KR20120140394A - 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물에 관한 것이다. 하나의 예시에서 상기 접착제 조성물은, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 효과적으로 차단할 수 있는 구조용 접착제로서, 접착성, 내충격성 및 방열성 등의 물성이 우수한 접착제를 제공할 수 있다. 상기 조성물을 사용하면, 유기전자장치에 물리적 및 화학적 손상을 일으키지 않으면서, 단순한 공정으로 짧은 시간 내에 봉지가 가능하여, 제조 시간의 단축 및 제조 비용의 절감이 가능하다.

Description

유기전자장치 봉지용 접착제 조성물{ADHESIVE COMPOSITION FOR ENCAPSULATING AN ORGANIC ELECTRONIC ELEMENT}
본 발명은 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물에 관한 것이다.
유기전자장치(OED; ORGANIC ELECTRONIC DEVICE)는 전류를 전도할 수 있는 유기 재료의 층을 하나 이상 포함하는 장치를 의미하고, 예를 들면, 광전지 장치(PHOTOVOLTAIC DEVICE), 정류기(RECTIFIER), 트랜스미터(TRANSMITTER) 및 유기발광장치(OLED; ORGANIC LIGHT EMITTING DIVICE) 등이 알려져 있다.
유기전자장치의 상용화나 용도의 확대 등에 있어서 가장 주요한 문제는 내구성의 문제이다. 예를 들면, 대표적인 유기전자장치인 유기발광장치에 포함되는 소자, 예를 들면, 유기 발광 재료나 전극 등은 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화되고, 이에 따라 환경적 요인에 크게 민감하다.
특허문헌 1 내지 4 등은 외부 산소 또는 수분의 침투를 효과적으로 차단하기 위한 구조로서, 도 1에 나타난 바와 같은 구조를 제안하고 있다.
도 1의 구조의 장치(1)는, 통상적으로 유리인 기판(11)상의 유기전자소자(13)를 봉지하기 위해 게터제 또는 흡습제(14)를 장착한 글라스캔이나 금속캔(15)을 접착제(12)로 합착한 구조이다. 도 1의 구조에서는 게터제 또는 흡습제를 장착하기 위해 일정 깊이의 공동(cavity)이 필요하다. 또한, 글라스캔은 기계적 충격에 의해 쉽게 깨질 수 있기 때문에, 전체적인 장치의 내충격성이 매우 떨어지며, 메탈캔은, 장치의 대형화에 부응하는 가공성을 확보하기 어렵다. 또한, 도 1의 구조는, 소자에서 발생하는 열을 방출하는 것이 용이하지 않으며, 광효율을 높일 수 있는 전면 발광 구조 등도 불가능하다.
미국특허 제6,226,890호 미국특허 제6,808,828호 일본공개특허 제2000-145627호 일본공개특허 제2001-252505호
본 발명은, 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물을 제공하는 것을 하나의 목적으로 한다.
본 발명은, 상온에서 고상 또는 반고상인 경화성 수지 100 중량부 및 수분 흡착제 5 중량부 내지 50 중량부를 포함하는 유기전자장치(OED) 봉지용 접착제 조성물에 관한 것이다.
이하, 상기 접착제 조성물을 보다 상세히 설명한다.
하나의 예시에서 상기 조성물은, 유기전자장치의 봉지 또는 캡슐화(ENCAPSULATION)에 사용될 수 있다. 용어 「유기전자장치」는 전류를 전도할 수 있는 유기 재료를 하나 이상 포함하는 물품 또는 소자를 의미하며, 그 예에는 광전지 장치, 정류기, 트랜스미터 및 유기발광장치(OLED) 등이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 하나의 예시에서 상기 유기전자장치는 유기발광장치일 수 있다.
