JP2013224482A - 複合磁性材素材の製造方法及び複合磁性材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 単一材料中に強磁性領域と弱磁性領域を併せ持つ複合磁性材として、弱磁性領域の金属組織の安定性を維持しつつ、強磁性領域の優れた軟磁気特性を有する複合磁性材体を形成するための複合磁性材素材の製造方法及び複合磁性材の製造方法を提供する。
【解決手段】 質量％でＣ０．４０〜０．７０％、Ｎ０．０１〜０．０５％、Ａｌ０．３〜２．５％、Ｓｉ０．５〜３．０％、Ｍｎ０を超え２．５％以下、Ｃｒ１２．０〜１８．０％、Ｎｉ０．５〜２．５％、且つＡｌ＋Ｓｉ１．８〜３．５％、Ｍｎ＋Ｎｉ２．０〜４．５％を満足し、残部はＦｅ及び不純物からなる組成を有する熱間圧延と軟化焼鈍を施した素材に冷間圧延を行って板厚０．２〜０．８ｍｍの冷間圧延材とした後、７００℃を超え１１７０℃以下の温度範囲での低鉄損化熱処理で最大動作磁束密度１Ｔ、動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損Ｗ１０／４００を９５Ｗ／ｋｇ以下とする複合磁性材素材の製造方法。
【選択図】 図３
【解決手段】 質量％でＣ０．４０〜０．７０％、Ｎ０．０１〜０．０５％、Ａｌ０．３〜２．５％、Ｓｉ０．５〜３．０％、Ｍｎ０を超え２．５％以下、Ｃｒ１２．０〜１８．０％、Ｎｉ０．５〜２．５％、且つＡｌ＋Ｓｉ１．８〜３．５％、Ｍｎ＋Ｎｉ２．０〜４．５％を満足し、残部はＦｅ及び不純物からなる組成を有する熱間圧延と軟化焼鈍を施した素材に冷間圧延を行って板厚０．２〜０．８ｍｍの冷間圧延材とした後、７００℃を超え１１７０℃以下の温度範囲での低鉄損化熱処理で最大動作磁束密度１Ｔ、動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損Ｗ１０／４００を９５Ｗ／ｋｇ以下とする複合磁性材素材の製造方法。
【選択図】 図３
Description
本発明は、磁気回路を利用する工業製品に適用される、単一材料中に強磁性領域と弱磁性領域を併せ持つ複合磁性材を得るための素材の製造方法及び複合磁性材の製造方法に関するものである。
従来、磁気回路を必要とする工業製品においては、磁気回路を形成するために、強磁性体の一部に弱磁性領域を設けた構造が用いられている。このような単一材料中に強磁性領域と弱磁性領域を併せ持つ金属材料は複合磁性材と呼ばれている。複合磁性材は、例えば、強磁性のマルテンサイト組織か、或いは、フェライト組織を有する複合磁性材素材に対して、特定の領域を部分的に加熱して弱磁性のオーステナイト組織に変化させることにより得ることができる。
複合磁性材に関してはこれまでに多くの提案がなされている。その中でも、弱磁性領域が安定な複合磁性材として、例えば、本願出願人の出願に係る特開平９−１５７８０２号公報（特許文献１）には、具体的組成として、質量％にて、Ｃ：０．３５〜０．７５％、Ｃｒ：１０．０〜１４．０％、Ｎｉ：０．５〜４．０％、Ｎ：０．０１〜０．０５％と脱酸剤としてＳｉ、Ｍｎ、Ａｌの１種または２種以上を合計で２．０％以下含むマルテンサイト系ステンレス鋼でなる複合磁性材の発明が開示されている。この提案によれば、フェライトと炭化物よりなる焼鈍状態のマルテンサイト系ステンレス鋼であって、最大透磁率２００以上の強磁性特性が得られるＦｅ−Ｃｒ−Ｃ系合金にＮｉを適量添加することにより、マルテンサイト系ステンレス鋼の一部を加熱後冷却することにより得られる透磁率２以下の弱磁性部のオーステナイトを安定化することができる。このオーステナイトのＭｓ点（オーステナイトがマルテンサイト化し始める温度）は−３０℃以下と低いため、寒冷地で使用してもマルテンサイト化しにくい安定な弱磁性領域を実現することができる。
複合磁性材に関してはこれまでに多くの提案がなされている。その中でも、弱磁性領域が安定な複合磁性材として、例えば、本願出願人の出願に係る特開平９−１５７８０２号公報（特許文献１）には、具体的組成として、質量％にて、Ｃ：０．３５〜０．７５％、Ｃｒ：１０．０〜１４．０％、Ｎｉ：０．５〜４．０％、Ｎ：０．０１〜０．０５％と脱酸剤としてＳｉ、Ｍｎ、Ａｌの１種または２種以上を合計で２．０％以下含むマルテンサイト系ステンレス鋼でなる複合磁性材の発明が開示されている。この提案によれば、フェライトと炭化物よりなる焼鈍状態のマルテンサイト系ステンレス鋼であって、最大透磁率２００以上の強磁性特性が得られるＦｅ−Ｃｒ−Ｃ系合金にＮｉを適量添加することにより、マルテンサイト系ステンレス鋼の一部を加熱後冷却することにより得られる透磁率２以下の弱磁性部のオーステナイトを安定化することができる。このオーステナイトのＭｓ点（オーステナイトがマルテンサイト化し始める温度）は−３０℃以下と低いため、寒冷地で使用してもマルテンサイト化しにくい安定な弱磁性領域を実現することができる。
また、前記の特許文献１に記される複合磁性材の強磁性領域の軟磁気特性を改善することを目的とした提案として、同じく本願出願人の出願に係る特開２００１−２６８４６号公報（特許文献２）に記載された提案がある。この提案は、複合磁性材素材にＳｉとＡｌを適量添加するものである。この提案における複合磁性材の具体的な組成として、重量％でＣ：０．３０〜０．８０％、Ｎ：０．０１〜０．１０％、Ａｌ：０．３〜３．５％、Ｓｉ：０．１〜７．０％、Ｍｎ：０．１〜２．０％、Ｃｒ：１０．０〜２５．０％、Ｎｉ：０．１〜４．０％、残部がＦｅと不可避不純物とすることが開示され、最大透磁率４００以上の強磁性領域と、透磁率２以下の弱磁性領域を併せ持った複合磁性材が得られている。
特許文献１の発明に係る複合磁性材は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎを脱酸剤として添加するものであり、優れた軟磁気特性を得るには不十分であった。
また、前記の特許文献１の改良合金である特許文献２の複合磁性材は、弱磁性部を形成するオーステナイト組織は比較的安定で、強磁性部を形成するフェライト組織は優れた軟磁気特性を有するものである。しかし、磁気回路における損失を低減するために、強磁性部の軟磁気特性のより一層の改善が求められており、特に、交流磁場下における鉄損の低下が求められている。しかしながら、低鉄損化のための最適条件は検討が不十分であった。
本発明の目的は、弱磁性領域の金属組織の安定性を維持しつつ、強磁性領域においては優れた軟磁気特性、すなわち低い鉄損を有する複合磁性材体を形成するための複合磁性材素材の製造方法及び複合磁性材の製造方法を提供することである。
また、前記の特許文献１の改良合金である特許文献２の複合磁性材は、弱磁性部を形成するオーステナイト組織は比較的安定で、強磁性部を形成するフェライト組織は優れた軟磁気特性を有するものである。しかし、磁気回路における損失を低減するために、強磁性部の軟磁気特性のより一層の改善が求められており、特に、交流磁場下における鉄損の低下が求められている。しかしながら、低鉄損化のための最適条件は検討が不十分であった。
本発明の目的は、弱磁性領域の金属組織の安定性を維持しつつ、強磁性領域においては優れた軟磁気特性、すなわち低い鉄損を有する複合磁性材体を形成するための複合磁性材素材の製造方法及び複合磁性材の製造方法を提供することである。
本願発明者等は、上述の特許文献２に記された組成をベースに検討した結果、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎの量を冷間圧延が可能な組成範囲で適正範囲に調整し、且つ、複合磁性材素材の板厚を所定の厚さ以下とし、更に、適正な低鉄損化熱処理を行うことで、弱磁性領域の金属組織の低温環境下での安定性を維持しつつ、強磁性領域の鉄損を低減できることを見出し、本発明に到達した。
即ち本発明は、質量％でＣ：０．３０〜０．８０％、Ｎ：０．０１〜０．０５％、Ａｌ：０．３〜２．５％、Ｓｉ：０．２〜３．０％、Ｍｎ：０を超えて２．５％以下、Ｃｒ：１２．０〜２０．０％、Ｎｉ：０．５〜２．５％、且つ残部はＦｅ及び不純物からなる組成を有し、強磁性領域と弱磁性領域とを有する複合磁性材を形成するための複合磁性材素材の製造方法において、
前記の組成の範囲に加えてさらにＡｌ＋Ｓｉ：１．８〜３．５％、Ｍｎ＋Ｎｉ：２．０〜４．５％を満足する組成を有する鋼塊を準備する工程と、
前記鋼塊に熱間圧延と軟化焼鈍を施して冷間圧延用素材とする工程と、
前記冷間圧延用素材に冷間圧延を行って板厚が０．２〜０．８ｍｍの冷間圧延材とする工程と、
前記冷間圧延材に７００℃を超え１１７０℃以下の温度範囲で低鉄損化熱処理を行う工程と、
を含む複合磁性材素材の製造方法の発明である。
好ましくは、前述の熱間圧延時の加熱温度範囲が７００〜１０５０℃である複合磁性材素材の製造方法である。
更に好ましくは、熱間圧延後の板厚が３．０ｍｍ以下である複合磁性材素材の製造方法である。
更に好ましくは、前述の低鉄損化熱処理の温度範囲が７５０〜１０００℃である複合磁性材素材の製造方法である。
更に好ましくは、前述の低鉄損化熱処理温度から３００℃までの温度範囲を６００℃／ｈ以下の冷却速度で冷却する複合磁性材素材の製造方法である。
更に好ましくは、前述の低鉄損化熱処理の雰囲気が非酸化性雰囲気である複合磁性材素材の製造方法である。
低鉄損化熱処理後の複合磁性材素材は、最大動作磁束密度１Ｔ、動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損Ｗ１０／４００が９５Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載の複合磁性材素材の製造方法。
また、本発明は、上述の複合磁性材素材の製造方法によって得られた複合磁性材素材に、１１８０〜１３００℃の温度範囲で部分弱磁性化熱処理を行って、強磁性の複合磁性材素材の一部に弱磁性領域を形成する複合磁性材の製造方法である。
