CN114902095A - 用于薄圆偏振片的膜叠堆 - Google Patents

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Abstract

膜叠堆包括四分之一波延迟片和设置在四分之一波延迟片的主表面上的透明脂族交联聚氨酯层。透明脂族交联聚氨酯层具有在11℃至27℃的范围内的玻璃化转变温度和在0.5至2.5的范围内的Tanδ峰值。

Description

用于薄圆偏振片的膜叠堆
技术领域
本发明涉及可用于圆偏振片的膜叠堆以及制备所述膜叠堆的方法。
背景技术
发射显示器诸如有机发光二极管(OLED)显示器通常利用圆偏振片作为抗反射膜。通常，圆偏振片包括层压在一起并且相对较厚的膜部件。随着新形状因素诸如可弯曲和可卷曲发射显示器的开发，需要更薄的显示器部件。传统的厚膜叠堆圆偏振片无法承受可弯曲和可卷曲显示器所需的紧张弯曲半径。过去尝试制备薄(例如，厚度小于50μm)圆偏振片导致膜在机械完整性方面存在问题，并且在弯曲和折叠过程中出现开裂或断裂。
发明内容
鉴于前述情况，我们认识到需要薄且机械坚固的圆偏振片。
在一个方面，本发明提供了一种膜叠堆，该膜叠堆包括四分之一波延迟片和设置在四分之一波延迟片的主表面上的透明脂族交联聚氨酯层。透明脂族交联聚氨酯层具有在11℃至27℃的范围内的玻璃化转变温度和在0.5至2.5的范围内的Tanδ峰值。
在另一方面，本发明提供了膜叠堆，该膜叠堆包括：包括应变硬化聚酯层的膜；设置在应变硬化聚酯层上的包含聚乙烯醇的定向层；以及具有100μm或更小的厚度的透明脂族交联聚氨酯层，该透明脂族交联聚氨酯层与应变硬化聚酯层相背地设置在包含聚乙烯醇的定向层上。透明脂族交联聚氨酯具有在11℃至27℃的范围内的玻璃化转变温度和在0.5至2.5的范围内的Tanδ峰值。
本发明的膜叠堆使得圆偏振片具有小于35μm、25μm、20μm、15μm、10μm、5μm或3μm的总厚度，所述圆偏振片是机械坚固的，因此可用于高度弯曲、可折叠或可卷曲显示器。
在另一方面，本发明提供了一种制备膜叠堆的方法，该方法包括(a)在包括应变硬化聚酯层的膜上涂覆包含聚乙烯醇的层，(b)沿第一方向定向涂覆的膜，以及(c)用具有100μm或更小的厚度的透明脂族交联聚氨酯层涂覆包含聚乙烯醇的层。透明脂族交联聚氨酯层具有在11℃至27℃的范围内的玻璃化转变温度和在0.5至2.5的范围内的Tanδ峰值。
附图说明
图1是膜叠堆的横截面视图。
图2A-图2F是根据工艺制备的膜叠堆的横截面视图。
具体实施方式
本发明能够实现非常薄的圆偏振片，该圆偏振片包括染色的聚乙烯醇(PVOH)层、聚氨酯底胶和四分之一波延迟片。在一些实施方案中，PVOH层的厚度小于10μm，底胶的厚度小于20μm，四分之一波延迟片小于5μm，并且薄圆偏振片的总厚度小于35μm、25μm、20μm、15μm、10μm、5μm或3μm。
本发明的膜叠堆包括氨基甲酸酯底胶层，该氨基甲酸酯底胶层粘结聚乙烯醇层和四分之一波延迟片。令人惊讶的是，氨基甲酸酯底胶层使得允许抵抗聚乙烯醇层开裂的非常薄的构造。氨基甲酸酯底胶材料还抵抗聚乙烯醇染色过程期间的染色。另外，氨基甲酸酯底胶层允许使用许多液晶聚合物的侵蚀性溶剂而不增加雾度。
在一些实施方案中，氨基甲酸酯底胶层的厚度小于100μm、50μm、30μm、20μm、10μm或5μm。在一些实施方案中，氨基甲酸酯底胶的厚度为4μm至10μm。
氨基甲酸酯底胶层包含透明脂族交联聚氨酯，诸如US 2017/0165950中描述的那些。“聚氨酯”是指这样的聚合物，其通过羟基官能材料(包含羟基基团-OH的材料)与异氰酸酯官能材料(包含异氰酸酯基团-NCO的材料)的逐步增长聚合而制备并因此包含氨基甲酸酯键(–O(CO)—NH)，其中(CO)是指羰基基团(C＝O)。术语可以包括“聚氨酯脲”，其中存在聚氨酯键和脲键二者。
透明脂族交联聚氨酯层可以具有在11至27摄氏度或17至22摄氏度范围内的玻璃化转变温度。短语“玻璃化转变温度”在本文中是指DSC的“设定”玻璃化转变温度，并根据ASTM E1256-08 2014进行测量。
透明脂族交联聚氨酯层可具有在0.5至2.5、或1至2、或1.4至1.8的范围内的Tanδ峰值。Tanδ峰值和峰值温度根据实施例中所述的DMA分析来测量。透明脂族交联聚氨酯层可具有在0.34mol/kg至0.65mol/kg范围内的交联密度。
透明脂族交联聚氨酯层可被涂覆，然后固化或交联以形成热固性聚氨酯层。聚氨酯是由氨基甲酸酯(氨基甲酸乙酯)链结合的有机单元组成的聚合物。本文所述的聚氨酯为热固性聚合物，其在加热时不熔融。聚氨酯聚合物可通过使二异氰酸酯或多异氰酸酯与多元醇反应而形成。用于制备聚氨酯的异氰酸酯和多元醇二者每个分子平均包含两个或多个官能团。本文所述的聚氨酯可具有大于2.4或2.5的官能度。
