CN110722859B - 一种光学聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种光学聚酯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种光学聚酯薄膜及其制备方法，包括芯层和至少一层表层，所述芯层和表层经共挤模头挤出和双向拉伸工艺制得：所述芯层由50wt％‑99wt％重量份的共聚聚酯和1wt％‑50wt％重量份的聚萘二甲酸乙二醇酯制成；所述表层由40wt％‑84.9wt％重量份的共聚聚酯、15wt％‑50wt％重量份的聚萘二甲酸乙二醇酯、0.1wt％‑10wt％重量份的功能母料制成，所述功能母料中含有爽滑粒子；所述聚萘二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.65dL/g‑0.85dL/g。本发明制备工艺简单，不需要采用涂布的方式对低聚物进行封堵，在180℃条件下经过30分钟热处理后，表面低聚物的析出量小于6.13E‑03mg/cm2。

Description

一种光学聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜，特别是一种具有良好光学性能的聚酯薄膜。
背景技术
光学聚酯薄膜是由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)经双向拉伸工艺后制成的一种薄膜，众所周知，具有良好的机械性能、光学性能、耐热耐寒性能、电学性能等，广泛应用于显示器的光学构件的薄膜，它主要用作液晶显示器(LCD)背光单元(BLU)的光学材料，或者用作保护各显示器、如LCD、等离子显示板、触摸屏等的表面的光学材料。
在PET的生产过程中，低聚物由副反应产生，这种低聚物为白色结晶粉末，熔点为319℃，在生产过程中以及后续加工过程中，均容易产生污染，因此，生产线需要不时关闭和清洁。另一方面，低聚物挥发聚集在聚酯薄膜的表面，不仅影响薄膜的洁净度和光学性能，并且经长时间日光暴晒之后，聚酯薄膜发雾现象非常明显，不能满足高端光学膜的需求。
通常，防止低聚物产生的方法大多采用在聚酯薄膜表面进行涂布，如中国专利201120124338.X中所示，在多层共挤复合层的上、下表面分别涂布有聚酯改性丙烯酸酯上表层和聚酯改性丙烯酸酯下表层，该涂层的稳定性非常高，避免了低聚物的挥发。但这种涂布的方法存在以下缺点：(1)工艺较为复杂，增加生产成本；(2)涂布工艺过程中，会使薄膜的表观出现涂布不均匀、产生条道、发花等弊病；(3)该方法采用相似相容的原理，利用涂层树脂与PET之间的不相容性，对低聚物进行封堵，无法成为根本的对策；(4)无法解决在涂布工艺之前产生的低聚物污染。
另外，为了减少聚酯膜中低聚物的产生，在文献《BOPET薄膜加工中低聚物的产生和防止》(塑料包装，2014年第24卷，第2期，7-10页)中提到，可以通过对设备的选择、工艺条件的选择等方式来减少低聚物的产生，这些方法虽可以缓解生产过程中产生的低聚物，但不能成为治标的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种光学聚酯薄膜，这种薄膜的表面低聚物数量少，同时还能解决涂布工艺给薄膜表观造成的质量弊病，降低生产成本。
本发明所要解决的另一技术问题是提供这种薄膜的制备方法。
解决上述问题的技术方案如下：
一种光学聚酯薄膜，包括芯层和至少一层表层，所述芯层和表层经共挤模头挤出和双向拉伸工艺而得到：
(1)所述芯层由50wt％-99wt％重量份的共聚聚酯和1wt％-50wt％重量份的聚萘二甲酸乙二醇酯制成；
(2)所述表层由40wt％-84.9wt％重量份的共聚聚酯、15wt％-50wt％重量份的聚萘二甲酸乙二醇酯、0.1wt％-10wt％重量份的功能母料制成；；所述功能母料中含有爽滑粒子；
(3)所述聚萘二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.65dL/g-0.85dL/g。
上述光学聚酯薄膜，所述共聚聚酯为乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的至少一种与间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的至少一种共聚形成。
上述光学聚酯薄膜，所述共聚聚酯合成的初始特性粘度为0.50dL/g-0.60dL/g，固态聚合后的共聚聚酯的特性粘度为0.65dL/g-0.80dL/g。
上述光学聚酯薄膜，以180℃热处理所述光学聚酯薄膜30分钟后，低聚物向所述光学聚酯薄膜表面的析出量小于6.13E-03mg/cm2。
上述光学聚酯薄膜，所述爽滑粒子为二氧化硅、有机硅、碳酸钙、硫酸钡、PMMA或PS，爽滑粒子的粒径为0.5-3.0μm，加入量为母料重量的1wt％。
一种制备上述光学聚酯薄膜的方法，步骤如下：
(1)熔融挤出：将共聚聚酯和聚萘二甲酸乙二醇酯混合均匀送入单螺杆挤出机内熔融，将共聚聚酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、含有爽滑粒子的功能母料混合均匀送入双螺杆挤出机内熔融，熔体通过共挤模头挤出；
(2)冷却铸片：熔体在转动的冷却辊上形成无定型的聚酯铸塑厚片；
(3)双向拉伸：将厚片预热后，纵向拉伸2.8-4.4倍，再进行横向拉伸2.5-4.5倍；
(4)定型收卷：将双向拉伸后的薄膜进行热定型，再冷却收卷，得到光学聚酯薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明通过采用芯层和表层的共挤模头挤出和双向拉伸工艺，并通过控制芯层和表层中各组分的含量，使得薄膜表面低聚物析出量小于6.13E-03mg/cm2，同时解决了涂布工艺给薄膜表观造成的质量弊病，提高了产品品质，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明所采用的共聚聚酯为乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或两种以上的醇与间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的一种或两种以上的酸共聚形成的共聚聚酯。
