JP2001118568A - 非水系二次電池 - Google Patents
非水系二次電池Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】充放電容量が極めて大で、寿命の長い非水系二
次電池を提供すること。 【解決手段】リチウムイオンを吸蔵・放出可能な電極活
物質が、比表面積２０ｍ 2／ｇ以上のＳｉＯｘ（但し、
ｘ＝１．０５〜１．６０）粉末であることを特徴とする
非水系二次電池。特に、ＳｉＯｘ粉末が、比表面積４０
ｍ2／ｇ以上のＳｉＯｘ（但し、ｘ＝１．１０〜１．３
０）粉末であり、またＳｉＯｘ粉末の一次粒子が球状
で、しかもその平均真円度が０．８以上であることが好
ましい。
次電池を提供すること。 【解決手段】リチウムイオンを吸蔵・放出可能な電極活
物質が、比表面積２０ｍ 2／ｇ以上のＳｉＯｘ（但し、
ｘ＝１．０５〜１．６０）粉末であることを特徴とする
非水系二次電池。特に、ＳｉＯｘ粉末が、比表面積４０
ｍ2／ｇ以上のＳｉＯｘ（但し、ｘ＝１．１０〜１．３
０）粉末であり、またＳｉＯｘ粉末の一次粒子が球状
で、しかもその平均真円度が０．８以上であることが好
ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電解液に非水系電
解液を用い、負極及び／又は正極にリチウムイオンを吸
蔵・放出可能な材料を用いた非水系二次電池に関する。
解液を用い、負極及び／又は正極にリチウムイオンを吸
蔵・放出可能な材料を用いた非水系二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ノートパソコンや携帯電話の普及
に伴い、小型の二次電池に対する需要が高まっている。
正極活物質に複合酸化物を、また負極活物質に黒鉛など
の炭素質材料又は金属酸化物を用いたリチウムイオン二
次電池は、その優れた特性、安全性により、活発な研究
が行われている。
に伴い、小型の二次電池に対する需要が高まっている。
正極活物質に複合酸化物を、また負極活物質に黒鉛など
の炭素質材料又は金属酸化物を用いたリチウムイオン二
次電池は、その優れた特性、安全性により、活発な研究
が行われている。
【０００３】負極活物質に黒鉛などの炭素質材料を用い
た二次電池の最大容量は、３７２ｍＡｈ／ｇであり、金
属リチウムを用いた場合に比較して小さい。そこで、リ
チウムと金属合金を形成する金属を含有する金属酸化物
が提案されており（特開平１０−２８４０５６号参
照）、これによって炭素質材料と比較して高い充放電容
量を発現するようになったが、少ないサイクル数でそれ
が減少し、サイクル寿命が短くなるという問題がある。
た二次電池の最大容量は、３７２ｍＡｈ／ｇであり、金
属リチウムを用いた場合に比較して小さい。そこで、リ
チウムと金属合金を形成する金属を含有する金属酸化物
が提案されており（特開平１０−２８４０５６号参
照）、これによって炭素質材料と比較して高い充放電容
量を発現するようになったが、少ないサイクル数でそれ
が減少し、サイクル寿命が短くなるという問題がある。
【０００４】本発明は、上記に鑑みてなされたものであ
り、その目的は、充放電容量が極めて大で、寿命の長い
非水系二次電池を提供することである。
り、その目的は、充放電容量が極めて大で、寿命の長い
非水系二次電池を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、リ
チウムイオンを吸蔵・放出可能な電極活物質が、比表面
積２０ｍ2／ｇ以上のＳｉＯｘ（但し、ｘ＝１．０５〜
１．６０）粉末であることを特徴とする非水系二次電池
であり、特にＳｉＯｘ粉末が、比表面積４０ｍ 2／ｇ以
上のＳｉＯｘ（但し、ｘ＝１．１０〜１．３０）粉末で
あることを特徴とするものである。また、本発明は、Ｓ
ｉＯｘ粉末の一次粒子が球状であり、平均真円度が０．
８以上であることを特徴とする上記の非水系二次電池で
ある。
チウムイオンを吸蔵・放出可能な電極活物質が、比表面
積２０ｍ2／ｇ以上のＳｉＯｘ（但し、ｘ＝１．０５〜
１．６０）粉末であることを特徴とする非水系二次電池
であり、特にＳｉＯｘ粉末が、比表面積４０ｍ 2／ｇ以
上のＳｉＯｘ（但し、ｘ＝１．１０〜１．３０）粉末で
あることを特徴とするものである。また、本発明は、Ｓ
ｉＯｘ粉末の一次粒子が球状であり、平均真円度が０．
