CN110694870A - 复合膜的制造装置 - Google Patents

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CN110694870A
CN110694870A CN201911126611.XA CN201911126611A CN110694870A CN 110694870 A CN110694870 A CN 110694870A CN 201911126611 A CN201911126611 A CN 201911126611A CN 110694870 A CN110694870 A CN 110694870A
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porous
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composite film
resin
porous substrate
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本元博行
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Teijin Ltd
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Abstract

本公开文本涉及的实施方式提供一种复合膜的制造装置，其具有：加热机构，其用于以满足Tg+60℃≤温度T≤Tm(Tg：热塑性树脂的玻璃化转变温度[℃]，Tm：热塑性树脂的熔点[℃])的温度T对包含热塑性树脂的多孔基材进行热处理；涂布机构，其将至少含有树脂和溶剂的涂布液涂布于热处理后的所述多孔基材的一面或两面，形成涂布层；以及，凝固机构，其使所述涂布层凝固而得到复合膜。

Description

复合膜的制造装置
本申请是申请日为2015年12月24日、申请号为201580078226.6(国际申请号为PCT/JP2015/086066)、发明名称为“复合膜的制造方法”的发明申请的分案申请。
技术领域
本公开文本涉及复合膜的制造方法。
背景技术
以往，作为电池隔膜、气体过滤器、液体过滤器等，在多孔基材的表面具有多孔层的复合膜是已知的。作为复合膜的制造方法，提案了下述技术：在将含有有机高分子化合物的涂布液涂布于基材膜的一面或两面而形成涂布层、然后将其浸渍于凝固液中而使涂布层凝固、再经水洗和干燥而制作多孔层时，以10m/分钟以上的速度在各工序间连续地进行输送(例如，参见日本专利第5134526号公报)。日本专利第5134526号公报中记载了利用湿式凝固法形成多孔层的方法，湿式凝固法作为能够将包含树脂的多孔层良好地多孔化的制法而为人所知。
发明内容
发明所要解决的课题
然而，例如在二次电池用隔膜的制造工艺中，在基材上涂布所需要的液体时，有在基材的一部分中发生松弛、或者基材自身存在表面凹凸或厚度偏差的情况。这样的基材中的不均匀不仅会导致涂布层的膜厚不均匀，而且根据情况有时会产生未经涂布的未涂布区域、或涂布不均明显的区域等涂布不良。另外，涂布不良还将成为导致涂布后的基材的输送不良(例如弯曲行进)的一个原因。
此外，在将涂布后的基材卷绕在预先设置的芯上而制成卷的情况下，其将成为在卷的最外表面形成明显的凹凸、或者在卷的端部产生变形或不整齐等的主要原因。另外，会导致在二次加工后的制品中也产生同样的外观不良。
增强向输送时的基材赋予的张力时，从外观上看起来，基材的松弛、基材自身的表面凹凸或厚度偏差减少。然而，由于向基材施加超出必要的拉伸应力，从而存在下述情况：超出弹性极限而在涂布后残留有应变，对制品的形状造成影响，或者，随时间经过以及在周围环境的影响下，形状发生变化。
因此，在利用涂布等进行成膜的情况下，期望确立一种在保持不以超出必要的应力拉伸基材的状态下进行涂布等从而稳定地进行成膜的技术。
本公开文本是鉴于上述情况而作出的，目的在于提供一种能在不向多孔基材赋予使多孔基材的伸长率超过2％的拉伸应力的情况下稳定地形成平滑性良好的多孔层的复合膜的制造方法，本公开文本的课题在于达成上述目的。
用于解决课题的手段
用于解决课题的具体手段包括以下方式。
<1>复合膜的制造方法，其具有下述工序：
以满足下式的温度T，对包含热塑性树脂的多孔基材进行热处理的工序(热处理工序)；
将上述多孔基材的机械方向的拉伸应力调节至多孔基材的伸长率成为2％以下的范围内，将至少含有树脂和溶剂的涂布液涂布于热处理后的上述多孔基材的一面或两面，形成涂布层的工序(涂布工序)；和
使上述涂布层凝固，得到在上述多孔基材的一面或两面上具有至少包含树脂的多孔层的复合膜的工序(凝固工序)。
Tg+60℃≤温度T≤Tm
Tg：多孔基材中包含的热塑性树脂的玻璃化转变温度[℃]
Tm：多孔基材中包含的热塑性树脂的熔点[℃]
<2>上述<1>所述的复合膜的制造方法，其中，实施上述热处理之前的上述多孔基材的厚度的平均值为5μm～50μm。
<3>上述<1>或上述<2>所述的复合膜的制造方法，其中，实施上述热处理之前的上述多孔基材的厚度的标准偏差为0.40μm～30μm。
<4>上述<1>～上述<3>中任一项所述的复合膜的制造方法，其中，实施上述热处理之前的上述多孔基材的玻璃化转变温度为30℃以下。
