KR20100106412A - 전극을 갖는 기재, 상기 기재를 포함하는 유기 전기발광 장치 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 주표면(11) 상에 복합 전극(2)을 갖는 기재(1)에 관한 것으로, 상기 복합 전극은 금속 및/또는 금속 산화물을 기재로 하는 전기전도성 물질의 스트랜드로 이루어진 전기전도성 네트워크(21)를 포함하고, 550 nm에서 60％ 이상의 광 투과율을 갖고, 네트워크의 스트랜드 사이의 공간은 소위 절연성 충전 물질에 의해 충전된다. 또한, 복합 전극은 전기전도성 네트워크를 피복하고, 스트랜드와 전기적으로 연결된 전기전도성 코팅(22)을 포함하며, 상기 코팅은 40 nm 이상의 두께 및 네트워크의 비저항 초과 105 Ohm.cm 미만의 비저항 pi를 갖는다. 코팅은 전극의 평활화된 외부 표면을 형성한다. 또한, 복합 전극은 10 Ohm/□ 이하의 □비저항을 갖는다. 또한, 본 발명은 복합 전극의 제조 및 상기 전극을 포함하는 유기 전기발광 장치(100)에 관한 것이다.
Description
본 발명의 대상은 전극을 갖는 기재, 그것을 포함하는 유기 발광 장치, 및 그의 제조 방법이다.
공지된 유기 발광 시스템 또는 OLED (유기 발광 다이오드)는 유기 전기발광 물질 또는 그것을 전기전도성 층 형태로 플랭킹(flanking)하여 전극에 의해 전기를 공급받는 유기 전기발광 물질의 스택을 포함한다.
통상적으로, 상부 전극은, 예를 들어 알루미늄으로 제조된 반사성 금속 층이고, 하부 전극은 두께가 약 100 내지 150 nm인 인듐 옥시드, 일반적으로 약어 ITO로 더 잘 알려져 있는 주석-도핑된 인듐 옥시드를 기재로 하는 투명한 층이다. 그러나, 큰 면적에 걸쳐 균일한 조명을 위하여, 전형적으로 수 mm2의 전극 구역을 형성하여 불연속적인 하부 전극을 형성하고, 각 전극 구역 사이의 거리를 전형적으로 약 10 마이크로미터로 대폭 감소시키는 것이 필요하다. 고비용의 복잡한 포토리소그래피(photolithography) 및 부동태화 기술이 사용된다.
또한, 문헌 US 7172822호는 기재에 가장 근접한 전극이 균열된 마스크(mask)를 충전시킴으로써 수득된 불규칙한 네트워크 전도체를 포함하는 OLED 장치를 제안한다. 보다 구체적으로, 유리 기재와 OLED 활성 층 사이에, OLED 장치는 연속적으로
- 금-기재 하부층;
- 어닐링 후에 미세균열된 마스크를 형성하는 두께가 0.4 ㎛인 졸-겔 층;
- 촉매 침착에 의해 수득된, 시트 저항이 3 Ω/□이고, 광 투과율이 83％인 금-기재 네트워크 전도체;
- 50 nm의 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 층
을 포함한다.
이러한 문헌 US 7172822호로부터의 도 3은 실리카 졸-겔 마스크의 형태를 나타낸다. 그것은 탄성 물질의 균열 현상의 분기점 특성을 갖고 바람직한 방향을 따라 배향된 미세 균열 라인 형태로 보인다. 이러한 주요 균열 라인은 가끔 분기점에 의해 함께 결합된다.
균열 라인 사이의 도메인은 균열 전파 방향에 평행한 0.8 내지 1 mm의 치수와 수직한 100 내지 200 ㎛의 치수인 2개의 특징적인 치수를 갖는 비대칭성이다.
이러한 전극은 허용가능한 전기전도성 및 투명성을 가지며, 시트 저항은 3 Ω/□이고, 광 투과율은 82％이다. 그러나, 이러한 전극을 갖는 OLED 장치의 신뢰도는 보장되지 않는다. 또한, 전극의 제조가 더 개선될 수 있다.
균열된 졸-겔 마스크를 형성하기 위하여, 물, 알코올 및 실리카 전구체(TEOS)를 기재로 하는 졸을 침착시키고, 용매를 증발시키고, 120℃에서 30분 동안 어닐링시켰다.
졸-겔 마스크의 균열에 의해 전극을 제조하는 이러한 방법은, 예를 들어 포토리소그래피에 의지하는 것 (수지를 방사선/빔(beam)에 노출시키고 현상시킴)을 제거함으로써 네트워크 전도체를 제조하기 위한 진보를 구성하지만, 여전히 특히 산업 요건 (제조 단계의 신뢰도, 단순화 및/또는 감소, 비용 감소 등)과 양립하도록 개선될 수 있다.
또한, 네트워크의 제조 방법은 필연적으로 (예를 들어, 금속 콜로이드의) 알맞은 접착을 허용하거나, 또는 금속 후성장을 위한 촉매 그래프팅을 허용하기 위하여 개구부에서 (화학적 또는 물리적) 변형가능한 하부층의 침착을 필요로 하며, 따라서 이러한 하부층은 네트워크의 성장 과정에서 기능적인 역할을 함을 관찰할 수 있다.
또한, 균열의 프로필은 탄성 물질의 균열 역학으로 인하여 V-형이며, 콜로이드 입자로부터 출발하는 금속 네트워크 성장을 V의 기부에 위치되게 하기 위하여 후-마스크 공정의 사용을 수반한다.
본 발명의 목적은, 산업적 스케일로, 바람직하게는 저렴한 비용으로 및 가능한 한 용이하게, 큰 면적에 걸쳐 제조될 수 있고, 신뢰성있으며, 견고하고, 재현가능한, 고 성능 (높은 전도성, 적합한 투명성)의 OLED를 위한 전극을 수득하는 것이다. 또한, 바람직하게는 이러한 전극은 OLED 장치의 전체 성능 (광 출력량, 조명의 균일성 등)을 증가시키는데 기여한다.
이러한 목적을 위하여, 본 발명의 제1 대상은
- 금속 및/또는 금속 산화물을 기재로 하는 전기전도성 물질(들)로 제조된 층 (단일 층 또는 다층)인 스트랜드로부터 형성되고, 550 nm에서 60％ 이상의 광 투과율, 또는 심지어 60％ 이상의 적분 광 투과율 TL을 갖고, 네트워크의 스트랜드 사이의 공간이 전기 절연성 충전 물질로 칭해지는 물질에 의해 충전되는 전기전도성 네트워크;
- 전기전도성 네트워크를 (전부) 피복하고, 40 nm 이상의 두께를 갖고, 스트랜드와 전기적으로 연결되어 있고, 스트랜드와 접촉되어 있고, 네트워크의 스트랜드를 형성하는 물질의 비저항 초과 105 Ω.cm 미만의 비저항 ρ1을 가지며, 전극의 평활화된 외부 표면을 형성하는 전기전도성 코팅;
- 또한 10 Ω/□ 이하의 시트 저항을 갖는 복합 전극
을 포함하는, 복합 전극을 하나의 주표면 상에 갖는 기재이다.
따라서, 본 발명에 따른 복합 전극은 매립되고, 그의 표면이 평활화되어 OLED에 전기적 결함을 도입하는 것을 방지한 전기전도성 네트워크를 포함한다.
그의 두께 (스트랜드의 두께 이하)에 따라, 충전 물질은 전극 네트워크의 상부 수준과 하부 수준 사이의 차이를 상당히 감소시키고, 심지어 제거한다.
전기전도성 코팅을 통해, 스트랜드 및/또는 스트랜드 사이의 충전 물질의 표면의 비제어된 표면 미세조도(microroughness)로 인한 스파이크 효과에 의해 생성된 단락(short circuit)의 위험이 제거된다.
따라서, 충분히 평활한 충전 물질 또는 제어된 조도의 충전 물질을 통해, 스파이크 효과에 의해 생성된 단락의 위험의 제거에 기여할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 전기전도성 코팅은 네트워크 및 충전 물질을 평활화하거나, 적어도 사전에 (예를 들어, 연마에 의해) 수득된 평활성을 유지시킬 수 있게 한다.
반면, 문헌 US 7172822호에 기재된 네트워크 전도체는 네트워크 전도체와 균열된 마스크 사이의 높이 차이와 매칭되는 중합체 박층으로 피복된다.
따라서, 본 발명에 따른 매립되고 평활화된 네트워크 전극의 이러한 디자인을 통해, OLED의 신뢰도 및 재현성이 보장되고, 따라서 그의 작동 수명이 연장된다.
따라서, 본 발명은 비교적 두껍고/거나 이격될 수 있는 스트랜드의 네트워크로 제조된 전극으로부터 출발하여, (먼저 네트워크를 매립하여 갑작스러운 단을 방지한 후, 그것을 충분하게 평활화시켜) 몇개의 수준에 대한 전극의 조도를 제어하고, 몇개의 물질 (스트랜드 물질(들), 충전 물질, 전기전도성 코팅 물질)로 제조된 전극에 적합한 전기적 특성 및 투명성을 보장하거나, 또는 심지어 OLED의 성능을 개선시키는 것에 관한 것이다.
절연성 충전 물질은 단일 성분 또는 다성분, 단일 층 또는 다층일 수 있다. 그것은 바람직하게는 단순 부동태화 수지와 상이할 수 있다.
유리하게는 충전 물질은 바람직하게는 다음의 기능들 중 하나 이상을 가질 수 있다:
- 전기전도성 네트워크를 형성하기 위한 개구부의 네트워크를 갖는 마스크임;
- 특히 (침착 방법, 그의 형성 또는 그의 두께의 적절한 선택을 통해) 표면 마무리가능한 또는 평활한 물질을 선택함으로써 전극의 표면을 평활화하는 역할을 함;
- OLED에 의해 방출되는 방사선을 추출하는 수단임.
본 발명에 따른 전기전도성 코팅은 그의 비저항, 그의 네트워크의 피복 및 그의 두께로 인하여, 우수한 전류 분포에 기여한다.
전기전도성 코팅의 비저항 ρ1은 103 Ω.cm 이하 및 심지어 102 Ω.cm 이하일 수 있다.
네트워크는 선, 예를 들어 평행선 형태 또는 그 밖에 폐쇄 패턴 (메쉬(mesh)를 형성하는 서로 상호연결된 스트랜드), 예를 들어 기하학적 (직사각형, 정사각형, 다각형 등) 폐쇄 패턴 및 임의로 불규칙한 형상 및/또는 불규칙한 크기의 패턴 형태일 수 있다.
B를 (특히 평균 메쉬 크기에 상응하는) 스트랜드 사이의 평균 거리로 정의하고, A를 스트랜드의 평균 폭으로 정의하고, B+A를 임의로 불규칙한 네트워크의 평균 주기로 정의할 수 있다.
스트랜드 사이의 평균 거리 B가 더 짧을수록 (조밀한 네트워크), 전기전도성 코팅의 비저항은 더 커질 수 있다. 충전 물질은 절연성이다. 비저항 ρ1은 특히 네트워크가 조밀할 경우 (B가 전형적으로 50 ㎛ 이하일 경우), 바람직하게는 10-1 Ω.cm 이하일 수 있다. 네트워크가 조밀하지 않을 경우 (B가 전형적으로 50 ㎛ 초과일 경우), 비저항 ρ1은 보다 바람직하게는 10-2 Ω.cm 이하, 또는 심지어 10-4 Ω.cm 이하일 수 있다.
비저항 ρ1은 아마도 ρ2보다 10배 이상 커서 단락에 대한 민감성을 감소시킬 수 있다.
전기전도성 코팅의 표면은 전극의 외부 표면이다. 전기전도성 코팅의 표면은 바람직하게는 OLED의 유기 층, 특히 정공 주입 층(HIL) 및/또는 정공 수송 층(HTL)과 접촉될 수 있다.
본 발명에 따른 전극의 표면은 반드시 코팅에 의해 평탄화된 평면은 아니다. 그것은 리플링(rippling)될 수 있다.
구체적으로, 전기전도성 코팅은 먼저 충분하게 전개된 기복을 형성함으로써 표면을 평활화시킬 수 있다. 따라서, 예각(sharp angle), 급격한 갭을 제거하는 것이 중요하다. 바람직하게는, 외부 표면은, 네트워크의 평균 주기 B+A에 걸친 외부 표면의 실제 프로필로부터 출발하여, 국부 미세조도를 제거하기 위하여 나노스케일 여과에 의해 보정된 프로필을 형성하여, 보정된 (또는 실제) 프로필의 평균 평면을 갖는 보정된 프로필에 대한 접선에 의해 형성된 각도가 보정된 프로필의 임의의 지점에서 45° 이하, 보다 바람직하게는 30° 이하로 수득된 것이다.
이러한 각도 측정을 위하여, 원자력 현미경을 사용할 수 있다. 실제 표면의 이미지는 네트워크의 주기의 제곱 (A+B)2에 걸쳐 형성된다. 따라서, 이러한 이미지 또는 주어진 축을 따라 표면의 실제 프로필을 형성하는 이러한 이미지의 단면이 이용된다. 프로필에 대한 분석 길이 A+B는 조도의 프로필을 명확하게 반영하기 때문에 적절하다. 네트워크의 평균 주기 B+A는 전형적으로 밀리미터 이하, 바람직하게는 10 ㎛ 내지 500 ㎛이다.
실제 프로필은 50 내지 200 nm, 예를 들어 100 nm의 스케일에 대한 이동 평균을 (임의의 지점에서) 취함으로써 보정되며, 그 후, 각 지점에 대해 평면 중간(mid-plane)과 프로필에 대한 접선 사이의 각도를 측정한다. 따라서, 이러한 나노스케일 여과는 먼저 쇼트-스케일(short-scale)에 대한 불규칙성을 제거하는 역할을 한다.
그러나, 단락을 가능한 한 많이 방지하기 위하여 국부 미세조도를 제한하지 않고 표면을 연화시키기에는 충분하지 않다.
따라서, 잔여 프로필, 즉 실제 프로필에서 보정된 프로필을 뺀 것이 사용된다. 따라서, 잔여 프로필은, 네트워크의 평균 주기 B+A에 대해 50 nm 미만, 보다 바람직하게는 20 nm 이하, 또는 심지어 10 nm 이하의 최고점과 최저점 사이의 최대 고도차 ("피크 대 밸리(peak to valley)" 파라미터)를 가질 수 있다.
또한, 잔여 프로필은 네트워크의 평균 주기 B+A에 대해 50 nm 이하, 심지어 20 nm 이하, 또는 심지어 5 nm 이하의 RMS 조도 파라미터 (달리 Rq로 공지됨)를 가질 수 있다.
