JP2015528011A - Ald/cvdシリコン含有膜用のオルガノシラン前駆体 - Google Patents
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Abstract
Si含有薄膜形成前駆体と、Si含有薄膜形成前駆体を合成する方法と、蒸着プロセスを用いてシリコン含有膜を堆積させ、半導体、光電池、LCD−TFT、フラットパネル型デバイス、耐火材、又は航空機を製造するのにSi含有薄膜形成前駆体を使用する方法とが開示される。【選択図】なし
Description
Si含有薄膜形成前駆体と、Si含有薄膜形成前駆体を合成する方法と、蒸着プロセスを用いてシリコン含有膜を堆積させ、半導体、光電池(photovoltaics)、LCD−TFT、フラットパネル型デバイス、耐火材、又は航空機を製造するのにSi含有薄膜形成前駆体を使用する方法とが開示される。
[関連出願の相互参照]
本出願は、2012年7月20日付けで出願された米国仮出願第61/674,103号(その内容全体が引用することにより本明細書の一部をなすものとする)に対する優先権を主張するものである。
本出願は、2012年7月20日付けで出願された米国仮出願第61/674,103号(その内容全体が引用することにより本明細書の一部をなすものとする)に対する優先権を主張するものである。
Si含有薄膜は、半導体、光電池、LCD−TFT、フラットパネル型デバイス、耐火材又は航空産業に広く使用されている。Si含有薄膜は、例えば絶縁することができるという電気特性を備える誘電体として使用することができ(SiO2、SiN、SiCN、SiCOH、MSiOx(ここでMはHf、Zr、Ti、Nb、Ta又はGeであり、xはゼロより大きい))、金属ケイ化物又は金属シリコン窒化物等のSi含有薄膜は、導電膜として使用することができる。電気デバイス構造をナノスケール(特に28nmノード未満)へと縮小するのに課せられる厳しい要求により、作製した膜の高い堆積速度、コンフォーマル性及び稠度に加えて、揮発性(ALDプロセスの場合)、プロセス温度の低下、様々な酸化剤との反応性及び低い膜汚染という要件を満たす微調整された分子前駆体が必要になってきている。
シラン(SiH4)を熱CVDに使用することができることは既知である。しかしながら、この分子は自然発火性であり、そのことが室温でその気体を安全に取り扱うことを難しくしている。ハロシラン(ジクロロシラン(SiH2Cl2)等)を用いるCVD法が使用されている。しかしながら、これらは長いパージ時間を必要とし、膜のハロゲン汚染及び粒子形成(塩化アンモニウム塩に起因する)を引き起こし、更にはある特定の基板に損傷を与え、不要な界面層形成が起こる場合がある。ハロゲンをアルキル基に部分的に置き換えることによって、いくらか改善させることができるが、その代償として膜内への有害な炭素汚染が起こる。
オルガノアミノシランがSi含有膜のCVD用の前駆体として使用されている。Dussarrat et al.の特許文献1において、SiN膜の堆積へのトリシリルアミン[N(SiH3)3]の使用が報告されている。他の報告のある前駆体としては、ジイソプロピルアミノシラン[SiH3(NiPr2)]及び類似のSiH3(NR2)化合物(例えばThridandam et al.の特許文献2を参照されたい)、並びにフェニルメチルアミノシラン[SiH3(NPhMe)]及び関連の置換シリルアニリン(例えばXiao et al.の特許文献3を参照されたい)が挙げられる。
Si含有膜のCVD用の別の関連するSi前駆体群は、一般式(R1R2N)xSiH4−x(式中、xは1〜4であり、R置換基は独立してH、C1〜C6の直鎖、分岐又は環状の炭素鎖である)によって与えられる(例えばDussarrat et al.の特許文献4を参照されたい)。
Hunks et al.は、特許文献5において、式R4−xSiLx(xは1〜3の値の整数であり、RはH、分岐及び非分岐のC1〜C6アルキル基、C3〜C8シクロアルキル基、
及びC6〜C13アリール基から選択することができ、Lはイソシアナト配位子、メチルエチルケトキシム配位子、トリフルオロ酢酸配位子、トリフレート配位子、アシルオキシ配位子、β−ジケチミネート配位子、β−ジイミネート配位子、アミジネート配位子、グアニジネート配位子、アルキルアミノ配位子、ヒドリド配位子、アルコキシド配位子又はギ酸配位子から選択することができる)を有するシリコン化合物を含む、広範なSi含有前駆体を開示している。Pinnavaia et al.は、シリコンアセチルアセトネート及びシリコン1,3−ジケトネート前駆体から多孔質の合成半結晶性ハイブリッドの有機−無機酸化シリコン組成物を調製する方法を特許請求している(特許文献6)。
及びC6〜C13アリール基から選択することができ、Lはイソシアナト配位子、メチルエチルケトキシム配位子、トリフルオロ酢酸配位子、トリフレート配位子、アシルオキシ配位子、β−ジケチミネート配位子、β−ジイミネート配位子、アミジネート配位子、グアニジネート配位子、アルキルアミノ配位子、ヒドリド配位子、アルコキシド配位子又はギ酸配位子から選択することができる)を有するシリコン化合物を含む、広範なSi含有前駆体を開示している。Pinnavaia et al.は、シリコンアセチルアセトネート及びシリコン1,3−ジケトネート前駆体から多孔質の合成半結晶性ハイブリッドの有機−無機酸化シリコン組成物を調製する方法を特許請求している(特許文献6)。
Si含有膜の堆積には広範な選択肢が利用可能であるにもかかわらず、デバイス設計者が製造プロセス要件を調整し、所望の電気特性及び物理特性を有する膜を得ることができるような更なる前駆体が継続的に求められている。
下記式:
(式中、L1及びL2はそれぞれ窒素原子であり、L1及びL2は2つ又は3つの炭素原子を有する炭素架橋を介して互いに連結し、L1、L2及び該炭素架橋が、シリコンと結合したモノアニオン性の配位子を形成する)を有するオルガノシラン分子が開示される。
開示の分子は、下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるオルガノシラン分子;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R5及びR6;
・H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるオルガノシラン分子;・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4;
・H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるオルガノシラン分子;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるオルガノシラン分子。
開示の分子は、下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるオルガノシラン分子;
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R5及びR6;
・H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるオルガノシラン分子;・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4;
・H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるオルガノシラン分子;
