CN110596171A - 基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法，属于材料分析技术领域。技术方案是：利用显微硬度仪对每个试样观察，根据原始铸坯的枝晶形貌，对多个枝晶干区域、枝晶间区域进行多点原位标记，围成一个原位标记区域；并根据不同扩散热处理工艺条件下相应原位标记位置的能谱分析结果，统计计算可信平均残余偏析指数的变化，确定原位标记区域是否为可信标记区域；并结合相应热处理工艺条件下晶粒长大的趋势。本发明相比于传统的组合试验法和模拟计算法，可以更为合理、准确地选择最优含铌镍铬合金的扩散热处理工艺。

Description

基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法
技术领域
本发明涉及基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法，属于材料分析技术领域。
背景技术
含铌镍铬合金铸锭在凝固的过程中，不可避免会发生溶质的再分配，造成不同凝固区的成分差异，也就是所谓的显微偏析。显微偏析必须采用均质化扩散热处理退火来降低或消除。关于铸锭的均质化扩散工艺的确定，有两种方法；一种是传统的温度、时间组合试验法；一种是模拟计算法。
对于含铌镍铬合金，主要的偏析元素为Nb、Cr。Nb在这种合金体系下属于正偏析元素，在原始铸锭凝固过程中，容易在枝晶间区域偏析，Cr在这种合金体系中属于负偏析元素，容易在枝晶干区域偏析。铸锭偏析的枝晶形貌，可以通过金相分析直观的观测到。但在铸锭不同微观区域，主要偏析元素Nb、Cr的偏析程度明显不同。根据枝晶形貌粗略定位的能谱分析往往不能客观的反映主要偏析元素Nb、Cr的偏析特性和偏析程度。随着扩散热处理温度的升高和时间的延长，铸锭的成分偏析状况会有改善，但成分偏析的改善程度已经难以再通过枝晶形貌的特征而进行定位能谱分析了。因此，传统的温度、时间组合试验方式，往往需要结合压缩变形的优劣程度试验考察扩散热处理工艺的优劣，而这种方法需要进行多次反复的试验，试验量巨大，且测定的残余偏析指数结果具有极大的主观性、偶然性，可信度差。
模拟计算的方法，是根据不同元素的偏析特性和扩散能力，计算不同热处理时间和温度下的残余偏析指数，但受制于热处理炉况的不同，实际扩散热动力往往与计算值有较大差异，仅可作为制定扩散热处理工艺制度的参考。
发明内容
本发明目的是提供基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法，利用原位分析统计筛选含铌镍铬合金扩散热处理工艺，结合晶粒变化的趋势,定量地统计不同热处理工艺条件下易偏析元素的偏聚情况，依此更为合理、准确地选定较优的含铌镍铬合金扩散热处理工艺，解决已有技术存在的上述技术问题。
本发明的技术方案是：
基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法，在原始铸锭上取多个块状金相试样，利用显微硬度仪对每个试样观察，根据原始铸坯的枝晶形貌，对多个枝晶干区域、枝晶间区域进行多点原位标记，围成一个原位标记区域；并根据不同扩散热处理工艺条件下相应原位标记位置的能谱分析结果，统计计算可信平均残余偏析指数的变化，确定原位标记区域是否为可信标记区域；并结合相应热处理工艺条件下晶粒长大的趋势，分析确定优选的含铌镍铬合金扩散热处理工艺。
所述的可信平均残余偏析指数，统计对象为Nb、Cr及可能存在的Ti元素的偏析。
所述的统计计算可信平均残余偏析指数的变化，是利用能谱分析结果统计计算可信平均残余偏析指数，并确定可信标记区域，可信标记区域的判断原则为：能谱分析结果中元素质量百分比大于成分要求质量百分比30％以上，记为可信标记区域。
本发明的具体步骤如下：
①在原始铸锭取多个块状金相试样；
取样位置为相对铸锭心部的相同位置，取样的数量根据热处理工艺的数量决定；取样磨抛后利用含铌镍铬合金对应的金相腐蚀剂腐蚀金相照片，块状金相的大小以金相显微镜50×视场里可观察到5个以上枝晶干区域为原则；
②将制取的金相试样放置显微硬度仪进行观察标记；
原位标记点位置应同时落在一次枝晶干区域或同时落在一次枝晶间区域，标记点宽度小于枝晶干宽度的一半，标记区域选择四边形区域，且能涵盖两个以上枝晶干区域，利用显微硬度打点，进行原位标记，原位标记点为4个，确保各个原位标记围成一个规则的四边形区域，为原位标记区域；
③将标记好的金相样利用扫描电镜进行原位标记区域的取点能谱分析；
取点位置在四边形区域的中线位置平均取点，取点数量为枝晶干数量的2倍以上；根据能谱分析结果，统计分析可信平均残余偏析指数；
