TWI522438B - 黏著層及利用其封裝有機電子裝置之方法 - Google Patents

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TWI522438B
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張錫基
沈廷燮
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Description

黏著層及利用其封裝有機電子裝置之方法
本發明係關於一種黏著層及利用其封裝有機電子裝置(OED)之方法。
有機電子裝置(OED)係指包括有機材料層之裝置，其透過電洞與電子的結合可產生具有電荷之交流電流；OED之例子包括光伏打裝置、整流器、電晶體及有機發光二極體(OLED)。
相較於傳統燈源，在OED中，OLED具有低耗能且反應速度快，故適用於薄型顯示器及發光裝置之製造。同時，OLED因有極佳的空間配置性，而可應用在如行動裝置、螢幕、筆記型電腦及電視等各種不同領域上。
為了將OLED商品化並擴大其使用領域，耐久性為其必須解決之最主要問題之一。OLED中之有機材料及金屬電極容易受到如濕氣之外界因子而氧化。因此，包含OLED之產品對環境因素特別敏感。據此，目前提出多種方法以有效防止氧氣或濕氣從外界環境滲入至如OLED之OED中。
於本技術領域中，將金屬殼體或玻璃加工使其具有凹槽的蓋體形狀，並將可吸收濕氣的減濕劑粉末放置於凹槽中；或是將金屬殼體或玻璃製作成薄膜型式，並使用雙面黏著膠帶密封薄膜已為習用之技術。
日本專利早期公開第Hei9-148066號揭露一有機EL元件，包含：一層疊體，其中一由有機化合物所製作之有機發光層係設置在一對相對應之電極中；一氣密容器，係用以將層疊體與空氣隔離；以及一如鹼金屬氧化物或鹼土金屬氧化物之乾燥單元，係設置在氣密容器中。然而，這類有機EL元件之問題在於，因氣密容器形狀的關係，導致險式裝置整體厚度增加，且內部空間使裝置因物理衝擊而受損，且當裝置製作成大體積時，熱輻射特性也較差。
美國專利第6,226,890號揭露有一種去除電子裝置水分之方法，此電子裝置包括一由除水劑及黏著層所形成之除水層，其中除水劑包括一粒徑為0.1至200μm之固體顆粒。然而，除水層並無足夠的水氣吸收能力。當固化態中可固化樹脂因吸濕劑周圍的黏著層特性造成水蒸汽傳遞速率(WVTR)為50g/m2．day以下，因水氣沉積速率(moisture apposition rate)增加，導致在加速度測試中可固化樹脂無法展現良好特性。
為了解決此些問題，韓國專利公開第2007-0072400號揭露一種有機EL元件。當環氧密封劑包含一吸濕劑時，環氧密封劑可化學吸收穿過有機EL元件之水氣，且可減緩水劑滲入至有機EL元件內。然而，因吸濕劑 與水氣的反應所導致之體積膨脹，可能會造成有機EL元件物理損壞。同時，當以金屬氧化物作為吸濕劑時，金屬氧化物可與水氣反應而產生強鹼物質，而化學損壞鈍化層及陰極層。
因此，目前需要發展一種封裝材料，其可有效防止濕氣滲入，且亦可減少對OED所造成之損壞。
本發明係關於一種黏著層、及利用該黏著層封裝有機電子裝置(OED)之產品及方法。
本發明之一態樣在於提供一種封裝有機電子裝置(OED)用之黏著層。在此，該黏著層包括一可固化樹脂以及一吸濕劑；該黏著層包括：一第一區域，其係在該OED封裝時與該OED接觸；以及一第二區域，其係不與該OED接觸，並且，以該黏著層中之該吸濕劑總重量為基準，該吸濕劑於該第一區域及該第二區域之含量分別為0-20%及80-100%。
本發明之另一態樣提供一種封裝OED產品，包括：一基板；一OED，係形成於基板上；以及一OED封裝用之黏著層。在此，該黏著層之第一區域覆蓋該OED。
