KR101941888B1 - 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물 - Google Patents

열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 열경화성 광반사용 수지 조성물을 제조시, 바람직한 Aging 공정을 확보하여 반응성을 제어함으로써, 제조 공정시 성형성 및 작업성이 우수하면서도 물성 특성이 향상된 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물{METHOD FOR PREPARING THERMOSETTING RESIN COMPOSITION FOR LIGHT REFLECTION AND THE THERMOSETTING RESIN COMPOSITION FOR LIGHT REFLECTION MADE BY THE SAME}
본 발명은 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 열경화성 광반사용 수지 조성물을 제조시, 바람직한 Aging 공정을 확보하여 반응성을 제어함으로써, 제조 공정시 성형성 및 작업성이 우수하면서도 물성 특성이 향상된 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물에 관한 것이다.
LED(light emitting diode)는 반사판에 발광소자를 탑재하고, 에폭시 수지 등으로 봉지하여 되는 발광장치이다. 이러한 LED는 소형이며, 또한 경량으로 각종 기구류에 장착하기 쉽고, 진동이나 온/오프(on/off)의 반복에 강하기 때문에 수명이 길뿐만 아니라 발색이 선명하고 두드러져 뛰어난 시인성을 갖고 있으며, 전력 소비량이 적다는 장점이 있다.
LED 중에서도 자외선 발광소자와, 상기 자외선 발광소자로부터 발생하는 자외선에 의해 백색으로 발광하는 형광체를 갖춘 백색 LED가 휴대전화, 컴퓨터, 텔레비전 등의 액정표시화면의 백라이트, 자동차의 헤드라이트나 계기 패널, 조명기구 등의 광원으로 주목을 끌고 있다.
이러한 장치에 사용되는 LED 반사판은 일반적으로 발광소자가 발하는 빛 또는 자외선을 고효율로 반사하는 양호한 광반사율이 요구된다. 광반사율 저하를 막기 위해서는 반사판 자체가 황변 또는 변색되지 않아야 한다. 또한, LED 반사판은 장기간 고열에 노출되기 때문에 우수한 내열 및 내광 특성을 가져야 한다.
종래 LED 반사판으로는 금속박으로부터　펀칭이나　에칭 등의　방법으로　금속배선(리드프레임）에　니켈／은　등의　도금을　한　후　백색안료를 포함하는 열가소성　수지로　성형품을　제조하였다．
그러나, 고휘도에 대한 소비자 요구가 있어 최근에 LED의 정격 출력이 높아지게 되었다. 이 때 발생하는 고열과 자외선이 반사판에 황변 등 변색을 발생시켜 광반사율을 떨어뜨리면서 휘도가 저하되는 요인이 보고되고 있다. 기존의 열가소성 수지 성형품으로 제조된 광반사용 반사판은 특히 고온에서 광반사율을 유지하도록 하는 데에는 한계가 있었다.
특히, 광 반도체 Package에 사용되는 Molding 소재는 그 특성상 강도, 성형성, 열경화성, 내열성, 내광성 등이 매우 중요한 요소이고, 특히 내부에 장착되는 칩의 발열 특성과 발광 특성을 견디면서도 광량을 극대화 시킬 수 있는 특성이 중요하다.
현재 상용화되고 있는 열경화성 광반사용 수지 조성물 제품은 제품 특성상 제조 공정시, 니딩(kneading) 후 에이징(Aging) 공정에서 반응성 제어가 어렵고 많은 시간이 소요되는 문제점이 있어왔다. 또한, 가공을 위한 사출 작업시에도 반응성 제어의 문제 때문에 금형 주변에 플레쉬(flash)가 많이 생기는 문제가 발생하는 단점이 있다.
