JPH05226004A - 二次電池 - Google Patents

二次電池

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JPH05226004A
JPH05226004A JP4269144A JP26914492A JPH05226004A JP H05226004 A JPH05226004 A JP H05226004A JP 4269144 A JP4269144 A JP 4269144A JP 26914492 A JP26914492 A JP 26914492A JP H05226004 A JPH05226004 A JP H05226004A
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JP
Japan
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secondary battery
negative electrode
active material
battery
electrode active
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JP4269144A
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Akira Yoshino
吉野　　彰
Yumiko Takizawa
由美子 瀧澤
Isao Kuribayashi
功 栗林
Akira Koyama
章 小山
Yasufumi Minato
康文 湊
Masataka Yamashita
正隆 山下
Katsuhiko Inoue
克彦 井上
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 実用的、かつ良好な電池特性を維持すること
ができ、従来の金属Ｌｉを負極活物質として用いる場合
に比べて広い範囲内の水分を含有しうる二次電池を提供
する。 【構成】 リチウム含有複合金属酸化物を正極活物質と
する正電極、炭素質材料を負極活物質とする負電極、セ
パレーター、有機電解液及び電池容器を基本構成要素と
する二次電池であって、該有機電解液に含有される水分
量が５ｐｐｍ〜４５０ｐｐｍであることを特徴とする二
次電池。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はサイクル性，保存特性，
安全性に優れた新規な二次電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、従来の酸−鉛電池、ニッケル／カ
ドミウム電池に変わる小型，軽量二次電池として、種々
の非水系二次電池が提案されている。中でも、例えば特
開昭６２−９０，８６３号公報，特開昭６３−１２１，
２６０号公報，特開平３−４９，１５５号公報等におい
て開示されている正極にＬｉ，Ｃｏを主成分とする複合
金属酸化物を用い、負極に炭素質材料を用いる新しい二
次電池系が注目されている。
【０００３】従来かかる非水系二次電池として提案され
ているのは負極活物質として、金属Ｌｉ、もしくはＬｉ
合金を用いるものであった。かかる金属Ｌｉ等を負極に
用いた二次電池は、小型，軽量という観点からは満足さ
れるものの、デンドライト析出に基く、サイクル性，保
存特性等の性能上の問題、又、同じくデンドライト析出
によるセパレーターの突き破りから内部短絡を引き起こ
すという寿命の問題、更には金属Ｌｉの活性な化学反応
性に基く安全上の問題、等実用化への大きな障害を有し
ていた。
【０００４】これに対し、前記の負極活物質に炭素質材
料を用いる新しい電池系は、このようなデンドライト析
出を起こすことなく、優れたサイクル性，保存特性を有
すると共に、金属Ｌｉのような活性な化学反応性を有し
ていないことから、安全性が非常に優れているという特
徴を有しているものである。
【０００５】特に、正極活物質としてＬｉ含有複合金属
酸化物と組合せた場合、高電圧，高容量の電池ができる
ものとして期待されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、かかるＬｉ
含有複合金属酸化物を正極活物質とし、炭素質材料を負
極活物質として用いた非水電解液電池においては、用い
る電解液中に含有される水分量により、電池の性能，安
全性が大きく左右される。例えば余りに多くの水分が電
解液中に含有されている場合には電流効率の低下，サイ
クル性の低下といった性能上の悪影響が出てくると共
に、水分との反応によりガス発生，内圧上昇といった安
全上問題になる現象が発生する。
【０００７】しかしながら実際の電池の製造工程を考え
た場合、電解液中の水分量を０近くにすることは原理的