即ち本発明は、質量％でＣ：０．３０〜０．８０％、Ｎ：０．０１〜０．０５％、Ａｌ：０．３〜２．５％、Ｓｉ：０．２〜３．０％、Ｍｎ：０を超えて２．５％以下、Ｃｒ：１２．０〜２０．０％、Ｎｉ：０．５〜２．５％、且つ残部はＦｅ及び不純物からなる組成を有し、強磁性領域と弱磁性領域とを有する複合磁性材を形成するための複合磁性材素材の製造方法において、
前記の組成の範囲に加えてさらにＡｌ＋Ｓｉ：１．８〜３．５％、Ｍｎ＋Ｎｉ：２．０〜４．５％を満足する組成を有する鋼塊を準備する工程と、
前記鋼塊に熱間圧延と軟化焼鈍を施して冷間圧延用素材とする工程と、
前記冷間圧延用素材に冷間圧延を行って板厚が０．２〜０．８ｍｍの冷間圧延材とする工程と、
前記冷間圧延材に７００℃を超え１１７０℃以下の温度範囲で低鉄損化熱処理を行う工程と、
を含む複合磁性材素材の製造方法の発明である。
好ましくは、前述の熱間圧延時の加熱温度範囲が７００〜１０５０℃である複合磁性材素材の製造方法である。
更に好ましくは、熱間圧延後の板厚が３．０ｍｍ以下である複合磁性材素材の製造方法である。
更に好ましくは、前述の低鉄損化熱処理の温度範囲が７５０〜１０００℃である複合磁性材素材の製造方法である。
更に好ましくは、前述の低鉄損化熱処理温度から３００℃までの温度範囲を６００℃／ｈ以下の冷却速度で冷却する複合磁性材素材の製造方法である。
更に好ましくは、前述の低鉄損化熱処理の雰囲気が非酸化性雰囲気である複合磁性材素材の製造方法である。
低鉄損化熱処理後の複合磁性材素材は、最大動作磁束密度１Ｔ、動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損Ｗ１０／４００が９５Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載の複合磁性材素材の製造方法。
また、本発明は、上述の複合磁性材素材の製造方法によって得られた複合磁性材素材に、１１８０〜１３００℃の温度範囲で部分弱磁性化熱処理を行って、強磁性の複合磁性材素材の一部に弱磁性領域を形成する複合磁性材の製造方法である。
本発明の複合磁性材素材の製造方法を適用すると、軟磁気特性に優れた低い鉄損の複合磁性材素材を得ることができる。更に、本発明の複合磁性材の製造方法を適用すると、強磁性領域では優れた軟磁気特性、すなわち低い鉄損が得られると共に、弱磁性領域では非磁性のオーステナイト組織を低温環境まで安定して維持する複合磁性材を得ることができる。
本発明者等の検討によれば、強磁性領域の高周波磁界における鉄損を改善するためには、特許文献２に開示された複合磁性材において積極的に添加されたＳｉ量の増加が有効であるが、反面、Ｓｉを過剰に添加すると冷間圧延が困難となる。特に鉄損を低減させるために冷間圧延によって薄板にしようとすると、工業規模での生産が難しくなる課題があった。
そこで、工業規模での冷間圧延が可能なＳｉ量の範囲で、低鉄損化する手法を検討した結果、冷間圧延後の低鉄損化熱処理の有効性を見出すとともに、低鉄損化熱処理の温度範囲、更には複合磁性材素材の組成と板厚の範囲を規定することにより、低鉄損化の効果が得られることを見出したものである。
以下に、本発明を詳しく説明する。なお、下記にて示す百分率で表された化学組成は、すべて質量％である。
そこで、工業規模での冷間圧延が可能なＳｉ量の範囲で、低鉄損化する手法を検討した結果、冷間圧延後の低鉄損化熱処理の有効性を見出すとともに、低鉄損化熱処理の温度範囲、更には複合磁性材素材の組成と板厚の範囲を規定することにより、低鉄損化の効果が得られることを見出したものである。
以下に、本発明を詳しく説明する。なお、下記にて示す百分率で表された化学組成は、すべて質量％である。
Ｃ：０．３０〜０．８０％
Ｃは、オーステナイト形成元素として、弱磁性領域の形成に有効な本発明の複合磁性材素材の必須元素である。また、Ｃの添加は、複合磁性材としたときの強度確保にも有効である。Ｃが０．３０％未満では、オーステナイト変態温度以上に加熱後冷却した際、安定した弱磁性のオーステナイト組織を得ることが困難である。一方、０．８０％を超えると、強磁性領域の炭化物個数が多くなり過ぎて、強磁性状態での鉄損値が増大する。そのため本発明においては、Ｃの範囲を０．３０〜０．８０％に規定する。前述するＣの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．４０％であり、より好ましくは０．４５％である。また、Ｃの好ましい上限は０．７０％であり、より好ましくは０．６５％である。
Ｃは、オーステナイト形成元素として、弱磁性領域の形成に有効な本発明の複合磁性材素材の必須元素である。また、Ｃの添加は、複合磁性材としたときの強度確保にも有効である。Ｃが０．３０％未満では、オーステナイト変態温度以上に加熱後冷却した際、安定した弱磁性のオーステナイト組織を得ることが困難である。一方、０．８０％を超えると、強磁性領域の炭化物個数が多くなり過ぎて、強磁性状態での鉄損値が増大する。そのため本発明においては、Ｃの範囲を０．３０〜０．８０％に規定する。前述するＣの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．４０％であり、より好ましくは０．４５％である。また、Ｃの好ましい上限は０．７０％であり、より好ましくは０．６５％である。
Ｎ：０．０１〜０．０５％
Ｎは、オーステナイト形成元素として、弱磁性領域の形成に有効な本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ｎが０．０１％未満では、安定した弱磁性領域を得ることが困難となる。一方、Ｎは、複合磁性材素材においてはＡｌと非金属介在物ＡｌＮを生成する。Ｎが０．０５％を越えると、合金素材中のＡｌＮの量が多くなり過ぎて冷間加工性が劣化する。そのため本発明においては、Ｎの範囲を０．０１〜０．０５％に規定する。前述するＮの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．０１５％であり、好ましい上限は０．０４５％である。
Ｎは、オーステナイト形成元素として、弱磁性領域の形成に有効な本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ｎが０．０１％未満では、安定した弱磁性領域を得ることが困難となる。一方、Ｎは、複合磁性材素材においてはＡｌと非金属介在物ＡｌＮを生成する。Ｎが０．０５％を越えると、合金素材中のＡｌＮの量が多くなり過ぎて冷間加工性が劣化する。そのため本発明においては、Ｎの範囲を０．０１〜０．０５％に規定する。前述するＮの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．０１５％であり、好ましい上限は０．０４５％である。
Ａｌ：０．３〜２．５％
Ａｌは、複合磁性材の強磁性領域において、軟磁気特性を改善し、電気抵抗を高めて高周波磁界における鉄損を改善するために添加される本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ａｌが０．３％未満では、合金素材中の酸素固着効果による軟磁気特性の改善はあるものの、電気抵抗を高めて高周波磁界における鉄損の改善を成す効果が期待できない。一方、Ａｌが２．５％を超えると、合金素材の母相が硬くなり過ぎて冷間加工性が劣化する他、溶解後の鋳造性も低下してゆく。そのため本発明においては、Ａｌの範囲を０．３％〜２．５％に規定する。前述するＡｌの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．８％であり、好ましい上限は２．２％である。
Ａｌは、複合磁性材の強磁性領域において、軟磁気特性を改善し、電気抵抗を高めて高周波磁界における鉄損を改善するために添加される本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ａｌが０．３％未満では、合金素材中の酸素固着効果による軟磁気特性の改善はあるものの、電気抵抗を高めて高周波磁界における鉄損の改善を成す効果が期待できない。一方、Ａｌが２．５％を超えると、合金素材の母相が硬くなり過ぎて冷間加工性が劣化する他、溶解後の鋳造性も低下してゆく。そのため本発明においては、Ａｌの範囲を０．３％〜２．５％に規定する。前述するＡｌの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．８％であり、好ましい上限は２．２％である。
Ｓｉ：０．２〜３．０％
Ｓｉは、複合磁性材の強磁性領域において、Ａｌと同様に、軟磁気特性を改善するとともに、電気抵抗を高めて交流磁界における鉄損を改善するために添加される本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ｓｉが０．２％未満では、軟磁気特性の改善と、電気抵抗を高めて交流磁界における鉄損の改善を成す効果が小さい。一方、Ｓｉが３．０％を越えると、冷間圧延が難しくなるとともに、強磁性領域の組織となるフェライト組織が安定になり過ぎてオーステナイト単相領域が狭くなる。そのため、完全な弱磁性領域の形成を成すことが難しくなっていく。そのため本発明においては、Ｓｉの範囲を０．２〜３．０％に規定する。前述するＳｉの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、より好ましくは０．８％である。また、Ｓｉの好ましい上限は２．５％であり、より好ましくは２．２％である。
Ｓｉは、複合磁性材の強磁性領域において、Ａｌと同様に、軟磁気特性を改善するとともに、電気抵抗を高めて交流磁界における鉄損を改善するために添加される本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ｓｉが０．２％未満では、軟磁気特性の改善と、電気抵抗を高めて交流磁界における鉄損の改善を成す効果が小さい。一方、Ｓｉが３．０％を越えると、冷間圧延が難しくなるとともに、強磁性領域の組織となるフェライト組織が安定になり過ぎてオーステナイト単相領域が狭くなる。そのため、完全な弱磁性領域の形成を成すことが難しくなっていく。そのため本発明においては、Ｓｉの範囲を０．２〜３．０％に規定する。前述するＳｉの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．５％であり、より好ましくは０．８％である。また、Ｓｉの好ましい上限は２．５％であり、より好ましくは２．２％である。
