TWI443166B - 黏著劑組成物 - Google Patents

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Description

黏著劑組成物
本發明主張於2010年11月23日申請之韓國第2010-116705號專利之優先權，其所揭露者皆可全部併入本發明中。
本發明係關於一種黏著劑組成物、膠膜(adhesive film)、製造膠膜的方法以及有機電子裝置。
有機電子裝置(organic electronic device,OED)係包含官能性有機材料，而OED或者包含於OED的有機電子元件可例如為光伏打裝置、整流器、發送器、有機發光二極體(OLED)或其類似等等。
一般來說，OED易受外界環境因子(例如濕氣等)影響而變得脆弱，例如於OLED中，設置於兩個包含有金屬或金屬氧化物之電極之間的官能性有機材料，其會因為濕氣由外部透入或者電極因濕氣而氧化的關係，而使得有機材料層剝離，影響其與電極間之介面，增加有機材料本身的電阻或產生退化，因而使得光發散功能減損或使亮度降低。
以下1至4篇專利係揭露一種封裝結構，用來保護OLED免於受到外界環性因子，例如濕氣等等的影響，於其封裝結構中，先將形成於基板的OLED透過含有吸濕劑或吸氧劑的金屬罐或玻璃罐覆蓋後，再以黏著劑固定： (專利1)美國專利號6,226,890；(專利2)美國專利號6,808,828；(專利3)日本專利公開號2000-145627；以及(專利4)日本專利公開號2001-252505。
本發明係提供一種黏著劑組成物、一種膠膜、一種製造膠膜的方法以及一種有機電子裝置(OED)。
本發明係關於一種黏著劑組成物，該黏著劑組成物可應用於OED的封裝。
一用語「有機電子元件」可表示為具有至少一種官能性有機材料之元件或裝置，該有機電子元件可例如為一光伏打裝置、一整流器、一發送器、一有機發光二極體(OLED)或其類似者，或為一包含上述相同元件之裝置。
該黏著劑組成物可包含一固化黏著劑樹脂，一吸濕劑及一填充劑，而黏著劑組成物之範例可為一熱熔型之黏著劑組成物。「熱熔型之黏著劑組成物」可表示一種在室溫下為固態或半固態之型態，透過熱熔而呈現黏性，且於固化後能將目標物進行緊密的黏著。此外，「固化」可表示一種化學、物理或反應的改變，以使組成物呈現出黏著的特性。再則，「室溫」可表示不加熱或冷卻情況下的一種自然溫度，例如大約15℃至35℃，大約20℃至25℃，大約25℃或大約23℃。
該固化黏著劑樹脂可於固化後呈現出黏著的特性。例如，該固化黏著劑樹脂可於室溫下呈現固態或半固態的狀態，較佳係呈現固態的狀態，而室溫下的固態或半固態樹脂係表示該樹脂在室溫下不具有流動性。舉例來說，本發明之固化黏著劑樹脂於室溫下所呈現的固態或半固態係指其於室溫下，對目標物的黏度約至少為106 泊(poise)或至少約107 泊，而黏度係由Advanced Rheometric Expansion System(ARES)進行檢測。
當固化黏著劑樹脂於室溫下呈現固態或半固態狀態時，一黏著劑甚至可在未固化時維持於膜狀、片狀的型態，為此，一裝置可透過使用黏著劑密封或封裝OED的過程來保護其免於物理或化學的損害，也可以使過程平穩的呈現，此外，亦可避免於密封或封裝OED過程中將氣泡混入，以及可避免裝置壽命的衰減。該固化黏著劑樹脂的黏度並無上限，但可例如控制於約109 泊或可實行的更小範圍，或其類似者。
此外，於固化狀態下，該固化黏著劑樹脂的水氣穿透率(water vapor transmission rate,WVTR)可為50 g/m2 .天或更低，30 g/m2 .天或更低，20 g/m2 .天或更低，15 g/m2 .天或更低。WVTR的測量與一膜狀層(以固化黏著劑樹脂固化而獲得並具有80μm的厚度)的厚度方向有關，而WVTR可於膜狀層置放在38℃相對濕度100%下進行測量。WVTR可藉由ASTMF1249進行測量。
為使固化黏著劑樹脂具有上述WVTR特性，需藉由以下的樹脂類型或控制固化劑、交聯劑或起始劑的添加量來控制其交聯結構或密度。一旦當固化黏著劑樹脂具有上述WVTR特性後，OED的封裝結構可有效的避免濕氣、水分、氧氣及其類似之穿透。對固化黏著劑樹脂的WVTR來說，當WVTR的值越低，越能使封裝結構呈現良好的狀態，因此，並無特別限制WVTR的最低值。
該固化黏著劑樹脂可為習知之一熱固化黏著劑樹脂、一活化光能固化黏著劑樹脂或一混合式固化黏著劑樹脂。 「熱固化黏著劑樹脂」的固化係發生於提供適當的熱能或一熟化過程(aging process)；「活化光能固化黏著劑樹脂」的固化係發生於活化能光線的照射；而「混合式固化黏著劑樹脂」之固化係發生於熱固化及活化光能固化黏著劑樹脂同時或依序進行固化機制所產生。此外，上述之活化光能可例如為微波、紅外線(IR)、紫外線(UV)、X光及γ射線，或者可為粒子束，例如α粒子束、質子束、中子束、電子束及其類似者。
該固化黏著劑樹脂可於固化後存在有黏著的特性，舉例來說，該固化黏著劑樹脂可包含至少一可透過熱而固化之官能基或官能位，例如縮水基、異氰酸基、羥基、羧基、胺基及其類似者；或者包含至少一可透過活化光能照射而固化之官能基或官能位，例如環氧基、環醚基、硫基、縮醛基、內酯基或其類似者。而該固化黏著劑樹脂可為包含 至少一上述例舉之官能基或官能位之丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、異氰酸樹脂、一環氧樹脂及其類似者，但不限於此。
該固化黏著劑樹脂可例如為一環氧樹脂，該環氧樹脂可為一芳香或脂肪族環氧樹脂。該環氧樹脂可例如包含一熱固化環氧樹脂、或一藉由活化能光線之照射產生陽離子聚合反應而固化之活化光能固化環氧樹脂。
