JPH076046B2

JPH076046B2 - 優れた磁気特性を有するＮｉ―Ｆｅ系合金板の製造方法

Info

Publication number: JPH076046B2
Application number: JP7676289A
Authority: JP
Inventors: 正井上; 正行木下; 智良大北
Original assignee: 日本鋼管株式会社
Priority date: 1988-04-01
Filing date: 1989-03-30
Publication date: 1995-01-25
Anticipated expiration: 2010-01-25
Also published as: JPH0230743A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］この発明は、優れた直流磁気特性および優れた交流磁気
特性を有するNi-Fe系合金板の製造方法に関するもので
ある。

［従来の技術］ JISに規定されたPCに対応するNi-Fe系磁性合金（以下、
“PCパーマロイ”という）は、磁気ヘッドのケースおよ
び磁心、各種変成器の磁心、ならびに、各種磁気遮蔽材
として広く利用される磁性材料である。

上述したPCパーマロイは、高い透磁率および低い保磁力
を有することを特徴としている。現在実用化されている
PCパーマロイの、最も高い透磁率、および、最も低い保
磁力は、次の通りである。

初透磁率μｉ :80,000、最大透磁率μm:280,000、実効透磁率μe:15,000、保磁力Hc :0.010（0e）。

しかしながら、昨今のエレクトロニクス分野における、
技術のめざましい発達によって、各種機器の小型化およ
び高性能化が進行し、その結果、上述したPCパーマロイ
の直流磁気特性および交流磁気特性の、より一層の向上
が望まれている。

高い透磁率を有するNi-Fe系合金板として、次に示す合
金が提案されている。

（１）特開昭62-227,053号公報に開示された、下記か
らなる高い透磁率を有するNi-Fe系合金：ニッケル :70から85wt.％、マンガン :1.2から10.0wt.％、モリブデン:1.0から6.0wt.％、カッパー :1.0から6.0wt.％、クロム :1.0から5.0wt.％、ボロン :0.0020から0.0150wt.％、残り、鉄および不可避的不純物、但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐およびカー
ボンのそれぞれの含有量は、硫黄については、0.005wt.％以下、燐については、0.01wt.％以下、カーボンについては、0.01wt.％以下、（以下、“先行技術1"という）。

（２）特開昭62-227,054号公報に開示された、下記か
らなる高い透磁率を有するNi-Fe系合金：ニッケル :70から85wt.％、マンガン :1.2wt.％以下、モリブデン:1.0から6.0wt.％、カッパー :1.0から6.0wt.％、クロム :1.0から5.0wt.％、ボロン :0.0020から0.0150wt.％、残り、鉄および不可避的不純物、但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐およびカー
ボンのそれぞれの含有量は、硫黄については、0.005wt.％以下、燐については、0.01wt.％以下、カーボンについては、0.01wt.％以下、そして、ボロン含有量の、前記不可避的不純物としての
硫黄、燐およびカーボンの合計量に対する比は、0.08か
ら7.0の範囲内である。

（以下、“先行技術2"という）。

［発明が解決しようとする課題］上述した先行技術１および２は、次のような問題を含ん
でいる。即ち、先行技術１および２においては、それぞ
れの実施例に開示されているように、上述した化学成分
組成を有する合金の素材を熱間圧延して、合金板を調製
し、そして、このように調製した合金板に、92％の圧下
率で、冷間圧延を施し、そして、次いで、このように冷
間圧延を施こした合金板に、1,100℃の温度で、焼鈍を
施こしている。しかしながら、先行技術１および２にお
いては、１回の冷間圧延および１回の焼鈍が施こされる
だけであって、これ等に続く第２回冷間圧延および第２
回焼鈍が行われていない。その結果、初透磁率は、先行
技術１においては60,000以下、そして、先行技術２にお
いては100,000以下と、何れも低い。更に、不可避的不
純物である酸素および窒素は、合金中において、酸化物
介在物および窒化物介在物を形成し、これ等は、磁壁の
移動を阻害し、その結果、合金の透磁率を低下させる
が、先行技術１および２は、不可避的不純物である酸素
および窒素の上限値を教示していない。また、先行技術
１においては、直流磁気特性を改善するために、合金に
マンガンを添加しているが、マンガン含有量が、1.2か
ら10.0wt.％の範囲内と多いために、熱間加工性が悪
い。

このようなことから、上述した先行技術１および２に比
べて、150,000以上の初透磁率μｉ、300,000以上の最大
透磁率μｍおよび0.009エルステッド（0e）以下の保磁
力Hcを含む、より優れた直流磁気特性と、そして、19,0
00以上の実効透磁率μｅ、および、0.90以上の、磁化ヒ
ステリシス曲線における、残留磁束密度Brの飽和磁束密
度Bmに対する比（以下、単に、“Br/Bm比”という）を
含む、より優れた交流磁気特性とを有する、Ni-Fe系合
金板の製造方法の開発が強く望まれているが、かかる方
法は、まだ提案されていない。

