CN1662625A - 有机电致发光元件密封用粘接剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供可在能够避免有机电致发光元件因光或热的作用发生劣化的条件下进行密封的有机电致发光元件密封用粘接剂、有机电致发光元件密封用粘合带、有机电致发光元件密封用双面粘合带、有机电致发光元件的密封方法以及有机电致发光元件。本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂由含有光阳离子聚合性化合物和光阳离子聚合引发剂的光阳离子聚合性粘接剂构成，该光阳离子聚合性粘接剂在光照射下可开始进行固化反应，且即使在遮断光之后也能通过暗反应进行固化反应。

Description

有机电致发光元件密封用粘接剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种在能够避免有机电致发光元件因光或热的作用而发生劣化的条件下进行密封的有机电致发光元件密封用粘接剂、有机电致发光元件密封用粘合带、有机电致发光元件密封用双面粘合带、有机电致发光元件的密封方法以及有机电致发光元件。
背景技术
在发光层中使用有机电致发光材料(下面，称为有机EL材料)的电场发光元件(下面，称为有机EL元件)，通常是由在设置于基板上的一个电极上依次层叠空穴注入层、发光层以及电子注入层、进而在其上面设置了其他电极的薄膜结构体构成。图1是表示这种薄膜结构体的一个例子的模式截面图。图1所示的薄膜结构体20是在基板1上依次层叠由阳极2、空穴注入层3以及空穴输送层4构成的空穴注入电极，有机薄膜5(发光层)，由电子注入层6以及阴极7构成的电子注入电极而成的结构。其中，薄膜结构体的结构并不限定在图1所示的结构，例如至少在阳极2和阴极7之间形成有机薄膜5即可，但从改善元件性能的观点出发，优选如图1所示的薄膜结构体20，即形成有空穴注入层3、空穴输送层4以及电子注入层6的结构。
由这种薄膜结构体构成的有机EL元件由于进行自发光，因此具有良好的辨识性，而且因是固体元件，具有优良的耐冲击性，作为实现直流低电压驱动元件的构件而备受瞩目。
以往，有机EL元件与ZnS:Mn类的无机薄膜元件等无机薄膜元件(有机分散型无机EL元件)相比，存在长期保存可靠性(寿命)不够等阻碍实用性的缺点。但是，近年来，随着形成有机薄膜层的有机材料的改进、阴极金属材料的改进、以及对钝化(阻气膜)的研究的不断深入，已有报告称在环境放置可靠性试验中，其特性也能得到改善，且元件驱动时的半衰寿命也能超过1万小时。
但是，就作为构成有机EL元件的有机薄膜(发光层)、空穴注入层以及电子注入层的材料的发光材料、空穴注入材料以及电子注入材料等有机固体而言，尚不能称已完全解决了易受水分或氧等的侵蚀的问题。另外，设置在有机EL元件上下的对置电极的特性会因氧化而发生劣化，所以当在大气中驱动有机EL元件时，其发光特性将会急剧劣化。因此，若要得到具有实用性的有机EL元件，有必要将有机固体以及对置电极与大气断开，从而避免水分或氧侵入有机固体且避免对置电极被氧化，以增加其使用寿命。
作为将有机固体以及对置电极与大气断开的方法，例如，在特开平9-148066号公报中公开了使用金属或玻璃等气密容器密封薄膜结构体部分并在气密容器内部放入干燥剂的方法。另外，在特开平8-111286号公报中公开了使用氧化硅或氮化硅的保护膜覆盖薄膜结构体表面的方法；在特开平7-192867号公报中公开了使用紫外线固化树脂从金属电极的上面覆盖的方法；在特开2000-223264号公报中公开了使无机膜以及有机膜形成多层而与大气断开的方法；在特开平5-101884号公报中公开了使用由防潮性高分子薄膜和热固化性粘合层构成的密封薄膜与大气断开的方法；在特开2001-357973号公报中，公开了在上面发光型有机EL元件等中，在有机EL元件基板之间填满光固化性粘接剂并照射光而进行密封的方法。
但问题是，用气密容器密封的方法中因设置气密容器而导致厚度的增加，同时也会增加重量。另外，用氧化硅或氮化硅的保护膜覆盖的方法中，在元件维修(借助激光等烧断受损元件而接通)时或制造操作时，因为要防止物体碰撞造成的损伤，所以有必要增加膜厚，不过当增加膜厚时，残余应力会增加，从而使基板翘曲，或出现裂缝而造成特性劣化，另外，当增加膜厚时，成膜时间也会延长。
另外，当通过光固化性粘接剂或热固化性粘接剂等进行密封时，在固化粘接剂时，因为有机EL元件直接暴露于热或光中，所以容易降低元件的性能，有时会出现劣化。另外，当使用光固化性粘接剂时，光照射时产生的气体充满于元件内而促进元件劣化，当因金属配线而有光线接触不到的部分时，或当密封含有紫外线吸收剂的基板时，光固化性粘接剂的固化会变得不够充分。
发明内容
本发明的目的是提供在能够避免有机电致发光元件因光或热的作用而发生劣化的条件下进行密封的有机电致发光元件密封用粘接剂、有机电致发光元件密封用粘合带、有机电致发光元件密封用双面粘合带、有机电致发光元件的密封方法以及有机电致发光元件。
第1发明的有机电致发光元件密封用粘接剂，由光阳离子聚合性粘接剂构成，该粘接剂中含有光阳离子聚合性化合物和光阳离子聚合引发剂，通过光照射可开始固化反应，且即使在遮断光之后也能通过暗反应进行固化反应。
上述光阳离子聚合性化合物优选为芳香族环氧树脂。另外，光阳离子性聚合引发剂优选为以下述式(1)表示的以硼酸(boronic acid)作为平衡离子的盐。
Figure A0381387400071
进而上述光阳离子聚合引发剂优选为分子内至少含有1个羟基且在光照射下生成酸的化合物、和分子内含有2个以上可与羟基发生反应的官能团的化合物的反应产物，更优选为分子内至少含有2个以上羟基且在光照射下生成酸的化合物、和羧酸酐或二羧酸的反应产物。
上述光阳离子聚合性粘接剂中，优选含有具有羟基的脂肪族烃和/或聚醚化合物，优选含有填充剂，优选含有可与酸反应的碱性填充剂和/或吸附酸的离子交换树脂，优选含有干燥剂。
使用第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂来密封有机电致发光元件的下述有机电致发光元件的密封方法也是本发明之一，其中，在对上述有机电致发光元件密封用粘接剂进行光照射之后到上述有机电致发光元件密封用粘接剂固化之前的期间内，在密封板和薄膜结构体之间填满上述有机电致发光元件密封用粘接剂而进行密封。使用第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂来密封有机电致发光元件的下述有机电致发光元件的密封方法也是本发明之一，其中，在对上述有机电致发光元件密封用粘接剂进行光照射之后到有机电致发光元件密封用粘接剂发生固化之前的期间内，涂敷上述有机电致发光元件密封用粘接剂以封闭薄膜结构体的周围，之后贴合密封板而进行密封。
第2发明是具有防潮带和粘合层的有机电致发光元件密封用粘合带，该粘合层形成在上述防潮带的至少一个面上，且由第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂构成。采用在60℃、90％RH条件下以JIS Z 0208为基准的透湿杯封法测定上述粘合层的透湿度时，其透湿度优选在30g/m2·24h/100μm以下。优选粘合剂层中含有片状干燥剂。
使用第2本发明的有机电致发光元件密封用粘合带来密封有机电致发光元件的下述有机电致发光元件的密封方法也是本发明之一，其中，在对上述有机电致发光元件密封用粘合带的粘合层进行光照射之后到粘合层发生固化之前的期间内，贴合到薄膜结构体上而进行密封。
第3本发明是有机电致发光元件密封用双面粘合带，其中具有由第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂构成的粘合层、和形成在上述粘合剂层双面上的隔片。采用在60℃、90％RH条件下以JIS Z 0208为基准的透湿杯封法测定上述粘合层的透湿度时，其透湿度优选在30g/m2·24h/100μm以下。
使用第3本发明的有机电致发光元件密封用粘合带来密封有机电致发光元件的下述有机电致发光元件的密封方法，也是本发明之一，其中，在剥离上述有机电致发光元件密封用双面粘合带中的一个隔片，然后对剥离了上述隔片一侧的粘合层进行光照射之后到粘合层发生固化之前的期间内，贴合上述有机电致发光元件密封用双面粘合带，以封闭薄膜结构体的周围，之后剥离上述有机电致发光元件密封用双面粘合带的另一个隔片，进而将密封板覆盖在上述粘合层上而进行密封。
使用第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂、第2本发明的有机电致发光元件密封用粘合带、或者、第3本发明的有机电致发光元件密封用双面粘合带而进行密封的有机电致发光元件，也是本发明之一。