には可能ではあるが、極めてコスト的に高くなる。特に
本発明の炭素質材料を負極活物質に用いる場合、従来の
金属Ｌｉを負極活物質として用いる場合とは、その許容
される水分量は異なる。従って本発明の電池系において
許容される水分量を明らかにし、実用性とのバランス範
囲を見出すことは重要な課題である。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者等は、
該電池系の水分量による影響について鋭意検討した結
果、特定の水分量範囲において優れた特性を維持し、安
全性も確保されることを見出した。
【０００９】本発明の二次電池は、かかる知見に基いて
完成されたもので、リチウム含有複合金属酸化物を正極
活物質とする正電極、炭素質材料を負極活物質とする負
電極、セパレーター、有機電解液及び電池容器を基本構
成要素とする二次電池であって、該有機電解液に含有さ
れる水分量が５ｐｐｍ〜４５０ｐｐｍであることを特徴
とするものである。
【００１０】本発明において含有水分量は特に重要であ
り、５ｐｐｍ〜４５０ｐｐｍの範囲でなければならな
い。好ましくは１５ｐｐｍ〜３００ｐｐｍの範囲であ
る。
【００１１】４５０ｐｐｍを越す場合には初充電時に水
素ガス等のガスが発生し、内圧が上昇すると共に電池の
フクレ等の現象が発生し好ましくない。又、５ｐｐｍ未
満の水分量に制御する為には前述の如く極めて長時間の
脱水処理が必要であると共に組立工程において極めて高
度な水分管理が必要となり好ましくない。
【００１２】本発明の範囲に水分量を制御する為には電
解液についてはモレキュラーシーブス等の脱水剤を用い
る方法等が採用される。又、正，負電極，セパレーター
等の部材水分については各々を予備的に乾燥しても良い
し、電池組立工程で電解液含浸前に乾燥工程を設ける等
の方法が採用される。
【００１３】又、本発明の組合せの正，負電極は、金属
リチウム等の水分に対して活性な物質を用いていない
為、その組立工程では特に高度なドライ条件が必要では
ない。特に電解液含浸前に乾燥工程を設ける場合には、
それまでの工程は通常の大気中で行っても、本発明の限
定範囲の水分量に制御することが可能である。
【００１４】前記の如く、本発明の正，負電極の組合せ
の電池の場合、従来のリチウム電池等に比べ広い範囲の
水分量が許容され、実用上大きな利点となる。
【００１５】本発明でいうＬｉ複合金属酸化物とは、層
状構造を有し電気化学的にＬｉイオンがインターカレー
ト，ディインターカレートし得る化合物である。特に限
定されないが、かかる複合金属酸化物の一例を示せば、
例えば特開昭５５−１３６，１３１号公報で開示される
ＬｉＣｏＯ2 ，特開昭６２−９０，８６３号公報で開示
されている一般式Ｌｉx Ｃｏy Ｎz Ｏ2 （但し、ＮはＡ
ｌ，Ｉｎ，Ｓｎの群から選ばれた少なくとも一種を表わ
しｘ，ｙ，ｚは各々０．０５≦ｘ≦１．１０，０．８５
≦ｙ≦１．００，０．００１≦ｚ≦０．１０の数を表わ
す。）、又、特開平３−４９，１５５号公報で開示され
るＬｉx Ｎｉy Ｃｏ(1-y) Ｏ2 （但し、０＜ｘ≦１，０
≦ｙ＜０．５０）、更にはＬｉ x ＭｎＯ2 等が挙げられ
る。
【００１６】かかる化合物を得るには、水酸化リチウ
ム，酸化リチウム，炭酸リチウム，硝酸リチウム等のＬ
ｉ化合物と金属酸化物，金属水酸化物，金属炭酸塩，金
属硝酸塩等と、更に要すれば、他金属化合物との焼成反
応により容易に得られるものである。
【００１７】これらの複合酸化物は何れも正極活物質と
して、高電圧，高容量という他の活物質には見られない
優れた特性を有している。特に前記一般式Ｌｉx Ｃｏy
ＮzＯ2 （但し、ＮはＡｌ，Ｉｎ，Ｓｎの群から選ばれ
た少なくとも一種を表わし、ｘ，ｙ，ｚは各々０．０５
≦ｘ≦１．１０，０．８５≦ｙ≦１．００，０．００１
≦ｚ≦０．１０の数を表わす。）は特にサイクル性等の
特性に優れており本発明で好ましく用いられる複合酸化
物である。
【００１８】又、本発明でいう炭素質材料とは、特に限
定されるものではないが、その一例を示せば特開昭５８
−３５，８８１号公報に記載の高表面積炭素材料、グラ
ファイト、又特開昭５８−２０９，８６４号公報に記載
のフェノール系樹脂等の焼成炭化物、又特開昭６１−１
１１，９０７号公報に記載の縮合多環炭化水素系化合物
の焼成炭化物等が挙げられる。中でも特開昭６２−９
０，８６３号公報で開示されるＢＥＴ法比表面積Ａ（ｍ
2 ／ｇ）が０．１＜Ａ＜１００の範囲でＸ線回折におけ
る結晶厚みＬｃ（Å）と真密度ρ（ｇ／ｃｍ3 ）の値が
下記条件１．７０＜ρ＜２．１８かつ１０＜Ｌｃ＜１２
０ρ−１８９を満たす範囲にある炭素質材料は高容量か
つ優れたサイクル特性を有しており、本発明において特
に好ましく用いられる。
【００１９】かかる活物質を用いた電極の成形方法は特