各种各样的多元醇可用于形成脂族交联聚氨酯层。术语多元醇包括羟基官能材料，其通常包含至少2个末端羟基基团。多元醇包括二醇(具有2个末端羟基基团的材料)和较高的多元醇，诸如三醇(具有3个末端羟基基团的材料)、四醇(具有4个末端羟基基团的材料)等。通常，反应混合物包含至少一些二醇，并且还可包含较高的多元醇。较高级的多元醇尤其可用于形成交联聚氨酯聚合物。二醇通常可用结构HO-B-OH描述，其中该B基团可以是脂族基团、芳族基团或者包含芳族基团和脂族基团的组合的基团，并可以包含各种链或官能团(包括附加的末端羟基基团)。
聚酯多元醇特别有用。在可用的聚酯多元醇之中，可用的是线性和非线性聚酯多元醇，包括例如聚己二酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚癸二酸己二醇酯、聚十二烷二羧酸己二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯、聚己二酸丙二醇酯、聚己二酸环己烷二甲酯和聚ε-己内酯。尤其可用的是脂族聚酯多元醇，其可以商品名“K-FLEX”诸如K-FLEX 188或K-FLEX A308得自康涅狄格州诺沃克市金工业公司(King Industries,Norwalk,Conn.)。
多种多异氰酸酯可用于形成脂族交联聚氨酯层。术语多异氰酸酯包括异氰酸酯官能材料，其通常包含至少2个末端异氰酸酯基团。多异氰酸酯包括二异氰酸酯(具有2个末端异氰酸酯基团的材料)和较高的多异氰酸酯，诸如三异氰酸酯(具有3个末端异氰酸酯基团的材料)、四异氰酸酯(具有4个末端异氰酸酯基团的材料)等。如果使用二官能多元醇，则反应混合物通常包含至少一个较高的异氰酸酯。较高的异氰酸酯尤其可用于形成交联聚氨酯聚合物。二异氰酸酯可通常由结构OCN-Z-NCO来描述，其中Z基团可以是脂族基团、芳族基团或包含芳族基团和脂族基团的组合的基团。
较高官能的多异氰酸酯(诸如三异氰酸酯)尤其可用于形成交联的聚氨酯聚合物层。三异氰酸酯包括但不限于多官能的异氰酸酯，诸如由缩二脲、异氰尿酸酯、加合物等制备的那些。一些市售的多异氰酸酯包括购自宾夕法尼亚州匹兹堡的拜耳公司(BayerCorporation,Pittsburgh,PA.)的DESMODUR和MONDUR系列的部分，以及购自Dow Plastics(密歇根州米德兰的陶氏化学公司(Dow Chemical Company,Midland,Mich)的企业集团)的PAPI系列。特别可用的三异氰酸酯包括以商品名DESMODUR N3300A和MONDUR 489购自拜耳公司的那些。一种特别合适的脂族多异氰酸酯是DESMODUR N3300A。
用于形成该透明脂族交联聚氨酯层的反应混合物还包含催化剂。该催化剂促进多元醇与聚异氰酸酯之间的逐步增长反应。普遍公认用于氨基甲酸酯聚合中的常规催化剂可以适用于本公开。例如，可以使用铝基、铋基、锡基、钒基、锌基或锆基催化剂。锡基催化剂特别有用。已发现锡基催化剂能够显著减少存在于聚氨酯中的渗气的量。二丁基锡化合物是最理想的，诸如二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮酸二丁基锡、二硫醇二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、丙酮基丙酮酸二丁基锡和氧化二丁基锡。特别地，商购自宾夕法尼亚州艾伦敦的空气产品和化学品公司(Air Products and Chemicals,Inc.,Allentown,PA)的二月桂酸二丁基锡催化剂DABCO T-12是特别适合的。所包含的催化剂的量通常为至少200ppm或甚至300ppm或更高。
上文所描述的聚氨酯组合物可用于制备如图1所示的膜叠堆。膜叠堆100包括四分之一波延迟片116，聚氨酯层120和包含PVOH的层110。在一些实施方案中，四分之一波延迟片116具有1μm至5μm的厚度；聚氨酯层120具有4μm至10μm的厚度；并且PVOH层110具有小于5μm或小于3μm的厚度。
在一些实施方案中，膜叠堆100例如根据以下方法制备和使用。如图2A所示，在步骤1中，PVOH层110可以涂覆在定向层102上并且定向。定向层102可以是例如应变硬化聚酯层。聚酯具有羧酸酯亚单元和二醇亚单元，其由羧酸酯单体分子与乙二醇单体分子的反应生成。每个羧酸酯单体分子具有两个或更多个羧酸或酯官能团，并且每个二醇单体分子具有两个或更多个羟基官能团。羧酸酯单体分子可以全部相同，或也可为两种或更多种不同种类的分子。这同样适用于二醇单体分子。聚合物层或膜的特性随具体选择的单体分子的不同而有所不同。聚酯的一个示例是聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，聚萘二甲酸乙二醇酯可通过例如萘二羧酸与乙二醇的反应来制备。
