JP2016063232A - SiNの堆積 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)シリコン種が基板表面に吸着するように、基板をシリコン前駆体と接触すること210、
(2)基板を窒素前駆体と接触すること220、
(3)所望の厚さ及び組成の薄膜を実現するために要求される回数だけステップ210及び220を繰り返すこと、
を含む。
一部の実施形態では、プラズマエンハンストALD(plasma enhanced ALD(PEALD))処理は、SiN膜を堆積するために使用される。簡単に言うと、基板又はワークピースは、反応チャンバに配置され、交互に繰り返される表面反応を受ける。一部の実施形態では、SiN薄膜は、自己制限ALDサイクルの繰り返しにより形成される。好ましくは、SiN膜を形成するために、各ALDサイクルは、少なくとも2つの異なる段階を含む。反応空間からの反応物質の提供及び除去は、一つの段階と見なされてもよい。第1の段階では、シリコンを含む第1の反応物質が提供され、基板表面上にわずかほぼ一つの単層を形成する。この反応物質は、本明細書において“シリコン前駆体”、“シリコン含有前駆体”又は“シリコン反応物質”とも呼ばれ、例えば、H2SiI2であってもよい。
複数の適切なシリコン前駆体は、現在開示されたPEALD処理で使用されうる。シリコン前駆体の少なくともいくつかは、以下の一般式を有してもよい:
(1)H2n+2−y−zSinXyAz
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−zまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y)、XはI又はBr、AはX以外のハロゲンであり、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。
(2)H2n−y−zSinXyAz
ここで、式(2)の化合物は、環状化合物であり、n=3−10、y=1又はそれ以上(及び2n−zまで)、z=0又はそれ以上(及び2n−yまで)、XはI又はBr、AはX以外のハロゲンであり、n=3−6であることが好ましい。
(3)H2n+2−y−zSinIyAz
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−zまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−yまで)、AはI以外のハロゲンであり、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。
(4)H2n−y−zSinIyAz
ここで、式(4)の化合物は、環状化合物であり、n=3−10、y=1又はそれ以上(及び2n−zまで)、z=0又はそれ以上(及び2n−yまで)、AはI以外のハロゲンであり、n=3−6であることが好ましい。
(5)H2n+2−y−zSinBryAz
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−zまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−yまで)、AはBr以外のハロゲンであり、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。
(6)H2n−y−zSinBryAz
ここで、式(6)の化合物は、環状化合物であり、n=3−10、y=1又はそれ以上(及び2n−zまで)、z=0又はそれ以上(及び2n−yまで)、AはBr以外のハロゲンであり、n=3−6であることが好ましい。
(7)H2n+2−ySinIy
ここで、n=1−5、y=1又はそれ以上(2n+2まで)、n=1−3であることが好ましく、n=1−2であることがより好ましい。
(8)H2n+2−ySinBry
ここで、n=1−5、y=1又はそれ以上(2n+2まで)、n=1−3であることが好ましく、n=1−2であることがより好ましい。
上述したように、本開示に係る第2の反応物質は、窒素前駆体を含んでもよい。一部の実施形態では、PEALD処理における第2の反応物質は、反応種を含んでもよい。適切なプラズマ組成物は、窒素プラズマ、窒素のラジカル又は何らかの形態の原子状窒素を含む。一部の実施形態では、反応種は、N含有プラズマ又はNを含むプラズマを含んでもよい。一部の実施形態では、反応種は、N含有種を含むプラズマを含んでもよい。一部の実施形態では、反応種は、窒素原子及び/又はN*ラジカルを含んでもよい。一部の実施形態では、水素プラズマ、水素のラジカル、又は何らかの形態の原子状窒素も提供される。一部の実施形態では、プラズマは、He、Ne、Ar、Kr及びXeのような希ガスも含んでもよく、ラジカルとしてのプラズマ形態又は原子形態でのAr又はHeであることが好ましい。一部の実施形態では、第2の反応物質は、Arのような希ガスからの任意の種を含まない。よって、一部の実施形態では、プラズマは、希ガスを含むガスで生成されない。
(1)シリコン種が基板表面に吸着するように、気化したシリコン前駆体を基板と接触すること310、
(2)反応空間に窒素前駆体を導入すること320、
(3)窒素前駆体から反応種を生成すること330、及び
(4)基板を反応種と接触し、それにより、吸着されたシリコン化合物を窒化シリコンに変えること340
を含む。
(1)三次元構造を含む基板を反応空間に提供する、
(2)シリコン含有種が基板の表面に吸着されるように、SiI2H2のようなシリコン含有前駆体を反応空間に導入する、
