KR20100080631A - 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제 및 그의 응용 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은 유기 전계 발광 소자를 광 또는 열에 의해 열화시키지 않고 밀봉할 수 있는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프, 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법 및 유기 전계 발광 소자를 제공하는 것이다. 본 발명은 광 양이온 중합성 화합물과 광 양이온 중합 개시제를 함유하고, 광 조사에 의해 경화 반응이 개시하며, 빛을 차단한 후에도 암반응으로 경화 반응이 진행되는 광 양이온 중합성 접착제를 포함하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제이다.
Description
유기 전계 발광 소자를 빛 또는 열에 의해 열화시키지 않고 밀봉할 수 있는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프, 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법 및 유기 전계 발광 소자에 관한 것이다.
유기 전계 발광 재료(이하, 유기 EL 재료라 함)를 발광층에 이용한 전계 발광 소자(이하, 유기 EL 소자라 함)는 통상, 기판 위에 설치된 하나의 전극 상에, 정공 주입층, 발광층 및 전자 주입층이 차례로 적층되며, 그 위에 다른 전극이 설치된 박막 구조체를 포함한다. 도 1에 이러한 박막 구조체의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다. 도 1에 나타낸 박막 구조체(20)은, 기판(1) 위에 양극(2), 정공 주입층(3) 및 정공 수송층(4)를 포함하는 정공 주입 전극과, 유기 박막(5)(발광층)과, 전자 주입층(6) 및 음극(7)을 포함하는 전자 주입 전극이 차례로 적층된 구조로 되어 있다. 또한, 박막 구조체의 구조는 도 1에 나타내는 구조로 한정되지 않고, 예를 들면 적어도 양극(2) 및 음극(7) 사이에 유기 박막(5)가 형성되어 있을 수 있지만, 소자의 성능을 향상시킨다는 점에서, 도 1에 나타내는 박막 구조체(20)과 같이, 정공 주입층(3), 정공 수송층(4) 및 전자 주입층(6)이 형성된 구조가 바람직하다.
이러한 박막 구조체를 포함하는 유기 EL 소자는 자체 발광을 행하기 때문에 시인성이 양호하고, 고체 소자이기 때문에 내충격성이 우수하며, 직류 저전압 구동 소자를 실현하는 것으로서 주목을 모으고 있다.
예전부터 유기 EL 소자는 ZnS:Mn계 무기 박막 소자 등의 무기 박막 소자(유기분산형 무기 EL 소자)와 비교하여, 장기 보존 신뢰성(수명)이 부족한 등의 실용성을 저지하는 문제점을 가지고 있었다. 그러나, 최근에는 유기 박막층을 형성하는 유기 재료의 개량, 캐소드 금속 재료의 개량, 패시베이션(가스 배리어막)의 연구가 진행되어, 환경 방치 신뢰성 시험에서도 그의 특성이 개선되어 오고 있으며, 소자 구동시의 반감 수명도 1만 시간을 초과하는 보고가 나와 있다.
그러나, 유기 EL 소자를 구성하는 유기 박막(발광층), 정공 주입층 및 전자 주입층의 재료인 발광 재료, 정공 주입 재료 및 전자 주입 재료 등의 유기 고체는, 수분이나 산소 등에 침범되기 쉽다는 문제가 완전히 해결되었다고 할 수는 없다. 또한, 유기 고체의 상하에 설치되어 있는 대향 전극은, 산화에 의해 특성이 열화되기 때문에, 유기 EL 소자를 대기 중에서 구동시키면 발광 특성이 급격히 열화한다. 따라서, 실용적인 유기 EL 소자를 얻기 위해서는, 유기 고체에 수분이나 산소가 침입하지 않도록 또한 대향 전극이 산화되지 않도록, 유기 고체 및 대향 전극을 대기와 차단하여 긴 수명화를 도모할 필요가 있다.
유기 고체 및 대향 전극을 대기와 차단하는 방법으로서는, 예를 들면 일본 특허 공개 (평)9-148066호 공보에, 박막 구조체 부분을 금속 또는 유리 등의 기밀 용기로 밀봉하고, 또한 기밀 용기의 내부에 건조제를 넣는 방법이 개시되어 있다. 일본 특허 공개 (평)8-111286호 공보에는 박막 구조체의 표면을 산화규소 또는 질화규소의 보호막으로 덮는 방법이 개시되어 있고, 일본 특허 공개 (평)7-192867호 공보에는 금속 전극 위로부터 자외선 경화 수지로 피복하는 방법이 개시되어 있으며, 일본 특허 공개2000-223264호 공보에는 무기 막 및 유기 막을 다층으로 막을 형성하여 대기와 차단하는 방법이 개시되어 있고, 일본 특허 공개 (평)5-101884호 공보에는 방습성 고분자 필름과 열경화성 점착층을 포함하는 밀봉 필름에 의해 대기와 차단하는 방법이 개시되어 있으며, 일본 특허 공개 2001-357973호 공보에는 상면 발광형 유기 EL 소자 등에 있어서 유기 EL 소자 기판 사이에 광경화성 접착제를 채워 빛을 조사하여 밀봉하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 기밀 용기로 밀봉하는 방법은, 기밀 용기를 설치함으로써 두께가 두꺼워짐과 동시에 중량도 무거워진다는 문제가 있었다. 또한, 산화규소나 질화규소의 보호막으로 덮는 방법은, 소자의 수리(장해 소자를 레이저 등에 의해 의해 연소 절단하여 오픈함)시나 제조 작업시 등에 있어서 물질이 부딪치는 것에 의한 흠집의 발생을 막기 위해서 막 두께를 두껍게 할 필요가 있지만, 막 두께를 두껍게 하면 잔류 응력이 늘어나 기판이 휘어지거나, 균열이 발생하여 특성을 열화시키거나 하며, 또한 막 두께를 두껍게 하면 막 형성 시간이 길어진다는 문제가 있었다.
또한, 광경화성 접착제나 열경화성 접착제 등에 의해 밀봉을 행하는 경우, 접착제를 경화할 때에, 유기 EL 소자가 직접 열이나 빛에 노출되기 때문에 소자의 성능이 저하되기 쉽고, 경우에 따라서는 열화된다는 문제가 있었다. 또한, 광경화성 접착제를 사용한 경우에는, 광 조사시에 발생하는 가스가 소자 내에 충만하여 소자의 열화를 촉진시키거나, 금속 배선때문에 빛이 조사되지 않는 부분이 있는 경우나 자외선 흡수제를 함유하는 기판을 밀봉할 때에는, 광경화성 접착제의 경화가 불충분해진다는 문제가 있었다.
<발명의 요약>
본 발명은 유기 전계 발광 소자를 빛 또는 열에 의해 열화시키지 않고 밀봉할 수 있는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프, 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법 및 유기 전계 발광 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
제1의 본 발명은 광 양이온 중합성 화합물과 광 양이온 중합 개시제를 함유하고, 광 조사에 의해 경화 반응이 개시하며, 빛을 차단한 후에도 암반응으로 경화 반응이 진행되는 광 양이온 중합성 접착제를 포함하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제이다.
상기 광 양이온 중합성 화합물은 방향족 에폭시 수지인 것이 바람직하다. 또한, 광 양이온 중합 개시제는 하기 화학식 1로 표시되는 붕소산을 카운터 이온으로 하는 염인 것이 바람직하다.
추가로, 상기 광 양이온 중합 개시제는 분자 내에 1개 이상의 수산기를 가지며, 광 조사에 의해 산을 발생하는 화합물과, 분자 내에 수산기와 반응하는 관능기를 2개 이상 갖는 화합물과의 반응 생성물인 것이 바람직하고, 분자 내에 2개 이상의 수산기를 가지며, 광 조사에 의해 산을 발생하는 화합물과, 무수 카르복실산 또는 디카르복실산과의 반응 생성물인 것이 보다 바람직하다.
상기 광 양이온 중합성 접착제는, 수산기를 갖는 지방족 탄화수소 및(또는) 폴리에테르 화합물을 함유하는 것이 바람직하고, 충전제를 함유하는 것이 바람직하며, 산과 반응하는 알칼리성 충전제 및(또는) 산을 흡착하는 이온 교환 수지를 함유하는 것이 바람직하고, 건조제를 함유하는 것이 바람직하다.
제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 유기 전계 발광 소자를 밀봉하는 방법으로서, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제에 빛을 조사한 후, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제가 경화하기까지의 사이에, 밀봉판과 박막 구조체 사이에 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 채워 밀봉하는 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법도 또한 본 발명 중 하나이다. 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 유기 전계 발광 소자를 밀봉하는 방법으로서, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제에 빛을 조사한 후, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제가 경화하기까지의 사이에, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 박막 구조체 주위를 봉하도록 도포하고, 밀봉판을 접합시켜 밀봉하는 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법도 또한 본 발명 중 하나이다.
제2의 본 발명은 방습성 테이프와, 상기 방습성 테이프의 적어도 한 면에 형성된 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 포함하는 점착층을 갖는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프이다. 상기 점착층은, 60 ℃, 90 ％ RH의 조건하에서 JIS Z 0208에 준한 투습 컵법(dish method)에 의해 측정한 투습도가 30 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 점착층 중에 시트상 건조제를 갖는 것이 바람직하다.
제2 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 유기 전계 발광 소자를 밀봉하는 방법으로서, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프의 점착층에 빛을 조사한 후, 점착층이 경화하기까지의 사이에, 박막 구조체 상에 접착하여 밀봉하는 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법도 또한 본 발명 중 하나이다.