상기 접착제 조성물은, 상온에서 고상 또는 반고상(semi-solid), 바람직하게는 고상인 경화성 수지를 포함한다. 용어 「상온」은 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 약 15℃ 내지 35℃, 약 20℃ 내지 25℃ 또는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다. 또한, 상기에서 상온에서 고상 또는 반고상인 경화성 수지는, 예를 들면, 열 또는 전자기파의 조사에 의해 경화되어 접착성을 나타낼 수 있는 매트릭스 또는 가교 구조를 형성할 수 있는 수지로서, 상온에서의 점도가 10,000 mPa?s 이상인 수지를 의미할 수 있다. 수지의 상온에서의 점도는, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)를 사용하여 측정할 수 있다. 상온에서 고상 또는 반고상인 경화성 수지를 사용하여, 상기 조성물은 필름 또는 시트 형상으로 성형된 상태에서 봉지 공정에 적용될 수 있고, 봉지 과정에서 소자에 물리적 또는 화학적 손상이 가해지는 것을 방지할 수 있다. 상기 수지 점도의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 1,000,000 mPa?s 이하일 수 있다.
하나의 예시에서는, 상기 경화성 수지로서, 경화된 상태에서 우수한 내습성을 나타내는 수지를 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 경화성 수지는 80 ㎛의 두께를 가지는 필름 또는 시트 형상으로 경화 및 성형된 상태에서 두께 방향으로의 투습도(WVTR; water vapor transmission rate)가 100 g/m2?day 이하, 바람직하게는 50 g/m2?day 이하, 보다 바람직하게는 20 g/m2?day 이하일 수 있다. 본 명세서에서 「경화 상태」는 상기 경화성 수지가 단독으로 또는 경화제 등의 다른 성분과의 반응을 통하여 매트릭스 내지 가교 구조를 형성한 상태를 의미할 수 있다. 한편, 상기 투습도는, 상기 경화성 수지를 경화시켜 두께가 80 ㎛인 필름 또는 시트를 제조하고, 38℃의 온도 및 100 %의 상대습도 조건에서 Mocon 장비를 이용한 sensor 방식으로 측정할 수 있고, 다른 방식으로는 무게 측정 방식이나 ASTM F1249에 규정된 방식으로도 측정할 수 있다. 상기 범위의 투습도를 가지는 경화성 수지를 사용하여 유기전자장치로의 수분, 습기 또는 산소 등의 침투를 효과적으로 억제할 수 있다. 상기 투습도는 그 수치가 낮을수록 효과적이고, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예시에서 상기 투습도의 하한은, 5 g/m2?day일 수 있다.
경화성 수지로는, 예를 들면, 상기와 같은 특성을 나타내는 것으로서, 이 분야에서 공지되어 있는 다양한 상온경화성 수지, 열경화성 수지, 습기경화성 수지, 광경화성 수지 또는 하이브리드 경화성 수지를 사용할 수 있다. 용어 「상온경화성 수지」, 「열경화성 수지」 및 「습기경화성 수지」는, 각각 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여 경화되거나, 상온에서 방치된 상태에서 경화되거나, 혹은 적절한 습기의 인가를 통하여 경화될 수 있는 수지를 의미하고, 「광경화성 수지」는 전자기파의 조사에 의하여 경화될 수 있는 수지를 의미하며, 「하이브리드 경화성 수지」는 상기 중 2종 이상의 방식이 조합되어 경화되는 수지를 의미한다. 또한, 상기에서 전자기파의 범주에는 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 및 γ선은 물론, α-입자선(α-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔 등이 포함될 수 있다. 광경화성 수지의 하나의 예로서는 양이온 광경화성 수지를 들 수 있다. 양이온 광경화성 수지는, 전자기파의 조사에 의해 유도된 양이온 중합 또는 양이온 경화 반응에 의해 경화될 수 있는 수지를 의미한다.
