JPH0759741B2

JPH0759741B2 - Ｆｅ−Ｎｉ系高透磁率合金およびその製造方法

Info

Publication number: JPH0759741B2
Application number: JP63091599A
Authority: JP
Inventors: 正井上; 智良大北
Original assignee: 日本鋼管株式会社
Priority date: 1988-04-15
Filing date: 1988-04-15
Publication date: 1995-06-28
Anticipated expiration: 2010-06-28
Also published as: JPH01263218A

Description

【発明の詳細な説明】「発明の目的」本発明はFe−Ni系高透磁率合金とその製造方法に係り、
直接磁気特性の優れたNi−Fe系超高透磁率合金を適切に
製造することのできる方法を提供しようとするものであ
る。

（産業上の利用分野） Ni−Fe系高透磁率合金の磁気特性を改善するための製造
方法。

（従来の技術）パーマロイはNi量によって得られる磁気性質が変化す
る。すなわち、JIS PC相当のパーマロイはNiを約78％含
み、透磁率が極めて高く、優れた材料であるが、飽和磁
束密度が低く、また高価であるという欠点を有してい
る。これに対してJIS PB相当のパーマロイはNiを約45％
含み、上記のPCパーマロイに比べて飽和磁束密度が２倍
ほど高く、かつ低価格であるが透磁率は低い。このよう
にPCパーマロイとPBパーマロイではそれぞれ長所はある
が、短所も有していた。

しかるに、昨今のエレクトロニクスの発達から、各種機
器の小型高性能化が進行し、上記のPB,PCパーマロイの
欠点を補い合うような、高透磁率、高飽和磁束密度かつ
低価格の材料が望まれている。このような要求に対し
て、PBパーマロイでの透磁率の向上を意図した特開昭62
−142749及び特開昭62−227065の如き提案がなされてい
る。即ち、前者の特開昭62−142749ではO,Sの低減、後
者の特開昭62−227065では、P,Sの低減に加え、Moの添
加をそれぞれ行なうことにより磁気特性の向上を図ろう
としている。

（発明が解決しようとする課題）上記した特開昭62−227065の技術で特徴としている不純
物元素の低減、Moの添加によっても最終の水素雰囲気で
の熱処理（1100℃×３時間）後の初透磁率は高々6,000
である。一方、特開昭62−142749で特徴としている不純
物元素の低減によっても最終の水素雰囲気での熱処理
（1100℃×１時間）後の最大透磁率はせいぜい150,000
である。即ちこのような透磁率を越えたレベルの磁気特
性が要求された場合においてはこれら２つの提案は不適
とならざるを得なかった。このようにPBパーマロイで透
磁率が不十分な場合には、PCパーマロイの極めて高い透
磁率は必要ないにしても、やむを得ずPCパーマロイを使
用することが必要で、コスト高になる。

なお、上記した、前者のものでは、Ｂの添加が行なわれ
ているが、この場合のＢの添加は熱間加工性及び打抜き
性を改善するために行なうものであり、この発明で意図
するＢの添加だけでは磁気特性の明らかな向上はみられ
ず、逆に劣化する場合も見られる。

「発明の構成」（課題を解決するための手段）本発明は上記したような従来のものの問題点を解決する
ように検討して創案されたものであって、その要旨とす
るところは、 Ni:43.0〜48.0wt％,C:0.010wt％以下、 S:0.0005〜0.002wt％,P:0.006wt％以下、 O:0.003wt％以下,N:0.0015wt％以下、であって、かつ、 B:0.0015〜0.0050wt％を含有し、残部は基本的にFeからなるFe−Ni合金である
薄鋼帯の製造に際して前記合金の熱間加工後の冷延を中
間焼鈍をはさみ２回行い、かつ１回目の冷延での圧下率
を50〜98％、２回目の冷延での圧下率を75〜98％、中間
焼鈍を730〜900℃でそれぞれ行うことを特徴とるすNi−
Fe系高透磁率合金の製造方法である。

（作用）本発明で対象とするPB級パーマロイであって、wt％（以
下単に％という）で、Niが43.0〜48.0％の範囲ではPBパ
ーマロイの所要の透磁率、飽和磁束密度を有している。
Niが43.0％未満では透磁率が低くなり、一方48.0％を越
えると飽和磁束密度が低くなるので43.0〜48.0％と定め
た。

