TWI495680B - 聚酯組成物、電子裝置、與薄膜的形成方法 - Google Patents

聚酯組成物、電子裝置、與薄膜的形成方法 Download PDF

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TWI495680B TW102140425A TW102140425A TWI495680B TW I495680 B TWI495680 B TW I495680B TW 102140425 A TW102140425 A TW 102140425A TW 102140425 A TW102140425 A TW 102140425A TW I495680 B TWI495680 B TW I495680B
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Ming Tsong Leu
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Description

聚酯組成物、電子裝置、與薄膜的形成方法
本發明係關於聚酯組成物，更特別關於其形成之薄膜與形成方法。
一般顯示器與各類電子元件多使用透明玻璃基板作為基材材料，但隨著電子產品普及化與對於電子產品的依賴提升，顯示器與各類電子元件朝向輕量化與薄型化已是主流趨勢。進一步要求攜帶方便、可撓曲、可穿戴、可耐衝擊等優越性能的軟性顯示器與軟性電子元件。雖然塑膠基材被看好使用在例如搭配軟性基板的主動式顯示器、OLED照明、印刷電路板等，不過必須要能克服耐熱性、透明性與尺寸安定性等問題。
以顯示器為例，隨著顯示器的薄形化，光擴散性薄膜及聚光片等其他的光學功能性薄膜將整合成單片光學膜。整合後的光學膜必將更貼近發熱源，在長時間的使用下或在LCD高溫製程環境下，便容易發生薄膜受熱變形的情況。另外，隨著顯示器的尺寸增加，越大尺寸的顯示器需要越高的亮度，光源的消耗電力亦即背光板模組的發熱量亦越大，故提高薄膜基材尺寸安定性是必要課題。
本發明一實施例提供之聚酯組成物，包括50至85 重量百分比之第一聚酯，與50至15重量百分比之第二聚酯彼此混掺，其中第一聚酯係聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、或上述之組合；其中第二聚酯係由1莫耳份之對苯二甲酸、m莫耳份之1,4-環己烷二甲醇、n莫耳份之1,3-環己烷二甲醇、以及o莫耳份之乙二醇共聚而成，m+n+o=1，0o0.4，0.6m+n1，且0.06n/m1.31。
本發明一實施例提供之電子裝置，包括基材及/或 光學膜，其中基材及/或光學膜包括上述之聚酯組成物。
本發明一實施例提供之薄膜的形成方法，包括： 提供50至85重量百分比之第一聚酯以及50至15重量百分比之第二聚酯，乾燥後混合成混合物，其中第一聚酯係聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、或上述之組合；其中第二聚酯係由1莫耳份之對苯二甲酸、m莫耳份之1,4-環己烷二甲醇、n莫耳份之1,3-環己烷二甲醇、以及o莫耳份之乙二醇共聚而成，m+n+o=1，0o0.4，0.6m+n1，且0.06n/m1.31；熔融混摻混合物成聚酯組成物，押出形成薄板；雙軸延伸薄板，形成薄膜；以及熱定型處理薄膜。
取50至85重量百分比之第一聚酯，與50至15重量百分比之第二聚酯彼此混掺。第一聚酯係聚對苯二甲酸乙二酯 (Polyethylene terephthalate，簡稱PET)、聚萘二甲酸乙二酯(Polyethylene naphthalate，簡稱PEN)、或上述之組合。在本發明一實施例中，第一聚酯於25℃下之本質黏度(intrinsic viscosity)介於0.5dL/g至0.8dL/g之間。若第一聚酯於25℃下之本質黏度過高(分子量過大)，則可能流動性差加工不易。若第一聚酯於25℃下之本質黏度過低(分子量過小)，則可能機械性質差而不易成膜。
上述的第二聚酯係由1莫耳份之對苯二甲酸、m莫 耳份之1,4-環己烷二甲醇、n莫耳份之1,3-環己烷二甲醇、以及o莫耳份之乙二醇共聚而成。m+n+o=1，0o0.4，0.6m+n1，且0.06n/m1.31。在本發明一實施例中，o=0，即第二聚酯係由1莫耳份之對苯二甲酸、m莫耳份之1,4-環己烷二甲醇、以及n莫耳份之1,3-環己烷二甲醇共聚而成，m+n=1，且0.06n/m1.31。若乙二醇之用量過高(o過大)，則高分子易形成高結晶性高分子，造成透光度較差，且與第一聚酯共混掺時相容性差，造成尺寸安定性較差，且透光度較差。若1,4-環己烷二甲醇之用量過高(m過大，且n/m過小)，則高分子易形成高結晶性高分子，造成透光度較差，且與第一聚酯共混掺時相容性差，造成尺寸安定性較差，且透光度較差。若1,4-環己烷二甲醇之用量過低(m過小，且n/m過大)，則與第一聚酯共混掺後尺寸安定性較差。在本發明一實施例中，第二聚酯於25℃下之本質黏度(intrinsic viscosity)介於0.5dL/g至0.8dL/g。若第二聚酯於25℃下之本質黏度過高(分子量過大)，則可能流動性差加工不易。若第二聚酯於25℃下之本質黏度過低(分子量過小)， 則可能機械性質差不易成膜。在反應過程中需加入聚縮合觸媒如銻系、鈦系、鍺系、錫系、鎵系、鋁系、或上述之組合的金屬觸媒，在一實施例中，為醋酸銻(antimony acetate,Sb(OOCCH3 )3 )或四丁基鈦酸酯(tetra-butyl titanate,Ti[O(CH2 )3 CH3 ]4 )。上述觸媒之含量約介於25ppm~500ppm之間。
