JP7061432B2 - Si含有膜の成膜方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るSi含有膜の成膜方法の一態様は、
化学気相成長(以下、単に「CVD」ともいう。)により基板上にSi含有膜を成膜する方法であって、
前記化学気相成長は、化学気相成長チャンバー内において、1以上のSi-Si結合を有する第1の原料ガスをルイス塩基触媒存在下で反応させる工程(a)を含むことを特徴とする。
適用例1のSi含有膜の成膜方法において、
前記工程(a)において、前記化学気相成長チャンバー内で、反応中間体としてシリレンが形成されることができる。
基を触媒として、化学的に活性な反応中間体であるシリレンを形成することができる。このシリレンは反応性が高いため、従来は実現できなかった低い温度範囲においても第1の原料ガスの重合反応によりSi含有膜が形成される。
適用例1または適用例2のSi含有膜の成膜方法において、
前記Si含有膜は、ルイス塩基由来の窒素原子、炭素原子、ホウ素原子、硫黄原子およびリン原子のSi含有膜中における存在比が合計0%以上5%以下であることができる。
適用例1ないし適用例4のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記化学気相成長は、0℃以上400℃以下で行うことができる。
適用例1ないし適用例4のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記化学気相成長は、凹部を有する基板上にSi含有膜を成膜することにより前記凹部の少なくとも一部を埋めるようにした成膜工程であり、前記第1の原料ガスを縮合して得られた重合物が流動性を有する状態で前記凹部を埋めることができる。凹部の少なくとも一部とは、基板の特性やSi含有膜の膜厚などを考慮して当業者が認識しうる範囲であり、例えばSi含有膜により凹部内の表面積の1%以上100%以下、好ましくは5%以上100%以下が被覆されている状態をいう。
適用例1ないし適用例5のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記第1の原料ガスは、下記一般式(1)で表わされる化合物を用いることができる。
SiaHbXc (1)
(一般式(1)中、Xはハロゲン原子であり、aは2以上6以下であり、bは0以上13以下であり、cは1以上14以下である。)
適用例1ないし適用例6のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記第1の原料ガスは、ヘキサクロロジシラン、ペンタクロロジシラン、テトラクロロ
ジシラン、トリクロロジシラン、ジクロロジシラン、モノクロロジシラン、オクタクロロトリシラン、ヘプタクロロトリシラン、ヘキサクロロトリシラン、ペンタクロロトリシラン、テトラクロロトリシラン、トリクロロトリシラン、ジクロロトリシランおよびモノクロロトリシランよりなる群から選択される少なくとも1種のガスであることができる。
適用例1ないし適用例7のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記ルイス塩基は、3級アミンおよび複素環式アミンよりなる群から選択される少なくとも1種の化合物であることができる。
適用例8のSi含有膜の成膜方法において、
前記3級アミンおよび前記複素環式アミンは、炭素原子数が3以上24以下のアルキルアミンであることができる。
適用例1ないし適用例9のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記ルイス塩基は、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ピリミジン、ピラジンおよびこれらの誘導体よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物であることができる。
適用例1ないし適用例10のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
化学気相成長チャンバー内圧力が0.1torr以上かつ大気圧以下で行われることができる。
適用例1ないし適用例11のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
第2の原料ガスを添加する工程(b)をさらに含み、前記第2の原料ガスは、少なくと
も1以上の炭素-炭素不飽和結合を有する化合物、不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガス、および前記ルイス塩基よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物であることができる。
適用例12のSi含有膜の成膜方法において、
前記第2の原料ガスは、炭素数が2以上10以下である化合物であることができる。
適用例12または適用例13のSi含有膜の成膜方法において、
前記第2の原料ガスは、ハロゲン化炭化水素であることができる。
適用例12ないし適用例14のいずれか一例のSi含有膜の成膜方法において、
