CN104488107B - 粘合膜以及使用该粘合膜的有机电子装置的封装方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘合膜、有机电子装置封装产品以及使用该粘合膜封装有机电子装置的方法，更具体而言，本发明涉及一种用于封装有机电子装置的粘合膜以及使用该粘合膜封装有机电子装置的方法，所述粘合膜包括：在60至100℃下损耗系数tanδ为1至5的第一粘合层，和形成于该第一粘合层的一个表面上的第二粘合层。

Description

粘合膜以及使用该粘合膜的有机电子装置的封装方法
技术领域
本发明涉及粘合膜以及使用该粘合膜的有机电子装置(OED)的封装方法。
背景技术
有机电子装置是指包括利用空穴和电子产生电荷交换的有机材料层的装置，其可以包括光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)。
有机发光二极管是一种代表性的有机电子装置，与传统光源相比，其消耗的能量更少且具有更快的响应速度，并优选作为薄型显示装置或光源。此外，有机发光二极管具有优异的空间利用性，因此有望应用于包括各种便携式装置、监视器、笔记本电脑和电视机的多种领域中。
扩展有机发光二极管的相容性和用途的最重要问题在于耐久性。有机发光二极管中包含的有机材料和金属电极非常容易被外部因素如湿气所氧化。所以包括有机发光二极管的产品对于环境因素非常敏感。因此，已经提出多种方法来有效防止氧气或湿气由外部环境渗入有机电子装置，例如有机发光二极管中。
通常，采用如下方法：加工金属罐或盖状玻璃以具有凹槽，并将用于吸收湿气的粉末型干燥剂装填进该凹槽中；或者使干燥剂形成膜而使用双面胶带将其粘附到上述罐或玻璃上。
在韩国公开专利申请号2007-0072400中，通过在环氧密封剂中包含吸湿剂而以化学方式吸收渗入有机电子装置中的湿气，可以降低湿气渗入有机电子装置中的速率。然而，由于吸湿剂与湿气反应并发生体积膨胀，因此会对有机电子装置造成物理损坏。此外，当使用金属氧化物作为吸湿剂时，其与湿气反应而生成可对保护层和阳极层造成化学损坏的强碱物质。
此外，作为传统的用于封装的粘合膜，在有机发光二极管的封装过程中，难以克服在层合和固化温度范围内与基底的阶差(step difference)。
因此，需要开发一种封装剂，以有效防止湿气的渗透，降低对有机电子装置的损坏，并确保在有机发光二极管封装过程中的层合和固化期间克服阶差的特性。
[先前技术文献]
[专利文献]
1.韩国专利公开No.2007-0072400
发明内容
技术问题
本发明旨在提供一种粘合膜，使用该粘合膜的有机电子装置封装产品，以及封装有机电子装置的方法。
技术方案
一方面，本发明提供一种用于封装有机电子元件的粘合膜，其包括：在60至100℃的损耗系数tanδ为1至5的第一粘合层；和形成于该第一粘合层的一个表面上的第二粘合层。
另一方面，本发明提供一种有机电子装置封装产品，其包括：基底；形成于所述基底上的有机电子装置；以及封装所述有机电子装置的粘合膜，其中，所述粘合膜的可固化粘合层的第一粘合层覆盖该有机电子装置。
又一方面，本发明提供一种封装有机电子装置的方法，该方法包括：将所述粘合膜施用于其上形成有有机电子装置的基底上，用该粘合膜的粘合层的第一粘合层覆盖所述有机电子装置；以及固化所述粘合层。
有益效果
当使用根据本发明的示例性实施方案的粘合膜封装有机电子装置时，即使在进行层合和固化后，也可以防止在粘合层中包含的吸湿剂沉淀而增强有机电子装置的耐久性；并且由于合适的流动性，能够在不发生粘合膜的浮起(lift-off)的情况下，克服由存在于基底与粘合膜之间的有机电子装置造成的阶差以封装有机电子装置。
附图说明
图1是根据本发明的示例性实施方案的有机电子装置封装产品的横截面视图。
[附图标记]
1：基底
2：有机电子装置
3：粘合膜
3a：第一粘合膜
3b：第二粘合膜
4：覆盖基底
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明的示例性实施方案。对于常规功能或组分的描述可能被略去。此外，本发明的附图为示意图，出于清楚和简明的目的，可能略去与本发明不直接相关的部分。并且，为了达到更好的可视性，可能会放大层和区域的厚度以及相对比例，而这并非意图限制本发明的范围。
本发明涉及一种用于封装有机电子元件的粘合膜，所述粘合膜包括：在60至100℃的损耗系数tanδ为1至5的第一粘合层，和形成于该第一粘合层的一个表面上的第二粘合层。此外，所述第一粘合层的粘度可以低于所述第二粘合层。
