KR20150034123A - Ald/cvd 규소-함유 필름 적용을 위한 유기실란 전구체 - Google Patents

Ald/cvd 규소-함유 필름 적용을 위한 유기실란 전구체 Download PDF

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크리스티앙 뒤사랏
글렌 쿠첸바이저
벤카테스와라 알 팔렘
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레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레뜌드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드
레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레？드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드
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Abstract

Si-함유 박막 형성 전구체, 그의 합성 방법 및 반도체, 광전지, LCD-TFT, 평판형 디바이스, 내화재 또는 항공분야의 제조를 위해, 기상 증착 방법을 사용하여 규소-함유 필름을 증착하기 위한 그의 사용 방법을 개시한다.

Description

ALD/CVD 규소-함유 필름 적용을 위한 유기실란 전구체{ORGANOSILANE PRECURSORS FOR ALD/CVD SILICON-CONTAINING FILM APPLICATIONS}
관련 출원에 대한 상호-참조
본 출원은 2012년 7월 20일자로 출원된 미국 가출원 번호 61/674,103호에 대한 우선권을 주장하고, 그 전체 내용이 인용에 의해 본원에 포함된다.
기술 분야
Si-함유 박막 형성 전구체, 그의 합성 방법, 및 반도체, 광전지, LCD-TFT, 평판형 디바이스, 내화재 또는 항공분야의 제조를 위해, 기상 증착 방법을 사용하여 규소-함유 필름을 증착하기 위한 그의 사용 방법을 개시한다.
Si-함유 박막은 반도체, 광전지, LCD-TFT, 평판형 디바이스, 내화재, 또는 항공 산업에서 광범위하게 사용된다. Si-함유 박막은 예를 들면, 절연시킬 수 있는 전기적 성질을 갖는 유전체 재료(SiO2, SiN, SiCN, SiCOH, MSiOx, 여기서 M은 Hf, Zr, Ti, Nb, Ta, 또는 Ge이고, x는 0 초과이다)로 사용될 수 있고, Si-함유 박막, 예컨대 금속 규소화물 또는 금속 규소 질화물은 도전막으로 사용될 수 있다. 나노스케일(구체적으로 28 nm 노드(node) 미만)로의 전기 디바이스 구조의 소형화에 의해 강요되는 엄격한 요건 때문에, 높은 증착 속도, 생성된 필름의 등각성 및 콘시스턴시(consistency) 외에도 휘발성(ALD 공정의 경우), 더 낮은 공정 온도, 다양한 산화제와의 반응성 및 낮은 막 오염의 요건을 충족하는 더욱더 미세-조절된 분자 전구체가 요구된다.
실란(SiH4)을 열 CVD에 사용할 수 있다는 것은 잘 알려져 있다. 그러나, 이 분자는 이 실온 가스를 안전하게 다루기 어렵게 하는 자연발화성(pyrophoric)이다. 할로실란(예컨대, 디클로로실란 SiH2Cl2)을 사용한 CVD 방법이 사용되어왔다. 그러나, 이는 긴 퍼지(purge) 시간을 필요로 할 수 있으며, 막의 할로겐 오염 및 입자 형성(염화 암모늄 염으로부터)을 초래할 수 있고, 심지어 특정 기판을 손상시켜 원치 않는 계면층을 형성할 수 있다. 할로겐을 알킬기로 부분적으로 치환하는 것은 약간의 개선을 가져올 수 있지만, 필름 내의 해로운 탄소 오염을 동반한다.
유기아미노실란은 Si-함유 필름의 CVD를 위한 전구체로 사용되어왔다. 뒤사라(Dussarrat) 등의 US 7192626는 SiN 필름의 증착을 위한 트리실일아민 N(SiH3)3 의 사용을 보고한다. 보고된 다른 전구체는 디이소프로필아미노실란[SiH3(NiPr2)] 및 유사 SiH3(NR2) 화합물(예를 들면, 트리단담(Thridandam) 등의 US 7875312 참조) 및 페닐메틸아미노실란[SiH3(NPhMe)] 및 관련된 치환된 실일아닐린(예를 들면, 시아오(Xiao) 등의 EP 2392691 참조)를 포함한다.
Si-함유 필름의 CVD를 위한 Si 전구체의 다른 관련된 부류는 일반식 (R1R2N)xSiH4-x에 의해 나타내어지고, 여기서 x는 1 내지 4이고, R 치환기는 독립적으로 H, C1-C6 선형, 분지형, 또는 환형 탄소 사슬(예를 들면, 뒤사라 등의 WO2006/097525 참조)이다.
헝크스(Hunks) 등은 US2010/0164057에서 광범위한 Si-함유 전구체를 개시하고 있으며, 이는 화학식 R4 - xSiLx를 갖는 규소 화합물을 포함하고, 여기서 x는 1 내지 3의 값을 갖는 정수이고; R은 H, 분지형 및 비분지형 C1-C6 알킬, C3-C8 시클로알킬, 및 C6-C13 아릴기로부터 선택될 수 있고; L은 이소시아나토, 메틸에틸케톡심, 트리플루오로아세테이트, 트리플레이트, 아실옥시, β-디케티미네이트, β-디-이미네이트, 아미디네이트, 구아니디네이트, 알킬아미노, 히드리드, 알콕시드, 또는 포르메이트 리간드로부터 선택될 수 있다. 피나바이아(Pinnavaia) 등은 규소 아세틸아세토네이트와 규소 1,3-디케토네이트 전구체로부터의 다공성 합성의, 반결정질 혼성 유기-무기 산화 규소 조성물의 제조 방법을 청구한다(US6465387).
Si 함유 필름의 증착에 이용가능한 광범위한 선택에도 불구하고, 디바이스 기술자들에게 제조 공정 요건을 조절할 수 있는 능력을 제공하고, 바람직한 전기적 및 물리적 성질을 갖는 필름을 얻게 하기 위해, 추가적인 전구체를 계속하여 찾고 있다.
표기법 및 명명법
특정 약어, 기호, 및 용어가 하기 상세한 설명 및 특허청구범위에 걸쳐 사용되며, 다음을 포함한다:
본원에서 사용된, 수식어 "한" 또는 "하나"는 하나 이상을 의미한다.
본원에서 사용된, 용어 "독립적으로"는, R기를 설명하는 맥락에서 사용될 경우, 대상 R기가 동일하거나 상이한 아래 첨자 또는 위 첨자가 있는 다른 R기에 대해 독립적으로 선택될 뿐만 아니라, 또한 그 동일한 R기의 임의의 추가적인 종에 대해 독립적으로 선택됨을 의미하는 것으로 이해하여야 한다. 예를 들어 식 MR1 x(NR2R3)(4-x)(여기서, x는 2 또는 3이다)에서, 2 개 또는 3 개의 R1기는, 서로 또는 R2 또는 R3와 동일할 수 있으나, 그럴 필요는 없다. 또한, 달리 구체적으로 명시되지 않는 한, R기의 값은 상이한 식에서 사용될 경우 서로 독립적인 것으로 이해하여야 한다.
본원에서 사용된, 용어 "알킬기"는 오로지 탄소 및 수소 원자를 함유하는 포화 관능기를 나타낸다. 또한, 용어 "알킬기"는 선형, 분지형, 또는 환형 알킬기를 나타낸다. 선형 알킬기의 예는 비제한적으로, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등을 포함한다. 분지형 알킬기의 예는 비제한적으로, t-부틸을 포함한다. 환형 알킬기의 예는 비제한적으로, 시클로프로필기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등을 포함한다.
