JP6684081B2 - Fe−Ni合金板材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
・Ni:40.0質量%以上44.0質量%未満
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・Ni:44.0質量%以上46.0質量%未満
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・Ni:46.0質量%以上51.0質量%以下
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プレス性に関しては、プレス打抜き金型の寿命が十分に長いこと(例えば10万回以上)、かつ絞り成形品において表面疵が問題にならないレベルであることを目標とする。
また、そのような非金属介在物の分布形態を有する板材を工業的に実現するためには、
(i)精錬段階で、Al脱酸を行わず、造滓剤にAl2O3を使用しない手法を適用することによって、介在物組成をコランダム(Al2O3主体のスピネル系)やスペーサータイト(MnO・Al2O3・SiO2系)ではなく、クリストボライト(SiO2主体)とすること、
(ii)連続鋳造ではなく造塊法を採用して、鋳造後に粗大介在物の浮上分離を併用すること、
によって得たインゴットを板材に圧延加工する手法が極めて有効であることがわかった。
本発明はこのような知見に基づいて完成したものである。
上記化学組成は、介在物中の元素を含むものである。Ti、Coは任意含有元素である。
〔小径介在物の個数密度の測定方法〕
板材の圧延方向および板厚方向に平行な断面(L断面)についてSEM観察を行い、無作為に選択した視野内に矩形の測定領域を定め、視野内に観察される、円相当径が0.1μm以上1.0μm未満である全ての介在物粒子のうち、その粒子の全体または一部が前記測定領域内に存在する粒子の数をカウントする。この操作を重複しない複数の視野について、測定領域の総面積が2.0mm2以上となるまで行い、各視野でのカウント数の総和を測定領域の総面積で除した値を、「粒子径が0.1μm以上1.0μm未満である小径介在物の個数密度(個/mm2)」とする。
上記小径介在物の個数密度の測定方法において、対象粒子を円相当径が1.0μm以上30.0μm未満である全ての介在物粒子とすることによって、「粒子径が1.0μm以上30.0μm未満である中径介在物の個数密度(個/mm2)」を定める。
上記小径介在物の個数密度の測定方法において、対象粒子を円相当径が30.0μm以上である全ての介在物粒子とすることによって、「粒子径が30.0μm以上である大径介在物の個数密度(個/mm2)」を定める。
〔平均換算SiO2濃度の測定方法〕
平均換算SiO2濃度は、L断面のSEM観察を行い、円相当径1.0μm以上の介在物粒子を無作為に20個以上選択して、SEMに付属のEDX装置で各粒子の換算SiO2濃度を測定し、その平均値を算出することにより定めることができる。
溶解工程では、スクラップを含む金属原料を使用して40.0〜51.0質量%のNiを含有するFe−Ni合金の溶湯を作り、
精錬工程では、Fe−Ni合金の溶湯中およびその湯面上に、不可避的不純物として混入する以外のAlを添加することなく、酸素吹精による脱炭と、真空脱ガスによる脱酸を経て上記化学組成に調整し、
鋳造工程では、造塊法により鋳型にFe−Ni合金溶湯を鋳込んだのち、凝固完了までの時間を60min以上確保し、浮上した介在物を除去する、
Fe−Ni系合金板材の製造方法が提供される。
以下、化学組成に関する「%」は特に断らない限り「質量%」を意味する。
粒子径が0.1μm以上1.0μm未満である小径介在物は、そのサイズが磁区のサイズと近似しており、軟磁性材料の磁気特性を低下させる要因となる。従って、小径介在物の存在量はできるだけ少ないことが望ましい。種々検討の結果、L断面の観察において、小径介在物の個数密度は15.0個/mm2以下である必要がある。10.0個/mm2以下であることがより好ましい。
粒子径が1.0μm以上30.0μm未満である中径介在物は、適度に存在することによってプレス打抜き時に破壊の起点として有効に作用し、プレス打抜き金型の寿命を向上させる効果をもたらす。このサイズの介在物は軟磁性材料の磁気特性にはあまり影響しない。種々検討の結果、L断面の観察において、中径介在物の個数密度が20.0個/mm2以上であることが、プレス打抜き金型の寿命延伸に極めて有効である。従来、中径介在物の量を確保しようとすると、小径介在物の量も増大し、磁気特性の低下を招いていた。後述のようにAlを使用しない精錬を行って介在物組成をSiO2主体のクリストボライトとすることによって、小径介在物の量を増大させずに中径介在物の量を十分確保することが可能になる。中径介在物の個数密度は50.0個/mm2以下の範囲で調整すればよい。