Ｍｎ：０を超えて２．５％以下
Ｍｎは、オーステナイト形成元素として、弱磁性領域の形成とともに、適量な添加を行うことにより、例えば、−４０℃においてもオーステナイト組織を安定化させるのに有効な本発明の複合磁性材素材の必須元素である。また、Ｍｎは、鉄損の向上を促すのに必要不可欠なＳｉ量の増加によるオーステナイト変態温度の高温化を抑制することが可能であり、非磁性のオーステナイト組織を得易くする効果がある。加えて、弱磁性領域の形成後に、強磁性となるマルテンサイト組織の生成温度を引き下げることが可能であり、非磁性となるオーステナイト組織をさらに安定化させる効果がある。Ｍｎが無添加であると、オーステナイト安定化の効果が期待できない。そのため、Ｍｎについては０％を超えて必須で添加する。一方、Ｍｎが２．５％を超えると、強磁性領域の軟磁気特性が劣化する。そのため本発明においては、Ｍｎの範囲を０％を超えて２．５％以下に規定する。
また、上述したＭｎの効果をより確実に得ることができ、且つ、複合磁性材素材を使用する環境が極低温環境の場合では、０．６％以上のＭｎを添加するのが好ましい。それ故、Ｍｎの好ましい範囲は０．６〜２．５％である。
Ｍｎは、オーステナイト形成元素として、弱磁性領域の形成とともに、適量な添加を行うことにより、例えば、−４０℃においてもオーステナイト組織を安定化させるのに有効な本発明の複合磁性材素材の必須元素である。また、Ｍｎは、鉄損の向上を促すのに必要不可欠なＳｉ量の増加によるオーステナイト変態温度の高温化を抑制することが可能であり、非磁性のオーステナイト組織を得易くする効果がある。加えて、弱磁性領域の形成後に、強磁性となるマルテンサイト組織の生成温度を引き下げることが可能であり、非磁性となるオーステナイト組織をさらに安定化させる効果がある。Ｍｎが無添加であると、オーステナイト安定化の効果が期待できない。そのため、Ｍｎについては０％を超えて必須で添加する。一方、Ｍｎが２．５％を超えると、強磁性領域の軟磁気特性が劣化する。そのため本発明においては、Ｍｎの範囲を０％を超えて２．５％以下に規定する。
また、上述したＭｎの効果をより確実に得ることができ、且つ、複合磁性材素材を使用する環境が極低温環境の場合では、０．６％以上のＭｎを添加するのが好ましい。それ故、Ｍｎの好ましい範囲は０．６〜２．５％である。
Ｃｒ：１２．０〜２０．０％
Ｃｒは、複合磁性材の母相に固溶して、複合磁性材の耐食性を改善するとともに、強磁性領域において、一部が炭化物となり、複合磁性材の機械的強度を改善するために添加される本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ｃｒが１２．０％未満では、耐食性が損なわれるとともに、極低温環境で弱磁性領域の組織が不安定になり易くなる。一方、Ｃｒが２０．０％を越えると、強磁性領域の飽和磁束密度が低下する。そのため本発明においては、Ｃｒの範囲を１２．０〜２０．０％に規定する。前述するＣｒの効果をより確実に得るための好ましい下限は１３．０％であり、より好ましくは１４．５％である。また、Ｃｒの好ましい上限は１９．０％であり、より好ましくは１８．０％である。
Ｃｒは、複合磁性材の母相に固溶して、複合磁性材の耐食性を改善するとともに、強磁性領域において、一部が炭化物となり、複合磁性材の機械的強度を改善するために添加される本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ｃｒが１２．０％未満では、耐食性が損なわれるとともに、極低温環境で弱磁性領域の組織が不安定になり易くなる。一方、Ｃｒが２０．０％を越えると、強磁性領域の飽和磁束密度が低下する。そのため本発明においては、Ｃｒの範囲を１２．０〜２０．０％に規定する。前述するＣｒの効果をより確実に得るための好ましい下限は１３．０％であり、より好ましくは１４．５％である。また、Ｃｒの好ましい上限は１９．０％であり、より好ましくは１８．０％である。
Ｎｉ：０．５〜２．５％
Ｎｉは、オーステナイト形成元素として、弱磁性領域の形成に有効な本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ｎｉが０．５％未満では、弱磁性化熱処理時の冷却中に、オーステナイトからマルテンサイトへの変態開始温度（Ｍｓ点）が上昇するので、安定した弱磁性領域の形成が損なわれる。一方、Ｎｉが２．５％を越えると、Ｍｓ点は低く、オーステナイト組織は安定となる一方で、強磁性状態においては、恒温変態曲線における炭化物の析出ノーズが長時間側にシフトするため、炭化物の析出と成長が遅くなり、微細な炭化物となり易い。強磁性領域の（フェライト＋炭化物）組織において、微細な炭化物が数多く存在する組織では、磁壁移動の妨げとなるため、軟磁気特性が劣化するとともに、硬さも高くなるので、冷間圧延し難くなる。そのため本発明の複合磁性材素材においては、Ｎｉの範囲を０．５〜２．５％に規定する。前述するＮｉの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．７％であり、好ましい上限は２．２％である。
Ｎｉは、オーステナイト形成元素として、弱磁性領域の形成に有効な本発明の複合磁性材素材の必須元素である。Ｎｉが０．５％未満では、弱磁性化熱処理時の冷却中に、オーステナイトからマルテンサイトへの変態開始温度（Ｍｓ点）が上昇するので、安定した弱磁性領域の形成が損なわれる。一方、Ｎｉが２．５％を越えると、Ｍｓ点は低く、オーステナイト組織は安定となる一方で、強磁性状態においては、恒温変態曲線における炭化物の析出ノーズが長時間側にシフトするため、炭化物の析出と成長が遅くなり、微細な炭化物となり易い。強磁性領域の（フェライト＋炭化物）組織において、微細な炭化物が数多く存在する組織では、磁壁移動の妨げとなるため、軟磁気特性が劣化するとともに、硬さも高くなるので、冷間圧延し難くなる。そのため本発明の複合磁性材素材においては、Ｎｉの範囲を０．５〜２．５％に規定する。前述するＮｉの効果をより確実に得るための好ましい下限は０．７％であり、好ましい上限は２．２％である。
Ａｌ＋Ｓｉ：１．８〜３．５％
ＡｌとＳｉは、複合磁性材の強磁性領域において、軟磁気特性を改善するとともに、電気抵抗を高めて高周波磁界における鉄損を改善するために積極的に添加される本発明の複合磁性材素材の必須元素である。しかし、ＡｌとＳｉが、それぞれＡｌ：０．３〜２．０％、Ｓｉ：０．２〜３．０％の範囲に個別に入っていたとしても、Ａｌ＋Ｓｉが１．８％未満の範囲では、電気抵抗率を高める効果が小さく、鉄損改善の効果が小さい。逆に、Ａｌ＋Ｓｉが３．５％を越えると冷間圧延が難しくなり、工業規模での量産性が低下していく。また、フェライト組織が安定となり過ぎるために、弱磁性化熱処理後にオーステナイト組織を得られ難くなる。そのため本発明においては、Ａｌ＋Ｓｉの複合添加量を１．８〜３．５％に規定する。前述するＡｌ＋Ｓｉの効果をより確実に得るための好ましい下限は２．５％であり、好ましい上限は３．２％である。
ＡｌとＳｉは、複合磁性材の強磁性領域において、軟磁気特性を改善するとともに、電気抵抗を高めて高周波磁界における鉄損を改善するために積極的に添加される本発明の複合磁性材素材の必須元素である。しかし、ＡｌとＳｉが、それぞれＡｌ：０．３〜２．０％、Ｓｉ：０．２〜３．０％の範囲に個別に入っていたとしても、Ａｌ＋Ｓｉが１．８％未満の範囲では、電気抵抗率を高める効果が小さく、鉄損改善の効果が小さい。逆に、Ａｌ＋Ｓｉが３．５％を越えると冷間圧延が難しくなり、工業規模での量産性が低下していく。また、フェライト組織が安定となり過ぎるために、弱磁性化熱処理後にオーステナイト組織を得られ難くなる。そのため本発明においては、Ａｌ＋Ｓｉの複合添加量を１．８〜３．５％に規定する。前述するＡｌ＋Ｓｉの効果をより確実に得るための好ましい下限は２．５％であり、好ましい上限は３．２％である。
Ｍｎ＋Ｎｉ：２．０〜４．５％
ＭｎとＮｉは、上述したように、ともにオーステナイト形成元素として弱磁性部を得るために必要な本発明の製造方法の必須元素であるが、本発明では更にＭｎとＮｉの合計量を規定する。その理由は、ＭｎとＮｉが、それぞれＭｎ：０を超えて２．５％以下、Ｎｉ：０．５〜２．５％の範囲に個別に入っていたとしても、Ｍｎ＋Ｎｉが２．０％未満では弱磁性部を得る効果が小さく、逆に、Ｍｎ＋Ｎｉが４．５％を超えると、強磁性部の軟磁性劣化とともに、冷間圧延が難しくなるからである。好ましいＭｎ＋Ｎｉの下限は２．５％であり、好ましい上限は３．２％である。
ＭｎとＮｉは、上述したように、ともにオーステナイト形成元素として弱磁性部を得るために必要な本発明の製造方法の必須元素であるが、本発明では更にＭｎとＮｉの合計量を規定する。その理由は、ＭｎとＮｉが、それぞれＭｎ：０を超えて２．５％以下、Ｎｉ：０．５〜２．５％の範囲に個別に入っていたとしても、Ｍｎ＋Ｎｉが２．０％未満では弱磁性部を得る効果が小さく、逆に、Ｍｎ＋Ｎｉが４．５％を超えると、強磁性部の軟磁性劣化とともに、冷間圧延が難しくなるからである。好ましいＭｎ＋Ｎｉの下限は２．５％であり、好ましい上限は３．２％である。
残部はＦｅ及び不純物
残部は実質的にＦｅであるが、製造上不可避的に混入する不純物（例えば、Ｐ、Ｓ、Ｏ等）は少なからず含有する。不純物含有量は少ない方が好ましいが、軟磁気特性を劣化させない以下の範囲であれば差し支えない。
Ｐ≦０．０５％、Ｓ≦０．０５％、Ｏ≦０．０５％
残部は実質的にＦｅであるが、製造上不可避的に混入する不純物（例えば、Ｐ、Ｓ、Ｏ等）は少なからず含有する。不純物含有量は少ない方が好ましいが、軟磁気特性を劣化させない以下の範囲であれば差し支えない。