본원에서 사용된, 용어 "아릴"은 하나의 수소 원자가 고리로부터 제거된 방향족 고리 화합물을 나타낸다. 본원에서 사용된, 용어 "헤테로환"은 2 이상의 상이한 원소의 원자를 그 고리의 구성원으로서 갖는 환형 화합물을 나타낸다.
본원에 사용된, 약어 "Me"는 메틸기를 나타내고; 약어 "Et"는 에틸기를 나타내고; 약어 "Pr"은 임의의 프로필기(즉, n-프로필 또는 이소프로필)를 나타내고; 약어 "iPr"은 이소프로필기를 나타내고; 약어 "Bu"는 임의의 부틸기(n-부틸, 이소-부틸, t-부틸, sec-부틸)을 나타내고; 약어 "tBu"는 tert-부틸기를 나타내고; 약어 "sBu"는 sec-부틸기를 나타내고; 약어 "iBu"는 이소-부틸기를 나타내고; 약어 "Ph"는 페닐기를 나타내고; 약어 "Am"은 임의의 아밀기(이소-아밀, sec-아밀, tert-아밀)를 나타내고; 약어 "Cy"는 환형 알킬기(시클로부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실 등)를 나타내고; 약어 "R-amd"는 R-N-C(Me)-N-R 아미디네이트 리간드를 나타내고, R은 알킬기(예를 들면, iPr-amd는 iPr-N-C(Me)-N-iPr이다)이다.
본원에서 사용된, 두문자어 "SRO"는 스트론튬 루테늄 옥시드 필름을 나타내고; 두문자어 "HCDS"는 헥사클로로디실란을 나타내고; 두문자어 "PCDS"는 펜타클로로디실란을 나타낸다.
본원에서는 원소 주기율표로부터의 원소의 표준 약어를 사용한다. 원소를 이 약어로서 나타낼 수 있다는 것을 이해해야 한다(예를 들어, Si는 규소를 나타내고, N은 질소를 나타내고, O는 산소를 나타내고, C는 탄소를 나타내는 등).
본 발명의 본질 및 목적의 추가 이해를 위해, 첨부한 도면과 함께 다음의 상세한 설명을 참고할 수 있으며, 동일한 요소는 동일 또는 유사한 참조 번호로 주어졌으며, 여기서:
도 1은 DiPAS(디이소프로필아미노실란)과 비교하여, SiH3(NiPr-amd) 및 SiH3 (NtBu-amd)에 대한 온도 변화에 따른 중량 손실의 백분율을 나타내는 열중량 분석(TGA) 그래프; 및
도 2는 전구체 도입 시간 대 증착 속도 및 굴절률을 나타내는 그래프이다.
하기 화학식을 갖는 유기실란 분자가 개시되고:
Figure pct00001
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기일 수 있고, R3는 H, C1 내지 C6 알킬기, C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기, 아미노기, 알콕시기, 또는 할로겐일 수 있고;
·R1과 R2 및/또는 R2와 R3는 결합하여 환형 사슬을 형성하고;
·유기실란 분자는 하기 화학식을 갖고:
Figure pct00002
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알킬기일 수 있고;
·유기실란 분자는 H3Si(NiPr-amd)이고;
·유기실란 분자는 하기 화학식을 갖고:
Figure pct00003
상기 식에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있고;
·유기실란 분자는 H3Si(-(iPr)N-C(NMe2)-N(iPr)-)이고;
·유기실란 분자는 하기 화학식을 가지고:
Figure pct00004
상기 식에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있고;
·유기실란 분자는 H3Si(-(iPr)N-C(OMe)-N(iPr)-)이고;
·유기 실란 분자는 하기 화학식을 가지고:
α
Figure pct00005
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있고, X는 Cl, Br, I 또는 F일 수 있고;
·유기실란 분자는 H3Si(-(iPr)N-C(Cl)-N(iPr)-)이다.
또한, 하기 화학식을 갖는 Si-함유 박막 형성 전구체가 개시되고:
Figure pct00006
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기일 수 있고, R3는 H, C1 내지 C6 알킬기, C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기, 아미노기, 알콕시기, 또는 할로겐일 수 있고;
·R1과 R2 및/또는 R2와 R3는 결합하여 환형 사슬을 형성하고;
·Si-함유 박막 형성 전구체는 하기 화학식을 갖고:
Figure pct00007
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알킬기일 수 있고;
·Si-함유 박막 형성 전구체는 H3Si(NiPr-amd)이고;
·Si-함유 박막 형성 전구체는 하기 화학식을 가지고:
Figure pct00008
상기 식에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있고;
·Si-함유 박막 형성 전구체는 H3Si(-(iPr)N-C(NMe2)-N(iPr)-)이고;
·Si-함유 박막 형성 전구체는 하기 화학식을 가지고:
Figure pct00009
상기 식에서, R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있고;
·Si-함유 박막 형성 전구체는 H3Si(-(iPr)N-C(OMe)-N(iPr)-)이고;
·Si-함유 박막 형성 전구체는 하기 화학식을 가지고:
α
Figure pct00010
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있고, X는 Cl, Br, I 또는 F일 수 있고;
·Si-함유 박막 형성 전구체는 H3Si(-(iPr)N-C(Cl)-N(iPr)-)이다.
또한, 기판 상에 Si-함유층을 증착하는 방법이 개시된다.
상술한 하나 이상의 유기실란 전구체를, 내부에 하나 이상의 기판이 배치된 반응기로 도입한다. 기상 증착 방법을 사용하여, 유기실란 전구체의 적어도 일부가 하나 이상의 기판 상에 증착되어 Si-함유층을 형성한다. 개시된 방법은 하기의 측면 중 하나 이상을 가질 수 있다:
·반응기로 하나 이상의 제2 전구체를 포함하는 증기를 도입하는 것;
·하나 이상의 제2 전구체의 원소가 2족, 13족, 14족, 전이 금속, 란탄족원소, 및 그의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것;
·하나 이상의 제2 전구체의 원소가 Mg, Ca, Sr, Ba, Zr, Hf, Ti, Nb, Ta, Al, Si, Ge, Y 또는 란탄족원소로부터 선택되는 것;
·반응기로 하나 이상의 공반응물을 도입하는 것;
·공반응물이 O2, O3, H2O, H2O2, NO, NO2, 카르복실산, 그의 라디칼, 및 그의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것;
·공반응물이 플라즈마 처리된 산소인 것;
·공반응물이 오존인 것;
·Si-함유층이 산화 규소층인 것;
·공반응물이 H2, NH3, (SiH3)3N, 히드리도실란(예컨대, SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, Si5H10, Si6H12), 클로로실란 및 클로로폴리실란(예컨대, SiHCl3, SiH2Cl2, SiH3Cl, Si2Cl6, Si2HCl5, Si3Cl8), 알킬실란(예컨대, Me2SiH2, Et2SiH2, MeSiH3, EtSiH3), 히드라진(예컨대, N2H4, MeHNNH2, MeHNNHMe), 유기 아민(예컨대, NMeH2, NEtH2, NMe2H, NEt2H, NMe3, NEt3, (SiMe3)2NH), 피라졸린, 피리딘, B-함유 분자(예컨대, B2H6, 9-보라비실로[3,3,1]논, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 보라진), 알킬 금속(예컨대, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 디메틸아연, 디에틸아연), 그의 라디칼종 및 그의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것;
·공반응물이 H2, NH3, SiH4, Si2H6, Si3H8, SiH2Me2, SiH2Et2, N(SiH3)3, 그의 수소 라디칼, 및 그의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것;
·공반응물이 플라즈마-처리되는 것;
·공반응물이 원격 플라즈마-처리되는 것;
·공반응물이 플라즈마-처리되지 않는 것;
·공반응물이 H2인 것;
·공반응물이 NH3인 것;
·공반응물이 HCDS인 것;
·공반응물이 PCDS인 것;
·공반응물이 테트라클로로실란인 것;
·공반응물이 트리클로로실란인 것;
·공반응물이 헥사클로로시클로헥사실란인 것;
·기상 증착 공정이 화학 기상 증착 공정인 것;
·기상 증착 공정이 원자층 증착(ALD) 공정인 것;
·기상 증착 공정이 공간(spatial) ALD 공정인 것;
·규소-함유층이 Si인 것;
·규소-함유층이 SiO2인 것;
·규소-함유층이 SiN인 것;
·규소-함유층이 SiON인 것;
·규소-함유층이 SiCN인 것; 및
·규소-함유층이 SiCOH인 것.
