 주조조직을 갖는 것을 특징으로 하는 퍼말로이 합금용 주조슬래브.
  32. 제 31 항에 있어서, 합금의 상기 구성성분에 더하여 다시, Mo 을 1 내지 15 wt% 함유하면서, Cu, Co 및 Nb중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 각각 15wt% 이하 함유하는 동시에, Mo, Cu, Co 및 Nb 의 합계로 20wt% 이하의 범위내로 첨가한 것을 특징으로 하는 Fe-Ni계 퍼말로이 합금용 주조슬래브.
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