(3)余剰シリコン含有前駆体及び反応副生成物を反応空間から除去する、
(4)N2、NH3、N2H4、又はN2及びH2のような窒素含有前駆体を反応空間に導入する、
(5)窒素前駆体から反応種を生成する、
(6)基板を反応種と接触する、及び
(7)余剰な窒素原子、プラズマ又はラジカル及び反応副生成物を除去する。
ステップ(2)から(7)は、所望の厚さの窒化シリコン膜が形成されるまで繰り返されてもよい。
本明細書に示される方法は、熱ALD処理により基板表面上の窒化シリコン膜の堆積も可能にする。三次元構造のような幾何学的に難易度の高い用途もこれらの熱処理により可能である。一部の実施形態によれば、熱原子層堆積(ALD)型処理は、集積回路ワークピースのような基板上に窒化シリコン膜を形成するために使用される。
複数の適切なシリコン前駆体は、熱ALD処理のような前記開示された熱処理で使用されてもよい。一部の実施形態では、これらの前駆体は、所望の品質(所望のWER、WERR、パターンローディング効果及び/又は以下に説明されるステップカバレージ構成のうちの少なくとも1つ)を有する膜が堆積されるプラズマALD処理でも使用されてもよい。
(9)H2n+2−y−z−wSinXyAzRw
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、XはI又はBrであり、AはX以外のハロゲンであり、Rは有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキルリガンドである。
(10)H2n−y−z−wSinXyAzRw
ここで、n=3−10、y=1又はそれ以上(及び2n−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び2n−y−zまで)、XはI又はBrであり、AはX以外のハロゲンであり、Rは有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=3−6が好ましい。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキルリガンドである。
(11)H2n+2−y−z−wSinIyAzRw
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、AはI以外のハロゲンであり、Rは有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキルリガンドである。
(12)H2n−y−z−wSinIyAzRw
ここで、n=3−10、y=1又はそれ以上(及び2n−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び2n−y−zまで)、AはI以外のハロゲンであり、Rは有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=3−6が好ましい。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキルリガンドである。
(13)H2n+2−y−z−wSinBryAzRw
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、AはBr以外のハロゲンであり、Rは有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキルリガンドである。
(14)H2n−y−z−wSinBryAzRw
ここで、n=3−10、y=1又はそれ以上(及び2n−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び2n−y−zまで)、AはBr以外のハロゲンであり、Rは有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=3−6が好ましい。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキルリガンドである。
(15)H2n+2−y−z−wSinXyAzRII w
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=1又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、XはI又はBrであり、AはX以外のハロゲンであり、RIIはI又はBrを含む有機リガンドであり、かつI又はBr置換アルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、RIIは、ヨウ素置換C1−C3アルキルリガンドである。
(16)H2n−y−z−wSinXyAzRII w
ここで、n=3−10、y=0又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=1又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、XはI又はBrであり、AはX以外のハロゲンであり、RIIはI又はBrを含む有機リガンドであり、かつI又はBr置換アルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=3−6が好ましい。好ましくは、Rは、ヨウ素置換C1−C3アルキルリガンドである。
(17)H2n+2−y−z−wSinXyAz(NR1R2)w
