JP5547645B2 - 電極を支持している基材、該基材を含む有機エレクトロルミネセントデバイス及びその製造 - Google Patents
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Description
・金ベースの副層、
・0.4μmに等しい厚みを有する、アニール後に微小亀裂入りマスクを形成するゾル−ゲル層、
・3Ω/□に等しいシート抵抗及び83%の光透過率を有する、触媒被着によって得られる金ベースのネットワーク導体、
・50nmのポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)層、
を含んでいる。
・550nmで少なくとも60%の光透過率、あるいは更に少なくとも60%の積分光透過率TLを有し、金属及び/又は金属酸化物を基礎材料とする単数又は複数の導電性材料で作られた層(単層又は多層)であるストランドで形成され、ストランド間の間隙には充填材料と呼ばれる材料が充填されている、導電性ネットワーク、
・該導電性ネットワークを被覆し、厚みが40nm以上であり、ストランドと電気的接触状態にあり、抵抗率ρ1が105Ω・cm未満でネットワークのストランドを形成する材料の抵抗率よりも大きく、電極の平滑な外表面を形成している導電性コーティング、
を含む複合電極を、1つの主要面上に支持する基材であって、
・前記充填材料が導電性であって、ネットワークの抵抗率ρ0よりも大きく抵抗率ρ1よりも小さい抵抗率ρ2を有するか、又はρ1よりも大きい抵抗率ρ2を有し、ストランドの厚みより大きい厚みを有し、前記導電性コーティングが前記充填材料を被覆するか、あるいは前記充填材料が前記導電性材料で作られ、前記導電性コーティングが前記ストランド間の間隙を実質的に充填しており、
・前記複合電極が10Ω/□以下のシート抵抗をも有している、
基材である。
・電極の表面を、特に、既に記したように、平滑な材料を選択する(被着方法、その処方、その厚みを慎重に選ぶことにより)ことによって、平滑化する役目を果たすこと、
・導電性コーティングとの組合せにおいて、その導電性の結果として、電気的役割を果たすこと、
・OLEDにより放出される放射線を引き出す手段となること、
のうちの少なくとも1つを有するのが好ましい。
・特に1μm以上、そして好ましくは10μm未満、更には5μm以下のネットワーク厚み(更には合計電極厚み)について、5Ω/□以下、更には1Ω/□以下、又は0.5Ω/□以下のシート抵抗、
・及び/又は50%以上、より好ましくは更に70%以上の光透過率TL、
を有することができる。
・次の元素、すなわちアルミニウム、ガリウム、インジウム、ホウ素、スズ、のうちの少なくとも1つをドープされた、又はそれと合金化された酸化亜鉛(例えば、ZnO:Al、ZnO:Ga、ZnO:In、ZnO:B、ZnSnO)。
・特に亜鉛をドープされ又はそれと合金化された、ガリウムと亜鉛をドープされ又はそれと合金化された、又はスズをドープされ又はそれと合金化された、酸化インジウム(IZO、IGZO、又はITO)。
・フッ素又はアンチモンをドープされた酸化スズ(SnO2:F、SnO2:Sb)、又は任意選択的にアンチモンをドープされ、亜鉛と合金化された酸化スズ(SnZnO)。
・ニオブをドープされた酸化チタン(TiO2:Nb)。
・酸化ニオブ(Nb2O5)、
・酸化ジルコニウム(ZrO2)、
・酸化チタン(TiO2)、
・アルミナ(Al2O3)、
・酸化タンタル(Ta2O5)、
・あるいは、任意選択的にZrをドープされた、Si3N4、AlN、GaNなどの窒化物、又は化学量論炭化ケイ素SiC、
を選択することも可能である。
・スズをドープされた酸化インジウムSnO2:I(ITO)。
・SnO2:Sb(ATO)。
・(任意選択的な)樹脂結合剤中に分散し、ケトン溶媒を含む、ITO粒子のX100(登録商標)、X100(登録商標)D。
・アルコール溶媒中に分散したITO粒子のX500(登録商標)。
・アルコール溶媒中の金コーティングされた銀粒子のCKR(登録商標)。
・凝集した金及び銀粒子のCKRF(登録商標)。
・好ましくは金属酸化物のナノ粒子と同じ化学的性質をもつ、無機又は混成無機/有機結合剤、特に有機金属前駆体をベースとするゾル−ゲル、
・あるいは、有機又はポリマー結合剤、
でよい。
・ポリチオフェン、例えばPEDOT(3,4−ポリエチレンジオキシチオペン)、PEDOT/PSSすなわちポリスチレンスルホネートと配合された3,4−ポリエチレンジオキシチオペン、及び米国特許出願第2004/253439号明細書に記載されたその他の誘導体、の群。