특허 문헌 1(한국공개공보 제10-2009- 0077957호)에서 개시하고 있는 경쟁사 제품 A는 상온에서 3 ~ 4일 정도 Aging 공정을 진행해야 하거나 저온에서 습도 조건을 제한한 채로 오랜 시간 진행하기 때문에 공정 리드타임 길다는 단점이 있고, 특허 문헌 2(한국등록공보 제10-1092015호)에서 개시하고 있는 경쟁사 제품 B는 Aging 공정 후 혼합 공정을 한번 더 진행해야 하기 때문에 공정이 더 길고 반제품 형태에서 반응성 제어가 어렵다는 단점이 있다.
또한, 제품의 특성 또한 Aging 공정 조건에 따라 내열 및 내광 특성에 있어서 차이가 나타나기 때문에 바람직한 Aging 공정 조건의 확보가 필요시 되고 있다.
한국공개공보 제10-2009- 0077957호 한국등록공보 제10-1092015호
본 발명은 상기와 같은 종래 문제점을 해결하기 위하여, Aging 공정에 의하여 반응성이 제어된 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물을 이용한 광반사판을 포함하는 광반도체 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 성형성, 작업성이 용이하면서도 열경화성, 강도, 내열성 및 내광성이 개선된 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법은
(A) 에폭시 수지를 포함하는 조성물; 및 (E) 백색 안료를 혼련하여 혼련물을 형성하는 제 1 단계; 및
상기 혼련물을 30 내지 60 ℃에서 3 내지 24 시간에 걸쳐서 에이징하는 제 2 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (A) 에폭시 수지를 포함하는 조성물과 (E) 백색 안료를 혼련하여 혼련물을 형성하는 단계에서 각　성분의　배합 순서는　제한은　없지만　(A) 에폭시　수지,　(B) 경화제，(C) 이형제, (D) 산화방지제　및　기타 첨가제가　혼합된　혼합물이　용융될　수　있도록　소정의　온도를　유지시켜　액상　용융　혼합물을　얻는다. 상기 용융 혼합물을　다시　30-60 ℃가　되도록　냉각시키고, 나머지　원료인 각종　용융되지　않는　고상 분말인　(E) 백색안료　및　(G) 무기　충전제　등을　투입시켜　용융혼련　과정을　진행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (A) 에폭시 수지는, 특별히 한정되지 않고, 에폭시 수지 성형 재료로서 일반적으로 사용되고 있는 수지를 이용할 수 있다. 예를 들면, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 오르소크레졸노볼락형 에폭시 수지를 비롯한 페놀류와 알데히드류의 노볼락 수지를 에폭시화한 것; 비스페놀A, 비스페놀F, 비스페놀S, 알킬치환 비페놀 등의 디글리시디에테르; 디아미노디페닐메탄, 이소시아눌산 등의 폴리아민과 에피클로르히드린과의 반응에 의해 얻어지는 글리시딜아민형 에폭시 수지; 올레핀 결합을 과아세트산 등의 과산으로 산화하여 얻어지는 선상(線狀) 지방족 에폭시 수지; 및 지환족 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들을 단독으로 이용해도, 또는 2종 이상 병용해도 좋다. 사용하는 에폭시 수지는 무색 또는 예를 들면 담황색의 비교적 착색하고 있지 않은 것이 바람직하다. 그와 같은 에폭시 수지로서, 예를 들면, 비스페놀A형 에폭시 수지, 비스페놀F형 에폭시 수지, 비스페놀S형 에폭시 수지, 디글리시딜이소시아누레이트, 트리글리시딜이소시아누레이트를 들 수 있다.
