CN103502378A - 胶膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种胶粘剂组合物、一种用来封装有机电子元件的胶膜、一种制造胶膜的方法、以及一种有机电子元件（OED）。本发明的胶粘剂组合物可形成具有良好粘合特性、耐冲击性、热保护特性以及湿气阻挡特性的封装层，因此，包含有利用此胶粘剂组合物封装来组件所形成的OED，可呈现出良好的使用寿命性能及耐久性。

Description

胶膜
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂组合物、胶膜（adhesive film）、制造胶膜的方法以及有机电子装置。 
背景技术
有机电子装置（organic electronic device,OED）包含官能性有机材料，而OED或者包含在OED中的有机电子元件可以例如是光伏器件、整流器、发送器、有机发光二极管（OLED）等。 
一般来说，OED易受外界环境因子（例如湿气等）的损坏。例如，OLED总体上包括设置在一对包含有金属或金属氧化物的电极的之间的官能性有机材料。因此，因为湿气由外部透入或者电极因湿气而氧化的关系，而使得有机材料层剥离，影响其与电极间的接口，进而增加有机材料本身的电阻或产生退化。因此，存在光发散功能减损或亮度降低的问题。 
以下1至4篇专利公开一种封装结构，用来保护OLED免于受到外界环境因子，例如湿气等的影响，将其封装结构中，先将形成在基板上的OLED通过含有吸湿剂或吸气剂的金属罐或玻璃罐覆盖后，再以胶粘剂固定： 
（专利1）美国专利号6,226,890； 
（专利2）美国专利号6,808,828； 
（专利3）日本专利公开号2000-145627；以及 
（专利4）日本专利公开号2001-252505。 
发明内容
本发明提供一种胶粘剂组合物、一种胶膜、一种制造胶膜的方法以及一种有机电子装置（OED）。 
本发明涉及一种胶粘剂组合物，所述胶粘剂组合物可应用于OED的封装。 
术语“有机电子元件”可表示为具有至少一种官能性有机材料的组件或 装置，所述有机电子元件可以例如是光伏器件、整流器、发送器、有机发光二极管（OLED）等，或者是包含上述相同组件的装置。 
所述胶粘剂组合物可以包含可固化胶粘剂树脂、吸湿剂及填充剂。示例性的胶粘剂组合物可以是热熔型的胶粘剂组合物。“热熔型的胶粘剂组合物”可表示一种在室温下为固态或半固态的类型，通过热熔而呈现黏性，且在固化后能将目标物进行紧密的粘合。此外，“固化”可表示一种化学、物理或反应的改变，以使组合物呈现出粘合的特性。另外，“室温”可表示不加热或冷却情况下的一种自然温度，例如约15℃至35℃，约20℃至25℃，约25℃或约23℃。 
所述可固化胶粘剂树脂可以在固化后呈现出粘合的特性。例如，所述可固化胶粘剂树脂可以在室温下呈现固态或半固态的状态，优选地呈现固态的状态，而室温下的固态或半固态树脂表示所述树脂在室温下不具有流动性。例如，本发明的可固化胶粘剂树脂在室温下所呈现的固态或半固态指其在室温下，对目标物的黏度约至少为106泊（poise）或至少约107泊，而黏度由Advanced Rheometric Expansion System（ARES）进行检测。 
当可固化胶粘剂树脂在室温下呈现固态或半固态状态时，胶粘剂甚至可在未固化时维持在膜状、片状的形态，为此，装置可通过使用胶粘剂密封或封装OED的过程来保护其免于物理或化学的损害，也可以使过程平稳的呈现，此外，也可避免在密封或封装OED过程中将气泡混入，以及可避免装置寿命的衰减。所述可固化胶粘剂树脂的黏度并无上限，但可以例如控制在约109泊或可实行的更小范围等。 
此外，在固化状态下，所述可固化胶粘剂树脂的水蒸汽传递速率（water vapor transmission rate,WVTR）可以是50g/m2天或更低，30g/m2天或更低，20g/m2天或更低，15g/m2天或更低。WVTR的测量与膜状层（以可固化胶粘剂树脂固化而获得并具有80μm的厚度）的厚度方向有关，而WVTR可以在膜状层置放在38℃相对湿度100％下进行测量。可以根据ASTMF1249的规程来测量WVTR。 
为使可固化胶粘剂树脂具有上述WVTR特性，需通过以下的树脂类型或控制固化剂、交联剂或引发剂的添加量来控制其交联结构或密度。一旦当可固化胶粘剂树脂具有上述WVTR特性后，OED的封装结构可有效地避免湿气、 水分、氧气等穿透。对可固化胶粘剂树脂的WVTR来说，当WVTR的值越低，越能使封装结构呈现良好的状态，因此，并无特别限制WVTR的最低值。 
所述可固化胶粘剂树脂可以是本领域公知的热可固化胶粘剂树脂、活化光能可固化胶粘剂树脂或混合式可固化胶粘剂树脂。“热可固化胶粘剂树脂”的固化发生在提供适当的热能或老化过程；“活化光能可固化胶粘剂树脂”的固化发生在活化能光线的照射；而“混合式可固化胶粘剂树脂”的固化发生在热固化及活化光能可固化胶粘剂树脂同时或依序进行固化机制所产生。此外，上述的活化光能可以例如是微波、红外线（IR）、紫外线（UV）、X光及γ射线，或者可以是粒子束，例如α粒子束、质子束、中子束、电子束等。 
所述可固化胶粘剂树脂可以在固化后具有粘合的特性，例如，所述可固化胶粘剂树脂可以包含至少可通过热而固化的官能基或官能位，例如缩水基、异氰酸酯基、羟基、羧基、氨基等；或者包含至少一种可通过活化光能照射而固化的官能基或官能位，例如环氧基、环醚基、硫基、缩醛基、内酯基等。而所述可固化胶粘剂树脂可以是包含至少一种上述例举的官能基或官能位的丙烯酸树脂、聚酯树脂、异氰酸树脂、环氧树脂等，但不限于此。 
所述可固化胶粘剂树脂可以例如是环氧树脂，所述环氧树脂可以是芳香或脂肪族环氧树脂。所述环氧树脂可以例如包含热固化环氧树脂、或通过活化能光线的照射产生阳离子聚合反应而固化的活化光能固化环氧树脂。 