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるオルガノシラン分子。
下記式:
(式中、L1及びL2はそれぞれ窒素原子であり、L1及びL2は2つ又は3つの炭素原
子を有する炭素架橋を介して互いに連結し、L1、L2及び該炭素架橋が、シリコンと結合したモノアニオン性の配位子を形成する)を有するSi含有薄膜形成前駆体も開示される。 開示の分子は、下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するSi含有薄膜形成前駆体;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するSi含有薄膜形成前駆体;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R5及びR6;
・H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するSi含有薄膜形成前駆体;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4;
・H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するSi含有薄膜形成前駆体;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるSi含有薄膜形成前駆体。
子を有する炭素架橋を介して互いに連結し、L1、L2及び該炭素架橋が、シリコンと結合したモノアニオン性の配位子を形成する)を有するSi含有薄膜形成前駆体も開示される。 開示の分子は、下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R5及びR6;
・H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4;
・H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるSi含有薄膜形成前駆体。
さらにSi含有層を基板上に堆積させる方法も開示される。
少なくとも1つの上記で開示されるオルガノシラン前駆体を少なくとも1つの基板が中に配置された反応器に導入する。蒸着法を用いて、オルガノシラン前駆体の少なくとも一部を少なくとも1つの基板上に堆積して、Si含有層を形成する。
開示の方法は下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・少なくとも1種の第2の前駆体を含む蒸気を反応器に導入すること;
・少なくとも1種の第2の前駆体の元素が、第2族、第13族、第14族、遷移金属、ランタニド及びそれらの組合せからなる群から選択されること;
・少なくとも1種の第2の前駆体の元素が、Mg、Ca、Sr、Ba、Zr、Hf、Ti、Nb、Ta、Al、Si、Ge、Y又はランタニドから選択されること;
・反応器に少なくとも1種の共反応物を導入すること;
・共反応物が、O2、O3、H2O、H2O2、NO、NO2、カルボン酸、それらのラジカル、及びそれらの組合せからなる群から選択されること;
・共反応物がプラズマ処理した酸素であること;
・共反応物がオゾンであること;
・Si含有層が酸化シリコン層であること;
・共反応物が、H2、NH3、(SiH3)3N、ヒドリドシラン(SiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10、Si5H10、Si6H12等)、クロロシラン及びクロロポリシラン(SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、Si2Cl6、Si2HCl5、Si3Cl8等)、アルキルシラン(Me2SiH2、Et2SiH2、MeSiH3、EtSiH3等)、ヒドラジン(N2H4、MeHNNH2、MeHNNHMe等)、有機アミン(NMeH2、NEtH2、NMe2H、NEt2H、NMe3、NEt3、(SiMe3)2NH等)、ピラゾリン、ピリジン、B含有分子(B2H6、9−ボラビシクロ[3,3,1]ノン、トリメチルボロン、トリエチルボロン、ボラジン等)、アルキル金属(トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛等)、それらのラジカル種、並びにそれらの混合物からなる群から選択されること;
・共反応物が、H2、NH3、SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Me2、SiH2Et2、N(SiH3)3、それらの水素ラジカル、及びそれらの混合物よりなる群から選択されること;
・共反応物がプラズマ処理されていること;
・共反応物が遠隔プラズマ処理されていること;
・共反応物がプラズマ処理されていないこと;
・共反応物がH2であること;
・共反応物がNH3であること;
・共反応物がHCDSであること;
・共反応物がPCDSであること;
・共反応物がテトラクロロシランであること;
・共反応物がトリクロロシランであること;
・共反応物がヘキサクロロシクロヘキサシランであること;
・蒸着プロセスが化学蒸着プロセスであること;
・蒸着プロセスが原子層堆積(ALD)プロセスであること;
・蒸着プロセス(processing)が空間ALDプロセスであること;
・シリコン含有層がSiであること;
・シリコン含有層がSiO2であること;
・シリコン含有層がSiNであること;
・シリコン含有層がSiONであること;
・シリコン含有層がSiCNであること;及び、
・シリコン含有層がSiCOHであること。
開示の方法は下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・少なくとも1種の第2の前駆体を含む蒸気を反応器に導入すること;
・少なくとも1種の第2の前駆体の元素が、第2族、第13族、第14族、遷移金属、ランタニド及びそれらの組合せからなる群から選択されること;
・少なくとも1種の第2の前駆体の元素が、Mg、Ca、Sr、Ba、Zr、Hf、Ti、Nb、Ta、Al、Si、Ge、Y又はランタニドから選択されること;
・反応器に少なくとも1種の共反応物を導入すること;
・共反応物が、O2、O3、H2O、H2O2、NO、NO2、カルボン酸、それらのラジカル、及びそれらの組合せからなる群から選択されること;
・共反応物がプラズマ処理した酸素であること;
・共反応物がオゾンであること;
・Si含有層が酸化シリコン層であること;
・共反応物が、H2、NH3、(SiH3)3N、ヒドリドシラン(SiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10、Si5H10、Si6H12等)、クロロシラン及びクロロポリシラン(SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、Si2Cl6、Si2HCl5、Si3Cl8等)、アルキルシラン(Me2SiH2、Et2SiH2、MeSiH3、EtSiH3等)、ヒドラジン(N2H4、MeHNNH2、MeHNNHMe等)、有機アミン(NMeH2、NEtH2、NMe2H、NEt2H、NMe3、NEt3、(SiMe3)2NH等)、ピラゾリン、ピリジン、B含有分子(B2H6、9−ボラビシクロ[3,3,1]ノン、トリメチルボロン、トリエチルボロン、ボラジン等)、アルキル金属(トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛等)、それらのラジカル種、並びにそれらの混合物からなる群から選択されること;
