KR20230022223A - 연자성 부재, 그의 중간체 및 그들의 제조 방법, 연자성 부재용 합금 - Google Patents

연자성 부재, 그의 중간체 및 그들의 제조 방법, 연자성 부재용 합금 Download PDF

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유스케 구사후카
치히로 후루쇼
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다이도 토쿠슈코 카부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 연자성 부재는, 질량％로, Co: 5.00∼25.00％, Si: 0.10∼2.00％, Al: 0.10∼2.00％(단, Si 및 Al의 합계량이 1.00∼3.00％)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 합금 조성을 갖고, 40㎛ 이상의 평균 결정 입경과, 1.5T 및 1㎑에서 150W/㎏ 이하의 코어 로스를 갖는 것을 특징으로 한다. 이러한 연자성 부재는, 냉간 가공에 의해 도입되는 가공 변형과 그의 열처리에 의한 재결정화에 의해 제조될 수 있다. 본 발명은, Fe로의 Co의 첨가량을 조정함과 함께 그 외 다른 원소의 첨가에 의해, 냉간 가공성을 해치는 일 없이 제조성이 우수하고, 연자성 부재로서 이용 시 요구되는 자기 특성을 충족할 수 있는 Fe-Co계 연자성 부재용 합금과, 연자성 부재, 그의 중간체 및, 그들의 각각의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

연자성 부재, 그의 중간체 및 그들의 제조 방법, 연자성 부재용 합금
본 발명은, Si 및 Al을 포함하는 Fe-Co계 연자성 부재용 합금과, 연자성 부재, 그의 중간체 및 그들의 제조 방법에 관한 것이다.
Fe 및 Si의 합금을 포함하는 전자(electromagnetic) 강판에서는, 투자율(μ)을 높게, 손실(Pcm)을 낮게, 또한, 포화 자속 밀도(Bs)를 높게 한 자기 특성이 얻어지는 점에서, 모터 코어재로서 널리 이용되고 있다. 한편, 최근의 모터에 있어서의 고출력화, 소형화 등으로의 요구로부터, 보다 높은 포화 자속 밀도가 얻어질 수 있는, Co 함유 Fe 합금인 연자성 합금이 개발되고 있다. 예를 들면, 포화 자속 밀도(Bs)와 투자율(μ)의 밸런스가 우수한 Fe-49Co-2V재, 통칭 「퍼멘듈(Permendur)」이 알려져 있다. 한편, Co는, Si 및 다른 원소들과 비교하여 매우 고가의 원소인 점에서, Co량을 억제한 연자성 합금도 제안되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 변압기의 코어 등의 자성 부품을 형성하기 위한 Si 및 Al을 포함하는 Fe-Co계 연자성 합금이 개시되어 있다. 특허문헌 1에서는, Co 함유량을 35％ 미만으로 한 경우에는, Co량에 대응시켜 Si 및 Al을 부여한다고 하고 있다. 특허문헌 1에서는, 이러한 합금을 냉간 압연 및 어닐링 처리(열처리)를 복수회 부여하여 시트(sheet) 또는 스트립을 얻지만, Co의 첨가량의 상한은, 이 어닐링 처리의 사이에, 규칙-불규칙의 변태를 급속 또한 급격하게 발생하는 일이 없도록 결정된다고 하고 있다.
JP-T-2018-529021 (여기서 사용된 용어 "JP-T"는 PCT 특허 출원의 공개된 일본어 번역문을 의미한다)
상기한 바와 같이, Co는 매우 고가의 원소이기 때문에, Co를 많이 포함하는 전자 강판은 비용면에 과제를 갖고 있다. 또한, 이러한 전자 강판은, 다량의 Co를 포함함으로써, 강판에 취화상(brittle phase)(규칙상(regular phase))이 생성되어, 가공 및 어닐링 조건을 적정하게 관리하여 냉간 가공성을 확보하지 않으면, 소정 제품으로의 성형 가공을 할 수 없다는 제조성의 과제를 갖고 있다.
본 발명은, 이상과 같은 상황을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적으로 하는 바는, Fe로의 Co의 첨가량을 조정함과 함께 그 외 원소의 첨가에 의해, 냉간 가공성을 해치는 일 없이 제조성이 우수하고, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 충족하고, 특히 손실을 낮게 억제할 수 있도록 Si 및 Al이 첨가된 Fe-Co계 연자성 부재용 합금과, 연자성 부재, 그의 중간체 및 그들의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명에 의한 Fe-Co계 연자성 부재용 합금은, 질량％로, Co: 5.00％∼25.00％, Si: 0.10％∼2.00％ 및 Al: 0.10％∼2.00％(단, Si 및 Al의 합계량이 1.00％∼3.00％)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 합금 조성을 포함한다.
이러한 특징에 의하면, 이러한 합금은 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 충족함과 함께, 냉간 가공성이 우수하여 높은 제조성을 확보할 수 있다.
