TWI433956B - 氮化鈦薄膜的電漿加強原子層沈積 - Google Patents

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Description

氮化鈦薄膜的電漿加強原子層沈積
本發明是有關於金屬氮化物薄膜，特別是有關於藉由原子層沈積(“ALD”)來成長氮化鉭薄膜的方法。
積體電路(IC)中的元件積集度正在不斷地增加，而使得積體電路元件和內連線結構的尺寸需隨之降低。由於設計規範正在將特徵尺寸(feature size)設置成小於等於0.2μm，因此使得難以在深底部(deep bottom)以及介層窗(via)上達成完全的薄膜覆蓋。
積體電路包含內連線結構，其通常由鋁(Al)或銅(Cu)製成。Cu特別容易擴散或電遷移(electromigration)到週圍材質內。擴散可以對IC的電特性產生有害的影響，使主動元件出現故障。藉由導電性的擴散障壁層(diffusion barrier layer)可防止金屬從內連線結構擴散至元件的主動部件內。優選的擴散障壁是導電性的薄膜，例如，TiN、TaN及WN薄膜。
化學當量的TaN具有良好的導電性，而Ta3 N5 (介電態/dielectric phase)具有不良的導電性。金屬TaN已經用來作為IC金屬化(metallization)中的銅擴散障壁，並且可用來作為CMOS電晶體的n型金屬電極。
金屬TaN已經用來作為IC金屬化中的銅擴散障壁。其他IC應用可以是CMOS電晶體的n型金屬電極。還存在IC以外的其他應用。
原子層沈積(atomic layer deposition；ALD)，有時候也稱為原子層磊晶(atomic layer epitaxy；ALE)，是一種自限制製程(self-limiting process)，其利用反應物的交替且順次的脈衝。選擇沈積條件以及反應物以確保自飽和(self-saturating)反應，使得一次脈衝中的吸附層產生與同一脈衝的氣相反應物不反應的表面終端(termination)。不同反應物的後續脈衝與前一終端進行反應，以便能夠持續地進行沈積。因而，交替脈衝的每一次循環產生的所希望材質的表面濃度(surface concentration)不超過大約一個分子層。成長速率部份取決於活性位點(reactive site)的數量。通常，活性位點的數量使得在每個循環內沈積少於一完整單層(monolayer；ML)的物質。利用ALD可以達成高共形性(conformal)薄膜。ALD型製程的原理已經被T.Suntola所提出，例如在Handbook of Crystal Growth 3,Thin Films and Epitaxy,Part B：Growth Mechanisms and Dynamics,Chapter 14,Atomic Layer Epitaxy,pp.601-663,Elsevier Science B.V.1994，其公開內容併入本案供參考。
在用以沈積薄膜的典型的ALD或熱ALD製程中，一個沈積循環包括：將基板暴露於第一前驅物(precursor)，並從反應室移除未反應的第一反應物及反應副產物；將基板暴露於第二前驅物，接著進行第二移除步驟。鹵化物(halide)前驅物，例如TiCl4 以及HfCl4 (均是揮發性的)，通常用來作為ALD沈積製程中的前驅物，因為這些前驅物成本低且相對穩定，但同時對不同類型的表面族群(surface group) 起反應。當形成金屬氮化物薄膜時，氨(NH3 )通常用來作為第二前驅物，儘管也可以使用其他含氮化合物。
由惰性氣體分隔前驅物可防止反應物之間的氣相反應，並能夠進行自飽和的表面反應，使得薄膜成長不需要嚴格的基板溫度控制或精確的前驅物劑量控制。在下一活性的化學物質脈衝引入反應室之前，一般要從反應室移除多餘的化學物質和反應副產物。藉由使惰性沖洗氣體維持相當高的氣體流速，不希望的氣態分子可有效地從反應空間有效地排出。沖洗氣體可將過量的反應物導引到真空泵，真空泵用於維持反應室內的適當壓力。ALD有利地提供薄膜成長的精確控制。
藉由ALD形成金屬氮化物層是本領域眾所皆知的。在2005年3月8日公告的美國專利第6,863,727號中描述了使用ALD形成金屬氮化物層的三步驟方法，此專利的全部公開內容併入本案以供參考。根據本方法，金屬源化學物質、含硼的還原劑以及氮源化學物質的氣相脈衝交替地且順次地引入反應空間。
電漿可以作為ALD製程中的一種反應物也是眾所皆知的。這種製程通常被稱為電漿強化ALD(“PEALD”)。在2004年2月6日遞交的美國專利申請第2004/0231799號中描述了一種配置成用於進行PEALD的反應器，此專利的全部公開內容併入本案以供參考。PEALD反應器包括噴頭，此噴頭包括與噴頭電性接觸的RF電極。當氣體引入到反應器內並且經由RF電極向噴頭施加動力時，電漿產 生於噴頭(正電極)以及基板(負電極)之間。
