KR102025865B1 - 접착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 접착 필름, 이를 이용한 유기전자장치 봉지 제품 및 유기전자장치의 봉지 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기전자장치를 봉지하는 접착 필름으로서, 상기 접착 필름은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착제층을 포함하고, 상기 접착제층은 유기전자장치의 봉지 시에 유기전자장치와 접촉하는 제 1 영역과 유기전자장치와 접촉하지 않는 제 2 영역을 포함하며, 상기 접착제층 내의 전체 수분 흡착제의 질량을 기준으로 상기 제 1 영역에는 0 내지 20%, 상기 제 2 영역에는 80 내지 100%의 수분 흡착제를 포함하는 접착 필름 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.

Description

접착 필름 {Adhesive Film}
본 발명은 접착 필름, 이를 포함하는 유기전자장치 봉지 제품 및 이를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법에 관한 것이다.
유기전자장치(OED; organic electronic device)는 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기 재료층을 포함하는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등을 들 수 있다.
상기 유기전자장치 중 유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Didoe)는 기존 광원에 비하여, 전력 소모량이 적고, 응답 속도가 빠르며, 표시장치 또는 조명의 박형화에 유리하다. 또한, OLED는 공간 활용성이 우수하여, 각종 휴대용 기기, 모니터, 노트북 및 TV에 걸친 다양한 분야에서 적용될 것으로 기대되고 있다.
OLED의 상용화 및 용도 확대에 있어서, 가장 주요한 문제점은 내구성 문제이다. OLED에 포함된 유기재료 및 금속 전극 등은 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화된다. 따라서, OLED를 포함하는 제품은 환경적 요인에 크게 민감하다. 이에 따라 OLED 등과 같은 유기전자장치에 대한 외부로부터의 산소 또는 수분 등의 침투를 효과적으로 차단하기 위하여 다양한 방법이 제안되어 있다.
종래에는 금속 캔이나 유리를 홈을 가지도록 캡 형태로 가공하여 그 홈에 수분 흡수를 위한 건습제를 파우더 형태로 탑재하거나 필름 형태로 제조하여 양면 테이프를 이용하여 접착하는 방법을 이용하였다.
특허문헌 1은 유기 화합물로 된 유기 발광층이 서로 대향하는 한 쌍의 전극간에 놓인 구조를 갖는 적층체와 이러한 적층체를 외기와 차단하는 기밀성 용기와 기밀성 용기 내에 배치된 알칼리 금속 산화물, 알칼리 금속 산화물과 같은 건조수단을 갖는 유기 EL 소자를 개시하고 있다. 그런데 이러한 유기 EL 소자는 그 기밀성 용기의 형상으로 인하여 표시 장치 전체의 두께가 두꺼워지며, 내부의 공간으로 인한 물리적 충격에 약하며 대형화에서의 방열 특성이 좋지 않다.
특허문헌 2는 0.1 내지 200 ㎛의 입자 크기를 갖는 고체 입자를 포함하는 흡습제 및 바인더를 이용하여 형성된 흡습층을 채용한 전자소자의 건조법을 개시하고 있으나, 이는 수분 흡착 능력이 충분치 않다. 수분흡착제를 감싸고 있는 바인더의 특성상 경화 상태에서 투습도가 50 g/㎡·day 이하를 충족하지 못하는 경우, 가속 테스트진행 중 오히려 수분의 흡착 속도가 높아 충분한 성능을 발휘하지 못한다.
이를 개선하기 위하여 특허문헌 3에는 에폭시 실런트에 수분흡착제를 포함시킴으로써 유기발광소자 내로 들어온 수분을 화학적으로 흡착하여 유기발광소자로 수분이 침투되는 속도를 보다 늦출 수는 있었으나, 수분흡착제가 수분과 반응하여 부피를 팽창시킴으로써 유기발광소자에 물리적 손상을 입힐 수 있으며, 또한 수분 흡착제로 금속산화물을 사용하는 경우에는 수분과 반응하여 강염기성 물질을 만들어 보호층 및 음극층 등에 화학적 손상을 입힐 수 있다.
따라서, 수분의 침투를 효과적으로 차단하면서 유기전자장치의 손상을 줄일 수 있는 봉지재 개발이 요구된다.
1. 일본 특허공개 공보 평 9-148066호 2. 미국 특허 제6,226,890호 3. 국내 특허 공개 제2007-0072400호
본 발명은 접착 필름, 이를 이용한 유기전자장치 봉지 제품, 및 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.
본 발명은 유기전자장치의 전면을 봉지하는 접착 필름으로서,
상기 접착 필름은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착제층을 포함하고, 상기 접착제층은 유기전자장치의 봉지 시에 유기전자장치와 접촉하는 제 1 영역과 유기전자장치와 접촉하지 않는 제 2 영역을 포함하며, 상기 접착제층 내의 전체 수분 흡착제의 질량을 기준으로 상기 제 1 영역에는 0 내지 20%, 상기 제 2 영역에는 80 내지 100%의 수분 흡착제를 포함하는 접착 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자장치; 및 상기 유기전자장치를 봉지하는 상기 접착 필름을 포함하고, 상기 접착 필름의 접착제층의 제 1 영역이 상기 유기전자장치를 커버하고 있는 유기전자장치 봉지 제품을 제공한다.
또한, 본 발명은 상부에 유기전자장치가 형성된 기판에 상기 접착 필름을, 상기 접착 필름의 접착제층의 제 1 영역이 상기 유기전자장치를 커버하도록 적용하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.
본 발명의 접착 필름은 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 뿐 아니라, 유기전자장치의 수명 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
도 1 내지 3은 본 발명의 하나의 예시에 따른 접착 필름을 나타내는 단면도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 하나의 예시에 따른 유기전자장치의 봉지 제품을 나타내는 단면도이다.
도 6 은 실시예 1의 접착 필름에 대한 FT-IR 분석결과를 나타낸다.
