JP5469767B2 - 低熱収縮を示すポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
プロセス用機器は、そのサイズが実験室規模から工業規模に及ぶポリエステルフィルムの1つまたは複数のロールを収容する、適切な寸法のアニーリング炉を含む。炉は、内部空気温度の正確でプログラム可能な制御をもたらすことが可能な循環空気設計のものであることが好ましく、どのような場合でも、各ロールの表面のあらゆる点に、熱をむらなく均一に分布させる伝達が可能になる。アニーリング炉の運転温度範囲は、周囲温度から少なくともTg+60℃、より好ましくはTg+80℃、最も好ましくはTg+100℃であるべきであり、但しTgは、ポリエステルフィルム(または、コーティングが基材表面にある場合には、ポリエステル基材)のガラス転移を指す。
本明細書で使用されるポリエステルという用語は、その最も単純な形にありまたは化学的にかつ/もしくは物理的に修正が加えられた形の、ポリエステルホモポリマーを含む。具体的には、アニーリングプロセスによって処理される材料は、
(i)1種または複数のジオール;
(ii)1種または複数の芳香族ジカルボン酸;および
(iii)任意選択で、一般式CnH2n(COOH)2(式中、nは2から8である)の1種または複数の脂肪族ジカルボン酸
から得られたポリエステルまたはコポリエステルの層を含む、二軸延伸ポリマーフィルムであり、但し、芳香族ジカルボン酸は、(コ)ポリエステル中のジカルボン酸成分の総量に対して約80から約100モル%の量で、(コ)ポリエステル中に存在する。コポリエステルは、ランダム、交互、またはブロックコポリエステルである。
(a)シリカを約10から約70重量%(好ましくは約20から60重量%)、および一般式RSi(OH)3の部分的に重合した有機シラノール(式中、Rは、メチルと、ビニル、フェニル、γ−グリシドキシプロピル、およびγ−メタクリルオキシプロピルからなる群から選択された約40%までの基から選択される)を約90から約30重量%含む固形分を、約5から約50重量%と、
(b)水を約10から約90重量%および低級脂肪族アルコールを約90から約10重量%含む溶媒を約95から約50重量%と
を含むコーティング成分から得られ、
特に、コーティング組成物は、約3.0から約8.0、好ましくは約3.0から約6.5、好ましくは6.2未満、好ましくは約6.0以下のpH、かつ好ましくは少なくとも3.5、好ましくは少なくとも4.0のpHを有する。
(i)(a)アルキルアクリレートが35から40モル%、(b)アルキルメタクリレートが35から40%、(c)イタコン酸などの遊離カルボキシル基を含有するコモノマーが10から15モル%、および(d)p−スチレンスルホン酸などの芳香族スルホン酸および/またはその塩が15から20モル%のコポリマーであって、その例は、参照によりその開示が本明細書に組み込まれる文献(例えば、特許文献14参照)に開示されるように、アクリル酸エチル/メタクリル酸メチル/イタコン酸/p−スチレンスルホン酸および/またはその塩を、37.5/37.5/10/15モル%の比で含むものであるコポリマー;および
(ii)アクリルおよび/またはメタクリル酸ポリマー樹脂であって、その例は、参照によりその開示が本明細書に組み込まれる文献(例えば、特許文献15参照)に開示されるように、アクリル酸エチルを約35から60モル%、メタクリル酸メチルを約30から55モル%、およびメタクリルアミドを約2から20モル%を含むポリマーである樹脂
が含まれる。
本発明によりさらに処理することができるフィルムのロールは、好ましくはその長さが少なくとも10mであり、好ましくは少なくとも20m、より好ましくは少なくとも100m、最も好ましくは少なくとも500mである。またフィルムは、その幅が少なくとも250mm、好ましくは少なくとも370mm、好ましくは少なくとも500mm、好ましくは少なくとも1000mm、最も好ましくは少なくともまたは約1500mmの幅であるべきである。
そのTgよりも高いアニーリングによってポリエステルフィルムの寸法安定性を高めるために、フィルムのロールを、加熱、等温状態、および冷却のステップを含む少なくとも1回のサイクルにかけなければならない。各サイクル内での加熱および冷却の速度は、ロールの層同士の温度勾配を最小限に抑えるのに、また不均等な膨張、縮小、収縮に起因する歪みを最小限に抑えるのに、極めて重要である。フィルムロールの各層のそれぞれは、時間(t)にわたるアニーリング温度(Ta)を経験すべきである。適切にプログラムされた、炉内の循環空気の温度変化速度は、フィルムロールの長さ、フィルムの厚さ、およびロール上のそれぞれの層の間の空隙などの要因に左右されることになる。加熱および冷却の最適な速度は、実験または計算によって得ることができ、理想的には、そのTg付近でのフィルイムの自然な挙動の変化、即ち熱可逆的性質であるその熱膨張係数に支配される挙動から、その不可逆的熱収縮によってさらに影響を受ける挙動まで、考慮することになる。厚さ125μm、長さ1000m、幅1mのフィルムのロールについて、典型的な熱サイクルは、分当たり0.03℃超で周囲温度から(Tg)まで、0.01℃超/分で(Tg)からアニーリング温度(Ta)までを含むと考えられる。サイクルは、72時間以下にわたりTaでの等温期間が継続し、その後、0.02℃超/分でTaからTgまで冷却し、次いで0.03℃超/分でTgから周囲温度に冷却されると考えられる。
