JP5760975B2 - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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(1)粒子状充填材の凝集体と樹脂とを混合し、混合物を得る混合工程、前記混合物を加熱混練する第一の混練工程、をこの順で含む樹脂組成物の製造方法であって、前記凝集体が、単位体積あたりの充填率が25%以下であることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
(2)前記凝集体が、粒子状充填材を液状の分散媒に分散されたものに無機塩電解質を添加して得られるものである(1)に記載の樹脂組成物の製造方法。
(3)前記凝集体が、分散媒に含まれている(1)または(2)に記載の樹脂組成物の製造方法。
(4)前記混合物を加熱することで前記樹脂を溶解させ、溶融した樹脂を含む混合物を得る溶融工程を含む(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
(5)前記混合物から、分散媒を除去する脱分散媒工程を含む(3)または(4)に記載の樹脂組成物の製造方法。
(6)前記脱分散媒工程を、第一の混練工程の後に含む(5)に記載の樹脂組成物の製造方法。
(7)前記脱溶媒工程の後に更に加熱混練する第二の混練工程を含む(5)または(6)に記載の樹脂組成物の製造方法。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、粒子状充填材の凝集体と、樹脂とを混合して混合物を得る混合工程を含む。混合工程により、粒子状充填材の凝集体を樹脂内に分散させることで、粒子状充填材の高度に分散した樹脂組成物を得ることができる。
前記粒子状充填材の平均粒子径は、動的光散乱装置(例えば、マルバーン社製、ゼータサイザーナノZS)を用いて測定することができる。体積換算で頻度が50%となる粒子径を平均粒子径D50%として定められる。
前記単位体積当たりの充填率は、以下の方法より算出することができる。まず、前記粒子の凝集体の嵩密度を、例えばJIS K 5101−12−1に準じて測定する。測定した嵩密度をa、粒子の密度をbとした場合、単位体積当たりの充填率は、(a/b)×100(%)で算出することができる。
さらに、効率良く粒子の凝集体を得られることから、下記の方法により作製することが好ましい。まず、分散媒に分散された粒子状充填材を用意し、そこに凝集剤を添加する。これにより、静電反発力により分散していた粒子状充填材が表面の電荷を失い、粒子状充填材が凝集することで、分散媒に含まれる粒子状充填材の凝集体を得ることができる。さらに、粒子状充填材の凝集沈殿後、前記凝集剤を除去することが好ましい。凝集剤を除去することで、樹脂組成物における粒子状充填材の分散性が向上し、成形物の透明性が向上する。凝集剤を除去するには、粒子状充填材の凝集体が含まれる分散媒を加熱して、凝集剤が溶解している上澄み液を抜き去ることで凝集剤を除去することができる。さらに分散媒で置換して凝集沈殿物から凝集剤を除去する処理を繰り返し行うことで、より凝集剤を除去することができる。
また、粉体状の粒子状充填材から粒子状充填材の凝集体を得るためには、まず分散媒に粒子状充填材を分散させて、上記の方法により粒子状充填材の凝集体を得ることができる。ここで、粒子状充填材を分散媒に分散させるには、超音波等を用いることで、効率的に分散させることができる。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、特に限定されないが、混合工程で得られた混合物を加熱することで前記樹脂を溶融させ、溶融した樹脂を含む混合物を得る溶融工程を含むことが好ましい。溶融工程を含むことで、粒子状充填材を樹脂組成物により高度に分散させることができ、成形体の透明性を向上させることができる。溶融工程は、混合工程の後、第一の混練工程の前に行うことが好ましい。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、前記混合物を加熱混練する第一の混練工程を含む。第一の混練工程を含むことで、粒子状充填材の凝集体がせん断力により破壊され、粒子状充填材を樹脂組成物により高度に分散させることができ、成形体の透明性を向上させることができる。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、含まれる分散媒を除去する脱分散媒工程を含んでもよい。特に前記分散媒に含まれる粒子状充填材の凝集物、前記樹脂分散液、または前記樹脂溶液を用いた場合、脱分散媒工程を含むことが好ましい。