儘管希望使用電漿強化製程來沈積金屬氮化物，但如果‘727專利中所揭露的三步驟ALD方法中的一種反應物被電漿激發物質所代替，導電性的金屬氮化物薄膜(例如，MN，其中M是金屬而N是氮)，形成於整個反應空間內，導致電性短路，因而妨礙甚至阻止了電漿的產生。這可能導致相當長的停產時間(downtime)並且增加了處理成本。
根據本發明的某些實施例，提供了一種在反應空間內的基板上成長氮化鉭薄膜的原子層沈積(PEALD)製程。優選地，薄膜是導電性的。製程包括使反應空間內的基板交替地且順次地接觸空間與時間上相分離的鉭源材質、氫(H2 )的電漿激發態物質以及氮源材質的氣相脈衝。反應物的提供順序可以變化。
在反應空間中的基板上成長氮化鉭薄膜的ALD製程可包括以下步驟：a)將鉭源化學物質的氣相脈衝供料至反應空間內；b)從反應空間移除過量的鉭源化學物質以及反應副產物(如果需要的話)；c)將氫(H2 )電漿的氣相脈衝供料至反應空間內；d)從反應空間移除過量的氫電漿以及反應副產物(如果需要的話)；e)將氮源化學物質的氣相脈衝供料至反應空間內；以及f)從反應空間移除過量的氮源化學物質以及反應副產物(如果需要的話)。
根據某些實施例，氮源化學物質是鉭源化學物質之後提供的下一種反應物。這些製程優選包括以下步驟：a)將 鉭源化學物質的氣相脈衝供料至反應空間內；b)從反應空間移除過量的鉭源化學物質以及反應副產物(如果需要的話)；c)將氮源化學物質的氣相脈衝供料至反應空間；d)從反應空間移除過量的氮源化學物質以及反應副產物(如果需要的話)；e)將氫(H2 )電漿的氣相脈衝供料至反應空間內；以及f)從反應空間移除過量的氫電漿以及反應副產物(如果需要的話)。
根據本發明的其他實施例，提供了使用電漿強化原子層沈積(PEALD)製程來沈積氮化鉭薄膜(優選是導電性的氮化鉭薄膜)的方法。此方法包括在反應空間內提供基板以及使基板交替地且順次地接觸空間與時間上相分離的鉭源化學物質、氫的電漿激發態物質以及氮源化學物質的氣相脈衝。選擇電漿參數使得導電性的氮化鉭薄膜實質上僅沈積於基板上並且介電性的氮化鉭薄膜沈積於反應空間的其他位置。
所有這些實施例意圖落在本發明的範圍內。藉由優選實施例的後續詳細描述並且參照附圖，本發明的上述以及其他實施例對本領域熟知此項技藝者清楚易懂，本發明不限於所公開的所有特定優選實施例。
藉由在反應空間內使用氫電漿並且考慮到基板表面而在基板上可控地形成氮化鉭薄膜。藉由在基板上沈積金屬薄膜並且在滲氮之前或之後用氫電漿還原此薄膜，而在基板表面上形成導電性的金屬氮化物薄膜(例如，Tax Ny ，其 中xy)，同時在其他位置形成非導電性的(或介電性的)金屬氮化物薄膜(例如，Tax Ny ，其中x<y)。例如，可使用氫電漿作為中間還原劑來形成化學當量的(並且導電性的)TaN，同時在不存在電漿的情況下(例如，在反應空間中不存在氫電漿部件內)形成介電態(非導電性)的氮化鉭，例如，Ta3 N5 。因而，根據本發明的優選實施例的方法允許導電性的氮化鉭薄膜可控地形成於基板表面上而不形成於反應空間的其他表面上(在某些情況下是導電性的表面)，藉此降低或者設置防止了電性短路以及設備的停產時間。成長的薄膜可用作積體電路的元件，例如IC金屬化中的擴散障壁以及CMOS電晶體的n型金屬電極。
定義
在本發明的背景下，“ALD製程”一般是指使用自飽和化學反應在基板上以分子層接分子層的形式產生薄膜的製程。在美國專利第4,058,430號和第5,711,811號中公開了ALD的一般性原理，其公開內容均併入本案供參考。在典型的ALD製程中，氣態反應物導入ALD型反應器的反應室(或反應空間)，在其中它們接觸位於反應室內的基板並以進行表面反應。將反應室的壓力以及溫度調節到能夠避免物理吸附(即，氣體冷凝)以及熱分解的範圍內。此外，選擇不與自身發生反應的反應物。因而，在每次脈衝輸送循環的過程中每次僅沈積至多一單層(例如，原子層或者分子層)的材質。薄膜的實際生長速率(通常表示為Å/脈衝 循環)取決於可用的反應性表面位點(surface site)的數量以及反應物的膨脹度(bulkiness)。也就是，一旦所有可用的結合位點(binding site)填充完，將不可能再發生表面反應。由於反應物脈衝在時間上彼此分開，並且在反應物脈衝之間利用惰性氣體(例如氮、氬、H2 或He)沖洗反應室和/或使用真空泵(vacuum pump)對反應室進行排空來移除多餘(或過量)的氣態反應物以及反應副產物(如果需要的話)，前驅物之間的氣相反應以及副產物的任何不希望的反應被抑制。
“反應空間”用於表示反應器或反應室，或者其中隨意定義的體積，其中的條件可以調節以影響ALD在基板上產生的薄膜生長。通常，反應空間包括在正常操作過程中經受所有反應氣體脈衝的表面，氣體或微粒藉由夾帶流(entrained flow)或擴散而從氣體脈衝流到基板。反應空間可以是例如位於單晶圓(single-wafer)ALD反應器或者成批ALD反應器中的反應室，在成批ALD反應器中同時在多個基板上發生沈積。反應器優選地配置成臨場(in situ)或者遠程地產生電漿。
