JPH0230743A - 優れた磁気特性を有するＮｉ―Ｆｅ系合金板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、優れた直流磁気特性および優れた交流磁気
特性を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金板の製造方法に関する
ものである。

［従来の技術］ ＪＩＳに規定されたｐｃに対応するＮｊ−Ｆｅ系磁性合
金（以下、′ＰＣパーマロイ“という）は、る磁性材料
である。

上述したＰＣパーマロイは、高い透磁率および低い保磁
力を有することを特徴としている。現在実用化されてい
るＰＣパーマロイの、最も高い透磁率、および、最も低
い保磁力は、次の通りである。

初透磁率μｉ　　：　　８０，０００、最大透磁率μｒ
ｍ　：　２８０，０００、実効透磁率μｅ：　　１５，
０００、 保磁力Ｈｅ　−：　０．０１０（Ｏｅ）。

しかしながら、昨今のエレクトロニクス分野における、
技術のめざましい発達によって、各種機器の小型化およ
び高性能化が進行し、その結果、上述したＰＣパーマロ
イの直流磁気特性および交流磁気特性の、より一層の向
上が望まれている。

高い透磁率を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金として、次に示
す合金が提案されている。

（１）特開昭６２−２２７，０５３号公報に開示された
、下記からなる高い透磁率を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金
：−ッケル：７０カら８５ｗｔ、％、 マンガン　　：ｗｔ．２から１０．０ｗｔ．％、モリブ
デン　：ｗｔ．０から６．０ｗｔ．％、カッパー　　：
ｗｔ．０から６．０ｗｔ．％、クロム　　　：ｗｔ．０
から５．０ｗｔ．％、ボロン　　　：　　０．００２０
からＯ，０１５０ｔｓｔ、％、残り、鉄および不可避的
不純物、 但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐およびカー
ボンのそれぞれの含有量は、硫　　黄については、０．
００５ｗｔ％以下、燐　　　については、０．０１ｗｔ
．％以下、カーボンについては、０，０１ｗｔ、％以下
、（以下１先行技術１′という）。

（２）特開昭６２−２２７，０５４号公報に開示された
、下記からなる高い透磁率を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金
：ニッケル　ニア０から８５すｔ１％。

マンガン　二ｗｔ．２すｔ、ｇ以下、 モリブデン＝ｗｔ．０から６．０ｗｔ．％、カッパー　
：ｗｔ．０から６．０ｗｔ．％、クロム　　＝ｗｔ．０
から５．０ｗｔ．％、ボロン　　：　　０．００２０か
ら０．０１５０νｔ、％、残り、鉄および不可避的不純
物、 但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐およびカー
ボンのそれぞれの含有量は、硫　　黄については、０．
００５℃ｇｔ、％以下、燐　　　については、０．０１
　ｗｔ、％以下、カーボンについては、０．０１　ｗｔ
１％以下、そして、ボロン含有量の、前記不可避的不純
物としての硫黄、燐およびカーボンの合計量に対する比
は、０．０８から７．０の範囲内である。

（以下、′先行技術２′という）。

［発明が解決しようとする課題］ 上述した先行技術１および２は、次のような問題を含ん
でいる。即ち、先行技術１および２においては、それぞ
れの実施例に開示されているように、上述した化学成分
組成を有する合金の素材を熱間圧延して、合金板を調製
し、そして、このように調製した合金板に、９２％の圧
下率で、冷間圧延を施し、そして、次いで、このように
冷間圧延を施こした合金板に、ｉ、１ｏｏ℃の温度で、
焼鈍を施こしている。しかしながら、先行技術１および
２においては、１回の冷間圧延および１回の焼鈍が施こ
されるだけであって、これ等に続く第２回冷間圧延およ
び第２回焼鈍が行われていない。その結果、初透磁率は
、先行技術１においては６０．０００以下、そして、先
行技術２においては１００．０００以下と、何れも低い
。更に、不可避的不純物である酸素および窒素は、合金
中しこおいて、酸化物介在物および窒化物介在物を形成
し、これ等は、磁壁の移動を阻害し、その結果、合金の
透磁率を低下させるが、先行技術１および２は、不可避
的不純物である酸素および窒素の上限値を教示していな
い。また、先行技術１においては、直流磁気特性を改善
するために、合金にマンガンを添加しているが、マンガ
ン含有量が、ｗｔ．２から１０、Ｏｗｔ、％の範囲内と
多いために、熱間加工性が悪い。

このようなことから、上述した先行核＃１１およ２に比
べて、１５０，０００以上の初透磁率μｊ、３００　、
０００以上の最大透磁率μｍおよび０．００９エルステ
ツド（Ｏｅ）以下の保磁力Ｈｅを含む、より優れた直流
磁気特性と、そして、１９　、０００以上の実効透磁率
μｅ、および、０．９０以上の、磁化ヒステリシス曲線
における、残留磁束密度Ｂｒの飽和磁束密度Ｂｍに対す
る比（以下、単に、’Ｂｒ／Ｂｍ比“という）を含む、
より優れた交流磁気特性とを有する、Ｎｉ−Ｆｅ系合金
板の製造方法の開発が強く望まれているが、かかる方法
は、まだ提案されていない。