用于形成聚酯层的羧酸酯亚单元的合适的羧酸酯单体分子包括例如2,6-萘二羧酸及其异构体；对苯二甲酸；间苯二甲酸；邻苯二甲酸；壬二酸；己二酸；癸二酸；降冰片烯二羧酸；双-环辛烷二羧酸；1,4-环己烷二羧酸及其异构体；叔丁基间苯二甲酸、偏苯三甲酸、钠磺化间苯二甲酸；2,2'-联苯二羧酸及其异构体，以及这些酸的低级烷基酯，诸如甲酯或乙酯。术语“低级烷基”在本文中是指C1-C10直链或支链的烷基。术语“聚酯”还包括来源于二醇单体分子与碳酸酯的反应的聚碳酸酯。
用于形成聚酯层的二醇亚单元的合适的二醇单体分子包括乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇和其异构体；1,6-己二醇、新戊二醇、聚乙二醇；二乙二醇、三环癸二醇、1,4-环己二甲醇及其异构体、降冰片烷二醇、双环辛二醇、三羟甲基丙烷；季戊四醇；1,4-苯二甲醇及其异构体；双酚A、1,8-二羟基联苯及其异构体；以及1,3-双(2-羟基乙氧基)苯。
可用的应变硬化聚酯的示例包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、混合二醇取代的共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯-2,6-二羧酸酯、混合二醇取代的共聚聚萘二甲酸乙二醇酯-2,6-二羧酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-共-萘-2,6-二羧酸酯、混合二醇取代的聚对苯二甲酸乙二醇酯-共-萘-2,6-二羧酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-共-联苯基-4,4'-二羧酸酯、混合二醇取代的共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯-共-联苯基-4,4'-二羧酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯-2,6-二羧酸酯-共-联苯基-4,4'-二羧酸酯、混合二醇取代的聚萘二甲酸乙二醇酯-2,6-二羧酸酯-共-联苯基-4,4'-二羧酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-共-萘-2,6-二羧酸酯-共-联苯基-4,4'-二羧酸酯、和混合二醇取代的聚对苯二甲酸乙二醇酯-共-萘-2,6-二羧酸酯-共-联苯基-4,4'-二羧酸酯，例如混合二醇可由两碳C2至高达C10的直链、支链或环形链长度组成。间苯二甲酸酯诸如间苯二甲酸二甲基磺基钠离聚物也可取代对苯二甲酸酯、2,6-萘二甲酸酯和4,4'-联苯基二甲酸酯。
在一些实施方案中，定向层102是PEN或低熔融PEN。PEN可以被描述为0.48IV 2,6-聚萘二甲酸乙二醇酯聚合物。低熔点PEN可描述为0.48IV共聚酯，其包含基于酯计90摩尔％的聚萘二甲酸丁二醇酯部分和10摩尔％的对苯二甲酸酯部分。乙二醇在该聚合物中包含二醇。定向层用作载体、支撑基底，使得在定向和退火过程中都能够产生平膜。退火后，定向层用于提供高模量和尺寸稳定性。在一些实施方案中，定向层102包括多个层。
优选地，定向层102具有低于PVOH层的Tg的不低于10℃的Tg。PVOH层的Tg可以基于层中存在的水的水平来抑制。短语“玻璃化转变温度”或“Tg”在本文中是指通过DSC测定的起始玻璃化转变温度，并且根据ASTM E1256-08 2014进行测量。
定向层102可用PVOH溶液涂覆，干燥，然后拉伸，例如使用标准拉幅机，任选地用加热进行拉伸。优选地，在用PVOH涂覆之前在长度方向上拉伸定向层102，使得双轴定向定向层102，而仅单轴拉伸PVOH。双轴定向定向层102提供了有益的机械性能，使得膜叠堆更坚固且不易撕裂。
PVOH层110在定向之后可以具有任何合适的厚度，优选地小于5μm厚。在一些实施方案中，PVOH层在定向之后可为0.5μm、0.8μm或1.2μm至1.5μm、2μm或3μm厚。PVOH层可涂覆或挤出在上述多层膜上，使得多层膜和PVOH层可以一起定向。用于产生PVOH膜的一般过程在例如美国专利号6,096,375中描述。PVOH涂覆溶液通常含有基于重量在水中的2％至20％的聚合物，优选的浓度通常为5％至15％。在一些实施方案中，PVOH涂层包含水、PVOH和表面活性剂。来自美国德克萨斯州休斯顿的可乐丽公司(Kuraray America,Houston,TX)的Kuraray 2899是合适的PVOH的示例。PVOH应具有介于95％与100％之间、优选地介于97％与99.5％之间的水解度。干燥的涂层重量通常在每平方米2克至80克的范围内。然后可以在高温下拉伸PVOH涂覆的多层膜以形成定向的PVOH层110和多层膜100。该温度优选地高于多层膜100的部件中的至少一个的玻璃化转变温度。一般来讲，该温度为60℃至160℃。在一些实施方案中，该温度为105℃至120℃。在拉伸之后，可以将膜叠堆热定形，优选地在160℃至220℃的温度下。