예컨대, 상기 이소시아눌산 유도체로서는, 1,3,5-트리스(1-카르복시메틸) 이소시아 누레이트, 1,3,5-트리스(2-카르복시에틸)이소시아누레이트, 1,3,5-트리스(3-카르복시프로필)이소시아누레이트, 1,3-비스(2-카르복시에틸)이소시아누 레이트 등을 들 수 있다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (A) 에폭시 수지는 점도가 100 내지 150 ℃에서 3,000 내지 20,000 mPa's 인 (F) 올리고머를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 열경화성 광반사용 수지 조성물은 혼련 후 상기 조성물의 용융 점도가 낮고 유동성이 너무 높아지면, 성형 금형의 에어 벤트가 막혀 버려, 금형 캐버티 내에 공기나 휘발 성분이 남아 버릴 가능성이 있다. 캐버티 내에 잔존한 공기나 휘발 성분은, 성형 보이드나 웰드마크 등의 외관 불량의 원인으로 된다. 또한, 성형 회수의 증가에 수반하여, 경화물 표면에 남은 모노머 성분이 성형 금형에 부착하여 금형을 오염하는 것으로 된다. 금형에 모노머의 부착물이 퇴적한 결과, 금형으로부터의 성형물의 이형성이 악화하는 불량이 생긴다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법은 특정의 점도를 가지는 (F) 올리고머를 사용하는 것에 의해서, 혼련 후의 수지 조성물의 용융 점도를 증가시켜 유동성을 저하시키는 것이 가능하다. 본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법은 상기와 같은 (F) 올리고머의 사용에 의해서, 금형의 오염 원인으로 되는 잔존 모노머 성분을 저감시키는 것이 가능하다. 그 결과, 용융 점도가 낮은 경우에 생기는 불량을 회피하여, 수지 조성물의 트랜스퍼 성형성을 향상시켜, 외관이 뛰어난 성형물을 얻는 것이 가능하게 된다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (A) 에폭시 수지는 에폭시 근본 1 당량부당 (B) 경화제 중 활성 근본을 0.8 당량부의 비율로 상기 (A) 에폭시 수지와 (B) 경화제가 배합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (B) 경화제는, 특별히 제한되지 않고, 에폭시 수지와 반응 가능한 화합물이면 좋지만, 그 분자량은 100~400 정도의 것이 바람직하다. 또한, 무색, 또는 예를 들면 담황색의 비교적 착색하고 있지 않은 것이 바람직하다. 구체적인 화합물로서, 산무수물계 경화제, 이소시아눌산 유도체, 페놀계 경화제 등을 들 수 있다.
예컨대, 상기 페놀계 경화제로서는, 페놀, 크레졸, 레졸신, 카테콜, 비스페놀A, 비스페놀F, 페닐페놀, 아미노페놀 등의 페놀류 및/또는 α-나프톨, β-나프톨, 디히드록시나프탈렌 등의 나프톨류와 포름알데히드, 벤즈알데히드, 살리실알데히드 등의 알데히드기를 가지는 화합물을 산성 촉매하에서 축합 또는 공중합시켜 얻어지는 노볼락형페놀수지; 페놀류 및/또는 나프톨류와 디메톡시파라크실렌 또는 비스(메톡시메틸)비페닐로부터 합성되는 페놀ㆍ아랄킬 수지; 비페닐렌형 페놀ㆍ아랄킬 수지, 나프톨ㆍ아랄킬 수지 등의 아랄킬형 페놀수지; 페놀류 및/또는 나프톨류와 디시클로펜타디엔과의 공중합에 의해서 합성되는, 디시클로펜타디엔형 페놀노볼락 수지, 디시클로펜타디엔형 나프톨노볼락 수지 등의 디시클로펜타디엔형 페놀 수지; 트리페닐메탄형 페놀 수지; 테르펜 변성 페놀수지; 파라크실리렌 및/또는 메타 크실리렌 변성 페놀 수지; 멜라민 변성 페놀 수지; 시클로펜타디엔 변성 페놀수지; 및 이들 2종 이상을 공중합하여 얻어지는 페놀 수지 등을 들 수 있다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 경화제 중 무수프탈산, 무수트리메리트산, 헥사히드로 무수프탈산, 테트라히드로 무수프탈산, 메틸헥사히드로 무수프탈산, 메틸테트라히드로 무수프탈산, 무수글루탈산, 무수디메틸글루탈산, 무수디에틸글루탈산, 및 시클로헥산트리카르복실산 무수물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 산무수물, 및 1,3,5-트리스(3-카르복시프로필) 이소시아누레이트 등의 이소시아눌산 유도체의 적어도 한쪽을 사용하는 것이 바람직하다. 