도 7은 비교예 2의 접착 필름에 대한 FT-IR 분석결과를 나타낸다.
이하에서 첨부하는 도면을 참조하여 본 발명의 구현예들을 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 또한, 첨부되는 도면은 본 발명의 이해를 돕기 위한 개략적인 것으로 본 발명을 보다 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었고, 도면에 표시된 두께, 크기, 비율 등에 의해 본 발명의 범위가 제한되지 아니한다.
본 발명의 일구현예에 따른 접착 필름은 유기전자장치의 전면을 봉지 또는 캡슐화하는 것에 적용될 수 있으며, 다층 구조의 접착제층을 포함할 수 있다.
구체적으로 상기 접착 필름은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착제층을 포함하고, 상기 접착제층은 유기전자장치의 봉지 시에 유기전자장치와 접촉하는 제 1 영역과 유기전자장치와 접촉하지 않는 제 2 영역을 포함하며, 상기 접착제층 내의 전체 수분 흡착제의 질량을 기준으로 상기 제 1 영역에는 0 내지 20%, 상기 제 2 영역에는 80 내지 100%의 수분 흡착제를 포함한다. 상기 접착제층은 경화성 핫멜트형 접착제층일 수 있다.
본 명세서에서, 용어 「유기전자장치」는 서로 대향하는 한 쌍의 전극 사이에 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기재료층을 포함하는 구조를 갖는 물품 또는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치, 정류기, 트랜스미터 및 유기발광다이오드(OLED) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 하나의 예시에서 상기 유기전자장치는 OLED일 수 있다.
본 명세서에서, 용어「핫멜트형 접착제」는 상온에서는 고상(solid) 또는 반 고상(semi-solid)을 유지하고, 열을 가하면 흐름성이 생겨 기포 없이 평판을 부착시킬 수 있으며, 경화 반응이 종료되면 접착제로 대상물을 단단하게 고정시킬 수 있는 형태의 접착제를 의미한다. 본 발명의 접착 필름은 상온에서의 점도가 106 dyne·s/㎠ 이상, 바람직하게는 107 dyne·s/㎠ 이상일 수 있다. 용어「상온」은 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 약 15℃ 내지 35℃, 보다 구체적으로는 약 20℃ 내지 25℃, 더욱 구체적으로는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다. 상기 점도는, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)을 사용하여 측정할 수 있다. 본 발명에서는, 핫멜트형 접착제의 점도를 상기 범위로 조절하여, 유기전자장치의 봉지 과정에서, 작업의 공정성이 원활하며 균일한 두께로 평판의 봉지가 가능하다. 또한 수지의 경화 등에 의하여 발생될 수 있는 수축 및 휘발 가스 등의 문제를 대폭 축소시켜, 유기전자장치에 물리적 또는 화학적 손상이 가해지는 것을 방지할 수 있다. 본 발명에서는, 접착제가 상온에서 고상 또는 반 고상의 상태를 유지하는 한, 상기 점도의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 공정성 등을 고려하여, 약 109 dyne·s/㎠ 이하의 범위에서 제어할 수 있다.
본 발명의 구현예들에서는 종래 기술과 달리 유기전자장치를 봉지하는 접착 필름이 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 경화성 핫멜트형 접착제층을 포함하며, 상기 경화성 핫멜트형 접착제층이 유기전자장치의 봉지 시에 유기전자장치와 접촉하는 제 1 영역과 유기전자장치와 접촉하지 않는 제 2 영역을 포함하는 다층 구조를 가진다. 또한, 상기 경화성 핫멜트형 접착제층 내의 전체 수분 흡착제의 질량을 기준으로 상기 제 1 영역에는 0 내지 20%, 상기 제 2 영역에는 80 내지 100%의 수분 흡착제를 포함하도록 한다. 유기전자장치에 가까운 제 1 영역에 수분 흡착제의 함량이 20%를 초과할 경우, 수분 흡착제와 수분과의 반응으로 인한 부피 팽창이 경화성 수지가 제어할 수 있는 한계를 벗어날 수 있어 유기전자장치의 막에 균열을 유발할 수 있다.
이러한 다층 구조의 접착제층과 상기 제 1 영역 및 제 2 영역에서의 수분 흡착제의 함량을 조절함으로써 봉지재로 사용되는 접착 필름 내의 수분 흡착제로 인한 유기전자장치에의 물리적, 화학적 손상을 방지할 수 있다. 상기 접착제층을 제 1 영역과 제 2 영역으로 구분하여 다층 구조를 가질 수 있도록 하는 방법은 다층 구조의 접착제층을 형성하는 방법이라면 당해 기술분야에서 사용되는 방법을 제한없이 사용할 수 있다.
상기 접착제층의 제 1 영역 및 제 2 영역은 수분 흡착제의 함량을 제외한 나머지 구성, 예를 들어 경화성 수지, 수분 흡착제 또는 기타 첨가제, 필러의 종류 및 함량 등은 각각 동일하거나 다를 수 있다. 하기의 설명은 특별히 언급하지 않는 이상 접착제층의 제 1 영역 및 제 2 영역 모두에 해당하는 것이다.
상기 경화성 수지는 경화된 상태에서의 투습도(WVTR; water vapor transmission rate)가 50 g/㎡·day 이하, 바람직하게는 30 g/㎡·day 이하, 보다 바람직하게는 20 g/㎡·day 이하, 더욱 바람직하게는 15 g/㎡·day 이하일 수 있다. 상기 용어 「경화성 수지의 경화 상태」는 경화성 수지가 그 단독 또는 경화제 등의 다른 성분과의 반응 등을 통하여 경화 또는 가교되어, 봉지재로 적용되었을 경우에 수분 흡착제 및 필러 등의 성분을 유지하고, 구조용 접착제로서의 성능을 나타낼 수 있는 상태로 전환된 상태를 의미한다. 본 발명에서는, 상기 투습도는, 경화성 수지를 경화시키고, 그 경화물을 두께 80 ㎛의 필름 형상으로 한 후에, 38℃ 및 100 %의 상대습도 하에서 상기 경화물의 두께 방향에 대하여 측정한 투습도이다. 또한, 상기 투습도는 ASTM F1249에 따라서 측정한다.