前記第2の原料ガスは、下記一般式(2)で表される化合物であることができる。
CaHbXc ・・・・・(2)
(上記一般式(2)中、Xはハロゲン原子、aは2以上9以下の数、bは0以上19以下の数、cは1以上20以下の数をそれぞれ表す。)
適用例1ないし適用例15のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記化学気相成長においては、不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガス、窒化性ガスおよび前記ルイス塩基よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物存在下で処理を行う工程(c)および/またはエネルギービーム照射を行う工程(d)をさらに含むことができる。前記エネルギービーム照射としては、イオンビーム、電子ビーム、もしくは中性子ビームの粒子線、および紫外線のいずれか1種とすることができる。
適用例16のSi含有膜の成膜方法において、
前記工程(c)は、0℃以上800℃以下の温度で行うことができる。
適用例1ないし適用例17のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
凹部を有する基板上に成膜したSi含有膜の膜厚は、前記凹部の側面における膜厚よりも前記凹部の底面における膜厚の方が厚いことが好ましい。
適用例1ないし適用例18のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記ルイス塩基中の含酸素不純物が0重量%以上1重量%以下であることができる。
適用例1ないし適用例19のいずれか1例のSi含有膜の成膜方法において、
前記基板は、1:1~20:1の深さ対幅のアスペクト比を有する凹部を備えることができる。
コンのみからなる膜(シリコン膜)を含む意味で用いられる。
本実施形態に係るSi含有膜の成膜方法は、化学気相成長により基板上にSi含有膜を成膜する方法であって、前記化学気相成長は、化学気相成長チャンバー内において、1以上のSi-Si結合を有する第1の原料ガスをルイス塩基触媒存在下で反応させる工程(a)を含むことを特徴とする。また、本実施形態に係るSi含有膜の成膜方法では、第2の原料ガスを添加する工程(b);不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガス、窒化性ガスおよび前記ルイス塩基よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物存在下で処理を行う工程(c);エネルギービーム照射を行う工程(d);を必要に応じてさらに含んでもよい。
工程(a)は、化学気相成長チャンバー内において、1以上のSi-Si結合を有する第1の原料ガスをルイス塩基触媒存在下で反応させる工程である。工程(a)において基板上にSi含有膜を形成するためには、当業者に既知の任意の化学気相成長法を用いることができる。前記第1の原料ガスおよび前記ルイス塩基触媒は、前記化学気相成長チャンバー内に同時に導入することができる。導入時間は、所望の厚さの流動性のSi含有膜が形成されるまでに必要な時間とすることができる。かかる方法によれば、ALD法のようにチャンバー内に材料ガスを導入し、パージして材料ガスをチャンバーから除去し、次いでチャンバー内に酸化剤を導入し、これらの工程を繰り返し実施する必要はない。プラズマCVD法によりSi含有膜を形成してもよいが、プラズマを用いないCVD法により形成することもできる。
金属基板等の固体基板(例えばAu、Pd、Rh、Ru、W、Al、Ni、Ti、Co、Pt、並びにTiSi2、CoSi2及びNiSi2等の金属ケイ化物)、金属窒化物含有基板(例えばTaN、TiN、TiAlN、WN、TaCN、TiCN、TaSiN及びTiSiN)、半導体材料(例えばSi、SiGe、GaAs、InP、ダイヤモンド、GaN及びSiC)、絶縁体(例えばSiO2、Si3N4、SiON、HfO2、Ta2O5、ZrO2、TiO2、Al2O3及びチタン酸バリウムストロンチウム)、又はこれらの材料のあらゆる組合せを含む他の基板が挙げられるが、これらに限定されない。
第1の原料ガスとしては、1以上のSi-Si結合を有するガスであれば特に限定されないが、Si-Si結合を有するオリゴシラン類であることが好ましい。Si-Si結合を有するオリゴシラン類は、ルイス塩基が存在しなければ反応性は低いが、ルイス塩基存在下ではルイス塩基を触媒として縮合反応を起こし、得られた縮合物によってSi含有膜が形成される。また、この縮合物は流動性を有するため、例えば基板上に凹部が形成されている場合、該基板上の凹部に流入し、その後徐々に高分子化しながら凹部の壁面および
底面にSi含有膜が形成される。
SiaHbXc (1)
(一般式(1)中、Xはハロゲン原子であり、aは2以上6以下であり、bは0以上13以下であり、cは1以上14以下である。)
る。
反応中間体としてのシリレンの存在を直接的に確認することは、シリレンの反応性が高く困難である。このため、一般的に、ヘキサクロロジシランとトリメチルアミンによる液相反応(下記の反応式)では、得られた生成物がパークロロネオペンタシランであることにより、反応中間体としてシリレン(Cl2Si:)が形成されていると推定されている。