ところで本発明者等は、PBパーマロイの磁気特性を向上
すべく数々の実験を重ねたところ、C,S,P,O,Nの各量を
制御し、かつＢを微量添加した合金がある特定の冷延、
焼鈍条件を経たときに磁気特性が飛躍的に向上すること
を見出した。即ちこれらの成分についての規定理由は以
下の如くであるが、本発明はこれらの要件が何れも具備
されることによって後述するような優れた磁気特性を得
しめる。

Ｃは、0.01％を越えると、熱間加工性が劣化し、かつ磁
気特性も劣化するので0.010％を上限とした。なお下限
は特に定めないが溶製時の経済性から好ましくは0.0010
％である。

Ｐは、本発明で対象とするFe−Ni合金に有害であり、又
最終の水素焼鈍時の立方体集合組織の形成傾向を弱める
元素である、このＰが0.006％を越えると立方体集合組
織が弱まって高い透磁率が得られず、又熱間加工性が悪
くなるためその上限を0.006％とした。なお下限につい
ては溶製時の経済性から0.001％とした。

Ｓは、熱間加工性に有害であり、かつ硫化物の形成を通
じて最終の水素焼鈍時における粒成長を阻害し、焼鈍後
の粒径が小さいため保磁力が大きくなったり、磁化物に
より磁区が移動しにくくなるため透磁率が低くなり、磁
気特性に対しても極めて有害な元素である。このＳ量が
0.0020％を越えると、以下に示すようなＢ添加および特
定の冷延、焼鈍条件採用によっても本発明で意図する磁
気特性の飛躍的改善を計ることができず、熱間加工性も
著しく悪くなるため0.0020％を上限とした。なお下限は
溶製時の経済性から0.0005％とした。

Ｂは、その適量添加のもとで熱間加工性の改善効果があ
り、かつ、固溶状態で、本発明の対象とする合金の集合
組織を、磁気特性に有利な方向に変える働きがある。こ
のＢ量が0.0015％未満では本発明で意図する磁気特性の
向上が図れず、一方0.0050％を越えると、Ｂの金属間加
工物が形成され磁気特性が劣化するため、0.0015％を下
限、0.0050％を上限と定めた。

Ｎは、Ｂ添加を基本とした合金においては、Ｂと容易に
結合し、BNを形成するため、有効Ｂ量が低下する。また
形成されたBNにより磁気特性が著しく変化するなどの理
由より、合金中に多く含まれる時、著しい悪影響を及ぼ
す。即ちこのＮが0.0015％を越えると上記の理由によ
り、磁気特性の劣化が著しくなるので、Ｎの上限は0.00
15％と定めた。

さて、これまで述べたC,S,P,O,Nといった不純物元素の
低減及び微量Ｂの添加といった成分的配慮により高い磁
気特性を有するFe−Ni合金は提供しうるが、磁気特性を
さらに高めるには熱間加工後の冷延、焼鈍条件の適正化
が必要である。

第１図には、後述する第１表のNo.1材（本発明合金）の
熱延板を用いて、数々の冷延条件にて作製した板厚0.2m
mの薄板サンプルより外径45mm,内径33mmのJISリングに
打抜いて、試料とし、それらを水素雰囲気中で1100℃×
１時間の熱処理を施し、100℃/hrで冷却したサンプルの
μｉ及びμｍを測定した結果を冷延条件で整理して示し
た。即ち、２回冷延材の場合の中間焼鈍は730〜900℃の
範囲内で行なっている。２回冷延材のうち、１次冷延率
が50％以上、かつ２次冷延率が75％以上の時、μｉは2
6,000以上で、μｍも170,000以上であり、優れた直流特
性が得られていることがわかる。なお、１回冷延材で得
られるμｉ及びμｍはそれぞれ上記のレベルに比較して
明らかに低い。なお、１次冷延率及び２次冷延率の上限
は、冷延時のエッヂ割れや、ミル負荷の点からそれぞれ
98％と定めた。