“電漿激發態物質”是指藉由向反應氣體施加(或耦合)能量而形成的自由基(radicals)、離子或其他激發態物質。能量可以藉由各種方法施加，例如感應(induction)、紫外輻射(ultraviolet radiation)、微波(microwave)以及電容耦合(capacitive coupling)。電漿發生器可以是直接電漿發生器(即，臨場或直接產生電漿)或者遠程電漿發生器(即，離場 或遠程產生電漿)。在不存在耦合能量時，電漿的產生終止。電漿激發態物質包括但不限於氫自由基。對於臨場產生電漿，特定的氣相化學物質(例如，H2 )的電漿激發態物質形成於包括要進行處理之基板的反應空間內。對於遠程產生電漿，電漿激發態物質形成於包括基板的反應空間的外部。
“吸附”用來表示原子或分子化學附著到表面上。
“基板”用來表示希望進行沈積的任何工件。典型的基板包括矽、二氧化矽(silica)、覆蓋矽(coated silicon)、金屬銅以及氮化物，但不限於此。
“表面”用於表示反應空間和基板零件之間的邊界。
“薄膜”是指由以單個離子、原子或分子透過真空、氣相或液相方式從源輸送到基板的元素或化合物而生長在基板上的薄膜。薄膜的厚度取決於實際的應用，且厚度可以在大範圍內變化，優選從一原子層到1,000奈米(nm)或更多。在一些實施例中，薄膜的厚度小於20nm左右，更優選小於10nm左右，且最優選小於5nm左右。
“金屬氮化物薄膜”表示包含一種或多種金屬和氮的薄膜。“氮化鉭”薄膜包含鉭，但也可以包括一種或多種過渡金屬。
公式Mx Ny 中的下標“x”以及“y”用來表示金屬與氮的比率變化的大範圍的金屬氮化物薄膜的成份。‘M’可包含一種金屬(例如，Ta)或者多種金屬(例如，Ta以及Ti)。公式Mx Ny 在整個薄膜上進行平均。當‘x’等於‘y’時，金屬氮 化物薄膜(MN)是化學當量的。當‘x’不等於‘y’，金屬氮化物薄膜是非化學當量的。舉個例子，化學當量的氮化鉭的公式為TaN，並且非化學當量的氮化鉭的公式可以是Ta3 N5 (即，五個氮原子與三個鉭原子配位)。在“導電性”金屬氮化物薄膜內，金屬原子(M)的個數大於或等於氮原子(N)的個數，即xy。
金屬氮化物沈積製程
本案的方法允許在基板表面上可控地沈積共形性(conformal)且導電性的金屬(例如，鉭)氮化物薄膜。優選地降低或防止了導電性的薄膜沈積在反應器或反應空間內的其他表面上，例如噴頭上。在優選實施例中，由含鹵素的化學物質沈積氮化鉭薄膜。由於表面反應的自限制本質，還可以進行幾何結構上有挑戰的應用，例如在高長寬比(aspect ratio)的溝渠內進行沈積。
根據某些優選的實施例，原子層沈積(ALD)型製程用於在基板上形成氮化鉭薄膜，例如在積體電路工件上。在某些實施例中，放置於反應空間內的基板或工件交替地且重複地經受金屬源化學物質、氫電漿以及氮源化學物質的表面反應。
本案描述的優選ALD方法包括PEALD方法，其中使用電漿作為反應物，並且在某些情況下包括“熱”ALD，其中在特定的處理步驟對基板進行加熱。
優選地，各ALD循環包括三個不同的沈積步驟或階 段，每個步驟採用不同的反應物。儘管被稱為“第一”、第二”以及“第三”反應物，但這些指定並不表示反應物必須以這樣的順序引入。在某些實施例中，ALD循環可以從第二或第三反應物開始。第一反應物將以自限制方式化學吸附於基板表面上並且因而在基板表面上形成不超過一單層的材質。第一反應物優選地包括沈積的層中所希望的過渡金屬(“金屬”)物質。在優選實施例中，要形成的金屬氮化物薄膜包括從W、Mo、Cr、Ta、Nb、V、Hf、Zr以及Ti構成的族群中選擇的金屬。在某些實施例中，還可以包括第二過渡金屬或多種過渡金屬，其優選地從W、Mo、Cr、Ta、Nb、V、Hf、Zr以及Ti所構成的族群中選擇。
在某些實施例中，金屬源化學物質或材質，在本案中也稱為“金屬反應物”，是鹵化物並在基板上形成由鹵素配體(halogen ligand)終止的分子層。在這種情況下，金屬源材質可從金屬溴化物、金屬氯化物、金屬氟化物以及金屬碘化物所構成的族群中選擇。在某些實施例中，金屬氮化物薄膜包括鉭，並且用於沈積此薄膜的鉭源化學物質從溴化鉭、氯化鉭、氟化鉭以及碘化鉭所構成的族群中選擇。在其他實施例中，金屬源化學物質是金屬有機化合物，例如，鉭的有機化合物。舉個例子，五(二烷基胺基)(pentakis(dialkylamido))化合物可用來作為鉭源化學物質。在某些實施例中，可使用金屬的茂金屬衍生物(metallocene derivative)(例如，TaCp2 Cx Hy )。