이들은, 단독으로 이용할 뿐만 아니라, 2종 이상 병용해도 좋다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (B) 경화제는 융점이 35 ℃ 이상인 제1 경화제 및 융점이 105 ℃ 이상인 제2 경화제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 열경화성 광반사용 수지 조성물은, 필요에 따라서, 경화 촉진제로서 적절한 화합물을 함유해도 좋다. 예를 들면, 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7, 트리에틸렌디아민 및 트리-2,4,6-디메틸 아미노메틸페놀등의 3급 아민류; 2-에틸-4메틸이미다졸 및 2-메틸이미다졸 등의 이미다졸류; 트리페닐포스핀, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트, 테트라-n-부틸포스포늄-o, o-디에틸포스포로디티오에이트, 테트라-n-부틸포스포늄테트라 플루오로보레이트, 테트라-n-부틸포스포늄-테트라페닐보레이트 등의 인 화합물; 4급 암모늄염; 유기금속염류; 및 이들의 유도체 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 혹은 병용해도 좋다. 이들의 경화 촉진제 중에서는, 3급 아민류, 이미다졸류, 인 화합물을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (C) 이형제는 금속염계, PE계, 지방족 에테르계, 지방족 에스테르계, 지방족 카르본산, 비산화형 폴리올레핀 및 카르복시기를 갖는 산화형 폴리올레핀 중에서 선택되는 1종 이상의 제1 이형제; 및 카나우바 왁스(Carnauba Wax)를 포함하는 제2 이형제를 포함하고, 상기 제 1 이형제와 제 2 이형제는 1 : 0.2~1 의 중량비로 배합되는 것을 특징으로 한다.
상기 카나우바 왁스는 카나우바야자(Copernicia cerifera Mart)의 잎 및 엽병에서 얻은 왁스를 정제한 것으로, 제 2의 이형제로 카나우바 왁스를 상기 제 1 이형제와 배합하여 전체 조성물의 1% 내외로 포함시켜 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (D) 산화방지제는 디부틸히드록시톨루엔(BHT) 골격을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (G) 무기 충전제는 실리카, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 황산 바륨, 탄산 마그네슘, 및 탄산 바륨으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다. 수지 조성물의 성형성 및 난연성의 관점에서, 실리카, 수산화알루미늄, 및 수산화 마그네슘 중 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (G) 무기충전제의 평균입경(D50)은 35 ㎛ 이하, 바람직하게는 1-22 ㎛가 될 수 있다. 본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 무기충전제는 평균입경이 서로 다른 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 예를 들면, 평균입경(D50)이 10 ㎛ 이하 바람직하게는 1-10 ㎛인 무기충전제와 평균입경(D50)이 10-35 ㎛인 무기충전제를 혼합하여 사용할 수 있다. 평균입경(D50)이 10-35 ㎛인 무기충전제를 포함하면 트랜스퍼 성형시 금형사이에 발생하는 플레쉬를 줄이는 효과가 좋다.