상기한 발명은, 상기 합금 조성에 있어서, 질량％로, C: 0.020％ 이하, Mn: 0.10％ 이하, P: 0.010％ 이하, S: 0.005％ 이하, Cu: 0.05％ 이하, Ni: 0.10％ 이하, Cr: 0.10％ 이하, Mo: 0.10％ 이하, Ti: 0.010％ 이하, O: 0.005％ 이하 및 N: 0.005％ 이하로 포함할 수 있는 것을 특징으로 한다.
이러한 특징에 의하면, 상기 합금은, 제조 안정성을 확보하고, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 충족함과 함께, 냉간 가공성이 우수하여, 높은 제조성을 확보할 수 있다.
본 발명에 의한 Fe-Co계 연자성 부재용 합금 소재는, 상기한 합금 조성을 갖고, 평균 결정 입경이 200㎛ 이하로 조정되어 있는 것을 특징으로 한다.
이러한 특징에 의하면, 상기 합금 소재는, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 충족함과 함께, 냉간 가공성이 우수하여 높은 제조성을 확보할 수 있다.
본 발명에 의한 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재(preform)는, 가열에 의한 자기 조정 처리가 부여되어 연자성 부재를 제공할 수 있는 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재로서, 상기한 합금 조성을 갖고, 냉간 가공에 의해 얻어진 냉간 가공 조직을 구비한다.
이러한 특징에 의하면, 가열에 의한 자기 조정 처리를 행함으로써 재결정 조직이 얻어지고, 연자성 부재에 필요시되는 자기 특성을 간편하게 얻을 수 있다.
본 발명에 의한 Fe-Co계 연자성 부재는, 상기한 합금 조성을 포함하고, 40㎛ 이상의 평균 결정 입경과, 1.5T 및 1㎑에서 측정 시 150W/㎏ 이하의 코어 로스(core loss)를 갖도록 자기 조정 처리를 행함으로써 얻어진다.
이러한 특징에 의하면, 상기 연자성 부재는, 제조성이 우수함과 함께, 연자성 부재에 필요시되는 높은 자기 특성을 갖는다.
상기한 발명에 있어서, Fe-Co계 연자성 부재는, 가공 변형(working strain)을 개방시킴으로써 형성되는 재결정 조직을 포함하는 특징을 가질 수도 좋다.
이러한 특징에 의하면, 상기 연자성 부재는, 제조성이 우수함과 함께 연자성 부재에 필요시되는 높은 자기 특성을 갖는다.
본 발명에 의한 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재의 제조 방법은, 가열에 의한 자기 조정 처리가 부여되어 연자성 부재를 제공할 수 있는 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재의 제조 방법으로서, 질량％로, Co: 5.00％∼25.00％, Si: 0.10％∼2.00％ 및 Al: 0.10％∼2.00％(단, Si 및 Al의 합계량이 1.00％∼3.00％)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 합금 조성을 갖는 합금을 포함하고, 평균 결정 입경을 200㎛ 이하로 조정한 합금 소재를 준비하고, 상기 합금 소재를 냉간 가공하여 냉간 가공 조직을 형성하는 것을 포함한다.
이러한 특징에 의하면, 가열에 의한 자기 조정 처리를 행함으로써, 연자성 부재에 필요시되는 자기 특성을 간편하게 얻기 위한 프리폼재를 높은 제조성을 갖고 얻을 수 있다.
상기한 발명에 있어서, 합금 조성은, 추가로, 질량％로, C: 0.020％ 이하, Mn: 0.10％ 이하, P: 0.010％ 이하, S: 0.005％ 이하, Cu: 0.05％ 이하, Ni: 0.10％ 이하, Cr: 0.10％ 이하, Mo: 0.10％ 이하, Ti: 0.010％ 이하, O: 0.005％ 이하 및 N: 0.005％ 이하를 포함할 수 있다.
이러한 특징에 의하면, 연자성 부재에 필요시되는 자기 특성을 간편하게 얻기 위한 프리폼재를 높은 제조성을 갖고 얻을 수 있다.
본 발명에 의한 Fe-Co계 연자성 부재의 제조 방법은, 질량％로, Co: 5.00％∼25.00％, Si: 0.10％∼2.00％ 및 Al: 0.10％∼2.00％(단, Si 및 Al의 합계량이 1.00％∼3.00％)를 포함하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 합금 조성을 갖는 합금을 포함하고, 평균 결정 입경을 200㎛ 이하로 조정한 합금 소재를 준비하고, 상기 합금 소재를 냉간 가공하고, 40㎛ 이상의 평균 결정 입경을 갖는 재결정 조직을 포함하고, 1.5T 및 1㎑에서 측정 시 150W/㎏ 이하의 코어 로스를 갖도록, 가열에 의한 자기 조정 처리를 행하는 것을 포함한다.