根據本發明實施例之環氧樹脂，其環氧當量可為150至1,000 g/ep，150至900 g/ep，150至800 g/ep，150至700 g/ep，150至600 g/ep，150至500 g/ep，150至400 g/ep，150至300 g/ep。當環氧樹脂之環氧當量落於上述範圍時，其黏著狀態、玻璃轉移溫度以及其類似等等之特性將會因此而維持。該環氧樹脂可例如為一種或兩種或多種之甲酚酚醛清漆環氧樹脂(cresol novolac epoxy resin)、雙酚F-型環氧樹脂(bisphenol F-type epoxy resin)、雙酚F-型酚醛清漆環氧樹脂(bisphenol F-type novolac epoxy resin)、雙酚A-型環氧樹脂(bisphenol A-type epoxy resin)、雙酚A-型酚醛清漆環氧樹脂(bisphenol A-type novolac epoxy resin)、酚酚醛清漆環氧樹脂(phenol novolac epoxy resin)、四官能環氧樹脂(tetrafunctional epoxy resin)、雙酚型環氧樹脂(biphenyl-type epoxy resin)、三酚甲烷型環氧樹脂(triphenol methane-type epoxy resin)、烷基修飾之三酚甲烷型環氧樹脂(alkyl modified triphenol methane epoxy resin)、萘環氧樹脂(naphthalene epoxy resin)、雙環戊烯型環氧樹脂(dicyclopentadiene-type epoxy resin)、雙環戊雙烯環氧樹脂 (dicyclopentadiene modified phenol-type epoxy resin)及其類似者。
於本發明之實施例中，該環氧樹脂可為一芳香環氧樹脂。一用語「芳香環氧樹脂」可表示一種在樹脂的主鏈或支鏈包含至少一芳香基之環氧樹脂，而該芳香基為例如苯基或例如伸苯基結構之芳香核心。當在使用該芳香環氧樹脂情況下，其固化之材料可具有良好的熱穩定性、化學穩定性、以及低濕氣吸收度，以提高OED封裝結構的可信度。該芳香環氧樹脂可例如為一種或兩種或多種之雙酚型環氧樹脂(biphenyl-type epoxy resin)、雙環戊雙烯型環氧樹脂(dicyclopentadiene-type epoxy resin)、萘型環氧樹脂(naphthalene-type epoxy resin)、雙環戊雙烯修飾之酚型環氧樹脂(dicyclopentadiene modified phenol-type epoxy resin)、甲酚環氧樹脂(cresol epoxy resin)、雙酚環氧樹脂(bisphenol epoxy resin)、新酚環氧樹脂(xylok epoxy resin)、多官能基環氧樹脂(multifunctional epoxy resin)、酚酚醛環氧樹脂(phenol novolac epoxy resin)、三酚甲烷型環氧樹脂(triphenolmethane-type epoxy resin)、烷基修飾之三酚甲烷型環氧樹脂(alkyl modified triphenolmethane epoxy resin)或其類似者，但不限於此。
於一實施例中，該環氧樹脂可為一矽烷修飾之環氧樹脂，其可包含例如矽烷化合物之反應物以及至少一上述之環氧樹脂。該矽烷化合物可由例如以下化學式1所表示：[化學式1]Dn SiX(4-n)
其中D係由乙烯基、環氧基、胺基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基、烷氧基、巰基、或異氰酸基、或經上述之任一官能基取代之烷基。
而化學式1中之X係為氫、烷基、鹵素及環氧基、芳香基、芳氧基、醯氧基、烷硫基或炔硫基；且n為1至3。
於化學式1之化合物中，該官能基「D」可藉由與一官能基反應而形成一矽烷修飾之環氧樹脂。
舉例來說，當官能基為胺基時，該胺基會與環氧樹脂之環氧基形成「-CH(OH)-CH2 -NH-」鍵結，並引導矽烷化合物進入於環氧基中。
此外，當官能基「D」為異氫酸基或烷氧基時，矽烷化合物亦可藉由與帶有羥基之環氧樹脂反應而引導進入其中，該帶有羥基之環氧樹脂可例如為雙酚型環氧樹脂(bisphenol-type epoxy resin)，如雙酚F-型環氧樹脂(bisphenol F-type epoxy resin)、雙酚F-型酚醛環氧樹脂(bisphenol F-type novolac epoxy resin)、雙酚A-型環氧樹脂(bisphenol A-type epoxy resin)、雙酚A-型酚醛環氧樹脂(bisphenol A-type novolac epoxy resin)及其類似者。
於化學式1中的烷基可例如為之C1 至C20 ，C1 至C16 ，C1 至C12 ，C1 至C8 或C1 至C4 之烷基。該烷基可為一直鏈、支鏈或環烷基。
於化學式1中，鹵素原子可例如為氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)及其類似者。
此外，化學式1中的烷氧基可例如為C1 至C20 ，C1 至C12 ，C1 至C8 或C1 至C4 之烷氧基。該烷氧基可為直鏈、支鏈或環狀。
再則，除芳香基之外，芳香基或包含於化學式1之芳氧基(aryloxy group)之芳香基，亦可包含一所謂的芳烷基(aralkyl group，aralalkyl group)及其類似化合物。舉例來說，芳基可為包含至少一苯環之化合物，或至少兩個苯環之縮合或鍵結，或者由其衍生物所衍生之單價殘基。該芳香基可例如為C6 至C25 ，C6 至C21 ，C6 至C18 或C6 至C12 之芳香基。而該芳香基可例如為苯基(phenyl group)、雙氯苯基(dichlorophenyl)、氯苯基(chlorophenyl)、苯乙基(phenylethyl group)、苯丙基(phenylpropyl group)、苯甲基(benzyl group)、甲苯基(tolyl group)、二甲苯基(xylyl group)、萘基(naphthyl group)及其類似者，較佳為苯基(phenyl group)。
