JP4444955B2 - フレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明の第二の目的は、高温下での寸法安定性および使用温度領域の温度変化に対する寸法安定性に優れ、さらに透明性および高平坦性を兼ね備えた配向ポリエステルフィルムを提供することにある。
本発明の第三の目的は、寸法安定性に優れた配向ポリエステルフィルムを含む、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、電子ペーパー、色素増感型太陽電池またはフレキシブルプリント回路などのフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板およびそれらのフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板を含むフレキシブルエレクトロニクスデバイスを提供することにある。
(1)30〜100℃における温度膨張係数αtがフィルムの長手方向および幅方向のいずれも0〜15ppm/℃
(2)100℃×10分における熱収縮率がフィルムの長手方向および幅方向のいずれも0.05%以下
(3)150℃×30分における熱収縮率がフィルムの長手方向および幅方向のいずれも2.0%以下であり、
(4)フィルムの全光線透過率が85%以上であり、ヘイズが1.5%以下
であるフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルムである。
本発明の配向ポリエステルフィルムの基材層は、主たる成分がポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートである。かかるポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートは、主たるジカルボン酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸、主たるグリコール成分としてエチレングリコールが用いられる。ここで「主たる」とは、本発明の配向フィルムの基材層を構成するポリマーを基準として、繰返し構造単位の全モル数を基準として少なくとも90mol%、好ましくは少なくとも95mol%を意味する。
本発明におけるポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートの固有粘度は、o−クロロフェノール中、35℃において、0.40dl/g以上であることが好ましく、0.40〜0.90dl/gであることが更に好ましい。固有粘度が0.40dl/g未満では工程切断が多発することがある。また固有粘度が0.9dl/gより高いと溶融粘度が高いため溶融押出が困難であるうえ、重合時間が長く不経済である。
本発明のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートには、本発明の目的を損なわない範囲において、着色剤、帯電防止剤、酸化防止剤、有機滑剤、触媒を含有してもよい。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、上述のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを基材層の主たる成分としてなる少なくとも一方向に延伸された配向ポリエステルフィルムである。本発明の配向ポリエステルフィルムは、好ましくは二軸方向に延伸された二軸配向ポリエステルフィルムである。本発明の配向ポリエステルフィルムは、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなる基材層フィルムの少なくとも片面に塗布層を設けることが好ましい。また、本発明の配向ポリエステルフィルムにおいて、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなる基材層は、透明性、および高い表面平坦性を得るために実質的に不活性粒子を含まないことが好ましい。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、30〜100℃における温度膨張係数αtがフィルムの長手方向および幅方向のいずれも0〜15ppm/℃である必要がある。なお、本発明における温度膨張係数とは、熱機械分析装置(TMA)を用い、チャック間距離15mm、140g/mm2の荷重をかけた状態で100℃の温度条件下で30分間前処理後、室温まで降温させ、その後30℃から100℃まで20℃/分の昇温速度で測定し、下記式(1)により算出したものである。
(上式中、L1は30℃時のサンプル長(mm)、L2は100℃時のサンプル長(mm)、△Tは後30℃から100℃までの温度差、すなわち70℃をそれぞれ表す。)