に限定されないが、有機重合体の溶剤溶液に電極活物質
を分散した後、塗工乾燥する塗工法が薄膜、大面積化を
図ることができ好ましい。この場合、少なくとも一方の
電極が金属集電体上に活物質塗膜層が設けられてなり、
該活物質塗膜層中におけるバインダーがバインダ−分布
係数０．５〜５．０で分布していることが、塗膜強度の
低下、活物質粒子間の接触不良等を防止し、本発明の二
次電池の高温特性を向上でき好ましい。バインダ−分布
係数は、好ましくは０．７５〜２．５、より好ましくは
０．７５〜２．０である。
【００２０】ここで言うバインダー分布係数とは後述の
測定法により定義される係数であり、活物質層表面から
１０μｍの層の厚さに存在するバインダー量と集電体側
活物質層界面から１０μｍの層の厚さに存在するバイン
ダー量との比を表わす。
【００２１】〈バインダー分布係数の測定〉 試料：電極をエポキシ樹脂で固め、その電極断面を切断
研磨したものを試料とする。
【００２２】測定：ＥＰＭＡ（エレクトロンマイクロプ
ローブ分析法）により電極断面の活物質中のバインダー
量を測定する。
【００２３】装置は、ＨＩＴＡＣＨＩ Ｘ−６５０（日
立製作所製） ＨＯＲＩＢＡ ＥＭＡＸ−２２００（堀場製作所製） 波長分散型ＥＰＭＡ を用いる。
【００２４】〈バインダー分布係数の算出〉バインダー
分布係数は下式により行う。
【００２５】
【数１】 なお、上記測定のための染色等の前処理は、バインダー
の種類により任意に選択する。
【００２６】バインダーの分布係数が０．５未満の場合
は塗膜表面の強度が弱く、活物質等の欠落が発生し好ま
しくない。また、バインダー分布係数が５．０を越す場
合は、電池特性、特にサイクル性、保存特性、出力特性
等の電池性能が悪化し好ましくない。
【００２７】バインダー分布係数を０．５〜５．０にす
るには、前記塗工法においてその条件設定を最適化する
ことにより達成される。その時の条件要因としては、バ
インダーの選択、塗工液溶剤の選択、塗工液粘度、塗工
液固形濃度、乾燥方法、乾燥温度等が挙げられる。
【００２８】特に限定されるものではないが一般的に
は、乾燥速度は遅い方が、また塗工液粘度、固形分濃度
は高い方が好ましい結果を与える。
【００２９】電極に用いる金属集電体としては特に限定
されないが、金属集電体が金属箔であり、かつ該金属箔
の表面粗度が０．１μｍ〜０．９μｍであることが、活
物質と金属箔との接着性を強化し、やはり高温特性を向
上できるため好ましい。
【００３０】該金属箔の外観は艶消しを呈する。光沢、
半光沢の外観を有する前記金属箔に、エッチング処理、
レーザー処理、無電解メッキ、電解メッキ、サンドブラ
スト等により、表面粗度として０．１〜０．９μｍ、好
ましくは０．２〜０．８μｍ、更に好ましくは０．６〜
０．８μｍに制御する。また、電解メッキにより直接得
られる銅箔、ニッケル箔等のうち上記表面粗度範囲に入
るものを用いてもよい。
【００３１】表面粗度０．１μｍ未満では接着性の向上
は殆どなく、０．９μｍを越えると塗工中に金属箔の切
断を招き好ましくない。
【００３２】金属箔に接着している正極活物質及びバイ
ンダーの膜厚は、片面あたり、好ましくは３０〜３００
μｍ、より好ましくは７０〜１３０μｍである。正極に
使用する金属箔としては、厚み１００〜５μｍのアルミ
ニウム、ニッケル、ステンレススチール等を用いること
ができる。好ましくはアルミニウムであり、厚み５０〜
８μｍ、更に好ましくは３０〜１０μｍのものが用いら
れる。
【００３３】また、金属箔に接着している負極活物質及
びバインダーの膜厚は、片面あたり、好ましくは６０〜
７５０μｍ、より好ましくは１４０〜４００μｍであ
る。負極に使用する金属箔としては、厚み１００〜５μ
ｍの銅、ニッケル、ステンレススチール等を用いること
ができる。好ましくは銅、ステンレススチールであり、
厚み５０〜６μｍ、更に好ましくは２５〜８μｍのもの
が用いられる。
【００３４】表面粗度を測定するための試験片の調製
は、まず金属箔から１ｃｍ角に切り出し、これを型に入
れてエポキシ樹脂を流し込み硬化させる。常温で一日間
放置後に型から取り出し、切断し、金属箔を含む樹脂切
断面を自転および公転する研磨機で研磨し、エアブロー
後、断面の顕微鏡写真を撮る。金属箔表面の凹部の深さ
を拡大写真で測定し、平均の深さを表面粗度とする。
【００３５】活物質粒子と金属箔との接着性テストは、
金属箔に活物質粒子とバインダーを塗布あるいは塗工
し、乾燥し、圧縮プレスし、サイジングされた電極から
幅２ｃｍ、長さ５ｃｍにＮＴカッターで裁断する。これ
を試験サンプルとする。
【００３６】接着された活物質とバインダーを裁断片の
長さ方向に端から２ｃｍの部分を剥離しておき、金属箔
表面を出し、この部分を金属板にステープラーでとめて
つるす。