Ｐ≦０．０５％、Ｓ≦０．０５％、Ｏ≦０．０５％
上述した組成に調整した上で、本発明の製造方法では、熱間圧延、軟化焼鈍及び冷間圧延を行って複合磁性材素材の板厚を０．２〜０．８ｍｍとする。これは、複合磁性材素材の板厚が０．８ｍｍを超えると交流磁界における渦電流が大きくなり、鉄損が増加して磁気回路部品として用いた際の効率が損なわれるためである。より好ましい上限は０．６ｍｍである。一方、複合磁性材素材の厚みの下限を０．２ｍｍとする理由は、板厚が０．２ｍｍ未満となると剛性が低くなるため、複合磁性材素材を部品形状に加工後に行う部分弱磁性化熱処理時に変形する懸念があるためである。より好ましい下限は０．３ｍｍである。
本発明の複合磁性材素材の磁気特性は、最大動作磁束密度１Ｔ、動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損Ｗ１０／４００が９５Ｗ／ｋｇ以下とする。これは、前述の特性が、損失の少ない磁気回路部品の強磁性領域として好ましい特性であるからである。より好ましくは、Ｗ１０／４００が９０Ｗ／ｋｇ以下であるとよい。
本発明の複合磁性材素材の磁気特性は、最大動作磁束密度１Ｔ、動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損Ｗ１０／４００が９５Ｗ／ｋｇ以下とする。これは、前述の特性が、損失の少ない磁気回路部品の強磁性領域として好ましい特性であるからである。より好ましくは、Ｗ１０／４００が９０Ｗ／ｋｇ以下であるとよい。
本発明の複合磁性材素材の製造方法としては、上述した組成に調整したうえで、熱間圧延と、それに続く軟化焼鈍を施した冷間圧延用素材を用いて、冷間圧延により０．２〜０．８ｍｍの板厚とする。必要に応じて、軟化焼鈍と冷間圧延を複数回、繰り返してもよい。その後、７００℃を超えて１１７０℃以下の温度範囲で低鉄損化を目的とした熱処理（以下、低鉄損化熱処理と記す）を行う。
本発明において、上述の熱間圧延は通常の熱間圧延の条件で行って差し支えないが、熱間圧延時の加熱温度範囲を７００〜１０５０℃とするのが好ましい。複合磁性材素材の組織は、熱間圧延時の加熱温度とともに変化する。加熱温度が低いと、炭化物は母相に溶け込まないので、比較的、粗大な炭化物が生成し、その結果、炭化物の個数は少なく、母相のフェライト相の結晶粒径が大きい組織となり、磁壁移動が容易になり、軟磁性の向上、ひいては低鉄損化に有効である。
熱間圧延時の加熱温度の下限を７００℃とするのは、加熱温度が７００℃未満であると低鉄損化には有効であるものの、延性が低下し、熱間圧延中の割れの懸念があるためである。より好ましい熱間圧延時の加熱温度の下限は７５０℃であり、更に好ましい下限は８００℃である。
一方、熱間圧延時の加熱温度が高くなると、炭化物が母相に溶け込み始めるので、炭化物形態は微細となり、その結果、炭化物の個数が多く、その炭化物が母相のフェライト粒の結晶粒径を妨げるので、結晶粒の細かい組織となり、磁壁移動がし難くなり、軟磁性の劣化、ひいては鉄損を大きくする。
熱間圧延時の加熱温度の上限を１０５０℃とするのは、１０５０℃を超える範囲では炭化物の母相への溶け込みが始まるからである。より好ましい熱間圧延時の加熱温度の上限は１０００℃であり、更に好ましい上限は９５０℃である。
本発明において、上述の熱間圧延は通常の熱間圧延の条件で行って差し支えないが、熱間圧延時の加熱温度範囲を７００〜１０５０℃とするのが好ましい。複合磁性材素材の組織は、熱間圧延時の加熱温度とともに変化する。加熱温度が低いと、炭化物は母相に溶け込まないので、比較的、粗大な炭化物が生成し、その結果、炭化物の個数は少なく、母相のフェライト相の結晶粒径が大きい組織となり、磁壁移動が容易になり、軟磁性の向上、ひいては低鉄損化に有効である。
熱間圧延時の加熱温度の下限を７００℃とするのは、加熱温度が７００℃未満であると低鉄損化には有効であるものの、延性が低下し、熱間圧延中の割れの懸念があるためである。より好ましい熱間圧延時の加熱温度の下限は７５０℃であり、更に好ましい下限は８００℃である。
一方、熱間圧延時の加熱温度が高くなると、炭化物が母相に溶け込み始めるので、炭化物形態は微細となり、その結果、炭化物の個数が多く、その炭化物が母相のフェライト粒の結晶粒径を妨げるので、結晶粒の細かい組織となり、磁壁移動がし難くなり、軟磁性の劣化、ひいては鉄損を大きくする。
熱間圧延時の加熱温度の上限を１０５０℃とするのは、１０５０℃を超える範囲では炭化物の母相への溶け込みが始まるからである。より好ましい熱間圧延時の加熱温度の上限は１０００℃であり、更に好ましい上限は９５０℃である。
前述の熱間圧延後の板厚は３．０ｍｍ以下が好ましい。
上述したように、本発明の複合磁性材素材では、低鉄損の特性を得るために、ＡｌとＳｉを積極的に添加している。しかしながら、ＡｌとＳｉの量が多くなると、冷間加工時の延性が低下して冷間圧延が難しくなる。また、工業的な量産製造のためには、コイル状に巻かれた帯鋼を連続的に冷間圧延する必要があるが、そのためには、製造工程中に繰り返して行われる曲げ方向への加工に耐える必要がある。本発明者らは、曲げ加工によって破断するまでの繰り返し曲げ回数と板厚との関係を調査した。その結果、繰り返し曲げ回数を高めるためには、熱間圧延後の板厚を薄くすることが有効であることを知見した。特に、板厚が３．０ｍｍ以下とすると、繰り返し曲げ回数が増加し、冷間加工性を向上させることができる。そのため、熱間圧延後の板厚は３．０ｍｍ以下とすることが好ましい。更に好ましい熱間圧延後の板厚は、２．０ｍｍ以下である。なお、熱間圧延後の板厚の下限は、特殊な圧延機を用いてもせいぜい１．５ｍｍ程度の厚さまでしか圧延できないことから、１．５ｍｍを下限とするのが現実的である。
上述したように、本発明の複合磁性材素材では、低鉄損の特性を得るために、ＡｌとＳｉを積極的に添加している。しかしながら、ＡｌとＳｉの量が多くなると、冷間加工時の延性が低下して冷間圧延が難しくなる。また、工業的な量産製造のためには、コイル状に巻かれた帯鋼を連続的に冷間圧延する必要があるが、そのためには、製造工程中に繰り返して行われる曲げ方向への加工に耐える必要がある。本発明者らは、曲げ加工によって破断するまでの繰り返し曲げ回数と板厚との関係を調査した。その結果、繰り返し曲げ回数を高めるためには、熱間圧延後の板厚を薄くすることが有効であることを知見した。特に、板厚が３．０ｍｍ以下とすると、繰り返し曲げ回数が増加し、冷間加工性を向上させることができる。そのため、熱間圧延後の板厚は３．０ｍｍ以下とすることが好ましい。更に好ましい熱間圧延後の板厚は、２．０ｍｍ以下である。なお、熱間圧延後の板厚の下限は、特殊な圧延機を用いてもせいぜい１．５ｍｍ程度の厚さまでしか圧延できないことから、１．５ｍｍを下限とするのが現実的である。
次に、本発明では、前述の熱間圧延の後、軟化焼鈍を行って冷間圧延用素材とするに適当な、例えば３００Ｈｖ以下のビッカース硬さに調整できればよい。軟化焼鈍は通常の軟化焼鈍の条件で行って差し支えない。
本発明の製造方法により得られる複合磁性材素材は、強磁性のフェライト組織に炭化物が分散した金属組織を有するが、低鉄損化熱処理温度をオーステナイトが生成しない温度範囲の高温で行う程、フェライト結晶粒と炭化物が大きくなることによって、磁壁移動が容易になり、軟磁性の向上、ひいては低鉄損化に有効である。
低鉄損化熱処理温度の下限を７００℃を超える範囲とするのは、７００℃以下の温度では、低鉄損化の効果が小さいためである。また、低鉄損化熱処理温度の上限を１１７０℃とするのは、１１７０℃を超える温度では、弱磁性のオーステナイトが生成して鉄損が大きくなるためである。好ましい低鉄損化熱処理の温度下限は７５０℃であり、好ましい上限は１０００℃である。なお、低鉄損化熱処理温度の下限を７５０℃とすることで、更に低い鉄損を得易くなる。一方、低鉄損化熱処理温度が１０００℃を超える高温になると、低鉄損化の効果は更に大きいものの、例えば、軟磁気特性が劣化するおそれがある。また、生産性を向上する目的で、板厚０．８ｍｍ以下の複合磁性材素材を複数枚、積層して低鉄損化熱処理しようとすると、複合磁性材素材同士が固着する場合がある。それ故、低鉄損を低下しつつ、生産性を向上できる好ましい低鉄損化熱処理の温度範囲を７５０〜１０００℃とする。
本発明の製造方法により得られる複合磁性材素材は、強磁性のフェライト組織に炭化物が分散した金属組織を有するが、低鉄損化熱処理温度をオーステナイトが生成しない温度範囲の高温で行う程、フェライト結晶粒と炭化物が大きくなることによって、磁壁移動が容易になり、軟磁性の向上、ひいては低鉄損化に有効である。
低鉄損化熱処理温度の下限を７００℃を超える範囲とするのは、７００℃以下の温度では、低鉄損化の効果が小さいためである。また、低鉄損化熱処理温度の上限を１１７０℃とするのは、１１７０℃を超える温度では、弱磁性のオーステナイトが生成して鉄損が大きくなるためである。好ましい低鉄損化熱処理の温度下限は７５０℃であり、好ましい上限は１０００℃である。なお、低鉄損化熱処理温度の下限を７５０℃とすることで、更に低い鉄損を得易くなる。一方、低鉄損化熱処理温度が１０００℃を超える高温になると、低鉄損化の効果は更に大きいものの、例えば、軟磁気特性が劣化するおそれがある。また、生産性を向上する目的で、板厚０．８ｍｍ以下の複合磁性材素材を複数枚、積層して低鉄損化熱処理しようとすると、複合磁性材素材同士が固着する場合がある。それ故、低鉄損を低下しつつ、生産性を向上できる好ましい低鉄損化熱処理の温度範囲を７５０〜１０００℃とする。
また、上述した低鉄損化熱処理温度から３００℃までの冷却速度は６００℃／ｈ以下で行うことが好ましい。これは、冷却速度が速いと、複合磁性材素材に熱衝撃が加わることによって、複合磁性材素材に歪が発生し、鉄損と形状の両面が悪化する懸念があるからである。より好ましくは、低鉄損化熱処理温度から３００℃までを３００℃／ｈ以下の冷却速度とするとよい。