従って、この発明の目的は、１５０，０００以上の初透
磁率μｉ、３００，０００以上の最大透磁率μｍおよび
０．００９（Ｏｅ）以下の保磁力Ｈｅを含む優れた直流
磁気特性と、　そして、１９，０００以上の実効透磁率
μｅおよび０．９０以上のＢｒ／８ｍ比を含む優れた交
流磁気特性とを有するＮｉ　−Ｆｅ系合金板の製造方法
を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ この発明の第１は、 ニッケル　：７５から８２ｗｔ、％、 モリブデン：　２から６すｔ６％、 ボロン　　：　　０．００１５から０　、００５０ｗｔ
　１％、残り、鉄および不可避的不純物、 但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐、カーボン
、酸素および窒素のそれぞれの含有量は、 硫　　黄については、０．００２．ｗｔ、％以下、燐　
　　については、　０．００６すｔ６％以下、カーボン
については、０．０１　ｗｔ、ｘ以下、酸　　素につい
ては、０．００３ｗｔ、％以下、窒　　素については、
０．００１５ｗｔ、％以下、からなる素材を使用し、前
記素材に熱間加工を施こして、Ｎｉ　−Ｆｅ系合金板を
調製し、このように調製した前記合金板に、５０から９
８％の範囲内の圧下率で、第１回冷間圧延を施こし、こ
のように前記第１回冷間圧延を施こした前記合金板に、
７８０から９５０℃の範囲内の温度で、第１回焼鈍を施
こし、このように前記第１回焼鈍を施こした前記合金板
ｔこ、７５から９８％の範囲内の圧下率で、第２回冷間
圧延を施こし、そして、このように前記第２回冷間圧延
を施こした前記合金板に、９５０から１　、２００℃の
範囲内の温度で、第２回焼鈍を施こし、かくして、前記
合金板に、優れた直流磁気特性を付与することに特徴を
有するものである。

この発明の第２は、 ニッケル　：７６から８１ｗｔ、％、 モリブデン：　３から５曹ｔ６％、 カッパー　二ｗｔ．５から３．Ｏｗｔ、メ、ボロン　　
、　０．００１５から０．００５０ｗｔ０％、残り、鉄
および不可避的不純物、 但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐、カーボン
、酸素および窒素のそれぞれの含有量は、 硫　　黄については、０．００２ｗｔ０％以下。

燐　　　については、０．００６℃ｇｔ、％以下、カー
ボンについては、０．０１ｗｔ、Ｚ以下。

酸　　素については、０．００３ｗｔ、％以下、窒　　
素については、０．００１５ｗｔ、％以下、からなる素
材を使用し、前記素材に熱間加工を施こして、Ｎｉ　−
Ｆｅ系合金板を調製し、このように調製した前記合金板
に、５０から９８％の範囲内の圧下率で、第１回冷間圧
延を施こし。

このように前記第１回冷間圧延を施こした前記合金板に
、７８０から９５０℃の範囲内の温度で、第１回焼鈍を
施こし、このように前記第１回焼鈍を施こした前記合金
板に、７５から９８％の範囲内の圧下率で、第２日冷間
圧延を施こし、そして、このように前記第２日冷間圧延
を施こした前記合金板に、９５０から１　、２００℃の
範囲内の温度で、第２回焼鈍を施こし、かくして、前記
合金板に、優れた直流磁気特性および優れた交流磁気特
性を付与することに特徴を有するものである。

次に、この発明の、優れた直流磁気特性を有するＮｉ　
−Ｆｅ系合金板、ならびに、優れた直流磁気特性および
優れた交流磁気特性を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金板の化
学成分組成を、上述した範囲内に限定した理由について
、以下に述べる。

（１）ニッケル： ニッケルは、合金の直流透磁率に大きな影響を及ぼす成
分である。しかしながら、ニッケル含有量が７５ｔｇｔ
　、１未満では、直流透磁率が低下する。

方、ニッケル含有量が８２ｗｔ、％を超えても、直流透
磁率が低下する。更に、ニッケルには、その含有量が７
６から８１ｖｔ、％の範囲内で、モリブデンおよびカッ
パーとの共存のもとに、実効透磁率、直流Ｂｒ７８ｍ比
および交流Ｂｒ７８ｍ比を高める作用がある。

従って、ニッケルの含有量は、７５から８２ｔｇｔ、％
の範囲内に限定すべきである６更に、実効透磁率および
交流Ｂｒ７８ｍ比を含む交流磁気特性を向上させるため
には、ニッケルの含有量は、７６から８１ｗｔ、％の範
囲内に限定すべきである。

（２）モリブデン： モリブデンには、Ｎｉ−Ｆｅ系合金において、　Ｎｉ、
Ｆｅ規則格子の生成を抑制して、直流透磁率を高める作
用がある。しかしながらモリブデン含有量が２ｔｚｔ、
１未満では、上述した作用に所望の効果が得られない。

一方、モリブデン含有量が６ｗｔ、％を超えると、直流
透磁率が低下する。更に、モリブデンには、その含有量
が３から５ｗｔ、％の範囲内で、ニッケルおよびカッパ
ーとの共存のもとに、実効透磁率、直流Ｂｒ７８ｍ比お
よび交流Ｂｒ７８ｍ比を高める作用がある。従って、モ
リブデンの含有量は、２から６ｗｔ０％の範囲内に下限
すべきである。更に、実効透磁率および交流Ｂｒ７８ｍ
比を含む交流磁気特性を向上させるためには、モリブデ
ンの含有量は、３から５すｔ、％の範囲内に更に限定す
べきである。

