KR20150036122A - Ald/cvd 규소-함유 필름 애플리케이션을 위한 유기실란 전구체 - Google Patents

Ald/cvd 규소-함유 필름 애플리케이션을 위한 유기실란 전구체 Download PDF

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film forming
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크리스띠앙 뒤사라뜨
글렌 쿠첸베이저
벤카테스와라 알 팔렘
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레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레뜌드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드
레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레？드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드
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Abstract

Si-함유 박막 형성 전구체, 그의 합성 방법, 및 반도체, 광전지, LCD-TFT, 플랫 패널 소자, 내화재 또는 항공재를 제조하기 위해 증기 퇴적 방법을 이용하여 규소-함유 필름을 퇴적하는데 있어서 이를 이용하는 방법을 개시한다.

Description

ALD/CVD 규소-함유 필름 애플리케이션을 위한 유기실란 전구체 {ORGANOSILANE PRECURSORS FOR ALD/CVD SILICON-CONTAINING FILM APPLICATIONS}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2012 년 7 월 20 일자로 제출된 미국 가출원 번호 61/674,103 에 대해 우선권을 주장하며, 상기 출원의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.
기술 분야
Si-함유 박막 형성 전구체, 그의 합성 방법, 및 반도체, 광전지, LCD-TFT, 플랫 패널형 소자, 내화재 또는 항공재를 제조하기 위해 증기 퇴적 방법을 이용하여 규소-함유 필름을 퇴적하는데 있어서 이를 이용하는 방법을 개시한다.
Si-함유 박막은 반도체, 광전지, LCD-TFT, 플랫 패널형 소자, 내화재, 또는 항공 산업에 널리 이용된다. Si-함유 박막은, 예를 들어, 절연성일 수 있는 전기 특성을 갖는 유전성 물질 (SiO2, SiN, SiCN, SiCOH, MSiOx (여기서, M 은 Hf, Zr, Ti, Nb, Ta, 또는 Ge 이고, x 는 0 초과임)) 로서 사용될 수 있으며, Si-함유 박막은, 금속 규소화물, 또는 금속 질화규소 등 도전성 필름으로서 사용될 수 있다. 전기 소자 구조의 나노스케일로의 다운스케일링에 의해 부여된 엄격한 요건 (특히 28 nm 미만 노드) 으로 인해, 제조 필름의 높은 퇴적율, 일치성 (conformality) 및 일관성 (consistency) 이외에도, 휘발성 (ALD 공정의 경우), 보다 낮은 공정 온도, 각종 산화제와의 반응성 및 낮은 필름 오염의 요건들을 충족시키는 점점 더 미세-조정된 분자 전구체가 요구된다.
실란 (SiH4) 은 열적 CVD 에 사용될 수 있다는 것이 잘 알려져 있다. 그러나, 이 분자는 자연발화성이어서 이러한 실온 기체를 안전하게 취급하려는 도전과제가 생긴다. 할로실란 (예컨대 디클로로실란 SiH2Cl2) 을 이용하는 CVD 법이 사용되어 왔다. 그러나, 이는 장시간의 퍼지 시간을 요구하고, (염화암모늄 염으로부터의) 입자 형성 및 필름의 할로겐 오염을 야기하고, 심지어는 특정 기판을 손상시켜 원치않는 층간 층을 형성한다. 할로겐을 알킬기로 일부 대체하는 것으로, 어느 정도의 개선을 얻을 수 있지만, 그 대가로 필름 내 유해한 탄소 오염이 발생한다.
유기아미노실란은 Si-함유 필름의 CVD 에 대한 전구체로서 사용되어 왔다. Dussarrat 등의 US 7192626 에서는, SiN 필름의 퇴적을 위한 트리실릴아민 N(SiH3)3 의 용도가 보고되어 있다. 다른 보고된 전구체로는 디이소프로필아미노실란 [SiH3(NiPr2)] 및 유사한 SiH3(NR2) 화합물 (예, Thridandam 등의 US 7875312 참조) 및 페닐메틸아미노실란 [SiH3(NPhMe)] 및 관련 치환 실릴아닐린 (예, Xiao 등의 EP 2392691 참조) 을 포함한다.
Si-함유 필름의 CVD 를 위한 Si 전구체의 또다른 관련 부류는 일반식 (R1R2N)xSiH4-x (식 중, x 는 1 내지 4 이고, R 치환기는 독립적으로, H, C1-C6 선형, 분지형, 또는 고리형 탄소 사슬임) 으로 제시된다 (예, Dussarrat 등의 WO2006/097525 참조).
Hunks 등은 US2010/0164057 에서 식 R4-xSiLx (식 중, x 는 1 내지 3 의 값을 갖는 정수이고; R 은 H, 분지형 또는 비분지형 C1-C6 알킬, C3-C8 시클로알킬, 및 C6-C13 아릴기로부터 선택될 수 있고; 및 L 은 이소시아나토, 메틸에틸케트옥심, 트리플루오로아세테이트, 트리플레이트, 아실옥시, β-디케트이미네이트, β-디-이미네이트, 아미디네이트, 구아니디네이트, 알킬아미노, 히드라이드, 알콕시드, 또는 포르메이트 리간드로부터 선택될 수 있음) 을 갖는 규소 화합물을 비롯하여, 광범위한 Si-함유 전구체를 개시하고 있다. Pinnavaia 등은 규소 아세틸아세토네이트 및 규소 1,3-디케토네이트 전구체로부터의 다공성 합성, 반-결정성 혼성 유기-무기 산화규소 조성물의 제조 방법을 청구하고 있다 (US6465387).
Si 함유 필름의 퇴적에 이용될 수 있는 광범위한 선택에도 불구하고, 디바이스 엔지니어에게 제조 공정 요건을 조정할 수 있는 능력을 제공하고 바람직한 전기적 및 물리적 특성을 갖는 필름을 달성하기 위해 추가적인 전구체가 계속하여 간구되고 있다.