Cl3Si-SiCl3((CH3)3N存在下)→(SiCl3)4Si
ルイス塩基は、触媒として作用する。ルイス塩基としては、共有されていない少なくとも一つの電子対を持つ化合物であれば特に限定されないが、3級アミンおよび複素環式アミンよりなる群から選択される少なくとも1種の化合物であることが好ましい。ルイス塩基として3級アミンや複素環式アミンを用いることにより、第1の原料ガスとルイス塩基との反応を極力抑制することができ、ほぼ全てのルイス塩基が触媒として機能するので、窒素含有量が低くかつ純度が高いSi含有膜を得ることができる。
工程(a)における化学気相成長は、前記第1の原料ガスおよび前記ルイス塩基の融点のうちいずれか高い方の温度以上、かつ、前記ルイス塩基の分解温度以下で行うことができる。
工程(a)における化学気相成長チャンバー内の圧力の下限値は、好ましくは0.1torr以上、より好ましくは1torr以上、特に好ましくは10torr以上である。一方、工程(a)における化学気相成長チャンバー内の圧力の上限値は、好ましくは大気圧以下、より好ましくは300torr以下、さらに好ましくは200torr以下、特に好ましくは100torr以下である。
、パージおよび/または減圧によって化学気相成長チャンバー内からルイス塩基を除去することが容易となり、コンタミネーションを低減することができる。また、300torr以下とすることで、ルイス塩基の除去効率をより高めることができ、200torr以下ではルイス塩基の除去効率がさらに向上し、コンタミネーションを低減することができる。
本実施形態に係るSi含有膜の成膜方法において、第2の原料ガスを添加する工程(b)をさらに含むことができる。工程(b)は、工程(a)を完了した後に実施することが好ましいが、工程(a)を実施している段階で第2の原料ガスを化学気相成長チャンバー内に導入することもできるし、工程(a)を実施する前に第2の原料ガスを化学気相成長チャンバー内に導入することもできる。ただし、第2の原料ガスとして後述する酸化性ガスを選択した場合には、工程(a)において酸化性ガスが共存すると、シリレンが形成されず、流動性のないSiO2膜が形成される虞があるため、工程(a)を完了した後に工程(b)を実施、すなわち酸化性ガスを化学気相成長チャンバー内に導入する。
CaHbXc (2)
(一般式(2)中、Xはハロゲン原子であり、aは2以上9以下、bは0以上19以下、cは1以上20以下の数をそれぞれ表す。)
ロロジメチルビニルシラン、ジエチルジビニルシラン、トリエチルビニルシラン、クロロジエチルビニルシランが挙げられる。
本実施形態に係るSi含有膜の成膜方法において、不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガス、窒化性ガスおよび前記ルイス塩基よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物存在下で処理を行う工程(c)および/またはエネルギービーム照射を行う工程(d)をさらに含むことができる。この工程(c)および工程(d)は、工程(a)および/または工程(b)の終了後に実施する。
図3に示すように、工程(a)および/または工程(b)終了後、化学気相成長チャンバー102内をパージし、APCバルブ405を適正に調整して、化学気相成長チャンバー102内の圧力を所定の圧力とし、温度調節機構(図示せず)により化学気相成長チャンバー102内の温度を所定の温度とする。その後、不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガス、窒化性ガスおよび前記ルイス塩基よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物を化学気相成長チャンバー102内に導入して処理を行う。
図3に示すように、工程(a)および/または工程(b)の終了後、化学気相成長チャンバー内102をパージして、得られたSi含有膜の表面にエネルギービーム照射を行う工程(d)をさらに行ってもよい。工程(d)により、得られたSi含有膜の改質を行うことができる。前記エネルギービーム照射は、イオンビーム、電子ビーム、中性子ビームの粒子線、および紫外線のいずれか1種とすることができる。
本実施形態に係るSi含有膜の成膜方法によれば、シリレンを反応中間体とした第1の原料ガスの縮合物が流動性を有する状態で基板上に流入する。そのため、工程(a)における化学気相成長は、凹部を有する基板上にSi含有膜を成膜することにより、前記凹部を埋めるようにした成膜工程に好適である。この場合、基板上の凹部に第1の原料ガスの縮合物が流動性を有する状態で該凹部の少なくとも一部を埋めるようにして流入するので、その後さらなる縮合反応を経て成長することにより、低温で、ボイドの少ないシームレスなSi含有膜が得られやすい。