本发明采用的二元酸包括间苯二甲酸、对苯二乙酸、2,6-萘二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸等，优选对苯二甲酸，也可加入少量间苯二甲酸类改性共聚酯；所采用的二元醇为碳原子数是2-4的脂肪族二醇，包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,3-丙二醇等，优选乙二醇。
本发明采用功能母料含有爽滑粒子，如二氧化硅、有机硅、碳酸钙、硫酸钡、PMMA、PS等，爽滑粒子的粒径为0.5-3.0μm，加入量为母料重量的1wt％。
本发明的聚萘二甲酸乙二醇酯是新型的PET的同系聚酯，比PET具有更优异的性能，如力学性能、耐热性能、阻隔性能等。一方面，由于PET与聚萘二甲酸乙二醇酯均属于热塑性聚酯，化学结构具有一定相似性，但因萘环结构取代了苯环结构而有了较大的结构差异，因此，将一定配比的PET与聚萘二甲酸乙二醇酯通过熔融共混，形成部分不相容体系，则可在一定程度上提高PET的阻透性能；另一方面，聚萘二甲酸乙二醇酯中萘环所占的空间体积更大，分子链的刚性更大，阻碍了分子的自由运动，从而提高了其热稳定性，因此将一定配比的PET与聚萘二甲酸乙二醇酯的熔融共混中具有一定的相容作用，使得PET分子在随温度升高过程中受周围与之作用的聚萘二甲酸乙二醇酯分子的影响，其热稳定性能总体提高。
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明，但本发明的实施方式并不局限于这些实施例。
实施例1
将聚乙二醇和对苯二甲酸酯化缩聚合成的特性粘度为0.50dL/g的共聚聚酯切片，再通过固相聚合将共聚聚酯的特性粘度增加至0.68dL/g，和特性粘度为0.66dL/g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片，按照50％:50％的重量比混合均匀，送入单螺杆挤出机，在275℃条件下熔融挤出。
将乙二醇和间苯二甲酸酯化缩聚合成的特性粘度为0.60dL/g的共聚聚酯切片，再通过固相聚合将共聚聚酯的特性粘度增加至0.70dL/g，和特性粘度为0.85dL/g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片、粒径为1μm的有机硅母料，按照40％:50％:10％的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在273℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以4.4的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以2.9的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约240℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到光学聚酯薄膜，测试其光学性能和表面低聚物析出量。
实施例2
将丙二醇和邻苯二甲酸酯化缩聚合成的特性粘度为0.60dL/g的共聚聚酯切片，再通过固相聚合将共聚聚酯的特性粘度增加至0.77dL/g，和特性粘度为0.69dL/g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片，按照70％:30％的重量比混合均匀，送入单螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将1,4-环己烷二甲醇和2,6-萘二甲酸酯化缩聚合成的特性粘度为0.55dL/g的共聚聚酯切片，再通过固相聚合将共聚聚酯的特性粘度增加至0.75dL/g，和特性粘度为0.76dL/g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片、粒径为0.5μm的碳酸钙母料，按照84.9％:15％:0.1％的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在270℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以2.8的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以4.5的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约245℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到光学聚酯薄膜，测试其光学性能和表面低聚物析出量。
实施例3
将乙二醇和对苯二甲酸酯化缩聚合成的特性粘度为0.58dL/g的共聚聚酯切片，再通过固相聚合将共聚聚酯的特性粘度增加至0.65dL/g，和特性粘度为0.65dL/g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片，按照60％:40％的重量比混合均匀，送入单螺杆挤出机，在278℃条件下熔融挤出。