此外，根据本发明的示例性实施方案的粘合膜可以封装有机电子装置，并包括多层的可固化粘合层。特别是，所述粘合膜可以包括包含可固化树脂和吸湿剂的可固化粘合层，其中所述可固化粘合层可以具有包括至少两个连续形成的粘合层的多层结构而非单层结构。此处，基于在所述第一粘合层和第二粘合层中的吸湿剂的总重量，第一粘合层可以包含0至20％的吸湿剂，而第二粘合层可以包含80至100％的吸湿剂。所述可固化粘合层可以具有多层结构，该多层结构包括与有机电子装置接触的第一粘合层和在有机电子装置的封装中直接形成于所述第一粘合层上且不与有机电子装置接触的第二粘合层。
术语“有机电子装置(OED)”是指具有包括有机材料层的结构的材料或装置，其中在一对彼此相对的电极之间利用空穴和电子产生电荷交换。实例包括光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管，但本发明并不局限于此。在本发明的一个实例中，有机电子装置可以为有机发光二极管。
在本说明书中，可固化粘合层可以是在室温下能够保持固态或半固态、在加热时能够由于流动性而无气泡地贴附在平板上，并且在固化反应终止时能够以粘合剂牢固地固定目标物的粘合剂。所述可固化粘合层可以是第一粘合层或第二粘合层。
在包括此类多层可固化粘合层的粘合膜中，在对下层粘合层(即第一粘合层)连同有机电子装置进行层合和固化的温度下的损耗系数tanδ可以为1至5。根据本发明的示例性实施方案的粘合膜在施用于封装有机电子装置过程时的热层合和固化温度为约60至100℃。由于诸如有机发光二极管的有机电子装置对高温较为敏感，因此优选层合和固化过程限制在上述温度范围内。
在用于封装有机电子装置的粘合膜中，与有机电子装置接触的下层粘合层(即第一粘合层)必须具有克服由基底上形成的多个有机电子装置所形成的阶差的特性。可以将有机电子装置以粘合膜完美地封装起来而不存在浮起或空的空间。因此，第一粘合层在约60至100℃的层合和固化温度下可以具有适当的流动性，以及高于储能模量G'的损耗模量G"。即，损耗系数tanδ的值为损耗模量G"/储能模量G'，该值可以为1以上。此外，当第一粘合层的流动性过高时，可能会出现例如产生毛刺的耐久性问题，而且损耗系数的最大值可能为5以上。储能模量和损耗模量可以根据标准化试验方法如JIS，通过粘弹性试验来进行测量。
当如上所述地控制可固化粘合层的下层(即第一粘合层)的粘弹性时，可以确保在封装有机电子装置的过程中克服阶差的特性。不需要严格控制不直接与有机电子装置接触的上层(即第二粘合层)的粘弹性。
由于所述可固化粘合层的第一或第二粘合层包含吸湿剂和/或填充剂，因此其可以阻隔自外部环境输入的湿气的渗透。所述吸湿剂通过与粘合层内部的蒸汽、湿气或氧气以化学方式反应来吸收湿气或蒸汽。由于由粘合膜中的吸湿剂与湿气之间的反应导致的体积膨胀会超过可固化树脂所控制的限制，因此在有机电子装置的膜中可能形成裂缝。因此，优选在层合和固化可固化粘合层的各粘合层(即第一和第二粘合层)的温度下的粘度为3,000泊以上。当粘合层的粘度为3,000泊以上时，可以防止在第一或第二粘合层中包含的吸湿剂或填充剂的沉淀和移动。然而，当粘度过高时，粘着物表面的润湿性可能降低，因此粘合膜的第一或第二粘合层的粘度上限优选小于300,000泊。
在所述可固化粘合层中，当在有机电子装置的封装中，在不与有机电子装置接触的直接在第一粘合层上形成的第二粘合层中包含比与有机电子装置接触的第一粘合层中更多的吸湿剂时，可以降低损坏有机电子装置的可能性，在一个实例中，基于可固化粘合层中吸湿剂的总重量，第一粘合层中可以包含0至20％的所述吸湿剂，第二粘合层中可以包含80至100％的所述吸湿剂。
因此，含有更多量吸湿剂的第二粘合层更优选具有5,000泊以上的粘度。
特别是，所述第一粘合层在60℃的粘度可以为3,000至300,000泊、5,000至300,000泊、100,000至290,000泊、110,000至250,000泊或130,000至200,000泊，而在100℃的粘度可以为3,000至300,000泊、3,000至100,000泊、3,000至10,000泊或3,000至5,000泊。
此外，所述第二粘合层在60℃的粘度可以为3,000至300,000泊、5,000至300,000泊、110,000至300,000泊、150,000至290,000泊、200,000至290,000泊或240,000至290,000泊，而在100℃的粘度可以为3,000至300,000泊、5,000至300,000泊、5,000至100,000泊、5,000至10,000泊或5,000至9,000泊。