<5>上述<1>～上述<4>中任一项所述的复合膜的制造方法，其中，得到复合膜的上述凝固工序是下述工序：使涂布层与凝固液接触而使树脂凝固，得到在多孔基材的一面或两面上具有至少包含树脂的多孔层的复合膜。
<6>上述<1>～上述<5>中任一项所述的复合膜的制造方法，其中，上述涂布液还包含填料，上述凝固工序中使涂布层凝固而得到的多孔层还包含填料。
发明的效果
根据本公开文本，可提供一种能在不向多孔基材赋予使多孔基材的伸长率超过2％的拉伸应力的情况下稳定地形成平滑性良好的多孔层的复合膜的制造方法。
附图说明
[图1]图1为表示本发明的制造方法的一个实施方式的概念图。
[图2]图2为表示本发明的制造方法的另一个实施方式的概念图。
[图3]图3为用于说明多孔基材的松弛等状态的概念图。
[图4]图4为图3的A-A’线剖视图。
具体实施方式
本说明书中，数值范围中的符号“～”表示，将“～”的前后所记载的数值分别作为最小值及最大值包含在内的范围。
本说明书中，术语“工序”不仅包含独立的工序，而且，即使在无法与其他工序明确区别时，如果能达成该工序所期待的作用，则也包含在本术语中。
另外，“机械方向”是指被制造成长条状的多孔基材及复合膜的长尺寸方向，“宽度方向”是指多孔基材及复合膜中与机械方向正交的方向。以下，将“机械方向”亦称为“MD”，将“宽度方向”亦称为“TD”。
以下，对本公开文本中的复合膜的制造方法详细进行说明。
本公开文本中的复合膜的制造方法至少具有下述工序：
以满足如下所示的式子的温度T，对包含热塑性树脂的多孔基材进行热处理的工序(以下称为热处理工序)；
将多孔基材的机械方向的拉伸应力调节至多孔基材的伸长率成为2％以下的范围内，并将至少含有树脂和溶剂的涂布液涂布于热处理后的多孔基材的一面或两面，形成涂布层的工序(以下称为涂布工序)；和
使上述涂布层凝固，得到在上述多孔基材的一面或两面上具有至少包含树脂的多孔层的复合膜的工序(以下称为凝固工序)。
Tg+60℃≤温度T≤Tm
式中，Tg表示多孔基材中包含的热塑性树脂的玻璃化转变温度[℃]，Tm表示多孔基材中包含的热塑性树脂的熔点[℃]。
本公开文本中的复合膜的制造方法至少具有热处理工序、涂布工序及凝固工序即可，凝固工序可以是使涂布层与凝固液接触而使涂布层中包含的树脂凝固从而得到多孔层的湿式法、和将涂布层中包含的溶剂除去而使涂布层中包含的树脂凝固从而得到多孔层的干式法中的任一种。优选为基于湿式法的方式。
本公开文本中的复合膜的制造方法优选具有将复合膜中的水分除去的工序(以下称为干燥工序)，根据需要，还可具有制备涂布液的工序(以下称为涂布液制备工序)、在凝固工序后对复合膜进行水洗的工序(以下称为水洗工序)等其他处理(工序)。
将本公开文本中的复合膜的制造方法中的湿式法或干式法的各方式的例子示于图1～图2。在后文中说明各方式中的各处理(工序)的详细内容。
图1表示本发明的复合膜的制造方法的一个实施方式。图1所示的实施方式中，具有涂布液制备工序、热处理工序、涂布工序、凝固工序、水洗工序、及干燥工序，并利用湿式法进行凝固工序。图1中，在图中的左侧放置有供于复合膜的制造的多孔基材的卷，在图中的右侧放置有将制得的复合膜卷绕而成的卷。本实施方式中，连续地依次进行热处理工序、涂布工序、凝固工序、水洗工序、及干燥工序。另外，本实施方式根据涂布工序的实施时期而进行涂布液制备工序。
图2表示本发明的制造方法的另一个实施方式。图2所示的实施方式中，具有涂布液制备工序、热处理工序、涂布工序、及凝固工序，并利用干式法进行凝固工序中的凝固。图2中，在附图的左侧放置有供于复合膜的制造的多孔基材的卷，在附图的右侧放置有将制得的复合膜卷绕而成的卷。本实施方式中，连续地依次进行热处理工序、涂布工序、及凝固工序。另外，本实施方式根据涂布工序的实施时期而进行涂布液制备工序。
本公开文本中，在涂布工序之前设置有预先对多孔基材实施热处理的热处理工序，以使得可在不施加应变残留在多孔基材中那样的拉伸应力的情况下进行涂布。即，以往，在多孔基材上形成涂布层时，作为被涂物的多孔基材的松弛、或位于多孔基材表面的凹凸形状或多孔基材的厚度偏差容易对涂布层造成不良影响，因此，采用了向多孔基材赋予张力从而形成均匀性良好的涂布层的方法。所谓多孔基材的松弛，是在输送辊之间进行拉伸时、在多孔基材的宽度方向端部以褶皱状显现的松弛，例如是指如图3所示那样从宽度方向端部向内部方向以任意幅度(图3中为松弛幅度P)产生的褶皱状变形、如图4所示那样宽度方向端部沿重力方向下垂(图4中为下垂幅度Q)而无法维持所期望的平面状态从而产生的变形等。
然而，向多孔基材施加超出必要的张力时，存在下述情况：基材超出弹性极限，在涂布后由于残留的应变而导致制品发生变形，或者，随时间经过或在周围环境的影响下而发生变形。
本公开文本中，通过预先对涂布前的多孔基材进行热处理，从而缓和多孔基材的松弛、多孔基材的表面凹凸或厚度不均，同时减少基材的残留应变(应力消除(stressrelief)效果)。由此，能够提高作为被涂物的多孔基材的平滑性，进而能稳定地制造具有均匀性高的涂布层的复合膜。
以下，对本发明的实施方式涉及的复合膜的制造方法中的各工序进行详细说明。
[热处理工序]
热处理工序中，作为后述的涂布工序的前处理工序，以满足如下所示的式子的温度T对包含热塑性树脂的多孔基材进行热处理。通过对多孔基材进行热处理，从而可获得为稳定地进行涂布而要求的缓和多孔基材的性状(例如，多孔基材的松弛、多孔基材的表面凹凸或厚度不均)的效果。