표기법 및 명명법
특정 약어, 기호 및 용어가 이하의 설명 및 청구범위 전반에 걸쳐 사용되며, 이로는 하기를 포함한다:
본원에 사용된 바와 같이, 단수형 부정 관사는 하나 이상을 의미한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "독립적으로" 는 R 기를 기술하는 것과 관련하여 사용시, 대상 R 기가 동일 또는 상이한 아래첨자 또는 위첨자를 지니는 다른 R 기에 대해 독립적으로 선택되는 것뿐만 아니라, 동일 R 기의 임의의 추가 종에 대해서도 독립적으로 선택되는 것을 나타내는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어 x 가 2 또는 3 인 식 MR1 x (NR2R3)(4-x) 에서, 2 또는 3 개의 R1 기는 서로 또는 R2 또는 R3 과 동일할 수 있지만, 반드시 그러할 필요는 없다. 또한, 달리 구체적으로 명시하지 않는 한, R 기의 값은 상이한 식에서 사용시 서로 독립적인 것으로 이해되어야 한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "알킬기" 는 오로지 탄소 및 수소 원자만을 함유하는 포화 관능기를 지칭한다. 또한, 용어 "알킬기" 는 선형, 분지형 또는 고리형 알킬기를 지칭한다. 선형 알킬기의 예로는 비제한적으로, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등을 포함한다. 분지형 알킬기의 예로는 비제한적으로, t-부틸을 포함한다. 고리형 알킬기의 예로는 비제한적으로, 시클로프로필기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등을 포함한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "아릴" 은 1 개의 수소 원자가 고리에서 제거된 방향족 고리 화합물을 지칭한다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "헤테로고리" 는 그 고리의 구성원으로서 2 개 이상의 상이한 원소의 원자를 갖는 고리형 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이, 약어 "Me" 는 메틸기를 지칭하고; 약어 "Et" 는 에틸기를 지칭하고; 약어 "Pr" 은 임의의 프로필기 (즉, n-프로필 또는 이소프로필) 를 지칭하고; 약어 "iPr" 은 이소프로필기를 지칭하고; 약어 "Bu" 는 임의의 부틸기 (n-부틸, 이소-부틸, t-부틸, sec-부틸) 를 지칭하고; 약어 "tBu" 는 tert-부틸기를 지칭하고; 약어 "sBu" 는 sec-부틸기를 지칭하고; 약어 "iBu" 는 이소-부틸기를 지칭하고; 약어 "Ph" 는 페닐기를 지칭하고; 약어 "Am" 은 임의의 아밀기 (이소-아밀, sec-아밀, tert-아밀) 를 지칭하고; 약어 "Hex" 는 선형, 분지형 또는 고리형일 수 있는 6 원 알킬기를 지칭하고; 약어 "Cy" 는 고리형 알킬기 (시클로부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실 등) 를 지칭한다.
본원에 사용된 바와 같이, 두문자어 "SRO" 는 스트론튬 루테늄 산화물 필름을 나타내며; 두문자어" HCDS" 는 헥사클로로디실란을 나타내고; 두문자어 "PCDS" 는 펜타클로로디실란을 나타낸다.
원소 주기율표로부터 원소의 표준 약어가 본원에 사용된다. 원소들은 이들 악어에 의해 지칭될 수 있는 것 (예컨대, Si 는 규소를 지칭하고, N 은 질소를 지칭하고, O 는 산소를 지칭하고, C 는 탄소를 지칭하는 것, 등) 으로 이해되어야 한다.
개요
하기 식을 갖는 유기실란 분자를 개시한다:
Figure pct00001
(식 중, 각 L1 및 L2 는 질소 원자이고; L1 및 L2 는 2 내지 3 개의 탄소 원자를 갖는 탄소 브릿지를 통해 함께 결합되고; L1, L2 및 탄소 브릿지는 규소에 결합된 1 가 음이온성 리간드를 형성함).
개시된 분자는 하기 양태 중 하나 이상을 가질 수 있다:
Figure pct00002
유기실란 분자가 하기 식을 갖는 것:
Figure pct00003
(식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음);
Figure pct00004
R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 가 결합하여 고리형 사슬을 형성하는 것;
Figure pct00005
유기실란 분자가 H3Si(-(iPr)N-C3H3-N(iPr)-) 인 것;
Figure pct00006
유기실란 분자가 하기 식을 갖는 것:
Figure pct00007
(식 중, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6 은 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음);
Figure pct00008
R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 및/또는 R5 및 R6 은 결합하여 고리형 사슬을 형성하는 것;
Figure pct00009
유기실란 분자가 H3Si(-(iPr)N-C3H6-N(Me)2-) 인 것;
Figure pct00010
유기실란 분자가 하기 식을 갖는 것:
Figure pct00011
(식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음);
Figure pct00012
R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 가 결합하여 고리형 사슬을 형성하는 것;
Figure pct00013
유기실란 분자가 H3Si(-(iPr)N-CH2CH=N(iPr)-) 인 것;
Figure pct00014
유기실란 분자가 하기 식을 갖는 것:
Figure pct00015
(식 중, R1, R2, R3, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음);
Figure pct00016
R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 가 결합하여 고리형 사슬을 형성하는 것; 및
Figure pct00017
유기실란 분자가 H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)인 것.
또한 하기 식을 갖는 Si-함유 박막 형성 전구체를 개시한다:
Figure pct00018
(식 중, 각 L1 및 L2 는 질소 원자이고; L1 및 L2 는 2 내지 3 개의 탄소 원자를 갖는 탄소 브릿지를 통해 함께 결합되고; L1, L2 및 탄소 브릿지는 규소에 결합된 1 가 음이온성 리간드를 형성함).
개시된 분자는 하기 양태 중 하나 이상을 가질 수 있다:
Figure pct00019
Si-함유 박막 형성 전구체가 하기 식을 갖는 것:
Figure pct00020
(식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음);
Figure pct00021
R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 가 결합하여 고리형 사슬을 형성하는 것;
Figure pct00022
Si-함유 박막 형성 전구체가 H3Si(-(iPr)N-C3H3-N(iPr)-) 인 것;
Figure pct00023
Si-함유 박막 형성 전구체가 하기 식을 갖는 것:
Figure pct00024
(식 중, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6 은 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음);
Figure pct00025
R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 및/또는 R5 및 R6 은 결합하여 고리형 사슬을 형성하는 것;
Figure pct00026
Si-함유 박막 형성 전구체가 H3Si(-(iPr)N-C3H6-N(Me)2-) 인 것;
Figure pct00027
Si-함유 박막 형성 전구체가 하기 식을 갖는 것:
Figure pct00028
(식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음);
Figure pct00029
R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 가 결합하여 고리형 사슬을 형성하는 것;
Figure pct00030
Si-함유 박막 형성 전구체가 H3Si(-(iPr)N-CH2CH=N(iPr)-) 인 것;
Figure pct00031
Si-함유 박막 형성 전구체가 하기 식을 갖는 것:
Figure pct00032
(식 중, R1, R2, R3, R4 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음);
Figure pct00033
R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 가 결합하여 고리형 사슬을 형성하는 것; 및
Figure pct00034
Si-함유 박막 형성 전구체가 H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2) 인 것.
또한, 기판 상에 Si-함유 층을 퇴적시키는 방법을 개시한다.