이러한 특징에 의하면, 냉간 가공에 의해 도입된 가공 변형과 재결정화에 의해 얻어지는 재결정 조직에 의해, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 충족하는 연자성 부재를 높은 제조성을 갖고 얻을 수 있다.
상기한 발명에 있어서, 합금 조성은, 추가로, 질량％로, C: 0.020％ 이하, Mn: 0.10％ 이하, P: 0.010％ 이하, S: 0.005％ 이하, Cu: 0.05％ 이하, Ni: 0.10％ 이하, Cr: 0.10％ 이하, Mo: 0.10％ 이하, Ti: 0.010％ 이하, O: 0.005％ 이하 및 N: 0.005％ 이하를 포함할 수도 있다.
본 발명에 의하면, 냉간 가공성을 해치는 일 없이 제조성이 우수하고, 연자성 부재에 필요시되는 자기 특성을 충족하고, 특히 손실을 낮게 억제할 수 있도록 Si 및 Al이 첨가된 Fe-Co계 연자성 부재용 합금과, 연자성 부재, 그의 중간체 및 그들의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 연자성 부재의 제조 방법의 예를 나타내는 플로우도이다.
도 2는 제조 시험에 이용한 합금의 성분 조성의 일람표이다.
도 3은 제조 시험에서 얻어진 연자성 부재의 특성의 일람표이다.
도 4는 실시예 6의 (a) 어닐링 후, (b) 냉간 가공 후 및 (c) 자기 조정 처리 후의 단면 조직 사진을 포함한다.
본 발명에 의한 하나의 실시예로서의 연자성 부재, 본 발명에 의한 연자성 부재의 중간체인 연자성 부재용 합금 소재 및 연자성 부재용 프리폼재, 연자성 부재 및 프리폼재의 제조 방법, 그리고 연자성 부재용 합금에 대해서 도 1을 이용하여 하기에 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 연자성 부재의 제조 방법에 있어서는, 우선, 소정의 성분 조성을 갖는 연자성 부재용 합금을 용해하여, 주조한다(S1).
여기에서, 연자성 부재용 합금은, Fe-Co계 합금이고, 그의 합금 조성으로서는, 질량％로, Co: 5.00％∼25.00％, Si: 0.10％∼2.00％ 및 Al: 0.10％∼2.00％를 포함한다. 단, 이러한 합금 조성에 있어서는, Si 및 Al의 합계량이 1.00％∼3.00％라는 조건을 충족한다.
이와 같이, Fe로의 Co의 첨가량을 조정함과 함께 그 외 원소들을 첨가한 합금 조성으로 함으로써, 냉간 가공성을 해치는 일 없이, 최종적으로 얻어지는 연자성 부재에 있어서, 필요시되는 연자기 특성이 높은 레벨로 얻어진다.
이러한 Fe-Co계 합금에 있어서는, α/α＋γ 변태점을 950℃ 이상으로 하도록 성분 조정되는 것이 바람직하다. 당해 변태점을 높게 함으로써, 후술하는 자기 조정 처리(자기 어닐링, 열처리: S5)를 행한 후라도, 반(反)강자성상(antiferromagnetic phase)인 γ상의 잔존을 억제하여, 연자성 부재로서의 우수한 자기 특성을 얻는 것이 용이해진다.
합금 조성은, 질량％로, C: 0.020％ 이하, Mn: 0.10％ 이하, P: 0.010％ 이하, S: 0.005％ 이하, Cu: 0.05％ 이하, Ni: 0.10％ 이하, Cr: 0.10％ 이하, Mo: 0.10％ 이하, Ti: 0.010％ 이하, O: 0.005％ 이하 및 N: 0.005％ 이하를 포함할 수 있다. 이들은, 가능한 한 저감시키는 것이 바람직한 불순물이다. 이들 불순물 원소들은 연자성 부재로서의 자기 특성 및 다른 특성들에 영향을 미치지 않는 범위에서의 함유가 허용되지만, 이들의 함량을 규정한 제조 공정에 의해, 품질을 안정시키고, 제조 안정성을 높이게 된다.
주조된 연자성 부재용 합금은, 다음으로, 열간 가공된다(S2). 여기서, 주조된 합금은 분괴(blooming), 열간 단조 및/또는 열간 압연에 의해, 예를 들면 빌렛(billet) 등의 후술하는 합금 소재의 형상으로 형상화된다. 열간 가공에 있어서, 적어도 최후에 변형을 부여하는 공정에서의 가열 온도는 α/α＋γ 변태점보다도 낮은 온도인 것이 바람직하다. 예를 들면, 가열 온도는 900℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 열간 가공 중의 결정립의 성장을 억제해 두어, 후술하는 어닐링(S3)을 통해 얻어지는 연자성 부재용 합금 소재에 있어서, 평균 결정 입경을 200㎛ 이하로 할 수 있다. 이와 같이 열간 가공에 있어서 결정 입경을 비교적 작게 유지해 둠으로써, 후술하는 냉간 가공(S4)에 있어서의 균열(cracking)을 방지할 수 있다. 또한, 열간 가공에 있어서, 최후에 변형을 부여하는 공정 이외의 공정에서의 가열 온도도, α/α＋γ 변태점보다도 낮은 온도이면 결정 입경을 작게 유지하는 관점에서 바람직하다. 하지만, 단조 설비로의 부하를 고려하여, 이보다도 높은 온도로 해도 좋다.