Tg+60℃≤温度T≤Tm
式中，Tg表示多孔基材中包含的热塑性树脂的玻璃化转变温度[℃]，Tm表示多孔基材中包含的热塑性树脂的熔点[℃]。
对于热处理工序而言，如图1～图2所示那样设置在涂布工序之前即可，可以将其设置于在从卷中放出的多孔基材上进行涂布之前的输送路径。
热处理只要是能经必要的时间向多孔基材赋予热处理所需要的温度的方法即可，没有特别限制，可适当选择。
作为热处理的具体方法，没有特别限制，例如，可举出：将多孔基材放入已设定为必要的温度的烘箱或恒温室中而进行保存，将经保存的多孔基材供于涂布的方法；向多孔基材吹热风的方法；利用由红外线加热器产生的辐射热对多孔基材进行加热的方法；暴露于基于发热灯(例如发热电灯泡)或激光光源的光照射下的方法；使加热辊或加热板与多孔基材接触而赋予热的方法；照射微波的方法；等等。
热处理可通过在涂布工序之前的输送路径上设置加热机构而进行。该情况下，可向以规定的输送速度进行输送的多孔基材的一面和另一面中的任一面实施热处理，也可从一面和另一面这两面实施热处理。例如，如图1～图2所示那样，通过从在输送路径上输送的多孔基材的两面实施热处理，从而可均匀性良好地向多孔基材的整面赋予热。
上式中的温度T是多孔基材的表面的温度。温度T可通过下述方法求出：使热电偶与多孔基材的表面接触而进行测量的方法；或者使用利用了红外线的红外线温度测定设备等以非接触方式进行测量的方法；等等。
热塑性树脂的玻璃化转变温度(Tg)是使用差示扫描量热计(DSC；Q-200，TAInstruments公司制)在下述条件下测得的值。Tg是DSC曲线中的温度的下降起始点与下降结束点的中间温度(将小数点以后四舍五入)。
<条件>
·测定室：氮气气氛
·升温速度：5℃/min
·测定起始温度：-50℃
·测定结束温度：200℃
·试样量：5mg
另外，熔点(Tm)也是使用与上述同样的差示扫描量热计(DSC)在相同条件下测得的值。
以温度T成为“Tg+60℃”以上的方式实施热处理。温度T低于“Tg+60℃”时，由赋予热而带来的对多孔基材的性状(例如，多孔基材的松弛、多孔基材的表面凹凸或厚度不均)的缓和效果不足。另外，将热处理时的温度T抑制在热塑性树脂的熔点Tm以下。热处理时的温度T高于熔点Tm时，多孔基材软化，变得难以维持形状，反而会损害多孔基材的均匀性，结果，涂布品质容易降低。
基于与上述同样的理由，热处理时的温度T优选在满足下述式(1)或式(2)的温度范围内。
Tg+60℃≤温度T≤Tm-20℃……(1)
Tg+80℃≤温度T≤Tm-40℃……(2)
作为热处理的时间，没有特别限制，从进一步提高涂布性的观点考虑，可根据热处理的温度适当选择。热处理的时间例如优选为0.01秒～30秒，更优选为0.1秒～5秒。
优选将热处理时的多孔基材的机械方向(MD)的拉伸应力调节至多孔基材的伸长率成为2％以下的范围内。即，优选将热处理时的赋予至多孔基材的拉伸应力抑制在能将多孔基材沿MD拉长最多2％的范围内。本公开文本中的制造方法中，如后文所述，由于将MD的拉伸应力抑制在多孔基材的伸长率成为2％以下的范围内，因而能制成在复合膜中不残留所施加的应变的制品。
作为MD的拉伸应力，具体而言，优选为0.1N/cm以上3N/cm以下，更优选为0.5N/cm以上2N/cm以下。
多孔基材的拉伸应力可通过下述方式进行测量：在温度为20℃的气氛下，使用拉伸试验机，以100mm/分钟的拉伸速度对多孔基材进行拉伸试验。
需要说明的是，作为热处理之前的工序，为了在热处理工序中将长条状的多孔基材连续地放出，可以一边利用粘接剂、双面胶带、热熔合等将多孔基材彼此连接，一边放出多条以上的长条状多孔基材。该情况下，有时由于连接而在经连接的多孔基材表面上产生表面附着物。因此，根据需要，也可采用利用弱粘接性辊、吸水辊(suction roll)、空气喷雾而将附着物除去的装置。另外，根据多孔基材的材质不同，也有带静电而导致周围的悬浮物附着的情况，因此，也可使用除静电装置。另外，作为进一步提高热处理的效果的方法，优选具有用于使用舒展辊(expander roll)、螺旋状辊将多孔基材的褶皱(起伏)展平的设备。
[涂布工序]
在涂布工序中，将多孔基材的机械方向的拉伸应力调节至多孔基材的伸长率成为2％以下的范围内，并将至少含有树脂和溶剂(优选还含有填料)的涂布液涂布于热处理后的多孔基材的一面或两面，形成涂布层。由于针对经过上述热处理工序而使得松弛、表面凹凸、厚度不均得以缓和、同时残余应变得以降低的多孔基材进行涂布液的涂布，因此，可形成均匀性高的涂布层。
涂布液向多孔基材的涂布可应用迈耶棒、模涂机、逆转辊涂布机、凹版涂布机等现有的涂布机构。在多孔基材的两面上形成多孔层时，从生产率的观点考虑，优选同时向基材的两面涂布涂布液。
涂布是将多孔基材沿MD拉伸而进行的。此时，将沿多孔基材的机械方向的拉伸应力调节至多孔基材的伸长率成为2％以下(未拉伸时的长度的102％以下)的范围内。即，可在减弱多孔基材的机械方向的拉伸应力的状态下进行涂布。换言之，不需要为了消除容易因多孔基材的松弛、多孔基材的表面凹凸或厚度不均等性状产生的涂布层的不均匀、而如以往那样以能消除上述性状的应力沿机械方向对多孔基材进行拉伸并在涂布期间维持该应力。