【００３７】次に、メタノール８０ｍｌを１００ｍｌの
ガラスビーカーに入れる。超音波洗浄器〔機種（Ｙａｍ
ａｔｏ ２２００）〕に上記ガラスビーカーを入れて、
洗浄器容器とガラスビーカーとの間に水道水を加えてメ
タノール液面より少し上まで水面がくるようにする。
【００３８】前記試験サンプルをメタノール中に活物質
粒子接着部３ｃｍが完全に含浸されるようにし、金属板
を糸でつるす。超音波洗浄器のスタートボタンを押し、
超音波を発生させ塗膜表面を観察する。スタートから時
間経過と共に、接着表層にブリスターを生じるかどうか
を観察する。
【００３９】活物質を集電体に結着させるバインダーと
しては、特に限定されないが、通常種々の有機重合体が
用いられる。かかるバインダーの一例を示せば、ポリフ
ッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、フッ素ゴム、ポリ
アクリロニトリル、ポリメタリロニトリル、ニトリルゴ
ム、エチレン−プロピレンゴム、スチレン−ブタジエン
ゴム、ポリメチルメタクリレート、多硫化ゴム、シアノ
エチルセルロース、メチルセルロース等が挙げられる。
【００４０】かかる有機重合体をバインダーとして用い
るに際しては、該有機重合体を溶媒に溶解せしめたバイ
ンダー溶液に電極活物質を分散せしめたものを塗工液と
して用いる方法、該有機重合体の水乳化分散液に電極活
物質を分散せしめたものを塗工液として用いる方法、ま
た予め予備成形された電極活物質に該有機重合体の溶液
及び／又は分散液を塗布する方法等が一例として挙げら
れる。
【００４１】用いるバインダー量は特に限定されるもの
ではないが、通常、電極活物質１００重量部に対し０．
１〜２０重量部、好ましくは０．５〜１０重量部の範囲
である。
【００４２】中でも、バインダーが、ブタジエン含量４
０重量％〜９５重量％であり、かつゲル含量７５％〜１
００％であるスチレン／ブタジエンラテックスを主成分
とすることが、高温特性を向上でき好ましい。
【００４３】該スチレン／ブタジエンラテックスとは通
常の乳化重合法により工業的に製造されるものであり、
ブタジエン含量が４０重量％〜９５重量％であり、さら
に該スチレン／ブタジエンラテックスを乾燥させて得ら
れるポリマーのゲル含量が７５％〜１００％、好ましく
は９０％〜１００％である。ここで、ゲル含量とは、ト
ルエンに対するポリマーの不溶分をいう。
【００４４】ブタジエン含量が４０重量％未満の場合、
電極の接着強度および柔軟性に欠ける。また、９５重量
％を超えると、接着強度に欠ける。
【００４５】ゲル含量が７５％未満の場合、電極の接着
強度および後述する非水系電池に用いられる電解液に対
する耐膨潤性に欠けるとともに、高温条件下での充電保
存性能が低下する。
【００４６】何故、スチレン／ブタジエンラテックスポ
リマーのゲル含量が高温保存性能に影響を与えるのかは
定かではないが、ラテックスポリマーの架橋度合すなわ
ちゲル含量が高温下でのポリマーのフローに影響を与
え、フローしにくいポリマーほど高温保存後の放電容量
の低下を抑制するものと推察される。
【００４７】また、スチレン／ブタジエンラテックスに
はスチレン、ブタジエン以外の共重合可能なモノマーを
使用することができ、例えば、メチル（メタ）アクリレ
ート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）ア
クリレート、（メタ）アクリロニトリル、ヒドロキシエ
チル（メタ）アクリレート等のエチレン性不飽和カルボ
ン酸エステル、さらに、アクリル酸、メタクリル酸、イ
タコン酸、フマル酸、マレイン酸等のエチレン性不飽和
カルボン酸を使用することができる。特に、エチレン性
不飽和カルボン酸としてはイタコン酸、フマル酸、マレ
イン酸等のジカルボン酸を使用することが、電極の接着
強度の面で好ましい。ゲル含量の調整には、重合温度の
調整、重合開始剤量の調整、連鎖移動剤量の調整等の一
般的な方法が用いられる。
【００４８】特に限定するものではないが、好ましくは
該スチレン／ブタジエンラテックスの粒子径は０．０１
〜０．５μｍ、より好ましくは０．０１〜０．３μｍで
ある。
【００４９】該ラテックスの配合量は特に限定するもの
ではないが、通常活物質１００重量部に対して０．１〜
２０重量部好ましくは０．５〜１０重量部である。
【００５０】０．１重量部未満では良好な接着力が得ら
れず、２０重量部を超えると過電圧が著しく上昇し電池
特性に悪影響をおよぼす。
【００５１】また、塗工液の固形分濃度は特に限定する
ものではないが、通常３０重量％〜６５重量％好ましく
は４０重量％〜６５重量％である。
【００５２】さらに、添加剤として水溶性増粘剤をスチ
レン／ブタジエンラテックス固形分１００重量部に対し
て２〜６０重量部用いてもよい。
