CN116377284B - 一种铁镍基软磁合金箔材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及软磁合金技术领域，尤其涉及一种铁镍基软磁合金箔材及其制备方法和应用。所述合金箔材的化学成分包括：Ni以及不可避免的杂质成分，所述杂质成分包括O、N、P、S以及H；其中，Ni的含量为41重量％～51重量％，O的含量为≤8ppm，N的含量为≤5ppm，P的含量为≤20ppm，S的含量为≤15ppm，H的含量为≤5ppm；且夹杂物等级不超过DS1.0。本申请内容解决了现有铁镍基软磁合金箔材在高频段强磁场下的屏蔽效能较差的技术问题。

Description

一种铁镍基软磁合金箔材及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及软磁合金技术领域，尤其涉及一种铁镍基软磁合金箔材及其制备方法和应用。
背景技术
软磁合金是具有高的磁导率及低的矫顽力的一类合金。这类合金广泛应用于无线电电子工业、精密仪器仪表、遥控及自动控制系统中，综合起来主要用于能量转换和信息处理两大方面，是国民经济中的一种重要材料。
随着电力电子在电力设备领域的迅猛发展，近年来在汽车和家用电器中的应用越来越先进。这些半导体材料具有更高的开关频率，并且倾向于处理大电流。此外，在控制半导体中，随着工艺的小型化，晶体管数量的增加往往会增加电流。
但是，由于大电流引起的电磁波噪声很容易在高频下产生，从而导致其他设备和自身故障，因此需要屏蔽材料保证即使在这些环境中也能正常工作。而现有产品在较强的磁场(50A/m以上)下屏蔽效果较差。
发明内容
本申请提供了一种铁镍基软磁合金箔材及其制备方法和应用，以解决现有铁镍基软磁合金箔材在高频段强磁场下的屏蔽效能较差的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种铁镍基软磁合金箔材，所述合金箔材中的化学成分包括：
Ni以及不可避免的杂质成分，所述杂质成分包括O、N、P、S以及H；其中，
Ni的含量为41重量％～51重量％，O的含量为≤8ppm，N的含量为≤5ppm，P的含量为≤20ppm，S的含量为≤15ppm，H的含量为≤5ppm；
且夹杂物等级不超过DS1.0。
可选的，所述合金箔材的厚度为1μm～30μm。
第二方面，本申请提供了第一方面任一项实施例所述的合金箔材在频段为1kHz～1GHz且强度为50A/m以上的磁场环境中的应用。
第三方面，本申请提供了一种铁镍基软磁合金箔材的制备方法，用于制备第一方面任一项实施例所述的合金箔材，所述方法包括：
对冷带坯进行表面修磨处理，以使所述冷带坯具有目标粗糙度，后进行探伤和开坯；
对开坯后的所述冷带坯进行分阶段热处理-轧制处理，并控制所述分阶段热处理-轧制处理的工艺参数，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述分阶段热处理-轧制处理包括拉矫处理；
对所述第一铁镍基软磁合金箔材进行再热处理，并控制所述再热处理的工艺参数，得到铁镍基软磁合金箔材。
可选的，所述目标粗糙度为1.4μm～2.0μm。
可选的，所述对开坯后的所述冷带坯进行分阶段热处理-轧制处理，并控制所述分阶段热处理-轧制处理的工艺参数，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述分阶段热处理-轧制处理包括拉矫处理，包括：
对开坯后的所述冷带坯进行第一热处理-轧制处理，并控制所述第一热处理-轧制处理的工艺参数，以使开坯后的所述冷带坯具有第一厚度，后进行拉矫；
对拉矫后的所述冷带坯进行第二热处理-轧制处理，并控制所述第二热处理-轧制处理的工艺参数，以使开坯后的所述冷带坯具有第二厚度，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述第一厚度为0.4mm～0.6mm，所述第二厚度为0.001mm～0.03mm，所述拉矫的张力为32kN～48kN。