在上述聚酯組成物中，若第一聚酯之比例過高， 則薄膜透光度太低。若第一聚酯之比例過低，則薄膜耐熱性太差，造成薄膜尺寸安定性較差。
將第一聚酯(如PEN與PET)與上述第二聚酯乾燥後 混合。在後續的高溫製程中，若聚酯的水氣含量太高會造成高分子降解，這會對於產品物性有不良影響。若採用循環氣流來乾燥，乾燥溫度介於70℃至120℃之間，且乾燥時間約為24小時以上。若以真空乾燥，乾燥溫度約為60℃至90℃之間，且乾燥時間約介於4至8小時之間，或者時間更長更佳。完成乾燥後，依不同混摻組成比例預先將兩種聚酯塑膠粒均勻混合。若乾燥溫度過低及/或乾燥時間過短，則無法有效去除聚酯中的水氣含量。
接著熔融混掺第一聚酯與第二聚酯之混合物以形 成聚酯組成物，再押出形成薄板。熔融加工可採用雙螺桿押出機或塑譜儀，其製程溫度約介於260℃至310℃之間。若熔融加工的製程溫度過高，則熔融黏度可能過低，不利後續T型模頭押出薄板，並且在加工過程時熔融態混摻物可能會因高溫而發生裂解。若熔融加工的製程溫度過低，則熔融黏度可能過高， 使得轉矩值過高，無法順利進行熔融混摻加工。上述之雙螺桿押出機之轉速約介於200rpm至800rpm之間。若轉速過高，則可能使得雙螺桿壓出機轉矩值過高，無法順利進行熔融混摻加工。若轉速過低，則可能無法有效將第一聚酯與第二聚酯均勻混摻。熔融後的混摻聚酯透過T型模頭押出，接著再經由鑄模輪(casting drum)將薄板成形，以得到均勻厚度的薄板。鑄膜溫度通常低於玻璃轉移溫度(Tg)以確保高分子在熔融時快速冷卻。
接著雙軸延伸薄板，形成薄膜。雙軸延伸加工係 在薄膜材料之玻璃轉換溫度以上進行預熱持溫後，再同時或依序在平行薄膜平面的兩個垂直方向以特定速率進行延伸，以提升薄膜的熱性質、機械性質、平整度、與尺寸安定性。在本發明一實施例中，雙軸延伸程序可以是在循環熱風烘箱內進行同步延伸或逐步延伸。在本發明另一實施例中，雙軸延伸程序係連續式兩階段延伸，比如先以加熱滾輪的方式縱向延伸，以增進機械方向(MD direction)的抗拉性質，再進熱烘箱內進行橫向延伸(TD direction)，即試片先經均勻循環熱風加熱後進行橫向延伸。上述之雙軸延伸程序可採用Bruckner KARO IV批次式雙軸延伸機進行同步延伸。在延伸過程中分子定向(orientation)排列，形成非等向性(anisotropic)薄膜。此外，可採用熱風循環馬達，適當轉速提供適當風速，可將其轉速調整約介於1400rpm至1800rpm之間。在本發明一實施例中，雙軸延伸之速度約介於1mm/秒至100mm/秒之間。若雙軸延伸之速度過高，則延伸所造成的應力過大，薄膜容易在加工過程中破裂。若雙 軸延伸之速度過低，則可能無法利用雙軸延伸加工有效提升薄膜性質。在本發明一實施例中，雙軸延伸之延伸溫度約介於120℃至160℃之間。若雙軸延伸之溫度過高，則可能因過高溫度而過度軟化，無法延伸出均勻的薄膜，甚至在薄膜中心區域形成凹陷。若雙軸延伸之溫度過低，則無法軟化材料進行延伸，薄膜可能會在加工過程中破裂。雙軸延伸之延伸倍率大於1×1倍並小於或等於6×6倍。在本發明一實施例中，雙軸延伸之延伸倍率可介於1.25×1.25倍至4×4倍之間。若雙軸延伸之延伸倍率過高，可能會造成薄膜碎裂。
在雙軸延伸結束後，進一步熱定型處理薄膜。在 經過雙軸延伸後的高分子鏈，因受外部應力及溫度作用被拉開、拉直且分子之間彼此移動產生較大的形變，此時若直接冷卻到Tg以下定型，分子內部將殘存內應力，造成材料尺寸上的不穩定，因此對於要求熱收縮率低的薄膜材料熱定型處理是必要的階段。不同材料熱定型處理的目的不同，對於結晶性高分子熱定型是加速高分子的二次結晶或結晶成長過程，將分子鏈定向為結晶方向，並消除薄膜的內應力，提高結晶度，使晶體結構完善增強機械性能，並減少薄膜在高溫的尺寸收縮量。在本發明一實施例中，熱定型處理之溫度約介於180℃至250℃之間，且時間約介於3秒至180秒之間。若熱定型處理之時間過長及/或溫度過高，則對熱定型效益提升不大。若熱定型處理之時間過短及/或溫度過低，則無法有效減少薄膜在高溫的尺寸收縮量，即無法提供薄膜足夠的尺寸安定性能。
所揭露之實施例經上述混合、熔融混掺、押出、 雙軸延伸、及熱定型之步驟後，即得薄膜，其雙折射率介於約0.01至0.02之間，且其光穿透率介於88%至100%之間。與習知技藝之聚酯薄膜相較，本發明之聚酯組成物薄膜在維持高透光度的前提下，具有低雙折射率，適用於電子裝置之基板。在本發明一實施例中，電子裝置可為軟性顯示器如軟性液晶顯示器或軟性主動式顯示器。在本發明一實施例中，電子裝置可為軟性電子元件如軟性RFID、軟性太陽能電池、軟性發光二極體照明元件、軟性印刷電路板、或其他軟性電子元件。上述聚酯組成物薄膜可特別應用於軟性主動式有機發光二極體顯示器或軟性RFID元件，比如在玻璃硬質載板上的聚酯薄膜製作薄膜電晶體(TFT)結構後，再移除玻璃硬質載板。上述薄膜電晶體之製程可為有機薄膜電晶體(OTFT)製程，或者溫度低於130℃之薄膜電晶體製程。另一方面，上述聚酯組成物薄膜適用於顯示器之光學膜，比如光學保護膜、離型膜、增亮膜、相位差膜、偏光膜、偏光板保護膜、防反射膜、導光板、或擴散膜。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例作詳細說明如下：
實施例