従って、この発明の目的は、150,000以上の初透磁率μ
ｉ、300,000以上の最大透磁率μｍおよび0.009（0e）以
下の保磁力Hcを含む優れた直流磁気特性と、そして、1
9,000以上の実効透磁率μｅおよび0.90以上のBr/Bm比を
含む優れた交流磁気特性とを有するNi-Fe系合金板の製
造方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］この発明の第１は、ニッケル :75から82wt.％、モリブデン:2から6wt.％、ボロン :0.0015から0.0050wt.％、残り、鉄および不可避的不純物、但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐、カーボ
ン、酸素および窒素のそれぞれの含有量は、硫黄については、0.002wt.％以下、燐については、0.006wt.％以下、カーボンについては、0.01wt.％以下、酸素については、0.003wt.％以下、窒素については、0.0015wt.％以下、からなる素材を使用し、前記素材に熱間加工を施こし
て、Ni-Fe系合金板を調製し、このように調製した前記
合金板に、50から98％の範囲内の圧下率で、第１回冷間
圧延を施こし、このように前記第１回冷間圧延を施こし
た前記合金板に、780から950℃の範囲内の温度で、第１
回焼鈍を施こし、このように前記第１回焼鈍を施こした
前記合金板に、75から98％の範囲内の圧下率で、第２回
冷間圧延を施こし、そして、このように前記第２回冷間
圧延を施こした前記合金板に、950から1,200℃の範囲内
の温度で、第２回焼鈍を施こし、かくして、前記合金板
に、優れた直流磁気特性を付与することに特徴を有する
ものである。

この発明の第２は、ニッケル :76から81wt.％、モリブデン:3から5wt.％、カッパー :1.5から3.0wt.％、ボロン :0.0015から0.0050wt.％、残り、鉄および不可避的不純物、但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐、カーボ
ン、酸素および窒素のそれぞれの含有量は、硫黄については、0.002wt.％以下、燐については、0.006wt.％以下、カーボンについては、0.01wt.％以下、酸素については、0.003wt.％以下、窒素については、0.0015wt.％以下、からなる素材を使用し、前記素材に熱間加工を施こし
て、Ni-Fe系合金板を調製し、このように調製した前記
合金板に、50から98％の範囲の圧下率で、第１回冷間圧
延を施こし、このように前記第１回冷間圧延を施こした前記合金板
に、780から950℃の範囲内の温度で、第１回焼鈍を施こ
し、このように前記第１回焼鈍を施こした前記合金板
に、75から98％の範囲内の圧下率で、第２回冷間圧延を
施こし、そして、このように前記第２回冷間圧延を施こ
した前記合金板に、950から1,200℃の範囲内の温度で、
第２回焼鈍を施こし、かくして、前記合金板に、優れた
直流磁気特性および優れた交流磁気特性を付与すること
に特徴を有するものである。

次に、この発明の、優れた直流磁気特性を有するNi-Fe
系合金板、ならびに、優れた直流磁気特性および優れた
交流磁気特性を有するNi-Fe系合金板の化学成分組成
を、上述した範囲内に限定した理由について、以下に述
べる。

（１）ニッケル：ニッケルは、合金の直流透磁率に大きな影響を及ぼす成
分である。しかしながら、ニッケル含有量が75wt.％未
満では、直流透磁率が低下する。一方、ニッケル含有量
が82wt.％を超えても、直流透磁率が低下する。更に、
ニッケルには、その含有量が76から81wt.％の範囲内
で、モリブデンおよびカッパーとの共存のもとに、実効
透磁率、直流Br/Bm比および交流Br/Bm比を高める作用が
ある。従って、ニッケルの含有量は、75から82wt.％の
範囲内に限定すべきである。更に、実効透磁率および交
流Br/Bm比を含む交流磁気特性を向上させるためには、
ニッケルの含有量は、76から81wt.％の範囲内に限定す
べきである。

（２）モリブデン：モリブデンには、Ni-Fe系合金において、Ni₃Fe規則格子
の生成を抑制して、直流透磁率を高める作用がある。し
かしながらモリブデン含有量が2wt.％未満では、上述し
た作用に所望の効果が得られない。一方、モリブデン含
有量が6wt.％を超えると、直流透磁率が低下する。更
に、モリブデンには、その含有量が３から5wt.％の範囲
内で、ニッケルおよびカッパーとの共存のもとに、実効
透磁率、直流Br/Bm比および交流Br/Bm比を高める作用が
ある。従って、モリブデンの含有量は、２から6wt.％の
範囲内に下限すべきである。更に、実効透磁率および交
流Br/Bm比を含む交流磁気特性を向上させるためには、
モリブデンの含有量は、３から5wt.％の範囲内に更に限
定すべきである。