RMS는 "제곱 평균 제곱근" 조도를 나타낸다. 그것은 조도의 제곱 평균 제곱근 편차 값을 측정하는 것으로 구성된 측정치이다. 따라서, RMS 파라미터는 구체적으로, 잔여 조도 (국부 미세조도)의 피크 및 밸리의 높이를 평균 (잔여) 높이와 비교하여 평균적으로 정량화한다. 따라서, 10 nm의 RMS는 이중 피크 진폭을 나타낸다.
물론, 각도 및 잔여 미세조도에 대한 제한 조건은 바람직하게는 대부분의 전극 표면에 걸쳐 만족될 수 있다. 이를 증명하기 위하여, 전 표면에 걸쳐 (균일하게) 다양한 구역 분포에 대해 측정할 수 있다.
전극의 활성 구역, 특정 구역, 예컨대 아마도 예를 들어 연결 시스템에 대해 부동태화되거나 몇개의 발광 구역을 형성하는 전극의 연부에서 이러한 측정을 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 각도 측정을 기계적 스타일러스(stylus) 시스템 (예를 들어, 상표명 덱탁(DEKTAK)하에 베코(VEECO)에 의해 시판되는 측정 기기를 사용함)에 의해 또다른 방식으로 수행할 수 있다.
또한, 전기전도성 코팅의 외부 표면은 전형적으로 1 밀리미터 이상에 걸쳐 매우 큰 규모의 기복을 가질 수 있다. 또한, 기재 및 따라서 외부 표면이 곡선화될 수 있다.
네트워크의 광 투과율은 스트랜드의 평균 폭 A에 대한 스트랜드 사이의 평균 거리 B의 비 B/A에 따라 달라진다.
바람직하게는, 비 B/A는 5 내지 15, 보다 바람직하게는 약 10이어서 용이하게 투명성을 유지하고 제조를 용이하게 한다. 예를 들어, B 및 A는 각각 약 300 ㎛ 및 30 ㎛, 100 ㎛ 및 10 ㎛, 50 ㎛ 및 5 ㎛, 또는 20 ㎛ 및 2 ㎛이다.
특히, 스트랜드의 평균 폭 A는 그의 가시성을 제한하도록 30 ㎛ 미만, 전형적으로 100 nm 내지 30 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛ 이하, 또는 심지어 5 ㎛ 이하이고, 제조를 용이하게 하고, 높은 전도성 및 투명성을 용이하게 유지하도록 1 ㎛ 이상일 수 있다. 바람직한 범위는 1 내지 10 ㎛이다.
또한, 특히 스트랜드 사이의 평균 거리 B는 투명성을 용이하게 유지하도록 A보다 크고, 5 ㎛ 내지 300 ㎛, 심지어 20 내지 100 ㎛이도록 선택될 수 있다.
네트워크가 불규칙하고/하거나, 스트랜드의 연부가 경사질 수 있기 때문에, 따라서 치수 A 및 B는 평균 치수이다.
스트랜드의 평균 두께는 100 nm 내지 5 ㎛, 보다 바람직하게는 0.5 내지 3 ㎛, 또는 심지어 0.5 내지 1.5 ㎛이어서 투명성 및 높은 전도성을 용이하게 유지할 수 있다.
유리하게는, 본 발명에 따른 복합 전극은
- 특히 1 ㎛ 이상, 바람직하게는 10 ㎛ 미만, 심지어 5 ㎛ 이하의 네트워크 두께 (심지어 총 전극 두께)에 대해 5 Ω/□ 이하, 심지어 1 Ω/□ 이하, 또는 심지어 0.5 Ω/□ 이하의 시트 저항; 및/또는
- 50％ 이상, 보다 바람직하게는 70％ 이상의 광 투과율 TL
을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 복합 전극을 하부 방출 유기 발광 장치 또는 하부 및 상부 방출 유기 발광 장치를 위해 사용할 수 있다.
광 투과율 TL은, 예를 들어 약 90％ 이상의 TL을 갖는 기재, 예를 들어 소다-석회-실리카 유리에 대해 측정될 수 있다.
본 발명에 따른 복합 전극은 큰 면적, 예를 들어 0.02 m2 이상, 또는 0.5 m2 또는 1 m2 이상의 면적에 걸쳐 존재할 수 있다.
또한, 전기전도성 물질의 침착, 심지어 후막 증착(thick deposition)은 표면을 충분히 평활화시키지 않고 스트랜드를 피복할 수 있다. 이것은 화학 기상 증착(CVD) 또는 물리적 기상 증착(PVD) 기술, 특히 진공하의 침착 (증발, 스퍼터링(sputtering))이 초기 표면의 불규칙성을 재생하거나 심지어 증폭시키기 때문이다. 따라서, 평활화된 외부 표면을 얻기 위하여, 예를 들어 기계적 (연마 유형) 작용을 통해 전기전도성 물질의 후속 표면 마무리 작업을 수행하는 것이 필요하다.
또한, 바람직하게는 본 발명에 따른 전기전도성 코팅을 위하여 (심지어 충전 물질을 위하여) 액체 경로 침착 기술, 특히 다음의 기술들: (플랫(flat), 회전 등) 인쇄, 특히 플렉소그래픽(flexographic) 인쇄, 에칭 인쇄, 또는 그 밖의 스프레이 코팅, 딥 코팅, 커튼 코팅, 플로우(flow) 코팅, 스핀-코팅, 블레이드(blade) 코팅, 와이어-바(wire-bar) 코팅, 코팅, 잉크-젯 인쇄, 또는 스크린-인쇄(screen-printing) 중 하나 이상이 선택된다. 또한, 침착은 졸-겔 경로에 의해 얻어질 수 있다.
구체적으로, 액체 필름의 표면 장력은 표면의 불규칙성을 평활화시키는 경향이 있다.
스트랜드의 상부 상 전기전도성 코팅의 두께는 단독으로 또는 하부 전기전도성 층과 합하여 40 내지 1000 nm, 바람직하게는 50 내지 500 nm일 수 있다.
전기전도성 코팅은, 예를 들어 투명한 전도성 산화물(TCO) 층을 포함하거나, 이것으로 이루어질 수 있다.
바람직하게는 주석 옥시드 SnO2, 야연 옥시드 ZnO, 인듐 옥시드 In2O3의 단일 산화물 및 또한 특히 상기한 원소들 중 하나 이상의 도핑된 산화물, 심지어 혼합된 2원 또는 3원 산화물을 선택할 수 있다. 특히, 다음의 도핑된 또는 혼합된 산화물 중 하나 이상이 바람직하다:
- 다음의 원소들: 알루미늄, 갈륨, 인듐, 붕소, 주석 중 하나 이상으로 도핑된 또는 합금된 아연 옥시드 (예를 들어, ZnO:Al, ZnO:Ga, ZnO:In, ZnO:B, ZnSnO);
- 특히 아연 (IZO), 갈륨 및 아연 (IGZO) 또는 주석 (ITO)으로 도핑된 또는 합금된 인듐 옥시드;
- 불소 또는 안티몬으로 도핑된 주석 옥시드 (SnO2:F, SnO2:Sb) 또는 임의로 안티몬으로 도핑된 아연으로 합금된 주석 옥시드 (SnZnO);
- 니오븀으로 도핑된 티타늄 옥시드 (TiO2:Nb).
충전 물질을 위하여, 다른 산화물, 특히 고 지수 산화물 및 특히
- 니오븀 옥시드 (Nb2O5);
- 지르코늄 옥시드 (ZrO2);
- 티타늄 옥시드 (TiO2);
- 알루미나 (Al2O3);
- 탄탈룸 옥시드 (Ta2O5);
- 또는 그 밖의 질화물, 예컨대 임의로 Zr 또는 그 밖에 화학량론적 양의 탄화규소 SiC로 도핑된 Si3N4, AlN, GaN
을 선택할 수 있다.
전기전도성 코팅은, 예를 들어 바람직하게는 10 내지 50 nm의 상기한 바와 같은 금속 나노입자 또는 투명한 전도성 산화물의 나노입자를 함유하는 층을 포함하여 침착물의 조도를 우수하게 제한 및 제어할 수 있으며, 나노입자는 임의로 바람직하게는 결합제내에 존재한다.
충전 물질은, 예를 들어 특히 단일 또는 혼합된 (비전도성) 금속 산화물, 예컨대 상기한 산화물을 기재로 하는 졸-겔 층을 포함하거나, 심지어 이것으로 이루어질 수 있다.
그러나, 특히 200 nm 초과의 두께를 갖는 두꺼운 졸-겔 층을 수득하는 것은 어렵다.
충전 물질은, 예를 들어 (나노)입자 또는 상기한 바와 같은 (비전도성) 산화물을 함유하는 층을 포함하거나, 심지어 이것으로 이루어질 수 있다.
나노입자는 바람직하게는 크기가 10 내지 50 nm이어서 침착물의 조도를 우수하게 제한 및 제어하며, 상부 전기전도성 코팅을 통해 평활화를 제공한다. (나노)입자는 임의로 결합제내에 존재한다.
결합제는 유기 물질, 예를 들어 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄 수지이거나, 졸-겔 경로 (무기 또는 혼성 유기/무기 결합제 등)에 의해 제조될 수 있다.
나노입자는 용매 (알코올, 케톤, 물, 글리콜 등) 중 분산액으로부터 침착될 수 있다.
전기전도성 코팅을 형성하기 위하여 사용될 수 있는 입자를 기재로 하는 시판용 제품으로는 스미또모 메탈 마이닝 컴파니 리미티드(Sumitomo Metal Mining Co. Ltd.)에 의해 시판되는 다음의 제품이 있다:
- X100(등록상표), X100(등록상표)D 케톤 용매와 함께 (임의로) 수지 결합제내에 분산된 ITO 입자;
- X500(등록상표) 알코올 용매에 분산된 ITO 입자;
- CKR(등록상표) 알코올 용매 중 금-코팅된 은 입자;
- CKRF(등록상표) 응집된 금 및 은 입자.
분산액 단독으로는 입자 사이에 결합제의 부재로 인하여 역학적 저항성이 그다지 없다. 따라서, 코팅 층의 우수한 응집을 보장하기 위하여, 그것을 결합제와 혼합한 후, 침착시키는 것이 바람직하다 (결합제는 충전 층의 전체 두께에 걸쳐 분산됨).
결합제는 전기 절연성 또는 전기전도성일 수 있다.
결합제는 유기, 예를 들어 아크릴, 에폭시 또는 폴리우레탄 수지일 수 있다.
결합제는 졸-겔 경로 (무기, 또는 혼성 유기/무기 등)를 통해 제조될 수 있다. 결합제는 바람직하게는 금속 산화물의 나노입자와 동일한 화학 특성의 유기금속 전구체를 기재로 할 수 있다.
코팅에 바람직한 비저항은 제제의 함수로서 조정된다.
전기전도성 코팅 (및/또는 충전 물질)은 주로 무기 또는 혼성 유기/무기 층, 예를 들어 특히 상기한 바와 같은 단일 또는 혼합된 전도성 및/또는 금속 산화물을 기재로 하는 졸-겔 층을 포함할 수 있다.
졸-겔은 심지어 높은 열 처리 (예를 들어, 딥-코팅 유형 작업)를 견디고, UV 노출에 대해 내성이 있다는 장점을 갖는다.
전기전도성 코팅을 위한 졸-겔 층을 제조하기 위하여, 투명한 전도성 산화물의 시판용 전구체, 바람직하게는, 특히 유기금속 화합물 또는 이러한 금속의 염의 전구체가 선택된다.
따라서, 주석 산화물 침착에 대한 전구체의 예로서, SnCl4, 주석산나트륨, SnCl2(OAc)2 또는 Sn(IV) 알콕시드, 예컨대 Sn(OtBu)4가 선택될 수 있다. 또한, 주석 전구체로 공지된 임의의 유기금속 화합물 또는 염을 선택할 수 있다.
안티몬 옥시드 침착을 위하여, 유기금속 화합물 및 염, 특히 Sb(III)의 알콕시드 및 염화물, 예컨대 SbCl3 또는 SbCl5가 선택될 수 있다.
혼합된 및/또는 도핑된 산화물 층이, 예를 들어 전구체를 적절한 분율로 혼합하고, 상기 전구체와 상용성인 용매를 사용함으로써 수득된다.
예를 들어, 안티몬-도핑된 주석 옥시드 층은 우레아 및 염산의 존재하에 수 중 염화주석 및 염화안티몬의 용액으로부터 수득될 수 있다. 또다른 제조예는 전구체로서 물/알코올/에탄올아민 혼합물 중 주석 테트라이소프로폭시드를 사용하고, 도판트로서 염화안티몬을 첨가하는 것으로 구성된다.
ITO 층의 졸-겔 제조의 한 예가 카이스 다오디(Kais DAOUDI)에 의한 제목 "졸-겔 경로에 의해 수득된 주석-도핑된 인듐 옥시드의 박막의 제조 및 특징"의 논문 (2003년 5월 20일에 리옹(Lyon)에서 제출 및 인정된 주문 번호 58-2003)의 19 내지 25 페이지에 제공되어 있다.
또한, 스미또모 메탈 마이닝 컴파니 리미티드에 의해 시판되는 제품명 DX-400(등록상표)을 사용할 수 있다. 이것은 주석 및 인듐 알콕시드, 유기 용매 및 점도 제어제를 기재로 하는 페이스트이다.
복합 전극은, 바람직하게는 비용의 이유로 제한된 ITO 함량을 갖는다. 예를 들어, 유기금속 전구체를 기재로 하는 ITO 졸-겔 층은 150 nm, 또는 심지어 50 nm의 최대 두께를 갖는다.
알콕시드 유형의 금속 산화물의 전구체는, 예를 들어 유기 용매, 예를 들어 휘발성 알코올에 희석되어 사용된다. 휘발성 알코올로서, 선형 또는 분지형 C1 내지 C10 또는 15 알코올, 특히 메탄올, 에탄올, 헥산올, 이소프로판올, 또는 그 밖에 글리콜, 특히 에틸렌 글리콜 또는 그 밖에 휘발성 에스테르, 예컨대 에틸 아세테이트를 선택할 수 있다.
또한, 졸-겔 층의 침착에 사용되는 조성물은, 유리하게는 다른 구성 성분, 특히 가수분해제로서 물, 또는 안정화제, 예컨대 디아세톤 알코올, 아세틸아세톤, 아세트산 또는 포름아미드를 포함할 수 있다.
특히, 금속 염 유형의 전구체는 일반적으로 수 중 용액으로 사용된다. 전구체의 축합 조건을 제어하기 위해서 물의 pH는 산 또는 염기 (예를 들어, 염산, 아세트산, 수산화암모늄, 수산화나트륨)를 사용하여 조정될 수 있다. 또한, 안정화제, 예컨대 디아세톤 알코올, 아세틸아세톤, 아세트산 또는 포름아미드를 사용할 수 있다.