(i)アニールされるポリエステルフィルムが、99℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルムであり、Taが100または149℃である場合、tは1、2、4、または8時間ではなく、
(ii)アニールされるポリエステルフィルムが、104℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルムであり、Taが116または149℃である場合、tは8または24時間ではなく、
(iii)アニールされるポリエステルフィルムが、109℃のTgを有するポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)フィルムであり、Taが120または149℃である場合、tは24時間ではないことを条件とし、より好ましくは、
(i−a)アニールされるポリエステルフィルムが、99℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルムである場合、Taは100または149℃ではなく、
(ii−a)アニールされるポリエステルフィルムが、104℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルムである場合、Taは116または149℃ではなく、
(iii−a)アニールされるポリエステルフィルムが、109℃のTgを有するポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)フィルムである場合、Taは120または149℃ではないことを条件とし、最も好ましくは、
(i−b)アニールされるポリエステルフィルムが、99℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルムではなく、
(ii−b)アニールされるポリエステルフィルムが、104℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルムではなく、
(iii−b)アニールされるポリエステルフィルムが、109℃のTgを有するポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)フィルムではないことを条件とし、
特に、前記ポリエステルフィルムは、その表面にゼラチン層を持たないことを条件とする。
(i)99℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルム、特に、100または149℃の温度Taで、特に1、2、4、または8時間アニールされたもの、
(ii)104℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルム、特に、116または149℃の温度Taで、特に8または24時間アニールされたもの、および
(iii)109℃のTgを有するポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)フィルム、特に、120または149℃の温度Taで、特に24時間アニールされたもの
以外のものであり、
前記Tgの値は、前記アニーリングの前に測定され、
本発明はさらに、前記二軸延伸ポリエステルフィルム自体を提供する。
第1の前提として、前記コーティングはゼラチン層ではなく、かつ/または第2の前提として、ポリエステルフィルムは、
(i)99℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルム、特に、100または149℃の温度Taで、特に1、2、4、または8時間アニールされたもの、
(ii)104℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルム、特に、116または149℃の温度Taで、特に8または24時間アニールされたもの、および
(iii)109℃のTgを有するポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)フィルム、特に、120または149℃の温度Taで、特に24時間アニールされたもの
以外のものであり、
前記Tg値は前記アニーリングの前に測定され、
本発明はさらに、前記二軸延伸組成物フィルム自体を提供する。