８以上であることを特徴とする上記の非水系二次電池で
ある。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳しく
説明する。
説明する。
【０００７】本発明で使用される電極活物質は、高比表
面積のＳｉＯｘ粉末である。この合成方法には、特に制
約はないが、特公平３−７２００８号公報、特公平４−
２９６０３号公報に開示されているように、固体状Ｓｉ
Ｏ、ＳｉＯ2、Ｓｉを単独あるいは混合して反応器内に
充填し、１４００℃以上に加熱しつつ、Ａｒのような不
活性ガスやＨ2のような還元性ガスを供給してＳｉＯガ
スを発生させ、それを冷却して生成した粒子を捕集する
ことによって製造することができる。
面積のＳｉＯｘ粉末である。この合成方法には、特に制
約はないが、特公平３−７２００８号公報、特公平４−
２９６０３号公報に開示されているように、固体状Ｓｉ
Ｏ、ＳｉＯ2、Ｓｉを単独あるいは混合して反応器内に
充填し、１４００℃以上に加熱しつつ、Ａｒのような不
活性ガスやＨ2のような還元性ガスを供給してＳｉＯガ
スを発生させ、それを冷却して生成した粒子を捕集する
ことによって製造することができる。
【０００８】本発明でいうＳｉＯｘ粉末とは、粉末のＳ
ｉとＯの質量比を、例えばＦＥＳＥＭ／ＥＤＳ（エネル
ギー分散型Ｘ線検出器、例えば日本電子社製）を用いて
測定し、それをモル比に換算し、組成式ＳｉＯｘの化合
物であるとみなしたときに、そのｘ値が１．０５〜１．
６０であり、しかもＥＳＣＡ分析（Ｘ線光電子分光法、
例えば島津製作所社製「ＥＳＣＡ７５０」）を行ったと
きに、ＳｉとＳｉＯ2とは異なる位置にピークを有する
粉末であると定義される。
ｉとＯの質量比を、例えばＦＥＳＥＭ／ＥＤＳ（エネル
ギー分散型Ｘ線検出器、例えば日本電子社製）を用いて
測定し、それをモル比に換算し、組成式ＳｉＯｘの化合
物であるとみなしたときに、そのｘ値が１．０５〜１．
６０であり、しかもＥＳＣＡ分析（Ｘ線光電子分光法、
例えば島津製作所社製「ＥＳＣＡ７５０」）を行ったと
きに、ＳｉとＳｉＯ2とは異なる位置にピークを有する
粉末であると定義される。
【０００９】ＳｉＯｘ粉末の比表面積は、２０ｍ2／ｇ
以上、特に好ましくは４０ｍ2／ｇ以上であり、また、
好適なｘ値は１．１０〜１．３０である。ｘ値が１．６
０をこえると、Ｌｉ2Ｏの生成による不可逆容量が大き
くなり、また１．０５未満では、活物質と集電板との密
着性が劣化してしまい、サイクル特性が低下する。この
理由はよくわからないが、充放電時のリチウム珪素合金
形成によるのではないかと考えている。一方、比表面積
が２０ｍ2／ｇ未満では、ＬｉイオンとＳｉＯｘとの接
触が少なくなり、サイクル劣化の原因となる。なお、比
表面積は、窒素ガス吸着によるＢＥＴ式１点法によって
測定することができる。
以上、特に好ましくは４０ｍ2／ｇ以上であり、また、
好適なｘ値は１．１０〜１．３０である。ｘ値が１．６
０をこえると、Ｌｉ2Ｏの生成による不可逆容量が大き
くなり、また１．０５未満では、活物質と集電板との密
着性が劣化してしまい、サイクル特性が低下する。この
理由はよくわからないが、充放電時のリチウム珪素合金
形成によるのではないかと考えている。一方、比表面積
が２０ｍ2／ｇ未満では、ＬｉイオンとＳｉＯｘとの接
触が少なくなり、サイクル劣化の原因となる。なお、比
表面積は、窒素ガス吸着によるＢＥＴ式１点法によって
測定することができる。
【００１０】本発明においては、Ｌｉイオンの吸蔵・脱
離の不均一性を少なくし、サイクル劣化の要因を軽減す
るために、ＳｉＯｘ粉末の平均真円度は０．８以上であ
ることが好ましい。平均真円度は、次のようにして測定
することができる。
離の不均一性を少なくし、サイクル劣化の要因を軽減す
るために、ＳｉＯｘ粉末の平均真円度は０．８以上であ
ることが好ましい。平均真円度は、次のようにして測定
することができる。
【００１１】先ず、ＳｉＯｘ粉末のＳＥＭ写真から粒子
の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長
（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その
粒子の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料
粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定
すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π
×（ＰＭ／２π）2 となり、個々の粒子の真円度は、真
円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出するこ
とができるので、任意の粒子１００個の平均値を平均真
円度とする。
の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長
（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その
粒子の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料
粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定
すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π
×（ＰＭ／２π）2 となり、個々の粒子の真円度は、真
円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出するこ
とができるので、任意の粒子１００個の平均値を平均真
円度とする。
【００１２】本発明の活物質を例えば負極活物質として
用いた場合、正極活物質としては、一般的なＴｉＳ2、
ＭｏＳ2、ＮｂＳｅ2、Ｖ2Ｏ5等のリチウムを含有しない
金属硫化物又は金属酸化物や、ＬｉｘＭＯ2（但し、Ｍ
は一種類以上の遷移金属であり、通常、ｘ値は０．０５
〜１．０である。）を主体とするリチウム複合酸化物、
具体的にはコバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム等
が使用される。
用いた場合、正極活物質としては、一般的なＴｉＳ2、
ＭｏＳ2、ＮｂＳｅ2、Ｖ2Ｏ5等のリチウムを含有しない
金属硫化物又は金属酸化物や、ＬｉｘＭＯ2（但し、Ｍ
は一種類以上の遷移金属であり、通常、ｘ値は０．０５
〜１．０である。）を主体とするリチウム複合酸化物、
具体的にはコバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム等
が使用される。
【００１３】本発明の非水系二次電池を構成する電極
は、上記ＳｉＯｘ粉末からなる活物質と導電剤との混合
物を、結着剤を含む液体に分散してスラリーを調製し、
それを金属箔からなる集電板に塗布・乾燥することによ
って、製造することができる。
は、上記ＳｉＯｘ粉末からなる活物質と導電剤との混合
物を、結着剤を含む液体に分散してスラリーを調製し、
それを金属箔からなる集電板に塗布・乾燥することによ
って、製造することができる。
【００１４】結着剤としては、ポリエチレン、ニトリル
ゴム、ポリブタジエン、ブチルゴム、ポリスチレン、ス
チレン・ブタジエンゴム、多硫化ゴム、ニトロセルロー
ス、四フッ化エチレン樹脂、ポリフッ化ビニリデン、ポ
リフッ化クロロプレン等が用いられる。
ゴム、ポリブタジエン、ブチルゴム、ポリスチレン、ス
チレン・ブタジエンゴム、多硫化ゴム、ニトロセルロー
ス、四フッ化エチレン樹脂、ポリフッ化ビニリデン、ポ
リフッ化クロロプレン等が用いられる。
【００１５】集電板についても、特に限定はないが、
金、銀、銅、白金、アルミニウム、鉄、ニッケル、クロ
ム、マンガン、鉛、タングステン、チタン等、ないしこ
れらを成分とする合金の金属箔が使用される。金属箔の
厚みは、薄いほうが好ましい。取り扱いの容易さより正
極にはアルミニウムが、負極には銅が好適である。
金、銀、銅、白金、アルミニウム、鉄、ニッケル、クロ
ム、マンガン、鉛、タングステン、チタン等、ないしこ
れらを成分とする合金の金属箔が使用される。金属箔の
厚みは、薄いほうが好ましい。取り扱いの容易さより正
極にはアルミニウムが、負極には銅が好適である。
【００１６】本発明の非水系二次電池を作製するには、
従来の負極のかわりに、本発明に係わるＳｉＯｘ粉末含
有の負極を用いればよく、特別なことは必要でない。
従来の負極のかわりに、本発明に係わるＳｉＯｘ粉末含
