JP2002173745A - Fe−Ni系パーマロイ合金、その製造方法ならびに鋳造スラブ - Google Patents
Fe−Ni系パーマロイ合金、その製造方法ならびに鋳造スラブInfo
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Abstract
れぞれをPC材、PB材相当の磁気特性のものに格上げ
すること、またPC材に関しても更なる磁気特性の改善
ならびにより高い感度と周波数の用途に対応できる材料
を開発すること。 【解決手段】Ni:30〜85wt%、C:0.015wt%以下、Si:
1.0wt%以下、Mn:1.0wt%以下、P:0.01wt%以下、S:
0.005wt%以下、O:0.006wt%以下およびAl:0.02wt%以
下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりなるFe
-Ni系パーマロイ合金であって、均質化熱処理を経た熱
延材におけるNi偏析量CNisが0.15wt%以下であるFe-Ni
系パーマロイ合金。
Description
シールド材、トランスコアの鉄心等に用いて好適な、磁
気特性に優れたFe-Ni系パーマロイ合金とその製造方
法、ならびに鋳造スラブとに関するものである。
ロイ合金は、通常、JIS C 2531に規定されたPB材(40
〜50wt%Ni)、PC材(70〜85wt%Ni-Mo-Cu)、PD材
(35〜40wt%Ni-Fe)等が代表的なものである。これら
の合金は、主として、PBは飽和磁束密度が大きい特徴
を生かした用途、例えば時計のステータ、電磁レンズの
ポールピースなどに多く使用されており、PCはすぐれ
た透磁率を生かした高周波域での高感度トランスや磁気
シールド材として用いられている。また、これらの合金
の中には、Nb、Cr等の添加元素を加えることにより耐磨
耗性や耐食性を付与して、磁気ヘッドやシールドケース
等の用途に対応できるよう工夫されたものもある。(例
えば特開昭60-2651号公報)
のとしては、特開昭62-142749号公報などでは、SやO
などの不純物元素を調整することにより、透磁率を向上
させるとともに打ち抜き性を高めた発明例がある。ま
た、最近では、低コスト化のため、PC材からPB材
へ、またはPB材からPD材へといった材料の移行がみ
られ、ファブリケータの設計により、材料特性の不足を
補うような方法も採用されつつある。そこで、材料メー
カーとしては、PC材相当の特性を有するPB材あるい
はPB材相当の特性を有するPD材といった材料の開発
が脚光を浴びており、このことがファブリケータの設計
の自由度を高め、ひいては性能の高い製品を市場に提供
する上でも有効となる。
した要望に応えられるFe‐Ni系パーマロイ合金を提案す
ることにある。すなわち、本発明はPB材およびPD材
の磁気特性を改善して、それぞれをPC材、PB材相当
の磁気特性のものに格上げすること、またPC材に関し
ても更なる磁気特性の改善ならびにより高い感度と周波
数の用途に対応できる材料を開発することにある。
研究において、発明者らは、次のような要旨構成のとお
りのFe-Ni 系パーマロイ合金が好ましいことを知見し、
本発明に想到した。即ち、本発明はNi:30〜85wt%、C:
0.015wt%以下、Si:1.0wt%以下、Mn:1.0wt%以下、
P:0.01wt%以下、S:0.005wt%以下、O:0.006wt%以下
およびAl:0.02wt%以下を含有し、残部がFeおよび不可
避的不純物よりなるFe-Ni系パーマロイ合金であって、N
i偏析量CNisが0.15wt%以下、好ましくは0.10wt%であ
ることを特徴とするFe-Ni 系パーマロイ合金である。 CNis=Ni成分分析値(wt%) ×CiNis(c.p.s)/CiNiave.(c.
p.s.) CiNis:X線強度の標準偏差(c.p.s.) CiNiave.:全X線強度の平均強度(c.p.s.)
t%以下、Si:1.0wt%以下、Mn:1.0wt%以下、P:0.01
wt%以下、S:0.005wt%以下、O:0.006wt%以下およびA
l:0.02wt%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純
物よりなるFe-Ni系パーマロイ合金であって、Ni偏析量C
Nisが0.15wt%以下の熱延材からなることを特徴とするF
e-Ni 系パーマロイ合金である。 CNis=Ni成分分析値(wt%) ×CiNis(c.p.s)/CiNiave.(c.
p.s.) CiNis:X線強度の標準偏差(c.p.s.) CiNiave.:全X線強度の平均強度(c.p.s.)