可选的，所述第一热处理-轧制处理的工艺参数包括：第一热处理工艺参数和第一轧制变形量；其中，第一热处理工艺参数包括：加热温度为950℃～1030℃，保温时间为5min～10min，张力为0.9kN～1.6kN；所述第一轧制变形量为50％～70％。
可选的，所述第二热处理-轧制处理的工艺参数包括：第二热处理工艺参数和第二轧制变形量；其中，第二热处理工艺参数包括：加热温度为950℃～1030℃，保温时间为5min～10min，张力为0.9kN～1.6kN；所述第二轧制变形量为≥85％。
可选的，所述再热处理的工艺参数包括：加热温度为690℃～730℃，保温时间为4min～7min，张力为4.2kN～6.5kN。
可选的，在设定氢气纯度的条件下，进行所述分阶段热处理-轧制处理中的热处理以及所述再热处理；其中，所述氢气纯度为≥99.999％。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的该铁镍基软磁合金箔材，通过限定杂质成分O，N，P，S，H含量及夹杂物等级，以防止夹杂物过大会导致后续箔材轧制过程中出现破裂甚至断裂而无法成形，并保证箔材顺利成形，提高合金磁性能。该铁镍基软磁合金箔材的加工性更好、尺寸精度高、表面质量好、复数相对磁导率更高，屏蔽效能更优异。并且该合金箔材在1GHz频段的复数相对磁导率可达30以上。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种铁镍基软磁合金箔材的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
第一方面，本申请提供了一种铁镍基软磁合金箔材，所述合金箔材中的化学成分包括：
Ni以及不可避免的杂质成分，所述杂质成分包括O、N、P、S以及H；其中，Ni的含量为41重量％～51重量％，O的含量为≤8ppm，N的含量为≤5ppm，P的含量为≤20ppm，S的含量为≤15ppm，H的含量为≤5ppm；
且夹杂物等级不超过DS1.0。
控制Ni的含量为41重量％～51重量％的积极效果：初始磁导率很高，但不易发生磁饱和，适用于高频段强磁场环境。具体地，该Ni的含量可以为41重量％、43重量％、45重量％、47重量％、49重量％、51重量％。
在本申请实施例中，限定合金箔材的化学成分中，杂质O，N，P，S，H须满足：O≤8ppm，N≤5ppm，P≤20ppm，S≤15ppm；H≤5ppm及夹杂物等级须不超过DS1.0的积极效果：软磁合金中杂质气体含量和夹杂物会对磁畴转动具有“钉扎”作用，降低磁性能；另外，夹杂物过大会导致后续箔材轧制过程中出现破裂甚至断裂而无法成形。因此，对杂质气体含量与夹杂物等级进行严格限定，保证箔材顺利成形，提高合金磁性能。具体地，该O的含量可以为8ppm、7ppm、6ppm、5ppm等；N的含量可以为5ppm、4ppm、3ppm等；P的含量可以为20ppm、19ppm、18ppm、17ppm等；S的含量可以为15ppm、14ppm、13ppm、12ppm等；H的含量可以为5ppm、4ppm、3ppm等。
在一些实施方式中，所述合金箔材的厚度为1μm～30μm。
在本申请实施例中，该合金箔材的最终厚度为1μm～30μm。具体地，该厚度可以为1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm等。
第二方面，本申请提供了第一方面任一项实施例所述的合金箔材在频段为1kHz～1GHz且强度为50A/m以上的磁场环境中的应用。
在本申请实施例中，该合金箔材可以应用于kHz至MHz频段甚至1GHz频段，50A/m以上的强磁场屏蔽，该合金箔材在1GHz频段的复数相对磁导率可达30以上。
第三方面，本申请提供了一种铁镍基软磁合金箔材的制备方法，请参见图1，用于制备第一方面任一项实施例所述的合金箔材，所述方法包括：
S1、对冷带坯进行表面修磨处理，以使所述冷带坯具有目标粗糙度，后进行探伤和开坯；