任意選択で、前記ポリ(エチレンナフタレート)フィルムが前記フィルムの片面または両面に1つまたは複数のコーティングを支持し、前記ポリ(エチレンナフタレート)フィルムおよび前記コーティングを含む複合体構造が、好ましくは1.5%以下のヘイズ値および少なくとも85%の全輝度透過率(TLT)も示し、
特に、前記コーティングはゼラチン層以外のものであるロールを提供し、
また本発明は、前記二軸延伸フィルム自体をさらに提供する。
(i)好ましくはアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された低分子量反応性希釈剤;溶媒;および光開始剤を含む有機コーティング、
(ii)好ましくはシリカおよび金属酸化物から選択された無機粒子;および低分子量反応性成分(例えばモノマーアクリレートから選択されたもの)および/または不飽和オリゴマー成分(好ましくは、アクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択されたもの)を含む有機成分;および溶媒、および任意選択で光開始剤をさらに含む有機/無機混成コーティング、および
(iii)好ましくはポリシロキサンから選択された、重合性で、主に無機のマトリックスに含有される無機粒子を含む、大部分を占める無機ハードコート
から選択され、前記コーティング層は、好ましくはその乾燥厚さが1から20ミクロンであることが理解されよう。
下記の手法を使用して、本明細書に記述されるプロセスの結果変化する、フィルム特性を特徴付けた。
(i)熱収縮は、フィルムの流れ方向および横断方向に対して特定の方向に切断され、かつ目視測定用にマークが付された、寸法が200mm×10mmのフィルムのサンプルについて評価した。サンプルのより長いほうの寸法(即ち、200mm寸法)は、収縮が試験されるフィルム方向に対応し、即ち、流れ方向の収縮を評価する方向に対応し、試験サンプルの200mm寸法は、フィルムの流れ方向に延伸される。試験片を所定温度に加熱し、30分間保持した後、室温に冷却し、その寸法を手作業で再び測定した。熱収縮を計算し、当初の長さのパーセンテージとして表した。この方法を使用することにより、180および200℃での熱収縮が測定された。
(ii)フィルムのサンプルをその平らな面に関して試験する場合、物理的なカールがしばしば示される。これは、そのプロセス履歴から、または永久的な物理的歪みの下で第2のより遅いクリーププロセスを通して生ずる可能性がある。フィルムのカールは、試験片の縁部またはコーナー部が隆起する、平らな面からの「浮き上がり」または高さの簡単な物理測定によって、評価することができる。このように、カールは、寸法が100mm×10mmのフィルムのサンプルに関して測定し、親ロールに対して特定の方向に(即ち、100mmの寸法が、測定が望まれるフィルム方向に対応するように)切断し、これを平らな水平面上に置いた。浮き上がりを各コーナー部に関して測定し、平均を計算した。
(iii)十分に低いレベルの添加剤、顔料、ボイド、またはその他の不透明にする可能性がある物質を含有する、本質的に透明なフィルムサンプルに関し、フィルムの透明度を評価した。これは、ASTM D−1003−61により、Gardner XL 211視程計を使用して、フィルムの全厚を通る全輝度透過率(TLT)およびヘイズ(散乱した透過可視光%)を測定することによって実現された。
(iv)ポリエステルフィルムのガラス転移温度(Tg)を、示差走査熱量計(DSC)技法を使用して測定した。測定は、インジウム標準物質を使用して較正した、TA Instruments Q100 DSCシステムを使用して行った。フィルムのサンプルを、周囲温度よりも低い温度(約−20℃)から300℃に加熱し、最終的な温度の値を、20°K/分の加熱速度で報告した。Tgを、本明細書に記述される本発明のアニーリングプロセスにかける前に、二軸延伸ポリエステルフィルムに関して測定したが、疑義を避けるために言うなら、このTgの値を使用して、プロセスのアニーリング温度(Ta)を決定する。
(比較例1)
PENを含むポリマー組成物を押し出し、高温の回転する磨きドラム上に流延した。次いでフィルムを順方向引出しユニットに送り、一連の温度制御ローラ上で、押出し方向に、その当初の寸法の約3.1倍に延伸した。引出し温度は約130℃であった。次いでフィルムを、温度135℃のテンター炉に通し、そこでフィルムを、その当初の寸法の約3.4倍に横方向に延伸した。次いで二軸延伸フィルムを、従来の手段によって235℃までの温度でヒートセットし、その後、冷却し、リールに巻き取った。全厚は125μmであった。次いでヒートセット二軸延伸フィルムの巻き解き、次いでこのフィルムを、その最高温度が190℃であるもう一組の炉に通過させることよるロールツーロールプロセスで、さらに熱安定化させた。フィルムは、その縁部が支持されておらず、低い線張力下で炉内に移送され、それによって、さらに緩和され安定化された。