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=1又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、XはI又はBrであり、AはX以外のハロゲンであり、Nは窒素であり、R1及びR2は、水素、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、R1及びR2は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのような水素又はC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R1及びR2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。(NR1R2)wリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
(18)(H3−y−z−wXyAz(NR1R2)wSi)3−N
ここで、y=1又はそれ以上(及び3−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び3−y−wまで)、w=1又はそれ以上(及び3−y−zまで)、XはI又はBrであり、AはX以外のハロゲンであり、Nは窒素であり、R1及びR2は、水素、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができる。好ましくは、R1及びR2は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのような水素又はC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R1及びR2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。(NR1R2)wリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。3つのH3−y−z−wXyAz(NR1R2)wSiリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
(19)H2n+2−y−wSinIy(NR1R2)w
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−wまで)、w=1又はそれ以上(及び2n+2−yまで)、Nは窒素であり、R1及びR2は、水素、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、R1及びR2は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのような水素又はC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R1及びR2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。(NR1R2)wリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
(20)(H3−y−wIy(NR1R2)wSi)3−N
ここで、y=1又はそれ以上(及び3−wまで)、w=1又はそれ以上(及び3−yまで)、Nは窒素であり、R1及びR2は、水素、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができる。好ましくは、R1及びR2は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのような水素又はC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R1及びR2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。3つのH3−y−wIy(NR1R2)wSiリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
(21)H2n+2−y−z−wSinXyAz(NR1R2)w
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=1又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、XはI又はBrであり、AはX以外のハロゲンであり、Nは窒素であり、R1は、水素、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、R2は、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、R1は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのような水素又はC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R1は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。好ましくは、R2は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのようなC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。(NR1R2)wリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
(22)(H3−y−z−wXyAz(NR1R2)wSi)3−N