【００５３】水溶性増粘剤としては、カルボキシメチル
セルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセル
ロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリル酸（塩）、酸化スターチ、リン酸化スター
チ、カゼイン等が含まれる。
【００５４】又、活物質とスチレン／ブタジエンラテッ
クスと必要に応じて水溶性増粘剤以外の成分を排除する
ものではない。例えば、ヘキサメタリン酸ソーダ、トリ
ポリリン酸ソーダ、ピロリン酸ソーダ、ポリアクリル酸
ソーダ等の分散剤、さらにラテックスの安定化剤として
のノニオン性、アニオン性界面活性剤等の添加剤を加え
たものも含まれる。スチレン／ブタジエンラテックスを
用いる場合、負極活物質である炭素質材料の平均粒径は
電流効率の低下、スラリーの安定性の低下、又得られる
電極の塗膜内での粒子間抵抗の増大等の問題より、０．
１〜５０μｍ、好ましくは３〜２５μｍ、更に好ましく
は５〜１５μｍの範囲であることが好適である。
【００５５】スラリーは塗工液として基材上に塗布乾燥
され、電極が成形される。この時要すれば集電体材料と
共に成形しても良いし、又、別法としてアルミ箔、銅箔
等の集電体を基材として用いることもできる。
【００５６】又、かかる塗布方法としてはリバースロー
ル法、コンマバー法、グラビヤ法、エアーナイフ法等任
意のコーターヘッドを用いることができる。
【００５７】セパレーターとしては特に限定されない
が、織布，不織布，ガラス織布，合成樹脂微多孔膜等が
挙げられるが、薄膜、大面積電極を用いる場合には、例
えば特開昭５８−５９０７２号に開示される合成樹脂微
多孔膜、特にポリオレフィン系微多孔膜が、厚み、強
度、膜抵抗の面で好ましい。
【００５８】非水電解液の電解質としては特に限定され
ないが、一例を示せば、ＬｉＣｌＯ4 ，ＬｉＢＦ4 ，Ｌ
ｉＡｓＦ6 ，ＣＦ3 ＳＯ3 Ｌｉ，（ＣＦ3 ＳＯ2 ）2 Ｎ
・Ｌｉ，ＬｉＰＦ6 ，ＬｉＩ，ＬｉＡｌＣｌ4 ，ＮａＣ
ｌＯ4 ，ＮａＢＦ4 ，ＮａＩ，（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ Ｃｌ
Ｏ4 ，（ｎ−Ｂｕ）4 Ｎ+ ＢＦ4 ，ＫＰＦ6 等が挙げら
れる。
【００５９】用いられる電解液の有機溶媒としては、例
えばエーテル類、ケトン類、ラクトン類、ニトリル類、
アミン類、アミド類、硫黄化合物、塩素化炭化水素類、
エステル類、カーボネート類、ニトロ化合物、リン酸エ
ステル系化合物、スルホラン系化合物等を用いることが
できるが、これらのうちでもエーテル類、ケトン類、ニ
トリル類、塩素化炭化水素類、カーボネート類、スルホ
ラン系化合物が好ましい。更に好ましくは環状カーボネ
ート類である。これらの代表例としては、テトラヒドロ
フラン、２−メチルテトラヒドロフラン、１，４−ジオ
キサン、アニソール、モノグライム、アセトニトリル、
プロピオニトリル、４−メチル−２−ペンタノン、ブチ
ロニトリル、バレロニトリル、ベンゾニトリル、１，２
−ジクロロエタン、γ−ブチロラクトン、ジメトキシエ
タン、メチルフォルメイト、プロピレンカーボネート、
エチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルチオ
ホルムアミド、スルホラン、３−メチル−スルホラン、
リン酸トリメチル、リン酸トリエチルおよびこれらの混
合溶媒等をあげることができるが、必ずしもこれらに限
定されるものではない。
【００６０】更に要すれば、集電体、端子、絶縁板等の
部品を用いて電池が構成される。
【００６１】電池の構造としては、特に限定されるもの
ではなく、正極、負極、セパレーターを単層又は複層と
したペーパー型電池、積層型電池、又は正極、負極、セ
パレーターをロール状に巻いた円筒状電池等の形態が一
例として挙げられるが、正負電極をセパレーター介して
対向配置して巻き込んでなり、負電極が最内周及び最外
周を共に占める電池構造とすると、析出する金属リチウ
ムの量を著しく減少させることができるので、繰り返し
使用による電池容量の低下、自己放電、及び過充電によ
る劣化を防止でき好ましい。
【００６２】かかる構造においては、捲回体の電極巻始
め部、巻終り部共に正極活物質面をセパレータ−を介し
て、負極で完全に覆ってしまい、正極活物質が露出しな
いようにすることがポイントである。この時に使用する
負極は、金属箔集電体の片面のみに活物質を添着せしめ
たものの金属箔側を合わせて重ねてなるものを用いても
よいし、金属箔の両面に均一に活物質を添着せしめたも
のを用いても構わない。正極においても同様である。
【００６３】正極活物質面をセパレーターを介して負極
で完全に覆う場合、正極からみて負極の余分な長さは、