그러나 지나치게 많으면 캐비티의 주입구를 쉽게 막아 미충진이 발생할 수 있다. 이러한 경우, 평균입경(D50)이 10 ㎛ 이하인 무기충전제 : 평균입경(D50)이 10-35 ㎛인 무기충전제는 1:0.1 내지 1:2.0의 중량비로 포함될 수 있다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (G) 무기 충전제는 (E) 백색 안료와 1: 0.1~5 의 중량비로 배합되고, 상기 (G) 무기 충전제와 상기 (E) 백색 안료는 상기 열경화성 광반사용 수지 조성물 전체 100 부피%당 60 내지 80 부피%의 비율로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (G) 무기 충전제와 (E) 백색 안료를 1: 0.1~5 의 중량비로 배합 시, 경화물의 광반사 특성이 나빠지지 않고, 트랜스퍼　성형　방법에　사용을　위한　타블렛　성형에　유리하고　금형 내에서　용해물이　금형에　주입　될　때　성형품　표면에서　광반사를 저해하는 버블 형성을　줄일　수　있으며，　금형　사이에서　새어　나오는　레진　플레쉬를 줄여주어　레진　플레쉬에　의한　금속 배선 (리드프레임)의　오염을 발생시키지 않아 광반도체　소자를　금속배선에　탑재 시　본딩　작업과　금선의 연결작업이 양호한　효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 1: 0.2~4 의 중량비로 포함될 수 있다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (E) 백색 안료는 이산화티타늄, 알루미나, 산화 마그네슘, 산화 안티몬, 산화 티탄, 산화 지르코늄 중에서 적어도 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (E) 백색 안료의 중심 입경은 0.5 내지 30 ㎛ 인 것을 특징으로 한다. 상기 범위 내에서, 입자가 응집하지 않아 분산성이 좋고, 경화물의 광반사 특성이 나빠지지 않는다. 백색안료는 평균입경이 서로 다른 3종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 백색안료는 열경화형 광반사용 수지　조성물　전체 100 중량부 중 5－80 중량부, 바람직하게는 10－50 중량부, 더 바람직하게는 15-50 중량부를 사용할 수 있다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 혼련물을 형성하는 제 1 단계는 50 내지 150 ℃ 온도에서 1 내지 30분 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기의 '혼련' 은 고분자 재료에 화학 재료를 넣고 열과 기계를 이용하여 고르게 섞어 이기는 작업을 의미하는 것으로, 상기 (A) 에폭시　수지,　(B) 경화제，　(C) 이형제, (D) 산화방지제　및　기타 첨가제가　혼합된 혼합물을 30-150 ℃의 온도, 바람직하게는 35-110 ℃의 온도로 유지시키고, 50-300 rpm 에서 30-180분 동안 용융 혼련하여 혼련물을 형성할 수 있다. 상기 용융 혼련 시간이 30분 미만이면, 혼합물의 분산성이 저하될 수 있고, 180분을 초과하면 조성물의 반응에 의한 반응열이 발생하여 반응 제어가 어려우며, 혼합물에 겔이 발생할 수 있다.
본 발명은 또한, 본 발명의 제조 방법에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물에 있어서, 상기 열경화성 광반사용 수지 조성물은 열경화 후, 파장 200 내지 400 nm에 대하여 광반사율이 5 내지 50 % 인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물을 이용한 광반사판을 포함하는 광반도체 장치를 제공한다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물을 사용하여 상기 광반사판을 포함하는 광반도체 장치는 구성될 수 있다. 구체적으로, 상기 광반사판은 1개 이상의 오목부를 가지며, 적어도 상기 오목부의 내부 측면이 본 발명의 열경화성 광반사용 수지 조성물로 구성되는 반사판을 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법은 제조 공정 중 Aging 공정을 확보하여 반응성을 제어함으로써, 종래 제조 공정시 반응성 제어를 위해 많은 시간이 소요되면서도 반응성이 제어되지 않아 금형 주변에 플레쉬가 발생하는 문제점을 방지하여 본 발명에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물은 연속 작업성 및 성형성이 우수하다.
또한, 본 발명에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물은 종래 상용화되고 있는 제품 대비 열경화성, 강도, 내열성, 내광성 등이 향상된 효과를 나타낸다.
또한, 상기의 열경화성 광반사용 수지 조성물을 디스플레이에 적용 시, UV 영역 파장을 흡수함으로써 UV 발광량을 낮추어 눈의 피로도를 낮추는 등 UV 발광량으로 인한 여러 부작용을 감소할 수 있다.
도 1은 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 공정을 나타내는 개략도로서, (a)는 본 발명의 일 실시예에 의한 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 공정이고, (b) 및 (c)는 종래 열경화성 광반사용 수지 조성물 제조 공정을 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들에 한정되는 것은 아니다.
