JP2012227547A - 熱硬化性光反射用樹脂組成物及びその製造方法、並びにその樹脂組成物を用いた光半導体素子搭載用基板及び光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱硬化性成分と白色顔料とを含む熱硬化性光反射用樹脂組成物であって、成型温度100℃〜200℃、成型圧力20MPa以下、成型時間60〜120秒の条件下でトランスファー成型した時に生じるバリ長さが5mm以下であり、かつ熱硬化後の、波長350nm〜800nmにおける光反射率が80%以上であることを特徴とする熱硬化性光反射用樹脂組成物を調製し、そのような樹脂組成物を使用して光半導体素子搭載用基板および光半導体装置を構成する。
【選択図】図1
Description
(1)熱硬化性成分と(E)白色顔料とを含む熱硬化性光反射用樹脂組成物であって、
成型温度100℃〜200℃、成型圧力20MPa以下、及び成型時間60〜120秒の条件下でトランスファー成型した時に生じるバリ長さが5mm以下であり、かつ
熱硬化後の、波長350nm〜800nmにおける光反射率が80%以上である
ことを特徴とする熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(2)上記熱硬化性成分が、(A)エポキシ樹脂を含むことを特徴とする上記(1)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(3)上記(A)エポキシ樹脂が、(A’)エポキシ樹脂と(B’)硬化剤とを混練することによって得られ、かつ100〜150℃における粘度が100〜2500mPa・sの範囲である(G)オリゴマーを含むことを特徴とする上記(2)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(4)上記熱硬化性成分が、上記(A)エポキシ樹脂とともに用いられる(B)硬化剤をさらに含み、上記(A)エポキシ樹脂と上記(B)硬化剤との配合比が、上記(A)エポキシ樹脂中のエポキシ基1当量に対して、該エポキシ基と反応可能な上記(B)硬化剤中の活性基が0.5〜0.7当量となる比であることを特徴とする、上記(3)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(5)上記(B)硬化剤が、イソシアヌル酸骨格を有する化合物を含むことを特徴とする上記(4)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(7)上記(B)硬化剤が、シクロへキサントリカルボン酸無水物を含むことを特徴とする上記(4)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(8)上記シクロへキサントリカルボン酸無水物が、下記構造式(I)で示される化合物であることを特徴とする上記(7)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(10)さらに(D)無機充填剤を含み、該(D)無機充填剤が、多孔質充填剤または吸油性を有する化合物を含有することを特徴とする上記(1)〜(8)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(12)上記多孔質充填剤または吸油性を有する化合物の表面が、疎水化処理または親水化処理されていることを特徴とする上記(10)または(11)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(13)上記多孔質充填剤または吸油性を有する化合物の見掛け密度が、0.4g/cm3以上であることを特徴とする上記(10)〜(12)のいずれか1つに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(14)上記(D)無機充填剤における上記多孔質充填剤または吸油性を有する化合物の含有量が、0.1体積%〜20体積%の範囲であることを特徴とする上記(10)〜(13)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(15)さらに(D)無機充填剤として、シリカ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウムからなる群の中から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする上記(1)〜(14)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(17)上記(E)白色顔料の中心粒径が、0.1〜50μmの範囲にあることを特徴とする上記(1)〜(16)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