通常将膜拉伸初始尺寸的2倍至10倍。优选地，膜应被拉伸至初始尺寸的3倍至6倍。可允许膜在横向拉伸方向上从横向拉伸方向的自然减小(等于拉伸比的平方根)到被约束(即横向拉伸尺寸没有显著变化)进行尺寸松弛。可在纵向方向上(如利用长度定向器)或在宽度上(使用拉幅机)拉伸膜或者任选地为这两种情况(其中在PVOH涂覆之前在一个方向上拉伸浇铸网)。
如图2B所示，在步骤2中，定向PVOH层110涂覆有聚氨酯层120。例如，使用标准涂覆方法，诸如使用槽式涂布机。通常，聚氨酯层是溶剂涂覆的，但在一些实施方案中，其可以是100％固体涂覆的。在一些实施方案中，PVOH层被涂底漆或经电晕处理以促进聚氨酯层粘附。
如图2C所示，在步骤3中，四分之一波延迟片116涂覆在聚氨酯层120上。四分之一波延迟片可以例如由定向的聚合物材料诸如聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙酯或聚乙烯醇或者由涂覆的液晶材料提供。合适的材料包括例如在美国专利申请公开US 2002/0180916(Schadt等人)、US2003/028048(Cherkaoui等人)、以及US 2005/0072959(Moia等人)中描述的线性光聚合聚合物(LPP)材料和液晶聚合物(LCP)材料。合适的LPP材料包括ROP-131EXP306LPP，并且合适的LCP材料包括ROF-5185EXP 410LCP，这两者均可购自瑞士奥什维尔落利刻新材料公司(Rolic Technologies，Allschwil，Switzerland)。在一些示例中，四分之一波延迟片可以是在预定波长范围内的至少一个波长下的四分之一波延迟片。在图2C中，四分之一波延迟片116被示出为一层，但它可以包括多个层，诸如LPP层、LCP半波板和LCP四分之一波板。
如图2D所示，在任选步骤4中，将预掩模118添加到四分之一波延迟片116以在染色步骤中提供支撑。预掩模118通常包含聚对苯二甲酸乙二醇酯。在一些实施方案中，例如为了便于缺陷测量或透射测量以在不去除预掩模的情况下测量染色水平，预掩模118是光学透明的。预掩模118通常包括压敏粘合剂(PSA)层，优选光学透明的PSA以粘附预掩模。将PSA选择成经受染色步骤而留存并且可移除。在一些实施方案中，可以利用较厚的聚氨酯层(例如，厚于25μm)来在染色步骤中提供支撑。
接下来，如图2E所示，在步骤5中，定向层102被去除以暴露PVOH层110进行染色。
在步骤6中，如图2F所示，用碘溶液对PVOH层110进行染色以形成吸收偏振片。该过程包括碘染色和硼化规程。染色浴通常是碘的水性溶液。在一些实施方案中，相对于100重量份的水，碘的量为0.1重量份至0.5重量份。在一些实施方案中，将碘的水性溶液与碘化物混合，例如以便增加碘在水中的溶解度。有用的碘化物的示例包括碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡和碘化钛。组合物可以包含例如水(例如80wt％)、碘化钾(例如19.7％)和碘(例如0.3％)。
硼化浴组合物是硼酸的水性溶液。该组合物可以通过将硼酸和/或硼酸盐溶解在作为溶剂的水中来获得。相对于100重量份的水，硼酸的浓度通常为1重量份至10重量份。在一些实施方案中，硼化浴可以包含例如水(例如80wt％)、硼酸(例如14％)和硼酸钠(例如6％)。
染色浴步骤通常例如在约20℃至50℃的浴温下进行约5秒至5分钟。
在一些实施方案中，染色浴步骤在约30℃下进行约30秒至40秒。
硼化步骤通常在例如约40℃至85℃的浴温下进行约15秒至5分钟。
在一些实施方案中，硼化步骤在约65℃下进行约40-50秒。
硼化后，可以用水冲洗膜叠堆，并例如在70℃烘箱中干燥5分钟。所得膜叠堆令人惊讶地没有裂缝且机械坚固。它们随时可以集成到诸如可弯曲或可折叠显示设备的设备中，用作圆偏振膜以降低反射率。
实施例
以下实施例进一步说明了本发明的目的和优点，但这些实施例中列举的具体材料及其量以及其他条件和细节不应被解释为是对本发明的不当限制。
实施例中所用的材料
Figure BDA0003712014670000091
实施例1至实施例2
在室温下在塑料烧杯中以10％固体向甲苯中分别添加120质量份和100质量份的PD和HMDI。用搅拌棒手动搅拌，直到其为均匀混合物。然后将DTD催化剂以150ppm添加到此混合物中，并且用搅拌棒手动搅拌最终混合物直到完全混合。催化剂的量基于KFLEX 188和Desmodur 3300。