本発明の温度膨張係数の上限は、好ましくは10ppm/℃以下、さらに好ましくは5ppm/℃以下である。本発明の温度膨張係数の下限は、好ましくは1ppm/℃以上、さらに好ましくは2ppm/℃以上である。本発明では、特に断らない限り、長手方向とはフィルムが連続製膜されるときの進行方向であり、フィルムの製膜方向、縦方向、連続製膜方向またはMD方向と称することがある。また本発明では、幅方向とはフィルム面内方向において長手方向に直交する方向であり、横方向またはTD方向と称することもある。本発明における長手方向および幅方向は、配向軸によっても求めることができ、主たる配向軸が観察される方向を長手方向、主たる配向軸に直交する方向を幅方向、とそれぞれ定義される。ここで主たる配向軸とは、フィルム面内の全ての方向において最も配向が高い方向であり、通常フィルムの製膜方向と一致するが、連続製膜方向に直交する方向の延伸倍率が高い場合、連続製膜方向に直交する方向が主たる配向軸となる場合もある。主たる配向軸は、フィルム面内の屈折率の分布を測定し、最も屈折率の高い方向により求められる。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、100℃×10分における熱収縮率がフィルムの長手方向および幅方向のいずれも0.05%以下である。熱収縮率が上限を超える場合、積層させる機能層と配向ポリエステルフィルム間の熱収縮率に起因する寸法歪が大きくなるため、基材フィルム上に機能層を積層する際、あるいは積層後、積層体にひびが入ったり、逆にシワが寄って積層体が破壊されるため、十分な機能を発揮できなくなる。また、100℃×10分における熱収縮率がフィルムの長手方向および幅方向のいずれも0.05%以下である場合、例えばディスプレイ用途のように加熱を伴う非常に繊細なパターン化プロセスが存在する時に、熱収縮によるパターンのミスマッチが生じる可能性が非常に小さくなる。
本発明の熱収縮率は、上述の範囲であれば下限は小さければ小さい程好ましいが、好ましくは−0.1%を超え、さらに好ましくは0を超える値である。
本発明の配向ポリエステルフィルムの厚みは12〜250μmの範囲である。また、配向ポリエステルフィルムの厚みは、好ましくは25〜200μmである。フィルムの厚みが下限に満たない場合、フレキシブルエレクトロニクスデバイス基板に用いた場合に十分な機械的強度を保持できないことがある。また、フィルムの絶縁性能が不足したり、曲げ剛性が不足することがある。一方、配向ポリエステルフィルムの厚みが上限を超える場合、フレキシブルエレクトロニクスデバイス用途に求められる薄肉化を達成できないことがある。また、フィルムの耐屈曲性が不足し、外力を加えられた場合、フィルムに割れが発生したり折れた状態のまま戻らなくなることがある。
本発明の配向ポリエステルフィルムの全光線透過率は85%以上である。本発明における全光線透過率は、より好ましくは87%以上、特に好ましくは90%以上である。全光線透過率が下限に満たない場合、フィルムの透明性が悪くなり、例えばディスプレイ用途に用いた場合輝度が低下することがある。またフレキシブルプリント回路基板に用いた場合に、例えば発光ダイオードを用いて回路基板下部より照明し、基板上部に該照明を視認させるといった使用が困難となることがある。本発明の全光線透過率の範囲であれば、上限は高ければ高い程好ましいが、好ましくは100%未満である。かかる全光線透過率は、二軸配向ポリエステルフィルムの基材層中に不活性粒子を含まないこと、また基材層の少なくとも片面に塗布層を有する場合は、塗布層中の高分子バインダーおよび微粒子を調整することによって達成される。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、ヘイズが1.5%以下である。本発明のヘイズは、より好ましくは1.0%以下、特に好ましくは0.5%以下である。ヘイズが上限を超える場合、透明性が悪くなり、例えばディスプレイ用として使用する場合に輝度が低下することがある。またフレキシブルプリント回路基板に用いた場合に、例えば発光ダイオードを用いて回路基板下部より照明し、基板上部に該照明を視認させるといった使用が困難となることがある。本発明のヘイズの範囲であれば、下限は小さければ小さい程好ましいが、好ましくは0%である。かかるヘイズは、配向ポリエステルフィルムの基材層中に不活性粒子を含まないこと、また基材層の少なくとも片面に塗布層を有する場合は、塗布層中の高分子バインダーおよび微粒子を調整することによって達成される。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、フィルムの長手方向の温度膨張係数(αtMD)と幅方向の温度膨張係数(αtTD)の差の絶対値|αtMD−αtTD|が0〜5ppm/℃であることが好ましい。本発明において|αtMD−αtTD|が5ppm/℃を超える場合、フィルム上に機能層を積層する際、あるいは積層後、積層体の特定の方向にひびが入ったり、逆にシワが寄って積層体が破壊されることがあり、機能層が十分な機能を発揮できなくなることがある。上述の範囲を満たすには、MD方向およびTD方向の延伸倍率の差を0.3倍以内にすることが好ましい。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、フィルム表面の3次元中心線平均粗さSRaが一方の面において5〜20nmであることが好ましい。SRaが5nmに満たないと十分な易滑性が得られず、巻取りが困難になることがある。一方SRaが20nmを超えると、易滑性は優れるもののフィルム上に機能層を積層する際、塗布抜けや蒸着抜けが発生する可能性があり、機能層が十分に機能を発揮できなくなることがある。