附图说明
图1是表示薄膜结构体的一个例子的模式截面图。
图2是表示使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
图3是表示使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
图4是表示在薄膜结构体外侧形成由无机物构成的保护膜之后使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
图5是表示第2本发明的有机EL元件密封用粘合带的一个例子的模式截面图。
图6是表示粘合层中含有片状干燥剂的第2本发明的有机EL元件密封用粘合带的模式截面图。
图7是表示使用第2本发明的有机EL元件密封用粘合带而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
图8是表示使用含有片状干燥剂的第2本发明的有机EL元件密封用粘合带而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
图9是表示在薄膜结构体外侧形成由无机物构成的保护膜之后使用第2本发明的有机EL元件密封用粘合带而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
图10是表示第3本发明的有机EL元件密封用双面粘合带的一个例子的模式截面图。
图11是表示使用第3本发明的有机EL元件密封用粘合带而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
图中，1-基板，2-阳极，3-空穴注入层，4-空穴输送层，5-有机薄膜(发光层)，6-电子注入层，7-阴极，8-密封板，9-粘接剂，10-保护膜，11-防潮带，12-粘合层，13-脱模薄膜，14-片状干燥剂，15-隔片，16-隔片，20-薄膜结构体，30-有机EL元件密封用粘合带，31-含片状干燥剂的有机EL元件密封用粘合带，40-有机EL元件密封用双面粘合带。
具体实施方式
下面对本发明进行详细描述。
第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂(下面，称为有机EL元件密封用粘接剂)是由在光照射下开始进行固化反应且即使在遮断光之后也能通过暗反应进行固化反应的光阳离子聚合性粘接剂构成。通过由这种光阳离子聚合性粘接剂构成，可以通过以下操作完成有机EL元件的密封，即，在用于密封有机EL元件的密封板上涂敷第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂之后，用光照射粘接剂以使粘接剂活化之后遮断光，之后贴合密封板和薄膜结构体，由此能够在不暴露于热或光中的条件下密封有机EL元件。
第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂，优选其在照射光之后到进行固化反应而不能粘接的可使用时间在1分钟以上。如果不到1分钟，有时在密封发光层之前已发生固化而无法获得充分的粘接强度。
上述光阳离子聚合性粘接剂中至少含有光阳离子聚合性化合物和光阳离子聚合引发剂。
作为上述光阳离子聚合性化合物，只要是分子内至少含有1个光阳离子聚合性官能团的化合物，就没有特别限制。作为上述光阳离子聚合性化合物，可以举例为具有环氧基、氧杂环丁烷基、羟基、乙烯基醚基、环硫基、乙抱亚胺基等官能团的化合物。其中，优选固化后呈现高粘接性和耐久性的、分子内至少含有1个环氧基的含环氧基化合物。
对上述含环氧基化合物没有特别限制，不过优选芳香族环氧树脂。其中，更优选苯氧基树脂。
对上述苯氧基树脂没有特别限制，不过优选重均分子量为5万～10万、环氧当量为7000～1万的苯氧基树脂。作为这种苯氧基树脂中被市售的树脂，可以列举出如“Epicoat 1256”、“Epicoat 4250”、“Epicoat 4275”、“Epicoat 1255HX30”(以上为日本环氧树脂公司制)，“YP-50S”(东都化成公司制)等。
作为除苯氧基树脂以外的上述芳香族环氧树脂，可以列举出如用下式(2)表示的化合物等TBBPA型、用下式(3)表示的化合物等三官能团型、联苯型、萘型、苯酚酚醛清漆树脂型、甲酚酚醛清漆树脂型、双茂型、四苯酚基(tetraphenylol)乙烷型等。
作为上述含环氧基化合物的其他例子，有含环氧基单体或含环氧基低聚物的加聚物，可举例为含环氧基的聚酯树脂、含环氧基的聚氨酯树脂、含环氧基的丙烯酸树脂等含环氧基树脂等。此时，为了赋予固化后的树脂适度的柔韧性，也可以使用挠性环氧树脂。
可以单独使用这些含环氧基化合物，也可以合用2种以上。
作为上述光阳离子聚合引发剂，可以是离子性光酸发生型，也可以是非离子性光酸发生型。
作为上述离子性光酸发生型的光阳离子聚合引发剂，，可以举例为芳香族重氮鎓盐、芳香族卤鎓盐、芳香族锍盐等鎓盐类，铁-丙二烯配位化合物、二茂钛配位化合物、芳基硅烷醇-铝配位化合物等有机金属配位化合物类等。
其中，由把下式(1)所示的大体积含硼酸作为平衡离子的盐构成的光阳离子聚合引发剂，在电极和粘接剂的界面上难以出现电极氧化且耐久性优良，所以优选。
Figure A0381387400121
作为这种光阳离子聚合引发剂中被市售的引发剂，可举例为用下式(4)表示的“PI-2074”(Rhone-Poulenc公司制)、用下式(5)表示的“TAG-371R”(东洋油墨公司制)、用下式(6)表示的“TAG-372R”(东洋油墨公司制)等。
Figure A0381387400122
另外，含碘的光阳离子聚合引发剂能够吸收长波长的光，所以有望将聚合引发波长移向长波长侧，不过，另一方面，有时得到的聚合物会着色。此时，若使用用下式(7)～(9)表示的光阳离子聚合引发剂，则没有着色且可将聚合引发波长移向长波长侧，所以优选。
作为上述非离子性光酸发生型的光阳离子聚合引发剂，没有特别限制，可举例为硝基苄酯、磺酸衍生物、磷酸酯、苯酚磺酸酯、重氮萘醌、N-羟基亚胺磺酸酯等。
作为上述光阳离子聚合引发剂，优选使用高分子量化或多量化的物质。在上述光阳离子聚合引发剂生成酸并引发阳离子聚合之后，其残留物会成为脱气而使元件劣化。本发明人等经潜心研究，发现如果使用高分子量化或多量化的光阳离子聚合引发剂，能够抑制脱气的生成。
作为使上述光阳离子聚合引发剂高分子量化或多量化的方法，没有特别限制，例如优选将分子内至少含有1个羟基且在光照射下生成酸的化合物、和分子内含有2个以上可与羟基反应的官能团的化合物的反应产物用作光阳离子聚合引发剂的方法，更优选将分子内至少含有2个以上羟基且在光照射下生成酸的化合物、和羧酸酐以及二羧酸的反应产物用作光阳离子聚合引发剂的方法。
作为上述分子内至少含有1个羟基且在光照射下生成酸的化合物中被市售的化合物，可举例为具有锍盐骨架的三新化学公司制的“SI-80L”、旭电化公司制“SP-170”、具有碘鎓盐骨架的Sartomer公司制“CD-1012”等。
另外，作为上述分子内可与羟基反应的官能团，可举例为羧基、异氰酸酯基等，作为上述分子内含有2个以上的可与羟基反应的官能团的化合物，没有特别限制，优选羧酸酐或二羧酸。作为上述羧酸酐，可举例为邻苯二甲酸酐、马来酸酐等，另外，作为上述二羧酸，可列举出琥珀酸、戊二酸、己二酸等脂肪酸，邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族酸等。
可以单独使用这些光阳离子聚合引发剂，也可以合用2种以上。
对于上述光阳离子聚合性粘接剂中的上述光阳离子聚合引发剂的配合量，没有特别限制，相对于上述光阳离子聚合性化合物100重量份，优选0.1～10重量份。当不到0.1重量份时，有时光阳离子聚合不能充分进行，或者反应变得过慢，当超过10重量份时，反应会变得过快，操作性下降，反应不均匀。
上述光阳离子聚合引发剂中，还优选含有具有羟基的脂肪族烃和/或聚醚化合物。上述具有羟基的脂肪族烃或聚醚化合物会阻碍上述光阳离子聚合性粘接剂的光阳离子聚合反应，所以通过配合适当量可发挥作为控制光照射后的可使用时间以及固化时间的反应调节剂的功能，能够大幅提高操作性。
作为上述具有羟基的脂肪族烃，可举例为甘油、季戊四醇等多官能含羟基化合物，作为上述聚醚化合物，可举例为聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧丁撑二醇等聚氧化烯等。其中优选使用聚氧化烯，特别优选使用聚氧化丁撑二醇。
对上述聚氧化烯的末端没有特别限制，可以是羟基，也可以在其他化合物作用下进行醚化、酯化，也可以为环氧基等官能团，羟基、环氧基可以和上述光阳离子聚合性化合物发生反应，所以优选使用。