根据本发明实例的环氧树脂，其环氧当量可以是150至1,000g/ep，150至900g/ep，150至800g/ep，150至700g/ep，150至600g/ep，150至500g/ep，150至400g/ep，150至300g/ep。当环氧树脂的环氧当量落入上述范围时，其粘合状态、玻璃转移温度等特性将会因此而维持。所述环氧树脂可以是例如一种或两种或多种的甲酚酚醛清漆环氧树脂（cresol novolac epoxy resin）、双酚F-型环氧树脂（bisphenol F-type epoxy resin）、双酚F-型酚醛清漆环氧树脂（bisphenol F-type novolac epoxy resin）、双酚A-型环氧树脂（bisphenol A-type epoxy resin）、双酚A-型酚醛清漆环氧树脂（bisphenol A-type novolac epoxy resin）、酚酚醛清漆环氧树脂（phenol novolac epoxy resin）、四官能环氧树脂（tetrafunctional epoxy resin）、双酚型环氧树脂（biphenyl-type epoxy resin）、三酚甲烷型环氧树脂（triphenol methane-type epoxy resin）、烷基改性的三酚甲烷型环氧树脂（alkyl modified triphenol methane epoxy resin）、萘环氧树脂 （naphthalene epoxy resin）、双环戊烯型环氧树脂（dicyclopentadiene-type epoxy resin）、双环戊双烯环氧树脂（dicyclopentadiene modified phenol-type epoxy resin）等。 
在本发明的实例中，所述环氧树脂可以是芳香环氧树脂。术语“芳香环氧树脂”可表示一种在树脂的主链或支链包含至少一种芳基的环氧树脂，而所述芳基为例如苯基或例如伸苯基结构的芳香核心。当在使用所述芳香环氧树脂情况下，其固化的材料可具有良好的热稳定性、化学稳定性、以及低湿气吸收度，以提高OED封装结构的可信度。所述芳香环氧树脂可以例如是一种或两种或多种的双酚型环氧树脂（biphenyl-type epoxy resin）、双环戊双烯型环氧树脂（dicyclopentadiene-type epoxy resin）、萘型环氧树脂（naphthalene-type epoxy resin）、双环戊双烯改性的酚型环氧树脂（dicyclopentadiene modified phenol-type epoxy resin）、甲酚环氧树脂（cresol epoxy resin）、双酚环氧树脂（bisphenol epoxy resin）、新酚环氧树脂（xylok epoxy resin）、多官能基环氧树脂（multifunctional epoxy resin）、酚酚醛环氧树脂（phenol novolac epoxy resin）、三酚甲烷型环氧树脂（triphenolmethane-type epoxy resin）、烷基改性的三酚甲烷型环氧树脂（alkyl modified triphenolmethane epoxy resin）等，但不限于此。 
在实例中，所述环氧树脂可以是硅烷改性的环氧树脂，其可以包含例如硅烷化合物的反应物以及至少一种上述的环氧树脂。所述硅烷化合物可由例如以下化学式1所表示： 
[化学式1] 
DnSiX（4-n）
其中D由乙烯基、环氧基、氨基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基、烷氧基、巯基、或异氰酸酯基、或经上述的任一官能基取代的烷基。 
而化学式1中的X为氢、烷基、卤素及环氧基、芳基、芳氧基、酰氧基、烷硫基或炔硫基；且n为1至3。 
在化学式1的化合物中，所述官能基“D”可通过与官能基反应而形成硅烷改性的环氧树脂。 
例如，当官能基为氨基时，所述氨基会与环氧树脂的环氧基形成“-CH（OH）-CH2-NH-”键结，并引导硅烷化合物进入环氧基中。 
此外，当官能基“D”为异氢酸基或烷氧基时，硅烷化合物也可以通过与带有羟基的环氧树脂反应而引入其中，所述带有羟基的环氧树脂可以例如是双酚型环氧树脂（bisphenol-type epoxy resin），如双酚F-型环氧树脂（bisphenol F-type epoxy resin）、双酚F-型酚醛环氧树脂（bisphenol F-type novolac epoxy resin）、双酚A-型环氧树脂（bisphenol A-type epoxy resin）、双酚A-型酚醛环氧树脂（bisphenol A-type novolac epoxy resin）等。 
在化学式1中的烷基可以例如是的C1至C20，C1至C16，C1至C12，C1至C8或C1至C4的烷基。所述烷基可以是直链、支链或环烷基。 
在化学式1中，卤素原子可以例如是氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）等。 
此外，化学式1中的烷氧基可以例如是C1至C20，C1至C12，C1至C8或C1至C4的烷氧基。所述烷氧基可以是直链、支链或环状。 
另外，除芳基之外，芳基或包含在化学式1中的芳氧基（aryloxy group）的芳基，也可以包含所谓的芳烷基（aralkyl group，aralalkyl group）等化合物。例如，芳基可以是包含至少一个苯环的化合物，或至少两个苯环的缩合或键结，或者由其衍生物所衍生的单价残基。所述芳基可以例如是C6至C25，C6至C21，C6至C18或C6至C12的芳基。而所述芳基可以例如是苯基（phenyl group）、双氯苯基（dichlorophenyl）、氯苯基（chlorophenyl）、苯乙基（phenylethyl group）、苯丙基（phenylpropyl group）、苯甲基（benzyl group）、甲苯基（tolyl group）、二甲苯基（xylyl group）、萘基（naphthyl group）等，优选为苯基（phenyl group）。 