(18)上記(D)無機充填剤と上記(E)白色顔料とを合計した配合量が、樹脂組成物全体に対して、10体積%〜85体積%の範囲であることを特徴とする上記(1)〜(17)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(19)少なくとも上記各種構成成分を、混練温度20〜100℃、混練時間10〜30分の条件下で混練することによって得られる混練物を含むことを特徴とする上記(1)〜(18)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(20)上記混練物が上記混練後に0〜30℃で1〜72時間にわたってエージングされたものであることを特徴とする上記(19)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
(22)上記混練工程を、混練温度20〜100℃、及び混練時間10〜30分の条件下で行うことを特徴とする上記(21)に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物の製造方法。
(23)上記(1)〜(20)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物を用いて構成されることを特徴とする光半導体素子搭載用基板。
(24)光半導体素子搭載領域となる凹部が1つ以上形成されている光半導体素子搭載用基板であって、少なくとも上記凹部の内周側面が上記(1)〜(20)のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物から構成されることを特徴とする光半導体素子搭載用基板。
(25)光半導体素子搭載領域となる凹部が1つ以上形成されている光半導体素子搭載用基板の製造方法であって、少なくとも上記凹部を上記(1)〜(20)のいずれかに記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物を用いたトランスファー成型によって形成することを特徴とする光半導体搭載用基板の製造方法。
(26)上記(24)に記載の光半導体素子搭載用基板と、上記光半導体素子搭載用基板の凹部底面に搭載された光半導体素子と、上記光半導体素子を覆うように上記凹部内に形成された蛍光体含有透明封止樹脂層とを少なくとも備える光半導体装置。
本発明の一実施形態では、熱硬化性樹脂成分として(A)エポキシ樹脂を含むことが好ましい。(A)エポキシ樹脂は、特に限定されることなく、エポキシ樹脂成型材料として一般に使用されている樹脂を用いることができる。例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂をはじめとするフェノール類とアルデヒド類のノボラック樹脂をエポキシ化したもの; ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、アルキル置換ビフェノール等のジグリシジエーテル; ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂; オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂;及び脂環族エポキシ樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても、または2種以上併用してもよい。使用するエポキシ樹脂は無色または例えば淡黄色の比較的着色していないものが好ましい。そのようなエポキシ樹脂として、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ジグリシジルイソシアヌレート、トリグリシジルイソシアヌレートを挙げることができる。
本発明で使用する(G)オリゴマーは、硬化性光反射用樹脂組成物の調製に先立って、少なくとも(A’)エポキシ樹脂および(B’)硬化剤、さらに必要に応じて(C’)硬化促進剤を配合することによって調製される。上記(A’)エポキシ樹脂、上記(B’)硬化剤、上記(C’)硬化促進剤は、それぞれ先に説明した(A)エポキシ樹脂、後述する(B)硬化剤および(C)硬化促進剤と同様のものを用いることができる。
フェノール系硬化剤としては、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類と、ホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂; フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルとから合成されるフェノール・アラルキル樹脂; ビフェニレン型フェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂; フェノール類及び/又はナフトール類とジシクロペンタジエンとの共重合によって合成される、ジシクロベンタジエン型フェノールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトールノボラック樹脂等のジシクロペンタジエン型フェノール樹脂; トリフェニルメタン型フェノール樹脂; テルペン変性フェノール樹脂; パラキシリレン及び/又はメタキシリレン変性フェノール樹脂; メラミン変性フェノール樹脂; シクロペンタジエン変性フェノール樹脂; およびこれら2種以上を共重合して得られるフェノール樹脂などが挙げられる。