作为上述聚醚化合物，也优选使用聚氧化烯加成双酚衍生物，特别优选使用末端具有羟基或环氧基的化合物。作为这些化合物中的市售品，可列举出如理化树脂BPO-20E、理化树脂BEO-60E、理化树脂EO-20、理化树脂PO-20(均为新日本理化公司制)。
对于上述具有羟基的脂肪族烃和/或聚醚化合物在上述光阳离子聚合性粘接剂中的配合量，没有特别限制，可以根据所需的可使用时间以及固化时间适当确定并添加，一般相对于上述光阳离子聚合性化合物100重量份，优选1～30重量份，更优选5～20重量份。
上述光阳离子聚合性粘接剂中还优选含有可与酸反应的碱性填充剂和/或可吸附酸的离子交换树脂。当上述光阳离子聚合性粘接剂发生光阳离子聚合时，生成的酸会腐蚀电极，不过，通过含有与酸反应的碱性填充剂和/或吸附酸的离子交换树脂，能够改善上述元件电极的耐久性。作为上述与酸反应碱性填充剂，只要是能与酸中和的物质，就没有特别限制，可举例为碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸钠、碳酸氢钠等碱金属或碱土类金属的碳酸盐或碳酸氢盐等。作为上述吸附酸的离子交换树脂，能够使用阳离子交换型、阴离子交换型、双离子交换型中的任意一种，特别优选使用能够吸附氯化物离子的阳离子交换型和双离子交换型物质。
上述光阳离子聚合性粘接剂中进一步优选含有填充剂。通过含有填充剂，能够改善透湿性、粘接强度、固化收缩以及热膨胀率等。对上述填充剂没有特别限制，可以列举出如胶体二氧化硅、滑石、云母、碳酸钙、氧化钛、粘土等粉末，玻璃气球(balloon)、氧化铝气球、陶瓷气球等无机空心体，尼龙珠、丙烯酸珠、硅珠、含氟树脂珠等有机球状体，偏氯乙烯气球、丙烯酸气球等有机空心体，玻璃、聚酯、人造丝、尼龙、纤维素等单纤维等。
但是，当使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂覆盖薄膜结构体表面以进行密封时，需要粘接剂的透明性较高，所以优选上述填充剂为透明的物质，另外，优选将其配合量也控制在需要的最低限。第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂在光照射后也可以通过暗反应进行反应，并且能够设计成慢慢反应几个小时，所以如果事先进行光照射以使其部分固化，然后密封有机EL元件，则即使不含填充剂也能确实可靠地进行密封。
上述光阳离子聚合性粘接剂中进一步优选含有干燥剂。对上述干燥剂没有特别限制，可列举出如硅胶、分子筛、氧化钙、氧化钡、氧化锶等碱土类金属的氧化物等。
当将上述光阳离子聚合性粘接剂用作后述的粘合带的粘合层时，上述光阳离子聚合性粘接剂中进一步优选含有粘合性树脂。作为上述粘合性树脂，可以列举出如环氧树脂、丙烯酸类聚合物、聚酯类、聚氨酯类、硅酮类、聚醚类、聚碳酸酯类、聚乙烯醚类、聚氯乙烯类、聚醋酸乙烯酯类、聚异丁烯等。另外，上述粘合性树脂也可以是含有作为这些树脂的主成分的单体的共聚体。其中，因为能发挥良好的初期粘合力且容易控制粘合物性，所以优选丙烯酸类树脂或聚酯类树脂。
必要时，上述光阳离子聚合性粘接剂中可以进一步含有粘附力改善剂、增强剂、软化剂、增塑剂、粘度调节剂等各种添加剂。
作为第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂的制造方法，没有特别限制，可举例为使用均相分散机、均相搅拌器、万能搅拌器、行星式搅拌器、捏合机、三辊轧机等混合机，在常温下或加热下，混合规定量的光阳离子聚合性化合物、光阳离子聚合引发剂、其他配合物的方法。其中，优选在遮光状态下制造。
第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂，在光照射下开始固化反应且在遮断光之后仍能通过暗反应进行固化反应，所以一旦照射光使其活化并一直用到完全固化为止，则能够在不暴露于光或热的情况下密封有机EL元件。而且，即使因金属配线而有光线接触不到的部分，或者在密封含有紫外线吸收剂的基板的情况下，仍能够进行确实可靠的密封。第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂除了用于密封有机EL元件之外，还能够用于液晶面板的偏振片的密封等。
作为上述光的波长，只要是上述光阳离子聚合引发剂能够引发光阳离子聚合性化合物发生聚合或固化的波长，就没有特别限制，可以根据上述光阳离子聚合引发剂的感光波长进行适当选择。另外，对上述光的照射量没有特别限制，可以根据上述光阳离子聚合引发剂的种类和量等进行适当选择。作为照射这种波长以及照射量的光的照射光源，没有特别限制，例如，可列举出荧光灯、高压汞灯、氙灯等。
还有，在照射光而使第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂固化之后，在必要时可以通过加热而进一步促进固化。
作为使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂来密封有机EL元件的方法，没有特别限制，可以举例为，(1)对第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂进行光照射之后到有机EL元件密封用粘接剂发生固化之前的期间内，在密封板和薄膜结构体之间填满有机电致发光元件密封用粘接剂而进行密封的方法；(2)对第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂进行光照射之后到有机电致发光元件密封用粘接剂发生固化之前的期间内，涂敷有机电致发光元件密封用粘接剂以封闭薄膜结构体周围，之后贴合密封板而进行密封的方法等。这些密封有机EL元件的方法也是本发明之一。
作为上述密封板，只要是具有能防止外来水分侵入的效果的密封板，就没有特别限制，例如，优选玻璃板、由无机物构成的保护膜等。对上述由无机物构成的保护膜没有特别限制，可以列举出如SixNyOz、Al2O3、DLC(类金刚石碳Diamond-like carbon)等。
本发明的有机EL元件的密封方法能够在常温常压下进行，但优选在可以控制水分的空间内进行。这是因为在密封薄膜结构体时可以确实可靠地防止水分侵入。
当使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂覆盖薄膜结构体时，优选用粘接剂覆盖整个薄膜结构体，但未必一定要用粘接剂覆盖整个薄膜结构体，可以用粘接剂至少覆盖构成薄膜结构体的材料中因与大气接触会造成水分、氧气侵入或被氧化而会导致有机EL元件的发光特性劣化的部分。因此，薄膜结构体的阳极的一部分(外缘部附近或侧面部分等)可以不覆盖。
图2和图3是表示使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂密封的有机EL元件的截面的模式截面图。在图2和图3所示的有机EL元件中，薄膜结构体20的阳极2以及阴极7的引出端子部，未被有机EL元件密封用双面粘接剂覆盖，被导出至基板1的外缘部附近。
另外，在进行密封时，优选在薄膜结构体的外侧形成由无机物构成的保护膜之后，使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂进行密封。作为上述由无机物构成的保护膜，没有特别限制，可以列举出如SixNyOz、Al2O3、DLC(类金刚石碳Diamond-like carbon)等。作为形成上述由无机物构成的保护膜的方法，没有特别限制，能够通过如等离子CVD法、喷溅法、真空蒸镀法等形成。另外，可以在聚酰亚胺、聚对二甲苯等的薄膜上形成保护膜，并在薄膜结构体上层叠该薄膜。图4是表示在薄膜结构体外侧形成由无机物构成的保护膜之后，使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
如上所述，第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂可以直接用作粘接剂而进行密封，但通过加工成带状使用，能够更有效地进行密封。第2本发明是有机电致发光元件密封用粘合带(下面，也称为有机EL元件密封用粘合带)，其具有防潮带、和形成在防潮带的至少一面上的由第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂构成的粘合层。
图5是表示第2本发明的有机EL元件密封用粘合带的一个例子的模式截面图。图5所示的第2本发明的有机EL元件密封用粘合带30由防潮带11和粘合层12构成。其中，在图5中，表示的是覆盖在薄膜结构体外表面之前的有机EL元件密封用粘合带，在粘合层12的一个面上形成有防潮薄膜11，在另一面上形成有脱模薄膜13。