下述實施例中，聚萘二甲酸乙二酯(Polyethylene naphthalate，簡稱PEN)之重均分子量為約35000，係購自Teijin之TN-8065S。聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate，簡稱PET)之重均分子量為約37500，係購自Teijin之TR-8550T。PEN與PET於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
下述實施例中，1,3/1,4-環己烷二甲醇係購自陶氏 化學國際有限公司(Dow Chemical Company)之UNOXOLTM 34 Diol，其反-1,3-環己烷二甲醇占24%、順-1,3-環己烷二甲醇占32.8%、反-1,4-環己烷二甲醇占30.2%、且順-1,4-環己烷二甲醇占13.0%，即1,3-環己烷二甲醇與1,4-環己烷二甲醇之比例為56.8：43.2。下述1,4-環己烷二甲醇係購自東京化成工業株式會社(TCI)之C0479，其反-1,4-環己烷二甲醇占70%、順-1,4-環己烷二甲醇占30%。
下述實施例中，聚酯與聚酯組成物本質黏度之量 測方法為ASTM D4603。
下述實施例中，聚酯與聚酯組成物之Tg與Tm係由 示差掃描熱卡計(DSC，購自TA儀器之Q2000)量測。
下述實施例中，薄膜之熱收縮性質係由熱機械分 析儀量測(TMA，購自TA儀器之Q-600)，其Tg,α係由動態機械分析量測(DMA，購自TA儀器之Q800)，其全光線透光度係由霧度計(購自日本電色之NDH 2000)量測，而其對波長550nm之光線的雙折射係數係由相位差量測儀(購自Axometrics之AxoScan)量測。
比較例1
取166g的對苯二甲酸(TPA)及144g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCT-0，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表 所示。
比較例2
取166g的對苯二甲酸(TPA)、24.8g的乙二醇(EG)、及86.4克的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG40 -0，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例1
取166g的對苯二甲酸(TPA)、129.6g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及14.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCT-10，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例2
取166g的對苯二甲酸(TPA)、108g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及36克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCT-25，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例3
取166g的對苯二甲酸(TPA)、72g的1,4-環己烷二甲醇 (1,4-CHDM)、及72克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCT-50，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例4
取166g的對苯二甲酸(TPA)及144克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCT-100，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例5
取166g的對苯二甲酸(TPA)、6.2g的乙二醇(EG)、116.64g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及12.96克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG10 -10，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例6
取166g的對苯二甲酸(TPA)、6.2g的乙二醇(EG)、97.2g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及32.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm 的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG10 -25，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例7
取166g的對苯二甲酸(TPA)、6.2g的乙二醇(EG)、64.8g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及64.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG10 -50，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例8