ここで、y=1又はそれ以上(及び3−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び3−y−wまで)、w=1又はそれ以上(及び3−y−zまで)、XはI又はBrであり、AはX以外のハロゲンであり、Nは窒素であり、R1は、水素、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、R2は、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、R1は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのような水素又はC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R1は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。好ましくは、R2は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのようなC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキル基である。(NR1R2)wリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
(23)H2n+2−y−wSinIy(NR1R2)w
ここで、n=1−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−wまで)、w=1又はそれ以上(及び2n+2−yまで)、Nは窒素であり、R1は、水素、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、R2は、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、R1は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのような水素又はC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R1は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。好ましくは、R2は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのようなC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキル基である。(NR1R2)wリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
(24)(H3−y−wIy(NR1R2)wSi)3−N
ここで、y=1又はそれ以上(及び3−wまで)、w=1又はそれ以上(及び3−yまで)、Nは窒素であり、R1は、水素、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、R2は、アルキル、置換アルキル、シリル、アルキルシリル及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=1−5であることが好ましく、n=1−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、R1は、メチル、エチル、n‐プロピル、イソプロピル、t‐ブチル、イソブチル、sec−ブチル及びn−ブチルのような水素又はC1−C4アルキル基である。より好ましくは、R1は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのような水素又はC1−C3アルキル基である。より好ましくは、R2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキル基である。より好ましくは、R2は、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキル基である。(NR1R2)wリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
ヨウ素又は臭素置換シラザン又は硫黄のような窒素を含む複数の適切なシリコン前駆体は、前述された熱及びプラズマALD処理で使用されてもよい。一部の実施形態では、ヨウ素又は臭素置換シラザン又は硫黄のような窒素を含む複数の適切なシリコン前駆体は、前述された熱及びプラズマALD処理で使用されてもよく、所望の品質、例えば、以下に説明される所望のWER、WERR、パターンローディング効果及び/又はステップカバレージ構成のうちの少なくとも1つを有する膜が堆積される。
(25)H2n+2−y−z−wSin(EH)n−1XyAzRw
ここで、n=2−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、XはI又はBr、EはN又はS、好ましくはN、AはX以外のハロゲンであり、Rは、有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=2−5であることが好ましく、n=2−3であることがより好ましく、n=1−2であることが最も好ましい。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキル基である。
(26)H2n+2−y−z−wSin(NH)n−1XyAzRw