・あるいは、ポリ(アセチレン)類、ポリ(ピロール)類、ポリ(アニリン)類、ポリ(フルオレン)類、ポリ(3−アルキルチオフェン)類、ポリテトラチアフルバレン類、ポリナフタレン類、ポリ(p−フェニレンスルフィド)、及びポリ(p−フェニレンビニレン)類。
・ストランド間の間隙が、好ましくはその全高さにわたり、屈折率が少なくとも550nmで、好ましくは全可視範囲にわたり、1.65以上であり、より好ましくはなお屈折率が550nmで、また更には全可視範囲にわたり、1.65と2の間である、高屈折率充填材料として知られる充填材料で充填されており、好ましくはストランド間の距離Bが50μm以下、より好ましくは更に30μm以下であり、
・そしてストランドは、無色の反射光をもつ金属(白色金属)、好ましくは銀及びアルミニウム、あるいは白金、クロム、パラジウム及びニッケルで作られている。
R2nSi(OR1)4-n
であり、ここでnは0〜2の整数であり、R1はCxH2x+1タイプのアルキル官能基であり、R2は、例えばアルキル、エポキシ、アクリレート、メタクリレート、アミン、フェニル、又はビニル官能基を含む、有機基である。これらの混成化合物は、混合物としてか又は単独で、適切なpHをもつ水又は水/アルコール混合物中に溶解した状態で使用可能である。
・既に説明した単一又は混合型金属酸化物の1層、特にゾル−ゲル層、
・ポリマーのPEDOT、PEDOT/PSSなど、
・先に示したように、既に説明し導電性酸化物(ZnO、ITO、IZO、SnO2、ATOなど)の(ナノ)粒子を充填され、抵抗率の調整のため固形分重量含有率が0.5%と80%の間である、高屈折率のゾル−ゲルマトリクス又はポリマー、
を選択することが可能である。
・拡散性粒子を充填された導電性ポリマー材料、例えば導電性コーティングについて先に説明したもの(特にPEDOT、PEDOT/PSS)、
・及び/又は透明な導電性酸化物(単数又は複数)、例えばITO、の拡散性粒子を充填された絶縁性結合剤(無機、ゾル−ゲルルート、樹脂など)、
・及び/又は透明な導電性酸化物(単数又は複数)の拡散性粒子の積重体、
及び/又は導電性(ナノ)粒子及び拡散性粒子を充填された任意選択的に絶縁性の結合剤、
を選択することが可能である。
・ソーダ−石灰ガラス基材に対する接着性が小さい、
・基材の洗浄中に頻繁に用いられる塩基性媒体中で不安定である、
・高温熱処理(強化、アニーリングなど)の際に不安定である、
のうちの1つ以上を有することもある。
・複合(下部)電極ゾーンの列、
・エレクトロルミネセントゾーンの形をした有機エレクトロルミネセント材料(単数又は複数)から作られ複合(下部)電極ゾーン上に配置された少なくとも1つの不連続な層、及び
・エレクトロルミネセント層ゾーン上に配置された電極ゾーンの形をした導電性層を有する不連続な上部電極、
を含むことができる。
・全てのエレクトロルミネセントゾーンの単一直列接続。
・直列及び並列接続の組合せ。
・各列に特有の直列接続。
・金属のMo、Al、Cr、Ndのうちの1つ、又は例えばMoCr、AlNdなどの金属合金で作られた金属単層、
・金属のMo、Al、Cr、Ndから形成された金属多層、例えばMoCr/Al/MoCrなど、
・例えば銀を含有する、導電性エナメルで作られ、スクリーン印刷されたもの、
・導電性材料又は導電性粒子を充填された材料で作られ、インクジェット印刷により被着されたもの、又は、
・金属、例えば銀でドープされているか又はドープされていない導電性ポリマーで作られたもの、
であることができる。
・それは水を容量にしてほとんど又は全く含まない、
・それを加工するために必ずしも高い圧力を必要としない、
という利点を提供する。
・建築用、例えば屋外発光グレージング、屋内発光間仕切り、又はガラスをはめた発光ドア(又はドアの一部)、特にスライドドアなど、
・輸送機関用、例えば陸上、水上又は航空輸送用手段(乗用車、貨物自動車、列車、航空機、ボートなど)の発光ルーフ、発光サイドウインドウ(又はウインドウの一部)、内部の発光間仕切りなど、
・都市又は業務向けの備品用、例えばバス待合所パネル、ディスプレイカウンタの壁、宝石展示又はショーウインドウ、温室の壁、又は照明タイルなど、
・室内備品用、例えば棚又はキャビネット構成部品、キャビネットの正面部品、照明タイル、天井、照明冷蔵庫棚、水槽の壁など、
・電子機器、特にディスプレイ画面、任意選択的にはダブルスクリーン、例えばテレビ又はコンピュータのスクリーン、タッチスクリーンなどの、バックライト用、
を対象とすることができる。