계속해서, 가공 변형을 제거하도록 어닐링을 행하고(S3), 평균 결정 입경을 200㎛ 이하로 조정하여, 연자성 부재용의 합금 소재를 얻는다. 여기에서는, 과잉의 입(grain) 성장을 방지하도록, 예를 들면, 700℃∼900℃의 범위 내의 온도에서 가열 유지하면 바람직하다. 열간 가공(S2)에서 야기되는 가공 변형에 따라서 재결정이 발생할 수 있고, 이것도 결정립의 크기를 작게 하는데 기여하여 입 성장을 억제할 수 있다. 여기에서 얻어지는 합금 소재는, 예를 들면, 두께 1.0㎜∼10.0㎜의 판재이다.
어닐링을 행하여 준비된 합금 소재에 냉간 가공을 실시하여(S4), 가공 변형을 부여한 연자성 부재용 프리폼재를 얻는다. 여기에서는, 후술하는 자기 조정 처리(자기 어닐링, 열처리: S5)에 있어서, 재결정화시켜 결정립을 미세화하기 위한 가공 변형을 미리 부여한다. 냉간 가공으로서는, 냉간 압연이나 냉간 인발(cold drawing) 등의 공지의 가공 방법을 이용할 수 있다. 또한, 냉간 가공을 1패스로 행할 수 없는 경우, 복수 패스로 합금 소재를 가공할 수 있다. 이 경우, 냉간 가공을 하기 쉽게 하도록, 중간 어닐링을 사이에 행해도 좋다. 중간 어닐링에서는, 냉간 가공의 저해가 되는 임의의 가공 변형을 제거함과 함께 과잉의 입 성장을 방지하도록, 600℃∼900℃의 범위 내의 온도에서 행한다. 이에 따라, 냉간 가공에 의해 형성된 냉간 가공 조직을 갖는 연자성 부재용 프리폼재를 얻을 수 있다. 연자성 부재용 프리폼재는, 예를 들면, 두께 0.01㎜∼0.9㎜의 판상체로 얻어진다.
얻어진 연자성 부재용 프리폼재를 가열하여 자기 조정 처리를 행한다(자기 어닐링: S5). 이 자기 조정 처리는 결정립을 정조립화(regulated coarse crystal grain)시켜 코어 로스를 저감하기 위한 자기 어닐링으로서, α/α＋γ 변태점에 가까운 고온에서 행하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 프리폼재는, 진공 또는 암모니아 분해 가스 등의 비산화성 분위기 하에 있어서, 850℃∼950℃의 범위 내의 온도에서 보존유지된다. 이에 따라, 합금 조직을 정조립화시켜, 평균 결정 입경을 40㎛ 이상으로 하는 조직을 얻는다. 따라서, 우수한 코어 로스를 갖는 연자성 부재를 얻을 수 있다.
이상과 같이 하여, 연자성 부재용 합금의 열간 가공(S2) 후의 어닐링(S3)에 의해 연자성 부재용 합금 소재를 얻고, 그후에, 합금 소재의 냉간 가공(S4)에 의해 연자성 부재용 프리폼재를 얻고, 자기 조정 처리(S5) 후에 가공 변형의 개방에 의한 재결정 조직을 갖는 연자성 부재를 얻을 수 있다. 특히, Co의 함유량을 조정하는 것 등으로, 냉간 가공성을 해치지 않고, 연자성 부재로서 필요시되는 연자기 특성이 높은 레벨로 얻어진다.