S2、对开坯后的所述冷带坯进行分阶段热处理-轧制处理，并控制所述分阶段热处理-轧制处理的工艺参数，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述分阶段热处理-轧制处理包括拉矫处理；
S3、对第一铁镍基软磁合金箔材进行再热处理，并控制所述再热处理的工艺参数，得到铁镍基软磁合金箔材。
在一些实施方式中，所述目标粗糙度为1.4μm～2.0μm。
在本申请实施例中，“目标粗糙度”表示表面修磨处理后的冷带坯的粗糙度，控制该粗糙度为1.4μm～2.0μm的积极效果：使得坯料表面光亮以及探伤后的冷带坯无裂纹、分层等缺陷。该修磨处理包括粗磨和精磨；若该粗糙度过大，可能使得坯料表面存在氧化皮，内部存在裂纹、分层等缺陷，在后续箔材轧制过程中出现破裂甚至断裂而无法成形；此外，坯料表面氧化皮以及裂纹、分层等缺陷会有加工遗传特性，导致最终成品箔材内部存在氧化物夹杂、裂纹、分层等缺陷，严重降低成品箔材的磁性能。具体地，该粗糙度可以为1.4μm、1.6μm、1.8μm、2.0μm等。
在一些实施方式中，所述对开坯后的所述冷带坯进行分阶段热处理-轧制处理，并控制所述分阶段热处理-轧制处理的工艺参数，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述分阶段热处理-轧制处理包括拉矫处理，包括：对开坯后的所述冷带坯进行第一热处理-轧制处理，并控制所述第一热处理-轧制处理的工艺参数，以使开坯后的所述冷带坯具有第一厚度，后进行拉矫；
对拉矫后的所述冷带坯进行第二热处理-轧制处理，并控制所述第二热处理-轧制处理的工艺参数，以使开坯后的所述冷带坯具有第二厚度，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述第一厚度为0.4mm～0.6mm，所述第二厚度为0.001mm～0.03mm，所述拉矫的张力为32kN～48kN。
在本申请实施例中，“第一厚度”第一热处理-轧制处理后的坯料厚度，“第二厚度”表示第二热处理-轧制处理后的坯料厚度，控制第一热处理-轧制处理后的坯料厚度为0.4mm～0.6mm的积极效果：保证后续通过拉矫处理后最大程度的调控坯料版型，消除内应力，提高磁性能；若厚度低于0.4mm，经32kN～48kN的大张力拉矫处理后坯料可能会出现“褶皱”，恶化磁性能；若厚度高于0.6mm，则后续拉矫处理对坯料版型影响甚微，对磁性能无明显提升；具体地，该厚度可以为0.4mm、0.5mm、0.6mm等。控制第二热处理-轧制处理后的坯料厚度为0.001mm～0.03mm的积极效果：首先保证了箔材具有很高的复数相对磁导率，在高频段弱磁场环境下具有优异的屏蔽效果；另外箔材厚度可以更好地满足机器设备的小型化、薄型化发展。具体地，该厚度可以为0.001mm、0.005mm、0.01mm、0.02mm、0.03mm等。
控制拉矫的张力为32kN～48kN的积极效果：改善带材或箔材的平直度，消除额外内应力，防止恶化磁性能。具体地，该拉矫的张力可以为32kN、36kN、40kN、44kN、48kN等。
在一些实施方式中，所述第一热处理-轧制处理的工艺参数包括：第一热处理工艺参数和第一轧制变形量；其中，第一热处理工艺参数包括：加热温度为950℃～1030℃，保温时间为5min～10min，张力为0.9kN～1.6kN；所述第一轧制变形量为50％～70％。
在一些实施方式中，所述第二热处理-轧制处理的工艺参数包括：第二热处理工艺参数和第二轧制变形量；其中，第二热处理工艺参数包括：加热温度为950℃～1030℃，保温时间为5min～10min，张力为0.9kN～1.6kN；所述第二轧制变形量为≥85％。
在一些实施方式中，所述再热处理的工艺参数包括：加热温度为690℃～730℃，保温时间为4min～7min，张力为4.2kN～6.5kN。