（３）ボロン： ボロンには、合金の熱間加工性を改善する作用がある。

更に、ボロンには、固溶状態において、Ｎｉ　−Ｆｅ系
合金の再結晶集合組織を形成する、再結晶粒およびその
他の組織因子の方位を、磁気特性に有利な方向に変化さ
せる作用がある。しかしながら、ボロン含有量が、０．
００１５ｗｔ、１未満では、上述した作用に所望の効果
が得られない。一方、ボロン含有量が、０．００５０ｖ
ｔ、％を超えると、ボロンの金属間化合物が形成されて
、合金の磁気特性が劣化する。従っ°て、ボロン含有量
は、０．００１５から０．００５０ｖｔ、％の範囲内に
限定すべきである。

（４）カッパー： カッパーには、合金の直流磁気特性を低下させることな
く、実効透磁率を高める作用がある。更に、カッパーに
は、ニッケルおよびモリブデンとの共存のもとに、直流
Ｂｒ７８ｍ比および交流Ｂｒ７８ｍ比を高める作用があ
る。しかしながら、カッパー含有量がｗｔ．５ｗｔ、１
未満では、上述した作用に所望の効果が得られない。一
方、カッパー含有量が３、Ｏｗｔ、％を超えると、実効
透磁率、直流Ｂｒ７８ｍ比および交流Ｂｒ／Ｂ−比が低
下する。従って、カッパー含有量は、ｗｔ．５から３．
Ｏｕｔ、％の範囲内に限定すべきである。

（５）マンガン： マンガンには、合金の熱間加工性を改善する作用がある
。従って、この発明においては、必要に応じて、マンガ
ンを付加的に添加する。しかしながら、マンガン含有量
が、０．Ｌｏｗｔ、１未満では、上述した作用に所望の
効果が得られず、そして、合金中の不可避的不純物の１
つである硫黄を固定することができない。一方、マンガ
ン含有量が、０．６０ｖｔ、％を超えると、合金のマト
リックス強度が高くなって、粒界破壊が発生し易くなる
。従って、マンガン含有量は、０．１０から０．６０ｗ
ｔ、％の範囲内に限定すべきである。

（６）カルシウム： カルシウムには、合金の熱間加工性を改善する作用があ
る。従って、この発明においては、必要に応じて、カル
シウムを付加的に添加する。しかしながら、カルシウム
含有量が、０．０００７ｗｔ、１未満では、上述した作
用に所望の効果が得られない。

一方、カルシウム含有量が、０　、００６０ｖｔ、％を
超えると、磁気特性が低下する。従って、カルシウム含
有量は、０．０００７から０．００６０ｗｔ、％の範囲
内に限定すべきである。

（７）硫　黄： 硫黄は、合金中に不可避的に混入する不純物の１つであ
る。硫黄含有量は、少ない程、好ましいが、硫黄含有量
を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観
点から困難である。しかしながら、硫黄含有量が、０．
００２ｗｔ、％を超えると、合金の熱間加工性を劣化さ
せ、そして、合金中に硫化物が形成される。硫化物は、
磁壁の移動を阻害して、合金の透磁率を低下させる。更
に、上述した硫化物は１本発明の第１回焼鈍時において
、再結晶集合組織を形成する再結晶粒（オーステナイト
）が、本発明の第２回焼鈍時において、粗大化するのを
阻害する。その結果、上述した再結晶粒（オーステナイ
ト）の粒径が小さいので、合金の保磁力が増大する。従
って、硫黄含有量は。

０．００２ｖｔ１％以下、そして、より好ましくは、　
０．００１ａｔ、％以下に限定すべきである。

（８）燐： 燐は、合金中に不可避的に混入する不純物の１つである
。燐含有量は、少ない程、好ましいが、燐含有量を、工
業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観点から
困難である。しかしながら、燐含有量が、０．００６ｖ
ｔ、％を超えると、合金の熱間加工性を劣化させると共
に、本発明の第１回焼鈍時において、再結晶集合組織を
形成する再結晶粒（オーステナイト）の方位が、磁気特
性に有利な方向に変化するのを阻害する。更に、燐含有
量が０．００６ｗｔ、％を超えると、本発明の第２回焼
鈍時においても、上述した再結晶粒の方位は、磁気特性
に有利な方向に、十分には変化しない。その結果。

合金の透磁率が低下する。従って、燐含、有量は、０．
００６ｖｔ、％以下に限定すべきである。

（９）カーボン： カーボンは、合金中に不可避的に混入する不純物の１つ
である。カーボン含有量は、少ない程、好ましいが、カ
ーボン含有量を、工業的規模で大幅に低減させることは
、経済性の観点から困難である。しかしながら、カーボ
ン含有量が０．０１ｗｔ、％を超えると、合金の熱間加
工性および磁気特性が劣化する。従って、カーボン含有
量は、０．０１ｗｔ、％以下に、そして、　より好まし
くは０．００４ｗｔ、ｘ以下に限定すべきである。

（１０）酸　素： 酸素は、合金中に不可避的に混入する不純物の１つであ
る。酸素含有量は、少ない程、好ましいが、酸素含有量
を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観
点から困難である。しかしながら、酸素含有量が、０．
００３ｗｔ、％を超えると、合金中に酸化物介在物が形
成される。酸化物介在物は、磁壁の移動を阻害し、その
結果、合金の透磁率を低下させる。更に、上述した酸化
物介在物は、本発明の第１回焼鈍時において、再結晶集
合組織を形成する再結晶粒（オーステナイト）が、本発
明の第２回焼鈍時において、粗大化するのを阻害する。