상기 개시된 하나 이상의 유기실란 전구체를 하나 이상의 기판이 안에 배치되어 있는 반응기에 도입한다. 증기 퇴적법을 이용하여 Si-함유 박막 형성 전구체 중 적어도 일부를 하나 이상의 기판 위에 퇴적시켜 Si-함유 층을 형성한다. 개시된 방법은 이하의 양태 중 하나 이상을 가질 수 있다:
Figure pct00035
하나 이상의 제 2 전구체를 포함하는 증기를 반응기 안에 도입하는 것;
Figure pct00036
하나 이상의 제 2 전구체의 원소가 2 족, 13 족, 14 족, 전이 금속, 란탄족, 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
Figure pct00037
하나 이상의 제 2 전구체의 원소가 Mg, Ca, Sr, Ba, Zr, Hf, Ti, Nb, Ta, Al, Si, Ge, Y, 또는 란탄족으로부터 선택되는 것;
Figure pct00038
하나 이상의 공-반응물을 반응기 안에 도입하는 것;
Figure pct00039
공-반응물이 O2, O3, H2O, H2O2, NO, NO2, 카르복실산, 그 라디칼, 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
Figure pct00040
공-반응물이 플라즈마 처리된 산소인 것;
Figure pct00041
공-반응물이 오존인 것;
Figure pct00042
Si-함유 층이 산화규소 층인 것;
Figure pct00043
공-반응물이 H2, NH3, (SiH3)3N, 히드리도실란 (예컨대 SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, Si5H10, Si6H12), 클로로실란 및 클로로폴리실란 (예컨대 SiHCl3, SiH2Cl2, SiH3Cl, Si2Cl6, Si2HCl5, Si3Cl8), 알킬실란 (예컨대 Me2SiH2, Et2SiH2, MeSiH3, EtSiH3), 히드라진 (예컨대 N2H4, MeHNNH2, MeHNNHMe), 유기 아민 (예컨대 NMeH2, NEtH2, NMe2H, NEt2H, NMe3, NEt3, (SiMe3)2NH), 피라졸린, 피리딘, B-함유 분자 (예컨대 B2H6, 9-보라바이시클로[3,3,1]논, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 보라진), 알킬 금속 (예컨대 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 디메틸아연, 디에틸아연), 그 라디칼 종, 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것.
Figure pct00044
공-반응물이 H2, NH3, SiH4, Si2H6, Si3H8, SiH2Me2, SiH2Et2, N(SiH3)3, 그 수소 라디칼, 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것;
Figure pct00045
공-반응물이 플라즈마-처리된 것;
Figure pct00046
공-반응물이 원격 플라즈마-처리된 것;
Figure pct00047
공-반응물이 플라즈마-처리되지 않은 것;
Figure pct00048
공-반응물이 H2 인 것;
Figure pct00049
공-반응물이 NH3 인 것;
Figure pct00050
공-반응물이 HCDS 인 것;
Figure pct00051
공-반응물이 PCDS 인 것;
Figure pct00052
공-반응물이 테트라클로로실란인 것;
Figure pct00053
공-반응물이 트리클로로실란인 것;
Figure pct00054
공-반응물이 헥사클로로시클로헥사실란인 것;
Figure pct00055
증기 퇴적 공정이 화학적 증기 퇴적 공정인 것;
Figure pct00056
증기 퇴적 공정이 원자층 퇴적 (ALD) 공정인 것;
Figure pct00057
증기 퇴적 공정이 공간적 (spatial) ALD 공정인 것;
Figure pct00058
규소-함유 층이 Si 인 것;
Figure pct00059
규소-함유 층이 SiO2 인 것;
Figure pct00060
규소-함유 층이 SiN 인 것;
Figure pct00061
규소-함유 층이 SiON 인 것;
Figure pct00062
규소-함유 층이 SiCN 인 것; 및
Figure pct00063
규소-함유 층이 SiCOH 인 것.
Si-함유 박막 형성 전구체, 그의 합성 방법, 및 반도체, 광전지, LCD-TFT, 플랫 패널형 소자, 내화재 또는 항공재를 제조하기 위해 증기 퇴적 방법을 이용하여 규소-함유 필름을 퇴적하는데 있어서 이를 이용하는 방법을 개시한다.
개시된 Si-함유 박막 형성 전구체는 이하의 식을 가진다:
Figure pct00064
(식 중, 각 L1 및 L2 는 질소 원자이고; L1 및 L2 는 2 또는 3 개의 탄소 원자를 갖는 탄소 브릿지를 통해 함께 결합되고; L1, L2 및 탄소 브릿지는 규소에 결합된 1 가 음이온성 리간드를 형성함).
상기 식에 예시된 바와 같이, L1 및 L2 질소 원자는 규소 원자와 결합하여, 5 배위 Si(IV) 중심을 생성한다. 탄소 브릿지 내 탄소 원자는 sp2 혼성화되어, 1 가 음이온성 리간드에 걸쳐 비편재화된 전하를 생성할 수 있다. 대안적으로는, 탄소 브릿지 내 탄소 원자는 sp3 혼성화되거나 sp2 와 sp3 의 일부 조합으로 혼성화되어, L1 또는 L2 중 하나에 음의 전하를 생성하고 L1 또는 L2 중 다른 하나에 중성 전하를 생성할 수 있다. 질소 및 탄소 원자 각각은 독립적으로 H, C1-C6 알킬기, 아릴기, 또는 헤테로고리기로 치환될 수 있다.
개시된 유기실란 전구체는 규소 원자에서의 초배위 (hypercoordination) 로 인해 다른 R4-xSiLx 전구체보다 더 반응성일 수 있다. 다시 말해, 규소 원자가 +IV 이더라도, 3 개의 수소 결합 및 1 가 음이온성 킬레이팅 리간드가 규소 원자에 대해 총 5 개의 결합을 제공한다.
N-(C)n-N 리간드 (여기서, n 은 2 또는 3 임) 상의 질소 함량의 증가로 인해, 이들 분자를 이용하여, 질소도 또한 함유하는 규소-함유 필름, 예컨대 SiN, SiCN, SiON, MSiN, 또는 MSiON (여기서, M 은 Hf, Zr, Ti, Nb, Ta, 또는 Ge 등의 원소임) 을 제조하거나, 또는 상기 필름 내 질소 양을 조정할 수 있다.
개시된 유기실란 전구체의 탄소 브릿지가 세 (3) 개의 탄소 원자를 포함하는 경우 (즉, -N-(C(R))3-N-), 수득된 전구체는 β-디케트이미나토실란 화합물이다. 예시적 β-디케트이미나토실란 전구체는 이하의 식을 가진다:
Figure pct00065
(식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있고, R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 는 결합하여 고리형 사슬을 형성할 수 있음).
상기 3 개의 탄소 원자는 sp2 혼성화된다. R1 및 R5 가 동일하고 R2 및 R4 가 동일한 경우 (즉, 모두 Me, 또는 R1 및 R5 = Me 및 R2 및 R4 = H), 얻어진 이들 분자의 퓨리에-변환 적외선 (FTIR) 스펙트럼은 리간드에 걸친 전자의 비편재화로 인해 N 원자 둘 모두에 대해 1 개의 피크를 생성할 것이다.
상기 식을 갖는 예시적 β-디케트이미나토실란 전구체로는 하기를 포함한다:
Figure pct00066
바람직하게는, β-디케트이미나토실란 전구체는 H3Si(-(iPr)N-C3H3-N(iPr)-) 이다.
개시된 유기실란 전구체의 탄소 브릿지가 세 (3) 개의 탄소 원자를 포함하는 경우 (즉, -N-(C(R))3-N-), 수득된 전구체는 아미노실릴아민 화합물이다. 예시적 아미노실릴아민 유기실란 전구체는 이하의 식을 가진다:
Figure pct00067
(식 중, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6 은 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음).
당업자는 상기 구조에서, 공간 제약으로 인해 뺀, 탄소 상에 내포된 H 를 알 것이다. R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 및/또는 R5 및 R6 은 결합하여 고리형 사슬을 형성할 수 있다. 상기 3 개의 탄소 원자는 sp2 또는 sp3 혼성화될 수 있다. 음이온 전하는 "맨 위" 질소 원자에 편재될 수 있다. "아래" 질소 원자는 Si 원자와 배위 결합을 형성할 수 있다. 리간드의 비대칭 성질로 인해, 3 개의 탄소 원자는 핵 자기 공명 (NMR) 스펙트럼에서 상이한 피크를 생성할 것이다.
