JP2021508932A - 高容量、高エネルギー密度及び長期サイクル寿命性能を達成する、リチウムイオンセルのための酸化ケイ素活性材料を用いた電極 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、「Electrodes with Silicon Oxide Active Materials for Lithium Ion Cells Achieving High Capacity and Long Cycle Life Performance and Resulting High Energy Density Cells」という名称のVenkatachalamらへの2017年12月22日出願の米国仮特許出願第62/609,930号明細書に対する優先権を主張する、「Electrodes with Silicon Oxide Active Materials for Lithium ion Cells Achieving High Capacity,High Energy Density and Long Cycle Life Performance」という名称のVenkatachalamらへの2018年4月9日出願の米国特許出願公開第15/948,160号明細書に対する優先権を主張し、これらの両方は、参照によって本明細書に組み込まれる。
本発明は、米国エネルギー省から与えられた米国先進バッテリー協会プログラム番号(United States Advanced Battery Consortium Program Number):14−2141−ABCに基づく米国政府資金提供協定番号DE−EE0006250に基づき、政府の支援によって実施された。政府は、本発明に関して一定の権利を有する。
セルの電極は、バインダー及び導電性添加剤と一緒に活性材料を含む。電極は、所望の密度及び空隙率を達成するためにシートに成形され、乾燥され、プレスされる。一般に、電極シートは、金属箔又は薄い金属グリッドなどの金属集電体上に直接形成される。多くのセル構造では、組み立てられたセル又はバッテリーで望ましい性能を提供するように、電極層が集電体の両側に形成されている。集電体の両側の電極層は、セル内で同一電位にあるため、同一電極構造の要素を考慮することができるが、集電体自体は、電極構造の一部であるが、電気化学的に不活性であるため、一般に、電極の一部と見なされない。したがって、電極の物理的態様への参照は、一般に、電極構造内の一層の電極組成物を指す。導電性集電体は、電極及び外部回路間の電子の流れを促進することができる。
基本的な電極設計は、活性組成物、ポリマーバインダー及び導電性希釈剤のブレンドを含む。上記の通り、いくつかの実施形態において、改良された電極設計は、ポリマーバインダーブレンド及び活性組成物のブレンド並びにナノスケール導電性炭素添加剤を含み得る。活性材料ブレンドは、大部分の酸化ケイ素複合材などのケイ素ベースの活性材料と、少なくとも10重量%の別個のグラファイトとを含み得る。また、相乗効果的なバインダーブレンド中でなお良好な電極性能を提供する、より変形性のポリマーの部分と共に高い機械的強度を提供するためのポリイミドのブレンドにより、ケイ素ベースの活性材料による電極サイクリングの安定化を得ることができることも発見されている。グラファイトは、電極に導電性を提供することができるが、それにもかかわらず、いくつかの実施形態において、別個のナノスケール導電性炭素の量は、長期サイクリング負極を製造する能力に有意である可能性がある。一般に、グラファイトは、電気化学的に活性であるが、ナノスケール導電性炭素は、電気化学的に活性であると考えられない。これらの改良された設計態様は、したがって、さらなる以前に発見されたケイ素ベースの電極の改良点と一緒に電極に組み込まれる。