所述粘合膜在室温下的粘度可以为106达因/cm2以上或107达因/cm2以上。本文中使用的术语“室温”可以是指既未升高也未降低的为约15至35℃，具体为约20℃至25℃，更具体为约25℃的温度。该粘度可以使用先进流变扩展系统(ARES)来测量。当将可固化粘合剂的粘度控制在上述范围内时，在封装有机电子装置的过程中可以获得较高的加工性能，并且可以将平坦的表面封装至均匀的厚度。此外，与液体粘合剂不同，可固化粘合剂能够通过大幅减少因树脂固化而可能发生的收缩和产生挥发性气体的问题，来防止对有机电子装置的物理或化学损坏。在本发明中，只要使得粘合剂在室温下保持固态或半固态，则对于粘度的上限没有特别限制，例如，鉴于加工性能，可以将粘度控制在约109达因/cm2以下的范围内。
当对所述粘合层的下层在多层粘合膜的层合和固化温度下的粘弹性进行控制，并对所述第一和第二粘合层的粘度进行控制时，可以确保克服阶差的特性，并可以防止由粘合膜中的吸湿剂造成的对有机电子装置的物理和化学损坏。
作为将粘合层分成第一和第二粘合层以具有多层结构的方法，可以采用在常规技术中使用的任何形成多层粘合层的方法而没有限制。
在所述粘合层的第一和第二粘合层中，除吸湿剂含量以外的其它要素，例如可固化树脂、吸湿剂或其它添加剂以及填充剂的种类和含量可以相同或不同。各个层的粘度和粘弹性(模量)可以通过各层中粘合剂的要素，例如聚合物树脂的分子量以及液体环氧树脂与固体环氧树脂的混合比例来进行控制。
所述可固化树脂在固化状态下的水蒸气透过率(WVTR)可以为50g/m2·天以下，优选为30g/m2·天以下、20g/m2·天以下或15g/m2·天以下。术语“可固化树脂的固化状态”是指使可固化树脂通过与或不与其它组分(例如固化剂)反应而固化或交联，并且在用作封装剂时维持吸湿剂和填充剂组分并表现出结构粘合剂性质的转化状态。WVTR可以在使可固化树脂固化并使固化产物形成厚度为80μm的膜后，在38℃和100％相对湿度下于该固化产物的厚度方向上测量。此外，WVTR可以按照ASTM F1249来进行测量。
当将WVTR控制在上述范围内时，可以有效抑制湿气、蒸汽或氧气渗入有机电子装置封装产品中，并可以表现出引入吸湿剂的效果。
在本发明中，当树脂在固化状态下的WVTR下降时，封装结构具有更好的性能。对于WVTR的下限没有特别限制。
对于可用于本发明中的可固化树脂的具体种类没有特别限制，例如，可以包括本领域中已知的多种热固化或光固化树脂。术语“热固化树脂”是指能够通过适当加热或熟化而固化的树脂，而术语“光固化树脂”是指能够通过电磁辐射而固化的树脂。此外，所述电磁辐射可以包括微波、红外线、紫外线、X射线和γ射线，以及诸如α-粒子束、质子束、中子束和电子束的粒子束。作为光固化树脂的实例，可以使用阳离子光固化树脂。所述阳离子光固化树脂是指能够通过电磁辐射诱发阳离子聚合或阳离子固化而固化的树脂。此外，所述可固化树脂可以是包含热固化特性和光固化特性的双重可固化(dual-curable)树脂。
对于所述可固化树脂的具体种类没有特别限制，只要该可固化树脂具有上述特性即可。例如，可固化树脂可以是能够被固化而表现出粘合特性的树脂，其包括包含至少一个热固化官能团如缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基或酰胺基，或至少一个可通过电磁辐射而被固化的官能团如环氧基、环醚基、硫醚基(sulfide group)、乙缩醛基或内酯基的树脂。此外，所述树脂的具体种类可以包括丙烯酸类树脂、聚酯树脂、异氰酸酯树脂或环氧树脂，但本发明并不局限于此。
作为所述可固化树脂，可以使用芳族或脂肪族以及直链或支链的环氧树脂。在本发明的一个示例性实施方案中，可以使用含有至少两个官能团且环氧当量为180至1,000g/eq的环氧树脂。当使用具有上述环氧当量的环氧树脂时，可以有效地保持固化产物的特性，例如粘合性能和玻璃化转变温度。此类环氧树脂可以为甲酚酚醛清漆环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚A型酚醛清漆环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、四官能环氧树脂、联苯型环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性的三酚甲烷环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂和二环戊二烯改性的苯酚型环氧树脂中的一种或至少两种的混合物。