하나의 예시에서, 경화성 수지로는 열경화성, 광경화성 또는 하이브리드 경화성 수지를 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들면, 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하거나, 혹은 에폭시드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 전자기파의 조사에 의해 경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하는 수지를 들 수 있다. 또한, 상기 수지의 구체적인 종류에는, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서는, 상기 경화성 수지로서, 열경화 또는 광경화 가능한 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 에폭시 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 경화되어 접착성을 나타낼 수 있는 것으로서, 글리시딜기를 하나 이상 함유하는, 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 예를 들면 2개 이상의 관능기를 함유하는 것으로서, 에폭시 당량이 180 g/eq 내지 1,000 g/eq인 에폭시 수지를 사용할 수도 있다. 이러한 범위의 에폭시 당량을 가지는 수지를 사용함으로 해서, 접착성 등의 특성을 효과적으로 유지할 수 있다. 이와 같은 에폭시 수지의 예에는, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있다. 하나의 예시에서는, 상기 에폭시 수지로서, 분자 구조 내에 벤젠과 같은 방향족 구조를 포함하는 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 에폭시 수지가 방향족 구조를 포함하면, 열적 안정성과 화학적 안정성이 우수하고, 흡습량이 낮아서 유기전자장치 봉지 구조의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 경화물을 제공할 수 있다. 이러한 에폭시 수지의 구체적인 예로는, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 크레졸계 에폭시 수지, 비스페놀계 에폭시 수지, 자일록계 에폭시 수지, 다관능 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리페놀메탄 에폭시 수지 및 방향족계 에폭시 수지의 수첨 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 접착제 조성물은, 수분 흡착제를 포함한다. 용어 「수분 흡착제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 수분 흡착제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 금속 산화물, 유기 금속 산화물, 금속염 또는 오산화인(P2O5) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있다. 상기에서 금속 산화물로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등이 예시될 수 있고, 유기 금속 산화물로는, Al[OCOCH(C2H5)C4H9]3, Al(OH)[OCOCH(C2H5)C4H9]2 또는 Ba[OCOCH(C2H5)C4H9]2 등이 예시될 수 있으며, 금속염으로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2)과 같은 금속 할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속 염소산염 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 수분 흡착제 중, 바람직하게는 산화 바륨, 산화 칼슘 또는 산화 마그네슘과 같은 금속 산화물 또는 Al[OCOCH(C2H5)C4H9]3, Al(OH)[OCOCH(C2H5)C4H9]2 또는 Ba[OCOCH(C2H5)C4H9]2과 같은 유기 금속 산화물이 사용될 수 있고, 보다 바람직하게는 산화 바륨, 산화 칼슘 또는 산화 마그네슘과 같은 금속 산화물이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 수분 흡착제는 고상의 입자 형태인 경우, 그 평균 입경이 10 ㎛ 이하인 것이 조성물 내에서의 분산성이나, 흡습성 또는 가공성 등의 측면에서 바람직하다.
상기 수분 흡착제는, 상기 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 5 중량부 내지 50 중량부, 바람직하게는 10 중량부 내지 25 중량부로 조성물에 포함될 수 있다. 본 명세서에서 단위 「중량부」는 각 성분간의 중량의 비율을 의미한다. 수분 흡착제의 비율을 5 중량부 이상으로 제어하여, 우수한 수분 및 습기 차단성을 확보할 수 있다. 또한, 수분 흡착제의 비율을 50 중량부 이하로 제어하여, 매우 얇은 봉지 구조를 형성하면서도, 우수한 수분 차단 특성을 확보할 수 있다.
상기 접착제 조성물은, 필러, 바람직하게는 무기 필러를 추가로 포함할 수 있다. 필러는, 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 경화성 수지의 매트릭스 구조 및 수분 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다. 필러의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 클레이, 탈크 또는 침상 실리카 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
하나의 예시에서는, 유기 바인더와의 결합 효율 등을 고려하여, 상기 필러로서 유기 물질로 표면 처리된 제품을 사용하거나, 추가적으로 커플링제를 첨가하여 사용할 수 있다.
상기 접착제 조성물은, 필러를, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 50 중량부, 바람직하게는 1 중량부 내지 20 중량부로 포함할 수 있다. 필러 함량을 1 중량부 이상으로 제어하여, 우수한 수분 또는 습기 차단성 및 기계적 물성을 가지는 경화물을 제공할 수 있다. 또한, 필러 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 필름 형태의 제조가 가능하며, 박막으로 형성된 경우에도 우수한 수분 차단 특성을 나타내는 경화물을 제공할 수 있다.