침착 후, 건조 단계가 일반적으로 20 내지 150℃, 유리하게는 약 100℃의 온도에서 수행된 후, 열 처리가 약 450 내지 600℃의 온도에서 수분 내지 수시간 동안, 유리하게는 약 550℃의 온도에서 약 30분 동안 수행된다.
전기전도성 코팅은 임의로 적합할 경우 충전 층의 산화물 (나노)입자에 대한 결합제를 형성할 수 있는 액체 경로를 통해 침착된 중합체 층을 포함하거나, 이것으로 본질적으로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 그것은 다음의 군 중 하나 이상으로부터의 1종 이상의 전도성 중합체의 층이다:
- 폴리티오펜 군, 예컨대 PEDOT (3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜), PEDOT/PSS, 즉 폴리스티렌술포네이트와 블렌드된 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜, 및 출원 US 2004253439호에 기재된 다른 유도체; 또는
- 폴리(아세틸렌), 폴리(피롤), 폴리(아닐린), 폴리(플루오렌), 폴리(3-알킬 티오펜), 폴리테트라티아풀발렌, 폴리나프탈렌, 폴리(p-페닐렌 술파이드), 및 폴리(파라-페닐렌 비닐렌).
폴리티오펜으로서, 예를 들어, 상표명 바이트론(BAYTRON; 등록상표)하에 HC 스트락(Strack)에 의해 시판되는 제품 또는 상표명 드오르가콘(d'Orgacon; 등록상표) 또는 드오르가콘 EL-P3040(등록상표)하에 아그파(Agfa)에 의해 시판되는 제품을 선택할 수 있다.
전도성 중합체는 전극의 일부분이며, 또한 임의로 정공 주입 층으로 작용한다.
550 nm에서 70％ 이상, 보다 바람직하게는 550 nm 또는 심지어 가시선 영역 전체에서 80％ 이상의 광 투과율을 갖는 전기전도성 코팅 및/또는 충전 물질이 바람직하다.
전구체로부터 제조된 TCO 층은 (나노)입자로부터 제조된 층 보다 평활하다.
바람직하게는, 복합 전극, 적어도 충전 물질 및/또는 전기전도성 코팅은 CIELAB 도표에서 절대값으로 5 미만의 비색 배위 a* 및 b*를 갖는다.
본원에서, 네트워크 배열은 전기전도성 물질(들)의 침착(들)에 의해 직접 수득되어 제조 비용을 감소시킬 수 있다.
따라서, 후-구조화 작업, 예를 들어 종종 리소그래피 공정 (레지스트를 방사선에 노출시키고 현상시킴)을 필요로 하는 건식 및/또는 습식 에칭 작업이 방지된다.
네트워크로서 이러한 직접적인 배열은, 예를 들어 스탬프 패드를 사용하는 하나 이상의 적합한 침착 방법, 또는 그 밖에 잉크-젯 인쇄 (적합한 노즐 사용)에 의해 수득될 수 있다.
또한, 전기전도성 네트워크는 기재 상의 마스크 (영구 마스크 또는 이후에 제거되는 마스크)내 개구부의 네트워크를 통한 전기전도성 침착(들), 또는 심지어 예를 들어 10 nm로부터 시작하여, 바람직하게는 100 nm 이하, 특히 약 50 nm의 깊이에 걸쳐 상기 마스크를 통해 에칭함으로써 형성된 기재의 에칭 네트워크에서 전기전도성 침착(들)에 의해 직접 수득될 수 있다. 이것은 스트랜드의 고정에 유리할 수 있다.
유리 기재의 경우, 예를 들어 특히 진공하에, 예를 들어 CF4 또는 CHF3를 통해 불소 플라즈마 에칭을 사용할 수 있다. 산소 분위기하에 특히 유기물인 것이 선택될 경우 마스크의 에칭 속도를 제어할 수 있다.
그 후, 스트랜드의 배열은 실질적으로 마스크 중 개구부의 네트워크 또는 에칭 네트워크의 것의 복제일 수 있다.
바람직하게는, 어닐링 작업을 사용하지 않는 안정한 마스크가 선택된다.
따라서, 바람직하게는 주위 온도에서 수행될 수 있고/거나, 간단 (특히 촉매의 사용을 불가피하게 필요로 하는 촉매 침착보다 더 간단)하고/하거나, 조밀한 침착물을 제공할 수 있는 하나 이상의 침착 기술을 선택할 수 있다.
또한, 비선택적 침착 기술, 즉 마스크 또는 에칭 네트워크 중 개구부의 일정 분율을 모두 충전시키고 또한 마스크 또는 기재의 표면을 피복하는 침착을 선택할 수 있다. 그 후, 마스크를 제거하거나, 또는 그 밖에 표면을 연마할 수 있다.
특히, 인쇄, 전도성 잉크를 사용하는 블레이드 코팅에 의한 액체 경로를 통한 침착, 및/또는 진공 침착 기술, 예컨대 스퍼터링 또는 보다 바람직하게는 증발을 선택하는 것이 특히 바람직할 수 있다.
침착(들)은 임의로 Ag, Cu, Au 또는 사용될 수 있는 또다른 고-전도성 금속으로 제조된 전극을 사용한 전해 재충전에 의해 완결될 수 있다.
전기전도성 네트워크가 (부분적으로 또는 완전히) 기재, 특히 유리 기재의 에칭 네트워크에 침착되어 습식 경로 (예를 들어, 유리를 위한 HF 용액 HF)를 통해 기재를 에칭할 경우, 개구부의 적합한 네트워크를 갖는 졸-겔 마스크를 선택할 수 있다.
유리하게는, 이후에 자가-조직화로서 분류되는 전기전도성 네트워크는 기재 상 마스크에서 자가-생성된 개구부의 네트워크 중에 전기전도성 물질(들)의 침착(들)에 의해 수득될 수 있다.
자가-생성된 개구부의 네트워크는, 예를 들어 이러한 목적에 적합한 물질의 연속적인 침착물을 경화시킴으로써 수득될 수 있다. 이것은 특히 문헌 US 7172822호에 기재된 바와 같은 틈 또는 균열일 수 있다.
이러한 자가-균열된 마스크의 제조에 필요한 기술적 단계 수의 감소는 목적하는 최종 생성물의 제조 수율 및 비용에 유리한 영향을 미친다.
자가-생성된 개구부 및 따라서 스트랜드는 불규칙하고 비주기적으로 또는 (수도)(pseudo)랜덤하게 분포될 수 있다.
본 발명의 제1 실시양태에서, 바람직하게는 자가-생성된 개구부를 갖는 마스크를 제거한 후, 전기전도성 평활화 코팅을 침착시킨다.
제1 마스크-무함유 배열에서, 전기전도성 코팅은 스트랜드 사이의 공간, 적어도 스트랜드 사이의 상부 부분 (기재로부터 가장 멀리 떨어진 부분)을 적어도 부분적으로 충전시킬 수 있다. 그의 두께는 특히 스트랜드의 높이보다 1.5배 이상, 또는 심지어 2배 이상 더 두꺼울 수 있다.
이러한 배열에서, 예를 들어 인쇄 (특히, 플렉소그래픽 인쇄), 스프레이 코팅 또는 딥 코팅에 의해 침착된 전기전도성 코팅이 선택되는 것이 바람직할 수 있으며, 코팅은 하나 이상의 단계로 침착될 수 있다.
또한, 유리한 마스크-무함유 배열에서, 다음의 특징들이 제공될 수 있다:
- 스트랜드 사이의 공간은, 바람직하게는 그의 전체 높이에 걸쳐 적어도 550 nm, 바람직하게는 가시선 영역 전체에 걸쳐 1.65 이상의 굴절률, 보다 바람직하게는 550 nm 또는 심지어 가시선 영역 전체에 걸쳐 1.65 내지 2의 굴절률을 갖는 고-지수 충전 물질로 공지된 충전 물질로 충전되고, 바람직하게는 스트랜드 사이의 거리 B는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 30 ㎛ 이하이고;
- 스트랜드는 무색 반사성을 갖는 금속 (백색 금속), 바람직하게는 은 및 알루미늄 또는 그 밖에 백금, 크롬, 팔라듐 및 니켈로 제조된다.
사실, 충전 물질은 적어도 활성 OLED 시스템 (전형적으로 약 1.7 내지 1.9의 광학 지수를 가짐)의 지수 이상인 지수에서 0.05를 뺀 지수를 갖도록 선택된다. 이러한 지수의 선택을 통해, OLED 시스템의 도파 모드(guided mode)의 추출 및 스트랜드를 함께 충분히 근접하게 함으로써 스트랜드의 연부에 대해 추출된 방사선의 확산이 유리해진다. 따라서, OLED의 효율이 증가된다.
또한, 그다지 흡수성이 아닌, 특히 가시선 영역에서 10-2 cm-1 미만의 흡수성을 갖는 충전 물질이 바람직하다.
무기 고-지수 충전 물질로서, 예를 들어 이미 지시된 바와 같은 금속 산화물, 특히 ZrO2, TiO2, Al2O3 또는 Ta2O5를 기재로 하는 침착이 선택될 수 있다. 이러한 산화물은 진공하에 또는 바람직하게는 액체 경로에 의해 침착될 수 있다. 그것은 졸-겔일 수 있다.
졸-겔 유형의 고-지수 충전 물질의 예로서, 안정화제에 의해 착화된 금속 전구체로부터 수득된 혼성 졸-겔 층을 언급할 수 있다. 예를 들어, 알코올 매질 중 아세틸아세톤에 의해 착화된 지르코늄 프로폭시드 또는 티타늄 부톡시드의 용액으로부터 층이 수득될 수 있다. 그것은 상응하는 산화물을 생성하는 고온 열 처리를 겪지 않을 경우, 이러한 물질은 유기 분자에 의해 착화된 금속 옥시히드록시드로 이루어진다. 유기 관능기를 350℃로부터 출발하는 열 처리에 의해 제거하여 무기 졸-겔 층을 수득할 수 있다.
또한 고-지수 무기 충전 물질로서, 예를 들어 스크린 인쇄 또는 스프레이 코팅에 의해 침착된 고-지수 유리 프릿(frit) (납 유리, 비스무트 유리 등)이 선택될 수 있다.
고-지수 중합체로서, 다음의 중합체: 10 몰％의 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 폴리(1-나프틸 메타크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트), 폴리(2,4,6-트리브로모페닐 메타크릴레이트), 10 몰％의 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 폴리(2,4,6-트리브로모페닐 메타크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트), 폴리(2,6-디클로로스티렌), 폴리(2-클로로스티렌), 폴리(2-비닐티오펜), 폴리(비스(4-요오도페녹시)포스파젠), 폴리(N-비닐프탈이미드), 폴리(펜타브로모벤질 아크릴레이트), 폴리(펜타브로모벤질 메타크릴레이트), 10 몰％의 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 폴리(펜타브로모벤질 메타크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트), 10 몰％의 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 폴리(펜타브로모페닐 아크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트), 50 몰％의 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 폴리(펜타브로모페닐 아크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트), 폴리(펜타브로모페닐 메타크릴레이트), 10 몰％의 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 폴리(펜타브로모페닐 메타크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트), 50 몰％의 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 폴리(펜타브로모페닐 메타크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트), 폴리(펜타클로로페닐 메타크릴레이트), 폴리(비닐 페닐 술파이드), 10 몰％의 글리시딜 메타크릴레이트를 갖는 폴리(비닐 페닐 술파이드-코-글리시딜 메타크릴레이트)를 언급할 수 있다. 이러한 중합체는, 예를 들어 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich)에 의해 시판되고 있다.
고-지수 충전 물질을 수득하기 위한 또다른 가능성은 이미 언급된 고-지수 물질로서, 중합체 또는 그 밖에 무기 물질인 고-지수 입자를 갖는 투명한 물질을 선택하는 것으로 이루어진다. 예를 들어 ZrO2, TiO2, SnO2 또는 Al2O3로 제조된 입자가 선택된다.
투명한 무기 물질로서, 유리 프릿이 선택될 수 있다.
졸-겔 유형의 투명한 물질로서, 테트라에톡시실란 (TEOS), 나트륨, 리튬 또는 칼륨 실리케이트, 또는 화학식 R2nSi(OR1)4-n (여기서, n은 0 내지 2의 정수이고, R1은 CxH2x+1 유형의 알킬 관능기이고, R2는 예를 들어 알킬, 에폭시, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아민, 페닐 또는 비닐 관능기를 포함하는 유기기임)의 유기실란-유형 전구체로부터 수득된 혼성물로부터 제조된 실리카를 선택할 수 있다. 이러한 혼성 화합물은 수 중 또는 적합한 pH를 갖는 물/알코올 혼합물 중 용액으로 혼합물로서 또는 단독으로 사용될 수 있다.
투명한 중합체 물질로서, 실리콘, 에폭시 수지, 폴리우레탄 PU, 에틸렌/비닐 아세테이트 EVA, 폴리비닐 부티랄 PVB, 폴리비닐 아세테이트 PVA 및 아크릴을 선택할 수 있다.
한 유리한 마스크-무함유 구상에서, 충전 물질은 특히 확산 입자를 기재로 하는 확산성이다.
5％ 초과의 헤이즈(haze)를 갖는 확산 충전 물질이 바람직할 수 있다.
확산 입자는 결합제에 혼합물의 1 내지 80 중량％의 분율로 분산될 수 있다.
이러한 입자는 50 nm 초과 및 마이크로미터 미만 크기, 바람직하게는 100 내지 500 nm, 또는 심지어 100 내지 300 nm의 평균 크기를 가질 수 있다.
확산 입자의 지수는 유리하게는 1.7 초과이고, 결합제, 예를 들어 실리카 또는 혼성 유기규소 물질의 지수는 바람직하게는 1.6 미만일 수 있다.
확산 입자는, 예를 들어 상기한 고-지수 중합체 물질로 제조된 유기 물질일 수 있다. 바람직하게는, 이러한 확산 입자는 무기, 바람직하게는 질화물, 탄화물 또는 산화물이며, 산화물은 알루미나, 지르코니아, 티타늄, 세륨으로부터 선택되거나, 이들 산화물 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
확산 충전 물질의 결합제는, 바람직하게는 주로 무기 결합제, 예컨대 칼륨 실리케이트, 나트륨 실리케이트, 리튬 실리케이트, 알루미늄 포스페이트, 실리카 및 유리 프릿으로부터 선택될 수 있다.
혼성 유기/무기 결합제로서, 투명한 물질에 대해 상기한 바와 같은 유기실란-기재 결합제를 언급할 수 있다.
확산 충전 물질은 당업자에게 공지된 임의의 층 침착 기술, 특히 스크린 인쇄, 페인트 코팅, 딥 코팅, 스핀 코팅, 스퍼터링, 또는 그 밖에 플로우 코팅에 의해 침착될 수 있다.