一般に、本明細書のバッテリー設計は、高容量アノード活性材料に基づくものである。具体的には、アノード活性材料は、一般に、0.005V〜1.5Vでリチウム金属に対してC/10のレートでサイクルされた場合、少なくとも約800mAh/g、さらなる実施形態において少なくとも約900mAh/g、追加的な実施形態において少なくとも約1000mAh/g、いくつかの実施形態において少なくとも約1150mAh/g、他の実施形態において少なくとも約1400mAh/gの比容量を有する。したがって、負極活性材料の比容量は、リチウム金属対電極を用いたセルで評価することができる。しかしながら、本明細書に記載されるバッテリーでは、高容量のリチウム金属酸化物正極活性材料に対してサイクルされた場合、負極は、適切に同程度の比容量を示すことができる。非リチウム金属電極を用いるバッテリーでは、バッテリー容量を活性材料のそれぞれの重量で割ることにより、それぞれの電極の比容量を評価することができる。本明細書で記載されるように、ケイ素ベースの活性材料及びグラファイト炭素活性材料を組み合わせることにより、良好な容量が観察され、所望のサイクリング結果を得ることができる。
上記の改良された負極を用いて、様々な正極化学特性を効果的に導入することができる。選択された組成物を適切なバインダー及び導電性材料と一緒に正極中にブレンドすることができる。本項目は、高電圧サイクリング及び適度に高容量に関して特に望ましい正極活性材料に焦点を当てるものである。また、本項目は、全体的な電極の組成及び特性についても記載する。
本明細書に記載される改善された高エネルギーバッテリー設計は、一般に相補的リチウムを含み、且つ本項目は、適切な実施形態のための相補的リチウムの組み込みのためのアプローチに関する。一般に、ケイ素ベースの負極活性材料を用いるセルに関して、材料がバッテリーの初期充電中に比較的高い不可逆容量損失を示すため、相補的リチウムの組み込みが望ましい。また、相補的リチウムは、驚くべきことに、LM−NMCのサイクリングを安定化させる。バッテリー中への相補的リチウムの導入に様々なアプローチを使用することができるが、対応する初期反応及び/又は充電後、負極は、相補的リチウムからのサイクリングに関する過剰量のリチウムと会合する。相補的リチウムを有するバッテリー中の負極に関して、負極の構造及び/又は組成は、第1のサイクル後並びに追加サイクル後、その初期構造及び組成と比較して変化する可能性がある。
バッテリーの全体的性能は、負極及び正極の両方の容量並びにそれらの相対的なバランス次第であることが見出された。電極のバランスは、バッテリーに関する特に高いエネルギー密度を達成すること及び良好なサイクリング特性を達成することに関して重要であることが見出された。いくつかの実施形態において、より長いサイクリング安定性及びエネルギー密度を達成することに関して犠牲が生じ得る。より長いサイクリング安定性を達成するために、比較的低いエネルギー密度を達成するためにバッテリーのバランスをとることが望ましいが、より広範囲の作動パラメーターにおける安定した長期使用に適切であるバッテリーを使用することが望ましくなる可能性がある。改良された活性材料及び所望の電極設計により、80%以下の容量低下で600サイクルより多くのサイクリングを得ながら、高いエネルギー密度はなお入手可能である。電極バランスは、いくつかの別の方法で評価することができ、これは、特定の評価アプローチを適切に考慮する場合に効果的に作用することができる。
上記の負極及び正極構造を適切なセルに組み立てることができる。上記の通り、電極は、一般に、電極構造を形成するために集電体と会合して形成される。セパレーターが正極及び負極間に配置されて、セルを形成する。セパレーターは、2つの電極間に少なくとも選択されたイオン伝導性を提供しながら、電気的に絶縁されている。セパレーターとして様々な材料が使用可能である。いくつかの市販のセパレーター材料は、イオン伝導性を提供する多孔性シートであるポリエチレン及び/又はポリプロピレンなどのポリマーから形成可能である。市販品のポリマーセパレーターとしては、例えば、Hoechst Celanese,Charlotte,N.C.からのCelgard(登録商標)ラインのセパレーター材料が含まれる。また、セパレーターのためにセラミック−ポリマー複合材料も開発されている。これらのセラミック複合材セパレーターは、高温でも安定であり得、且つ複合材料は火災リスクを低減することができる。リチウムイオンバッテリーセパレーターのためのポリマー−セラミック複合材は、Evonik Industries,GermanyによってSeparion(登録商標)及びTiejin Lielsort Korea Co.,Ltd.によってLielsort(登録商標)の商品名で販売されている。