通过狭槽模具将氨基甲酸酯混合物涂覆到由聚乙烯醇和可去除的聚对苯二甲酸乙二醇酯基底组成的移动网，在目标厚度为7μm、10μm时的速度为10英尺/分钟，并且在210华氏度的烘箱中热固化大约三分钟。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。
实施例3至实施例5
在室温下在塑料烧杯中以10％固体向甲苯中分别添加110质量份和100质量份的PD和HMDI。手动搅拌，直到其为均匀混合物。然后将DTD催化剂以150ppm添加到此混合物中，并且用搅拌棒手动搅拌最终混合物直到完全混合。催化剂的量基于KFLEX 188和Desmodur3300。
通过狭槽模具将氨基甲酸酯混合物涂覆到由聚乙烯醇和可去除的聚对苯二甲酸乙二醇酯基底组成的移动网，在目标厚度为4μm、7μm、10μm时的速度为10英尺/分钟，并且在210华氏度的烘箱中热固化大约三分钟。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。
实施例6至实施例8
在室温下在塑料烧杯中以10％固体向甲苯中分别添加105质量份和100质量份的PD和HMDI。用搅拌棒手动搅拌，直到其为均匀混合物。然后将DTD催化剂以150ppm添加到此混合物中，并且用搅拌棒手动搅拌最终混合物直到完全混合。催化剂的量基于KFLEX 188和Desmodur 3300。
通过狭槽模具将氨基甲酸酯混合物涂覆到由聚乙烯醇和可去除的聚对苯二甲酸乙二醇酯基底组成的移动网，在目标厚度为4μm、7μm、10μm时的速度为10英尺/分钟，并且在210华氏度的烘箱中热固化大约三分钟。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。
实施例9至实施例10
在室温下在塑料烧杯中以10％固体向甲苯中分别添加80质量份和100质量份的PD和HMDI。用搅拌棒手动搅拌，直到其为均匀混合物。然后将DTD催化剂以150ppm添加到此混合物中，并且用搅拌棒手动搅拌最终混合物直到完全混合。催化剂的量基于KFLEX 188和Desmodur 3300。
通过狭槽模具将氨基甲酸酯混合物涂覆到由聚乙烯醇和可去除的聚对苯二甲酸乙二醇酯基底组成的移动网，在目标厚度为7μm、10μm时的速度为10英尺/分钟，并且在210华氏度的烘箱中热固化大约三分钟。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。
表1
Figure BDA0003712014670000111
比较例1至比较例4
在室温下，将9克PEGDA和0.9克PI添加至500mL琥珀色玻璃广口瓶中的290.1克MEK中。将广口瓶封盖并摇动，直到所有组分均匀混合到溶液中。
通过狭槽模具将PEGDA混合物涂覆到由聚乙烯醇和不可去除的基底组成的移动网中，诸如在WO2019/003107中提及的那些，在目标厚度为100nm、150nm、200nm、250nm时的速度为50英尺/分钟。在UV固化之前，通过在190华氏度的烘箱中加热约两分钟从涂层中去除溶剂。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。在涂覆之前，以250mJ/cm2对基底表面进行电晕处理。
比较例5至比较例7
在室温下，将72.7克PEGDA和7.3克PI添加至500mL琥珀色玻璃广口瓶中的120克MEK中。将广口瓶封盖并摇动，直到所有组分均匀混合到溶液中。
通过狭槽模具将PEGDA混合物涂覆到由聚乙烯醇和可去除的基底组成的移动网中，在目标厚度为4μm、7μm、10μm时的速度为10英尺/分钟。在UV固化之前，通过在190华氏度的烘箱中加热约两分钟从涂层中去除溶剂。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。
比较例8至比较例11
在室温下，将79.2克TICTA和0.8克PI添加至500mL琥珀色玻璃广口瓶中的120克MEK中。将广口瓶封盖并摇动，直到所有组分均匀混合到溶液中。
通过狭槽模具将TICTA混合物涂覆到由聚乙烯醇和不可去除的基底组成的移动网中，诸如在WO2019/003107中提及的那些，在目标厚度为210nm时的速度为45英尺/分钟。在UV固化之前，通过在165华氏度至180华氏度的烘箱中加热约40秒从涂层中去除溶剂。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。在涂覆之前，在0mJ/cm2、250mJ/cm2、500mJ/cm2、750mJ/cm2下对基底表面进行电晕处理。
比较例12至比较例14
在室温下，将79.2克TICTA和0.8克PI添加至500mL琥珀色玻璃广口瓶中的120克MEK中。将广口瓶封盖并摇动，直到所有组分均匀混合到溶液中。
