JP2014506388A - 全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池の正極活物質、その製造方法、及びそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
下記化学式1で表される中心部及び
下記化学式2で表される表面部を含み、
前記中心部から前記表面部に行くほどM1、M2及びM3の濃度が連続的な濃度勾配を有することを特徴とする。
Lia1M1x1M2y1M3Z1M4WO2+δ
[化学式2]
Lia2M1x2M2y2M3Z2M4WO2+δ
前記化学式1、2で、M1、M2及びM3は、Ni、Co、Mn及びこれらの組み合わせからなる群より選択され、M4はFe、Na、Mg、Ca、Ti、V、Cr、Cu、Zn、Ge、Sr、Ag、Ba、Zr、Nb、Mo、Al、Ga、B及びこれらの組み合わせからなる群より選択され、0<a1≦1.1、0<a2≦1.1、0≦x1≦1、0≦x2≦1、0≦y1≦1、0≦y2≦1、0≦z1≦1、0≦z2≦1、0≦w≦0.1、0.0≦δ≦0.02、0<x1+y1+z1≦1、0<x2+y2+z2≦1、x1≦x2、y1≦y2、z2≦z1である。
前記中心部形成用金属塩水溶液と前記表面部形成用金属塩水溶液との混合比率が100v%:0v%から0v%:100v%まで緩やかに変化するように混合すると共に、キレート剤及び塩基性水溶液を反応器に混合して、前記M1、M2、M3の濃度は中心部から表面部まで連続的な濃度勾配を有するように沈殿物を形成する第2の段階と、
前記得られた沈殿物を乾燥又は熱処理して、活物質前駆体を製造する第3の段階と、
前記活物質前駆体とリチウム塩を混合した後、熱処理する第4の段階とを含むリチウム二次電池用正極活物質の製造方法を提供する。
0.1μm当りの金属濃度の変化が0.1モル%〜30モル%、好ましくは0.1モル%〜20モル%、より好ましくは1モル%〜10モル%の差があることを意味する。本発明において、粒子の中心部は、活物質粒子の真ん中から半径0.2μm以内を意味し、粒子の表面部は、粒子の最外郭から0.2μm以内を意味する。
ニッケルの濃度は、中心部から表面部まで連続的に減少し、コバルトとマンガンの濃度は、中心部から表面部まで連続的に増加する活物質を製造するために、先ず、中心部形成用金属塩水溶液として硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンを、90:10:0のモル比で混合した2.4M濃度の金属水溶液と、表面部形成用金属塩水溶液として硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンを55:15:30のモル比で含む金属水溶液とを備えた。
中心部形成用金属塩水溶液と表面部形成用金属塩水溶液の硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンのモル比を、下記表1のようにすることを除いては、前記実施例1と同様にして活物質粒子を得た。
前記実施例1と同じ組成の正極活物質を、回分式反応器を用いて製造した。
比較例として、ニッケル、コバルト、マンガンのモル比がそれぞれ下記表1の通りであり、活物質全体でそれぞれの濃度が変わらず、一定の組成を示すように、正極活物質を製造した。
本発明の前駆体粒子で、中心から表面に至るまでそれぞれの金属の濃度勾配構造を確認するために、EPMA(電子線マイクロアナライザ:Electron Probe Micro Analyzer)を用いて、中心から表面に移動しながら、前記実施例1〜6で製造された各前駆体粒子での元素比(atomic ratio)を測定し、その結果をそれぞれ図1〜図6に示した。
<実験例2:熱処理後の活物質粒子での濃度勾配構造の確認>
本発明により製造された熱処理後の活物質粒子において、中心から表面に至るまでのそれぞれの金属の濃度勾配構造を確認するために、EPMA(電子線マイクロアナライザ:Electron Probe Micro Analyzer)を用いて、中心から表面に移動しながら、各前駆体粒子での元素比(atomic ratio)を測定し、その結果をそれぞれ図7〜図12に示した。
前記実施例1〜6で製造された各活物質と前記比較例1〜7で製造された活物質とを用いて正極を製造し、これを円筒形リチウム二次電池に適用した。
前記実施例1〜6で製造された各活物質と前記比較例1〜4で製造された活物質とを含む正極を、それぞれ4.3V充電させた状態で、示差走査熱量計(DSC)を用いて、10℃/minの速度で昇温させながら測定し、その結果を図19〜図24に示した。
Claims (17)
- リチウム二次電池の正極活物質において、
前記正極活物質を構成する全ての金属の濃度が、粒子の中心部から表面部までの全領域で連続的に濃度勾配を示すことを特徴とする全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池の正極活物質。 - 前記全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池の正極活物質は、下記化学式1で表される中心部と、
[化学式1]
Lia1M1x1M2y1M3Z1M4WO2+δ
下記化学式2で表される表面部とを含み、
[化学式2]
Lia2M1x2M2y2M3Z2M4WO2+δ
(前記化学式1、2で、M1、M2及びM3は、Ni、Co、Mn及びこれらの組み合わせからなる群より選択され、M4はFe、Na、Mg、Ca、Ti、V、Cr、Cu、Zn、Ge、Sr、Ag、Ba、Zr、Nb、Mo、Al、Ga、B及びこれらの組み合わせからなる群より選択され、0<a1≦1.1、0<a2≦1.1、0≦x1≦1、0≦x2≦1、0≦y1≦1、0≦y2≦1、0≦z1≦1、0≦z2≦1、0≦w≦0.1、0.0≦δ≦0.02、0<x1+y1+z1≦1、0<x2+y2+z2≦1、x1≦x2、y1≦y2、z2≦z1である。)