なお、本発明の配向ポリエステルフィルムのSRaは、少なくとも片面に塗布層を有する場合は、塗布層表面をフィルム表面とする。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、基材層の少なくとも片面に塗布層を有する構成である場合、基材層面における十点平均粗さRzが2〜30nmであることが好ましい。基材層面における十点平均粗さRzは、3〜29nmであることがより好ましく、4〜28nmであることが特に好ましい。基材層面のRzが下限に満たないと、フィルムの滑り性が悪く、フィルムをロールに巻き取ったとき、空気溜りによる転写や折れシワが発生し平面性が損なわれることがある。一方、Rzが上限を超えると、例えばフレキシブルプリント回路基板として用いる場合、ライン/スペースの間隔が25μm/25μm以下であるような微細回路を形成する際、エッチングされるべき部分においてフィルム凹部の金属層がエッチングされずに微小な金属屑として島状に残り、長期に渡って電圧が印加された場合に、配線間の絶縁不良(マイグレーション)を引き起こす原因となることがある。またフィルム上に非常に薄い機能層を積層する際に、塗布抜けや蒸着抜けが発生し、極少量の欠点が原因で十分な機能が発揮できなくなることがある。
本発明における基材層面の表面粗さは、三次元表面粗さSRaが0〜5nmであり、かつ十点平均粗さRzが2〜30nmであることがより好ましい。ここで、三次元表面粗さSRaは粗大粒子および不活性粒子の平均粒子径および個数に起因するものであり、十点平均粗さRzは粗大粒子の平均粒子径に起因するものである。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなる基材層の少なくとも片面に塗布層を設けることが好ましい。かかる塗布層は、高分子バインダー、微粒子および脂肪族ワックスを含有することが好ましい。
本発明の乾燥後の塗布層の厚みは、0.01〜0.2μmであることが好ましく、より好ましくは0.02〜0.1μmである。
高分子バインダーを構成するポリエステル樹脂として、下記の多価塩基酸成分とジオール成分から得られるポリエステルを用いることができる。かかる多価塩基酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、無水フタル酸、2、6−ナフタレンジカルボン酸、1、4−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ダイマー酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸を例示することができる。高分子バインダーを構成するポリエステル樹脂としては、2種以上の多価塩基酸成分を用いた共重合ポリエステルを用いることが好ましい。ポリエステル樹脂には、若干量であればマレイン酸、イタコン酸等の不飽和多価塩基酸成分、或いはp−ヒドロキシ安息香酸等の如きヒドロキシカルボン酸成分が含まれていてもよい。また、ジオール成分としては、エチレングリコール、1、4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1、6−ヘキサンジオール、1、4−シクロヘキサンジメタノール、キシレングリコール、ジメチロールプロパン等や、ポリ(エチレンオキシド)グリコール、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを例示することができる。
本発明において、高分子バインダーの屈折率は、通常は1.50〜1.60の範囲である。
本発明の塗布層を構成する微粒子としては、シリカとチタニアの複合無機粒子を用いることが好ましい。このシリカとチタニアの複合無機粒子は、任意に屈折率を調整できるため、容易に高分子バインダーと微粒子の屈折率を合せることができる。高分子バインダーの屈折率は1.50〜1.60の範囲が好ましく、微粒子の屈折率も、高分子バインダーと同じく1.50〜1.60の範囲であることが好ましい。
微粒子の平均粒子径は40〜120nmの範囲が好ましい。平均粒子径が120nmより大きいと粒子の落脱が発生しやすくなり、フィルム表面粗さが所望の範囲を超えることがある、一方微粒子の平均粒子径が40nmよりも小さいと十分な滑性、耐傷性が得られない場合がある。微粒子の含有量は、塗布層の重量を基準として0.1〜10重量%の範囲が好ましい。0.1重量%未満であると十分な滑性、耐傷性が得られず、10重量%を超えると塗膜の凝集力が低くなり接着性が悪化したり、フィルム表面粗さが所望の範囲を超えることがある。