粒子径が30.0μm以上である大径介在物は、絞り成形品の表面に疵を形成する要因となりやすいので、できるだけ少ないことが望ましい。種々検討の結果、L断面の観察において、大径介在物の個数密度が0〜10.0個/mm2であることが、絞り疵の低減に極めて有効である。
上述のような介在物存在形態は、SiO2を主体とするクリストボライト系の介在物組成に制御することによって実現できる。具体的には、EDX(エネルギー分散型X線分析)によるAl、Si、Mnの分析値をAl2O3、SiO2およびMnOの質量割合に換算した介在物組成において、Al2O3、SiO2、MnOの合計に占めるSiO2の割合(質量%)を「換算SiO2濃度」と呼ぶとき、粒子径1.0μm以上の介在物についての平均換算SiO2濃度が70質量%以上であることが好ましく、80質量%以上であることがより好ましい。平均換算SiO2濃度は理論上100質量%であっても構わないが、分析値に基づく平均値としては通常99質量%以下の範囲となる。
上記の介在物存在形態を有するFe−Ni合金の板材は、溶解、精錬、鋳造、分塊、熱間圧延の工程を経て製造することができる。その工程に従って工業的に製造する手法を以下に例示する。
スクラップを含む原料を使用して、電気炉にて溶解を行う。40.0〜51.0質量%のNiを含有するFe−Ni合金の溶湯を作る。
スクラップ原料には通常、油分が付着しており、C、Sが溶湯中に混入する。精錬では脱炭、脱硫を行う必要がある。電気炉で溶解した溶湯に酸素を吹き込み、脱炭、脱硫を行う(酸素吹精)。酸素吹精の前に、溶湯中のSi含有量が0.1〜1.0質量%、Mn含有量が0.1〜1.0質量%となっていることが好ましい。電気炉で溶解した溶湯に、必要に応じてSi、Mnを添加して成分調整した後、酸素吹精を開始すればよい。上記溶解工程で、酸素を吹き込むタイプの電気炉を使用する場合は、この酸素吹精を電気炉内で行い、その後、取鍋へ出湯すればよい。また、電気炉で溶解した溶湯を転炉に移し、転炉で酸素吹精を行った後、取鍋へ出湯してもよい。酸素吹精を終えた、取鍋内のFe−Ni合金溶湯に、造滓剤として、CaO、CaF2を投入する。SiO2と合わせてスポンジ状のスラグが形成さる。このスラグ中にはCaS、MnS等の脱硫生成物が含まれる。生成したスラグを全部排除する(除滓)。一次的な脱炭、脱硫を終えたFe−Ni溶湯が得られる。
本明細書では、溶解後に酸素吹精を行った後、最初の除滓を終了するまでの精錬過程を「一次精錬」と呼ぶ。
連続鋳造ではなく、造塊法にてインゴットを得る。上記精錬工程で得られたFe−Ni合金の溶湯を、鋳型に鋳込む。鋳込む際の溶湯温度は、液相線温度より100〜150℃高い温度とすることが望ましい。鋳型上部には押湯を設け、その部分が最終凝固部となるようにする。鋳込み終了から凝固完了まで60min以上の時間を確保することが重要であり、80min以上とすることがより好ましい。小規模の鋳型では、鋳型の温度が低下しすぎないよう、保温に留意する。凝固完了までの間に、鋳型内の未凝固溶湯中で粗大な介在物をできるだけ浮上させる。鋳型は静置することが望ましい。凝固完了後に、鋳型からインゴット(鋳塊)を取り出し、浮上した介在物が含まれている押湯部分を切断除去する。このようにして粗大な介在物を浮上分離除去することができる。
粗大な介在物を浮上分離除去して得られたインゴットは、分塊圧延または熱間鍛造によりスラブとすることができる。分塊時のインゴット加熱温度は1200℃以上とすることが望ましい。分塊工程で厚さ100〜300mm程度のスラブを得る。
熱間圧延は、一般的なFe−Ni合金の製造手法に従って行うことができる。例えば、スラブ加熱温度は1100℃以上とすることが好ましい。熱延板の厚さは例えば20mm以下とすることができる。