成分に加えてさらに、Mo、Cu、CoおよびNbのうちから選
ばれるいずれか1種または2種以上をそれぞれ15wt%以
下、かつ合計で20wt%以下の範囲内で添加してなるもの
が好ましい。また、本発明の合金においては、円相当直
径0.1μm以上の非金属介在物の量が20個/mm2以下、好ま
しくは10個/以下に制御することが好ましい。
成を有するものが好ましい。 (1) Niを35〜40wt%を含有する合金の場合、最大透磁率
μm=50000以上、初透磁率μi=10000以上、保磁力Hc=
0.05[Oe]以下の磁気特性を示すものであること。 (2) Niを40〜50wt%含有する合金の場合、最大透磁率μ
m=100000以上、初透磁率μi=30000以上、保磁力 Hc=
0.02[Oe]以下の磁気特性を示すものであること。 (3) Niを70〜85wt%を含有する合金の場合、最大透磁率
μm=400000以上、初透磁率μi=200000以上、保磁力Hc
=0.006[Oe]以下の磁気特性を示すものであること。
0.015 wt%以下、Si:1.0wt%以下、Mn:1.0wt%以下、
P:0.01wt%以下、S:0.005wt%以下、O:0.0060wt
%以下およびAl:0.02wt%以下を含み、さらに必要に応
じてMo、Cu、CoおよびNbのうちから選ばれるいずれか1
種または2種以上をそれぞれ15wt%以下、かつ合計で20w
t%以下含有し、残部はFeおよび不可避的不純物よりな
る合金を連続鋳造法によりスラブとし、その連続鋳造ス
ラブを均質化熱処理し、熱間圧延を施すことを特徴とす
るFe-Ni系パーマロイ合金の製造方法を提案する。
は、連続鋳造に当たっては、電磁攪拌を加えることなく
鋳造すること、連続鋳造スラブの鋳造組織が等軸晶の面
積割合が1%以下であるパーマロイ合金用鋳造スラブを
用ることが好ましく、そして、上記均質化熱処理は、連
続鋳造スラブを、1100℃〜1375℃の温度で、下記のNi拡
散距離DNiが39以上となる条件で処理することが好まし
く、さらに、熱間圧延工程の後は必要に応じて冷間圧延
を行って製品とする。 DNi=(D・t)1/2/μm D : 拡散係数、D=D0×exp (-Q/RT) D0: 振動数項 =1.63×108/μm2・ s-1 Q : Ni拡散の活性化エネルギー =2.79×105/J・mol-1 R : 気体定数 =8.31/J・mol-1・K-1 T : 温度 / K t : 焼鈍時間 / s また、本発明は、熱間圧延工程に続き冷間圧延工程を経
ることが好ましく、上記冷間圧延工程後、さらに1100℃
〜1200℃の磁気熱処理を施すことが好ましく、そして上
記磁気熱処理については、水素雰囲気下で行うことが好
ましい実施の態様となる。なお、ここにいう冷間圧熱工
程は、通常行われる焼鈍、BA、酸洗などの工程も含む
こともある。また、ここでいう鋳造スラブとは、連続鋳
造スラブの他、普通造塊になる鋳造インゴットを含むこ
ともある。
結果、上述した課題の解決には次のような手段の採用が
有効であることを知見し、本発明を開発した。すなわち
本発明は、Ni:30〜85wt%、C:0.015wt%以下、Si: 1.0
wt%以下、Mn:0.01〜1.0wt%、P:0.01wt%以下、S:0.0
05wt%以下、O:0.0060wt%以下およびAl: 0.001〜0.02