제3의 본 발명은 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 포함하는 점착층과, 상기 점착층의 양면에 형성된 세퍼레이터를 갖는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프이다. 상기 점착층은, 60 ℃, 90 ％ RH의 조건하에서 JIS Z 0208에 준한 투습 컵법에 의해 측정한 투습도가 30 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
제3 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 유기 전계 발광 소자를 밀봉하는 방법으로서, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프의 한쪽 세퍼레이터를 박리하고, 상기 세퍼레이터를 박리한 측의 점착층에 빛을 조사한 후, 상기 점착층이 경화하기까지의 사이에, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 박막 구조체 주위를 봉하도록 접착하여, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프의 다른쪽 세퍼레이터를 박리하며, 추가로 상기 점착층 상에 밀봉판을 덮어 밀봉하는 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법도 또한 본 발명 중 하나이다.
제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제, 제2 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프, 또는 제3 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 사용하여 밀봉되어 있는 유기 전계 발광 소자도 또한 본 발명 중 하나이다.
도 1은 박막 구조체의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 2는 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 3은 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 4는 박막 구조체의 외측에 무기물을 포함하는 보호막으로 형성하고 나서 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 5는 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 6은 점착층 중에 시트상 건조제를 갖는 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 7은 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 8은 시트상 건조제를 갖는 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 9는 박막 구조체의 외측에 무기물을 포함하는 보호막으로 형성하고 나서 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 10은 제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 11은 제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도면 중, 1은 기판을 나타내고, 2는 양극을 나타내고, 3은 정공 주입층을 나타내고, 4는 정공 수송층을 나타내고, 5는 유기 박막(발광층)을 나타내고, 6은 전자 주입층을 나타내고, 7은 음극을 나타내고, 8은 밀봉판을 나타내고, 9는 접착제를 나타내고, 10은 보호막을 나타내고, 11은 방습성 테이프를 나타내고, 12는 점착층을 나타내고, 13은 이형 필름을 나타내고, 14는 시트상 건조제를 나타내고, 15는 세퍼레이터를 나타내고, 16은 세퍼레이터를 나타내고, 20은 박막 구조체를 나타내고, 30은 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 나타내고, 31은 시트상 건조제를 갖는 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 나타내고, 40은 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 나타낸다.
도면 중, 1은 기판을 나타내고, 2는 양극을 나타내고, 3은 정공 주입층을 나타내고, 4는 정공 수송층을 나타내고, 5는 유기 박막(발광층)을 나타내고, 6은 전자 주입층을 나타내고, 7은 음극을 나타내고, 8은 밀봉판을 나타내고, 9는 접착제를 나타내고, 10은 보호막을 나타내고, 11은 방습성 테이프를 나타내고, 12는 점착층을 나타내고, 13은 이형 필름을 나타내고, 14는 시트상 건조제를 나타내고, 15는 세퍼레이터를 나타내고, 16은 세퍼레이터를 나타내고, 20은 박막 구조체를 나타내고, 30은 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 나타내고, 31은 시트상 건조제를 갖는 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 나타내고, 40은 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 나타낸다.
<발명의 상세한 개시>
이하에 본 발명을 상술한다.
제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제(이하, 유기 EL 소자 밀봉용 접착제라 함)는 빛의 조사에 의해 경화 반응이 개시되며, 빛을 차단한 후에도 암반응으로 경화 반응이 진행되는 광 양이온 중합성 접착제를 포함하는 것이다. 이러한 광 양이온 중합성 접착제를 포함함으로써, 예를 들면 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 유기 EL 소자를 밀봉하기 위한 밀봉판에 도포하고, 접착제에 빛을 조사하여 접착제를 활성화한 후에 빛을 차단하여, 밀봉판과 박막 구조체를 접합시켜 유기 EL 소자를 밀봉할 수 있으며, 열이나 빛에 노출시키지 않고 유기 EL 소자를 밀봉할 수 있다.
제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제는, 빛을 조사한 후 경화 반응이 진행되어 접착할 수 없게 되기까지의 사용 가능 시간이 1 분 이상인 것이 바람직하다. 1 분 미만이면 발광층을 밀봉하기 전에 경화가 진행되어 버려, 충분한 접착 강도를 얻을 수 없게 되는 경우가 있다.
상기 광 양이온 중합성 접착제는 적어도 광 양이온 중합성 화합물과 광 양이온 중합 개시제를 함유한다.
상기 광 양이온 중합성 화합물로서는, 분자 내에 1개 이상의 광 양이온 중합성의 관능기를 갖는 화합물이면 특별히 한정되지 않는다. 상기 광 양이온 중합성의 관능기로서는, 예를 들면 에폭시기, 옥세탄기, 수산기, 비닐에테르기, 에피술피드기, 에틸렌이민기 등의 관능기를 갖는 화합물을 들 수 있다. 그 중에서도, 경화 후에 높은 접착성과 내구성을 발현하는, 분자 내에 1개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시기 함유 화합물이 바람직하다.
상기 에폭시기 함유 화합물로서는 특별히 한정되지 않지만, 방향족 에폭시 수지가 바람직하다. 그 중에서도, 페녹시 수지가 보다 바람직하다.
상기 페녹시 수지로서는 특별히 한정되지 않지만, 중량 평균 분자량이 5만 내지 10만, 에폭시 당량이 7000 내지 1만인 것이 바람직하다. 이러한 페녹시 수지중 시판되고 있는 것으로서는, 예를 들면 「에피코트 1256」,「에피코트 4250」,「에피코트 4275」,「에피코트 1255 HX30」(이상, 재팬 에폭시 레진사 제조);「YP-50S」(도토 가세이사 제조) 등을 들 수 있다.
페녹시 수지 이외의 상기 방향족 에폭시 수지로서는, 예를 들면 하기 화학식2로 표시되는 것 등의 TBBPA형, 하기 화학식 3으로 표시되는 것 등의 삼관능형, 비페닐형, 나프탈렌형, 페놀 노볼락형, 크레졸 노볼락형, 디시클로펜타디엔형, 테트라페닐올에탄형 등을 들 수 있다.
상기 에폭시기 함유 화합물의 다른 예로서는, 에폭시기 함유 단량체나 에폭시기 함유 올리고머의 부가 중합체, 예를 들면 에폭시기 함유의 폴리에스테르 수지, 에폭시기 함유 폴리우레탄 수지, 에폭시기 함유 아크릴 수지 등의 에폭시기 함유 수지 등을 들 수 있다. 이 때, 경화 후의 수지에 적절한 유연성을 부여하기 위해서, 가요성의 에폭시 수지를 이용하는 것도 가능하다.
이들 에폭시기 함유 화합물은 단독으로 이용할 수도 있고, 2종류 이상을 병용할 수도 있다.
상기 광 양이온 중합 개시제로서는, 이온성 광산 발생 유형의 것일 수도 있고, 비이온성 광산 발생 유형일 수도 있다.
상기 이온성 광산 발생 유형의 광 양이온 중합 개시제로서는, 예를 들면 방향족 디아조늄염, 방향족 할로늄염, 방향족 술포늄염 등의 오늄염류; 철-알렌 착체, 티타노센 착체, 아릴실라놀-알루미늄 착체 등의 유기 금속 착체류 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 하기 화학식 1로 표시되는 부피가 큰 붕소산을 카운터 이온으로 하는 염을 포함하는 광 양이온 중합 개시제는, 전극과 접착제와의 계면에서 전극의 산화가 발생하기 어려워 내구성이 우수하므로 바람직하다.
<화학식 1>
이러한 광 양이온 중합 개시제 중 시판되고 있는 것으로서는, 예를 들면 하기 화학식 4로 표시되는「PI-2074」(론-프랑사 제조), 하기 화학식 5로 표시되는「TAG-371R」(도요 잉크사 제조), 하기 화학식 6으로 표시되는「TAG-372R」(도요 잉크사 제조) 등을 들 수 있다.
또한, 요오드를 포함하는 광 양이온 중합 개시제는 장파장의 빛을 흡수할 수 있기 때문에, 중합 개시 파장을 장파장측으로 할 수 있음을 기대할 수 있지만, 한편으로, 얻어지는 중합체가 착색되어 버리는 경우가 있다. 이 경우, 하기 화학식 7 내지 9로 표시되는 광 양이온 중합 개시제를 이용하는 것이, 착색되지 않고 중합 개시 파장을 장파장측으로 할 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 비이온성 광산 발생 유형의 광 양이온 중합 개시제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 니트로벤질에스테르, 술폰산 유도체, 인산 에스테르, 페놀술폰산 에스테르, 디아조나프토퀴논, N-히드록시이미드 술포네이트 등을 들 수 있다.
상기 광 양이온 중합 개시제로서는, 고분자량화 또는 다량화한 것을 이용하는 것이 바람직하다. 상기 광 양이온 중합 개시제가 산을 발생하여 양이온 중합을 개시시킨 후에는, 그의 잔존물이 아웃 가스(out gas)가 되어 소자를 열화시키거나 하는 경우가 있다. 본 발명자들은 예의 검토한 결과, 고분자량화 또는 다량화된 광 양이온 중합 개시제를 이용하면, 아웃 가스의 발생을 억제할 수 있음을 발견하였다.
상기 광 양이온 중합 개시제를 고분자량화 또는 다량화하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 분자 내에 1개 이상의 수산기를 가지며, 광 조사에 의해 산을 발생하는 화합물과, 분자 내에 수산기와 반응하는 관능기를 2개 이상 갖는 화합물과의 반응 생성물, 보다 바람직하게는 분자 내에 2개 이상의 수산기를 가지고, 광 조사에 의해 산을 발생하는 화합물과, 무수 카르복실산 또는 디카르복실산과의 반응 생성물을 광 양이온 중합 개시제로서 이용하는 방법이 바람직하다.
상기 분자 내에 1개 이상의 수산기를 가지며, 광 조사에 의해 산을 발생하는 화합물 중 시판되고 있는 것으로서는, 예를 들면 술포늄염 골격을 갖는 산신 가가꾸사 제조 「SI-80L」, 아사히 덴까사 제조 「SP-170」, 요오드늄염 골격을 갖는 사토마사 제조 「CD-1012」 등을 들 수 있다.