・厚み50nmのポリ(スチレンスルホネート)でドープされたポリ(2,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT:PSS)の層、及び
・厚み50nmのフェニルポリ(p−フェニレンビニレン)Ph−PPVの層、
からなる。
・次の被着物、すなわち、
・スタンプパッドによるネットワークの導電性材料の被着物、
・基材上への導電性インクジェット印刷による被着物、
のうちの少なくとも1つを含む、導体のネットワーク配置を直接形成する第1の工程、
・液体ルートによる導電性コーティング(導電性充填材料と異なりあるいは異ならない)の被着を含む第2の工程、
を含み、あるいは、第2の構成において、以下の工程、すなわち、
・開口部の深さの一部分が充填されるまで、ネットワークとして自己組織化した開口部をもつ、マスクとして知られる、好ましくはガラスの基材上の1つの層を通して導電性材料を被着することを含む、導体のネットワーク配置を直接形成する第1の工程、
・任意選択的に、第1の工程の前の、マスクの開口部を通して基材をエッチングして、基材にネットワークを部分的に固定する工程、
・マスクの除去工程、
・液体ルートによる導電性コーティング(導電性充填材料と異なりあるいは異ならない)の被着を含む第2の工程、
を含む、先に規定したとおりの支持基材上の複合電極を製造する方法、にも関する。
・マスキング層として知られる層の、特に溶媒中で安定化され分散されたコロイド粒子の溶液から出発する層の、(むきだしの又はコーティング済みの)基材への被着、
・前記マスクを形成するネットワーク開口部が得られるまでのマスキング層の硬化(すなわち、層が液体である場合には乾燥)、
を含むマスク形成工程を含む。
・ネットワークの(平均)幅Aは、ミクロンサイズであり、更にはナノスケールであり、特に数百ナノメートルと数十ミクロンの間、とりわけ200nmと50μmの間である、
・ユニットの(平均)サイズBは、ミリメートル代あるいはサブミリメートル代であり、特に5μmと500μmの間、更には100μmと250μmの間である、
・B/A比は、特に粒子の性質に応じて調整可能であり、とりわけ7と20、更には40の間である、
・開口部の最大幅と開口部の最小幅との差は、マスクの所定の領域において、更には表面の大部分又は全体にわたり、4未満、更には2以下である、
・最大メッシュ(ユニット)寸法と最小メッシュ寸法との差は、マスクの所定の領域において、更には表面の大部分にわたり、なおまた全体にわたって、4未満、更には2以下である、
・オープンメッシュ(非開口又は「非貫通(blind)」の間隙)の量は、マスクの所定の領域において、更には表面の大部分又は全体にわたり、5%未満、更には2%以下であり、従ってネットワークの裂開部は限定されたもの、更にはほぼゼロであって、それは任意選択的に、ネットワークのエッチングによって低減され、抑制可能である、
・所定のメッシュ、すなわち所定の領域における又は表面全体にわたるメッシュの大部分、更には全てについて、メッシュの特徴である最大寸法とメッシュの特徴である最小寸法との差は、等方性を高めるために、2未満である、そして
・ネットワークのセグメントの大部分、更には全てについて、端部は、特に10μm程度の(例えば、200倍の光学顕微鏡で観察される)一定の間隔を開け、平行になっている、
の無作為(形状及び/又はサイズ)で非周期的なユニットで構成されたマスクを得ることが可能となる。
・分散を促進するため、好ましくは10nmと300nmの間、更には50nmと150nmの間の特性(平均)サイズを有する、制限されたサイズの粒子(ナノ粒子)を選択すること、及び、
・溶媒中の粒子を安定化させて(特に、表面電荷による、例えば界面活性剤による、処理によって、pHの制御によって)、それらが一緒に凝集し、重力により沈降及び/又は降下するのを防ぐこと、
の両方が必要である。
・酸化ケイ素、酸炭化ケイ素、一般式SiOCの層、をベースとしてもよく、
・窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸炭窒化ケイ素、一般式SiNOC、とりわけSiN、特にSi3N4の層、をベースとしてもよい。
・1時間、200℃に対する耐性、
・13のpH(クリーニング溶液)に対する耐性、
・1.5と2の間のpH(特に、OLED積重体の前に導電性コーティングのためにPEDOTを被着させる場合の)に対する耐性、
・層間剥離耐性(セロハンテープ試験)、
をもつ。
(例1)
意図的にきわめて模式的である図1は、有機発光デバイス100(基材を通して発光する、すなわち「底面発光」の)を断面で示している。
