CN104805360A - 高性能纳米晶超薄带材及其制造工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高性能纳米晶超薄带材及其制造工艺，是一种新型软磁金属材料，属于材料工程领域。该高性能纳米晶超薄带材，其特征是原料配方配比（质量分数）为：C：0.030-0.042%；Si：8.95-9.15%；Ni：0.59-0.65%；Co：0.4-0.7%；S：≤0.01%；P：≤0.018%；Nb：5.66-5.78%；W：0.50-0.80%；V：0.50-0.80%；Cu：1.28-1.32%；B：1.91-2.0%；N：≤55ppm；H：≤1ppm；O：≤23ppm；Fe：余量。本发明高性能纳米晶超薄带材的有益效果：提高了冶炼液体流动性和纳米晶磁性能，不仅减少带材的厚度，可以使厚度达22μm，该带材适用于30KHZ-50KHZ高频焊接，特别是带材厚度和宽度控制可以精确到±1μm，适用于制作高精要求的软磁性器件。

Description

高性能纳米晶超薄带材及其制造工艺

技术领域

本发明涉及一种高性能纳米晶超薄带材及其制造工艺，是一种新型软磁金属材料，属于材料工程领域。

背景技术

    现有磁性元器件通常采用高性能纳米晶超薄带材料制作，制作磁性元器件厚度局限于25-33μm，不仅制造成本高，成材率低，而且在焊机应用时仅适用于20KHZ以下，对于30KHZ及以上高频无法应用，从而导致矫顽力偏大，电阻率偏高，叠片系数偏低，致使磁性元器件无法向高、精、灵敏度高的方向发展，同时也无法满足高频焊机和共模电感的需要。 

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种厚度薄、适于高频应用的高性能纳米晶超薄带材及其制造工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高性能纳米晶超薄带材，其特征是原料配方配比（质量分数）为：C：0.030-0.042%；Si：8.95-9.15%；Ni：0.59-0.65%；Co：0.4-0.7%；S：≤0.01%；P：≤0.018%；Nb：5.66-5.78%；W：0.50-0.80%；V：0.50-0.80%；Cu：1.28-1.32%；B：1.91-2.0%；N：≤55ppm；H：≤1ppm；O：≤23ppm；Fe：余量。

本发明在原材料成分配比上降低了C、P、S、H、O等有害元素和杂质的含量，提高了Nb、B、Si的含量，从而提高纳米晶磁性能，增加了Ni和Co元素含量，以降低纳米晶的损耗和噪声，适应30KHZ及以上高频应用，提高了冶炼液体流动性和纳米晶磁性能，为后续工艺处理得到良好的综合性能奠定了基础。

    一种高性能纳米晶超薄带材制作工艺：其制造工艺流程为：原辅材料的准备  →原辅材料的技术处理→真空冶炼→压力喷带→带材卷绕→真空热处理→磁性能检测。

（一）原辅材料的准备

    选择铌铁和硼铁作为原材料，且限制其C≤0.025%、P≤0.03%、Alt≤0.15%，对原材料每1吨为一个批次进行化学成分检验，检验设备采用岛电光谱仪， 可以选择原装进口中信巴西铌铁和辽阳国际硼铁作为原材料，辅助材料为： 99.999纯铁、1102号金属硅、结晶铜，对辅助材料，每0.5吨作为一个批次进行化学成分检验，检验采用化学分析方法。

   （二）原辅材料的技术处理措施 

    a、除锈：对原材料进行抛丸处理，以减少Fe2O3在冶炼过程中的危害；

    b、烘干：在冶炼前对原辅材料均在400±20℃温度下进行烘干至少2.5小时，烘干后12小时内进行冶炼，否则应重新烘干。

   （三）真空冶炼

投炉前将所采用的碱性炉衬500±30℃烘干时间6h，将按烘干后的原辅材料，投入真空冶炼炉中，待所投炉料完全均匀熔化后，出炉前5分钟内将漂浮在钢液上面的杂质全部清除，出炉时用酒精烘干并用脱模涂料均匀粉刷钢模，出钢温度达到1280℃左右，所浇注成的母合金，转入下一步骤使用。