可使用A&D Company，Limited制的拉伸试验机(TENSILON RTC-1225A)测定多孔基材的伸长率。
对于涂布量而言，以两面的总和计，例如可设定为10ml/m2～60ml/m2。
对于涂布工序中的多孔基材的输送速度而言，通过设置上述热处理工序，从而容易确保生产效率和涂布稳定性，因此，可在10m/分钟以上100m/分钟以下的范围内合适地进行。
[涂布液制备工序]
本公开文本中的复合膜的制造方法中，可使用经保存的涂布液或已上市销售的市售的涂布液等已制成的涂布液，也可使用在要涂布时相应地制备的涂布液。在后者的情况下，可设置制备至少含有树脂和溶剂的涂布液作为用于在上文说明的涂布工序中进行涂布的涂布液的涂布液制备工序。涂布液可使用含有填料、树脂及溶剂的涂布液、含有树脂及溶剂的涂布液、或含有树脂及溶剂的水系乳液。
例如，可将树脂溶解于溶剂中来制备涂布液，或者将树脂溶解于溶剂中并进一步使填料分散来制备涂布液。
需要说明的是，关于涂布液的制备中使用的树脂及填料、即多孔层中含有的树脂及填料的详细情况，在后述的“多孔层”的项目中进行说明。
作为涂布液的制备中使用的将树脂溶解的溶剂(以下也称为“良溶剂”。)，可合适地使用N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺等极性酰胺溶剂。
从形成具有良好的多孔结构的多孔层的观点考虑，优选除了混合良溶剂之外还混合诱发相分离的相分离剂。作为相分离剂，可举出水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丁二醇、乙二醇、丙二醇、三丙二醇等。相分离剂优选在可确保适合于涂布的粘度的范围内与良溶剂混合。
作为涂布液的制备中使用的溶剂，从形成良好的多孔结构的观点考虑，优选为含有60质量％以上的良溶剂、10质量％～40质量％的相分离剂的混合溶剂。
对于涂布液而言，从形成良好的多孔结构的观点考虑，优选的是，以3质量％～10质量％的浓度含有树脂，以10质量％～90质量％的浓度含有填料。
涂布液制备工序中制备的涂布液的25℃时的粘度优选为0.1Pa·s～5.0Pa·s的范围。涂布液的粘度为0.1Pa·s以上时，不仅可得到适合涂布于多孔基材的涂布适合性，而且在涂布时能更有效地实现由本公开文本涉及的复合膜的制造方法所带来的效果。另外，涂布液的粘度为5.0Pa·s以下时，能更稳定地供给涂布液。
涂布液的粘度(25℃)更优选为1.0Pa·s以上，进一步优选为2.0Pa·s以上。另外，涂布液的粘度(25℃)更优选为4.0Pa·s以下，进一步优选为3.0Pa·s以下。
粘度可通过溶剂、树脂及填料的组成比来控制。
另外，粘度是在已将涂布液的温度调节为25℃的状态下使用旋转型粘度计(英弘精机公司制的B型粘度计)而测得的值。
[凝固工序]
凝固工序中，通过使在涂布工序中形成的涂布层凝固，从而可得到在多孔基材的一面或两面上具有至少包含树脂的多孔层的复合膜。
凝固工序可以是使涂布层与凝固液接触而使涂布层中包含的树脂凝固从而得到多孔层的湿式法、或将涂布层中包含的溶剂除去而使涂布层中包含的树脂凝固从而得到多孔层的干式法中的任一种。对于干式法而言，从不需要进行湿式法所需要的与凝固液的接触及水洗的方面考虑，其在工序上是有利的，但与湿式法相比，多孔层容易变得致密。因此，本公开文本中，从得到良好的多孔结构的观点考虑，优选基于湿式法的方式。
对于湿式法而言，优选使具有涂布层的多孔基材浸渍于凝固液中，具体而言，优选使具有涂布层的多孔基材从装有凝固液的槽(凝固槽)中通过。
湿式法中使用的凝固液通常是由水和在涂布液的制备中使用的良溶剂及相分离剂制备的。从生产方面考虑，良溶剂与相分离剂的混合比同在涂布液的制备中使用的混合溶剂的混合比一致是优选的。对于水的浓度而言，从多孔结构的形成性及生产率方面考虑，相对于凝固液的总量而言为40质量％～80质量％的范围是合适的。作为凝固液的温度，例如可设定为20℃～50℃。
干式法中，将溶剂从复合膜上除去的方法没有特别限制，例如，可举出下述方法：使复合膜与发热构件接触的方法；将复合膜输送到已对温度及湿度加以调节的室(chamber)内的方法；等等。在向复合膜赋予热的情况下，热的温度例如为50℃～80℃。
[水洗工序]
对于本公开文本中的复合膜的制造方法而言，在作为凝固工序采用湿式法的情况下，优选在凝固工序后具有对复合膜进行水洗的水洗工序。水洗工序中，将复合膜中包含的溶剂(涂布液中使用的溶剂及凝固液中使用的溶剂)除去。
水洗工序可通过使复合膜在水浴中输送而进行。用于水洗的水的温度例如为0℃～70℃。
[干燥工序]
本公开文本中的复合膜的制造方法中，优选在上述水洗工序后具有将水从复合膜上除去的干燥工序。对干燥方法没有特别限制，例如，可举出：使复合膜与发热构件接触的方法；将复合膜输送到已对温度和湿度加以调节的室内的方法；等等。
在向复合膜赋予热时，作为热的温度，例如为50℃～80℃。
接下来，对构成复合膜的多孔基材及多孔层详细进行说明。
[多孔基材]
多孔基材是指在内部具有孔隙或空隙的基材。作为这样的基材，可举出：微多孔膜；无纺布、纸等由纤维状物形成的多孔性片材；在这些微多孔膜、多孔性片材上层叠1层以上的其他多孔性层而得到的复合多孔片材；等等。
本公开文本中，从复合膜的薄膜化及强度的观点考虑，优选微多孔膜。微多孔膜是指下述膜：形成为在内部具有大量的微细孔并且这些微细孔被连接的结构，气体或液体可从一侧的面向另一侧的面通过的膜。