（３）ボロン：ボロンには、合金の熱間加工性を改善する作用がある。
更に、ボロンには、固溶状態において、Ni-Fe系合金の
再結晶集合組織を形成する、再結晶粒およびその他の組
織因子の方位を、磁気特性に有利な方向に変化させる作
用がある。しかしながら、ボロン含有量が、0.0015wt.
％未満では、上述した作用に所望の効果が得られない。
一方、ボロン含有量が、0.0050wt.％を超えると、ポロ
ンの金属間化合物が形成されて、合金の磁気特性が劣化
する。従って、ボロン含有量は、0.0015から0.0050wt.
％の範囲内に限定すべきである。

（４）カッパー：カッパーには、合金の直流磁気特性を低下させることな
く、実効透磁率を高める作用がある。更に、カッパーに
は、ニッケルおよびモリブデンとの共存のもとに、直流
Br/Bm比および交流Br/Bm比を高める作用がある。しかし
ながら、カッパー含有量が1.5wt.％未満では、上述した
作用に所望の効果が得られない。一方、カッパー含有量
が3.0wt.％を超えると、実効透磁率、直流Br/Bm比およ
び交流Br/Bm比が低下する。従って、カッパー含有量
は、1.5から3.0wt.％の範囲内に限定すべきである。

（５）マンガン：マンガンには、合金の熱間加工性を改善する作用があ
る。従って、この発明においては、必要に応じて、マン
ガンを付加的に添加する。しかしながら、マンガン含有
量が、0.10wt.％未満では、上述した作用に所望の効果
が得られず、そして、合金中の不可避的不純物の１つで
ある硫黄を固定することができない。一方、マンガン含
有量が、0.60wt.％を超えると、合金のマトリックス強
度が高くなって、粒界破壊が発生し易くなる。従って、
マンガン含有量は、0.10から0.60wt.％の範囲内に限定
すべきである。

（６）カルシウム：カルシウムには、合金の熱間加工性を改善する作用があ
る。従って、この発明においては、必要に応じて、カル
シウムを付加的に添加する。しかしながら、カルシウム
含有量が0.0007wt.％未満では、上述した作用に所望の
効果が得られない。一方、カルシウム含有量が、0.0060
wt.％を超えると、磁気特性が低下する。従って、カル
シウム含有量は、0.0007から0.0060wt.％の範囲内に限
定すべきである。

（７）硫黄：硫黄は、合金中に不可避的に混入する不純物の１つであ
る。硫黄含有量は、少ない程、好ましいが、硫黄含有量
を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観
点から困難である。しかしながら、硫黄含有量が、0.00
2wt.％を超えると、合金の熱間加工性を劣化させ、そし
て、合金中に硫化物が形成される。硫化物は、磁壁の移
動を阻害して、合金の透磁率を低下させる。更に、上述
した硫化物は、本発明の第１回焼鈍時において、再結晶
集合組織を形成する再結晶粒（オーステナイト）が、本
発明の第２回焼鈍時において、粗大化するのを阻害す
る。その結果、上述した再結晶粒（オーステナイト）の
粒径が小さいので、合金の保磁力が増大する。従って、
硫黄含有量は、0.002wt.％以下、そして、より好ましく
は、0.001wt.％以下に限定すべきである。

（８）燐：燐は、合金中に不可避的に混入する不純物の１つであ
る。燐含有量は、少ない程、好ましいが、燐含有量を、
工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点か
ら困難である。しかしながら、燐含有量が、0.006wt.％
を超えると、合金の熱間加工性を劣化させると共に、本
発明の第１回焼鈍時において、再結晶集合組織を形成す
る再結晶粒（オーステナイト）の方位が、磁気特性に有
利な方向に変化するのを阻害する。更に、燐含有量が0.
006wt.％を超えると、本発明の第２回焼鈍時において
も、上述した再結晶粒の方位は、磁気特性に有利な方向
に、十分には変化しない。その結果、合金の透磁率が低
下する。従って、燐含有量は、0.006wt.％以下に限定す
べきである。

（９）カーボン：カーボンは、合金中に不可避的に混入する不純物の１つ
である。カーボン含有量は、少ない程、好ましいが、カ
ーボン含有量を、工業的規模で大幅に低減させること
は、経済性の観点から困難である。しかしながら、カー
ボン含有量が0.01wt.％を超えると、合金の熱間加工性
および磁気特性が劣化する。従って、カーボン含有量
は、0.01wt.％以下に、そして、より好ましくは0.004w
t.％以下に限定すべきである。

（10）酸素：酸素は、合金中に不可避的に混入する不純物の１つであ
る。酸素含有量は、少ない程、好ましいが、酸素含有量
を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観
点から困難である。しかしながら、酸素含有量が、0.00
3wt.％を超えると、合金中に酸化物介在物が形成され
る。酸化物介在物は、磁壁の移動を阻害し、その結果、
合金の透磁率を低下させる。更に、上述した酸化物介在
物は、本発明の第１回焼鈍時において、再結晶集合組織
を形成する再結晶粒（オーステナイト）が、本発明の第
２回焼鈍時において、粗大化するのを阻害する。その結
果、上述した再結晶粒（オーステナイト）の粒径が小さ
いので、合金の保磁力が増大する。従って、酸素含有量
は、0.003wt.％以下、そして、より好ましくは、0.002w
t.％以下に限定すべきである。