本発明の塗布層は、フィルム表面の滑性を得る目的で脂肪族ワックスを含有させることが好ましい。脂肪族ワックスの含有量は、塗布層の重量を基準として好ましくは0.5〜30重量%、さらに好ましくは1〜10重量%である。脂肪族ワックスの含有量が下限未満ではフィルム表面の滑性が十分でないことがある。一方脂肪族ワックスの含有量が上限を超えると、ポリエステルフィルム基材層との密着性およびハードコートや粘着剤等の隣接する層に対する易接着性が不足することがある。脂肪族ワックスの具体例としては、カルナバワックス、キャンデリラワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン、等の動物系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンワックス等の鉱物系ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油系ワックス、フィッシャートロプッシュワックス、ポリエチレンワックス、酸化ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、酸化ポリプロピレンワックス等の合成炭化水素系ワックスを挙げることができる。就中、ハードコートや粘着剤等に対する易接着性と滑性が良好なことから、カルナバワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスが特に好ましい。これらは環境負荷の低減が可能であること、および取扱のし易さから水分散体として用いることが好ましい。
塗布層は、滑性、耐傷性を更に向上させるために、透明性に影響を与えない範囲で他の微粒子を含有してもよい。他の微粒子としては、例えば炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ケイ素、ケイ酸ソーダ、水酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化錫、三酸化アンチモン、カーボンブラック、二硫化モリブデン等の無機微粒子やアクリル系架橋重合体、スチレン系架橋重合体、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、フェノール樹脂、ナイロン樹脂等の有機微粒子を挙げることができる。これらのうち、水不溶性の固体物質は、水分散液中で沈降するのを避けるため、比重が3を超えない微粒子を選ぶことが好ましい。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、上述のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートをフィルム状に溶融押出し、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、この未延伸フィルムをTg〜(Tg+30)℃の延伸温度、好ましくは120〜150℃の延伸温度で縦方向、横方向にそれぞれ倍率3.5〜5.0倍で2軸延伸し、(Tm−100)〜(Tm−5)℃、好ましくは180℃を超えて230℃以下の温度で1〜100秒間熱固定することで所望のフィルムを得ることができる。熱固定を施すことにより、得られたフィルムの高温条件下での寸法安定性が向上する。なお、本発明の配向ポリエステルフィルムを得るためには、温度膨張係数および熱収縮率の説明部において説明したとおり、製膜時の延伸倍率と熱固定温度それぞれを所定の範囲内で行うことによって達成されるものである。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなる基材層の少なくとも片面に塗布層を有する場合、該塗布層の上にさらにハードコート層または粘着剤層を有する配向ポリエステルフィルムも好ましい態様として挙げられる。なお、ハードコート層または粘着剤層は、塗布層面上に形成されることが好ましい。
本発明の配向ポリエステルフィルムは、フレキシブルエレクトロニクスデバイス基板に好適に用いることができる。本発明の配向ポリエステルフィルムが、所定の温度膨張係数および熱収縮率特性を有することにより、フレキシブルエレクトロニクスデバイス基板に用いた場合、高温下のみならず使用温度範囲においても優れた寸法安定性を有することから、機能層が十分な機能を発揮することが可能となる。ここで、具体的なフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板として、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、電子ペーパー、色素増感型太陽電池、フレキシブルプリント回路などのフレキシブルエレクトロニクスデバイスの基板が例示される。
また本発明のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板は、本発明の配向ポリエステルフィルムの表面平坦性が所望の範囲にあることにより、基板上に積層される機能層に欠陥が生じないため、例えば酸素や水蒸気に対するガスバリア性が良好なものとなる。
R1000/R0≧0.7 ・・・(I)
(式中、R1000はDC100Vを1000時間連続印加後の絶縁抵抗値(単位:MΩ)を表わし、R0は絶縁抵抗初期値(単位:MΩ)を表わす。)
なお、本発明の範囲のR1000/R0を達成するためには、配向ポリエステルフィルムの基材層面における十点平均粗さRzが本発明の範囲内であることが好ましい。基材層面が極めて平坦であることによって、ライン/スペースの間隔が25μm/25μm以下であるような微細な回路を形成しても、フィルム表面の凹凸が極めて小さいことから、積層された金属層のエッチングが連続的に形成され、配線間の絶縁不良(マイグレーション)の原因となるエッチング不良部、すなわちエッチングされずに残る金属屑が発生しないためである。