第二反應物優選地包含沈積的層中所希望的另一種物 質，例如氮。第二反應物通常不是鹵化物，儘管在某些實施例中可以是鹵化物。在優選實施例中，第二反應物從氨(NH3 )及其鹽、氫疊氮酸(HN3 )及其烷基衍生物(alkyl derivate)、聯胺(hydrazine/N2 H4 )及聯胺的鹽、聯胺的烷基衍生物、氟化氮(NF3 )、一級、二級以及三級胺、氮自由基以及激發態的氮(N2 *)所構成的族群中選擇，其中*是能夠結鍵的自由電子。在其他實施例中，第二反應物從三級丁胺(tertbutylamide)、氟化銨(ammonium fluoride)、氯化銨(ammonium chloride)、CH3 N3 、鹽酸聯氨二甲基聯胺(hydrazine hydrochloride dimethyl hydrazine)、鹽酸羥胺(hydroxylamine hydrochloride)、甲胺(methylamine)、二乙胺(diethylamine)以及三乙胺(triethylamine)所構成的族群中選擇。在優選實施例中，第二反應物是氨(NH3 )。
第三反應物是還原劑。在優選實施例中，第三反應物包括氫離子和/或自由基(即，氫的激發態物質)，並且例如可以是氫(H2 )電漿。氫電漿可產生於反應器中，例如，上文所提到的美國專利申請第2004/0231799號中所揭露的噴頭型PEALD反應器中。在其他實施例中，氫電漿在外部產生(即，遠程產生電漿)並且導引到反應空間。在某些實施例中，第三反應物與金屬薄膜反應並且移除由金屬源化學物質所沈積的配體(例如，鹵化物)。舉個例子，第三反應物可從金屬或金屬氮化物薄膜中移除氯原子。
在優選實施例中，選擇電漿參數使得氫電漿實質上導引至基板的表面。電漿參數包括射頻(“RF”)功率啟動時 間、RF功率強度、RF功率頻率、反應物濃度、反應物流速、反應空間壓力、總氣體流速、反應物脈衝持續時間及間隔以及RF電極間距，但不限於此。舉個例子，可選擇噴頭與基板表面之間的間距，以便將氫電漿主要地導引至基板表面。通過這種方式，如果無法消除的話，則可使得暴露於反應空間其他位置(例如，不需要氫電漿的反應空間壁)的氫電漿得以最小化。因而，導電性的薄膜(優選是導電性的氮化鉭薄膜)形成於基板上，並且未與氫電漿接觸的反應空間位置的沈積侷限於非導電性的材質。
在ALD循環的一個階段(“金屬階段”或“第一階段”)，金屬反應物(即，金屬源材質)供應至反應室並且化學吸附至基板表面。選擇在此階段供應的反應物，使得在優選的條件下藉由表面上的可用結合位點的數量以及化學吸附物質(包括配體/ligand)的物理尺寸來確定可吸附至表面上的反應物量。可以在惰性載氣(carrier gas)(例如，He或Ar)的輔助下提供金屬反應物。由金屬反應物脈衝所留下的化學吸附層的自終止表面不與此脈衝的剩餘化學物質發生反應。這種現象在本案中被稱為“自飽和”。本領域熟知此項技藝者應意識到此階段的自限制本質使得整個ALD循環都是自限制的。過量的反應物以及反應副產物(如果需要的話)從反應空間移除，例如藉由利用沖洗氣體進行沖洗和/或利用抽氣系統產生真空。如果在載氣的輔助下供應金屬反應物，反應物(以及副產物)的移除可以包括停止金屬反應物的流動並繼續供應載氣(即，載氣作為沖洗氣體)。
當在每個自限制脈衝中化學吸附不超過大約單個分子層的金屬源材質時，可在工件表面上獲得最大的階梯覆蓋率(step coverage)。由於化學吸附物質的尺寸以及活性位點數量，通常在每個金屬反應物脈衝中沈積不到一單層(ML)的物質。
在循環的下一個階段，提供第二源化學物質的脈衝，其與前面脈衝在基板表面上留下的含金屬的分子反應。第二源化學物質優選地包括氮(氮源材質)。因而，藉由第二源化學物質與金屬反應物所留下的單層的相互作用，氮結合到薄膜內。此階段在本案中被稱為“第二階段”或“氮貢獻階段。”在優選實施例中，第二源化學物質是含氮化合物(例如，NH3 )並且與化學吸附之金屬物質的反應在基板產生金屬氮化物薄膜。
藉由沖洗和/或在抽氣系統的輔助下進行排空而從反應空間移除過量的第二源化學物質與反應副產物(如果需要的話)。使用惰性氣體進行沖洗，例如氬(Ar)或氦(He)。
ALD循環的第三階段包括提供還原劑。在優選實施例中，還原劑能夠向包含沈積之薄膜的過渡金屬貢獻電子，由此降低過渡金屬的氧化態。在優選實施例中，還原劑是氫電漿，其包括氫的激發態物質(例如，氫自由基)。因而，在某些實施例中，氫電漿從金屬氮化物薄膜移除鹵化物原子(殘留物)，藉此還原金屬氮化物薄膜。例如，如果過渡金屬是Ta並且介電態的氮化鉭(例如，Ta3 N5 )沈積於基板表面上，薄膜暴露於氫電漿會將Ta的氧化態從‘+5’還原到 ‘+3’，產生導電性的氮化鉭薄薄膜。
儘管被稱為“第二階段”以及“第三階段”，但這些標記僅是為了方便並不表示各ALD循環中各階段的實際順序。因而，在“第一階段”之後，ALD循環可以接著進行第二或第三階段中的任意一個。結果，在某些實施例中，脈衝輸送的次序可以是：過渡金屬源材質脈衝/氫電漿脈衝/氮源材質脈衝。在其他實施例中，脈衝輸送的次序可以是：過渡金屬源材質脈衝/氮源材質脈衝/氫電漿脈衝。反應物脈衝優選地由如上文所描述的沖洗步驟分開，在沖洗步驟中，優選地在沖洗氣體和/或使用抽氣系統的排空過程的輔助下移除過量的反應物和/或反應副產物(如果需要的話)。此外，在其他階段之前可以重複各階段(與其他階段組合或者單獨地重複)預定次數。例如，可在第三階段之前重複第一階段與第二階段(順次地進行)5次。另一個例子，可在第二階段之前重複第一階段與第三階段(順次地進行)5次。本領域熟知此項技藝者應理解到可以選擇第一階段及第三階段(或第二階段)的重複次數以形成成份上均勻的金屬氮化物薄膜(參見下文)。進一步，應知道，前兩個階段的重複次數應使得所形成的金屬氮化物薄膜的厚度允許在第三階段中能夠還原相當大一部份薄膜。在一實施例中，可重複前兩個階段，直到形成厚度最多為50奈米(nm)的金屬氮化物薄膜，因而允許在第三階段中充分地還原金屬氮化物薄膜。