이러한 확산 충전 층은 특히 스트랜드 사이의 거리가 비교적 클 경우, 즉 30 ㎛ 내지 심지어 100 ㎛ 이상에 대해 OLED의 효율을 증가시킬 수 있게 한다.
확산 충전 물질은 공간을 단지 부분적으로 충전시킬 수 있으며, 특히 네트워크 사이의 공간의 하부 부분에 존재할 수 있다.
확산 충전 물질은 절연성이다. 따라서, 그의 두께는 전도성 스트랜드의 높이의 바람직하게는 20％ 내지 100％이고, 유리하게는 스트랜드의 두께의 50％ 내지 100％일 수 있다.
충전 물질로서, 융합 유리 프릿 또는 졸-겔 층을 선택할 수 있다.
다수의 화학 원소가 졸-겔 충전 층의 기반이 될 수 있다. 그것은, 필수 구성 물질로서 원소 Si, Ti, Zr, Sb, Hf, Ta, Mg, Al, Mn, Sn, Zn, Ce 중 하나 이상의 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 그것은 특히 상기한 원소들 중 하나 이상의 단일 산화물 또는 혼합된 산화물일 수 있다. 충전 물질은 바람직하게는 특히 무기 유리에 대한 그의 접착성 및 무기 유리와의 상용성을 위하여 주로 실리카를 기재로 할 수 있다.
실리카 층의 구성 물질의 졸 전구체는 실란, 특히 테트라에톡시실란 (TEOS) 및/또는 메틸트리에톡시실란 (MTEOS), 또는 리튬, 나트륨 또는 칼륨 실리케이트일 수 있다.
실리카는 상기에 이미 언급된 바와 같은 화학식 R2nSi(OR1)4-n의 화합물 또는 그에 의해 수득된 혼성물일 수 있다.
바람직한 충전 물질은 바람직하게는 스크린-인쇄, 딥 코팅 또는 스프레이 코팅에 의해 침착될 수 있다. 전도성 하부 코팅은, 바람직하게는 인쇄, 특히 플렉소그래픽 인쇄, 딥 코팅 또는 스프레이 코팅에 의해 침착될 수 있다.
또한, 상기 지시된 바와 같이, 자가-생성된 개구부의 네트워크를 갖는 마스크를 유지시킬 수 있고, 스트랜드는 마스크의 네트워크 중 개구부를 바람직하게는 완전히 충전시키며, 이후에 충전 물질은 이러한 마스크에 상응한다.
이러한 마스크는 바람직하게는 특히 기계적 연마에 의해 스트랜드의 표면의 수준으로 아래로 표면 마무리될 수 있다. 또한, 연마는 필요할 경우 네트워크 전도체를 위한 물질의 비선택적 침착에 의해 생성된 마스크의 표면 상 전도성 물질을 제거할 수 있게 한다.
연마로 인해, 임의로 화학 또는 물리적 증기 경로에 의해 전기전도성 코팅을 침착시키는 것이 선택될 수 있다.
예를 들어, 아마도 1 마이크로미터 이상을 초과하는 두께를 갖는 바람직하게는 실리카를 기재로 하는 졸-겔 마스크가 선택될 수 있다.
이것은, 특히 칼륨 실리케이트, 리튬 실리케이트 또는 나트륨 실리케이트로부터 수득된 무기 실리카의 졸-겔 층일 수 있다.
또한, 그것은 화학식 R2nSi(OR1)4-n (여기서, n은 0 내지 2의 정수이고, R1은 CxH2x+1 유형의 알킬 관능기이고, R2는 바람직하게는 알킬, 에폭시, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아민, 페닐 또는 비닐 관능기를 갖는 유기 기임)의 전구체의 농축된 졸로부터 수득된 혼성 실리카의 졸-겔 층일 수 있다.
이러한 혼성 화합물은 물 또는 적절한 pH를 갖는 물/알코올 혼합물 중 용액으로 혼합물 또는 그 자체로 사용될 수 있다. 20 내지 60％, 바람직하게는 35 내지 55％의 전구체의 질량 농도가 사용될 것이다. 농도 및 마스크 건조 조건을 제어함으로써 B/A 비를 조절할 수 있다.
전기전도성 네트워크는 복합체, 특히 다층상일 수 있다.
또한, 전기전도성 네트워크는 저렴하고 제조하기 용이한 금속 산화물, 예를 들어 아연 옥시드 ZnO 또는 주석 옥시드 SnO2, 또는 그 밖에 혼합된 인듐 및 주석 옥시드 ITO를 기재로 하는 층을 포함하거나 이것으로 이루어질 수 있다. 이러한 금속 산화물은, 예를 들어 진공 침착, 마그네트론(magnetron) 스퍼터링, 또는 이온-빔 스퍼터링에 의해 침착된다.
전기전도성 네트워크는 은, 알루미늄, 또는 심지어 백금, 금, 구리, 팔라듐, 크롬으로부터 선택된 순수한 금속 물질을 기재로 하거나, 1종 이상의 다른 물질: Ag, Au, Pd, Al, Pt, Cu, Zn, Cd, In, Si, Zr, Mo, Ni, Cr, Mg, Mn, Co, Sn으로 합금 또는 도핑된 상기 물질을 기재로 할 수 있다.
전기전도성 네트워크는 주로 금속 물질 (연속 매질)로 제조된 층 및/또는 전기전도성이거나 아닐 수 있는 매트릭스, 예를 들어 전도성, 특히 은으로 충전된 잉크에 분산된 금속 입자, 블레이드-코팅에 의해 침착될 수 있는 잉크테크(InkTec)에 의해 시판되는 제품 TEC-PA-030(등록상표)과 같은 입자를 기재로 하는 층을 포함하거나, 이것으로 이루어질 수 있다.
이미 보여진 바와 같이, 침착(들), 특히 금속 침착(들)은 임의로 Ag, Cu, Au 또는 사용될 수 있는 또다른 고-전도성 금속으로 제조된 전극을 사용한 전해 재충전에 의해 완결될 수 있다.
스트랜드는, 특히 상기한 물질, 특히 은, 알루미늄 (임의로 구리가 얹혀짐)으로부터 제조된 금속 제1 층, 및 예를 들어, 두께가 10 nm에서 출발하여 전형적으로 20 내지 30 nm, 예를 들어 200 nm 또는 심지어 100 nm 이하인, 예를 들어 니켈, 크롬, 몰리브덴 또는 이들의 혼합물로 제조된 금속 또는 그 밖에 TCO 산화물의 부식 (물 및/또는 공기)에 대해 보호하기 위한 오버레이어(overlayer)로 제조된 다층일 수 있다. 예를 들어, 오버레이어는 증발 또는 스퍼터링에 의해 침착된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 복합 전극 (스트랜드, 충전 물질, 전기전도성 코팅)은 주로 무기 물질일 수 있으며, 보다 바람직하게는 기재가 또한 유리 기재이다.
기재는 편평하거나 곡선이고 또한 경질, 가요성 또는 반-가요성일 수 있다.
그의 주표면은 직사각형, 정사각형 또는 심지어 임의의 다른 형상 (원형, 타원형, 다각형 등)일 수 있다. 이러한 기재는, 예를 들어 0.02 m²초과 또는 심지어 0.5 m²초과 또는 1 m²초과의 표면적을 갖는 큰 크기를 가지며, (구조화 구역과 떨어진) 표면적을 실질적으로 차지하는 하나의 하부 전극을 가질 수 있다.
기재는 실질적으로 투명한 무기 물질이거나, 플라스틱, 예컨대 폴리카르보네이트 PC 또는 폴리메틸 메타크릴레이트 PMMA 또는 그 밖에 PET, 폴리비닐 부티랄 PVB, 폴리우레탄 PU, 폴리테트라플루오로에틸렌 PTFE 등으로 제조될 수 있다.
기재는 바람직하게는 특히 소다-석회-실리카 유리로 제조된 유리 기재이다.
기재는 유리하게는 OLED 방사선(들)의 파장에서 2.5 m-1 미만, 바람직하게는 0.7 m-1 미만의 흡수 계수를 갖는 유리일 수 있다. 소다-석회-실리카 유리는, 예를 들어 0.05％ 미만의 Fe III 또는 Fe2O3를 갖도록 선택되며, 특히 쌩-고벵 글라스(Saint-Gobain Glass)로부터의 디아만트(Diamant) 유리, 필킹톤(Pilkington)으로부터의 옵티화이트(Optiwhite) 유리, 쇼트(Schott)로부터의 B270 유리가 있다. 문헌 WO 04/025334호에 기재된 모든 엑스트라-클리어 유리 조성물을 선택할 수 있다.
기재, 특히 선택된 유리 기재의 두께는 0.35 mm 이상, 바람직하게는 0.7 mm 이상일 수 있다.
또한, 기재의 패널의 연부는 반사성이고, 바람직하게는 도파 방사선의 최적의 재순환을 위한 거울을 가지며, 연부는 OLED 시스템과 결합된 주표면 및 45° 이상 90° 미만, 바람직하게는 80° 이상의 외부 각을 갖도록 형성되어서, 광범위한 추출 면적에 걸쳐 방사선을 다시 보낸다. 따라서, 패널은 경사면을 가질 수 있다.
또한, 문헌 US 7 172 822호에 기재된 전극의 제조 방법은, 금속 후성장을 위해 촉매 그래프팅을 허용하기 위하여 균열에서 변형될 수 있는 하부층 (따라서 이러한 하부층은 네트워크의 성장 과정에서 기능적 역할을 함)의 침착을 불가피하게 필요로 한다.
또한, 하부층은 다음의 단점 중 하나 이상을 가질 수 있다:
- 소다-석회 유리 기재에 대한 낮은 접착력;
- 기재의 세척동안 종종 사용되는 염기성 매질에서의 불안정성;
- 고온 열 처리 (강인화, 어닐링 등) 동안 불안정성.
따라서, 본 발명에 따른 복합 전극은 바람직하게는 기재, 특히 유리 기재 상에 직접 존재할 수 있다.
또한, 전극의 전력 공급을 용이하게 하고/하거나 복수의 조명 구역을 형성하기 위하여, 본 발명에 따른 복합 전극은 불연속적으로 전형적으로 적어도 서로 절연된 전극 구역 및 바람직하게는 복합 전극 구역의 하나 이상의 평행한 열을 형성할 수 있다. 이것을 수행하기 위하여, 복합 전극은, 예를 들어 레이저로 에칭되고, 생성된 중공은 부동태화 물질, 예를 들어 폴리아미드로 충전된다.
또한, 상기 정의된 복합 전극을 갖는 기재는 외부 표면 상에 직접 침착된 유기 발광 시스템을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 기재에 가장 근접한 하부 전극으로 공지된 것을 형성하는 상기 정의된 바와 같은 복합 전극을 갖는 기재를 포함하는 유기 발광 장치에 관한 것이다.
유기 발광 장치는
- 일렬의 복합 (하부) 전극 구역;
- 복합 (하부) 전극 구역 상에 배열되고 전기발광 층 구역의 형태로 유기 전기발광 물질(들)로 제조된 하나 이상의 불연속 층; 및
- 전기발광 층 구역 상에 배열된 전극 구역 형태로 전기전도성 층을 갖는 불연속 상부 전극
을 포함할 수 있다.
다양한 유형의 연결이 가능하다:
- 모든 전기발광 구역의 단일 직렬 연결;
- 직렬 및 병렬 연결의 조합;
- 각각의 열에 특이적인 직렬 연결.
직렬 연결에서, 전류는 상부 전극 구역에서 인접한 하부 전극 구역으로 흐른다는 것을 상기한다.
열 당 직렬 연결의 경우, 전기발광 층 구역은 주어진 방향을 따라 열 방향으로 하부 전극 구역으로부터 오프셋(offset)될 수 있으며, 상부 전극 구역은 동일한 방향으로 열 방향으로 전기발광 구역으로부터 오프셋될 수 있다.
별개의 열의 전기발광 구역 사이의 거리는 주어진 열의 구역 사이의 거리보다 클 수 있으며, 바람직하게는 100 ㎛ 이상, 특히 100 ㎛ 내지 250 ㎛이다.
따라서, 각각의 열은 독립적이다. 각각의 열에서 구역 중 하나가 결함이 있을 경우에도, 전체 열은 작동한다. 인접한 열은 손상되지 않는다.
본 발명에 따른 유기 발광 장치는 전류 도입선(current lead)이 설치되거나 설치되지 않을 수 있다.
전류 수집기 또는 분산기의 일부분을 형성하는 2개의 연속 또는 불연속 전류 도입선 밴드는 각각 복합 하부 전극의 주연부 및 바람직하게는 상부 전극의 주연부와 전기적으로 접촉할 수 있다.
이러한 전류 도입선 밴드는 바람직하게는 0.5 내지 10 ㎛의 두께 및 0.5 mm의 폭을 가질 수 있으며, 다양한 형태:
- 다음의 금속: Mo, Al, Cr, Nd 중 하나 또는 금속의 합금, 예컨대 MoCr, AlNd로 제조된 금속 단층;
- 다음의 금속: Mo, Al, Cr, Nd로부터 형성된 금속 다층, 예컨대 MoCr/Al/MoCr;
- 예를 들어, 은을 함유하는 전도성 에나멜로 제조되고 스크린-인쇄된 형태;
- 전도성 물질, 또는 전도성 입자로 충전된 물질로 제조되고 잉크-젯 인쇄로 침착된 형태; 또는
- 금속, 예를 들어 은에 의해 도핑되거나 도핑되지 않은 전도성 중합체로 제조된 형태
일 수 있다.
상부 전극의 경우, 예를 들어 Ag, Al, Pd, Cu, Pd, Pt, In, Mo, Au로 제조되고, 전형적으로 목적하는 광 투과율/반사율에 따라 5 내지 50 nm의 두께를 갖는 TCC (투명한 전도성 코팅)로 칭해지는 금속 박층을 사용할 수 있다.
상부 전극은 유리하게는 금속 산화물, 특히 다음의 물질: 도핑된 아연 옥시드, 특히 알루미늄-도핑된 아연 옥시드 ZnO:Al 또는 갈륨-도핑된 아연 옥시드 ZnO:Ga, 또는 그 밖에 도핑된 인듐 옥시드, 특히 주석-도핑된 인듐 옥시드 (ITO) 또는 아연-도핑된 인듐 옥시드 (IZO)로부터 선택된 전기전도성 층일 수 있다.
보다 일반적으로, 임의의 유형의 투명한 전기전도성 층, 예를 들어 두께가 20 내지 1000 nm인 TCO (투명한 전도성 산화물) 층으로 칭해지는 층을 사용할 수 있다.
OLED 장치는 단색, 특히 청색 및/또는 녹색 및/또는 적색 광을 생성하거나, 백색광을 생성하도록 구성될 수 있다.