上記のようにして得た熱延板に、常法に従い、冷間圧延および焼鈍を1回または複数回施すことによって、部品に加工するための板材Fe−Ni合金製品を得ることができる。その板厚は例えば0.1〜3.0mmの範囲とすればよい。この板材において、非金属介在物の存在形態は、上述のように、L断面において、粒子径が0.1μm以上1.0μm未満である小径介在物の個数密度が15.0個/mm2以下、粒子径が1.0μm以上30.0μm未満である中径介在物の個数密度が20.0個/mm2以上、粒子径が30.0μm以上である大径介在物の個数密度が10.0個/mm2以下となっている。中径介在物の存在量が確保されているのでプレス打抜き金型の寿命延伸効果が大きく、大径介在物の存在量が低減されているので絞り加工品にしたときの表面疵低減効果が大きい。
プレス加工を経て成形された部品は、最終焼鈍に供される。この焼鈍は軟磁性材料としての優れた磁気特性を付与するために必要な熱処理であることから、「磁気焼鈍」と呼ばれることがある。磁気焼鈍は例えば非酸化性雰囲気中、900〜1250℃で0.5〜6.0h保持する条件で行うことができる。
板厚0.30mmの各冷延材から切り出したサンプルについて、圧延方向および板厚方向に平行な断面(L断面)のSEM観察を行い、上述の測定方法にて、小径介在物、中径介在物、大径介在物の個数密度、および粒子径1.0μm以上の介在物についてのEDX分析に基づく平均換算SiO2濃度を求めた。
介在物の個数密度は、1視野の面積が0.05mm2のSEM観察を重複しない40視野について行うことによって求めた。個々の介在物の円相当径は、画像処理ソフトウェア(Luzex F)を用いて、2値化した画像から個々の介在物の面積を測定し、その面積を有する円の直径を算出することによって求めた。
粒子径1.0μm以上の介在物の平均換算SiO2濃度は、SEM観察によりL断面に存在する円相当径1.0μm以上の介在物を無作為に20個選択し、SEMに付属のEDXにより介在物の中央に電子ビームを照射したときの元素分析を行い、各介在物についてMn、Al、Siの分析値をMnO、Al2O3、SiO2の質量割合に換算してMnO、Al2O3、SiO2の合計100質量%に占めるSiO2の質量%をその介在物の換算SiO2濃度とし、測定した介在物20個の換算SiO2濃度の平均値を算出することによって求めた。
結果を表2に示す。また、EDX分析の結果から介在物の種類をP(コランダム)、T(スペーサータイト)、C(クリストボライト)に分類し、表2中にP、T、Cの記号で示した。
板厚0.30mmの上記冷延材に1000℃の焼鈍を施した後、酸洗を施して打抜き試験用の焼鈍材(板厚0.3mm)を得た。この焼鈍材を被加工材に用いて、同一のプレス打抜き金型により直径10mmの穴を打抜くプレス打抜き試験を行った。クリアランス10%の条件でプレス打抜きを1万回行い、1万回目の打抜き材について、打抜き面のバリの発生状況を調べ、以下の基準で当該焼鈍材がプレス打抜き金型に及ぼすダメージの程度(金型寿命)を評価した。○評価を合格と判定した。結果を表2に示す。なお、各焼鈍材の金型寿命を同条件で比較するために、いずれの焼鈍材に対しても新品の金型を用いて1万回の打抜き試験を実施した。
○:バリが板厚に対して10%未満であるもの。
△:バリが板厚に対して10%以上20%未満であるもの。
×:バリが板厚に対して20%以上であるもの。
板厚0.50mmの上記冷延材に1000℃の焼鈍を施した後、酸洗を施して絞り加工用の焼鈍材(板厚0.5mm)を得た。この焼鈍材から打抜いたブランク直径50mmの円板に円筒絞り加工を施し、円筒外径が40mm、円筒外径/絞り高さの比が2となるように絞り加工品を作製した。肩部に割れが生じないよう、市販の機械油を使用し、加工速度を調整した。各焼鈍材につき20個の絞り加工品を作製し、得られた加工品の円筒部外壁表面を目視および顕微鏡で観察し、絞り疵の発生状況を調べた。以下の基準で耐疵付き性を評価し、○評価を合格と判定した。結果を表2に示す。
○:20個すべての加工品が、目視にて疵の発生が認められないか、疵の発生は認められるが20倍の実体顕微鏡で疵の発生起点に粒状の異物の存在が認められないものである場合。
×:20個の加工品のうち少なくとも1個の加工品において、目視にて疵の発生が認められ、20倍の実体顕微鏡で疵の発生起点に粒状の異物の存在が認められる場合。
板厚0.30mmの上記冷延材から外径45mm、内径33mmのOリング型試験片をプレス打抜きにより作製し、乾燥水素雰囲気中、1100℃、2hの磁気焼鈍を施し、磁気測定試験片を得た。この試験片について、JIS C2531:1999に準拠した直流磁気特性試験を行った。得られた磁化曲線から、初透磁率μi、最大透磁率μm、保磁力Hc(A/m)を求めた。Ni含有量レベルに応じて以下の磁気特性を満たすものを○評価(合格)、満たさないものを×評価(不合格)とした。結果を表3に示す。
・Ni:40.0質量%以上44.0質量%未満