wt%を含み、更に必要に応じてその他にMo、Cu、Coおよ
びNbを1種または2種以上をそれぞれ1〜15wt%、かつ
合計で20wt%以下の範囲内で含み、残部はFeおよび不可
避的不純物よりなる合金を連続鋳造法によりスラブと
し、その連結鋳造スラブを均質化熱処理したのち、その
スラブを表面手入れしたのち、熱間圧延を施すことによ
り、Ni偏析量CNisを0.15wt%以下、好ましくは0.12wt%
以下、より好ましくは0.10wt%以下にすることを特徴と
するものである。
理由は、このNiは、構成成分中で最も主要な成分であ
り、かつ該合金中での拡散速度が遅く、このNiが均質化
の律速となるためである。
量にする方法として、連続鋳造スラブに対し、後述する
高温長時間の均質化熱処理を行うこととした。なお、ス
ラブに対して均質化熱処理を施すことなく熱間圧延を行
った場合の、熱延材の一般的なNi偏析量は0.4%程度であ
る。ところで、発明者らの研究によると、下記の温度、
時間の条件を充足する均質化熱処理を行った場合には、
当初予期した偏析量以下の材料を得ることができること
がわかった。即ち、本発明者らは種々の実験により、下
記式(1)で示されるNiの拡散距離DNiの値(D・t)1/2値が39
以上で、かつ熱処理温度Tが1100℃〜1375℃の範囲内の
条件で行われる均質化熱処理を施すことにより、熱間圧
延後の熱延材のNi偏析量を0.15wt%に軽減できることを
見いだした。 Ni拡散距離DNi=(D・t)1/2/μm (1) 拡散係数D=D0×exp(-Q/RT) D0:振動数項=1.63×108/μm2・s-1 Q :Ni拡散の活性化エネルギー=2.79×105/J・mol-1 R :気体定数=8.31/J・mol-1・K-1 T :温度/K t :焼鈍時間/s
は、Ni偏析の軽減度合いを表わす指標であり、高温、長
時間になるほど値が大きくなり、それに従い偏析は軽減
していく。なお、Ni偏析の程度を表す指標としては、EP
MA(X線マイクロアナライザー)の線分析により得られ
たNi濃度分布データの標準偏差を求め、これをNi偏析量
とした。
1100℃未満では処理時間が長時間となり実用的でなく、
一方1375℃を超えると酸化ロスによる歩留まりの低下や
加熱脆化割れの危険性が生じる。従って、本発明では熱
処理温度を1100℃〜1375℃の範囲としたのである。
含まれる非金属介在物にも着目し、それの大きさと数を
規定することにした。即ち、直径0.1μm以上の非金属介
在物の割合を20個/mm2以下、好ましくは15個/mm2、
より好ましくは10個/mm2以下に制御することにしたの
である。非金属介在物の分布を制御する方法としては、
例えば、真空溶解による精錬やC脱酸等の高清浄化技術
を適用することが有利に適合する。
断面を常法に従い鏡面研磨し、その後、表1に示す条件
にてEPMA(X線マイクロアナライザー)分析し、図1に
示すところに従い、下記式(2)に基づいて算出したも
のである。なお、走査距離は、ほぼ板厚全長とした。 CNis(wt%)=Ni成分分析値(wt%)×CNis(c.p.s.)/ CiNiave. (c.p.s.) …(2) CiNis:板断面のX線強度の標準偏差 (c.p.s.) CiNiave.:板断面の全X線強度の平均強度 (c.p.s.)
