CN104371641A - 一种双组分有机硅树脂胶粘剂及制备方法 - Google Patents

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林欣
张军营
程珏
许齐行
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Abstract

本发明涉及一种双组分有机硅胶粘剂及其制备方法，属于有机-无机杂化材料领域。该胶粘剂制备方法如下：A组分：含环氧基钛杂化硅树脂100份，填料0-50份；B组分：含巯基钛杂化硅树脂10-100份，催化剂0.1-5份，促进剂0.1-2份。本发明的有机硅胶粘具有热固化和湿气固化两种固化方式，双重固化增大树脂交联密度，提高了固化物耐温及机械性能。同时，将钛原子及巯基引入有机硅骨架中，提高树脂折射率，以满足光电产品用高折射率胶粘剂的应用需求。

Description

一种双组分有机硅树脂胶粘剂及制备方法
技术领域
本发明属于有机-无机杂化材料技术领域，特别涉及一种热/湿固化双组分有机硅胶粘剂及制备方法。本发明制备的有机硅胶粘剂折射率、巯基、环氧基、Ti含量可控，与传统有机硅胶粘剂相比，引入环氧基与巯基可使胶粘剂快速成型，同时巯基与Ti的引入也大大提高了胶粘剂折射率。
背景技术
有机硅胶粘剂因其基体树脂有机硅分子的特殊结构，使其具有其他胶粘剂所不能比拟的优越性能。它具有耐高温、耐候性、电器绝缘及生理惰性等，在电子器件、化工机械及航空航天等各个领域得到广泛应用。但传统有机硅树脂存在固化不完全、折射率低、本体强度低等缺点，限制了其应用范围。
环氧树脂固化后具有优异的机械性能，因此环氧改性有机硅材料得到快速发展与应用，但环氧改性有机硅材料依旧不能解决有机硅折射率较低的问题。苯基的引入在一定程度上提高了硅树脂折射率，但依旧不能满足一些特殊光电产品在高折射率上的需求。本发明将Ti(高折射)、巯基(高折射)、环氧基同时引入硅树脂体系中，分别合成含环氧基钛杂化硅树脂及含巯基钛杂化硅树脂，利用环氧基与巯基在叔胺作用下快速固化及烷氧基湿气固化制备出一种可热/湿双固化的双组分有机硅胶粘剂。解决了传统有机硅胶粘剂折射率低、机械性能差等缺点，扩大了有机硅胶粘剂应用范围。
发明内容
本发明制备了一种可热/湿固化双组份有机硅胶粘剂，具有高折射率、耐高温及良好的机械强度。
技术方案如下：
一种双组分有机硅胶粘剂及制备方法，该双组分有机硅胶粘剂各组分按重量计为：
A组分：
含环氧基钛杂化硅树脂       100份
填料                       0-50份
稀释剂                     0-20份
B组分：
含巯基钛杂化硅树脂         100份
固化剂                     0.1-5份
促进剂                     0.1-1份
进一步的，所述稀释剂为甲苯、丙酮或丁酮中的一种或几种。
进一步的，所述填料为碳酸钙、硅藻土或钛白粉中的一种或几种。
进一步的，所述固化剂为乙二胺，己二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，二乙氨基丙胺，间苯二胺中的一种或几种。
进一步的，所述促进剂为叔胺类化合物种的一种或几种。
含环氧基钛杂化硅树脂及含巯基钛杂化硅树脂制备方法分别为：
环氧基钛杂化硅树脂制备方法，包括以下步骤：
将羟基封端聚二甲基硅氧烷与溶剂甲苯及无水乙醇于四口烧瓶搅拌均匀，配制钛酸四丁酯甲苯溶液，将上述溶液采用滴加方式加入四口烧瓶，继续搅拌，40-80℃下缩合4-6小时。
反应完毕，取出旋蒸，得到无色透明硅树脂；
将γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与步骤2所得硅树脂及混合溶剂于四口烧瓶中搅拌均匀，加入催化剂氢氧化钠水溶液，40-80℃缩合4-6小时。
采用逐步升温分水工艺，分离出反应生成的小分子，直至无液体流出为止，再旋蒸，得到透明硅树脂。
巯基钛杂化硅树脂制备方法，包括以下步骤：
将γ-巯丙基三甲氧基硅烷及混合溶剂于四口烧瓶搅拌均匀，加入盐酸水溶液，再将配置好的钛酸四丁酯甲苯溶液滴加至体系中，40-80℃下缩合4-6小时。
采用逐步升温分水工艺，分离出反应生成的小分子，直至无液体流出为止，再旋蒸，得到透明硅树脂。
具体实施方式
实施例1
将含环氧基钛杂化硅树脂50份，填料0份，稀释剂3份于真空搅拌机内真空脱泡搅拌均匀，得到有机硅胶粘剂A组分；再将含巯基钛杂化硅树脂50份，固化剂0.1份，促进剂0.1份于真空搅拌机内真空脱泡搅拌均匀，得到有机硅胶粘剂B组分；A组分与B组分混合，即得双组分有机硅胶粘剂。
实施例2
将含环氧基钛杂化硅树脂30份，填料3份，稀释剂2份于真空搅拌机内真空脱泡搅拌均匀，得到有机硅胶粘剂A组分；再将含巯基钛杂化硅树脂40份，固化剂0.2份，促进剂0.1份于真空搅拌机内真空脱泡搅拌均匀，得到有机硅胶粘剂B组分；A组分与B组分混合，即得双组分有机硅胶粘剂。
实施例3
将含环氧基钛杂化硅树脂60份，填料1份，稀释剂1份于真空搅拌机内真空脱泡搅拌均匀，得到有机硅胶粘剂A组分；再将含巯基钛杂化硅树脂40份，固化剂1份，促进剂0.5份于真空搅拌机内真空脱泡搅拌均匀，得到有机硅胶粘剂B组分；A组分与B组分混合，即得双组分有机硅胶粘剂。

Claims (6)

1.一种双组分有机硅胶粘剂及制备方法，其特征在于，该双组分有机硅胶粘剂各组分按重 
量计为： 
A组分： 
含环氧基钛杂化硅树脂    100份 
填料                    0-50份 
稀释剂                  0-20份 
B组分： 
含巯基钛杂化硅树脂      100份 
固化剂                  0.1-5份 
促进剂                  0.1-1份 。
2.根据权利要求1所述的双组份有机硅粘合剂及其制备方法，其特征在于A、B两组分比为1:0.8-1.2 。
3.一种如权利要求1所述的一种双组分有机硅胶粘剂及制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂为甲苯、丙酮或丁酮中的一种或几种。 
4.一种如权利要求1所述的一种双组分有机硅胶粘剂及制备方法，其特征在于，所述填料为碳酸钙、硅藻土或钛白粉中的一种或几种。 
5.一种如权利要求1所述的一种双组分有机硅胶粘剂及制备方法，其特征在于，所述固化剂为乙二胺，己二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，二乙氨基丙胺，间苯二胺中的一种或几种。 
6.一种如权利要求1所述的一种双组分有机硅胶粘剂及制备方法，其特征在于，所述促进剂为叔胺类化合物种的一种或几种。 
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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