백색광을 생성하기 위하여, 다양한 방법이 가능하다: 단일 층에서 화합물 (적색, 녹색, 청색 방출)의 혼합; 3개의 유기 구조물 (적색, 녹색 및 청색 방출) 또는 2개의 유기 구조물 (황색 및 청색)의 전극의 표면 상에 적층; 전극의 표면 상 일련의 3개의 인접한 유기 구조물 (적색, 녹색, 청색 방출), 적합한 인광체 층의 다른 표면 상에 하나의 색상의 한 유기 구조물.
OLED 장치는 각각 백색광을 방출하거나, 일련의 3개의 적색, 녹색 및 청색 광을 방출하는 복수의 인접 유기 발광 시스템을 포함하며, 시스템은 예를 들어 직렬로 연결될 수 있다.
각각의 열은, 예를 들어 주어진 색상으로 방출할 수 있다.
OLED 장치는 다중 글레이징 유닛, 특히 진공 글레이징 유닛 또는 공기 층 또는 또다른 기체의 층을 갖는 것의 일부분을 형성할 수 있다. 또한, 장치는 모놀리식이고 모놀리식 글레이징 유닛을 포함하여 보다 소형화 및/또는 경량화될 수 있다.
OLED 시스템은, 적층 사이층(interlayer), 특히 엑스트라-클리어 사이층을 사용하여 바람직하게는 투명한, 커버로 칭해지는 또다른 편평한 기재, 예컨대 유리와 결합되거나, 바람직하게는 상기 또다른 편평한 기재와 라미네이트될 수 있다.
라미네이트된 글레이징 유닛은 일반적으로 그 사이에 열가소성 중합체 시트 또는 이러한 시트의 중첩이 배치된 2개의 경질 기재로 이루어진다. 또한, 본 발명은 특히 유리 유형의 경질 담체 기재 및 피복 기재로서 하나 이상의 보호용 중합체 시트를 사용한 "비대칭" 라미네이트된 글레이징 유닛으로 칭해지는 것을 포함한다.
또한 본 발명은 엘라스토머 유형의 단면 또는 양면 접착제 중합체 (즉, 용어의 통상적인 의미에서 일반적으로 압력하에 가열하여 열가소성 사이층 시트를 연화시키고 그것을 접착시키는 것을 필요로 하는 라미네이션 작업을 필요로 하지 않음)를 기재로 하는 하나 이상의 사이층 시트를 갖는 라미네이트된 글레이징 유닛을 포함한다.
따라서, 이러한 배열에서, 커버를 담체 기재에 고정시키기 위한 수단은 라미네이션 사이층, 특히 열가소성 물질, 예를 들어 폴리우레탄 (PU), 폴리비닐 부티랄 (PVB) 또는 에틸렌/비닐 아세테이트 (EVA), 또는 열 경화성 단일 성분 또는 다중 성분 수지 (에폭시, PU) 또는 자외선-경화성 단일 성분 또는 다중 성분 수지 (에폭시, 아크릴 수지)의 시트일 수 있다. 바람직하게는 시트는 커버 및 기재와 (실질적으로) 동일한 치수를 갖는다.
라미네이션 사이층은 커버가 특히 예를 들어 0.5 m²초과의 면적을 갖는 큰 장치에 대해 구부러지는 것을 방지할 수 있다.
특히, EVA는 다음의 장점을 제공한다:
- 그것은 부피 기준으로 물을 거의 또는 전혀 함유하지 않음;
- 그것은 그것을 가공시키기 위하여 높은 압력이 반드시 필요하지는 않음.
열가소성 라미네이션 사이층은 적용하기에 용이하고 비용이 덜 들며, 아마도 보다 더 불침투성이기 때문에 캐스트 수지로 제조된 커버에 비해 바람직할 수 있다.
사이층은 임의로 상부 전극을 향하는 그의 내부 표면으로 셋팅된 전기전도성 와이어의 네트워크 및/또는 커버의 내부 표면 상 전기전도성 층 또는 전기전도성 밴드를 포함한다.
OLED 시스템은 특히 불활성 기체 (예를 들어, 아르곤) 층을 갖는 이중 글레이징 유닛 내부에 배치될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전극을 갖는 기재의 반대 표면 또는 또다른 기재 상에 제공된 관능기를 갖는 코팅을 부가하는 것이 유리할 수 있다. 이것은 흐림 방지(anti-fogging) 층 (친수성 층 사용), 방오성 층 (아나타제 형태로 적어도 부분적으로 결정화된 TiO2를 포함하는 광촉매 코팅), 또는 그 밖에 예를 들어 Si3N4/SiO2/Si3N4/SiO2 유형의 반사 방지 다층 또는 그 밖에 UV 필터, 예를 들어 티타늄 옥시드 (TiO2)의 층일 수 있다. 또한, 그것은 하나 이상의 인광체 층, 거울 층 또는 하나 이상의 광 산란 추출 층일 수 있다.
또한, 본 발명은 옥외 및 실내 용도 모두를 위해 배치되는, 투명하고/거나 반사성 (거울 기능)인 하나 이상의 발광 표면을 형성하는 이러한 OLED 장치가 놓여질 수 있는 다양한 용품에 관한 것이다.
장치는 (별법으로 또는 조합하여) 조명, 장식, 건축 등의 시스템 또는 예를 들어, 그림, 로고 또는 알파뉴메릭(alphanumeric) 지시 유형의 지시 디스플레이 패널, 특히 비상구 패널을 형성할 수 있다.
OLED 장치는 특히 균일한 조명을 위해 균일한 광을 생성하거나, 동일한 세기 또는 상이한 세기의 다양한 발광 구역을 생성하도록 배열될 수 있다.
반대로, 차별화된 조명이 고려될 수 있다. 유기 발광 시스템 (OLED)은 직사광 구역을 생성하며, 또다른 발광 구역은 유리로 제조되도록 선택된 기재의 두께로 전반사에 의해 유도된 OLED 방사선의 추출에 의해 수득된다.
이러한 다른 발광 구역을 형성하기 위하여, 추출 구역은 OLED 시스템에 인접하거나 기재로부터 다른 면에 존재할 수 있다. 추출 구역(들)은, 예를 들어 특히 건축 조명을 위한 직사광 구역에 의해 제공되는 조명을 증가시키거나, 그 밖에 발광 패널을 나타내도록 기능할 수 있다. 추출 구역(들)은 바람직하게는 광의 하나 이상의 특히 균일한 밴드 형태이고, 이것은 바람직하게는 하나의 면의 주변에 배치된다. 이러한 밴드는, 예를 들어 고 발광 프레임을 형성할 수 있다.
추출은 추출 구역에 배치된 다음의 수단 중 적어도 하나에 의해 수행된다: 바람직하게는 무기 입자를 기재로 하고 바람직하게는 무기 결합제를 갖는 확산 층; 확산성이도록 제조된 기재, 특히 텍스쳐화된 또는 거친 기재.
2개의 주표면은 각각 직사광 구역을 가질 수 있다.
OLED 시스템의 전극 및 유기 구조물이 투명하도록 선택될 경우, 조명 창이 특히 제조될 수 있다. 따라서, 방의 조명의 개선은 광 투과율의 손상을 일으키지 않는다. 또한, 특히 조명 창의 외부 면에 대해 광 반사를 제한함으로써, 반사 수준을 제어하여 예를 들어 건물의 정면에 대한 현행 눈부심 방지 기준을 만족시킬 수 있다.
보다 광범위하게, 장치, 특히 부분적으로 또는 전체적으로 투명한 장치는:
- 외부 발광 글레이징, 내부 발광 칸막이 또는 발광 글레이즈된 문 (또는 문의 일부분), 특히 슬라이딩 문과 같은 건물을 위해 의도되거나;
- 육지, 수중(water-borne) 또는 공중(airborne) 차량 (자동차, 화물차, 기차, 비행기, 보트 등)의 발광 지붕, 발광 측면 창 (또는 창의 일부분), 내부 발광 칸막이와 같은 수송 차량을 위해 의도되거나;
- 버스 승강장 패널, 디스플레이 카운터의 벽, 보석류 디스플레이 또는 상점 창, 온실 벽, 또는 조명 타일과 같은 도시 또는 전문 가구를 위해 의도되거나;
- 인테리어 가구, 선반 또는 캐비넷 부재, 캐비넷의 정면, 조명 타일, 천장, 조명 냉장고 선반, 수족관 벽을 위해 의도되거나;
- 전자 장치, 특히 디스플레이 스크린, 임의로 이중 스크린, 예컨대 텔레비전 또는 컴퓨터 스크린, 터치 스크린의 백라이팅(backlighting)을 위해 의도될 수 있다.
예를 들어, 작은 스크린은 바람직하게는 프레넬(Fresnel) 렌즈와 결합되어 광을 집중시키는 것인 상이한 크기를 갖는 양면 스크린을 위한 백라이팅을 예상할 수 있다.
조명 거울을 형성하기 위하여, 전극 중 하나는 반사성이거나, 직사광 구역에서 단지 한 면에 대해만 우세한 조명이 요망될 경우, 거울이 OLED 시스템에 대향하는 면에 배치될 수 있다.
또한, 그것은 거울일 수 있다. 발광 패널은 화장실 벽 또는 주방 조리대를 조명하기 위해 기능하거나, 천장일 수 있다.
OLED는 일반적으로 사용되는 유기 물질에 따라 2개의 광범위한 군으로 나누어진다.
전기발광 층이 작은 분자로부터 형성될 경우, 장치는 SM-OLED (소분자 유기 발광 다이오드)로 칭해진다. 박층의 유기 전기발광 물질은 증발된 분자, 예를 들어 착물 AlQ3 (트리스(8-히드록시퀴놀린)알루미늄), DPVBi (4,4'-(디페닐비닐렌)비페닐), DMQA (디메틸 퀴나크리돈) 또는 DCM (4-(디시아노메틸렌)-2-메틸-6-(4-디메틸아미노스티릴)-4H-피란)의 것으로 이루어진다. 또한, 방출 층은, 예를 들어 fac-트리스(2-페닐피리딘)이리듐 [Ir(ppy)3]으로 도핑된 4,4',4"-트리(N-카르바졸릴)트리페닐아민 (TCTA)의 층일 수 있다.
일반적으로, SM-OLED의 구조는 HIL (정공 주입 층), HTL (정공 수송 층), 방출 층 및 ETL (전자 수송 층)의 스택으로 이루어진다.
정공 주입 층의 한 예는 구리 프탈로시아닌 (CuPC)이며, 정공 수송 층은 예를 들어 N,N'-비스(나프트-1-일)-N,N'-비스(페닐)벤지딘 (알파-NPB)일 수 있다.
전자 수송 층은 트리스-(8-히드록시퀴놀린)알루미늄 (AlQ3) 또는 바토페난트롤린 (BPhen)으로 이루어질 수 있다.
상부 전극은 Mg/Al 또는 LiF/Al 층일 수 있다.
유기 발광 스택의 예는, 예를 들어 문헌 US 6 645 645호에 기재되어 있다.
유기 전기발광 층이 중합체일 경우, 장치는 PLED (중합체 발광 다이오드)로 칭해진다.
박층의 유기 전기발광 물질은 CES 중합체 (PLED), 예를 들어 폴리(파라-페닐렌비닐렌)을 나타내는 PPV, PPP (폴리(파라-페닐렌)), DO-PPP (폴리(2-데실옥시-1,4-페닐렌)), MEH-PPV (폴리[2-(2'-에틸헥실옥시)-5-메톡시-1,4-페닐렌비닐렌]), CN-PPV (폴리[2,5-비스(헥실옥시)-1,4-페닐렌-(1-시아노비닐렌)]) 또는 PDAF (폴리디알킬플루오렌)으로 이루어지며, 또한 중합체 층은, 예를 들어 PEDT/PSS (폴리(3,4-에틸렌-디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌 술포네이트))로 이루어진 정공 주입을 촉진하는 층(HIL)과 결합된다.
PLED의 한 예가 다음의 스택으로 이루어진다:
- 두께가 50 nm인 폴리(스티렌 술포네이트)로 도핑된 폴리(2,4-에틸렌 디옥시티오펜) (PEDOT:PSS)의 층; 및
- 두께가 50 nm인 페닐 폴리(p-페닐렌비닐렌) Ph-PPV의 층.
상부 전극은 Ca의 층일 수 있다.
또한, 본 발명은 제1 배열에서
- 다음의 침착: 스탬프 패드 또는 기재 상에 전도성 잉크-젯 인쇄를 통한 네트워크의 전기전도성 물질의 침착; 기재, 바람직하게는 유리 기재의 에칭 네트워크에서 침착 중 하나 이상을 포함하는 전도체의 네트워크 배열을 직접 형성하는 제1 단계; 및
- 액체 경로를 통한 전기전도성 코팅의 침착을 포함하는 제2 단계
를 포함하는 상기 정의된 바와 같은 담체 기재 상에 복합 전극을 제조하는 방법에 관한 것이다.
또는 제2 배열에서는
- 개구부의 깊이의 일정 분율이 충전될 때까지 네트워크로 자가-조직화된 개구부를 갖는 마스크로 공지된 바람직하게는 유리 기재 상의 하나의 층을 통한 전기전도성 물질의 침착을 포함하는, 전도체의 네트워크 배열을 직접 형성하는 제1 단계;
- 임의로, 제1 단계 전에 마스크의 개구부를 통해 기재를 에칭시켜 기재에 네트워크를 부분적으로 (또는 완전히) 고정시키는 단계;
- 임의로, 마스크의 제거 단계;
- 액체 경로를 통한 전기전도성 코팅의 침착을 포함하는 제2 단계
를 포함한다.
이미 지시된 바와 같이, 마스크 및/또는 에칭 네트워크에서 네트워크의 전기전도성 물질의 침착은 바람직하게는 간단한 비-선택적 침착, 바람직하게는 진공 침착, 특히 증발 또는 그 밖에 액체 경로, 특히 전도성 잉크를 사용한 블레이드 코팅, 딥 코팅 또는 (플랫 또는 회전) 인쇄에 의해 수행할 수 있다. 이러한 침착은 임의로 금, 은 또는 구리와 같은 금속을 사용하는 전해 재충전에 의해 완결된다.
제2 배열에서, 본 발명에 따른 방법은
- 마스크 층으로 공지된 층의 (맨(bare) 또는 코팅된) 기재 상 침착;
- 상기 마스크를 형성하는 네트워크 개구부가 수득될 때까지 마스크 층의 경화 (즉, 층이 액체일 경우 건조)
를 포함하는, 마스크의 형성 단계를 포함한다.
마스크 층은 유리하게는 용매에 분산된 안정화된 콜로이드 입자의 용액, 특히 아크릴 공중합체를 기재로 하는 콜로이드의 수용액일 수 있다.