の方が長い凹部を有する基板では、流動性のない化学気相成長により成膜すると、ボイドが生じやすく、シームレスな膜の成膜は困難である。しかしながら、本実施形態に係るSi含有膜の成膜方法によれば、流動性CVDにより成膜されるので、幅方向よりも深さ方向の方が長い凹部を有する基板であっても、第1の原料ガスの縮合物が流動性を有する状態で該凹部の少なくとも一部を埋めるようにして流入するので、ボイドの少ないシームレスなSi含有膜が得られる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
第1の原料ガスとしてPCDSを、ルイス塩基としてピリジンを、第2の原料ガス(炭素-炭素二重結合を有する化合物)としてジメチルジビニルシランを使用して、下記の条件により基板上に化学気相成長法により成膜した。このようにして得られた膜のXPSによる分析結果を図4に示す。
<成膜条件>
・使用装置:図1に示す構成を有する装置を使用した。図1における化学気相成長チャンバー(102)は、横長円筒型(直径(内径)48mm、長さ1200mm、クォーツ製)を使用した。
・基板:SiO2およびSi(HFでクリーニング済み)
・化学気相成長チャンバー内温度:100℃
・化学気相成長チャンバー内圧力:100Torr
・ガス流量:PCDS(2.95sccm)、ピリジン(5sccm)、ジメチルジビニルシラン(10sccm)
・堆積時間:30分
第1の原料ガスとしてPCDSを、ルイス塩基としてピリジンを使用して、下記の条件により基板上に化学気相成長法により成膜した。このようにして得られた膜のXPSによる分析結果を図5に示す。
<成膜条件>
・使用装置:図1に示す構成を有する装置を使用した。化学気相成長チャンバー(102)は、横長円筒型(直径(内径)48mm、長さ1200mm、クォーツ製)を使用した。
・基板:SiO2およびSi(HFでクリーニング済み)
・化学気相成長チャンバー内温度:25℃
・化学気相成長チャンバー内圧力:100Torr
・ガス流量:PCDS(2.95sccm)、ピリジン(5sccm)
・堆積時間:30分
炭素および窒素原子のSi膜中の存在比の合計は5%以下であった。
第1の原料ガスとしてPCDSを、ルイス塩基としてピリジンを使用して、下記の条件により凹部を有する基板上に化学気相成長法により成膜した。その後、得られた膜を酸素ガス存在下、400℃で加熱処理(アニーリング)した(工程(c))。このようにして得られた膜のSEM写真を図6に示す。また、このようにして得られた膜のXPSによる分析結果を図7に示す。なお、ピリジン中の含酸素不純物量は0.01重量%であった。<成膜条件>
・使用装置:図1に示す構成を有する装置を使用した。化学気相成長チャンバー(102)は、横長円筒型(直径(内径)48mm、長さ1200mm、クォーツ製)を使用した。
・基板:SiO2およびSi(HFでクリーニング済み)、凹部のアスペクト比(深さ対幅=5:1)
・化学気相成長チャンバー内温度:25℃
・化学気相成長チャンバー内圧力:100Torr
・ガス流量:PCDS(2.95sccm)、ピリジン(5sccm)
・堆積時間:30分
・A領域の拡大図において、エッジ部分は膜厚が薄く、側面に沿って流れるように膜厚が厚くなっていることから、流動性膜が形成されたことが確認できる。
・B領域の拡大図では、ボイドが少なくシームレスな膜が、均一な厚さに成膜されていることが確認できる。
・C領域の拡大図では、側面の膜厚よりも底面における膜厚が厚く、流動性を有する状態で成膜された流動性膜が形成されたことが確認できる。
ガス存在下での処理によりSiO2膜が形成されたと考えられる。
ルイス塩基としてトリエチルアミンを使用した以外は実施例3と同様にして成膜した結果も、図6および図7と同様となった。すなわち、図6のSEM写真において流動性膜が成膜されたことが確認でき、工程(c)を実施後に得られた膜をXPSで分析した結果、不純物の少ないSiO2膜が確認された。トリエチルアミン中の含酸素不純物量は0.01重量%であった。
第1の原料ガスとしてPCDSを、ルイス塩基としてピリジンを、第2の原料ガスとしてイソプレンを使用して、下記の条件により基板上に化学気相成長法により成膜した。このようにして得られた膜のXPSによる分析結果を図8に示す。
<成膜条件>
・使用装置:図1に示す構成を有する装置を使用した。化学気相成長チャンバー(102)は、横長円筒型(直径(内径)48mm、長さ1200mm、クォーツ製)を使用した。
・基板:SiO2およびSi(HFでクリーニング済み)
・化学気相成長チャンバー内温度:90℃
・化学気相成長チャンバー内圧力:100Torr
・ガス流量:PCDS(2.95sccm)、ピリジン(5sccm)、イソプレン(12sccm)
・堆積時間:30分
Claims (17)
- 化学気相成長により基板上にSi含有膜を成膜する方法であって、
前記化学気相成長は、化学気相成長チャンバー内において、ペンタクロロジシランをルイス塩基触媒存在下で反応させる工程(a)を含み、