詰め込み量を考えると短い方がよいが、短過ぎる設計を
すると各電極の厚みばらつき、巻取装置の電極測長精度
などの要因により、正極活物質が露出する捲回体ができ
てしまうおそれがある。従って、巻出し部分及び巻終り
部分において正極がセパレーターを介して完全に負極に
よって覆われ、かつ、前記部位において、セパレーター
を介して対向する正、負極の各端部間の距離は捲回体状
態で、１〜１０ｎｍとするのが好ましい。更に好ましく
は２〜５ｎｍとするのがよい。
【００６４】本発明の二次電池には、作動温度が１４０
℃〜８０℃であり、感応温度係数が−１０〜−１３０で
あるＰＴＣ素子を安全装置として装着するのが好まし
い。
【００６５】ＰＴＣ素子としては、ＢａＴｉＯ3 セラミ
ックス系等従来より種々のものが知られているが、本発
明で定義するＰＴＣ素子とは、ＰＴＣ特性（温度が上が
るにつれて抵抗が大きくなる特性）を持つ導電性ポリマ
ーによる過電流及び過熱保護素子のことである。例えば
（株）レイケムからＰｏｌｙｓｗｉｔｃｈ（登録商標）
ポリスイッチの商品名で種々の保護素子として市販され
ているものが挙げられる。この素子は温度、電流の両方
に感応し一定上限を越えた場合に自動的に素子抵抗が上
昇し電流を遮断する機能を有しているものである。かか
るＰＴＣ素子を電池に装着することは既に公知である。
例えばリチウム一次電池に装着することにより、例えば
電池が外部回路経由で短絡した場合に該ＰＴＣ素子が作
動し電流を遮断し、電池の安全性を確保することは既に
実用に供されている。
【００６６】本発明者等が本発明の二次電池の過充電過
程を詳細に検討した結果、下記の事実が明らかとなっ
た。
【００６７】．過充電時破裂に至るまでに必ず発熱が
伴うこと。
【００６８】．この発熱による電池の温度上昇は過充
電電流に比例依存していること。
【００６９】．破裂時の電池缶温度は過充電電流と相
関しており、過充電電流が大きい程、破裂時に実測され
る電池缶温度が低くなること。（これは温度上昇速度が
大きい為に温度分布が発生し、実際の電池缶内の温度よ
りも低い値が検知されているものと推察される。） 以上の事実より、本発明の二次電池の過充電時の安全性
を確保する手段として、単に温度のみで感応する温度ヒ
ューズを装着することは有効ではない。
【００７０】又、同じく電流のみで感応する電流ヒュー
ズを装着した場合には、感応し得る電流精度が悪く、正
常電流と過充電電流との区別が不可能であり、同じく有
効な手段ではない。
【００７１】従って本発明の二次電池の過充電時におけ
る挙動は他の電池の挙動と大きく異なっており、これは
本発明の二次電池で用いる正，負両電極の活物質の組み
合わせに基く挙動と思われる。従って本発明の二次電池
の過充電時の安全性を確保する為には温度と電流の両方
に感応し、その感応温度係数が負の値であり、尚かつ一
定の範囲の感応温度係数を有していることが必要であ
る。ここでいう感応温度係数とは後述の測定方法により
測定され、感応温度の電流依存性を示すパラメータであ
る。
【００７２】〈感応温度係数の測定〉ＰＴＣ素子を定電
流直流電源に接続し、一定電流（Ａ）を通電しながらオ
ーブン内で昇温していく。ＰＴＣ素子の抵抗値が室温時
の１０００倍になった時点の温度（℃）を測定する。電
流値を変えて再び同じ操作を行い合計５点測定する。電
流値を横軸に、温度を縦軸に５点の測定値をプロットす
る。この直線の傾きを感応温度係数とする。
【００７３】本発明でいう作動温度とは電流値がゼロの
時、即ち温度のみで抵抗値が室温時の１０００倍に達す
る時の温度をいう。
【００７４】本発明で用いるＰＴＣ素子の作動温度は８
０℃〜１４０℃でなければならない。好ましくは８５℃
〜１４０℃である。１４０℃を越す場合には例え、ＰＴ
Ｃ素子がその温度で作動しても、そのまま発熱が続き破
裂に至り、８０℃未満では実用使用温度範囲での誤作動
の確率が高くなり、好ましくない。
【００７５】又、感応温度係数は−１０〜−１３０でな
ければならない。好ましくは−１５〜−１００、更に好
ましくは−２５〜−８０である。
【００７６】感応温度係数が−１０未満の場合は電流値
の大きい領域での過充電に対する防止が完全でなくなり
破裂するケースが発生する。又−１３０を越す場合には
実用領域、即ち室温付近で通電可能な電流値が小さくな
り実用上使用不可能となる。
【００７７】本発明のＰＴＣ素子を電池に装着する方法
は特に限定されないが、例えば電池缶内に装着する方
法、電池缶フタに装着する方法、電池缶壁に装着する方
法等が挙げられ、当然のことながら電池の温度をより正
確に検知できる個所に装着することが好ましい。
【００７８】上記範囲の特性を有するＰＴＣ素子を装着
することにより全ての電流範囲において過充電に対する
安全性が確保され好ましい。
【００７９】本発明において前記の如く電池缶内の水分