・後に詳細に説明される複合下部電極2、
・有機発光システム3、例えば、次の構造、すなわち、
・α−NPD層、
・TCTA+Ir(ppy)3層、
・BPhen層、
・LiF層、
の構造のSM−OLED、
・特に金属製であり、特に銀又はアルミニウムをベースとしている、反射性上部電極4、
を含んでいる。
図3aは、複合電極2’を含む有機発光デバイス200の断面図を示している。以下では、デバイス100との関係において変更したところだけを詳細に説明する。
・(任意選択的な)樹脂結合剤中にケトン溶媒で分散されたITO粒子のX100(登録商標)、X100(登録商標)D、
・アルコール溶媒中に分散したITO粒子のX500(登録商標)、
・アルコール溶媒中の金コーティングされた銀粒子のCKR(登録商標)、
・凝集した金及び銀粒子のCKRF(登録商標)、
を使用することができる。
例2の第1の変形実施形態においては、充填層を形成する目的で、ストランドを被覆するのにSnO2:Sb(ATO)のナノ粒子の分散液(例えば水中に50%のATO粒子)が使用される。分散液は、任意選択的に、所望の厚みに応じて、例えばスピンコーティングによる、その被着前に水で希釈してもよい。例えば、脱イオン水で2:1(重量による)に希釈されている分散液である、pHが約3のAlfa Aesar社が販売するNanotek S1200Wとして知られる分散液を被着させる。
・SnCl2粉末 1.01g(0.532×10-2モル)、
・SbCl3 0.09g(3.94×10-2モル)、
・無水エタノール 1.2g、
を混合する。
・“Transparent conducting ZnO:Al, In and Sn thin films deposited by the sol−gel method”, Thin solid films, 426(2003), 94。
・“Electrical and optical properties of In2O−ZnO thin films prepared by sol−gel method”, Thin solid films, 484(2005), 184。
・“Indium−doped ZnO thin films deposited by the sol−gel technique”, Thin solid films, 490(2005), 132。
・“Preparation and characterisation of IZO transparent conducting films by sol−gel method”, Materials Science Forum, 449−452(2004), 469。
・“Sol−gel derived highly transparent and conducting yttrium doped ZnO films”, J. of Non Cryst. Solids, 352(2006), 1335。
・“Development of highly transparent and conducting yttrium−doped ZnO films: the role of sol−gel stabilizers”, Materials Science−Poland, 22(2004), 201。
溶液50mlあたり、
・48.9mlの2−メトキシイソプロパノール又はMIPA(45.08g)+1.058mlのMEA(エタノールアミン、1.069g)を用いた溶媒の調製、
・3.84gのZn(CH3COO)2・2H2O(1.75×10-2モル)及び0.042gのAlCl3・6H2O(1.75×10-4モル)の添加、
・60℃で2時間の撹拌、その後の冷却、
・被着。
以下の数値となる。
[Zn(CH3COO)2・2H2O]=0.35M
Zn/MEA=1
Al/Zn=0.01
例2の第2の変形実施形態においては、充填層を形成する目的で、ラッカーを形成する、結合剤中にSnO2:I(ITO)(30重量%)のナノ粒子が分散した分散液を、ストランドが被覆されるまで被着させる。ラッカーはエタノール又はジアセトンアルコールで希釈することができる。これは例えば、エタノールで2:1(重量による)に希釈され、約7のpHを有する、Evonik社が販売しているVP Adnano ITO LTHと呼ばれるラッカーでよい。
・100%のITOを含有するVP Adnano ITO TC8。
・水中のITOであり、ITOを20%含有するVP Adnano ITO TC8 DW。