상기 조성물은, 상기 경화성 수지와 반응하여, 매트릭스 구조 내지는 가교 구조를 형성할 수 있는 경화제를 추가로 포함할 수 있다.
경화제의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, 경화성 수지의 종류 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 경화성 수지가 에폭시 수지인 경우에는, 상기 경화제로서 이 분야에서 공지되어 있는 에폭시 수지용 경화제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 각종 아민 화합물, 이미다졸 화합물, 페놀 화합물, 인 화합물 또는 산무수물 화합물 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 조성물은, 상기 경화제를, 예를 들면, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부, 바람직하게는 4 중량부 내지 50 중량부의 비율로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 비율은 하나의 예시에 불과하며, 경화성 수지의 종류 또는 관능기의 함량, 또는 목적하는 매트릭스 구조 내지는 가교 밀도 등에 따라 변경될 수 있다.
상기 접착제 조성물은, 바인더 수지를 추가로 포함할 수 있다. 바인더 수지는 조성물을 필름 또는 시트 형상으로 성형하는 경우, 성형성을 개선하는 역할을 할 수 있다.
바인더 수지의 종류는 경화성 수지 등의 다른 성분과 상용성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 바인더 수지의 예로는, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지, 고분자량 경화성 수지, 초고분자량 경화성 수지, 고극성(high polarity) 관능기 함유 고무 및 고극성(high polarity) 관능기 함유 반응성 고무 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
바인더 수지의 비율은 목적 물성에 따라 조절될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 바인더 수지는, 상기 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 0 중량부를 초과하고, 또한 약 100 중량부 이하인 범위, 바람직하게는 0 중량부를 초과하고, 또한 약 90 중량부 이하인 범위, 보다 바람직하게는 0 중량부를 초과하고, 또한 약 70 중량부 이하인 범위로 포함될 수 있다. 바인더 수지의 비율을 100 중량부 이하로 하여, 다른 성분과의 상용성을 우수하게 유지하면서도 가공성을 확보할 수 있다.
상기 조성물은 또한, 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 내구성 향상을 위한 필러; 기계적 강도, 내열성 및 내광성 등의 개선을 위한 가소제; 접착력 향상을 위한 커플링제, 가소제, 자외선 안정제 및 산화 방지제와 같은 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 접착제 조성물을 포함하는 시트 또는 필름 형태의 접착제층을 가지는 유기전자장치 봉지용 접착 필름에 관한 것이다.
상기 접착 필름에서, 상기 시트 또는 필름 형태의 접착제층 내의 접착제 조성물은 미경화된 상태 또는 반경화된 상태인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 미경화된 상태이다. 상기 접착제 조성물은 상온에서 고상 또는 반고상인 경화성 수지를 포함하고, 또한 필요에 따라서 바인더 수지를 적절하게 포함함으로써, 미경화된 상태에서도 시트 또는 필름 형태를 유지할 수 있다. 또한, 이러한 접착 필름을 사용하여 봉지 공정을 수행하여, 봉지 과정에서 소자에 물리적 또는 화학적 손상이 가해지는 것을 방지할 수 있다.
상기 접착 필름은, 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 1 필름」이라 칭하는 경우가 있다.); 및 상기 기재 필름 또는 이형 필름상에 형성된 상기 접착제층을 포함하는 구조를 가질 수 있다.
상기 접착 필름은, 또한 상기 접착제층 상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 2 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함할 수 있다.
도 2 및 3은 예시적인 접착 필름의 단면도를 나타내는 도면이다.
상기 접착 필름(2)은 도 2에 나타난 바와 같이, 기재 필름 또는 이형 필름(22)을 포함하고, 상기 접착제층(21)이 상기 기재 또는 이형 필름상에 형성되어 있을 수 있다. 다른 예시에서는, 도 3에 나타난 바와 같이, 상기 접착 필름(3)은, 상기 접착제층(21) 상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름(31)을 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 접착 필름은, 예를 들면, 지지 기재 없이 상기 접착제층만을 단일층 형태로 포함하거나, 하나의 기재 필름 또는 이형 필름의 양면에 접착제층을 형성하여, 양면 접착 필름의 형태로 구성될 수도 있다.