在本发明中，作为实例，可以使用在分子结构中含有环结构的环氧树脂，特别是包含芳基(例如苯基)的环氧树脂。当环氧树脂包含芳基时，固化产物可以具有优异的热和化学稳定性以及较低的WVTR，从而提高有机电子装置封装结构的可靠性。可用于本发明中的含芳基的环氧树脂的具体实例可以为联苯型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯改性的苯酚型环氧树脂、甲酚类环氧树脂、双酚类环氧树脂、聚酚醚类环氧树脂(xyloc-based epoxy resin)、多官能环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂和烷基改性的三酚甲烷环氧树脂中的一种或至少两种的混合物，但本发明并不局限于此。
在本发明中，更优选地，可以使用硅烷改性的环氧树脂，优选为含有芳基的硅烷改性环氧树脂作为所述环氧树脂。当使用此类通过以硅烷改性而在结构上含有硅烷基团的环氧树脂时，可以使得有机电子装置对于玻璃基底或无机材料基底的粘合性最大化，并且可以增强耐湿性或耐久性以及可靠性。对于可用于本发明中的环氧树脂的具体种类没有特别限制，该树脂可以由制造商如Kukdo Chemical Co.,Ltd.处容易地获得。
对于所述吸湿剂的具体种类没有特别限制，该吸湿剂可以是诸如氧化铝、金属氧化物、金属盐的金属粉末以及五氧化二磷(P2O5)中的一种或至少两种的混合物。
此处，所述金属氧化物的具体实例可以为氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO)，所述金属盐可以为硫酸盐，例如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)或硫酸镍(NiSO4)；金属卤化物，例如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化铯(CsF)、五氟化钽(TaF5)、氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化铯(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2)；或金属氯酸盐，例如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)，但本发明并不局限于此。
在本发明中，可以将诸如金属氧化物的吸湿剂以对该吸湿剂进行适当处理的状态下共混到组合物中。例如，根据待应用粘合膜的有机电子装置的种类，粘合层可能是厚度为30μm以下的薄膜，在这种情况下，必须对吸湿剂进行研磨加工。可以使用三辊研磨机、珠磨机或球磨机的工艺来研磨吸湿剂。此外，当将本发明的粘合膜应用于上部发光型有机电子装置时，粘合层的透光性非常重要，所以必须减小吸湿剂的尺寸。因此，为了此类用途，必须对吸湿剂进行研磨加工。
本发明的可固化粘合层的第二粘合层，相对于100重量份的可固化树脂，可以包含1至100重量份或5至50重量份的吸湿剂。当将吸湿剂含量控制在5重量份以上时，固化产物可以具有优异的耐水和蒸汽性。此外，当将吸湿剂含量控制在50重量份以下时，形成薄膜的封装结构，并可以表现出优异的耐湿性。
除非另外特别定义，本文中使用的单位“重量份”是指组分间的重量比。
此外，相应地，本发明的可固化粘合层的第一粘合层相对于100重量份的可固化树脂，可以包含0至20重量份的吸湿剂。当吸湿剂的含量为0重量份时，吸湿剂不包含于可固化粘合层的第一粘合层中而包含于第二粘合层中。当将吸湿剂的含量控制为20重量份时，可以使耐蒸汽性最大化，并可以使由吸湿剂造成的对有机电子装置的物理或化学损坏最小化。
本发明的第一或第二粘合层还可以包含填充剂。所述填充剂是一种物理吸湿剂，其可以延长湿气或蒸汽进入封装结构中的移动路径以抑制湿气或蒸汽的渗透，从而通过可固化树脂的基质结构与吸湿剂的相互作用而使得耐湿气和蒸汽性最大化。可用于本发明中的填充剂的具体种类可以为但不限于粘土、滑石、二氧化硅、沸石、氧化锆、二氧化钛和蒙脱石中的一种或至少两种的混合物。
此外，为了提高填充剂与有机粘合剂之间的粘合效率，可以使用表面经有机物质处理的产品作为填充剂，或者还可以向填充剂中加入偶联剂。
相对于100重量份的可固化树脂，所述可固化粘合层可以包含1至50重量份或1至20重量份的填充剂。当将填充剂的含量控制在1重量份以上时，可以提供具有优异的耐湿气或蒸汽性以及机械性能的固化产物。此外，当将填充剂的含量控制在50重量份以下时，可以提供能够形成膜型并且即使在形成薄膜时也能够表现出优异耐湿性的固化产物。
本发明的第一或第二粘合层的可固化粘合剂还可以包含固化剂，所述固化剂可以通过与可固化树脂反应而形成例如交联结构的基质。
对于可用的固化剂的具体种类没有特别限制，并且可以根据所使用的可固化树脂或该树脂中包含官能团的种类来合适地进行选择。例如，在将环氧树脂用作本发明中的可固化树脂时，可以使用本领域中已知用于环氧树脂的普通固化剂作为所述固化剂，这些固化剂可以为但不限于胺类化合物、咪唑类化合物、酚类化合物、磷类化合物或酸酐类化合物中的一种或至少两种的混合物。