また、本発明では、低鉄損化熱処理の雰囲気は、不活性のＡｒ、Ｎ２、還元性のＨ２、（Ａｒ＋Ｈ２）の混合ガス、真空等の減圧雰囲気下等、非酸化性の雰囲気であれば好ましいが、この内、特に減圧下雰囲気で行うと、軟磁性すなわち鉄損に悪影響を及ぼす酸素の混入を防ぐことができるとともに、脱炭の問題もないので、本発明の低鉄損化熱処理の雰囲気として適している。
前述の低鉄損化熱処理は、冷間圧延により０．２〜０．８ｍｍの板厚とした冷間圧延材に対し、プレス打抜き加工、レーザ切断加工、曲げ加工や旋削加工により所定の部品形状に加工した後、上記の低鉄損化熱処理を施してもよい。
また、本発明では、低鉄損化熱処理の雰囲気は、不活性のＡｒ、Ｎ２、還元性のＨ２、（Ａｒ＋Ｈ２）の混合ガス、真空等の減圧雰囲気下等、非酸化性の雰囲気であれば好ましいが、この内、特に減圧下雰囲気で行うと、軟磁性すなわち鉄損に悪影響を及ぼす酸素の混入を防ぐことができるとともに、脱炭の問題もないので、本発明の低鉄損化熱処理の雰囲気として適している。
前述の低鉄損化熱処理は、冷間圧延により０．２〜０．８ｍｍの板厚とした冷間圧延材に対し、プレス打抜き加工、レーザ切断加工、曲げ加工や旋削加工により所定の部品形状に加工した後、上記の低鉄損化熱処理を施してもよい。
上述したように、本発明の複合磁性材素材は、強磁性のフェライト組織に炭化物が分散した金属組織となる。複合磁性材素材の一部（所望の箇所）に部分弱磁性化熱処理を施すことで、その複合磁性材素材の一部の金属組織をオーステナイト組織とし、強磁性領域と弱磁性領域とを併せ持つ複合磁性材とすることができる。
前述の部分弱磁性化熱処理による弱磁性領域の形成は、複合磁性材素材の変形が少ない非溶融、すなわち、素材が溶融しない温度域内での加熱によるものが好ましく、より好ましくは１１８０〜１３００℃の温度範囲が好ましい。これは、１１８０℃未満の温度では、オーステナイトへの炭化物の固溶が不十分なためにＭｓ点が−４０℃より高くなる懸念があり、一方、１３００℃を超える範囲では、液相やδフェライト相が生成するからである。液相の出現により溶融すると、脱炭現象による炭素量が低下して、外部磁化８００、，０００Ａ／ｍにおける磁化Ｊ（Ｊ値）を０．１５Ｔ以下とすることができない懸念がある。また、強磁性のδフェライト相が生成しても、０．１５Ｔ以下の低いＪ値が得られなくなる懸念がある。それ故、弱磁性となるオーステナイト組織を得易くするためには、１１８０〜１３００℃の温度範囲で部分弱磁性化熱処理を行うことが好ましい。
なお、部分弱磁性化熱処理による弱磁性領域の形成方法としては、例えば、モータ用途等のリング形状の場合、弱磁性化したい箇所の幅を狭くした複合磁性材素材を準備しておき、高周波コイルを用いて誘導加熱で、幅を狭くした箇所を優先的に自己発熱させる高周波加熱法、部分的に弱磁性化したい箇所に加熱した治具を直接押し付ける熱スタンプ法や、レーザで直接加熱するレーザビーム法等があるが、中でも高周波加熱法によって複合磁性材素材の一部に弱磁性領域を形成する方法が、比較的安価な設備で実現でき量産性にも優れるので、好ましい。
この弱磁性領域を形成することにより、上述した磁気特性を有する強磁性領域と、外部磁化８００、０００Ａ／ｍにおけるＪ値が０．１５Ｔ以下の弱磁性領域とが形成されている複合磁性材とすることができる。
前述の部分弱磁性化熱処理による弱磁性領域の形成は、複合磁性材素材の変形が少ない非溶融、すなわち、素材が溶融しない温度域内での加熱によるものが好ましく、より好ましくは１１８０〜１３００℃の温度範囲が好ましい。これは、１１８０℃未満の温度では、オーステナイトへの炭化物の固溶が不十分なためにＭｓ点が−４０℃より高くなる懸念があり、一方、１３００℃を超える範囲では、液相やδフェライト相が生成するからである。液相の出現により溶融すると、脱炭現象による炭素量が低下して、外部磁化８００、，０００Ａ／ｍにおける磁化Ｊ（Ｊ値）を０．１５Ｔ以下とすることができない懸念がある。また、強磁性のδフェライト相が生成しても、０．１５Ｔ以下の低いＪ値が得られなくなる懸念がある。それ故、弱磁性となるオーステナイト組織を得易くするためには、１１８０〜１３００℃の温度範囲で部分弱磁性化熱処理を行うことが好ましい。
なお、部分弱磁性化熱処理による弱磁性領域の形成方法としては、例えば、モータ用途等のリング形状の場合、弱磁性化したい箇所の幅を狭くした複合磁性材素材を準備しておき、高周波コイルを用いて誘導加熱で、幅を狭くした箇所を優先的に自己発熱させる高周波加熱法、部分的に弱磁性化したい箇所に加熱した治具を直接押し付ける熱スタンプ法や、レーザで直接加熱するレーザビーム法等があるが、中でも高周波加熱法によって複合磁性材素材の一部に弱磁性領域を形成する方法が、比較的安価な設備で実現でき量産性にも優れるので、好ましい。
この弱磁性領域を形成することにより、上述した磁気特性を有する強磁性領域と、外部磁化８００、０００Ａ／ｍにおけるＪ値が０．１５Ｔ以下の弱磁性領域とが形成されている複合磁性材とすることができる。
以上、説明する本発明の製造方法により作製した複合磁性材素材を用いて、所望の形状に加工し、低鉄損化熱処理を施した後で、非溶融の部分弱磁性化熱処理により弱磁性領域を形成すると複合磁性材とすることができる。尚、部分弱磁性化熱処理を施した部分以外の部分については、部分弱磁性化熱処理を施す前の複合磁性材素材の磁気特性が、そのまま維持される。
本発明の複合磁性材は、強磁性領域では優れた軟磁気特性、すなわち低い鉄損特性を有すると共に、弱磁性領域では−４０℃という極めて低温の温度であっても、弱磁性のオーステナイト組織を維持することができる。それ故、寒冷地域でも使用することのできる損失の少ない磁気回路部品として有効であり、例えば、寒冷地域における油量制御機器用の複合磁性材として用いることができる。
本発明の複合磁性材は、強磁性領域では優れた軟磁気特性、すなわち低い鉄損特性を有すると共に、弱磁性領域では−４０℃という極めて低温の温度であっても、弱磁性のオーステナイト組織を維持することができる。それ故、寒冷地域でも使用することのできる損失の少ない磁気回路部品として有効であり、例えば、寒冷地域における油量制御機器用の複合磁性材として用いることができる。
（実施例１）
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
表１に示す組成になるように秤量した原料を真空溶解し、鋳型に鋳造して２１種類の１０ｋｇ鋼塊を作製した。表１のＮｏ．１〜１９合金は、本発明の製造方法で規定する各元素の範囲内で化学成分を変動させた鋼塊である。
なお、Ｎｏ．１〜１２合金ではＣｒ量を１７．５８〜１７．８３％と、ほぼ一定の量に固定して、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｎの量を変動させている。Ｎｏ．１〜６合金ではＭｎ量を０．０６〜１．１６％の範囲で変動させており、Ｎｏ．３合金とＮｏ．７〜１１合金ではＳｉ量を１．００〜１．９４％の範囲で変動させている。また、Ｎｏ．３合金とＮｏ．１２合金ではＮ量を０．０２１％と０．０４３％に変えている。
また、Ｎｏ．１３〜１７合金では他元素をほぼ一定にしてＣｒ量を変動させている。この内、Ｎｏ．１３〜１５合金ではＮｉ量が１．９６〜１．９７％の水準とし、Ｃｒ量を１６．１２〜１３．１１％の範囲で変動させている。また、Ｎｏ．１６合金とＮｏ．１７合金ではＮｉ量を０．８１〜０．８２％に下げた水準とし、Ｃｒ量を１６．０６％と１５．２１％で変化させている。
更に、Ｎｏ．１８合金はＮｏ．１７合金のＮ量を０．０３％まで高めたものであり、Ｎｏ．１９合金は、Ｎｏ．１７合金のＡｌ量とＳｉ量を入れ替えたものである。
Ｎｏ．３１合金とＮｏ．３２合金は比較例である。Ｎｏ．３１合金はＡｌ＋Ｓｉ量が本発明で規定する範囲外の鋼塊である。また、Ｎｏ．３２合金はＣｒ量が、本発明範囲から低く外れている。
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
表１に示す組成になるように秤量した原料を真空溶解し、鋳型に鋳造して２１種類の１０ｋｇ鋼塊を作製した。表１のＮｏ．１〜１９合金は、本発明の製造方法で規定する各元素の範囲内で化学成分を変動させた鋼塊である。
なお、Ｎｏ．１〜１２合金ではＣｒ量を１７．５８〜１７．８３％と、ほぼ一定の量に固定して、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｎの量を変動させている。Ｎｏ．１〜６合金ではＭｎ量を０．０６〜１．１６％の範囲で変動させており、Ｎｏ．３合金とＮｏ．７〜１１合金ではＳｉ量を１．００〜１．９４％の範囲で変動させている。また、Ｎｏ．３合金とＮｏ．１２合金ではＮ量を０．０２１％と０．０４３％に変えている。
また、Ｎｏ．１３〜１７合金では他元素をほぼ一定にしてＣｒ量を変動させている。この内、Ｎｏ．１３〜１５合金ではＮｉ量が１．９６〜１．９７％の水準とし、Ｃｒ量を１６．１２〜１３．１１％の範囲で変動させている。また、Ｎｏ．１６合金とＮｏ．１７合金ではＮｉ量を０．８１〜０．８２％に下げた水準とし、Ｃｒ量を１６．０６％と１５．２１％で変化させている。
更に、Ｎｏ．１８合金はＮｏ．１７合金のＮ量を０．０３％まで高めたものであり、Ｎｏ．１９合金は、Ｎｏ．１７合金のＡｌ量とＳｉ量を入れ替えたものである。
Ｎｏ．３１合金とＮｏ．３２合金は比較例である。Ｎｏ．３１合金はＡｌ＋Ｓｉ量が本発明で規定する範囲外の鋼塊である。また、Ｎｏ．３２合金はＣｒ量が、本発明範囲から低く外れている。
得られた鋼塊を１０００℃に加熱して鍛造した後、１０００℃に加熱して熱間圧延を行い、板厚２．５ｍｍの熱間圧延材を作製した。次いで、酸洗いと表面バフ研磨を行い、表面の酸化スケールを除去した後、不活性ガス（Ａｒ）雰囲気下で加熱温度８７０℃と７００℃の二段階に分けて、軟化焼鈍を行なって冷間圧延に供する冷間圧延材素材とした。