상기 제 1 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 상기 제 1 필름으로서는, 예를 들면, 통상적인 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 기재 또는 이형 필름으로서, PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름, PTFE(poly(tetrafluoroethylene)) 필름, PE(polyethylene) 필름, PP(polypropylene) 필름, PB(polybutene) 필름, PBD(polybutadiene) 필름, PVC(poly(vinyl chloride)) 필름, PU(polyurethane) 필름, EVA(ethylene vinyl acetate) 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있다. 필요에 따라서는, 상기 기재 필름 또는 이형 필름의 일면 또는 양면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수도 있다. 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드 이형제, 실리콘 이형제, 불소 이형제, 불포화 에스테르 이형제, 폴리올레핀 이형제 또는 왁스 이형제 등을 사용할 수 있고, 이 중 내열성 측면에서 알키드 이형제, 실리콘 이형제 또는 불소 이형제를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 제 2 필름(이하, 「커버 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)의 종류 역시 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 제 1 필름에서 예시된 범주 내에서, 제 1 필름과 동일하거나, 상이한 종류를 사용할 수 있다. 또한, 상기 제 2 필름에도 역시 적절한 이형 처리가 수행되어 사용될 수 있다.
상기와 같은 기재 필름 또는 이형 필름의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 상기 제 1 필름의 두께는 10 ㎛ 내지 500 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께를 10 ㎛ 이상으로 하여, 제조 과정에서 기재 필름의 변형을 방지할 수 있고, 500 ㎛ 이하로 하여, 적절한 경제성을 유지할 수 있다.
또한, 상기 제 2 필름의 두께 역시 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 제 2 필름의 두께를 제 1 필름과 동일한 범주에서 설정할 수도 있다. 또한, 공정성 등을 고려하여 제 2 필름의 두께를 제 1 필름에 비하여 상대적으로 얇게 설정할 수도 있다.
한편, 접착 필름에 포함되는 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 상기 필름이 적용되는 용도를 고려하여 적절하게 선택할 수 있다. 상기 접착제층은, 예를 들면, 5 ㎛ 내지 200 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛ 내지 100 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께를 5 ㎛ 이상으로 하여, 봉지 공정에 적용 시에 매립성이나 공정성을 우수하게 유지할 수 있고, 200 ㎛ 이하로 하여, 경제성을 적절하게 유지할 수 있다.
상기 접착 필름을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 하나의 예시에서, 상기 접착 필름은, 상기 접착제 조성물을 포함하는 접착 코팅액을 코팅하고, 건조하는 단계를 포함하는 방법으로 제조할 수 있다.
상기 제조 방법에서 상기 접착 코팅액의 코팅은, 예를 들면, 상기 제 1 필름 상에 수행되거나, 혹은 적절한 다른 공정 기재 상에 수행될 수 있고, 또한, 상기 건조된 코팅액 상에 기재 필름 또는 이형 필름을 압착하는 단계를 추가로 수행할 수도 있다.
상기에서 사용되는 접착 코팅액은, 예를 들면, 상기 조성물의 각 성분을 적절한 용매에 용해 또는 분산시켜 제조할 수 있다. 코팅액 내에 포함되는 상기 경화성 수지 등의 함량은 목적하는 수분 차단성 및 필름 성형성에 따라 적절히 제어될 수 있다. 또한, 상기 코팅액에 바인더 수지가 포함될 경우, 상기 바인더 수지의 함량 역시 필름 성형성 내지는 내충격성 등을 고려하여 조절될 수 있다. 또한 필름의 성형성 및 코팅액 점도 등을 고려하여, 바인더 수지의 분자량, 그 사용량, 용제의 종류 및 그 사용량 등을 적절히 조절할 수 있다. 또한, 상기 코팅액에 포함되는 용제의 함량이 지나치게 증가하면, 건조에 많은 시간이 소요될 수 있으므로 용제의 사용량은 최소화 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 코팅액에 충진제가 포함될 경우, 분산성 향상의 관점에서, 볼 밀(ball mill), 비드 밀(bead mill), 3개 롤(roll), 또는 고속 분쇄기를 단독으로 사용하거나, 조합하여 사용할 수도 있다. 볼이나 비드의 재질로는 유리, 알루미나, 또는 지르코늄 등이 있고, 입자의 분산성 측면에서는 지르코늄 재질의 볼이나 비드가 바람직하다.