その結果、上述した再結晶粒（オーステナイト）の粒径
が小さいので、合金の保磁力が増大する６　従って、酸
素含有量は、０．００３ｗｔ、％以下、そして、より好
ましくは、０．００２ｗｔ．％以下に限定すべきである
。

（１１）窒　素： 窒素は、合金中に不可避的に混入する不純物の１つであ
る。窒素含有量は、少ない程、好ましいが、窒素含有量
を、工業的規模で大幅に低減させることは、経済性の観
点から困難である。しかしながら、窒素含有量が、Ｏ，
ＯＯ１５ｗｔＪを超えると、窒素は、合金中のボロンと
容易に結合して窒化硼素（ＢＮ）を形成し、その結果、
固溶状態のボロン量を低減させる。更に、上述した窒化
硼素（ＢＮ）は、磁壁の移動を阻害して、合金の透磁率
を低下させる。従って、窒素含有量は、０，００１５ｗ
ｔ、％以下に、そして、より好ましくは、０．００１（
ｈｔ、％以下に限定すべきである。

この発明の方法においては、上述した化学成分組成を有
する合金板に、５０から９８％の範囲内の圧下率で、第
１日冷間圧延を施こし、次いで、７８０から９５０℃の
範囲内の温度で、第１回焼鈍を施こし、次いで、７５か
ら９８％の範囲内の圧下率で、第２日冷間圧延を施こし
、そして、次いで、９５０から１，２００℃の範囲内の
温度で、第２回焼鈍を施こす。

この発明の方法において、第１日冷間圧延の圧下率を、
５０から９８％の範囲内に、そして、第２日冷間圧延の
圧下率を、７５から９８％の範囲内に、限定した理由に
ついて説明する。

後述する第１表中の＆１の行に特定された化学成分組成
を有する本発明のＮｉ　−Ｆｅ系合金板に、３０から９
８％の範囲内で圧下率を変化させながら、第１日冷間圧
延を施こし、そして、次いで、このように第１日冷間圧
延を施こした合金板に、７８０から９５０℃の範囲内の
温度で第１回焼鈍を施こした。

次いで、このように第１回焼鈍を施こした合金板に、４
０から９８％の範囲内で圧下率を変化させながら、第２
日冷間圧延を施こして、厚さ０．１５ｍ＋の合金板サン
プルを調製した。このように調製した合金板サンプルか
ら、４５ｎｍの外径および３３＋ｏｍの内径を有するＪ
ＩＳリングを打ち抜き、そして、これ等を試験片として
使用した。次いで、これ等の試験片に、水素雰囲気中に
おいて、試験片を、ｗｔ．１００℃の温度に３時間保持
し、次いで、これ等を１００℃／時の冷却速度で冷却す
ることからなる、第２回焼鈍を施こした。

このように第２回焼鈍を施こしたこれ等の試験片につい
て、ｏ、ｏｏｓエルステッド（以下、Ｏｅ”という）の
磁場における初透磁率μｉと、最大透磁率μｍと、５０
　Ｈｚの周波数および０．１０ｅの磁場におけるＢｒ７
８ｍ比と、第１日冷間圧延の圧下率と、そして、第２日
冷間圧延の圧下率との間の関係を調べた。

この結果を第１図（Ａ）から第１図（Ｃ）に示す。

第１図（Ａ）は、初透磁率と、そして、第１回および第
２日冷間圧延の圧下率との間の関係を示すグラフであり
、第１図（Ｂ）は、最大透磁率と、そして、第１回およ
び第２日冷間圧延の圧下率との間の関係を示すグラフで
あり、そして、第１図（Ｃ）は、Ｂｒ７８ｍ比と、そし
て、第１回および第２日冷間圧延の圧下率との間の関係
を示すグラフである。第１図（Ａ）から第１図（Ｃ）に
おいて、ＩｔＱＩＩ印は、第１回および第２日冷間圧延
の両者を施こした試験片を示し、そして、Δ″印は、第
１日冷間圧延だけを施こした試験片を示す。

第１図（Ａ）〜第１図（Ｃ）から明らかなように、５０
％以上の圧下率で第１日冷間圧延を施こし、そして、７
５％以上の圧下率で第２日冷間圧延を施こした試験片は
、１５０，０００以上の初透磁率μｉ、３００．０００
以上の最大透磁率μｍ、および、０．９０以上のＢｒ７
８ｍ比によって実証されているように、優れた直流磁気
特性および優れた交流磁気特性を有している。これは１
次の理由による。即ち、５０％以上の圧下率で第１日冷
間圧延を施こすと、第１日冷間圧延に引き続く第１回焼
鈍時において、合金板の再結晶集合ｍ織を形成する再結
晶粒（オーステナイト）の方位が、磁気特性に有利な方
向に変化するのを容易にする。更に、７５％以上の圧下
率で第２日冷間圧延を施こすと、第２日冷間圧延に引き
続く第２回焼鈍時において、再結晶集合組織を形成する
、磁気特性に有利な方位を有する再結晶粒が更に増加す
るのを容易にする。なお、上述した試験片の中で、第１
日冷間圧延だけを施こした試験片は、著しく低い初透磁
率μｊ、著しく低い最大透磁率μｌおよび著しく低いＢ
ｒ／８ｍ比を示している。一方、第１何冷間圧延および
第２何冷間圧延の圧下率が９８％を超えると、冷間圧延
時に、合金板のエツジ割れおよび過大なミル負荷が生じ
る。従って、この発明においては、第１何冷間圧延の圧
下率を、５０から９８％の範囲内に、そして、第２何冷
間圧延の圧下率を、７５から９８％の範囲内に、それぞ
れ、限定する。