상기 식을 갖는 예시적 아미노실릴아민 전구체로는 하기를 포함한다:
Figure pct00068
바람직하게는, 아미노실릴아민 전구체는 H3Si(-(iPr)N-C3H6-N(Me)2-) 이다.
H3Si[RN(CR)3NR] 또는 H3Si[R2N(CR)3NR] 전구체는, 질소 분위기 하에서, SiXH3 (식 중, X 는 Cl, Br, I, 또는 트리플레이트 (SO3CF3 -) 임) 의 탄화수소 용액과, 리간드 화합물, 예컨대 Li[RN(CR)3NR] 또는 Li[R2N(CR)3NR] 의 순수한 (neat) 또는 탄화수소 용액을 조합하여 합성할 수 있으며, 이때 혼합 플라스크의 출구는 공기 및 수분의 역류를 억제하기 위해 오일 버블러와 연결되어 있다.
개시된 H3Si[RN(CR)3NR] 또는 H3Si[R2N(CR)3NR] 전구체로의 제 2 합성 경로는, 불활성 분위기 하에서 수행된, 양성자화 리간드 RN(CR)3NHR 또는 RHN(CR)3NR2 와 디알킬아미노실란 [SiH3(NR2)] 의 순수한 또는 탄화수소 용액 중 하나와의 반응에 의한 것이다.
대안적으로는, 개시된 H3Si[RN(CR)3NR] 또는 H3Si[R2N(CR)3NR] 전구체는 SiHnCl4-n 와 1 당량의 리간드 화합물 (즉, Li[RN(CR)3NR] 또는 Li[R2N(CR)3NR]) 과의 반응 및 선택된 금속 수소화물, 예컨대 LAH (리튬 알루미늄 히드라이드) 을 이용한 후속 환원에 의해 합성될 수 있다.
상기 세 가지 모든 합성 경로에 있어서, 수득한 용액을 밤새 실온에서 교반할 수 있다. 이들 합성 방법에 적합한 예시적 탄화수소 용액으로는 디에틸 에테르, 펜탄, 헥산, 또는 톨루엔을 포함한다. 수득한 현탁액을 여과하고, 수득한 용액을 증류하여 용매를 제거한다. 수득한 액체 또는 고체의 정제를 증류 또는 승화에 의해 각각 실시한다. 리간드 화합물 Li[RN(CR)3NR] 또는 Li[R2N(CR)3NR] 을 제외하고, 모든 출발 물질은 시판되는 것이다. 리간드 화합물은 적절한 디아민 (즉, R1N=CR2-CR3-CR4-NHR5, R1N=CR2-CR3=CR4-NHR5, R1HN-CR2-CR3-CR4-NR5R6) 의 탄화수소 용액에 금속유기 염 (즉, 알킬 리튬) 의 탄화수소 용액을 조합함으로써 합성할 수 있다. 당업자는 리간드를 적절히 선택하여 불포화 β-디케트이미나토실란 전구체 또는 포화 아미노실릴아민 전구체를 수득하는 것을 알 것이다.
개시된 유기실란 전구체의 탄소 브릿지가 두 (2) 개의 탄소 원자를 포함하는 경우 (즉, -N-(C(R))2-N-), 수득된 전구체는 이미노실릴아민 화합물이다. 예시적 이미노실릴아민 유기실란 전구체는 이하의 식을 가진다:
Figure pct00069
(식 중, R1, R2, R3, 및 R4 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음).
당업자는 상기 구조에서, 공간 제약으로 인해 뺀, 탄소 상에 내포된 H 를 알 것이다. R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 는 결합하여 고리형 사슬을 형성할 수 있다. 상기 2 개의 탄소 원자는 sp2 또는 sp3 혼성화될 수 있다. 상기 식은 "맨 위" 질소 원자에 편재된 음이온 전하를 예시한다. C(R3) 과의 이중 결합을 갖는 "아래" 질소 원자는 규소 원자와 배위 결합을 형성한다. 한편, 당업자는 이중 결합이 또한 탄소 원자가 sp2 혼성화된 경우에는 고리에 걸쳐 비편재화될 수 있다는 것을 알 것이다. R1 및 R4 가 동일하고, R2 및 R3 이 동일한 경우 (즉, 모두 Me, 또는 R1 및 R4 = Me 및 R2 및 R3 = H), 얻어진 이들 분자의 퓨리에-변환 적외선 (FTIR) 스펙트럼은 리간드에 걸친 전자의 비편재화로 인해 N 원자 둘 모두에 대해 1 개의 피크를 생성할 것이다.
상기 식을 갖는 예시적 이미노실릴아민 전구체로는 하기를 포함한다:
Figure pct00070
바람직하게는, 이미노실릴아민은 H3Si(-(iPr)N-CH2CH=N(iPr)-) 이다.
개시된 유기실란 전구체의 탄소 브릿지가 두 (2) 개의 탄소 원자를 포함하는 경우 (즉, -N-(C(R))2-N-), 수득된 전구체는 아미노실릴아민 화합물이다. 예시적 아미노실릴아민 유기실란 전구체는 이하의 식을 가진다:
Figure pct00071
(식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음).
당업자는 상기 구조에서, 공간 제약으로 인해 뺀, 탄소 상에 내포된 H 를 알 것이다. R1 및 R2 및/또는 R2 및 R3 및/또는 R3 및 R4 및/또는 R4 및 R5 는 결합하여 고리형 사슬을 형성할 수 있다. 상기 2 개의 탄소 원자는 sp2 또는 sp3 혼성화될 수 있다. 음이온 전하는 질소 원자에 편재될 수 있다. 다른 질소 원자는 Si 원자와 배위 결합을 형성할 수 있다. 리간드의 비대칭 성질로 인해, 2 개의 탄소 원자는 핵 자기 공명 (NMR) 스펙트럼에서 상이한 피크를 생성할 것이다.
상기 식을 갖는 예시적 아미노실릴아민 전구체로는 하기를 포함한다:
Figure pct00072
바람직하게는, 아미노실릴아민 전구체는 H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2) 이다.
H3Si[RN(CR)2NR] 또는 H3Si[R2N(CR)2NR] 전구체는, 질소 분위기 하에서, SiXH3 (식 중, X 는 Cl, Br, I, 또는 트리플레이트 (SO3CF3 -) 임) 의 탄화수소 용액과, 리간드 화합물, 예컨대 Li[RN(CR)2NR] 또는 Li[R2N(CR)2NR] 의 순수한 또는 탄화수소 용액을 조합하여 합성할 수 있으며, 이때 혼합 플라스크의 출구는 공기 및 수분의 역류를 억제하기 위해 오일 버블러와 연결되어 있다.
개시된 H3Si[RN(CR)2NR] 또는 H3Si[R2N(CR)2NR] 전구체로의 제 2 합성 경로는, 불활성 분위기 하에서 수행된, 양성자화 리간드 RN(CR)2NHR 또는 RHN(CR)2NR2 와 디알킬아미노실란 [SiH3(NR2)] 의 순수한 또는 탄화수소 용액 중 하나와의 반응에 의한 것이다.