투습도를 상기 범위로 제어하여, 유기전자장치 봉지 제품으로의 수분, 습기 또는 산소 등의 침투를 효과적으로 억제할 수 있으며, 수분 반응성 흡착제의 도입 효과를 발휘할 수 있다.
본 발명에서, 수지의 경화 상태에서의 투습도는 그 수치가 낮을수록 봉지 구조가 우수한 성능을 나타내는 것으로 그 하한은 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에서 사용할 수 있는 경화성 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 이 분야에서 공지되어 있는 다양한 열경화성 또는 광경화성 수지를 사용할 수 있다. 용어 「열경화성 수지」는, 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여, 경화될 수 있는 수지를 의미하고, 용어 「광경화성 수지」는 전자기파의 조사에 의하여 경화될 수 있는 수지를 의미한다. 또한, 상기에서 전자기파의 범주에는 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 및 γ선은 물론, α-입자선(α-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔 등이 포함될 수 있다. 본 발명에서 광경화형 수지의 하나의 예로서는 양이온 광경화형 수지를 들 수 있다. 양이온 광경화형 수지는, 전자기파의 조사에 의해 유도된 양이온 중합 또는 양이온 경화 반응에 의해 경화될 수 있는 수지를 의미한다. 또한, 상기 경화성 수지는 열경화와 광경화의 특성을 모두 포함하는 듀얼 경화형 수지일 수 있다.
본 발명에서 경화성 수지의 구체적인 종류는 전술한 특성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하거나, 혹은 에폭사이드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 전자기파의 조사에 의해 경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하는 수지를 들 수 있다. 또한, 상기와 같은 수지의 구체적인 종류에는, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서는 상기 경화성 수지로서, 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서는 2개 이상의 관능기를 함유하는 것으로서, 에폭시 당량이 180 g/eq 내지 1,000 g/eq인 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기 범위의 에폭시 당량을 가지는 에폭시 수지를 사용하여, 경화물의 접착 성능 및 유리전이온도 등의 특성을 효과적으로 유지할 수 있다. 이와 같은 에폭시 수지의 예에는, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있다.
본 발명에서는, 바람직하게는 분자 구조 내에 환형 구조를 포함하는 에폭시 수지를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 방향족기(예를 들어, 페닐기)를 포함하는 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 에폭시 수지가 방향족기를 포함할 경우, 경화물이 우수한 열적 및 화학적 안정성을 가지면서, 낮은 흡습량을 나타내어 유기전자장치 봉지 구조의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 방향족기 함유 에폭시 수지의 구체적인 예로는, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 크레졸계 에폭시 수지, 비스페놀계 에폭시 수지, 자일록계 에폭시 수지, 다관능 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지 및 알킬 변성 트리페놀메탄 에폭시 수지 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 더욱 바람직하게는 상기 에폭시 수지로서, 실란 변성 에폭시 수지, 바람직하게는 방향족기를 가지는 실란 변성 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 이와 같이 실란으로 변성되어 구조적으로 실란기를 가지는 에폭시 수지를 사용할 경우, 유기전자장치의 유리 기판 또는 기판 무기재 등과의 접착성을 극대화시키고, 또한 수분 배리어성이나 내구성 및 신뢰성 등을 향상시킬 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 상기와 같은 에폭시 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않고, 이와 같은 수지는 예를 들면, 국도 화학 등과 같은 구입처로부터 용이하게 입수할 수 있다.
본 발명의 경화성 핫멜트형 접착제층은 경화성 수지 외에 수분 흡착제를 포함한다. 용어 「수분 흡착제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 즉, 수분 반응성 흡착제 또는 물리적 흡착제를 의미하며, 그 혼합물도 사용 가능하다.
상기 수분 반응성 흡착제는 접착제층 내부로 유입된 습기, 수분 또는 산소 등과 화학적으로 반응하여 수분 또는 습기를 흡착한다. 상기 물리적 흡착제는 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 경화성 수지의 매트릭스 구조 및 수분 반응성 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는 유기전자장치의 손상 우려를 피하기 위하여, 상기 접착 필름의 접착제층의 제 1 영역의 수분 흡착제에는 수분 반응성 흡착제가 적은 양으로 포함되는 것이 좋다.
본 발명에서 사용할 수 있는 수분 흡착제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 수분 반응성 흡착제의 경우, 알루미나 등의 금속분말, 금속산화물, 금속염 또는 오산화인(P2O5) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있고, 물리적 흡착제의 경우, 실리카, 제올라이트, 티타니아, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등을 들 수 있다.
상기에서 금속산화물의 구체적인 예로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서는 상기 금속산화물 등과 같은 수분 흡착제를 적절히 가공한 상태로 조성물에 배합할 수 있다. 예를 들어, 접착 필름을 적용하고자 하는 유기전자장치의 종류에 따라 접착제층의 두께가 30 ㎛ 이하의 박막일 수 있고, 이 경우 수분 흡착제의 분쇄 공정이 필요할 수 있다. 수분 흡착제의 분쇄에는, 3롤 밀, 비드 밀 또는 볼 밀 등의 공정이 이용될 수 있다. 또한, 본 발명의 접착 필름이 상부 발광(top emission)형의 유기전자장치 등에 사용될 경우, 접착제층 자체의 투과도가 매우 중요하게 되고, 따라서 수분 흡착제의 크기가 작을 필요가 있다. 따라서, 이와 같은 용도에서도 분쇄 공정은 요구될 수 있다.