（11）窒素：窒素は、合金中に不可避的に混入する不純物の１つであ
る。窒素含有量は、少ない程、好ましいが、窒素含有量
を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観
点から困難である。しかしながら、窒素含有量が、0.00
15wt.％を超えると、窒素は、合金中のボロンと容易に
結合して窒化硼素（BN）を形成し、その結果、固溶状態
のボロン量を低減させる。更に、上述した窒化硼素（B
N）は、磁壁の移動を阻害して、合金の透磁率を低下さ
せる。従って、窒素含有量は、0.0015wt.％以下に、そ
して、より好ましくは、0.0010wt.％以下に限定すべき
である。

この発明の方法においては、上述した化学成分組成を有
する合金板に、50から98％の範囲内の圧下率で、第１回
冷間圧延を施こし、次いで、780から950℃の範囲内の温
度で、第１回焼鈍を施こし、次いで、75から98％の範囲
内の圧下率で、第２回冷間圧延を施こし、そして、次い
で、950から1,200℃の範囲内の温度で、第２回焼鈍を施
こす。

この発明の方法において、第１回冷間圧延の圧下率を、
50から98％の範囲内に、そして、第２回冷間圧延の圧下
率を、75から98％の範囲内に、限定した理由について説
明する。

後述する第１表中のNo.1の行に特定された化学成分組成
を有する本発明のNi-Fe系合金板に、30から98％の範囲
内で圧下率を変化させながら、第１回冷間圧延を施こ
し、そして、次いで、このように第１回冷間圧延を施こ
した合金板に、780から950℃の範囲内の温度で第１回焼
鈍を施こした。次いで、このように第１回焼鈍を施こし
た合金板に、40から98％の範囲内で圧下率を変化させな
がら、第２回冷間圧延を施こして、厚さ0.15mmの合金板
サンプルを調製した。このように調製した合金サンプル
から、45mmの外径および33mmの内径を有するJISリング
を打ち抜き、そして、これ等を試験片として使用した。
次いで、これ等の試験片に、水素雰囲気中において、試
験片を、1,100℃の温度に３時間保持し、次いで、これ
等を100℃／時の冷却速度で冷却することからなる、第
２回焼鈍を施こした。

このように第２回焼鈍を施こしたこれ等の試験片につい
て、0.005エルステッド（以下、“0e"という）の磁場に
おける初透磁率μｉと、最大透磁率μｍと、50Hzの周波
数および0.1 0eの磁場におけるBr/Bm比と、第１回冷間
圧延の圧下率と、そして、第２回冷間圧延の圧下率との
間の関係を調べた。この結果を第１図（Ａ）から第１図
（Ｃ）に示す。

第１図（Ａ）は、初透磁率と、そして、第１回および第
２回冷間圧延の圧下率との間の関係を示すグラフであ
り、第１図（Ｂ）は、最大透磁率と、そして、第１回お
よび第２回冷間圧延の圧下率との間の関係を示すグラフ
であり、そして、第１図（Ｃ）は、Br/Bm比と、そし
て、第１回および第２回冷間圧延の圧下率との間の関係
を示すグラフである。第１図（Ａ）から第１図（Ｃ）に
おいて、“○”印は、第１回および第２回冷間圧延の両
者を施こした試験片を示し、そして、“△”印は、第１
回冷間圧延だけを施こした試験片を示す。

第１図（Ａ）〜第１図（Ｃ）から明らかなように、50％
以上の圧下率で第１回冷間圧延を施こし、そして、75％
以上の圧下率で第２回冷間圧延を施こした試験片は、15
0,000以上の初透磁率μｉ、300,000以上の最大透磁率μ
ｍ、および0.90以上のBr/Bm比によって実証されている
ように、優れた直流磁気特性および優れた交流磁気特性
を有している。これは、次の理由による。即ち、50％以
上の圧下率で第１回冷間圧延を施こすと、第１回冷間圧
延に引き続く第１回焼鈍時において、合金板の再結晶集
合組織を形成する再結晶粒（オーステナイト）の方位
が、磁気特性に有利な方向に変化するのを容易にする。
更に、75％以上の圧下率で第２回冷間圧延を施こすと、
第２回冷間圧延に引き続く第２回焼鈍時において、再結
晶集合組織を形成する、磁気特性に有利な方位を有する
再結晶粒が更に増加するのを容易にする。なお、上述し
た試験片の中で、第１回冷間圧延だけを施こした試験片
は、著しく低い初透磁率μｉ、著しく低い最大透磁率μ
ｍおよび著しく低いBr/Bm比を示している。一方、第１
回冷間圧延および第２回冷間圧延の圧下率が98％を超え
ると、冷間圧延時に、合金板のエッジ割れおよび過大な
ミル負荷が生じる。従って、この発明においては、第１
回冷間圧延の圧下率を、50から98％の範囲内に、そし
て、第２回冷間圧延の圧下率を、75から98％の範囲内
に、それぞれ、限定する。