此外，化学式1中的酰氧基（acyloxy group）可以例如是C1至C20，C1至C16或C1至C12的酰氧基。 
另外，化学式1中的烷硫基例如是C1至C20，C1至C16，C1至C12，C1至C8或C1至C4的烷硫基，且烷氧硫基（alkyloxythio group）可以例如是C1至C20，C1至C16，C1至C12，C1至C8或C1至C4的烷氧硫基。 
烷基、烷氧基、芳基、芳氧基、烷硫基、炔氧硫基等可任意由至少一个取代基所取代。而所述取代基可以例如是羟基、环氧基、烷基、烯基、炔基、烷氧基、酰基、硫基、丙烯基（acryloyl group）、甲基丙烯基、芳基、异氰酸酯基等，但不限于此。 
化学式1中的官能基“D”在上述官能基中，可以是烷氧基、氨基或异氰酸酯基。 
此外，化学式1中的至少一个、至少两个或至少三个“X”可以例如是卤素原子、烷氧基、芳氧基、酰氧基、烷硫基、炔氧硫基等，或者为烷氧基。 
所述由硅烷改性的环氧树脂可以例如是引入有硅烷化合物的环氧树脂，其中相对于100重量份的环氧树脂，所述硅烷化合物占约0.1至10重量份，0.1至9重量份，0.1至8重量份，0.1至7重量份，0.1至6重量份，0.1至5重量份，0.1至4重量份，0.1至3重量份，0.3至2重量份或0.5至2重量份。在实例中，引入有硅烷化合物的环氧树脂可以是芳香环氧树脂，而所述芳香环氧树脂可以例如是双酚型环氧树脂（bisphenol-type epoxy resin），例如双酚F-型环氧树脂（bisphenol F-type epoxy resin）、双酚F-型酚醛环氧树脂（bisphenol F-type novolac epoxy resin）、双酚A-型环氧树脂（bisphenol A-type epoxy resin）、双酚A-型酚醛环氧树脂（bisphenol A-type novolac epoxy resin）等。 
在改性有硅烷结构中，含有硅基的环氧树脂，可使得基板等与OED的封装层呈现良好的粘合特性、湿气阻隔特性、耐久性及可靠性。 
所述胶粘剂组合物也包含吸湿剂。术语“吸湿剂”可用于指一般能够通过物理或化学反应吸收或移除由外部渗入的水分或湿气，或避免其流入的所有组合物。 
所述吸湿剂可以例如是氧化物、金属盐等。氧化物可以例如是金属氧化物或有机金属氧化物，其中，金属氧化物如氧化锂（Li2O）、氧化钠（Na2O）、氧化钡（BaO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）等；而有机金属氧化物如五氧化磷（P2O5）等。金属盐可以例如是硫酸盐、金属卤化物、或金属氯酸盐，其中，硫酸盐例如是硫酸锂（Li2SO4）、硫酸钠（Na2SO4）、硫酸钙（CaSO4）、硫酸镁（MgSO4）、硫酸钴（CoSO4）、硫酸镓（Ga2（SO4）3）、硫酸钛（Ti（SO4） 2）、硫酸镍（NiSO4）等；金属卤化物例如是氯化钙（CaCl2）、氯化镁（MgCl2）、氯化锶（SrCl2）、氯化钇（YCl3）、氯化铜（CuCl2）、氟化铯（CsF）、氟化钽（TaF5）、氟化铌（NbF5）、溴化锂（LiBr）、溴化钙（CaBr2）、溴化锶（CeBr3）、溴化硒（SeBr4）、溴化钒（VBr3）、溴化镁（MgBr2）、碘化钡（BaI2）、碘化镁（MgI2）等；而金属氯酸盐可以例如是过氯酸钡（Ba（ClO4）2）、过氯酸镁 （Mg（ClO4）2）等，但不限于此。在实例中，所述吸湿剂可以是金属氧化物，但不限于此。 
所述吸湿剂可具有例如球形、卵型、多角形、非晶型等形态，此外，所述吸湿剂可以例如具有约1μm至约20μm，约1μm至约15μm，约1μm至约10μm，约1μm至约7μm的平均的粒径。在此粒径范围内的吸湿剂可具有优选地湿气阻隔或移除能力、稳定执行的封装过程、以及可避免封装过程中或封装过程后的OED损害。 
所述吸湿剂可以在妥善的过程后再与组合物混合。例如，吸湿剂的粒径可在与胶粘剂组合物混合前，通过研磨加以控制。而为了研磨所述吸湿剂，可使用例如三辊轧机、珠磨机、球磨机等进行研磨。此外，当将粘合组合物用于封装顶部光发散装置等时，则吸湿剂的粒径大小需在考虑胶粘剂透光度下控制到更小。 
相对于100重量份的可固化胶粘剂树脂，所述胶粘剂组合物可以包含1至100重量份，1至90重量份，1至80重量份，1至70重量份，1至60重量份，1至50重量份，1至40重量份，5至40重量份，10至40重量份或15至40重量份的吸湿剂。通过控制吸湿剂含量到至少1重量份以下，可使得固化材料呈现出良好的水分及湿度阻隔特性。此外，若吸湿剂含量控制小于100重量份时，则可使得封装层变得很薄且也可以使固化材料呈现出良好的水分及湿度阻隔特性。 
在本说明书中，单位（重量份）表示重量比，除非有特说明。 
同样的，所述胶粘剂组合物进一步包含填充剂。所述填充剂可以例如是无机填充剂，适量填充剂的使用可延长水份或湿气渗透入封装结构的路径，进而抑制水份或湿气的穿透。此外，所述填充剂可通过与吸湿剂的作用，或者可固化胶粘剂树脂的交联结构而使水份或湿气的阻隔达到最大化。 
所述填充剂可以例如是至少一种或两种黏土，例如纳米黏土、滑石、硅土（例如针状硅土）、铝土、钛土等。在实例中，所述填充剂可以是纳米黏土、滑石、针状硅土等。 
在本发明的实例中，填充剂可以是黏土，例如纳米黏土等。 
上述的黏土可以例如是天然或合成的黏土，以及有机改性的有机黏土。 