将丙二醇和2,6-萘二甲酸酯化缩聚合成的特性粘度为0.53dL/g的共聚聚酯切片，再通过固相聚合将共聚聚酯的特性粘度增加至0.67dL/g，和特性粘度为0.69dL/g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片、粒径为3μm的硫酸钡母料，按照80％:15％:5％的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在272℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以3.0的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以4.0的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约238℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到光学聚酯薄膜，测试其光学性能和表面低聚物析出量。
实施例4
将乙二醇和间苯二甲酸酯化缩聚合成的特性粘度为0.59dL/g的共聚聚酯切片，再通过固相聚合将共聚聚酯的特性粘度增加至0.80dL/g，和特性粘度为0.80dL/g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片，按照99％:1％的重量比混合均匀，送入单螺杆挤出机，在278℃条件下熔融挤出。
将丙二醇和对苯二甲酸化缩聚合成的特性粘度为0.57dL/g的共聚聚酯切片，再通过固相聚合将共聚聚酯的特性粘度增加至0.78dL/g，和特性粘度为0.80dL/g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片、粒径为2.3μm的二氧化硅母料，按照60％:30％:10％的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在277℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以3.5的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以4.3的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约230℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到光学聚酯薄膜，测试其光学性能和表面低聚物析出量。
对比例1
将特性粘度为0.60dL/g的共聚聚酯切片送入单螺杆挤出机，在265℃条件下熔融挤出。
将特性粘度为0.62dL/g的共聚聚酯切片和粒径为1μm的二氧化硅母料，按照93％:7％的重量比混合均匀，送入双螺杆挤出机，在270℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却辊上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热后，依次以3.7的倍率进行纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，以3.7的倍率进行横向拉伸，将双向拉伸取向的聚合物膜在约228℃的温度条件下热定型，最终经过冷却、收卷等过程，得到光学聚酯薄膜，测试其光学性能和表面低聚物析出量。
表一：光学聚酯薄膜的低聚物析出量和光学性能对比
Figure BDA0002233410440000061
表中，各项性能的测试方法及评价方法如下：
1、透光率、雾度、清晰度：使用雾度计BYK AT-4725进行测试；
2、低聚物析出量的测定：将膜于180℃条件下热处理30分钟，让低聚物析出，再用DMF对膜表面低聚物进行溶解后，采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。
从表1中的数据可以看出，采用本发明技术方案得到的光学聚酯薄膜不仅表面低聚物析出量少，且仍具有良好的光学性能，满足显示器光学构件的高端光学薄膜的需求。

Claims (2)

1.一种光学聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述光学聚酯薄膜包括芯层和至少一层表层，所述芯层和表层经共挤模头挤出和双向拉伸工艺而得到，所述芯层由50wt%-99wt%重量份的共聚聚酯和1wt%-50wt%重量份的聚萘二甲酸乙二醇酯制成；
所述表层由40wt%-84.9wt%重量份的共聚聚酯、15wt%-50wt%重量份的聚萘二甲酸乙二醇酯、0.1wt%-10wt%重量份的功能母料制成；所述功能母料中含有爽滑粒子；
所述聚萘二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.65 dL/g - 0.85 dL/g；
所述共聚聚酯合成的初始特性粘度为0.50 dL/g - 0.60 dL/g，固态聚合后的共聚聚酯的特性粘度为0.65 dL/g - 0.80 dL/g；
以180℃热处理所述光学聚酯薄膜30分钟后，低聚物向所述光学聚酯薄膜表面的析出量小于6.13E-03mg/cm2；
制备步骤如下：
（1）熔融挤出：将共聚聚酯和聚萘二甲酸乙二醇酯混合均匀送入单螺杆挤出机内熔融，将共聚聚酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、含有爽滑粒子的功能母料混合均匀送入双螺杆挤出机内熔融，熔体通过共挤模头挤出；
（2）冷却铸片：熔体在转动的冷却辊上形成无定型的聚酯铸塑厚片；
（3）双向拉伸：将厚片预热后，纵向拉伸2.8-4.4倍，再进行横向拉伸2.5- 4.5倍；
（4）定型收卷：将双向拉伸后的薄膜进行热定型，再冷却收卷，得到光学聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述光学聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述共聚聚酯为乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇中的至少一种与间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的至少一种共聚形成。
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