次に、この発明において、第１回焼鈍を施こす温度を、
780から950℃の範囲内に、そして、第２回焼鈍を施こす
温度を、950から1200℃の範囲内に限定した理由につい
て説明する。

後述する第１表中のNo.1の行に特定された化学成分組成
を有する本発明のNi-Fe系合金板に、60％の圧下率で、
第１回冷間圧延を施こし、そして、このように第１回冷
間圧延を施こした合金板に、600から1,100℃の範囲内で
焼鈍温度を変化させながら、第１回焼鈍を施こした。次
いで、このように第１回焼鈍を施こした合金板に、85％
の圧下率で、第２回冷間圧延を施こして、厚さ0.15mmの
合金板サンプルを調製した。このように調製した合金板
サンプルから、45mmの外径および33mmの内径を有するJI
Sリングを打ち抜き、そして、これ等を試験片として使
用した。次いで、これ等の試験片に、水素雰囲気中にお
いて、試験片を1,100℃の温度に３時間保持し、次い
で、これを、100℃／時の冷却速度で冷却することから
なる、第２回焼鈍を施こした。

このように第２回焼鈍を施こしたこれ等の試験片につい
て、0.005 0eの磁場における初透磁率μｉと、最大透磁
率μｍと、50Hzの周波数および0.1 0eの磁場におけるBr
/Bm比と、そして、第１回焼鈍の焼鈍温度との間の関係
を調べた。この結果を第２図（Ａ）および第２図（Ｂ）
に示す。

第２図（Ａ）は、初透磁率と、最大透磁率と、そして、
第１回焼鈍の焼鈍温度との間の関係を示すグラフであ
り、そして、第２図（Ｂ）は、Br/Bm比と、そして、第
１回焼鈍の焼鈍温度との間の関係を示すグラフである。

第２図（Ａ）および第２図（Ｂ）から明らかなように、
780から950℃の範囲内の温度で、第１回焼鈍を施こした
試験片は、150,000以上の初透磁率μｉ、300,000以上の
最大透磁率μｍ、および、0.90以上のBr/Bm比によって
実証されているように、優れた直流磁気特性および優れ
た交流磁気特性を有している。これは、次の理由によ
る。即ち、780から950℃の範囲内の温度で、第１回焼鈍
を施こすと、合金板は、完全に再結晶し、そして、再結
晶集合組織を形成する。しかも、再結晶集合組織を形成
する再結晶粒は、オーステナイトであって、粒径が小さ
く、そして、本発明の合金板の特別の化学成分の作用、
および、本発明の特別の第１回冷間圧延の作用と相まっ
て、再結晶粒の大部分は、磁気特性に有利な方位を有し
ている。上述した合金板に、第１回焼鈍に引き続いて、
本発明の範囲内の圧下率で第２回冷間圧延、および、95
0から1,200℃の範囲内の温度で第２回焼鈍を施こすと、
合金板は、再び、再結晶集合組織を形成する。この再結
晶集合組織においては、磁気特性に有利な方位を有する
再結晶粒の数は、第２回冷間圧延の作用によって、第１
回焼鈍時に形成された再結晶集合組織における、磁気特
性に有利な方位を有する再結晶粒の数よりも更に増加
し、そして、第２回焼鈍の作用によって、第１回焼鈍時
に形成された、粒径の小さいオーステナイト再結晶粒が
粗大化する。その結果、極めて、極めて高い透磁率が得
られる。780℃未満の温度で第１回焼鈍を施こすと、合
金板が十分に再結晶しないので、磁気特性に有利な方位
を有する再結晶粒の数が少ない。従って、更に、本発明
に特定された第２回冷間圧延および第２回焼鈍を施こし
ても、磁気特性に有利な方位を有する再結晶粒の数は少
ないままであり、その結果、透磁率が低下する。一方、
950℃を超える温度で第１回焼鈍を施こすと、合金板の
再結晶時の、オーステナイト再結晶粒の粒径が大きくな
る。従って、第１回焼鈍に引き続いて、合金板に第２回
冷間圧延を施こすと、第１回焼鈍時に形成された、磁気
特性に有利な方位を既に有する再結晶の方位が変化する
ので、第２回焼鈍を施こしても、磁気特性に有利な方位
を有する再結晶粒の数が増加しない。その結果、透磁率
が低下する。従って、この発明の方法においては、上述
した理由により、780から950℃の範囲内の温度で、第１
回焼鈍を行なうのである。

