JP2016143640A - 電池用セパレータの製造方法、および電池用セパレータの捲回体 - Google Patents
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Abstract
本発明の製造方法はポリオレフィン微多孔膜の両面に均一且つキズ、塗工斑の少ない電池用セパレータを安価に得られる製造方法を提供する。
【解決手段】
ポリオレフィン微多孔膜の両面に水溶性樹脂または水分散性樹脂と、無機粒子を含む塗工液を塗工装置により塗工する塗工工程と、塗工装置から搬出された塗工後のポリオレフィン微多孔膜を塗工装置の上方に配置された縦型乾燥装置に支持装置を経由することなく搬送し、縦型乾燥装置により乾燥する工程を含み、上記塗工工程において、塗工装置の塗工ロールの振れ精度が10μm/Φ100mm以下であり、塗工ロールとポリオレフィン微多孔膜との塗工接線の太さが、3mm以上、10mm以下であることを特徴とする電池用セパレータの製造方法。
【選択図】図1
Description
なお、本明細書でいう多孔層とは湿式コーティング法によって得られる層をいう。
なお、本明細書にて両面に同時に塗工するとは、両面を同時に塗工する場合だけでなく、片面に塗工後、乾燥工程を経ず、引き続き反対面に塗工する場合を含む。
上記課題を解決するために本発明は以下の構成からなる。
(1)ポリオレフィン微多孔膜の両面に水溶性樹脂または水分散性樹脂と、無機粒子を含む塗工液を塗工装置により塗工する塗工工程と、
塗工装置から搬出された塗工後のポリオレフィン微多孔膜を塗工装置の上方に配置された縦型乾燥装置に支持装置を経由することなく搬送し、縦型乾燥装置により乾燥する工程を含み、
上記塗工工程において、塗工装置の塗工ロールの振れ精度が10μm/Φ100mm以下であり、塗工ロールとポリオレフィン微多孔膜との塗工接線の太さが、3mm以上、10mm以下であることを特徴とする電池用セパレータの製造方法。
(2)ポリオレフィン微多孔膜の両面に水溶性樹脂または水分散性樹脂と、無機粒子を含む塗工液を塗工装置により塗工する塗工工程と、
塗工装置から搬出された塗工後のポリオレフィン微多孔膜を塗工装置の上方に配置された縦型乾燥装置に支持装置を経由することなく搬送し、乾燥した後、さらに別の乾燥装置により乾燥する工程を含み、
上記塗工工程において、塗工装置の塗工ロールの振れ精度が10μm/Φ100mm以下であり、塗工ロールとポリオレフィン微多孔膜との塗工接線の太さが、3mm以上、10mm以下であることを特徴とする電池用セパレータの製造方法。
(3)水溶性樹脂または水分散性樹脂がポリビニルアルコール系樹脂、アクリル系樹脂、ポリフッ化ビニリデン系樹脂から選ばれる1種であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の電池用セパレータの製造方法。
(4)塗工工程及び乾燥工程における搬送張力が5N/m以上、35N/m以下あることを特徴とする上記(1)〜(3)に記載の電池用セパレータの製造方法。
(5)ポリオレフィン微多孔膜が長さ方向におけるF25値の変動幅が1MPa以下であることを特徴とする上記(1)〜(4)に記載の電池用セパレータの製造方法。(ここで、F25値とは引張試験機を用いて試験片が25%伸びた時の荷重値を試験片の断面積で除した値を表す。)
(6)上記(1)〜(5)の方法で製造された長さが2000m以上の電池用セパレータの捲回体。
本発明の電池用セパレータの製造方法は、ポリオレフィン微多孔膜の両面に水溶性樹脂または水分散性樹脂と、無機粒子を含む塗工液を塗工装置により塗工する塗工工程と、塗工装置から搬出された塗工後のポリオレフィン微多孔膜を塗工装置の上方に配置された縦型乾燥装置に支持装置を経由することなく搬送し、縦型乾燥装置又は乾燥装置により乾燥する工程を含み、上記塗工工程において、塗工装置の塗工ロールの振れ精度が10μm/Φ100mm以下であり、塗工ロールとポリオレフィン微多孔膜との塗工接線の太さが、3mm以上、10mm以下であることを特徴とする電池用セパレータの製造方法である。
まず、塗工工程を図1に示す塗工装置を例に説明する。