本発明のフレキシブルエレクトロニクスデバイスとして、本発明のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板にガスバリア層、導電体層、半導体層および発光体層からなる群より選ばれる少なくとも1つの層が積層された構成体を含むフレキシブルエレクトロニクスデバイスが挙げられる。なお、具体的なフレキシブルエレクトロニクスデバイスの種類として、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、電子ペーパー、色素増感型太陽電池、フレキシブルプリント回路が例示される。また、ガスバリア層、導電体層、半導体層および発光体層は、それぞれの機能を発現する範囲において、特に種類は限定されない。
(1)フィルム厚み
電子マイクロメータ(アンリツ(株)製,商品名「K−312A型」)を用い、針圧30gにて10点フィルム厚みを測定し、その平均値をフィルム厚みとした。
サンプル10mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(TAinstruments社製,商品名「DSC2920」)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出し、直ちに氷の上に移して急冷する。このパンを再度示差熱量計に装着し、室温から10℃/分の速度で昇温させてガラス転移温度(Tg:℃)および融点(Tm:℃)を測定した。
フィルムサンプルをフィルムの長手方向(連続製膜方向)および幅方向(製膜方向に垂直な方向)にそれぞれ長さ20mm、幅5mmに切り出し、セイコーインスツルメンツ(株)製のTMA/SS120Cを用い、チャック間距離15mmにて140g/mm2の荷重をかけた状態で100℃の温度条件下で30分間前処理後、室温まで降温させた。その後30℃から100℃まで20℃/分の昇温速度で昇温させ、それぞれの方向の寸法変化を測定し、下記式(1)により寸法変化率を算出した。
αt={〔(L2−L1)×106〕/(L1×ΔT)} ・・・(1)
ここで、
L1;30℃時のサンプル長(mm)
L2;100℃時のサンプル長(mm)
ΔT;70=(100℃−30℃)
上述の方法によって得られたフィルムの長手方向の温度膨張係数(αtMD)と幅方向の温度膨張係数(αtTD)を用い、両方向の温度膨張係数の差の絶対値を算出した。
フィルムサンプルに30cm間隔で標点をつけ、荷重をかけずに所定の温度のオーブンで所定時間熱処理を実施し、熱処理後の標点間隔を測定して、フィルム長手方向(連続製膜方向)と、幅方向(製膜方向に垂直な方向)において、下記式にて熱収縮率を算出した。
熱収縮率(%)=(熱処理前標点間距離−熱処理後標点間距離)/熱処理前標点間距離×100
JIS規格 K6714−1958に従い、全光線透過率Tt(%)と散乱光透過率Td(%)を求め、ヘイズ((Td/Tt)×100)(%)を算出した。
非接触式3次元粗さ計(小坂研究所製,商品名「ET30HK」)を使用し、下記の条件で表面粗さである3次元中心線平均粗さSRaを測定した。
波長780nmの半導体レーザー
測定長1mm
サンプリングピッチ2μm
カットオフ0.25mm
長手方向(フィルム連続製膜方向)拡大倍率10万倍
幅方向(連続製膜方向に垂直な方向)拡大倍率200倍
走査線数100本
原子間力顕微鏡(Digital Instruments社製,商品名「Nano Scope III AFM」のJスキャナー)を使用し、以下の条件で算出されるRzを測定した。
探針 単結合シリコンセンサー
走査モード タッピングモード
画素数 256×256データポイント
スキャン速度 2.0Hz
測定環境 室温、大気中
走査範囲 10μm×10μm
JIS K7209に準じて測定した。
フィルムサンプルの塗布層面にプライマー層としてアクリル樹脂を2μmコーティングし、その上にスパッタリング法により厚さ30nmのSiO2膜からなるガスバリア層を形成し、その後100℃×1時間加熱処理を行った。常温で静置した後、MOCON社製のパーマトランW1Aを用いて40℃、90RH%雰囲気下における水蒸気透過率を測定し、下記基準にて評価した。
◎ 0.05g/m2day未満
○ 0.05g/m2day以上0.1g/m2day未満
△ 0.1g/m2day以上0.5g/m2day未満
× 0.5g/m2day以上
フィルムサンプルの基材層面に銅箔を積層し、図1に示すようにパターン長さ3が10mmである櫛形パターンよりなる回路パターンをエッチングにより作成し、85℃、85%RHの恒温恒湿機内に投入し24時間放置した。その後DC100Vの電圧をかけ、同環境下でDC100Vを連続印荷し、抵抗値を連続してモニタリングした。初期絶縁抵抗値をR0(単位:MΩ)、1000時間後の絶縁抵抗値をR1000(単位:MΩ)としたときのR1000/R0値を算出し、下記の基準に従って評価した。なお図1に示すパターン幅1、線間スペース2は共に25μmで測定を行った。
○:R1000/R0が0.7以上