通过狭槽模具将TICTA混合物涂覆到由聚乙烯醇和可去除的基底组成的移动网中，在目标厚度为4μm、7μm、10μm时的速度为10英尺/分钟。在UV固化之前，通过在190华氏度的烘箱中加热约两分钟从涂层中去除溶剂。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。
比较例15至比较例18
在室温下，将79.2克AO和0.8克PI添加至500mL琥珀色玻璃广口瓶中的120克MEK中。将广口瓶封盖并摇动，直到所有组分均匀混合到溶液中。
通过狭槽模具将AO混合物涂覆到由聚乙烯醇和不可去除的基底组成的移动网中，诸如在WO2019/003107中提及的那些，在目标厚度为210nm时的速度为45英尺/分钟。在UV固化之前，通过在165华氏度至180华氏度的烘箱中加热约40秒从涂层中去除溶剂。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。在涂覆之前，在0mJ/cm2、250mJ/cm2、500mJ/cm2、750mJ/cm2下对基底表面进行电晕处理。
比较例19至比较例21
在室温下，将79.2克AO和0.8克PI添加至500mL琥珀色玻璃广口瓶中的120克MEK中。将广口瓶封盖并摇动，直到所有组分均匀混合到溶液中。
通过狭槽模具将AO混合物涂覆到由聚乙烯醇和可去除的基底组成的移动网中，在目标厚度为4μm、7μm、10μm时的速度为10英尺/分钟。在UV固化之前，通过在190华氏度的烘箱中加热约两分钟从涂层中去除溶剂。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。
比较例22至比较例25
在室温下，将79.2克PAO和0.8克PI添加至500mL琥珀色玻璃广口瓶中的120克MEK中。将广口瓶封盖并摇动，直到所有组分均匀混合到溶液中。
通过狭槽模具将PAO混合物涂覆到由聚乙烯醇和不可去除的基底组成的移动网中，诸如在WO2019/003107中提及的那些，在目标厚度为210nm时的速度为45英尺/分钟。在UV固化之前，通过在165华氏度至180华氏度的烘箱中加热约40秒从涂层中去除溶剂。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。在涂覆之前，在0mJ/cm2、250mJ/cm2、500mJ/cm2、750mJ/cm2下对基底表面进行电晕处理。
比较例26至比较例28
在室温下，将79.2克PAO和0.8克PI添加至500mL琥珀色玻璃广口瓶中的120克MEK中。将广口瓶封盖并摇动，直到所有组分均匀混合到溶液中。
通过狭槽模具将PAO混合物涂覆到由聚乙烯醇和可去除的基底组成的移动网中，在目标厚度为4μm、7μm、10μm时的速度为10英尺/分钟。在UV固化之前，通过在190华氏度的烘箱中加热约两分钟从涂层中去除溶剂。将涂层直接施加到聚乙烯醇表面上。
比较例29
将在水中以40％固体供应的75质量份APETPU添加至925质量份的水中，并且混合直至均匀。然后通过注射器手动将混合物涂覆到移动的浇铸聚酯网上，并用#18Mayer棒计量。随后将浇铸网在横向方向上拉伸并在拉幅烘箱中干燥，直到该网为其起始宽度的六倍。最终涂层厚度小于500微米。
比较例30
将在水中以40％固体供应的125质量份APETPU添加至875质量份的水中，并且混合直至均匀。然后通过注射器手动将混合物涂覆到移动的浇铸聚酯网上，并用#18Mayer棒计量。随后将浇铸网在横向方向上拉伸并在拉幅烘箱中干燥，直到该网为其起始宽度的六倍。最终涂层厚度小于500微米。
比较例31
将在水中以40％固体供应的175质量份APETPU添加至825质量份的水中，并且混合直至均匀。然后通过注射器手动将混合物涂覆到移动的浇铸聚酯网上，并用#18Mayer棒计量。随后将浇铸网在横向方向上拉伸并在拉幅烘箱中干燥，直到该网为其起始宽度的六倍。最终涂层厚度小于500微米。
比较例32
将在水中以35％固体供应的86质量份APCPU添加至914质量份的水中，并且混合直至均匀。然后通过注射器手动将混合物涂覆到移动的浇铸聚酯网上，并用#18Mayer棒计量。随后将浇铸网在横向方向上拉伸并在拉幅烘箱中干燥，直到该网为其起始宽度的六倍。最终涂层厚度小于500微米。
比较例33
将在水中以35％固体供应的143质量份APCPU添加至857质量份的水中，并且混合直至均匀。然后通过注射器手动将混合物涂覆到移动的浇铸聚酯网上，并用#18Mayer棒计量。随后将浇铸网在横向方向上拉伸并在拉幅烘箱中干燥，直到该网为其起始宽度的六倍。最终涂层厚度小于500微米。
比较例34
将在水中以35％固体供应的200质量份APCPU添加至800质量份的水中，并且混合直至均匀。然后通过注射器手动将混合物涂覆到移动的浇铸聚酯网上，并用#18Mayer棒计量。随后将浇铸网在横向方向上拉伸并在拉幅烘箱中干燥，直到该网为其起始宽度的六倍。最终涂层厚度小于500微米。