또한, 상기 분자 내에 수산기와 반응하는 관능기로서는 카르복실기, 이소시아네이트기 등을 들 수 있고, 상기 분자 내에 수산기와 반응하는 관능기를 2개 이상 갖는 화합물로서는 특별히 한정되지 않지만, 무수 카르복실산 또는 디카르복실산이 바람직하다. 상기 무수 카르복실산으로서는, 예를 들면 무수 프탈산, 무수 말레산 등을 들 수 있고, 상기 디카르복실산으로서는, 예를 들면 숙신산, 글루타르산, 아디프산 등의 지방산; 프탈산, 테레프탈산, 이소프탈산 등의 방향족산 등을 들 수 있다.
이들 광 양이온 중합 개시제는 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
상기 광 양이온 중합성 접착제 중에서의 상기 광 양이온 중합 개시제의 배합량으로서는 특별히 한정되지 않지만, 상기 광 양이온 중합성 화합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부가 바람직하다. 0.1 중량부 미만이면 광 양이온 중합이 충분히 진행되기 않거나, 반응이 너무 늦어지거나 하는 경우가 있고, 10 중량부를 초과하면 반응이 빨라져서 작업성이 저하되거나, 반응이 불균일해지는 경우가 있다.
상기 광 양이온 중합성 접착제는 수산기를 갖는 지방족 탄화수소 및(또는) 폴리에테르 화합물을 더 함유하는 것이 바람직하다. 상기 수산기를 갖는 지방족 탄화수소나 폴리에테르 화합물은, 상기 광 양이온 중합성 접착제의 광 양이온 중합 반응을 저해하기 때문에, 적당량을 배합함으로써 광 조사 후의 사용 가능 시간 및 경화 시간을 제어하는 반응 조절제로서의 역할을 하므로, 작업성을 대폭 향상시킬 수 있다.
상기 수산기를 갖는 지방족 탄화수소로서는, 예를 들면 글리세린, 펜타에리스리톨 등의 다관능 수산기 함유 화합물을 들 수 있고, 상기 폴리에테르 화합물로서는, 예를 들면 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리옥시테트라메틸렌글리콜 등의 폴리알킬렌옥시드 등을 들 수 있다. 그 중에서도 폴리알킬렌옥시드가 바람직하게 이용되고, 폴리옥시테트라메틸렌글리콜이 특히 바람직하게 이용된다.
상기 폴리알킬렌옥시드의 말단은 특별히 한정되지 않으며 수산기일 수도 있고, 다른 화합물에 의해 에테르화, 에스테르화되어 있을 수도 있으며, 에폭시기 등의 관능기로 되어 있을 수도 있고, 수산기, 에폭시기 등은 상기 양이온 중합성 화합물과 반응하기 때문에 바람직하게 이용된다.
상기 폴리에테르 화합물로서는 폴리알킬렌옥시드 부가 비스페놀 유도체도 바람직하게 이용되고, 특히 말단이 수산기 또는 에폭시기를 갖는 화합물이 특히 바람직하게 이용된다. 이들 중에서 시판품으로서는, 예를 들면 리카레진 BPO-20E, 리카레진 BEO-60E, 리카레진 EO-20, 리카레진 PO-20(모두 신닛본 리카사 제조)을 들 수 있다.
상기 광 양이온 중합성 접착제 중에서의 상기 수산기를 갖는 지방족 탄화수소 및(또는) 폴리에테르 화합물의 배합량으로서는 특별히 한정되지 않고, 필요한 사용 가능 시간 및 경화 시간에 따라서 적절하게 결정되어 첨가되지만, 일반적으로는 상기 광 양이온 중합성 화합물 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부가 바람직하고, 5 내지 20 중량부가 보다 바람직하다.
상기 광 양이온 중합성 접착제는, 산과 반응하는 알칼리성 충전제 및(또는) 산을 흡착하는 이온 교환 수지를 더 함유하는 것이 바람직하다. 상기 광 양이온 중합성 접착제가 광 양이온 중합할 때에는 산이 발생하여 전극을 부식시키는 경우가 있지만, 산과 반응하는 알칼리성 충전제 및(또는) 산을 흡착하는 이온 교환 수지를 함유함으로써, 상기 소자 전극의 내구성을 향상시킬 수 있다. 상기 산과 반응하는 알칼리성 충전제로서는, 산과 중화되는 물질이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 탄산칼슘, 탄산수소칼슘, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨 등의 알칼리 금속이나 알칼리 토류 금속의 탄산염이나 탄산수소염 등을 들 수 있다. 상기 산을 흡착하는 이온 교환 수지로서는, 양이온 교환형, 음이온 교환형, 양쪽성 이온 교환형 모두를 사용할 수 있지만, 특히 염화물 이온을 흡착할 수 있는 양이온 교환형 및 양쪽성 이온 교환형의 것을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 광 양이온 중합성 접착제는 충전제를 더 함유하는 것이 바람직하다. 충전제를 함유함으로써 투습성, 접착 강도, 경화 수축 및 열팽창률 등을 개선할 수 있다. 상기 충전제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 콜로이달 실리카, 탈크, 운모, 탄산 칼슘, 산화티탄, 점토 등의 분체; 유리 벌룬, 알루미나 벌룬, 세라믹 벌룬 등의 무기 중공체; 나일론 비드, 아크릴 비드, 실리콘 비드, 불소 수지 비드 등의 유기 구상체; 염화비닐리덴 벌룬, 아크릴 벌룬 등의 유기 중공체; 유리, 폴리에스테르, 레이온, 나일론, 셀룰로오스 등의 단섬유 등을 들 수 있다.
단, 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 박막 구조체의 표면을 덮도록 하여 밀봉하는 경우에는, 접착제의 투명성이 높은 것이 필요하기 때문에, 상기 충전제는 투명한 것이 바람직하고, 또한 그의 배합량도 필요 최소한으로 억제하는 것이 바람직하다. 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제는 광 조사 후에도 암반응으로 반응이 진행되고, 더구나 적어도 수시간에 걸쳐 반응이 천천히 진행하도록 설계할 수 있기 때문에, 미리 빛을 조사하여 부분적으로 경화시키고 나서 유기 EL 소자를 밀봉하도록 하면 충전제를 함유시키지 않고도 확실하게 밀봉을 행할 수도 있다.
상기 광 양이온 중합성 접착제는 건조제를 더 함유하는 것이 바람직하다. 상기 건조제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 실리카 겔, 분자 체(molecular sieve), 산화칼슘, 산화바륨, 산화스트론튬 등의 알칼리 토류 금속의 산화물 등을 들 수 있다.
상기 광 양이온 중합성 접착제를 후술하는 점착 테이프의 점착층으로서 이용하는 경우에는, 상기 광 양이온 중합성 접착제는 점착성 수지를 더 함유하는 것이 바람직하다. 상기 점착성 수지로서는, 점착층에 상온에서의 점착성과 시트 응집력을 부여할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 에폭시 수지, 아크릴계 중합체, 폴리에스테르류, 폴리우레탄류, 실리콘류, 폴리에테르류, 폴리카르보네이트류, 폴리비닐에테르류, 폴리염화비닐류, 폴리아세트산 비닐류, 폴리이소부틸렌류 등을 들 수 있다. 또한, 상기 점착성 수지는, 이들 수지의 주성분이 되는 단량체를 포함하는 공중합체일 수도 있다. 그 중에서도, 우수한 초기 점착력을 발휘하고, 점착물성의 제어가 용이한 것으로부터 아크릴계 수지 또는 폴리에스테르계 수지가 바람직하다.
상기 광 양이온 중합성 접착제는, 필요에 따라서 밀착성 향상제, 보강제, 연화제, 가소제, 점도 조정제 등의 각종 첨가물을 더 함유할 수도 있다.
제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제의 제조 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 호모디스퍼, 호모믹서, 만능 믹서, 유성형 (planetary) 믹서, 혼련기, 3본 롤 등의 혼합기를 이용하여 상온 또는 가온하에서 광 양이온 중합성 화합물, 광 양이온 중합 개시제, 그 밖의 배합물의 각 소정량을 혼합하는 방법을 들 수 있다. 또한, 제조는 빛을 차단한 상태에서 행하는 것이 바람직하다.
제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제는 광 조사에 의해 경화 반응이 개시하고, 빛을 차단한 후에도 암반응으로 경화 반응이 진행되기 때문에, 일단 빛을 조사하여 활성화시켜 완전히 경화할 때까지 이용하면, 빛이나 열에 노출되지 않고 유기 EL 소자를 밀봉할 수 있다. 또한, 금속 배선 때문에 빛이 조사되지 않는 부분이 있는 경우나 자외선 흡수제를 함유하는 기판을 밀봉하는 경우에도, 확실하게 밀봉할 수 있다. 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제는 유기 EL 소자의 밀봉 외에도, 액정 패널의 편광판의 밀봉 등에도 바람직하게 사용할 수 있다. 상기 광의 파장으로서는, 상기 광 양이온 중합 개시제가 광 양이온 중합성 화합물의 중합 또는 경화를 개시시킬 수 있는 파장이면 특별히 한정되지 않고, 상기 광 양이온 중합 개시제의 감광 파장에 따라서 적절하게 선택된다. 또한, 상기 광의 조사량으로서는 특별히 한정되지 않고, 상기 광 양이온 중합 개시제의 종류나 양 등에 의해 적절하게 결정된다. 이러한 파장 및 조사량의 빛을 조사하는 조사 광원으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 형광 램프, 고압 수은등, 크세논등 등을 들 수 있다. 또한, 빛을 조사하여 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 경화시킨 후, 필요에 따라서 가열함으로써 경화를 더욱 촉진시킬 수도 있다.
제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 유기 EL 소자를 밀봉하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 (1) 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제에 빛을 조사한 후, 유기 EL 소자 밀봉용 접착제가 경화하기까지의 사이에, 밀봉판과 박막 구조체 사이에 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 채워 밀봉하는 방법; (2) 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제에 빛을 조사한 후, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제가 경화하기까지의 사이에, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 박막 구조체 주위를 봉하도록 도포하고, 밀봉판을 접합시켜 밀봉하는 방법 등을 들 수 있다. 이러한 유기 EL 소자를 밀봉하는 방법도 또한 본 발명 중 하나이다.