本發明之又一態樣提供一種封裝OED之方法。在此，該方法包括：提供黏著層於形成有OED之基板上，以使該黏著層之第一區域可包覆OED，並固化該黏著層。
11‧‧‧基膜或剝離膜
12‧‧‧黏著層
14‧‧‧覆蓋膜(基膜或剝離膜)
21‧‧‧基板
22‧‧‧黏著層
12a‧‧‧第一區域
12b‧‧‧第二區域
13、23‧‧‧吸濕劑
24‧‧‧覆蓋基板
25‧‧‧有機電子裝置
26‧‧‧鈍化層
圖1至圖3係根據本發明一實施例之黏著膜之剖面圖。
圖4至圖5係根據本發明一實施例之封裝OED產品之剖面圖。
圖6係為實施例1所製得之黏著膜之傅立葉變換紅外光譜儀分析(Fourier transform infrared(FT-IR)analysis)之結果。
圖7係為比較例2所製得之黏著膜之FT-IR之結果。
接下來，將詳細說明本發明之示例實施例。然而，本發明並不局限於下述實施例，而可提供於各種形態上。下述實施例僅為了使本發明所屬技術領域者可進行並實施本發明。
雖然第一、第二等名詞係用以描述各個元件，但這些元件並不限於此些名詞上。這些名詞僅用以將各個元件區隔用。例如，在不偏離示例實施例之範圍下，第一元件亦可稱為第二元件，同樣的，第二元件亦可稱為第一元件。「及/或」一詞包括一種或以上相關名詞之任一及全部組合。
應了解的是，當元件「連接」或「相連」至另一元件，可代表直接連接或相連至另一元件，或者可使用中間元件。反之，當元件「直接連接」或「直接相連」至另一元件時，則不使用中間元件。
在此所使用之名詞僅用以特殊實施例之說明用，但並非限於示例實施例中。除非特別指明，單數形之 「一」及「該」也包括複數形。此外，更應了解到本發明所使用之「包括」、「含有」、「包含」僅用於闡明特徵、整數、步驟、操作、元件、組成分及/或基團，但並非用以排除一種或以上其他特徵、整數、步驟、操作、元件、組成分及/或基團之出現或添加。
接下來，本發明將參酌說明書附圖詳細說明本發明示例實施例。為了更加清楚本發明，本發明說明書圖式中相似的數字表示相似的元件，而相同元件敘述則不再贅述。
本發明一示例實施例之黏著層係用以封裝一有機電子裝置(OED)，且該黏著層具有多層結構。根據本發明之黏著層可覆蓋該有機電子裝置(OED)的整個表面。
更具體而言，該黏著層包括一可固化樹脂及一吸濕劑。並且，該黏著層包括一在OED封裝時與OED接觸之第一區域、及一不與OED接觸之第二區域，且以黏著層中吸濕劑總重量為基準，吸濕劑於第一區域及第二區域之含量係分別為0-20%及80-100%。根據本發明之黏著層可為一可固化熱熔融黏著層。
於本發明說明書中，「有機電子裝置(OED)」係指一含有機層結構之產品或裝置，其中有機層透過相對電極間電洞與電子的結合，產生具有電荷之交流電流，且OED之例子包括光伏打裝置、整流器、電晶體及有機發光二極體(OLED)，但本發明並不僅限於此。於本發明之一示例實施例中，OED可為OLED。
於本發明說明書中，「熱熔融黏著層」一詞係指一種可在室溫下維持固態或半固態之黏著層，當提供熱時，因黏著層之流動性而在貼附板材時不會產生氣泡，且當固化反應完成時，所使用之黏著層可將物體強力的固定住。本發明之黏著層在室溫下之黏度可為106dyne/cm2或以上，且較佳為107dyne/cm2或以上。「室溫」一詞係指黏著層尚未加熱或冷卻之溫度，例如可大約為15℃至35℃，且較佳約為20℃至25℃，而更佳約為25℃。黏度可使用先進流變擴展系統(advanced rheometric expansion system,ARES)進行測量。於本發明中，藉由調整熱熔黏著層之黏度於此範圍中，而可提升操作加工性，並可將封裝成均勻厚度之板材。同時，因固化樹脂而可能導致之收縮及揮發性氣體產生等問題，亦可有效的受到抑制，從而防止有機電子裝置之物理或化學損壞。於本發明中，只要黏著層於室溫下維持在固態或半固態狀態，則黏度之上限值並無特殊限制。例如，若考量到加工性，黏度可控制在約109dyne/cm2或以下之範圍內。