比較例1の手順を繰り返し、そのプロセスによって得られた1枚のフィルムを、循環空気炉内でアニーリングすることによってさらに処理した。これらの条件を、180℃で30分間試験した後の寸法変化(収縮)および光学特性(ヘイズおよびTLT)と共に、表1にまとめた。
押出し方向(MD)に適用される延伸比を3.3に増大させたこと以外、比較例1の手順を繰り返し、ヒートセット段階中に、ウェブの横断寸法は4%減少した。また製造中に、その後に続くより厚いコーティングとの接着を促進させるため、フィルムの両面をプライマーコーティングで処理した。次いで、二軸延伸し、ヒートセットし、表面をプライマー被覆し、オフラインで安定化したフィルムの巻きを解き、その両面を、硬質で滑らかな仕上がりに硬化するよう設計された材料によるコーティングで改質し、再び加熱し、冷却し、巻き戻した。コーティングは、前述の無機ハードコートタイプのものであり、文献(例えば、特許文献12参照)に開示されている。これは、下記のステップにより付着させる前に調製した。
(i)メチルトリメトキシシラン(Osi Specialitiesから得られた)517cm3を、室温で脱塩水1034cm3に添加し、24時間撹拌した。
(ii)3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(Aldrich Chemical Companyから得られた)54cm3を、室温で脱塩水108cm3に添加し、24時間撹拌した。
(iii)10%酢酸水溶液(Aldrich Chemical Company)53cm3を、Ludox LSコロイド状シリカ(12nm)700cm3に添加した。これに、加水分解した3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン/水の混合物162cm3、および加水分解したメチルトリメトキシシラン/水の混合物1551cm3を添加した。この混合物を、コーティング前に12時間撹拌した。組成物の最終pHは、6.05であった。
比較例2の手順を繰り返し、1枚のフィルムを、循環空気炉内でのアニーリングによってさらに処理した。条件を、対応する光学特性(ヘイズおよびTLT値)と共に表2にまとめる。
比較例1に関して述べたものと同様の手順を実施して、フィルムのロールを生成した(比較例4)。最小限の線張力を、熱安定化ステップ中に加え、それによって、MDおよびTDでよりバランスのとれた収縮特性をもたらすという効果が発揮された。次いで実施例19〜22を生成するために、フィルムのロールを、循環空気炉内でのアニーリングによってさらに処理した。
比較例4に関して述べたものと同様の手順を実施して、フィルムのロールを生成し、次いでこれを、各縁部の全長に添って、隆起したローレットパターンを付けることによってさらに改質した(比較例3)。次いで、実施例23〜29を生成するために、そのフィルムのロールを、循環空気炉内でのアニーリングによってさらに処理した。
比較例2に関して述べたものと同様の手順を実施して、コーティングされたフィルムを生成し(比較例5)、そのフィルムのロールを、実施例30および31を生成するために、循環空気炉内でアニーリングすることによりさらに処理した。
これらの条件下でアニールされた場合の、
(i)図1のグラフに示されるように、初期平均ヘイズ値(即ちt=0時間)1.4%を示し、これが48.8%まで上昇する(47.4%の上昇)、コーティングされていないPENフィルム;および
(ii)図2のグラフに示されるように、初期平均ヘイズ値0.91%を示し、これが41.4%まで上昇する(40.5%の上昇)、コーティングされていないPETフィルムと比較することができる。平均ヘイズ値は、フィルムの幅を横断して測定された3つの値の平均をとることによって、計算した。
モノマーおよびポリマーアクリレート(メチルメタクリレートおよびエチルアクリレートを含む)の混合物と、光開始剤(Irgacure(商標)2959;Ciba)とを、メチルエチルケトン(2−ブタノン)の溶媒中に含む有機コーティング組成物を、固形分26.5重量%(これらの固形分の約1%は光開始剤である)で粘度約1.22cP(センチポアズ)に調製した。コーティングを80℃で乾燥し、次いでUV放射線によって硬化した。30時間までアニーリングした後の、コーティングされたフィルムのヘイズ測定を、図3および4のグラフに示す。PENおよびPETフィルムの初期平均ヘイズ値は、それぞれ0.74%および0.48%であった。
アクリレートモノマー1およびシリカ粒子をMEK溶媒中に含む、混成有機/無機コーティング組成物を、固形分10%および粘度約1.7cPに調製した。コーティングを付着させ、次いですぐにUV放射線により硬化した。30時間までアニーリングした後の、コーティングされたフィルムのヘイズ測定を、図5および6のグラフに示す。PENおよびPETフィルムの初期平均ヘイズ値は、それぞれ0.88%および0.53%であった。