[제조 시험]
다음으로, 연자성 부재를 실제로 제조한 시험 결과에 대해서, 도 2 및 도 3을 이용하여 설명한다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 우선, 실시예 1∼7 및 비교예 1∼15 각각에 나타내는 성분 조성의 합금을 진공 유도로에서 용해하여, 3.6t 강괴로 주조했다. 얻어진 강괴를 분괴하고, 1100℃로 가열하고 열간 단조하고, 이어서 900℃(또는 실시예 7에서만 970℃)로 가열하여 열간 압연하여, 두께 3.5㎜의 판상의 코일을 제조했다. 추가로, 스케일 제거를 행하고, 코일을 질소 분위기에 있어서 750℃의 온도에서 6시간 보존유지하는 어닐링을 행했다. 또한 어닐링된 코일에 냉간 압연, 중간 어닐링, 냉간 압연의 순서로 냉간 가공을 실시하여, 두께 0.2㎜의 판상의 연자성 부재용 프리폼재를 얻었다. 그 후, 암모니아 분해 가스 분위기에 있어서 850℃ 또는 950℃의 온도에서 프리폼재를 2시간 보존유지하는 자기 조정 처리(자기 어닐링)를 행하여, 연자성 부재를 얻었다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 최종적으로 얻어진 시험재(연자성 부재)로부터 잘라낸 각 시험편에 대한 포화 자화(Js), 코어 로스 및 평균 결정 입경을 측정했다. 평균 결정 입경에 대해서는, 어닐링(S3) 후(냉간 가공 전)의 시험재의 일부로부터 잘라낸 각 시험편에 대해서도 측정했다. 또한, 냉간 가공(S4)에서의 가공성에 대해서도 평가했다. 또한, α/α＋γ 변태점에 대해서는, 분석된 합금 조성(도 2의 화학 성분을 참조)에 기초하여, 상태도 계산 소프트웨어 Thermo-Calc 2020a 및 합금 데이타베이스 FE6을 이용해 구하여 기록했다. 변태점의 목표값은 950℃ 이상으로 했다.
포화 자화(Js)에 대해서는, 0.2㎜ 두께의 판상의 각 시험편에 대해서 VSM(진동 시료형 자력계)을 이용하여, 자계의 강도 Hm이 2,000㎄/m일 때의 자화의 값으로서 기록했다. 포화 자화(Js)의 목표값은 2.05T 이상으로 했다.
코어 로스에 대해서는, 외경 28㎜, 내경 20㎜, 두께 1㎜의 원환상의 적층 코어를 0.2㎜ 두께의 판상의 시험편을 5매 겹쳐 제작하고, 100턴의 1차 권선과 100턴의 2차 권선을 형성했다. 공지의 코어 로스 측정 장치를 이용하여, 1차 권선을 1.5T, 1㎑의 정현파에 의한 교류 자계로 여자했을 때의 적층 코어의 손실 Pcm을 2차 권선에 발생하는 신호에 기초하여 측정하고, 기록했다. 이 조건에서의 코어 로스의 목표값은, 150W/㎏ 이하로 했다.
평균 결정 입경에 대해서는, 상기한 바와 같이 어닐링(S3) 후의 시험재 및 최종적으로 얻어진 자기 조정 처리(S5) 후의 시험재의 양자에 대해서 측정했다. 평균 결정 입경은, 각 시험재로부터 잘라낸 시험편에 대해서, 광학 현미경으로 25배 또는 50배의 배율로 5시야에 대해서 조직을 관찰하여, 구적법(quadrature)으로 구했다.
어닐링(S3) 후의 시험재에 대해서, 평균 결정 입경이 150㎛ 이하인 경우이면 양호(good)로서 "A"로, 150㎛ 초과∼200㎛ 이하인 경우이면 가능(fair)으로서 "B"로, 200㎛ 초과인 경우이면 불량으로서 "C"로 각각 나타냈다. 자기 조정 처리(S5) 후(자기 어닐링 후)의 시험재에 대해서, 평균 결정 입경이 40㎛ 이상인 경우이면 양호로서 "A"로, 40㎛ 미만인 경우이면 불량으로서 "B"로 각각 나타냈다.
냉간 가공(S4)에서의 가공성의 평가에 대해서는, 냉간 가공 후의 시험재의 외관에 의해 이하와 같이 가공성을 판정했다. 균열이 발생하지 않은 각 시험재에 대해서는 양호로서 "A"로, 일부에 균열이 발생했지만 제품 형상으로 할 수 있었던 각 시험재에 대해서는 가능으로서 "B"로, 전체면에 균열이 발생하여, 제품 형상으로 할 수 없었던 각 시험재에 대해서는 불량으로서 "C"로 각각 나타냈다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 실시예 1∼7에 있어서, α/α＋γ 변태점에 대해서는 950℃ 이상, 포화 자화(Js)의 값에 대해서는 2.05T 이상, 코어 로스의 값에 대해서는 150W/㎏ 이하로, 실시예 1∼7의 각각은 목표값을 충족했다. 평균 결정 입경 및 가공성에 대해서는, 실시예 1∼6에 있어서 "양호"이고, 실시예 7에 대해서는 어닐링 후의 평균 결정 입경 및 가공성에 대해서 "가능"이었다. 실시예 7에 대해서는, 어닐링 후의 평균 결정 입경이 비교적 컸지만, 이것은 열간 압연의 온도를 높게 한 영향이라고 생각된다.