有量であり、化学的あるいは物理的方法により分析する
値である。図2は、板厚み5mmの熱延板のPB材のNi偏
析量の測定結果を示す実測データのグラフである。冷間
圧延板や磁気熱処理板のような板厚:0.2mm程度のもの
についても同様に測定した。
示す方法で行った。初めに、製品表面を機械研磨したの
ちバフ研磨まで仕上げ、その後、研磨面を非水溶媒(ア
セチルアセトン10v/v%+テトラメチルアンモニウムク
ロライド1w/v%+メタノール溶液)中で定電位電界(SP
EED法)を行う。この時の電解条件は、電界電位100mVで
10C(クーロン)/cm2にて実施した。観察は走査型電子
顕微鏡(SEM)にて、1mm2の面積で円相当直径0.1μm以上
の非金属介在物をカウントしたものである。なお、円相
当直径とは、個々の介在物の面積を真円に換算した場合
の直径をいう。
本発明の特徴は、成分組成の大幅な変更を伴うことなし
に、合金の特性を飛躍的に向上させた点にある。このこ
とは、次のように考えることができる。即ち、合金の軟
磁気特性を支配する要因には種々のものがあるが、例え
ば、結晶粒の大きさや結晶方位、不純物成分、非金属介
在物、空孔などはよく知られている。ところで、けい素
鋼板などでは、結晶方位を制御することにより、特定方
向の軟磁気特性を飛躍的に向上させて交流トランス等の
電力効率を著しく改善させることが知られている。
れたことのなかった、特にNiの偏析に着目してこれを制
御することにより、Fe-Ni系パーマロイ合金の磁気特性
を大幅に改善できることを見出し、またそのための適正
な製造条件を見出した。即ち、本発明は、成分偏析の中
でもとくに拡散速度の遅いNiの偏析を制御することで、
合金特性をコントロールすることとしたのである。ただ
し、種々検討した結果、特性を望ましいレベルにまで改
善するためには、同時に、非金属介在物の制御や結晶粒
径の制御をも併せて行うことが有効であることもわかっ
た。
脱酸方法の適正化により酸化物や硫化物の生成元素を低
減することにより行う。一方、結晶粒の制御(粗大化)
は、成分偏析の軽減とMnSやCaS等の硫化物や酸化物など
の非金属介在物量を低減することで実現できる。この意
味において、非金属介在物の制御については、介在物自
体を低減することによる磁気特性の改善の他、結晶粒の
制御による磁気特性の改善という2つの点から有効であ
る。なお、これらの制御因子については、それぞれの合
金成分によっても影響度が異なり、例えばPD材、PB
材では、粒径と偏析の影響が大きく、一方、PC材では
非金属介在物と成分偏析の影響がそれぞれ大きくなる。
可欠となるNi偏析低減の方法としては、高温長時間の拡
散熱処理が有効であることは上述したとおりである。と
ころで、発明者らの研究によると、Niの偏析は、凝固組
織のデンドライトアーム間隔と密接な関連があり、デン
ドライトアーム間隔が小さい方がNi偏析の軽減に有利で
あることがわかった。この意味において、普通造塊材に
比べると連続鋳造材では、デンドライトアーム間隔が1/
5〜1/10と非常に小さいため連続鋳造材を利用した場合
には、小さなエネルギーでNi偏析を軽減することができ
ることが判明した。
非金属介在物の量や形態を満足しているものについて、
これらのNi偏析量の大きさを0.15wt%以下とすることに
より、従来合金に比べて透磁率は2〜5倍、保磁力は1/
2〜1/7程度とすることができ、そしてその改善効果はNi
偏析量が小さくなるに従い高くなる。その結果として、
本発明では、PC材代替品としてのPB材、PB材代替
品としてのPD材、またより高い磁気特性を有するPC
材を提供できるようになる。
wt%Ni)に要求される特性としては、次のような特性を
示すものが好ましい実施形態である。 1.高透磁率であること:少なくとも最大透磁率μm=1
00000以上、初透磁率μi= 30000以上、 2.保磁力が小さいこと:少なくとも保磁力Hc=0.02[O
e]以下、 3.高周波特性が優れていること:例えば板厚0.35mm 1
kHzで実効透磁率μe=4000以上、なお、この高周波特性
に関しては、同一板厚の実効透磁率μeでは差が無くと
も、PB材ではPC材に比べて磁束密度が大きい(約2
倍)ため、板厚をより薄くでき、磁気回路設計上、軽量
化や低コスト化の点で有利となる。
wt%Ni)に要求される特性としては次のような特性を示
すものが好ましい実施形態である。 1.高透磁率であること:少なくとも最大透磁率μm=5
0000以上、初透磁率μi=10000以上、 2.保磁力が小さいこと:少なくとも保磁力Hc=0.05[O
e]以下、 3.高周波特性が優れていること:例えば板厚0.35mm 1
kHzでの実効透磁率μe=3000以上(もともと高周波特性
に関してはPD材は電気抵抗値が高いためPB材とPD材とで
は差が小さいという特徴がある)
上に関しては、透磁率のより一層の向上と保磁力の低減
を図ることである。目標とする数値としては、最大透磁
率μm=400000以上、初透磁率μi=200000以上、保磁力
Hc=0.006[Oe]程度以下である。
囲に限定される理由について説明する。 (1) C:0.015 wt%以下;Cは、0.015wt%を超える
とカーバイドが生成して結晶の成長を抑制するため、軟
磁気特性を悪化させる元素である。このため、Cは、0.