脱分散媒工程を含むことにより、前記混合物の粘度が上昇し、前記第一の混練工程または後述する第二の混練工程において、強いせん断力が働き、より多くの粒子状充填材の凝集体が破壊され、粒子状充填材を樹脂組成物により高度に分散させることができ、成形体の透明性を向上させることができる。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、前記第二の混練工程を含んでもよい。前記第二の混練工程は、第一の混練工程の後に脱溶媒工程が含まれる場合、脱溶媒工程の後に含んでもよく、第一の混練工程の前に脱溶媒工程が含まれる場合、第一の混練工程の後に含んでもよい。第二の混練工程を含むことで、粒子状充填材の凝集体がせん断力によりさらに破壊され、粒子状充填材を樹脂組成物により高度に分散させることができ、成形体の透明性を向上させることができる。
例えば(1)混合工程、(3)第一の混練工程の順で行う方法や、(1)混合工程、(3)第一の混練工程、(4)脱溶媒工程、(5)第二の混練工程の順で行う方法、(1)混合工程、(2)溶融工程、(4)脱溶媒工程、(3)第一の混練工程の順で行う方法、(1)混合工程、(2)溶融工程、(4)脱溶媒工程、(3)第一の混練工程、(5)第二の混練工程で行われる方法等も含まれる。
(1)粒子状充填材の凝集体
分散媒が水であるコロイダルシリカ(スノーテックス30、日産化学工業株式会社製、粒径12nm、固形分30wt%)100重量部に、臭化カリウム(和光純薬株式会社製)10%水溶液を900重量部加え、2時間撹拌し、シリカ粒子を凝集させた。凝集したシリカ粒子を、80℃の熱水に入れて、上澄み液を抜くことで凝集したシリカ粒子から臭化カリウムを除去し、乾燥させてシリカ粒子の凝集体を得た。得られたシリカ粒子の凝集体の充填率は、8.5%であった。
前記シリカ粒子の凝集体を、水に再度分散させて、シリカ粒子の凝集体が20重量%で水に分散させた分散液を得た。前記分散液100重量部に対し、ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製、A1087)を380重量部混合し、撹拌棒で2分間かき混ぜ、樹脂とシリカ粒子の凝集体を含む混合物を得た。
溶融工程、溶融工程、第一の混練工程、脱分散媒工程、および第二の混練工程は、二軸押出機(テクノベル社製、KZW15TW−45MG−NH(―6000))で行った。スクリュー回転数は2000rpmとし、溶融工程は90℃で30秒間、第一の混練工程は、90℃で1分間、脱分散媒工程はベント孔からロータリーポンプで−0.05MPaまで減圧させ、120℃で1分間、更に第二の混練工程は110℃で1分間となるよう、二軸押出機のバレル温度設定し、前記混合物のフィード量を調整した。以上の工程から、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を離型処理したシャーレ上で、減圧下において、150℃の熱板上で30分間脱溶媒処理をし、さらに90℃で30分間プレス成形し、100μmの樹脂組成物のフィルムを得た。光線透過率を測定したところ、全光線透過率は90%であった。また、得られたフィルムの断面を走査型電子顕微鏡で凝集物の有無を確認したところ、凝集物は確認されなかった。
前記と同様の手法により得られた、曲げ強度測定に必要量の樹脂組成物を粉砕し、樹脂組成物中のノボラック型フェノール樹脂100質量部に対して、ヘキサメチレンテトラミン(三菱ガス化学社製)15質量部を配合し、ミキサーで3分間混合した後、2本ロールにより100℃で溶融混練して、成形材料に用いる樹脂組成物を得た。得られた成形材料に用いる樹脂組成物を圧縮成形で175℃において3分間、さらに200℃において5時間硬化させ、厚み4mm、幅10mmのテストピースを得た。曲げ強度を測定した結果、95MPaであった。
得られたシリカ粒子の凝集体20重量部を、水に再度分散させずに、ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製、A1087)を380重量部とミキサーで混合した以外は、実施例1と同様にして、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物から実施例1と同様に成形体として、100μmの樹脂組成物のフィルム、および厚み4mm、幅10mmのテストピースを得た。これらの成形体について、実施例1と同様の評価を行い、結果を表1に示す。
実施例1のコロイダルシリカ(スノーテックス30、日産化学工業株式会社製、粒径12nm、固形分30wt%)をコロイダルシリカ(スノーテックス20L、日産化学工業株式会社製、粒径40nm、固形分20wt%)にし、臭化カリウム(和光純薬株式会社製)10%水溶液を600重量部加え、シリカ粒子の凝集体を得た以外は、実施例1と同様にした。このとき、シリカ粒子の凝集体の充填率は、13%であった。得られた樹脂組成物から実施例1と同様に成形体として、100μmの樹脂組成物のフィルム、および厚み4mm、幅10mmのテストピースを得た。これらの成形体について、実施例1と同様の評価を行い、結果を表1に示す。