天然或合成的黏土可以例如是云母（mica）、锆柱（fluoromica）、叶蜡石 （pyrophyllite）、海绿石（glauconite）、蛭石（vermiculite）、海泡石（sepiolite）、铝英石（allophone）、丝状铝英石（imogolite）、滑石（talc）、白云母石（illite）、斯堡卡石（sobockite）、斯文弗石（svinfordite）、高岭石（kaolinite）、地开石（dickite）、珍珠石（nacrite）、多硅高岭石（anauxite）、绢云母（sericite）、三八伊来石（ledikite）、蒙脱石（montronite）、变禾乐石（metahalloysite）、蛇纹石土（serpentine clay）、白石绵（chrysotile）、叶蛇纹石（antigorite）、厄帖浦土（attapulgite）、镁铝皮石（palygorskite）、木节土（Kibushi clay）、粘土（gairome clay）、（hisingerite）、绿泥石（chlorite）、微晶高岭石（montmorillonite）、钠微晶高岭石（sodium montmorillonite）、铝微晶高岭石（magnesium montmorillonite）、钙微晶高岭石（calcium montmorillonite）、硅铁石（nontronite）、皂土（bentonite）、铝蒙脱石（beidellite）、水辉石（hectorite）、钠水辉石（sodium hectorite）、皂石（saponite）、硅钠锌铝石（sauconite）、含氟锂蒙脱土（fluorohectorite）、硅镁石（stevensite）、铬膨润石（volkonskoite）、水硅钠石（magadiite）、斜水硅钠石（kenyaite）、叙永石（halloysite）、水滑石（hydrotalcite）、绿土（smectite）、绿土型黏土（smectite-type clay）等，但不限于此。上述的页硅酸盐（phyllosilicate）可由天然获得或者由已知方法合成。 
在实例中，上述的黏土可以是有机改性的有机黏土（organoclay），所述有机黏土由非官能性的黏土与至少一种嵌入剂（intercalant）反应获得的绿土或绿土型黏土，在此情况下，嵌入剂基本上可以是中性或离子有机化合物。中性有机化合物可以例如包含极性化合物的单体、寡聚体或聚合化合物，如酰胺（amide）、酯（ester）、内酰胺（lactam）、腈（nitrile）、尿素（urea）、碳酸盐（carbonate）、磷酸盐（phosphate）、硫酸盐（sulfate）、磺酸盐（sulfonate）或硝基（nitro）化合物，所述中性有机化合物能通过氢键而嵌入黏土的层与层的间，但并不完全取代黏土的电荷平衡离子。另外，离子有机化合物可以例如包含阳离子接口活性剂，如鎓离子化合物，其中，鎓离子化合物例如是胺盐（一级、二级、三级或四级）、磷盐、硫盐衍生物、芳香或脂肪胺、膦（phosphine）、硫化物（sulfide）等，且四级胺盐的鎓离子等具有至少一个长链的脂肪基（如十八基、十四基、油醇（oleyl））与四级氮原子键结。而有机黏土可以是已经流通的商品名称例如是Cloisite（购自Southern Clay Products；由层状镁铝硅酸盐所衍生）、Claytone（购自Southern Clay Products；由中性钠 彭润土所衍生）、Nanomer（购自Nanocor）等的一种有机黏土。 
所述填充剂可以例如具有球状、卵状、多角状、非晶状等形态，但不特别限于此。 
此外，所述填充剂可以在混合入胶粘剂组合物的前，经过适当的研磨过程，如同吸湿剂的情况。 
所述填充剂可通过有机材料来处理其表面，例如以增加其与其他组合物中的有机材料（例如可固化胶粘剂树脂）的结合效率。 
相对于100重量份的可固化胶粘剂树脂，所述胶粘剂组合物可以包含约1至50重量百分比，约1至40重量百分比，约1至30重量百分比，约1至20重量百分比或约1至15重量百分比的填充剂，以使固化材料具有良好的水分及湿度阻隔特性，且使用1或以上重量百分比的填充剂可具有机械物理特性。此外，通过将胶粘剂控制在50或以下的重量百分比，可使胶粘剂呈现薄膜或片状，且也能使胶粘剂具有良好的湿度阻隔特性，甚至可使胶粘剂可呈现厚度很薄的状态。 
另外，所述胶粘剂组合物可根据固化胶粘剂类型而进一步包含引发剂，以启动树脂的固化反应，或者可以包含固化剂，通过与固化胶粘剂进行反应而形成交联结构等。 
所述固化剂优选地可依据可固化胶粘剂树脂或树脂所包含的官能基类型而选择使用。 
在实例中，当可固化胶粘剂树脂为环氧树脂时，则固化剂可以是相关领域公知的环氧树脂固化剂，例如胺类固化剂、咪唑类固化剂、酚类固化剂、磷酸类固化剂、酸酐类固化剂等的至少一种，但不限于此。 
在实例中，所述固化剂可以是在室温下呈现固态的咪唑化合物，且其熔点或降解温度至少80℃。所述化合物可以例如是2-甲基咪唑（2-methyl imidazole）、2-十七基咪唑（2-heptadecyl imidazole）、2-苯基咪唑（2-phenyl imidazole）、2-苯基-4-甲基咪唑（2-phenyl-4-methyl imidazole）、1-氰乙基-2-苯基咪唑（1-cyanoethyl-2-phenyl imidazole）等，但不限于此。 
所述固化剂的含量可依据其固化速度或组合物（例如可固化胶粘剂树脂）的化合物形态或而选择。相对于固化胶粘剂组合物为100重量份下，所述固化剂的含量可以是1至20重量份，1至10重量份或1至5重量份，然而，其 重量比可根据固化胶粘剂组合物的形态或比例，或者根据树脂的官能基，或者根据实施的交联密度而改变。 
当可固化胶粘剂树脂为须通过活化光能照射而固化的环氧树脂时，则引发剂可以例如是阳离子光聚合引发剂。 