Si-함유 박막 형성 전구체, 그의 합성 방법 및 반도체, 광전지, LCD-TFT, 평판형 디바이스, 내화재 또는 항공분야의 제조를 위하여, 기상 증착 방법을 사용하여 규소-함유 필름을 증착하기 위한 그의 사용 방법을 개시한다.
하기 화학식을 갖는 유기실란 전구체가 개시되고:
아미디네이트
Figure pct00011
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기일 수 있고, R3는 H, C1 내지 C6 알킬기, C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기, 아미노기, 알콕시기, 또는 할로겐일 수 있다. R1과 R2 및/또는 R2와 R3는 결합하여 환형 사슬을 형성할 수 있다.
화학식에 나타낸 바와 같이, 질소 원자는 규소 원자에 결합하여, 오배위(pentacoordinate) Si(IV) 중심을 형성한다. 두자리(bidentate) 일가 음이온성 리간드의 주쇄의 탄소 원자는 sp2 혼성화되어, 리간드에 걸쳐 비국재화된(delocalized) 전하를 발생시킨다. 질소 및 탄소 원자 각각은 독립적으로 H, C1-C6 알킬기, 아릴기, 또는 헤테로시클기로 치환될 수 있다.
개시된 유기실란 전구체는 규소 원자의 하이퍼배위(hypercoordination)에 의해 다른 R4 - xSiLx 전구체보다 더 반응성일 수 있다. 다시 말해, 규소 원자는 +IV이지만, 3 개의 수소 결합 및 일가 음이온성 킬레이트 리간드는 규소 원자에 대한 총 5 개의 결합을 만든다.
통상의 기술자는 임의의 R기에서 수소 또는 더 적은 탄소 원자를 갖는 알킬, 아릴, 또는 헤테로시클기(즉, H, C1 또는 C2)의 사용이, 더 많은 탄소(즉, C4+)가 있는 알킬, 아릴, 또는 헤테로시클기를 갖는 분자와 비교하여 더 높은 휘발성을 갖는 분자를 생성할 것이라는 것을 인지할 것이다. -N-C-N- 리간드 상의 2 개의 질소 원자로부터 증가된 질소 함유량 때문에, 질소 또한 함유하는 규소-함유 필름, 예컨대 SiN, SiCN, SiON, MSiN, 또는 MSiON(여기서 M은 Hf, Zr, Ti, Nb, Ta, 또는 Ge와 같은 원소이다)을 생성하기 위해, 또는 그 필름 내의 질소량을 조절하기 위해 이 분자를 사용할 수 있다.
R3가 Me인 경우, 얻은 전구체는 하기 화학식을 갖는 아미디네이트 함유 화합물이고:
Figure pct00012
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기일 수 있다. 바람직하게, R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알킬기일 수 있다.
아미디네이트 전구체는 질소 대기 하에서 SiXH3의 탄화수소 용액(여기서, X는 Cl, Br, I, 또는 트리플레이트(SO3CF3 -))을 순수 리간드 화합물, 예컨대 Li[R1NC(R2)NR3](또는 Li(amd)) 또는 그의 탄화수소 용액과 배합함으로써 합성할 수 있고, 이때 혼합 플라스크의 유출구는 오일 버블러에 연결되어, 공기 및 수분의 역류를 방지한다.
개시된 아미디네이트 전구체로의 제2 합성 경로는 불활성 대기 하에서 양성자첨가된(protonated) 리간드(R1N=C(R2)-NRH3)를 순수한 디알킬아미노실란[SiH3(NR2)] 또는 그의 탄화수소 용액과 반응을 수행하는 것이다.
대안으로서, 개시된 아미디네이트 전구체는 SiHnCl4 -n를 리간드 화합물(즉, Li[R1NC(R2)NR3] 또는 Li(amd))의 단일 당량과 반응시키고, 이어서, 선택된 금속 수소화물, 예컨대 LAH(리튬 알루미늄 수소화물)을 사용하여 환원시킴으로써 합성할 수 있다.
3 가지 모든 합성 경로에서, 얻은 용액을 실온에서 밤새 교반할 수 있다. 이 합성 방법에 적합한 예시적인 탄화수소 용액은 디에틸 에테르, 펜탄, 헥산 또는 톨루엔을 포함한다. 얻은 현탁액은 여과되며, 그로부터 얻은 용액은 용매를 제거하기 위해 증류된다. 얻은 액체 또는 고체의 정제는 증류 또는 승화에 의해 각각 실시된다. 리간드 화합물 Li(amd)를 제외하고, 모든 출발 물질은 상업적으로 입수가능하다. 리간드 화합물은 금속유기 염(즉, 알킬 리튬)의 탄화수소 용액을 적절한 카르보디이미드(즉, R1N=C=NR3)의 탄화수소 용액과 배합함으로써 합성될 수 있다. 추가적인 합성 세부사항을 실시예에서 제공한다.
예시적인 아미디네이트 전구체는:
Figure pct00013
Figure pct00014
Figure pct00015
를 포함한다.
바람직하게, 아미디네이트 전구체는 SiH3(NiPr-amd)이다.
R3가 아미노기(즉, NR3R4)일 때, 얻은 전구체는 하기 화학식을 갖는 구아니디네이트 함유 화합물이고:
구아니디네이트
Figure pct00016
상기 식에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, C3-C20 아릴, 또는 헤테로시클일 수 있다. 다른 분자와 비교했을 때 그의 증가된 질소 함유량에 의해, 이 분자는 질소 또한 함유하는 규소-함유 필름, 예컨대 SiN 또는 SiON을 생성하기 위해, 또는 SiN 또는 SiON 함유 필름 내의 질소량을 조절하기 위해 사용될 수 있다.
구아니디네이트 전구체는 질소 대기 하에서 SiXH3의 탄화수소 용액(여기서, X는 Cl, Br, I, 또는 트리플레이트(SO3CF3 -))을, 순수 리간드 화합물, 예컨대 Li[R1NC(NR3R4)NR2](또는 Li(gnd)) 또는 그의 탄화수소 용액과 배합함으로써 합성할 수 있고, 이때 혼합 플라스크의 유출구는 오일 버블러에 연결되어 공기 및 수분의 역류를 방지한다.
개시된 구아니디네이트 전구체로의 제2 합성 경로는 불활성 대기 하에서 양성자첨가된 리간드(R1N=C(NR3R4)-NR2H)를 순수한 디알킬아미노실란[SiH3(NR2)] 또는 그의 탄화수소 용액과 반응을 수행하는 것이다.
