JPH0759742B2 - Fe―Ni系高透磁率磁性合金およびその製造方法 - Google Patents

Fe―Ni系高透磁率磁性合金およびその製造方法

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JPH0759742B2
JPH0759742B2 JP63098185A JP9818588A JPH0759742B2 JP H0759742 B2 JPH0759742 B2 JP H0759742B2 JP 63098185 A JP63098185 A JP 63098185A JP 9818588 A JP9818588 A JP 9818588A JP H0759742 B2 JPH0759742 B2 JP H0759742B2
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    • C21D6/001Heat treatment of ferrous alloys containing Ni

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Description

【発明の詳細な説明】 「発明の目的」 本発明はFe−Ni系高透磁率磁性合金およびその製造方法
に係り、Fe−Ni系高透磁率磁性合金の磁気特性、特に直
流磁気特性、交流磁気特性が共に優れた製品を低コスト
に得ようとするものである。
(産業上の利用分野) Fe−Ni系高透磁率磁性合金の改良。
(従来の技術) パーマロイはNi量によって得られる磁気性質が変化す
る。即ちJIS PB相当のパーマロイはNiを約45%含有し、
直流での透磁率は高く優れているが、体質抵抗率が低い
ため交流透磁率が低い欠点がある。これに対してJIS PD
相当のパーマロイはNiを約36%含有し、上記PBパーマロ
イに比較し体積抵抗率が高いために交流透磁率は優れて
おり、且つ低価格であるが、Ni量が低いため直流透磁率
が低い。このようにPBパーマロイとPDパーマロイでは夫
々長所はあるものの短所を有していた。
ところが昨今におけるエレクトロニクスの発達から各種
機器の小型、高性能化が進行し、上記PB、PDパーマロイ
の短所を補い合うような直流透磁率、交流透磁率の共に
優れた材料が望まれている。このような要求に対しPDパ
ーマロイでの直流透磁率の向上を目的とした特開昭62−
142748および特開昭62−227065の如きが提案されてい
る。即ち前者はO、Sの低減、後者はP、Sの低減に加
えてMo添加をそれぞれ行うことにより磁気特性の向上を
図ろうとしている。
(発明が解決しようとする課題) 前記した特開昭62−227065の技術で特徴としている不純
物元素の低減、Moの添加によっても、水素雰囲気での熱
処理(1100℃×3時間)後の初透磁率はせいぜい3,000
である。一方上記した特開昭62−142748で特徴としいる
不純物低減によっても最後の水素雰囲気での熱処理(11
00℃×1時間)後における最大透磁率は高々48,000であ
る。
なお前記特開昭62−227065号のものでは、Bの添加も行
われているが、この場のBの添加は熱間加工性および打
抜き性を改善するために行うものであって、この技術で
意図するBの添加だけでは磁気特性の明らかな向上はみ
られず、逆に劣化する場合も認められる。又このものの
具体的実施例においてはNiが40wt%以上のものが多く、
高価である。
「発明の構成」 (課題を解決するための手段) 本発明は上記したような実情に鑑み、更に検討を重ねて
創案されたものであって、以下の如くである。
(1)Ni:33〜38wt%、S:0.0005〜0.002wt%、 C:0.01wt%以下、P:0.001〜0.006wt%、 O:0.003wt%以下、N:0.0015wt%以下、 B:0.0015〜0.005wt% を含有し、残部は基本的にFeからなるFe−Ni系高透磁率
磁性合金。
(2)前記(1)項の成分を有する薄鋼帯を製造するに
当り、前記合金の熱間加工後における冷延を中間焼鈍を
はさんで2回行い、かつ1回目の冷延での圧下率を50〜
98%、2回目の冷延での圧下率を75〜98%、中間焼鈍を
700〜870℃でそれぞれ行うことを特徴とするFe−Ni系高
透磁率磁性合金の製造方法。
(作用) 上記のような本発明で対象とするFe−Ni合金は成分組成
的にPDパーマロイであり、その成分組成限定理由につい
て述べると次の如くである。
Niが、wt%(以下単に%という)で、33.0〜38.0%の範
囲では前記したPDパーマロイにおける所要の交流透磁率
を有しているが、33.0%未満では直流透磁率が低くな
り、一方38.0%を超えると体積抵抗率が低くなり交流透
磁率が低下するため33.0〜38.0%と定めた。ところで本
発明者等は、上記のようなPDパーマロイの磁気特性を向