ポリオレフィン微多孔膜の両面に塗工液を塗工装置により塗工する。本発明における塗工装置はロールコーター、例えば、リバースロールコーター、グラビアコーターなどが挙げられ、これらのコーターは単独又は組み合わせて行うことができる。塗工厚の均一化の観点からはグラビアコーターが好ましい。
本明細書でいう塗工接線とは、塗工ロールとポリオレフィン微多孔膜が接する線を意味する(図1参照)。塗工接線の太さは、塗工接線を塗工ロールが配置された側とは反対の面からポリオレフィン微多孔膜を観察することで測定することができ、塗工ロールの位置を図1の4の矢印に示すように前後に移動することで調整が可能である。
次に、乾燥工程について説明する。
塗工装置から搬出された塗工後のポリオレフィン微多孔膜を塗工装置の上方に配置された縦型乾燥装置に支持装置を経由することなく搬送し、縦型乾燥装置又は乾燥装置により乾燥させる。乾燥工程は、縦型乾燥装置が1台であってもよいし、縦型乾燥装置のほかに乾燥装置を用いてもよい。縦型乾燥装置が1台の場合には、例えば、図2に示すように、塗工装置の上方に配置された縦型乾燥装置で塗工層を乾燥する。縦型乾燥装置を塗工装置の上方に配置することで、ガイドロール等の支持装置を経由させることなく縦型乾燥装置へ搬送することができる。塗工装置の上方に配置するとは、支持装置と接触せずに搬送できる位置に配置されることを意味する。
なお、本明細書でいう風速とは、熱風吹き出しノズル出口に面した未乾燥の塗工層の表面における風速を意味し、熱式風速計、例えば、日本カノマックス(株)製、アネモマスターモデル6161を用いて測定することができる。
本発明に用いるポリオレフィン微多孔膜について説明する。
本発明に用いるポリオレフィン微多孔膜は、長さ方向におけるF25値の変動幅が1MPa以下(ここで、F25値とは引張試験機を用いて試験片が25%伸びた時の荷重値を試験片の断面積で除した値を表す。)であることが好ましい。ポリオレフィン微多孔膜の長さ方向におけるF25値の変動幅を1MPa以下とすることで、ポリオレフィン微多孔膜と塗工ロールとの接触圧力がポリオレフィン微多孔膜の長さ方向に対して均一になりやすく、塗工厚を均一にしやすくなるという優れた効果を奏する。長さ方向におけるF25値の変動幅が1MPa超となるとスリット工程や塗工工程での巻き上げ時に微多孔膜の捲回体の巻き堅さにばらつきができ、たわみや巻きずれが発生しやすくなり捲き姿が悪化する。さらに、F25値の変動幅を1MPa以下とすることでスリット工程や塗工工程における搬送中の蛇行を抑制することができる。
本発明に用いる多孔層について説明する。
本発明でいう多孔層は無機粒子と樹脂で構成され、耐熱性、電極材料との密着性、電解液浸透性などの機能を少なくとも一つを付与、または向上させることができる。
電池用セパレータの膜厚は、機械強度、電池容量の観点から6μm〜30μmが好ましい。
実施例及び比較例で得られたポリオレフィン微多孔膜の幅方向に対してTD10mm×MD50mmの試験片を5点切り出した。両端部の試験片は微多孔膜の幅方向の端部から30mm内側から切り出した。各試験片の断面をSEM観察することによって多孔層の厚みを求めた。断面試験片はクライオCP法を用いて作製し、電子線によるチャージアップを防ぐため、僅かに金属微粒子を蒸着してSEM観察を行った。無機粒子の存在領域を多孔層として膜厚を測定し、5点の幅方向の平均値を求めた。長さ方向に対して250m間隔で5箇所について幅方向の各平均値を求め、その最大値と最小値の差から長さ方向に対する多孔層の厚みの片面あたりの変動幅を求めた。これを両面それぞれについて行い、大きい方をその試料の変動幅とした。片面のみ塗工した試料については片面の変動幅をその試料の変動幅とした。
・測定装置
電界放射型走査電子顕微鏡(FE‐SEM)S‐4800((株)日立ハイテクノロジ−ズ製)
クロスセクションポリッシャ(CP)SM‐9010(日本電子(株)製)
・測定条件
加速電圧:1.0kV
塗工接線とは、塗工の際に塗工ロールとポリオレフィン微多孔膜が接する幅方向の線である。塗工接線の太さは、塗工接線を塗工ロールが配置された側とは反対の面からポリオレフィン微多孔膜を通してスケールを用いて読み取った値をいう。