上述防潮带具有防止水分从外部侵入的功能，优选在50℃、相对湿度为90％的条件下测定的透湿度在0.5g/m2·24h/100μm以下。上述防潮带可以是由一种透湿度较小的带子构成的单层体，也可以是由2种以上的透湿度较小的带子构成的层叠体。当上述防潮带是层叠体时，除了由透湿度较小的带子构成的层之外，还优选具有由吸湿性的带子或涂敷了吸水剂的带子构成的层。另外，为了改善耐湿性，作为上述透湿度较小的带子，可以是通过蒸镀等形成有由铝、氧化铝、氧化硅、氮化硅等构成的薄膜的带子。而且，作为防潮薄膜，例如可以是在铝箔上层叠聚丙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯等树脂而成的带子。
作为上述透湿度较小的带子，可以举例为由三氟聚乙烯、聚三氟氯乙烯(PCTEE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、PVDF和PCTFE的共聚物、PVDF和聚氟氯乙烯的共聚物等聚氟乙烯类聚合物；聚酰亚胺、聚碳酸酯、环戊二烯等环烯烃类树脂，聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯，聚乙烯，聚苯乙烯等构成的材料。
作为上述具有吸湿性的薄膜，可以举例为由尼龙6、尼龙66等聚酰胺类聚合物、乙烯醇和丙烯酸的共聚物、聚氧化乙烯类聚合物、丙烯酸和淀粉的共聚物、淀粉和丙烯腈的共聚物等高吸水性聚合物构成的薄膜等。
作为上述吸水剂，可以举例为硅胶、分子筛、氧化钙、氧化钡、氧化锶等碱土类金属的氧化物等。
作为上述防潮带的厚度，优选10～1000μm。更优选20～300μm。
形成上述脱模薄膜的目的是保护粘合层的表面，在密封时被剥离。作为上述脱模薄膜，只要是具有脱模性的薄膜，就没有特别限制，可以举例为在由纸、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯、铝箔等构成的基材表面上涂敷由硅酮类材料构成的剥离剂而成的薄膜等。
第2本发明的有机EL元件密封用粘合带中，在上述防潮带上形成有由本发明1的有机EL元件密封用粘接剂构成的粘合层。上述粘合层可以以覆盖密封的薄膜结构体的整个外侧的方式而形成在上述防潮带的整个面上，也可以以围绕密封的薄膜结构体的形式而部分形成。当部分形成粘合层时，优选以围绕整个密封的薄膜结构体的形式形成，可以至少围绕构成薄膜结构体的材料中因与大气接触而会造成水分、氧气侵入或被氧化而导致有机EL元件的发光特性劣化的部分形成。
在60℃、90％RH条件下采用以JIS Z 0208为基准的透湿杯封法测定上述粘合层的透湿度时，上述粘合层的透湿度优选在30g/m2·24h/100μm以下。当超过30g/m2·24h/100μm时，不能充分防止氧气和水分的侵入，由设置在构成有机EL元件的基板上的电子注入电极、有机薄膜、空穴注入电极构成的薄膜结构体会发生劣化。
第2本发明的有机EL元件密封用粘合带优选在上述粘合层中含有片状干燥剂。上述片状干燥剂是吸收粘合层中的水分而防止其移至薄膜结构体的物质。作为上述片状干燥剂，可举例为硅胶、分子筛、氧化钙、氧化钡、氧化锶等以往公知的干燥剂被形成有可以透过水分的孔的多孔性氟类树脂薄膜或烯烃树脂等覆盖的物质，含有干燥剂的多孔薄膜，非多孔质透湿薄膜中含有干燥剂的物质等。当干燥剂如上所述地被氟类树脂或烯烃树脂等覆盖时，干燥剂不与粘合剂或薄膜结构体直接接触，不会导致有机EL元件劣化，能够使干燥剂具有持续的吸水效果。
上述片状干燥剂的尺寸以能够覆盖密封的薄膜结构体为宜，而且，优选配置在尽量接近薄膜结构体的位置上，优选配置在粘合层的脱模薄膜一侧。
图6是表示粘合层中含有片状干燥剂的第2本发明的有机EL元件密封用粘合带的模式截面图。图6所示的第2本发明的有机EL元件密封用粘合带31由防潮带11和粘合层12构成，在粘合层12上配置有片状干燥剂14。其中，图6表示覆盖在薄膜结构体的外表面之前的状态，在粘合层12的一个面上形成有防潮带11，在另一面上层叠有脱模薄膜13。
作为制造第2本发明的有机EL元件密封用粘合带的方法，没有特别限制，可以举例为采用热浸涂或浇铸涂敷等公知的涂敷方法，在上述防潮带的表面上涂敷第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂的方法等。
根据第2本发明的有机EL元件密封用粘合带，在粘合层中使用本发明1的有机EL元件密封用粘接剂，所以通过只对粘合带的粘合层进行光照射，就能够密封薄膜结构体。因此，无需对薄膜结构体进行直接的光照射，能够防止薄膜结构体与粘合层发生固化时所产生的气体接触，所以能够在不损坏元件的情况下，简易地密封薄膜结构体。另外，上述粘合层的透湿度较低，所以使用第2本发明的有机EL元件密封用粘合带进行密封的有机EL元件不会出现因氧气或水分的侵入而造成的劣化，能够延长使用寿命。第2本发明的有机EL元件密封用粘合带除了能够用于密封有机EL元件之外，还能适用于液晶面板的偏振片的密封等。
作为使用第2本发明的有机EL元件密封用粘合带密封有机EL元件的方法，没有特别限制，例如，优选在对有机电致发光元件密封用粘合带的粘合层进行光照射之后到粘合层发生固化之前的期间内，贴合在薄膜结构体上而进行密封的方法等。这种有机EL元件的密封方法也是本发明之一。
本发明的有机EL元件的密封方法能够在常温以及常压下进行，不过优选在能控制水分的空间内进行。这是因为在密封薄膜结构体时可以确实可靠地防止水分的侵入。
另外，当使用第2本发明的有机EL元件密封用粘合带覆盖薄膜结构体时，优选用粘合带覆盖整个薄膜结构体，但未必一定要覆盖整个薄膜结构体，可以用粘合带至少覆盖构成薄膜结构体的材料中因与大气接触会造成水分、氧气侵入或被氧化而导致有机EL元件的发光特性劣化的部分。因此，可以不覆盖薄膜结构体的阳极的一部分(外缘部附近或侧面部分等)。
图7是表示使用第2本发明的有机EL元件密封用粘合带而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。在图7所示的有机EL元件中，薄膜结构体20的阳极2和阴极7的引出端子部，在没有被有机EL元件密封用粘合带覆盖，被导出至基板1的外缘部附近。
图8是表示使用含有片状干燥剂的第2本发明的有机EL元件密封用粘合带而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
另外，在进行密封时，优选在薄膜结构体的外侧形成由无机物构成的保护膜之后使用第2本发明的有机EL元件密封用粘接剂进行密封。对上述由无机物构成的保护膜没有特别限制，可以列举出如SixNyOz、Al2O3、DLC(类金刚石碳Diamond-like carbon)等。对形成上述由无机物构成的保护膜的方法没有特别限制，能够通过如等离子CVD法、喷溅法、真空蒸镀法等形成。另外，可以在聚酰亚胺、聚对二甲苯等的薄膜上形成保护膜，之后在薄膜结构体上层叠该薄膜。图9是表示在薄膜结构体外侧形成由无机物构成的保护膜之后使用第2本发明的有机EL元件密封用粘合带而进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。
第3本发明是有机电致发光元件密封用双面粘合带(下面，也称为有机EL元件密封用双面粘合带)，具有由第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂构成的粘合层、和形成在粘合层的两个面上的隔片。
图10是表示第3本发明的有机EL元件密封用双面粘合带一个例子的模式截面图。在图10所示的有机EL元件密封用双面粘合带40中，在粘合层12的两面上形成有隔片15、16。
上述隔片发挥粘合层的保护膜或支撑体的功能。作为上述隔片，只要是由具有脱模性的薄膜构成的隔片，就没有特别限制，可以举例为在由纸、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯、铝箔等构成的基材表面上涂敷由硅酮类材料组成的剥离剂而成的薄膜等。
还有，形成在上述粘合层的两个面上的隔片，优选其相对于粘合层的剥离容易性存在差异。当对粘合层进行光照射时，有必要先剥离一个隔片，如果两个隔片的剥离容易性没有差异，则有可能无法只剥离一个隔片。
上述粘合层由第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂构成。上述粘合层可以以覆盖密封的薄膜结构体的整个外侧的方式而形成在上述隔片的整个面上，也可以以围绕密封的薄膜结构体的形式而部分形成。当部分形成粘合层时，优选以围绕整个密封的薄膜结构体的形式形成，可以至少围绕构成薄膜结构体的材料中因与大气接触会造成水分、氧气侵入或被氧化而导致有机EL元件的发光特性劣化的部分形成。