上すべく数々の実験を重ねたところ、P、S、C、O、
Nの各量を制御し、しかもBを適量添加した合金である
ことによってその磁気特性が飛躍的に向上することを見
出した。これらの関係について説明すると以下の如くで
ある。
Pは、本発明で対象とするFe−Ni合金の熱間加工性に有
害であり、かつ最終の水素焼鈍時における立方体集合組
織の形成傾向を弱める元素である。即ちこのPが0.006
%を越えると立方体集合組織が弱まり、高い透磁率が得
られず、又熱間加工性が悪くなるため上限を0.006%と
した。なお下限は溶製時の経済性から0.001%とする。
Sは、熱間加工性に有害であり、又硫化物の形成を通じ
て最終の水素焼鈍時における粒成長を阻害し、焼鈍後の
粒径が小さいため保磁力が大きくなったり、硫化物によ
り磁区が移動しにくくなり透磁率が低くなるため磁気特
性に対しても極めて有害な元素である。このS量が0.00
20%を超えると以下に示すようなB添加および特定の冷
延、焼鈍条件の採用によっても本発明の目的とする磁気
特性の飛躍的改善が計れず、熱間加工性も著しく悪くな
るため0.0020%を上限と定めた。又下限は溶製時の経済
性から0.0005%とした。
Cは、0.01%を超えると熱間加工性が劣化し、かつ磁気
特性が劣化するため0.01%を上限とした。なお下限は特
に定めないが、溶製時の経済性からは、好ましくは0.00
10%である。
Oは、本発明で対象とする合金の中では、酸化物系介在
物として存在し、その量が多いと、最終の水素焼鈍にお
ける粒成長を阻害し、該焼鈍後の粒径が小さいことによ
って保磁力が大きくなる。また、上記介在物の存在によ
り磁区の移動が阻害されるために透磁率が低下する等の
理由により磁気特性における極めて有害な元素である。
O量が0.0030wt%を超えるものは、以下に示すようなB
の添加などによっても、本発明で意図する磁気特性の飛
躍的改善が達成されないため、この0.0030wt%を本発明
におけるO量の上限と定めた。なお、下限については特
に定めないが、溶製時の経済性から0.0005wt%が望まし
い。
Bは、適量添加のもとで熱間加工性の改善効果があり、
かつ固溶状態で本発明で対象とする合金を集合組織を始
めとする組織因子を磁気特性を有利な方向に変える働き
があると認められる。B量が0.0015wt%未満では、本発
明で意図する磁気特性の向上が計れず、他方0.0050wt%
を超えたものはBの金属間化合物が形成されて磁気特性
が劣化するため、0.0015wt%を下限、0.0050wt%を上限
と定めた。このようなBの磁気特性向上効果の本質的な
機構については必らずしも解明されていないが、何れに
しても固溶のBが重要なものと考えられる。従って、N
量レベルの変化に応じて最適なB量は、多少変化し得る
ものである。
Nは、Bの添加を基本とする合金においては、Bと容易
に結合して、BNを形成して有効B量を低下せしめる元素
である。また形成されたBNにより、磁気特性は著しく劣
化させるなどの理由により、合金中のNは合金に著しい
悪影響を及ぼす。N量が0.0015wt%を超えると上記理由
により、磁気特性の劣化が著しくなるため、Nの上限は
0.0015wt%と定めた。
さて、以上述べた不純物元素S、P、O、Nの低減及び
微量Bの添加という成分的配慮により、高い磁気特性を
有するFe−Ni合金は提供しうるが、磁気特性をさらに高
めるためには、熱間加工後の冷延・焼鈍条件の適正化が
必要である。
第1図は、後述する第1表に記載の1号材(本発明によ
る合金)の熱延板を用いて数々の冷延・焼鈍条件下で作
製した板厚0.2mmの薄板サンプルより外径45mm、内径33m
mのJISリングに打ち抜き試料とし、それらを水素雰囲気
中で1100℃×1時間の熱処理を施し、100℃/hrで冷却し
たサンプルのμi及びμmを測定した結果を冷却条件に
よって整理したものである。2回冷延材の場合の中間焼
鈍は700〜870℃内で行っている。2回冷延材の内、1次
冷延率が50%以上かつ2次冷延率が75%以上のとき、μ
iは10,000以上で、μmも70,000以上であり、優れた直
流特性を示していることがわかる。なお1回冷延材で得
られるμi及びμmはそれぞれ上記のレベルに比較して
明かに低い。
第2図は第1図のものと同じ条件で作製したサンプルの
周波数1KHzでの実効透磁率μeを測定した結果を冷延条
件で整理したものである。2回冷延材の場合の中間焼鈍
は700〜870℃で行っており、2回冷延材のうち1次冷延
率が50%以上、かつ2次冷延率が75%以上のときμeは
6,000以上であり、優れた交流磁気特性を示しているこ
とが明かである。なお1次冷延率および2次冷延率の上
限は冷延時のエッジ割れや、ミル負荷の点から夫々98%
とした。
本発明で目的とする高透磁率材料は上記のような冷延条
件に加えて、焼鈍条件を適正としなければ達成できな