随后进行步骤至实施例1-10和比较例1-4、8-11、15-18、22-25、29-37
接下来，制备四分之一波板。将材料在氨基甲酸酯涂层上进行溶剂涂覆和UV固化，慢光轴相对于集成偏振片的通过方向以45度定向。涂覆层在550nm的波长下具有138nm的延迟。(延迟由Re＝(ni-nj)*d定义，其中ni-nj是涂覆材料的慢光轴与快光轴之间的面内双折射差，d是涂覆层的厚度。)所利用的涂覆材料是类似于在US2002/0180916、US2003/028048和US2005/0072959中描述的材料，其中线性光聚合聚合物(LPP)材料是ROP-131EXP306LPP，并且液晶聚合物(LCP)材料是ROF-5185EXP410LCP(两者均可从瑞士阿尔施维尔的落利刻新材料公司获得)。
粘附性测试方法1的测量
用双面胶带(3M 415，明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul,MN))将由基底、PVOH、底胶和QWP组成的样品粘贴到线性偏振片和背光源上方的玻璃面板上。QWP朝向空气朝上定向。接下来，使用11齿刀片(Gardco PA-2053，佛罗里达州波姆庞帕诺滩的Paul N.Gardner公司(Paul N.Gardner Company,Pompano Beach,FL)等)小心评分样品，其中齿间距为1mm间隔。然后将样品再次垂直于第一组评分标记进行小心评分，以创建10X10方形栅格。1英寸胶带(3M 8403)按照完全覆盖刻度栅格的方式以与刻度标记成45度角按压到刻度栅格上。在去除之前，施加1英寸胶带保持30秒。通过线性偏振片在视觉上观察到栅格，并且记录保留百分比。
表2
Figure BDA0003712014670000151
粘附性测试方法2的测量
使用测试方法1的修改版本测量粘附性。针对将底胶涂层施加到可去除基底上的情况开发此方法。在基底可去除的情况下，基底与底胶涂层之间的粘附不足以去除胶带，因此首先去除所需的基底。此外，在粘附性测试方法1中使用的刀片在没有基底的情况下撕开通过涂层叠堆以进行支撑。因此，需要非常尖锐的剃刀刀片来对交叉影线栅格进行评分。测试方法如下：
首先，将具有纸衬里的两英寸双面胶带(3M 415，明尼苏达州圣保罗的3M公司(3MCompany,St.Paul,MN))沿纵向施加到涂覆膜的四分之一波板侧。接下来，从涂覆的膜叠堆中去除可去除的基底，留下聚乙烯醇、氨基甲酸酯涂层和粘附到具有纸衬里的双面胶带上的四分之一波板。然后将纸衬里从双面胶带中取出，并且用橡胶辊将胶带/膜叠堆层压到玻璃板上。玻璃板位于具有线性偏振片的背光源上方(Sanritz HLC2-5618，日本东京的Sanritz公司(Sanritz Corporation,Tokyo,JP))，线性偏振片位于玻璃板与背光板之间。通过棉头施加器将水性碘溶液施加到膜叠堆的暴露表面上。如果膜叠堆被碘染色，表明所有层都已成功转移。如果膜叠堆未染色，表明一些或所有层没有转移。将2mm间隔和2.5英寸长的五个直平行线刻划到膜叠堆中，其中由模板装置引导剃刀刀片。对尺寸相等并且垂直于前五条线定向的五个更平行的线进行评分，使得创建5×5方形栅格。1英寸胶带(3M8403，明尼苏达州圣保罗的3M公司)按照完全覆盖刻度栅格的方式以与刻度标记成45度角按压到刻度栅格上。在去除之前，将1英寸胶带粘附到栅格保持30秒。去除后，通过附接到放大镜的线性偏振片在视觉上观察到栅格，该线性偏振片从块状态定向约15度以照亮四分之一波板并显示缺失聚乙烯醇的任何区域。然后记录栅格区域内的保留百分比。如果完整的膜叠堆未转移，则表明粘附性失败并且也被注意到。另选地，栅格可用碘溶液染色，在没有线性偏振片的情况下在视觉上进行观察，并且记录栅格区域内的保留百分比。
表3
Figure BDA0003712014670000161
开裂测试方法
在根据上述方法包括PVOH、底胶和QWP的涂层叠堆和载体基底进行碘染色浴、硼化浴、冲洗和干燥之后，以合格/失败的基础评估开裂。如果存在任何开裂，则被认为是失败的，而在样品上不存在开裂被认为是合格的。
碘摄入测试方法
根据上文所描述的方法，将底胶涂覆到不含PVOH的基底上，并且浸没到碘染色浴、硼化浴中，冲洗并且干燥。接下来，针对黄色在视觉上评估底胶层，并且如果观察到任何颜色，则给出失败的等级。如果没有发现颜色，则将其视为合格。
表4
Figure BDA0003712014670000171
Figure BDA0003712014670000181
*未测量，但可能小于0.5μm