・Dowanol(登録商標) PPH(プロピレングリコールフェニルエーテル)中のITOであり、ITOを40%含有するVP Adnano ITO TC8 DPPH。
・メチルエチルケトン中のITOであり、ITOを40%含有するVP Adnano ITO TC8 DMEK。
・イソプロパノール中のITOであり、ITOを40%含有するVP Adnano ITO TC8 DIPA。
図4は、複合電極2”を含む、有機発光デバイス300の断面図を示す。以下では、デバイス100と比較して変更したところだけを詳細に説明する。
図5は、複合電極20’を含む有機発光デバイス400の断面図を示す。以下では、デバイス100に対して変更したところだけを詳細に説明する。
以下に示すのは、好ましい実施形態において自然発生させた開口部のネットワークを有するマスクを利用した複合電極の製造の例である。
まず、自然発生させた開口部を有するマスクを製造する。このためには、40重量%の濃度で水中で安定化させたアクリル共重合体をベースとするコロイド粒子の単純なエマルジョンを、液体ルートによって被着させる。コロイド粒子は、80〜100nmの特性サイズを有し、Neocryl XK 52という商標名でDSM社により販売されている。
その後、亀裂の底部にある有機粒子をクリーニングするためのもととしてプラズマ源を使用することにより、電極ネットワークへの促進用導電性材料の付着を改善することが可能となる。
本発明による複合電極の導電性ネットワークは、このマスクを用いて生産される。これを行なうためには、間隙の一部分が充填されるまで、マスクを通して1種以上の導電性材料を被着させる。
マスクからネットワークの構造を露出させるために、「リフト−オフ」作業が行なわれる。コロイドマスクを水とアセトンを含有する溶液(クリーニング溶液はコロイド粒子の性質に応じて選択される)中に浸漬し、その後コロイドでコーティングされた全ての部分を除去するように洗い流す。
導電性ストランド間の空隙を、好ましくはOLED層中の導波モードの抽出を促進し導電性である、所定の材料(高屈折率、拡散性など)で完全に充填し、そしてネットワーク及び充填材料を、平滑化を完了して電流を分配するか又は垂直導電性を維持するという電気的役割を有する導電性コーティングで被覆する。
Claims (32)
- 複合電極(2、2’、2”、20’)を1つの主要面(11)上に支持している基材(1)であって、当該複合電極は、次のもの、すなわち、
・550nmで少なくとも60%の光透過率を有し、金属及び/又は金属酸化物をベースとする導電性材料で作られたストランドから形成された層である導電性ネットワークであって、ネットワークのストランド間の空隙に導電性充填材料と呼ばれる材料が充填されている、導電性ネットワーク(21、21’、210’)、
・導電性ネットワークを被覆し、ストランドと電気的に接続していて、厚みが40nm以上であり、抵抗率ρ1が105Ω・cm未満で、ネットワークの抵抗率より大きく、平滑な電極外表面を形成している導電性コーティング(22、22’、22”、220’)、
を含み、
前記充填材料は導電性であって、ネットワークの抵抗率ρ0よりも大きく抵抗率ρ1よりも小さい抵抗率ρ2を有し、又はρ1よりも大きい抵抗率ρ2を有し、ストランドの厚みより大きい厚みを有し、導電性ネットワークを被覆していて、その結果前記導電性コーティングが当該充填材料を被覆しており、
あるいは前記充填材料は前記導電性コーティング(22、220’)で作られていて、その結果前記導電性コーティングがストランド間の空隙を実質的に充填しており、
当該複合電極はまた10Ω/□以下のシート抵抗を有する、
複合電極(2、2’、2”、20’)を1つの主要面(11)上に支持している基材(1)。 - 前記外表面は、ストランド間の平均距離をBとし、ストランドの平均幅をAとして、ネットワークの平均周期B+A全体にわたり当該外表面の実際の輪郭と呼ばれるものから見て局所的微小粗さを除去するためナノスケールのフィルタリングにより補正された輪郭を形成することによって、当該補正された輪郭の任意の点において当該補正された輪郭の平均平面と当該補正された輪郭に対する接線とがなす角度が45°以下になるようなものであること、及び実際の輪郭と補正された輪郭との差により形成された残留輪郭から見て、ネットワークの平均周期B+A全体にわたり、補正された輪郭の任意の点において、前記残留輪郭の最高点と最低点の間に50nm未満の最大の高さの差が得られることを特徴とする、請求項1に記載の基材(1)。