<실시예> 열경화성 광반사용 수지 조성물의 조제
열경화성 조성물 전체 100 기준으로 에폭시 10, 경화제 8, 무기충진제 80, 이형제 1, 산화방지제 1의 비율로 배합하고, 믹서에 의해서 충분히 교반한 후, 50 내지 150 ℃ 온도에서 1 내지 30분 동안 믹싱롤에 의해 열을 가하면서 교반하여 혼련물을 얻었다.
실시예 1~4 : Aging 공정에 따른 반응성 제어
상기 실시예에서 얻어진 혼련물을 Aging 공정시, 하기 표 1과 같이 온도 범위를 설정하여 Aging 처리함으로써, 실시예 1~4 및 비교예 1~4의 반응성이 제어된 열경화성 광반사용 수지 조성물을 각각 제조하였다.
Exothermal Normalization (J/g)
시간/
온도		 0hr 2hr 4hr 6hr 8hr 10hr 12hr 14hr 16hr
실시예 1 30˚C 85 82 76 72 69 63 58 53 48
실시예 2 40˚C 85 81 75 70 66 61 55 47
실시예 3 50˚C 85 80 74 68 62 55 48
실시예 4 60˚C 85 79 73 66 59 51 43
비교예 1 70˚C 85 78 71 62 50 40
비교예 2 80˚C 85 77 66 56 45
비교예 3 경쟁사A 80~90
비교예 4 경쟁사B 45~50
실시예 5~8 : Aging 공정에 따른 내열, 내광 특성 제어
상기 실시예에서 얻어진 혼련물을 온도는 55 ℃로 고정하고, 하기 표 2와 같이 Exothermal Normalization 값의 범위를 설정하여 Aging 처리함으로써, 실시예 5~8 및 비교예 3~6의 내열, 내광 특성이 제어된 열경화성 광반사용 수지 조성물을 각각 제조하였다.
Exothermal Normalization
(J/g)		 반사율 (%)
초기 24hr 48hr 72hr 100hr
실시예 5 50~70 92.8 91.0 91.1 91.3 90.1
실시예 6 45~50 93.3 92.2 91.4 91.8 90.3
실시예 7 40~45 94.8 92.8 91.9 92.3 90.8
실시예 8 35~40 93.9 93 91.9 92.2 91.1
비교예 5 30~35 94.2 92.9 91.4 91.8 90.9
비교예 6 80~90 93.1 91.8 90.9 91.7 90.4
비교예 3 경쟁사A
(80~90)		 93.1 91.2 90.5 91.2 90.0
비교예 4 경쟁사B
(40~45)		 93.2 91.0 91.4 91.5 90.5
<실험예> 열경화성 광반사용 수지 조성물의 사출 특성 평가
에이징 공정을 거쳐 제조된 실시예 1~8 및 비교예 1~6의 반응성 및 내열, 내광 특성이 제어된 열경화성 광반사용 수지 조성물은 도 1(a)에 도시된 순서에 따라 추가적인 분쇄, 타정, 사출 공정을 거쳐 사출물의 특성 평가를 실시하였다.
상기 사출된 열경화성 광반사용 수지 조성물의 성형성, 접착성, 고온경도, 연속작업성, 불량률의 특성 평가를 진행하였고, 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
성형성 접착성 고온
강도		 연속
작업성		 불량률
실시예 1 △ ○ ○ ○ △
실시예 2 ○ ○ ○ ○ ○
실시예 3 ◎ ○ ◎ ○ ○
실시예 4 ○ ○ ○ △ ○
비교예 1 X ○ ○ X △
비교예 2 X ○ ○ X △
비교예 3 ○ ○ ◎ ○ ○
비교예 4 ○ ○ ○ ○ ○
◎ : 매우 우수 / ○ : 우수 / △ : 양호 / X : 불량
성형성 접착성 고온경도 연속
작업성		 불량률
실시예 5 △ ○ ○ ○ ○
실시예 6 ○ ○ ○ △ ○
실시예 7 ◎ ○ ○ ○ ◎
실시예 8 ○ ○ ○ ○ ○
비교예 5 X ○ ○ X X
비교예 6 △ ○ ○ ○ ○
비교예 3 ○ ○ ○ ○ ○
비교예 4 ○ ○ ○ ○ ○
◎ : 매우 우수 / ○ : 우수 / △ : 양호 / X : 불량
표 3 에서 보는 바와 같이, Aging 공정의 온도는 5 내지 60 ℃, 바람직하게는 30 내지 60 ℃, 더욱 바람직하게는 50 내지 60 ℃의 범위에서 수행하는 것이 조성물의 반응성의 제어가 유효하여 결과적으로 사출 특성이 우수한 것을 알 수 있다.