대안으로서, 개시된 구아니디네이트 전구체는 SiHnCl4 -n를 리간드 화합물(즉, Li[R1NC(NR3R4)NR2] 또는 Li(gnd))의 단일 당량과 반응시키고, 이어서 선택된 금속 수소화물, 예컨대 LAH(리튬 알루미늄 수소화물)을 사용하여 환원함으로써 합성할 수 있다.
3 가지 모든 합성 경로에서, 얻은 용액을 실온에서 밤새 교반할 수 있다. 이 합성 방법에 적합한 예시적인 탄화수소 용액은 디에틸 에테르, 펜탄, 헥산 또는 톨루엔을 포함한다. 얻은 현탁액은 여과되며, 그로부터 얻은 용액은 용매를 제거하기 위해 증류된다. 얻은 액체 또는 고체의 정제는 증류 또는 승화에 의해 각각 실시된다. 리간드 화합물 Li(gnd)를 제외하고, 모든 출발 물질은 상업적으로 입수가능하다. 리간드 화합물은 금속유기 염(즉, 리튬 아미드 - Li(NR3R4))의 탄화수소 용액을 적절한 카르보디이미드(즉, R1N=C=NR2)의 탄화수소 용액과 배합함으로써 합성될 수 있다.
예시적인 구아니디네이트 전구체는:
Figure pct00017
Figure pct00018
Figure pct00019
Figure pct00020
Figure pct00021
를 포함한다.
바람직하게, 구아니디네이트 전구체는 H3Si(-(iPr)N-C(NMe2)-N(iPr)-)이다.
R3가 알콕시기(즉, OR3)일 때, 얻은 전구체는 하기 화학식을 갖는 이소우리에이트 함유 화합물이고:
이소우리에이트
Figure pct00022
상기 식에서, R1, R2, 및 R3는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있다. 다른 분자와 비교했을 때, 그의 증가된 산소 함유량에 의해, 이 분자는 산소 또한 함유하는 규소-함유 필름, 예컨대 SiO2 또는 SiON을 생성하기 위해, 또는 SiO2 또는 SiON 함유 필름 내의 산소량을 조절하기 위해 사용될 수 있다.
이소우리에이트 전구체는 질소 대기 하에서 SiXH3의 탄화수소 용액(여기서, X는 Cl, Br, I, 또는 트리플레이트(SO3CF3 -))을 순수한 리간드 화합물, 예컨대 Li[R1NC(OR3)NR2](또는 Li(iso)), 또는 그의 탄화수소 용액과 배합함으로써 합성할 수 있고, 이때 혼합 플라스크의 유출구는 오일 버블러에 연결되어 공기 및 수분의 역류를 방지한다.
개시된 이소우리에이트 전구체로의 제2 합성 경로는 불활성 대기 하에서 양성자첨가된 리간드(R1N=C(OR3)-NR2H)를 순수한 디알킬아미노실란[SiH3(NR2)] 또는 그의 탄화수소 용액과 반응시켜 수행하는 것이다.
대안으로서, 개시된 이소우리에이트 전구체는 SiHnCl4 -n를 리간드 화합물(즉, Li[R1NC(OR3)NR2] 또는 Li(iso))의 단일 당량과 반응시키고, 이어서, 선택된 금속 수소화물, 예컨대 LAH(리튬 알루미늄 수소화물)을 사용하여 환원함으로써 합성될 수 있다.
3 가지 모든 합성 경로에서, 얻은 용액을 실온에서 밤새 교반할 수 있다. 이 합성 방법에 적합한 예시적인 탄화수소 용액은 디에틸 에테르, 펜탄, 헥산 또는 톨루엔을 포함한다. 얻은 현탁액은 여과되며, 그로부터 얻은 용액은 용매를 제거하기 위해 증류된다. 얻은 액체 또는 고체의 정제는 증류 또는 승화에 의해 각각 실시된다. 리간드 화합물 Li(iso)를 제외하고, 모든 출발 물질은 상업적으로 입수가능하다. 리간드 화합물은 금속유기 염(즉, 리튬 알콕시드 - Li(OR3))의 탄화수소 용액을 적절한 카르보디이미드(즉, R1N=C=NR2)의 탄화수소 용액과 배합함으로써 합성될 수 있다.
예시적인 이소우리에이트 전구체는:
Figure pct00023
Figure pct00024
Figure pct00025
를 포함한다.
바람직하게, 이소우리에이트 전구체는 H3Si(-(iPr)N-C(OMe)-N(iPr)-)이다.
R3가 할로겐(즉, X)일 때, 얻은 전구체는 하기 화학식을 갖는 α-할로아미디네이트 함유 화합물이고:
α-할로아미디네이트
Figure pct00026
상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있고, X는 Cl, Br, I 또는 F일 수 있다. 할로겐 원자는 비정질 규소의 원자층 증착에서 등각성을 개선할 수 있다.
α-할로아미디네이트 전구체는 뉴바우어(Neubauer) 등에 의해 설명된 바와 같이(문헌[Chemische Berichte, 1964, 97(5), 1232-1245]), 이-치환된 우레아 유도체 R1HN-(C=O)-NHR2의 탄화수소 용액을 O=CX2의 탄화수소 용액과 배합함으로써 합성될 수 있다. 1 몰 당량의 적절한 염기(예컨대, 칼륨 헥사메틸디실라지드)의 탄화수소 용액을 반응 혼합물에 첨가하고, 얻은 현탁액을 여과하여 금속 염 부산물을 제거한다. 얻은 용액을 SiRH3(여기서, R은 페닐, 톨릴, 또는 다른 적절한 아릴 치환기이다)과 반응시킬 수 있다. 얻은 혼합물을 분별 증류로 정제할 수 있다. 이 합성 방법에 적합한 예시적인 탄화수소 용액은 디에틸 에테르, 펜탄, 헥산 또는 톨루엔을 포함한다. 모든 출발 물질은 상업적으로 입수가능하다.
예시적인 α-할로아미디네이트 전구체는:
Figure pct00027
Figure pct00028
를 포함한다.
바람직하게, α-할로이미디네이트는 H3Si(-(iPr)N-C(Cl)-N(iPr)-)이다.
또한, 기상 증착 방법을 위해 개시된 유기실란 전구체를 사용하는 방법이 개시된다. 개시된 방법은 규소-함유 필름의 증착을 위한 유기실란 전구체의 사용을 제공한다. 개시된 방법은 반도체, 광전지, LCD-TFT, 또는 평판형 디바이스의 제조에 유용할 수 있다. 방법은: 기판을 제공하는 단계; 개시된 유기실란 전구체 중 하나 이상을 포함하는 증기를 제공하는 단계; 및 증기를 기판과 접촉하여(및 통상적으로는 증기를 기판에 보내어) 기판의 하나 이상의 표면 상에 규소-함유층을 형성하는 단계를 포함한다.
또한 개시된 방법은 기상 증착 공정을 사용하여 기판 상에 2금속(bimetal)-함유층을 형성하는 것을, 및 보다 구체적으로는 SiMOx(여기서, x는 4이고 M은 Ta, Hf, Nb, Mg, Al, Sr, Y, Ba, Ca, As, Sb, Bi, Sn, Pb, Co, 란탄족원소(예컨대, Er), 또는 그의 조합이다)를 증착하는 것을 제공한다. 개시된 방법은 반도체, 광전지, LCD-TFT, 또는 평판형 디바이스의 제조에 유용할 수 있다. 방법은: 기판을 제공하는 단계; 개시된 유기실란 전구체 중 하나 이상을 포함하는 증기를 제공하는 단계 및 증기를 기판과 접촉하여(및 통상적으로는 증기를 기판에 보내어) 기판의 하나 이상의 표면 상에 2 금속-함유층을 형성하는 단계를 포함한다. 산소 공급원, 예컨대 O3, O2, H2O, NO, H2O2, 아세트산, 포르말린, 파라-포름알데히드, 그의 산소 라디칼 및 그의 조합, 그러나 바람직하게는 O3 또는 플라즈마 처리된 O2가 증기와 함께 제공될 수 있다.