此外，化學式1中的醯氧基(acyloxy group)可例如為C1 至C20 ，C1 至C16 或C1 至C12 之醯氧基。
另外，化學式1中的烷硫基例如為C1 至C20 ，C1 至C16 ，C1 至C12 ，C1 至C8 或C1 至C4 之烷硫基，且烷氧硫基(alkyloxythio group)可例如為C1 至C20 ，C1 至C16 ，C1 至C12 ，C1 至C8 或C1 至C4 之烷氧硫基。
烷基、烷氧基、芳香基、芳氧基、烷硫基、炔氧硫基及其類似者可任意由至少一取代基所取代。而該取代基可例如為羥基、環氧基、烷基、烯基、炔基、烷氧基、醯基、 硫基、丙烯基(acryloyl group)、甲基丙烯基、芳基、異氰酸基及其類似者，但不限於此。
於化學式1中之官能基「D」於上述官能基中，可為烷氧基、胺基或異氰酸基。
此外，化學式1中之至少一個、至少兩個或至少三個的「X」可例如為鹵素原子、烷氧基、芳氧基、醯氧基、烷硫基、炔氧硫基及其類似者，或者為烷氧基。
該由矽烷修飾之環氧樹脂可例如為引入有矽烷化合物之環氧樹脂，其中相對於100重量份之環氧樹脂，該矽烷化合物係佔大約0.1至10重量份，0.1至9重量份，0.1至8重量份，0.1至7重量份，0.1至6重量份，0.1至5重量份，0.1至4重量份，0.1至3重量份，0.3至2重量份或0.5至2重量份。於一實施例中，引入有矽烷化合物之環氧樹脂可為一芳香環氧樹脂，而該芳香環氧樹脂可例如為雙酚型環氧樹脂(bisphenol-type epoxy resin)，例如雙酚F-型環氧樹脂(bisphenol F-type epoxy resin)、雙酚F-型酚醛環氧樹脂(bisphenol F-type novolac epoxy resin)、雙酚A-型環氧樹脂(bisphenol A-type epoxy resin)、雙酚A-型酚醛環氧樹脂(bisphenol A-type novolac epoxy resin)及其類似者。
於修飾有矽烷結構中，含有矽基之環氧樹脂，可使得基板或其類似者與OED之封裝層呈現良好的黏著特性、濕氣阻隔特性、耐久性及可靠性。
該黏著劑組成物亦包含一吸濕劑。一用語「吸濕劑」可用於指一般能夠透過物理或化學反應吸收或移除由外部滲入之水分或濕氣，或避免其流入之所有組成物。
該吸濕劑可例如為氧化物、金屬鹽及其類似者。氧化物可例如為金屬氧化物或有機金屬氧化物，其中，金屬氧化物如氧化鋰(Li2 O)、氧化鈉(Na2 O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)及其類似者；而有機金屬氧化物如五氧化磷(P2 O5 )及其類似者。金屬鹽可例如為硫酸鹽、金屬鹵化物、或金屬氯酸鹽，其中，硫酸鹽例如為硫酸鋰(Li2 SO4 )、硫酸鈉(Na2 SO4 )、硫酸鈣(CaSO4 )、硫酸鎂(MgSO4 )、硫酸鈷(CoSO4 )、硫酸鎵(Ga2 (SO4 )3 )、硫酸鈦(Ti(SO4 )2 )、硫酸鎳(NiSO4 )及其類似者；金屬鹵化物例如為氯化鈣(CaCl2 )、氯化鎂(MgCl2 )、氯化鍶(SrCl2 )、氯化釔(YCl3 )、氯化銅(CuCl2 )、氟化銫(CsF)、氟化鉭(TaF5 )、氟化鈮(NbF5 )、溴化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2 )、溴化鍶(CeBr3 )、溴化硒(SeBr4 )、溴化釩(VBr3 )、溴化鎂(MgBr2 )、碘化鋇(BaI2 )、碘化鎂(MgI2 )及其類似者；而金屬氯酸鹽可例如為過氯酸鋇(Ba(ClO4 )2 )、過氯酸鎂(Mg(ClO4 )2 )及其類似者，但不限於此。於實施例中，該吸濕劑可為一金屬氧化物，但不限於此。
該吸濕劑可具有例如球形、卵型、多角形、非晶型及類似之型態，此外，該吸濕劑可例如具有大約1至20 μm，1至15 μm，1至10 μm，1至7 μm之平均之粒徑。於此粒徑範圍內之吸濕劑可具有較佳地濕氣阻隔或移除能力、封裝製 程的穩定呈現、以及可避免封裝過程中或封裝過程後的OED損害。
該吸濕劑可於妥善的製程後再與組成物混合。舉例來說，吸濕劑的粒徑可在與黏著劑組成物混合前，透過研磨加以控制。而為了研磨該吸濕劑，可使用三輥軋機、珠磨機、球磨機或其類似者進行研磨。此外，當將黏著組成物用於封裝頂部光發散裝置或其類似者時，則吸濕劑的粒徑大小需在考慮黏著劑透光度下控制到更小。
相對於100重量份之固化黏著劑樹脂，該黏著劑組成物可包含1至100重量份，1至90重量份，1至80重量份，1至70重量份，1至60重量份，1至50重量份，1至40重量份，5至40重量份，10至40重量份或15至40重量份之吸濕劑。藉由控制吸濕劑含量至至少1重量份下，可使得固化材料呈現出良好的水分及濕度阻隔特性。此外，若吸濕劑含量控制小於100重量份時，則可使得封裝層變得很薄且亦可使固化材料呈現出良好的水分及濕度阻隔特性。
於本說明中，單位、重量份矽表示重量比，除非有特說明。
同樣的，該黏著劑組成物更包含一填充劑。該填充劑可例如為一無機填充劑，適量填充劑的使用可延長水份或濕氣滲透入封裝結構的路徑，進而抑制水份或濕氣的穿透。此外，該填充劑可透過與吸濕劑的作用，或者固化黏著劑樹脂的交聯結構而使水份或濕氣的阻隔達到最大化。
該填充劑可例如為至少一種或多種黏土，例如奈米黏土、滑石、矽土(例如針狀矽土)、鋁土、鈦土及其類似者。 於一實施例中，該填充劑可為奈米黏土、滑石、針狀矽土及其類似者。
於本發明之一實施例中，填充劑可為黏土，例如奈米黏土及其類似者。