本発明で意図する高透磁率材料は上記のような冷延条件
に加えて、焼鈍条件を適正としなければ達成されない。
第２図は、後述する第１表のNo.1材（本発明合金）の熱
延板を65％の圧下率にて冷延し、引き続く中間焼鈍のの
ちに80％の圧下率にて冷延した板厚0.2mmの薄板サンプ
ルより外径45mm、内径33mmのJISリングに打抜いて試料
とし、それらを水素雰囲気中で1100℃×１時間の熱処理
を施し、100℃/hrで冷却したサンプルのμｉ及びμｍを
測定した結果を中間焼鈍温度で整理したものである。中
間焼鈍温度が730〜900℃の範囲であるとμｉが26,000以
上で、μｍも約170,000を越えており、優れた磁気特性
を有している。中間焼鈍温度がこの範囲の時に最終の水
素焼鈍後で磁気特性が優れているのは、中間焼鈍後で10
0％再結晶していること、かつその再結晶オーステナイ
トが細粒であり、また再結晶後に磁気特性に有利な集合
組織が強く形成されていることなどが、最終焼鈍時に形
成される磁気特性に有利な集合組織の集積を著しく強め
る因子として働らいているためと考えられる。なお、中
間焼鈍温度が上記の範囲の場合でも、１次冷延率及び２
次冷延率が本発明規定範囲内でなければ、本発明で意図
する磁気特性の向上が図られないことは第１図に関して
述べた通りである。また、上記のように１次冷延での圧
下率、２次冷延での圧下率及び中間焼鈍温度が本発明規
定を満たした場合でも、成分が本発明範囲内でなけれ
ば、本発明で意図する磁気特性の向上が図られないこと
は、以下の実施例で示す通りである。以上が中間焼鈍温
度を本発明範囲に規定した理由である。なお、中間焼鈍
温度が730℃未満の時に透磁率が低いのは、この温度域
では、焼鈍後に100％再結晶せず、続く冷延及び最終焼
鈍で磁気特性に好ましい集合組織が十分発達しないため
と思われる。

一方、中間焼鈍温度が900℃を越えて透磁率が低下する
のは、中間焼鈍後のオーステナイト粒径が大きくなるた
め、引き続く冷延ののちに行なわれる水素焼鈍時に形成
される集合組織が全体的にランダム化するため、磁気特
性に有利な集合組織が十分に発達しないためと認められ
る。

（実施例）本発明によるものの具体的な実施例について説明すると
以下の如くである。

実施例1. 次の第１表に示すような化学成分を有するFe−Ni合金で
ある本発明合金および比較合金を真空溶解で溶製し、熱
間加工、脱スケールを施して冷延素材を準備した。即ち
No.1〜３は何れも本発明範囲を満足するのに対しNo.4は
Ｓが0.0035％、No.5はＰが0.010％と高く、又No.6の比
較合金はＯが0.0060％と本発明範囲より高く、No.7はＮ
が0.0030％と高く、No.8はＢを含有せずNo.9はＢを含有
しているとしても0.0009％と本発明のＢ含有範囲の下限
0.0015％に達せず、No.10は反対にＢが0.0065％と高
く、No.11はＣが0.015％と本発明の上限範囲より高いも
のである。

これらの素材はまず65％の圧下率にて冷延し、次に800
℃にて焼鈍し、そののちに80％の圧下率で冷延した板厚
0.2mmの薄板サンプルより外径45mm、内径33mmのJISリン
グに打抜き、試料とした。

上記のようにして得られた各試料を、水素雰囲気中で11
00℃×１時間の熱処理を施し、100℃/hrで冷却したもの
についての直流磁気特性を調べた。次の第２表にμｉ、
μｍ、Hc及びB₁₀の各値の測定結果を示すが、合金No.1,
2の各材は、C,P,S,N,O,Bの各量とも本発明成分範囲の合
金であり、この実施例の如く、冷延・焼鈍条件が本発明
規定範囲内の場合は初透磁率μｉは26,000以上、最大透
磁率μｍも170,000以上、保磁力Hcは、0.02（Ｏｅ）よ
り小さく優れた直流磁気特性を示している。また、合金
No.3材はC,P,S,N,O,Bの各量が本発明成分範囲内にあ
り、かつ熱間加工性の向上を意図して微量のCa添加を行
った合金であるが、この場合もμi,μm,HcはNo.1,2の各
材とほぼ同じレベルにある。このように微量のCa添加が
行われた合金においても、本発明の効果は十分に発揮さ
れることがわかる。