次に、この発明において、第１回焼鈍を施こす温度を、
７８０から９５０℃の範囲内に、そして、第２回焼鈍を
施こす温度を、９５０から１２００℃の範囲内に限定し
た理由について説明する。

後述する第１表中のＮα１の行に特定された化学成分組
成を有する本発明のＮｉ　−Ｆｅ系合金板に、６０％の
圧下率で、第１何冷間圧延を施こし、そして、このよう
に第１何冷間圧延を施こした合金板に、６００からｗｔ
．．１００℃の範囲内で焼鈍温度を変化させながら、第
１回焼鈍を施こした。次いで、このように第１回焼鈍を
施こした合金板に、８５％の圧下率で、第２何冷間圧延
を施こして、厚さ０．１５ｍ＋の合金板サンプルを調製
した。このように調製した合金板サンプルから、４５ｍ
の外径および３３ｍｍの内径を有するＪＩＳリングを打
ち抜き、そして、これ等を試験片として使用した。次い
で、これ等の試験片に、水素雰囲気中において、試験片
を１　、１００℃の温度に３時間保持し５次いで、　こ
れを、１００℃／時の冷却速度で冷却することからなる
、第２回焼鈍を施こした。

このように第２回焼鈍を施こしたこれ等の試験片につい
て、０．００５０ｓの磁場における初透磁率μｉと、最
大透磁率μｍと、５０Ｈｚの周波数および０．１０ｅの
磁場におけるＢｒ／Ｂｎ＋比と、そして、第１回焼鈍の
焼鈍温度との間の関係を調べた。この結果を第２図（Ａ
）および第２図（Ｂ）に示す。

第２図（Ａ）は、初透磁率と、最大透磁率と、そして、
第１回焼鈍の焼鈍温度との間の関係を示すグラフであり
ｗｔ．そして、第２図（Ｂ）は、Ｂｒ／８ｍ比と、そし
て、第１回焼鈍の焼鈍温度との間の関係を示すグラフで
ある。

第２図（Ａ）および第２図（Ｂ）から明らかなように、
７８０から９５０℃の範囲内の温度で、第１回焼鈍を施
こした試験片は、１５０，０００以上の初透磁率μｉ、
３００．０００以上の最大透磁率μｍ、および、０．９
０以上のＢｒ／８ｍ比によって実証されているように、
優れた直流磁気特性および優れた交流磁気特性を有して
いる。これは１次の理由による。即ち、７８０から９５
０℃の範囲内の温度で、第１回焼鈍を施こすと、合金板
は、完全に再結晶し、そして、再結晶集合組織を形成す
る。しかも、再結晶集合組織を形成する再結晶粒は、オ
ーステナイトであって、粒径が小さく、そして、本発明
の合金板の特別の化学成分の作用、および、本発明の特
別の第１何冷間圧延の作用と相まって、再結晶粒の大部
分は、磁気特性に有利な方位を有している。上述した合
金板に、第１回焼鈍に引き続いて、本発明の範囲内の圧
下率で第２何冷間圧延、および、９５０からｗｔ．２０
０℃の範囲内の温度で第２回焼鈍を・施こすと、合金板
は、再び、再結晶集合組織を形成する。この再結晶集合
組織においては、磁気特性に有利な方位を有する再結晶
粒の数は、第２何冷間圧延の作用によって、第１回焼鈍
時に形成された再結晶集合組織における、磁気特性に有
利な方位を有する再結晶粒の数よりも更に増加し、そし
て、第２回焼鈍の作用によって、第１回焼鈍時に形成さ
れた、粒径の小さいオーステナイト再結晶粒が粗大化す
る。その結果、極めて高い透磁率が得られる。

７８０℃未満の温度で第１回焼鈍を施こすと、合金板が
十分に再結晶しないので、磁気特性に有利な方位を有す
る再結晶粒の数が少ない。従って、更に、本発明に特定
された第２何冷間圧延および第２回焼鈍を施こしても、
磁気特性に有利な方位を有する再結晶粒の数は少ないま
まであり、その結果、透磁率が低下する。一方、９５０
℃を超える温度で第１回焼鈍を施こすと、合金板の再結
晶時の、オーステナイト再結晶粒の粒径が大きくなる。

従って、第１回焼鈍に引き続いて、合金板に第２何冷間
圧延を施こすと、第１回焼鈍時に形成された、磁気特性
に有利な方位を既に有する再結晶の方位が変化するので
、第２回焼鈍を施しても、磁気特性に有利な方位を有す
る再結晶粒の数が増加しない、その結果、透磁率が低下
する。従って、この発明の方法においては、上述した理
由により、７８０から９５０℃の範囲内の温度で、第１
回焼鈍を行なうのである。

次いで、９５０から１　、２００℃の範囲内の温度で、
第２回焼鈍を施こすと、上述したように、合金板の再結
晶集合組織における、磁気特性に有利な方位を有するオ
ーステナイト再結晶粒の数が増加し、そして、上記再結
晶粒は粗大化する。９５０℃未満の温度で第２回焼鈍を
施こすと、再結晶粒の粗大化が不十分となり、その結果
、透磁率が低下する。