次いで、950から1,200℃の範囲内の温度で、第２回焼鈍
を施こすと、上述したように、合金板の再結晶集合組織
における、磁気特性に有利な方位を有するオーステナイ
ト再結晶粒の数が増加し、そして、上記再結晶数は粗大
化する。950℃未満の温度で第２回焼鈍を施こすと、再
結晶粒の粗大化が不十分となり、その結果、透磁率が低
下する。一方、1,200℃を超える温度で第２回焼鈍を施
こすと、再結晶集合組織が不均一になり、その結果、透
磁率が低下する。従って、この発明においては、950か
ら1,200℃の範囲内の温度で、第２回焼鈍を行なうので
ある。

なお、本発明においては、熱間加工により、Ni-Fe系合
金板を調製するに際して、先ず、上述した素材を、1,00
0から1,300℃の範囲内の温度に加熱する。このように加
熱した素材に、800℃以上の温度で、熱間加工を施こ
し、そして、必要により、このように熱間加工を施こし
た素材に、加熱およびそれに引き続く熱間加工からなる
上述した工程を、１回以上繰り返し施こして、90％以上
の圧下率でNi-Fe系合金板を調製する。

熱間加工に先立つ素材の加熱温度は、次の理由により、
1,000から1,300℃の範囲内に限定すべきである。即ち、
素材を、1,000から1,300℃の温度域まで加熱すると、構
成成分の偏析が無くなって、素材が均質化する。素材の
加熱温度が1,000℃未満では、上述した作用に所望の効
果が得られない。一方、素材の加熱温度が1,300℃を超
えると、熱間加工性が劣化する。

800℃未満の熱間加工温度では、素材の熱間加工性が低
下するから、素材に熱間加工を施こす温度は、800℃以
上に限定すべきである。熱間加工における圧下率は、次
の理由により、90％以上に限定すべきである。即ち、圧
下率を90％以上とすると、合金板が均質化し、そして、
再結晶粒の粒径も均一になる。一方、圧下率が90％未満
では、上述した作用に所望の効果が得られない。本発明
のNi-Fe系合金板において、合金板の均質化、および、
再結晶粒の粒径の均一化が必要な理由は、次の通りであ
る。即ち、本発明の合金板は、常に、オーステナイトの
単一相を有しているので、上述したNi-Fe系合金板を調
製するときに、構成成分が偏析し、または、結晶粒の粒
径が不均一であると、このような成分の偏析および粒径
の不均一が本発明の冷間圧延および焼鈍において、その
まま残り易く、その結果、合金板の透磁率を低下させる
からであ。

次に、この発明の、優れた直流磁気特性および優れた交
流磁気特性を有するNi-Fe系合金板の製造方法を、実施
例によって、更に詳細に説明する。

実施例１第１表に示すように、この発明の範囲内の化学成分組成
を有するNi-Fe系合金、および、同じく第１表に示すよ
うに、この発明の範囲外の化学成分組成を有するNi-Fe
系合金を、真空溶解によって溶解し、次いで、インゴッ
トに鋳造した。次いで、得られたインゴットを1,000℃
の温度に加熱し、次いで、900℃以上の温度での熱間加
工、および、脱スケールを施こして、Ni-Fe系合金板を
調製した。このようにして得られた合金板に、60％の圧
下率での第１回冷間圧延、次いで、850℃の温度での第
１回焼鈍、そして、次いで、85％の圧下率での第２回冷
間圧延を施こして、0.15mmの厚さを有する、この発明の
範囲内の合金板のサンプル（以下、“本発明サンプル”
という）No.1から４、および、同様に0.15mmの厚さを有
する。この発明の範囲外の合金板のサンプル（以下、
“比較用サンプル”という）No.5から12を調製した。次
いでこのように調製した本発明サンプルNo.1〜４、およ
び、比較用サンプルNo.5〜12から、45mmの外径および33
mmの内径を有するJISリングを打ち抜き、そして、これ
等を試験片として使用した。次いで、これ等の試験片
に、水素雰囲気中において、試験片を1,100℃の温度に
３時間保持し、次いで、これ等を100℃／時の冷却速度
で冷却することからなる、第２回焼鈍を施こした。

このように第２回焼鈍を施こしたこれ等の試験片につい
て、0.005 0eの磁場における初透磁率μｉ、最大透磁率
μｍ、保磁力Hc、10 0eの磁場における飽和磁束密度Bm
₁₀、および、0.10 0eの磁場におけるBr/Bm_0.1比を含む
直流磁気特性と、そして、1KHzの周波数および5 0eの磁
場における実効透磁率（即ち、インダクタンス透磁率）
μｅ、および、50Heの周波数および0.1 0eの磁場におけ
るBr/Bm_0.1比を含む交流磁気特性とを調べた。この結果
を第２表に示す。

