JP6294028B2 - Fe−Ni系パーマロイ合金の製造方法 - Google Patents
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Fe−Niパーマロイ合金において優れた透磁率、保磁力を得るためには、磁気焼鈍後の結晶粒径の粗大化が有効である。結晶粒径の粗大化には結晶粒の成長を促す駆動力として、ある一定以上のひずみを冷延圧延によって与えることが必要と考え、発明者らは冷間圧延によるひずみの分布に注目し、磁気特性に及ぼす熱延帯焼鈍温度、冷間圧延率の影響についての検討を行った。供試材は、大気溶解によって製造したFe−48%Ni合金で、この合金塊を熱間圧延し板厚4mmの帯とした後、熱延帯焼鈍、表面のスケールを取り除き、その後の冷間圧延率を変化させたものを供試材とした。最終工程で施す磁気焼鈍の条件は水素雰囲気、1100℃×3hr、炉冷とし、これを施した後に磁気特性を評価した。
C:0.001〜0.03mass%
Cは合金の強度を確保するために必要な元素であり、0.001mass%未満では必要な強度を得ることができない。一方、0.03mass%を超えると、結晶粒の成長および磁壁の移動を阻害するようになり、磁気特性を低下させる。よって、Cの含有量は0.001〜0.03mass%の範囲とする。より好ましくは、0.004〜0.02mass%である。
Siは脱酸剤として添加される元素であり、0.01mass%未満では十分な脱酸効果を得ることができない。一方0.5mass%を超える添加は結晶粒径の成長および磁壁の移動を阻害するようになり、磁気特性を低下させる。よって、Siの含有量は0.01〜0.5mass%の範囲とする。より好ましくは、0.05〜0.4mass%である。
Mnは脱酸剤として添加される元素であり、0. 1mass%未満では十分な脱酸効果を得ることができない。一方1.0mass%を超える添加は合金中に含まれるSと結合してMnSを生成し、磁壁の移動を阻害するようになり磁気特性を低下させる。よって、Mnの含有量は0.1〜1.0mass%の範囲とする。より好ましくは、0.2〜0.8mass%である。
Sは熱間加工性を低下させる元素であり、熱間加工性を確保するためにはできる限り低減するのが望ましい。また、磁気特性を低下させるMnSの析出をできる限り抑制することが磁気特性確保には必要である。よって、Sは0.0020mass%以下とする。ただし、0.0001mass%未満に低減することは精錬コストの上昇を招くので、下限は0.0001mass%程度とするのが好ましい。より好ましくは、0.0001〜0.0010mass%である。
Niは優れた磁気特性を得るために必要な元素であり、34mass%未満、52mass%超えのいずれの場合も目的とする磁気特性は得られないので、34〜52mass%の範囲とする。より好ましくは、35〜50mass%であり、さらに好ましくは40〜49mass%である。
Coは、Niと同じく磁気特性に影響をおよぼす元素であり、かつ冷間加工後のひずみ分布をより均一にする効果を有する元素である。ひずみ分布の改善メカニズムは不明であるが、積層欠陥エネルギーを変化させることでこの様な作用を示すのと考える。このためには、少なくとも0.05mass%以上の添加が必要である。しかしながら、1.0mass%以上の添加は、原料コストの上昇を招く。よって、0.05〜1.0mass%とするのが好ましい。より好ましくは、0.1〜0.6mass%である。
CuはCoと同様、冷間加工後のひずみ分布を改善する元素である。この効果を得るには少なくとも0.03mass%の添加が必要である。しかしながら、0.7mass%以上添加とすると、Snと低融点の固溶体を形成し、製造性の著しい劣化を招く。よって、0.03〜0.7mass%とするのが好ましい。より好ましくは、0.05〜0.5mass%である。
Nは連続鋳造でスラブを製造する際、合金中に多量に含有すると内部欠陥を引き起こす原因となり、窒化物を形成する場合においては磁壁の移動を妨げるため、できる限り低減するのが望ましい。本発明では0.005mass%以下とする。しかし、0.001mass%未満に低減するには精錬コストの上昇を招く。よって、0.001mass%程度とするのが好ましい。
Oは他の元素と酸化物系介在物を形成し、磁気特性を低下させる有害元素である。そのためできる限り低減するのが望ましく、本発明では0.005mass%以下に制限する。しかし、0.001mass%未満に低減するには精錬コストの上昇を招く。より好ましくは、0.001〜0.003mass%である。
Snはスクラップから混入する元素であり、できる限り少ない含有量とすることが望ましい。特に、本発明では冷間加工後のひずみ分布を改善する目的でCuを添加しているが、これと低融点の固溶体を形成し、製造性を著しく劣化させるため、少なくとも0.01mass%以下とする必要がある。より好ましくは、0.005mass%以下である。
Caは合金中に含まれるSやOと結合し、酸化物系介在物や硫化物を形成し、磁気特性を低下させる有害元素である。そのためできる限り低減するのが望ましく、本発明では0.005mass%以下に制限する。より好ましくは、0.003mass%以下である。
本発明の対象とする合金は磁気特性に及ぼす磁気焼鈍後の結晶粒径の影響が大きい。冷間圧延率が90%を超えると結晶粒径の集合組織が発達しすぎてしまい、結晶粒が成長せず、良好な磁気特性が得られない。このため、90%を超えないように厳しく制限する。また、70%以下である場合、大きな結晶粒径を得るために必要な粒成長の駆動力が小さいために結晶粒径が十分に成長せず、良好な磁気特性が得られない。よって、磁気焼鈍後の結晶粒径を粗大化させるためには冷間圧延率を70〜90%の範囲にする必要がある。より好ましい範囲は80〜90%である。