코팅액 제조에 사용되는 용제의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 다만, 용제의 건조 시간이 지나치게 길어지거나, 혹은 고온에서의 건조가 필요할 경우, 작업성 또는 접착 필름의 내구성 측면에서 문제가 발생할 수 있으므로, 휘발 온도가 100℃ 이하인 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 필름 성형성 등을 고려하여, 상기 범위 이상의 휘발 온도를 가지는 용제를 소량 혼합하여 사용할 수 있다. 용제로는, 예를 들면, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF) 또는 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
제조된 코팅액을 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 방법을 사용할 수 있다.
상기와 같이 코팅된 코팅액을 건조하여, 접착제층을 형성할 수 있다. 하나의 예시에서는, 상기 코팅액을 적절한 온도에서 처리하여 용제를 건조 및 제거함으로써, 접착제층을 형성할 수 있다. 건조 조건은 사용된 용제의 종류나 양 등에 따라 조절되는 것으로, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 70℃ 내지 200℃에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
상기 제조 방법은 또한 상기 건조 단계에 이어서, 접착제층 상에 기재 필름 또는 이형 필름을 압착하는 단계를 추가로 수행할 수 있다.
상기 단계는, 예를 들면, 상기 제 1 필름 상에 코팅되고, 건조된 접착제층에 커버 필름 또는 제 2 필름을 핫 롤 라미네이트 또는 프레스 공정으로 압착하여 수행할 수 있다. 연속 공정의 가능성 및 효율 측면에서 핫 롤 라미네이트법으로 수행하는 것이 바람직하며, 상기 공정은 약 10℃ 내지 100℃의 온도에서 약 0.1 kgf/cm2 내지 10 kgf/cm2의 압력으로 수행될 수 있다.
본 발명은 또한, 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자소자; 상기 유기전자소자의 전면을 커버하고 있으며, 상기 접착제 조성물을 경화된 상태로 포함하는 봉지층을 포함하는 유기전자장치에 관한 것이다. 상기 유기전자장치는, 상기 봉지층상에 부착된 커버 기판을 추가로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 유기전자장치는, 유기발광장치일 수 있으며, 이 경우, 상기 유기전자소자는, 유기발광다이오드 또는 유기발광소자일 수 있다.
상기 접착제 조성물은, 우수한 수분 차단 특성을 가지며, 광학적 특성이 우수하고, 상기 기판 및 커버 기판을 고정 및 지지하는 구조용 접착제로서 작용하는 봉지층을 제공할 수 있다. 또한, 상기 조성물의 경화물은 우수한 투명성을 나타내어, 전면발광(top emission) 또는 배면 발광(bottom emission) 모드로 설계된 소자에 바람직하게 적용될 수 있다. 상기 유기전자장치에서 상기 기판 또는 커버 기판 중 적어도 하나 이상은 투명 기판일 수 있다.
상기 유기전자장치는, 예를 들면, 상기 접착 필름을 상기 접착제층이 상기 유기전자소자의 전면을 커버하도록 압착하고, 상기 상태에서 상기 접착제층을 경화시키는 단계를 포함하는 방법으로 제조할 수 있다. 상기에서 경화 단계는 상기 접착제층상에 커버 기판을 압착한 상태에서 수행할 수 있다.
도 4는, 하나의 예시적인 유기전자장치를 개념적으로 도시한 도면이다.