比較例2のコーティング組成物を、上述のPET基材上にコーティングし、30時間までアニーリングした後の、コーティングされたフィルムのヘイズ測定を、図7のグラフに示す。フィルムの初期平均ヘイズは0.50%であった。
ポリエチレンイミン(Sigma Aldrichコード181978−8;平均分子量Mw 約750000)および架橋剤(Cymel(商標)385)を、PEI固形分約5重量%で水中に含むコーティングを、基材上にコーティングし、180℃で熱硬化した。30時間までアニーリングした後の、コーティングフィルムのヘイズ測定を、以下の表4および5に示す。
シリカ粒子と組み合わせてエポキシ樹脂を含む、熱硬化可能なコーティング組成物は、コーティング組成物に対して固形分が約41重量%の濃度を示し、言い換えると、アルコール溶液(イソプロパノール、n−ブタノール、エタノール、およびシクロヘキサノンの混合溶媒系)中に約10重量%の固形分を含む。この組成物を、室温で6時間撹拌し、コーティングし、次いで180℃で熱硬化する。30時間までアニーリングした後の、コーティングされたフィルムのヘイズ測定を、図8および9のグラフに示す。PENおよびPETフィルムの初期平均ヘイズ値は、それぞれ0.65%および0.45%であった。
ポリエステル(TPE 62C;竹本油脂(株)、日本)、架橋剤(Cymel(商標)385)を、水性溶媒中に含む、熱硬化可能なコーティング(全固形分8%、その86%はポリエステルである)を、PEN基材上にコーティングし、180℃で熱硬化した。30時間までアニーリングした後の、コーティングフィルムのヘイズ測定を、以下の表6に示す。
コーティング組成物に対してPVOH(Airvol(商標)24−203;Air Products)を24重量%、コーティング組成物に対して界面活性剤(Caflon(商標)NP10;Uniquema)を10重量%、および架橋剤(Cymel(商標)350)を様々な量(組成物中の存在するPVOHの0、9、17、24、および29重量%)で水性溶媒中に含む、コーティング組成物を、PEN基材上にコーティングし、180℃で熱硬化した。30時間までアニーリングした後の、コーティングフィルムのヘイズ測定を、図10のグラフに示す。コーティングされたPENフィルムの初期平均ヘイズ値は、0.73%(架橋剤なし)、0.74%(架橋剤9%)、0.76%(架橋剤17%)、0.59%(架橋剤24%)、および0.8%(架橋剤29%)であった。
発明の実施の態様を次に示す。
1. ガラス転移温度(Tg(℃))を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの巻取りロールを、Tgよりも高い温度Ta(℃)(但し、Tg<Ta≦Tg+100(℃))で、熱平衡後に時間t(但し、1時間≦t≦72時間)にわたりアニールし、冷却することを特徴とするプロセス。
2. ガラス転移温度(Tg(℃))を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの収縮を改善する方法であって、前記フィルムの巻取りロールを、Tgよりも高い温度Ta(℃)(但し、Tg<Ta≦Tg+100(℃))で、熱平衡後に時間t(但し、1時間≦t≦72時間)にわたりアニールするステップと、次いで冷却するステップとを含むことを特徴とする方法。
3. ガラス転移温度(Tg(℃))を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの巻取りロールを、前記ポリエステルフィルムの収縮を改善する目的で、Tgよりも高い温度Ta(℃)(但し、Tg<Ta≦Tg+100(℃))で熱平衡後に時間t(但し、1時間≦t≦72時間)にわたりアニールし、冷却することを特徴とするプロセスの使用。
4. 1時間≦t≦48時間であることを特徴とする前記上記のいずれかに記載のプロセス、方法、または使用。
6. アニールされたフィルムは、180℃で30分間加熱した後に、その流れ方向(MD)およびその横断方向(TD)の両方で0.08%以下の寸法変化を示すことを特徴とする前記上記のいずれかに記載のプロセス、方法、または使用。
7. 寸法変化は0.05%以下であることを特徴とする上記6に記載のプロセス、方法、または使用。
8. 寸法変化は0.03%以下であることを特徴とする上記6に記載のプロセス、方法、または使用。
9. フィルムのロールは、支持ポリエステル基材の片面または両面に1つまたは複数のコーティングを含む複合フィルムであることを特徴とする前記上記のいずれかに記載のプロセス、方法、または使用。
10. 180℃で30分間加熱した後に、その流れ方向(MD)およびその横断方向(TD)の両方で0.08%以下の寸法変化を示すことを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの巻取りロール。