この熱間圧延と軟化焼鈍を施した冷間圧延材素材を冷間圧延し、厚さ０．６ｍｍの冷間圧延材を得た。
前述の冷間圧延材から、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのＪＩＳリング試料を切り出し、７５０℃に保持した真空炉中（７５０℃に保持中の真空度は、３×１０−１〜４×１０−２Ｐａ程度）で２ｈ保持後、炉冷する低鉄損化熱処理を施して複合磁性材素材とした。なお、炉冷中の冷却速度は、低鉄損化温度である７５０℃から３００℃までの温度範囲を１９８℃／ｈ（３．３℃／ｍｉｎ）とした。
このリング試料とした複合磁性材素材に１次巻線１５０回、２次巻線５０回の巻線を施した後、直流印加磁場５０００Ａ／ｍにおける磁束密度（Ｂ５０００、単位：Ｔ）及び保磁力（Ｈｃ、単位：Ａ／ｍ）の直流磁気特性の測定と、最大動作磁束密度を１Ｔとして動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損（Ｗ１０／４００、単位：Ｗ／ｋｇ）を測定した。
一方、これらの複合磁性材素材を弱磁性化した際の磁気特性を調べるため、板厚０．６ｍｍ、幅１．５ｍｍ、長さ５ｍｍの試料を切り出し、非溶融温度である１２００℃に保持した不活性のＡｒ雰囲気下で１０ｍｉｎ保持後、空冷する弱磁性化熱処理を行なった。更に、この弱磁性化熱処理後の試料を−４０℃の冷媒中に浸漬した。振動型磁力計を用いて、−４０℃の冷媒に浸漬する前後の外部磁界８００、０００Ａ／ｍにおける磁化（Ｊ値、単位：Ｔ）を、振動型磁力計を用いて測定した。
表２に、測定した直流磁気特性、鉄損、低温（−４０℃）浸漬前後の磁化を示す。
この熱間圧延と軟化焼鈍を施した冷間圧延材素材を冷間圧延し、厚さ０．６ｍｍの冷間圧延材を得た。
前述の冷間圧延材から、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのＪＩＳリング試料を切り出し、７５０℃に保持した真空炉中（７５０℃に保持中の真空度は、３×１０−１〜４×１０−２Ｐａ程度）で２ｈ保持後、炉冷する低鉄損化熱処理を施して複合磁性材素材とした。なお、炉冷中の冷却速度は、低鉄損化温度である７５０℃から３００℃までの温度範囲を１９８℃／ｈ（３．３℃／ｍｉｎ）とした。
このリング試料とした複合磁性材素材に１次巻線１５０回、２次巻線５０回の巻線を施した後、直流印加磁場５０００Ａ／ｍにおける磁束密度（Ｂ５０００、単位：Ｔ）及び保磁力（Ｈｃ、単位：Ａ／ｍ）の直流磁気特性の測定と、最大動作磁束密度を１Ｔとして動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損（Ｗ１０／４００、単位：Ｗ／ｋｇ）を測定した。
一方、これらの複合磁性材素材を弱磁性化した際の磁気特性を調べるため、板厚０．６ｍｍ、幅１．５ｍｍ、長さ５ｍｍの試料を切り出し、非溶融温度である１２００℃に保持した不活性のＡｒ雰囲気下で１０ｍｉｎ保持後、空冷する弱磁性化熱処理を行なった。更に、この弱磁性化熱処理後の試料を−４０℃の冷媒中に浸漬した。振動型磁力計を用いて、−４０℃の冷媒に浸漬する前後の外部磁界８００、０００Ａ／ｍにおける磁化（Ｊ値、単位：Ｔ）を、振動型磁力計を用いて測定した。
表２に、測定した直流磁気特性、鉄損、低温（−４０℃）浸漬前後の磁化を示す。
表２から、本発明のＮｏ．１〜１９合金では、強磁性状態での保磁力が３０７〜４５０Ａ／ｍと軟磁気特性に優れており、鉄損特性も６９〜９４Ｗ／ｋｇと、９５Ｗ／ｋｇ以下の低い鉄損値が得られている。これは、Ｓｉ量、Ａｌ量及びＡｌ＋Ｓｉ量を適切に配合することにより、フェライト組織が安定化し、かつ電気抵抗率が高まった効果と考えられる。
また、本発明のＮｏ．１〜１９合金では、弱磁性化熱処理後（−４０℃浸漬前）の磁化（Ｊ値）も０．０１〜０．１３Ｔと本発明の複合磁性材の弱磁性領域で規定する０．１５Ｔ以下の低い値、すなわち優れた弱磁性が得られている。この内、Ｎｏ．３を弱磁性化熱処理後のＪ値が０．０２Ｔの金属組織は、図１に示す通り、弱磁性のオーステナイト単相の組織である。
また、表２から、本発明のＮｏ．１〜１９合金では、−４０℃浸漬後のＪ値も０．０１〜０．１１Ｔと低い値を維持している。この内、Ｍｎ＋Ｎｉ量が４．０１％と高いＮｏ．１３合金とＮｏ．１４合金では、弱磁性化熱処理後（−４０℃浸漬前）のＪ値は０．０１Ｔと特に低い値を示している。これは、Ｍｎ＋Ｎｉ量を、本発明の範囲内で増量することにより、弱磁性のオーステナイト組織が−４０℃の低温環境下まで、より安定となった効果である。
また、本発明のＮｏ．１〜１９合金では、弱磁性化熱処理後（−４０℃浸漬前）の磁化（Ｊ値）も０．０１〜０．１３Ｔと本発明の複合磁性材の弱磁性領域で規定する０．１５Ｔ以下の低い値、すなわち優れた弱磁性が得られている。この内、Ｎｏ．３を弱磁性化熱処理後のＪ値が０．０２Ｔの金属組織は、図１に示す通り、弱磁性のオーステナイト単相の組織である。
また、表２から、本発明のＮｏ．１〜１９合金では、−４０℃浸漬後のＪ値も０．０１〜０．１１Ｔと低い値を維持している。この内、Ｍｎ＋Ｎｉ量が４．０１％と高いＮｏ．１３合金とＮｏ．１４合金では、弱磁性化熱処理後（−４０℃浸漬前）のＪ値は０．０１Ｔと特に低い値を示している。これは、Ｍｎ＋Ｎｉ量を、本発明の範囲内で増量することにより、弱磁性のオーステナイト組織が−４０℃の低温環境下まで、より安定となった効果である。
一方、Ａｌ＋Ｓｉ量が本発明の範囲より低い比較例のＮｏ．３１合金（Ａｌ＋Ｓｉ：１．５８％）では、強磁性状態での保磁力が５６６Ａ／ｍと大きく、鉄損値も１０８Ｗ／ｋｇと高い。これは、Ａｌ＋Ｓｉ量が少ないために、強磁性状態のフェライト組織を安定化する効果に乏しく、且つ電気抵抗を高める効果が小さかったためと考えられる。
また、Ｃｒ量が本発明の範囲より低い比較例のＮｏ．３２合金（Ｃｒ：１１．２５％）では８３Ｗ／ｋｇの低い鉄損値、及び弱磁性化後に０．０３Ｔの低いＪ値が得られているものの、弱磁性化後に−４０℃に浸漬後のＪ値が０．７６Ｔと、０．１５Ｔを超えた高い値となっている。この−４０℃浸漬後のＪ＝０．７６Ｔの状態の組織を図２に示すが、図１のオーステナイト単相組織とは異なり、強磁性のマルテンサイト組織が観察さている。これは、Ｃｒ量が低くなったことで、オーステナイトからマルテンサイトへの変態開始温度（Ｍｓ点）が上昇し、弱磁性のオーステナイト組織が不安定となったためである。
複合磁性材としての実用を考えると、このように弱磁性化後、−４０℃の低温環境下に晒すことによって弱磁性領域のＪ値が増加すると、複合磁性材が寒冷地域の油量制御機器に組み込まれた場合に、弱磁性領域の磁束密度と透磁率が高くなり、そこに磁束が漏洩することによって、油量制御機器の動作が不安定になる可能性が高まる。
以上の実施例１から、複合磁性材素材の化学組成を本発明の製造方法の範囲内とすることにより、本発明の製法で製造する複合磁性材素材の鉄損Ｗ１０／４００を９５Ｗ／ｋｇ以下とできることが分かる。更には、本発明の製法で製造する複合磁性材素材に対し、高周波加熱等、非溶融の部分弱磁性化熱処理を施して複合磁性材とすれば、強磁性領域では鉄損Ｗ１０／４００が９５Ｗ／ｋｇ以下の低い鉄損が得られるとともに、弱磁性領域においては部分弱磁性化熱処理後（−４０℃浸漬前）、及び４０℃浸漬後のＪ値を０．１５Ｔ以下とし、弱磁性を低温環境まで安定に維持することが可能であることが示唆される。
また、Ｃｒ量が本発明の範囲より低い比較例のＮｏ．３２合金（Ｃｒ：１１．２５％）では８３Ｗ／ｋｇの低い鉄損値、及び弱磁性化後に０．０３Ｔの低いＪ値が得られているものの、弱磁性化後に−４０℃に浸漬後のＪ値が０．７６Ｔと、０．１５Ｔを超えた高い値となっている。この−４０℃浸漬後のＪ＝０．７６Ｔの状態の組織を図２に示すが、図１のオーステナイト単相組織とは異なり、強磁性のマルテンサイト組織が観察さている。これは、Ｃｒ量が低くなったことで、オーステナイトからマルテンサイトへの変態開始温度（Ｍｓ点）が上昇し、弱磁性のオーステナイト組織が不安定となったためである。
複合磁性材としての実用を考えると、このように弱磁性化後、−４０℃の低温環境下に晒すことによって弱磁性領域のＪ値が増加すると、複合磁性材が寒冷地域の油量制御機器に組み込まれた場合に、弱磁性領域の磁束密度と透磁率が高くなり、そこに磁束が漏洩することによって、油量制御機器の動作が不安定になる可能性が高まる。
以上の実施例１から、複合磁性材素材の化学組成を本発明の製造方法の範囲内とすることにより、本発明の製法で製造する複合磁性材素材の鉄損Ｗ１０／４００を９５Ｗ／ｋｇ以下とできることが分かる。更には、本発明の製法で製造する複合磁性材素材に対し、高周波加熱等、非溶融の部分弱磁性化熱処理を施して複合磁性材とすれば、強磁性領域では鉄損Ｗ１０／４００が９５Ｗ／ｋｇ以下の低い鉄損が得られるとともに、弱磁性領域においては部分弱磁性化熱処理後（−４０℃浸漬前）、及び４０℃浸漬後のＪ値を０．１５Ｔ以下とし、弱磁性を低温環境まで安定に維持することが可能であることが示唆される。
（実施例２）
次に、複合磁性材素材の板厚が鉄損に及ぼす影響を調べるため、表１のＮｏ．５合金、Ｎｏ．８〜１１合金及びＮｏ．１８合金の軟化焼鈍後の冷間圧延用素材（板厚２．５ｍｍ）を０．２０〜１．０ｍｍの範囲で種々の板厚に冷間圧延した。
冷間圧延後の冷間圧延材より外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのＪＩＳリング試料を切り出し、真空炉中（加熱保持中の真空度は、３×１０−１〜４×１０−２Ｐａ程度）で７５０℃または８００℃で２時間保持後、炉冷する低鉄損化熱処理を施して複合磁性材素材とした。なお、炉冷中の冷却速度は、低鉄損化温度を８００℃としたＮｏ．５合金は、８００℃から３００℃までの温度範囲を２０９℃／ｈ（３．５℃／ｍｉｎ）とし、低鉄損化温度を７５０℃としたＮｏ．８〜１１合金及びＮｏ．１８合金は、７５０℃から３００℃までの温度範囲を１９８℃／ｈ（３．３℃／ｍｉｎ）とした。リング試料とした各複合磁性材素材（強磁性状態）の各板厚での磁気特性を表３に示す。