*1:トリグリシジルイソシアヌレート(エポキシ当量100、日産化学社製、商品名TEPIC−S)
*2:ヘキサヒドロ無水フタル酸(和光純薬社製)
*3:1,3,5−トリス(3−カルボキシプロピル)イソシアヌレート(四国化成工業社製、製品名C3CIC酸)
*4:シクロヘキサントリカルボン酸無水物(三菱ガス化学社製、製品名H−TMAn)
*5:テトラヒドロ無水フタル酸(アルドリッチ社製)
*6:メチルヒドロ無水フタル酸(日立化成工業社製 商品名HN5500)
*7:テトラ−n−ブチルホスホニウム−0,0−ジエチルホスホロジチエート(日本化学工業社製、商品名ヒシコーリンPX−4ET)
*8:トリメトキシエポキシシラン(東レダウコーニング社製、商品名SH6040)
*9:脂肪酸エステル(クラリアント社製、商品名ヘキストワックスE)
*10:脂肪族エーテル(東洋ペトロライト社製、商品名ユニトックス420)
*11:溶融シリカ(電気化学工業社製、商品名FB−301)
*12:溶融シリカ(電気化学工業社製、商品名FB−950)
*13:溶融シリカ(アドマテックス社製、商品名SO−25R)
*14:多孔質球状シリカ(富士シリシア化学社製、製品名サイロスフィアC−1504)平均粒径:3μm、見掛け密度:0.58g/ml、比表面積:300m2/g)
*15:多孔質無定形状シリカ(富士シリシア化学社製、製品名サイロホービック702、平均粒径:4μm 見掛け密度:0.48g/ml、比表面積:300m2/g)
*16:多孔質無定形状シリカ(富士シリシア化学社製、製品名サイリシア430、平均粒径:4μm、見掛け密度:0.48g/ml、比表面積:300m2/g)
*17:中空粒子(住友3M社製、商品名S60−HS)
*18:アルミナ(アドマテックス社製、商品名AO−802)
*19:ナノシリカ(トクヤマ社製、CP−102)
1.熱硬化性光反射用樹脂組成物の調製
下記表A1から表A3に示した配合割合に従って各成分を配合し、ミキサーによって十分に混練した後にミキシングロールによって所定条件下で溶融混練して混練物を得た。さらに、得られた混練物を粉砕することによって、実施例A1〜A16および比較例A1〜A7の熱硬化性光反射用樹脂組成物を各々調製した。なお、表A1から表A3に示した各成分の配合量の単位は重量部である。表における空欄は該当する成分の配合が無いことを意味する。
先に調製した実施例A1〜A16および比較例A1〜A7の各々の樹脂組成物について、以下の手順に従って、光反射率およびバリ長さを測定した。また、各々の樹脂組成物を成型して得られる基板のワイヤボンディング性について検討し、評価した。それらの結果を下記表A1から表A3に示す。
先に調製した各々の熱硬化性光反射用樹脂組成物を、成型金型温度180℃、成型圧力6.9MPa、硬化時間90秒の条件下でトランスファー成型した後、150℃で2時間にわたって後硬化することによって、厚み1.0mmの試験片をそれぞれ作製した。次いで、積分球型分光光度計V−750型(日本分光株式会社製)を用いて、波長400nmにおける各試験片の光反射率を測定した。
先に調製した各々の熱硬化性光反射用樹脂組成物を、ポットを用いて、バリ測定用金型(図4を参照)に流し込み、次いで硬化させることによって樹脂組成物を成型した。なお、成型時の金型温度は180℃、成型圧力は6.9MPa、樹脂の流し込み時間(トランスファー時間)は10秒であり、硬化温度は180℃、硬化時間は90秒とした。成型後、バリ測定用金型の上型を外し、成型時に金型の上型と下型との隙間を流れて生じたバリの長さの最大値を、ノギスを使用して測定した。
最初に、図2に示した製造工程に従い、先に調製した各々の熱硬化性光反射用樹脂組成物をトランスファー成型することによって、光半導体素子搭載用基板を作製した。なお、成型条件は、成型金型温度180℃、成型圧力6.9MPa、硬化時間90秒であり、150℃で2時間にわたって後硬化を実施した。
次に、作製した上記基板の光半導体素子搭載領域となる凹部に光半導体素子を搭載した後、ワイヤボンダ(HW22U−H、九州松下電器株式会社製、商品名)および直径28μmのボンディングワイヤを使用して、光半導体素子と基板とをワイヤボンディングすることによって、電気的に接続した。ワイヤボンディング時の基板の加熱温度は180℃とした。ワイヤボンディング性は、光半導体素子と基板とを電気的に接続するワイヤボンディングするワイヤの引っ張り強度を、プルテスターPTR−01(株式会社レスカ製、商品名)を使用して測定し、その値について下記の評価基準に従って評価した。