**ND＝无数据
本文所引述的专利公开的全部公开内容以引用方式全文并入本文，如同每种专利公开单独并入本文。在不脱离本发明的范围和实质的前提下，本发明的各种变型和更改对本领域的技术人员而言将显而易见。应当理解，本发明并非意图不当地限制于本文所示出的示例性实施方案和实施例，并且上述实施例和实施方案仅以举例的方式提出，而且本发明的范围旨在仅受下面本文所示出的权利要求书的限制。

Claims (31)

1.一种膜叠堆，包括：
(a)四分之一波延迟片，和
(b)透明脂族交联聚氨酯层，所述透明脂族交联聚氨酯层设置在所述四分之一波延迟片的主表面上，所述透明脂族交联聚氨酯层具有在11℃至27℃的范围内的玻璃化转变温度和在0.5至2.5的范围内的Tanδ峰值。
2.根据权利要求1所述的膜叠堆，还包括包含聚乙烯醇的定向层，所述定向层与所述四分之一波延迟片相背地设置在所述聚氨酯层上。
3.根据权利要求2所述的膜叠堆，还包括预掩模，所述预掩模与所述包含聚乙烯醇的层相背地设置在所述四分之一波延迟片上。
4.根据权利要求3所述的膜叠堆，其中所述预掩模包含聚对苯二甲酸乙二醇酯。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的膜叠堆，其中所述包含聚乙烯醇的层设置在包括应变硬化聚酯层的膜上。
6.根据上述权利要求中任一项所述的膜叠堆，其中所述四分之一波延迟片具有1μm至5μm的厚度。
7.根据上述权利要求中任一项所述的膜叠堆，其中所述聚氨酯层具有4μm至10μm的厚度。
8.根据权利要求2至7中任一项所述的膜叠堆，其中所述包含聚乙烯醇的层具有小于5μm的厚度。
9.根据权利要求8所述的膜叠堆，其中所述包含聚乙烯醇的层具有小于3μm的厚度。
10.根据上述权利要求中任一项所述的膜叠堆，其中所述膜叠堆具有小于35μm的总厚度。
11.根据权利要求10所述的膜叠堆，其中所述膜叠堆具有小于20μm的总厚度。
12.根据权利要求11所述的膜叠堆，其中所述膜叠堆具有小于15μm的总厚度。
13.根据上述权利要求中任一项所述的膜叠堆，其中所述四分之一波延迟片包含定向的聚合物材料或涂覆的液晶材料。
14.根据权利要求2至13中任一项所述的膜叠堆，其中所述包含聚乙烯醇的层用包含碘的组合物染色。
15.根据权利要求14所述的膜叠堆，还包括设置在碘染色层上的具有2μm至5μm厚度的第二透明脂族交联聚氨酯层，所述碘染色层包含聚乙烯醇，所述第二透明脂族交联聚氨酯层具有在11℃至27℃的范围内的玻璃化转变温度和在0.5至2.5的范围内的Tanδ峰值。
16.根据上述权利要求中任一项所述的膜叠堆，其中所述聚氨酯层不用碘染色。
17.一种膜叠堆，包括：
(a)膜，所述膜包括应变硬化聚酯层，
(b)包含聚乙烯醇的定向层，所述定向层设置在所述应变硬化聚酯层上，和
透明脂族交联聚氨酯层，所述透明脂族交联聚氨酯层具有100μm或更小的厚度并且与所述应变硬化聚酯层相背地设置在所述包含聚乙烯醇的定向层上，所述透明脂族交联聚氨酯层具有在11℃至27℃的范围内的玻璃化转变温度和在0.5至2.5的范围内的Tanδ峰值。
18.根据权利要求17所述的膜叠堆，其中所述聚氨酯层具有4μm至10μm的厚度。
19.根据权利要求17或18所述的膜叠堆，其中所述包含聚乙烯醇的定向层具有小于5μm的厚度。
20.根据权利要求19所述的膜叠堆，其中所述包含聚乙烯醇的定向层具有小于3μm的厚度。
21.根据权利要求17至20中任一项所述的膜叠堆，其中所述膜叠堆具有小于35μm的总厚度。
22.根据权利要求21所述的膜叠堆，其中所述膜叠堆具有小于20μm的总厚度。
23.根据权利要求22所述的膜叠堆，其中所述膜叠堆具有小于15μm的总厚度。
24.根据权利要求17至23中任一项所述的膜叠堆，其中所述聚氨酯层不用碘染色。
25.一种制备膜叠堆的方法，包括：
(a)在包括应变硬化聚酯层的膜上涂覆包含聚乙烯醇的层，
(b)沿第一方向定向涂覆的膜，以及
(c)用具有100μm或更小的厚度的透明脂族交联聚氨酯层涂覆所述包含聚乙烯醇的层，所述透明脂族交联聚氨酯层具有在11℃至27℃的范围内的玻璃化转变温度和在0.5至2.5的范围内的Tanδ峰值。
26.根据权利要求25所述的方法，还包括在涂覆所述包含聚乙烯醇的层之前，沿与所述第一方向相反的方向定向所述包括应变硬化聚酯层的膜。
27.根据权利要求25或26所述的方法，还包括在所述聚氨酯层上涂覆四分之一波延迟片层。
28.根据权利要求25至27中任一项所述的方法，还包括从所述膜叠堆去除所述包括应变硬化聚酯层的膜。
29.根据权利要求28所述的方法，还包括用碘对所述包含聚乙烯醇的层进行染色。
30.根据权利要求27至29中任一项所述的方法，还包括将预掩模设置在所述四分之一波延迟片层上。
31.根据权利要求25至30中任一项所述的膜叠堆，其中所述聚氨酯层不用碘染色。
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