상기 밀봉판으로서는 외부로부터의 수분의 침입을 막는 역할을 할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 유리판, 무기물을 포함하는 보호막 등이 바람직하다. 상기 무기물을 포함하는 보호막으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 SiXNYOz, Al2O3, DLC(다이아몬드형 카본) 등을 들 수 있다.
본 발명의 유기 EL 소자의 밀봉 방법은 상온 및 상압에서 행할 수 있지만, 수분의 제어가 행해진 공간 내에서 행하는 것이 바람직하다. 박막 구조체를 밀봉할 때에 수분이 침입하는 것을 확실하게 방지하기 위해서이다.
박막 구조체를 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제에 의해 피복할 때, 박막 구조체의 전체를 접착제로 피복하는 것이 바람직하지만, 반드시 박막 구조체의 전체를 접착제로 피복할 필요는 없고, 적어도 박막 구조체를 구성하는 재료 중 외기와 접촉함으로써 수분이나 산소에 의해 침범되거나 산화되거나 하여 유기 EL 소자의 발광 특성이 열화되는 부분을 접착제로 피복할 수 있다. 따라서, 박막 구조체의 양극의 일부(외연부 부근이나 측면 부분 등)는 피복하지 않을 수도 있다.
도 2 및 도 3에, 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다. 도 2 및 도 3에 나타낸 유기 EL 소자에서는, 박막 구조체(20)의 양극(2) 및 음극(7)의 인출 단자부는 유기 EL 소자 밀봉용 양면 접착제로 피복되지 않고, 기판(1)의 외연부 부근까지 도출되어 있다.
또한, 밀봉을 행할 때에는, 박막 구조체의 외측에 무기물을 포함하는 보호막으로 형성하고 나서, 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제로 밀봉하는 것이 바람직하다. 상기 무기물을 포함하는 보호막으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 SiXNYOz, Al2O3, DLC(다이아몬드형 카본) 등을 들 수 있다. 상기 무기물을 포함하는 보호막을 형성하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 플라즈마 CVD법, 스퍼터링법, 진공 증착법 등에 의해 형성할 수 있다. 또한, 폴리이미드, 폴리파라크실릴렌 등의 필름 상에 보호막을 형성하고, 이 필름을 박막 구조체 상에 적층할 수도 있다. 도 4에, 박막 구조체의 외측에 무기물을 포함하는 보호막으로 형성하고 나서 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다.
제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제는, 상술된 바와 같이 그대로 접착제로서 이용하여 밀봉을 행할 수도 있지만, 테이프 상으로 가공하여 이용함으로써 보다 효율적으로 밀봉을 행할 수 있다. 제2의 본 발명은 방습성 테이프와, 방습성 테이프의 적어도 한 면에 형성된 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 포함하는 점착층을 갖는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프(이하, 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프라 함)이다.
도 5에 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다. 도 5에 나타낸 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프(30)은 방습성 테이프(11)과 점착층(12)로 구성되어 있다. 또한, 도 5에 있어서는, 박막 구조체의 외표면 상에 피복하기 전의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 나타내고 있고, 점착층(12)의 한쪽 면에는 방습성 필름(11)이 형성되고, 반대측의 면에는 이형 필름(13)이 형성되어 있다.
상기 방습성 테이프는 외부로부터의 수분의 침입을 막는 역할을 가지고, 50 ℃, 상대 습도 90 ％에서 측정한 투습도가 0.5 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상기 방습성 테이프는, 1종류의 투습도가 작은 테이프를 포함하는 단층체일 수도 있고, 2종류 이상의 투습도가 작은 테이프를 포함하는 적층체일 수도 있다. 상기 방습성 테이프가 적층체인 경우에는, 투습도가 작은 테이프를 포함하는 층 이외에, 흡습성이 있는 테이프 또는 흡수제를 도포한 테이프를 포함하는 층을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 내습성을 향상시키기 위해서, 상기 투습도가 작은 테이프로서는, 알루미늄, 산화알루미늄, 산화규소, 질화규소 등을 포함하는 박막이 증착 등에 의해 형성된 것일 수도 있다. 추가로, 방습성 필름으로서는, 예를 들면 알루미늄 박 위에 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등의 수지가 적층된 것일 수도 있다.
상기 투습도가 작은 테이프로서는, 예를 들면 삼불화폴리에틸렌, 폴리삼불화 염화에틸렌(PCTFE), 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), PVDF와 PCTFE와의 공중합체, PVDF와 폴리불화염화에틸렌과의 공중합체 등의 폴리불화에틸렌계 중합체; 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 디시클로펜타디엔 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리스티렌 등을 포함하는 것을 들 수 있다.
상기 흡습성이 있는 필름으로서는, 예를 들면 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드계 중합체, 비닐 알코올과 아크릴산과의 공중합체, 폴리에틸렌옥시드계 중합체, 아크릴산과 전분과의 공중합체, 전분과 아크릴로니트릴과의 공중합체 등의 고흡수성 중합체를 포함하는 필름 등을 들 수 있다.
상기 흡수제로서는, 예를 들면 실리카 겔, 분자 체, 산화칼슘, 산화바륨, 산화스트론튬 등의 알칼리 토류 금속의 산화물 등을 들 수 있다.
상기 방습성 테이프의 두께로서는 10 내지 1000 ㎛인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 20 내지 300 ㎛이다.
상기 이형 필름은 점착층의 표면을 보호할 목적으로 형성되는 것이고, 밀봉시에는 박리된다. 상기 이형 필름으로서는, 이형성을 갖는 필름이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 종이, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르, 알루미늄 박 등을 포함하는 기재 표면에 실리콘계 재료를 포함하는 박리제를 코팅한 것 등을 들 수 있다.
제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프에서는, 상기 방습성 테이프 상에 본 발명 1의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 포함하는 점착층이 형성되어 있다. 상기 점착층은, 밀봉하는 박막 구조체의 외측 전체를 덮도록, 상기 방습성 테이프의 전체 면에 형성되어 있을 수도 있고, 밀봉하는 박막 구조체를 둘러싸는 것과 같은 형태로 부분적으로 형성될 수도 있다. 부분적으로 점착층을 형성하는 경우에는, 밀봉하는 박막 구조체의 전체를 둘러싸도록 형성하는 것이 바람직하지만, 적어도 박막 구조체를 구성하는 재료 중 외기와 접촉함으로써 수분이나 산소에 의해 침범되거나 산화되거나 하여 유기 EL 소자의 발광 특성이 열화되는 부분을 둘러싸도록 형성될 수 있다.
상기 점착층은, 60 ℃, 90 ％ RH의 조건하에서 JIS Z 0208에 준한 투습 컵법에 의해 측정한 투습도가 30 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 30 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛를 초과하면, 충분히 산소나 물의 침입을 방지할 수 없고, 유기 EL 소자를 구성하는 기판 위에 설치된 전자 주입 전극, 유기 박막 및 정공 주입 전극을 포함하는 박막 구조체가 열화되는 경우가 있다.
제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프는, 상기 점착층 중에 시트상 건조제를 갖는 것이 바람직하다. 상기 시트상 건조제는 점착층의 수분을 흡수하여 박막 구조체로 이행하는 것을 방지하는 것이다. 상기 시트상 건조제로서는, 예를 들면 실리카 겔, 분자 체, 산화칼슘, 산화바륨, 산화스트론튬 등의 종래 공지된 건조제가 수분이 투과할 수 있는 구멍이 형성된 다공성 불소계 수지 필름이나 올레핀 수지 등으로 피복된 것; 건조제를 함유하는 다공질 필름; 비다공질의 투습 필름에 건조제를 함유시킨 것 등을 들 수 있다. 이와 같이 건조제가 불소계 수지 필름이나 올레핀 수지 등으로 피복되어 있는 경우에는, 건조제가 점착제나 박막 구조체와 직접 접촉하지 않고, 유기 EL 소자를 열화시키지 않으며, 건조제의 흡수 효과를 지속시킬 수 있다.
상기 시트상 건조제는, 밀봉하는 박막 구조체를 덮을 수 있는 정도의 크기로, 또한 박막 구조체에 될 수 있는 한 근접하는 위치에 배치하는 것이 바람직하고, 점착층의 이형 필름측에 배치하는 것이 바람직하다.
도 6에, 점착층 중에 시트상 건조제를 갖는 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다. 도 6에 나타낸 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프 (31)은 방습성 테이프(11)과 점착층(12)로 구성되고, 점착층(12)에 시트상 건조제 (14)가 배치되어 있다. 또한, 도 6은 박막 구조체의 외표면 상에 피복하기 전의 상태를 나타내고 있고, 점착층(12)의 한쪽 면에는 방습성 테이프(11)이 형성되며, 반대측 면에는 이형 필름(13)이 적층되어 있다.
제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 제조하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를, 상기 방습성 테이프의 표면에 핫 멜트 도장이나 캐스트 도장 등의 공지된 도장 방법에 의해 도장하는 방법 등을 들 수 있다.
제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프에 따르면, 점착층에 본 발명 1의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하기 때문에, 테이프의 점착층에만 빛을 조사함으로써 박막 구조체를 밀봉할 수 있다. 따라서, 박막 구조체에 직접 광이 조사되지 않고, 박막 구조체가 점착층이 경화할 때에 발생하는 가스와 접촉하는 것을 방지할 수 있기 때문에, 소자를 손상시키지 않고, 간단하게 박막 구조체를 밀봉할 수 있다. 또한, 상기 점착층은 투습도가 낮기 때문에, 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자가 산소나 수분의 침입에 의해 열화되지 않아 긴 수명으로 만들 수 있다. 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프는 유기 EL 소자의 밀봉 이외에도, 액정 패널의 편광판의 밀봉 등에도 바람직하게 사용할 수 있다.