作为上述粘合层的厚度，考虑第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂的构成、以及根据其用途而定的可使用时间的设置等，可以进行适当调节，优选为1～1000μm。
在60℃、90％RH条件下采用以JIS Z 0208为基准的透湿杯封法测定上述粘合层的透湿度时，其透湿度优选在30g/m2·24h/100μm以下。当超过30g/m2·24h/100μm时，由设置在构成有机EL元件的基板上的电子注入电极、有机薄膜、空穴注入电极构成的薄膜结构体，会因氧气和水分的侵入而发生劣化。
作为制造第3本发明的有机电致发光元件密封用双面粘合带的方法，没有特别限制，可以举例为，采用热浸涂或浇铸涂敷等公知的涂敷方法在一个隔片上涂敷第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂之后层叠另一个隔片的方法等。
第3本发明的有机EL元件密封用双面粘合带中，在粘合层上使用第1本发明的有机EL元件密封用粘接剂，所以通过只对粘合层进行光照射，就能够密封薄膜结构体。因此，无需对薄膜结构体进行直接的光照射，能够防止薄膜结构体与粘合层发生固化时所产生的气体接触，所以能够在不损坏元件的情况下，简易地密封薄膜结构体。另外，上述粘合层的透湿度较低，所以使用第3本发明的有机EL元件密封用双面粘合带进行密封的有机EL元件不会出现因氧气或水分的侵入而造成的劣化，能够延长使用寿命。第3本发明的有机EL元件密封用双面粘合带除了能够用于密封有机EL元件之外，还能够适用于液晶面板的偏振片的密封等。
作为使用第3本发明的有机电致发光元件密封用双面粘合带密封有机EL元件的方法，没有特别限制，例如，优选的方法是，剥离第3本发明的有机电致发光元件密封用双面粘合带的一个隔片，对剥离了隔片的一侧粘合层进行光照射，之后到粘合层发生固化之前的期间内，贴合有机电致发光元件密封用双面粘合带以封闭薄膜结构体的周围，之后剥离双面粘合带的另一个隔片，进而在粘合层上覆盖密封板以进行密封。这种有机电致发光元件的密封方法也是本发明之一。
作为上述密封板，只要是具有防止外来水分侵入的功能的密封板，就没有特别限制，例如，优选玻璃板、由无机物构成的保护膜等。对上述由无机物构成的保护膜没有特别限制，可以列举出如SixNyOz、Al2O3、DLC(类金刚石碳Diamond-like carbon)等。
本发明的有机EL元件的密封方法能够在常温常压下进行，但优选在可以控制水分的空间内进行。这是因为在密封薄膜结构体时可以确实可靠地防止水分侵入。
另外，当使用第3本发明的有机EL元件密封用双面粘合带覆盖薄膜结构体时，优选用粘合带覆盖整个薄膜结构体，但未必一定要用粘接剂覆盖整个薄膜结构体，可以用粘合带至少覆盖构成薄膜结构体的材料中因与大气接触会造成水分、氧气侵入或被氧化而导致有机EL元件的发光特性劣化的部分。因此，薄膜结构体的阳极的一部分(外缘部附近或侧面部分等)可以不覆盖。
图11是表示使用第3本发明的有机EL元件密封用粘合带进行密封的有机EL元件的截面的模式截面图。在图11所示的有机EL元件中，薄膜结构体20的阳极2以及阴极7的引出端子部，没有被有机EL元件密封用双面粘合带覆盖，被导出至基板1的外缘部附近。另外，在进行密封时，优选在薄膜结构体的外侧形成由无机物构成的保护膜，然后使用第3本发明的有机EL元件密封用粘合带进行密封。对上述由无机物构成的保护膜没有特别限制，可以列举出如SixNyOz、Al2O3、DLC(类金刚石碳Diamond-like carbon)等。对形成上述由无机物构成的保护膜的方法没有特别限制，能够通过等离子CVD法、喷溅法、真空蒸镀法等形成。另外，可以在聚酰亚胺、聚对二甲苯等的薄膜上形成保护膜，并在薄膜结构体上层叠该薄膜。
使用第1本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂、第2本发明的有机电致发光元件密封用粘合带、以及第3本发明的有机电致发光元件密封用双面粘合带密封的有机电致发光元件，也是本发明之一。
还有，本发明的有机电致发光元件密封用粘接剂能够作为将偏振片固定在液晶面板上的粘接剂使用。
下面，列举实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明并不限于这些实施例。
(实施例1～3、比较例1～2)
(1)有机EL元件基板1的制作
在玻璃基板(25mm×25mm×0.7mm)上以1000的厚度形成ITO电极膜，将形成的部件作为透明支撑基板。使用丙酮、碱性水溶液、离子交换水、异丙醇分别对上述透明支撑基板进行超声波清洗15分钟，然后用煮沸的异丙醇清洗10分钟，进而使用UV-臭氧清洁器(NL-UV253、日本激光电子公司制)进行前处理。接着，将该透明支撑基板固定在真空蒸镀装置的基板支架上，在素瓷坩埚内放入N，N’-二(1-萘基)-N，N’-二苯基联苯胺(α-NPD)200mg，在其他的素瓷坩埚中放入三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)200mg，将真空室内的压力减至1×10-4Pa。随后，加热放入了α-NPD的坩埚，以15/s的蒸镀速度使α-NPD堆积在基板上，形成膜厚为600的空穴输送层。接着，加热Alq3的坩埚，以15/s的蒸镀速度形成膜厚600的发光层。然后，将透明支撑基板转移至其它真空蒸镀装置中，在该真空蒸镀装置内的钨制电阻加热舟皿中放入氟化锂200mg，在另一个钨制舟皿中放入铝线1.0g。然后，将真空槽的压力减至2×10-4Pa，并以0.2/s的蒸镀速度形成膜厚5的氟化锂膜，然后使铝以20/s的速度形成厚度为1000的膜。利用氮气使蒸镀器内的压力返回至常压，取出透明支撑基板，得到在透明支撑基板上制成的有机EL元件基板1。
(2)粘接剂的调制
按照表1所示的组成，使用均相分散型搅拌混合机(均相分散L型，特殊机化公司制)，以3000rpm的搅拌速度均匀地搅拌混合各材料，调制光阳离子聚合性粘接剂，把它作为有机EL元件密封用粘接剂。
(3)元件的密封
使用分配器将得到的有机EL元件密封用粘接剂涂敷在玻璃制背板上，用高压汞灯照射波长为365nm的紫外线，照射量为2400mJ/cm2。然后，在使氮气流通的手套箱中，贴合有机EL元件基板和涂敷了有机EL元件密封用粘接剂的玻璃制背板，放置10分钟固化粘接剂，从而密封有机EL元件。
还有，在实施例3中，贴合后在60℃下加热5分钟而进行粘接剂的固化。
(4)评价
通过下述方法对固化性、固化时间以及单元(cell)进行评价。
结果如表1所示。
(固化性以及固化时间)
关于密封的有机EL元件，在照射结束后，每5分钟用手试验元件基板和背板是否相对滑动，用下述标准评价固化性，将没有滑动时的时间作为固化时间。
○：完全没有滑动。
×：粘接剂柔软且有滑动。
(单元评价)
在温度60℃、湿度90％的条件下，将密封的有机EL元件暴露100小时，然后，施加10V的电压，目视观察元件的发光状态(发光以及有无黑斑、黑线)，并用下述的标准进行评价。其中，比较例的单元因为粘接剂没有固化，所以未进行单元评价。
○：，没有黑斑且均匀发光
△：发光但有黑斑、黑线
×：完全不发光
表1
实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2
  粘接剂组成(重量份) 光阳离子聚合性化合物   双酚A型环氧树脂(Epicoat828)     50     50     50     50     50
  双酚F型环氧树脂(Epicoat 4004)     30     30     30     30     30
光阳离子聚合引发剂   ADEKA OPTOMER SP170     1     1     1     1     1
反应调节剂   聚丁撑二醇(PTMG1000)     10     -     10     10     10
  丙二醇加成双A型环氧树脂(理化树脂BP020E)     -     10     -     -     -
填充剂   二氧化硅(Aerosil 2000)     10     10     10     10     10
  固化条件   照射时期     组合之前照射   组合之后照射
  照射量(mJ/cm2)     2400     2400     2400     2400     4800