前記化学気相成長は、凹部を有する基板上にSi含有膜を成膜することにより前記凹部の少なくとも一部を埋めるようにした成膜工程であり、前記ペンタクロロジシランを縮合して得られた重合物が流動性を有する状態で前記凹部を埋めることを特徴とする、Si含有膜の成膜方法。 - 前記工程(a)において、前記化学気相成長チャンバー内で、反応中間体としてシリレンが形成されることを特徴とする、請求項1に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記Si含有膜は、ルイス塩基由来の窒素原子、炭素原子、ホウ素原子、硫黄原子およびリン原子のSi含有膜中における存在比が合計0%以上5%以下であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記化学気相成長は、0℃以上400℃以下で行われることを特徴とする、請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記ルイス塩基は、3級アミンおよび複素環式アミンよりなる群から選択される少なくとも1種の化合物であることを特徴とする、請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記3級アミンおよび前記複素環式アミンは、炭素原子数が3以上24以下のアルキルアミンであることを特徴とする、請求項5に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記ルイス塩基は、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ピリミジン、ピラジンおよびこれらの誘導体よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物であるこ
とを特徴とする、請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。 - 前記化学気相成長は、前記化学気相成長チャンバー内圧力が0.1torr以上かつ大気圧以下で行われることを特徴とする、請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記化学気相成長において、第2の原料ガスを添加する工程(b)をさらに含み、
前記第2の原料ガスは、少なくとも1以上の炭素-炭素不飽和結合を有する化合物、不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガスおよび前記ルイス塩基よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物であることを特徴とする、請求項1ないし請求項8のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。 - 前記第2の原料ガスは、炭素数が2以上10以下である化合物であることを特徴とする、請求項9に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記第2の原料ガスは、ハロゲン化炭化水素であることを特徴とする、請求項9または請求項10に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記第2の原料ガスは、下記一般式(2)で表される化合物であることを特徴とする、請求項9ないし請求項11のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。
CaHbXc ・・・・・(2)
(上記一般式(2)中、Xはハロゲン原子、aは2以上9以下の数、bは0以上19以下の数、cは1以上20以下の数をそれぞれ表す。) - 前記化学気相成長において、不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガス、窒化性ガスおよび前記ルイス塩基よりなる群から選択される少なくとも1種の化合物存在下で処理を行う工程(c)および/またはエネルギービーム照射を行う工程(d)をさらに含み、
前記エネルギービーム照射は、イオンビーム、電子ビーム、中性子ビームの粒子線、および紫外線のいずれか1種を含むエネルギービーム照射であることを特徴とする、請求項1ないし請求項12のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。 - 前記工程(c)は、0℃以上800℃以下の温度で行われることを特徴とする、請求項13に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 凹部を有する基板上に成膜したSi含有膜の膜厚は、前記凹部の側面における膜厚よりも前記凹部の底面における膜厚の方が厚いことを特徴とする、請求項1ないし請求項14のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記ルイス塩基中の含酸素不純物が0重量%以上1重量%以下であることを特徴とする、請求項1ないし請求項15のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。
- 前記基板は、1:1~20:1の深さ対幅のアスペクト比を有する凹部を備えることを特徴とする、請求項1ないし請求項16のいずれか1項に記載のSi含有膜の成膜方法。
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