JP7289194B2 - 多孔質層の製造方法、積層体、非水電解液二次電池用セパレータおよび非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
[1]非導電性の溶媒と、粒子とを含む塗工液を、塗工装置と基材との間を通過させることによって、前記基材の面に塗工する工程と、
前記基材の面に塗工した前記塗工液から、前記非導電性の溶媒を除去する工程と、を含み、
前記塗工液が、前記塗工装置と前記基材との間を通過する時の、前記塗工装置と前記基材との間の電場強度が1.0×105V/m以上である、多孔質層の製造方法。
[2]前記塗工液を前記基材の面に塗工する工程の後から、前記非導電性の溶媒を除去する工程の前にて、
前記塗工液が、レベリングされている、[1]に記載の多孔質層の製造方法。
[3]前記塗工液は、樹脂を含む、[1]または[2]に記載の多孔質層の製造方法。
[4]前記樹脂は、芳香族ポリアミドを含む、[3]に記載の多孔質層の製造方法。
[5]基材と、前記基材の少なくとも1つの面に積層された、粒子を含む多孔質層と、を備える積層体であって、
前記積層体の膜厚の標準偏差が、0.5μm以下である、積層体。
[6]前記積層体の膜厚が、15.0μm以下である、請求項5に記載の積層体。
[7]前記多孔質層は、樹脂を含む、[5]または[6]に記載の積層体。
[8]前記樹脂は、芳香族ポリアミドを含む、[7]に記載の積層体。
[9][5]~[8]の何れか1つに記載の積層体を含む、非水電解液二次電池用セパレータ。
[10][9]に記載の非水電解液二次電池用セパレータを含む、非水電解液二次電池。
本発明の実施形態1に係る多孔質層の製造方法は、非導電性の溶媒と、粒子とを含む塗工液を、塗工装置と基材との間を通過させることによって、基材の面に塗工する工程と、基材の面に塗工した前記塗工液から、前記非導電性の溶媒を除去する工程と、を含み、前記塗工液が、塗工装置と基材との間を通過する時の、塗工装置と基材との間の電場強度が1.0×105V/m以上である。
ER効果とは、絶縁性溶媒に粒子を分散させた系である分散液に電場を印加することによって、当該分散液の粘度が増加し、その後、印加した電場を取り去ることによって、元の流動性を回復する効果である。つまり、当該分散液は、電場の印加により粘度が増大し、電場を取り去ることによって粘度が減少する(参考文献1:W.M. Winslow: J. Appl. Phys. 20, 1137 (1949)、参考文献2:表面化学, 22, 2-8(2001))。
非導電性の溶媒と、粒子とを含む塗工液を、塗工装置と基材との間を通過させることによって、基材の面に塗工する工程を塗工工程とも称する。前記塗工液を多孔質基材に塗工する方法としては、特に限定されないが、例えば、ナイフ、ブレード、バー、グラビア、ダイ等の公知の塗工方法を用いることができる。電場が均一にかかることから、バー、グラビア、ダイによる塗工が好ましく、その中でも、設備が簡便であることからバーによる塗工が特に好ましい。
本発明の一実施形態における塗工液は、非導電性の溶媒と後述の本発明の一実施形態に係る多孔質層を構成する粒子とを含み、当該粒子が、非導電性の溶媒中に分散した溶液である。
本発明の一実施形態における基材は、例えば、後述する多孔質基材および電極板を挙げることができ、多孔質基材であることが好ましい。前記多孔質基材としては、樹脂製の多孔質膜、不織布、織物、紙様シートなどが挙げられる。また、前記電極板としては、正極、または負極を挙げることができる。
多孔質基材は、主成分として、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、またはポリスルフォンなどの樹脂成分を含むことが好ましい。ここで、「主成分として含む」とは、前記多孔質基材全体に対する含有量が50体積%以上、好ましくは90体積%以上、より好ましくは95体積%以上であることを表す。
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの製造方法は特に限定されるものではない。例えば、ポリオレフィン系樹脂と、無機充填剤および可塑剤等の孔形成剤と、任意で酸化防止剤等を混練した後に押し出すことで、シート状のポリオレフィン樹脂組成物を作製する。適当な溶媒にて当該孔形成剤を当該シート状のポリオレフィン樹脂組成物から除去した後、当該孔形成剤が除去されたポリオレフィン樹脂組成物を延伸することで、ポリオレフィン多孔質フィルムを製造することができる。
(A)超高分子量ポリエチレンと、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリエチレンと炭酸カルシウムまたは可塑剤等の孔形成剤と、酸化防止剤とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、