构成多孔基材的材料优选为具有电绝缘性的材料，可以是有机材料和无机材料中的任何。
对于构成多孔基材的材料而言，从向多孔基材赋予关闭(shutdown)功能的观点考虑，优选热塑性树脂。关闭功能是指下述功能：在将复合膜应用于电池隔膜的情况下，在电池温度上升时，构成材料熔化，将多孔基材的孔堵塞，由此阻断离子的移动，防止电池的热失控。
作为热塑性树脂，熔点低于200℃的热塑性树脂是合适的，特别优选聚烯烃。
作为多孔基材，优选为包含聚烯烃的微多孔膜(以下也称为聚烯烃微多孔膜。)。作为聚烯烃微多孔膜，例如，可举出在现有的电池隔膜中应用的聚烯烃微多孔膜，从其中选择具有良好的力学特性和物质透过性的聚烯烃微多孔膜即可。
从呈现关闭功能的观点考虑，聚烯烃微多孔膜优选包含聚乙烯和聚丙烯中的一方或两方。其中，从与上述同样的观点考虑，聚烯烃微多孔膜优选包含聚乙烯，进一步优选聚乙烯的含量为95质量％以上的聚乙烯微多孔膜。
从具有在暴露于高温时膜不容易发生破损的程度的耐热性的观点考虑，聚烯烃微多孔膜优选为包含聚乙烯和聚丙烯的聚烯烃微多孔膜。作为这样的聚烯烃微多孔膜，可举出聚乙烯和聚丙烯混合存在于1个层中的微多孔膜。这样的微多孔膜中，从同时实现关闭功能和耐热性的观点考虑，包含95质量％以上的聚乙烯和5质量％以下的聚丙烯的聚烯烃微多孔膜是优选的。另外，从同时实现关闭功能和耐热性的观点考虑，下述具有层叠结构的聚烯烃微多孔膜是优选的，该聚烯烃微多孔膜具有2层以上的层叠结构，至少1层包含聚乙烯，至少1层包含聚丙烯。
聚烯烃微多孔膜中包含的聚烯烃的重均分子量优选为10万～500万。重均分子量为10万以上时，可确保良好的力学特性。另外，重均分子量为500万以下时，关闭特性良好，容易进行成膜。
聚烯烃微多孔膜例如可利用以下的方法制造。即，
第1方法是下述方法：将熔融后的聚烯烃树脂从T-模中挤出而制成片材，对其进行结晶化处理，然后进行拉伸，进而进行热处理，从而制成微多孔膜。另外，第2方法是下述方法：将与液体石蜡等增塑剂一同熔融后的聚烯烃树脂从T-模中挤出，将其冷却而制成片材，进行拉伸，然后提取增塑剂并进行热处理，由此制成微多孔膜。
作为由纤维状物形成的多孔性片材，可举出由下述纤维状物形成的无纺布或纸等多孔性片材，所述纤维状物为：聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃；芳香族聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚砜、聚砜、聚醚酮、聚醚酰亚胺等耐热性树脂；纤维素；等等。
所谓耐热性树脂，是指熔点为200℃以上的树脂、或不具有熔点但分解温度为200℃以上的树脂。
作为复合多孔片材，可采用在微多孔膜或由纤维状物形成的多孔性片材上层叠功能层而成的结构。从可通过功能层来进一步附加功能的方面考虑，这样的复合多孔片材是优选的。作为功能层，例如从赋予耐热性这样的观点考虑，可采用由耐热性树脂形成的多孔性层、由耐热性树脂和无机填料形成的多孔性层。作为耐热性树脂，可举出选自芳香族聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚砜、聚砜、聚醚酮及聚醚酰亚胺中的1种或2种以上的耐热性树脂。作为无机填料，可合适地使用：氧化铝等金属氧化物；氢氧化镁等金属氢氧化物；等等。作为复合化的方法，可举出：在微多孔膜或多孔性片材上涂布功能层的方法；利用粘接剂将微多孔膜或多孔性片材与功能层接合的方法；将微多孔膜或多孔性片材与功能层热压接的方法；等等。
热塑性树脂的玻璃化转变温度(即实施热处理之前的玻璃化转变温度)优选为30℃以下的范围，更优选为0℃以下的范围，进一步优选为-10℃以下的范围。通过使玻璃化转变温度为30℃以下，从而可容易地进行热处理。另外，从生产率的观点考虑，玻璃化转变温度优选为-50℃以上的范围，更优选为-30℃以上的范围。
从适合于本公开文本中的制造方法的适合性的观点考虑，多孔基材优选是宽度为0.1m～3.0m的长尺寸物体。
作为多孔基材的厚度，从机械强度的观点考虑，以平均值(即，实施热处理之前的厚度的平均值)计，优选为5μm～50μm的范围，更优选为5μm～30μm的范围，更优选为5μm～20μm的范围。
对于多孔基材的厚度而言，利用接触式的厚度计(Mitutoyo Corporation制的LITEMATIC)，对10cm×30cm内的任意的20处进行测定，求出测得的值的平均值。需要说明的是，测定端子使用直径为5mm的圆柱状端子，进行调节以使得在测定中施加7g的负荷。
另外，多孔基材的厚度的标准偏差(即，实施热处理之前的厚度的标准偏差)优选为0.35μm～30μm的范围，更优选为0.40μm～30μm的范围，进一步优选为0.45μm～20μm的范围，进一步优选为0.45μm～5μm的范围，进一步优选为0.45μm～1μm的范围。即使如上述那样使用厚度的偏差较大的多孔基材，通过本公开文本中的制造方法，也能够同时实现涂布品质的提高和内部应力的降低。
厚度的标准偏差可由如上所述地测得的厚度算出。
从机械强度和物质透过性的观点考虑，多孔基材的Gurley值(JIS P8117(2009))优选为50秒/100cc～800秒/100cc。