본 발명의 경화성 핫멜트형 접착제층의 제 2 영역은, 수분 흡착제를, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부, 바람직하게는 5 중량부 내지 50 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 수분 흡착제의 함량을 5 중량부 이상으로 제어하여, 경화물이 우수한 수분 및 습기 차단성을 나타내도록 할 수 있다. 또한, 수분 흡착제의 함량을 50 중량부 이하로 제어하여, 박막의 봉지 구조를 형성하면서도, 우수한 수분 차단 특성을 나타내도록 할 수 있다.
본 명세서에서는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 단위 「중량부」는 각 성분간의 중량 비율을 의미한다.
또한, 그에 따라 본 발명의 경화성 핫멜트형 접착제층의 제 1 영역은, 수분 흡착제를, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 0 중량부 내지 20 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 수분 흡착제가 0 중량부인 경우에는 상기 경화성 핫멜트형 접착제층의 제 1 영역에는 수분 흡착제가 없고, 제 2 영역에만 수분 흡착제가 존재하게 된다. 수분 흡착제의 함량을 20 중량부 이하로 제어함으로써, 수분 차단 특성을 극대화하면서도 유기전자장치에 대한 수분 흡착제로 인한 물리적, 화학적 손상을 최소화할 수 있다.
본 발명의 제 1 영역 및 제 2 영역의 경화성 핫멜트형 접착제는, 필러, 바람직하게는 무기 필러를 포함할 수 있다. 필러는, 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 경화성 수지의 매트릭스 구조 및 수분 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 필러의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 클레이, 탈크 또는 침상 실리카 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
본 발명에서는 또한, 필러 및 유기 바인더와의 결합 효율을 높이기 위하여, 상기 필러로서 유기 물질로 표면 처리된 제품을 사용하거나, 추가적으로 커플링제를 첨가하여 사용할 수 있다.
본 발명의 경화성 핫멜트형 접착제층은, 경화성 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 50 중량부, 바람직하게는 1 중량부 내지 20 중량부의 필러를 포함할 수 있다. 필러 함량을 1 중량부 이상으로 제어하여, 우수한 수분 또는 습기 차단성 및 기계적 물성을 가지는 경화물을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에서 필러 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 필름 형태의 제조가 가능하며, 박막으로 형성된 경우에도 우수한 수분 차단 특성을 나타내는 경화물을 제공할 수 있다.
본 발명의 제 1 영역 및 제 2 영역의 경화성 핫멜트형 접착제는, 경화성 수지와 반응하여, 가교 구조 등과 같은 매트릭스를 형성할 수 있는 경화제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 경화제의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, 사용되는 경화성 수지 또는 그 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 본 발명에서 경화성 수지로서 에폭시 수지를 사용할 경우, 경화제로서 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 에폭시 수지용 경화제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 각종 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제 1 및 제 2 영역의 경화성 핫멜트형 접착제는, 경화제를, 예를 들면, 열경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게는1 중량부 내지 10중량부의 양으로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 함량은 본 발명의 하나의 예시에 불과하다. 즉, 본 발명에서는 경화성 수지 또는 관능기의 종류 및 그 함량, 또는 구현하고자 하는 매트릭스 구조 또는 가교 밀도 등에 따라 경화제의 함량을 변경할 수 있다.
본 발명의 경화성 핫멜트형 접착제층은, 고분자량 수지를 추가로 포함할 수 있다. 상기 고분자량 수지는 본 발명의 조성물을 필름 또는 시트 형상으로 성형하는 경우 등에, 성형성을 개선하는 역할을 할 수 있다. 또한 핫멜팅 공정 중에 흐름성을 조점하는 고온 점도조절제로서의 역할을 할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 고분자량 수지의 종류는 상기 경화성 수지 등의 다른 성분과 상용성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 사용할 수 있는 고분자량 수지의 구체적인 예로는, 중량평균 분자량이 2만 이상인 수지로서, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지, 고분자량 에폭시 수지, 초고분자량 에폭시 수지, 고극성(high polarity) 관능기 함유 고무 및 고극성(high polarity) 관능기 함유 반응성 고무 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 경화성 핫멜트형 접착제층에 고분자량 수지가 포함될 경우, 그 함량은 목적하는 물성에 따라 조절되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명에서, 고분자량 수지는, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 약 200 중량부 이하, 바람직하게는 150 중량부 이하, 보다 바람직하게는 약 100 중량부 이하의 양으로 포함될 수 있다. 본 발명에서 고분자량 수지의 함량을 200 중량부 이하로 제어하여, 수지 조성물의 각 성분과의 상용성을 효과적으로 유지하며, 접착제로서의 역할도 수행할 수 있다.
본 발명의 접착 필름은 또한, 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 경화물의 내구성 향상을 위한 추가적인 필러, 기계적 강도, 접착력 향상을 위한 커플링제, 가소제, 자외선 안정제 및 산화 방지제와 같은 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명의 접착 필름의 구조는 상기 접착제층을 포함하는 것이라면, 특별히 제한되는 것은 아니나, 일례로, 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 1 필름」이라 칭하는 경우가 있다.); 및 상기 기재 필름 또는 이형 필름 상에 형성되는 상기 접착제층을 포함하는 구조를 가질 수 있다.
본 발명의 접착 필름은, 또한 상기 접착제층 상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 2 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함할 수 있다.
도 1 내지 3은 본 발명의 하나의 예시에 따른 접착 필름의 단면도를 나타내는 도면이다.
본 발명의 접착 필름은 도 1 및 도 2에 나타난 바와 같이, 기재 필름 또는 이형 필름(11) 상에 형성된 접착제층(12)을 포함할 수 있다. 도 1은 본 발명의 접착 필름에 포함되는 접착제층의 제 2 영역에만 수분 흡착제가 존재하는 것을 도시하였으며, 도 2는 제 1 영역에도 소량의 수분 흡착제가 포함되는 경우를 나타내었다.