実施例及び比較例で得られたポリオレフィン微多孔膜の幅方向に対してTD10mm×MD50mmの試験片を5点切り出した。両端部の試験片は微多孔膜の幅方向の端部から30mm内側から切り出した。JIS K7113に準じ、卓上形精密万能試験機(オートグラフAGS‐J((株)島津製作所製))を用いて、試験片の長さ方向のSS曲線(垂直応力(stress)と垂直歪み(strein)との関係)を求めた。垂直歪みが25%伸長した時点での垂直応力値を読み取り、その値を各試験片の断面積で除した値をF25値とし、5点の幅方向の平均値を求めた。長さ方向に対して250m間隔で5箇所について、F25値の幅方向の各平均値を求め、その最大値と最小値の差からF25値の変動幅を求めた。なお、電池用セパレータから多孔層を剥離除去したポリオレフィン微多孔膜を試験片に供してもよい。
・測定条件
ロードセル容量:1kN
クリップ間距離:20mm
試験速度:20mm/min
測定環境:気温20℃、相対湿度60%
実施例及び比較例で得られた電池用セパレータの捲回体を目視で観察を行い、たわみ、巻きずれの発生している箇所の数を数えた。
・判定基準
○(良好):なし
△(良好):1〜3ヶ所
×(不良):4ヶ所以上
実施例及び比較例で得られた電池用セパレータの捲回体から最外周部分を取り除いた後、内周部分1m2を引き出し、評価用試料とした。キズの検出には、ブロムライト(写真撮影、ビデオ撮影時用いる照明器具)を塗工面に照射し、キズを目視で検出し、数を数えた。
・判定基準
○(良好):1箇所以下
△(良好):2〜5箇所
×(不良):6箇所以上
実施例及び比較例で得られた電池用セパレータを150℃のオーブンでの60分間保管したときのMDとTDの初期寸法に対する変化率を求め、その平均値を電池用セパレータの熱収縮率とした。
参考例1
ポリビニルアルコール(平均重合度1700、ケン化度99%以上)、平均粒径0.5μmのアルミナ粒子、イオン交換水をそれぞれ6:54:40の重量比率で配合して十分に攪拌し、均一に分散させた。次いで、濾過限界5μmのフィルターで濾過し、塗工液(a)を得た。
ポリビニルアルコールとアクリル酸、メタクリル酸メチルの共重合体“POVACOAT”(登録商標)(日新化成(株)製)、平均粒径0.5μmのアルミナ粒子、溶媒(イオン交換水:エタノール=70:30)をそれぞれ5:45:50の重量比率で配合し、十分に攪拌し、均一に分散させた。次いで、濾過限界5μmのフィルターで濾過し、塗工液(b)を得た。
ポリフッ化ビニリデン系樹脂の水系エマルション(東日本塗料(株)製VINYCOAT PVDF AQ360)、平均粒径0.5μmのアルミナ粒子、イオン交換水をそれぞれ30:30:40の重量比率で配合して十分に攪拌し、均一に分散させた。次いで、濾過限界5μmのフィルターで濾過し、塗工液(c)を得た。
実施例1
質量平均分子量2.5×106の超高分子量ポリエチレンを40質量%と質量平均分子量2.8×105の高密度ポリエチレンを60質量%とからなる組成物100質量部に、テトラキス[メチレン‐3‐(3,5‐ジターシャリーブチル‐4‐ヒドロキシフェニル)−プロピオネート]メタン0.375質量部をドライブレンドし、ポリエチレン組成物を作成した。得られたポリエチレン組成物30重量部を二軸押出機に投入した。さらに、流動パラフィン70重量部を二軸押出機のサイドフィーダーから供給し、溶融混練して、押出機中にてポリエチレン樹脂溶液を調製した。続いて、この押出機の先端に設置されたダイから190℃でポリエチレン樹脂溶液を押し出し、内部冷却水の温度を25℃に保った冷却ロールで引き取りながら未延伸ゲル状シートを成形した。
得られた未延伸ゲル状シートを、シート表面の温度が110℃になるように、4本の予熱ロール群を通過させ、図7に示す縦延伸装置に導いた。縦延伸ロールには、幅1000mm、直径300mm、ハードクロムメッキが施された金属ロール(表面粗度0.5S)を用いた。このとき、各縦延伸ロールの表面温度は110℃であった。ドクターブレードにはポリエステル製のドクターブレードを用いた。また、ニップロールにはニトリルゴム被覆ロール((株)加貫ローラ製作所製)を用いた。縦延伸装置では川下に進む方向に段階的に延伸ロールの周速を増大させ、第1延伸ロールと第2延伸ロールの周速比1.3、第2延伸ロールと第3延伸ロールの周速比1.5、第3延伸ロールと第4延伸ロールの周速比1.8、第4延伸ロールと第5延伸ロールの周速比2.1に設定した。また、隣り合う延伸ロールの間隔は延伸中のゲル状シートが延伸ロールから離れて次の延伸ロールに接するまでの距離を200mmとし、各ニップロールの圧力は0.3MPaとした。さらに、各延伸ロールの表面温度変動幅は±2℃以下となるよう制御した。次いで、ゲル状シートを4本の冷却ロールを通過させ、シート温度が50℃になるよう冷却し、縦延伸ゲル状シートを形成した。