また、ゲル形成ポリマーでコーティングされた多孔性ポリマーシートを使用してセパレーターを形成することも可能である。このようなセパレーターの設計については、参照によって本明細書に組み込まれる「Battery Separator for Lithium Polymer Battery」という名称のWensleyらへの米国特許第7,794,511B2号明細書にさらに記載されている。適切なゲル形成ポリマーとしては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(pvdf)、ポリウレタン、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリプロピレンオキシド(PPO)、ポリアシロニトリル、ゼラチン、ポリアクリルアミド、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリテトラエチレングリコールジアクリレート、それらのコポリマー及びそれらの混合物が含まれる。
本明細書に記載される設計特徴の組合せにより、望ましいバッテリー性能を維持しながら、より長期のサイクリング安定性を提供することができる。長期サイクリングの達成には、セル設計パラメーターのバランスと共に、上記の改良された電極設計の使用が必要である。現在のセル設計は、エネルギー密度のいくらかの犠牲を伴って、サイクリングを有意に改善する。本明細書において例示されるように、同程度の重量エネルギー密度は、C/10レート及び電圧範囲4.35V〜3Vにおいて中程度のサイクリング効率による‘535出願において記載されるように、より小型フォーマットのセルで達成された。特に興味深い実施形態において、本明細書の正極は、一般にニッケルリッチ酸化リチウムニッケルマンガンコバルトを含み、リチウムリッチ+マンガンリッチ酸化リチウムニッケルマンガンコバルトとブレンドされ得る。N−NMC活性材料の使用は、使用される電圧範囲における良好なサイクリング及び高エネルギー密度と一致する。
本実施例は、導電性ナノスケール炭素及び適切なポリマーバインダーと一緒に、電気化学的に活性なグラファイトの有意な量を組み込むことによる、酸化ケイ素複合材活性材料のサイクリング安定化を実証する。
本実施例は、混合バインダー配合物を使用するケイ素ベース電極の改善されたサイクリング性能を実証する。
本実施例は、非ブレンド型正極活性材料による良好なサイクリング性能を実証する。
本実施例は、大型フォーマットバッテリー中に装填された改良された負極に基づく長期サイクリング安定性を実証する。
Claims (29)
- 約75重量%〜約92重量%の活性材料、約1重量%〜約7重量%のナノスケール導電性炭素及び約6重量%〜約20重量%のポリマーバインダーを含む負極であって、前記活性材料は、約40重量%〜約95重量%の酸化ケイ素ベースの材料及び約5重量%〜約60重量%のグラファイトを含む、負極と、
式LiNixMnyCozO2(式中、x+y+z≒1、0.45≦x、0.025≦y≦0.35、0.025≦z≦0.35である)によって概ね表されるニッケルリッチ酸化リチウムニッケルコバルトマンガン、導電性炭素及びポリマーバインダーを含む正極と、
前記負極と前記正極との間のセパレーターと、
リチウム塩及び非水性溶媒を含む電解質と、
他のセル構成要素を囲む容器と
を含むリチウムイオンセル。 - 前記酸化ケイ素ベースの材料は、酸化ケイ素−ケイ素−炭素複合材を含む、請求項1に記載のリチウムイオンセル。
- 前記負極活性材料は、約50重量%〜約90重量%の酸化ケイ素ベースの材料及び約10重量%〜約50重量%のグラファイトを含み、前記グラファイトは、約2m2/g〜約100m2/gのBET表面積を有する、請求項1又は2に記載のリチウムイオンセル。
- 前記負極の前記ポリマーバインダーは、ポリイミドと、ポリフッ化ビニリデン、カルボキシメチルセルロース、スチレン−ブタジエンゴム、リチウム化ポリアクリル酸、それらのコポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択される第2のバインダーポリマーとのブレンドを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