제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 유기 EL 소자를 밀봉하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프의 점착층에 빛을 조사한 후, 점착층이 경화하기까지의 사이에, 박막 구조체 상에 접착하여 밀봉하는 방법 등이 바람직하다. 이러한 유기 EL 소자의 밀봉 방법도 또한 본 발명 중 하나이다.
본 발명의 유기 EL 소자의 밀봉 방법은 상온 및 상압에서 행할 수 있지만, 수분의 제어가 행해진 공간 내에서 행하는 것이 바람직하다. 박막 구조체를 밀봉할 때에 수분이 침입하는 것을 확실하게 방지하기 위해서이다.
또한, 박막 구조체를 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프에 의해 피복할 때, 박막 구조체의 전체를 테이프로 피복하는 것이 바람직하지만, 반드시 박막 구조체 전체를 테이프로 피복할 필요는 없고, 적어도 박막 구조체를 구성하는 재료 중 외기와 접촉함으로써 수분이나 산소에 의해 침범되거나 산화되거나 하여 유기 EL 소자의 발광 특성이 열화되는 부분을 테이프로 피복할 수 있다. 따라서, 박막 구조체의 양극의 일부(외연부 부근이나 측면 부분 등)은 피복하지 않을 수도 있다.
도 7에, 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다. 도 7에 나타낸 유기 EL 소자에서는, 박막 구조체(20)의 양극(2) 및 음극(7)의 인출 단자부는 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프로 피복되지 않고, 기판(1)의 외연부 부근까지 도출되어 있다.
또한, 도 8에 상기 시트상 건조제를 갖는 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다.
또한, 밀봉을 행할 때에는, 박막 구조체의 외측에 무기물을 포함하는 보호막으로 형성하고 나서, 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제로 밀봉하는 것이 바람직하다. 상기 무기물을 포함하는 보호막으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 SiXNYOz, Al2O3, DLC(다이아몬드형 카본) 등을 들 수 있다. 상기 무기물을 포함하는 보호막을 형성하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 플라즈마 CVD법, 스퍼터링법, 진공 증착법 등에 의해 형성할 수 있다. 또한, 폴리이미드, 폴리파라크실릴렌 등의 필름 상에 보호막을 형성하고, 이 필름을 박막 구조체 상에 적층할 수도 있다. 도 9에, 박막 구조체의 외측에 무기물을 포함하는 보호막으로 형성하고 나서 제2 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다.
제3의 본 발명은 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 포함하는 점착층과, 점착층의 양면에 형성된 세퍼레이터를 갖는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프(이하, 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프라 함)이다.
도 10에 제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다. 도 10에 나타낸 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프 (40)에서는, 점착층(12)의 양면에 세퍼레이터 (15, 16)이 형성되어 있다.
상기 세퍼레이터는 점착층의 보호 필름 또는 지지체로서 기능하는 것이다. 상기 세퍼레이터로서는 이형성을 갖는 필름을 포함하는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 종이, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르, 알루미늄 박 등을 포함하는 기재 표면에 실리콘계 재료를 포함하는 박리제를 코팅한 것 등을 들 수 있다.
또한, 상기 점착층의 양면에 형성되는 세퍼레이터는, 점착층에 대한 박리 용이성에 차이를 두는 것이 바람직하다. 점착층에 빛을 조사하는 경우, 먼저 한쪽 세퍼레이터를 박리할 필요가 있고, 2개의 세퍼레이터에 대하여 박리 용이성에 차이를 두지 않으면, 한쪽 세퍼레이터만을 박리할 수 없게 될 우려가 있다.
상기 점착층은 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 포함한다. 상기 점착층은, 밀봉하는 박막 구조체의 외측 전체를 덮도록, 상기 세퍼레이터의 전체 면에 형성되어 있을 수도 있고, 밀봉하는 박막 구조체를 둘러싸는 것과 같은 형태로 부분적으로 형성될 수도 있다. 부분적으로 점착층을 형성하는 경우에는, 밀봉하는 박막 구조체의 전체를 둘러싸도록 형성하는 것이 바람직하지만, 적어도 박막 구조체를 구성하는 재료 중 외기와 접촉함으로써 수분이나 산소에 의해 침범되거나 산화되거나 하여 유기 EL 소자의 발광 특성이 열화되는 부분을 둘러싸도록 형성될 수 있다.
상기 점착층의 두께로서는, 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제의 구성 및 용도에 따른 사용 가능 시간의 설정 등을 고려하여 적절하게 조정되지만, 1 내지 1000 ㎛인 것이 바람직하다. 상기 점착층은, 60 ℃, 90 ％ RH의 조건하에서 JIS Z 0208에 준한 투습 컵법에 의해 측정한 투습도가 30 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 30 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛를 초과하면, 유기 EL 소자를 구성하는 기판 위에 설치된 전자 주입 전극, 유기 박막 및 정공 주입 전극을 포함하는 박막 구조체가 산소나 물의 침입에 의해 열화되는 경우가 있다.
제3 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 제조하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 한쪽 세퍼레이터 상에 핫 멜트 도장이나 캐스트 도장 등의 공지된 도장 방법에 의해 도장한 후, 다른쪽 세퍼레이터를 적층하는 방법 등을 들 수 있다.
제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프는, 점착층에 제1 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용하기 때문에, 테이프의 점착층에만 빛을 조사함으로써 박막 구조체를 밀봉할 수 있다. 따라서, 박막 구조체에 직접 광이 조사되지 않고, 박막 구조체가 점착층이 경화할 때에 발생하는 가스와 접촉하는 것을 방지할 수 있기 때문에, 소자를 손상시키지 않고, 간단하게 박막 구조체를 밀봉할 수 있다. 또한, 상기 점착층은 투습도가 낮기 때문에, 본 발명 3의 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자가 산소나 수분의 침입에 의해 열화되지 않아 긴 수명으로 만들 수 있다. 제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프는 유기 EL 소자의 밀봉 이외에도, 액정 패널의 편광판의 밀봉 등에도 바람직하게 사용할 수 있다.
제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 유기 EL 소자를 밀봉하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 제3 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프의 한쪽 세퍼레이터를 박리하여, 세퍼레이터를 박리한 측의 점착층에 빛을 조사한 후, 점착층이 경화하기까지의 사이에, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 박막 구조체 주위를 봉하도록 접착하고, 양면 점착 테이프의 다른쪽 세퍼레이터를 박리하며, 추가로 점착층 상에 밀봉판을 덮어 밀봉하는 방법이 바람직하다. 이러한 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법도 또한 본 발명 중 하나이다.
상기 밀봉판으로서는 외부로부터의 수분의 침입을 막는 역할을 할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 유리판, 무기물을 포함하는 보호막 등이 바람직하다. 상기 무기물을 포함하는 보호막으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 SiXNYOz, Al2O3, DLC(다이아몬드형 카본) 등을 들 수 있다.
본 발명의 유기 EL 소자의 밀봉 방법은 상온 및 상압에서 행할 수 있지만, 수분의 제어가 행해진 공간 내에서 행하는 것이 바람직하다. 박막 구조체를 밀봉할 때에 수분이 침입하는 것을 확실하게 방지하기 위해서이다.
또한, 박막 구조체를 제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프에 의해 피복할 때, 박막 구조체의 전체를 테이프로 피복하는 것이 바람직하지만, 반드시 박막 구조체의 전체를 테이프로 피복할 필요는 없고, 적어도 박막 구조체를 구성하는 재료 중 외기와 접촉함으로써 수분이나 산소에 의해 침범되거나 산화되거나 하여 유기 EL 소자의 발광 특성이 열화되는 부분을 테이프로 피복할 수 있다. 따라서, 박막 구조체의 양극의 일부(외연부 부근이나 측면 부분 등)는 피복하지 않을 수도 있다.
도 11에 제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하여 밀봉한 유기 EL 소자의 단면을 모식적으로 나타내는 단면도를 나타내었다. 도 11에 나타낸 유기 EL 소자에서는, 박막 구조체(20)의 양극(2) 및 음극(7)의 인출 단자부는 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프로 피복되지 않고, 기판(1)의 외연부 부근까지 도출되어 있다. 또한, 밀봉을 행할 때에는, 박막 구조체의 외측에 무기물을 포함하는 보호막으로 형성하고 나서, 제3 본 발명의 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프로 밀봉하는 것이 바람직하다. 상기 무기물을 포함하는 보호막으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 SiXNYOz, Al2O3, DLC(다이아몬드형 카본) 등을 들 수 있다. 상기 무기물을 포함하는 보호막을 형성하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 플라즈마 CVD법, 스퍼터링법, 진공 증착법 등에 의해 형성할 수 있다. 또한, 폴리이미드, 폴리파라크실릴렌 등의 필름 상에 보호막을 형성하고, 이 필름을 박막 구조체 상에 적층할 수도 있다.
제1 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제, 제2 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프, 또는 제3 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 이용하여 밀봉되어 있는 유기 전계 발광 소자도 또한 본 발명 중 하나이다.
또한, 본 발명의 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제는, 편광판을 액정 패널에 고정하는 접착제로서도 이용할 수 있다.