ここで、n=2−10、y=1又はそれ以上(及び2n+2−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び2n+2−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び2n+2−y−zまで)、XはI又はBr、AはX以外のハロゲンであり、Rは、有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができ、n=2−5であることが好ましく、n=2−3であることがより好ましく、n=2であることが最も好ましい。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキル基である。
(27)−Si−E−Si−
ここで、EはN又はSであり、Nが好ましい。
(28)(H3−y−z−wXyAzRwSi)3−N
ここで、y=1又はそれ以上(及び3−z−wまで)、z=0又はそれ以上(及び3−y−wまで)、w=0又はそれ以上(及び3−y−zまで)、XはI又はBr、AはX以外のハロゲンであり、Rは、有機リガンドであり、かつアルコキシド、アルキルシリル、アルキル、置換アルキル、アルキルアミン及び不飽和炭化水素からなる群から独立に選択されることができる。好ましくは、Rは、メチル、エチル、n‐プロピル又はイソプロピルのようなC1−C3アルキル基である。3つのH3−y−z−wXyAzRwSiリガンドのそれぞれは、互いに独立に選択されうる。
一部の実施形態によれば、熱ALDにおける第2の反応物質又は窒素前駆体は、NH3、N2H4、又はN−H結合を有する任意の数の他の適切な窒素化合物であってもよい。
(1)シリコン化合物が基板表面に吸着するように、基板を気化したシリコン前駆体と接触すること410、
(2)余剰シリコン前駆体及び反応副生成物を除去すること420、
(3)基板を窒素前駆体と接触すること430、及び
(4)余剰窒素前駆体及び反応副生成物を除去すること440
を含む。
(1)基板を反応空間に搬入する、
(2)シリコン含有前駆体が基板の表面に吸着するように、H2SiI2のようなシリコン含有前駆体を反応空間に導入する、
(3)パージ等により、余剰なシリコン含有前駆体及び反応副生成物を除去する、
(4)シリコン含有前駆体を基板上のシリコン含有前駆体と反応するために、NH3又はN2H4のような窒素含有前駆体を反応空間に導入する、
(5)パージ等により、余剰な窒素含有前駆体及び反応副生成物を除去する、及び
(6)所望厚さの窒化シリコン膜が形成されるまでステップ(2)から(5)が繰り返される。
本明細書で説明される実施形態の幾つかに係る窒化シリコン薄膜(シリコン前駆体が臭素又はヨウ素を含むかどうかに関わらず)は、約3at−%未満、好ましくは約1at−%未満、より好ましくは約0.5at−%未満、最も好ましくは約0.1at−%未満の不純物レベル又は濃度を実現してもよい。一部の薄膜では、水素を除く総不純物レベルは、約5at−%未満、好ましくは約2at−%未満、より好ましくは約1at−%未満、最も好ましくは約0.2at−%であってもよい。また、一部の薄膜では、水素の不純物レベルは、約30at−%未満、好ましくは約20at−%未満、より好ましくは約15at−%未満、最も好ましくは約10at−%であってもよい。
本明細書で説明される方法及び材料は、水平ソース/ドレイン(S/D)及びゲート面を有する従来の横方向のトランジスタ設計についての向上した品質及び改善されたエッチング速度を有する膜を提供しうるだけでなく、水平でない(例えば、垂直)面で、及び複雑な三次元(3D)構造で使用するための改善されたSiN膜も提供しうる。特定の実施形態では、SiN膜は、集積回路製造時に三次元構造で開示される方法により堆積される。三次元トランジスタは、例えば、ダブルゲートフィールドエフェクトトランジスタ(DG FET)、及びFinFETを含む他の種類の複数ゲートFETを含んでもよい。例えば、本開示の窒化シリコン薄膜は、FinFETのような非平面複数ゲートトランジスタで有益であってもよく、ゲート、ソース及びドレイン領域の上に追加して、垂直壁にシリサイドを形成することが望ましい。
窒化シリコン薄膜は、シラン前駆体としてH2SiI2を用い、窒素前駆体としてH2+N2プラズマを用いたPEALD処理により、本開示に従って400℃で堆積された。この膜は、両方のALD反応タイプの最良の品質のいくつかの組み合わせを示した:典型的に高品質なPEALD SiN膜及び熱ALD膜の等方性エッチング作用。これらの結果は完全に解明されていないが、膜の特性及びエッチング作用は、それにもかかわらず、高品質スペーサ層の用途のためのスペック内にある。
改善されたエッチング特性及び不純物量(実施例1との比較)を有する窒化シリコン薄膜は、本開示に係るPEALD処理によりダイレクトプラズマALDシャワーヘッド型リアクタで堆積された。200℃及び400℃のサセプタ温度が使用された。H2SiI2は、シリコン前駆体として使用され、H2+N2プラズマは、窒素前駆体はとして使用された。プラズマパワーは、約200Wから約220Wであり、シャワーヘッドプレートとサセプタとの間のギャップ(すなわち、プラズマが生成されるスペース)は、10mmであったプラズマはArを含まなかった。窒素は、キャリアガスとして使用され、堆積処理を通じて流された。H2SiI2消費量は、約9.0mg/cycleであった。