015wt%以下とする。 (2) Si:1.0 wt%以下;Siは、脱酸成分の一つとして
添加されるが、1.0wt%を超えた場合にはシリケート系
の酸化物を生成し、MnS などの硫化物の生成起点とな
る。生成したMnS は軟磁気特性に対して有害であり、磁
壁移動の障壁となるためできるだけ少ない方が望まし
い。このため、Siは、1.0 wt%以下に限定する。 (3) Mn:1.0wt%以下;Mnは、脱酸成分として添加さ
れるが1.0wt%を超えて含有していると、Siと同様にMnS
の生成を促して軟磁気特性を悪化させる。しかし、一方
で、PC材などでは、磁気特性に対しては規則格子の生成
をコントロールする働きがあり、適量の添加が望まし
い。このため、Mnは、1.0wt%以下、好ましくは0.01〜
1.0wt%の範囲に規定することとした。 (4) P:0.01wt%以下;Pは、過剰に含有すると粒
界、粒内にリン化物として析出し、軟磁気特性を悪化さ
せるため、Pは0.01wt%以下に限定する。 (5) S:0.005wt%以下;Sは、その量が0.005 wt%
を超えると硫化物系介在物を生じ易くMnSやCaSとなって
分散する。とくに、これらの硫化物は直径が0.1μm〜数
μm程度の大きさのものであり、パーマロイ合金の場合
は、磁壁の厚みとほぼ一致するため磁壁移動に対して有
害となり、軟磁気特性を悪化させるため、Sは0.005wt%
以下とする。 (6) Al:0.02wt%以下;Alは、重要な脱酸成分であ
り、添加量が少ない場合には脱酸が不十分であり非金属
介在物の量が増加するのに加え、Mn、Siの影響により硫
化物の形態がMnSとなりやすく粒成長が抑制される。一
方、0.02wt%より多くなると、磁歪定数や磁気異方性定
数が高くなり、軟磁気特性を悪化させる。このためAlの
適正な添加範囲としては、0.02wt%以下、好ましくは0.
001〜0.02wt%とする。 (7) O:0.0060wt%以下;Oは、脱酸により低減され
て最終的に鋼中に残留するものであるが、鋼中に固溶し
て残留するOと、非金属介在物等の酸化物として残留す
るOとに分かれる。Oの量が多くなると非金属介在物の
量が必然的に増え、磁気特性に悪影響を及ぼすことが知
られているが、同時にSの存在形態に影響してくる。即
ち、残留するOが多い場合、脱酸が不十分となり、硫化
物がMnS として存在しやすくなり磁壁の移動や粒成長を
阻害する。このことからOは0.0060wt%以下とする。
気特性を実用的な製造条件で得るために有効な成分であ
り、結晶磁気異方性や磁歪に影響する規則格子の生成条
件を制御する働きを有する。規則格子は磁気熱処理後の
冷却条件に影響を受け、Moを含まないものでは非常に早
い冷却速度が必要になるが、Moをある程度含有させるこ
とにより、工業上実用的な冷却条件で最大の特性を得る
ことができる。しかし、多すぎると、最適冷却速度が遅
くなりすぎたり、Feの含有量が少なくなり、飽和磁束密
度が少なくなる。このため、Moの量は、1〜15wt%の範
囲が好ましい。 (9) Cu:15wt%以下;Cuは、Moと同様、主にPC材の
規則格子の生成条件を制御する働きを有するが、Moの効
果に対してCuは冷却速度の影響を少なくするように作用
して磁気特性を安定化させる。また、このCuの適量の添
加は、電気抵抗を高めることから交流下での磁気特性を
向上させることもわかっている。しかしながら、このCu
の量が多すぎると、Feの含有量が少なくなり、飽和磁束
密度が少なくなる。このため、Cuの量は15wt%以下、と
くに1〜15wt%の範囲が好ましい。 (10) Co:15wt%以下;Coは、磁束密度を高め、同時
に適量添加により透磁率を向上させる働きをもつ。しか
しながら、このCoの量が多すぎると、透磁率を低下させ
ると同時にFeの含有量が少なくなり、飽和磁束密度が少
なくなる。このため、Coの量は15wt%以下、とくに1〜
15wt%の範囲が好ましい。 (11) Nb:15wt%以下;Nbは、磁気特性に対する効果