一方、合金No.4〜７の各材はそれぞれ、S,P,O,Nの各量
が本発明成分範囲を超えることは前記の如くで、No.8及
びNo.9はＢ量が本発明規定の下限未満であり、No.10は
Ｂ量が本発明規定の上限を越えるものであってNo.11は
Ｃが高いことは上記の如くであり、かつ各材ともその他
の成分は本発明規定範囲内にある場合であるが、いずれ
の場合でもμｉはほぼ10,000以下、μｍは高々90,000で
あり、Hcは0.03（ｅ）より大きく、直流磁気特性は、
本発明で得られたものより劣っている。なお、No.10材
はNi,B,S,Pの各量が特開昭62−227065の発明規定範囲を
満たすものであるが、この材料の磁気特性は、上記の如
く、本発明例に比べて明らかに劣り、本発明で目的とす
る磁気特性の向上は、この特開昭62−227065の発明では
達成されないことがわかる。

以上のように、本発明の目的とする磁気特性は、冷延・
焼鈍条件を本発明規定内しても、成分が本発明範囲でな
ければ達成されないことが理解される。

実施例2. 本発明規定内の成分を有する前記第１表の合金No.1材に
ついての冷延素材を次の第３表に示すような冷延・焼鈍
条件により作製した板厚0.2mmの薄板サンプルより、外
径45mm、内径33mmのJISリングを打ち抜き、試料とし
た。

試料を、水素雰囲気中で1100℃×１時間の熱処理を施
し、100℃/hrで冷却したサンプルの直流磁気特性を調べ
た。即ち第３表の後段に示すようなμi,μm,Hc及びB₁₀
の各値の測定結果が得られた。

即ち供試材No.1〜３の各供試材は、１次冷延での圧下
率、２次冷延での圧下率および中間焼鈍温度が何れも本
発明の規定範囲内のものであって、μｉは26,000以上で
μｍも170,000以上であり、一方Hcは0.02（Ｏｅ）未満
と優れた直流磁気特性を示している。

これに対し、No.4材は２冷延での圧下率が本発明規定の
下限未満のもの、No.5材は中間焼鈍温度が本発明規定の
下限に達しないもの、No.6材は中間焼鈍温度の上限を超
えるもの、No.7材は１次冷延での圧下率が本発明規定の
下限未満のものであり、No.8材は１次冷延のみのもので
あって、その他の条件はそれぞれ本発明の規定範囲内の
ものであるが、μｉは何れもせいぜい19,000、μｍで高
々150,000、Hcも0.025（Ｏｅ）より大きく、直流磁気特
性は本発明例に見られるものに比較して劣っている。

即ち本発明の目的とする磁気特性をより高く得しめるに
は単に成分が本発明規定内であっても、冷延・焼鈍条件
が本発明条件を満さなければ達成されないことが理解さ
れる。

「発明の効果」以上説明したように本発明によるときは、Fe−Ni系の高
透磁率磁性合金における磁気特性の改良が図られ、特に
直流磁気特性が従来の同じ成分系であるJIS PBパーマロ
イよりも飛躍的に優れ、JIS PCパーマロイに準じた直流
磁気特性を有せしめ、その用途は高磁界において従来よ
り高いシールド特性が求められる各種磁気シールド材を
はじめ、継鉄や直流重畳の変成器用鉄心材料など極めて
広い利用範囲に対し有利に提供し得るものであって、工
業的にその効果の大きい発明である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の技術的内容を示すものであって、第１図
は冷延条件と初透磁率および最大透磁率の関係を示した
図表、第２図は最大透磁率および初透磁率の中間焼鈍温
度による変化状態を要約して示した図表である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ni:43.0〜48.0wt％,C:0.010wt％以下、 S:0.0005〜0.002wt％,P:0.006wt％以下、 O:0.003wt％以下,N:0.0015wt％以下、であって、かつ、 B:0.0015〜0.0050wt％を含有し、残部は基本的にFeからなるFe−Ni合金。
【請求項２】請求項（１）の成分を有する薄鋼帯の製造
に際して前記合金の熱間加工後の冷延を中間焼鈍をはさ
み２回行い、かつ１回目の冷延での圧下率を50〜98％、
２回目の冷延での圧下率を75〜98％、中間焼鈍を730〜9
00℃でそれぞれ行うことを特徴とするNi−Fe系高透磁率
合金の製造方法。