一方、１　、２００℃を超える温度で第２回焼鈍を施こ
すと、再結晶集合組織が不均一になり、その結果、透磁
率が低下する。従って、この発明においては、９５０か
ら１　、２００℃の範囲内の温度で、第２回焼鈍を行な
うのである。

なお、本発明においては、熱間加工により、Ｎｉ−Ｆｅ
系合金板を調製するに際して、先ず、上述した素材を、
１　、０００から１　、３００℃の範囲内の温度に加熱
する。　このように加熱した素材に、８００℃以上の温
度で、熱間加工を施こし、そして、必要により、このよ
うに熱間加工を施こした素材に、加熱およびそれに引き
続く熱間加工からなる上述した工程を、１回以上繰り返
し施こして、９０％以上の圧下率でＮｉ　−、Ｆｅ系合
金板を調製する。

熱間加工に先立つ素材の加熱温度は１次の理由により、
１　、０００から１　、３００℃の範囲内に限定すべき
である。即ち、素材を、１　、０００から１　、３００
℃の温度域まで加熱すると、構成成分の偏析が無くなっ
て。

素材が均質化する。　素材の加熱温度が１　、０００℃
未満では、上述した作用に所望の効果が得られない。

一方、素材の加熱温度が１，３００℃を超えると、熱間
加工性が劣化する。

８００℃未満の熱間加工温度では、素材の熱間加工性が
低下するから、素材に熱間加工を施こす温度は、８００
℃以上に限定すべきである。熱間加工における圧下率は
、次の理由により、９０％以上に限定すべきである。即
ち、圧下率を９０％以上とすると、合金板が均質化し、
そして、再結晶粒の粒径も均一になる。一方、圧下率が
９０％未満では、上述した作用に所望の効果が得られな
い。本発明のＮｉ　−Ｆｅ系合金板において、合金板の
均質化、および、再結晶粒の粒径の均一化が必要な理由
は。

次の通りである。即ち、本発明の合金板は、常に、オー
ステナイトの単一相を有しているので、上述したＮｉ　
−Ｆｅ系合金板を調製するときに、構成成分が偏析し、
または、結晶粒の粒径が不均一であると、このような成
分の偏析および粒径の不均一が本発明の冷間圧延および
焼鈍において、そのまま残り易く、その結果、合金板の
透磁率を低下させるからであ。

次に、この発明の、優れた直流磁気特性および優れた交
流磁気特性を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金板の製造方法を
、実施例によって、更に詳細に説明する。

失庭旌↓ 第１表に示すように、この発明の範囲内の化学成分組成
を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金、および、同じく第１表に
示すように、この発明の範囲外の化学成分組成を有する
Ｎｉ　−Ｆｅ系合金を、真空溶解によって溶解し、次い
で、インゴットに鋳造した。次いで、得られたインゴッ
トを１　、０００℃の温度に加熱し、次いで、９００℃
以上の温度での熱間加工、および、脱スケールを施こし
て、Ｎｉ　−Ｆｅ系合金板を調製した。このようにして
得られた合金板に、６０％の圧下率での第１回冷間圧延
、次いで、８５０℃の温度での第１回焼鈍、そして、次
いで、８５％の圧下率での第２日冷間圧延を施こして、
０．１５ｍｍの厚さを有する、この発明の範囲内の合金
板のサンプル（以下、″本発明サンプル”という）Ｎα
１から４、および、同様に０．１５ｍｍの厚さを有する
、この発明の範囲外の合金板のサンプル（以下、″比較
用サンプル″′という）Ｎα５から１２を調製した。

次いでこのように調製した本発明サンプルＮα１〜４、
および、比較用サンプルＮα５〜１２から、４５■の外
径および３３ｎｎの内径を有するＪＩＳリングを打ち抜
き、そして、これ等を試験片として使用した。次いで、
これ等の試験片に、水素雰囲気中において、試験片を１
，１００℃の温度に３時間保持し、次いで、これ等を１
００℃／時の冷却速度で冷却することからなる、第２回
焼鈍を施こした。

このように第２回焼鈍を施こしたこれ等の試験片につい
て、０，００５０ｅの磁場における初透磁率μｊ、最大
透磁率μｍ、保磁力Ｈｅ、１００ｅの磁場における飽和
磁束密度Ｂｍ＋ｏ、および、０．１０ｅの磁場における
Ｂｒ／Ｂｍｏ、ｌ比を含む直流磁気特性と、そして、Ｉ
　ＫＨｚの周波数および５０ｅの磁場における実効透磁
率（即ち、インダクタンス透磁率）μｅ、および、５０
Ｈｚの周波数および０．１０ｅの磁場におけるＤｒ／　
Ｂｍｏ、＋比を含む交流磁気特性とを調べた。

この結果を第２表に示す。

第２表から明らかなように、本発明サンプルＨａ１から
３は、何れも、１５０，０００以上の初透磁率μｊ、３
１０．０００以上の最大透磁率ｕｓ、０．００９０ｅ以
下の保磁力Ｈｅ、および、０．９０以上のＢｒ／Ｂｍａ
ａ比を含む。

極めて優れた直流磁気特性と、そして、１９，０００以
上の実効透磁率μｅ、および、０．９０以上のＢｒ／Ｂ
ｍｏａ比を含む、極めて優れた交流磁気特性とを有して
いる。また、少量のカルシウムを含有する本発明サンプ
ルＮｎ４もまた、本発明サンプルＮα１から３と同一レ
ベルの、優れた直流磁気特性および優れた交流磁気特性
を有している。