上述之黏土可例如為天然或合成之黏土，以及有機修飾之有機膨潤土。
天然或合成的黏土可例如為雲母(mica)、鋯柱(fluoromica)、葉蠟石(pyrophyllite)、海綠石(glauconite)、蛭石(vermiculite)、海泡石(sepiolite)、鋁英石(allophone)、絲狀鋁英石(imogolite)、滑石(talc)、白雲母石(illite)、斯堡卡石(sobockite)、斯文弗石(svinfordite)、高嶺石(kaolinite)、地開石(dickite)、珍珠石(nacrite)、多矽高嶺石(anauxite)、絹雲母(sericite)、三八伊來石(ledikite)、蒙脫石(montronite)、變禾樂石(metahalloysite)、蛇紋石土(serpentine clay)、白石綿(chrysotile)、葉蛇紋石(antigorite)、厄帖浦土(attapulgite)、鎂鋁皮石(palygorskite)、木節土(Kibushi clay)、粘土(gairome clay)、(hisingerite)、綠泥石(chlorite)、微晶高嶺石(montmorillonite)、鈉微晶高嶺石(sodium montmorillonite)、鋁微晶高嶺石(magnesium montmorillonite)、鈣微晶高嶺石(calcium montmorillonite)、矽鐵石(nontronite)、皂土(bentonite)、鋁 蒙脫石(beidellite)、水輝石(hectorite)、鈉水輝石(sodium hectorite)、皂石(saponite)、矽鈉鋅鋁石(sauconite)、含氟鋰蒙脫土(fluorohectorite)、矽鎂石(stevensite)、鉻膨潤石(volkonskoite)、水矽鈉石(magadiite)、斜水矽鈉石(kenyaite)、敘永石(halloysite)、水滑石(hydrotalcite)、綠土(smectite)、綠土型黏土(smectite-type clay)及其類似者，但不限於此。上述之頁矽酸鹽(phyllosilicate)可由天然獲得或者由已知方法合成。
於一實施例中，上述之黏土可為一有機修飾之有機膨潤土(organoclay)，該有機膨潤土係由非官能性之黏土與至少一嵌入劑(intercalant)反應獲得之綠土或綠土型黏土，於此情況下，嵌入劑基本上可為中性或離子有機化合物。中性有機化合物可例如包含極性化合物之單體、寡聚體或聚合化合物，如醯胺(amide)、酯(ester)、內醯胺(lactam)、腈(nitrile)、尿素(urea)、碳酸鹽(carbonate)、磷酸鹽(phosphate)、硫酸鹽(sulfate)、磺酸鹽(sulfonate)或硝基(nitro)化合物，該中性有機化合物能藉由氫鍵而嵌入黏土的層與層之間，但並不完全取代黏土的電荷平衡離子。另外，離子有機化合物可例如包含一陽離子介面活性劑，如鎓離子化合物，其中，鎓離子化合物例如為胺鹽(一級、二級、三級或四級)、磷鹽、硫鹽衍生物、芳香或脂肪胺、膦(phosphine)、硫化物(sulfide)及其類似者，且四級胺鹽之鎓離子及其類似者具有至少一長鏈之脂肪基(如十八基、十四基、油醇(oleyl))與四級氮原子鍵結。而有機膨潤土的商品 名稱例如為Cloisite(購自Southern Clay Products；由層狀鎂鋁矽酸鹽所衍生)、Claytone(購自Southern Clay Products；由中性鈉彭潤土所衍生)、Nanomer(購自Nanocor)及其類似者。
該填充劑可例如具有一球狀、卵狀、多角狀、非晶狀及其類似之型態，但不特別限於此。
此外，該填充劑可於混合入黏著劑組成物之前，接受適當的研磨過程，如同吸濕劑之情況。
該填充劑可藉由一有機材料來處理其表面，例如以增加其與其他組成物中的有機材料(例如固化黏著劑樹脂)的結合效率。
相較於100重量份之固化黏著劑樹脂，該黏著劑組成物可包含大約1至50重量百分比，大約1至40重量百分比，大約1至30重量百分比，大約1至20重量百分比或大約1至15重量百分比之填充劑，以使固化材料具有良好的水分及濕度阻隔特性，且使用1或以上重量百分比之填充劑可具有機械物理特性。此外，藉由將黏著劑控制於50或以下之重量百分比，可使黏著劑呈現薄膜或片狀，且亦能使黏著劑具有良好的濕度阻隔特性，甚至可使黏著劑可呈現厚度很薄的狀態。
該黏著劑組成物可根據固化黏著劑類型而進一步包含一起始劑，以啟動樹脂的固化反應，或者可包含一固化劑，藉由與固化黏著劑進行反應而形成交聯結構或其類似者。
該固化劑較佳可依據固化黏著劑樹脂或樹脂所包含的官能基類型而選擇使用。
於一實施例中，當固化黏著劑樹脂為環氧樹脂時，則固化劑可為相關領域習知的環氧樹脂固化劑，例如至少一胺類固化劑、咪唑類固化劑、酚類固化劑、磷酸類固化劑、酸酐類固化劑及其類似者，但不限於此。
於一實施例中，該固化劑可為於室溫下呈現固態的咪唑類固化劑，且其熔點或降解溫度係至少80℃。該化合物可例如為2-甲基咪唑(2-methyl imidazole)、2-十七基咪唑(2-heptadecyl imidazole)、2-苯基咪唑(2-phenyl imidazole)、2-苯基-4-甲基咪唑(2-phenyl-4-methyl imidazole)、1-氰乙基-2-苯基咪唑(1-cyanoethyl-2-phenyl imidazole)及其類似者，但不限於此。
該固化劑的含量可依據其固化速度或組成物(例如固化黏著劑樹脂)的化合物型態或而選擇。相對於固化黏著劑組成物為100重量份下，該固化劑的含量可為1至20重量份，1至10重量份或1至5重量份，然而，其重量比可根據固化黏著劑組成物的型態或比例，或者根據樹脂的官能基，或者根據實施的交聯密度而改變。