   （四）压力喷带

    将上一步骤母合金进行再次真空冶炼，以达到合金精炼、降低气体含量和杂质、获取化学成分均匀、组织致密的钢液，在真空状态下由炉内自动化倾倒到钢包中制取纳米晶带材，其工艺参数如下：

真空冶炼时间控制：1.3-1.5小时内；

铜辊转速：32-33.5m/s;

铜辊自动化抛光电机转速：1500-1800转/分；

抛光用砂布：600目；

清扫轮行程：根据所喷带材宽度而定；

清扫轮和铜辊间距：10-15mm;

钢包压力：1.3-1.5kPa；

钢包行程：150mm;

喷嘴缝隙宽度：0.6-0.9mm；

喷嘴和铜辊间距：20-26μm；

厚度自动监测误差：±1μm；

宽度自动监测误差：±3-5μm；

    压力喷带整体设备采用喷包三维电调技术、制带过程中电动纠偏技术、喷包在线移位技术、压力喷带技术、喷包移动数据化显示技术确保设备在可控范围之内，使设备处于高精度可调，设备升降主体采用三柱联动滚珠丝杠原理，确保设备升降系统每个方向都处于可调状态，并使用PLC控制数字显示，让每一次调动都在我们的可视范围内并数字化显示。

   （五）带材卷绕

    将上一步骤的带材利用自动卷绕机卷取成各互感器、焊机、仪器仪表厂家所需的铁芯规格，自动卷绕机可以做到自动放带、卷绕、张力可调、切断、点焊、退模、落盘的自动化动作，其工艺参数要求：

    空气压力：4KG;

    本发明卷绕方式，简单实用，全球首创；防断带设计;松下伺服电机，高速精准；欧姆龙PLC，稳定可靠；日本轴承，高速低耗；台湾直线导轨，长寿命，高精度；切刀全身进口钨钢材质，终身可以不换；产品张力可调，卷取过程对带材无任何伤害。

   （六）真空热处理

   （七）磁性能检验

铁芯热处理后冷至室温，采用FE-2100SD/SA材料直、交磁性能自动测量系统、铁芯伏安特性检测仪、固纬LCR-819数字电桥分别逐件检验，检验标准：GB/T3658-2008、GB9632-2002和IEC 60404-6、IEC 60367-1。

    上述步骤（六）真空热处理可以选用普通真空热处理，适用于制作普通件，热处理时按以下操作步骤：

    将卷取好的铁芯装盘，每盘摆放两层，每炉按180-200KG装炉后加热，按0.5度/分升至370℃度，保温时间在60-80分钟；保温后按1度/分升温至440℃度后，保温40分钟后，继续按2度/分升温至560℃度 ，保温1小时后，风冷至280℃度出炉，风冷方式为1.5KW的风扇放置在炉两侧2米的地方对吹。

    上述步骤（六）真空热处理可以选用加磁、氩气保护热处理适用于制作焊机，热处理时按以下操作步骤：

    将上述已经卷取好的铁芯套到不同规格的不锈钢钢管上，把钢管放到装炉架后，直接推进炉内，每炉装200-300KG后加热到330℃度，保温80分钟，然后升温至440℃度，再保温30分钟，再升温到510℃度，保温30分钟，再升温到558℃度，保温120分钟，再升温到570℃度，保温20分钟，自然冷却，等温度降到560℃度时，加磁装置电流调到45-50A，等温度降到220℃度出炉自然冷却。

本发明高性能纳米晶超薄带材的有益效果：提高了冶炼液体流动性和纳米晶磁性能，不仅减少带材的厚度，可以使厚度达22μm以下，该带材适用于30KHZ-50KHZ高频焊接，特别是带材厚度和宽度控制可以精确到±1μm，适用于制作高精要求的软磁性器件。

附图说明

图1为本发明按如下实施例1方式制作的带材与现有带材磁性能对照表;

图2为本发明按如下实施例2方式制作的带材与现有带材磁性能对照表;

具体实施方式

实施例1：

本实施例的具体方法步骤如下：

   （一）原辅材料的准备

    选择牌号为Lot N4740铌铁43.61Kg，硼铁53.45Kg，99.999纯铁352.61Kg、1102号金属硅43.91Kg、结晶铜合金6.4Kg，原料和配料总计500Kg，。