得られた縦延伸ゲル状シートの両端部をクリップで把持し、20ゾーンに分割されたテンター内で、温度115℃で横方向に6倍延伸し、二軸延伸ゲル状シートを成形した。このときシート進行方向に対してクリップの間隔はテンター入り口から出口まで5mmとした。得られた二軸延伸ゲル状シートを30℃まで冷却し、25℃に温調した塩化メチレンの洗浄槽内にて流動パラフィンを除去し、60℃に調整された乾燥炉で乾燥した。
乾燥後のシートを再延伸装置にて縦倍率1.2倍となるよう再延伸し、125℃、20秒間熱処理し、膜厚16μmのポリオレフィン微多孔膜を得た。さらに、巻き上げ時の搬送速度を50m/分で幅4000mm、巻き長5050mのポリオレフィン微多孔膜捲回体を得た。得られた捲回体からポリオレフィン微多孔膜を繰り出し、幅950mmにスリット加工して塗工用基材として用いるポリオレフィン微多孔膜Aを得た。
図1に示す塗工装置(グラビアコーター)を用いて搬送速度5m/分、搬送張力6N/mでポリオレフィン微多孔膜Aの両面に塗工液(a)を塗工し、次いで乾燥装置Aに50℃雰囲気中で10秒間通過させることで乾燥し、膜厚20μmの電池用セパレータを得た。塗工の際に、塗工装置の塗工ロールの位置を調整し、塗工接線の太さが両面ともそれぞれ3〜5mmの範囲内になるようにした。また、2本の塗工ロールは直径100mmのグラビアロールで振れ精度が8μm/Φ100mmのものを用いた。乾燥装置Aは熱風吹き出し口がスリット状のノズルを片側あたり7個を300mm間隔とした。次いで、スリット加工し、幅900mm、巻き長5000mの電池用セパレータを得た。
塗工時の搬送速度10m/分にし、図3に示す縦型乾燥装置Aと第2の乾燥装置Bを用い、50℃で併せて10秒間通過させることで乾燥した以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
図4に示す縦型乾燥装置Aと第2の乾燥装置Cを用いた以外は実施例2と同様にして電池用セパレータを得た。
塗工工程および乾燥工程の搬送張力を30N/mとした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
ポリエチレン樹脂溶液の押し出し量を調整し、膜厚7μmのポリオレフィン微多孔膜Bを得た。ポリオレフィン微多孔膜Aの替わりにポリオレフィン微多孔膜Bを用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
塗工液(a)を塗工液(b)に替えた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
塗工液(a)を塗工液(c)に替えた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
振れ精度が10μm/Φ100mmのグラビアロールを用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
振れ精度が5μm/Φ100mmのグラビアロールを用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
塗工装置のグラビアロールの位置を調整し、塗工接線の太さが5〜7mmの範囲とした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
塗工装置のグラビアロールの位置を調整し、塗工接線の太さが8〜10mmの範囲とした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
塗工装置グラビアロールのセル容量を変更して、多孔層厚みを片面あたり5μmとした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