11. 180℃で30分間加熱した後に、その流れ方向(MD)およびその横断方向(TD)の両方で0.08%以下の寸法変化を示す、二軸延伸ポリエステルフィルムであって、但し、
(i)100または149℃の温度Taで1、2、4、または8時間アニールされる、99℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルム;
(ii)116または149℃の温度Taで8または24時間アニールされる、104℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルム;および
(iii)120または149℃のTaで24時間アニールされる、109℃のTgを有するポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)フィルム
以外であることを特徴とするポリエステルフィルム。
13. 寸法変化は0.03%以下であることを特徴とする上記10または11に記載のロールまたはフィルム。
14. 前記フィルムは、支持ポリエステル基材の片面または両面に1つまたは複数のコーティングを含む複合フィルムであることを特徴とする上記10、11、12、または13に記載のロールまたはフィルム。
15. コーティングは、
(i)低分子量反応性希釈剤;不飽和オリゴマー;溶媒;および光開始剤を含む有機コーティング、
(ii)低分子量反応性成分および/または不飽和オリゴマー成分;溶媒;および無機粒子を含み、任意選択で光開始剤をさらに含む、有機/無機混成コーティング、ならびに
(iii)重合性で、主に無機のマトリックスに含有される無機粒子を含む、主に無機のハードコート
から選択された組成物から得られることを特徴とする上記14に記載のロールまたはフィルム、あるいは上記9に記載のプロセス、方法、または使用。
16. コーティングは、
(i)モノマーアクリレートから選択された低分子量反応性希釈剤;アクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された不飽和オリゴマー;溶媒;および光開始剤を含む有機コーティング、
(ii)モノマーアクリレートから選択された低分子量反応性成分および/またはアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された不飽和オリゴマー成分;溶媒;およびシリカおよび金属酸化物から選択された無機粒子を含み、任意選択で光開始剤をさらに含む、有機/無機混成コーティング、ならびに
(iii)ポリシロキサンから選択された、重合性で、主に無機のマトリックスに含有される無機粒子を含む、主に無機のハードコート
から選択された組成物から得られることを特徴とする上記14に記載のロールまたはフィルム、あるいは上記9に記載のプロセス、方法、または使用。
(i)モノマーアクリレートから選択された低分子量反応性希釈剤;ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された不飽和オリゴマー;溶媒;および光開始剤を含む有機コーティング、
(ii)モノマーアクリレートから選択された低分子量反応性成分および/またはウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された不飽和オリゴマー成分;溶媒;およびシリカおよび金属酸化物から選択された無機粒子を含み、任意選択で光開始剤をさらに含む、有機/無機混成コーティング、ならびに
(iii)ポリシロキサンから選択された、重合性で、主に無機のマトリックスに含有される無機粒子を含む、主に無機のハードコート
から選択された組成物から得られることを特徴とする上記14に記載のロールまたはフィルム、あるいは上記9に記載のプロセス、方法、または使用。
18. コーティングは、モノマーおよびオリゴマーアクリレートと光開始剤とを含むUV硬化性組成物から得られることを特徴とする上記14に記載のロールまたはフィルム、あるいは上記9に記載のプロセス、方法、または使用。
19. コーティングは、モノマーアクリレート、シリカ粒子、および光開始剤を含むUV硬化性組成物から得られることを特徴とする上記14に記載のロールまたはフィルム、あるいは上記9に記載のプロセス、方法、または使用。
20. コーティングは、
(a)シリカを約10から約70重量%、および一般式RSi(OH)3(式中、Rは、メチルと、ビニル、フェニル、γ−グリシドキシプロピル、およびγ−メタクリルオキシプロピルからなる群から選択された最大約40%の基とから選択される)である部分的に重合された有機シラノールを約90から約30重量%含む固形分を、約5から約50重量%と、
(b)水を約10から約90重量%、および低級脂肪族アルコールを約90から約10重量%含む溶媒を、約95から約50重量%と
を含む組成物から得られ、前記コーティング組成物は、約3.0から約8.0のpHを有することを特徴とする上記14に記載のロールまたはフィルム、あるいは上記9に記載のプロセス、方法、または使用。