예를 들면, 도 4(a)에 나타내는 바와 같이, 실시예 6의 어닐링(S3) 후의 단면 조직 사진에서는 방향성이 거의 없는 조직이 관찰되었다. 이 조직은 평균 결정 입경이 150㎛ 이하가 되는 100㎛였다. 도 4(b)에 나타내는 바와 같이, 실시예 6의 냉간 가공(S4) 후의 단면 조직 사진에서는, 지면 좌우 방향으로 연장된 결정립이 관찰되어, 냉간 가공된 합금 소재는 냉간 가공에 의해 형성된 냉간 가공 조직을 갖는 것을 나타낸다. 또한, 도 4(c)에 나타내는 바와 같이, 실시예 6의 자기 조정 처리(S5) 후의 단면 조직 사진에서는, 결정 입계를 직선적으로 한 조직이 관찰되어, 상기 처리된 합금 소재는 가공 변형을 개방함으로써 형성된 재결정 조직을 갖는 것을 나타낸다. 실시예 6의 자기 조정 처리(S5) 후의 합금 소재는 평균 결정 입경이 40㎛ 이상이 되는 50㎛였다.
이상과 같이, 실시예 1∼7에 의하면, 코어 로스를 낮게 억제하는 등 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 얻을 수 있었다.
한편, 비교예 1∼4는, 실시예 1과 마찬가지로 Co를 5질량％ 정도 함유했다. 비교예 1은, 변태점이 낮았고, 자기 어닐링 후(자기 조정 처리(S5) 후)의 평균 결정 입경이 작았다. 그 결과, 비교예 1은 코어 로스가 컸고, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 얻을 수 없었다. 이는 비교예 1이 Si도 Al도 함유하지 않았기 때문이라고 생각된다. 비교예 2도, 변태점이 낮았고, 자기 어닐링 후의 평균 결정 입경이 작았다. 그 결과, 비교예 2는 코어 로스가 컸고, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 얻을 수 없었다. 이는 비교예 2가 Al을 함유하지 않았기 때문이라고 생각된다. 비교예 3에서는, 변태점을 950℃ 이상으로 하긴 했지만, 코어 로스가 컸고, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 얻을 수 없었다. 이는 비교예 3이 Si를 함유하지 않았기 때문이라고 생각된다. 비교예 4는, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성이 얻어지긴 했지만, 가공성이 불량이었다. 이는 비교예 4가 Si 및 Al의 양자 모두를 함유하지만, Si의 함유량이 지나치게 많았기 때문이라고 생각된다.
비교예 5∼8은, 실시예 2와 마찬가지로 각각 Co를 10질량％ 정도 함유했다. 비교예 5∼7은, Co의 함유량은 상이하긴 하지만, 각각 비교예 1∼3과 마찬가지의 결과를 나타내었다. 이는 Si 및 Al의 함유에 대해서도 마찬가지라고 생각된다. 비교예 8은, 비교예 4와 마찬가지로, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성이 얻어지긴 했지만, 가공성이 불량이었다. 이는 비교예 8에서 Al의 함유량이 지나치게 많았기 때문이라고 생각된다.
비교예 9∼14는, 실시예 3∼6과 마찬가지로 각각 Co를 18질량％ 정도 함유했다. 비교예 9∼11은, Co의 함유량은 상이하긴 하지만, 각각 비교예 1∼3과 마찬가지의 결과를 나타내었다. 비교예 12는, 코어 로스가 커져 버렸다. 이는 Si 및 Al의 합계량이 적었기 때문이라고 생각된다. 비교예 13은, 코어 로스가 작기는 했지만, 가공성은 불량이었다. 이는 비교예 13에서는 Si 및 Al의 합계량이 지나치게 많음과 함께 Si 단독으로의 함유량도 너무 많고, 한편으로, Al 단독으로의 함유량이 너무 적었기 때문이라고 생각된다. 비교예 14는, 가공성이 불량이었다. 이는 비교예 14에서는 Si 및 Al의 합계량이 지나치게 많음과 함께 Si 단독으로의 함유량도 너무 많았기 때문이라고 생각된다.
비교예 15는, Co 함유량이 27.2질량％로서, 실시예보다 더 높았다. 비교예 15는 변태점이 낮았고 자기 어닐링 후의 평균 결정 입경이 불량이었다. 그 결과, 비교예 15는 코어 로스가 크고 가공성이 불량이었다. 이는 비교예 15가 Co의 함유량이 많아, 바람직하지 않게 소재를 취화시켰기 때문이라고 생각된다.
한편, 상기한 실시예를 포함하는, 연자성 부재를 제공할 수 있는 Fe-Co계 합금의 조성 범위는 이하와 같이 정해진다. 우선, 필수 첨가 원소에 대해서 설명한다.
Co는, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 확보하는 데에 있어서, 특히, 높은 포화 자속 밀도 Bs를 얻는 데에 있어서 필수가 되는 원소이다. 한편으로, Co를 과잉으로 함유시키면, Fe-Co계 규칙상을 생성하여 소재를 현저하게 취화시켜 버림과 함께, 매우 고가의 원료이기 때문에 비용의 증대를 초래한다. 이들을 고려하여, Co의 함유량은, 질량％로, 5.00％∼25.00％의 범위 내이다.
