JP7352665B2 - リチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ、その製造方法及び応用 - Google Patents
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Description
本開示は、2019年7月3日に中国国家知識産権局に提出された、出願の名称が「リチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ、その製造方法及び応用」である中国特許出願第201910595330.2号の優先権を主張するものであり、その全ての内容は参照により本開示に組み込まれるものとする。
ベースフィルムにおいて縦方向に沿って150mm離れてベースフィルムを3枚切り取り、ベースフィルムの幅≧100mmである場合、サンプルの大きさが100mm×100mmであり、ベースフィルムの幅<100mmである場合、サンプルの大きさが100mm×ベースフィルムの幅である。ベースフィルムを100ccの透気範囲の透気度測定装置のテストヘッド下に置いて透気度測定を行い、縦方向に20mmごとに1組測定し、合計で5組測定し、合計で15個の透気度値を得て、該15個の透気度値の平均値をベースフィルムの透気度値とする。
接着剤付きセパレータにおいて縦方向に沿って150mm離れてセパレータを3枚切り取り、セパレータの幅≧100mmである場合、サンプルの大きさが100mm×100mmであり、セパレータの幅<100mmである場合、サンプルの大きさが100mm×セパレータの幅である。セパレータを100ccの透気範囲の透気度測定装置のテストヘッド下に置いて透気度測定を行い、縦方向に20mmごとに1組測定し、合計で5組測定し、合計で15個の透気度値を得て、該15個の透気度値の平均値を接着剤付きセパレータの透気度値とする。
接着剤層によるベースフィルムの透気度値の増加値=接着剤付きセパレータの透気度値-ベースフィルムの透気度値。
(1)アルケマ社製のポリフッ化ビニリデン樹脂を粉砕し、篩にかけて、粒径D50を80nmに制御し、乾燥させる。
(1)ダウケミカル社製のポリメタクリル酸メチルを粉砕し、篩にかけて、粒径D50を5μmに制御し、乾燥させる。
(1)バスフのポリオキシエチレン樹脂を粉砕し、篩にかけて、粒径D50を2μm程度に制御し、乾燥させる。
(1)ビックケミー社製のポリアクリロニトリル樹脂を粉砕し、篩にかけて、粒径D50を50nmに制御し、乾燥させる。
油系比較グループ
実施例1と同じ原材料を用いて接着剤付きセパレータを製造するが、異なるのは、本比較例において、製造方法が浸漬塗布の方式を用いることである。具体的には、
1)アルケマ社製のポリフッ化ビニリデンを研磨し、篩にかけてD50が80nmの樹脂粉末を得て、次にN-メチルピロリドン(NMP)溶媒に溶解し、均一に撹拌した後に固形分含有量が20重量%のコーティングスラリーを得る。
水系スプレーコーティング比較グループ
実施例2と同じ樹脂粉末及びベースフィルムを用いる。本比較例は、水系回転スプレーコーティングの方法を用い、具体的には、
1)ダウケミカル社製のポリメタクリル酸メチル樹脂を研磨し、篩にかけてD50が5μmの樹脂粉末を得て、次に脱イオン水と混合し、均一に撹拌した後に固形分含有量が35重量%のコーティングスラリーを得る。
水系ロールコーティングの比較
1)ビックケミー社製のポリオキシエチレンを脱イオン水と混合し、固形分含有量が35重量%のコーティングスラリーを形成する。
実施例1と同じ樹脂粉末及びベースフィルムを用いて接着剤付きセパレータを製造するが、異なるのは、本比較例において液体粉末材料の静電スプレーコーティング法で接着剤付きセパレータを製造することである。
以下の方法により、実施例1~4と比較例1~4における接着剤塗布前のベースフィルム及び接着剤付きセパレータを測定し、その結果を表1に示す。
国家標準GB/T6672-2001の規定を参照して接着剤付きセパレータの厚さ値を測定し、厚さ計の解像度が0.1μm以下であり、測定位置が横方向に沿って等距離で3つの点を測定し、縦方向に200mmごとに1組測定し、合計で5組測定し、合計で15個の点の接着剤付きセパレータの厚さ値を得る。