當固化黏著劑樹脂為須藉由活化光能照射而固化之環氧樹脂時，則起始劑可例如為一陽離子光聚合起始劑。
該陽離子光聚合起始劑可為一鎓鹽或離子化有機金屬鹽之陽離子起始劑，或是有機矽烷或潛在磺酸或非離子之陽離子光聚合起始劑。該鎓鹽起始劑可例如為二芳基鹽 (diaryliodonium salt)、三芳基锍鹽(triarylsulfonium salt)、芳基重氮鹽(aryldiazonium salt)及其類似者。該有機金屬鹽起始劑可例如為鐵芳烴及其類似者；該有機矽烷起始劑可例如為鄰硝基矽醚(o-nitrobenzyl triaryl silyl ether)、三芳基矽過氧化物(triaryl silyl peroxide)、芳基矽烷(acyl silane)及其類似者；該潛在磺酸起始劑可例如為α-磺醯基酮(α-sulfonyloxy ketone)、α-羥甲基安息香磺酸酯(α-hydroxymethylbenzoin sulfonate)及其類似者，但無特別限制。
該陽離子起始劑較佳為一離子化陽離子光聚合起始劑，更佳為鎓鹽離子化陽離子光聚合起始劑，最佳為芳基锍鹽離子化陽離子光聚合起始劑，例如三芳基锍鹽(triarylsulfonium salt)，但不僅限於此。
上述起始劑的含量可依據固化黏著劑樹脂的比例及類型或樹脂的官能基、所欲達到的交聯密度及其類似者而進行調整，如同固化劑的情況。舉例來說，相較於固化黏著劑樹脂為100重量份下，該起始劑的含量範圍為0.01至10重量份間，或0.1至3重量份間，當起始劑的含量過少，則固化過程會無法順利進行，而當起始劑含量過高，則會增加固化後的離子材料含量，而降低黏著劑的耐久性，另外因應起始劑特性所產生的共軛酸，會使光學耐久性衰減或使基板腐蝕。因此，較佳的含量範圍可藉由考量上述因子而選擇。
該黏著劑組成物可更進一步包含一黏合樹脂(binder resin)，當該黏著劑組成物鑄模成膜狀或片狀型態石，該黏合樹脂可用來改善其造模的特性。
該黏合樹脂的型態並無特別限制，只要能與其他成份(例如固化黏著劑樹脂及其類似者)相容即可。該黏合樹脂可為一苯氧基樹脂、一丙烯酸酯樹脂、或一高分子量之環氧樹脂，該高分子量之環氧樹脂係表示一種具有大約2,000至70,000平均分子量之樹脂，而該高分子量之環氧樹脂可例如為固態雙酚A-型環氧樹脂、固態雙酚F-型環氧樹脂及其類似者。另外，該黏合樹脂亦可為一橡膠組成物，例如含有高極性官能基之橡膠、含有高極性官能基之反應橡膠及其類似者。於一實施例中，該黏合樹脂可為一苯氧基樹脂。
該黏合樹脂的含量無別限制，可依據所預知物理特性而控制。舉例來說，相對於100重量份之固化黏著劑樹脂，該黏合樹脂的含量可包含約200或以下之重量份，約150或以下之重量份，或約100或以下之重量份。當該黏合樹脂含量少於200重量份時，則能有效維持其與黏著劑組成物之任一成份之相容性，且能呈現其黏著劑的特性。
此外，該黏著劑組成物更可在不影響所欲功效情況下包含一添加劑，例如塑化劑、UV穩定劑及/或抗氧化劑。
本發明亦關於一種膠膜，該膠膜可為包含上述黏著劑組成物之一黏著層(adhesive layer)。該黏著層可為一膜狀或片狀型態，且可用於封裝OED。
該膠膜可更包含一基板膜(substrate film)或一離形膜(release film)(於此稱為「第一薄膜」)，且可具有黏著層形成於基板或離形膜上之結構。而該結構可更包含離形膜或基板形成於黏著層(於此稱為「第二薄膜」)上之結構。
圖1及圖2為示範膠膜之截面圖。
如圖1所示，一膠膜1可包含形於基板上或離形膜12上之黏著層11。另一示範之膠膜2可如圖2所示，更包含形成於黏著層11上之基板或離形層21。雖然圖未示，但膠膜可在不具有支持性基板(例如基板或離形膜)下，僅具有黏著組成物，因此該結構可僅具有在室溫下維持固態或半固態狀態之膜狀或片狀黏著層，或者該結構也可以為黏著層形成於基板或離形層兩側之型態。
該第一薄膜的特殊型態並無特別限制。該第一薄膜可例如為一塑膠膜，而該第一薄膜可例如為聚乙烯四苯二甲酸薄膜(polyethylene terephthalate film)、聚四氟乙烯薄膜(polytetrafluoroethylene film)、聚乙烯薄膜(polyethylene film)、聚丙烯薄膜(polypropylene film)、聚丁烯薄膜(polybutene film)、聚丁二烯薄膜(polybutadiene film)、乙烯氯共聚薄膜(vinyl chloride copolymer film)、聚脲烷薄膜(polyurethane film)、乙烯-乙烯基丙烯酸酯薄膜(ethylene-vinyl acetate film)、乙烯-丙烯基共聚薄膜(ethylene-propylene copolymer film)、乙烯-丙烯酸乙基共聚薄膜(ethylene-acrylic acid ethyl copolymer film)、乙烯-丙烯 酸甲基共聚(ethylene-acrylic acid methyl copolymer film)、聚亞胺薄膜(polyimide film)及其類似者。
當第一薄膜為一離形膜時，則需於上述之該塑膠薄膜的一側或兩側進行離形處理(release treatment)，而用於進行離形處理之脫模劑(releasing agent)可例如為醇酸脫模劑(alkyd releasing agent)、矽脫模劑(silicon releasing agent)、氟脫模劑(fluorine releasing agent)、不飽和酯脫膜劑(unsaturated ester releasing agent)、聚烯脫模劑(polyolefin releasing agent)、蠟脫模劑(wax releasing agent)及其類似者。在考量抗熱性及其類似之情況下，可使用醇酸脫模劑(alkyd releasing agent)、矽脫模劑(silicon releasing agent)、氯脫模劑(fluorine releasing agent)及其類似者，但無特別限制。