所述阳离子光聚合引发剂可以是鎓盐或离子化有机金属盐的阳离子引发剂，或是有机硅烷或潜在磺酸或非离子的阳离子光聚合引发剂。所述鎓盐引发剂可以例如是二芳基盐（diaryliodonium salt）、三芳基锍盐（triarylsulfonium salt）、芳基重氮盐（aryldiazonium salt）等。所述有机金属盐引发剂可以例如是铁芳烃等；所述有机硅烷引发剂可以例如是邻硝基硅醚（o-nitrobenzyl triaryl silyl ether）、三芳基硅过氧化物（triaryl silyl peroxide）、芳基硅烷（acyl silane）等；所述潜在磺酸引发剂可以例如是α-磺酰基酮（α-sulfonyloxy ketone）、α-羟甲基安息香磺酸酯（α-hydroxymethylbenzoin sulfonate）等，但无特别限制。 
所述阳离子引发剂优选为离子化阳离子光聚合引发剂，更优选为鎓盐离子化阳离子光聚合引发剂，最佳为芳基锍盐离子化阳离子光聚合引发剂，例如三芳基锍盐（triarylsulfonium salt），但不仅限于此。 
上述引发剂的含量可依据可固化胶粘剂树脂的比例及类型或树脂的官能基、所需达到的交联密度等而进行调整，如同固化剂的情况。例如，相对于可固化胶粘剂树脂为100重量份下，所述引发剂的含量范围为0.01至10重量份间，或0.1至3重量份间，当引发剂的含量过少，则固化过程会无法顺利进行，而当引发剂含量过高，则会增加固化后的离子材料含量，而降低胶粘剂的耐久性，另外因应引发剂特性所产生的共轭酸，会使光学耐久性衰减或使基板腐蚀。因此，优选的含量范围可通过考虑上述因子而选择。 
所述胶粘剂组合物可更进一步包含粘胶树脂（binder resin），当所述胶粘剂组合物铸模成膜状或片状形态时，所述粘胶树脂可用来改善其造模的特性。 
所述粘胶树脂的形态并无特别限制，只要能与其他成分（例如可固化胶粘剂树脂等）相容即可。所述粘胶树脂可以是苯氧基树脂、丙烯酸酯树脂、或高分子量的环氧树脂，所述高分子量的环氧树脂表示一种具有约2,000至70,000平均分子量的树脂，而所述高分子量的环氧树脂可以例如是固态双酚A-型环氧树脂、固态双酚F-型环氧树脂等。另外，所述粘胶树脂也可以为一橡胶组合物，例如含有高极性官能基的橡胶、含有高极性官能基的反应橡胶 等。在实例中，所述粘胶树脂可以是苯氧基树脂。 
当包括所述胶粘剂树脂时，所述粘胶树脂的含量可以根据所需的物理特性来控制，并且无别限制。例如，相对于100重量份的可固化胶粘剂树脂，所述粘胶树脂的含量可以包含约200或以下的重量份，约150或以下的重量份，或约100或以下的重量份。当所述粘胶树脂含量少于200重量份时，则能有效维持其与胶粘剂组合物的任一成分的相容性，且能呈现其胶粘剂的特性。 
此外，所述胶粘剂组合物更可以在不影响所需效果的范围内进一步包含添加剂，例如塑化剂、UV稳定剂及/或抗氧化剂。 
本发明还涉及一种胶膜，所述胶膜可以是包含上述胶粘剂组合物的粘合层（adhesive layer）。所述粘合层可以是膜状或片状形态，且可用于封装OED。 
所述胶膜可进一步包含基板膜（substrate film）或离型膜（release film）（在本文中称为“第一薄膜”），且可具有粘合层形成在基板或离型膜上的结构。而所述结构可进一步包含离型膜或基板形成在粘合层（在本文中称为“第二薄膜”）上的结构。 
图1及图2为例示胶膜的截面图。 
如图1所示，胶膜1可以包含形在基板上或离型膜12上的粘合层11。另一例示的胶膜2可如图2所示，进一步包含形成在粘合层11上的基板或离型膜21。虽然图未示，但胶膜可在不具有支持性基板（例如基板或离型膜）下，仅具有粘合组合物，因此所述结构可仅具有在室温下维持固态或半固态状态的膜状或片状粘合层，或者所述结构也可以为粘合层形成在一个基板或离型膜两侧的形态。 
所述第一薄膜的特殊形态并无特别限制。所述第一薄膜可以例如是塑料膜，而所述第一薄膜可以例如是聚乙烯四苯二甲酸薄膜（polyethylene terephthalate film）、聚四氟乙烯薄膜（polytetrafluoroethylene film）、聚乙烯薄膜（polyethylene film）、聚丙烯薄膜（polypropylene film）、聚丁烯薄膜（polybutene film）、聚丁二烯薄膜（polybutadiene film）、乙烯氯共聚薄膜（vinyl chloride copolymer film）、聚脲烷薄膜（polyurethane film）、乙烯-乙烯基丙烯酸酯薄膜（ethylene-vinyl acetate film）、乙烯-丙烯基共聚薄膜（ethylene-propylene copolymer film）、乙烯-丙烯酸乙基共聚薄膜 （ethylene-acrylic acid ethyl copolymer film）、乙烯-丙烯酸甲基共聚（ethylene-acrylic acid methyl copolymer film）、聚亚胺薄膜（polyimide film）等。 
当第一薄膜为离型膜时，则需在上述的所述塑料薄膜的一侧或两侧进行离型处理（release treatment），而用于进行离型处理的脱模剂（releasing agent）可以例如是醇酸脱模剂（alkyd releasing agent）、硅脱模剂（silicon releasing agent）、氟脱模剂（fluorine releasing agent）、不饱和酯脱膜剂（unsaturated ester releasing agent）、聚烯脱模剂（polyolefin releasing agent）、蜡脱模剂（wax releasing agent）等。在考虑抗热性等情况下，可使用醇酸脱模剂（alkyd releasing agent）、硅脱模剂（silicon releasing agent）、氟脱模剂（fluorine releasing agent）等，但无特别限制。 