與習知技術不同的是，本發明示例實施例中，封裝OED用之黏著層係具有多層結構，其包括一可固化樹脂及吸濕劑，且該黏著層包括一在OED封裝時與OED接觸之第一區域、及一不與OED接觸之第二區域。同時，以黏著層中吸濕劑總重量為基準，吸濕劑於第一區域及第二區域之含量係分別為0-20%及80-100%。當鄰近OED之第一區域中吸濕劑之含量超過20%，吸濕劑與水氣反應所導致之 體積增加無法僅透過固化樹脂的使用而受到控制，因而導致OED之薄膜破裂。
當使用黏著層作為封裝材料時，黏著層中吸濕劑所導致之OED物理及化學損壞，可透過控制黏著層中吸濕劑含量而受到抑制，而此黏著層係具有多層結構及第一與第二區域。本技術領域之任何形成具有多層結構之黏著層之方法均可使用，而無受到限制，並使用能將黏著層分隔成第一及第二區域之方法，以使第一與第二區域具有多層結構。
除了吸濕劑之含量外，黏著層之第一與第二區域可具有相同或不同種類及含量之其他成分，如可固化樹脂、吸濕劑、其他添加劑、或填充劑。在此，除非特別指明，下面敘述均同時與黏著層之第一與第二區域相關。
固化態之可固化樹脂之水蒸汽傳遞速率(WVTR)可為50g/m2．day或以下，較佳為30g/m2．day或以下，更佳為20g/m2．day或以下，且最佳為15g/m2．day或以下。「可固化樹脂之固化態」一詞係指可固化樹脂本身可固化或交聯，或與如固化劑之其他成分反應進行固化或交聯，使得可固化樹脂可包含一定含量之吸濕劑與填充劑，並可在當可固化樹脂做為一封裝材料時而作為一結構黏著層。於本發明中，WVTR係指當固化產物以固化可固化樹脂方式形成，並製成厚度為80μm薄膜後，於38℃且100%相對溼度(R.H.)下橫向方向所測得之固化產品之WVTR。同時，WVTR係使用ASTM F1249標準測定進行量測。
可控制WVTR以有效防止水氣、濕氣或氧氣滲入OED封裝用之產品(往後，稱之為OED封裝產品)中，並有效將濕氣反應吸收劑導入至OED封裝產品中。
於本發明中，隨著固化態樹脂之WVTR降低，樹脂可展現極佳之封裝結構。據此，WVTR之下限值並無特殊限制。
本發明可適用之可固化樹脂之具體形式，例如可包括各種本技術領域已知之熱固性或光固化樹脂，但本發明並非僅限於此。「熱固性樹脂」一詞係指透過加熱或適當熟化製程而可固化之樹脂，而「光固化樹脂」係指可透過電磁波照射固化之樹脂。此外，上述所述之電磁波種類包括如α-粒子束、質子束、中子束及電子束等粒子束，也可為微波、紅外光(IR)、紫外光(UV)、X光及γ-射線。於本發明中，光固化樹脂可為陽離子-光固化樹脂。陽離子-光固化樹脂係指可透過照射電磁波以誘發陽離子聚合反應或陽離子固化反應而加以固化之樹脂。此外，可固化樹脂可為雙固化樹脂，其同時具有熱固化及光固化之特性。
於本發明中，可固化樹脂只要能具有上述特性即可，其具體種類並無特殊限制。例如，經固化而具有黏著特性之可固化樹脂，可包括：含有至少一能經由熱而固化之官能基，如縮水甘油基(glycidyl group)、異氰酸酯基(isocyanate group)、羥基(hydroxyl group)、羧基(carboxyl group)、或醯胺基(amide group)、或包括至少一能經由電磁波照射固化之官能基，如環氧基(epoxide group)、環醚基 (cyclic ether group)、硫醚基(sulfide group)、縮醛基(acetal group)、或內酯基(lactone group)。此外，這類樹脂之具體形式可包括丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、異氰酸酯樹脂或環氧樹脂，但本發明並非僅限於此。