从机械强度、操作性、及物质透过性的观点考虑，多孔基材的孔隙率优选为20％～60％。
从物质透过性的观点考虑，多孔基材的平均孔径优选为20nm～100nm。此处，平均孔径是按照ASTM E1294-89、使用Perm-Porometer(孔径分布测定仪)测得的值。
[多孔层]
多孔层是下述层：形成为在内部具有大量的微细孔并且这些微细孔被连接的结构，气体或液体可从一侧的面向另一侧的面通过的层。
在将复合膜应用于电池隔膜时，多孔层优选为可与电极粘接的粘接性多孔层。可仅在多孔基材的一面上具有粘接性多孔层，进一步优选在多孔基材的两面上具有粘接性多孔层。
多孔层可通过涂布含有填料、树脂及溶剂的涂布液、含有树脂及溶剂的涂布液、或含有树脂及溶剂的水系乳液而形成。因此，多孔层含有树脂和填料、或者含有树脂。
以下，对多孔层、及用于形成多孔层的涂布液中含有的树脂等成分进行说明。
(树脂)
对多孔层中含有的树脂的种类没有限制。作为多孔层中含有的树脂，优选为具有将填料连结的功能的树脂(所谓的粘结剂树脂)。在将复合膜作为电池隔膜而进行利用时，多孔层中含有的树脂优选为在电解液中稳定、电化学稳定、具有将无机粒子连结的功能并且可与电极粘接的树脂。在利用湿式法制造复合膜时，从制造适合性的观点考虑，多孔层中含有的树脂优选为疏水性树脂。
多孔层可包含1种树脂，也可包含2种以上树脂。
作为树脂，例如，优选聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯腈、甲基丙烯腈等乙烯基腈类的均聚物或共聚物、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷等聚醚类。其中，特别优选聚偏氟乙烯及聚偏氟乙烯共聚物(也将它们统称为聚偏氟乙烯系树脂。)。
作为聚偏氟乙烯系树脂，可举出偏氟乙烯的均聚物(即聚偏氟乙烯)、偏氟乙烯与其他可共聚的单体形成的共聚物(即聚偏氟乙烯共聚物)、及它们的混合物等。
作为可与偏氟乙烯共聚的单体，例如，可举出四氟乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、三氯乙烯、氟乙烯等，可使用1种或2种以上。
聚偏氟乙烯系树脂可通过乳液聚合或悬浮聚合得到。
从耐热性的观点考虑，多孔层中含有的树脂优选为耐热性树脂(熔点为200℃以上的树脂、或不具有熔点但分解温度为200℃以上的树脂)。
作为耐热性树脂，例如，可举出聚酰胺(尼龙)、全芳香族聚酰胺(芳族聚酰胺，aramid)、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚砜、聚酮、聚醚酮、聚醚砜、聚醚酰亚胺、纤维素、及它们的混合物。其中，从形成多孔结构的容易性、与无机粒子的粘结性、耐氧化性等观点考虑，优选全芳香族聚酰胺。全芳香族聚酰胺中，从容易成型这样的观点考虑，优选间位型全芳香族聚酰胺，特别优选聚间苯二甲酰间苯二胺(poly(m-phenylene isophthalamide))。
需要说明的是，作为本发明的实施方式涉及的复合膜的制造方法中的树脂，除了上述之外，可适当地使用粒子状树脂或水溶性树脂。作为粒子状树脂，可举出包含聚偏氟乙烯系树脂、氟系橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶等树脂的树脂粒子。对于树脂粒子而言，可将树脂粒子分散于水等分散介质中而制成涂布液来使用。作为水溶性树脂，例如，可举出纤维素系树脂及聚乙烯醇等。该情况下，可使用水作为溶剂。在利用干式法实施凝固工序时，优选上述粒子状树脂及水溶性树脂。
(填料)
多孔层中包含的填料的种类没有限制，可以是无机填料和有机填料中的任何。对于填料而言，一次粒子的体积平均粒径为0.01μm～10μm的粒子是优选的。填料的体积平均粒径在上述范围内时，可实现提高制造时的滑动性而提高成品率、并且满足与电极的粘接性和电解液的保持性这样的特性的均衡性。填料的体积平均粒径更优选为0.1μm～10μm，进一步优选为0.1μm～3.0μm。
填料的体积平均粒径是使用激光衍射式粒度分布测定装置测得的值。
作为填料，从多孔化及耐热性的观点考虑，优选无机粒子。多孔层中包含的无机粒子优选为在电解液中稳定、并且电化学稳定的无机粒子。多孔层可包含1种无机粒子，也可包含2种以上无机粒子。
作为无机粒子，例如，可举出：氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铬、氢氧化锆、氢氧化铈、氢氧化镍、氢氧化硼等金属氢氧化物；二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化镁等金属氧化物；碳酸钙、碳酸镁等碳酸盐；硫酸钡、硫酸钙等硫酸盐；硅酸钙、滑石等粘土矿物；等等。其中，从赋予阻燃性、除电效果的观点考虑，优选金属氢氧化物及金属氧化物。无机粒子可以是经硅烷偶联剂等进行了表面修饰的无机粒子。
无机粒子的粒子形状是任意的，可以是球形、椭圆形、板状、棒状、无定形中的任何。从多孔层的成型性、复合膜的物质透过性、及复合膜的滑动性的观点考虑，无机粒子的一次粒子的体积平均粒径优选为0.01μm～10μm，更优选为0.1μm～10μm，进一步优选为0.1μm～3.0μm。
多孔层含有无机粒子时，无机粒子在树脂与无机粒子的总量中所占的比例例如为30体积％～90体积％。