取166g的對苯二甲酸(TPA)、6.2g的乙二醇(EG)、及129.6g的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG10 -100，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例9
取166g的對苯二甲酸(TPA)、12.4g的乙二醇(EG)、103.68g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及11.52克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接 著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG20 -10，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例10
取166g的對苯二甲酸(TPA)、12.4g的乙二醇(EG)、86.4g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及28.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG20 -25，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例11
取166g的對苯二甲酸(TPA)、12.4g的乙二醇(EG)、57.6g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及57.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG20 -50，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例12
取166g的對苯二甲酸(TPA)、12.4g的乙二醇(EG)、及115.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時， 經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG20 -100，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例13
取166g的對苯二甲酸(TPA)、18.6g的乙二醇(EG)、90.72g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及10.08克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG30 -10，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例14
取166g的對苯二甲酸(TPA)、18.6g的乙二醇(EG)、75.6g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及25.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG30 -25，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例15
取166g的對苯二甲酸(TPA)、18.6g的乙二醇(EG)、50.4g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及50.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合 後，合成出聚酯PCTG30 -50，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例16
取166g的對苯二甲酸(TPA)、18.6g的乙二醇(EG)、及100.8克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG30 -100，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例17
取166g的對苯二甲酸(TPA)、24.8g的乙二醇(EG)、77.76g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及8.64克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG40 -10，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例18
取166g的對苯二甲酸(TPA)、24.8g的乙二醇(EG)、64.8g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及21.6克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG40 -25，其於25℃下之本質黏度、Tg、 與Tm如第1表所示。
實施例19
取166g的對苯二甲酸(TPA)、24.8g的乙二醇(EG)、43.2g的1,4-環己烷二甲醇(1,4-CHDM)、及43.2克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG40 -50，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