본 발명의 다른 태양에서는, 도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 접착 필름은, 상기 접착제층(12) 상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름(14)을 추가로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 도면에 나타난 접착 필름은 본 발명의 일 태양에 불과하며, 접착제층의 제 1 영역과 제 2 영역 적층 순서는 필요에 따라 바뀔 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 상기 제 1 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 본 발명에서는 상기 제 1 필름으로서, 예를 들면, 이 분야의 일반적인 고분자 필름을 사용할 수 있다. 본 발명에서는, 예를 들면, 상기 기재 또는 이형 필름으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 상기 기재 필름 또는 이형 필름의 일면 또는 양면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수도 있다. 기재 필름의 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 사용할 수 있고, 이 중 내열성 측면에서 알키드계, 실리콘계 또는 불소계 이형제를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에서 사용될 수 있는 제 2 필름(이하, 「커버 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)의 종류 역시 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 본 발명에서는, 상기 제 2 필름으로서, 전술한 제 1 필름에서 예시된 범주 내에서, 제 1 필름과 동일하거나, 상이한 종류를 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에서는 상기 제 2 필름에도 역시 적절한 이형 처리가 수행되어 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기와 같은 기재 필름 또는 이형 필름(제 1 필름)의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 본 발명에서 상기 제 1 필름의 두께는 10 ㎛ 내지 500 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께가 10 ㎛ 미만이면 제조 과정에서 기재 필름의 변형이 쉽게 발생할 우려가 있고, 500 ㎛를 초과하면, 경제성이 떨어진다.
또한, 본 발명에서 상기 제 2 필름의 두께 역시 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에서는, 예를 들면, 상기 제 2 필름의 두께를 제 1 필름과 동일하게 설정할 수도 있다. 본 발명에서는 또한, 공정성 등을 고려하여 제 2 필름의 두께를 제 1 필름에 비하여 상대적으로 얇게 설정할 수도 있다.
본 발명의 접착 필름에 포함되는 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 상기 필름이 적용되는 용도를 고려하여 하기의 조건에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 다만 접착제층의 제 1 영역이 제 2 영역에 비하여 낮은 두께를 가지는 것이 바람직하다. 본 발명의 접착 필름에 포함되는 접착제층은, 예를 들면, 접착제층의 제 1 영역의 두께는 1 ㎛ 내지 20 ㎛, 바람직하게는 2 ㎛ 내지 15 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께가 1 ㎛ 미만일 경우, 예를 들어 본 발명의 접착 필름이 유기전자장치의 봉지재로 사용될 때, 접착제층의 제 2 영역의 손상 인자로부터 보호할 수 있는 능력이 저하될 우려가 있고, 20 ㎛를 초과할 경우 접착제층의 제 2 영역의 수분 차단 능력의 효율을 저하시킬 수 있다. 접착제층의 제 2 영역의 두께는 5 ㎛ 내지 200 ㎛, 바람직하게는 5 ㎛ 내지 100 ㎛ 정도일 수 있다. 제 2 영역의 두께가 5 ㎛ 미만일 경우 충분한 수분차단 능력을 발휘할 수 없으며, 200 ㎛ 초과할 경우 공정성을 확보하기가 어려우며, 수분 반응성으로 인하여 두께 팽창이 커서 유기발광소자의 증착막에 손상을 입힐 수 있으며 경제성이 떨어진다.
본 발명에서, 상기와 같은 접착 필름을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 전술한 접착제층의 조성물을 포함하는 코팅액을 기재 필름 또는 이형 필름 상에 코팅하는 제 1 단계; 및 제 1 단계에서 코팅된 코팅액을 건조하는 제 2 단계를 포함하는 방법으로 접착 필름의 각 제 1 영역 및 제 2 영역을 제조할 수 있다.
각각의 제 1 영역 및 제 2 영역을 적층하는 방법도 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 별도의 이형 필름에 형성된 제 1 영역 및 제 2 영역을 서로 합판하여 다층 구조의 접착 필름을 형성할 수도 있으며, 제 1 영역 위에 바로 제 2 영역을 형성할 수도 있으며, 그 반대로 제조할 수도 있다.
본 발명의 접착 필름의 제조 방법에서는, 또한, 상기 제 2 단계에서 건조된 코팅액 상에 기재 필름 또는 이형 필름을 추가적으로 압착하는 제 3 단계를 추가로 수행할 수도 있다.
본 발명의 제 1 단계는 전술한 접착제층의 조성물을 적절한 용매에 용해 또는 분산시켜 코팅액을 제조하는 단계이다. 이 과정에서 코팅액 내에 포함되는 상기 에폭시 수지 등의 함량은 목적하는 수분 차단성 및 필름 성형성에 따라 적절히 제어될 수 있다.
본 발명에서 코팅액 제조에 사용되는 용제의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 다만, 용제의 건조 시간이 지나치게 길어지거나, 혹은 고온에서의 건조가 필요할 경우, 작업성 또는 접착 필름의 내구성 측면에서 문제가 발생할 수 있으므로, 휘발 온도가 100℃ 이하인 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 또한, 필름 성형성 등을 고려하여, 상기 범위 이상의 휘발 온도를 가지는 용제를 소량 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용할 수 있는 용제의 예로는, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF) 또는 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제 1 단계에서 상기와 같은 코팅액을 기재 필름 또는 이형 필름에 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 방법이 제한없이 사용될 수 있다.
본 발명의 제 2 단계는 제 1 단계에서 코팅된 코팅액을 건조하여, 접착제층을 형성하는 단계이다. 즉, 본 발명의 제 2 단계에서는, 필름에 도포된 코팅액을 가열하여 용제를 건조 및 제거함으로써, 접착제층을 형성할 수 있다. 이 때, 건조 조건은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 건조는 70℃ 내지 200℃의 온도에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 접착 필름의 제조 방법에서는 또한, 상기 제 2 단계에 이어서, 필름 상에 형성된 접착제층 상에 추가적인 기재 필름 또는 이형 필름을 압착하는 제 3 단계가 추가로 수행될 수 있다.