<실시예>
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 2)
(1) 유기 EL 소자 기판 1의 제조
유리 기판(25 mm×25 mm×0.7 mm)에 ITO 전극을 1000 Å의 두께로 막 형성한 것을 투명 지지 기판으로 하였다. 상기 투명 지지 기판을 아세톤, 알칼리 수용액, 이온 교환수, 이소프로필 알코올로 각각 15 분간 초음파 세정한 후, 끓인 이소프로필 알코올로 10 분간 세정하고, 추가로 UV-오존 클리너(NL-UV253, 닛본 레이저 덴시사 제조)에서 직전 처리를 행하였다. 다음으로, 이 투명 지지 기판을 진공 증착 장치의 기판 홀더로 고정하고, 비스크 도가니 (biscuit crucible)에 N,N'-디(1-나프틸)-N,N'-디페닐벤지딘(α-NPD) 200 mg을, 또다른 비스크 도가니에 트리스(8-히드록시퀴놀린)알루미늄(Alq3) 200 mg을 넣고, 진공 챔버 내를 1×10-4 Pa까지 감압시켰다. 그 후, α-NPD를 넣은 도가니를 가열하고, α-NPD를 증착 속도 15 Å/s로 기판에 퇴적시켜 막 두께 600 Å의 정공 수송층을 막 형성하였다. 계속해서 Alq3의 도가니를 가열하여, 15 Å/s의 증착 속도로 막 두께 600 Å의 발광층을 형성하였다. 그 후, 투명 지지 기판을 다른 진공 증착 장치로 옮기고, 이 진공 증착 장치 내의 텅스텐제 저항 가열 보우트에 불화리튬 200 mg, 다른 텅스텐제 보우트에 알루미늄선 1.0 g을 넣었다. 그 후, 진공조를 2×10-4 Pa까지 감압시키고, 불화리튬을 0.2 Å/s의 증착 속도로 5 Å 막 형성한 후, 알루미늄을 20 Å/s의 속도로 1000 Å 막 형성하였다. 질소에 의해 증착기 내를 상압으로 복귀시키고, 투명 지지 기판을 꺼내어 투명 지지 기판 상에 제조한 유기 EL 소자 기판(1)을 얻었다.
(2) 접착제의 제조
표 1에 나타낸 조성에 따라서, 각 재료를 호모디스퍼형 교반 혼합기(호모디스퍼 L형, 독슈 기까사 제조)를 이용하여 교반 속도 3000 rpm으로 균일하게 교반 혼합하여 광 양이온 중합성 접착제를 제조하고, 이것을 유기 EL 소자 밀봉용 접착제로 하였다.
(3) 소자의 밀봉
얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 유리제 배면판에 디스펜서로써 도포하고, 고압 수은등을 이용하여 파장 365 nm의 자외선을 조사량이 2400 mJ/cm2가 되도록 조사하였다. 그 후, 질소 가스를 유통시킨 글로브 박스 안에서, 유기 EL 소자 기판과 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 도포한 유리제 배면판을 접합시킨 후, 10 분간 방치하고 접착제를 경화하여 유기 EL 소자를 밀봉하였다. 또한, 실시예 3에 있어서는, 접합 후 60 ℃에서 5 분간 가열하여 접착제의 경화를 행하였다.
(4) 평가
하기의 방법에 의해 경화성, 경화 시간 및 셀의 평가를 행하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(경화성 및 경화 시간)
밀봉한 유기 EL 소자에 대하여, 조사 종료 후 5 분마다 소자 기판과 배면판이 손으로 어긋나는가 어떤가를 시험하여, 경화성을 하기의 기준으로 평가하고, 어긋남이 없어진 시간을 경화 시간으로 하였다.
○: 전혀 어긋나지 않는다.
×: 접착제가 부드럽게 어긋났다
(셀 평가)
밀봉된 유기 EL 소자를 온도 60 ℃, 습도 90 ％의 조건하에서 100 시간 노출시킨 후, 10 V의 전압을 인가하여 소자의 발광 상태(발광 및 다크 스팟, 다크 라인의 유무)를 육안으로 관찰하고, 하기의 기준으로 평가하였다. 또한, 비교예 1의 셀은 접착제가 경화되기 않았기 때문에 셀 평가는 행하지 않았다.
○: 다크 스팟없이 균일하게 발광
△: 발광하지만 다크 스팟, 다크 라인이 있음
×: 전혀 발광하지 않음
(실시예 4 내지 9, 비교예 3)
(2) 유기 EL 소자 기판 2의 제조
유리 기판(25 mm×25 mm×0.7 mm)을 실시예 1과 동일한 방법으로 세정한 후, 알루미늄 전극을 1000 Å의 두께로 막 형성하여 투명 지지 기판으로 하였다. 다음으로, 이 투명 지지 기판을 진공 증착 장치의 기판 홀더로 고정하고, 제1 비스크 도가니에 α-NPD 200 mg을, 제2 비스크 도가니에 Alq3 200 mg을, 또한 텅스텐제 저항 가열 보우트에 불화리튬 200 mg을 각각 넣어, 진공 챔버 내를 1×10-4 Pa까지 감압시켰다. 그 후, 불화리튬을 0.2 Å/s의 증착 속도로 5 Å 막 형성하고, 계속해서 Alq3을 15 Å/s의 증착 속도로 막 두께 600 Å의 발광층을 형성하였다. 계속해서 α-NPD를 증착 속도 15 Å/s로 기판에 퇴적시켜 막 두께 600 Å의 정공 수송층을 막 형성하였다. 그 후, 투명 지지 기판을 산화인듐 주석(ITO)의 타겟을 구비한 스퍼터링 장치로 옮기고, 진공조를 2×10-4 Pa까지 감압시킨 후, 아르곤 가스를 0.4 Pa가 되도록 도입하였다. ITO를 20 Å/s의 속도로 1000 Å 막 형성하여 투명 전극을 설치하였다. 추가로, 투명 지지 기판을 산화규소의 타겟을 구비한 스퍼터링 장치로 옮기고, 진공조를 2×10-4 Pa까지 감압시킨 후, 아르곤 가스를 0.4 Pa가 되도록 도입하였다. 산화규소를 20 Å/s의 속도로 1000 Å 막 형성하여 소자의 보호층을 설치하였다. 질소에 의해 증착기 내를 상압으로 복귀시키고, 투명 지지 기판을 꺼내어 투명 지지 기판 상에 제조한 상면 발광형의 유기 EL 소자 기판 2를 얻었다.
(2) 접착제의 제조
표 2 및 표 3의 조성에 따라서, 각 재료를 호모디스퍼형 교반 혼합기(호모디스퍼 L형, 독슈 기까사 제조)를 이용하여 교반 속도 3000 rpm으로 균일하게 교반 혼합하여 광 양이온 중합성 접착제를 제조하고, 이것을 유기 EL 소자 밀봉용 접착제로 하였다.
(3) 소자의 밀봉
얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 유리제 배면판에 도장 장치로써 50 ㎛의 두께로 전체 면 도포하고, 고압 수은등을 이용하여 파장 365 nm의 자외선을 조사량이 2400 mJ/cm2가 되도록 조사하였다. 그 후, 진공 중에서 유기 EL 소자 기판과 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 도포한 유리제 배면판을 접합시킨 후, 10 분간 방치하여 접착제를 경화시켜 유기 EL 소자를 밀봉하였다.
(4) 평가
실시예 1과 동일한 방법에 의해 경화성, 경화 시간 및 셀의 평가를 행하고, 하기의 방법에 의해 전극 내구성 평가를 행하였다. 결과를 표 2 및 표 3에 나타내었다.
(전극 내구성 평가)
알루미늄 전극이 형성된 유리판 위에 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 도포하고, 빛을 조사한 후, ITO 전극이 형성된 유리판을 위로부터 끼워 고정시킨 채로 경화시켰다. 그 후, 60 ℃에서 10 V의 전압을 건 채로 방치하고, 알루미늄 전극 표면의 변화를 육안으로 확인하였다.
(실시예 10)
(1) 유기 EL 소자의 제조
25 mm×25 mm×0.7 mm의 유리 기판에 ITO 전극을 100 nm의 두께로 막 형성한 것을 투명 지지 기판으로 하였다. 이것을 아세톤으로 15 분간 초음파 세정하고, 알칼리 수용액으로 15 분간 초음파 세정한 후, 이소프로필 알코올로 15 분간 초음파 세정하며, 추가로 끓인 이소프로필 알코올로써 10 분간 세정하고, 추가로 UV 오존 클리너(닛본 레이저 덴시사 제조 「NL-UV253」)로써 직전 처리를 행하였다. 계속해서, 상기 투명 지지 기판을 시판하는 진공 증착 장치(닛본 신꾸 기쥬쯔사 제조)의 기판 홀더로 고정하고, 비스크 도가니에 N,N'-디(1-나프틸)-N,N'-디페닐벤지딘(α-NPD) 200 mg을 넣고, 다른 비스크 도가니에 트리스(8-히드록시퀴놀린)알루미늄(Alq3) 200 mg을 넣어, 진공 챔버 내를 1×10-4 Pa까지 감압시켰다. 추가로, α-NPD를 넣은 보우트를 가열하고, α-NPD를 증착 속도 15 Å/s로 기판에 퇴적시켜, 막 두께 600 Å의 정공 수송층을 막 형성하였다. 이 때의 기판 온도는 실온이었다. 이것을 진공조로부터 꺼내지 않고, 다른 도가니를 가열하여 증착 속도 15 Å/초로 Alq3 막을 형성하였다. 그 후, 일단 진공 챔버로부터 꺼내고, 텅스텐제 저항 가열 보우트에 불화리튬 200 mg 넣고, 텅스텐제 필라멘트에 알루미늄선 1.0 g을 권취하였다. 다음으로, 진공조를 2×10-4 Pa까지 감압시키고, 불화리튬을 0.2 Å/초의 증착 속도로 5 Å 막 형성한 후, 알루미늄을 20 Å/초의 증착 속도로 1000 Å 막 형성하여 발광 소자를 제조하였다.
(2) 접착제의 제조
가지형 플라스크(50 mL)에 분자 체를 넣고, 절대건조 조건하에 수산기를 갖는 술포늄염 형광 양이온성 개시제의 프로필렌 카르보네이트 용액(아사히 덴까사 제조 「SP-170」) 10 중량부 및 무수 프탈산 5 중량부를, 톨루엔 100 중량부 중에서 환류시키면서 5 시간 교반하여 반응시켜 반응 생성물을 얻었다. 얻어진 반응 생성물을 감압 건조 후 칼럼 크로마토그래피로써 정제하여 고분자량화한 광 양이온 개시제를 얻었다.