本明細書で説明されるように、プラスマ処理ステップは、膜特性を向上するために、様々な材料の形成に使用されてもよい。特に、例えば、窒素プラズマを用いるようなプラズマ高密度化ステップは、SiN膜のような窒化膜の特性を向上してもよい。一部の実施形態では、SiN膜を形成するための処理は、SiNを堆積し、堆積されたSiNをプラズマ処理で処理することを含む。一部の実施形態では、SiNは、熱ALD処理により堆積され、次に、プラズマ処理を受ける。例えば、SiNは、シリコン種が基板の表面に吸着されるように、基板がシリコン前駆体と接触される第1の段階と、基板の表面に吸着されたシリコン種が窒素前駆体と接触する第2の段階と、を含む複数の堆積サイクルを有する熱ALD処理により堆積されてもよい。本明細書で説明されるように、熱ALD処理により堆積されるSiNは、例えば、エッチング堆積サイクルの後、堆積処理時のインターバル、又はSiN堆積処理の完了に続いてプラズマ処理を受けてもよい。一部の実施形態では、SiNは、PEALD処理により堆積される。一部の実施形態では、PEALD堆積処理は、第1の段階と、第2の段階とを含む。例えば、SiN PEALD処理の第1の段階は、シリコン種が、対象となる基板の表面に吸着されるように、対象となる基板をシリコン前駆体と接触することを含んでもよく、SiN PEALD処理の第2の段階は、SiNを形成するために、対象となる基板の表面に吸着されたシリコン種を、窒素を含むプラズマと接触することを含んでもよい。堆積処理のこの部分では、プラズマは、水素イオンを含んでもよい。例えば、PEALD窒化シリコン堆積サイクルは、対象となる基板を、本明細書で説明されるもののようなシリコン前駆体及び例えば、窒素のプラズマのような活性化した窒素前駆体、及び水素ガスと接触することを含んでもよい。対象となる基板は、このステップにおいて、活性化した水素含有種(例えば、H+及び/又はH3 +イオン)に暴露されてもよく、これは、例えば、表面反応をしやすくする。しかし、窒化シリコン膜を活性化した水素含有種に暴露することは、窒化シリコン膜の堆積を容易にする(例えば、窒化シリコン膜のコンフォーマルな堆積のための1以上の表面反応を容易にする)が、このような暴露は、膜の剥離及び/又は窒化シリコン膜におけるブリスター欠陥のような1以上の欠陥の形成をもたらす場合があることがわかっている。よって、一部の実施形態では、PEALD窒化シリコン堆積サイクルにおける第1のプラズマステップ(窒素プラズマ前駆体ステップともいう)は、大きな欠陥形成又は剥離を防ぐために十分低いプラズマパワー及び十分短い時間で行われる。
(2)必要に応じて、余剰なシリコン含有前駆体及び/又は反応副生成物を反応空間から除去すること、
(3)N2、NH3、N2H4又はN2及びH2のような窒素含有前駆体を反応空間に導入すること、
(4)窒素前駆体から反応種を生成すること、
(5)基板を反応種と接触すること、
(6)必要に応じて、余剰な窒素原子、プラズマ又はラジカル及び/又は反応副生成物を除去すること、
(7)基板を窒素プラズマ処理に適用すること。
ステップ(1)から(6)は、所望の厚さの窒化シリコン膜が形成されるまで繰り返されてもよい。
実施例1
窒化シリコン膜形成処理のサイクルの2つの実施例が以下に提供される。各処理は、窒素プラズマトリートメントを有するPEALD窒化シリコン堆積処理と、以下に説明されるような図9でグラフ化される各シーケンスを用いて形成される窒化シリコン膜のウェットエッチング性能と、の組み合わせを含む。
窒化シリコン膜形成処理のサイクルは、総計18秒間の対象となる基板をプラズマに暴露することが含まれていた:対象となる基板をシリコン前駆体に2秒間暴露すること、続いて、対象となる基板を、窒素(N2)及び水素(H2)により窒素前駆体のために生成されるプラズマに、約50Wのパワーで、6秒間暴露すること、続いて、対象となる基板を、窒素プラズマ処理のために窒素(N2)及びアルゴン(Ar)により生成されるプラズマに、約200Wのプラズマパワーで、6秒間暴露すること、続いて、対象となる基板を、窒素(N2)及び水素(H2)から生成されたプラズマに、約50Wのパワーで、6秒間暴露すること(例えば、対象となる基板に−NH表面官能基を提供するために)。
窒化シリコン膜形成処理のサイクルは、総計30秒間の対象となる基板をプラズマに暴露することが含まれていた:対象となる基板をシリコン前駆体に2秒間暴露すること、続いて、対象となる基板を、窒素(N2)及び水素(H2)を用いて窒素前駆体のために生成されたプラズマに、約50Wのパワーで、12秒間暴露すること、続いて、対象となる基板を、窒素プラズマ処理のために窒素(N2)及びアルゴン(Ar)により生成されるプラズマに、約200Wのプラズマパワーで、6秒間暴露すること、続いて、対象となる基板を、窒素(N2)及び水素(H2)から生成されたプラズマに、約50Wのパワーで、12秒間暴露すること(例えば、対象となる基板に−NH表面官能基を提供するために)。
図10は、ラジカル誘導膜成長から隔てたイオン衝突により誘起される膜成長を示すように構成されるダイレクトプラズマ反応チャンバでのテストセットアップを示す。プラズマから離れて面した研磨表面を有するシリコンサンプル(例えば、図10の下に示される)は、シリコンウェーハに搭載されうる(例えば、反応チャンバのシャワーヘッド)。ギャップは、シリコンサンプルとウェーハとの間に維持されうる。ギャップは、約0.7mmから約2.1mmの間で変化されうる。例えば、このようなセットアップにおいて、イオンは、研磨されたシリコンサンプル表面にわずか又は全く到達しないが、ラジカルは、研磨されたシリコンサンプル表面に拡散しうる。テストセットアップを用いて行われるSiI2H2+N2/H2 PEALD窒化シリコン堆積処理は、シリコンサンプル表面にフェースダウンで膜を成長しうる。この成長は、主に、N*、H*、NH*及び/又はNH2*のようなラジカルにより生じると考えられる。形成されたシリコンサンプル表面上の膜成長は、ラジカル誘導膜成長を決定するために測定されうる。