이와 같은 본 발명의 제 3 단계는, 필름에 코팅된 후, 건조된 접착제층에 추가적인 이형 필름 또는 기재 필름(커버 필름 또는 제 2 필름)을 핫 롤 라미네이트 또는 프레스 공정에 의해 압착하여 수행될 수 있다. 이때, 상기 제 3 단계는, 연속 공정의 가능성 및 효율 측면에서 핫 롤 라미네이트법에 의해 수행될 수 있고, 이때 상기 공정은 약 10℃ 내지 100℃의 온도에서 약 0.1 kgf/㎠ 내지 10 kgf/㎠의 압력으로 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자장치; 및 상기 유기전자장치를 봉지하는 전술한 접착 필름을 포함하고, 상기 접착 필름의 접착제층의 제 1 영역이 상기 유기전자장치를 커버하고 있는 유기전자장치 봉지 제품에 관한 것이다.
본 발명에서 유기전자장치는 유기발광다이오드일 수 있다.
상기 유기전자장치 봉지 제품은 상기 접착 필름 및 유기전자장치의 사이에 상기 유기전자장치를 보호하는 보호막을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상부에 유기전자장치가 형성된 기판에 전술한 접착 필름의 접착제층의 제 1 영역이 상기 유기전자장치를 커버하도록 적용하는 단계; 및 상기 접착제층을 경화하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법에 관계한다.
상기 접착 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는 접착 필름의 핫롤 라미네이트, 열압착(hot press) 또는 진공압착 방법으로 수행할 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
상기 접착 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는, 50℃ 내지 90℃의 온도에서 수행할 수 있고, 상기 경화 단계는, 70℃ 내지 110℃의 온도 범위로 가열하거나 UV를 조사하여 수행할 수 있다.
또한, 추가 봉지 재료인 글라스나 금속 등에 상기 접착 필름의 제 2 영역이 맞닿도록 부착하는 단계를 추가할 수도 있다.
도 4는 본 발명의 하나의 예시에 따른 유기전자장치의 봉지 제품을 나타내는 단면도이다.
본 발명에서 유기전자장치의 봉지 방법은 예를 들어, 글라스 또는 고분자 필름과 같은 기판(21) 상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등의 방법으로 투명 전극을 형성하고, 상기 투명 전극 상에 유기재료층을 형성한다. 상기 유기재료층은 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및/또는 전자 수송층을 포함할 수 있다. 이어서, 상기 유기재료층 상에 제 2 전극을 추가로 형성한다. 그런 뒤, 상기 기판(21) 상의 유기전자장치(25) 상부에 상기 유기전자자장치(25)를 모두 커버하도록 전술한 접착 필름(22)을 적용한다. 이때, 상기 접착 필름(22)을 적용하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 기판(21) 상에 형성된 유기전자장치(25)의 상부로, 본 발명의 접착 필름의 접착제층을 미리 전사하여 둔 커버 기판(ex. 글라스 또는 고분자 필름)(24)을 가열, 압착 등의 방법으로 적용할 수 있다. 상기 단계에서는 예를 들면, 커버 기판(24) 상에 접착 필름(22)을 전사할 때, 전술한 본 발명의 접착 필름을 사용하여, 상기 필름에 형성된 기재 또는 이형 필름을 박리한 후, 열을 가하면서, 진공 프레스 또는 진공 라미테이터 등을 사용하여 커버 기판(24) 상으로 전사할 수 있다. 이 과정에서, 접착 필름의 경화 반응이 일정 범위 이상 이루어지면, 접착 필름(22)의 밀착력 내지 접착력이 감소할 우려가 있으므로, 공정 온도를 약 100℃ 이하, 공정 시간을 5분 이내로 제어하는 것이 바람직하다. 유사하게, 접착 필름(22)이 전사된 커버 기판(24)을 유기전자장치에 가열 압착할 경우에도, 진공 프레스 또는 진공 라미네이터를 이용할 수 있다. 이 단계에서의 온도 조건은 전술한 바와 같이 설정할 수 있고, 공정 시간은 10분 이내가 바람직하다. 단, 접착 필름의 제 2 영역 보다 제 1 영역의 접착제층이 유기전자장치에 접하도록 (유기전자장치가 보호막을 구비하는 경우에는 보호막에 접하도록) 접착 필름을 유기전자장치에 적용한다.
또한, 본 발명에서는 유기전자장치를 압착한 접착 필름에 대해 추가적인 경화 공정을 수행할 수도 있는데, 이러한 경화 공정(본 경화)은 예를 들면, 가열 챔버 또는 UV 챔버에서 진행될 수 있다. 본 경화 시의 조건은 유기전자장치의 안정성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
그러나, 전술한 제조 공정은 본 발명의 유기전자장치를 봉지하기 위한 일 예에 불과하며, 상기 공정 순서 내지는 공정 조건 등은 자유롭게 변형될 수 있다. 예를 들면, 본 발명에서는 상기 전사 및 압착 공정의 순서를 본 발명의 접착 필름(22)을 기판(21) 위의 유기전자장치(25)에 먼저 전사한 다음, 커버 기판(24)을 압착하는 방식으로 변경할 수 있다. 또한, 유기전자장치(25) 위에 보호층을 형성한 뒤 접착 필름(22)을 적용한 뒤 커버 기판(24)을 생략하고 경화시켜 사용할 수도 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
1. 제 1 영역 용액 제조
실란변성 에폭시 수지(KSR-177, 국도 화학) 200g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 150g을 반응기 내에 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석하였다. 그 후, 반응기의 내부를 질소로 치환하고, 제조된 용액을 균질화하였다.