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・Ni:44.0質量%以上46.0質量%未満
μi≧10000、μm≧100000、Hc≦4.0A/m
・Ni:46.0質量%以上51.0質量%以下
μi≧11000、μm≧110000、Hc≦3.9A/m
表3中にこの合格基準を併記した。
比較例3−22、3−23、3−25、2−22、1−23は、精錬時に溶湯中にAlを添加し、スラグにはAl2O3を添加なかったものである。これらは介在物がコランダム(Al2O3主体のスピネル系)となり、小径介在物の存在量が多い場合や、中径介在物の存在量が不足する場合が生じた。そのため、良好な磁気特性とプレス金型寿命延伸効果の両立ができなかった。また、大径介在物の存在量が多くなり、絞り加工品の耐疵付き性に劣った。
比較例3−24、3−26、2−21、2−23、1−21、1−22は、精錬時に溶湯中へのAl添加は行わず、スラグにAl2O3を添加したものである。これらは介在物がスペーサータイト(MnO・Al2O3・SiO2系)となった。小径介在物の存在量が多い板材が得られたので磁気特性に劣った。
Claims (6)
- 質量%で、Ni:40.0〜51.0%、C:0.001〜0.200%、Mn:0.10〜1.00%、Si:0.01〜0.50%、Al:0.0001〜0.005%、Mg:0.0001〜0.010%、O:0.0010〜0.0100%、S:0.0001〜0.0060%、Ti:0〜0.005%、Co:0〜1.00%、残部がFeおよび不可避的不純物からなる化学組成を有し、圧延方向と板厚方向に平行な断面(L断面)の観察において、粒子径が0.1μm以上1.0μm未満である小径介在物の個数密度が15.0個/mm2以下、粒子径が1.0μm以上30.0μm未満である中径介在物の個数密度が20.0個/mm2以上、粒子径が30.0μm以上である大径介在物の個数密度が10.0個/mm2以下である金属組織を有するFe−Ni系合金板材。
- EDX(エネルギー分散型X線分析)によるAl、Si、Mnの分析値をAl2O3、SiO2およびMnOの質量割合に換算した介在物組成において、Al2O3、SiO2、MnOの合計に占めるSiO2の割合(質量%)を「換算SiO2濃度」と呼ぶとき、粒子径1.0μm以上の介在物についての平均換算SiO2濃度が70質量%以上である請求項1に記載のFe−Ni系合金板材。
- Ni含有量が40.0質量%以上44.0質量%未満であり、1100℃、2hの磁気焼鈍により、初透磁率μiが8000以上、最大透磁率μmが80000以上、保磁力Hcが5.0A/m以下である磁気特性を呈する請求項1または2に記載のFe−Ni系合金板材。
- Ni含有量が44.0質量%以上46.0質量%未満であり、1100℃、2hの磁気焼鈍により、初透磁率μiが10000以上、最大透磁率μmが100000以上、保磁力Hcが4.0A/m以下である磁気特性を呈する請求項1または2に記載のFe−Ni系合金板材。
- Ni含有量が46.0質量%以上51.0質量%以下であり、1100℃、2hの磁気焼鈍により、初透磁率μiが11000以上、最大透磁率μmが110000以上、保磁力Hcが3.9A/m以下である磁気特性を呈する請求項1または2に記載のFe−Ni系合金板材。
- 溶解、精錬、鋳造、分塊、熱間圧延の工程を経て、質量%で、Ni:40.0〜51.0%、C:0.001〜0.200%、Mn:0.10〜1.00%、Si:0.01〜0.50%、Al:0.0001〜0.005%、Mg:0.0001〜0.010%、O:0.0010〜0.0100%、S:0.0001〜0.0060%、Ti:0〜0.005%、Co:0〜1.00%、残部がFeおよび不可避的不純物からなる化学組成のFe−Ni合金板材を得るに際し、
溶解工程では、スクラップを含む金属原料を使用して40.0〜51.0質量%のNiを含有するFe−Ni合金の溶湯を作り、
精錬工程では、Fe−Ni合金の溶湯中およびその湯面上に、不可避的不純物として混入する以外のAl、Al 2 O 3 を添加することなく、酸素吹精による脱炭と、真空脱ガスによる脱酸を経て上記化学組成に調整し、
鋳造工程では、造塊法により鋳型にFe−Ni合金溶湯を鋳込んだのち、凝固完了までの時間を60min以上確保し、浮上した介在物を除去する、
Fe−Ni系合金板材の製造方法。
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