- 前記外表面は、実際の輪郭と補正された輪郭との差によって形成された残留輪郭から出発して、ネットワークの平均周期B+A全体にわたり、補正された輪郭の任意の点において、前記残留輪郭の最高点と最低点の間に20nm未満の最大の高さの差が得られ、及び/又はネットワークの平均周期B+A全体にわたり5nm以下のrmsが得られるようなものであることを特徴とする、請求項2に記載の基材。
- ストランド間の平均距離Bとストランドの平均幅AとのB/A比が5と15の間であり、好ましくはストランドの平均幅Aは100nmと30μmの間及び/又はストランド間の平均距離Bは5μmと300μmの間であることを特徴とする、請求項1〜3の一つに記載の基材(1)。
- ネットワークがグリッドをなして、好ましくは不規則なグリッドをなして配置されたストランドで形成されていることを特徴とする。請求項1〜4の一つに記載の基材(1)。
- ネットワークの厚みが100nmと5μmの間、好ましくは0.5μmと3μmの間であることを特徴とする、請求項1〜5の一つに記載の基材(1)。
- 前記導電性コーティング(22、22’)が、任意選択的にドープされ及び/又は混合された、主として透明な導電性酸化物(単数又は複数)をベースとする、特に単一の酸化スズ、酸化亜鉛又は酸化インジウムをベースとする、そして好ましくは次のドープされ及び/又は混合された酸化物、すなわち、
・アルミニウム、ガリウム、インジウム、ホウ素、スズ、イットリウム、ジルコニウム元素のうちの少なくとも1つをドープされた又はそれと合金化された酸化亜鉛、
・亜鉛、ガリウムと亜鉛、スズをドープされた又はそれと合金化された酸化インジウム、
・フッ素又はアンチモンをドープされた、又は任意選択的にアンチモンをドープされ、亜鉛と合金化された酸化スズ、
・ニオブをドープされた酸化チタン、
のうちの少なくとも1つをベースとする層を含むか、あるいはその層で構成されており、
又は、前記導電性コーティングが、金属をベースとする、特にナノ粒子をベースとする、好ましくはAg、Al、Cu、Au、Pd、Pt、Cr材料の1つで作られたナノ粒子をベースとする層を含むことを特徴とする、請求項1〜6の一つに記載の基材(1)。 - 前記導電性コーティング(22’)が、有機金属前駆体をベースとするゾル−ゲルルートにより得られた導電性金属酸化物(単数又は複数)の層であって、好ましくはその表面が平滑にされた電極表面である層、を含むか又はそれで構成されていることを特徴とする、請求項1〜7の一つに記載の基材(1)。
- 前記導電性コーティング(22’)が、好ましくは表面が平滑にされた電極表面である、本質的にポリマーの層、好ましくはポリ(アセチレン)、ポリ(チオフェン)の群のうちの少なくとも1つに由来する1種以上のポリマーの層、特に、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(ピロール)、ポリ(アニリン)、ポリ(フルオレン)、ポリ(3−アルキルチオフェン)、ポリテトラチアフルバレン、ポリナフタレン、ポリ(p−フェニレンスルフィド)及びポリ(p−フェニレンビニレン)をベースとする層、を含むか又はそれにより構成されていることを特徴とする、請求項1〜8の一つに記載の基材(1)。
- 前記層を形成している導電性充填材料が、好ましくはAg、Al、Cu、Au、Pd、Pt、Cr材料の1つで作られた、金属ナノ粒子をベースとする層、又は任意選択的にドープされ又は混合された、導電性酸化物(単数又は複数)のナノ粒子をベースとする、特に単一の酸化スズ、酸化亜鉛又は酸化インジウムをベースとする、そして好ましくは次のドープされた又は混合された酸化物、すなわち、
・アルミニウム、ガリウム、インジウム、ホウ素、スズ元素のうちの少なくとも1つをドープされた又はそれと合金化された酸化亜鉛、
・亜鉛、ガリウムと亜鉛、スズをドープされた又はそれと合金化された酸化インジウム、
・フッ素又はアンチモンをドープされた、又は任意選択的にアンチモンをドープされ、亜鉛と合金化された酸化スズ、
・ニオブをドープされた酸化チタン、
のうちの少なくとも1つをベースとする層を含むか、又はそれで構成されていること特徴とする、請求項1〜9の一つに記載の基材(1)。 - 前記導電性充填材料の層は、少なくとも前記基材から最も遠いその外部部分が、結合剤、好ましくはゾル−ゲル結合剤中に、特に、次のドープされた又は混合された金属酸化物、すなわち、
・アルミニウム、ガリウム、インジウム、ホウ素、スズ,イットリウム、ジルコニウム元素のうちの少なくとも1つをドープされた又はそれと合金化された酸化亜鉛、
・亜鉛、ガリウムと亜鉛、スズをドープされた又はそれと合金化された酸化インジウム、