22. コーティングは、ポリエチレンイミン(PEI)、ポリエステル、およびポリビニルアルコール(PVOH)から選択された架橋性有機ポリマーを含み、架橋剤をさらに含む組成物から得られることを特徴とする上記14に記載のロールまたはフィルム、あるいは上記9に記載のプロセス、方法、または使用。
23. 前記コーティング層は、1から20ミクロンの乾燥厚さを有することを特徴とする上記14から22のいずれかに記載のロールまたはフィルム、あるいは上記9に記載のプロセス、方法、または使用。
24. 10%未満のヘイズ値を示すことを特徴とする上記14から23のいずれかに記載のロールまたはフィルム。
25. 1.5%以下のヘイズ値および/または少なくとも85%の全輝度透過率(TLT)を示すことを特徴とする上記10から23のいずれかに記載のロールまたはフィルム。
26. 前記ポリエステルは、ポリ(エチレンナフタレート)またはポリ(エチレンテレフタレート)であることを特徴とする前記上記のいずれかに記載の方法、プロセス、使用、ロール、またはフィルム。
27. 前記ポリエステルはポリ(エチレンナフタレート)であることを特徴とする前記上記のいずれかに記載の方法、プロセス、使用、ロール、またはフィルム。
28. 前記ポリエステルは、2,6−ナフタレンジカルボン酸から得られることを特徴とする上記27に記載の方法、プロセス、使用、ロール、またはフィルム。
29. ポリ(エチレンナフタレート)は、0.5〜1.5の固有粘度を有することを特徴とする上記27または28に記載の方法、プロセス、使用、ロール、またはフィルム。
30. 前記ポリエステルフィルムは、熱安定化し、ヒートセットした二軸延伸フィルムであることを特徴とする前記上記のいずれかに記載の方法、プロセス、使用、ロール、またはフィルム。
Claims (21)
- 180℃で30分間加熱した後に、その流れ方向(MD)およびその横断方向(TD)の両方で0.08%以下の寸法変化を示すことを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの巻取りロールであって、該フィルムが、支持ポリエステル基材の片面または両面に1つまたは複数のコーティングを含む複合フィルムである前記巻取りロール。
- 180℃で30分間加熱した後に、その流れ方向(MD)およびその横断方向(TD)の両方で0.08%以下の寸法変化を示す、二軸延伸ポリエステルフィルムであって、但し、
(i)100または149℃の温度Taで1、2、4、または8時間アニールされる、99℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルム;
(ii)116または149℃の温度Taで8または24時間アニールされる、104℃のTgを有するポリ(エチレンテレフタレート)フィルム;および
(iii)120または149℃のTaで24時間アニールされる、109℃のTgを有するポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)フィルム
以外であることを特徴とするポリエステルフィルムであって、該フィルムが、支持ポリエステル基材の片面または両面に1つまたは複数のコーティングを含む複合フィルムである、前記ポリエステルフィルム。 - 寸法変化は0.05%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。
- 寸法変化は0.03%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。
- コーティングは、
(i)低分子量反応性希釈剤;不飽和オリゴマー;溶媒;および光開始剤を含む有機コーティング、
(ii)低分子量反応性成分および/または不飽和オリゴマー成分;溶媒;および無機粒子を含み、任意選択で光開始剤をさらに含む、有機/無機混成コーティング、ならびに
(iii)重合性で、主に無機のマトリックスに含有される無機粒子を含む、主に無機のハードコート
から選択された組成物から得られることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。 - コーティングは、
(i)モノマーアクリレートから選択された低分子量反応性希釈剤;アクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された不飽和オリゴマー;溶媒;および光開始剤を含む有機コーティング、
(ii)モノマーアクリレートから選択された低分子量反応性成分および/またはアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された不飽和オリゴマー成分;溶媒;およびシリカおよび金属酸化物から選択された無機粒子を含み、任意選択で光開始剤をさらに含む、有機/無機混成コーティング、ならびに