此外，如果僅插入沖洗或其他反應物移除步驟，則一 般認為一階段緊接著另一階段。
在一實施例中，ALD循環包括：1．向反應空間提供過渡金屬鹵化物；2．沖洗和/或排空過量的過渡金屬鹵化物以及反應副產物；3．向反應空間提供氮源材質；4．沖洗和/或排空過量的氮源材質以及反應副產物；5．向反應空間提供氫電漿；以及6．沖洗和/或排空過量的氫電漿以及反應副產物。
在優選實施例中，提供氫電漿(步驟5)包括將氫氣引入反應空間，反應空間包含基板，以及以臨場方式產生氫電漿(即，在反應空間內)。向RF電極提供動力以產生電漿。在所希望的暴露時間後，終止電漿的產生並且使用沖洗和/或排空步驟(步驟6)來移除反應副產物(如果需要的話)。在其他實施例中，氫電漿在與反應空間流體連通的遠程位置產生並且將氫電漿導引到反應空間內。在優選實施例中，不管採用何種氫電漿產生方法，氫電漿主要導引到基板表面。
在某些實施例中，每個ALD循環都包括步驟5。然而，在其他實施例中，可在引入步驟5之前重複步驟1-4若干次。因而，在某些實施例中，在引入步驟5之前步驟1-4重複10次。在其他實施例中，在引入步驟5之前，步驟1-4重複100次或者甚至1000次或更多次。優選地，選擇步驟1-4的重複次數以確保金屬氮化物薄膜的厚度能在步 驟5中允許實質上還原所有的薄膜。
藉由將氫電漿導引到基板表面，優選的方法有利地允許在基板上形成導電態的氮化鉭(例如，TaN)薄膜，而在包括上文描述的噴頭在內的反應器壁上形成介電態的氮化鉭(例如，Ta3 N)薄膜。可選擇電漿參數以將氫電漿限制成主要地暴露於基板表面。
在某些實施例中，在形成導電性的氮化鉭薄膜的過程中加熱基板。在這種情況下，基板溫度選擇為從大約250℃至400℃。此外，在薄膜的形成過程中，反應器壓力保持在大約0.5至10托爾(torr)。
在某些情況下，可調整電漿參數(例如，電漿功率)以及/或者電漿脈衝持續時間以降低氮化鉭薄膜的雜質位準(例如，鹵化物、氧)。可以藉由在後沈積(post-deposition)步驟中暴露於氫電漿中，用來在沈積之後移除氮化鉭薄膜內的所有雜質。在某些情況下，在沈積循環或後沈積的過程中，將基板暴露於氫的電漿激發態物質中1秒或更長時間，來從導電性的氮化鉭薄膜中移除大部份雜質。
參照圖1，在本發明的實施例中，在初始表面終止之後(如果必須或者希望)，在步驟102中，將第一反應物或源材質供應到基板。根據優選實施例，第一反應物脈衝包括載氣以及與基板表面發生反應的揮發性鹵化物物質。揮發性鹵化物物質包括形成部份沈積層的金屬物質。因而，含鹵素的物質吸附於工件表面上。在所示的實施例中，第一反應物是過渡金屬源材質，例如金屬鹵化物，並且形成 的薄膜包括金屬材質，優選是導電性的金屬氮化物。第一反應物脈衝可自飽和工件表面，使得第一反應物脈衝的所有過量的組份不再與由此製程形成的單層反應。藉由終止此單層的配體來促進自飽和，例如鹵化物尾隨物(tail)，以保護此層進一步反應。
隨後，在步驟104中，從反應空間中移除第一反應物。步驟104可以包括停止第一反應物或化學物質的流動，同時繼續使載氣流動(優選是惰性氣體(例如，He或Ar))足夠長的時間以從反應空間擴散或沖洗過量的反應物以及反應副產物，優選利用大於兩個反應室體積的沖洗氣體，更優選大於三個反應室體積。在這種情況下，在反應物移除步驟104中，載氣作為沖洗氣體。優選地，在停止第一反應物脈衝的流動後，移除步驟104繼續流動沖洗氣體大約0.1秒以及20秒。在1999年9月8日遞交的標題為“薄膜成長裝置及方法”的美國專利第6,511,539號中描述了脈衝間的沖洗過程。在其他配置中，在交替的化學物質之間對反應室進行抽氣。例如，參見1996年6月6日出版的標題為“薄膜成長裝置及方法”的PCT公開第WO96/17107號，此申請併入本案以供參考。吸附步驟102以及反應物移除步驟104一起表示ALD循環中的第一階段110。所示的ALD循環的第一階段因而是金屬階段。
繼續參照圖1，在步驟106中，第二反應物或者源化學物質脈衝輸送到工件。第二化學物質如所希望地與第一反應物所留下的單層進行反應並且吸附於其上。在所示的 實施例中，第二反應物是氫電漿，並且第二反應物脈衝包括在反應器內產生氫電漿或者供應以遠程方式產生的氫電漿。氫電漿還原第一階段形成的薄膜中的金屬的氧化態。此外，氫電漿內的氫原子與第一階段所形成的單層的鹵化物原子反應並移除鹵化物原子。
在足以還原單層的時間間隔後，在步驟108中，終止電漿的產生並且優選地藉由沖洗氣體脈衝從反應空間移除所有反應副產物(副產物優選也是揮發性的)。移除過程已經在步驟104進行了描述。步驟106與108一起表示所示的ALD製程的第二階段120，也可以稱為還原階段。