在本申请实施例中，控制第一轧制变形量为50％～70％以及第二轧制变形量为≥85％的积极效果：避免因变形抗力大而出现坯料平直度较差，尺寸不一致甚至断裂而无法成形，另外该中间变形量及成品变形量可以将晶粒破碎的更均匀，后续在热处理过程中晶粒生长分布得更均匀，晶粒尺寸更加一致，提高最终成品箔材的磁性能。具体地，该第一轧制变形量可以为50％、60％、70％等；该第二轧制变形量可以为85％、86％、87％等；更优选的为90％以上。
控制第一热处理工艺参数中，加热温度为950℃～1030℃，保温时间为5min～10min；
第二热处理工艺参数中，加热温度为950℃～1030℃，保温时间为5min～10min；再热处理的工艺参数中，加热温度为690℃～730℃，保温时间为4min～7min的积极效果：使破碎后的晶粒既能充分长大保证磁性能而又不会使晶粒粗大降低磁性能，因为晶粒过于粗大后其复数相对磁导率会大大降低。具体地，在第一热处理工艺参数中，加热温度可以为950℃、970℃、990℃、1010℃、1030℃等；保温时间可以为5min、6min、7min、8min、9min、10min等。在第二热处理工艺参数中，加热温度可以为950℃、970℃、990℃、1010℃、1030℃等；保温时间可以为5min、6min、7min、8min、9min、10min等。在再处理工艺参数中，加热温度可以为690℃、710℃、730℃等，保温时间可以为4min、5min、6min、7min等
控制第一热处理张力为0.9kN～1.6kN，第二热处理张力为0.9kN～1.6kN，再热处理的张力为4.2kN～6.5kN的积极效果：由于带材或箔材的平直度如果变差，会出现额外内应力，恶化磁性能；而平直度改善后，可避免出现额外内应力，提高磁性能。具体地，在第一热处理中，张力可以为0.9kN、1.1kN、1.3kN、1.5kN等；在第二热处理中，张力可以为0.9kN、1.1kN、1.3kN、1.5kN等；在再热处理中，张力可以为4.2kN、4.6kN、5.2kN、5.6kN、6.0kN、6.4kN等。
在一些实施方式中，在设定氢气纯度的条件下，进行所述分阶段热处理-轧制处理中的热处理以及所述再热处理；其中，所述氢气纯度为≥99.999％。
在本申请实施例中，控制该氢气为纯度≥99.999％的积极效果：首先保证晶粒长大过程中箔材不被氧化而恶化磁性能，其次是为了最大程度的使高纯氢气与箔材中的O、N等杂质气体元素以及夹杂物等反应，从而达到提纯的效果，进一步提高磁性能。
该铁镍基软磁合金箔材是基于上述铁镍基软磁合金箔材的制备方法来实现，该铁镍基软磁合金箔材的制备方法的具体步骤可参照上述实施例，由于该铁镍基软磁合金箔材的制备方法采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
具体实施步骤：
控制铁镍基软磁合金箔材的化学成分，得到冷带坯；对冷带坯进行粗磨、精磨，直至表面光亮无氧化皮，修磨后具有目标粗糙度；然后进行探伤，切除有裂纹、分层区域后拼卷焊接。然后开坯，切边；对开坯后的所述冷带坯进行第一热处理-轧制处理，并控制所述第一热处理-轧制处理的工艺参数，以使开坯后的所述冷带坯具有第一厚度，后进行修磨和拉矫；对拉矫后的所述冷带坯进行第二热处理-轧制处理，并控制所述第二热处理-轧制处理的工艺参数，以使开坯后的所述冷带坯具有第二厚度，得到第一铁镍基软磁合金箔材；对第一铁镍基软磁合金箔材进行抛光后，进行再热处理，得到最终的铁镍基软磁合金箔材。其中，开坯至1.8mm～2.5mm，两侧各切边3mm～5mm，上述所有涉及热处理工艺中均在纯度为99.999％的氢气氛围中进行。具体的该铁镍基软磁合金箔材的化学成分请参见表1-表2，具体的工艺参数请参见表3，具体的铁镍基软磁合金箔材的复数相对磁导率请参见表4。
表1铁镍基软磁合金箔材的化学成分
表2铁镍基软磁合金箔材的化学成分中的杂质含量及夹杂物等级
表3制备铁镍基软磁合金箔材的工艺参数
表4铁镍基软磁合金箔材的复数相对磁导率