は少ないが材料の硬度を高め耐摩耗性を向上させること
から、磁気ヘッドなどの用途には欠かせない成分であ
る。また、同時にモールド成形などによる磁気劣化を低
減するためにも有効である。しかしながら、この成分の
量が多すぎるとFeの含有量が少なくなり飽和磁束密度が
少なくなる。このためNbの量は、15wt%以下、好ましく
は1〜15wt%の範囲とする。
合金の製造方法について説明する。初めに、上記成分組
成の合金を溶製したのち連続鋳造法により連続鋳造スラ
ブとする。このとき、望ましくは、電磁攪拌を行うこと
なく連続鋳造を行うとよい。次いで、このように得られ
た連続鋳造スラブに対して均質化熱処理を行い、その後
スラブの表面手入れを行ってから、熱間圧延を施す。こ
のようにして得られた熱延材は、上述したNi偏析量CNis
を0.15wt%以下にすることができる。上記均質化熱処
理の条件としては、上記式(1) で示されるNi拡散距離の
値DNi(D・t)1/2値が39以上となる条件で、かつ熱処理温
度T =1100℃〜1375℃の範囲内で行うことが適当であ
る。
を経てさらに冷間圧延と焼鈍を数回繰り返したのち製品
とすることが好ましい。製品の厚みは用途によりまちま
ちであるが一般に、高周波特性が要求される巻鉄心など
の用途では0.1mm以下の積層薄板が用いられ、磁気ヨー
ク、トランス、シールド機等では0.2〜1.0mm程度が多く
用いられている。
3(a)に示すように、スラブの断面の面積割合(等軸
晶の面積/スラブの面積×100)にして1%以下の等軸
晶をもつものを用いることが好ましい。その理由は、Ni
の偏析の軽減がより容易となるからである。図3(b)
に示すような等軸晶の多いもの(20%)は、Ni偏析の
軽減はより難しいものとなる。本発明で用いるスラブに
ついて、電磁攪拌を使用しないで連続鋳造したスラブを
用いることが好ましい理由は、連続鋳造スラブは、比較
的凝固速度が速く等軸晶が少ない。また、電磁攪拌を使
用しない方が、凝固過程で生じる柱状デンドライト組織
の生長が阻害されず、等軸晶がさらに少なくなるからで
ある。なお、図3は鋳造スラブの鋳造方向に対して垂直
断面の模式図である。なお、同じような等軸晶の少ない
スラブであれば、普通造塊により製造したものも使用可
能である。
成を示す。この試験材は、PC材相当のものは10トン
を真空溶解し、一方、PD材およびPB材相当のものは
60トンを大気溶解したのち連続鋳造し、それぞれの得
られた連続鋳造スラブについて、均質化処理を施したも
のと施さないものをそれぞれ製造し、ついで常法に従っ
て熱間圧延を行い、引き続き冷間圧延と焼鈍を繰り返し
て数%の調質圧延を施して0.35mm厚みの製品としたもの
である。その後、得られた試験材は水素中で1100℃で3h
rの磁気熱処理を行い、直流磁化特性と交流磁化特性
(実効透磁率μe)を測定した。Ni偏析は、熱延板およ
び、冷間圧延板、さらに磁気熱処理板の板厚み方向の断
面において測定した。熱延板のNi偏析の程度と冷間圧延
板の磁気熱処理後のNi偏析の程度はほぼ同等であった。
Ni偏析量は、磁気熱処理板の測定値である。直流磁気特
性の測定は、JIS 45φ×33φリング試験片を1次、2次
側とも50ターン巻線し反転磁場20[Oe]により測定し、
交流磁化特性は70ターン巻線し、電流0.5mAで1kHzの
周波数で実効透磁率μeを測定した。初透磁率μiは、
JIS C2531の定義に従い磁界の強さを、それぞれPB材
は0.01[Oe]、PC材は 0.005[Oe]で測定した。
表2)の例を示す表3、PB相当材(46Ni合金:表2
)の例を示す表4、PC相当材(JIS合金:表2)
の例を示す表5に明らかなとおり、本発明の合金では、
等軸晶率が1%以下の鋳造スラブを用いたこともあって
いずれもNi偏析量が小さく、そのために直流磁化特性、
交流磁化特性が大幅に改善されることがわかった。ま
た、表2合金においても同様の傾向が認められた。
即ち、PD材(36Ni)ではPB材に匹敵する透磁率と保