△:R1000/R0が0.5以上0.7未満
×:R1000/R0が0.5未満
フィルムサンプルと汎用塩化ビニル系樹脂とを可塑剤からなる接着剤により貼り合わせて、温度160℃、圧力30kg/cm2、時間30分の条件で圧着ロールを用いて圧着した。試料寸法を25cm×25cmとし、相対湿度85%、65℃の雰囲気下で100時間定盤上に置いた状態で4隅のカール状態を観測した。4隅の反り量(mm)の平均を測定した。下記の基準に従って評価を行った。○が合格である。
○:10mm未満の反り量
×:10mm以上の反り量
フィルムの小片をエポキシ樹脂(リファインテック(株)製,商品名「エポマウント」)中に包埋し、Reichert−Jung社製Microtome2050を用いて包埋樹脂ごと50nm厚さにスライスし、透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製,「LEM−2000」)にて加速電圧100KV、倍率10万倍にて観察し、塗膜層の厚みを測定した。
塗布層厚みの測定と同様の操作を行い、100個の粒子の粒子径を測定し、平均値を平均粒子径とした。
以上の各評価結果をまとめて、総合評価を次の評価基準でまとめた。◎および○が合格である。
◎:非常に良好(上記の結果がすべて良好で特に優れた部分がある)
○:良好(上記の結果がすべて良好)
△:やや不良(上記の結果のいずれかにやや不満足な部分がある)
×:不良(上記の結果のいずれかに致命的な欠陥がある)
実施例および比較例で用いた塗布層の組成および配合比を表1に示す。ここで塗布層を構成する各成分は以下の物を用いた。
ワックス:カルナバワックス(中京油脂株式会社製,商品名「セロゾール524」)を用いた。
濡れ剤:ポリオキシエチレン(n=7)ラウリルエーテル(三洋化成株式会社製,商品名「ナロアクティーN−70」)を用いた。
ナフタレン−2,6−ジカルボン酸ジメチル100部、およびエチレングリコール60部を、エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩0.03部を使用し、150℃から238℃に徐々に昇温させながら120分間エステル交換反応を行った。途中反応温度が170℃に達した時点で三酸化アンチモン0.024部を添加し、エステル交換反応終了後、リン酸トリメチル(エチレングリコール中で135℃、5時間0.11〜0.16MPaの加圧下で加熱処理した溶液:リン酸トリメチル換算量で0.023部)を添加した。その後反応生成物を重合反応器に移し、290℃まで昇温し、27Pa以下の高真空下にて重縮合反応を行って、融点269℃、固有粘度が0.61dl/gの、実質的に粒子を含有しない、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを得た。
このポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートのペレットを170℃で6時間乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度305℃で溶融し、平均目開きが17μmのステンレス鋼細線フィルターで濾過し、3mmのスリット状ダイを通して表面温度60℃の回転冷却ドラム上で押出し、急冷して未延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フィルムを120℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で15mm上方より900℃のIRヒーターにて加熱して縦方向に4.5倍に延伸した。この縦延伸後のフィルムの片面に上記の塗布層用の塗剤を乾燥後の塗膜厚みが0.1μmになるようにロールコーターで塗工した。
続いてテンターに供給し、145℃にて横方向に4.5倍に延伸した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを230℃の温度で40秒間熱固定し厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは寸法安定性に優れていた。また、透明性、ガスバリア性、基材層面の表面平坦性、電気絶縁性(電気抵抗特性)にも優れていた。
延伸倍率が縦方向3.8倍、横方向3.8倍、熱固定温度が200℃である以外は比較例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは、寸法安定性に優れていた。また、透明性、基材層面の表面平坦性、電気絶縁性(電気抵抗特性)にも優れていた。
熱固定温度が200℃である以外は比較例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは、寸法安定性優れていた。また、透明性、基材層面の表面平坦性、電気絶縁性(電気抵抗特性)にも優れていた。
比較例3で得られた二軸配向ポリエステルフィルムをロールに巻取った後、IRヒーターによる加熱ゾーンを用いて、処理温度160℃、弛緩率1.0%で弛緩処理を行いフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。本実施例の二軸配向ポリエステルフィルムは、寸法安定性に優れていた。特に温度膨張係数、熱収縮率ともに非常に低かった。また、透明性、ガスバリア性、基材層面の表面平坦性、電気絶縁性(電気抵抗特性)にも優れていた。