④将铸锭取的全部块状试样分别进行不同扩散工艺的热处理，并对热处理试块分别进行取样，统计分析可信平均残余偏析指数，确定原位标记区域是否为可信标记区域；
具体方法为：在热处理后试样的标记面，进行金相磨抛、腐蚀；利用扫描电镜搜索原位标记区域，在之前成分分析大体位置进行能谱分析；并计算对应的可信平均残余偏析指数的变化，主要可信平均残余偏析指数在0.4以下时对应的均匀热处理工艺为目标工艺；
⑤利用金相显微镜统计不同热处理工艺条件下的晶粒，并分析不同热处理工艺下晶粒尺寸的变化趋势，依此选定较优的含铌镍铬合金扩散热处理工艺。
本发明有益效果：本发明基于原位分析，结合晶粒变化的趋势,定量地统计不同热处理工艺条件下易偏析元素的偏聚情况，依此选定较优的扩散热处理工艺。本发明相比于传统的组合试验法和模拟计算法，可以更为合理、准确地选择最优含铌镍铬合金的扩散热处理工艺。
附图说明
图1为本发明实施例取样位置示意图；
图2 为本发明实施例原始铸锭的原位标记及能谱分析位置示意图；
图3为本发明实施例热处理后实际原位能谱分析位置图；
图4 为本发明实施例不同热处理工艺对应残余偏析指数和晶粒长大趋势趋势图。
具体实施方式
以下结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。
在实施例中，本发明的具体步骤如下：
①在原始铸锭取多个块状金相试样；
取样位置为相对铸锭心部的相同位置，取样的数量根据热处理工艺的数量决定；取样磨抛后利用含铌镍铬合金对应的金相腐蚀剂腐蚀金相照片，块状金相的大小以金相显微镜50×视场里可观察到5个以上枝晶干区域为原则；
②将制取的金相试样放置显微硬度仪进行观察标记；
原位标记点位置应同时落在一次枝晶干区域或同时落在一次枝晶间区域，标记点宽度小于枝晶干宽度的一半，标记区域选择四边形区域，且能涵盖两个以上枝晶干区域，利用显微硬度打点，进行原位标记，原位标记点为4个，确保各个原位标记围成一个规则的四边形区域，为原位标记区域；
③将标记好的金相样利用扫描电镜进行原位标记区域的取点能谱分析；
取点位置在四边形区域的中线位置平均取点，取点数量为枝晶干数量的2倍以上；根据能谱分析结果，统计分析可信平均残余偏析指数；
④将铸锭取的全部块状试样分别进行不同扩散工艺的热处理，并对热处理试块分别进行取样，统计分析可信平均残余偏析指数，确定原位标记区域是否为可信标记区域；
具体方法为：在热处理后试样的标记面，进行金相磨抛、腐蚀；利用扫描电镜搜索原位标记区域，在之前成分分析大体位置进行能谱分析；并计算对应的可信平均残余偏析指数的变化，主要可信平均残余偏析指数在0.4以下时对应的均匀热处理工艺为目标工艺；
⑤利用金相显微镜统计不同热处理工艺条件下的晶粒，并分析不同热处理工艺下晶粒尺寸的变化趋势，依此选定较优的含铌镍铬合金扩散热处理工艺。
本发明试验用钢，经检测化学成分的质量分数，C:0.05％，Ni：72％，Cr:18％，Nb：1.5％，Fe:18％，Al:1.3％，Ti：2.4％。采用真空冶炼+电渣重熔。在电渣锭中部1/4处取样。根据本发明方法进行块状试样取样金相制备和显微硬度仪原位标记和标记区域能谱分析，标记后试样进行对应热处理试验工艺试验，试验后试块在标记面进行金相磨抛、腐蚀，分析不同热处理条件下晶粒变化趋势及残余偏析指数变化趋势，根据试验结果分析获得该试验钢的含铌镍铬合金扩散热处理工艺为1160℃/10-13h。

Claims (3)

1.基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法，其特征在于：在原始铸锭上取多个块状金相试样，利用显微硬度仪对每个试样观察，根据原始铸坯的枝晶形貌，对多个枝晶干区域、枝晶间区域进行多点原位标记，围成一个原位标记区域；并根据不同扩散热处理工艺条件下相应原位标记位置的能谱分析结果，统计计算可信平均残余偏析指数的变化，确定原位标记区域是否为可信标记区域；并结合相应热处理工艺条件下晶粒长大的趋势，分析确定优选的含铌镍铬合金扩散热处理工艺。
2.根据权利要求1所述的基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法，其特征在于：所述的可信平均残余偏析指数，统计对象为Nb、Cr及可能存在的Ti元素的偏析。
3.根据权利要求1或2所述基于原位统计的含铌镍铬合金扩散热处理工艺分析方法，其特征在于：所述的统计计算可信平均残余偏析指数的变化，是利用能谱分析结果统计计算可信平均残余偏析指数，并确定可信标记区域，可信标记区域的判断原则为：能谱分析结果中元素质量百分比大于成分要求质量百分比30％以上，记为可信标记区域。
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