有の負極を用いればよく、特別なことは必要でない。
【００１７】電解液としては、プロピレンカーボネー
ト、エチレンカーボネート、γ−ブチルラクトン、Ｎ−
メチルピロリドン、アセトニトリル、Ｎ，Ｎ−ジメチル
ホルムアミド、ジメチルスルフォキシド、テトラヒドロ
フラン、１，３−ジオキソラン、ギ酸メチル、スルホラ
ン、オキソゾリドン、塩化チオニル、１，２，−ジメト
キシエタン、ジエチレンカーボネートや、これらの誘導
体等が用いられる。また、電解質としては、リチウム化
合物、具体的にはハロゲン化物、過塩素酸塩、チオシア
ン塩、ホウフッ化塩、リンフッ化塩、砒素フッ化塩、ア
ルミニウムフッ化塩、トリフルオロメチル硫酸塩等が使
用される。必要に応じて、セパレーター、端子、絶縁板
等の部品が取り付けられる。
ト、エチレンカーボネート、γ−ブチルラクトン、Ｎ−
メチルピロリドン、アセトニトリル、Ｎ，Ｎ−ジメチル
ホルムアミド、ジメチルスルフォキシド、テトラヒドロ
フラン、１，３−ジオキソラン、ギ酸メチル、スルホラ
ン、オキソゾリドン、塩化チオニル、１，２，−ジメト
キシエタン、ジエチレンカーボネートや、これらの誘導
体等が用いられる。また、電解質としては、リチウム化
合物、具体的にはハロゲン化物、過塩素酸塩、チオシア
ン塩、ホウフッ化塩、リンフッ化塩、砒素フッ化塩、ア
ルミニウムフッ化塩、トリフルオロメチル硫酸塩等が使
用される。必要に応じて、セパレーター、端子、絶縁板
等の部品が取り付けられる。
【００１８】本発明の非水系二次電池の用途としては、
ビデオカメラ、パソコン、ワープロ、携帯電話等の携帯
用小型電子機器などである。
ビデオカメラ、パソコン、ワープロ、携帯電話等の携帯
用小型電子機器などである。
【００１９】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００２０】実施例１〜３ 比較例１〜３ 市販のＳｉＯ2粉末と金属Ｓｉ粉末の混合物を反応器内
に充填し、１４００℃以上に加熱しつつ、Ａｒを供給し
てＳｉＯガスを発生させ、そのガスを冷却して生成した
粉末を捕集した。この粉末の物性を上記に従い測定した
ところ、表１に示されるＳｉＯｘ粉末であり、しかもＥ
ＳＣＡ分析では、ＳｉとＳｉＯ2とは異なる位置にピー
クを有するものであった。なお、ＳｉＯｘ粉末のｘ値、
比表面積及び平均真円度の調整は、原料比、加熱温度、
Ａｒガス供給速度、酸素分圧を調節して行った。また、
比較例１及び２のＳｉＯｘ粉末は、ＳｉＯ2粉末を還元
焼結し、それを粉砕して製造したものである。
に充填し、１４００℃以上に加熱しつつ、Ａｒを供給し
てＳｉＯガスを発生させ、そのガスを冷却して生成した
粉末を捕集した。この粉末の物性を上記に従い測定した
ところ、表１に示されるＳｉＯｘ粉末であり、しかもＥ
ＳＣＡ分析では、ＳｉとＳｉＯ2とは異なる位置にピー
クを有するものであった。なお、ＳｉＯｘ粉末のｘ値、
比表面積及び平均真円度の調整は、原料比、加熱温度、
Ａｒガス供給速度、酸素分圧を調節して行った。また、
比較例１及び２のＳｉＯｘ粉末は、ＳｉＯ2粉末を還元
焼結し、それを粉砕して製造したものである。
【００２１】
【表１】
【００２２】上記で製造されたＳｉＯｘ粉末を負極活物
質として用い、黒鉛（導電剤）と混合した後、ＰＶＤＦ
（ポリフッ化ビニリデン：結着剤）を含む溶液に分散さ
せてＳｉＯｘ粉末と黒鉛とＰＶＤＦがそれぞれ４５％、
４０％、１５％のスラリーを調製し、それを銅箔（集電
板）に塗布・乾燥して負極を作製した。
質として用い、黒鉛（導電剤）と混合した後、ＰＶＤＦ
（ポリフッ化ビニリデン：結着剤）を含む溶液に分散さ
せてＳｉＯｘ粉末と黒鉛とＰＶＤＦがそれぞれ４５％、
４０％、１５％のスラリーを調製し、それを銅箔（集電
板）に塗布・乾燥して負極を作製した。
【００２３】対極としては金属リチウムを用い、エチレ
ンカーボネート／ジメチルカーボネートを１／２の容積
比で混合した溶液に、ＬｉＰＦ6１モル濃度を溶解させ
たものを電解液として、コイン型電池を作製し、充放電
試験を行った。
ンカーボネート／ジメチルカーボネートを１／２の容積
比で混合した溶液に、ＬｉＰＦ6１モル濃度を溶解させ
たものを電解液として、コイン型電池を作製し、充放電
試験を行った。
【００２４】試験条件は、金属リチウムに対し、０−
２．５Ｖ、定電流１００ｍＡ／ｇ（活物質に８ｍｇに対