熱延帯焼鈍温度は熱間圧延によって導入された転位密度を減らし、結晶粒径を制御し、後の冷間圧延においてひずみが均一に導入されるために制御する必要がある。1000℃を超えると熱間圧延板の結晶粒径が粗大化し、粗大化した粒のためにひずみが均一に導入されず、圧延後においてもひずみの小さい結晶粒が多く残存する。この転位密度の低い結晶粒が粒成長を妨げる原因となり、結晶粒が成長せず、良好な磁気特性が得られない。より好ましくは、700〜1000℃である。
K値は冷間圧延によって導入されるひずみが合金中に均一に入っているかを示す指標である。K値が60%以上である場合、ひずみはほぼ均一に導入されており、磁気焼鈍後の結晶粒径は粗大化する。しかし、範囲外である場合、転位密度の低い結晶粒が多く残存していることを意味しており、これが粒成長を妨げる原因となり、良好な磁気特性が得られない。よって良好な磁気特性を得るためにはK値を65%以上の範囲とする。より好ましくは、70%以上である。
磁気焼鈍後の平均結晶粒径は磁気特性に大きな影響を及ぼす因子である。特に透磁率、保磁力は結晶粒径が増大するにつれて、特性が良好となるため、250μm以上の範囲とするのが望ましい。より好ましくは、300μm以上である。なお、平均結晶粒径とは冷間圧延した合金板に、水素雰囲気下で1100℃×3時間の磁気焼鈍を施した後、板面をFE−SEMのEBSDにより電圧25kV、照射電流12nA、ステップサイズ10μmの条件で合計12mm2の視野を観察し、得られた平均の結晶粒径と定義したものである。
化学成分は、蛍光X線装置を用い測定を行った。ただし、C、Sは燃焼重量法、Oは不活性ガスインパルス融解赤外線吸収法により行った。
直流磁気特性はJIS C2531に基づき、φ45mm×φ33mmのリング試験片を1次、2次側ともに50回巻き、初比透磁率μi、最大比透磁率μm、及び保磁力Hcについて16(A/m)を反転磁場として測定したものである。
K値は、冷間圧延したままの板表面の残留応力を5%過塩素酸メタノール溶液にて電解研磨し、FE−SEMのEBSDにより電圧25kV、照射電流12nA、ステップサイズ3μmの条件で合計1mm2の視野を観察し、KAM(Kernel Average Misorientation)の解析によって得られる、隣接するピクセル間の方位差が4°以上である測定点の割合である。
水素雰囲気中1100℃×3hr保持の磁気焼鈍を施した後の結晶粒径は、FE−SEMのEBSDにより電圧25kV、照射電流12nA、ステップサイズ10μmの条件で合計12mm2の視野を観察し、測定視野内の全ピクセルにおいて、隣接するピクセル間の結晶方位差が5度以上である境界を結晶粒界とみなし、測定したものである。
水素雰囲気中1100℃×3hr保持の磁気焼鈍を施した後の整粒率は、試料板面をFE−SEMのEBSDにより電圧25kV、照射電流12nA、ステップサイズ10μmの条件で合計12mm2の視野を観察し、得られた結晶の中における150μm以上の結晶粒径の割合である。なお、結晶粒径の特定は上記結晶粒径の測定方法と同じである。
熱間圧延板について、コイルの両エッジを全長にわたって目視で検査し、両エッジに発生した長さが5mmを超える割れの個数を測定した。コイル長さ10mあたりの割れ発生数が0〜0.5箇所のものを熱間加工性が優(○)、コイル長さ10mあたりの割れ発生数が0.5〜1箇所のものを熱間加工性が良(△)、コイル長さ10mあたりの割れ発生数が1箇所以上のものは熱間加工性が劣(×)とした。
Claims (2)
- C:0.001〜0.03mass%、Si:0.01〜0.5mass%、Mn:0.1〜1.0mass%、S:0.0020mass%以下、Ni:34〜52mass%、Co:0.06〜1.0mass%、Cu:0.03〜0.7mass%、N:0.005mass%以下、O:0.005mass%以下、Sn:0.01mass%以下、Ca:0.005mass%以下を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる素材を熱間圧延した後の熱延帯焼鈍温度を700〜1000℃とし、冷間加工する際の最終冷間圧延率を70〜90%とするFe−Ni系パーマロイ合金の製造方法であって、下記に示す方法で求めた冷間圧延板のK値が75.5%以上であることを特徴とするFe−Ni系パーマロイ合金の製造方法。
K値は、冷間圧延板の表面をFE−SEMのEBSDにより観察し、得られたKAM(Kernel Average Misorientation)図の解析結果により、方位差が4°以上である測定点の割合である。 - 1100℃×3hrの磁気焼鈍を施した後の平均結晶粒径が250μm以上であり、かつ下記に示す方法で求めた整粒率が85%以上であることを特徴とする請求項1に記載のFe−Ni系パーマロイ合金の製造方法。
整粒率は、冷間圧延した合金板に、水素雰囲気下で1100℃×3時間の磁気焼鈍を施した後、板面をFE−SEMのEBSDにより電圧25kV、照射電流12nA、ステップサイズ10μmの条件で合計12mm2の視野を観察し、得られた結晶の中における150μm以上の結晶粒径の割合である。
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