一方、比較用サンプル＆５から８の各々は、不可避的不
純物である、硫黄、燐、酸素および窒素のうちの少なく
とも１つを、本発明の範囲を外れて多量に含有している
。比較用サンプルＮα９および１０は、本発明の範囲を
外れて、低いボロン含有量を有している。比較用サンプ
ルＮｕｌｌは１本発明の範囲を外れて、高いボロン含有
量を有している。

比較用サンプル＆１２は、不可避的不純物であるカーボ
ンを、本発明の範囲を外れて多量に含有している。その
結果、比較用サンプルＮα５から１２は、何れも、９８
，０００以下の初透磁率μｊ、１８０，０００以下の最
大透磁率μｍ、０．０１１０ｅ以上の保磁力Ｈｅ、　お
よび、０．８７以下のＯｒ／Ｂｍｏ、ｘ比を含む、劣っ
た直流磁気特性と、そして、ｉａ、ｏｏｏ以下の実効透
磁率μｅ、および、０．８６以下のＢｒ／　Ｂｍ’ｏ、
ｌ比を含む、劣った直流磁気特性とを有している。

上述したところから明らかなように、本発明の範囲を外
れた化学成分組成を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金板は、本
発明の範囲内の、第１回および第２間冷間圧延、ならび
に、第１回および第２回焼鈍を施こしても、直流磁気特
性および交流磁気特性が著しく劣っている。

失五銖裟 第１表に示した本発明サンプルＮα１の化学成分組成と
同一の化学成分組成を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金、およ
び、同じく第１表に示した本発明サンプルＮα３の化学
成分組成と同一の化学成分組成を有するＮｉ　−Ｆｅ系
合金を、真空溶解によって溶解し、次いで、インゴット
に鋳造した。次いで、得られたインゴッドを、実施例１
におけると同一の条件で。

加熱しそして熱間加工して、Ｎｉ　−Ｆｅ系合金板を調
製した。このようにして得られた合金板に、第３表に示
した条件で、第１間冷間圧延、第１回焼鈍および第２間
冷間圧延を施こして、０．１５ＩＩＩｍの厚さを有する
合金板のサンプルを調製した。次いで、このように調製
した合金板のサンプルから、４５ｍｍの外径および３３
ＩＩＩ１１の内径を有するＪＩＳリングを打ち抜き、そ
して、これ等を試験片Ｎα１から１６として使用した。

次いで、これ等の試験片Ｎα１から１６に、水素雰囲気
中において、試験片を１，１００°Ｃの温度に３時間保
持し、次いで、　これ等を１００℃／時の冷却速度で冷
却することからなる、第２回焼鈍を施こした。

このように第２回焼鈍を施こしたこれ等の試験片Ｈａ　
１から１６について、実施例１におけると同一の条件で
、初透磁率μｉ、最大透磁率μｍ、保磁力Ｈｅおよび飽
和磁束密度Ｂｎ＋＋ｏを含む直流磁気特性と、そして、
実効透磁率μｅおよびＢｒ／Ｂｍｏ、■　比を含む交流
磁気特性とを調べた。この結果を第３表に示す。

第３表から明らかなように、この発明の範囲内の圧下率
で、第１回および第２日冷間圧延を施こし、そして、こ
の発明の範囲内の温度で、第１回および第２回焼鈍を施
こした試験片ＮＱ１から６は、何れも、１５２，０００
以上の初透磁率μｉ、３１０，０００以上の最大透磁率
μ騙および０．００９０ｅ以下の保磁力Ｈｃを含む極め
て優れた直流磁気特性と、そして、１９．０００以上の
実効透磁率μｅおよび０．９０以上のＢｒ／Ｂ　ｍ　ｏ
、＋比を含む極めて優れた交流磁気特性とを有している
。

これに対し、試験片ｌ！１７および１２には、本発明の
範囲を外れて低い圧下率で、第２日冷間圧延が施こされ
ている。試験片Ｎｏ８および１３には、本発明の範囲を
外れて低い温度で、第１回焼鈍が施こされている。試験
片Ｎ（１９および１４には、本発明の範囲を外れて高い
温度で、第１回焼鈍が施こされている。試験片魔１０お
よび１５には、本発明の範囲を外れて低い圧下率で、第
１日冷間圧延が施こされている。

その結果、本発明の範囲外の試験片Ｎａ　７から１０゜
および、１２から１５は、何れも、本発明の範囲内の化
学成分組成を有しているにも拘らず、１２２，０００以
下の初透磁率μｉ、２３０，０００以下の最大透磁率μ
ｍおよび０．０１１０ｅ以上の保磁力Ｈｃを含む、　劣
った直流磁気特性と、そして、１７，０００以下の実効
透磁率μｅおよび０．８８以下のＢ　ｒ　／　Ｂ　Ｉｏ
ｏ、＋比を含む、劣った交流磁気特性とを有している。

本発明の範囲外の試験片Ｎα１１および１６には、冷間
圧延が１回だけ施こされている。その結果、試験片Ｎα
１１および１６は、８５，０００以下の初透磁率μｉ、
１６３．０００以下の最大透磁率μｍおよび０．１２０
ｅ以上の保磁力Ｈｅを含む、著しく劣った直流磁気特性
と、そして、１６，５００以下の実効透磁率μｅおよび
０．７５以下のＢｒ／Ｂｍｏ、を比を含む、著しく劣っ
た交流磁気特性とを有している。