磁力を有し、実効透磁率は電気抵抗が高いことからPB
材より更に向上していることを確認した。またPB材で
は、PC材に匹敵する透磁率と保磁力を得ることが確認
でき、PC材に比べると飽和磁束密度が高くなってい
た。また、PC材については、透磁率のさらなる向上と
保持力の低下が図られていることが確認できた。
気特性が従来レベルを超えて飛躍的に優れたFe-Ni系パ
ーマロイ合金を得ることができ、とくに時計用ステ−タ
や電磁レンズのポールピースなどに用いられるPB材代
替となるPD材、磁気ヘッドや磁気シールド材、通信機
器用トランスコアなどとして用いられるPC材料代替と
なるPB材、そしてより優れた磁気特性とより高い感度
ならびに周波数特性を示すPC材を、それぞれ得ること
ができる。
ラフである。
0)
Claims (21)
- 【請求項1】Ni:30〜85wt%、C:0.015wt%以下、Si:
1.0wt%以下、Mn:1.0wt%以下、P:0.01wt%以下、S:
0.005wt%以下、O:0.006wt%以下およびAl:0.02wt%以
下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりなるFe
-Ni系パーマロイ合金であって、下記のNi偏析量CNisが
0.15wt%以下であることを特徴とするFe-Ni 系パーマロ
イ合金。 CNis=Ni成分分析値(wt%) ×CiNis(c.p.s)/CiNiave.(c.
p.s.) CiNis:X線強度の標準偏差(c.p.s.) CiNiave.:全X線強度の平均強度(c.p.s.) - 【請求項2】Ni:30〜85wt%、C:0.015wt%以下、Si:
1.0wt%以下、Mn:1.0wt%以下、P:0.01wt%以下、S:
0.005wt%以下、O:0.006wt%以下およびAl:0.02wt%以
下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物よりなるFe
-Ni系パーマロイ合金であって、下記のNi偏析量CNisが
0.15wt%以下の熱延材からなることを特徴とするFe-Ni
系パーマロイ合金。 CNis=Ni成分分析値(wt%) ×CiNis(c.p.s)/CiNiave.(c.
p.s.) CiNis:X線強度の標準偏差(c.p.s.) CiNiave.:全X線強度の平均強度(c.p.s.) - 【請求項3】請求項1または2に記載の合金において、
Ni偏析量CNisが0.10wt%以下であることを特徴とするFe
-Ni系パーマロイ合金。 - 【請求項4】合金の上記構成成分に加えてさらに、Mo、
Cu、CoおよびNbのうちから選ばれるいずれか1種または
2種以上を、それぞれ15wt%以下かつ合計で20wt%以下
の範囲内で添加したことを特徴とする請求項1〜3のい
ずれか1項に記載のFe-Ni系パーマロイ合金。 - 【請求項5】円相当直径0.1μm以上の非金属介在物の量
が20個/mm2以下であることを特徴とする請求項1〜
4のいずれか1項に記載のFe-Ni系パーマロイ合金。 - 【請求項6】円相当直径0.1μm以上の非金属介在物の量
が20個/mm2以下であることを特徴とする請求項1〜
4のいずれか1項に記載のFe-Ni系パーマロイ合金。 - 【請求項7】Niを35〜40wt%を含有する合金であって、
最大透磁率μm=50000以上、初透磁率μi=10000以上、
保磁力Hc=0.05[Oe]以下の磁気特性を示すことを特徴と
する請求項1〜6項のいずれか1項に記載のFe-Ni系パ
ーマロイ合金。 - 【請求項8】Niを40〜50wt%含有する合金であって、最
大透磁率μm=100000以上、初透磁率μi=30000以上、
保磁力Hc=0.02[Oe]以下の磁気特性を示すことを特徴と
する請求項1〜6項のいずれか1項に記載のFe-Ni系パ
ーマロイ合金。 - 【請求項9】Niを70〜85wt%を含有する合金であって、
最大透磁率μm=400000以上、初透磁率μi=200000以