적어도 하나의 방향에서 랜덤, 비주기적인 메쉬의 개구부를 갖는 마스크를 형성하는 실질적으로 직선-연부 개구부의 2차원 네트워크를 수득할 수 있다.
이러한 네트워크의 개구부는 균열된 실리카 졸-겔 마스크보다 실질적으로 더 많은 상호 결합을 갖는다. 따라서, 본 발명에 따른 이러한 방법을 통해, 전 표면에 걸쳐 분포될 수 있는 개구부의 메쉬가 등방성 특성을 갖도록 형성된다.
따라서 마스크는 적어도 하나의 방향 또는 심지어 두 방향 (모든 방향)에서 랜덤, 비주기적 구조를 갖는다.
이러한 특정 방법으로 인하여, 저렴한 비용으로, 다음의 적합한 특징적인 치수를 갖는 랜덤 (형상 및/또는 크기) 비주기적 단위로 구성된 마스크를 얻을 수 있다:
- 네트워크의 (평균) 폭 A는 마이크로 크기 또는 심지어 나노크기, 특히 수백 나노미터 내지 수십 마이크로미터, 특히 200 nm 내지 50 ㎛임;
- 단위의 (평균) 크기 B는 밀리미터 또는 심지어 밀리미터 이하, 특히 5 내지 500 ㎛, 또는 심지어 100 내지 250 ㎛임;
- B/A 비는, 특히 입자의 본성의 함수로서 조정가능하며, 특히 7 내지 20 또는 심지어 40임;
- 개구부의 최대 폭과 개구부의 최소 폭의 차이는 마스크의 주어진 영역 또는 심지어 표면의 대부분 또는 전체에서 4 미만, 또는 심지어 2 이하임;
- 최대 메쉬 (단위) 치수와 최소 메쉬 치수의 차이는 마스크의 주어진 영역 또는 심지어 표면의 대부분 또는 심지어 전체에서 4 미만 또는 심지어 2 이하임;
- 개구 메쉬 (비-개구 또는 "블라인드(blind)" 틈)의 양은 마스크의 주어진 영역 또는 심지어 표면의 대부분 또는 전체에서 5％ 미만 또는 심지어 2％ 이하이며, 따라서 임의로 감소되고 네트워크의 에칭에 의해 억제될 수 있는 제한된 또는 심지어 0의 네트워크 파열을 가짐;
- 주어진 영역 또는 심지어 표면의 전체에서 주어진 메쉬, 대다수의 또는 심지어 모든 메쉬의 경우, 메쉬의 특징인 최대 치수와 메쉬의 특징인 최소 치수 사이의 차이는 2 미만이어서 등방성을 강화시킴; 및
- 네트워크의 대다수 또는 심지어 모든 세그먼트에 대해 연부는 특히 10 ㎛의 스케일로 연속적으로 이격되고 평행함 (예를 들어, 200의 배율로 광학 현미경을 이용하여 관찰).
폭 A는, 예를 들어 1 내지 20 ㎛, 또는 심지어 1 내지 10 ㎛이고, B는 50 내지 200 ㎛일 수 있다.
이것은 이후에 개구부의 폭과 실질적으로 동일한 평균 스트랜드 폭 및 (메쉬의) 개구부 사이의 공간과 실질적으로 동일한 스트랜드 사이의 (평균) 공간으로 한정된 격자를 생성할 수 있게 한다. 특히, 스트랜드의 크기는 바람직하게는 수십 마이크로미터 내지 수백 나노미터일 수 있다. B/A 비는 7 내지 20, 또는 심지어 30 내지 40으로 선택될 수 있다.
개구부에 의해 한정된 메쉬는, 전형적으로 3개, 4개 또는 5개의 면, 예를 들어 4개의 면을 우세하게 갖는 다양한 형상 및/또는 랜덤 및 비주기적으로 분포된 다양한 크기를 갖는다.
대다수 또는 모든 메쉬의 경우, 하나의 메쉬의 2개의 인접한 면 사이의 각도는 60° 내지 110°, 특히 80° 내지 100°일 수 있다.
한 배열에서, 개구부 (임의로 대략 평행함)를 갖는 주요 네트워크, 및 위치 및 거리가 랜덤한 개구부 (임의로 평행한 네트워크에 대해 대략 수직임)의 제2 네트워크가 수득된다. 제2 개구부는 예를 들어 주요 개구부보다 작은 폭을 갖는다.
건조는 마스크 층의 수축 및 표면에서 나노입자의 마찰을 야기시켜 층에서 인장 응력을 생성하여 이완을 통해 개구부를 형성한다.
실리카 졸-겔과 달리, 이미 형성된 나노입자를 갖는 용액은 물론 안정하며, 바람직하게는 중합체 전구체 유형의 반응성 원소를 함유하지 않는다 (또는 무시할만한 양으로 함유함).
건조는, 한 단계로 용매를 제거하고 개구부를 형성한다.
따라서, 건조 후에, 나노입자의 클러스터가 수득되며, 상기 클러스터는 다양한 크기를 갖고, 그 자체로 다양한 크기를 갖는 개구부에 의해 분리된다.
전체 깊이에 걸쳐 개구부를 얻기 위하여,
- 바람직하게는 10 내지 300 nm, 또는 심지어 50 내지 150 nm의 특징적인 (평균) 크기를 가지며 그의 분산을 촉진시키기 위하여 제한된 크기의 입자 (나노입자)를 선택하고;
- 용매 중 입자를 (특히 pH의 제어에 의해 예를 들어 계면활성제를 통한 표면 전하를 통한 처리에 의해) 안정화시켜 함께 응집, 침전 및/또는 중력으로 인한 강하를 방지하는 것이 모두 필요하다.
또한, 입자의 농도는 바람직하게는 5 중량％ 또는 심지어 10 중량％ 내지 60 중량％, 보다 바람직하게는 20 중량％ 내지 40 중량％로 조정된다. 결합제의 첨가가 방지된다.
용매는 바람직하게는 수-기재이거나, 심지어 전부 수성이다.
제1 실시양태에서, 콜로이드 용액은 중합체 나노입자 (및 바람직하게는 수-기재이거나 심지어 전부 수성인 용매)를 포함한다. 예를 들어, 아크릴 공중합체, 스티렌, 폴리스티렌, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르 또는 이들의 혼합물이 선택된다.
제2 실시양태에서, 용액은 바람직하게는 실리카, 알루미나, 또는 철 옥시드의 무기 나노입자를 포함한다.
입자는 주어진 유리 전이 온도 Tg를 갖기 때문에, 침착 및 건조는 격자 마스크의 형태의 우수한 제어를 위하여 상기 온도 Tg 미만의 온도에서 수행될 수 있다.
본 방법의 침착 및 건조 단계는 특히 (실질적으로) 주위 온도에서, 전형적으로 20℃ 내지 25℃에서 수행될 수 있다. 어닐링은 필요하지 않다.
입자의 주어진 유리 전이 온도 Tg와 건조 온도 사이의 차이는 바람직하게는 10℃ 초과 또는 심지어 20℃ 초과이다.
본 방법의 침착 및 건조 단계는 예를 들어 진공하의 건조보다는 실질적으로 대기압에서 수행될 수 있다.
건조 파라미터 (제어 파라미터), 특히 습도 및 건조 속도를 변형시켜 B, A 및/또는 B/A 비를 조정할 수 있다.
수분이 높을수록 (다른 모든 것은 동일함), A는 낮아진다.
온도가 높을수록 (다른 모든 것은 동일함), B는 높아진다.
조밀한 콜로이드와 기재의 표면 사이에 마찰 계수, 나노입자의 크기, 증발 속도, 초기 입자 농도, 용매의 성질 및 침착 기술에 따라 달라지는 두께로부터 선택된 제어 파라미터를 변형시킴으로써, B/A 비를 조정할 수 있다.
마스크의 연부는 실질적으로 직선, 즉 평면 중간을 따라 표면에 대해 80° 내지 100° 또는 심지어 85° 내지 95°이다.
직선 연부로 인하여, 침착된 층은 불연속적이며 (연부를 따라 침착이 전혀 또는 거의 없음), 따라서 격자 네트워크의 손상없이 코팅된 마스크를 제거할 수 있다. 단순화를 위하여, 격자 물질의 침착을 위한 지향성 기술이 유리할 수 있다. 침착은 틈을 통해 그리고 마스크에 걸쳐 모두 수행될 수 있다.
바람직하게는 대기압 플라즈마 공급원을 사용하여 제1 침착 단계를 수행하기 전에 네트워크 개구부를 세척할 수 있다.
콜로이드-기재 마스크 층의 침착을 위한 표면은 필름-형성 표면, 특히 용매가 수성일 경우 친수성 표면이다. 이것은 기재: 유리, 플라스틱 (예를 들어, 폴리카르보네이트) 또는 임의로 기능성 부가 하부층: 친수성 층 (예를 들어 플라스틱 상 실리카 층) 및/또는 알칼리-금속 배리어 층 및/또는 격자 물질의 접착을 촉진하기 위한 층 및/또는 (투명한) 전기전도성 층의 표면이다.
이러한 하부층은 반드시 격자 물질의 전해 침착을 위한 성장 층은 아니다.
마스크 층 사이에 몇개의 하부층이 존재할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 기재는 연속적이고 알칼리 금속에 대한 배리어일 수 있는 하부층 (특히 기재에 가장 근접한 베이스(base) 층)을 포함할 수 있다.
그것은 (특히 전극을 형성하기 위한) 전기전도성 침착의 경우에 임의의 오염 (박리와 같은 기계적 결함을 야기시킬 수 있는 오염)으로부터 격자 물질을 보호하고, 추가로 그의 전기 전도성을 보존한다.
베이스 층은 다양한 기술에 따라 견고하고, 신속하며, 용이하게 침착된다. 그것은, 예를 들어 특히 기체 상에서 열 분해 기술 (종종 "화학 증착"에 대해 약어 CVD로 나타낸 기술)에 의해 침착될 수 있다. 이러한 기술은 침착 파라미터의 적합한 조정이 강화된 배리어를 위한 매우 조밀한 층을 수득할 수 있게 하기 때문에 본 발명에 유리하다.
베이스 층은 임의로 알루미늄 및/또는 붕소로 도핑되어 진공하에 그의 침착을 보다 안정하게 만들 수 있다. 베이스 층 (임의로 도핑된 단일 층 또는 다층)은 10 내지 150 nm, 보다 바람직하게는 15 내지 50 nm의 두께를 가질 수 있다.
베이스 층은 바람직하게는
- 규소 옥시드, 규소 옥시카바이드, 화학식 SiOC의 층을 기재로 하거나;
- 규소 니트라이드, 규소 옥시니트라이드, 규소 옥시카르보니트라이드, 화학식 SiNOC, 특히 SiN, 특히 Si3N4의 층을 기재로 할 수 있다.
가장 특별하게는, 도핑된 또는 비도핑된 규소 니트라이드 Si3N4로 (우세하게) 제조된 베이스 층이 바람직할 수 있다. 규소 니트라이드는 매우 신속하게 침착되고, 알칼리 금속에 대한 우수한 배리어를 형성한다.
금속 격자 물질 (은, 금)의 특히 유리에 대한 접착을 촉진하는 층으로서, 예를 들어 두께가 5 nm 이하인 NiCr, Ti, Nb, Al, 단일 또는 혼합된 도핑된 또는 비도핑된 금속 산화물 (ITO 등)을 기재로 하는 층을 선택할 수 있다.
기재가 소수성일 경우, 친수성 층, 예컨대 실리카 층을 첨가할 수 있다.
여전히 제2 배열에서, 제2 침착 단계 전에, 바람직하게는 예를 들어 상기 전기전도성 네트워크가 나타날 때까지 임의로 가열 및/또는 초음파에 의해 보조될 경우, 마스크의 (물, 알코올, 아세톤 또는 산성 또는 염기성 용액 중) 선택적 화학 용해에 의한 액체 경로를 통해 제거 단계가 제공될 수 있다.
다시, 제2 배열에서, 제2 침착 단계 전에, 예를 들어 상기 전기전도성 네트워크가 나타날 때까지 마스크의 (물, 알코올 또는 산성 또는 염기성 용액 중) 선택적 화학 용해에 의한 마스크 제거 단계가 제공될 수 있다.
제1 배열 또는 제2 배열에서 (상기 전기전도성 네트워크가 나타날 때까지 마스크를 제거한 후에), 충전 물질의 더 얇은 침착이 제공될 수 있다.
또한 이러한 충전 물질은 임의로 확산성 고-지수성이고, 상기한 물질로 제조될 수 있으며, 특히 졸-겔 층일 수 있다.
침착은, 예를 들어 선택된 물질 및 제제에 따라, 인쇄, 스크린-인쇄, 잉크를 사용하는 블레이드 코팅, 딥-코팅 또는 스프레이-코팅에 의해 수행될 수 있다.
제1 배열 또는 제2 배열에서 (상기 전기전도성 네트워크가 나타날 때까지 마스크를 제거한 후에), 별법으로 스트랜드를 충전시키는 단계, 전기전도성 네트워크를 표면 마무리가능한 충전 물질로 피복하는 단계, 임의의 열 처리 단계 후, 상기 제2 단계 전에 전기전도성 네트워크 및 실질적으로 동일한 높이 및 충분히 평활한 표면의 충전 층이 수득될 때까지 기계적 연마 단계를 제공할 수 있다.
이러한 표면 마무리가능한 충전 층은 예를 들어 유리 프릿으로 스크린-인쇄되거나, 졸-겔 층, 바람직하게는 투명한 층, 예를 들어 상기한 무기 또는 혼성 실리카의 층일 수 있다.
충전 층은 절연성이며, 표면 마무리는 물론 스트랜드의 표면이 상부 전기전도성 코팅과의 전기적 접촉에 노출될 수 있게 하여야 한다.
열 처리는, 예를 들어 유리 프릿을 용융시키거나, 졸-겔 층의 경우 용매를 제거하고/거나 층을 조밀화시키는 작용을 한다. 몇개의 열 처리가 물론 가능하다.
연마로 인하여, 제2 침착 단계는 심지어 특히 상기한 산화물과 같은 도핑된 및/또는 혼합된 산화물인 단순 전도성 금속 산화물의 스퍼터링에 의한 증착 단계일 수 있다.
제2 배열에서, 유지된 연마가능한 마스크, 예컨대 상기한 혼성 졸-겔 마스크를 사용하여 제2 침착 단계 전에 전기전도성 네트워크 및 동일한 높이 및 평활한 표면을 갖는 마스크를 수득할 때까지 기계적 연마 단계를 수행할 수 있다.
다시, 연마로 인해, 제2 침착 단계는 특히 상기한 산화물과 같은 도핑된 및/또는 혼합된 산화물인 단순 전도성 금속 산화물의 스퍼터링에 의한 증착 단계일 수 있다.