實施例20
取166g的對苯二甲酸(TPA)、24.8g的乙二醇(EG)、及86.4克的1,3/1,4-環己烷二甲醇(1,3/1,4-CHDM)，在聚縮合反應過程中加入含量約350ppm的醋酸銻觸媒，在240-250℃下進行酯化反應約4小時，接著在280-290℃下進行聚縮合反應約4小時，經兩階段酯化、聚縮合後，合成出聚酯PCTG40 -100，其於25℃下之本質黏度、Tg、與Tm如第1表所示。
由第1表可知，藉由調控1,3/1,4-環己烷二甲醇的含 量及不同順/反比例可改變聚合物的玻璃轉換溫度及結晶性，以合成結晶度較低或非結晶的聚合物，且其玻璃轉換溫度皆高於PET。
實施例I
分別秤取85重量份之市售PEN及15重量份之PCT-25均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序。首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30 秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例II
分別秤取75重量份之市售PEN及25重量份之PCT-25均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例III
分別秤取50重量份之市售PEN及50重量份之PCT-25均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。 接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例IV
分別秤取85重量份之市售PEN及15重量份之PCT-100均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例V
分別秤取75重量份之市售PEN及25重量份之PCT-100均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃， 螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例VI
分別秤取50重量份之市售PEN及50重量份之PCT-100均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例VII
分別秤取85重量份之市售PEN及15重量份之PCTG20 -25均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例VIII
分別秤取75重量份之市售PEN及25重量份之PCTG20 -25均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率 為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例IX
分別秤取50重量份之市售PEN及50重量份之PCTG20 -25均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例X
分別秤取85重量份之市售PEN及15重量份之PCTG20 -100均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板 裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例XI
分別秤取75重量份之市售PEN及25重量份之PCTG20 -100均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
實施例XII
分別秤取50重量份之市售PEN及50重量份之PCTG20 -100 均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
比較例I
將PET塑膠粒以篩網震篩，去除塑膠粒表面粉塵及細微碎片，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，以確保塑膠粒充分乾燥。利用雙螺桿押出機將PET進行薄板押出，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為95℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定95℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處 理條件為210℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
比較例II
將PEN塑膠粒以篩網震篩，去除塑膠粒表面粉塵及細微碎片，PEN以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，以確保塑膠粒充分乾燥。利用雙螺桿押出機將PEN進行薄板押出，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，得到均勻厚度的透明薄板，鑄模輪的溫度設定為70℃。將所得到的薄板裁切成117mm×117mm尺寸，並置於雙軸延伸設備中進行同步雙軸延伸程序，首先進行預熱處理，預熱處理條件為140℃持溫60秒。接著進行同步雙軸延伸，延伸溫度設定140℃，熱風循環馬達轉速設定為1700rpm，延伸速度10mm/秒，延伸倍率為1.25×1.25倍至4×4倍。在同步雙軸延伸後，於雙軸延伸設備內，接續進行熱定型熱處理即形成薄膜，且熱處理條件為230℃持溫30秒。上述薄膜延伸倍率4×4倍之熱收縮性質、Tg,α、全光線透光度、及雙折射係數如第2表所示。