接下來，在步驟110中，第三反應物或源材質脈衝供應到工件。第三反應物或化學物質如所希望地與第一以及第二反應物所留下的單層進行反應或吸附於其上。在所示的實施例中，第三反應物脈衝步驟110包括將帶有第三源材質的載氣供應到反應空間(或反應室)。在特定實施例中，當第一反應物包括金屬鹵化物並且第二反應物包括氫的電漿激發態物質(例如，氫自由基)時，第三反應物脈衝與基板表面上的成長薄膜進行反應，以僅留下不超過大約一單層的金屬氮化物。在優選實施例中，第三反應物是氮源材質，例如，氨(NH3 )。
在足以完全地利用第三反應物飽和單層且與單層發生反應的時間間隔後，在步驟112中，從工件移除所有過量的第三反應物。與第一反應物的移除步驟104一樣，步驟112優選包括停止第三化學物質的流動並且繼續使載氣流 動足夠長的時間間隔，以使第三反應物脈衝中過量的反應物以及揮發性反應副產物擴散並且沖洗出反應空間。第三反應物脈衝步驟110以及移除步驟112代表所示製程的第三階段130，並且還可稱為氮貢獻階段(nitrogen-contributing phase)。
在階段140中，重複第一階段110、第二階段120以及第三階段130直到所希望厚度的導電性的氮化鉭薄膜形成於基板上。舉個例子，此三個階段可以重複10次、100次或者1000次，以形成所希望厚度的導電性的金屬氮化物薄膜。
氮化鉭薄膜的厚度可根據應用發生變化。例如，在作為IC金屬化的銅障壁層的實施例中，氮化鉭薄膜的厚度可以是大約15奈米(nm)或者更少。在金屬閘極應用的其他實施例中，氮化鉭薄膜的厚度為大約1nm至10nm。在MIM金屬電極應用的另一實施例中，氮化鉭薄膜的厚度為大約5nm至30nm。
如上文提到的，在某些實施例中，可以在第三階段之前，重複第一階段與第二階段(順次進行)預定的次數。例如，在第三階段之前，第一階段以及第二階段重複5次或10次。通過這種方式，形成厚度大於一單層的還原金屬薄膜。然而，本領域熟知此項技藝者應理解，選擇第一階段與第二階段的重複次數，以在基板上形成成份上均勻的導電性的金屬氮化物薄膜。也就是，可謹慎地選擇重複次數(因而選擇厚度)使得在第三階段過程中對還原的金屬薄膜 進行完全的滲氮(nitridation)。
在本發明的其他實施例中(未圖示)，第一階段之後進行第三階段。在這種情況下，氮源材質的供應或脈衝步驟110緊接著移除過量的過渡金屬源材質以及副產物的步驟104。在足以與單層完全反應的時間間隔後，優選藉由沖洗氣體脈衝從反應空間移除氮源材質以及反應副產物(如果需要的話)。移除步驟後接著進行第二階段120，在這種情況下，脈衝輸送氫電漿以還原金屬氮化物薄膜。作為其他方案，在第二階段之前重複第一階段以及第三階段(順次進行)預定的次數。例如，在第二階段之前，第一階段以及第三階段重複5次或10次。通過這種方式，形成厚度大於一單層的金屬氮化物薄膜。在某些實施例中，本階段的金屬氮化物薄膜是非導電性的。後續進行的第二階段可產生導電性的氮化物薄膜。然而，本領域熟知此項技藝者應理解，選擇第一階段與第三階段的重複次數，以形成成份上均勻的導電性的金屬氮化物薄膜。
應該理解，導電性的金屬氮化物薄膜不必是化學當量的。導電性的金屬氮化物薄膜的金屬與氮的比率可以大於或等於1。在某些情況下，導電性的金屬氮化物薄膜可以是富金屬的(metal rich)，其中金屬與氮的比率遠大於1。另一方面，非導電性的(或介電性的)金屬氮化物薄膜的金屬與氮的比率小於1。應該知道，在基板上形成金屬氮化物薄膜的優選方法可用於形成金屬與氮的比率如所希望的導電性的金屬氮化物薄膜。優選地，選擇製程參數(例如， 氮源化學物質脈衝的持續時間)，以產生所希望的金屬與氮的比率的金屬氮化物薄膜。
因而，根據上述實施例，在基板表面上可控地形成導電性的金屬氮化物薄膜，同時在其他位置(例如，反應空間壁)形成非導電性的(或介電性的)金屬氮化物薄膜。應該知道，根據優選實施例形成之導電性的金屬氮化物薄膜的電阻率(以及導電性)隨著薄膜屬性(例如，成份、厚度)而變化。在一實施例中，用來作為積體電路(IC)的銅金屬化製程中的障壁層之導電性的金屬氮化物薄膜的體電阻率(bulk resistivity)可以為大約400μΩcm或低於400μΩcm。一般來說，電阻率低於大約3000μΩcm，優選地低於大約2000μΩcm，更優選地是低於大約1000μΩcm，並且最優選低於大約500μΩcm。在某些實施例中，根據優選方法形成的導電性的氮化鉭薄膜的電阻率優選為大約500μΩcm至1200μΩcm之間，更優選為大約1000μΩcm。
在閘電極應用中，根據優選的方法形成的導電性的金屬氮化物薄膜的體電阻率優選低於厚度類似的複晶矽薄膜的體電阻率。複晶矽薄膜的體電阻率通常從2,500μΩcm至3,000μΩcm。根據優選方法形成的導電性的金屬氮化物薄膜的電阻率低於大約2000μΩcm。
將以實例為背景討論上述實施例。
實例