・フッ素又はアンチモンをドープされた、又は任意選択的にアンチモンをドープされ、亜鉛と合金化された酸化スズ、
・ニオブをドープされた酸化チタン、
のうちの少なくとも1つのような導電性酸化物(単数又は複数)の結合剤中にあることを特徴とする、請求項10に記載の基材(1)。 - 前記導電性充填材料の層は、少なくともその最も外側の部分において、導電性金属酸化物(単数又は複数)のナノ粒子をベースとする層で構成されていて、その粒子は好ましくは、当該ナノ粒子と同じ導電性金属酸化物(単数又は複数)のゾル−ゲル結合剤中にあり、そして前記導電性コーティングは、導電性ゾル−ゲル層、及び/又は好ましくは前記結合剤と同じ導電性金属酸化物(単数又は複数)の層を含み、又はそれで構成されていて、好ましくはその表面が平滑化された電極表面であることを特徴とする、請求項10及び11のいずれかに記載の基材(1)。
- 前記導電性充填材料の層は、少なくともその最も外側の部分において、ポリマー結合剤中にある導電性金属酸化物(単数又は複数)のナノ粒子をベースとする層で構成されており、そして前記導電性コーティングは、ポリ(アセチレン)、ポリチオフェンの群のうちの少なくとも1つに由来する1種以上のポリマーの、その表面が平滑な電極表面であって、前記結合剤と相容性であるか又は同一の本質的にポリマーである導電性層、特にポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(ピロール)、ポリ(アニリン)、ポリ(フルオレン)、ポリ(3−アルキルチオフェン)、ポリテトラチアフルバレン、ポリナフタレン、ポリ(p−フェニレンスルフィド)及びポリ(p−フェニレンビニレン)をベースとする層を含むか、又はそれで構成されていることを特徴とする、請求項10及び11のいずれかに記載の基材(1)。
- 前記充填材料が前記コーティング(22)の材料で作られ、そのためストランド間の前記コーティングの厚みがストランドの高さよりも少なくとも1.5倍大きいことを特徴とする、請求項1〜11の一つに記載の基材(1)。
- 前記導電性充填材料が550nmで1.65以上の屈折率を有する高屈折率導電性充填材料であること、及びストランド間の距離Bが好ましくは50μm以下でありストランドが好ましくは金属をベースとし、特に銀又はアルミニウムをベースとしていることを特徴とする、請求項1〜14の一つに記載の基材(1)。
- 前記導電性充填材料が光拡散性である(23’)ことを特徴とする、請求項1〜15の一つに記載の基材(1)。
- 前記導電性ネットワーク(210’)が部分的に、好ましくはガラス基材の、エッチングネットワーク(110)内にあることを特徴とする、請求項1〜16の一つに記載の基材(1)。
- 前記導電性ネットワーク(21、21’、210’)が、銀、アルミニウム、銅、パラジウム、クロム、白金又は金から選択された純粋金属材料をベースとする層、又はAg、Au、Pd、Al、Pt、Cu、Zn、Cd、In、Si、Zr、Mo、Ni、Cr、Mg、Mn、Co、Snから選択された少なくとも1種のその他の材料と組み合わされた又はそれをドープされた前記材料をベースとした層を含むことを特徴とする、請求項1〜17の一つに記載の基材(1)。
- 前記導電性ネットワーク(21、21’、210’)が、特にニッケル、クロム、モリブデン及びそれらの混合物などの金属から又は透明な導電性酸化物から選択され、好ましくは10nm以上の厚みを有する、防食用の導電性の上層を含むことを特徴とする、請求項1〜18の一つに記載の基材(1)。
- 前記基材がガラス基材であることを特徴とする、請求項1〜19の一つに記載の基材(1)。
- 電極(2、2’、2”、20’)の外表面に直接被着された有機発光システム(3)を含むことを特徴とする、請求項1〜20の一つに記載の基材(1)。
- 複合電極(2、2’、2”、20’)が下部電極として知られるもの、すなわち基材に最も近い電極を形成している、請求項1〜21のいずれか一つに記載の基材(1)を取り入れてなる有機発光デバイス(100、200、300、400)。
- 1つ以上の透明な及び/又は反射性の発光表面を形成し、特に照明用、装飾用又は建築用システム、又は例えば図形、ロゴ又は英数字標示タイプの、表示用ディスプレイパネルを形成しており、当該システムが、均一な光を発生し、又は特にガラス基材内の導波光の抽出により差別化される、差別化発光ゾーンを作り出すことを特徴とする、請求項22に記載の有機発光デバイス(100、200、300、400)。
- ・屋外発光グレージング、屋内発光間仕切り、又は発光グレージングドア(又はドアの一部)、特にスライドドアなどの、建物用であるか、