(B)得られたポリオレフィン樹脂組成物を一対の圧延ローラで圧延し、速度比を変えた巻き取りローラで引っ張りながら段階的に冷却し、シートを成形する工程、
(C)得られたシートの中から適当な溶媒にて孔形成剤を除去する工程、
(D)孔形成剤が除去されたシートを適当な延伸倍率にて延伸する工程。
正極としては、一般に非水電解液二次電池の正極として使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、正極として、正極活物質および結着剤を含む活物質層が正極集電体上に成形された構造を備える正極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
負極としては、一般に非水電解液二次電池の負極として使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、負極として、負極活物質および結着剤を含む活物質層が負極集電体上に成形された構造を備える負極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
前記塗工液を前記基材上に塗工した後、当該塗工液から非導電性の溶媒を除去することによって多孔質層を得ることができる。本発明の一実施形態に係る多孔質層の製造方法にて製造された多孔質層は、前述のER効果および任意のレベリングの効果によって、膜厚精度に優れる。
本発明の実施形態2に係る積層体は、基材と、前記基材の少なくとも1つの面に積層された、粒子を含む多孔質層と、を備える積層体であって、前記積層体の膜厚の標準偏差が、0.5μm以下である。
本発明の実施形態4に係る非水電解液二次電池は、本発明の実施形態3に係る非水電解液二次電池用セパレータを含む。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池における非水電解液は、一般に非水電解液二次電池に使用される非水電解液であり、特に限定されないが、例えば、リチウム塩を有機溶媒に溶解してなる非水電解液を用いることができる。リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩、LiAlCl4等が挙げられる。前記リチウム塩は、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。前記リチウム塩のうち、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、およびLiC(CF3SO2)3からなる群から選択される少なくとも1種のフッ素含有リチウム塩がより好ましい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用の製造方法としては、従来公知の方法を適用できる。例えば、前記正極、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータ、および負極をこの順で配置して非水電解液二次電池用部材を形成した後、非水電解液二次電池の筐体となる容器に当該非水電解液二次電池用部材を入れ、次いで、当該容器内を非水電解液で満たした後、減圧しつつ密閉することにより、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池を製造することができる。
<平均膜厚および標準偏差(単位:μm)>
膜厚は、ミツトヨ製膜厚計VL-50Aを用いて測定した。実施例1~4、比較例1~2にて製造されたそれぞれの積層体の任意の15点において、膜厚を測定し、その平均値を算出し、平均膜厚とした。さらに、前記の15点における膜厚の測定値に基づき、膜厚の標準偏差を算出した。続いて、「膜厚の標準偏差/平均膜厚」の値の算出を行った。
白光製の非接触式電位計ハッコーFG-450を用いて、実施例1~4、比較例1~2における、塗工装置である塗工バーと基材の電位(単位:V)を測定した。得られた測定値から、塗工装置と基材との電位差を算出した。続けて、算出された電位差をクリアランスの値(単位:μm)で割ることによって、電場強度を算出した。
実施例および比較例にて使用した化合物の略称を以下に示す。
PPD:パラフェニレンジアミン
TPC:テレフタル酸ジクロライド
PE:ポリエチレン
[実施例1]
<塗工液の調製>