所述第一薄膜可以例如是塑料薄膜，其中阻气层（gas barrier layer）硅形成在基板的表面或侧边上，所述薄膜的应用可以例如通过直接设在OED基板而作为可挠装置。 
此外，所述第二薄膜的形态并无特别限制，例如，所述第二薄膜可与第一薄膜相同，或在上述列举的第一薄膜的范围中与第一薄膜形态不同。 
第一薄膜亦或第二薄膜都无特别限制。在实例中，所述第一薄膜的厚度可约为50μm至500μm或为100至200μm。在上述范围中，所述胶粘剂或OED可以是有效的自动化过程，且具有经济上的可行性。 
此外，第二薄膜的厚度并无特别限制，例如，第二薄膜的厚度可与第一薄膜相同，或者可使其比第一薄膜厚或薄。 
所述胶膜的粘合层包含膜状或片状的胶粘剂组合物，由于所述粘合层包含在室温下呈现固态或半固态的可固化胶粘剂树脂，因此其能在室温下呈现固态或半固态的状态。在室温下为固态或半固态状态的包含在粘合层的可固化胶粘剂树脂可呈现非固化的状态。而当进行如下述OED封装结构的固化时，所述胶粘剂树脂可形成交联的结构。 
上述粘合层的厚度并无特别限制，可依使用情况来做选择，例如，所述粘合层的厚度可以是5μm至200μm，而在将其作为OED封装材料时，所述树脂层的厚度可依照填充物特性、可加工性、经济可行性等等而加以控制。 
本发明还涉及一种制造胶膜的方法。胶膜的示例为可通过将胶粘剂组合 物铸膜为膜状或片状而形成。 
在实例中，所述方法可以包含将含有胶粘剂组合物的涂布溶液涂布在基板或离型膜上，以形成片状或膜状，接着干燥形成在基板上的涂布溶液。另外，所述制造方法更可以包含粘合外加的基板或离型膜在干燥的涂布溶液上。 
包含有所述胶粘剂组合物的涂布溶液可以例如通过将上述胶粘剂组合物中的各个成分溶于或分散在适当的溶剂中而制备。在实例中，所述胶粘剂组合物的制备方法可以包含将吸湿剂或填充剂溶于或分散在溶剂中；研磨溶解或分散的吸湿剂或填充剂；接着，将研磨的吸湿剂或填充剂与可固化胶粘剂树脂混合而制备。在上述过程中，可以例如在上述范围中，依据所需的湿气阻隔特性以及薄膜的膜塑性而控制吸湿剂、填充剂或可固化胶粘剂树脂的比例。而当涂布溶液若包含有粘胶树脂时，则其添加比例可依据薄膜膜塑性、抗冲击性等等而考虑。另外，所述胶粘剂树脂的分子量以及比例、溶剂的类型及比例等等可依据所需的膜塑性、涂布溶液的黏度等加以考虑。 
上述研磨的吸湿剂或填充剂可一起溶于或分散于同一溶剂中，或者也可以各自溶于或分散于不同溶剂中。而吸湿剂或填充剂可通过珠磨机、球磨机、三辊轧机、或高速研磨机或其组合的唯一一种而进行研磨，其中的球状研磨粒或珠状研磨粒可以例如是玻璃、铝、锆等，且以锆作为球状研磨粒或珠状研磨粒的材料可使粒子较具有分散性。 
用于制备涂布溶液的溶剂类型并无特别限制，然而，当溶剂的干燥时间变得很长或者需在高温下进行干燥时，则在操作效率或是胶膜耐用性上会产生问题，因此，溶剂需使用具有挥发温度为100℃或以下特性的溶剂。具有上述至少介于上述范围的挥发温度的溶剂可小量混合，且需考虑薄膜的膜塑性等条件而使用。所述溶剂可以例如是甲乙酮（methylethylketone（MEK））、丙酮（acetone）、甲苯（toluene）、双甲基甲酰胺（dimethylformamide（DMF））、甲基赛路苏（methylcellosolve（MCS））、四氢呋喃（tetrahydrofuran（THF））、N-甲基四氢吡咯酮（N-methylpyrrolidone（NMP））的至少一者或两者，但不限于此。 
将上述涂布溶液形成在基板或离型膜上的方法并无特别限制，可以是公知的涂布法，像是刮刀涂布、滚筒涂布、喷涂、凹版涂布、逗点式涂布（comma coat）、唇涂布（lip coat）等都可使用。 
所述粘合层会在形成的涂布溶液干燥至使溶剂挥发后形成，其中，干燥的温度优选为70℃至150℃，1至10分钟，而干燥的条件可依照使用溶剂的类型或比例，或者按照可固化胶粘剂树脂的固化能力而调整。 
而额外的基板或离型膜在上述涂布溶液干燥后，形成在粘合层上。例如，基板或离型膜可通过使用热辊层压（hot roll lamination）或冲压（press process）方式而形成在粘合层上，其中，热辊层压过程可考虑连续过程及效率而使用。当在进行上述过程时，其条件温度可约为10℃至100℃，压力可约为0.1至10kgf/cm2，但不限于此。 
本发明还涉及一种OED，所述OED可以包含基板；形成在基板上的有机电子元件；以及封装层，其覆盖在有机电子元件的整体表面，并且包含已固化的胶粘剂组合物。所述OED可进一步包含形成在封装层上侧的覆盖基板。 
所述有机电子元件可以例如是OLED。 
此外，所述有机电子装置的制造可以例如使用胶膜。 
当OED存在有良好的湿气阻隔特性及光学特性时，所述封装层可作为粘合层，以形成能将基板及覆盖基板有效固定及支撑的结构。 
另外，无论OED形态为例如顶面发光或底面发光模式，所述封装层可具有良好的透明度，以形成稳定的封装层。 
图3是OED的示意图，其中有机电子元件为OLED。 
例如，为了制造OED，首先利用例如真空镀膜（vacuum deposition）或溅镀等方法将多个透明电极形成在作为基板的玻璃或聚合膜31上，将包含有例如电洞传输层、发光层、电子传输层等有机层形成在多个透明电极上后，再将电极层形成在其上，以形成有机电子元件32。接着，以上述过程将胶膜的胶粘剂层设置覆盖在基板31上的有机电子元件32整体表面。 
然后，用层压装置（laminate device）等加热粘合层，以赋予其流动性，将所述粘合层层压在有机电子元件上，并固化所述粘合层的可固化胶粘剂树脂，以形成封装层33。 