바람직하게는, 복합 전극, 적어도 전기전도성 코팅은 다음의 OLED 제조 단계에 대하여 내성이다:
- 200℃에 대해 1시간 동안 내성
- 13의 pH (세척 용액)에 대해 내성
- 1.5 내지 2의 pH에 대해 내성 (특히, OLED 스택 전에 전기전도성 코팅에 대해 PEDOT를 침착시킬 경우)
- 박리 내성 (스카치 테이프 시험).
본 발명은 이제 비제한적인 실시예 및 도면을 이용하여 보다 상세하게 기재될 것이다.
- 도 1은 본 발명의 제1 실시양태에 따른 복합 하부 전극을 포함하는 제1 유기 발광 장치의 개략적인 단면도이다.
- 도 2는 도 1의 장치에 사용된 전극의 네트워크의 개략적인 평면도를 도시한다.
- 도 3은 본 발명의 제2 실시양태에 따른 복합 하부 전극을 포함하는 제2 유기 발광 장치의 개략적인 단면도이다.
- 도 4는 본 발명의 제3 실시양태에 따른 복합 하부 전극을 포함하는 제3 유기 발광 장치의 개략적인 단면도이다.
명확성을 위하여, 도시된 물체의 다양한 요소는 제 척도로 그려진 것이 아니라는 것이 언급되어야 한다.
- 도 2는 도 1의 장치에 사용된 전극의 네트워크의 개략적인 평면도를 도시한다.
- 도 3은 본 발명의 제2 실시양태에 따른 복합 하부 전극을 포함하는 제2 유기 발광 장치의 개략적인 단면도이다.
- 도 4는 본 발명의 제3 실시양태에 따른 복합 하부 전극을 포함하는 제3 유기 발광 장치의 개략적인 단면도이다.
명확성을 위하여, 도시된 물체의 다양한 요소는 제 척도로 그려진 것이 아니라는 것이 언급되어야 한다.
유기 발광 장치
실시예 1
의도적으로 매우 개략적으로 도시한 도 1은 유기 발광 장치(100) (기재를 통한 방출 또는 "하부 방출"을 가짐)의 단면도를 도시한다.
이러한 장치(100)는, 두께가 0.7 mm이며 제1 및 제2 주표면(11, 12)을 갖고, 투명하고, 예를 들어 직사각형인 소다-석회-실리카 유리의 편평한 기재(1)를 포함하였다.
제1 주표면(11)은
- 이후에 상세하게 설명되는 복합 하부 전극(2);
- 예를 들어, 다음의 구조: 알파-NPD 층; TCTA + Ir(ppy)3 층; BPhen 층; LiF 층; 특히 금속이고, 특히 은 또는 알루미늄을 기재로 하는 반사성 상부 전극(4)의 유기 발광 시스템(3), 예를 들어 SM-OLED
를 포함하였다.
보다 구체적으로, 복합 하부 전극(2)은 먼저 약 3 ㎛의 평균 폭 A를 갖는 불규칙한 은-기재 스트랜드로부터 형성되고 서로 약 30 ㎛의 평균 거리 B로 이격되어 있고, B/A 비가 10인, 두께 1 ㎛의 비주기적 네트워크 전도체(21)를 포함하였다.
이러한 방식으로, B/A 및 두께의 신중한 선택을 통해, 특히 이러한 네트워크(21)의 낮은 시트 저항은 약 0.6 Ω/□이었다. 이러한 네트워크(21)의 광 투과율 TL은 약 70％이고, 스트랜드는 육안으로 보이지 않았다.
임의로, 약 10 nm의 두께를 갖는 니켈 또는 크롬으로 제조된 보호용 오버레이어를 금속 스트랜드 상에 침착시켜 복합 스트랜드를 형성할 수 있다.
50 nm 미만의 크기를 갖는 TiO2 나노입자로부터 형성된 고-지수 충전 층(23)을 네트워크(21)의 스트랜드 사이에 사용하였다. 지수는 약 1.8이었다. 이러한 층(23)을 용매를 이용하여 침착시켰으며, 이후에 용매는 증발시켰다. 이러한 층(23)은 유기층에서 도파 모드의 추출을 개선시켰다.
액체 경로에 의해 침착된 PEDOT/PSS로 제조된 전기전도성 코팅(22)은 약 10-1 Ω.cm의 비저항 ρ1 및 약 100 nm의 두께를 갖고, 잔여 공간을 충전시키고, 전극(2)을 평활화시켰다.
전기전도성 네트워크(21)는 자가-조직화된 개구부의 네트워크가 제공된 마스크 상에서 은의 증발에 의해 제조하였다. 그 후, 마스크를 제거하였다. 그의 스트랜드(210)를 갖는 전기전도성 네트워크(21)의 불규칙한 배열이 도 2에 도시되어 있다.
전극(2, 4)의 전력 공급을 위하여, 복합 전극(2)의 개구부를 종방향 연부 근처에 바람직하게는 그의 전체 길이에 걸쳐 유기층(3)의 침착 전에 제조하였다. 이러한 개구부는, 예를 들어 레이저를 사용하여 제조하였으며, 폭이 약 150 ㎛였다. 그 후, 이러한 에칭된 구역을 아크릴 유형의 절연 수지(5)를 이용하여 부동태화시켰다.
여기서 종방향 연부 근처에 제공된 전기 접속 구역에서, 예를 들어 은을 전극(2, 4) 상에 스크린-인쇄함으로써 통상적인 버스바(busbar)(6)를 첨가하는 것이 바람직하였다.
장치(100)는 큰 면적에 걸쳐 균일한 조명을 생성하였다. 복수의 발광 구역을 생성하는 것이 바람직할 경우, 연결 시스템을 위한 에칭시 예를 들어 폭 150 ㎛의 다른 적합한 레이저 에칭을 수행한 후 부동태화시켰다.
실시예 2
도 3은 복합 전극(2")을 포함하는 유기 발광 장치(200)의 단면도를 도시한다. 장치(100)에 대한 유일한 변형이 하기에 상세하게 설명된다.
네트워크(210)의 스트랜드 사이에 융합 유리 프릿으로 제조된 충전 층(230)을 삽입시켰다.
네트워크(210)의 스트랜드 및 융합 유리 프릿(230)에 의해 형성된 표면을 기계적 연마, 예를 들어 알루미나 또는 세륨 옥시드 등을 이용한 연마에 의해 평활화시켰다. 이러한 유리 프릿은 변체로서 고-지수 프릿일 수 있다.
복합 전극(210)을 제조하기 위하여, 유리 프릿을 네트워크(210)의 스트랜드 사이 및 그 너머에 침착시켜 스트랜드 상에 오버레이어를 형성하였다. 그 다음, 어닐링 후에, 표면을 스트랜드의 수준으로 아래로 깎았다.
별법으로, 충전 층으로서, 졸-겔 층, 예를 들어 MTEOS (메틸트리에톡시실란)로 이루어진 졸로부터 수득된 혼성 실리카의 층을 선택할 수 있다. 전구체를 물/에탄올 매질 (물은 염산을 사용하여 pH=2로 산성화시킴)에서 가수분해시켰다. MTEOS 1몰 당 물 3몰 및 에탄올 3몰을 첨가하였다. 제제를 바람직하게는 딥 코팅 또는 스프레이 코팅에 의해 침착시켰다. 침착된 제제를 100℃에서 건조시킨 후, 450℃에서 1시간 동안 열 처리시켰다. 오버레이어로서 제제를 침착시키고, 임의의 건조 및 어닐링 후 스트랜드에 이를 때까지 표면을 깎음으로써 졸-겔 층을 연마시키는 것을 선택하는 것이 바람직할 수 있다.
이러한 졸-겔 층은 고-지수 층, 예를 들어 ZrO2로 충전된 층일 수 있다.
충전 층(230)은 절연성이기 때문에, 전기전도성 코팅(220)은 꽤 낮은 비저항을 갖도록 선택되었다. 전기전도성 코팅(220)은 평활성을 보존하고, 전류가 분배될 수 있게 하였다.
연마로 인하여, 전기전도성 코팅(220)을 증착에 의해 침착시키는 것을 선택할 수 있다. 예를 들어, 스퍼터링에 의해 ITO를 침착시켜 약 10-4 Ω.cm의 비저항 ρ1 및 40 nm 이상의 두께를 갖는 것을 선택할 수 있다. 또한, 약 10-2 내지 10-3 Ω.cm의 비저항 ρ1 및 약 70 nm의 두께를 갖는 ITO 졸-겔 층을 형성할 수 있다.
별법으로, 전기전도성 코팅은 액체 경로에 의해 침착된 PEDOT/PSS일 수 있다.
유기 발광 장치(400)의 변법에서, 자가-조직화된 개구부, 전형적으로 균열의 네트워크로 이루어진 마스크가 유지되기 때문에 (이러한 마스크는 전극의 네트워크를 제조하는데 사용됨), 연마된 유리 프릿은 사용되지 않았다. 그것은 고체 연마된 모놀리식 마스크, 예를 들어 혼성 졸-겔 층일 수 있다. 몰비 1로 TEOS (트리에톡시실란) 및 MTEOS로 이루어진 졸로부터 수득된 실리카 층을 선택하는 것이 바람직하다. 전구체를 물/에탄올 매질에서 가수분해시켰으며, 물은 염산을 사용하여 pH=2로 산성화시켰다. 전구체의 중량을 기준으로 한 농도는 45％이었다. 제제를 바람직하게는 딥 코팅 또는 스프레이 코팅에 의해 침착시켰다. 제제를 침착시킨 후에, 즉시 예를 들어 450℃에서 1시간 동안 고온 열 처리시켜 균열을 생성하였다.
평활한 복합 전극을 제조하기 위하여, 전도성 네트워크 물질, 예를 들어 은을 예를 들어 마스크의 높이의 일정 분율이 충전될 때까지 잉크를 사용하는 블레이드 코팅에 의한 액체 경로로 침착시켰다. 그 후, 마스크의 표면을 스트랜드에 이를 때까지 연마에 의해 깎아내었다.
실시예 3
도 4는 복합 전극(20')을 포함하는 유기 발광 장치(300)의 단면도를 도시한다. 장치(100)에 대한 유일한 변형이 하기에 상세하게 기재될 것이다.
전기전도성 네트워크(210')는 1 마이크로미터의 두께를 갖는 유리(1)의 에칭 네트워크(110)에 존재하였다.
예를 들어 혼성 또는 비혼성 실리카를 기재로 하는 유리 상 균열된 졸-겔 마스크를 사용하였다.
기재를 HF 용액을 사용하여 습식 에칭시켰다.
네트워크의 물질을 졸-겔 마스크를 유지하면서 침착시켰으며, 침착은 균열을 통해 수행되었다. 바람직하게는, 진공 침착, 예를 들어 증발에 의한 은의 침착 또는 스퍼터링에 의한 ITO 또는 IZO의 침착을 선택하였다. 또한, 예를 들어 은 잉크를 사용하는 닥터 블레이드를 사용하는 액체 경로를 선택할 수 있다. 침착물의 두께를 제어하여 바람직하게는 에칭된 구역을 전부 충전시킬 수 있다.
마스크를 제거한 후 네트워크 물질을 침착시킬 경우, 유리를 연마하여 그의 자유 표면 상 전기전도성 침착물을 제거하였다.
전기전도성 코팅(220')은, 예를 들어 50 nm 이상의 두께를 갖는 액체 경로에 의해 침착된 PEDOT/PSS일 수 있다.
연결을 위한 종방향 에칭(51)이 에칭 네트워크(110)보다 깊도록 보장하였다.
모든 실시예에서, 코팅의 외부 표면은, 네트워크의 평균 주기 B+A에 걸친 외부 표면의 실제 프로필로부터 출발하여 보정된 프로필을 나노스케일 여과에 의해 형성하여 국부 미세조도를 제거함으로써, 보정된 프로필의 모든 지점에서 보정된 프로필의 평균 평면을 갖는 보정된 프로필에 대한 접선에 의해 형성된 각도가 45° 이하로 수득되었다.
실제 프로필과 보정된 프로필 사이의 차이에 의해 형성된 잔여 프로필로부터 출발하여, 보정된 프로필 상 모든 지점에서 잔여 프로필의 최고점과 최저점 사이의 높이의 최대 차이가 네트워크의 평균 주기 B+A에 걸쳐 적어도 50 nm 미만으로 수득되었다.
복합 전극의 제조
바람직한 실시양태에서 자가-생성된 개구부의 네트워크를 갖는 마스크를 사용한 복합 전극의 제조의 예가 하기에 제공된다.
a) 자가-생성된 개구부를 갖는 마스크의 제조
먼저, 자가-생성된 개구부를 갖는 마스크를 제조하였다. 이것을 수행하기 위하여, 40 중량％의 농도로 물에서 안정화된 아크릴 공중합체를 기재로 하는 콜로이드 입자의 단순 에멀전을 액체 경로에 의해 침착시켰다. 콜로이드 입자는 80 내지 100 nm의 특징적인 크기를 가졌으며, 상표명 네오크릴(Neocryl) XK 52하에 DSM에 의해 시판되었다.
그 후, 콜로이드 입자를 포함하는 소위 마스크 층을 건조시켜 용매를 증발시켰다. 이러한 건조는 임의의 적합한 방법 (온풍 건조 등)에 의해 수행될 수 있다.
이러한 건조 단계 동안, 시스템은 자가-배열을 겪고, 이후에 A1로 칭해지는, 특징부의 평균 폭 및 이후에 B1로 칭해지는 특징부 사이의 평균 거리를 특징으로 하는 구조에 따라 특징부를 기술하였다. 따라서, 이러한 안정화된 마스크는 B1/A1 비에 의해 정의될 것이다. 어닐링에 의지하지 않고 안정한 마스크를 수득하였다.
B1/A1 비를 예를 들어 침착 기술에 따라 조밀화된 콜로이드와 기재의 표면 사이의 마찰 계수, 또는 그 밖에 나노입자의 크기 또는 증발 속도 또는 입자의 초기 농도 또는 용매의 특성 또는 두께를 조절함으로써 변형시킬 수 있다.