・共反応物が、H2、NH3、SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Me2、SiH2Et2、N(SiH3)3、それらの水素ラジカル、及びそれらの混合物よりなる群から選択されること;
・共反応物がプラズマ処理されていること;
・共反応物が遠隔プラズマ処理されていること;
・共反応物がプラズマ処理されていないこと;
・共反応物がH2であること;
・共反応物がNH3であること;
・共反応物がHCDSであること;
・共反応物がPCDSであること;
・共反応物がテトラクロロシランであること;
・共反応物がトリクロロシランであること;
・共反応物がヘキサクロロシクロヘキサシランであること;
・蒸着プロセスが化学蒸着プロセスであること;
・蒸着プロセスが原子層堆積(ALD)プロセスであること;
・蒸着プロセス(processing)が空間ALDプロセスであること;
・シリコン含有層がSiであること;
・シリコン含有層がSiO2であること;
・シリコン含有層がSiNであること;
・シリコン含有層がSiONであること;
・シリコン含有層がSiCNであること;及び、
・シリコン含有層がSiCOHであること。
<表記法及び命名法>
ある特定の略語、記号及び用語を以下の明細書及び特許請求の範囲全体を通して使用する。
ある特定の略語、記号及び用語を以下の明細書及び特許請求の範囲全体を通して使用する。
本明細書で使用される不定冠詞「a」又は「an」は、1つ又は複数を意味する。
本明細書で使用される「独立して」という用語は、R基の説明との関連で使用される場合、対象のR基が同じ又は異なる下付き文字又は上付き文字を有する他のR基に対して独立して選択されるだけでなく、同じR基の任意の付加的な種に対しても独立して選択されることを意味するものと理解されたい。例えば式MR1 x(NR2R3)(4−x)(式中、xは2又は3である)において、2つ又は3つのR1基は互いに同一であるか、又はR2若しくはR3と同一であってもよいが、そうである必要はない。さらに、特に指定のない限り、異なる式に使用される場合のR基の価数は互いに独立することを理解されたい。
本明細書で使用される「アルキル基」という用語は、炭素原子及び水素原子のみを含有する飽和官能基を指す。さらに、「アルキル基」という用語は直鎖、分岐又は環状アルキル基を指す。直鎖アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が挙げられるが、これらに限定されない。分岐アルキル基の例としては、t−ブチルが挙げられるが、これに限定されない。環状アルキル基の例としては、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書で使用される「アリール」という用語は、1つの水素原子が環から取り除かれている芳香環化合物を表す。本明細書で使用される「複素環」という用語は、その環の成員として少なくとも2種の異なる元素の原子を有する環状化合物を表す。
本明細書で使用される「Me」という略語はメチル基を指し、「Et」という略語はエチル基を指し、「Pr」という略語は任意のプロピル基(すなわちn−プロピル又はイソプロピル)を指し、「iPr」という略語はイソプロピル基を指し、「Bu」という略語は任意のブチル基(n−ブチル、イソ−ブチル、t−ブチル、sec−ブチル)を指し、「tBu」という略語はtert−ブチル基を指し、「sBu」という略語はsec−ブチル基を指し、「iBu」という略語はイソ−ブチル基を指し、「Ph」という略語はフェニル基を指し、「Am」という略語は任意のアミル基(イソ−アミル、sec−アミル、tert−アミル)を指し、「Hex」という略語は直鎖、分岐又は環状であってもよい6員のアルキル基を指し、「Cy」という略語は環状アルキル基(シクロブチル、シク
ロペンチル、シクロヘキシル等)を指す。
ロペンチル、シクロヘキシル等)を指す。
本明細書で使用される頭字語「SRO」はストロンチウムルテニウム酸化物膜を表し、頭字語「HCDS」はヘキサクロロジシランを表し、頭字語「PCDS」はペンタクロロジシランを表す。
元素周期表による元素の一般的な略語が本明細書中で使用される。元素がこれらの略語によって言及される場合もあることを理解されたい(例えば、Siはシリコンを指し、Nは窒素を指し、Oは酸素を指し、Cは炭素を指す等)。
Si含有薄膜形成前駆体と、Si含有薄膜形成前駆体を合成する方法と、蒸着プロセスを用いてシリコン含有膜を堆積させ、半導体、光電池、LCD−TFT、フラットパネル型デバイス、耐火材、又は航空機を製造するのにSi含有薄膜形成前駆体を使用する方法とが開示される。
開示のSi含有薄膜形成前駆体は、下記式:
(式中、L1及びL2はそれぞれ窒素原子であり、L1及びL2は2つ又は3つの炭素原子を有する炭素架橋を介して互いに連結し、L1、L2及び該炭素架橋が、シリコンと結合したモノアニオン性の配位子を形成する)を有する。上記式で示されるように、L1及びL2窒素原子はシリコン原子と結合して、五配位Si(IV)中心を生じる。炭素架橋における炭素原子がsp2混成である場合があり、モノアニオン性の配位子に亘って非局在電荷が生じる。代替的には、炭素架橋における炭素原子がsp3混成又はsp2混成とsp3混成とのいくつかの組合せのいずれかである場合があり、L1又はL2の一方に負電荷と、L1又はL2のもう一方に中性電荷が生じる。窒素原子及び炭素原子はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、アリール基又は複素環基で置換されていてもよい。
開示のオルガノシラン前駆体は、シリコン原子での超配位(hypercoordination)に起因して他のR4−xSiLx前駆体よりも反応性が高くなり得る。言い換えると、シリコン原子は+IVであるが、3つの水素結合とモノアニオン性のキレート配位子とによって、シリコン原子との結合が合計で5つ生じる。
N−(C)n−N配位子(ここでは、nは2又は3である)では窒素含量が増大することから、これらの分子を使用して、窒素を更に含むシリコン含有膜、例えばSiN、SiCN、SiON、MSiN若しくはMSiON(ここでは、MはHf、Zr、Ti、Nb、Ta又はGe等の元素である)を作製するか、又はその膜中の窒素量を調整することができる。
開示のオルガノシラン前駆体の炭素架橋が3つの炭素原子を含む場合(すなわち−N−(C(R))3−N−)、得られる前駆体はβ−ジケチミナトシラン化合物である。β−ジケチミナトシラン前駆体の例は、下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができ、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5は環状鎖を形成するように連結することができる)を有するものである。3つの炭素原子はsp2混成である。R1とR5とが同じであり、R2とR4とが同じである(すなわち全てMeであるか、又はR1とR5とがMeであり、R2とR4とがHである)場合、これらの分子について得られるフーリエ変換赤外(FTIR)スペクトルは、配位子に亘る電子の非局在化によりN原子の両方に対して1つのピークを生じる。
β−ジケチミナトシラン前駆体は、H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるのが好ましい。