多孔层可含有有机填料作为填料。作为有机填料，例如，可举出：由交联聚(甲基)丙烯酸、交联聚(甲基)丙烯酸酯、交联聚硅氧烷、交联聚苯乙烯、交联聚二乙烯基苯、苯乙烯-二乙烯基苯共聚物交联物、聚酰亚胺、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、苯基胍胺(benzoguanamine)-甲醛缩合物等交联高分子形成的粒子；由聚砜、聚丙烯腈、芳族聚酰胺、聚缩醛、热塑性聚酰亚胺等耐热性树脂形成的粒子；等等。
～多孔层的物性～
从机械强度的观点考虑，多孔层的厚度在多孔基材的一面上优选为0.5μm～5μm。
从机械强度、操作性、及物质透过性的观点考虑，多孔层的孔隙率优选为30％～80％。
从物质透过性的观点考虑，多孔层的孔径优选为20nm～100nm。此处，平均孔径是按照ASTM E1294-89、使用Perm-Porometer测得的值。
[复合膜]
本公开文本中的复合膜的制造方法中，可制作在包含热塑性树脂的多孔基材上具有多孔层的复合膜。
复合膜的厚度例如为5μm～100μm，在电池隔膜用途中，例如可将其设定为5μm～50μm。
从机械强度和物质透过性的观点考虑，复合膜的Gurley值(JIS P8117(2009))优选为50秒/100cc～800秒/100cc。
从机械强度、操作性、及物质透过性的观点考虑，复合膜的孔隙率优选为30％～60％。
作为复合膜的用途，例如，可举出电池隔膜、电容器用膜、气体过滤器、液体过滤器等。其中，作为特别合适的用途，可将本公开文本中的复合膜用于非水系二次电池用隔膜。
实施例
以下，利用实施例来进一步具体说明本发明的一个实施方式。但是，本发明的一个实施方式涉及的复合膜的制造方法并不限于以下的实施例，只要不超出其主旨即可。
(测定·评价的方法)
针对如下所示的实施例及比较例中制作的隔膜及锂离子二次电池，进行以下的测定、评价。测定及评价的结果示于下述的表1。
-多孔基材的厚度-
针对多孔基材，利用接触式的厚度计(Mitutoyo Corporation制，LITEMATIC)对10cm×30cm内的任意的20处进行测定，由测定值算出厚度的平均值及标准偏差。需要说明的是，测定端子使用直径为5mm的圆柱状端子，进行调节以使得在测定中施加7g的负荷。
-涂布液的粘度-
使用旋转型粘度计(英弘精机公司制B型粘度计)来测定涂布液的25℃时的粘度(Pa·s)。
-多孔基材的挠曲-
作为多孔基材的挠曲，利用下述方法测定距宽度方向两端的松弛幅度、和在宽度方向端部从膜面至沿重力方向垂下的端部的高度差(下垂幅度)。
(1)松弛幅度
如图3所示那样，在2个支承辊(所述支承辊在输送路径上以间隔2m的方式固定配置)之间，向聚乙烯微多孔膜赋予一定张力(各实施例或比较例中的涂布时的基材伸长率)，在拉伸的状态下伸展，测定松弛的区域的距宽度方向端部的距离(松弛幅度P)。
(2)下垂幅度
如图3～图4所示那样，在2个支承辊(所述支承辊在输送路径上以间隔2m的方式固定配置)之间，向聚乙烯微多孔膜赋予一定张力(各实施例或比较例中的涂布时的基材伸长率)，在拉伸的状态下伸展，计算从规定高度至膜面(未松弛的区域)的距离、与从规定高度至沿重力方向垂下的端部的距离之差(下垂幅度Q)。
-热塑性树脂的Tg-
使用差示扫描量热计(DSC；Q-200，TA Instruments公司制)，在下述条件下测定多孔基材中包含的热塑性树脂的玻璃化转变温度(Tg)。将DSC曲线中的温度的下降起始点与下降结束点的中间温度的小数点以后四舍五入而求出Tg。
<条件>
·测定室：氮气气氛
·升温速度：5℃/min
·测定起始温度：-50℃
·测定结束温度：200℃
·试样量：5mg
-热塑性树脂的Tm-
使用差示扫描量热计(DSC；Q-200，TA Instruments公司制)，在与上述相同的条件下测定多孔基材中包含的热塑性树脂的熔点(Tm)。
(实施例1)
-涂布液制备工序-
将聚间苯二甲酰间苯二胺溶解于二甲基乙酰胺和三丙二醇的混合溶剂中，将氢氧化铝(无机填料；一次粒子的体积平均粒径：0.8μm)分散于得到的溶液中，由此制备涂布液。
对于涂布液的组成而言，以质量比计，使氢氧化铝∶聚间苯二甲酰间苯二胺∶二甲基乙酰胺∶三丙二醇＝16∶4∶40∶40。
-热处理工序-
作为多孔基材，准备使用聚乙烯(热塑性树脂；玻璃化转变温度(Tg)：-20℃，熔点(Tm)：135℃)进行成膜而得到的厚度为16μm(平均值)、宽度为450mm的长条状聚乙烯微多孔膜(Gurley值：200秒/100ml，孔隙率：50％)。
如图3～图4所示，对于由开卷辊放出并在输送路径上进行输送的聚乙烯微多孔膜而言，距宽度方向两端的松弛幅度P分别为95mm，在宽度方向端部从膜面至沿重力方向垂下的端部的高度差(下垂幅度Q)为17mm。需要说明的是，松弛幅度及下垂幅度是利用上述方法测定的。
使该聚乙烯微多孔膜与60℃的加热板接触1.2秒从而实施热处理。
-涂布工序-
针对已实施了热处理的聚乙烯微多孔膜，一边缓缓赋予张力一边将其输送至涂布装置的配置位置，施加至聚乙烯微多孔膜的张力达到9N(牛顿)时，宽度方向端部的松弛消失。此时的聚乙烯微多孔膜的伸长率为0.1％。
在施加伸长率为0.1％的拉伸应力(＝9N)而将聚乙烯微多孔膜拉伸的状态下，利用模涂机向聚乙烯微多孔膜的一面涂布上述涂布液，形成厚度为3μm的涂布层。涂布工序中的聚乙烯微多孔膜的输送速度为10m/分钟。