於本發明中，芳香族或脂肪族環氧樹脂、或直練或支鏈環氧樹脂均可作為可固化樹脂。於本發明一示例實施例中，環氧當量(epoxy equivalent weight)為180g/eq至1,000g/eq之環氧樹脂均可作為含有至少兩個官能基之環氧樹脂。具上述環氧當量之環氧樹脂可有效維持固化產品之黏著性與玻璃轉移溫度等特性。這類環氧樹脂之例子可包括：甲酚醛環氧樹脂(cresol novolac epoxy resin)、雙酚A型環氧樹脂(bisphenol A-type epoxy resin)、雙酚A型酚醛環氧樹脂(bisphenol A-type novolac epoxy resin)、酚醛環氧樹脂(phenol novolac epoxy resin)、四官能基環氧樹脂(tetrafunctional epoxy resin)、雙苯基型環氧樹脂(biphenyl-type epoxy resin)、三酚甲烷型環氧樹脂(triphenolmethane-type epoxy resin)、甲基修飾之三酚甲烷環氧樹脂(alkyl-modified triphenolmethane epoxy resin)、萘醛型環氧樹脂(naphthalene-type epoxy resin)、二環戊二烯型環氧樹脂(dicyclopentadiene-type epoxy resin)或二環戊二烯修飾酚型環氧樹脂(dicyclopentadiene-modified phenol-type epoxy resin)，上述樹脂可單獨或合併使用。
於本發明中，較佳使用分子結構中具有環型結構環氧樹脂，且更佳使用含有芳香基團(如，苯基)之環氧樹 脂。當環氧樹脂含有芳香基團時，環氧樹脂之固化產品可展現極佳之熱與化學穩定性，且展現低的吸濕性，而可提升OED封裝結構之可靠度。本發明可使用之含芳香基團之環氧樹脂之具體例子可包括，但不限於雙酚型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘醛型環氧樹脂、經二環戊二烯修飾之酚型環氧樹脂、甲酚基環氧樹脂、雙酚基環氧樹脂、苯氧基(xyloxy)基環氧樹脂、多官能基環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂及烷基修飾三酚甲烷環氧樹脂，上述樹脂可單獨或合併使用。
於本發明中，環氧樹脂更佳可使用一種具有經矽烷修飾之環氧樹脂之經矽烷修飾之環氧樹脂，且較佳為具芳香基之矽烷修飾環氧樹脂。當環氧樹脂結構上修飾有矽烷時，因具有矽烷基團，故可對OED之玻璃基板或無機基板用之材料展現最佳之黏著特性，且可提升如濕氣阻障特性、耐久性及可靠度等特性。本發明適用之這類環氧樹脂之具體形式並無特殊限制，舉例而言，可為由Kukdo Chemical Co.,Ltd.等製造商可輕易購得之環氧樹脂。
本發明之可固化熱熔黏著層包括一添加在可固化樹脂之吸濕劑。「吸濕劑」一詞係指一般可透過物理或化學反應，吸收或去除從外界滲入黏著層之濕氣或水氣之成分。在此，吸濕劑係指濕氣反應吸收劑或物理吸收劑，且亦可使用其混合物。
濕氣反應吸收劑係透過與滲入黏著層中之濕氣、水氣或氧氣之化學反應，進而吸收濕氣或水氣。物理 吸收劑則可透過延長濕氣或水氣的滲透路徑而抑制水氣或濕氣滲入至封裝結構中且可透過與可固化樹脂與吸濕劑之複合結構而最佳化對濕氣及水氣之阻障效果。
於本發明之一示例實施例中，為了防止OED損壞，於黏著層之第一區域中，吸濕劑可包括少量之濕氣反應吸收劑。