次に、複合磁性材素材の板厚が鉄損に及ぼす影響を調べるため、表１のＮｏ．５合金、Ｎｏ．８〜１１合金及びＮｏ．１８合金の軟化焼鈍後の冷間圧延用素材（板厚２．５ｍｍ）を０．２０〜１．０ｍｍの範囲で種々の板厚に冷間圧延した。
冷間圧延後の冷間圧延材より外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのＪＩＳリング試料を切り出し、真空炉中（加熱保持中の真空度は、３×１０−１〜４×１０−２Ｐａ程度）で７５０℃または８００℃で２時間保持後、炉冷する低鉄損化熱処理を施して複合磁性材素材とした。なお、炉冷中の冷却速度は、低鉄損化温度を８００℃としたＮｏ．５合金は、８００℃から３００℃までの温度範囲を２０９℃／ｈ（３．５℃／ｍｉｎ）とし、低鉄損化温度を７５０℃としたＮｏ．８〜１１合金及びＮｏ．１８合金は、７５０℃から３００℃までの温度範囲を１９８℃／ｈ（３．３℃／ｍｉｎ）とした。リング試料とした各複合磁性材素材（強磁性状態）の各板厚での磁気特性を表３に示す。
表３のＮｏ．５合金の鉄損Ｗ１０／４００から、板厚が０．６ｍｍから薄くなるにつれ、鉄損値は小さくなっており、板厚が０．２５ｍｍの時に最小の鉄損を示している。Ｎｏ．８合金においても板厚を０．８ｍｍから０．２５ｍｍに低減することによって鉄損は低下しており、更にＮｏ．９〜１１合金においても板厚を０．６ｍｍから０．２５ｍｍに低減することにより鉄損が低下している。また、Ｎｏ．１８合金においても、板厚を０．６ｍｍから０．３５ｍｍに低減することにより、鉄損が低下している。これは、薄板化により渦電流損失が低減する効果であり、板厚の低減は、低鉄損化に有効であることが分かる。
一方、Ｎｏ．８合金において、板厚が本発明の範囲を外れた１．０ｍｍまで厚くなると、鉄損Ｗ１０／４００は１０１Ｗ／ｋｇと本発明の範囲を外れている。このことから、複合磁性材素材の鉄損を制御するためには、板厚の範囲を規定することも重要である。
一方、Ｎｏ．８合金において、板厚が本発明の範囲を外れた１．０ｍｍまで厚くなると、鉄損Ｗ１０／４００は１０１Ｗ／ｋｇと本発明の範囲を外れている。このことから、複合磁性材素材の鉄損を制御するためには、板厚の範囲を規定することも重要である。
（実施例３）
次に、低鉄損化熱処理の温度が複合磁性材素材の磁気特性に及ぼす影響を調べるため、本発明で規定する元素の範囲内のＮｏ．３合金の板厚０．６ｍｍ材、Ｎｏ．５合金の板厚０．６ｍｍ材と板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．８合金の板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．１１合金の板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．１８合金の板厚０．６ｍｍ材、０．４５ｍｍ材、０．３５ｍｍ材、及び比較例のＮｏ．３１合金の板厚０．６ｍｍ材の冷間圧延材から外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのＪＩＳリング試料を切り出し、真空炉中（加熱保持中の真空度は、３×１０−１〜４×１０−２Ｐａ程度）で７１０〜１１７５℃の温度で２時間保持後、炉冷する低鉄損化熱処理を施した。
この内、例えば、低鉄損化熱処理を７５０℃、８００℃、８５０℃、９００℃で行った場合、各温度から３００℃までの温度範囲における冷却速度は、それぞれ１９８℃／ｈ（７５０℃→３００℃）、２０９℃／ｈ（８００℃→３００℃）、２１９℃／ｈ（８５０℃→３００℃）、２２８℃／ｈ（９００℃→３００℃）であった。低鉄損化熱処理後の各複合磁性材素材（強磁性状態）の磁気特性を表４及び表５に示す。また、この内、Ｎｏ．３合金の板厚０．６ｍｍ材、Ｎｏ．５合金の板厚０．６ｍｍ材と板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．１１合金の板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．３１合金の板厚０．６ｍｍ材の磁気特性の低鉄損化熱処理温度依存性を図３に示す。
次に、低鉄損化熱処理の温度が複合磁性材素材の磁気特性に及ぼす影響を調べるため、本発明で規定する元素の範囲内のＮｏ．３合金の板厚０．６ｍｍ材、Ｎｏ．５合金の板厚０．６ｍｍ材と板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．８合金の板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．１１合金の板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．１８合金の板厚０．６ｍｍ材、０．４５ｍｍ材、０．３５ｍｍ材、及び比較例のＮｏ．３１合金の板厚０．６ｍｍ材の冷間圧延材から外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのＪＩＳリング試料を切り出し、真空炉中（加熱保持中の真空度は、３×１０−１〜４×１０−２Ｐａ程度）で７１０〜１１７５℃の温度で２時間保持後、炉冷する低鉄損化熱処理を施した。
この内、例えば、低鉄損化熱処理を７５０℃、８００℃、８５０℃、９００℃で行った場合、各温度から３００℃までの温度範囲における冷却速度は、それぞれ１９８℃／ｈ（７５０℃→３００℃）、２０９℃／ｈ（８００℃→３００℃）、２１９℃／ｈ（８５０℃→３００℃）、２２８℃／ｈ（９００℃→３００℃）であった。低鉄損化熱処理後の各複合磁性材素材（強磁性状態）の磁気特性を表４及び表５に示す。また、この内、Ｎｏ．３合金の板厚０．６ｍｍ材、Ｎｏ．５合金の板厚０．６ｍｍ材と板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．１１合金の板厚０．２５ｍｍ材、Ｎｏ．３１合金の板厚０．６ｍｍ材の磁気特性の低鉄損化熱処理温度依存性を図３に示す。
表４、表５及び図３から、本発明の化学組成の範囲で低鉄損化熱処理の温度を７００℃を超えて１１５０℃以下とした場合、何れも鉄損Ｗ１０／４００が９５Ｗ／ｋｇ以下の低鉄損が得られており、低鉄損化熱処理温度の高温化とともに鉄損が低下している。
一方、Ｎｏ．５合金の板厚０．２５ｍｍ材で低鉄損化熱処理温度を１１７５℃とした場合には、Ｗ１０／４００が３０６Ｗ／ｋｇと大きい。また、比較例のＮｏ．３１の板厚０．６ｍｍ材では、低鉄損熱処理の温度を変動させても、９５Ｗ／ｋｇ以下の鉄損は得られていない。
また、本発明の複合磁性素材の金属組織の例として、Ｎｏ．５合金の板厚０．２５ｍｍ厚材を７５０℃で低鉄損化熱処理後（Ｗ１０／４００＝６５Ｗ／ｋｇ）の金属組織を図４に、１０００℃で低鉄損化熱処理後（Ｗ１０／４００＝６０Ｗ／ｋｇ）の金属組織を図５に示す。何れもフェライトの結晶組織に炭化物が分散した組織形態となっているが、これらの画像解析結果から、７５０℃で低鉄損化熱処理後のフェライトの平均結晶粒径は３．７μｍ、炭化物の平均粒径は１．１μｍである。一方、１０００℃で低鉄損化熱処理後のフェライトの平均結晶粒径は６．２μｍ、炭化物の平均粒径は１．８μｍであり、ともに７５０℃の場合と比較して大きな値となっている。このようにフェライトの結晶粒と炭化物が大きくなると、磁壁移動が容易になるため、低鉄損化できる。
一方、Ｎｏ．５合金の板厚０．２５ｍｍ材で低鉄損化熱処理温度を１１７５℃とした場合には、Ｗ１０／４００が３０６Ｗ／ｋｇと大きい。また、比較例のＮｏ．３１の板厚０．６ｍｍ材では、低鉄損熱処理の温度を変動させても、９５Ｗ／ｋｇ以下の鉄損は得られていない。
また、本発明の複合磁性素材の金属組織の例として、Ｎｏ．５合金の板厚０．２５ｍｍ厚材を７５０℃で低鉄損化熱処理後（Ｗ１０／４００＝６５Ｗ／ｋｇ）の金属組織を図４に、１０００℃で低鉄損化熱処理後（Ｗ１０／４００＝６０Ｗ／ｋｇ）の金属組織を図５に示す。何れもフェライトの結晶組織に炭化物が分散した組織形態となっているが、これらの画像解析結果から、７５０℃で低鉄損化熱処理後のフェライトの平均結晶粒径は３．７μｍ、炭化物の平均粒径は１．１μｍである。一方、１０００℃で低鉄損化熱処理後のフェライトの平均結晶粒径は６．２μｍ、炭化物の平均粒径は１．８μｍであり、ともに７５０℃の場合と比較して大きな値となっている。このようにフェライトの結晶粒と炭化物が大きくなると、磁壁移動が容易になるため、低鉄損化できる。
以上の実施例３から、本発明の複合磁性材素材を０．８ｍｍ以下に冷間圧延後、本発明の温度範囲内で低鉄損化熱処理を行うことにより、９５Ｗ／ｋｇ以下の低い鉄損が得られることが分かる。また、オーステナイトが生成しない範囲で低鉄損化熱処理温度を高めることにより、フェライトの結晶粒径と炭化物粒径を大きくして、低鉄損化を図れることが分かる。
（実施例４）
次に、工業的な量産製造の試作として、表６のＮｏ．２０に示す化学組成の３トンの鋼塊を真空溶解により溶製した。鋼塊表面を旋削した後、この鋼塊を１０００℃に加熱して分塊圧延を行い、厚さ５５ｍｍ、幅３５０ｍｍ程度のスラブを得た。
次に、工業的な量産製造の試作として、表６のＮｏ．２０に示す化学組成の３トンの鋼塊を真空溶解により溶製した。鋼塊表面を旋削した後、この鋼塊を１０００℃に加熱して分塊圧延を行い、厚さ５５ｍｍ、幅３５０ｍｍ程度のスラブを得た。
前述のスラブより、引張試験片を切り出し、大気中において温度６００〜１１００℃、引張速度７２０ｍｍ／ｓの条件で引張試験を行った。各温度で引張試験時の引張強さ、伸び、絞りの値を一覧にして表７に示す。表７から、本発明の好ましい範囲とする７００〜１０５０℃の範囲においては、４５％以上の伸びと６０％以上の絞りが得られており、優れた熱間加工性が得られることが分かる。
前述のスラブの残部を３分割し、その内の一つのスラブを９２５℃、一つのスラブを１０００℃に加熱して熱間圧延を行い、ともに板厚３．３ｍｍの熱間圧延材を得た。