開示のオルガノシラン前駆体の炭素架橋が3つの炭素原子を含む場合(すなわち−N−(C(R))3−N−)、得られる前駆体はアミノシリルアミン化合物である。例示的なアミノシリルアミンオルガノシラン前駆体は、下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有する。当業者であれば、空間的制約から省略されているが、この構造における炭素上にHが含まれている(implied)ことを認識するであろう。R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R4及びR6は環状鎖を形成するように連結することができる。3つの炭素原子はsp2又はsp3混成である場合がある。アニオン電荷は「上側の(top)」窒素原子に局在し得る。「下側の(bottom)」窒素原子はSi原子と配位結合を形成し得る。配位子の非対称性により、3つの炭素原子は核磁気共鳴(NMR)スペクトルにおいて異なるピークを生じる。
アミノシリルアミン前駆体は、H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるのが好ましい。
H3Si[RN(CR)3NR]又はH3Si[R2N(CR)3NR]前駆体は、窒素雰囲気下においてSiXH3(式中、XはCl、Br、I又はトリフレート(SO3CF3 −)である)の炭化水素溶液を、配位子化合物、例えばLi[RN(CR)3NR]又はLi[R2N(CR)3NR]の純粋な(neat)溶液又は炭化水素溶液と組み合わせることによって合成することができ、混合フラスコの排出口が空気及び水蒸気の逆流を抑えるためにオイルバブラーに接続されている。
開示のH3Si[RN(CR)3NR]又はH3Si[R2N(CR)3NR]前駆体への第2の合成経路は、不活性雰囲気下において行われるプロトン化配位子RN(CR)
3NHR又はRHN(CR)3NR2と、ジアルキルアミノシラン[SiH3(NR2)]の純粋な溶液又は炭化水素溶液との反応によるものである。
3NHR又はRHN(CR)3NR2と、ジアルキルアミノシラン[SiH3(NR2)]の純粋な溶液又は炭化水素溶液との反応によるものである。
代替的には、開示のH3Si[RN(CR)3NR]又はH3Si[R2N(CR)3NR]前駆体を、SiHnCl4−nと、一価の配位子化合物(すなわちLi[RN(CR)3NR]又はLi[R2N(CR)3NR])との反応、及び続く選択された金属水素化物、例えばLAH(リチウムアルミニウムヒドリド)を用いた還元によって合成することができる。
3つ全ての合成経路において、得られる溶液を室温で一晩撹拌することができる。これらの合成法に適した炭化水素溶液の例としては、ジエチルエーテル、ペンタン、ヘキサン又はトルエンが挙げられる。得られる懸濁液を濾過して、得られる溶液を蒸留し溶媒を除去する。得られる液体又は固体の精製はそれぞれ蒸留又は昇華によって行われる。配位子化合物Li[RN(CR)3NR]又はLi[R2N(CR)3NR]を除いて、出発材料は全て市販されているものである。配位子化合物を、有機金属塩(すなわちアルキルリチウム)の炭化水素溶液を適切なジアミン(すなわちR1N=CR2−CR3−CR4−NHR5、R1N=CR2−CR3=CR4−NHR5、R1HN−CR2−CR3−CR4−NR5R6)の炭化水素溶液と組み合わせることによって合成することができる。当業者であれば、配位子を適切に選択することで、不飽和β−ジケチミナトシラン前駆体又は飽和アミノシリルアミン前駆体が得られることを認識するであろう。
開示のオルガノシラン前駆体の炭素架橋が2つの炭素原子を含む場合(すなわち−N−(C(R))2−N−)、得られる前駆体はイミノシリルアミン化合物である。例示的なイミノシリルアミンオルガノシラン前駆体は、下記式:
(式中、R1、R2、R3及びR4はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有する。当業者であれば、空間的制約から省略されているが、この構造における炭素上にHが含まれていることを認識するであろう。R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4は環状鎖を形成するように連結することができる。2つの炭素原子はsp2又はsp3混成である場合がある。上記式は「上側の」窒素原子に局在したアニオン電荷を示す。C(R3)との二重結合を有する「下側の」窒素原子はシリコン原子と配位結合を形成する。しかしながら、当業者であれば、炭素原子がsp2混成である場合、二重結合が環に亘って非局在化することもあることを認識するであろう。R1とR4とが同じであり、R2とR3とが同じである(すなわち全てMeであるか、又はR1とR4とがMeであり、R2とR3とがHである)場合、これらの分子について得られるフーリエ変換赤外(FTIR)スペクトルは、配位子に亘る電子の非局在化によりN原子の両方に対して1つのピークを生じる。
イミノシリルアミンは、H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるのが好ましい。
開示のオルガノシラン前駆体の炭素架橋が2つの炭素原子を含む場合(すなわち−N−(C(R))2−N−)、得られる前駆体はアミノシリルアミン化合物である。例示的なアミノシリルアミンオルガノシラン前駆体は、下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有する。当業者であれば、空間的制約から省略されているが、この構造における炭素上にHが含まれていることを認識するであろう。R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5は環状鎖を形成するように連結することができる。2つの炭素原子はsp2又はsp3混成である場合がある。アニオン電荷は一方の窒素原子に局在し得る。もう一方の窒素原子はSi原子と配位結合を形成し得る。配位子の非対称性により、2つの炭素原子は核磁気共鳴(NMR)スペクトルにおいて異なるピークを生じる。
アミノシリルアミン前駆体は、H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるのが好ましい。
H3Si[RN(CR)2NR]又はH3Si[R2N(CR)2NR]前駆体は、窒素雰囲気下においてSiXH3(式中、XはCl、Br、I又はトリフレート(SO3CF3 −)である)の炭化水素溶液を、配位子化合物、例えばLi[RN(CR)2NR]又はLi[R2N(CR)2NR]の純粋な溶液又は炭化水素溶液と組み合わせることによって合成することができ、混合フラスコの排出口が空気及び水蒸気の逆流を抑えるためにオイルバブラーに接続されている。
開示のH3Si[RN(CR)2NR]又はH3Si[R2N(CR)2NR]前駆体への第2の合成経路は、不活性雰囲気下において行われるプロトン化配位子RN(CR)2NHR又はRHN(CR)2NR2と、ジアルキルアミノシラン[SiH3(NR2)]の純粋な溶液又は炭化水素溶液との反応によるものである。
代替的には、開示のH3Si[RN(CR)2NR]又はH3Si[R2N(CR)2NR]前駆体を、SiHnCl4−nと、一価の配位子化合物(すなわちLi[RN(CR)2NR]又はLi[R2N(CR)2NR])との反応、及び続く選択された金属水素化物、例えばLAH(リチウムアルミニウムヒドリド)を用いた還元によって合成することができる。