該第一薄膜可例如為一塑膠薄膜，其中一阻氣層(gas barrier layer)矽形成於基板之表面或側邊上，該薄膜之應用可例如藉由直接設於OED基板而作為一可撓裝置。
此外，該第二薄膜之型態並無特別限制，舉例來說，該第二薄膜可與第一薄膜相同，或在上述列舉之第一薄膜的範圍中與第一薄膜型態不同。
無論是第一薄膜或第二薄膜皆無特別限制。於一實施例中，該第一薄膜的厚度可約為50至500 μm或為100至200 μm。於上述範圍中，該黏著劑或OED可為有效的自動化製程，且具有經濟上的可行性。
此外，第二薄膜的厚度並無特別限制，舉例來說，第二薄膜的厚度可與第一薄膜相同，或者可使其相對薄或厚於第一薄膜。
該膠膜之黏著層係包含膜狀或片狀之黏著劑組成物，由於該黏著層係包含於室溫下呈現固態或半固態之固化黏著劑樹脂，因此其能於室溫下呈現固態或半固態的狀態。 於室溫下為固態或半固態狀態之包含在黏著層的固化黏著劑樹脂可呈現一非固化的狀態。而當進行如下述OED封裝結構之固化時，該黏著劑樹脂可形成一交聯之結構。
上述黏著層的厚度並無特別限制，可依使用情況來做選擇，舉例來說，該黏著層的厚度可為5至200 μm，而在將其作為OED封裝材料時，該樹脂層之厚度可依照填充物特性、可加工性、經濟可行性等等而加以控制。
本發明亦關於一種製造膠膜的方法。一膠膜之範例為可藉由將黏著劑組成物鑄膜為膜狀或片狀而形成。
於一實施例中，該方法可包含將含有黏著劑組成物的塗布溶液塗布於基板或離形膜上，以形成片狀或膜狀，接著乾燥形成於基板上之塗布溶液。另外，該製造方法更可包含黏著一外加之基板或離形膜於乾燥之塗布溶液上。
包含有該黏著劑組成物之塗布溶液可例如藉由將上述黏著劑組成物中之各個成份溶於或分散於一適當之溶劑中而製備。於一實施例中，該黏著劑組成物的製備方法可包含將吸濕劑或填充劑溶於或分散於一溶劑中；研磨溶解或分散之吸濕劑或填充劑；接著，將研磨的吸濕劑或填充劑 與固化黏著劑樹脂混合而製備。於上述製程中，可例如於上述範圍中，依據所欲之濕氣阻隔特性以及薄膜的膜塑性而控制吸濕劑、填充劑或固化黏著劑樹脂的比例。而當塗布溶液若包含有黏合樹脂時，則其添加比例可依據薄膜膜塑性、抗衝擊性等等而考量。另外，該黏著劑樹脂的分子量以及比例、溶劑的類型及比例等等可依據所欲之膜塑性、塗布溶液的黏度等加以考量。
上述研磨之吸濕劑或填充劑可一起溶於或分散於同一溶劑中，或者也可以各自溶於或分散於不同溶劑中。而吸濕劑或填充劑可藉由三輥軋機、珠磨機、球磨機或其組合而進行研磨，其中的球狀研磨粒或珠狀研磨粒可例如為玻璃、鋁、鋯等等，且以鋯作為球狀研磨粒或珠狀研磨粒的材料可使粒子較具有分散性。
用於製備塗布溶液的溶劑類型並無特別限制，然而，當溶劑的乾燥時間變得很長或者需於高溫下進行乾燥時，則於操作效率或是膠膜耐用性上會產生問題，因此，溶劑需使用具有揮發溫度為100℃或以下特性的溶劑。具有上述至少介於上述範圍之揮發溫度的溶劑可小量混合，且需考量薄膜的膜塑性等條件而使用。該溶劑可例如為甲乙酮(methylethylketone(MEK))、丙酮(acetone)、甲苯(toluene)、雙甲基甲醯胺(dimethylformamide(DMF))、甲基賽路蘇(methylcellosolve(MCS))、四氫呋喃(tetrahydrofuran(THF))、N-甲基四氫吡咯酮(N-methylpyrrolidone(NMP))之至少一者或兩者，但不限於此。
將上述塗布溶液形成於基板或離形膜的方法並無特別限制，可為習知的塗布法，像是刮刀塗布、滾筒塗布、噴塗、凹版塗布、逗號塗布(comma coat)、唇塗布(lip coat)及其類似者皆可使用。
該黏著層係會於形成的塗布溶液乾燥至使溶劑揮發後形成，其中，乾燥的溫度較佳為70至150℃，1至10分鐘，而乾燥的條件可依照使用溶劑的類型或比例，或者依照固化黏著劑樹脂的固化能力而調整。
而額外的基板或離形膜將於上述塗布溶液乾燥後，形成於黏著層上。舉例來說，基板或離形膜可藉由使用熱滾輪貼合(hot roll lamination)或重壓(press process)方式而形成於黏著層上，其中，熱滾輪貼合製程可考量連續製程及效率而使用。當在進行上述製程時，其條件溫度可約為10至100℃，壓力可約為0.1至10 kgf/cm2 ，但不限於此。
本發明另亦關於一種OED，該OED可包含一基板；一形成於基板之有機電子元件；以及一封裝層，其係覆蓋於有機電子元件之整體表面，並且包含已固化之黏著劑組成物。該OED可更包含形成於封裝層上側的一覆蓋基板。
該有機電子元件可例如為一OLED。
此外，該有機電子裝置之製造可例如使用膠膜。
當OED存在有良好的濕氣阻隔特性及光學特性時，該封裝層可作為一黏著層，以形成能將基板及覆蓋基板有效固定及支撐的結構。
再者，無論OED型態為例如頂面發光或底面發光模式，該封裝層可具有良好的透明度，以形成一穩定之封裝層。
圖3係OED示意圖，其中有機電子元件為一OLED。
例如，為了製造OED，首先利用例如真空鍍膜(vacuum deposition)或濺度等類似方法將複數之透明電極形成於作為基板的玻璃或聚合膜31上，將包含有例如電洞傳輸層、發光層、電子傳輸層等類似之有機層形成於複數之透明電極上後，再將電極層形成於其上，以形成一有機電子元件32。接著，以上述製程將膠膜之黏著劑層設置覆蓋於基板31上之有機電子元件32整體表面。
然後，以層壓裝置(laminate device)等類似者加熱黏著層，以賦予其流動性，將該黏著層壓疊於有機電子元件上，並固化該黏著層之固化黏著劑樹脂，以形成一封裝層33。