本发明的第一或第二粘合层的可固化粘合剂，相对于100重量份的可固化树脂，可以包含例如1至20重量份或1至10重量份的固化剂。然而，此含量范围仅为本发明的实例。即，所述固化剂的含量可以根据可固化树脂或官能团的种类和含量以及待实现的基质结构或交联密度而改变。
本发明的可固化粘合层还可以包含高分子量树脂。在将本发明的组合物模制成膜或片形状时，高分子量树脂可以用于提高模压性能。此外，所述高分子量树脂也可以用作高温粘度控制剂以控制热层合过程中的流动性。
对于可用于本发明中的高分子量树脂的种类没有特别限制，只要该树脂与另一组分例如可固化树脂具有相容性即可。可用的高分子量树脂的具体种类可以为但不限于重均分子量为20,000以上的树脂，所述树脂为苯氧基树脂、丙烯酸酯树脂、高分子量环氧树脂、超高分子量环氧树脂、含高极性官能团的橡胶和含高极性官能团的反应性橡胶中的一种或至少两种的混合物，但本发明并不局限于此。
当所述可固化粘合层中包含高分子量树脂时，其含量根据所期望的物理性质来进行控制而不作特别的限制。例如，相对于100重量份的可固化树脂，高分子量树脂的含量可以为约200重量份以下、约150重量份以下或约100重量份以下。当将高分子量树脂的含量控制在200重量份以下时，可以有效保持与各组分的相容性，并且该树脂也可以用作粘合剂。
在不改变本发明的效果的情况下，所述粘合膜还可以包含添加剂，例如用于增强固化产物耐久性的额外填充剂、用于提高机械强度和粘合强度的偶联剂、增塑剂、紫外线稳定剂以及抗氧化剂。
对于本发明的粘合膜的结构没有特别限制，只要该粘合膜包括粘合层即可。例如，所述粘合膜可以含有基底膜或离型(releasing)膜(下文中，称作“第一膜”)，并具有包括在所述基底膜或离型膜上形成的粘合层的结构。
所述粘合膜还可以包括形成于所述粘合层的另一表面上的基底膜或离型膜(下文中，称作“第二膜”)。
对于可用于本发明中的第一膜的具体种类没有特别限制。在本发明中，可以使用例如本领域中所用的普通聚合物膜作为所述第一膜。在本发明中，例如，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚氨酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚酰亚胺膜作为所述基底膜或离型膜。此外，可以在本发明的基底膜或离型膜的一个或两个表面上进行适当的离型处理。在基底膜的离型处理中使用的离型剂的实例可以为醇酸类(alkyde-based)试剂、硅类试剂、氟类试剂、氟化酯类试剂、聚烯烃类试剂或蜡类试剂，其中，就耐热性而言，优选使用醇酸类、硅类或氟类离型剂，但本发明并不局限于此。
此外，对于可用于本发明中的第二膜(以下也称作“覆盖膜”)的种类也没有特别限制。例如，在本发明中，可以使用落入上述第一膜的范围内并且与第一膜相同或不同的膜作为所述第二膜。此外，在本发明中，也可以对第二膜进行适当的离型处理。
对于上述基底膜或离型膜(第一膜)的厚度没有特别限制，并且可以根据应用来合适地选择。例如，在本发明中，第一膜的厚度可以为约10至500μm或20至200μm。当膜的厚度小于10μm时，基底膜会容易变形；而当膜的厚度大于500μm时，可能降低经济可行性。
对于所述第二膜的厚度也没有特别限制。在本发明中，例如，可以将第二膜的厚度设定为与第一膜的厚度相同。此外，鉴于加工性能，可以将第二膜的厚度设定为小于第一膜的厚度。
对于在所述粘合膜中包括的粘合层的厚度没有特别限制，鉴于膜的用途，粘合层的厚度可以根据下面的条件来合适地进行选择。例如，粘合层的第一粘合层的厚度可以小于第二粘合层。在本发明的粘合膜中包括的粘合层，例如，该粘合层的第一粘合层的厚度可以为约1至20μm或2至15μm。例如，当将本发明的粘合膜用作有机电子装置的封装剂且厚度小于1μm时，粘合层的第二粘合层防御损害的能力很可能会下降；而当厚度大于20μm时，粘合层的第二粘合层的耐湿性可能下降。所述粘合层的第二粘合层的厚度可以为约5至200μm或5至100μm。当第二粘合层的厚度小于5μm时，不能表现出足够的耐湿性；而当第二粘合层的厚度大于200μm时，可能难以确保加工性能，并且由于湿气反应性而可能造成厚度膨胀增加，从而使得有机电子装置的沉积层受到损害并降低经济可行性。
在本发明中，对于制备粘合膜的方法没有特别限制。例如，所述粘合膜的第一和第二粘合层可以通过包括如下第一操作和第二操作的方法来制备，所述第一操作为在基底膜或离型膜上涂布包含上述粘合层的组合物的涂层溶液，所述第二操作为干燥在第一操作中涂布的涂层溶液。