実施例1のコロイダルシリカ(スノーテックス30、日産化学工業株式会社製、粒径12nm、固形分30wt%)をコロイダルシリカ(スノーテックスXL、日産化学工業株式会社製、粒径50nm、固形分40wt%)にし、臭化カリウム(和光純薬株式会社製)10%水溶液を1200重量部加え、シリカ粒子の凝集体を得た以外は、実施例1と同様にした。このとき、シリカ粒子の凝集体の充填率は、15%であった。得られた樹脂組成物から実施例1と同様に成形体として、100μmの樹脂組成物のフィルム、および厚み4mm、幅10mmのテストピースを得た。これらの成形体について、実施例1と同様の評価を行い、結果を表1に示す。
(1)混合工程
水に分散されたコロイダルシリカ(スノーテックス30、日産化学工業株式会社製、粒径12nm、固形分30wt%)100重量部に対し、ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製、A1087)を570重量部混合し、撹拌棒で2分間かき混ぜ、樹脂とシリカ粒子を含む混合物を得た。このとき、実施例とは異なり、コロイダルシリカからシリカ粒子の凝集体を得ずに、そのままフェノール樹脂を混合させた。
溶融工程、溶融工程、第一の混練工程、脱分散媒工程、および第二の混練工程は、二軸押出機(テクノベル社製、KZW15TW−45MG−NH(―6000))で実施例1と同様に行い、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を実施例1と同様に離型処理したシャーレ上で、減圧下において、150℃の熱板上で30分間脱溶媒処理をし、さらに90℃で30分間プレス成形し、100μmの樹脂組成物のフィルムを得た。
前記と同様の手法により得られた、曲げ強度測定に必要量の樹脂組成物を粉砕し、樹脂組成物中のノボラック型フェノール樹脂100質量部に対して、ヘキサメチレンテトラミン(三菱ガス化学社製)15質量部を配合し、ミキサーで3分間混合した後、2本ロールにより100℃で溶融混練して、成形材料に用いる樹脂組成物を得た。得られた成形材料に用いる樹脂組成物を圧縮成形で175℃において3分間、200℃において5時間硬化させ、厚み4mm、幅10mmのテストピースを得た。
得られた樹脂組成物から実施例1と同様に成形体として、100μmの樹脂組成物のフィルム、および厚み4mm、幅10mmのテストピースを得た。これらの成形体について、実施例1と同様の評価を行い、結果を表1に示す。
水に分散されたコロイダルシリカ(スノーテックス30、日産化学工業株式会社製、粒径12nm、固形分30wt%)に、実施例とは異なり、臭化カリウム(和光純薬株式会社製)を加えずに乾燥させてシリカ粒子の凝集体を得た以外は、実施例1と同様にした。このとき、シリカ粒子の凝集体の充填率は、41%であった。得られた樹脂組成物から実施例1と同様に成形体として、100μmの樹脂組成物のフィルム、および厚み4mm、幅10mmのテストピースを得た。これらの成形体について、実施例1と同様の評価を行い、結果を表1に示す。
Claims (6)
- 粒子状充填材の凝集体と樹脂とを混合し、混合物を得る混合工程、
前記混合物を加熱混練する第一の混練工程、
をこの順で含む樹脂組成物の製造方法であって、
前記凝集体が、単位体積あたりの充填率が25%以下であり、
前記凝集体が、粒子状充填材を液状の分散媒に分散されたものに無機塩電解質を添加して得られるものであることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
法。 - 前記凝集体が、分散媒に含まれている請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記混合物を加熱することで前記樹脂を溶融させ、溶融した樹脂を含む混合物を得る溶融工程を含む請求項1または2に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記混合物から、分散媒を除去する脱分散媒工程を含む請求項2または3に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記脱分散媒工程を、第一の混練工程の後に含む請求項4に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記脱分散媒工程の後に更に加熱混練する第二の混練工程を含む請求項4または5に記載の樹脂組成物の製造方法。
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