  后加热(60℃、5分钟)     无     无     有     -     -
  评价 固化性评价   固化性     ○     ○     ○     ×     ○
  固化时间(分钟)     20     20     10     -     -
              单元评价     ○     ○     ○     -     ×
(实施例4～9，比较例3)
(2)有机EL元件基板2的制作
采用和实施例1相同的方法，清洗玻璃基板(25mm×25mm×0.7mm)之后，以1000的厚度形成铝电极膜而作为透明支撑基板。接着，将该透明支撑基板固定在真空蒸镀装置的基板支架上，分别在第1素瓷坩埚内放入α-NPD 200mg，在第2素瓷坩埚中放入Alq3 200mg，在钨制电阻加热舟皿中放入氟化锂200mg，将真空室内的压力减至1×10-4Pa。随后，以0.2/s的蒸镀速度使氟化锂形成为5厚的膜，接着，以15/s的蒸镀速度使Alq3形成为膜厚600的发光层。接着，以15/s的蒸镀速度使α-NPD堆积在基板上，形成膜厚600的空穴输送层。然后，将透明支撑基板转移至具备了氧化铟锡(ITO)靶的喷溅装置上，将真空槽减压至2×10-4Pa之后，导入氩气并使其压力达到0.4Pa。以20/s的速度使ITO形成为膜厚1000的膜，设置透明电极。进而，将透明支撑基板转移至具备了氧化硅靶的喷溅装置上，将真空槽减压至2×10-4Pa之后，导入氩气并使其压力达到0.4Pa。以20/s的速度使氧化硅形成为膜厚1000的膜，设置元件的保护层。利用氮气使蒸镀器内的压力返回至常压，取出透明支撑基板，得到在透明支撑基板上制成的上面发光型的有机EL元件基板2。
(2)粘接剂的调制
按照表2和表3所示的组成，使用均相分散型搅拌混合机(均相分散L型，特殊机化公司制)，以3000rpm的搅拌速度均匀地搅拌混合各材料，调制光阳离子聚合性粘接剂，把它作为有机EL元件密封用粘接剂。
(3)元件的密封
使用涂敷装置将得到的有机EL元件密封用粘接剂涂敷在整个玻璃制背板上，厚度为50μm，使用高压汞灯照射波长为365nm的紫外线，照射量为2400mJ/cm2。然后，在真空环境中，贴合有机EL元件基板和涂敷了有机EL元件密封用粘接剂的玻璃制背板，然后放置10分钟以使粘接剂固化，从而密封有机EL元件。
(4)评价
采用和实施例1相同的方法对固化性、固化时间以及单元(cell)进行评价，并用下述方法评价电极耐久性。
结果如表2以及表3所示。
(电极耐久性评价)
在形成有铝电极的玻璃板上涂敷有机EL元件密封用粘接剂，在光照射之后，从上面夹进形成有ITO电极的玻璃板，在固定的情况下使其固化。随后，在60℃下，施加10V的电压，并在该状态下放置，之后通过目视确认铝电极表面的变化。
表2
  实施例4   实施例5     比较例3
  粘接剂组成(重量份) 光阳离子聚合性化合物   双酚A型环氧树脂(Epicoat 828)     40     40     40
  双酚F型环氧树脂(Epicoat 807)     40     40     40
光阳离子聚合引发剂   ADEKA OPTOMER SP170     1     1     1
反应调节剂   聚丁撑二醇(PTMG1000)     10     -     -
  丙二醇加成双A型环氧树脂(理化树脂BPO20E)     -     10     -
  填充剂   苯乙烯珠(直径5μm)     10     10     10
  固化条件   照射时期     组合之前照射     组合之后照射
  照射量(mJ/cm2)     2400     2400     4800
  后加热(60℃、5分钟)     无     无     -
  评价 固化性评价   固化性     ○     ○     ○
  固化时间(分钟)     20     20     -
                单元评价     ○     ○     ×
表3
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
  粘接剂组成(重量份)   光阳离子聚合性化合物 双酚A型环氧树脂(Epicoat828)     40     40     40     40
双酚F型环氧树脂(Epicoat4004)     40     40     40     40
光阳离子聚合引发剂     ADEKA OPTOMER SP170     -     1     1     1
    光引发剂2074(Photoinitiator 2074)     0.4     -     -     -
反应调节剂 丙二醇加成双A型环氧树脂(理化树脂BPO60E)     10     10     10     10
增感剂     DETX     0.2     -     -     -
填充剂     苯乙烯珠     10     10     10     10
    碳酸钙     -     2     -     -
双离子交换树脂(IXE600)     -     -     2     -
    固化条件     照射时期     组合之后照射
    照射量(mJ/cm2)     2400     2400     2400     2400
    后加热(60℃、5分钟)     无     无     无     无
 评价  固化性评价     固化性     ○     ○     ○     ○
    固化时间(分钟)     20     20     30     20
                  单元评价     ○     ○     ○     ○
                  电极变色     无     无     无     极少
(实施例10)
(1)有机EL元件的制作
在25mm×25mm×0.7mm的玻璃基板上使ITO电极以100nm的厚度成膜，将形成的部件作为透明支撑基板。使用丙酮对其进行超声波清洗15分钟，用碱性水溶液进行超声波清洗15分钟，然后用异丙醇进行超声波清洗15分钟，进而使用煮沸的异丙醇清洗10分钟，再用UV-臭氧清洁器(日本激光电子公司制“NL-UV253”)进行前处理。接着，将该透明支撑基板固定在市售的真空蒸镀装置(日本真空技术公司制)的基板支架上，在素瓷坩埚内放入N，N’-二(1-萘基)-N，N’-二苯基联苯胺(α-NPD)200mg，另外，在其他的素瓷坩埚中放入三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)200mg，将真空室内的压力减至1×10-4Pa。随后，加热放入了α-NPD的舟皿，以15/秒的蒸镀速度使α-NPD堆积在基板上，形成膜厚为600的空穴输送层。此时的基板温度为室温。在不把其从真空槽中取出的情况下，加热其他坩埚，以15/秒的蒸镀速度形成Alq3膜。然后，从真空室中取出，在钨制电阻加热舟皿上放入氟化锂200mg，在钨丝上缠绕铝线1.0g。接着，将真空槽的压力减至2×10-4Pa，并以0.2/秒的蒸镀速度形成膜厚为5的氟化锂膜，然后使铝以20/秒的蒸镀速度形成为厚1000的膜，制成发光元件。
(2)粘接剂的调制
在茄子形烧瓶(50mL)中放入分子筛，在绝对干燥条件下，使具有羟基的锍盐型光阳离子性引发剂的碳酸丙烯酯溶液(旭电化公司制“SP-170”)10重量份、以及邻苯二甲酸酐5重量份，在甲苯100重量份中回流，同时搅拌5小时使其发生反应，得到反应产物。对得到的反应产物进行减压干燥之后，使用柱层析法精制，得到高分子量化的光阳离子引发剂。
接着，使用行星式搅拌机，充分搅拌得到的光阳离子引发剂1重量份、双酚A缩水甘油醚(日本环氧树脂公司制“EP828”)100重量份、以及滑石20重量份，然后，进行减压脱泡，得到光阳离子聚合性粘接剂，并将其作为有机EL元件密封用粘接剂。
(3)元件的密封
在干燥条件下，使用注射器将得到的有机EL元件密封用粘接剂涂敷在玻璃罐上，并将其贴合在上述发光元件的基板上，然后，使用超高压汞灯，向粘附在周围的有机EL元件密封用粘接剂照射波长365nm的紫外线，使其固化，照射量为2400mJ/cm2，从而密封有机EL元件。
(4)评价
关于得到的有机EL元件密封用粘接剂以及密封的有机EL元件，通过下述方法进行评价。结果如表4所示。
(脱气量的测定)