在实例中，设置并覆盖整个有机电子装置32整个表面的粘合层可更进一步转移至覆盖基板34（如玻璃或聚合膜）。例如，以真空压、真空层压器等加热，让粘合层转移至覆盖基板34上，在第一及第二薄膜由胶膜分层后，使粘合层与覆盖基板34连接。当包含热固胶粘剂树脂的胶粘剂和上述的固化反应 过度发生时，可能会使所述封装层32的接触力以及粘合度降低，因此，其过程必须将温度控制约100℃或以下，且需将加工时间控制在5分钟以内。 
转移有粘合层的覆盖基板34可设置在有机电子元件32上，并通过热压过程以形成封装层33。 
所述粘合层可固化形成所述封装层33，其固化步骤可以例如依可固化胶粘剂树脂的固化方法，在适当的加热室或紫外光室中进行。而其加热条件或活化光能照射条件可依据有机电子原件的稳定性、胶粘剂树脂的固化特性等进行选择。 
虽然上述提到制造OED的方法的一个实例，但OED也可以以其他的方法制造。例如，所述装置可使用上述过程制造，差别在于可改变过程的顺序及条件。例如，虽然粘合层可进一步转移至覆盖基板34上，但是必须先将粘合层转移至基板31上的有机电子元件32后，层压覆盖基板34，并进行固化以形成所述封装层33。 
相对于公知方法，上述的方法并不需要使用具有蚀刻孔洞的金属、玻璃罐等材料，以设置吸气剂等，因此，本发明的制造方法简单且能降低制造成本。此外，除了设计方法所制造的OED外，例如顶面发散式或底面发散式的OED在使用胶膜情况下，能呈现良好的机械耐受度及良好的预定表现。 
本发明的例示的胶粘剂组合物可提供具有良好粘合性、耐冲击性、热保护性及湿度阻隔性，因此使用胶粘剂组合物制造的OED可具有良好的使用寿命性能及耐受特性。 
附图说明
图1和图2是例示的胶膜示意图。 
图3是例示的有机电子装置的示意图。 
具体实施方式
以下将通过实例及比较例更详细地说明胶粘剂组合物等，但以下实例并不限制本发明的保护范围。 
使用以下实例及比较例的方法来评估多种物理特性。 
1.评估粘合强度 
将两片0.7T的玻璃板直角排列形成T形，把比较例或实例制造的5mm×40mm（宽×长）的粘合层设置在两个玻璃板的接触区，接着，在80℃，2kgf的真空环境下热压2分钟后，然后在100℃条件下固化3小时。接下来，通过拉力测试机施予接触压力，并压迫T形玻璃的一个侧端，以对T形粘合玻璃式样区域进行检测，其测量值为粘合强度。 
2.钙测试 
将钙（Ca）沉淀在8mm×8mm×10nm（宽×长×厚）的玻璃基板上，接着将实例及比较例制备的粘合层转移至覆盖玻璃上，并将覆盖玻璃层压在沉淀有钙的玻璃基板上，形成3nm的挡板，接着以真空压在80℃热压2分钟后，在100℃固化3小时，以形成封装层及试样。将试样维持在80℃的温度以及90%的相对湿度的箱室，并测量因氧化而使钙沉淀部端转变成透明的时间。 
实例1 
将70g的CaO（购自Aldrich）吸湿剂加入甲基乙酮（methylethyl keton）形成30重量百分比的吸湿剂溶液，接着将18g的填充剂纳米黏土（Cloisite93A，购自Southern Clay Products）加入甲基乙酮，形成浓度30重量百分比的填充剂溶液。接下来，将每一溶液引入球磨机中，使吸湿剂及填充剂研磨约24小时。将200g硅烷改性的环氧树脂（KSR-177，购自KUKDO Chemical Co.,Ltd.）及150g的苯氧基树脂（YP-50，购自Dongdo Chemicals Corporation）在室温反应器下加在一起，并以甲基乙酮稀释至适当浓度后，替换反应器中的氮气，接着将溶液均匀化。将球研磨过程的吸湿剂及填充剂溶液加入均匀化的所述溶液中，再加入4g的咪唑（imidazole）固化剂（购自Shikoku Chemicals Corporation），高速搅拌1小时。将搅拌的溶液以孔径为20μm的过滤器过滤，然后将过滤后的溶液用刮刀涂布（comma coat）涂布在厚度为50μm的离型膜上，然后在120℃干燥所述固化溶液5分钟，以形成具有约20μm厚度且在室温下维持固态的粘合层。此制备完成的粘合层通过层压器而层压在相同材料的离型膜上，以制备具有如图2所示的胶膜结构。 
实例2 
将53g的CaO（购自Aldrich）吸湿剂加入甲基乙酮（methylethyl keton）形成30重量百分比的吸湿剂溶液，接着将10g的填充剂纳米黏土（Cloisite93A，购自Southern Clay Products）加入甲基乙酮，形成浓度30重量百分比 的填充剂溶液。将每一溶液引入球磨机中，使吸湿剂及填充剂研磨约24小时。接着，将200g硅烷改性的环氧树脂（KSR-177，购自KUKDO Chemical Co.,Ltd.）及150g的苯氧基树脂（YP-50，购自Dongdo Chemicals Corporation）在室温反应器下加在一起，并以甲乙酮稀释至适当浓度后，替换反应器中的氮气，接着将溶液均匀化。将球研磨过程的吸湿剂及填充剂溶液加入均匀化的所述溶液中，再加入4g的咪唑（imidazole）固化剂（购自Shikoku Chemicals Corporation），高速搅拌1小时。然后，将搅拌的溶液以孔径为20μm的过滤器过滤，并按照与实例1相同的方法获得胶膜。 
比较例1 
除了不添加吸湿剂及添加剂之外，按照与实例1相同的方法制造胶膜。 
比较例2 
按照与比较例1相同的方法制造胶膜，除了添加有吸湿剂溶液之外，所述吸湿剂溶液通过将70g的CaO（购自Aldrich有限公司）吸湿剂加入甲乙酮（methylethyl keton）形成30重量百分比的吸湿剂溶液，再引入球磨机研磨约24小时而制备。 
比较例3 
按照与比较例1相同的方法制备胶膜，除额外添加填充剂溶液之外，其中，所述填充剂溶液通过将35g的填充剂纳米黏土（Cloisite93A，购自Southern Clay Products）加入甲基乙酮，形成浓度为30重量百分比的填充剂溶液，再引入球磨机研磨约24小时而制备。 