대안적으로는, 개시된 H3Si[RN(CR)2NR] 또는 H3Si[R2N(CR)2NR] 전구체는 SiHnCl4-n 와 1 당량의 리간드 화합물 (즉, Li[RN(CR)2NR] 또는 Li[R2N(CR)2NR]) 과의 반응 및 선택된 금속 수소화물, 예컨대 LAH (리튬 알루미늄 히드라이드) 을 이용한 후속 환원에 의해 합성될 수 있다.
상기 세 가지 모든 합성 경로에 있어서, 수득한 용액을 밤새 실온에서 교반할 수 있다. 이들 합성 방법에 적합한 예시적 탄화수소 용액으로는 디에틸 에테르, 펜탄, 헥산, 또는 톨루엔을 포함한다. 수득한 현탁액을 여과하고, 수득한 용액을 증류하여 용매를 제거한다. 수득한 액체 또는 고체의 정제를 증류 또는 승화에 의해 각각 실시한다. 리간드 화합물 Li[RN(CR)2NR] 또는 Li[R2N(CR)2NR] 을 제외하고, 모든 출발 물질은 시판되는 것이다. 리간드 화합물은 적절한 디아민 (즉, R1N=CR2-CR3-NHR4, R1HN-CR2-CR3-NR4R5) 의 탄화수소 용액에 금속유기 염 (즉, 알킬 리튬) 의 탄화수소 용액을 조합함으로써 합성할 수 있다. 당업자는 리간드를 적절히 선택하여 포화 아미노실릴아미노 또는 불포화 이미노실릴아미노 전구체를 수득하는 것을 알 것이다.
또한, 증기 퇴적 방법을 위한 개시된 유기실란 전구체의 이용 방법을 개시한다. 개시된 방법은 규소-함유 필름의 퇴적을 위한 유기실란 전구체의 용도를 제시한다. 개시된 방법은 반도체, 광전지, LCD-TFT, 또는 플랫 패널형 소자의 제조에 유용할 수 있다. 상기 방법은 다음을 포함한다: 기판을 제공하고; 개시된 유기실란 전구체 중 하나 이상을 포함하는 증기를 제공하고; 및 상기 증기를 기판과 접촉하여 (전형적으로는 증기를 기판으로 향하게 하여) 기판의 하나 이상의 표면에 규소-함유 층을 형성하는 것.
개시된 방법은 또한 증기 퇴적 공정을 이용하여 기판 상에 바이메탈-함유 층을 형성하는 것, 예를 들어 SiMOx 필름 (여기서, x 는 0-4 일 수 있고, M 은 Ta, Hf, Nb, Mg, Al, Sr, Y, Ba, Ca, As, Sb, Bi, Sn, Pb, Co, 란탄족 (예컨대 Er), 또는 그 조합임) 의 퇴적을 제공한다. 개시된 방법은 반도체, 광전지, LCD-TFT, 또는 플랫 패널형 소자의 제조에 유용할 수 있다. 상기 방법은 다음을 포함한다: 기판을 제공하고; 개시된 유기실란 전구체 중 하나 이상을 포함하는 증기를 제공하고 상기 증기를 기판과 접촉하여 (전형적으로는 증기를 기판으로 향하게 하여) 기판의 하나 이상의 표면에 바이메탈-함유 층을 형성하는 것. 산소 공급원, 예컨대 O3, O2, H2O, NO, H2O2, 아세트산, 포르말린, 파라-포름알데히드, 그 산소 라디칼, 및 그 조합, 바람직하게는 O3 또는 플라즈마 처리된 O2 가 또한 증기와 함께 제공될 수 있다.
개시된 유기실란 전구체는 당업자에게 공지된 임의의 퇴적 방법을 이용하여 규소-함유 필름을 퇴적하는데 이용될 수 있다. 적합한 퇴적 방법의 예로는, 비제한적으로, 통상적인 화학적 증기 퇴적 (CVD), 저압 화학적 증기 퇴적 (LPCVD), 원자층 퇴적 (ALD), 펄스화 화학적 증기 퇴적 (P-CVD), 열적 ALD, 열적 CVD, 플라즈마 증강 원자층 퇴적 (PE-ALD), 플라즈마 증강 화학적 증기 퇴적 (PE-CVD), 공간적 ALD, 또는 그 조합을 포함한다. 바람직하게는 퇴적 방법은 ALD, 공간적 ALD, 또는 PE-ALD 이다.
유기실란 전구체의 증기를 하나 이상의 기판을 함유하는 반응 챔버에 도입한다. 반응 챔버 내 온도 및 압력 및 기판 온도는 유기실란 전구체의 적어도 일부를 기판 상에 증기 퇴적하는데 적합한 조건으로 유지된다. 다시 말해, 챔버 내로 기화된 전구체를 도입한 후, 챔버 내 조건은 기화된 전구체의 적어도 일부가 기판 상에 퇴적되어 규소-함유 필름을 형성하도록 하는 조건이다. 공-반응물을 또한 사용하여 Si-함유 층의 형성을 도울 수 있다.
반응 챔버는 퇴적 방법이 일어나는 장치의 임의의 인클로저 또는 챔버일 수 있으며, 그 예로는 비제한적으로 평행-판 유형 반응기, 저온-벽 유형 반응기, 고온-벽 유형 반응기, 단일-웨이퍼 반응기, 다중-웨이퍼 반응기, 또는 다른 상기 유형의 퇴적 시스템이 있다. 이들 예시적 반응 챔버는 모두 ALD 반응 챔버로서 기능할 수 있다. 반응 챔버는 약 0.5 mTorr 내지 약 20 Torr 범위의 압력에서 유지될 수 있다. 또한, 반응 챔버 내 온도는 약 20 ℃ 내지 약 600 ℃ 범위일 수 있다. 당업자는 원하는 결과를 달성하기 위해 단순 실험을 통해 온도를 최적화할 수 있다는 것을 알 것이다.
반응기의 온도는 기판 홀더의 온도를 제어하거나 또는 반응기 벽의 온도를 제어함으로써 제어될 수 있다. 기판 가열에 사용된 장치는 당업계에 공지되어 있다. 반응기 벽은, 원하는 물리적 상태 및 조성을 가지며 충분한 성장 속도로 원하는 필름을 얻기에 충분한 온도로 가열된다. 반응기 벽이 가열될 수 있는 비제한적 예시 온도 범위로는 대략 20 ℃ 내지 대략 600 ℃ 를 포함한다. 플라즈마 퇴적 공정이 이용되는 경우, 퇴적 온도는 대략 20 ℃ 내지 대략 550 ℃ 범위일 수 있다. 대안적으로는, 열적 공정이 수행되는 경우, 퇴적 온도는 대략 300 ℃ 내지 대략 600 ℃ 범위일 수 있다.
대안적으로, 기판은, 원하는 물리적 상태 및 조성을 가지며 충분한 성장 속도로 원하는 규소-함유 필름을 얻기에 충분한 온도로 가열될 수 있다. 기판이 가열될 수 있는 비제한적 예시 온도 범위로는 150 ℃ 내지 600 ℃ 를 포함한다. 바람직하게는, 기판 온도는 500 ℃ 이하로 유지된다.