い。第3図は後述する第1表のNo.1材(本発明合金)の
熱延板を65%の圧下率で冷延し、引き続き中間焼鈍の後
に75%の圧下率で冷延した板厚0.2mmの薄板サンプルよ
り外径45mm、内径33mmのJISリングに打抜き試料とし、
それらを水素雰囲気中で1100℃×1時間の熱処理を施
し、100℃/hrで冷却したもののμi、μm及びμe(1K
Hz)を測定した結果を、その中間焼鈍温度で整理したも
のである。中間焼鈍温度が700〜870℃の範囲内で、μi
が10,000以上で、μmも70,000を超えており、μeも6,
000以上を示し、直流磁気特性、交流磁気特性がともに
優れている。中間焼鈍温度がこの範囲内のときに最終の
水素焼鈍後で磁気特性が優れているのは中間焼鈍後で10
0%再結晶していること、かつその再結晶オーステナイ
トが細粒であり、また再結晶後に磁気特性に有利な集合
組織が強く形成されていることなどが、最終の焼鈍時に
形成される磁気特性に有利な集合組織の集積を著しく強
める因子として働いているためと考えられる。なお中間
焼鈍温度が上記範囲の場合でも、1次冷延率および2次
冷延率が本発明規定範囲内でなければ本発明で意図する
磁気特性向上が計られないことは第1図で述べた通りで
ある。また上記のように1次冷延での圧下率、2次冷延
での圧下率および中間焼鈍温度が何れも本発明要件を満
たした場合でも成分が本発明範囲内でなければ本発明が
目的としている磁気特性向上が図られないことは以下の
実施例で示す通りである。
以上が中間焼鈍温度を本発明範囲に規定した理由であ
る。なお中間焼鈍温度が700℃未満のときに透磁率が低
いのは、この温度域では焼鈍後に100%再結晶せず、続
く冷延および最終焼鈍で磁気特性に好ましい集合組織が
充分に発達しないためと考えられる。一方中間焼鈍温度
が870℃を超えて透磁率が低下するのは、中間焼鈍後の
オーステナイト粒径が大きくなるため、引続く冷延後に
行われる水素焼鈍時に形成される集合組織が全体的にラ
ンダム化し、磁気特性に有利な集合組織が十分に発達し
ないことによるものと考えられる。
(実施例) 本発明によるものの具体的な実施例について説明すると
以下の如くである。
実施例1. 次の第1表に示すような化学成分を有するFe−Ni合金
(本発明合金および比較合金)を真空溶解にし溶製し、
熱間加工、脱スケールを施して冷延素材を準備した。
これらの素材を先ず65%の圧下率で冷延し、次に780℃
にて焼鈍し、その後に75%の圧下率で冷延した板厚0.2m
mの薄板サンプルより外径45mm、内径33mmのJISリングに
打抜き、試料とした。
上記試料を水素雰囲気中で1100℃×1時間の熱処理を施
し、100℃/hrで冷却したサンプルの直流磁気特性および
交流磁気特性を調べた。第2表にはそのμi、μm、Hc
およびμe(1KHz)の各測定結果が示されている。
即ち、No.1、2の各合金材はP、S、N、O、Bの各量
とも本発明成分範囲内の合金であり、この実施例の如
く、冷延、焼鈍条件が本発明の規定範囲内の場合にはμ
iは10,000以上、μmも70,000以上、Hcは0.05(e)
より小さく、μeも6,000以上と、直流磁気特性および
交流磁気特性がともに優れている。
またNo.3合金材はP、S、N、O、Bの各量が本発明成
分範囲内にあり、又熱間加工性の向上を意図して微量の
Ca添加を行った合金であるが、この場合もμi、μm、
HC、μeは前記したNo.1、2の各材と略同じレベルにあ
る。このように微量のCa添加が行われた合金において
も、本発明の効果が充分に発揮されることが認識され
た。
一方合金No.4〜7の各材は、それぞれS、P、O、Nの
各量が本発明成分範囲を超えるもの、No.8およびNo.9は
B量が本発明規定の下限未満のもの、No.10はB量がそ
の上限を超えるものであり、かつこれらの各材ともその
他の成分は本発明規定範囲内にある場合であるが、何れ
の場合でもμiは6,000以下、μmは高々50,000であ
り、Hcは0.05(e)より大きく、μeも4,000以下で
あり、これらの材料の直流磁気特性および交流磁気特性
は本発明合金で得られたものより劣っている。なおNo.1
0材はNi、B、S、Pの各量が特開昭62−227065の技術
における規定範囲を満たすものであるが、この材料の磁
気特性は上記の如く本発明例に比し明かに悪く、本発明
で意図する如き磁気特性の向上はこの特開昭62−227065
のものでは達成されないことがわかる。
即ち本発明の目的とする磁気特性の向上は冷延、焼鈍の
各条件を本発明規定範囲内としたとしてもその成分が本
発明の規定範囲内でなければ達成できないことが、この
実施例の場合においても確認された。
実施例2. 本発明規定範囲内の成分を有する前記第1表のNo.1合金
材による冷延素材を次の第3表に示すような冷延、焼鈍
条件により作製した板厚0.2mmの薄板サンプルNo.1〜No.