使用贝克式敷涂器(Baker type applicator)涂敷有机EL元件密封用粘接剂，厚度为100μm，然后使用高压汞灯向涂敷膜照射波长为365nm的紫外线，照射量为2400mJ/cm2。接着，对得到的涂敷膜使用热分析装置(Seiko Instrument公司制“TG/DTA 6200”)，测定升温速度为10℃/分钟时在150℃下的重量减少率，并以此作为涂敷膜的脱气量。
(黑斑的出现)
在40℃、60％RH的条件下，将密封的有机EL元件放置200小时，然后确认通电(10V)时的黑斑以及黑线(即非发光部分)的出现。
(实施例11)
在茄子形烧瓶(50mL)中放入分子筛，在绝对干燥条件下，使锍盐型光阳离子性引发剂(Sartomer公司制“CD-1012”)10重量份、碳化二亚胺化合物(日清纺公司制“CARBODILITE油性树脂改性剂V-05”)1重量份、以及甲苯撑二异氰酸酯1重量份，在甲苯100重量份中回流，并在此条件下搅拌1小时使其发生反应，然后进行减压干燥以及采用柱层析法的精制，得到高分子量化的光阳离子聚合引发剂。
接着，使用行星式搅拌机，充分搅拌得到的光阳离子聚合引发剂1重量份、双酚A缩水甘油醚(日本环氧树脂公司制“EP828”)100重量份、以及滑石20重量份，然后，进行减压脱泡，得到光阳离子聚合性粘接剂，并将其作为有机EL元件密封用粘接剂。
除了使用得到的有机EL元件密封用粘接剂之外，和实施例1相同地进行有机EL元件的密封，进行相同的评价。结果表4所示。
(比较例4)
使用具有羟基的锍盐型光阳离子性引发剂(旭电化公司制“SP-170”)代替高分子量化的光阳离子聚合引发剂，除此之外，和实施例1相同地得到有机EL元件密封用粘接剂，同样地照射365nm的光以进行密封，且照射量为2400mJ/cm2，进行相同的评价。结果表4所示。
表4
    重量减少率(％)     有无黑斑
  实施例10     0.20     无
  实施例11     0.35     无
  比较例4     0.68     有若干
(实施例12)
(1)薄膜结构体的制作
在大小为25mm×25mm×0.7mm的玻璃基板上使ITO电极以100nm的厚度成膜，将形成的部件作为透明支撑基板。按下列顺序进行清洗：使用丙酮利用超声波清洗上述透明支撑基板15分钟，用碱性水溶液进行超声波清洗15分钟，用离子交换水进行超声波清洗15分钟，用异丙醇进行超声波清洗15分钟，使用沸腾的异丙醇进行超声波清洗10分钟，进而使用UV-臭氧清洁器(日本激光电子公司制“NL-UV253”)进行前处理。
接着，将该清洗过的透明支撑基板固定在真空蒸镀装置(日本真空技术公司制)的基板支架上，在素瓷坩埚内放入N，N’-二(1-萘基)-N，N’-二苯基联苯胺(α-NPD)200mg，另外，在不同的素瓷坩埚中放入三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)200mg，将真空室内的压力减至1×10-4Pa。
随后，加热放入了α-NPD的舟皿，以15/秒的蒸镀速度使α-NPD堆积在透明支撑基板上，形成膜厚为600的空穴输送层。此时的透明支撑基板温度为室温。
接着，在不把上述形成了空穴输送层的透明支撑基板从真空槽中取出的情况下，加热另一个坩埚，使Alq3以15/秒的蒸镀速度堆积在空穴输送层上，形成膜厚为600的有机薄膜(发光层)(Alq3膜)。
接着，将形成有空穴输送层和发光层的透明支撑基板从真空室中取出，在钨制电阻加热舟皿中放入氟化锂200mg，在钨丝上缠绕铝线1.0g。
接着，将上述形成有空穴输送层和发光层的透明支撑基板再次设置在真空室中，并将真空槽的压力减至2×10-4Pa。
然后，加热钨制电阻加热舟皿，使氟化锂以0.2/秒的蒸镀速度堆积在发光层上，形成膜厚为5的电子注入层，接着，加热钨丝以使铝以20/秒的蒸镀速度堆积在电子注入层上，形成厚度为1000的阴极膜，从而制成薄膜结构体。
(2)有机EL元件密封用粘合带的制作
作为光阳离子聚合性化合物，使用环氧树脂(双酚A缩水甘油醚、油化シエル环氧公司制“Epicoat828”)。另外，作为光阳离子聚合引发剂，使用芳香族锍六氟合锑酸盐(aromatic sulfonium hexafluoroantimonate)(旭电化工业公司制“ADEKA OPTOMER SP170”)。另外，作为粘合性树脂，使用由对苯二甲酸25摩尔％、间苯二甲酸25摩尔％、乙二醇、新戊二醇17.5摩尔％、双酚A的乙二醇加成物17.5摩尔％、以及丁撑醚二醇25摩尔％共聚而成的聚酯。另外，作为填充剂，使用滑石。
使用均相分散型搅拌混合机(商品名“均相分散L型”、特殊机化公司制)，以3000rpm的搅拌速度，均匀地搅拌混合下列物质：光阳离子聚合性化合物80重量份、光阳离子聚合引发剂1重量份、粘合性树脂20重量份、填充剂20重量份、甲乙酮150重量份，调制树脂组合物。
将得到的树脂组合物涂敷到防潮带上，且使涂敷后的厚度为100μm，经干燥，形成粘合层，从而得到有机EL元件密封用粘合带，其中，防潮带是在厚度为7μm的铝箔的双面上层叠厚度为5μm的聚对二甲酸乙二醇酯而成的。
还有，在得到的有机EL元件密封用粘合带的粘合层上，作为脱模薄膜层叠实施了硅酮脱模处理的PET薄膜的脱模处理面。
(3)薄膜结构体的密封
剥离得到的有机EL元件密封用粘合带的脱模薄膜之后，使用超高压汞灯对粘合层照射波长为365nm的紫外线，照射量为2400mJ/cm2。然后，迅速地将粘合带覆盖在已转移至有氮气流通的手套箱内的薄膜结构体的外表面上，用手按压粘合带，密封薄膜结构体而制造有机EL元件。
(实施例13)有机EL元件密封用双面粘合带的制作
使用棒涂敷机，在实施了脱模处理的厚度为50μm的PET薄膜(脱模薄膜)上，涂敷采用与实施例12相同的方法而调制的树脂组合物，并使涂敷后的厚度为100μm，经干燥，形成粘合层。其中，粘合层形成为能够在内部包围薄膜结构体的空穴输送层、发光层、电子注入层以及阴极的筒状。
接着，在粘合层的未形成PET薄膜的面上，作为保护薄膜层叠实施了硅酮脱模处理的PET薄膜(脱模薄膜)的脱模处理面，从而得到有机EL元件密封用双面粘合带。
(2)薄膜结构体的密封
从得到的有机EL元件密封用双面粘合带上剥离下作为保护薄膜的PET薄膜之后，使用超高压汞灯对粘合层照射波长为365nm的紫外线，照射量为2400mJ/cm2。然后，迅速地将形成有作为上述支撑体的PET薄膜的状态下的粘合层，覆盖在转移至流通有氮气的手套箱内的由实施例12制造的薄膜结构体的阳极上，以围住空穴输送层、发光层、电子注入层以及阴极外周部分，之后通过剥离作为支撑体的PET薄膜，在薄膜结构体的阳极上形成可包围空穴输送层、发光层、电子注入层以及阴极的外周部分的粘合层。然后，在粘合层上盖上大小为25mm×25mm×0.7mm的玻璃板，之后，用手按压，密封薄膜结构体，并由此制造有机EL元件。
(比较例5)
将实施例12中制成的薄膜结构体在没有用粘合带密封的情况下用作有机EL元件。在温度60℃、相对湿度为90％的条件下放置该有机EL元件，100小时之后完全不发光。
(实施例14)
(1)有机EL元件密封用粘合带的制作
作为光阳离子聚合性化合物，使用环氧树脂(双酚A缩水甘油醚、Epicoat828、油化シエル环氧公司制)；作为光阳离子聚合引发剂，使用芳香族锍六氟合锑酸盐(ADEKA OPTOMER SP170、旭电化工业公司制)；作为粘合性树脂，使用苯氧基树脂(EP1256，日本环氧树脂公司制)；作为填充剂，使用滑石。
使用均相分散型搅拌混合机(商品名“均相分散L型”、特殊机化公司制)，以3000rpm的搅拌速度，均匀地搅拌混合下列物质：环氧树脂30重量份、光阳离子引发剂1重量份、苯氧基树脂70重量份、填充材料20重量份以及甲基乙基酮150重量份，调制树脂组合物。
使用棒涂敷机，将得到的树脂组合物涂敷在由易粘接聚酯薄膜(38μm)/黑版印刷面(5μm)/铝箔(7μm)/聚酯薄膜(38μm)的结构的多层薄膜构成的防潮带上，且使涂敷后的厚度为20μm，经干燥，形成粘合层，从而得到有机EL元件密封用粘合带。
还有，在得到的有机EL元件密封用粘合带的粘合层上，作为脱模薄膜层叠实施了硅酮脱模处理的PET薄膜的脱模处理面。
另一方面，为了测定透湿度以及脱气，在实施了脱模处理的PET薄膜上涂敷树脂组合物，并使涂敷后的厚度为100μm，在干燥之后，层叠在实施了脱模处理的PET薄膜粘合层面上，制作测定用粘合带。
(3)薄膜结构体的密封
剥离得到的有机EL元件密封用粘合带的脱模薄膜之后，使用超高压汞灯对粘合层照射波长为365nm的紫外线，照射量为2400mJ/cm2。然后，迅速地将粘合带覆盖在已被转移至有氮气流通的手套箱内的在实施例12中制作的薄膜结构体的外表面上，并用手按压粘合带，密封薄膜结构体，由此制造有机EL元件。
(实施例15)