・陸上、水上又は航空輸送手段の発光ルーフ、発光サイドウインドウ(又はウインドウの一部)、内部発光間仕切りなどの、輸送手段用であるか、
・バス待合所パネル、陳列台の壁、宝石展示又はショーウインドウ、温室の壁、又は照明タイルなどの、都市又は業務向けの備品用であるか、
・棚又はキャビネット構成部品、キャビネットの正面部品、照明タイル、天井、照明冷蔵庫棚、水槽の壁などの、室内備品用であるか、
・電子機器、特にディスプレイ画面、任意選択的にはダブルスクリーンのバックライト用、例えばテレビ又はコンピュータのスクリーン、タッチスクリーンなどの、バックライト用であるか、又は
・照明ミラー、特に浴室の壁又はキッチンカウンターを照らすため、又は天井のためのもの、
であることを特徴とする、請求項22と23の一つに記載の有機発光デバイス(100、200、300、400)。 - 請求項1〜21の一つに記載の前記基材上の前記複合電極を製造するための方法であって、
・導体のネットワーク配置を直接形成する第1の工程であって、次の被着、すなわち、
・スタンプパッドを用いてのネットワークの導電性材料の被着、
・基材上への導電性インクジェット印刷による被着、
のうちの少なくとも1つを含む第1の工程、
・液体ルートによる導電性コーティングの被着を含む第2の工程、
を含むことを特徴とする、基材上の複合電極製造方法。 - 請求項1〜21の一つに記載の基材上の前記複合電極(2、2’、2”、20’)を製造するための方法であって、
・導体のネットワーク配置を直接形成する第1の工程であって、開口部の深さの一部分が充填されるまで、ネットワークとして自己組織化した開口部をもつ、マスクとして知られる基材上の1つの層を通してネットワークの導電性材料を少なくとも1回被着することを含む第1の工程、
・任意選択的に、第1の工程の前に、マスクの開口部を通し基材をエッチングしてネットワークを基材に部分的に固定させること、
・マスクの除去、及び
・液体ルートによる導電性コーティングの被着を含む第2の工程、
を含むことを特徴とする、基材上の複合電極製造方法。 - マスク上へのそして任意選択的には下にあるエッチングネットワーク上への部分的な、ネットワークの導電性材料の被着が、非選択的被着、好ましくは真空被着、特に蒸発による被着、又は液体ルートによる被着、特に印刷による、導電性インクでのブレードコーティングよる、ディップコーティングによる、スプレーコーティングによる被着を含み、任意選択的に当該被着を、金、銀、銅などの金属による電解再充填により及び/又は防食用上層により完成することを特徴とする、請求項25と26のいずれかに記載の複合電極(2、2’、2”、20’)製造方法。
- 前記マスクの形成工程であって、
・マスキング層として知られるものの基材上への被着、
・前記マスクを形成するネットワーク開口部が得られるまで、マスキング層を硬化させ又は液体マスキング層を乾燥させること、
を含むマスク形成工程を含むことを特徴とする、請求項26と27のいずれかに記載の複合電極(2、2’、2”、20’)製造方法。 - 前記マスキング層が、溶媒中に安定化されて分散されたコロイド粒子の溶液、特にアクリル系コポリマーをベースとするコロイドの水溶液であることを特徴とする、請求項28に記載の複合電極(2、2’、2”、20’)製造方法。
- 前記第2の工程の前に、
・ストランド間の間隙を、前記高屈折率材料又は前記拡散性材料の導電性充填材料のうちの少なくとも1つで、好ましくは液体ルートにより、充填する工程、
・当該充填に先立ち、任意選択的に存在するマスクを前記導電性ネットワークが現れるまで除去する工程、
を含むことを特徴とする、請求項25〜29の一つに記載の複合電極(2、2’、2”、20’)製造方法。 - 第2の工程の間に、ストランド間の間隙を導電性コーティングで、好ましくはスクリーン印刷、ディップコーティング又はスプレーコーティングにより、実質的に完全に充填することを特徴とする、請求項25〜30の一つに記載の複合電極(2)製造方法。
- 前記充填のために、大概は結合剤を含んでいない導電性(ナノ)粒子、特に導電性酸化物の(ナノ)粒子の分散液を被着させ、そして次に、(ナノ)粒子の導電性結合剤、特に、好ましくは前記(ナノ)粒子と同じ化学的性質をもつ導電性酸化物のゾル−ゲルを被着させ、当該結合剤が前記(ナノ)粒子の層に浸透して当該(ナノ)粒子を被覆する導電性コーティングを形成することを特徴とする、請求項25〜31の一つに記載の複合電極(2)製造方法。
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