上、保磁力Hc=0.006[Oe]以下の磁気特性を示すことを
特徴とする請求項1〜6項のいずれか1項に記載のFe-N
i系パーマロイ合金。 - 【請求項10】Ni:30〜85wt%以下、C:0.015 wt%以
下、Si:1.0 wt%以下、Mn:1.0wt%以下、P:0.01wt
%以下、S:0.005wt%以下、O:0.0060wt%以下およ
びAl:0.02wt%以下を含み、残部はFeおよび不可避的不
純物よりなる合金を鋳造によりスラブとし、その鋳造ス
ラブを均質化熱処理し、次いで熱間圧延を施すことを特
徴とするFe-Ni系パーマロイ合金の製造方法。 - 【請求項11】請求項10に記載の合金における構成成
分に加えてさらに、Mo、Cu、CoおよびNbから選ばれるい
ずれか1種または2種以上を、それぞれ15wt%以下か
つ合計で20wt%以下の範囲内で含有する合金を用いる
ことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。 - 【請求項12】請求項10または11に記載の方法にお
いて、鋳造方法が連続鋳造方法であることを特徴とする
Fe-Ni系パーマロイ合金の製造方法。 - 【請求項13】請求項12に記載の方法において、連続
鋳造に当たっては、電磁攪拌を加えることなく鋳造する
ことを特徴とするFe-Ni系パーマロイ合金の製造方法。 - 【請求項14】請求項10〜13のいずれか1項に記載
の方法において、熱間圧延に供するスラブとしてパーマ
ロイ合金用鋳造スラブを用いることを特徴とするFe-Ni
系パーマロイ合金の製造方法。 - 【請求項15】上記パーマロイ合金用鋳造スラブは、等
軸晶の面積割合が1%以下の鋳造組織を有するものであ
ることを特徴とする請求項10〜14のいずれか1項に
記載のFe-Ni系パーマロイ合金の製造方法。 - 【請求項16】上記均質化熱処理は、連続鋳造スラブ
を、1100℃〜1375℃の温度で、下記式で示されるNiの拡
散距離DNiが39以上となる条件で処理することを特徴
とする請求項10〜15のいずれか1項に記載のFe-Ni
系パーマロイ合金の製造方法。 DNi=(D・t)1/2/μm D : 拡散係数、D=D0×exp(‐Q/RT) D0:振動数項=1.63×108/μm2・s‐1 Q: Ni拡散の活性化エネルギー=2.79×105/J・mol‐1 R: 気体定数=8.31/J・mol-1・K-1 T: 温度 / K t: 焼鈍時間 / s - 【請求項17】請求項10〜15のいずれか1項に記載
の方法において、熱間圧延工程に続き冷間圧延工程を経
ることを特徴とするFe-Ni系パーマロイ合金の製造方
法。 - 【請求項18】請求項10〜16のいずれか1項に記載
の方法において、上記冷間圧延工程後、さらに1100℃〜
1200℃の磁気熱処理を施すことを特徴とするFe-Ni系パ
ーマロイ合金の製造方法。 - 【請求項19】上記磁気熱処理を水素雰囲気下で行うこ
とを特徴とする請求項18に記載のFe-Ni系パーマロイ
合金の製造方法。 - 【請求項20】Ni:30〜85wt%、C:0.015wt%以下、S
i:1.0wt%以下、Mn:1.0wt%以下、P:0.01wt%以下、
S:0.005wt%以下、O:0.006wt%以下およびAl:0.02wt%
以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる
Fe-Ni系合金のスラブであって、等軸晶の面積割合が1
%以下の鋳造組織を有することを特徴とするパーマロイ
合金用鋳造スラブ。 - 【請求項21】合金の上記構成成分に加えてさらに、M
o、Cu、CoおよびNbのうちから選ばれるいずれか1種ま
たは2種以上を、それぞれ15wt%以下かつ合計で20
wt%以下の範囲内で添加したことを特徴とする請求項2
0に記載のFe-Ni系パーマロイ合金用鋳造スラブ。
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