第２表から明らかなように、本発明サンプルNo.1から３
は、何れも、150,000以上の初透磁率μｉ、310,000以上
の最大透磁率μｍ、0.009 0e以下の保磁力力Hc、およ
び、0.90以上のBr/Bm_0.1比を含む、極めて優れた直流磁
気特性と、そして、19,000以上の実効透磁率μｅ、およ
び、0.90以上のBr/Bm_0.1比を含む、極めて優れた交流磁
気特性とを有している。また、少量のカルシウムを含有
する本発明サンプルNo.4もまた、本発明サンプルNo.1か
ら３と同一レベルの、優れた直流磁気特性および優れた
交流磁気特性を有している。

一方、比較用サンプルNo.5から８の各々は、不可避的不
純物である。硫黄、燐、酸素および窒素のうちの少なく
とも１つを、本発明の範囲を外れて多量に含有してい
る。比較用サンプルNo.9および10は、本発明の範囲を外
れて、低いボロン含有量を有している。比較用サンプル
No.11は、本発明の範囲を外れて、高いボロン含有量を
有している。比較用サンプルNo.12は、不可避的不純物
であるガーボンを、本発明の範囲を外れて多量に含有し
ている。その結果、比較用サンプルNo.5から12は、何れ
も、98,000以下の初透磁率μｉ、180,000以下の最大透
磁率μｍ、0.011 0e以上の保磁力Hc、および、0.87以下
のBr/Bm_0.1比を含む、劣った直流磁気特性と、そして、
18,000以下の実効透過率μｅ、および、0.86以下のBr/B
m_0.1比を含む、劣った直流磁気特性とを有している。

上述したところから明らかなように、本発明の範囲を外
れた化学成分組成を有するNi-Fe系合金板は、本発明の
範囲内の、第１回および第２回冷間圧延、ならびに、第
１回および第２回焼鈍を施こしても、直流磁気特性およ
び交流磁気特性が著しく劣っている。

実施例２第１表に示した本発明サンプルNo.1の化学成分組成と同
一の化学組成を有するNi-Fe系合金、および、同じく第
１表に示した本発明サンプルNo.3の化学成分組成と同一
の化学成分組成を有するNi-Fe系合金を、真空溶解によ
って溶解し、次いで、インゴットに鋳造した。次いで、
得られたインゴットを、実施例１における同一の条件
で、加熱しそして熱間加工して、Ni-Fe系合金板を調製
した。このようにして得られた合金板に、第３表に示し
た条件で、第１回冷間圧延、第１回焼鈍および第２回冷
間圧延を施こして、0.15mmの厚さを有する合金板のサン
プルを調製した。次いで、このように調製した合金板の
サンプルから、45mmの外径および33mmの内径を有するJI
Sリングを打ち抜き、そして、これ等を試験片No.1から1
6として使用した。次いで、これ等の試験片No.1から16
に、水素雰囲気中において、試験片を1,100℃の温度に
３時間保持し、次いで、これ等を100℃／時の冷却速度
で冷却することからなる、第２回焼鈍を施こした。

このように第２回焼鈍を施こしたこれ等の試験片No.1か
ら16について、実施例１におけると同一の条件で、初透
磁率μｉ、最大透磁率μｍ、保磁力Hcおよび飽和磁束密
度Bm₁₀を含む直流磁気特性と、そして、実効透磁率μｅ
およびBr/Bm_0.1比を含む交流磁気特性とを調べた。この
結果を第３表に示す。

第３表から明らかなように、この発明の範囲内の圧下率
で、第１回および第２回冷間圧延を施こし、そして、こ
の発明の範囲内の温度で、第１回および第２回焼鈍を施
こした試験片No.1から６は、何れも、152,000以上の初
透磁率μｉ、310,000以上の最大透磁率μｍおよび0.009
0e以下の保磁力Hcを含む極めて優れた直流磁気特性
と、そして、19,000以上の実効透磁率μｅおよび0.90以
上のBr/Bm_0.1比を含む極めて優れた交流磁気特性とを有
している。

これに対し、試験片No.7および12には、本発明の範囲を
外れて低い圧下率で、第２回冷間圧延が施こされてい
る。試験片No.8および13には、本発明の範囲を外れて低
い温度で、第１回焼鈍が施こされている。試験片No.9お
よび14には、本発明の範囲を外れて高い温度で、第１回
焼鈍が施こされている。試験片No.10および15には、本
発明の範囲を外れて低い圧下率で、第１回冷間圧延が施
こされている。

その結果、本発明の範囲外の試験片No.7から10、およ
び、12から15は、何れも、本発明の範囲内の化学成分組
成を有しているにも拘らず、122,000以下の初透磁率μ
ｉ、230,000以下の最大透磁率μｍおよび0.011 0e以上
の保磁力Hcを含む、劣った直流磁気特性と、そして、1
7,000以下の実効透過率μｅおよび0.88以下のBr/Bm_0.1
比を含む、劣った交流磁気特性とを有している。