前記中心部から前記表面部に行くほどM1、M2及びM3の濃度は、連続的濃度勾配を有することを特徴とする請求項1に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池の正極活物質。 - 前記M1、M2の濃度は、前記中心部から前記表面部に行くほど連続的濃度勾配を有しながら増加し、
前記M3の濃度は、前記中心部から前記表面部に行くほど連続的濃度勾配を有しながら減少することを特徴とする請求項2に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。 - 前記M2の濃度は、前記中心部から前記表面部に行くほど連続的濃度勾配を有しながら増加し、
前記M1、M3の濃度は、前記中心部から前記表面部に行くほど連続的濃度勾配を有しながら減少することを特徴とする請求項2に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。 - 前記M1はCo、前記M2はMn、前記M3はNiであることを特徴とする請求項3又は4に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。
- 前記M3の中心部における濃度z1の範囲が0.6≦z1≦1であり、前記M3の中心部と表面部における濃度の差が0.2≦|z2-z1|≦0.4であることを特徴とする請求項3又は4に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。
- 前記M1の中心部における濃度x1の範囲が0≦x1≦0.2であり、前記M1の中心部と表面部における濃度の差が0.05≦|x2−x1|≦0.1であることを特徴とする請求項3又は4に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。
- 前記M2の中心部における濃度y1の範囲が0≦y1≦0.1であり、前記M2の中心部と表面部における濃度の差が0.2≦|y2−y1|≦0.4であることを特徴とする請求項3又は4に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。
- 前記M1、M2の濃度は、前記中心部から前記表面部に行くほど増加し続ける連続的濃度勾配を示し、
前記M3の濃度は、前記中心部から前記表面部に行くほど減少し続ける連続的濃度勾配を示すことを特徴とする請求項3に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。 - 前記M2の濃度は、前記中心部から前記表面部に行くほど増加し続ける連続的濃度勾配を示し、
前記M1、M3の濃度は、前記中心部から前記表面部に行くほど減少し続ける連続的な濃度勾配を示すことを特徴とする請求項4に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。 - 前記M1、M2及びM3の濃度勾配の傾きが、粒子の中心部から表面部まで一定であることを特徴とする請求項9又は10に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム二次電池正極活物質。
- 金属塩水溶液としてM1、M2、M3を含み、前記M1、M2及びM3の濃度は互いに異なる中心部形成用金属塩水溶液と表面部形成用金属塩水溶液とを備える第1の段階と、
前記中心部形成用金属塩水溶液と前記表面部形成用金属塩水溶液との混合比率が100v%:0v%から0v%:100v%まで緩やかに変化するように混合すると共に、キレート剤及び塩基性水溶液を反応器に混合して、前記M1、M2、M3の濃度は中心部から表面部まで連続的な濃度勾配を有するように沈殿物を形成する第2の段階と、
前記得られた沈殿物を乾燥又は熱処理して、活物質前駆体を製造する第3の段階と、
前記活物質前駆体とリチウム塩とを混合した後、熱処理する第4の段階とを含む全粒子濃度勾配を有するリチウム電池正極活物質の製造方法。 - 前記キレート剤と前記金属塩水溶液とのモル比は、0.2〜1.0:1である請求項12に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム電池正極活物質の製造方法。
- 前記活物質前駆体とリチウム塩とを混合した後の熱処理工程は、700℃〜1100℃で行う請求項12に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム電池正極活物質の製造方法。
- 前記活物質前駆体とリチウム塩とを混合した後、熱処理する前に250℃〜650℃で5〜20時間維持させて予備焼成する工程をさらに含む請求項12に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム電池正極活物質の製造方法。
- 前記第2の段階では、窒素の流れの下で、pHは10〜12.5以内、反応温度は30℃〜80℃以内、反応攪拌速度は100rpm〜2000rpm以内である請求項12に記載の全粒子濃度勾配を有するリチウム電池正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜10のうちいずれか一つの全粒子濃度勾配を有するリチウム電池用正極活物質を含むリチウム二次電池。
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