   （二）原辅材料的技术处理措施 

    a、除锈：对原材料进行抛丸处理，以减少Fe2O3在冶炼过程中的危害；

b、烘干：在冶炼前对原辅材料均在380℃温度下进行烘干2.5小时；

（三）真空冶炼

    投炉前将所采用的碱性炉衬500±30℃烘干时间6h，将烘干后原料和配料，投入真空冶炼炉中，待所投炉料完全均匀熔化后，出炉前5分钟内将漂浮在钢液上面的杂质全部清除，出炉时用酒精烘干并用脱模涂料均匀粉刷钢模，出钢温度达到1280℃左右，所浇注成的母合金，转入下一步骤使用；

   （四）压力喷带

    将上一步骤母合金进行再次真空冶炼，以达到合金精炼、降低气体含量和杂质物质、获取化学成分均匀、组织致密的钢液，在真空状态下由炉内自动化倾倒到钢包中制取纳米晶带材，其工艺参数如下：

真空冶炼时间控制：1.3-1.5小时内；

铜辊转速：32-33.5m/s;

铜辊自动化抛光电机转速：1500-1800转/分；

抛光用砂布：600目；

清扫轮行程：根据所喷带材宽度而定；

清扫轮和铜辊间距：10-15mm;

钢包压力：1.3-1.5kPa；

钢包行程：150mm;

喷嘴缝隙宽度：0.6-0.9mm；

喷嘴和铜辊间距：20-26μm；

厚度自动监测误差：±1μm；

宽度自动监测误差：±3-5μm；

    该喷带整体设备采用喷包三维电调技术、制带过程中电动纠偏技术、喷包在线移位技术、压力喷带技术、喷包移动数据化显示技术确保设备在可控范围之内，使设备处于高精度可调，设备升降主体采用三柱联动滚珠丝杠原理，确保设备升降系统每个方向都处于可调状态，并使用PLC控制数字显示，让每一次调动都在我们的可视并数字化。

   （五）带材卷绕

    将上一步骤的带材利用自动卷绕机卷取成各互感器、焊机、仪器仪表厂家等所需的铁芯规格，自动卷绕机可以做到自动放带、卷绕、张力可调、切断、点焊、退模、落盘等自动化动作，其工艺参数要求：

空气压力：4KG;

专利卷绕方式，简单实用，全球首创；防断带设计;松下伺服电机，高速精准；欧姆龙PLC，稳定可靠；日本轴承，高速低耗；台湾直线导轨，长寿命，高精度；切刀全身进口钨钢材质，终身可以不换；产品张力可调，卷取过程对带材无任何伤害。

   （六）真空热处理

    普通真空：

    将卷取好的铁芯装盘，每盘摆放两层，每炉按180-200KG装炉后加热按0.5度/分升至370℃度，保温时间视装炉量而定一般在60-80分钟；保温后继续升温至440℃度，按1度/分，保温40分钟后，继续按2度/分升温至560℃度 ，保温1小时后，风冷至280℃度出炉，风冷方式为1.5KW的风扇放置在炉两侧2米的地方对吹；

   （七）磁性能检验

铁芯热处理后冷至室温，采用FE-2100SD/SA材料直、交磁性能自动测量系统、铁芯伏安特性检测仪、固纬LCR-819数字电桥分别逐件检验，检验标准：GB/T3658-2008、GB9632-2002和IEC 60404-6、IEC 60367-1。

    本实施例制作的带材宽度为10mm厚度为22μm的1k107B高性能纳米晶超薄带材，经检测化学成分配比为：C：0.42%；Si：8.97%；Ni：0.60%；S：0.0098%；P：0.017%；Nb：5. 67%；W：0.68%；V：0.72%；Cu：1.31%；B：1.94%；N：54ppm；H：0.9ppm；O：21ppm；余量为Fe。

实施例2：

本实施例的具体方法步骤如下：

   （1）原辅材料的选择

    选择牌号为Lot N4740铌铁69.78Kg，硼铁85.52Kg，99.999纯铁558.82Kg、1102号金属硅70.27Kg、结晶铜合金10.24Kg，Co97金属钴5.36Kg，原料和配料总计800Kg，。