ベースフィルムにおいて縦方向に沿って150mm離れてベースフィルムを3枚切り取り、ベースフィルムの幅≧100mmである場合、サンプルの大きさが100mm×100mmであり、ベースフィルムの幅<100mmである場合、サンプルの大きさが100mm×ベースフィルムの幅である。ベースフィルムを100ccの透気範囲の透気度測定装置のテストヘッド下に置いて透気度測定を行い、縦方向に20mmごとに1組測定し、合計で5組測定し、合計で15個の透気度値を得て、該15個の透気度値の平均値をベースフィルムの透気度値とする。
接着剤付きセパレータにおいて縦方向に沿って150mm離れてセパレータを3枚切り取り、セパレータの幅≧100mmである場合、サンプルの大きさが100mm×100mmであり、セパレータの幅<100mmである場合、サンプルの大きさが100mm×セパレータの幅である。セパレータを100ccの透気範囲の透気度測定装置のテストヘッド下に置いて透気度測定を行い、縦方向に20mmごとに1組測定し、合計で5組測定し、合計で15個の透気度値を得て、該15個の透気度値の平均値を接着剤付きセパレータの透気度値とする。
接着剤層によるベースフィルムの透気度値の増加値=接着剤付きセパレータの透気度値-ベースフィルムの透気度値。
同じ大きさのセパレータを4枚切り取り、セパレータを濃度が1mol/LのLiPF6、EC:EMC:DMC=1:1:1の電解液に入れ、気密を保ち、2h浸漬する。異なる層数のセパレータをソフトパック電池に順に入れ、封止する。それぞれ4種の層数のセパレータのソフトパック電池の交流インピーダンスを測定する。セパレータの層数を横座標とし、セパレータの抵抗を縦座標として曲線を作成し、曲線の傾き及び線形適合度を求め、線形適合度が0.99より大きい場合、セパレータのイオン伝導率は、式1及び式2で計算される。線形適合度が0.99より小さい場合、再測定する。
Rは、単層のセパレータの抵抗値であり、kは適合度が0.99より大きい場合の曲線の傾きである。
σは、セパレータのイオン伝導率であり、単位は、S/cmであり、
dは、セパレータの厚さであり、
Rは、セパレータの抵抗値であり、
Sは、セパレータの面積である。
正極がニッケルコバルトマンガン酸リチウムを使用し、負極が人造黒鉛を使用し、容量が50Ahの方形電池を製造する。0.5Cの電流で4.2Vまで充電し、0.5Cの電流で2.5Vまで放電する。さらに、0.5Cの電流で4.2Vまで充電し、5Cの電流で2.5Vまで放電し、5Cの容量値を0.5Cの容量値で割ると、5Cの放電容量保持率である。
正極がニッケルコバルトマンガン酸リチウムを使用し、負極が人造黒鉛を使用し、容量が50Ahの方形電池を製造する。1Cの電流で充放電サイクル測定を行い、充電カットオフ電圧が4.2Vであり、放電カットオフ電圧が2.5Vである。1000回目の放電容量を1回目の放電容量で割ると、1000サイクルの容量維持率である。
Claims (20)
- ベースフィルムと、前記ベースフィルムの表面に形成された接着剤層とを含み、
前記接着剤層の厚さの偏差百分率は10%以下であり、
厚さの偏差百分率=(Dmax-Dmin)/Dave×100%、
Dmaxは、前記接着剤層の厚さの最大値であり、Dminは、前記接着剤層の厚さの最小値であり、Daveは、前記接着剤層の厚さの平均値である、リチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ。 - 前記接着剤層の厚さの偏差百分率は、0%~8%である、請求項1に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ。
- 前記接着剤付きセパレータの透気度値と前記ベースフィルムの透気度値との差は、0s/100cc~20s/100ccである、請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ。
- 前記ベースフィルムのイオン伝導率と前記接着剤付きセパレータのイオン伝導率との差は、0S/cm~10-5S/cmである、請求項1~3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ。
- 前記接着剤層は、樹脂を含み、
前記樹脂は、ポリオキシエチレン、ポリエチレンワックス、ポリオキシプロピレン、ポリエーテルイミド、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリ(メタ)アクリル酸メチル、アクリル酸エステル共重合体及びアラミドのうちの1種又は複数種である、請求項1~4のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ。 - 前記ベースフィルムは、ポリオレフィンフィルム、不織布及びポリイミドフィルムのうちの1種又は複数種であるか、又は、