이러한 다양한 선택을 예시하기 위하여, 시편의 상승 속도를 조절하여 침착된 2개의 콜로이드 용액 농도 (C0 및 0.5xC0) 및 다양한 두께를 이용하는 실험 계획이 하기에 제공된다. 용액은 딥 코팅에 의해 침착시켰다. B1/A1 비가 농도를 변경시킴으로써 변경될 수 있다는 것이 언급되어야 한다. 결과는 하기 표 1에 제공된다.
| 농도 중량 기준 |
상승 속도 (cm/분) |
B1: 특징부 사이의 거리 (㎛) |
A1: 특징부의 폭 (㎛) |
B1/A1 비 |
| 20％ | 5 | 25 | 3 | 8.4 |
| 40％ | 10 | 40 | 3,5 | 11.4 |
또한, 콜로이드 용액은 다양한 두께의 풀 필름(pull film)을 사용하여 농도 C0=40％로 침착시켰다. 이러한 실험은 콜로이드 층의 초기 두께를 조정함으로써 특징부의 크기 A1 및 특징부 사이의 거리 B1을 변화시킬 수 있다는 것을 보여주었다. 결과는 하기 표 2에 제공된다:
| 풀 필름에 의해 침착된 두께 (㎛) |
중량％ | B1: 스트랜드 사이의 공간 (㎛) |
A1: 스트랜드의 폭 (㎛) |
B1/A1 비 |
| 30 | 40 | 20 | 2 | 10 |
| 120 | 40 | 110 | 10 | 11.1 |
b) 마스크의 세척
이후에 균열의 하부에 위치한 유기 입자를 세척하기 위한 공급원으로서 플라즈마 공급원을 사용하여 전극의 네트워크에 대한 작용 전기전도성 물질의 접착력이 개선될 수 있게 하였다.
대표적인 실시양태를 제공하기 위하여, 산소/헬륨 혼합물을 기재로 하는 이송식 아크 플라즈마(transferred-arc plasma)를 사용하는 대기압 플라즈마 공급원에 의해 세척하여 틈의 하부에 침착된 물질의 접착력을 개선시키고, 틈을 확대시키는 것을 모두 가능하게 하였다. Surfx에 의해 시판되는 상표명 "아톰플로우(ATOMFLOW)"의 플라즈마 공급원을 사용할 수 있다.
c) 전기전도성 네트워크의 제조
이러한 마스크를 사용하여 본 발명에 따른 복합 전극의 전기전도성 네트워크를 제조하였다. 이것을 수행하기 위하여, 틈의 일정 분율이 충전될 때까지 마스크를 통해 1종 이상의 전기전도성 물질을 침착시켰다.
금속으로서, 은 또는 알루미늄이 바람직하게 선택될 수 있다. 전도성 산화물로서, ITO, IZO 또는 IGZO가 바람직하게 선택될 수 있다.
전도성 스트랜드의 평균 폭 A는 임의의 것과 대략 동일하였다. 전도성 스트랜드 사이의 평균 거리 B는 B1과 대략 동일하였다.
d) 마스크의 제거
마스크로부터 네트워크의 구조를 나타내기 위하여, "리프트-오프(lift-off)" 작업을 수행하였다. 콜로이드 마스크를 물 및 아세톤을 함유하는 용액 (세척 용액은 콜로이드 입자의 특성에 따라 선택됨)에 침지시킨 후, 세정하여 콜로이드로 코팅된 모든 부분을 제거하였다.
e) 네트워크의 충전 및 피복
전도성 스트랜드 사이의 공간을 바람직하게는 OLED (고-지수, 확산 등) 층에서 도파 모드의 추출을 촉진하고 전기전도성인 주어진 물질로 완전히 충전시키고, 평활화를 완결시키고, 전류 분포 또는 수직 전도성의 유지의 전기적 역할을 하는 전기전도성 코팅으로 네트워크 및 충전 물질을 피복하였다.
특히, 스트랜드 사이의 공간을 실시예 1에서와 같은 적합한 비저항의 하나의 동일한 약간의 전기전도성 물질을 사용하여 충전 및 평활화시킬 수 있다.
본 발명이 실시예에 기재된 것 이외의 발광 시스템 및 플라스틱 기재를 사용하여 동일한 방식으로 적용된다는 것은 말할 것도 없다.
Claims (25)
- - 금속 및/또는 금속 산화물을 기재로 하는 전기전도성 물질로 제조된 스트랜드로부터 형성된 층이고, 550 nm에서 60％ 이상의 광 투과율을 가지며, 네트워크의 스트랜드 사이의 공간이 전기 절연성 충전 물질로 칭해지는 물질로 충전된 전기전도성 네트워크(21 내지 210');
- 전기전도성 네트워크를 피복하고, 스트랜드와 전기적으로 연결되어 있고, 스트랜드와 접촉되어 있으며, 40 nm 이상의 두께를 갖고, 네트워크의 비저항 초과 105 Ω.cm 미만의 비저항 ρ1을 가지며, 전극의 평활화된 외부 표면을 형성하는 전기전도성 코팅(22 내지 220');
- 또한 10 Ω/□ 이하의 시트 저항을 갖는 복합 전극
을 포함하는, 복합 전극(2 내지 20')을 하나의 주표면(11) 상에 갖는 기재(1). - 제1항에 있어서, 외부 표면이 네트워크의 평균 주기 B+A에 걸친 외부 표면의 실제 프로필로 불리는 것으로부터 출발하여, 나노스케일 여과에 의해 보정된 프로필을 형성하여 국부 미세조도(microroughness)를 제거함으로써, 보정된 프로필의 평균 평면을 갖는 보정된 프로필에 대한 접선에 의해 형성된 각도가 보정된 프로필의 임의의 지점에서, 45° 이하로 수득되고, 실제 프로필과 보정된 프로필 사이의 차이에 의해 형성된 잔여 프로필로부터 출발하여, 잔여 프로필의 최고점과 최저점 사이의 최대 고도차가 네트워크의 평균 주기 B+A에 걸쳐 보정된 프로필의 임의의 지점에서, 50 nm 미만으로 수득되는 것임을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 스트랜드 사이의 평균 거리 B와 스트랜드의 평균 폭 A 사이의 B/A 비가 5 내지 15이고, 바람직하게는 스트랜드의 평균 폭 A가 100 nm 내지 30 ㎛이고/거나 스트랜드 사이의 평균 거리 B가 5 ㎛ 내지 300 ㎛인 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 전기전도성 코팅(22, 22')이 금속, 특히 다음의 물질: Ag, Al, Cu, Au, Pd, Pt, Cr 중 하나로 제조된 나노입자를 기재로 하는 층을 포함하거나, 전기전도성 코팅(22, 22')이 층, 특히 주로 임의로 도핑된 및/또는 혼합된 단일 주석 옥시드, 아연 옥시드 또는 인듐 옥시드; 및 바람직하게는 다음의 도핑된 또는 혼합된 산화물:
- 다음의 원소들: 알루미늄, 갈륨, 인듐, 붕소, 주석 중 하나 이상으로 도핑된 또는 합금된 아연 옥시드;
- 아연, 갈륨 및 아연, 주석으로 도핑된 또는 합금된 인듐 옥시드;
- 불소 또는 안티몬으로 도핑되거나 임의로 안티몬으로 도핑된 아연으로 합금된 주석 옥시드;
- 니오븀으로 도핑된 티타늄 옥시드
중 하나 이상을 기재로 하는 졸-층을 포함하는 것을 특징으로 하는 기재(1). - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 전기전도성 코팅(22')이 본질적으로 중합체 층, 또는 다음의 군: 폴리(아세틸렌), 폴리(티오펜) 중 하나 이상으로부터의 1종 이상의 중합체, 특히 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리(피롤), 폴리(아닐린) 또는 폴리(플루오렌), 폴리(3-알킬 티오펜), 폴리테트라티아풀발렌, 폴리나프탈렌, 폴리(p-페닐렌 술파이드) 및 폴리(파라-페닐렌 비닐렌)을 기재로 하는 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 충전 물질이 절연성이고, 비저항 ρ1이 10-1 Ω.cm 이하인 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 고-지수 충전 물질(23)로서 공지된 것이 550 nm에서 1.65 이상의 굴절률을 갖고, 스트랜드 사이의 거리 B가 바람직하게는 50 ㎛ 이하이고, 스트랜드가 바람직하게는 금속, 특히 은 또는 알루미늄을 기재로 하는 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 충전 물질이 확산성(23')인 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 전기전도성 네트워크(210')가 적어도 부분적으로 바람직하게는 유리 기재의 에칭 네트워크(110)에 존재하는 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 충전 물질이 특히 실리카, 임의로 혼성 실리카, 졸-겔로 제조된 자가-생성된 개구부의 네트워크를 갖는 마스크이고, 스트랜드가 마스크의 개구부를 충전시키고, 스트랜드의 표면 및/또는 마스크의 표면이 바람직하게는 평활화된 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 전기전도성 네트워크(21 내지 210')가 은, 알루미늄, 구리, 팔라듐, 크롬, 백금 또는 금으로부터 선택된 순수한 금속 물질, 또는 Ag, Au, Pd, Al, Pt, Cu, Zn, Cd, In, Si, Zr, Mo, Ni, Cr, Mg, Mn, Co, Sn으로부터 선택된 1종 이상의 다른 물질로 합금된 또는 도핑된 상기 물질을 기재로 하는 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 유리 기재인 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 전극(2 내지 20')의 외부 표면에 직접 침착된 유기 발광 시스템(3)을 포함하는 것을 특징으로 하는 기재(1).
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 기재(1), 하부 전극, 즉 기재에 가장 근접한 전극으로 공지된 것을 형성하는 복합 전극(2 내지 20')을 포함하는 유기 발광 장치(100 내지 300).
- 제14항에 있어서, 하나 이상의 투명한 및/또는 반사성 발광 표면, 특히 조명, 장식 또는 건축 시스템, 또는 예를 들어 그림, 로고 또는 알파뉴메릭(alphanumeric) 지시 유형의 지시 디스플레이 패널, 균일한 광 또는 특히 유리 기재에서 도파 광 추출에 의해 차별화된, 차별화된 발광 구역을 생성하는 시스템을 형성하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 장치(100 내지 500).
- 제14항 또는 제15항에 있어서,
- 외부 발광 글레이징, 내부 발광 칸막이 또는 발광 글레이즈된 문 (또는 문의 일부분), 특히 슬라이딩 문과 같은 건물을 위해 의도되거나;
- 육지, 수중(water-borne) 또는 공중(airborne) 차량의 발광 지붕, 발광 측면 창 (또는 창의 일부분), 내부 발광 칸막이와 같은 수송 차량을 위해 의도되거나;
- 버스 승강장 패널, 디스플레이 카운터의 벽, 보석류 디스플레이 또는 상점 창, 온실 벽, 또는 조명 타일과 같은 도시 또는 전문 가구를 위해 의도되거나;
- 인테리어 가구, 선반 또는 캐비넷 부재, 캐비넷의 정면, 조명 타일, 천장, 조명 냉장고 선반, 수족관 벽을 위해 의도되거나;
- 전자 장치, 특히 디스플레이 스크린, 임의로 이중 스크린, 예컨대 텔레비전 또는 컴퓨터 스크린, 터치 스크린의 백라이팅(backlighting)을 위해 의도되거나; 또는
- 특히 화장실 벽 또는 주방 조리대를 조명하거나 천장을 위한 조명 거울인 것을 특징으로 하는 유기 발광 장치(100 내지 300). - - 다음의 침착: 스탬프 패드를 통한 네트워크의 전기전도성 물질의 침착; 기재 상에 전도성 잉크-젯 인쇄를 통한 침착, 기재, 바람직하게는 유리 기재의 에칭 네트워크(110)에 침착 중 하나 이상을 포함하는 전도체의 네트워크 배열을 직접 형성하는 제1 단계; 및
- 액체 경로를 통한 전기전도성 코팅(220')의 침착을 포함하는 제2 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 기재(1) 상 복합 전극의 제조 방법. - - 개구부의 깊이의 일정 분율이 충전될 때까지 네트워크로 자가-조직화된 개구부를 갖는 마스크로 공지된 기재 상의 하나의 층을 통한 네트워크의 전기전도성 물질의 침착을 포함하는, 전도체의 네트워크 배열을 직접 형성하는 제1 단계;
- 액체 경로를 통한 전기전도성 코팅의 침착을 포함하는 제2 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 기재 상 복합 전극(2 내지 20)의 제조 방법. - 제17항 또는 제18항에 있어서, 네트워크의 전기전도성 물질을 마스크 또는 에칭 네트워크 상에 침착시키는 것이 비-선택적 침착, 바람직하게는 특히 증발을 통한 진공 침착 또는 특히 인쇄, 전도성 잉크를 사용하는 블레이드 코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅에 의한 액체 경로를 통한 침착을 포함하고, 침착이 임의로 금속, 예컨대 금, 은, 구리에 의한 전해 재충전에 의해 완결되는 것을 특징으로 하는, 복합 전극(2 내지 20)의 제조 방법.
- 제18항 또는 제19항에 있어서,
- 기재 상에 마스크 층으로 공지된 것을 침착하고;
- 상기 마스크를 형성하는 네트워크 개구부가 수득될 때까지 마스크 층을 경화시키는 것을 포함하는 마스크의 형성 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 복합 전극(2 내지 20)의 제조 방법. - 제20항에 있어서, 마스크 층이 용매에 안정화되고 분산된 콜로이드 입자의 용액, 특히 아크릴 공중합체를 기재로 하는 콜로이드의 수용액인 것을 특징으로 하는, 복합 전극(2 내지 20)의 제조 방법.
- 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제2 단계 전에
- 바람직하게는 액체 경로를 통해 다음의 충전 물질: 상기 고-지수 물질 또는 상기 확산 물질 중 하나 이상으로 스트랜드 사이의 공간을 충전시키는 단계;
- 적합할 경우, 충전 전에 상기 전기전도성 네트워크가 나타날 때까지 임의로 존재하는 마스크를 제거하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 복합 전극(2 내지 20)의 제조 방법. - 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
제2 단계 전에,
- 바람직하게는 액체 경로를 통해 스트랜드 사이의 공간을 충전시키고, 스트랜드를 표면 마무리가능한(surfaceable) 충전 물질로 특히 스크린 인쇄, 딥 코팅 또는 스프레이 코팅에 의해 피복하는 단계;
- 임의의 열 처리 단계;
- 그 후, 동일한 높이 및 충분히 평활한 표면을 갖는 전기전도성 네트워크 및 충전 물질, 특히 융합 유리 프릿(frit) 또는 졸-겔을 수득하기 위한 기계적 연마 단계; 및
- 적합할 경우, 충전 전에 상기 전기전도성 네트워크가 나타날 때까지 임의로 존재하는 마스크를 제거하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 복합 전극(20)의 제조 방법. - 제23항에 있어서, 제2 침착 단계가 전도성 금속 산화물을 침착시키기 위한 증착 단계로 대체되는 것을 특징으로 하는, 복합 전극(20)의 제조 방법.
- 제19항에 있어서, 마스크, 특히 졸-겔 층이 연마될 수 있고, 방법이 제2 침착 단계 전에 동일한 높이 및 충분히 평활한 표면을 갖는 전기전도성 네트워크 및 마스크를 수득하기 위한 기계적 연마 단계를 포함하고, 제2 침착 단계가 임의로 전도성 금속 산화물을 침착시키기 위한 증착 단계로 대체되는 것을 특징으로 하는, 복합 전극의 제조 방법.
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