개시된 유기실란 전구체는 통상의 기술자에게 공지된 임의의 증착 방법을 사용하여 규소-함유 필름을 증착하는 데에 사용될 수 있다. 적합한 증착 방법의 예는 비제한적으로, 종래의 화학 기상 증착(CVD), 저압 화학 기상 증착(LPCVD), 원자층 증착(ALD), 펄스 화학 기상 증착(P-CVD), 열 ALD, 열 CVD, 플라즈마 강화 원자층 증착(PE-ALD), 플라즈마 강화 화학 기상 증착(PE-CVD), 공간 ALD, 또는 그의 조합을 포함한다. 바람직하게, 증착 방법은 ALD, 공간 ALD, 또는 PE-ALD이다.
유기실란 전구체의 증기는 하나 이상의 기판을 포함하는 반응 챔버 내로 도입된다. 반응 챔버 내의 온도 및 압력과 기판의 온도는, 기판 상에 유기실란 전구체의 적어도 일부가 기상 증착되기에 적합한 조건으로 유지된다. 즉, 기화된 전구체의 챔버로의 도입 후, 챔버 내의 조건은 증기화된 전구체의 적어도 일부가 기판 상에 증착되어 규소-함유 필름을 형성하도록 하는 것이다. 또한 공반응물은 Si-함유층의 형성을 돕는 데 사용될 수 있다.
반응 챔버는 증착 방법이 수행되는 임의의 인클로저, 또는 디바이스의 챔버일 수 있고, 예컨대 비제한적으로, 평행판형 반응기, 냉벽(cold-wall)형 반응기, 열벽(hot-wall)형 반응기, 단일-웨이퍼 반응기, 다중-웨이퍼 반응기, 또는 그 외 이러한 유형의 증착 시스템이 있다. 모든 이러한 예시적인 반응 챔버는 ALD 반응 챔버로서 기능할 수 있다. 반응 챔버는 약 0.5 mTorr 내지 약 20 Torr 범위의 압력으로 유지될 수 있다. 또한, 반응 챔버 내의 온도는 약 20 ℃ 내지 약 600 ℃의 범위일 수 있다. 통상의 기술자는 원하는 결과를 달성하기 위하여 단지 실험을 통해 온도를 최적화할 수 있다는 것을 인지할 것이다.
반응기의 온도는 기판 홀더의 온도를 제어함으로써 또는 반응기 벽의 온도를 제어함으로써 제어될 수 있다. 기판을 가열하기 위해 사용되는 디바이스는 본 기술 분야에서 공지되어 있다. 충분한 성장 속도로 원하는 물리적 상태 및 조성을 갖는, 원하는 필름을 얻기에 충분한 온도로 반응기 벽이 가열된다. 반응기 벽이 가열될 수 있는 비제한적인 예시적 온도 범위는 약 20 ℃ 내지 약 600 ℃를 포함한다. 플라즈마 증착 공정을 이용할 경우, 증착 온도는 약 20 ℃ 내지 약 550 ℃의 범위일 수 있다. 대안으로서, 열 공정이 행해지는 경우, 증착 온도는 약 300 ℃ 내지 약 600 ℃의 범위일 수 있다.
대안으로서, 충분한 성장 속도로 원하는 물리적 상태 및 조성을 갖는, 원하는 규소-함유 필름을 얻기에 충분한 온도로 기판이 가열될 수 있다. 기판이 가열될 수 있는 비제한적인 예시적 온도 범위는 150 ℃ 내지 600 ℃를 포함한다. 바람직하게, 기판의 온도는 500 ℃ 이하로 유지된다.
그 위로 규소-함유 필름이 증착될 기판의 종류는 의도된 최종 용도에 따라 변할 것이다. 몇몇 실시양태에서, 기판은 수소화된 탄소, 예를 들면 CHx(여기서, x는 0 초과이다)로 제조된 패터닝된 포토레지스트 필름일 수 있다. 몇몇 실시양태에서, 기판은 MIM, DRAM, 또는 FeRam 기술에서 유전체 물질로서 사용되는 산화물(예를 들면, ZrO2계 물질, HfO2계 물질, TiO2계 물질, 희토류 산화물계 물질, 삼원 산화물계 물질 등)로부터 또는 구리와 저유전율(low-k)층 사이에 산소 배리어로서 사용되는 질화물계 필름(예를 들면, TaN)으로부터 선택될 수 있다. 다른 기판은 반도체, 광전지, LCD-TFT, 또는 평판 디바이스의 제조에서 사용될 수 있다. 이러한 기판의 예는, 고체 기판, 예컨대 금속 질화물 함유 기판(예를 들면, TaN, TiN, WN, TaCN, TiCN, TaSiN, 및 TiSiN); 절연체(예를 들면, SiO2, Si3N4, SiON, HfO2, Ta2O5, ZrO2, TiO2, Al2O3, 및 바륨 스트론튬 티타네이트); 이러한 물질의 임의의 수의 조합을 포함하는 다른 기판을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 이용한 실제 기판은 또한 이용한 특정 전구체 실시양태에 의존할 수 있다. 그러나 많은 예들에서, 이용한 바람직한 기판은 수소화된 탄소, TiN, SRO, Ru, 및 Si형 기판, 예컨대 폴리규소 또는 결정질 규소 기판으로부터 선택될 것이다.
개시된 유기실란 전구체는 순수한 형태 또는 적합한 용매, 예컨대 톨루엔, 에틸 벤젠, 자일렌, 메시틸렌, 데칸, 도데칸, 옥탄, 헥산, 펜탄, 3차 아민, 아세톤, 테트라히드로푸란, 에탄올, 에틸메틸케톤, 1,4-디옥산, 또는 그 밖의 것들과의 블렌드로 공급될 수 있다. 개시된 전구체는 용매 내에서 변하는 농도로 존재할 수 있다. 예를 들면, 얻은 농도는 약 0.05 M 내지 약 2 M의 범위일 수 있다.
순수한 또는 블렌딩된 유기실란 전구체는 종래의 수단, 예컨대 튜빙 및/또는 유량계에 의해 증기 형태로 반응기에 도입된다. 종래의 기화 수단, 예컨대 직접 기화, 증류를 통해 순수한 또는 블렌딩된 전구체 용액을 기화함으로써, 버블링에 의해, 또는 승화기(sublimator), 예컨대 수(Xu) 등의 PCT 공개공보 WO2009/087609에 개시된 것을 사용함으로써 증기 형태의 전구체를 생성할 수 있다. 순수한 또는 블렌딩된 전구체는 기화기에 액체 상태로 공급될 수 있고, 여기서 반응기로 도입되기 전에 기화된다. 대안으로서, 전구체를 함유하는 용기 내로 캐리어 가스를 통과시킴으로써, 또는 전구체 내로 캐리어 가스를 버블링함으로써 순수한 또는 블렌딩된 전구체가 기화될 수 있다. 캐리어 가스는 Ar, He, 또는 N2 및 그의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 또한 캐리어 가스를 사용한 버블링은 순수한 또는 블렌딩된 전구체 용액에 존재하는 임의의 용해된 산소를 제거할 수 있다. 따라서 캐리어 가스 및 전구체는 증기로서 반응기에 도입된다.