계속해서, 얻어진 광 양이온 개시제 1 중량부, 비스페놀 A 글리시딜에테르(재팬 에폭시 레진사 제조 「EP828」) 100 중량부 및 탈크 20 중량부를, 유성식 교반기에서 충분히 교반한 후, 감압 탈포를 행하여 광 양이온 중합성 접착제를 얻고, 이것을 유기 EL 소자 밀봉용 접착제로 하였다.
(3) 소자의 밀봉
건조 조건하에, 유리관에 얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 시린지로 도포한 것을 상기 발광 소자 상의 기판에 접착시킨 후, 주위에 붙은 유기 EL 소자 밀봉용 접착제에 초고압 수은등을 이용하여, 파장 365 nm의 자외선을 조사량이 2400 mJ/cm2가 되도록 조사하여 경화시켜 발광 소자를 밀봉하였다.
(4) 평가
얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 접착제 및 밀봉한 유기 EL 소자에 대하여, 이하의 방법에 의해 평가하였다. 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
(아웃 가스량의 측정)
유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 베이커식 어플리케이터로써 100 ㎛의 두께로 도장한 후, 도막 상에 고압 수은등을 이용하여 파장 365 nm의 자외선을 조사량이 2400 mJ/cm2가 되도록 조사하였다. 계속해서, 얻어진 도막에 대하여, 열 분석 장치(Seiko Instrument사 제조 「TG/DTA 6200」)를 사용하여 승온 속도 10 ℃/분에 있어서 150 ℃에서의 중량 감소율을 측정하고, 도막의 아웃 가스량으로 하였다.
(다크 스팟의 발생)
밀봉된 유기 EL 소자를 40 ℃, 60 ％ RH의 조건하에 200 시간 방치한 후, 통전(10 V)하였을 때의 다크 스팟 및 다크 라인(즉, 비발광 부분)의 발생을 확인하였다.
(실시예 11)
리커버리 플라스크(50 mL)에 분자 체를 넣고, 절대건조 조건하에 술포늄염 형광 양이온성 개시제(사토마사 제조 「CD-1012」) 10 중량부, 카르보디이미드 화합물(닛신보사 제조 「카르보디라이트 유성 수지 개질제 V-05」) 1 중량부 및 톨릴렌 디이소시아네이트 1 중량부를, 톨루엔 100 중량부 중에서 환류 조건하에서 5 시간 교반하여 반응시킨 후, 감압 건조 및 칼럼 크로마토그래피에 의한 정제를 행하여 고분자량화한 광 양이온 중합 개시제를 얻었다.
계속해서, 얻어진 광 양이온 개시제 1 중량부, 비스페놀 A 글리시딜에테르(재팬 에폭시 레진사 제조 「EP828」) 100 중량부 및 탈크 20 중량부를, 유성식 교반기에서 충분히 교반한 후, 감압 탈포를 행하여 광 양이온 중합성 접착제를 얻고, 이것을 유기 EL 소자 밀봉용 접착제로 하였다. 얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 유기 EL 소자의 밀봉을 행하여 동일하게 평가하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
(비교예 4)
고분자량화한 광 양이온 중합 개시제 대신에, 수산기를 갖는 술포늄염 형광 양이온성 개시제(아사히 덴까사 제조 「SP-170」)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 유기 EL 소자 밀봉용 접착제를 얻고, 동일하게 365 nm의 빛을 조사량 2400 mJ가 되도록 조사하여 밀봉을 행하여 동일하게 평가하였다. 결과를 표 4에 나타내었다.
(실시예 12)
(1) 박막 구조체의 제조
25 mm×25 mm×0.7 mm 크기의 유리 기판에 ITO 전극을 100 nm의 두께로 막 형성한 것을 투명 지지 기판으로 하였다. 상기 투명 지지 기판을 아세톤으로 15 분간 초음파 세정, 알칼리 수용액으로 15 분간 초음파 세정, 이온 교환수로 15 분간 초음파 세정, 이소프로필 알코올로 15 분간 초음파 세정, 끊인 이소프로필 알코올로 10 분간 초음파 세정의 순서로 세정한 후, 추가로 UV-오존 클리너(닛본 레이저 덴시사 제조 「NL-UV253」)에서 직전 처리를 행하였다.
다음으로, 이 세정을 행한 투명 지지 기판을 진공 증착 장치(닛본 진꼬 기쥬쯔사 제조)의 기판 홀더로 고정하고, 비스크 도가니에 N,N'-디(1-나프틸)-N,N'-디페닐벤지딘(α-NPD) 200 mg을 넣고, 다른 비스크 도가니에 트리스(8-히드록시퀴놀린)알루미늄(Alq3) 200 mg을 넣어, 진공 챔버 내를 1×10-4 Pa까지 감압시켰다.
다음으로, α-NPD를 넣은 보우트를 가열하고, α-NPD를 증착 속도 15 Å/s로투명 지지 기판에 퇴적시켜 막 두께 600 Å의 정공 수송층을 막 형성하였다. 이 때의 투명 지지 기판의 온도는 실온이었다. 계속해서, 상기 정공 수송층을 형성한 투명 지지 기판을 진공조로부터 꺼내지 않고, 다른 도가니를 가열하여 Alq3을 증착 속도 15 Å/s로 정공 수송층에 퇴적시켜 막 두께 600 Å의 유기 박막(발광층)(Alq3 막)을 형성하였다.
다음으로 일단, 정공 수송층과 발광층을 형성한 투명 지지 기판을 진공 챔버로부터 꺼내고, 텅스텐제 저항 가열 보우트에 불화리튬을 200 mg 넣고, 텅스텐제 필라멘트에 알루미늄선 1.0 g을 권취하였다.
다음으로, 상기 정공 수송층과, 발광층을 형성한 투명 지지 기판을 재차 진공 챔버 내에 셋팅하여 진공조를 2×10-4 Pa까지 감압시켰다.
또한, 텅스텐제 저항 가열 보우트를 가열하고, 불화리튬을 증착 속도 0.2 Å/s로 발광층에 퇴적시켜, 막 두께 5 Å의 전자 주입층을 막 형성하고, 계속해서 텅스텐제 필라멘트를 가열하여, 알루미늄을 증착 속도 20 Å/s로 전자 주입층에 퇴적시켜, 막 두께 1000 Å의 음극을 막 형성함으로써 박막 구조체를 제조하였다.
(2) 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프의 제조
광 양이온 중합성 화합물로서, 에폭시 수지(비스페놀 A 글리시딜에테르, 유까 쉘 에폭시사 제조 「에피코트 828」)를 이용하였다. 또한, 광 양이온 중합 개시제로서 방향족 술포늄 육불화안티몬염(아사히 덴카 고교사 제조 「아데카옵토마 SP170」)을 이용하였다. 또한, 점착성 수지로서, 테레프탈산 25 몰％, 이소프탈산 25 몰％, 에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 17.5 몰％, 비스페놀 A의 에틸렌글리콜 부가물 17.5 몰％ 및 테트라메틸렌에테르글리콜 25 몰％가 공중합된 폴리에스테르를 이용하였다. 또한, 충전제로서 탈크를 이용하였다.
광 양이온 중합성 화합물 80 중량부와, 광 양이온 중합 개시제 1 중량부와, 점착성 수지 20 중량부와, 충전제 20 중량부와, 메틸에틸케톤 150 중량부를, 호모디스퍼형 교반 혼합기(상품명「호모디스퍼 L형」, 독슈 기까사 제조)를 이용하여 교반 속도 3000 rpm으로 균일하게 교반 혼합하여 수지 조성물을 제조하였다.
얻어진 수지 조성물을, 두께 7 ㎛의 알루미늄 박의 양면에 두께 50 ㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 적층된 방습성 테이프 상에, 도장 후의 두께가 100 ㎛가 되도록 도장하고, 건조시켜 점착층을 형성하여 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 얻었다.
또한, 얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프의 점착층 상에, 이형 필름으로서, 실리콘 이형 처리가 실시된 PET 필름의 이형 처리면을 적층하였다.
(3) 박막 구조체의 밀봉
얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프의 이형 필름을 박리한 후, 점착층에 초고압 수은등을 이용하여 파장 365 nm의 자외선을 조사량이 2400 mJ/cm2가 되도록 조사하였다. 그 후, 신속하게 테이프를, 질소 가스를 유통시킨 글로브 박스 내로 옮긴 박막 구조체의 외표면 상에 피복하고, 손으로 테이프 압착하여 박막 구조체를 밀봉하여 유기 EL 소자를 제조하였다.
(실시예 13)
(1) 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프의 제조
실시예 12와 동일한 방법에 의해 제조한 수지 조성물을, 이형 처리가 실시된 두께 50 ㎛의 PET 필름(이형 필름) 상에, 바 코터를 이용하여 도장 후의 두께가 100 ㎛가 되도록 도장하고, 건조시켜 점착층을 형성하였다. 또한, 점착층은, 그 내부에 박막 구조체의 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및 음극을 둘러쌀 수 있는 통상(筒狀)으로 만들었다.
다음으로, 점착층의 PET 필름 비형성면에, 보호 필름으로서, 실리콘 이형 처리가 실시된 PET 필름(이형 필름)의 이형 처리면을 적층하여 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 얻었다.
(2) 박막 구조체의 밀봉
얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 양면 점착 테이프로부터, 보호 필름으로서의 PET 필름을 박리한 후, 점착층에 초고압 수은등을 이용하여 파장 365 nm의 자외선을, 조사량이 2400 mJ/cm2가 되도록 조사하였다. 그 후, 신속하게 상기 지지체로서의 PET 필름이 형성된 상태의 점착층을, 질소 가스를 유통시킨 글로브 박스 내로 옮긴 실시예 12에서 제조한 박막 구조체의 양극 상에 있어서 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및 음극의 외주 부분을 둘러싸도록 덮어, 지지체로서의 PET 필름을 박리함으로써, 박막 구조체의 양극 상에 있어서 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및 음극의 외주 부분을 둘러싸도록 점착층을 형성하였다. 또한, 점착층 상에, 25 mm×25 mm×0.7 mm 크기의 유리판을 덮은 후 손으로 압착하고, 박막 구조체를 밀봉하여 유기 EL 소자를 제조하였다.