규소-함유 필름이 퇴적되어질 기판의 유형은 최종 사용 목적에 따라 달라질 것이다. 일부 구현예에서, 기판은 수소화 탄소, 예컨대 CHx (여기서, x 는 0 초과임) 로 만들어진 패턴화된 포토레지스트 필름일 수 있다. 일부 구현예에서, 기판은 MIM, DRAM, 또는 FeRam 기법에서 유전성 물질로서 사용되는 산화물 (예를 들어, ZrO2 계 물질, HfO2 계 물질, TiO2 계 물질, 희토류 산화물계 물질, 3 차 산화물계 물질 등) 로부터, 또는 구리와 저-k 층 사이의 산소 장벽으로서 사용되는 질화물계 필름 (예컨대, TaN) 으로부터 선택될 수 있다. 다른 기판들이 반도체, 광전지, LCD-TFT, 또는 플랫 패널 소자의 제조에 사용될 수 있다. 이러한 기판의 예로는 고체 기판, 예컨대 금속 질화물 함유 기판 (예컨대, TaN, TiN, WN, TaCN, TiCN, TaSiN, 및 TiSiN); 절연체 (예컨대, SiO2, Si3N4, SiON, HfO2, Ta2O5, ZrO2, TiO2, Al2O3, 및 바륨 스트론튬 티타네이트); 또는 이들 물질의 다수 조합을 포함하는 다른 기판을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 실제 사용되는 기판은 또한 사용된 특정 전구체 구현예에 따라서도 달라질 수 있다. 다수의 경우에 있어서 그럼에도, 바람직한 사용 기판은 수소화 탄소, TiN, SRO, Ru, 및 Si 유형 기판, 예컨대 폴리실리콘 또는 결정성 실리콘 기판으로부터 선택될 것이다.
개시된 유기실란 전구체는 순수한 형태로 또는 적절한 용매, 예컨대 톨루엔, 에틸 벤젠, 자일렌, 메시틸렌, 데칸, 도데칸, 옥탄, 헥산, 펜탄, 3 급 아민, 아세톤, 테트라히드로푸란, 에탄올, 에틸메틸케톤, 1,4-디옥산, 또는 기타와의 배합물로 공급될 수 있다. 개시된 전구체는 용매에 여러 농도로 존재할 수 있다. 예를 들어, 수득된 농도는 대략 0.05 M 내지 대략 2 M 범위일 수 있다.
순수한 또는 배합된 유기실란 전구체는 배관 및/또는 유량계 등의 통상의 수단에 의해 기상 형태로 반응기에 도입된다. 기상 형태의 전구체는 통상의 기화 단계를 통해, 예컨대 직접 기화, 증류, 버블링에 의해, 또는 승화장치 (sublimator), 예컨대 Xu 등의 PCT 공개 WO2009/087609 에 개시된 것에 의해 순수한 또는 배합된 전구체 용액을 기화시킴으로써 제조될 수 있다. 순수한 또는 배합된 전구체는 액체 상태로 기화기에 도입되며, 여기서 반응기 도입 전에 기화된다. 대안적으로는, 순수한 또는 배합된 전구체는 전구체를 함유하는 용기 안으로 운반 기체를 통과시킴으로써 또는 전구체 내로 운반 기체를 버블링시킴으로써 기화될 수 있다. 운반 기체로는, Ar, He, 또는 N2, 및 그 혼합물을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 운반 기체에 의한 버블링은 또한 순수한 또는 배합된 전구체 용액에 존재하는 임의의 용존 산소를 제거할 수 있다. 운반 기체 및 전구체를 이후 증기로서 반응기 안에 도입한다.
필요에 따라, 용기는 유기실란 전구체가 그 액상으로 존재하고 충분한 증기압을 가지도록 하는 온도로 가열될 수 있다. 상기 용기를 예컨대 0 - 150 ℃ 범위의 온도에서 유지시킬 수 있다. 당업자는 유기실란 전구체의 기화량을 제어하도록 공지의 방식으로 용기 온도를 조절할 수 있다는 것을 알고 있다.
개시된 전구체에 더하여, 반응 기체를 또한 반응기에 도입할 수 있다. 반응 기체는 산화제, 예컨대 O2; O3; H2O; H2O2; 산소 함유 라디칼, 예컨대 O· 또는 OH·; NO; NO2; 카르복실산, 예컨대 포름산, 아세트산, 프로피온산; NO, NO2 또는 카르복실산의 라디칼 종; 파라-포름알데히드; 및 그 혼합물 중 하나일 수 있다. 바람직하게는 산화제는 O2, O3, H2O, H2O2, 그의 산소 함유 라디칼, 예컨대 O· 또는 OH·, 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, ALD 공정이 수행되는 경우, 공-반응물은 플라즈마 처리된 산소, 오존, 또는 그 조합이다. 산화성 기체가 사용된 경우, 수득된 규소 함유 필름도 또한 산소를 함유할 것이다.
대안적으로는, 반응 기체는 환원제, 예컨대 H2, NH3, (SiH3)3N, 히드리도실란 (예컨대 SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, Si5H10, Si6H12), 클로로실란 및 클로로폴리실란 (예컨대 SiHCl3, SiH2Cl2, SiH3Cl, Si2Cl6, Si2HCl5, Si3Cl8), 알킬실란 (예컨대 (CH3)2SiH2, (C2H5)2SiH2, (CH3)SiH3, (C2H5)SiH3), 히드라진 (예컨대 N2H4, MeHNNH2, MeHNNHMe), 유기 아민 (예컨대 N(CH3)H2, N(C2H5)H2, N(CH3)2H, N(C2H5)2H, N(CH3)3, N(C2H5)3, (SiMe3)2NH), 피라졸린, 피리딘, B-함유 분자 (예컨대 B2H6, 9-보라바이시클로[3,3,1]논, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 보라진), 알킬 금속 (예컨대 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 디메틸아연, 디에틸아연), 그의 라디칼 종, 및 그 혼합물 중 하나일 수 있다. 바람직하게는 환원제는 H2, NH3, SiH4, Si2H6, Si3H8, SiH2Me2, SiH2Et2, N(SiH3)3, 그 수소 라디칼, 또는 그 혼합물이다. 환원제가 사용된 경우, 수득된 규소 함유 필름은 순수 Si 일 수 있다.
반응 기체를 플라즈마로 처리하여, 반응 기체를 그의 라디칼 형태로 분해할 수 있다. N2 가 또한 플라즈마에 의한 처리시 환원제로서 이용될 수 있다. 예를 들어, 플라즈마는 약 50 W 내지 약 500 W, 바람직하게는 약 100 W 내지 약 200 W 범위의 전력으로 생성될 수 있다. 플라즈마는 생성되거나 반응기 자체 내에 존재할 수 있다. 대안적으로는, 플라즈마는 통상 반응기로부터 떨어진 위치에, 예컨대 원격 설치 플라즈마 시스템으로 있을 수 있다. 당업자는 이러한 플라즈마 처리에 적합한 방법 및 장치를 알 것이다.