8を得、このサンプルより外径45mm、内径33mmのJISリン
グを打抜き、試料とした。
このようにして得られた試料を水素雰囲気中で1100℃×
1時間の熱処理を施し、100℃/hrの速度で冷却したサン
プルの直流磁気特性および交流磁気特性を調べて結果を
その冷延、焼鈍条件と共に示すと次の第3表の如くであ
る。
即ち供試材No.1〜3各材は1次冷延の圧下率、2次冷延
の圧下率および中間焼鈍温度が何れも本発明の規定範囲
内のものであり、μiは10,000以上でμmも70,000以上
であり、Hcは0.04(e)未満、μeは6,000以上と優
れた直流磁気特性および優れた交流磁気特性を示してい
る。
これに対しNo.4材は、2冷延での圧下率が本発明規定の
下限未満のもの、No.5材は中間焼鈍温度が本発明規定の
下限未満のものであり、又No.6材はこの中間焼鈍温度が
本発明規定の上限を超えるもの、No.7材は1次冷延での
圧下率が本発明規定の下限に達しないものであり、その
他の条件はそれぞれ本発明の規定範囲内のものである
が、何れもμiでせいぜい8,000、μmで高々67,000、H
cは0.04(e)以上、μeでせいぜい5,000と、これら
の材料の直流磁気特性および交流磁気特性は本発明方法
で得られたものより劣っている。また供試材No.8は1回
冷延法によるものであるが、μi、μm、Hc、μeの各
レベルは本発明によるものより低い。
このように本発明で意図する磁気特性は、成分が規定範
囲内とされても、冷延、焼鈍条件が本発明範囲を満足し
なければ達成できないことが、この例においても理解で
きる。
「発明の効果」 以上説明したような本発明によるときはFe−Ni系の高透
磁率磁性合金の磁気特性を適切に改善し、特に直流磁気
特性、交流磁気特性が従来の同じ成分系であるJIS PDパ
ーマロイよりも飛躍的に優れて製品を得しめ、その用途
を従来より高い交流磁気特性の求められる変成器用鉄心
材料などのPDパーマロイ本来の利用分野に加えて直流磁
気特性がJIS PBパーマロイにせまる優れた特性を示すこ
とから従来PBパーマロイの高い透磁率、高い飽和磁束密
度は必要ないにも拘わらず、やむを得ずPBパーマロイを
使用せざるを得ないものとされコスト高となっていた各
種シールド材料(例えばテレビブラウン管用のインナー
シールド材、シャドウマスク材)の分野に対しても充分
適用せしめ、その利用範囲を拡大し、低コストに製品を
提供し得るものであるから工業的にその効果の大きい発
明である。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の技術的内容を示すものであって、第1図
は直流透磁率と冷延条件の関係を要約して示した図表、
第2図は交流透磁率と冷延条件の関係を要約して示した
図表、第3図は直流および交流透磁率の中間焼鈍温度に
よる変化を要約して示した図表である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Ni:33〜38wt%、S:0.0005〜0.002wt%、 C:0.01wt%以下、P:0.001〜0.006wt%、 O:0.003wt%以下、N:0.0015wt%以下、 B:0.0015〜0.005wt% を含有し、残部は基本的にFeからなるFe−Ni系高透磁率
    磁性合金。
  2. 【請求項2】請求項(1)の成分を有する薄鋼帯を製造
    するに当り、前記合金の熱間加工後における冷延を中間
    焼鈍をはさんで2回行い、かつ1回目の冷延での圧下率
    を50〜98%、2回目の冷延での圧下率を75〜98%、中間
    焼鈍を700〜870℃でそれぞれ行うことを特徴とするFe−
    Ni系高透磁率磁性合金の製造方法。
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