상기 유기전자장치는, 예를 들면, 기판으로 사용되는 글라스 또는 플라스틱 필름(42)상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등으로 형성된 유기전자소자(41)를 포함한다. 상기 유기전자소자(41)는, 예를 들어, 유기발광소자인 경우에, 순차적으로 형성된 정공 주입 전극, 정공 주입층, 정공 수송층, 유기발광층, 전자수송층, 전자주입층 및/또는 전자 주입 전극 등을 포함할 수 있다. 이러한 유기전자소자는 상기 접착제 조성물을 경화된 상태로 포함하는 봉지층(21)에 의해 봉지된다. 이러한 봉지층(21)은, 예를 들면, 상기 접착 필름의 접착제층이 상기 유기전자소자의 전면을 커버하도록 압착, 예를 들면 가열 압착한 후에 경화시켜서 형성할 수 있다. 예를 들면, 도 3에 나타난 바와 같은 접착 필름(3)에서 상기 기재 또는 이형 필름(22, 31)을 박리하고, 진공 프레스 또는 진공 라미테이터 등을 사용하여 상기 접착제층(21)을 상기 유기전자소자(41) 상으로 전사하여 수행할 수도 있다. 상기 접착제층의 압착 과정은, 접착제층의 경화 반응을 제어하여, 봉지재(21)의 밀착력 내지 접착력을 효과적으로 유지하기 위하여, 약 100℃ 이하의 공정 온도에서 약 10 분 이하의 공정 시간으로 수행되는 것이 바람직하다.
상기 과정에서 소자에 압착된 접착제층의 경화는, 예를 들면, 가열 챔버 또는 자외선(UV) 챔버에서 진행될 수 있다. 상기 경화 시의 조건, 예를 들면, 가열이나 자외선 조사 조건은 유기전자장치의 안정성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있으며, 예를 들면, 가열 공정인 경우, 100℃ 이하의 온도에서 진행하는 것이 바람직하다.
상기 제조 방식은 하나의 예시에 불과하고, 상기 공정의 순서 내지는 조건 등은 자유롭게 변형될 수 있다.
하나의 예시에서 상기 접착제 조성물은, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 효과적으로 차단할 수 있는 구조용 접착제로서, 접착성, 내충격성 및 방열성 등의 물성이 우수한 접착제를 제공할 수 있다. 상기 조성물을 사용하면, 유기전자장치에 물리적 및 화학적 손상을 일으키지 않으면서, 단순한 공정으로 짧은 시간 내에 봉지가 가능하여, 제조 시간의 단축 및 제조 비용의 절감이 가능하다.
도 1은 기존 기술에서의 유기전자장치의 봉지 구조를 나타내는 도면이다.
도 2 및 3은 예시적인 상기 접착 필름을 나타내는 도면이다.
도 4는 상기 접착제 조성물을 사용한 유기전자장치의 봉지 구조를 나타내는 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
상온에서 반응기에 경화성 수지로서 비스페놀형 에폭시 수지(RE-310, 일본 화약제) 200 g, 수분 흡착제로서 산화 바륨 20 g 및 바인더 수지로서 페녹시 수지(YP-55, 국도 화학제) 125 g을 투입하고, 용제로서 메틸에틸케톤 400 g을 투입하였다. 그 후, 반응기의 내부를 질소로 치환하고, 2 시간 동안 교반하였다. 이어서, 볼밀을 사용하여, 1 시간 동안 상기 수분 흡착제를 분산시키고, 다시 용액을 경화제인 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸(2PZCN, 시코쿠 화성제) 4 g과 반응기에 투입하고, 1 시간 동안 추가로 교반하여 접착 코팅액을 제조하였다. 이어서, 두께가 38 ㎛인 기재(RS-21G, SKC제)에 콤마 코터를 사용하여 도포하고, 고온 건조기에서 120℃로 1 분 동안 건조시켜서, 두께가 20 ㎛인 접착제층을 형성하였다. 그 후, 상기 접착제층상에 라미네이터(후지소크사제)를 이용하여 기재와 동일 재질의 커버 필름을 라미네이트하여 접착 필름을 제조하였다.
실시예 2
수분 흡착제로서 산화 바륨 대신 산화 칼슘 30 g을 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 접착 필름을 제조하였다.
비교예 1
수분 흡착제를 혼합하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 접착 필름을 제조하였다.