Si는, 소재의 전기 저항을 높임과 함께, 연자성 재료에 있어서 중요시되는 낮은 결정 자기 이방성 정수 및 낮은 자왜(magnetostriction) 정수를 확보하여, 고주파 영역에서의 사용에 있어서의 철손 Pcm을 대폭으로 저감시킬 수 있다. 한편으로, Si를 과잉으로 함유시키면, 이는 포화 자속 밀도 Bs의 저하 및 소재의 취화를 초래한다. 이들을 고려하여, Si의 함유량은, 0.10∼2.00％의 범위 내, 바람직하게는 1.00％∼2.00％의 범위 내이다.
Al은, 소재의 전기 저항을 높임과 함께, 연자성 재료에 있어서 중요시되는 낮은 결정 자기 이방성 정수를 확보하여, 고주파 영역에서의 사용에 있어서의 철손 Pcm을 대폭으로 저감시킬 수 있다. 한편으로, Al을 과잉으로 함유시키면, 이는 포화 자속 밀도 Bs의 저하 및 소재의 취화를 초래한다. 이들을 고려하여, Al의 함유량은, 질량％로, 0.10％∼2.00％의 범위 내, 바람직하게는 0.20％∼0.50％의 범위 내이다.
자기 이방성을 포함하는 자기 특성을 확보하기 위해 Si 및 Al의 합계 량에 하한값이 있다. 한편으로, 그의 합계량이 너무 많으면, 이는 포화 자속 밀도 Bs의 저하 및 소재의 취화를 초래한다. 이들을 고려하여, Si 및 Al의 합계량은, 질량％로, 1.00％∼3.00％의 범위 내, 바람직하게는 1.40％∼3.00％의 범위 내, 보다 바람직하게는 1.90％∼3.00％의 범위 내이다.
다음으로, 불순물이지만 제조 안정성을 확보하는 데에 있어서 함유가 허용되는 원소에 대해서 설명한다.
C는, 그의 존재 상태에 상관없이 자기 특성에 악영향을 미치기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 C를 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, C의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, C의 허용되는 함유량은 0.020％ 이하이다.
Mn은, S와 결합함으로써 황화물을 형성하여 자기 특성을 악화시키기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 Mn을 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, Mn의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, Mn의 허용되는 함유량은 0.10％ 이하이다.
P는, 그의 존재 상태에 상관없이 자기 특성에 악영향을 미치기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 P를 완전하게 제거하는 것은 곤란하다.
그래서, P의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, P의 허용되는 함유량은 0.010％ 이하이다.
S는, Mn과 결합함으로써 유하물(falling matter)을 형성하여, 자기 특성을 악화시키기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 S를 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, S의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, S의 허용되는 함유량은 0.005％ 이하이다.
Cu는, 그의 존재 상태에 상관없이 자기 특성에 악영향을 미치기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 Cu를 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, Cu의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, Cu의 허용되는 함유량은 0.05％ 이하이다.
Ni는, 자성을 갖는 원소이지만, 상기한 실시예의 연자성 부재에 있어서의 자기 특성을 열화시킨다. 그래서, Ni는 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 Ni를 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, Ni의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, Ni의 허용되는 함유량은 0.10％ 이하이다.
Cr은, 그의 존재 상태에 상관없이 자기 특성에 악영향을 미치기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 Cr을 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, Cr의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, Cr의 허용되는 함유량은 0.10％ 이하이다.
Mo는, 그의 존재 상태에 상관없이 자기 특성에 악영향을 미치기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 Mo를 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, Mo의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, Mo의 허용되는 함유량은 0.10％ 이하이다.
Ti는, C 및 N과 결합함으로써 탄화물 및 질화물을 형성하여, 자기 특성을 악화시키기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 Ti를 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, Ti의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, Ti의 허용되는 함유량은 0.010％ 이하이다.
O는, 여러 가지의 원소와 함께, 고온에서도 안정적인 산화물계 개재물을 형성하여, 자기 특성을 악화시킨다. 그래서, O는 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 O를 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, O의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, O의 허용되는 함유량은 0.005％ 이하이다.
N은, Al 및 Ti와 결합함으로써 질화물을 형성하여, 자기 특성을 악화시키기 때문에, 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 그러나, 제조상 합금 내로 불가피적으로 혼입된 N을 완전하게 제거하는 것은 곤란하다. 그래서, N의 함유량이 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성에 영향을 미치지 않는 범위 내에 있도록, N의 허용되는 함유량은 0.005％ 이하이다.
이상, 본 발명의 대표적인 실시예를 설명했지만, 본 발명이 반드시 이들에 한정되는 것은 아니다. 통상의 기술자라면, 본 발명의 주지 또는 첨부의 청구범위 내에서 여러 가지로 이들 실시예를 대체하거나 변경할 수 있을 것이다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명에 의하면, 냉간 가공성을 해치는 일 없이 제조성이 우수하고, 연자성 부재로서 필요시되는 자기 특성을 충족하고, 특히, 손실을 낮게 억제할 수 있도록 Si 및 Al이 첨가된 Fe-Co계 연자성 부재용 합금과, 연자성 부재, 그의 중간체 및 그들의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 출원은, 2020년 7월 8일 출원된 일본특허출원(출원번호 2020-117770)에 기초하는 것이고, 그 내용은 여기에 참조로서 포함된다.