3つ全ての合成経路において、得られる溶液を室温で一晩撹拌することができる。これらの合成法に適した炭化水素溶液の例としては、ジエチルエーテル、ペンタン、ヘキサン又はトルエンが挙げられる。得られる懸濁液を濾過して、得られる溶液を蒸留し溶媒を除去する。得られる液体又は固体の精製はそれぞれ蒸留又は昇華によって行われる。配位子化合物Li[RN(CR)2NR]又はLi[R2N(CR)2NR]を除いて、出発材料は全て市販されているものである。配位子化合物を、有機金属塩(すなわちアルキルリチウム)の炭化水素溶液を適切なジアミン(すなわちR1N=CR2−CR3−NHR4、R1HN−CR2−CR3−NR4R5)の炭化水素溶液と組み合わせることによって合成することができる。当業者であれば、配位子を適切に選択することで、飽和アミノシリルアミノ前駆体又は不飽和イミノシリルアミノ前駆体が得られることを認識するであろ
う。
う。
開示のオルガノシラン前駆体を蒸着法に使用する方法も開示される。開示の方法はシリコン含有膜の堆積へのオルガノシラン前駆体の使用を提供する。開示の方法は、半導体、光電池、LCD−TFT又はフラットパネル型デバイスの製造に有用であり得る。該方法は、基板を準備することと、開示のオルガノシラン前駆体の少なくとも1つを含む蒸気を準備することと、蒸気を基板に接触させ(典型的に蒸気を基板に当てて)、基板の少なくとも片面にシリコン含有層を形成することとを含む。
開示の方法は、蒸着プロセスを用いて基板上に二元金属含有層を形成すること、より具体的にはSiMOx膜(xは0〜4であり、MはTa、Hf、Nb、Mg、Al、Sr、Y、Ba、Ca、As、Sb、Bi、Sn、Pb、Co、ランタニド(Er等)、又はそれらの組合せである)の堆積も提供する。開示の方法は、半導体、光電池、LCD−TFT又はフラットパネル型デバイスの製造に有用であり得る。該方法は、基板を準備することと、開示のオルガノシラン前駆体の少なくとも1つを含む蒸気を準備することと、蒸気を基板に接触させ(典型的に蒸気を基板に当てて)、基板の少なくとも片面に二元金属含有層を形成することとを含む。酸素源、例えばO3、O2、H2O、NO、H2O2、酢酸、ホルマリン、パラ−ホルムアルデヒド、それらの酸素ラジカル、及びそれらの組合せ、ただし好ましくはO3又はプラズマ処理したO2を蒸気に与えてもよい。
開示のオルガノシラン前駆体を使用して、当業者に既知の任意の堆積法を用いてシリコン含有膜を堆積することができる。好適な堆積法の例としては、従来の化学蒸着(CVD)、低圧化学蒸着(LPCVD)、原子層堆積(ALD)、パルス化学蒸着(P−CVD)、熱ALD、熱CVD、プラズマ支援原子層堆積(PE−ALD)、プラズマ支援化学蒸着(PE−CVD)、空間ALD、又はそれらの組合せが挙げられるが、これらに限定されない。堆積法はALD、空間ALD又はPE−ALDであるのが好ましい。
オルガノシラン前駆体の蒸気を少なくとも1つの基板の入った反応チャンバに導入する。反応チャンバ内の温度及び圧力、並びに基板の温度は、オルガノシラン前駆体の少なくとも一部の基板上への蒸着に適した状態に保持される。言い換えると、蒸発させた前駆体のチャンバへの導入後のチャンバ内の状態は、蒸発させた前駆体の少なくとも一部が基板上に堆積し、シリコン含有膜を形成するようなものである。共反応物を使用して、Si含有層の形成を助けることもできる。
反応チャンバは、堆積法を行うデバイス内の任意のエンクロージャ又はチャンバ、例えば、限定されるものではないが、平行板型反応器、低温壁型反応器、高温壁型反応器、単一ウエハ反応器、マルチウエハ反応器、又は他のこのようなタイプの堆積システムであり得る。これらの例示的な反応チャンバは全て、ALD反応チャンバとして機能することが可能である。反応チャンバは約0.5mTorr〜約20Torrの範囲の圧力に維持され得る。加えて、反応チャンバ内の温度は約20℃〜約600℃の範囲であり得る。僅かな実験によって所望の結果が得られるように、温度を最適化することができることが当業者には認識される。
反応器の温度は、基板ホルダーの温度の制御又は反応器壁の温度の制御のいずれかによって制御することができる。基板の加熱に使用されるデバイスは当該技術分野で既知である。反応器壁は、所望の膜を十分な成長速度並びに所望の物理的状態及び組成で得るのに十分な温度に加熱される。反応器壁を加熱することができる非限定的な温度範囲の例としては、およそ20℃〜およそ600℃が挙げられる。プラズマ堆積プロセスを利用する場合、堆積温度はおよそ20℃〜およそ550℃の範囲であり得る。代替的には、熱プロセスを行う場合、堆積温度はおよそ300℃〜およそ600℃の範囲であり得る。
代替的には、基板を、所望のシリコン含有膜を十分な成長速度並びに所望の物理的状態及び組成で得るのに十分な温度に加熱することができる。基板を加熱することができる非限定的な温度範囲の例としては150℃〜600℃が挙げられる。基板の温度は500℃以下に保つのが好ましい。
シリコン含有膜が堆積される基板のタイプは最終的な使用目的に応じて変わる。いくつかの実施形態では、基板は水素化炭素、例えばCHx(式中、xはゼロより大きい)で構成されたパターン化フォトレジスト膜とすることができる。いくつかの実施形態では、基板はMIM、DRAM若しくはFeRam技術において誘電体として使用される酸化物(例えば、ZrO2系材料、HfO2系材料、TiO2系材料、希土類酸化物系材料、三元酸化物系材料等)から又は銅と低k層との間の酸素障壁として使用される窒化物系膜(例えばTaN)から選ぶことができる。他の基板を半導体、光電池、LCD−TFT又はフラットパネルデバイスの製造に使用してもよい。このような基板の例としては、金属窒化物含有基板(例えば、TaN、TiN、WN、TaCN、TiCN、TaSiN及びTiSiN);絶縁体(例えば、SiO2、Si3N4、SiON、HfO2、Ta2O5、ZrO2、TiO2、Al2O3及びチタン酸バリウムストロンチウム);又はこれらの材料のあらゆる数の組合せを含む他の基板等の固体基板が挙げられるが、これらに限定されない。用いられる実際の基板は、用いられる特定の前駆体の実施形態によっても変わり得る。しかし、多くの例では、用いられる好ましい基板は、水素化炭素、TiN、SRO、Ru及びSi型の基板、例えばポリシリコン基板又は結晶性シリコン基板から選択される。
開示のオルガノシラン前駆体は純粋な形態で又は好適な溶媒、例えばトルエン、エチルベンゼン、キシレン、メシチレン、デカン、ドデカン、オクタン、ヘキサン、ペンタン、第三級アミン、アセトン、テトラヒドロフラン、エタノール、エチルメチルケトン、1,4−ジオキサン等と混ぜ合わせて供給することができる。開示の前駆体は溶媒中に様々な濃度で存在することができる。例えば得られる濃度はおよそ0.05M〜およそ2Mの範囲であり得る。
純粋な又は混ぜ合わされたオルガノシラン前駆体を、チューブ及び/又は流量計等の従来の手段によって蒸気形態で反応器に導入する。蒸気形態の前駆体は、純粋な又は混ぜ合わされた前駆体溶液を直接蒸発、蒸留等の従来の蒸発工程によって、バブリングによって、又はXu et al.の国際公開第2009/087609号に開示されているような昇華装置を用いて蒸発させることにより生成することができる。純粋な又は混ぜ合わされた前駆体を液体状態で蒸発装置に供給し、そこで蒸発させた後、反応器に導入することができる。代替的には、純粋な又は混ぜ合わされた前駆体を、キャリアガスを前駆体の入った容器に通すか、又はキャリアガスを前駆体中にバブリングすることによって蒸発させることができる。キャリアガスはAr、He、又はN2及びそれらの混合物を含み得るが、これらに限定されない。また、キャリアガスによるバブリングによって、純粋な又は混ぜ合わされた前駆体溶液中に存在する溶存酸素を全て除去することもできる。次いで、キャリアガス及び前駆体を蒸気として反応器に導入する。