   （2）原辅材料的技术处理措施

    a、除锈：对原材料进行抛丸处理，以减少Fe2O3在冶炼过程中的危害。

    b、烘干：在冶炼前对原辅材料均在420℃度烘干2.5小时，                    

   （3）真空冶炼

    将上述配方配料，投入真空冶炼炉中，投炉前将所采用的碱性炉衬510℃烘干时间6h，待所投炉料完全均匀熔化后，出炉前5分钟内将漂浮在钢液上面的杂质全部清除，出炉时用酒精烘干并用脱模涂料均匀粉刷钢模，出钢温度为1305℃，制取母合金，转入下一步骤使用；

   （4）压力喷带

    将上一步骤母合金进行再次真空冶炼，以获取化学成分均匀、组织致密的钢液，在真空状态下由炉内自动化倾倒到钢包中制取纳米晶带材，其工艺参数如下：

真空冶炼时间控制：1.45小时内；

铜辊转速：33m/s;

铜辊自动化抛光电机转速：1600转/分；

抛光用砂布：600目；

清扫轮行程：10mm；

清扫轮和铜辊间距：13mm;

钢包压力：1.3kPa；

钢包行程：150mm;

喷嘴缝隙宽度：0.60mm；

喷嘴和铜辊间距：22μm；

厚度自动监测误差：±1μm；

宽度自动监测误差：±4μm；

    该过程喷带整体设备采用喷包三维电调技术、制带过程中电动纠偏技术、喷包在线移位技术、压力喷带技术、喷包移动数据化显示技术确保设备在可控范围之内，使设备处于高精度可调，设备升降主体采用三柱联动滚珠丝杠原理，确保设备升降系统每个方向都处于可调状态，并使用PLC控制数字显示，让每一次调动都在我们的可视内并数字化显示。

   （5）带材卷绕

    将上一步骤的带材利用自动卷绕机卷取成64*40*20铁芯300只，其工艺参数要求：

空气压力：4KG;自动焊接内外径缺口。

   （6）真空热处理

    加磁、氩气保护：

    将上述已经卷取好的铁芯套到不同规格的不锈钢钢管上，把钢管架到装炉架直接推进炉内，每炉按300KG后加热到330℃度，保温80分钟，然后升温至440℃度，再保温30分钟，再升温到510℃度，保温30分钟，再升温到558℃度，保温120分钟，再升温到570℃度，保温20分钟，自然冷却，等温度降到560℃度时，加磁装置电流调到50A，等温度降到220℃度出炉自然冷却。

   （7）磁性能检验

铁芯热处理后冷至室温，采用FE-2100SD/SA材料交磁性能自动测量系统测量其矫顽力和损耗值20KHz, 0.5T,P=19.5W/kg固纬LCR-819数字电桥分别逐件检验，检验标准：GB/T3658-2008、GB9632-2002和IEC 60404-6、IEC 60367-1。

    本实施例制出的带材宽度20mm厚度为20μm的1k107A高性能纳米晶超薄带材适用于焊机，经检查测化学成分配比为：C：0.03%；Si：8.99%；Ni：0.60%；Co：0.65%；S：0.0098%；P：0.017%；Nb：5. 74%；W：0.68%；V：0.72%；Cu：1.30%；B：1.96%；N：54ppm；H：0.9ppm；O：21ppm；余Fe。

综上2个对比表可以看出按本发明的工艺配方制作的带材，提高了冶炼液体流动性和纳米晶磁性能，并且带材较薄，适于高、精行业的应用，加磁、氩气保护热处理的适用于焊接，普通热处理的适用于制作其它产品，为通过后续工艺的处理得到良好的综合性能奠定了基础。

Claims (4)

1.一种高性能纳米晶超薄带材制作工艺，其特征是：原料配方为C：0.030-0.42%；Si：8.95-9.15%；Ni：0.59-0.65%；Co：0.4-0.7%；S：≤0.01%；P：≤0.018%；Nb：5.66-5.78%；W：0.50-0.80%；V：0.50-0.80%；Cu：1.28-1.32%；B：1.91-2.0%；N：≤55ppm；H：≤1ppm；O：≤23ppm；Fe：余量。