필요한 경우, 용기는 유기실란 전구체가 그의 액상으로 있도록 및 충분한 증기압을 가지도록 허용하는 온도로 가열될 수 있다. 용기는 예를 들면 0-150 ℃ 범위의 온도로 유지될 수 있다. 통상의 기술자는 용기의 온도가 기화된 유기실란 전구체의 양을 제어하기 위해 공지의 방식으로 조절될 수 있다는 것을 인지한다.
개시된 전구체 외에, 반응 가스가 또한 반응기로 도입될 수 있다. 반응 가스는 산화제, 예컨대 O2; O3; H2O; H2O2; 중 하나; 산소 함유 라디칼, 예컨대 O· 또는 OH·; NO; NO2; 카르복실산, 예컨대 포름산, 아세트산, 프로피온산; NO, NO2, 또는 카르복실산의 라디칼종; 파라-포름알데히드; 및 그의 혼합물일 수 있다. 바람직하게, 산화제는 O2, O3, H2O, H2O2, 그의 산소 함유 라디칼, 예컨대 O· 또는 OH·, 및 그의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된다. 바람직하게, ALD 공정을 수행하는 경우, 공반응물은 플라즈마 처리된 산소, 오존, 또는 그의 조합이다. 산화 가스를 사용하는 경우, 얻은 규소 함유 필름은 산소를 또한 함유할 것이다.
대안으로서, 반응 가스는 환원제, 예컨대 H2, NH3, (SiH3)3N, 히드리도실란(예컨대, SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, Si5H10, Si6H12), 클로로실란 및 클로로폴리실란(예컨대, SiHCl3, SiH2Cl2, SiH3Cl, Si2Cl6, Si2HCl5, Si3Cl8), 알킬실란(예컨대, (CH3)2SiH2, (C2H5)2SiH2, (CH3)SiH3, (C2H5)SiH3), 히드라진(예컨대, N2H4, MeHNNH2, MeHNNHMe), 유기 아민(예컨대, N(CH3)H2, N(C2H5)H2, N(CH3)2H, N(C2H5)2H, N(CH3)3, N(C2H5)3, (SiMe3)2NH), 피라졸린, 피리딘, B-함유 분자(예컨대, B2H6, 9-보라비시클로[3,3,1]논, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 보라진), 알킬 금속(예컨대, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 디메틸아연, 디에틸아연), 그의 라디칼종, 및 그의 혼합물 중 하나일 수 있다. 바람직하게, 환원제는 H2, NH3, SiH4, Si2H6, Si3H8, SiH2Me2, SiH2Et2, N(SiH3)3, 그의 수소 라디칼 또는 그의 혼합물이다. 환원제를 사용할 경우, 얻은 규소 함유 필름은 순수한 Si일 수 있다.
반응 가스를 그의 라디칼 형태로 분해하기 위하여, 플라즈마로 반응 가스를 처리할 수 있다. 플라즈마로 처리하는 경우, 또한 N2를 환원제로서 이용할 수 있다. 예를 들어, 플라즈마는 약 50 W 내지 약 500 W, 바람직하게는 약 100 W 내지 약 200 W 범위의 전력으로 발생될 수 있다. 플라즈마는 반응기 그 자체 내에서 발생할 수 있거나, 존재할 수 있다. 대안으로서, 플라즈마는 일반적으로, 예를 들면 원격으로 위치한 플라즈마 시스템에서 반응기로부터 제거된 위치에 있을 수 있다. 통상의 기술자는 이러한 플라즈마 처리에 적합한 방법 및 장치를 인지할 것이다.
또한 개시된 유기실란 전구체는, 그의 전체 내용이 본원에 인용에 의해 포함된 PCT 공개공보 번호 WO2011/123792에 개시된 바와 같이, SiN 또는 SiCN 필름을 형성하기 위하여 할로실란 또는 폴리할로디실란, 예컨대 헥사클로로디실란 펜타클로로디실란, 또는 테트라클로로디실란, 및 하나 이상의 공반응물 가스와 함께 사용될 수 있다.
또한 원하는 규소-함유 필름이 비제한적으로, 예를 들어, Ta, Hf, Nb, Mg, Al, Sr, Y, Ba, Ca, As, Sb, Bi, Sn, Pb, Co, 란탄족원소(예컨대, Er) 또는 그의 조합과 같은 다른 원소를 함유하는 경우, 공반응물은 비제한적으로, 금속 알킬, 예컨대 Ln(RCp)3 또는 Co(RCp)2, 금속 아민, 예컨대 Nb(Cp)(NtBu)(NMe2)3 및 그의 임의의 조합으로부터 선택되는 금속-함유 전구체를 포함할 수 있다.
유기실란 전구체 및 하나 이상의 공반응물은 반응 챔버 내로 동시에(화학 기상 증착), 순차적으로(원자층 증착), 또는 다른 조합으로 도입될 수 있다. 예를 들면, 유기실란 전구체는 한 펄스에 도입될 수 있고, 2 개의 추가 금속 공급원은 별도 펄스에서 함께 도입될 수 있다[개조된(modified) 원자층 증착]. 대안으로서, 유기실란 전구체의 도입 전에 미리 반응 챔버가 공반응물을 함유할 수 있다. 공반응물은 국재화된(localized) 플라즈마 시스템을 통해, 또는 반응 챔버로부터 원격으로 통과하여, 라디칼로 분해될 수 있다. 대안으로서, 유기실란 전구체는 다른 금속 공급원이 펄스에 의해 도입되는 동안 연속적으로 반응 챔버에 도입될 수 있다(펄스-화학 기상 증착). 각각의 예에서, 펄스 다음으로, 도입된 성분의 과량을 제거하기 위한 퍼지 또는 배기 단계가 올 수 있다. 각각의 예에서, 펄스는 약 0.01 s 내지 약 10 s, 대안으로서 약 0.3 s 내지 약 3 s, 대안으로서 약 0.5 s 내지 약 2 s 범위의 시간 간격 동안 지속될 수 있다. 다른 대안으로서, 유기실란 전구체 및 하나 이상의 공반응물은 그 아래에서 몇몇의 웨이퍼를 고정하는 서셉터가 회전하는 샤워 헤드로부터 동시에 분사될 수 있다(공간 ALD).
하나의 비제한적인 예시적 원자층 증착형 공정에서, 유기실란 전구체의 기상이 반응 챔버로 도입되고, 여기서 적합한 기판과 접촉한다. 이어서 초과 유기실란 전구체는 퍼징 및/또는 반응 챔버를 배기함으로써 반응 챔버에서 제거될 수 있다. 산소 공급원은 반응 챔버 내로 도입되고, 여기서 흡수된 유기실란 전구체와 자기-제한 방식으로 반응한다. 임의의 초과 산소 공급원은 퍼징 및/또는 반응 챔버를 배기함으로써 반응 챔버로부터 제거된다. 원하는 필름이 산화 규소 필름이면, 이 두 단계 공정은 원하는 필름 두께를 제공할 수 있고, 또는 필요 두께를 갖는 필름을 얻을 때까지 반복될 수 있다.