撹拌翼、温度計、窒素流入管及び粉体添加口を有する5Lのセパラブルフラスコを使用してパラアラミドの合成を行った。具体的には、前記セパラブルフラスコを充分乾燥した後、NMP4200gを仕込み、200℃にて2時間乾燥させた塩化カルシウム272.65gを添加して100℃に昇温した。塩化カルシウムが完全に溶解した後、当該フラスコ内の温度を室温に戻して、次いで、PPD132.91gを添加した。当該PPDを完全に溶解させ、第1溶液を得た。得られた第1溶液の温度を20±2℃に保ったまま、当該第1溶液に対して、TPC243.32gを10分割して約5分間おきに添加し、第2溶液を得た。その後、得られた第2溶液の温度を20±2℃に保ったまま、当該第2溶液を1時間熟成させ、次いで気泡を抜くため減圧下にて30分間撹拌し、パラアラミド/NMP溶液を得た。得られたパラアラミド/NMP溶液中のパラアラミド100重量部に対し、平均粒径0.02μmのアルミナ粉末(EVONIK製:Alumina C)と、平均粒径0.3μmのアルミナ粉末(住友化学(株)製:高純度アルミナAA-03)とをそれぞれ100重量部ずつ添加した。続いて前記溶液を、固形分濃度が6%となるようにNMPを用いて希釈した。その後、ホモジナイザーを用いて撹拌し、さらに圧力式分散機にて50MPa×2回処理することにより、塗工液1を得た。
塗工にはTECHNO SUPPLY製バーコータを用い、塗工バーにはベーカー式アプリケーターを使用した。塗工バーのクリアランスは75μmに設定した。市販のポリエチレン基材(膜厚10.8μm)をガラス製の板に貼り付け、除電装置イオナイザーを用いて電位を0Vに調整した。その後、帯電ガンを用いてポリエチレン基材を帯電させることにより、バーとの間に電場を発生させた。この時、バーと基材との電位差は160Vであり、電場強度は2.13MV/mであった。
塗工バーと基材の電位差を420V、塗工バーのクリアランスを51μmに設定することにより、電場強度を8.27MV/mに制御したこと以外は、実施例1と同様の方法にて塗工フィルムを得た。得られた塗工フィルムを積層体2とした。
ポリエチレン基材を帯電させ、塗工バーと基材の電位差を20V、塗工バーのクリアランスを65μmに設定することにより、電場強度を0.31MV/mに制御したこと以外は、実施例1と同様の方法にて塗工フィルムを得た。得られた塗工フィルムを積層体3とした。
アルミナAA03の代わりに、ベーマイト(Estone社製 BG‐601)を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法にて塗工フィルムを得た。得られた塗工フィルムを積層体4とした。
帯電ガンを用いて電場を発生させなかったこと以外は、実施例2と同様の方法にて塗工フィルムを得た。得られた塗工フィルムを積層体5とした。
帯電ガンを用いて電場を発生させなかったこと以外は、実施例4と同様の方法にて塗工フィルムを得た。得られた塗工フィルムを積層体6とした。
実施例1~4、比較例1~2における、塗工液中の「粒子」、「樹脂」および「分散溶媒」、並びに、「基材の構成物質」を以下の表1に示す。また、実施例1~4、比較例1~2における、「電位差」、「クリアランス」および「電場強度」、並びに、得られた積層体の「平均膜厚」、「膜厚の標準偏差」および「膜厚の標準偏差/平均膜厚」の値を表2に示す。
2 塗工液
3 基材
Claims (10)
- 非導電性の溶媒と、粒子とを含む塗工液を、塗工装置と基材との間を通過させることによって、前記基材の面に塗工する工程と、
前記基材の面に塗工した前記塗工液から、前記非導電性の溶媒を除去する工程と、を含み、
前記塗工液が、前記塗工装置と前記基材との間を通過する時の、前記塗工装置と前記基材との間の電場強度が1.0×105V/m以上である、多孔質層の製造方法。 - 前記塗工液を前記基材の面に塗工する工程の後から、前記非導電性の溶媒を除去する工程の前にて、前記塗工液が、レベリングされている、請求項1に記載の多孔質層の製造方法。
- 前記塗工液は、樹脂を含む、請求項1または2に記載の多孔質層の製造方法。
- 前記樹脂は、芳香族ポリアミドを含む、請求項3に記載の多孔質層の製造方法。
- 基材と、前記基材の少なくとも1つの面に積層された、粒子(酸化亜鉛粒子、水酸化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子および水酸化アルミニウム粒子を除き、かつ、六角板状の金属酸化物の粒子を除く)を含む多孔質層と、を備える積層体であって、
前記積層体の膜厚の標準偏差が、0.5μm以下であり、
前記基材が、樹脂製の多孔質膜(不織布を除く)である、積層体。 - 前記積層体の膜厚が、15.0μm以下である、請求項5に記載の積層体。
- 前記多孔質層は、樹脂を含む、請求項5または6に記載の積層体。
- 前記樹脂は、芳香族ポリアミドを含む、請求項7に記載の積層体。
- 請求項5~8の何れか1項に記載の積層体を含む、非水電解液二次電池用セパレータ。
- 請求項9に記載の非水電解液二次電池用セパレータを含む、非水電解液二次電池。
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