- 前記ニッケルリッチ酸化リチウムニッケルマンガンコバルトは、前記式LiNixMnyCozO2(式中、x+y+z≒1、0.50≦x、0.03≦y≦0.325、0.03≦z≦0.325である)によって概ね表される、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
- 前記正極活性材料は、約20重量%〜約80重量%の、式Li1+bNiαMnβCoγAδO2−zFz(式中、b+α+β+γ+δ≒1であり、bは、約0.04〜約0.3の範囲であり、αは、0〜約0.4の範囲であり、βは、約0.2〜約0.65の範囲であり、γは、0〜約0.46の範囲であり、δは、約0〜約0.15の範囲であり、且つzは、0〜0.2の範囲であるが、ただし、α及びγの両方が0であることはなく、及びAは、リチウム、マンガン、ニッケル及びコバルトと異なる金属である)によって表される(リチウム+マンガン)リッチリチウム金属酸化物をさらに含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
- 負極第1サイクル不可逆容量損失の約80%〜約180%の量で相補的リチウムをさらに含み、C/3の放電レートで4回目のサイクルにおいて、約1.10〜約1.95の、正極容量によって割られた負極容量の比率を有し、且つ30℃でC/3のレートにおいて、選択された充電電圧から2.5Vまで放電されて少なくとも約235Wh/kgのエネルギー密度を有し、前記選択された充電電圧は、4.15V〜4.35Vである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
- それぞれの複数の負極、
それぞれの複数の正極
をさらに含み、前記エンクロージャは、角柱形状を有し、且つ前記組み立てられたセルは、C/3のレートにおいて4.35Vから2Vまでサイクルされて少なくとも約2Ahの容量を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。 - C/3のレートにおいて2.5V及び選択された充電電圧間で10回目のサイクルから450回目のサイクルまでサイクルされた場合、5回目のサイクルにおける容量の少なくとも約80%の前記容量を450回目のサイクルにおいて有し、前記選択された充電電圧は、4.15V〜4.35Vである、請求項1〜8のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
- 約78重量%〜約92重量%の活性材料、約1重量%〜約7重量%のナノスケール導電性炭素及び約6重量%〜約20重量%のポリマーバインダーを含む、リチウムイオンセルのための負極であって、前記ポリマーバインダーは、少なくとも約50重量%のポリイミド及び少なくとも約5重量%の、約2.4GPa以下の弾性係数を有する別個の第2のポリマーバインダーを含む、負極。
- 前記活性材料は、ケイ素ベースの組成物を含む、請求項10に記載の電極。
- 前記ケイ素ベースの組成物は、酸化ケイ−ケイ素−炭素複合材組成物を含む、請求項11に記載の電極。
- 前記活性材料は、前記ケイ素ベースの組成物とブレンドされた約5重量%〜約60重量%のグラファイトを含む、請求項11又は12に記載の電極。
- 前記別個の第2のポリマーバインダーは、ポリフッ化ビニリデン、カルボキシメチルセルロース、スチレン−ブタジエンゴム、リチウム化ポリアクリル酸、それらのコポリマー及びそれらの混合物を含み、且つ少なくとも約35%の伸びを有する、請求項10〜13のいずれか一項に記載の電極。
- 前記ポリイミドは、少なくとも約60MPaの引張強度を有する、請求項10〜14のいずれか一項に記載の電極。
- 前記ナノスケール導電性炭素は、、カーボンブラック、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ又はそれらの組合せを含む、請求項10〜15のいずれか一項に記載の電極。
- 約78重量%〜約88重量%の活性材料、約2重量%〜約6重量%のナノスケール導電性炭素及び約8重量%〜約18重量%のポリマーバインダーを含む、請求項10〜16のいずれか一項に記載の電極。