대안으로서, 원하는 필름이 규소 금속 옥시드 필름(즉, SiMOx, 여기서 x는 4일 수 있고, M은 Ta, Hf, Nb, Mg, Al, Sr, Y, Ba, Ca, As, Sb, Bi, Sn, Pb, Co, 란탄족원소(예컨대, Er), 또는 그의 조합이다)인 경우, 상기의 두 단계 공정 다음에 금속-함유 전구체의 제2 증기의 반응 챔버로의 도입이 올 수 있다. 금속-함유 전구체는 증착된 규소 금속 옥시드 필름의 성질에 기초하여 선택될 것이다. 반응 챔버로의 도입 후, 금속-함유 전구체는 기판과 접촉한다. 임의의 초과 금속-함유 전구체는 퍼징 및/또는 반응 챔버를 배기함으로써 반응 챔버로부터 제거된다. 다시 한 번, 산소 공급원을 반응 챔버 내로 도입하여 금속-함유 전구체와 반응시킬 수 있다. 초과 산소 공급원은 퍼징 및/또는 반응 챔버를 배기함으로써 반응 챔버로부터 제거된다. 원하는 필름 두께를 달성한 경우, 공정은 종료될 수 있다. 그러나, 더 두꺼운 필름을 원하는 경우, 전체 네 단계 공정을 반복할 수 있다. 유기실란 전구체, 금속-함유 전구체 및 산소 공급원을 교대로 제공함으로써, 원하는 조성 및 두께의 필름을 증착할 수 있다.
또한, 펄스 수를 변화시킴으로써, 원하는 화학양론적 M:Si 비를 갖는 필름을 얻을 수 있다. 예를 들면, 유기실란 전구체의 하나의 펄스 및 금속-함유 전구체의 하나의 펄스를 가짐으로써 SiMO2 필름을 얻을 수 있으며, 이때 각각의 펄스 다음에 산소 공급원의 펄스가 온다. 그러나, 통상의 기술자는 원하는 필름을 얻기 위해 요구되는 펄스의 수가, 얻은 필름의 화학양론적 비와 동일하지 않을 수 있다는 것을 인지할 것이다.
다른 대안에서, Si 또는 조밀한 SiCN 필름은 개시된 화합물 및 화학식 SiaH2a+2-bXb(여기서, X는 F, Cl, Br, 또는 I이고; a=1 내지 6이고; b=1 내지 (2a+2)이다)을 갖는 할로실란 화합물; 또는 화학식 SicH2c - dXd -(여기서 X는 F, Cl, Br, 또는 I이고; c=3-8이고; d=1 내지 2c이다)을 갖는 환형 할로실란 화합물을 사용하여 ALD 또는 개조된 ALD 공정을 통해 증착될 수 있다. 바람직하게, 할로실란 화합물은 트리클로로실란, 헥사클로로디실란(HCDS), 펜타클로로디실란(PCDS), 테트라클로로디실란, 또는 헥사클로로시클로헥사실란이다. 통상의 기술자는, Si-X 결합의 더 낮은 결합 에너지(즉, Si-Cl = 456 kJ/몰; Si-Br = 343 kJ/몰; Si-I = 339 kJ/몰) 때문에, 더 낮은 증착 온도가 필요한 경우, 이 화합물 내의 Cl을 Br 또는 I로 치환할 수 있다는 것을 인지할 것이다. 필요한 경우, 증착은 N-함유 공반응물, 예컨대 NH3를 더 이용할 수 있다. 개시된 전구체의 증기 및 할로실란 화합물은, 최종 필름의 원하는 농도에 따라, 반응기 내로 순차적으로 또는 동시에 도입될 수 있다. 전구체 주입의 선택된 순서는 목표한 원하는 필름 조성에 기초하여 결정될 것이다. 전구체 도입 단계는 증착된 층이 적합한 두께를 이룰 때까지 반복될 수 있다. 통상의 기술자는 공간 ALD 디바이스를 사용하는 경우, 도입 펄스가 동시적일 수 있다는 것을 인지할 것이다. PCT 공개공보 번호 WO2011/123792에 설명된 바와 같이, 전구체의 도입의 순서는 변할 수 있고, SiCN 필름 내의 탄소 및 질소의 양을 조절하기 위하여, 증착은 NH3 공반응물과 함께 또는 그가 없이 수행될 수 있다.
상기 논의한 공정으로 생긴 규소-함유 필름은 Si, SiO2, SiN, SiON, SiCN, SiCOH, 또는 MSiOx를 포함할 수 있고, 여기서 M은 원소, 예컨대 Hf, Zr, Ti, Nb, Ta, 또는 Ge이고, x는 물론 M의 산화 상태에 따라, 4일 수 있다. 통상의 기술자는 적절한 유기실란 전구체 및 공반응물을 판단력 있게 선택함에 의해, 원하는 필름 조성을 얻을 수 있다는 것을 인지할 것이다.
원하는 필름 두께를 얻으면, 필름은 추가의 공정, 예컨대 열 어닐링, 노(furnace)-어닐링, 급속 열 어닐링, UV 또는 e-빔 경화, 및/또는 플라즈마 가스 노출을 거칠 수 있다. 통상의 기술자는 이러한 추가 공정 단계를 수행하기 위해 이용되는 시스템 및 방법을 인지한다. 예를 들면, 규소-함유 필름은 불활성 대기, H-함유 대기, N-함유 대기, O-함유 대기, 또는 그의 조합 하에서, 약 200 ℃ 내지 약 1000 ℃ 범위의 온도에, 약 0.1 초 내지 약 7200 초 범위의 시간 동안 노출될 수 있다. 가장 바람직하게, 온도는 H-함유 대기 하에서, 3600 초 미만 동안, 600 ℃이다. 얻은 필름은 더 적은 불순물을 함유할 수 있고, 따라서 개선된 성능 특성을 가질 수 있다. 어닐링 단계는 증착 공정이 수행된 동일한 반응 챔버 내에서 수행될 수 있다. 대안으로서, 기판은 반응 챔버로부터 제거될 수 있고, 어닐링/플래시 어닐링 공정은 별도의 장치에서 수행된다. 임의의 상기 전처리 방법, 하지만 구체적으로 열 어닐링은 규소-함유 필름의 탄소 및 질소 오염을 감소시키는 데에 효과적인 것으로 밝혀졌다.
실시예
다음의 비제한적 실시예는 본 발명의 실시양태를 더 도시하기 위해 제공된다. 그러나, 실시예는 모든 것을 포괄하도록 의도되지 않으며, 본원에 설명된 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는다.
실시예 1
SiH 3 ( N i Pr - amd )의 합성: 교반하면서, 메틸 리튬의 디에틸 에테르 용액(91 mL, 1.6 M, 0.146 몰)을 디에틸 에테르(150 mL) 내의 N, N'-디이소프로필카르보디이미드의 -40 ℃ 용액(22.5 mL, 0.145 몰)에 천천히 첨가했다. 첨가를 완료한 후, 얻은 무색의 현탁액을 실온으로 가온하고, 무색의 용액을 형성하도록 3 시간 동안 교반했다. 별도의 플라스크는 -78 ℃(드라이 아이스/아세톤) 응축기를 구비하였고, 디에틸 에테르(100 mL)로 채워졌고, -78 ℃로 냉각되었다. 교반하면서, 모노클로로실란(13.2 g, 0.198 몰)을 제2 플라스크 내로 천천히 응축했고, 그 다음에 제1 단계에서의 리튬 아미디네이트 용액을 천천히 첨가했다. 초기에, 조금의 발연이 관찰되었고, 이어서 무색의 침전물이 형성되었다. 첨가 완료 후, 현탁액을 밤새 활발하게 교반하여 천천히 실온이 되게 했다. 셀라이트(Celite)의 패드를 포함하는 중간 유리 프릿 위로 현탁액을 여과하고 용매를 제거하기 위해 얻은 무색의 용액을 비그럭스(Vigreux) 칼럼을 사용하여 대기압에서 증류했다. 리시빙 플라스크를 -78 ℃ 조에 다시 두고 냉각했으며, 원하는 생성물이 25-28 ℃/200-300 mTorr에서 무색의 액체로서 증류되었다. 수율: 7.9 g(31.6 %). 도 1은 DiPAS와 비교하여 이 전구체에 대한 온도에 따른 중량 손실의 백분율을 나타내는 TGA 그래프이다.