2. 제 2 영역 용액 제조
수분 흡착제로서 CaO(Aldrich) 70g을 메틸에틸케톤에 30wt%의 농도로 투입하여 수분 흡착제 용액을 제조하고, 상기 용액을 볼 밀 공정에 의하여 24 시간 밀링하였다. 또한, 이와는 별도로 상온에서 반응기에 실란변성 에폭시 수지(KSR-177, 국도 화학) 200g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 150g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석하였다. 그 후, 반응기의 내부를 질소로 치환하고, 제조된 용액을 균질화하였다. 상기 균질화된 용액에 미리 준비한 수분 흡착제 용액을 투입하고, 경화제인 이미다졸(시코쿠 화성) 4g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하여 제 2 영역의 용액을 제조하였다.
3. 접착 필름의 제조
상기에서 준비해 둔 제 1 영역의 용액을 이형 PET의 이형면에 콤마 코터를 사용하여 도포하고, 건조기에서 130℃로 3분 동안 건조하여, 두께가 15 ㎛인 접착층을 형성하였다.
상기에서 준비해 둔 제 2 영역의 용액을 이형 PET의 이형면에 콤마 코터를 사용하여 도포하고, 건조기에서 130℃로 3분 동안 건조하여, 두께가 30 ㎛인 접착층을 형성하였다.
상기 제 1 영역 및 제 2 영역의 접착층을 합판하여 다층의 접착 필름을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1의 접착 필름 제조 과정에서, 제 1 영역 용액에 CaO 7g을 첨가하고, 제 2 영역 용액에는 CaO 62g을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 다층 구조의 접착 필름을 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1의 접착 필름 제조 과정에서, 제 1 영역 용액에 CaO 14g을 첨가하고, 제 2 영역 용액에는 CaO 56g을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 다층 구조의 접착 필름을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 같은 접착 필름 제조과정으로 실시하되, 실시예 1의 제 1 영역 필름 조성만으로 이루어진 두께 45㎛의 접착 필름을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 같은 접착 필름 제조과정으로 실시하되, 실시예 1의 제 2 영역 필름 조성으로만 이루어진 두께 45㎛의 접착 필름을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1의 접착 필름 제조 과정에서, 제 1 영역 용액에 CaO 28g을 첨가하고, 제 2 영역 용액에는 CaO 42g을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 다층 구조의 접착 필름을 제조하였다.
실험예 1: 수분 차단 특성 확인
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 접착 필름의 수분 차단 특성을 조사하기 위하여, 칼슘 테스트를 진행하였다. 구체적으로는, 100mm×100mm 크기의 글라스 기판 상에 칼슘(Ca)을 5mm×5mm의 크기 및 100 nm의 두께로 9개(9 spot) 증착하고, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 접착 필름이 전사된 커버 글라스를 각 칼슘 증착 개소에 진공 프레스(vacuum press)를 사용하여, 80℃에서 1분 간 가열 압착하였다. 그 후, 고온 건조기 내에서 100℃로 3 시간 동안 경화시킨 후에, 11mm×11mm의 크기로 봉지된 칼슘(Ca) 시편을 각각 절단하였다. 얻어진 시편들을 항온 항습 챔버에서 85℃의 온도 및 85％ R.H.의 환경에 방치한 후, 수분 침투로 인한 산화 반응에 의하여 칼슘이 투명해지기 시작한 시점을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
투명화 시작시간(h) < 240 < 250 < 270 <40 <230 < 250
실험예 2: 물리적 손상 여부 확인
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 접착 필름을 이용하여 3인치의 유기발광패널을 제조하여 항온 항습 챔버에서 85℃의 온도 및 85％ R.H.의 환경에 방치한 후 유기 증착막이 파괴되는 현상을 관찰하여 하기 표 3에 나타내었다.
구분 손상 여부
실시예 1 손상 없음
실시예 2 손상 없음
실시예 3 손상 없음
비교예 1 손상 없음
비교예 2 수분 침투부와 비침투부간 경계에서 유기 증착막의 파괴 발생
비교예 3 접착 파괴 발생
실험예 3: 화학적 손상 여부 확인
글래스에 유기전자장치의 보호막으로 사용되는 실리콘 나이트라이드(SiNx)를 1㎛의 두께로 증착하였다. SiNx 증착막 위에 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 접착 필름을 열압착하여 경화하고, 85℃의 온도 및 85％ R.H.의 환경에 방치한 후 SiNx 증착막에 화학적 변화가 발생했는지를 FT-IR을 이용하여 분석하였다. 그 결과는 하기 표 4에 나타내었으며, 실시예 1 및 비교 예 2의 접착 필름에 대한 FT-IR 분석결과는 도 6 및 도 7에 도시하였다. 도 6과 달리, 도 7에서는 SiNx 증착막의 화학적 성분 변이가 발생하였음이 분석되었다. 수분 반응성 흡착제가 수화반응으로 인해 강한 염기로 작용하여 보호막(SiNx 증착막)에 화학적 손상이 발생하였음을 확인할 수 있다.
구분 손상 여부
실시예 1 손상 없음
실시예 2 손상 없음
실시예 3 손상 없음
비교예 1 손상 없음
비교예 2 보호막의 화학적 손상 발생
비교예 3 극한 노출 시 보호막의 화학적 손상 발생
상기에서 살펴볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 구현예들에 의한 실시예 1 내지 3의 접착 필름은 유기전자장치를 수분으로부터 효과적으로 봉지할 수 있으나, 제 1 영역 및 제 2 영역의 구분이 없는 접착 필름 또는 일정 함량 이상의 수분 흡착제가 제 1 영역에 포함되는 경우에는 유기전자장치의 효과적인 봉지가 달성되지 않음을 확인할 수 있다.