Claims (10)

  1. 질량％로,
    Co: 5.00％∼25.00％,
    Si: 0.10％∼2.00％ 및
    Al: 0.10％∼2.00％
    (단, Si 및 Al의 합계량이 1.00％∼3.00％)
    를 포함하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 합금 조성을 갖는 Fe-Co계 연자성 부재용 합금.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 합금 조성은, 추가로, 질량％로,
    C: 0.020％ 이하,
    Mn: 0.10％ 이하,
    P: 0.010％ 이하,
    S: 0.005％ 이하,
    Cu: 0.05％ 이하,
    Ni: 0.10％ 이하,
    Cr: 0.10％ 이하,
    Mo: 0.10％ 이하,
    Ti: 0.010％ 이하,
    O: 0.005％ 이하 및
    N: 0.005％ 이하
    를 포함하는 Fe-Co계 연자성 부재용 합금.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 합금 조성을 갖고, 평균 결정 입경이 200㎛ 이하로 조정된 Fe-Co계 연자성 부재용 합금 소재.
  4. 가열에 의한 자기 조정 처리가 부여되어 연자성 부재를 제공할 수 있는 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재로서,
    상기 프리폼재는 제1항 또는 제2항에 기재된 합금 조성을 갖고, 냉간 가공에 의해 얻어진 냉간 가공 조직을 구비하는 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재.
  5. 제1항 또는 제2항에 기재된 합금 조성을 갖는 Fe-Co계 연자성 부재로서,
    상기 Fe-Co계 연자성 부재는, 40㎛ 이상의 평균 결정 입경과, 1.5T 및 1㎑에서 측정 시 150W/㎏ 이하의 코어 로스를 갖도록 자기 조정을 행함으로써 얻어지는 Fe-Co계 연자성 부재.
  6. 제5항에 있어서,
    가공 변형을 개방시켜 형성된 재결정 조직을 포함하는 Fe-Co계 연자성 부재.
  7. 가열에 의한 자기 조정 처리가 부여되어 연자성 부재를 제공할 수 있는 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재의 제조 방법으로서,
    상기 방법은,
    질량％로,
    Co: 5.00％∼25.00％,
    Si: 0.10％∼2.00％ 및
    Al: 0.10％∼2.00％
    (단, Si 및 Al의 합계량이 1.00％∼3.00％)
    를 포함하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 합금 조성을 갖는 합금을 포함하고, 평균 결정 입경을 200㎛ 이하로 조정한 합금 소재를 준비하고,
    상기 합금 소재를 냉간 가공하여 냉간 가공 조직을 형성하는 것을 포함하는 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 합금 조성은, 추가로, 질량％로,
    C: 0.020％ 이하,
    Mn: 0.10％ 이하,
    P: 0.010％ 이하,
    S: 0.005％ 이하,
    Cu: 0.05％ 이하,
    Ni: 0.10％ 이하,
    Cr: 0.10％ 이하,
    Mo: 0.10％ 이하,
    Ti: 0.010％ 이하,
    O: 0.005％ 이하 및
    N: 0.005％ 이하
    를 포함하는 Fe-Co계 연자성 부재용 프리폼재의 제조 방법.
  9. Fe-Co계 연자성 부재의 제조 방법으로서,
    상기 방법은,
    질량％로,
    Co: 5.00％∼25.00％,
    Si: 0.10％∼2.00％ 및
    Al: 0.10％∼2.00％
    (단, Si 및 Al의 합계량이 1.00％∼3.00％)
    를 포함하고, 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물인 합금 조성을 갖는 합금을 포함하고, 평균 결정 입경을 200㎛ 이하로 조정한 합금 소재를 준비하고,
    상기 합금 소재를 냉간 가공하고,
    40㎛ 이상의 평균 결정 입경을 갖는 재결정 조직을 포함하고, 1.5T 및 1㎑에서 측정 시 150W/㎏ 이하의 코어 로스를 갖도록, 가열에 의한 자기 조정 처리를 행하는 것을 포함하는 Fe-Co계 연자성 부재의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 합금 조성은, 추가로, 질량％로,
    C: 0.020％ 이하,
    Mn: 0.10％ 이하,
    P: 0.010％ 이하,
    S: 0.005％ 이하,
    Cu: 0.05％ 이하,
    Ni: 0.10％ 이하,
    Cr: 0.10％ 이하,
    Mo: 0.10％ 이하,
    Ti: 0.010％ 이하,
    O: 0.005％ 이하 및
    N: 0.005％ 이하
    를 포함하는 Fe-Co계 연자성 부재의 제조 방법.
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