本發明可使用之吸濕劑之具體形式並無特殊限制。舉例而言，濕氣反應吸收劑可包括金屬粉末、金屬氧化物(如氧化鋁)、金屬鹽類、五氧化二磷(P2O5)、或其混合物，且物理吸收劑可包括二氧化矽、沸石、二氧化鈦、氧化鋯、或高嶺石。
上述金屬氧化物之具體例子可包括氧化鋰(Li2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)或氧化鎂(MgO)，而金屬鹽類之例子可包括，但不限於如硫酸鋰(Li2SO4)、硫酸鈉(Na2SO4)、硫酸鈣(CaSO4)、硫酸鎂(MgSO4)、硫酸鈷(CoSO4)、硫酸鎵(Ga2(SO4)3)、硫酸鈦(Ti(SO4)2)或硫酸鎳(NiSO4)之硫酸鹽；如氯化鈣(CaCl2)、氯化鎂(MgCl2)、氯化鍶(SrCl2)、氯化釔(YCl3)、氯化銅(CuCl2)、氟化銫(CsF)、氟化鉭(TaF5)、氟化鈮(NbF5)、溴化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2)、溴化銫(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化釩(VBr3)、溴化鎂(MgBr2)、碘化鋇(BaI2)或碘化鎂(MgI2)之金屬鹵化物；或如氯酸鋇(Ba(ClO4)2)或氯酸鎂(Mg(ClO4)2)之金屬氯酸鹽。
於本發明中，如金屬氧化物之吸濕劑可與組合物均勻的加工及混拌。舉例而言，依照黏著層所欲貼附之 OED形式，黏著層可為厚度為30μm或以下之薄膜。於此情形下，則需要研磨吸濕劑之製程。吸濕劑之研磨製程可使用如3-輥式粉磨機、珠磨機或球磨機。同時，當本發明之黏琢磨係用於上發光型OED時，黏著層本身之滲透性非常重要，故吸濕劑之尺寸需減少。據此，可能需要進行研磨製程。
本發明之黏著層之第二區域，以100重量份之可固化樹脂為基準，可包含1重量份至100重量份之吸濕劑，且較佳為5重量份至50重量份。當吸濕劑之含量控制在少於5重量份時，固化產品可展現極佳之濕氣與水氣阻障特性。此外，當吸濕劑之含量控制在少於50重量份時，當形成薄膜封裝結構時，固化產物可展現極佳之濕氣阻障特性。
在此，除非特別指名，「重量份」一詞係指各個成份之重量比例。
據此，本發明之黏著層之第一區域中，以100重量份之可固化樹脂為基準，亦可包括0重量份至20重量份之吸濕劑。當吸濕劑之含量為0重量份時，則黏著層之第一區域中則不含有吸濕劑，而僅第二區域含有吸濕劑。當吸濕劑含量控制在20重量份或以下時，則可最佳化濕氣阻障特性，並減少因含有吸濕劑所造成之OED物理及化學損壞。
本發明之黏著層可包括一填充劑，較佳為一無機填充劑。填充劑可藉由延長濕氣或水氣之滲透路徑，以 抑制濕氣或水氣滲入封裝結構中，且透過填充劑與可固化樹脂與濕氣反應吸收劑之複合結構之相互反應，從而最佳化濕氣及水氣之阻障效果。本發明可使用之填充劑具體種類並無特殊限制。例如，黏土、滑石、針狀二氧化矽、或至少一者之混合物均可單獨使用或合併使用。
於本發明中，為了提升填充劑與有機黏著層之間之黏著效果，表面處理有有機材料之產品亦可作為填充劑，或可與交聯劑一同使用。
本發明之黏著層中，以100重量份之可固化樹脂為基準，可包括1重量份至50重量份之填充劑，且較佳為1重量份至20重量份。當填充劑之含量控制在1重量份或以上，可使可固化產品具有極佳之濕氣或水氣阻障特性，並有極佳之機械特性。同時，當本發明之填充劑含量控制在50重量份或以下時，可固化樹脂可製備成薄膜形式，且即使可固化樹脂為薄膜形式時，固化產品仍可展現極佳之水氣與濕氣阻障特性。
本發明之黏著層可更包括一固化劑，其能與可固化樹脂反應而形成如交聯結構之基質。