-凝固工序-
将形成了涂布层的聚乙烯微多孔膜输送到凝固槽中，将其浸渍于收纳在凝固槽中的凝固液(水：二甲基乙酰胺：三丙二醇＝43：40：17[质量比]，液温为30℃)中，使涂布层凝固，得到复合膜。
-水洗工序、干燥工序-
接下来，将复合膜输送到水槽中，使其从收纳在水槽中的已将水温调节为30℃的水浴中通过，进行水洗。接下来，使水洗后的复合膜从干燥装置内通过而将其干燥。
连续地实施上述各工序，制作在聚乙烯微多孔膜的一面上具有多孔层的复合膜。
-评价-
针对得到的复合膜进行以下评价。评价结果示于下述表1。
-1.涂布品质-
针对被涂布在多孔基材上的涂布层，测定12处宽度方向的厚度，求出平均值，并且目视确认涂布层的表面状态，按照下述评价基准进行评价。
<评价基准>
A：在多孔基材的整面上形成有涂布层，膜厚与平均值之差小于0.2μm。
B：在多孔基材的整面上形成有涂布层，膜厚与平均值之差为0.2μm～1μm。
C：在多孔基材的一部分中存在未涂布区域，膜厚与平均值之差也大于1μm。
-2.内部应力-
针对得到的复合膜，使切成一定大小的涂布层经过一定时间后，算出MD方向和TD方向的寸法变化率，由此求出内部应力，按照下述评价基准进行评价。
<评价基准>
A：内部应力小于0.1％，未在复合膜上观察到波状的变形。
B：内部应力为0.2％以上且小于0.4％，在复合膜上观察到波状的变形。
C：内部应力为0.4％以上，在复合膜上明显观察到波状的变形。
(实施例2～7、实施例9)
如表1所示那样地变更实施例1中的多孔基材的性状、热处理工序的条件、以及涂布时的拉伸应力及基材伸长率，除此之外，与实施例1同样地操作，连续地实施各工序，制作在聚乙烯微多孔膜的一面上具有多孔层的复合膜。需要说明的是，实施例9中，采用了使用聚丙烯(热塑性树脂)进行成膜而得到的厚度为18μm(平均值)、宽度为450mm的长条状聚丙烯微多孔膜(Gurley值：200秒/100ml，孔隙率：50％)。
另外，进行与实施例1同样的评价。评价结果示于表1。
(实施例8)
在涂布液制备工序中，作为聚合物，使用聚偏氟乙烯(PVDF)来代替聚间苯二甲酰间苯二胺，除此之外，与实施例1同样地操作，连续地实施各工序，制作在聚乙烯微多孔膜的一面上具有多孔层的复合膜。另外，进行与实施例1同样的评价。评价结果示于表1。
(比较例1～6)
如表1所示那样地变更实施例1中的热处理工序的条件、及涂布时的基材伸长率，除此之外，与实施例1同样地操作，连续地实施各工序，制作在聚乙烯微多孔膜的一面上具有多孔层的复合膜。另外，进行与实施例1同样的评价。评价结果示于表1。
Figure BDA0002275568600000241
如表1所示，通过在将涂布液涂布于多孔基材之前预先对多孔基材实施规定的热处理，从而可稳定地形成均匀性高的涂布层，还可将得到的复合膜的内部应力抑制为低水平。在作为多孔基材而使用的聚乙烯和聚丙烯中的任一种的情况下，均显示出良好的结果。
与此相对，在未进行规定的热处理的比较例1～4中，形成的涂布层不均匀，有时还在多孔基材的一部分中发生涂布不良。另外，在涂布时向多孔基材赋予了强应力的比较例3中，得到的复合膜的内部应力高，无法维持所期望的形状。关于该点，如比较例6所示，即使实施热处理，复合膜的内部应力也变高，无法维持所期望的形状。
需要说明的是，在以高于多孔基材的熔点的热处理温度进行热处理的比较例5中，观察到基材自身的熔融，难以进行输送及涂布。
将日本申请2015-073079的全部公开内容通过参照并入本说明书中。
本说明书中记载的所有文献、专利申请、及技术标准通过参照被并入本说明书中，各文献、专利申请、及技术标准通过参照被并入的程度与具体且分别地记载的情况的程度相同。

Claims (8)

1.复合膜的制造装置，其具有：
加热机构，其用于以满足下式的温度T对包含热塑性树脂的多孔基材进行热处理，
Tg+60℃≤温度T≤Tm
Tg：多孔基材中包含的热塑性树脂的玻璃化转变温度[℃]，
Tm：多孔基材中包含的热塑性树脂的熔点[℃]；
涂布机构，其将至少含有树脂和溶剂的涂布液涂布于热处理后的所述多孔基材的一面或两面，形成涂布层；和
凝固机构，其使所述涂布层凝固而得到复合膜。
2.如权利要求1所述的复合膜的制造装置，其中，所述加热机构从烘箱、恒温室、热风、红外线加热器、发热灯、激光照射、加热辊、加热板或微波照射中选择。
3.如权利要求1所述的复合膜的制造装置，其中，所述凝固机构是用于将涂布层中包含的溶剂除去而使涂布层中包含的树脂凝固、得到在多孔基材的一面或两面上具有至少包含树脂的多孔层的复合膜的机构。
4.如权利要求1所述的复合膜的制造装置，其中，所述凝固机构是用于使涂布层与凝固液接触而使树脂凝固、得到在多孔基材的一面或两面上具有至少包含树脂的多孔层的复合膜的机构。
5.如权利要求4所述的复合膜的制造装置，所述制造装置还具有对具有所述多孔层的复合膜进行水洗的水洗机构。
6.如权利要求5所述的复合膜的制造装置，所述制造装置还具有将水从经水洗的复合膜上除去的干燥机构。
7.如权利要求1所述的复合膜的制造装置，其中，所述凝固机构为凝固槽。
8.如权利要求5所述的复合膜的制造装置，其中，所述水洗机构为水浴。
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