於一實施例中，設置並覆蓋整個有機電子裝置32整個表面的黏著層可更進一步轉移至一覆蓋基板34(如玻璃或聚合膜)。舉例來說，以真空壓、真空層壓器等類似者加熱，讓黏著層轉移至覆蓋基板34上，於第一及第二薄膜由膠膜分層後，使黏著層與覆蓋基板34連接。當包含熱固黏著劑樹脂的黏著劑和上述之固化反應過度發生時，可能會使該封裝層32的接觸力以及黏著度降低，因此，其製程過程必須將溫度控制大約100℃或以下，且需將壓疊時間控制於5分鐘以內。
轉移有黏著層的覆蓋基板34可設置於有機電子元件32上，並透過一熱壓製程以形成封裝層33。
該黏著層可固化形成該封裝層33，其固化步驟可例如依固化黏著劑樹脂之固化方法，於適當的加熱室或紫外光室中進行。而其加熱條件或活化光能照射條件可依據有機電子原件的穩定性、黏著劑樹脂的固化特性及其類似者進行選擇。
雖然製造OED的其中一個方法已如上所述，但OED亦可以其他的方法製造。舉例來說，該裝置可使用上述製程製造，差別在於可改變製程的順序及條件。例如，雖然黏著層可進一步轉移至覆蓋基板34上，但是必須先將黏著層轉移至基板31上之有機電子元件32後，層疊覆蓋基板34，並進行固化以形成該封裝層33。
相對於習知方法，上述的方法並不需要使用具有蝕刻孔洞的金屬、玻璃罐及其類似之材料，以設置吸氧劑或其類似者，因此，本發明的製造方法簡單且能降低製造成本。此外，除了設計方法所製造之OED外，例如頂面發散式或底面發散式之OED在使用膠膜情況下，能呈現良好的機械耐受度及良好的預定表現。
本發明之一示範之黏著劑組成物可提供具有良好黏著性、耐衝擊性、熱保護性及濕度阻隔性，因此使用黏著劑組成物製造之OED可具有良好的長壽特性及耐受特性。
以下將藉由實施例及比較例更詳細說明黏著劑組成物及其類似者，但以下之實施例並不限制本案之主張範圍。
透過以下實施例及比較例之方法評估數種物理特性。
1.評估黏著強度
將兩片0.7 T之玻璃板直角排列形成T形，把比較例或實施例製造之5 mm×40 mm(寬×長)的黏著層設置於兩個玻璃板之接觸區，接著，於80℃，2 kgf的真空環境下熱壓2分鐘後，再於100℃條件下固化3小時。接下來，透過拉力測試機施予一接觸壓力，並壓迫T形玻璃一側端，以對T形黏著玻璃式樣區域進行檢測，其測量值為黏著強度。
2.鈣測試
將鈣(Ca)沈積於8 mm×8 mm×10 nm(寬×長×厚)之玻璃基板上，接著將實施例及比較例製備的黏著層轉移至一覆蓋玻璃上，並將覆蓋玻璃層疊於沈積有鈣之玻璃基板上，形成3 nm的擋板，接著以真空壓於80℃熱壓2分鐘厚，於100℃固化3小時，以形成封裝層及試樣。將試樣維持於80℃的溫度以及90%的相對濕度之箱室，並測量因氧化關係而使鈣沈積部端轉變成透明的時間。
實施例1
將70 g的CaO(購自Aldrich)吸濕劑加入甲基乙酮(methylethyl keton)形成30重量%之吸濕劑溶液，接著將18 g的填充劑奈米黏土(Cloisite 93A，購自Southern Clay Products)加入甲基乙酮，形成濃度30重量%之填充劑溶液。接下來，將每一溶液引入球磨機中，使吸濕劑及填充劑研磨大約24小時。將200 g矽烷修飾之環氧樹脂(KSR-177，購自KUKDO Chemical Co.,Ltd.)及150 g之苯氧基樹脂(YP-50，購自Dongdo Chemicals Corporation)於室溫反應器下加在一起，並以甲基乙酮稀釋至一適當濃度後，替換反應器中的氮氣，接著將溶液均值化。將球研磨製程的吸濕劑及填充劑溶液加入均值化之該溶液中，再加入4 g的咪唑(imidazole)固化劑(購自Shikoku Chemicals Corporation)，高速攪拌1小時。之後，將攪拌的溶液以孔徑為20 μm的過濾器過濾，並將過濾後的溶液，以刮刀塗布(comma coat)塗布於厚度為50 μm之離形膜上，在於120℃乾燥該固化溶液5分鐘，以形成具有大約20 μm厚度且於室溫下維持固態之一黏著層。此製備完成的黏著層係透過層壓器而層疊於相同材料的離形層上，以製備具有如圖2所示之膠膜結構。
實施例2
將53 g的CaO(購自Aldrich)吸濕劑加入甲基乙酮(methylethyl keton)形成30重量%之吸濕劑溶液，接著將10 g的填充劑奈米黏土(Cloisite 93A，購自Southern Clay Products)加入甲基乙酮，形成濃度30重量%之填充劑溶液。將每一溶液引入球磨機中，使吸濕劑及填充劑研磨大約24小時。接著，將200 g矽烷修飾之環氧樹脂(KSR-177，購自KUKDO Chemical Co.,Ltd.)及150 g之苯氧基樹脂(YP-50，購自Dongdo Chemicals Corporation)於室溫反應器下加在一 起，並以甲乙酮稀釋至一適當濃度後，替換反應器中的氮氣，接著將溶液均值化。將球研磨製程的吸濕劑及填充劑溶液加入均值化之該溶液中，再加入4 g的咪唑(imidazole)固化劑(購自Shikoku Chemicals Corporation)，高速攪拌1小時。之後，將攪拌的溶液以孔徑為20 μm的過濾器過濾，並以同於實施例1之方法獲得一膠膜。
比較例1
除了不添加吸濕劑及添加劑之外，以同於實施例1之方法製造一膠膜。
比較例2
以同於比較例1之方法製造一膠膜，除了添加有吸濕劑溶液之外，於此，該吸濕劑溶液係藉由將70 g的CaO(購自Aldrich)吸濕劑加入甲乙酮(methylethyl keton)形成30重量%之吸濕劑溶液，再引入球磨機研磨大約24小時而製備。
比較例3
以同於比較例1的方法製備一膠膜，除了另添加有填充劑溶液之外，其中，該填充劑溶液係藉由將將35 g的填充劑奈米黏土(Cloisite 93A，購自Southern Clay Products)加入甲基乙酮，形成濃度30重量%之填充劑溶液，再引入球磨機研磨大約24小時而製備。
以上測量結果如表1所示：[表1]