以上测量结果如表1所示： 
[表1] 
  粘合强度(gf/cm2) Ca测试结果
实例1 600 400小时
实例2 700 340小时
比较例1 350 24小时
比较例2 400 260小时
比较例3 700 120小时
如表1结果所示，本发明的实例对玻璃板具有良好的粘合强度，此外，当封装沉淀的钙时，可发现本发明实例能有效阻挡外部的水气、湿气的渗入 等等。 
然而，不含有吸湿剂和填充剂的比较例1并不具有粘合强度及湿气阻挡特性，此外，不含有填充剂的比较例2虽然具有较强的粘合强度，但是湿气阻挡特性却严重不足，另外，不含有吸湿剂的比较例3的湿气阻挡特性大幅降低。 
[附图标记] 
1,2：胶膜 
11：粘合层 
12：第一薄膜 
21：第二薄膜 
3：OED 
31：基板 
32：有机电子元件 
33：封装层 
34：覆盖基板 

Claims (20)

1.一种用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，包含：
可固化胶粘剂树脂，在室温下呈现固态或半固态状态；
吸湿剂，相对于100重量份的所述胶粘剂树脂，所述吸湿剂含量为1至100重量份；以及
填充剂，相对于100重量份的所述胶粘剂树脂，所述填充剂含量为1至50重量份。
2.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述可固化胶粘剂树脂在室温下具有106泊的黏度。
3.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，在所述可固化胶粘剂树脂固化成具有80μm厚度的膜的状态下，所述可固化胶粘剂树脂在厚度方向具有50g/m2天或以下的水蒸汽传递速率。
4.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述可固化胶粘剂树脂是环氧树脂。
5.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述可固化胶粘剂树脂是硅烷改性的环氧树脂。
6.如权利要求5所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述硅烷改性的环氧树脂是引入了以下化学式1所示的硅烷化合物的芳香环氧树脂，且相对于100重量份的所述芳香环氧树脂，被引入的所述硅烷化合物占0.1至10重量份：
[化学式1]
DnSiX（4-n）
其中，D是乙烯基、环氧基、氨基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基、巯基、烷氧基、或异氰酸酯基，或由以上任一官能基所取代的烷基；
X为氢、烷基、卤素、烷氧基、芳基、芳氧基、酰氧基、烷硫基或炔硫基；且
n为1至3的数。
7.如权利要求6所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述芳香环氧树脂是双酚型环氧树脂。
8.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述吸湿剂是氧化物或金属盐。
9.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述填充剂选自由黏土、滑石、硅土、铝土和钛土所组成的组的至少一种。
10.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述填充剂是有机黏土。
11.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，相对于100重量份的所述可固化胶粘剂树脂，进一步包含1至20重量份的固化剂。
12.如权利要求11所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述固化剂为咪唑化合物，其具有至少80℃的熔融温度或降解温度，在室温下呈现固态。
13.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，相对于100重量份的所述可固化胶粘剂树脂，进一步包含0.01至10重量份的阳离子光聚合引发剂。
14.如权利要求1所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，相对于100重量份的所述可固化胶粘剂树脂，进一步包含200重量份或以下的粘胶树脂。
15.如权利要求14所述的用于封装有机电子元件的胶粘剂组合物，其中，所述粘胶树脂是苯氧基树脂、丙烯酸酯树脂、或高分子量的环氧树脂。
16.一种用来封装有机电子元件的胶膜，包含粘合层，所述粘合层包含如权利要求1所述的膜状或片状的所述胶粘剂组合物。
17.如权利要求16所述的用于封装有机电子元件的胶膜，其中，所述粘合层在室温下呈现固态或半固态状态，且包含在所述粘合层中的可固化胶粘剂树脂呈现非固化状态。
18.一种制造胶膜的方法，包含通过将如权利要求1所述的胶粘剂组合物模制成膜状或片状来形成粘合层。
19.如权利要求18所述的制造胶膜的方法，其中，所述胶粘剂组合物通过将吸湿剂或填充剂溶解或分散到溶剂中、研磨所述溶解或分散的吸湿剂溶液或填充剂、并且然后将研磨后的吸湿剂或填充剂与可固化胶粘剂树脂混合来制造。
20.一种有机电子元件，包含：
基板；
有机电子元件，形成在所述基板上；
以及封装层，包覆所述有机电子元件的全部表面，并且所述封装层包含固化状态的如权利要求1所述的所述胶粘剂组合物。
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