上述したところから明らかなように１本発明の範囲内の
化学成分組成を有するＮｉ　−Ｆｅ系合金板であっても
、この合金板に、本発明の範囲内の圧下率で、第１回お
よび第２日冷間圧延を施こし、そして、この発明の範囲
内の温度で、第１回および第２回焼鈍を施こさない限り
１合金板の直流磁気特性および交流磁気特性は、著しく
劣る。

上述した第１日冷間圧延を施こす前のＮｉ　−Ｆｅ系合
金板を調製する工程は、実施例１および２において述べ
た工程に限定されるものではなく、上述した素材を真空
溶解によって溶解し、薄いスラブに鋳造し、そして、鋳
造のままで使用してもよく。

または、更に、熱間圧延を施こして、合金板を調製して
もよい。

［発明の効果］ 以上詳述したように、この発明の方法によれば、優れた
直流磁気特性および優れた交流磁気特性を有するＮｉ　
−Ｆｅ系合金板を製造することができ、そして、このよ
うにして製造された合金板は、より優れた直流磁気特性
およびより優れた交流磁気特性が要求されるイ磁気増幅
器およびパルス変圧等のための磁性材料として利用する
ことができ、かくして、工業上有用な効果がもたらされ
る。

第１図（Ａ）は、Ｎｉ−Ｆｅ系合金板における、初透磁
率μｉと、第１日冷間圧延の圧下率と、そして、第２日
冷間圧延の圧下率との間の関係を示すグラフ、第１図（
Ｂ）は、Ｎｉ　−Ｆｅ系合金板における、最大透磁率μ
ｍと、第１日冷間圧延の圧下率と、そして、第２日冷間
圧延の圧下率との間の関係を示すグラフ、第１図（Ｃ）
は、Ｎｉ　−Ｆｅ系合金板における、Ｏｒ／Ｂ＋ｍ比と
、第１日冷間圧延の圧下率と、そして、第２日冷間圧延
の圧下率との間の関係を示すグラフ、第２図（Ａ）は、
　　Ｎｉ−Ｆｅ系合金板における、初透磁率μｉと、最
大透磁率μｍと、そして、第１回焼鈍の焼鈍温度との間
の関係を示すグラフ、第２図（Ｂ）は、　　Ｎｉ−Ｆｅ
系合金における、Ｂｒ／８ｍ比と、そして、第１回焼鈍
の焼鈍温度との間の関係を示すグツである。

出原人　　日本鋼管株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ニッケル：７５から８２ｗｔ．％、 モリブデン：２から６ｗｔ．％、 ボロン：０．００１５から０．００５０ｗｔ．％、残り
   、鉄および不可避的不純物、 但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐、カーボン
   、酸素および窒素のそれぞれの含有量は、 硫黄については、０．００２ｗｔ．％以下、燐について
   は、０．００６ｗｔ．％以下、 カーボンについては、０．０１ｗｔ．％以下、酸素につ
   いては、０．００３ｗｔ．％以下、窒素については、０
   ．００１５ｗｔ．％以下、からなる素材を使用し、前記
   素材に熱間加工を施して、Ｎｉ−Ｆｅ系合金板を調製し
   、このように調製した前記合金板に、５０から９８％の
   範囲内の圧下率で、第１回冷間圧延を施こし、このよう
   に前記第１回冷間圧延を施こした前記合金板に、７８０
   から９５０℃の範囲内の温度で、第１回焼鈍を施こし、
   このように前記第１回焼鈍を施こした前記合金板に、７
   ５から９８％の範囲内の圧下率で、第２回冷間圧延を施
   こし、そして、このように前記第２回冷間圧延を施こし
   た前記合金板に、９５０から１，２００℃の範囲内の温
   度で、第２回焼鈍を施こし、かくして、前記合金板に、
   優れた直流磁気特性を付与することを特徴とする、優れ
   た磁気特性を有するＮｉ−Ｆｅ系合金板の製造方法。 ２、ニッケル：７６から８１ｗｔ．％、 モリブデン：３から５ｗｔ．％％、 カッパー：１．５から３．０ｗｔ．％、 ボロン：０．００１５から０．００５０ｗｔ．％、残り
   、鉄および不可避的不純物、 但し、前記不可避的不純物としての硫黄、燐、カーボン
   、酸素および窒素のそれぞれの含有量は、 硫黄については、０．００２ｗｔ．％以下、燐について
   は、０．００６ｗｔ．％以下、 カーボンについては、０．０１ｗｔ．％以下、酸素につ
   いては、０．００３ｗｔ．％以下、窒素については、０
   ．００１５ｗｔ．％以下、からなる素材を使用し、前記
   素材に熱間加工を施こして、Ｎｉ−Ｆｅ系合金板を調製
   し、このように調製した前記合金板に、５０から９８％
   の範囲内の圧下率で、第１回冷間圧延を施こし、このよ
   うに前記第１回冷間圧延を施こした前記合金板に、７８
   ０から９５０℃の範囲内の温度で、第２回焼鈍を施こし
   、このように前記第１回焼鈍を施こした前記合金板に、
   ７５から９８％の範囲内の圧下率で、第２回冷間圧延を
   施こし、そして、このように前記第２回冷間圧延を施こ
   した前記合金板に、９５０から１，２００℃の範囲内の
   温度で、第２回焼鈍を施こし、かくして、前記合金板に
   、優れた直流磁気特性および優れた交流磁気特性を付与
   することを特徴とする、優れた磁気特性を有するＮｉ−
   Ｆｅ系合金板の製造方法。