本發明可使用之固化劑之具體形式並無特殊限制，但可依照所使用之可固化樹脂、或可固化樹脂中官能基之種類做適當的選擇。舉例而言，於本發明中，環氧樹脂可作為可固化樹脂，本技術領域已知之一般環氧樹脂用固化劑亦可作為固化劑。特別是，固化劑可包括，但不限於如胺類化合物、咪唑類化合物、苯酚類化合物、磷類 化合物或酸酐類化合物之多種化合物，其可單獨使用或合併使用。
舉例而言，本發明之黏著層中，以100重量份之熱固性樹脂為基準，可包括1重量份至20重量份之固化劑，且較佳為1重量份至10重量份。然而，熱固性樹脂之含量僅為本發明一示例實施例。換言之，本發明固化劑知含量可依照可固化樹脂或其官能基之種類及含量、欲形成之基質結構、或交聯密度而變更。
本發明之黏著層可更包括高分子量樹脂。當本發明之組成物製成薄膜或薄板形式時，高分子樹脂可提升其成型性。同時，在熱熔過程中，高分子樹脂可作為一控制流動性用之高溫黏度控制劑。
本發明可使用之高分子量樹脂種類並無特殊限制，只要可與其他可固化樹脂具有相容性即可。本發明可使用之高分子量樹脂之具體例子可包括，但不限於具有20,000以上重量平均分子量之樹脂，例如苯氧樹脂、丙烯酸樹脂、高分子量環氧樹脂、超高分子量環氧樹脂、含高極性官能基之橡膠、及含高極性官能基之反應性橡膠，但本發明可單獨使用或混合使用。
當本發明之黏著層中含有高分子量樹脂時，高分子量樹脂之含量可依照預定物理特性做調整，但本發明並非僅限於此。舉例而言，於本發明中，以100重量份之可固化樹脂為基準，可包含約200重量份或以下之高分子量樹脂，較佳為150重量份或以下，更佳約100重量份或以 下。於本發明中，當高分子量樹脂含量控制在200重量份或以下時，高分子量可有效維持樹脂組成物中各個成份之相容性，並可作為黏著層。
同時，於不偏離本發明之範圍下，本發明之黏著層可更包括添加劑，如可提升固化產品耐久性之填充劑、可提升機械及黏著強度之交聯劑、UV穩定劑及抗氧化劑。
本發明之另一實施例係關於一種黏著膜。根據本發明之黏著膜之結構並無特殊限制，只要該黏著膜之結構中包括了如上所述之包括有第一區域與第二區域之黏著層即可。舉例而言，本發明黏著膜之結構，可包括一基膜或一剝離膜(往後稱之為「第一薄膜」)；以及一形成在基膜或剝離膜上之黏著層。
同時，本發明黏著膜可更包括一基膜或一剝離膜(往後稱之為「第二薄膜」)，其係形成在黏著層上。
圖1至圖3係為本發明一示例實施例之黏著膜之剖面圖。
如圖1與圖2所示，本發明之黏著膜可包括一黏著層12，其係形成在一基膜或一剝離膜11上。圖1顯示吸濕劑僅存在於本發明之黏著層之第二區域，而圖2則顯示在第一區域中亦包含少量吸濕劑。
於本發明之另一示例實施例中，可更包括一基膜或一剝離膜14，其係形成在黏著層12上，如圖3所示。然而，圖3所示之黏著層僅為本發明一示例實施例，必要時，黏著層之第一與第二區域之層疊順序亦可交換。
本發明可使用之第一薄膜具體種類並無特殊限制。舉例而言，本技術領域已知之常見聚合物薄膜均可用於本發明中。於本發明中，可使用之基膜或剝離膜之例子包括：聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺酯膜、乙烯醋酸乙烯酯膜、乙烯丙烯共聚物膜、乙烯丙烯酸乙基(ethylene-acrylic acid ethyl copolymer)共聚物膜、乙烯丙烯酸甲基(ethylene-acrylic acid methyl copolymer)共聚物膜、或聚醯亞胺膜。同時，本發明基膜或剝離膜之一或兩表面亦可進行適當的剝離處理。用於剝離基膜之剝離劑之例子可包括烷基類剝離劑、矽樹脂類剝離劑、氟類剝離劑、不飽和酯類剝離劑、聚烯烴類剝離劑、或石臘類剝離劑。其中，若考慮到耐熱性，則較佳可使用烷基類剝離劑或矽樹脂類剝離劑、氟類剝離劑，但本發明不僅限於此。