11: 기재 필름 또는 이형 필름
12: 접착제층
14: 커버 필름
21: 기판
22: 접착 필름
12a, 22a: 제 1 영역 12b, 22b: 제 2 영역
13, 23: 수분 흡착제
24: 커버 기판
25: 유기전자장치
26: 보호막

Claims (32)

  1. 유기전자장치를 봉지하는 접착 필름으로서,
    상기 접착 필름은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착제층을 포함하고,
    상기 접착제층은 상온에서 고상 또는 반고상을 유지하고, 유기전자장치의 봉지 시에 유기전자장치와 접촉하는 제 1 영역과 유기전자장치와 접촉하지 않는 제 2 영역을 포함하며, 상기 필름 내의 전체 수분 흡착제의 질량을 기준으로 상기 제 1 영역에는 0 내지 20%, 상기 제 2 영역에는 80 내지 100%의 수분 흡착제를 포함하고,
    상기 제 1 영역 및 제 2 영역 중 적어도 하나 이상은 상기 경화성 수지가 광경화성 수지이고,
    상기 제 1 영역이 상기 제 2 영역에 비하여 낮은 두께를 가지는 접착 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 접착제층은 제 1 영역 및 제 2 영역으로 구성되는 다층 구조인 접착 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 제 2 영역은 두께가 5 내지 200㎛ 범위 내인 접착 필름.
  4. 제 1 항에 있어서, 접착제층은 경화성 핫멜트형 접착제층인 접착 필름.
  5. 제 1 항에 있어서, 접착제층은 25℃에서 측정한 점도가 106 dyne·s/㎠ 이상인 접착 필름.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지는 경화 상태에서 투습도가 50 g/㎡·day 이하인 접착 필름.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지는 열경화형 수지, 광경화형 수지 또는 듀얼 경화형 수지인 접착 필름.
  8. 제 1 항에 있어서, 제 1 영역 및 제 2 영역은 상기 경화성 수지가 광경화성 수지인 접착 필름.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지는 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기, 아미드기, 에폭사이드기, 고리형 에테르기, 설파이드기, 아세탈기 및 락톤기로부터 선택되는 하나 이상의 경화성 관능기를 포함하는 접착 필름.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지가 분자 구조 내에 환형구조를 포함하는 에폭시 수지인 접착 필름.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지가 실란 변성 에폭시 수지인 접착 필름.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 수분 흡착제는 수분 반응성 흡착제를 포함하는 접착 필름.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 수분 반응성 흡착제가 금속산화물, 금속염 또는 오산화인인 접착 필름.
  14. 제 1 항에 있어서, 물리적 흡착제를 포함하는 접착 필름.
  15. 제 13 항에 있어서, 상기 수분 반응성 흡착제가 P2O5, Li2O, Na2O, BaO, CaO, MgO, Li2SO4, Na2SO4, CaSO4, MgSO4, CoSO4, Ga2(SO4)3, Ti(SO4)2, NiSO4, CaCl2, MgCl2, SrCl2, YCl3, CuCl2, CsF, TaF5, NbF5, LiBr, CaBr2, CeBr3, SeBr4, VBr3, MgBr2, BaI2, MgI2, Ba(ClO4)2 및 Mg(ClO4)2로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 접착 필름.
  16. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층의 제 2 영역은 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부의 수분 흡착제를 포함하는 접착 필름.
  17. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층의 제 1 영역은 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 0 중량부 내지 20 중량부의 수분 흡착제를 포함하는 접착 필름.
  18. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층은 필러를 추가로 포함하는 접착 필름.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 필러가 클레이, 탈크 및 침상 실리카로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 접착 필름.
  20. 제 18 항에 있어서, 상기 접착제층은 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 50 중량부의 필러를 포함하는 접착 필름.
  21. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층은 경화제를 추가로 포함하는 접착 필름.
  22. 제 21 항에 있어서, 상기 경화제는 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물인 접착 필름.
  23. 제 21 항에 있어서, 상기 접착제층은 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 10 중량부의 경화제를 포함하는 접착 필름.
  24. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제층은 고분자량 수지를 추가로 포함하는 접착 필름.
  25. 제 1 항에 있어서, 유기전자장치는 보호막을 포함하는 접착 필름.
  26. 유기전자장치를 봉지하는 접착 필름으로서,
    상기 접착 필름은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착제층을 포함하고,
    상기 접착제층은 상온에서 고상 또는 반고상을 유지하고, 유기전자장치의 봉지 시에 유기전자장치와 접촉하는 제 1 영역과 유기전자장치와 접촉하지 않는 제 2 영역을 포함하며, 상기 필름 내의 전체 수분 흡착제의 질량을 기준으로 상기 제 1 영역에는 0 내지 20%, 상기 제 2 영역에는 80 내지 100%의 수분 흡착제를 포함하고,
    상기 제 1 영역 및 제 2 영역 중 적어도 하나 이상은 상기 경화성 수지가 광경화성 수지이고, 상기 제 1 영역은 필러를 포함하는 접착 필름.
  27. 제 26 항에 있어서, 상기 제 1 영역이 상기 제 2 영역에 비하여 낮은 두께를 가지는 접착 필름.
  28. 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자장치; 및 상기 유기전자장치를 봉지하는 제 1 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 따른 접착 필름을 포함하고, 상기 접착 필름의 접착제층의 제 1 영역이 상기 유기전자장치를 커버하고 있는 유기전자장치 봉지 제품.
  29. 제 28 항에 있어서, 상기 유기전자장치가 유기발광다이오드인 유기전자장치 봉지 제품.
  30. 상부에 유기전자장치가 형성된 기판에 제 1 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 따른 접착 필름을, 상기 접착 필름의 접착제층의 제 1 영역이 상기 유기전자장치를 커버하도록 적용하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 봉지 방법.
  31. 제 30 항에 있어서, 상기 접착 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는 접착 필름의 핫롤 라미네이트, 열압착(hot press) 또는 진공압착 방법으로 수행하는 유기전자장치의 봉지 방법.
  32. 제 30 항에 있어서, 상기 접착 필름을 상기 유기전자장치에 적용하는 단계는, 50℃ 내지 90℃의 온도에서 수행하는 유기전자장치의 봉지 방법.
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