시험예 1. 칼슘 테스트
100 mm×100 mm(가로×세로)의 크기의 유리 기판상에 칼슘(Ca)을 8 mm×8 mm×100nm(가로×세로×두께)의 크기로 9개의 장소(9 spots)에 증착하였다. 이어서, 실시예 또는 비교예에서 제조된 접착 필름의 접착제층을 전사시킨 커버 글라스를 상기 접착제층이 상기 증착된 칼슘의 전면을 덮도록 진공 프레스(vacuum press)를 사용하여 80℃에서 1 분 동안 가열 압착하였다. 이어서, 고온 건조기에서 100℃로 2 시간 동안 경화시켰다. 그 후, 봉지된 각 칼슘 시편을 10 mm×10 mm(가로×세로)의 크기로 재단하여 시편을 제조하고, 각 시편을 항온 항습 챔버 내의 85℃의 온도 및 85%의 상대 습도 조건에서 방치하고, 산화 반응에 의해 상기 칼슘이 변색되는 시간을 측정하고, 이를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1
변색 시간(hrs) 105 140 48
1, 4: 유기전자장치
11, 42: 기판 12: 접착제
13, 41: 유기전자소자 14: 케터제
15: 글라스캔 또는 메탈 캔
21: 접착제층 또는 봉지재
22: 제 1 필름 31: 제 2 필름
43: 커버 기판

Claims (19)

  1. 상온에서 고상 또는 반고상인 경화성 수지 100 중량부 및 수분 흡착제 5 중량부 내지 50 중량부를 포함하는 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 경화성 수지는, 상온에서의 점도가 10,000 mPa?s 이상인 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 경화성 수지는, 상온경화성 수지, 열경화성 수지, 습기경화성 수지, 광경화성 수지 또는 하이브리드 경화성 수지인 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 경화성 수지는 분자 구조 내에 방향족 구조를 포함하는 에폭시 수지인 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 경화성 수지는, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 크레졸계 에폭시 수지, 비스페놀계 에폭시 수지, 자일록계 에폭시 수지, 다관능 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리페놀메탄 에폭시 수지 및 방향족계 에폭시 수지의 수첨 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 수분 흡착제가 금속 산화물, 유기 금속 산화물, 금속염 또는 오산화인인 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 수분 흡착제가 금속 산화물 또는 유기 금속 산화물인 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 클레이, 탈크 및 침상 실리카로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 필러를 추가로 포함하는 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 경화제를 추가로 포함하는 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 경화제는, 아민 화합물, 이미다졸 화합물, 페놀 화합물, 인 화합물 또는 산무수물 화합물인 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 바인더 수지를 추가로 포함하는 유기전자장치 봉지용 접착제 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 접착제 조성물을 포함하는 시트 또는 필름 형태의 접착제층을 가지는 유기전자장치 봉지용 접착 필름.
  13. 제 12 항에 있어서, 접착제층 내의 접착제 조성물은 미경화 또는 반경화된 상태인 유기전자장치 봉지용 접착 필름.
  14. 제 12 항에 있어서, 접착제층은, 두께가 5 ㎛ 내지 200 ㎛인 유기전자장치 봉지용 접착 필름.
  15. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 접착제 조성물을 포함하는 접착 코팅액을 코팅하고, 건조하는 단계를 포함하는 유기전자장치 봉지용 접착 필름의 제조 방법.
  16. 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자소자; 및 상기 유기전자소자의 전면을 커버하고 있으며, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 접착제 조성물을 경화된 상태로 포함하는 봉지층을 포함하는 유기전자장치.
  17. 제 16 항에 있어서, 유기전자소자는, 유기발광다이오드 또는 유기발광소자인 유기전자장치.
  18. 제 12 항에 따른 접착 필름을 접착제층이 유기전자소자의 전면을 커버하도록 압착하고, 상기 압착 상태에서 상기 접착제층을 경화시키는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 압착 공정은 100℃ 이하의 온도에서 10 분 이하의 시간 동안 수행하는 유기전자장치의 봉지 방법
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