必要に応じて、容器を、オルガノシラン前駆体がその液相に存在し、十分な蒸気圧を有するようになる温度まで加熱してもよい。容器を例えば0℃〜150℃の範囲の温度で維持してもよい。蒸発するオルガノシラン前駆体の量を制御する既知の方法で容器の温度を調整することができることが当業者には認識される。
開示の前駆体に加えて、反応ガスを反応器に導入してもよい。反応ガスは酸化剤、例えばO2;O3;H2O;H2O2;O・又はOH・等の酸素含有ラジカル;NO;NO2
;ギ酸、酢酸、プロピオン酸等のカルボン酸;NO、NO2又はカルボン酸のラジカル種;パラ−ホルムアルデヒド;及びそれらの混合物の1つであり得る。酸化剤は、O2、O3、H2O、H2O2、O・又はOH・等のその酸素含有ラジカル及びそれらの混合物からなる群から選択されるのが好ましい。ALDプロセスが行われる場合、共反応物はプラズマ処理した酸素、オゾン又はそれらの組合せであるのが好ましい。酸化ガスを使用する場合、得られるシリコン含有膜には酸素も含まれる。
;ギ酸、酢酸、プロピオン酸等のカルボン酸;NO、NO2又はカルボン酸のラジカル種;パラ−ホルムアルデヒド;及びそれらの混合物の1つであり得る。酸化剤は、O2、O3、H2O、H2O2、O・又はOH・等のその酸素含有ラジカル及びそれらの混合物からなる群から選択されるのが好ましい。ALDプロセスが行われる場合、共反応物はプラズマ処理した酸素、オゾン又はそれらの組合せであるのが好ましい。酸化ガスを使用する場合、得られるシリコン含有膜には酸素も含まれる。
代替的には、反応ガスは還元剤、例えばH2、NH3、(SiH3)3N、ヒドリドシラン(SiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10、Si5H10、Si6H12等)、クロロシラン及びクロロポリシラン(SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、Si2Cl6、Si2HCl5、Si3Cl8等)、アルキルシラン((CH3)2SiH2、(C2H5)2SiH2、(CH3)SiH3、(C2H5)SiH3等)、ヒドラジン(N2H4、MeHNNH2、MeHNNHMe等)、有機アミン(N(CH3)H2、N(C2H5)H2、N(CH3)2H、N(C2H5)2H、N(CH3)3、N(C2H5)3、(SiMe3)2NH等)、ピラゾリン、ピリジン、B含有分子(B2H6、9−ボラビシクロ[3,3,1]ノン、トリメチルボロン、トリエチルボロン、ボラジン等)、アルキル金属(トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛等)、それらのラジカル種、及びそれらの混合物の1つとすることができる。還元剤は、H2、NH3、SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Me2、SiH2Et2、N(SiH3)3、それらの水素ラジカル、又はそれらの混合物であるのが好ましい。還元剤を使用する場合、得られるシリコン含有膜は純Siとすることができる。
反応ガスは、反応ガスをそのラジカル形態へと分解するためにプラズマによって処理することができる。プラズマによる処理の際にN2を還元剤として利用してもよい。例えば、プラズマは約50W〜約500W、好ましくは約100W〜約200Wの範囲の電力で発生させることができる。プラズマは発生させてもよく、又は反応器自体の中に存在していてもよい。代替的には、プラズマは概して反応器から離れて、例えば遠隔設置されたプラズマシステム内にあってもよい。かかるプラズマ処理に適した方法及び装置が当業者には認識される。
開示のオルガノシラン前駆体は、国際公開第2011/123792号(その内容全体が引用することにより本明細書の一部をなす)に開示されるようにハロシラン又はポリハロジシラン、例えばヘキサクロロジシラン、ペンタクロロジシラン又はテトラクロロジシラン、及び1つ又は複数の共反応物ガスとともに使用して、SiN膜及びSiCN膜を形成することもできる。
所望のシリコン含有膜が、例えば限定するものではないが、Ta、Hf、Nb、Mg、Al、Sr、Y、Ba、Ca、As、Sb、Bi、Sn、Pb、Co、ランタニド(Er等)又はそれらの組合せ等の別の元素も含有する場合、共反応物は限定するものではないが、金属アルキル、例えばLn(RCp)3又はCo(RCp)2、金属アミン、例えばNb(Cp)(NtBu)(NMe2)3及びそれらの任意の組合せから選択される金属含有前駆体を含み得る。
オルガノシラン前駆体及び1つ又は複数の共反応物を反応チャンバに同時に(化学蒸着)、順次に(原子層堆積)又は他の組合せで導入することができる。例えば、オルガノシラン前駆体を1つのパルスで導入し、更なる2つの金属源を別のパルスで共に導入することができる[改良原子層堆積]。代替的には、オルガノシラン前駆体を導入する前に反応チャンバに予め共反応物を入れておくことができる。共反応物を局在化した又は反応チャンバから離れたプラズマシステムに通過させ、ラジカルへと分解することができる。代替
的には、他の金属源をパルスにより導入しながら、オルガノシラン前駆体を反応チャンバへと連続的に導入することができる(パルス化学蒸着)。それぞれの例では、パルスに続いて、導入された過剰量の成分を除去するパージ工程又は真空排気工程を行うことができる。それぞれの例では、パルスを約0.01s〜約10s、代替的には約0.3s〜約3s、代替的には約0.5s〜約2sの範囲の期間、継続することができる。別の代替例では、オルガノシラン前駆体と1つ又は複数の共反応物とを、シャワーヘッドから同時に噴霧させることができ、シャワーヘッドの下ではいくつかのウエハを保持するサセプタが回転している(空間ALD)。
的には、他の金属源をパルスにより導入しながら、オルガノシラン前駆体を反応チャンバへと連続的に導入することができる(パルス化学蒸着)。それぞれの例では、パルスに続いて、導入された過剰量の成分を除去するパージ工程又は真空排気工程を行うことができる。それぞれの例では、パルスを約0.01s〜約10s、代替的には約0.3s〜約3s、代替的には約0.5s〜約2sの範囲の期間、継続することができる。別の代替例では、オルガノシラン前駆体と1つ又は複数の共反応物とを、シャワーヘッドから同時に噴霧させることができ、シャワーヘッドの下ではいくつかのウエハを保持するサセプタが回転している(空間ALD)。
1つの非限定的な例である原子層堆積型のプロセスにおいて、オルガノシラン前駆体の蒸気相を反応チャンバに導入し、そこで蒸気相を好適な基板に接触させる。次いで反応チャンバをパージ又は真空排気することによって、過剰なオルガノシラン前駆体を反応チャンバから取り除くことができる。酸素源を反応チャンバに導入し、そこで酸素源は吸収されたオルガノシラン前駆体と自己制限的に反応する。反応チャンバをパージ及び/又は真空排気することによって、任意の過剰な酸素源が反応チャンバから取り除かれる。所望の膜がシリコン酸化物膜である場合、この二段階プロセスは、所望の膜厚をもたらすか又は必要な厚さの膜が得られるまで繰り返すことができる。