对于叠置所述第一和第二粘合层的方法也没有特别限制。例如，第一和第二粘合层可以在单独的离型膜上形成并层合而形成多层粘合膜，并且，第二粘合层可以直接在第一粘合层上形成，反之亦然。
在根据本发明的制备粘合膜的方法中，还可以包括将基底膜或离型膜压合在第二操作中干燥过的涂层溶液上，作为第三操作。
所述第一操作为通过将上述粘合层的组合物溶解或分散在适当的溶剂中来制备涂层溶液。在此操作中，可以根据所期望的耐湿性和膜的模压性能来合适地控制涂层溶液中包含环氧树脂的含量。
对于在涂层溶液的制备中所用溶剂的种类没有特别限制。然而，当溶剂的干燥时间过长或必须在高温下干燥溶剂时，可能发生粘合膜使用性能或耐久性方面的问题，因此优选使用挥发温度为100℃以下的溶剂。此外，鉴于膜的模压性能，可以混入少量挥发温度超出上述范围的溶剂。作为可用于本发明的示例性实施方案中的溶剂的实例，可以使用甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、甲基溶纤剂(MCS)、四氢呋喃(THF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或至少两种的混合物，但本发明并不局限于此。
在所述第一操作中，对于在基底膜或离型膜上涂布涂层溶液的方法没有特别限制，并且可以采用诸如刮刀涂布、辊涂、喷涂、凹版涂布、帘式涂布、缺角轮涂布或唇涂的已知方法而没有限制。
所述第二操作为通过干燥在第一操作中涂布的涂层溶液而形成粘合层。即，在第二操作中，可以通过加热涂布于膜上的涂层溶液来干燥并去除溶剂而形成粘合层。此处，对于干燥条件没有特别限制，可以在70至200℃下进行干燥1至10分钟。
在所述制备粘合膜的方法中，还可以包括在第二操作后将另一基底膜或离型膜压合在形成于膜上的粘合层上，作为第三操作。
此第三操作可以在涂布粘合层之后，通过热辊层合或压制过程将另一离型膜或基底膜(覆盖膜或第二膜)压合在干燥的粘合层上来进行。此处，为了实现高效、连续的加工，可以通过热辊层合来进行第三操作。此处，所述加工可以在约10至100℃和约0.1至10kgf/cm2的压力下进行。
本发明的另一个示例性实施方案提供一种有机电子装置封装产品，所述产品包括：基底；在所述基底上形成的有机电子装置；和封装所述有机电子装置的上述粘合膜，其中，所述粘合膜的粘合层的第一粘合层覆盖所述有机电子装置的整个表面。在本发明中，有机电子装置可以是有机发光二极管。
所述有机电子装置封装产品还可以包括在粘合膜与有机电子装置之间的保护层以保护有机电子装置。
本发明的又一个示例性实施方案提供一种封装有机电子装置的方法，所述方法包括：将上述粘合膜的粘合层的第一粘合层施用至其上形成有有机电子装置的基底上而覆盖该有机电子装置，以及固化所述粘合层。
所述将粘合膜施用至有机电子装置上的操作可以通过热辊层合、热压或真空压合所述粘合膜来进行，但本发明并不特别局限于此。
所述将粘合膜施用至有机电子装置上以及固化粘合层的操作可以在60至100℃下进行。
此外，所述方法还可以包括将粘合膜贴附以面向另外的封装材料，例如玻璃或金属。
图1是根据本发明的示例性实施方案的有机电子装置封装产品的横截面视图。
在本发明中，封装有机电子装置的方法包括：通过诸如真空沉积或溅射的方法在例如玻璃或聚合物膜的基底1上形成透明电极，并在该透明电极上形成有机材料层。所述有机材料层可以包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子注入层和/或电子传输层。接着，将上述粘合膜3施用至基底1上的若干有机电子装置2的上表面上而覆盖这些有机电子装置的整个表面。此处，对于施用粘合膜3的方法没有特别限制，并且可以为将预先转印有本发明的粘合膜的上述粘合层的覆盖基底4(例如玻璃或聚合物膜)加热或压合在形成于基底1上的有机电子装置2的上表面上的方法。在此操作中，例如，在将粘合膜3转印至覆盖基底4上时，可以在将该膜上形成的基底膜或离型膜剥离掉后，使用真空压合机或真空层合机，通过加热而将上述粘合膜转印至覆盖基底4上。在此操作中，当粘合膜的固化反应进行至特定范围之外时，可能造成粘合膜3的粘结强度或粘合强度下降，因此分别将加工温度和加工时间控制在约100℃以下和约5分钟。类似地，即使在将转印有粘合膜3的覆盖基底4热压合在有机电子装置上时，也可以使用真空压合机或真空层合机。此操作的温度条件可以如上所述地进行设定，且加工时间可以在10分钟以内。然而，将粘合膜以如下方式施用至有机电子装置上，即使得粘合膜的第一粘合层3a比第二粘合层3b更接近有机电子装置(当有机电子装置包括保护层时，与保护层接触)。