Figure pct00029
실시예 2
SiH 3 ( N t Bu - amd )의 합성: 플라스크는 -78 ℃(드라이 아이스/아세톤) 응축기를 구비하였고, 디에틸 에테르(100 mL)로 채워졌고, -78 ℃로 냉각되었다. 교반하면서, 모노클로로실란(8.9 g, 0.134 몰)을 플라스크 내로 천천히 응축했다. 제2 플라스크에서, 메틸 리튬의 디에틸 에테르 용액(101 mL, 1.6 M, 0.162 몰)을 디에틸 에테르(100 mL) 내의 N, N'-디-tert부틸카르보디이미드의 -40 ℃ 용액(25 g, 0.162 몰)에 천천히 첨가했다. 첨가를 완료한 후, 얻은 리튬 아미디네이트의 무색 현탁액을 실온으로 가온했고, 무색의 용액을 형성하도록 1 시간 동안 교반했다. 얻은 Li-amd 용액을 0 ℃로 냉각했고, 캐뉼라를 사용해 디에틸 에테르 내의 모노클로로실란(MCS)의 -78 ℃ 용액으로 첨가시켰다. 초기에, 조금의 발연이 관찰되었고, 이어서 무색의 침전물이 형성되었다. 첨가 완료 후, 현탁액을 활발하게 교반하여 실온이 되게 했다.
교반을 정지하고, 셀라이트의 베드가 있는 중간 유리 프릿 위로 여과하기 전에, 고체가 침강되게 하였다. 얻은 무색의 용액을 건조된 앰버리스트(Amberlyst) A21 수지(5 g)를 함유하는 플라스크로 옮기고, 살짝 교반하고, 실온에서 14 시간 동안 놔두었다. 이어서, 용액을 여과하고 단경로(short path) 칼럼을 사용하여 대기압에서 증류하여 용매 및 고휘발성 물질을 제거하여 매우 점성의 옅은 황색 액체를 얻었다. 리시빙 플라스크를 다시 놓고 -78 ℃로 냉각했다. 원하는 생성물이, 실온에 놔두면 천천히 결정화되는 무색의 액체로서 55-61 ℃/100 mTorr에서 증류되었다. 수율: 14.5 g (54.1 %). MP = 36 ℃,
Figure pct00030
실시예 3
SiH3(NiPr-amd)의 ALD: 실시예 1에서 제조된 SiH3(NiPr-amd)를 사용하여 ALD 시험을 수행했고, 실온에서 그릇에 두었다. ~0.5 Torr로 고정된 반응기 압력으로 오존을 사용하는 것과 같은 통상적인 ALD 조건을 사용했다. 도 2에서 보는 바와 같이, 완전한 표면 포화 및 반응을 갖는 ALD 거동을 순수한 규소 웨이퍼 상에서 275 ℃로 평가했다. 통상의 기술자는 상이한 증착 장비가 상이한 전구체 도입 시간에서 표면 포화를 나타낼 수 있다는 것을 인지할 것이다. 굴절률은 SiO2 필름의 특성이다(순수한 SiO2는 1.46의 굴절률을 갖는다). 전구체 도입 시간의 변화에 의한 굴절률 변화는 필름 내의 불순물을 나타낸다.
첨부한 특허청구범위에 표기된 바와 같은 본 발명의 원리 및 범위 내에서, 통상의 기술자에 의해, 본 발명의 본질을 설명하기 위해 본원에서 설명되고 도시된 세부사항, 물질, 단계 및 부품의 배열에서의 많은 추가적인 변화가 이루어질 수 있다는 것이 이해될 것이다. 따라서, 본 발명은, 상기에서 주어진 실시예 및/또는 첨부한 도면의 특정 실시양태에 의해 제한되도록 의도되지는 않는다.

Claims (14)

  1. 하기 화학식을 갖는, Si-함유 박막 형성 전구체.
    Figure pct00031

    상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기일 수 있고, R3는 H, C1 내지 C6 알킬기, C3-C20 아릴 또는 헤테로시클기, 아미노기, 알콕시기, 또는 할로겐일 수 있다
  2. 제1항에 있어서, 하기 화학식을 갖는, Si-함유 박막 형성 전구체.
    Figure pct00032

    상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알킬기일 수 있다
  3. 제2항에 있어서, 분자가 SiH3(NiPr-amd)인, Si-함유 박막 형성 전구체.
  4. 제1항에 있어서, 하기 화학식을 갖는, Si-함유 박막 형성 전구체.
    Figure pct00033

    상기 식에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있다
  5. 제1항에 있어서, 하기 화학식을 갖는, Si-함유 박막 형성 전구체.
    Figure pct00034

    상기 식에서, R1, R2, 및 R3는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있다
  6. 제1항에 있어서, 하기 화학식을 갖는, Si-함유 박막 형성 전구체.
    α
    Figure pct00035

    상기 식에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로시클일 수 있고, X는 Cl, Br, I 또는 F일 수 있다
  7. 하나 이상의 기판이 그 안에 배치된 반응기로 하나 이상의 제1항 내지 제6항의 유기실란 전구체를 도입하는 단계;
    기상 증착 방법을 사용하여, 유기실란 전구체의 적어도 일부가 하나 이상의 기판 상에 증착되어 Si-함유층을 형성하는 단계
    를 포함하는, 기판 상의 Si-함유층의 증착 방법.
  8. 제7항에 있어서, 반응기로 하나 이상의 공반응물을 도입하는 단계를 더 포함하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 공반응물이 O2, O3, H2O, H2O2, NO, NO2, 카르복실산, 그의 라디칼, 및 그의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 플라즈마 처리된 산소 또는 오존인, 방법.
  10. 제8항에 있어서, 공반응물이 H2, NH3, (SiH3)3N, 히드리도실란(예컨대, SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, Si5H10, Si6H12), 클로로실란 및 클로로폴리실란(예컨대, SiHCl3, SiH2Cl2, SiH3Cl, Si2Cl6, Si2HCl5, Si3Cl8), 알킬실란(예컨대, Me2SiH2, Et2SiH2, MeSiH3, EtSiH3), 히드라진(예컨대, N2H4, MeHNNH2, MeHNNHMe), 유기 아민(예컨대, NMeH2, NEtH2, NMe2H, NEt2H, NMe3, NEt3, (SiMe3)2NH), 피라졸린, 피리딘, B-함유 분자(예컨대, B2H6, 9-보라비실로[3,3,1]논, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 보라진), 알킬 금속(예컨대, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 디메틸아연, 디에틸아연), 그의 라디칼종 및 그의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 방법.
  11. 제10항에 있어서, 공반응물이 H2, NH3, SiH4, Si2H6, Si3H8, SiH2Me2, SiH2Et2, N(SiH3)3, 그의 수소 라디칼, 및 그의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 방법.
  12. 제10항에 있어서, 공반응물이 SiHCl3, Si2Cl6, Si2HCl5, Si2H2Cl4, 및 시클로-Si6H6Cl6로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 방법.
  13. 제7항에 있어서, 기상 증착 공정이 화학 기상 증착 공정인, 방법.
  14. 제7항에 있어서, 기상 증착 공정이 원자층 증착 공정인, 방법.
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