再分別秤取50~85重量份之市售PEN，與分別秤取50~15重量份之比較例1至2之共聚酯塑膠粒均勻混合，再以70℃熱風循環烘箱乾燥，烘乾24小時，接著以雙螺桿押出機進行熔融混摻，熔融加工的製程溫度為260~310℃，螺桿轉速約為500rpm，經T型模頭熔融押出，但聚酯組成物之相容性不佳而無法押出形成透明薄板。
第2表
由第2表可知，實施例II、III、IV、V、VI、VIII、 IX、XI及XII之聚酯組成物薄膜均較比較例I及比較例II之聚酯薄膜的透光度高。
由第2表可知，實施例I-III之聚酯組成物薄膜的尺 寸安定溫度Tg,α(135.8℃至157.2℃)、實施例IV-VI之聚酯組成物薄膜的尺寸安定溫度Tg,α(130.5℃至151.6℃)、實施例VII-IX之聚酯組成物薄膜的尺寸安定溫度Tg,α(133.4℃至 154.4℃)、及實施例X-XII之聚酯組成物薄膜的尺寸安定溫度Tg,α(130.1℃至150.5℃)，均高於比較例I中PET薄膜之Tg,α(125.5℃)。
由第2表可知，實施例I-XII之聚酯組成物薄膜之熱收縮率均低於比較例I中PET薄膜之熱收縮率。
雙折射率較大之薄膜色散較大，且視覺觀感較不佳，因此光學膜需要低雙折射率及高透光性。由第2表可知，實施例I-XII之聚酯組成物薄膜之雙折射率均低於比較例II之聚酯薄膜之雙折射率，且實施例II、III、V、VI、VIII、IX、XI及XII之聚酯組成物薄膜之雙折射率也低於比較例I之聚酯薄膜之雙折射率。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種聚酯組成物，包括：50至85重量百分比之第一聚酯，與50至15重量百分比之第二聚酯彼此混掺，其中該第一聚酯係聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、或上述之組合；其中該第二聚酯係由1莫耳份之對苯二甲酸、m莫耳份之1,4-環己烷二甲醇、n莫耳份之1,3-環己烷二甲醇、以及o莫耳份之乙二醇共聚而成，m+n+o=1，0o0.4，0.6m+n1，且0.06n/m1.31。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯組成物，其中o=0，且該第二聚酯係由1莫耳份之對苯二甲酸、m莫耳份之1,4-環己烷二甲醇、以及n莫耳份之1,3-環己烷二甲醇共聚而成，m+n=1，且0.06n/m1.31。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯組成物，其中該第一聚酯於25℃下之本質黏度介於0.5dL/g至0.8dL/g之間，且該第二聚酯於25℃下之本質黏度介於0.5dL/g至0.8dL/g之間。
  4. 一種電子裝置，包括一基材及/或一光學膜，其中該基材及/或該光學膜包括申請專利範圍第1項所述之聚酯組成物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之電子裝置，包括一顯示器，且該光學膜包括光學保護膜、離型膜、增亮膜、相位差膜、偏光膜、偏光板保護膜、防反射膜、導光板、或擴散膜。
  6. 一種薄膜的形成方法，包括：提供50至85重量百分比之第一聚酯以及50至15重量百分 比之第二聚酯，乾燥後混合成一混合物，其中該第一聚酯係聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、或上述之組合；其中該第二聚酯係由1莫耳份之對苯二甲酸、m莫耳份之1，4-環己烷二甲醇、n莫耳份之1，3-環己烷二甲醇、以及o莫耳份之乙二醇共聚而成，m+n+o=1，0o0.4，0.6m+n1，且0.06n/m1.31；熔融混摻該混合物成一聚酯組成物，押出形成一薄板；雙軸延伸該薄板，形成一薄膜；以及熱定型處理該薄膜。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之薄膜的形成方法，其中o=0，且該第二聚酯係由1莫耳份之對苯二甲酸、m莫耳份之1,4-環己烷二甲醇、以及n莫耳份之1,3-環己烷二甲醇共聚而成，m+n=1，且0.06n/m1.31。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之薄膜的形成方法，其中熔融混摻該混合物成該聚酯組成物，押出形成該薄板之步驟採用一雙螺桿押出機或一塑譜儀，其製程溫度介於260℃至310℃之間，且該雙螺桿押出機之螺桿轉速介於200rpm至800rpm之間。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之薄膜的形成方法，其中雙軸延伸該薄板，形成該薄膜之步驟採用一熱風循環馬達，其轉速介於1400rpm至1800rpm之間，延伸速度介於1mm/秒至100mm/秒之間，延伸倍率大於1×1倍且小於或等於6×6倍，且製程溫度介於120℃至160℃之間。
  10. 如申請專利範圍第6項所述之薄膜的形成方法，其中熱定型處理該薄膜之溫度介於180℃至250℃之間，且時間介於3秒至180秒之間。
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