延伸倍率が縦方向3.5倍、横方向5.0倍、熱固定温度が200℃である以外は比較例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは、寸法安定性、透明性、基材層面の表面平坦性、電気絶縁性(電気抵抗特性)に優れていた。しかしながら温度膨張係数に異方性があり、ガスバリア性が若干低かった。
塗布層を設けなかった以外は比較例1と同様の方法によって二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表2に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは、寸法安定性、透明性に優れていた。しかしながら、塗布層を有していないため、ガスバリア性が若干低く、またフレキシブルプリント回路として用いた場合、フィルム走行性が不十分でフィルムしわが発生し、電気絶縁性がやや不良であった。
延伸倍率が縦方向3.1倍、横方向3.3倍である以外は比較例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表3に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは透明性、基材層面の表面平坦性、電気絶縁性(電気抵抗特性)に優れていたが、温度膨張係数が大きかった。また、ガスバリア性は十分な特性が得られなかった。
延伸倍率が縦方向3.1倍、横方向3.2倍、熱固定温度が240℃、熱弛緩処理温度が220℃、弛緩率が0.5%である以外は比較例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。弛緩処理は、熱固定後の二軸配向ポリエステルフィルムをロールに巻取った後、IRヒーターによる加熱ゾーンを用いて行った。得られたフィルムの特性を表3に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは透明性、基材層面の表面平坦性、電気絶縁性(電気抵抗特性)に優れていた。しかしながら、寸法安定性については、熱収縮率は小さいものの、温度膨張係数が大きかった。また、ガスバリア性は十分な特性が得られなかった。
比較例1で用いたポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートに平均粒径0.35μmの球状シリカ粒子を0.1重量%練り込んだものを作成し、熱固定温度が180℃、フィルムの厚みが25μm、塗布層がないこと以外は比較例1と同様の方法にて二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表3に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは、熱固定温度が低く熱収縮率が大きかった。また得られたフィルムは、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなる基材層に滑剤が含まれているためヘイズが高く、全光線透過率も低い不透明なフィルムであった。またガスバリア性に乏しく、基材層面の表面平坦性が劣り、電気絶縁性がやや不良であった。
延伸倍率が縦方向3.7倍、横方向4.0倍、熱固定温度が230℃、フィルムの厚みが100μmである以外は比較例8と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表3に示す。また、得られたフィルムはポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなる基材層に滑剤が含まれているためヘイズが高く、全光線透過率も低い不透明なフィルムであった。またガスバリア性に乏しく、基材層面の表面平坦性が劣り、電気絶縁性がやや不良であった。
延伸倍率が縦方向3.7倍、横方向4.0倍、熱固定温度が240℃である以外は比較例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表3に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは、透明性は優れていたが、温度膨張係数が大きかった。またガスバリア性に乏しく、電気絶縁性がやや不良であった。
メチルテレフタレート96部、エチレングリコール58部、酢酸マンガン0.038部及び三酸化アンチモン0.041部を夫々反応器に仕込み、攪拌下内温が240℃になるまでメタノールを留出せしめながらエステル交換反応を行い、該エステル交換反応が終了したのちトリメチルホスフェート0.097部を添加した。引き続いて、反応生成物を昇温し、最終的に高真空下280℃の条件で重縮合を行って融点256℃、固有粘度([η])0.64dl/gの、実質的に粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのチップを得た。