개시된 유기실란 전구체를 또한 할로실란 또는 폴리할로디실란, 예컨대 헥사시클로디실란, 펜타클로로디실란, 또는 테트라클로로디실란, 및 하나 이상의 공-반응물 기체와 함께 사용하여, SiN 및 SiCN 필름을 형성할 수 있으며, 이는 전체 내용이 본원에 참고로 포함되는 PCT 공개 번호 WO2011/123792 에 개시된 바와 같다.
원하는 규소-함유 필름이 또한, 예컨대 Ta, Hf, Nb, Mg, Al, Sr, Y, Ba, Ca, As, Sb, Bi, Sn, Pb, Co, 란탄족 (예, Er), 또는 그 조합을 예로 들지만 그에 제한되지 않는 또다른 원소를 함유하는 경우, 공-반응물로는 금속 알킬, 예컨대 Ln(RCp)3 또는 Co(RCp)2, 금속 아민, 예컨대 Nb(Cp)(NtBu)(NMe2)3 및 임의의 그 조합으로부터 선택되지만, 그에 제한되지 않는 금속-함유 전구체를 포함할 수 있다.
유기실란 전구체 및 하나 이상의 공-반응물을 반응 챔버에 동시에 (화학적 증기 퇴적), 순차적으로 (원자층 퇴적), 또는 다른 조합으로 도입할 수 있다. 예를 들어, 유기실란 전구체를 한 펄스로 도입할 수 있으며, 두 가지 추가 금속 공급원을 별도 펄스로 함께 도입할 수 있다 [변형 원자층 퇴적]. 대안적으로는, 반응 챔버는 유기실란 전구체의 도입 전에 이미 공-반응물을 함유할 수 있다. 공-반응물은 반응 챔버에 편재해 있는 또는 그와 원격으로 있는 플라즈마 시스템을 통과하여 라디칼로 분해될 수 있다. 대안적으로는, 유기실란 전구체는 연속하여 반응 챔버에 도입되는 한편, 다른 금속 공급원은 펄스로 도입된다 (펄스화 화학적 증기 퇴적). 각각의 예시에서, 펄스 이후에는 도입된 과량의 성분을 제거하기 위한 퍼지 또는 배기 단계가 이어질 수 있다. 각각의 예시에서, 펄스는 약 0.01 초 내지 약 10 초, 대안적으로는 약 0.3 초 내지 약 3 초, 대안적으로는 약 0.5 초 내지 약 2 초 범위의 기간 동안 지속될 수 있다. 또다른 대안으로는, 유기실란 전구체 및 하나 이상의 공-반응물을, 서셉터 고정 여러 웨이퍼가 아래에서 방사되고 있는 샤워 헤드로부터 동시 분무할 수 있다 (공간적 ALD).
하나의 비제한적 예시 원자층 퇴적형 공정에서, 유기실란 전구체의 증기를 반응 챔버에 도입하고, 여기서 적절한 기판과 접촉시킨다. 이후, 과잉의 유기실란 전구체를 반응 챔버를 퍼징 및/또는 배기시킴으로써 반응 챔버로부터 제거할 수 있다. 산소 공급원이 반응 챔버에 도입되어, 여기서 흡수된 유기실란 전구체와 자기 제한적 방식으로 반응한다. 임의의 과잉 산소 공급원을 반응 챔버를 퍼징 및/또는 배기시킴으로써 반응 챔버로부터 제거할 수 있다. 원하는 필름이 산화규소 필름인 경우, 이 2-단 공정을 원하는 필름 두께를 제공할 수 있거나 또는 필수 두께를 갖는 필름이 얻어질 때까지 반복할 수 있다.
대안적으로는, 원하는 필름이 규소 금속 산화물 필름 (즉, SiMOx, 여기서 x 는 0-4 일 수 있고, M 은 Ta, Hf, Nb, Mg, Al, Sr, Y, Ba, Ca, As, Sb, Bi, Sn, Pb, Co, 란탄족 (예컨대 Er), 또는 그 조합임) 이라면, 상기 2-단 공정 이후, 반응 챔버 내로 금속-함유 전구체의 제 2 의 증기를 도입하는 것이 이어질 수 있다. 금속-함유 전구체는 퇴적되는 규소 금속 산화물 필름의 성질에 따라 선택될 것이다. 반응 챔버 내로의 도입 이후, 금속-함유 전구체를 기판과 접촉시킨다. 임의의 과잉 금속-함유 전구체를 반응 챔버를 퍼징 및/또는 배기시킴으로써 반응 챔버로부터 제거한다. 한번 더, 산소 공급원이 반응 챔버에 도입되어 금속-함유 전구체와 반응할 수 있다. 과잉의 산소 공급원을 반응 챔버를 퍼징 및/또는 배기시킴으로써 반응 챔버로부터 제거한다. 원하는 필름 두께가 달성되었다면, 공정을 중단할 수 있다. 그러나, 더 두꺼운 필름이 요망되는 경우에는, 전체 4-단 공정을 반복할 수 있다. 제시된 유기실란 전구체, 금속-함유 전구체, 및 산소 공급원을 변경함으로써, 원하는 조성 및 두께의 필름을 퇴적시킬 수 있다.
추가로, 펄스 수를 변화시킴으로써, 원하는 화학양론비 M:Si 를 갖는 필름을 수득할 수 있다. 예를 들어, SiMO2 필름은 유기실란 전구체 펄스 1 개 및 금속-함유 전구체 펄스 1 개를 이용함으로써 수득될 수 있으며, 상기 각 펄스 이후에는 산소 공급원의 펄스가 이어진다. 그러나, 당업자는 원하는 필름을 수득하는데 요구되는 펄스의 수가 수득된 필름의 화학양론비와 동일하지 않을 수 있다는 것을 알 것이다.
또다른 대안에서는, 개시된 화합물 및 식 SiaH2a+2-bXb (식 중, X 는 F, Cl, Br, 또는 I 이고; a=1 내지 6; 및 b=1 내지 (2a+2) 임) 의 할로실란 화합물; 식 -SicH2c-dXd- (식 중, X 는 F, Cl, Br, 또는 I 이고; c=3-8; 및 d=1 내지 2c 임) 의 고리형 할로실란 화합물을 이용하여 ALD 또는 변형 ALD 공정을 통해 Si 또는 조밀한 SiCN 필름을 퇴적시킬 수 있다. 바람직하게는, 할로실란 화합물은 트리클로로실란, 헥사클로로디실란 (HCDS), 펜타클로로디실란 (PCDS), 테트라클로로디실란 또는 헥사클로로시클로헥사실란이다. 당업자는 Si-X 결합의 더 낮은 결합 에너지 (즉, Si-Cl = 456 kJ/mol; Si-Br = 343 kJ/mol; Si-I = 339 kJ/mol) 로 인하여 더 낮은 퇴적 온도가 필요한 경우에는 이들 화합물 내 Cl 은 Br 또는 I 로 치환될 수 있다는 것을 알 것이다. 필요한 경우, 퇴적은 추가로 N-함유 공-반응물, 예컨대 NH3 을 이용할 수 있다. 개시된 전구체 및 할로실란 화합물의 증기는, 최종 필름의 원하는 농도에 따라서, 반응기에 순차적으로 또는 동시에 도입될 수 있다. 전구체 주입 순서 선택은 목적하는 원하는 필름 조성에 기초하여 정해질 것이다. 전구체 도입 단계는 퇴적층이 적합한 두께를 달성할 때까지 반복될 수 있다. 당업자는 공간적 ALD 장치를 이용하는 경우 도입 펄스가 동시적일 수 있다는 것을 알 것이다. PCT 공개 번호 WO2011/123792 에 기재된 바와 같이, 전구체의 도입 순서는 다양할 수 있으며, SiCN 필름 내 탄소 및 질소의 양을 조정하기 위해, NH3 공-반응물을 이용하여 또는 이용하지 않고 퇴적을 수행할 수 있다.