使用25重量份的Epicoat828和10重量份的苯基缩水甘油醚代替环氧树脂(Epicoat828)30重量份，除此之外，和实施例12相同地调制树脂组合物，并用该树脂组合物制造有机EL元件密封用粘合带、有机EL元件。
(比较例6)
使用具有双酚骨架和乙二醇骨架的环氧化合物(新日本理化公司制理化树脂BPO-20E)代替苯基缩水甘油醚，除此之外，和实施例15相同地调制树脂组合物，并用该树脂组合物制造有机EL元件密封用粘合带、有机EL元件。
(比较例7)
使用由对苯二甲酸25摩尔％、间苯二甲酸25摩尔％、乙二醇、新戊二醇17.5摩尔％、双酚A的乙二醇加成物17.5摩尔％、以及丁撑醚二醇25摩尔％共聚而成的聚酯，来代替苯氧基树脂，除此之外，和实施例13相同地调制树脂组合物，并用该树脂组合物制造有机EL元件密封用粘合带、有机EL元件。
评价
(通电发光试验)
(1)在温度60℃、相对湿度90％的条件下，将在实施例12、13以及比较例5中得到的有机EL元件放置500小时，然后使有机EL元件通电(10V)，目视观察有无黑斑以及黑线(即，非发光部分)。结果如表5所示。
(2)在温度40℃、相对湿度60％的条件下，将在实施例14、15以及比较例6、7中得到的有机EL元件放置500小时，然后使有机EL元件通电(10V)，目视观察有无黑斑以及黑线(即，非发光部分)。结果如表5所示。
(透湿度测定)
剥离在实施例14、15以及比较例6、7中得到的测定用粘合带中的一个面上的隔片，使用超高压汞灯向粘合层照射波长为365nm的紫外线，照射量为2400mJ/cm2。然后，剥离另一面的隔片，采用以JIS Z0208为基准的透视杯封法测定所得到的样品的透湿度(40℃、24小时)。结果如表5所示。
(脱气测定)
使用热分析装置(Seiko Instrument公司制“TG/DTA 6200”)，以10℃/min的升温速度加热在透湿度测定中得到的样品，测定加热时的重量减少率。结果如表5所示。
表5
有无黑斑 透湿度(g/cm2·24hr) 可使用时间(分钟) 重量减少率(％)
实施例12 无     -     -     -
实施例13 无     -     -     -
实施例14 无     20     3     0.27
实施例15 无     30     8     0.35
比较例5 不发光     -     -     -
比较例6 有若干     62     10     2.45
比较例7 有若干     43     10     0.83
工业上的可利用性
根据本发明，能够提供在可以避免有机电致发光元件因光或热的作用发生劣化的条件下进行密封的有机电致发光元件密封用粘接剂、有机电致发光元件密封用粘合带、有机电致发光元件密封用双面粘合带、有机电致发光元件的密封方法以及有机电致发光元件。

Claims (19)

1、一种有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，是由含有光阳离子聚合性化合物和光阳离子聚合引发剂的光阳离子聚合性粘接剂构成，在光照射下该光阳离子聚合性粘接剂可开始进行固化反应，且遮断光之后也能通过暗反应进行固化反应。
2、根据权利要求1所述的有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，光阳离子聚合性化合物是芳香族环氧树脂。
3、根据权利要求1或者2所述的有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，光阳离子性聚合引发剂是以下述式(1)所示的硼酸作为平衡离子的盐。
4、根据权利要求1、2或者3所述的有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，光阳离子聚合引发剂是分子内至少含有1个羟基且在光照射下可生成酸的化合物、和分子内含有2个以上可与羟基发生反应的官能团的化合物的反应产物。
5、根据权利要求1、2或者3所述的有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，光阳离子聚合引发剂是分子内至少含有2个以上羟基且在光照射下可生成酸的化合物、和羧酸酐或二羧酸的反应产物。
6、根据权利要求1、2、3、4或者5所述的有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，光阳离子聚合性粘接剂中含有具有羟基的脂肪族烃和/或聚醚化合物。
7、根据权利要求1、2、3、4、5或者6所述的有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，光阳离子聚合性粘接剂中含有填充剂。
8、根据权利要求1、2、3、4、5、6或者7所述的有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，光阳离子聚合性粘接剂中含有可与酸反应的碱性填充剂和/或可吸附酸的离子交换树脂。
9、根据权利要求1、2、3、4、5、6、7或者8所述的有机电致发光元件密封用粘接剂，其特征在于，光阳离子聚合性粘接剂中含有干燥剂。
10、一种有机电致发光元件的密封方法，其特征在于，是使用权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或者9所述的有机电致发光元件密封用粘接剂密封有机电致发光元件的方法，在对上述有机电致发光元件密封用粘接剂照射光之后到所述有机电致发光元件密封用粘接剂发生固化之前的期间内，在密封板和薄膜结构体之间填满上述有机电致发光元件密封用粘接剂而进行密封。
11、一种有机电致发光元件的密封方法，其特征在于，是使用权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或者9所述的有机电致发光元件密封用粘接剂来密封有机电致发光元件的方法，在对上述有机电致发光元件密封用粘接剂照射光之后到所述有机电致发光元件密封用粘接剂发生固化之前的期间内，涂敷上述有机电致发光元件密封用粘接剂以封闭薄膜结构体的周围，之后贴合密封板而进行密封。
12、一种有机电致发光元件密封用粘合带，其特征在于，具有防潮带、和形成在所述防潮带的至少一个面上的由权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或者9所述的有机电致发光元件密封用粘接剂构成的粘合层。
13、根据权利要求12所述的有机电致发光元件密封用粘合带，其特征在于，粘合层在60℃、90％RH条件下采用以JIS Z 0208为基准的透湿杯封法测定的透湿度在30g/m2·24h/100μm以下。
14、根据权利要求12或者13所述的有机电致发光元件密封用粘合带，其特征在于，粘合剂层中含有片状干燥剂。
15、一种有机电致发光元件的密封方法，其特征在于，是使用权利要求12、13或者14所述的有机电致发光元件密封用粘合带来密封有机电致发光元件的方法，在对上述有机电致发光元件密封用粘合带的粘合层照射光之后到粘合层发生固化之前的期间内，贴合到薄膜结构体上而进行密封。
16、一种有机电致发光元件密封用双面粘合带，其特征在于，具有由权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或者9所述的有机电致发光元件密封用粘接剂构成的粘合层、和形成在上述粘合层的两面上的隔片。
17、根据权利要求16所述的有机电致发光元件密封用双面粘合带，其特征在于，粘合层在60℃、90％RH条件下采用以JIS Z 0208为基准的透湿杯封法测定的透湿度在30g/m2·24h/100μm以下。
18、一种有机电致发光元件的密封方法，其特征在于，是使用权利要求16或者17所述的有机电致发光元件密封用双面粘合带来密封有机电致发光元件的方法，先剥离上述有机电致发光元件密封用双面粘合带的一个隔片，在对剥离了上述隔片的一侧的粘合层照射光之后到所述粘合层发生固化之前的期间内，贴合上述有机电致发光元件密封用双面粘合带以封闭薄膜结构体的周围，之后剥离上述有机电致发光元件密封用双面粘合带的另一个隔片，再将密封板盖在上述粘合层上而进行密封。
19、一种有机电致发光元件，其特征在于，是使用权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或者9所述的有机电致发光元件密封用粘接剂、权利要求12、13或者14所述的有机电致发光元件密封用粘合带、或者，权利要求16或者17所述的有机电致发光元件密封用双面粘合带进行密封而成的。
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