(비교예 5)
실시예 12에서 제조한 박막 구조체를 테이프로 밀봉하지 않고 유기 EL 소자로서 사용하였다. 이 유기 EL 소자를 온도 60 ℃, 상대 습도 90 ％의 조건하에서 방치한 결과, 100 시간 후에 전혀 발광하지 않게 되었다.
(실시예 14)
(1) 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프의 제조
광 양이온 중합성 화합물로서, 에폭시 수지(비스페놀 A 글리시딜에테르, 에피코트 828, 유까 쉘 에폭시사 제조)를 이용하고, 광 양이온 중합 개시제로서, 방향족 술포늄 육불화안티몬염(아데카옵토마 SP170, 아사히 덴카 고교사 제조)을 이용하고, 점착성 수지로서 페녹시 수지(EP1256, 재팬 에폭시 레진사 제조), 충전재로서 탈크를 이용하였다.
에폭시 수지 30 중량부, 광 양이온 개시제 1 중량부, 페녹시 수지 70 중량부, 충전재 20 중량부 및 메틸에틸케톤 150 중량부를, 호모디스퍼형 교반 혼합기(상품명「호모디스퍼 L형, 독슈 기까사 제조)를 이용하여 교반 속도 3000 rpm으로 균일하게 교반 혼합하여 수지 조성물을 조정하였다.
얻어진 수지 조성물을, 접착 용이성 폴리에스테르 필름(38 ㎛)/흑색 인쇄면(5 ㎛)/알루미늄 박(7 ㎛)/폴리에스테르 필름(38 ㎛) 구조의 다층 필름을 포함하는 방습성 테이프 상에, 바 코터를 이용하여 도장 후의 두께가 20 ㎛가 되도록 도장하고, 건조시켜 점착층을 형성하여 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프를 얻었다.
또한, 얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프의 점착층 상에, 이형 필름으로서, 실리콘 이형 처리가 실시된 PET 필름의 이형 처리면을 적층하였다.
한편, 투습도 및 아웃 가스를 측정하기 위해서, 이형 처리된 PET 필름 상에 수지 조성물을, 도장 후의 두께가 100 ㎛가 되도록 도장, 건조시킨 후, 이형 처리된 PET 필름 점착층면에 적층하여 측정용 테이프를 제조하였다.
(2) 박막 구조체의 밀봉
얻어진 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프의 이형 필름을 박리한 후, 점착층에 초고압 수은등을 이용하여 파장 365 nm의 자외선을 조사량이 2400 mJ/cm2가 되도록 조사하였다. 그 후, 신속하게 테이프를, 질소 가스를 유통시킨 글로브 박스 내로 옮긴 실시예 12에서 제조한 박막 구조체의 외표면 상에 피복하여 손으로 테이프를 압착하고, 박막 구조체를 밀봉하여 유기 EL 소자를 제조하였다.
(실시예 15)
에폭시 수지(에피코트 828) 30 중량부 대신에, 에피코트 828 25 중량부 및 페닐글리시딜에테르 10 중량부를 이용한 것 이외에는 실시예 12와 동일하게 하여 수지 조성물을 제조하고, 이것을 이용하여 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프, 유기 EL 소자를 제조하였다.
(비교예 6)
페닐글리시딜에테르 대신에 비스페놀 골격 및 에틸렌글리콜 골격을 갖는 에폭시 화합물(신닛본 리카사 제조 리카레진 BPO-20E)을 이용한 것 이외에는 실시예 15와 동일하게 하여 수지 조성물을 제조하고, 이것을 이용하여 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프, 유기 EL 소자를 제조하였다.
(비교예 7)
페녹시 수지 대신에, 테레프탈산 25 몰％, 이소프탈산 25 몰％, 에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 17.5 몰％, 비스페놀 A의 에틸렌글리콜 부가물 17.5 몰％ 및 테트라메틸렌에테르글리콜 25 몰％가 공중합되어 이루어지는 폴리에스테르를 이용한 것 이외에는 실시예 13과 동일하게 하여 수지 조성물을 제조하고, 이것을 이용하여 유기 EL 소자 밀봉용 점착 테이프, 유기 EL 소자를 제조하였다.
평가
(통전 발광 테스트)
(1) 실시예 12, 13 및 비교예 5에서 얻어진 유기 EL 소자를, 온도 60 ℃, 상대 습도 90 ％의 조건하에서 500 시간 방치한 후, 유기 EL 소자에 통전(10 V)시키고, 다크 스팟 및 다크 라인(즉, 비발광 부분)의 유무를 육안으로 관찰하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(2) 실시예 14, 15 및 비교예 6, 7에서 얻어진 유기 EL 소자를, 온도 40 ℃, 상대 습도 60 ％의 조건하에서 500 시간 방치한 후, 유기 EL 소자를 통전(10 V)시키고, 다크 스팟 및 다크 라인(즉, 비발광 부분)의 유무를 육안으로 관찰하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
(투습도 측정)
실시예 14, 15 및 비교예 6, 7에서 얻어진 측정용 테이프의, 한쪽 세퍼레이터를 박리하고, 점착층에 초고압 수은등을 이용하여 파장 365 nm의 자외선을 조사량이 2400 mJ/cm2가 되도록 조사하였다. 그 후, 다른쪽 세퍼레이터를 박리하고, 얻어진 샘플에 대하여 JIS Z 0208에 준하는 투습 컵법에 의해 투습도를 측정하였다(40 ℃, 24 시간). 결과를 표 5에 나타내었다.
(아웃 가스 측정)
투습도 측정에서 얻어진 샘플을 열 분석 장치(Seiko Instrument사 제조, TG/DTA 6200)에서 승온 속도 10 ℃/분으로 가열하여, 가열시의 중량 감소를 측정하였다. 결과를 표 5에 나타내었다.
본 발명에 따르면, 유기 전계 발광 소자를 빛 또는 열에 의해 열화시키지 않고 밀봉할 수 있는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프, 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프, 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법, 및, 유기 전계 발광 소자를 제공할 수 있다.
Claims (18)
- 광 양이온 중합성 화합물과, 광 양이온 중합 개시제와, 수산기를 갖는 지방족 탄화수소 및(또는) 폴리에테르 화합물을 함유하고, 광 조사에 의해 경화 반응이 개시하며, 빛을 차단한 후에도 암반응에 의한 경화 반응이 진행되는 광 양이온 중합성 접착제를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제.
- 제1항에 있어서, 광 양이온 중합성 화합물이 방향족 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제.
- 제1항에 있어서, 광 양이온 중합 개시제가 하기 화학식 1로 표시되는 붕소산을 카운터 이온으로 하는 염인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제.
<화학식 1>
- 제1항에 있어서, 광 양이온 중합 개시제가, 분자 내에 1개 이상의 수산기를 가지며 광 조사에 의해 산을 발생하는 화합물과, 분자 내에 수산기와 반응하는 관능기를 2개 이상 갖는 화합물과의 반응 생성물인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제.
- 제1항에 있어서, 광 양이온 중합 개시제가, 분자 내에 2개 이상의 수산기를 가지며 광 조사에 의해 산을 발생하는 화합물과, 무수 카르복실산 또는 디카르복실산과의 반응 생성물인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제.
- 제1항에 있어서, 광 양이온 중합성 접착제가 충전제를 함유하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제.
- 제1항에 있어서, 광 양이온 중합성 접착제가 산과 반응하는 알칼리성 충전제 및(또는) 산을 흡착하는 이온 교환 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제.
- 제1항에 있어서, 광 양이온 중합성 접착제가 건조제를 함유하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제.
- 제1항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 사용하며,
상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제에 빛을 조사한 후, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제가 경화하기까지의 사이에, 밀봉판과 박막 구조체 사이에 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 채워 밀봉하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법. - 제1항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 사용하며,
상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제에 빛을 조사한 후, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제가 경화하기까지의 사이에, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 박막 구조체 주위를 봉하도록 도포하고, 밀봉판을 접합시켜 밀봉하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법. - 방습성 테이프와, 상기 방습성 테이프의 적어도 한 면에 형성된 제1항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 포함하는 점착층을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프.
- 제11항에 있어서, 점착층이, 60 ℃, 90 ％ RH의 조건하에서 JIS Z 0208에 준한 투습 컵법(dish method)에 의해 측정한 투습도가 30 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프.
- 제12항에 있어서, 점착층 중에 시트상 건조제를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프.
- 제12항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프를 이용하며,
상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프의 점착층에 빛을 조사한 후, 점착층이 경화하기까지의 사이에, 박막 구조체 상에 접착시켜 밀봉하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법. - 제1항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제를 포함하는 점착층과, 상기 점착층의 양면에 형성된 세퍼레이터를 갖는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프.
- 제15항에 있어서, 점착층이, 60 ℃, 90 ％ RH의 조건하에서 JIS Z 0208에 준한 투습 컵법에 의해 측정한 투습도가 30 g/m2ㆍ24 h/100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프.
- 제15항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 이용하며,
상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프의 한쪽 세퍼레이터를 박리하고, 상기 세퍼레이터를 박리한 측의 점착층에 빛을 조사한 후, 상기 점착층이 경화하기까지의 사이에, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 박막 구조체 주위를 봉하도록 접착하고, 상기 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프의 다른쪽 세퍼레이터를 박리하여 상기 점착층 상에 밀봉판을 덮어 밀봉하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자의 밀봉 방법. - 제1항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 접착제, 제11항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 점착 테이프, 또는 제15항에 기재된 유기 전계 발광 소자 밀봉용 양면 점착 테이프를 이용하여 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
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