표 4에서 보는 바와 같이, Aging 공정의 온도를 55 ℃로 고정하고, Exothermal Normalization 값에 따른 Aging 처리는 Exothermal Normalization 값이 35 내지 70 J/g, 더욱 바람직하게는 40 내지 50 J/g의 범위에서 Aging 처리하는 것이 사출 특성이 우수한 것을 알 수 있다.
Exothermal Normalization 값이 35 내지 70 J/g 을 벗어나는 경우에는 성형 특성에 차이가 나타나며, 구체적으로는 35 J/g 이하의 경우 금형에 Sticking 현상과 함께 미충진 현상이 발생되었고, 70 J/g 이상의 경우 Flash 양이 늘어남과 함께 표면 특성 저하 및 Weld-Line이 발생되는 문제점이 발생하였다.
본 발명에 의하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물 및 이의 제조 방법을 종래 주요 제품 및 제조 공정과 비교하여 살펴보면, 공정시간은 크게 단축되면서도 반응성 제어의 효과는 향상되어 종래 방법에 비해 동등 또는 우수한 수준의 성형성, 작업성 및 물성의 최적화가 가능한 것을 확인할 수 있다.
즉, 본 발명에 의하여 반응성이 제어된 열경화성 광반사용 수지 조성물은 단순히 Aging 공정을 제어하여 리드 타임을 6배 이상 단축 가능하면서도, Aging 공정 조건에 따라 첨가된 유기물의 반응성을 제어할 수 있으며, 이와 같은 반응성 제어를 통하여 사출 특성 및 내열, 내광 특성의 개선이 가능하다.
실시예 9~12 : 이형제 종류에 따른 열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조
혼련물 제조시, 혼련물 내 포함되는 이형질 종류를 하기 표 5와 같이 설정하여, 상기 실시예 1 내지 8과 같이 Aging 처리함으로써, 열경화성 광반사용 수지 조성물을 각각 제조하였다.
이형제
종류		 제 1 이형제 제 2 이형제
금속염계 PE계
지방족		 에테르계
지방족		 에스테르계 카나우바
실시예 9 1.0% <1.0%
실시예 10 1.0% <1.0%
실시예 11 1.0% <1.0%
실시예 12 1.0% <1.0%
비교예3 1.0% 1.0% 사용안함
비교예 4 1.0% 1.0% 사용안함
상기 표 5에서 보는 바와 같이, 실시예 9 내지 12 는 제 1 이형제로서 금속염계, PE계, 지방족 에테르계, 지방족 에스테르계를 열경화성 광반사용 수지 조성물 전체의 1% 가 되도록 사용하였으며, 제 2 이형제로서는 카나우바 왁스를 1% 미만, 약 0.2% 가량 포함시켜, 제 1 이형제와 함께 사용하였다.