此外，可以对压合有有机电子装置的粘合膜进行额外的固化过程，此固化过程(主固化)可以例如在加热室或紫外线室中进行。主固化过程中的固化条件可以鉴于有机电子装置的稳定性来进行适当选择。
然而，上述成型方法仅为封装有机电子装置的实例，并且可以自由地改变工艺顺序和条件。例如，可以改变转印和压合工艺的顺序，使得粘合膜3首先被转印至基底1上的有机电子装置2上，然后压合覆盖基底4。此外，在将保护层形成于有机电子装置2上后，可以在没有覆盖基底4的情况下施用粘合膜3然后进行固化。
下文中，将参照根据本发明的实施例和未根据本发明的比较例来更详细地描述本发明，但本发明的范围并不局限于下面的实施例。
实施例1
1.第一粘合层的溶液的制备
将70重量份的双酚A型液体环氧树脂(eqw.200)、30重量份的双酚A型固体环氧树脂(eqw.500)和100重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 50K)置于反应容器中，并用甲基乙基酮稀释所得的混合物。其后，用氮气置换反应容器内部，并均化所制备的溶液。将5重量份的咪唑(2MA-OK)作为固化剂置于该均化的溶液中，并高速搅拌1小时，由此制备第一粘合层的溶液。
2.第二粘合层的溶液的制备
将40重量份的CaO(Aldrich)作为吸湿剂以30wt％的浓度加入到甲基乙基酮中，制备吸湿剂溶液，并将该溶液在球磨机工艺中研磨24小时。此外，单独地，在室温下将60重量份的双酚A型液体环氧树脂(eqw.200)、40重量份的双酚A型固体环氧树脂(eqw.500)和100重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 50K)置于反应容器中，并用甲基乙基酮稀释。其后，用氮气置换反应容器内部的空气，并均化所制备的溶液。将先前制备的吸湿剂溶液加入该均化的溶液中，加入5重量份的咪唑(2MA-OK)作为固化剂，并将所得混合物高速搅拌1小时，由此制备第二粘合层的溶液。
3.粘合膜的制备
使用缺角轮涂布机，将上述制备的第一粘合层的溶液涂布在离型PET的离型表面上，并将所得表面用干燥机在130℃下干燥3分钟，形成厚度为15μm的粘合层。
使用缺角轮涂布机，将上述制备的第二粘合层的溶液涂布在离型PET的离型表面上，并将所得表面用干燥机在130℃下干燥3分钟，形成厚度为30μm的粘合层。
将上述第一和第二粘合层的粘合层层合，由此制备多层粘合膜。
实施例2
通过与实施例1中所述的相同方法制备多层粘合膜，不同之处在于，在制备实施例1的粘合膜的操作中，将100重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 80K)替代高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 50K)加入第一粘合层的溶液中，以及将100重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 80K)替代高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 50K)加入第二粘合层的溶液中。
实施例3
通过与实施例1中所述的相同方法制备多层粘合膜，不同之处在于，在制备实施例1的粘合膜的操作中，将40重量份双酚A型液体环氧树脂(eqw.200)和60重量份的双酚A型固体环氧树脂(eqw.500)加入第一粘合层的溶液中，并加入100重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 80K)替代高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 50K)，以及将70重量份的双酚A型液体环氧树脂(eqw.200)和30重量份的双酚A型固体环氧树脂(eqw.500)加入第二粘合层的溶液中。
比较例1
通过与实施例1中所述的相同方法制备多层粘合膜，不同之处在于，向实施例1的第二粘合层的溶液中，加入150重量份的双酚A型液体环氧树脂(eqw.200)和50重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 50K)而不加入双酚A型固体环氧树脂(eqw.500)，以及加入7重量份的固化剂咪唑(2MA-OK)。
比较例2