◎:引っ張り強度10g以上
○:引っ張り強度4g以上10g未満
△:引っ張り強度4g未満
×:ボンディング不可
1.熱硬化性光反射用樹脂組成物の調製
下記表B1および表B2に示した配合割合に従って各成分を配合し、ミキサーによって十分に混練した後にミキシングロールによって所定条件下で溶融混練して混練物を得た。さらに、得られた混練物に必要に応じてエージングを施した後に冷却し、それらを粉砕することによって、実施例B1〜B11および比較例B1〜B8の熱硬化性光反射用樹脂組成物を各々調製した。
実施例B1は、特定の(G)オリゴマーを使用する手法に関する。
実施例B2は、(A)エポキシ樹脂中のエポキシ基1当量に対する硬化剤中の活性基を0.5〜0.7当量の範囲とする手法に関する。
実施例B3は、(H)増粘剤としてナノフィラーを追加する手法に関する。
実施例B4は、樹脂組成物を所定条件下でエージングする手法に関する。
実施例B5は、溶融混練条件を調整する手法(混練時間を15分から30分に延長)に関する。
実施例B6〜B11は、上述の手法のうちいずれか2つの手法を併用した場合に関する。
表B1に示した配合条件に従って各成分を配合し、ミキシングロールによって25℃で10分間にわたって溶融混練を行った。なお、表B1に示した配合は、エポキシ基1当量に対して酸無水物基0.1当量となる割合になっている。次に、溶融混練によって得られた粘土状組成物(混練物)を温度55℃で4時間にわたってエージングした。そのようなエージング後に、混練物を口径300mmの陶器製乳鉢を用いて、粒径が1mm以下になるまで粉砕することにより所望のオリゴマーを得た。得られたオリゴマーは、温度0℃以下の環境下で保存した。
先に調製した実施例B1〜B6および比較例B1〜B8の各々の熱硬化性光反射用樹脂組成物について、先の実施例と同様にして、光反射率およびバリ長さを測定した。また、先の実施例と同様にして、各々の樹脂組成物を成型して得られる基板のワイヤボンディング性について検討し、以下の基準に従って評価した。それらの結果を下記表B1および表B2に示す。
◎:引っ張り強度10g以上
○:引っ張り強度4g以上10g未満
△:引っ張り強度4g未満
×:ボンディング不可
1.熱硬化性光反射用樹脂組成物の調製
下記表C1に示した配合割合に従って各成分を配合し、ミキサーによって十分に混合した後、ミキシングロールによって溶融混練することによって混練物を得た。得られた混練物を室温まで冷却し、それらを粉砕することによって、実施例C1〜C3、比較例C1およびC2の熱硬化性光反射用樹脂組成物を各々調製した。表C1に示した各成分の配合量の単位は重量部である。また、表における空欄は該当する成分の配合が無いことを意味する。
先に調製した実施例C1〜C3および比較例C1、C2の熱硬化性光反射用樹脂組成物について、先の実施例と同様にして、光反射率およびバリ長さを測定した。また、先の実施例と同様にして、各々の樹脂組成物を成型して得られる基板のワイヤボンディング性について検討し、以下の基準に従って評価した。それらの結果を下記表C1に示す。
◎:引っ張り強度10g以上
○:引っ張り強度4g以上10g未満
△:引っ張り強度4g未満
×:ボンディング不可
1.熱硬化性光反射用樹脂組成物の調製
表D1に示した配合割合に従って各成分を配合し、ミキサーによって十分に混合した後、ミキシングロールによって溶融混練することによって混練物を得た。得られた混練物を室温まで冷却し、それらを粉砕することによって、実施例D1〜D5、比較例D1〜D3の熱硬化性光反射用樹脂組成物を各々調製した。なお、表D1に示した各成分の配合量の単位は重量部である。また、表における空欄は該当する成分の配合が無いことを意味する。
先に調製した実施例D1〜D5および比較例D1〜D3の熱硬化性光反射用樹脂組成物について、先の実施例と同様にして、光反射率およびバリ長さを測定した。なお、耐久性について検討するために、光反射率の測定は、試験片の成型後と、150℃で72時間加熱した後に実施した。また、先の実施例と同様にして、各々の樹脂組成物を成型して得られる基板のワイヤボンディング性について検討し、以下の基準に従って評価した。それらの結果を下記表D1に示す。
◎:引っ張り強度10g以上
○:引っ張り強度4g以上10g未満
△:引っ張り強度4g未満
×:ボンディング不可
表E1に示した配合割合に従って各成分を配合し、ミキサーによって十分に混合した後、ミキシングロールによって溶融混練することによって混練物を得た。得られた混練物を室温まで冷却し、それらを粉砕することによって、実施例E1〜E8の熱硬化性光反射用樹脂組成物を各々調製した。なお、表E1に示した各成分の詳細は先に説明したとおりであり、各配合量の単位は重量部である。