- 約60重量%〜約90重量%のポリイミド、少なくとも約10重量%の、約2GPa以下の弾性係数を有する別個のポリマーバインダーを含む、請求項10〜17のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性材料は、約50重量%〜約90重量%の酸化ケイ素ベースの材料及び約10重量%〜約50重量%のグラファイトを含み、前記グラファイトは、約2m2/g〜約100m2/gのBET表面積を有する、請求項10〜18のいずれか一項に記載の電極。
- C/3のレートにおいて5ミリボルト(mV)から1.5Vまでリチウム金属に対してサイクルされて少なくとも約1000mAh/gの比容量を有する、請求項10〜19のいずれか一項に記載の電極。
- 酸化ケイ素、グラファイト、ナノスケール導電性炭素及びポリマーバインダーを含む負極と、
酸化リチウムニッケルコバルトマンガン、導電性炭素及びポリマーバインダーを含む正極と、
前記負極と前記正極との間のセパレーターと、
リチウム塩及び非水性溶媒を含む電解質と、
他のセル構成要素を囲む容器と
を含むリチウムイオンセルであって、30℃でC/3のレートにおいて、選択された充電電圧から2.5Vまで放電されて少なくとも235Wh/kgのエネルギー密度を有し、且つC/3のレートにおいて2.3V及び前記選択された充電電圧間で5回目のサイクルから450回目のサイクルまでサイクルされた場合、5回目のサイクルにおける容量の少なくとも約80%の前記容量を450サイクルにおいて有し、前記選択された充電電圧は、4.15V〜4.35Vである、リチウムイオンセル。 - 前記負極は、約75重量%〜約92重量%の活性材料、約1重量%〜約7重量%のナノスケール導電性炭素及び約7重量%〜約20重量%のポリマーバインダーを含み、前記活性材料は、約40重量%〜約95重量%の酸化ケイ素ベースの材料及び約5重量%〜約60重量%のグラファイトを含む、請求項21に記載のリチウムイオンセル。
- 前記負極活性材料は、約50重量%〜約90重量%の酸化ケイ素ベースの材料及び約10重量%〜約50重量%のグラファイトを含み、前記負極の前記ポリマーバインダーは、ポリイミドと、ポリフッ化ビニリデン、カルボキシメチルセルロース、スチレン−ブタジエンゴム、リチウム化ポリアクリル酸、それらのコポリマー及びそれらの混合物からなる群から選択される第2のバインダーポリマーとを含む、請求項21に記載のリチウムイオンセル。
- 前記正極は、式LiNixMnyCozO2(式中、x+y+z≒1、0.45≦x、0.025≦y≦0.35、0.025≦z≦0.35である)によって概ね表されるニッケルリッチ酸化リチウムニッケルコバルトマンガンを含む、請求項21〜23のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
- 0.525≦x≦0.7であり、前記選択された充電電圧は、4.25V〜4.375Vである、請求項24に記載のリチウムイオンセル。
- 0.7≦x≦0.9であり、前記選択された充電電圧は、4.05V〜4.285Vである、請求項24に記載のリチウムイオンセル。
- 少なくとも約2Ahの総容量を有し、前記容器は、約〜約の面積及び約30,000mm3〜約800,000mm3の体積を有する角柱形状を有する、請求項21〜26のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
- 複数の負極及び複数の正極をさらに含み、且つ30℃でC/3のレートにおいて、前記選択された電圧から2.5Vまで放電されて少なくとも約245Wh/kgのエネルギー密度を有する、請求項21〜27のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
- 負極第1サイクル不可逆容量損失の約80%〜約180%の量で相補的リチウムをさらに含み、且つC/3の放電レートで4回目のサイクルにおいて、約1.10〜約1.95の、正極容量によって割られた負極容量の比率を有し、且つC/3のレートにおいて2.5V及び前記選択された電圧間で10回目のサイクルから450回目のサイクルまでサイクルされた場合、5回目のサイクルにおける容量の少なくとも約80%の前記容量を450回目のサイクルにおいて有する、請求項21〜28のいずれか一項に記載のリチウムイオンセル。
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