ポリオレフィンフィルム、不織布又はポリイミドフィルム上にセラミックコーティング層が形成された複合フィルムである、請求項1~5のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ。 - 前記ベースフィルムの平均厚さは、3μm~72μmである、請求項1~6のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ。
- 前記接着剤層の平均厚さは、50nm~100μmである、請求項1~7のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータ。
- 静電粉末スプレーコーティング法で、樹脂粉末をベースフィルムの表面に塗布して、前記ベースフィルムの表面に接着剤層を形成するステップを含み、
前記樹脂粉末の粒径D50は、50nm~50μmである、リチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータの製造方法。 - 静電粉末スプレーコーティング法で、樹脂粉末をベースフィルムの表面に塗布して、前記ベースフィルムの表面に接着剤層を形成するステップを含み、
前記接着剤層の平均厚さは、50nm~100μmである、リチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータの製造方法。 - 静電粉末スプレーコーティング法で、樹脂粉末をベースフィルムの表面に塗布して、前記ベースフィルムの表面に接着剤層を形成するステップを含み、
前記静電スプレーコーティングの条件は、スプレーコーティング量が0.05g/min~500g/minで、ベースフィルムの移動速度が2m/min~500m/minで、スプレーコーティング距離が10cm~30cmで、スプレーコーティング電圧が10kv~30kvであることを含む、リチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータの製造方法。 - 静電粉末スプレーコーティング法で前記樹脂粉末をベースフィルムの片側に塗布するか、又は、
静電粉末スプレーコーティング法で前記樹脂粉末をベースフィルムの両側に塗布する、請求項9~11のいずれか1項に記載の方法。 - 前記樹脂粉末は、ポリオキシエチレン、ポリエチレンワックス、ポリオキシプロピレン、ポリエーテルイミド、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリ(メタ)アクリル酸メチル、アクリル酸エステル共重合体及びアラミドのうちの1種又は複数種である、請求項9~12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ベースフィルムは、ポリオレフィンフィルム、不織布及びポリイミドフィルムのうちの1種又は複数種であり、又は
ポリオレフィンフィルム、不織布又はポリイミドフィルム上にセラミックコーティング層が形成された複合フィルムである、請求項9~13のいずれか1項に記載の方法。 - 前記ベースフィルムの平均厚さは、3μm~72μmである、請求項9~14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記静電粉末スプレーコーティング法で樹脂粉末をベースフィルムの表面に塗布した後、接着剤層が形成されたベースフィルムをホットプレスするステップをさらに含む、請求項9~15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ホットプレスの条件は、ホットプレス温度が30℃~120℃で、ホットプレス時間が2s~300sであることを含む、請求項16に記載の方法。
- 接着剤層が形成されたベースフィルムに対して前記ホットプレスを行った後、ホットプレス後のベースフィルムの静電気を除去するステップをさらに含む、請求項16又は17に記載の方法。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータを含む、リチウムイオン電池。
- 請求項9~19のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用の接着剤付きセパレータの製造を含む、リチウムイオン電池の製造方法。
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