次に、熱間圧延材の板厚が、繰り返して行われる曲げ方向への加工性に及ぼす影響を調べるため、前述の９２５℃に加熱して熱間圧延した３．３ｍｍ厚の熱間圧延材から、幅８ｍｍ、長さ８０ｍｍの短冊状試験片を切り出した。その後、短冊状試験片に平面研磨を施し、厚さの異なる短冊状試験片をそれぞれの厚さごとに２枚準備した。なお、準備した短冊状試験片の厚みは、１．５ｍｍ、２．０ｍｍ、２．５ｍｍと平面研磨前の３．３ｍｍである。
これらの短冊状試験片を用い、室温で繰り返し曲げ試験を行った。繰り返し曲げ試験方法の模式図を図８に示す。短冊状試験片１を固定治具２で挟み込み、短冊状試験片１を矢印で示す方向に９０°曲げを行い、９０°曲げの１往復を１回とし、逆方向の９０°曲げ往復で２回と数えた。以降は、これを繰り返し、破断までの回数を数えた。表８は各板厚における繰り返し曲げ回数の結果を示す。
次に、熱間圧延材の板厚が、繰り返して行われる曲げ方向への加工性に及ぼす影響を調べるため、前述の９２５℃に加熱して熱間圧延した３．３ｍｍ厚の熱間圧延材から、幅８ｍｍ、長さ８０ｍｍの短冊状試験片を切り出した。その後、短冊状試験片に平面研磨を施し、厚さの異なる短冊状試験片をそれぞれの厚さごとに２枚準備した。なお、準備した短冊状試験片の厚みは、１．５ｍｍ、２．０ｍｍ、２．５ｍｍと平面研磨前の３．３ｍｍである。
これらの短冊状試験片を用い、室温で繰り返し曲げ試験を行った。繰り返し曲げ試験方法の模式図を図８に示す。短冊状試験片１を固定治具２で挟み込み、短冊状試験片１を矢印で示す方向に９０°曲げを行い、９０°曲げの１往復を１回とし、逆方向の９０°曲げ往復で２回と数えた。以降は、これを繰り返し、破断までの回数を数えた。表８は各板厚における繰り返し曲げ回数の結果を示す。
表８に示すように、短冊状試料の板厚が、本発明で好ましい範囲とする３．０ｍｍ以下の範囲で薄くなるにしたがって、室温での繰り返し曲げ回数が増加することが分かる。このことから、熱間圧延後の板厚は、３．０ｍｍ以下が好ましいことが分かる。更に好ましい範囲とした２．０ｍｍ以下とすることにより、更なる室温での繰り返し曲げ性の向上が見られ、冷間圧延用素材の厚さは薄い方が好ましいことが分かる。
特に、量産規模となると、冷間圧延工程での割れ等の不良が生じてしまえば著しく不経済となることから、冷間圧延用素材の厚さは薄い方が好ましい。
特に、量産規模となると、冷間圧延工程での割れ等の不良が生じてしまえば著しく不経済となることから、冷間圧延用素材の厚さは薄い方が好ましい。
上記の結果を受けて、３分割したスラブの残りの一つを加熱温度９２５℃にて熱間圧延を行って、厚さを２ｍｍとした。これらの熱間圧延材を真空炉中７８０℃で軟化焼鈍後、酸洗とバフ研磨により表面の酸化スケールを除去後、冷間圧延して板厚０．６ｍｍの冷間圧延材とした。冷間圧延時の割れ等といった不良は生じなかった。
この冷間圧延材より、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのＪＩＳリング試料を切り出し、真空炉中（加熱保持中の真空度は、３×１０-１〜４×１０−２Ｐａ程度）で７５０〜９００℃の各温度で２時間保持後、炉冷する低鉄損化熱処理を施した。低鉄損化熱処理後の各複合磁性材素材（強磁性状態）の磁気特性を表９に示す。
この冷間圧延材より、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのＪＩＳリング試料を切り出し、真空炉中（加熱保持中の真空度は、３×１０-１〜４×１０−２Ｐａ程度）で７５０〜９００℃の各温度で２時間保持後、炉冷する低鉄損化熱処理を施した。低鉄損化熱処理後の各複合磁性材素材（強磁性状態）の磁気特性を表９に示す。
表９の複合磁性材素材は、すべて本発明の製造方法の範囲内であるが、熱間圧延温度を９２５℃とした場合に、特に低い鉄損が得られている。これは、加熱温度９２５℃で熱間圧延後の金属組織には、図６に示すように粗大な炭化物が数少なく存在しているのに対し、図７に示す加熱温度１０００℃で熱間圧延後の金属組織には、細かい炭化物が数多く存在しているためであり、両者の組織形態の差に起因している。このことから、熱間圧延温度を本発明で更に好ましい範囲とした８００〜９５０℃の範囲とすることにより、粗大な炭化物が数少なく存在する組織となり、複合磁性材素材の更なる低鉄損化が図れることが分かる。
表９の内、熱間圧延温度を９２５℃、低鉄損化熱処理温度を８００℃とした複合磁性材素材から、外径２００ｍｍ、内径１５０ｍｍのリング状（径方向の幅が２５ｍｍ）の複合磁性材素材を切り出し、更に弱磁性領域とする箇所の幅を６．５ｍｍと狭く加工した複合磁性材素材を準備した。次に高周波加熱法により１２３０℃で４５秒間保持する部分弱磁性化熱処理を行って、幅を狭くした箇所を自己発熱させ弱磁性領域を形成した。この部分弱磁性化熱処理した弱磁性領域より、小片試料を切り出し、この小片試料を―４０℃の冷媒中に浸漬した。振動型磁力計を用いて、―４０℃の冷媒に浸漬する前後の外部磁化８００、０００Ａ／ｍにおける磁化（Ｊ値、単位：Ｔ）を測定した。表１０に測定結果を示す。冷媒浸漬の前後で、０．１２Ｔの低いＪ値が得られている。
以上の実施例から、複合磁性材素材の製造方法を本発明の範囲内とすることにより、単一材料中に強磁性領域と弱磁性領域を併せ持つ複合磁性材素材として、弱磁性領域の金属組織の安定性を維持しつつ、強磁性領域においては優れた軟磁気特性、すなわち低い鉄損を有する複合磁性材素材及び複合磁性材を得られることが分かる。
本発明の製造方法で製造する複合磁性材素材及び複合磁性材は、工業規模での冷間圧延が可能な組成範囲であるので、量産性に優れている。また、部分弱磁性化熱処理後の弱磁性領域の−４０℃における組織安定性を維持し、かつ強磁性領域の軟磁気特性及び低鉄損特性に優れているため、寒冷地域で使用される損失の少ない磁気回路部品として最も適した複合磁性材料である。
１ 短冊状試験片
２ 固定治具
２ 固定治具
Claims (8)
- 質量％でＣ：０．３０〜０．８０％、Ｎ：０．０１〜０．０５％、Ａｌ：０．３〜２．５％、Ｓｉ：０．２〜３．０％、Ｍｎ：０を超えて２．５％以下、Ｃｒ：１２．０〜２０．０％、Ｎｉ：０．５〜２．５％、且つ残部はＦｅ及び不純物からなる組成を有し、強磁性領域と弱磁性領域とを有する複合磁性材を形成するための複合磁性材素材の製造方法において、
前記の組成の範囲に加えてさらにＡｌ＋Ｓｉ：１．８〜３．５％、Ｍｎ＋Ｎｉ：２．０〜４．５％を満足する組成を有する鋼塊を準備する工程と、
前記鋼塊に熱間圧延と軟化焼鈍を施して冷間圧延用素材とする工程と、
前記冷間圧延用素材に冷間圧延を行って板厚が０．２〜０．８ｍｍの冷間圧延材とする工程と、
前記冷間圧延材に７００℃を超え１１７０℃以下の温度範囲で低鉄損化熱処理を行う工程と、
を含むこと特徴とする複合磁性材素材の製造方法。 - 前記熱間圧延における加熱温度範囲が７００〜１０５０℃であることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材素材の製造方法。
- 前記熱間圧延後の板厚が３．０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の複合磁性材素材の製造方法。
- 前記低鉄損化熱処理の温度範囲が７５０〜１０００℃であることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の複合磁性材素材の製造方法。
- 前記低鉄損化熱処理の熱処理温度から３００℃までの温度範囲を６００℃／ｈ以下の冷却速度で冷却することを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の複合磁性材素材の製造方法。
- 前記低鉄損化熱処理の雰囲気が非酸化性雰囲気であることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載の複合磁性材素材の製造方法。
- 最大動作磁束密度１Ｔ、動作周波数４００Ｈｚにおける鉄損Ｗ１０／４００が９５Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載の複合磁性材素材の製造方法。
- 請求項１乃至７の何れかに記載の複合磁性材素材の製造方法によって得られた複合磁性材素材に、１１８０〜１３００℃の温度範囲で部分弱磁性化熱処理を行って、強磁性の複合磁性材素材の一部に弱磁性領域を形成することを特徴とする複合磁性材の製造方法。
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| JP2012280959A Pending JP2013224482A (ja) | 2012-03-19 | 2012-12-25 | 複合磁性材素材の製造方法及び複合磁性材の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2013224482A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017092255A (ja) * | 2015-11-10 | 2017-05-25 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 軟磁性粉末用の原料粉末並びに圧粉磁芯用軟磁性粉末およびその製造方法 |
-
2012
- 2012-12-25 JP JP2012280959A patent/JP2013224482A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017092255A (ja) * | 2015-11-10 | 2017-05-25 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 軟磁性粉末用の原料粉末並びに圧粉磁芯用軟磁性粉末およびその製造方法 |
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