して０．８ｍＡ）で行った。表２に、最大放電容量、１
５サイクル目の放電容量、及びサイクル保持率｛（サイ
クル保持率（％）＝１５サイクル目の放電容量×１００
／最大放電容量｝を示す。なお、放電容量は活物質の質
量当たりの容量である。
２．５Ｖ、定電流１００ｍＡ／ｇ（活物質に８ｍｇに対
して０．８ｍＡ）で行った。表２に、最大放電容量、１
５サイクル目の放電容量、及びサイクル保持率｛（サイ
クル保持率（％）＝１５サイクル目の放電容量×１００
／最大放電容量｝を示す。なお、放電容量は活物質の質
量当たりの容量である。
【００２５】
【表２】
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、充放電容量が極めて大
で、寿命の長い非水系二次電池が提供される。
で、寿命の長い非水系二次電池が提供される。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H003 AA02 AA04 BB04 BC01 BD00 BD03 BD05 5H014 AA02 EE10 HH01 HH06 5H029 AJ03 AJ05 AK02 AK03 AK05 AK11 AL02 AM03 AM04 AM05 AM07 HJ02 HJ07
Claims (3)
- 【請求項１】 リチウムイオンを吸蔵・放出可能な電極
活物質が、比表面積２０ｍ2／ｇ以上のＳｉＯｘ（但
し、ｘ＝１．０５〜１．６０）粉末であることを特徴と
する非水系二次電池。 - 【請求項２】 ＳｉＯｘ粉末が、比表面積４０ｍ2／ｇ
以上のＳｉＯｘ（但し、ｘ＝１．１０〜１．３０）粉末
であることを特徴とする非水系二次電池。 - 【請求項３】 ＳｉＯｘ粉末の一次粒子が球状であり、
平均真円度が０．８以上であることを特徴とする請求項
１又は２記載の非水系二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29938199A JP2001118568A (ja) | 1999-10-21 | 1999-10-21 | 非水系二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29938199A JP2001118568A (ja) | 1999-10-21 | 1999-10-21 | 非水系二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001118568A true JP2001118568A (ja) | 2001-04-27 |
Family
ID=17871831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29938199A Pending JP2001118568A (ja) | 1999-10-21 | 1999-10-21 | 非水系二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001118568A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2005243640A (ja) * | 2004-02-25 | 2005-09-08 | Samsung Sdi Co Ltd | リチウム二次電池用負極活物質，その製造方法及びこの負極活物質を含むリチウム二次電池 |
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| US20190296345A1 (en) * | 2018-03-23 | 2019-09-26 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Electrode, secondary battery, battery pack, and vehicle |
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-
1999
- 1999-10-21 JP JP29938199A patent/JP2001118568A/ja active Pending
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