本発明の範囲外の試験片No.11および16には、冷間圧延
が１回だけ施こされている。その結果、試験片No.11お
よび16は、85,000以下の初透磁率μｉ、163,000以下の
最大透磁率μｍおよび0.12 0e以上の保磁力Hcを含む、
著しく劣った直流磁気特性と、そして、16,500以下の実
効透磁率μｅおよび0.75以下のBr/Bm_0.1比を含む、著し
く劣った交流磁気特性とを有している。

上述したところから明らかなように、本発明の範囲内の
化学成分組成を有するNi-Fe系合金板であっても、この
合金板に、本発明の範囲内の圧下率で、第１回および第
２回冷間圧延を施こし、そして、この発明の範囲内の温
度で、第１回および第２回焼鈍を施こさない限り、合金
板の直流磁気特性および交流磁気特性は、著しく劣る。

上述した第１回冷間圧延を施こす前のNi-Fe系合金板を
調製する工程は、実施例１および２において述べた工程
に限定されるものではなく、上述した素材を真空溶解に
よって溶解し、薄いスラブに鋳造し、そして、鋳造のま
まで使用してもよく、または、更に、熱間圧延を施こし
て、合金板を調製してもよい。

［発明の効果］以上詳述したように、この発明の方法によれば、優れた
直流磁気特性および優れた交流磁気特性を有するNi-Fe
系合金板を製造することができ、そして、このようにし
て製造された合金板は、より優れた直流磁気特性および
より優れた交流磁気特性が要求される、磁気増幅器およ
びパルス変圧等のための磁性材料として利用することが
でき、かくして、工業上有用な効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）は、Ni-Fe系合金板における、初透磁率μ
ｉと、第１回冷間圧延の圧下率と、そして、第２回冷間
圧延の圧下率との間の関係を示すグラフ、第１図（Ｂ）
は、Ni-Fe系合金板における、最大透磁率μｍと、第１
回冷間圧延の圧下率と、そして、第２回冷間圧延の圧下
率との間の関係を示すグラフ、第１図（Ｃ）は、Ni-Fe
系合金板における、Br/Bm_0.1比と、第１回冷間圧延の圧
下率と、そして、第２回冷間圧延の圧下率との間の関係
を示すグラフ、第２図（Ａ）は、Ni-Fe系合金板におけ
る、初透磁率μｉと、最大透磁率μｍと、そして、第１
回焼鈍の焼鈍温度との間の関係を示すグラフ、第２図
（Ｂ）は、Ni-Fe系合金板における、Br/Bm比と、そし
て、第１回焼鈍の焼鈍温度との間の関係を示すグラフで
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ニッケル :75から82wt.％、モリブデン:2から6wt.％、ボロン:0.0015から0.0050wt.％、残り、鉄および不可避的不純物、但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐、カーボ
ン、酸素および窒素のそれぞれの含有量は、硫黄については、0.002wt.％以下、燐については、0.006wt.％以下、カーボンについては、0.01wt.％以下、酸素については、0.003wt.％以下、窒素については、0.0015wt.％以下、からなる素材を使用し、前記素材に熱間加工を施して、
Ni-Fe系合金板を調製し、このように調製した前記合金
板に、50から98％の範囲内の圧下率で、第１回冷間圧延
を施こし、このように前記第１回冷間圧延を施こした前
記合金板に、780から950℃の範囲内の温度で、第１回焼
鈍を施こし、このように前記第１回焼鈍を施こした前記
合金板に、75から98％の範囲内の圧下率で、第２回冷間
圧延を施こし、そして、このように前記第２回冷間圧延
を施こした前記合金板に、950から1,200℃の範囲内の温
度で、第２回焼鈍を施こし、かくして、前記合金板に、
優れた直流磁気特性を付与することを特徴とする、優れ
た磁気特性を有するNi-Fe系合金板の製造方法。
【請求項２】ニッケル :76から81wt.％、モリブデン:3から5wt.％、カッパー :1.5から3.0wt.％、ボロン:0.0015から0.0050wt.％、残り、鉄および不可避的不純物、但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐、カーボ
ン、酸素および窒素のそれぞれの含有量は、硫黄については、0.002wt.％以下、燐については、0.006wt.％以下、カーボンについては、0.01wt.％以下、酸素については、0.003wt.％以下、窒素については、0.0015wt.％以下、からなる素材を使用し、前記素材に熱間加工を施こし
て、Ni-Fe系合金板を調製し、このように調製した前記
合金板に、50から98％の範囲内の圧下率で、第１回冷間
圧延を施こし、このように前記第１回冷間圧延を施こし
た前記合金板に、780から950℃の範囲内の温度で、第２
回焼鈍を施こし、このように前記第１回焼鈍を施こした
前記合金板に、75から98％の範囲内の圧下率で、第２回
冷間圧延を施こし、そして、このように前記第２回冷間
圧延を施こした前記合金板に、950から1,200℃の範囲内
の温度で、第２回焼鈍を施こし、かくして、前記合金板
に、優れた直流磁気特性および優れた交流磁気特性を付
与することを特徴とする、優れた磁気特性を有するNi-F
e系合金板の製造方法。