在ASM Genitech公司的PEALD反應器中的300mm 的矽晶圓上沈積導電性的氮化鉭薄膜。在大約300-350℃的基板溫度以及大約93℃的TaF5 源氣體溫度下進行沈積。氫(H3 )電漿與氨(NH3 )分別用作還原劑以及氮源材質。藉由將H2 脈衝輸送到反應器內並且向電漿發生器供應動力(1KW，13.56MHz)同時將電漿功率保持在大約400W來產生H2 電漿。氣體脈衝的順序以及脈衝輸送時間(毫秒，“ms”)如下：(1)TaF5 脈衝(900ms)；(2)Ar沖洗(3000ms)；(3)H2 電漿脈衝(2000-4000ms)；(4)Ar沖洗(2000ms)；(5)NH3 脈衝(1000-4000ms)；以及(6)Ar沖洗(6000ms)；重複步驟(1)-(6)，至到厚度在大約40nm至70nm之間的導電性的氮化鉭薄膜形成於基板上。在脈衝輸送順序中，使用節流閥(throttle valve)將反應器壓力維持在大約3torr並且以大約650sccm的流速將氬(Ar)持續地供料到晶圓上。
結果
主要在大約300℃的基板溫度下進行ALD(熱/電漿強化)，並且在大約300℃-350℃之間的溫度下獲得結果。增加氨脈衝的持續時間並且評定N與Ta的比率(N/Ta)顯示了以化學當量形態成長氮化鉭薄膜，上述比率在化學當量的 氮化鉭(即，TaN)的1.0與介電性氮化鉭(例如，Ta3 N5 )的1.67之間變化。選擇TaF5 及H2 電漿脈衝的長度以及持續時間使得它們足以在氨(NH3 )脈衝之前在基板上提供飽和且完全還原的鉭層。進一步，提供沖洗氣體來輔助前驅物以及反應副產物的移除。利用大約0.5秒(s)、1s、2s或4s的氨脈衝長度並使用大約800-1000個循環，在每個情況下於基板上沈積連續的淺黃色金屬薄膜。
面電阻(Sheet resistance)量測是導電性的氮化鉭的指示。在將氨脈衝長度從大約0.5s至4s之後，面電阻保持在100-200ohm/cm2 之間。這個範圍在面電阻的正常變化內，表示在0.5s的氨脈衝持續時間下N與Ta的比率是飽和的。
X-射線電子能譜儀(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)結果為上述觀察結果提供了支持。根據XPS的結果，在0.5s的氨脈衝長度下，N與Ta的比率等於1。薄膜是略微富鉭的(N/Ta=0.8)，但在0.5s與4s的氨脈衝之間沒有觀察到N與Ta的比率的變化。當沈積溫度增加到大約350℃並且氨脈衝持續時間維持在0.5s，由於Ta的更有利的氧化態(即，+3)，薄膜變得更加化學當量(N/Ta=1.0)。
X-射線反射量測術(X-Ray Reflectometry,XRR)結果指示了生長率在300℃下大約為0.5Å/循環並且在350℃下大約為0.6Å/循環。進一步，電阻率隨時間變化。例如，電阻率在300℃下為大約400μΩ-cm並且在350℃下為大約1800μΩ-cm。發現N與Ta的比率對PEALD沈積薄膜的電 屬性具有相當大的影響。
可在300mm矽晶圓上獲得厚度為大約40nm至70nm之間的化學當量的氮化鉭(TaN)薄膜，並且厚度的非均勻性為大約2%(1 SIGMA)至4%(1 SIGMA)之間。
除了氮以及鉭，XPS結果顯示TaN薄膜包含大約2-10原子百分比的氟以及2-5百分比的氧。例如，藉由在氮化鉭薄膜形成過程中調節電漿參數以及利用氫電漿進行後沈積處理可移除氟以及氧雜質。
在上述的至少某些實施例中，實施例中的所有組成部份可交換地用於另一實施例中，除非這種替換是不可行的。
本領域技術人員應該知道，可以在不脫離本發明的精神和範圍的情況下對上述方法以及結構進行增加和修飾。例如，儘管在優選方法中使用了鉭，根據優選方法形成的金屬氮化物薄膜可包括一種或多種其他金屬，例如W、Mo、Cr、Nb、V、Hf、Zr以及Ti。舉個例子，根據優選實施例的方法可用於形成氮化鎢薄膜。所有這些修飾以及變化意圖落在所附申請專利範圍所定義的本發明的範圍內。
102、104、106、108、110、112‧‧‧步驟
110、120、130、140‧‧‧階段
藉由優選實施例的詳細描述以及附圖可以更好地理解本發明，附圖僅是示意性的，並不限制本發明，其中：圖1是根據本發明的優選實施例的脈衝次序的區塊示意圖。
102、104、106、108、110、112‧‧‧步驟
110、120、130、140‧‧‧階段

Claims (25)