本明細書で説明されるように、窒化シリコン膜品質は、処理温度の増加、プラズマパワーの増加及び/又は長いプラズマパルス期間を適用することにより、改善されてもよい。しかし、活性化した水素含有種を含むプラズマのような、プラズマパワー及び/又はプラズマパルス期間の増加は、ブリスター及び/又は剥離欠陥を示す窒化シリコン膜を提供する可能性がある。
本明細書で説明されるように、窒素プラズマ処理が適用される頻度は、所望の窒化シリコン膜特性を実現するように変化されうる。窒素プラズマ処理頻度の窒化シリコン膜特性上の効果は、膜堆積後にのみ処理される窒化シリコン膜をエッチングすることにより、近似され、1つの窒素プラズマ処理は30分間であった。図13Aは、希釈HF(dHF)での分単位の浸漬時間の関数としての、nm単位の膜厚を示し、図13Bは、希釈HF(dHF)での分単位の浸漬時間の関数としての、熱酸化シリコン(TOX)と比較した膜のウェットエッチング速度比(WERR)を示す。図13Bは、この膜のエッチング速度が、約1nmがエッチングされたエッチング時間の初めの4分間では非常に低かったことを示す。10分間の浸漬時間の後、エッチング速度は、窒素プラズマ処理を受けなかった窒化シリコン膜と同じレベルで増加した。これは、窒化シリコン膜の少なくとも約1nmから約2nmは、窒素プラズマ処理を用いて高いエッチング耐性(例えば、“スキンエフェクト(skin effect)”)をなしうると結論付けられうる。一部の実施形態では、窒素トリートメント処理の“スキンエフェクト”は、約2nmから約3nmの深さを実現しうる。
図15は、窒化シリコン形成処理の1つのサイクルに含まれる、秒単位の、窒素プラズマ処理の期間に対する、3D構成の水平面(図15に“上面”と付される)及び垂直面(図15に“側面”と付される)に形成される窒化シリコン膜の熱酸化(TOX)と比較した、ウェットエッチング速度比(WERR)を示す。窒化シリコン膜は、窒素プラズマ処理と組み合わせたPEALD窒化シリコン膜堆積処理を用いて成長された。窒化シリコン形成処理の1つのサイクルは、以下のようなシーケンスである:0.3秒間のシリコン前駆体、並びに水素及び窒素が反応チャンバに供給されるシリコン前駆体ステップ、続いて0.5秒間の窒素及び水素が反応チャンバに供給されるパージ処理、続いて3.3秒間、約165Wのプラズマパワー(約0.11W/cm3の出力密度)で、窒素及び水素が反応チャンバに供給されるプラズマ窒素前駆体ステップ、続いて10秒間の窒素が反応チャンバに供給されるパージ処理、続いて約220W(約0.15W/cm3)のプラズマパワーで、窒素が反応チャンバに供給される窒素プラズマ処理、続いて10秒間の水素及び窒素が反応チャンバに供給されるパージ処理。図15に対応する窒化シリコン膜は、550℃の温度で、シーケンスの約190サイクルを用いて形成された。
一部の実施形態では、SiN薄膜の堆積のための処理は、マルチステッププラズマ暴露を含む。例えば、SiN薄膜の堆積のためのPEALD処理のサイクルは、基板をシリコン前駆体に接触することを含む第1の段階を含んでもよい。一部の実施形態では、シリコン前駆体は、本明細書で説明されるように、1以上のシリコン前駆体を含む。一部の実施形態では、シリコン前駆体は、オクタクロロトリシラン(octachlorotrisilane(OCTS))のような塩素含有前駆体を含む。
図19Aは、2つのSiN薄膜の特性を示す表である。図19Aの表は、各SIN膜それぞれの、angstroms per cycle(Å/cycle)の成長速度、屈折率、及びnanometers per minute(nm/min)のウェットエッチング速度(WER)のリストである。当該表は、SiN膜のそれぞれのウェットエッチング速度を熱酸化物(TOX)のものと比べたウェットエッチング速度比(WERR)のリストでもある。図19Aに示されるウェットエッチング速度及びウェットエッチング速度比は、0.5重量%のフッ化水素酸hydrofluoric acid(HF)溶液(希釈HF溶液又はdHF)に膜を暴露した後に測定された。
Claims (28)
- 反応空間において基板にSiN薄膜を形成する方法であって、
前記基板の表面に吸着される第1のシリコン種を提供するために、前記基板を、ヨウ素を含むシリコン前駆体と接触するステップと、
前記表面に吸着される前記第1のシリコン種を含む前記基板を、活性化した水素種を含む第1のプラズマと接触し、それにより、前記基板にSiNを形成するステップと、
窒素プラズマ処理を導入するステップであって、前記窒素プラズマ処理は、前記SiN薄膜を形成するために、SiNを含む前記基板を、水素含有種が実質的にないガスを含む窒素から形成される第2のプラズマと接触するステップと、
を備える方法。 - 前記第1のプラズマは、水素、水素原子、水素プラズマ、水素ラジカル、N*ラジカル、NH*ラジカル及びNH2*ラジカルの少なくとも1つを含む請求項1に記載の方法。
- 前記第1のプラズマは、第1のパワーを用いて生成され、前記第2のプラズマは、第2のパワーを用いて生成される請求項1に記載の方法。
- 前記第2のパワーは、前記第1のパワーよりも大きい請求項3に記載の方法。
- 前記第2のパワーは、前記第1のパワーよりも小さい請求項3に記載の方法。
- 前記基板を前記第1のプラズマと接触するステップは、前記窒素プラズマ処理の期間よりも長い期間で実行される請求項1に記載の方法。