量は特に重要である。ここでいう水分量とは組立後の電
池内の未充電状態における非水電解液中の水分含有量で
ある。かかる水分は通常下記の理由により、混入する。
【００８０】（イ）．非水電解液に含有されていた水分 （ロ）．正極，負極，セパレーター等電池部材に含有さ
れていた水分 （ハ）．電池組立工程中に大気等により混入してくる水
分 本発明の二次電池の使用方法は特に限定されないが、本
発明の二次電池は、単セルの電圧が高く、しかも高エネ
ルギー密度を得られるため、単セルで、３．５Ｖ〜２．
６Ｖで作動するＩＣ素子で構成される携帯電子機器を駆
動させるという使用方法が可能となる。本発明の二次電
池をかかる使用方法で用いた場合には、携帯電子機器の
小型軽量化を図ることができる。
【００８１】該携帯電子機器は、４．２Ｖ〜２．５Ｖで
駆動可能であり、消費電力は４Ｗ以下、好ましくは３Ｗ
〜０．５Ｗ程度である。例えば３．３Ｖ駆動のパソコ
ン、３．５Ｖ駆動の一体型ビデオカメラ、３．３Ｖ駆動
の移動体通信機等がある。
【００８２】この場合に使用する二次電池の容量として
は、４００ｍＡｈ以上、好ましくは７００ｍＡｈ以上、
更に好ましくは、１５００ｍＡｈ以上であり、４０００
ｍＡｈ以下である。
【００８３】４００ｍＡｈ以下では長時間の連続使用に
耐えず、また４０００ｍＡｈを越えると、軽量化の目的
を果たすことが困難となる。
【００８４】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳しく説明
する。
【００８５】実施例１ Ｌｉ1.03Ｃｏ0.92Ｓｎ0.02Ｏ2 の組成を有するＬｉ，Ｃ
ｏ複合酸化物１００重量部とグラファイト２．５重量
部、アセチレンブラック２．５重量部を混合した後、フ
ッ素ゴム２重量部を酢酸エチル／エチルセロソルブの
１：１（重量比）混合溶剤６０重量部に溶解させた液を
混合しスラリー状塗工液を得た。
【００８６】ドクターブレードコーターヘッドを有する
塗工機を用い巾６００ｍｍ厚さ１５μのＡｌ箔の両面に
上記塗工液を塗布した。両面塗工後の塗工厚は２９０μ
であった。
【００８７】ニードルコークス粉砕品１００重量部とフ
ッ素ゴム５重量部を酢酸エチル／エチルセロソルブの
１：１（重量比）混合溶剤９０重量部に溶解させた液を
混合しスラリー状塗工液を得た。
【００８８】ドクターブレードコーターヘッドを有する
塗工機を用い巾６００ｍｍ厚さ１０μのＣｕ箔の両面に
上記塗工液を塗布した。両面塗工後の塗工厚は３５０μ
であった。
【００８９】前記２種類の塗工品をカレンダーロールに
てプレス後、両者共にスリッターを用い４１ｍｍ巾にス
リットした。Ｌｉ1.03Ｃｏ0.92Ｓｎ0.02Ｏ2 塗工品を正
極とし、ニードルコークス塗工品を負極とし、セパレー
ターとしてポリエチレン製微多孔膜（ハイポア４０３０
Ｕ旭化成社製）を用い、捲回機により外径１４．９ｍｍ
のコイル状に捲回した。この捲回コイルを外径１６ｍｍ
の電池缶に入れた後、プロピレンカーボネート／エチレ
ンカーボネート／γ−ブチロラクトンの１：１：２（重
量比）の混合溶剤にＬｉＢＦ4 を１Ｍ濃度に溶かしたも
のを電解液として含浸した後封口し、図１に示す高さ５
０ｍｍのＡサイズの電池缶を試作した。
【００９０】尚、その時の電池組立雰囲気、電解液の水
分量等・諸条件は表１に示す通りであった。
【００９１】この電池の組立後開口し、電池缶内の電解
液の水分量を測定したところ７５ｐｐｍであった。水分
量の測定は、ガスクロマトグラフ（ＧＣ−１４Ａ、島津
製作所製）により行なった。尚、カラムはポラパックＱ
（１ｍ×３φ）を使用した。
【００９２】同じロットで組立てた電池を充電したとこ
ろ、電池缶のフクレ等の現象もなく、正常な電池性能を
示した。
【００９３】実施例２〜６，比較例１〜２ 実施例１において、表１に示す操作条件にした以外は全
く同じ操作を行いＡサイズ電池を試作した。
【００９４】各々の組立後の電池を開口し缶内電解液の
水分量を実測した。又各々の同ロット電池について初充
電試験を行った。
【００９５】結果を併せて表１に示す。
【００９６】
【表１】 実施例７〜１２ 実施例１において正極及び負極の電極シートを塗工法に
より製造する時のコーターの運転条件を表２に示す条件
で行った以外は全く同じ操作を行い試作電池を作成し
た。この時得られた正極、負極電池シートのバインダー
分布係数は表２に示す通りであった。
【００９７】この試作電池について６０℃での高温サイ
クル試験を行った。その結果を併せて表２に示す。
【００９８】
【表２】 実施例１３〜１６ 実施例７において、負極集電体として表３に示す通りの
表面粗度を有する銅箔を用いた以外は全く同じ操作を行
い試作電池を作成した。この時得られた負極電極シート
のバインダー分布係数は表３に示す通りであった。
【００９９】この負極電極シートのメタノール浸漬接着