(iii)ポリシロキサンから選択された、重合性で、主に無機のマトリックスに含有される無機粒子を含む、主に無機のハードコート
から選択された組成物から得られることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。 - コーティングは、
(i)モノマーアクリレートから選択された低分子量反応性希釈剤;ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された不飽和オリゴマー;溶媒;および光開始剤を含む有機コーティング、
(ii)モノマーアクリレートから選択された低分子量反応性成分および/またはウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、およびポリエステルアクリレートから選択された不飽和オリゴマー成分;溶媒;およびシリカおよび金属酸化物から選択された無機粒子を含み、任意選択で光開始剤をさらに含む、有機/無機混成コーティング、ならびに
(iii)ポリシロキサンから選択された、重合性で、主に無機のマトリックスに含有される無機粒子を含む、主に無機のハードコート
から選択された組成物から得られることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。 - コーティングは、モノマーおよびオリゴマーアクリレートと光開始剤とを含むUV硬化性組成物から得られることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。
- コーティングは、モノマーアクリレート、シリカ粒子、および光開始剤を含むUV硬化性組成物から得られることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。
- コーティングは、
(a)シリカを10から70重量%、および一般式RSi(OH)3(式中、Rは、メチルと、ビニル、フェニル、γ−グリシドキシプロピル、およびγ−メタクリルオキシプロピルからなる群から選択された最大40%の基とから選択される)である部分的に重合された有機シラノールを90から30重量%含む固形分を、5から50重量%と、
(b)水を10から90重量%、および低級脂肪族アルコールを90から10重量%含む溶媒を、95から50重量%と
を含む組成物から得られ、前記コーティング組成物は、3.0から8.0のpHを有することを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。 - コーティングは、エポキシ樹脂およびシリカ粒子を含む熱硬化性組成物から得られることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。
- コーティングは、ポリエチレンイミン(PEI)、ポリエステル、およびポリビニルアルコール(PVOH)から選択された架橋性有機ポリマーを含み、架橋剤をさらに含む組成物から得られることを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。
- 前記コーティング層は、1から20ミクロンの乾燥厚さを有することを特徴とする請求項1または2に記載のロールまたはフィルム。
- 10%未満のヘイズ値を示すことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載のロールまたはフィルム。
- 1.5%以下のヘイズ値および/または少なくとも85%の全輝度透過率(TLT)を示すことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載のロールまたはフィルム。
- 前記ポリエステルは、ポリ(エチレンナフタレート)またはポリ(エチレンテレフタレート)であることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載のロールまたはフィルム。
- 前記ポリエステルはポリ(エチレンナフタレート)であることを特徴とする請求項16に記載のロールまたはフィルム。
- 前記ポリエステルは、2,6−ナフタレンジカルボン酸から得られることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載のロールまたはフィルム。
- ポリ(エチレンナフタレート)は、0.5〜1.5の固有粘度を有することを特徴とする請求項16又は17に記載のロールまたはフィルム。
- 前記ポリエステルフィルムは、熱安定化し、ヒートセットした二軸延伸フィルムであることを特徴とする請求項1〜18のいずれかに記載のロールまたはフィルム。
- フィルムの厚みが12〜250μmである請求項1〜20のいずれか1項記載のロールまたはフィルム。
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