상기 논의된 방법으로부터 수득된 규소-함유 필름은 SiO2, SiN, SiON, SiCN, SiCOH, 또는 MSiOx (식 중, M 은 Hf, Zr, Ti, Nb, Ta, 또는 Ge 등의 원소이며, x 는 물론 M 의 산화 상태에 따라서 4 일 수 있음) 를 포함할 수 있다. 당업자는 적절한 유기실란 전구체 및 공-반응물의 신중한 선택에 의해, 원하는 필름 조성이 수득될 수 있다는 것을 알 것이다.
원하는 필름 두께를 수득하게 되면, 필름을 열적 어닐링, 퍼니스-어닐링, 급격한 열적 어닐링, UV 또는 e-빔 경화, 및/또는 플라즈마 가스 노출 등의 추가 가공으로 처리할 수 있다. 당업자는 이들 추가적인 가공 단계를 수행하는데 이용된 시스템 및 방법을 알고 있다. 예를 들어, 규소-함유 필름은 대략 0.1 초 내지 대략 7200 초 범위의 시간 동안 불활성 분위기, H-함유 분위기, N-함유 분위기, O-함유 분위기, 또는 그 조합에서 대략 200 ℃ 내지 대략 1000 ℃ 범위의 온도에 노출될 수 있다. 가장 바람직하게는, 온도는 3600 초 미만 동안 H-함유 분위기 하에서 600 ℃ 이다. 수득된 필름은 불순물을 거의 함유하지 않을 수 있으며 따라서 개선된 성능 특성을 가질 수 있다. 어닐링 단계는 퇴적 공정이 수행된 동일 반응 챔버에서 수행될 수 있다. 대안적으로는, 기판을 반응 챔버로부터 제거하고, 어닐링/플래쉬 어닐링 공정을 별개의 장치에서 수행할 수 있다. 상기 후-처리 방법 중 임의의 것, 특히 열적 어닐링은 규소-함유 필름의 탄소 및 질소 오염을 저감시키는데 효과적인 것으로 밝혀졌다.
첨부된 청구범위에 표현된 바와 같은 본 발명의 원리 및 범위 내에서 당업자는 본 발명의 특성을 설명하기 위해 본원에 개시 및 예시한, 상세 내용, 물질, 단계, 및 파트 배열에 있어서 다수의 추가적인 변경을 행할 수 있다는 것이 이해될 것이다. 따라서, 본 발명은 상기 제시된 예시 및/또는 첨부된 도면에서의 특정 구현예에 제한되지 않는 것이다.

Claims (15)

  1. 하기 식을 갖는 Si-함유 박막 형성 전구체:
    Figure pct00073

    (식 중, 각 L1 및 L2 는 질소 원자이고; L1 및 L2 는 2 내지 3 개의 탄소 원자를 갖는 탄소 브릿지를 통해 함께 결합되고; L1, L2 및 탄소 브릿지는 규소에 결합된 1 가 음이온성 (monoanionic) 리간드를 형성함).
  2. 제 1 항에 있어서, 하기 식을 갖는 Si-함유 박막 형성 전구체:
    Figure pct00074

    (식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음).
  3. 제 2 항에 있어서, Si-함유 박막 형성 전구체가 H3Si(-(iPr)N-C3H3-N(iPr)-) 인 Si-함유 박막 형성 전구체.
  4. 제 1 항에 있어서, 하기 식을 갖는 Si-함유 박막 형성 전구체:
    Figure pct00075

    (식 중, R1, R2, R3, R4, R5, 및 R6 은 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음).
  5. 제 4 항에 있어서, Si-함유 박막 형성 전구체가 H3Si(-(iPr)N-C3H6-N(Me)2-) 인 Si-함유 박막 형성 전구체.
  6. 제 1 항에 있어서, 하기 식을 갖는 Si-함유 박막 형성 전구체:
    Figure pct00076

    (식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음).
  7. 제 6 항에 있어서, Si-함유 박막 형성 전구체가 H3Si(-(iPr)N-CH2CH=N(iPr)-) 인 Si-함유 박막 형성 전구체.
  8. 제 1 항에 있어서, 하기 식을 갖는 Si-함유 박막 형성 전구체:
    Figure pct00077

    (식 중, R1, R2, R3, R4, 및 R5 는 각각 독립적으로 H, C1 내지 C6 알킬기, 또는 C3-C20 아릴 또는 헤테로고리일 수 있음).
  9. 제 8 항에 있어서, Si-함유 박막 형성 전구체가 H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2) 인 Si-함유 박막 형성 전구체.
  10. 하나 이상의 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 Si-함유 박막 형성 전구체를 하나 이상의 기판이 안에 배치되어 있는 반응기 내에 도입하고,
    증기 퇴적법을 이용하여 Si-함유 박막 형성 전구체 중 적어도 일부를 하나 이상의 기판 위에 퇴적시켜 Si-함유 층을 형성하는
    것을 포함하는, 기판 상에 Si-함유 층을 퇴적시키는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 하나 이상의 공-반응물을 반응기 내에 도입하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 공-반응물이 O2, O3, H2O, H2O2, NO, NO2, 카르복실산, 그 라디칼, 및 그 조합, 바람직하게는 플라즈마 처리된 산소 또는 오존으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 공-반응물이 H2, NH3, (SiH3)3N, 히드리도실란 (예컨대 SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, Si5H10, Si6H12), 클로로실란 및 클로로폴리실란 (예컨대 SiHCl3, SiH2Cl2, SiH3Cl, Si2Cl6, Si2HCl5, Si3Cl8), 알킬실란 (예컨대 Me2SiH2, Et2SiH2, MeSiH3, EtSiH3), 히드라진 (예컨대 N2H4, MeHNNH2, MeHNNHMe), 유기 아민 (예컨대 NMeH2, NEtH2, NMe2H, NEt2H, NMe3, NEt3, (SiMe3)2NH), 피라졸린, 피리딘, B-함유 분자 (예컨대 B2H6, 9-보라바이시클로[3,3,1]논, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 보라진), 알킬 금속 (예컨대 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 디메틸아연, 디에틸아연), 그 라디칼 종, 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 공-반응물이 H2, NH3, SiH4, Si2H6, Si3H8, SiH2Me2, SiH2Et2, N(SiH3)3, 그 수소 라디칼, 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 공-반응물이 SiHCl3, Si2Cl6, Si2HCl5, Si2H2Cl4, 및 시클로-Si6H6Cl6 로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
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