代替的には、所望の膜がシリコン金属酸化物膜(すなわちSiMOx(式中、xは0〜4とすることができ、MはTa、Hf、Nb、Mg、Al、Sr、Y、Ba、Ca、As、Sb、Bi、Sn、Pb、Co、ランタニド(Er等)、又はそれらの組合せである)の場合、上記の二段階プロセスに続いて、反応チャンバ内に金属含有前駆体の第2の蒸気を導入することができる。金属含有前駆体は堆積するシリコン金属酸化物膜の性質に応じて選択される。反応チャンバに導入した後、金属含有前駆体を基板と接触させる。反応チャンバをパージ及び/又は真空排気することによって、任意の過剰な金属含有前駆体が反応チャンバから取り除かれる。もう一度、酸素源を反応チャンバに導入し、金属含有前駆体と反応させることができる。反応チャンバをパージ及び/又は真空排気することによって、過剰な酸素源が反応チャンバから取り除かれる。所望の膜厚が得られたら、このプロセスを終了することができる。しかしながら、より厚い膜が望まれる場合、四段階プロセス全体を繰り返すことができる。オルガノシラン前駆体と、金属含有前駆体と、酸素源とを交互に供給することによって、所望の組成及び厚さの膜を堆積させることができる。
さらに、パルスの回数を変えることによって、所望の化学量論比M:Siを有する膜を得ることができる。例えば、SiMO2膜は、オルガノシラン前駆体のパルスを1回及び金属含有前駆体のパルスを1回、各パルスに続いて酸素源のパルスを行うことによって得ることができる。しかしながら、所望の膜を得るのに必要とされるパルスの回数は得られる膜の化学量論比と同一ではない場合があることが当業者には認識される。
別の代替例では、Si膜又は高密度SiCN膜を、開示の化合物と、式SiaH2a+2−bXb(式中、XはF、Cl、Br又はIであり、aは1〜6であり、bは1〜(2a+2)である)を有するハロシラン化合物、又は式−SicH2c−dXd−(式中、XはF、Cl、Br又はIであり、cは3〜8であり、dは1〜2cである)を有する環状ハロシラン化合物とを用いるALDプロセス又は改良ALDプロセスによって堆積することができる。ハロシラン化合物は、トリクロロシラン、ヘキサクロロジシラン(HCDS)、ペンタクロロジシラン(PCDS)、テトラクロロジシラン又はヘキサクロロシクロヘキサシランであるのが好ましい。より低い堆積温度が必要となる場合、Si−X結合の結合エネルギーが低くなることから(すなわちSi−Cl=456kJ/mol、Si−Br=343kJ/mol、Si−I=339kJ/mol)、これらの化合物におけるClをBr又はIで置換することができることが当業者には認識される。必要な場合、堆積にN含有共反応物、例えばNH3を更に利用することができる。開示の前駆体の蒸気
と、ハロシラン化合物の蒸気とを、最終的な膜の所望の濃度に応じて反応器に連続して又は同時に導入することができる。選択される前駆体の投入順は標的となる所望の膜組成に基づき決定される。前駆体導入工程を、堆積層が好適な厚さとなるまで繰り返すことができる。パルスの導入(introductory pulses)は空間ALDデバイスの使用と同時であってもよいことが当業者には認識される。国際公開第2011/123792号に記載されるように、前駆体の導入順を変えることができ、SiCN膜における炭素及び窒素の量を調整するためにNH3共反応物を用いて又は用いずに堆積を行うことができる。
と、ハロシラン化合物の蒸気とを、最終的な膜の所望の濃度に応じて反応器に連続して又は同時に導入することができる。選択される前駆体の投入順は標的となる所望の膜組成に基づき決定される。前駆体導入工程を、堆積層が好適な厚さとなるまで繰り返すことができる。パルスの導入(introductory pulses)は空間ALDデバイスの使用と同時であってもよいことが当業者には認識される。国際公開第2011/123792号に記載されるように、前駆体の導入順を変えることができ、SiCN膜における炭素及び窒素の量を調整するためにNH3共反応物を用いて又は用いずに堆積を行うことができる。
上述のプロセスより得られるシリコン含有膜には、SiO2、SiN、SiON、SiCN、SiCOH又はMSiOx(式中、MはHf、Zr、Ti、Nb、Ta又はGe等の元素であり、xは当然のことながらMの酸化状態に応じて4とすることができる)が含まれ得る。適切なオルガノシラン前駆体及び共反応物の公正な選択によって、所望の膜組成を得ることができることが当業者には認識される。
所望の膜厚を得るのに、膜を熱アニーリング、炉アニーリング、高速熱アニーリング、UV硬化若しくは電子ビーム硬化及び/又はプラズマガス曝露等の更なる処理に供することができる。これらの付加的な処理工程を行うために利用するシステム及び方法が当業者には認識される。例えば、シリコン含有膜を不活性雰囲気、H含有雰囲気、N含有雰囲気、O含有雰囲気又はこれらの組合せの下で、およそ200℃〜およそ1000℃の範囲の温度に、およそ0.1秒〜およそ7200秒の範囲の時間にわたって曝露することができる。最も好ましくは、温度はH含有雰囲気下、3600秒未満で600℃である。得られる膜に含まれ得る不純物がより少ないことから、性能特性が改善され得る。アニーリング工程は、堆積プロセスを行うのと同じ反応チャンバ内で行うことができる。代替的には、基板を反応チャンバから取り出し、アニーリング/フラッシュアニーリングプロセスを別の装置で行ってもよい。上記の後処理方法のいずれも、とりわけ熱アニーリングは、シリコン含有膜の炭素汚染及び窒素汚染の低減に効果的であることが見出されている。
本発明の性質を説明するために本明細書中に記載及び例示されている詳細、材料、工程及び部材の配列の多くの更なる変更は、添付の特許請求の範囲に表される本発明の原理及び範囲内で当業者が行うことができることが理解される。よって、本発明は、上記に挙げられる実施例及び/又は添付の図面における具体的な実施形態に限定されることが意図されるものではない。
下記式:
(式中、L1及びL2はそれぞれ窒素原子であり、L1及びL2は2つ又は3つの炭素原子を有する炭素架橋を介して互いに連結し、L1、L2及び該炭素架橋が、シリコンと結合したモノアニオン性の配位子を形成する)を有するオルガノシラン分子が開示される。
開示の分子は、下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるオルガノシラン分子;・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R5及びR6;
・H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるオルガノシラン分子;・下記式:
(式中、R1、R2、R3 及びR 4 はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4;
・H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるオルガノシラン分子;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル
基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるオルガノシラン分子。
開示の分子は、下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるオルガノシラン分子;・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R5及びR6;
・H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるオルガノシラン分子;・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4;
・H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるオルガノシラン分子;