如表1結果所示，本發明實施例對玻璃板具有良好的黏著強度，此外，當封裝沈積之鈣時，可發現本發明實施例能有效阻擋外部的水氣、濕氣等等。
然而，不含有吸濕劑以及填充劑的比較例1，並不具有黏著強度及濕氣阻擋特性，此外，不含有填充劑得比較例2，雖然具有較強的黏著強度，然而濕氣阻擋特性確嚴重不足，再則，不含有吸濕劑的比較例3，其濕氣阻擋特性大幅降低。
1‧‧‧膠膜
2‧‧‧膠膜
11‧‧‧黏著層
12‧‧‧第一薄膜
21‧‧‧第二薄膜
3‧‧‧OED
31‧‧‧基板
32‧‧‧有機電子元件
33‧‧‧封裝層
34‧‧‧覆蓋基板
圖1及圖2係一示範膠膜示意圖。
圖3係一示範有機電子裝置示意圖。
3‧‧‧OED
31‧‧‧基板
32‧‧‧有機電子元件
33‧‧‧封裝層
34‧‧‧覆蓋基板

Claims (20)

  1. 一種用於封裝一有機電子元件之黏著劑組成物，包含：一固化黏著劑樹脂，於室溫下呈現固態及半固態狀態；一吸濕劑，相較於100重量份之該黏著劑樹脂，該吸濕劑含量係包含1至100重量百分比；以及一填充劑，相較於100重量份之該黏著劑樹脂，該填充劑含量係包含1至50重量份。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中該固化黏著劑樹脂具有106 泊(poise)的黏度。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中，在該固化黏著劑樹脂固化成具有80 μm厚度的膜狀層下，該固化黏著劑樹脂於一厚度方向具有50 g/m2 .天或以下之一水氣穿透率(water vapor transmission rate,WVTR)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中該固化黏著劑樹脂係一環氧樹脂。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物，其中該固化黏著劑樹脂係一矽烷修飾之環氧樹脂(silane modified epoxy resin)。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之黏著劑組成物，其中由以下化學式1所示之一矽烷化合物(silane compound)係引入該矽烷修飾之環氧樹脂(silane modified epoxy resin)，其中該矽烷修飾之環氧樹脂(silane modified epoxy resin)係一 芳香環氧樹脂，且相較於100重量份之該芳香環氧樹脂，被引入之該矽烷化合物係佔0.1至10重量份：[化學式1]Dn SiX(4-n) 其中，D係由乙烯基、環氧基、胺基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基、烷氧基、或異氰酸基、或烷基之任一官能基所取代；X係為氫、烷基、鹵素及環氧基、芳香基、芳氧基、醯氧基、烷硫基或炔硫基；且n為1至3。
  7. 如申請專利範圍第6項之黏著劑組成物，其中該芳香環氧樹脂係一雙酚形環氧樹脂。
  8. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，其中該吸濕劑係一氧化物或金屬鹽。
  9. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，其中該填充劑係至少一選自由黏土(clay)、滑石(talc)、矽土、鋁土及鈦土所組成之群組。
  10. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，其中該填充劑係一有機膨潤土(organoclay)。
  11. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，相較於100重量份之該固化黏著劑樹脂，更包含1至20重量份之一固化劑。
  12. 如申請專利範圍第11項之黏著劑組成物，其中該固化劑為一咪唑類固化劑，其具有至少80℃之一熔融溫度或一降解溫度，於室溫下呈現固態。
  13. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，相較於100重量份之該固化黏著劑樹脂，更包含0.01至10重量份之一陽離子光聚合起始劑。
  14. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，相較於100重量份之該固化黏著劑樹脂，更包含200重量份或以下之一黏合樹脂。
  15. 如申請專利範圍第14項之黏著劑組成物，其中該黏合樹脂係一苯氧基樹脂、一丙烯酸酯樹脂、或一高分子量之環氧樹脂。
  16. 一種用來封裝一有機電子元件之膠膜，包含一黏著層，該黏著層係包含如申請專利範圍第1項之膜狀或片狀之該黏著劑組成物。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之膠膜，其中該膠膜於室溫下呈現固態或半固態狀態，且包含於該黏著層之該固化黏著劑樹脂係呈現非固化狀態。
  18. 一種製造一膠膜的方法，包含製造一黏著層，其係藉由將如申請專利範圍第1項該黏著劑組成物鑄膜形成膜狀或片狀。
  19. 如申請專利範圍第18項所述之方法，其中該黏著劑組成物係藉由將一吸濕劑溶液或填充劑溶液溶解或分散；研磨該溶解及分散之該吸濕劑溶液或填充劑溶液；以及將研磨後的吸濕劑或研磨劑與一固化黏著劑樹脂混合。
  20. 一種有機電子元件，包含：一基板； 一有機電子元件，其係形成於該基板上；以及一封裝層，係包覆該有機電子元件之全部表面，並且該封裝層係包含固化狀態之如申請專利範圍第1項之該黏著劑組成物。
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