本申请实施例通过控制表1中化学成分含量，控制表2中杂质气体含量，控制表3工艺参数，得到表4产品的复数相对磁导率。从表4可以看出本申请实施例的铁镍基软磁合金箔材在频段为1kHz～1GHz且强度为50A/m以上的磁场环境中，复数相对磁导率高，屏蔽效能优异，该合金箔材在1GHz频段的复数相对磁导率可达30以上。而对比例中的铁镍基软磁合金箔材中杂质成分含量偏高，使得复数相对磁导率较差，且在1GHz频段的复数相对磁导率均为0。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种铁镍基软磁合金箔材的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
对冷带坯进行表面修磨处理，以使所述冷带坯具有目标粗糙度，后进行探伤和开坯；
对开坯后的所述冷带坯进行分阶段热处理-轧制处理，并控制所述分阶段热处理-轧制处理的工艺参数，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述分阶段热处理-轧制处理包括拉矫处理；
对所述第一铁镍基软磁合金箔材进行再热处理，并控制所述再热处理的工艺参数，得到铁镍基软磁合金箔材；
所述对开坯后的所述冷带坯进行分阶段热处理-轧制处理，并控制所述分阶段热处理-轧制处理的工艺参数，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述分阶段热处理-轧制处理包括拉矫处理，包括：
对开坯后的所述冷带坯进行第一热处理-轧制处理，并控制所述第一热处理-轧制处理的工艺参数，以使开坯后的所述冷带坯具有第一厚度，后进行拉矫；
对拉矫后的所述冷带坯进行第二热处理-轧制处理，并控制所述第二热处理-轧制处理的工艺参数，以使开坯后的所述冷带坯具有第二厚度，得到第一铁镍基软磁合金箔材；其中，所述第一厚度为0.4mm～0.6mm，所述第二厚度为0.001mm～0.03mm，所述拉矫的张力为32kN～48kN；
所述合金箔材的化学成分包括：Ni以及不可避免的杂质成分，所述杂质成分包括O、N、P、S以及H；其中，Ni的含量为41重量%～51重量%，O的含量为≤8ppm，N的含量为≤5ppm，P的含量为≤20ppm，S的含量为≤15ppm，H的含量为≤5ppm；且夹杂物等级不超过DS1.0。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述目标粗糙度为1.4μm～2.0μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合金箔材的厚度为1μm～30μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一热处理-轧制处理的工艺参数包括：第一热处理工艺参数和第一轧制变形量；其中，第一热处理工艺参数包括：加热温度为950℃～1030℃，保温时间为5min～10min，张力为0.9kN～1.6kN；所述第一轧制变形量为50%～70%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二热处理-轧制处理的工艺参数包括：第二热处理工艺参数和第二轧制变形量；其中，第二热处理工艺参数包括：加热温度为950℃～1030℃，保温时间为5min～10min，张力为0.9kN～1.6kN；所述第二轧制变形量为≥85%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再热处理的工艺参数包括：加热温度为690℃～730℃，保温时间为4min～7min，张力为4.2kN～6.5kN。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在设定氢气纯度的条件下，进行所述分阶段热处理-轧制处理中的热处理以及所述再热处理；其中，所述氢气纯度为≥99.999%。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的合金箔材在频段为1kHz～1GHz且强度为50A/m以上的磁场环境中的应用。
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