・下記式:
基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するオルガノシラン分子;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるオルガノシラン分子。
下記式:
(式中、L1及びL2はそれぞれ窒素原子であり、L1及びL2は2つ又は3つの炭素原子を有する炭素架橋を介して互いに連結し、L1、L2及び該炭素架橋が、シリコンと結合したモノアニオン性の配位子を形成する)を有するSi含有薄膜形成前駆体も開示される。 開示の分子は、下記態様の1つ又は複数を有し得る:
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するSi含有薄膜形成前駆体;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するSi含有薄膜形成前駆体;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R5及びR6;
・H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3 及びR 4 はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するSi含有薄膜形成前駆体;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4;
・H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有するSi含有薄膜形成前駆体;
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるSi含有薄膜形成前駆体。
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R5及びR6;
・H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4;
・H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)であるSi含有薄膜形成前駆体;
・下記式:
・環状鎖を形成するように連結された、R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5;
・H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)であるSi含有薄膜形成前駆体。
開示のオルガノシラン前駆体の炭素架橋が3つの炭素原子を含む場合(すなわち−N−(C(R))3−N−)、得られる前駆体はアミノシリルアミン化合物である。例示的なアミノシリルアミンオルガノシラン前駆体は、下記式:
(式中、R1、R2、R3、R4、R5及びR6はそれぞれ独立して、H、C1〜C6アルキル基、又はC3〜C20アリール基若しくは複素環基とすることができる)を有する。当業者であれば、空間的制約から省略されているが、この構造における炭素上にHが含
まれている(implied)ことを認識するであろう。R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R 5 及びR6は環状鎖を形成するように連結することができる。3つの炭素原子はsp2又はsp3混成である場合がある。アニオン電荷は「上側の(top)」窒素原子に局在し得る。「下側の(bottom)」窒素原子はSi原子と配位結合を形成し得る。配位子の非対称性により、3つの炭素原子は核磁気共鳴(NMR)スペクトルにおいて異なるピークを生じる。
まれている(implied)ことを認識するであろう。R1及びR2、及び/又は、R2及びR3、及び/又は、R3及びR4、及び/又は、R4及びR5、及び/又は、R 5 及びR6は環状鎖を形成するように連結することができる。3つの炭素原子はsp2又はsp3混成である場合がある。アニオン電荷は「上側の(top)」窒素原子に局在し得る。「下側の(bottom)」窒素原子はSi原子と配位結合を形成し得る。配位子の非対称性により、3つの炭素原子は核磁気共鳴(NMR)スペクトルにおいて異なるピークを生じる。
Claims (15)
- H3Si(−(iPr)N−C3H3−N(iPr)−)である、請求項2に記載のSi含有薄膜形成前駆体。
- H3Si(−(iPr)N−C3H6−N(Me)2−)である、請求項4に記載のSi含有薄膜形成前駆体。
- H3Si(−(iPr)N−CH2CH=N(iPr)−)である、請求項6に記載のSi含有薄膜形成前駆体。
- H3Si((iPr)NC2H4N(Me)2)である、請求項8に記載のSi含有薄膜形成前駆体。
- 基板上にSi含有層を堆積させる方法であって、
少なくとも1つの請求項1〜9のいずれか一項に記載のSi含有薄膜形成前駆体を少なくとも1つの基板が中に配置された反応器に導入することと、
蒸着法を用いて、前記Si含有薄膜形成前駆体の少なくとも一部を前記少なくとも1つの基板上に堆積することであって、それによりSi含有層を形成することと、
を含む、方法。 - 前記反応器に少なくとも1種の共反応物を導入することを更に含む、請求項10に記載の方法。
- 前記共反応物が、O2、O3、H2O、H2O2、NO、NO2、カルボン酸、それらのラジカル、及びそれらの組合せよりなる群から選択され、好ましくはプラズマ処理した酸素又はオゾンである、請求項11に記載の方法。
- 前記共反応物が、H2、NH3、(SiH3)3N、ヒドリドシラン(SiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10、Si5H10、Si6H12等)、クロロシラン及びクロロポリシラン(SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、Si2Cl6、Si2HCl5、Si3Cl8等)、アルキルシラン(Me2SiH2、Et2SiH2、MeSiH3、EtSiH3等)、ヒドラジン(N2H4、MeHNNH2、MeHNNHMe等)、有機アミン(NMeH2、NEtH2、NMe2H、NEt2H、NMe3、NEt3、(SiMe3)2NH等)、ピラゾリン、ピリジン、B含有分子(B2H6、9−ボラビシクロ[3,3,1]ノン、トリメチルボロン、トリエチルボロン、ボラジン等)、アルキル金属(トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、ジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛等)、それらのラジカル種、並びにそれらの混合物よりなる群から選択される、請求項11に記載の方法。
- 前記共反応物が、H2、NH3、SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Me2、SiH2Et2、N(SiH3)3、それらの水素ラジカル、及びそれらの混合物よりなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
- 前記共反応物が、SiHCl3、Si2Cl6、Si2HCl5、Si2H2Cl4及びシクロ−Si6H6Cl6よりなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
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