通过与实施例1中所述的相同方法制备多层粘合膜，不同之处在于，向实施例1的第一粘合层的溶液中，加入10重量份的双酚A型液体环氧树脂(eqw.200)、90重量份的双酚A型固体环氧树脂(eqw.500)和100重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 80K)而不加入高分子量双酚A型环氧树脂(Mw50K)，以及向第二粘合层的溶液中，加入10重量份的双酚A型液体环氧树脂(eqw.200)、90重量份的双酚A型固体环氧树脂(eqw.500)和100重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 80K)而不加入高分子量双酚A型环氧树脂(Mw50K)。
比较例3
通过与实施例1中所述的相同方法制备多层粘合膜，不同之处在于，向反应容器中加入150重量份的双酚A型液体环氧树脂(eqw.200)和50重量份的高分子量双酚A型环氧树脂(Mw 50K)而不加入双酚A型固体环氧树脂(eqw.500)，用甲基乙基酮稀释所得到的混合物，并加入7重量份的咪唑(2MA-OK)作为固化剂。
[表1]
如表1中所示，在比较例1中，第二粘合层具有较低的粘度，这导致在层合和固化中的沉淀和毛刺形成。此外，在比较例2中，第一和第二粘合层的粘度较高，导致基底润湿性较差且流动性不足，因而缺乏克服阶差的能力。在比较例3中，第一粘合层具有非常低的粘度，由于过度流动而导致在层合和固化中形成毛刺。
虽然已经参照特定的示例性实施方案对本发明进行了说明和描述，但本领域的技术人员将会理解，在不背离如所附权利要求限定的本发明范围的情况下，可以做出各种形式和细节上的改变。

Claims (19)

1.一种用于封装有机电子元件的粘合膜，包括：
在60至100℃的损耗系数tanδ为1至5的第一粘合层；和
形成于该第一粘合层的一个表面上的第二粘合层，
其中，所述第一粘合层的粘度低于所述第二粘合层。
2.根据权利要求1所述的粘合膜，其中，该粘合膜包含可固化树脂和吸湿剂，基于在所述第一和第二粘合层中的吸湿剂的总重量，在第一粘合层中包含0％至20％的所述吸湿剂，在第二粘合层中包含80％至100％的所述吸湿剂。
3.根据权利要求1所述的粘合膜，其中，所述第一粘合层是与有机电子元件接触的层，而所述第二粘合层是不与该有机电子元件接触的层。
4.根据权利要求1所述的粘合膜，其中，所述第一或第二粘合层在60至100℃下的粘度为3,000至300,000泊。
5.根据权利要求4所述的粘合膜，其中，所述第一或第二粘合层在60至100℃下的粘度为5,000至300,000泊。
6.根据权利要求2所述的粘合膜，其中，所述可固化树脂在固化状态下的水蒸气透过率(WVTR)为50g/m2·天以下。
7.根据权利要求2所述的粘合膜，其中，所述可固化树脂为热固化树脂、光固化树脂或双重可固化树脂。
8.根据权利要求2所述的粘合膜，其中，所述吸湿剂为金属氧化物、金属盐或五氧化二磷。
9.根据权利要求8所述的粘合膜，其中，所述吸湿剂为选自氧化铝、Li2O、Na2O、BaO、CaO、MgO、Li2SO4、Na2SO4、CaSO4、MgSO4、CoSO4、Ga2(SO4)3、Ti(SO4)2、NiSO4、CaCl2、MgCl2、SrCl2、YCl3、CuCl2、CsF、TaF5、NbF5、LiBr、CaBr2、CeBr3、SeBr4、VBr3、MgBr2、BaI2、MgI2、Ba(ClO4)2和Mg(ClO4)2的至少一种。
10.根据权利要求2所述的粘合膜，其中，相对于100重量份的可固化树脂，所述第二粘合层包含1至100重量份的吸湿剂。
11.根据权利要求2所述的粘合膜，其中，相对于100重量份的可固化树脂，所述第一粘合层包含0至20重量份的吸湿剂。
12.根据权利要求2所述的粘合膜，其中，所述第一或第二粘合层还包含填充剂。
13.根据权利要求12所述的粘合膜，其中，所述填充剂为选自粘土、滑石、二氧化硅、沸石、氧化锆、二氧化钛和蒙脱石的至少一种。
14.根据权利要求2所述的粘合膜，其中，所述第一或第二粘合层还包含固化剂。
15.根据权利要求2所述的粘合膜，其中，所述第一或第二粘合层还包含高分子量树脂。
16.一种封装有机电子装置的方法，包括：
将权利要求1所述的粘合膜的第一粘合层层合在具有有机电子装置的基底上而与有机电子元件接触；以及
固化所述粘合膜。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，层合所述第一粘合层以覆盖所述有机电子元件的整个表面。
18.根据权利要求16所述的方法，还包括：
在60℃至100℃下保持所述包含第一粘合层的粘合膜与所述有机电子元件接触。
19.一种有机电子装置，包括：
基底；
形成于所述基底上的有机电子元件；以及
封装所述有机电子元件的权利要求1所述的粘合膜。
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