このポリエチレンテレフタレートのチップを160℃で3時間乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度295℃で溶融し、20℃に保持した冷却ドラム上で急冷固化せしめ未延伸フィルムを得た。該未延伸フィルムを95℃で縦方向に3.6倍に延伸し、次いで下面、更に上面に比較例1と同様の塗剤を乾燥後の厚みが0.1μmになるように塗布し、110℃で横方向に3.8倍に延伸したのち、230℃で熱処理し、厚みが100μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表3に示す。本比較例の二軸配向ポリエステルフィルムは透明性は良好であったが温度膨張係数が大きく、また150℃における収縮率が大きく、寸法安定性に欠けるフィルムであった。また、ガスバリア性、電気絶縁性ともに十分な特性が得られなかった。
東レ・デュポン製「カプトン;タイプH」の50μmフィルムを用いた。得られたフィルムの特性は表3の通りである。熱収縮率は小さいものの温度膨張係数が大きかった。また表面平坦性、透明性に劣るのに加え、吸水率が高いため高湿度下の雰囲気ではフィルム平面性に劣るものであった。
1 パターン幅
2 線間スペース
3 パターン長さ
4 直流電源
Claims (12)
- ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを基材層の主たる成分としてなる少なくとも一方向に延伸されたフィルム厚み12〜250μmの配向ポリエステルフィルムにおいて、
(1)30〜100℃における温度膨張係数αtがフィルムの長手方向および幅方向のいずれも0〜15ppm/℃
(2)100℃×10分における熱収縮率がフィルムの長手方向および幅方向のいずれも0.05%以下
(3)150℃×30分における熱収縮率がフィルムの長手方向および幅方向のいずれも2.0%以下であり、
(4)フィルムの全光線透過率が85%以上であり、ヘイズが1.5%以下
であることを特徴とするフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム。 - フィルムの長手方向の温度膨張係数(αt MD )と幅方向の温度膨張係数(αt TD )の差の絶対値|αt MD −αt TD |が0〜5ppm/℃である請求項1に記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム。
- フィルムの一方の面における3次元中心線平均粗さSRaが5〜20nmである請求項1に記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム。
- フィルムの他方の面における3次元中心線平均粗さSRaが0〜5nmである請求項3に記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム。
- 配向ポリエステルフィルムが基材層の少なくとも片面に塗布層を有する請求項1に記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム。
- フィルムの基材層面における十点平均粗さRzが2〜30nmであり、フィルムの塗布層面における十点平均粗さRzが50〜150nmである請求項5に記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム。
- 塗布層に高分子バインダーと高分子バインダーの屈折率と同一な屈折率を有する微粒子とを含む請求項5に記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム。
- 塗布層上にさらにハードコート層または粘着剤層が積層された請求項5〜7のいずれかに記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルムを含むフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板用配向ポリエステルフィルムの表面に銅箔または導電ペーストが積層され、回路パターンが形成されたフレキシブルプリント回路基板であって、85℃、85%RHの環境下でDC100Vを連続印加したときの該回路パターンの絶縁抵抗値が下記式(I)を満足するフレキシブルプリント回路基板。
R 1000 /R 0 ≧0.7 ・・・(I)
(式中、R 1000 はDC100Vを1000時間連続印加後の絶縁抵抗値(単位:MΩ)を表わし、R 0 は絶縁抵抗初期値(単位:MΩ)を表わす。) - 請求項9に記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス基板にガスバリア層、導電
体層、半導体層および発光体層からなる群より選ばれる少なくとも1つの層が積層された構成体を含むフレキシブルエレクトロニクスデバイス。 - 液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、電子ペーパー、色素増感型太陽電池または
フレキシブルプリント回路である請求項11に記載のフレキシブルエレクトロニクスデバイス。
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