◎:引っ張り強度10g以上
○:引っ張り強度4g以上10g未満
△:引っ張り強度4g未満
×:ボンディング不可
Claims (17)
- 光半導体素子搭載用基板と、前記光半導体素子搭載用基板の凹部底面に搭載された光半導体素子と、前記光半導体素子を覆うように前記凹部内に形成された蛍光体含有透明封止樹脂層とを少なくとも備える光半導体装置であって、
前記光半導体素子搭載用基板の少なくとも前記凹部の内周側面が、熱硬化性光反射用樹脂組成物を用いて構成されたものであり、
前記熱硬化性光反射用樹脂組成物が、熱硬化性成分と、(E)白色顔料と、(D)無機充填剤を含み、成型温度100℃〜200℃、成型圧力20MPa以下、及び成型時間60〜120秒の条件下でトランスファー成型した時に生じるバリ長さが5mm以下であり、かつ熱硬化後の、波長350nm〜800nmにおける光反射率80%以上であり、
前記(D)無機充填剤が、多孔質充填剤または吸油性を有する化合物を含有することを特徴とする光半導体装置。 - 前記多孔質充填剤または吸油性を有する化合物の形状が、真球状、破砕状、円盤状、棒状、繊維状からなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の光半導体装置。
- 前記多孔質充填剤または吸油性を有する化合物の表面が、疎水化処理または親水化処理されていることを特徴とする請求項1または2に記載の光半導体装置。
- 前記多孔質充填剤または吸油性を有する化合物の見掛け密度が、0.4g/cm3以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光半導体装置。
- 前記(D)無機充填剤における前記多孔質充填剤または吸油性を有する化合物の含有量が、0.1体積%〜20体積%の範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光半導体装置。
- 前記熱硬化性成分が、(A)エポキシ樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光半導体装置。
- 前記(A)エポキシ樹脂が、(A’)エポキシ樹脂と(B’)硬化剤とを混練することによって得られ、かつ100〜150℃における粘度が100〜2500mPa・sの範囲である(G)オリゴマーを含むことを特徴とする請求項6に記載の光半導体装置。
- 前記熱硬化性成分が、前記(A)エポキシ樹脂とともに用いられる(B)硬化剤をさらに含み、前記(A)エポキシ樹脂と前記(B)硬化剤との配合比が、前記(A)エポキシ樹脂中のエポキシ基1当量に対して、該エポキシ基と反応可能な前記(B)硬化剤中の活性基が0.5〜0.7当量となる比であることを特徴とする請求項7に記載の光半導体装置。
- 前記(B)硬化剤が、イソシアヌル酸骨格を有する化合物を含むことを特徴とする請求項8に記載の光半導体装置。
- 前記(B)硬化剤が、35℃以上の融点を有する酸無水物をさらに含むことを特徴とする請求項9に記載の光半導体装置。
- 前記(B)硬化剤が、シクロへキサントリカルボン酸無水物を含むことを特徴とする請求項8に記載の光半導体装置。
- 前記熱硬化性光反射用樹脂組成物が、さらに(D)無機充填剤を含み、前記(D)無機充填剤が、シリカ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウムからなる群の中から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の光半導体装置。
- 前記(E)白色顔料が、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化チタン、酸化ジルコニウム、無機中空粒子からなる群の中から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載の光半導体装置。
- 前記(E)白色顔料の中心粒径が0.1〜50μmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の光半導体装置。
- 前記(D)無機充填剤と前記(E)白色顔料とを合計した配合量が、樹脂組成物全体に対して、10体積%〜85体積%の範囲であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の光半導体装置。
- 前記熱硬化性光反射用樹脂組成物が、少なくとも各種構成成分を、混練温度20〜100℃、混練時間10〜30分の条件下で混練することによって得られる混練物を含むことを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の光半導体装置。
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