性テスト及び試作電池の６０℃１ヶ月保存試験での容量
保持率の結果も併せて表３に示す。
【０１００】
【表３】 実施例１７〜２３ 実施例１３において負極塗工液として下記の組成のスラ
リーを用いた以外は全く同じ操作を行った。
【０１０１】ニードル・コークス粉砕物１００重量部に
対し表４に示した組成で作成したスチレン／ブタジエン
ラテックス１０重量部（固形分５０重量％）、増粘剤と
してカルボキシメチルセルロース水溶液（固形分１重量
％）１００重量部、１／１０規定アンモニア水１重量部
を加え、混合し、塗工液とした。
【０１０２】この時得られた負極電極シートのメタノー
ル浸漬接着性テスト及び試作電池の６０℃１ヶ月保存試
験での容量保持率の結果も併せて表４に示す。
【０１０３】
【表４】
【０１０４】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、Ｌｉ
含有複合酸化物を正極活物質とし、炭素質材料を負極活
物質に用いる非水電解液電池において、電池缶内電解液
に含有される水分量を５ｐｐｍ〜４５０ｐｐｍにするこ
とにより、内圧上昇もなく電流効率等の電池特性を維持
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る電池の半裁断面図
【符号の説明】 １ 正極 ２ セパレーター ３ 負極 ４ 絶縁板 ５ 負極リード ６ 正極リード ７ ガスケット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小山 章 神奈川県川崎市川崎区夜光１丁目３番１号 旭化成工業株式会社内 (72)発明者 湊 康文 神奈川県川崎市川崎区夜光１丁目３番１号 旭化成工業株式会社内 (72)発明者 山下 正隆 神奈川県川崎市川崎区夜光１丁目３番１号 旭化成工業株式会社内 (72)発明者 井上 克彦 神奈川県川崎市川崎区夜光１丁目３番１号 旭化成工業株式会社内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 リチウム含有複合金属酸化物を正極活物
    質とする正電極、炭素質材料を負極活物質とする負電
    極、セパレーター、有機電解液及び電池容器を基本構成
    要素とする二次電池であって、該有機電解液に含有され
    る水分量が５ｐｐｍ〜４５０ｐｐｍであることを特徴と
    する二次電池。
  2. 【請求項２】 少なくとも一方の電極が金属集電体上に
    活物質塗膜層が設けられてなり、該活物質塗膜層中にお
    けるバインダーがバインダ−分布係数０．５〜５．０で
    分布していることを特徴とする請求項１記載の二次電
    池。
  3. 【請求項３】 金属集電体が金属箔であり、かつ該金属
    箔の表面粗度が０．１μｍ〜０．９μｍであることを特
    徴とする請求項２記載の二次電池。
  4. 【請求項４】 バインダーが、ブタジエン含量４０重量
    ％〜９５重量％であり、かつゲル含量７５％〜１００％
    であるスチレン／ブタジエンラテックスを主成分とする
    ことを特徴とする請求項２記載の二次電池。
  5. 【請求項５】 有機電解液がエーテル類、ケトン類、ラ
    クトン類、ニトリル類、アミン類、アミド類、硫黄化合
    物、塩素化炭化水素類、エステル類、カーボネート類、
    ニトロ化合物、リン酸エステル系化合物、スルホラン系
    化合物から選ばれた少なくとも一種を溶媒とすることを
    特徴とする請求項１記載の二次電池。
  6. 【請求項６】 正負電極をセパレーター介して対向配置
    して巻き込んでなる電池構造において、該負電極が最内
    周及び最外周を共に占めることを特徴とする請求項１記
    載の二次電池。
  7. 【請求項７】 作動温度が８０℃〜１４０℃であり、感
    応温度係数が−１０〜−１３０であるＰＴＣ素子を安全
    装置として装着したことを特徴とする請求項１記載の二
    次電池。
  8. 【請求項８】 リチウム含有複合金属酸化物を正極活物
    質とする正電極、炭素質材料を負極活物質とする負電
    極、セパレーター、有機電解液及び電池容器を基本構成
    要素とする二次電池であって、該有機電解液に含有され
    る水分量が５ｐｐｍ〜４５０ｐｐｍである二次電池単セ
    ルで、３．５Ｖ〜２．６Ｖで作動するＩＣ素子で構成さ
    れる携帯電子機器を駆動させることを特徴とする二次電
    池の使用方法。
JP4269144A 1991-09-13 1992-09-14 二次電池 Pending JPH05226004A (ja)

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