ポリオレフィン微多孔膜の製造工程において、縦延伸装置の各ニップロールの圧力を0.1MPaとしてポリオレフィン微多孔膜Cを得た。ポリオレフィン微多孔膜Aの替わりにポリオレフィン微多孔膜Cを用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
図5に示すように乾燥装置Cのみを用い、塗工装置と乾燥装置Cの間に設置されたガイドロールに接しない面のみに塗工した以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
振れ精度が12μm/Φ100mmのグラビアロールを用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
塗工装置のグラビアロールの位置を調整し、塗工接線の太さを11〜13mmの範囲とした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
図5に示すように乾燥装置Cのみを用いた以外は実施例1と同様に両面に塗工したが、塗工装置と乾燥装置Cの間に設置されたガイドロールに接した塗工層は表面荒れが発生し、電池用セパレータは得られなかった。
図7に示す縦延伸装置において、ニップロールとブレードを使用しなかった以外は実施例1と同様にしてポリオレフィン微多孔膜Dを得た。ポリオレフィン微多孔膜Aの替わりにポリオレフィン微多孔膜Dを用いた以外は実施例1と同様に塗工、乾燥して電池用セパレータを得た。
2.ポリオレフィン微多孔膜
3.バックロール
4.塗工ロール位置調整方向
5.塗工接線
6.縦型乾燥装置A
7.ガイドロール
8.乾燥装置B
9.乾燥装置C
10.ノズル
11.未延伸ゲル状シート
12.延伸ロール
13.ニップロール
14.ブレード
Claims (6)
- ポリオレフィン微多孔膜の両面に水溶性樹脂または水分散性樹脂と、無機粒子を含む塗工液を塗工装置により塗工する塗工工程と、
塗工装置から搬出された塗工後のポリオレフィン微多孔膜を塗工装置の上方に配置された縦型乾燥装置に支持装置を経由することなく搬送し、縦型乾燥装置により乾燥する工程を含み、
上記塗工工程において、塗工装置の塗工ロールの振れ精度が10μm/Φ100mm以下であり、塗工ロールとポリオレフィン微多孔膜との塗工接線の太さが、3mm以上、10mm以下であることを特徴とする電池用セパレータの製造方法。 - ポリオレフィン微多孔膜の両面に水溶性樹脂または水分散性樹脂と、無機粒子を含む塗工液を塗工装置により塗工する塗工工程と、
塗工装置から搬出された塗工後のポリオレフィン微多孔膜を塗工装置の上方に配置された縦型乾燥装置に支持装置を経由することなく搬送し、乾燥した後、さらに別の乾燥装置により乾燥する工程を含み、
上記塗工工程において、塗工装置の塗工ロールの振れ精度が10μm/Φ100mm以下であり、塗工ロールとポリオレフィン微多孔膜との塗工接線の太さが、3mm以上、10mm以下であることを特徴とする電池用セパレータの製造方法。 - 水溶性樹脂または水分散性樹脂がポリビニルアルコール系樹脂、アクリル系樹脂、ポリフッ化ビニリデン系樹脂から選ばれる1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の電池用セパレータの製造方法。
- 塗工工程及び乾燥工程における搬送張力が5N/m以上、35N/m以下あることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電池用セパレータの製造方法。
- ポリオレフィン微多孔膜が長さ方向におけるF25値の変動幅が1MPa以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電池用セパレータの製造方法。(ここで、F25値とは引張試験機を用いて試験片が25%伸びた時の荷重値を試験片の断面積で除した値を表す。)
- 請求項1〜5のいずれかの製造方法で製造された長さが2000m以上の電池用セパレータの捲回体。
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