<실험예> 열경화성 광반사용 수지 조성물의 사출 특성 평가
상기 실시예 9 내지 12 에서 카나우바 왁스를 포함하는 혼련물을 상기 aging 공정에 따라 처리하고, 그 이후에는 도 1 (a)에 도시된 순서에 따라 및 분쇄, 타정, 사출 공정을 거쳐 사출물을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물의 성형성, 연속작업성, 내광성 및 내열성의 특성 평가를 진행하였고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
성형성 연속 작업성 내광성 내열성
실시예 9 ○ ◎ ○ ○
실시예 10 △ ○ △ ○
실시예 11 ○ △ ○ ○
실시예 12 ○ ○ ○ ○
비교예 3 ○ ○ ○ ○
비교예 4 ○ ○ ○ ○
◎ : 매우 우수 / ○ : 우수 / △ : 양호 / X : 불량
상기 표 6에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의한 추가적인 이형제의 첨가 및 aging 공정을 통하여 제조된 열경화성 광반사용 수지 조성물은 반응성 제어에 따라, 결과적으로 성형성, 내열, 내광 특성은 종래 상용화된 제품과 동등하면서도 연속 작업성이 우수하다는 것을 확인할 수 있다.

Claims (15)

  1. (A) 에폭시 수지를 포함하는 조성물; 및 (E) 백색 안료를 혼련하여 혼련물을 형성하는 제 1 단계; 및
    상기 혼련물을 40 내지 60 ℃에서 3 내지 24 시간에 걸쳐서 에이징하는 제 2 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A) 에폭시 수지는 100 내지 150 ℃에서 점도가 3,000 내지 20,000 mPa's 인 (F) 올리고머를 포함하는 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A) 에폭시 수지는 에폭시 근본 1 당량부당 (B) 경화제 중 활성 근본을 0.8 당량부의 비율로 상기 (A) 에폭시 수지와 (B) 경화제가 배합되는 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 (B) 경화제는 융점이 35 ℃ 이상인 제1 경화제 및 융점이 105℃ 이상인 제2 경화제를 포함하는 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계에서의 조성물은 (C) 이형제, (D) 산화방지제 및 (G) 무기 충전제를 더 포함하는
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 (C) 이형제는 금속염계, PE계, 지방족 에테르계, 지방족 에스테르계, 지방족 카르본산, 비산화형 폴리올레핀 및 카르복시기를 갖는 산화형 폴리올레핀 중에서 선택되는 1종 이상의 제1 이형제; 및
    카나우바 왁스(Carnauba Wax)를 포함하는 제2 이형제를 포함하고,
    상기 제 1 이형제와 제 2 이형제는 1 : 0.2~1 의 중량비로 배합되는 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 (D) 산화방지제는 디부틸히드록시톨루엔(BHT) 골격을 포함하는 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 (G) 무기 충전제는 실리카, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 황산 바륨, 탄산 마그네슘, 및 탄산 바륨으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상인 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 (G) 무기 충전제는 (E) 백색 안료와 1 : 0.1~5의 중량비로 배합되고,
    상기 열경화성 광반사용 수지 조성물 전체 100 부피%당 상기 배합된 (G) 무기 충전제와 (E) 백색 안료를 60 내지 80 부피%의 비율로 포함하는 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 (E) 백색 안료는 이산화티타늄, 알루미나, 산화 마그네슘, 산화 안티몬, 산화 티탄, 및 산화 지르코늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상인 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 (E) 백색 안료의 중심 입경은 0.5 내지 30 ㎛ 인 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼련물을 형성하는 제 1 단계는 50 내지 150 ℃ 온도에서 1 내지 30분 동안 수행되는 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의하여 제조되고,
    열경화 후, 파장 200 내지 400 nm에 대하여 광반사율이 5 내지 50 % 인 것을 특징으로 하는 열경화성 광반사용 수지 조성물.
  14. 제 13 항의 열경화성 광반사용 수지 조성물을 이용한 광반사판을 포함하는 광반도체 장치.
  15. 제 5 항에 있어서,
    상기 (C) 이형제는 금속염계인 제1 이형제; 및
    카나우바 왁스(Carnauba Wax)를 포함하는 제2 이형제를 포함하고,
    상기 제 1 이형제와 제 2 이형제는 1 : 0.2~1 의 중량비로 배합되는 것인
    열경화성 광반사용 수지 조성물의 제조 방법.

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