- 前記窒素プラズマ処理の期間は、前記基板を前記第1のプラズマと接触する期間の5%から75%である請求項6に記載の方法。
- 前記基板を、ヨウ素を含む前記シリコン前駆体と接触するステップと、前記基板を前記第1のプラズマに接触するステップと、を前記窒素プラズマ処理を導入する前に、2回以上繰り返すステップを更に備える請求項1に記載の方法。
- 前記窒素プラズマ処理は、少なくとも25回の繰り返し後に導入される請求項8に記載の方法。
- 前記SiN薄膜は、側壁及び上部領域を含む三次元構造で形成され、前記上部領域の前記SiN薄膜のウェットエッチング速度(WER)に対する前記側壁の前記SiN薄膜のウェットエッチング速度WERの比は、0.5%dHFにおいて0.75から1.5である請求項1に記載の方法。
- 熱シリコン酸化膜のエッチング速度に対する前記SiN薄膜のエッチング速度のエッチング速度比は、0.5%HF水溶液において0.5未満である請求項1に記載の方法。
- 前記シリコン前駆体は、SiI2H2を含む請求項1に記載の方法。
- 反応空間において基板にSiN薄膜を堆積する方法であって、
シリコン種が前記基板の表面に吸着するように、ヨウ素を含むシリコン前駆体に前記基板を暴露するステップと、
前記表面に吸着された前記シリコン種を含む前記基板を、第1の窒素含有プラズマ及び第2の異なるプラズマに暴露するステップと、
を備える方法。 - 前記基板を前記窒素含有プラズマに暴露するステップは、水素ガス及び窒素ガスの両方を用いて生成されるプラズマに前記基板を暴露することを含む請求項13に記載の方法。
- 前記第1のプラズマ及び前記第2のプラズマの少なくとも一方とは異なる第3のプラズマに前記基板を暴露するステップを更に備える請求項13に記載の方法。
- 前記第1、第2及び第3のプラズマのうちの2つは、水素ガス及び窒素ガスの両方を用いて生成されるプラズマを含み、前記第1、第2及び第3のプラズマのうちの1つは、水素ガスを用いて生成されるプラズマを含む請求項15に記載の方法。
- 前記基板は、第1の期間で前記第1のプラズマに暴露され、前記基板は、第2の期間で前記第2のプラズマに暴露され、前記基板は、第3の期間で前記第3のプラズマに暴露され、前記第1の期間は、前記第2の期間よりも長く、前記第2の期間は、前記第3の期間よりも長い請求項15に記載の方法。
- 反応空間において基板にSiN薄膜を堆積する方法であって、
シリコン種が前記基板の表面に吸着するように、前記基板をハロゲン化シリコンに暴露するステップと、
前記基板を、窒素含有かつ水素含有ガスを用いて生成される第1のプラズマに暴露するステップと、
前記基板を、水素含有ガスを用いて生成される第2のプラズマに暴露するステップと、
前記基板を、水素含有ガス及び窒素含有ガスを用いて生成される第3のプラズマに暴露するステップと、
前記基板を、前記ハロゲン化シリコン、前記第1のプラズマ、前記第2のプラズマ及び前記第3のプラズマに暴露するステップを繰り返すステップと、
を備える方法。 - 前記基板を前記第1のプラズマに暴露するステップと、前記基板を前記第2のプラズマに暴露するステップとの間に前記反応空間から余剰な反応物質を除去するステップと、
前記基板を前記第2のプラズマに暴露するステップと、前記基板を前記第3のプラズマに暴露するステップとの間に前記反応空間から余剰な反応物質を除去するステップと、
を更に備える請求項18に記載の方法。 - 前記余剰な反応物質を除去するステップは、プラズマをオフし、水素ガスを流すことを含む請求項18に記載の方法。
- 前記SiN薄膜を堆積するために追加の反応物質が使用されない請求項20に記載の方法。
- 反応空間において基板にSiN薄膜を形成する方法であって、
原子層堆積処理を用いて前記基板にSiNを堆積するステップであって、前記原子層堆積処理は、前記基板を、ヨウ素を含むシリコン前駆体と接触することを含む、ステップと、
堆積された前記SiNに窒素プラズマ処理を導入するステップであって、前記窒素プラズマ処理は、前記SiNを含む前記基板を、水素含有種が実質的にないガスを含む窒素から形成された窒素プラズマに接触することを含む、ステップと、
を備える方法。 - 前記窒素プラズマ処理を導入するステップは、前記基板上の前記SiNを、水素含有種が実質的にないプラズマと接触することを含む請求項22に記載の方法。
- 前記原子層堆積処理は、PEALD処理を含み、
前記PEALD処理は、
前記基板の表面に吸着される第1のシリコン種を提供するために、前記基板を、ヨウ素を含む前記シリコン前駆体と接触するステップと、
前記表面に吸着される前記第1のシリコン種を含む前記基板を、活性化した水素種を含む第1のプラズマと接触するステップと、を含む請求項22に記載の方法。 - 前記窒素プラズマ処理を導入する前に、前記基板を前記シリコン前駆体及び前記第1のプラズマと接触するステップを2回以上繰り返すステップを更に備える請求項24に記載の方法。
- 前記活性化した水素種は、水素、水素原子、水素プラズマ、水素ラジカル、N*ラジカル、NH*ラジカル及びNH2*ラジカルの少なくとも1つを含む請求項24に記載の方法。
- 前記SiNを堆積するステップは、第1のパワーを用いて前記第1のプラズマを生成することを含み、前記窒素プラズマ処理を導入するステップは、第2のパワーを用いて前記窒素プラズマを生成し、前記第2のパワーは、前記第1のパワーよりも大きい請求項24に記載の方法。
- 前記原子層堆積処理は、熱ALD処理を含む請求項22に記載の方法。
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