2.一种高性能纳米晶超薄带材制作工艺：其制造工艺流程为：原辅材料的准备 →原辅材料的技术处理→真空冶炼→压力喷带→带材卷绕→真空热处理→磁性能检测；

（一）原辅材料的准备

选择铌铁和硼铁作为原材料，且限制其C≤0.025%、P≤0.03%、Alt≤0.15%，辅助材料为： 99.999纯铁、1102号金属硅、结晶铜；

（二）原辅材料的技术处理措施

    a、除锈：对原材料进行抛丸处理，以减少Fe2O3在冶炼过程中的危害；

　b、烘干：在冶炼前对原辅材料均在400±20℃温度下进行烘干至少2.5小时，烘干后12小时内进行冶炼；

   （三）真空冶炼

投炉前将所采用的碱性炉衬在500±30℃温度下烘干6h，将按烘干后的原辅材料，投入真空冶炼炉中，待所投炉料完全均匀熔化后，出炉前5分钟内将漂浮在钢液上面的杂质全部清除，出炉时用酒精烘干并用脱模涂料均匀粉刷钢模，出钢温度达到1280℃左右，所浇注成的母合金，转入下一步骤使用；

   （四）压力喷带

    将上一步骤的母合金再次进行真空冶炼，以达到合金精炼、降低气体含量和杂质物质、获取化学成分均匀、组织致密的钢液，在真空状态下将钢液由炉内自动化倾倒到钢包中制取纳米晶带材，其工艺参数如下：

真空冶炼时间：1.3-1.5小时内；

铜辊转速：32-33.5m/s;

铜辊自动化抛光电机转速：1500-1800转/分；

抛光用砂布：600目；

清扫轮行程：根据所喷带材宽度而定；

清扫轮和铜辊间距：10-15mm;

钢包压力：1.3-1.5kPa；

钢包行程：150mm;

喷嘴缝隙宽度：0.6-0.9mm；

喷嘴和铜辊间距：20-26μm；

厚度自动监测误差：±1μm；

宽度自动监测误差：±3-5μm；

   （五）带材卷绕

    将上一步骤的带材利用自动卷绕机卷取成各互感器、焊机、仪器仪表厂家所需的铁芯规格，自动卷绕机可以做到自动放带、卷绕、张力可调、切断、点焊、退模、落盘的自动化动作，其工艺参数要求：

空气压力：4KG;

专利卷绕方式，简单实用，全球首创；防断带设计;松下伺服电机，高速精准；欧姆龙PLC，稳定可靠；日本轴承，高速低耗；台湾直线导轨，长寿命，高精度；切刀全身进口钨钢材质，终身可以不换；产品张力可调，卷取过程对带材无任何伤害；

   （六）真空热处理

   （七）磁性能检验

    铁芯热处理后冷至室温，采用FE-2100SD/SA材料直、交磁性能自动测量系统、铁芯伏安特性检测仪、固纬LCR-819数字电桥分别逐件检验，检验标准：GB/T3658-2008、GB9632-2002和IEC 60404-6、IEC 60367-1。

3.根据权利要求2的高性能纳米晶超薄带材制作工艺，其特征是：真空热处理为普通真空：

    将卷取好的铁芯装盘，每盘摆放两层，每炉按180-200KG装炉后加热，按0.5度/分升至370度，保温时间60-80分钟；保温后按1度/分升温至440℃度后，保温40分钟，继续按2度/分升温至560℃度 ，保温1小时后风冷至280℃度出炉。

4. 根据权利要求2的高性能纳米晶超薄带材制作工艺，其特征是：真空热处理为加磁、氩气保护：

    将上述已经卷取好的铁芯套到不同规格的不锈钢钢管上，把钢管放到装炉架后，直接推进炉内，每炉装200-300KG后加热到330℃度，保温80分钟，然后升温至440度，再保温30分钟，再升温到510℃度，保温30分钟，再升温到558℃度，保温120分钟，再升温到570℃度，保温20分钟，自然冷却，等温度降到560℃度时，加磁装置电流调到45-50A，等温度降到220℃度出炉自然冷却。