  1. 一種原子層沈積製程，用於在反應空間內的基板上成長氮化鉭薄膜，包括以下依序步驟：a)將鉭源化學物質的氣相脈衝供料到所述反應空間內；b)從所述反應空間移除過量的鉭源化學物質以及所有反應副產物；c)將氮源化學物質的氣相脈衝供料到所述反應空間內；d)從所述反應空間移除過量的氮源化學物質以及所有反應副產物；e)將氫的電漿激發態物質的氣相脈衝供料到所述反應空間內；以及f)從所述反應空間移除過量的氫的電漿激發態物質以及所有反應副產物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，更包括重複步驟a)至步驟f)直到預定厚度的氮化鉭薄膜形成於所述基板表面上。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中在步驟e)至步驟f)之前重複預定次數的步驟a)至步驟d)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述供料步驟包括利用載氣進行脈衝輸送。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述移除步驟包括在惰性氣體輔助下進行沖洗。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述移除步驟包括利用抽氣系統進行排空。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述鉭源化學物質從鉭的鹵化物以及鉭的有機化合物所構成的族群中選擇。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之原子層沈積製程，其中所述鉭源化學物質包括鉭的五(二烷基胺基)化合物。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之原子層沈積製程，其中所述鉭源化學物質從鉭溴化物、鉭氯化物、鉭氟化物以及鉭碘化物所構成的族群中選擇。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述氮源材質從氨及其鹽、氫疊氮酸及其烷基衍生物、聯胺及聯胺的鹽、聯胺的烷基衍生物、氟化氮、一級、二級以及三級胺、氮自由基以及激發態的氮*所構成的族群中選擇，其中*是能夠結鍵的自由電子。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之原子層沈積製程，其中所述氮源化學物質從三級丁胺、CH3 N3 、鹽酸聯氨二甲基聯胺、鹽酸羥胺、甲胺、二乙胺以及三乙胺所構成的族群中選擇。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述氫的電漿激發態物質產生於所述反應空間內。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之原子層沈積製程，其中所述氫的電漿激發態物質產生於噴頭反應器內。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述氫的電漿激發態物質以遠程方式產生。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其 中在所述脈衝的至少一個脈衝中加熱所述基板。
  16. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述基板包括從矽、二氧化矽、覆蓋矽、金屬銅以及氮化物所構成的族群中選擇的一種或多種材料。
  17. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述反應空間是配置為進行電漿強化原子層沈積的反應器。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之原子層沈積製程，其中所述反應空間是單晶圓電漿強化原子層沈積的反應器。
  19. 如申請專利範圍第17項所述之原子層沈積製程，其中選擇電漿參數使得導電性的氮化鉭薄膜實質上僅沈積於所述基板上，而介電性氮化鉭薄膜沈積在所述反應空間的其他位置。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之原子層沈積製程，其中所述電漿參數從射頻功率啟動時間、射頻功率強度、射頻功率頻率、反應物濃度、反應物流速、反應空間壓力、總氣體流速、反應物脈衝持續時間及間隔以及射頻電極間距所構成的族群中選擇。
  21. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述氮化鉭薄膜是導電性的。
  22. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述氮化鉭薄膜中的鉭與氮的比例大於或等於1。
  23. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述氮化鉭薄膜的體電阻率小於2000μΩcm。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之原子層沈積製程，其中所述氮化鉭薄膜的體電阻率小於1000μΩcm。
  25. 如申請專利範圍第1項所述之原子層沈積製程，其中所述氮化鉭薄膜定義積體電路內的擴散障壁。
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