同時，本發明可使用第二薄膜(往後稱之為「覆蓋膜」)之種類並無特殊限制。舉例而言，於本發明中，當第二薄膜範圍落在第一薄膜之上述範圍內時，可使用相同或不同於第一薄膜之膜作為第二薄膜。於本發明中，第二薄膜亦可進行剝離處理，再使用之。
於本發明中，這類基膜或剝離膜(第一薄膜)之厚度並無特殊限制，且可依照所應用之範圍做適當選擇。舉例而言，於本發明中，第一薄膜厚度可藉於10μm至50μm，且較佳為20μm至200μm。當第一薄膜厚度少於10μm，基膜在製作的過程中容易變形，而當第一薄膜厚 度超過500μm，經濟效益將會降低。
於本發明中，第二薄膜厚度並無特殊限制。舉例而言，於本發明中，第二薄膜厚度可與第一薄膜厚度相同。此外，若考慮到加工性，本發明之第二薄膜厚度亦可相對小於第一薄膜厚度。
本發明黏著膜中黏著層之厚度並無特殊限制，若考慮到黏著層應用領域，則可根據下述情形做適當的選擇。然而，黏著層之第一區域厚度較佳係小於第二區域厚度。舉例而言，於本發明之黏著膜所包含之黏著層中，黏著層之第一區域厚度可為1μm至20μm，且較佳為2μm至15μm。舉例而言，即便使用黏著膜作為OED封裝材料，當第一區域厚度少於1μm時，黏著層第二區域保護OED受到外界因素損壞之能力可能會降低。當第一區域厚度超過20μm，黏著層第二區域防止濕氣滲入之能力將會降低。黏著層之第二區域之厚度可為5μm至200μm，且較佳為5μm至100μm。當第二區域厚度少於5μm，防止水氣滲入能力可能不足。當第二區域厚度超過20μm，則無法保證其加工性，且因與濕氣反應所導致之厚度增加，會造成有機EL元件沉積膜損壞，而造成經濟效益降低。
於本發明中，黏著膜之製作方法並無特殊限制。舉例而言，黏著層之第一與第二區域可使用下述方法製備，包括：以一包含上述黏著層組成物之塗佈溶液塗佈在基膜或剝離膜之第一步驟；以及乾燥第一步驟所塗佈之溶液塗佈之第二步驟。
同時，第一與第二區域個別的層疊方法並無特殊限制。例如，可將分別形成在各個剝離膜上之第一與第二區域相互貼合，使第二區域直接形成在第一區域上，以形成具多層結構之黏著膜；反之亦然。
此外，本發明之黏著膜之製作方法可更包括一第三步驟：更將基膜或剝離膜壓合至第二步驟所乾燥之塗佈溶液上。
本發明之第一步驟係藉由將上述黏著層組成
物溶解或分散在適當溶劑以形成塗佈溶液。於此步驟中，塗佈溶液中環氧樹脂之含量可依據所需特性，如濕氣阻障特性及成膜性而做適當調整。
於本發明中，使用於製備塗佈溶液之溶劑種類並無特殊限制。然而，若溶劑乾燥時間過長，或溶劑需於高溫下進行乾燥時，黏著膜之加工性或耐久性可能會劣化。因此，較佳使用揮發溫度為100℃或以下之溶劑。於本發明中，若考量到成膜性時，亦可少量使用揮發溫度大於此溫度範圍之溶劑。本發明所適用之溶劑例子包括，但不限於甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲醯胺(DMF)、甲基纖維素(MCS)、四氫呋喃(THF)或N-甲基吡咯酮(NMP)，其可單獨使用或合併使用。
於本發明之第一步驟中，使用此些塗佈溶液塗佈基膜或剝離膜之方法並無特殊限制。舉例而言，習知之刮塗法(knife coating)、滾塗法、噴塗法、凹版塗佈法、濂塗法、刮刀式塗佈(comma coating)或浸沾式塗佈法均可使用， 而無特殊限制。
本發明之第二步驟係將第一步驟所塗佈之溶液塗佈進行乾燥。換言之，於本發明之第二步驟中，可將塗佈在薄膜上之塗佈溶液加熱以乾燥薄膜且移除溶劑，藉此以形成黏著層。於此情形下，乾燥條件並無特殊限制。例如，乾燥製程可在70℃至200℃下進行1至10分鐘。
於本發明之黏著膜製作方法中，將另一基膜或剝離膜壓合至形成在薄膜上之黏著層上之第三步驟，可在第二步驟後進行。
本發明之第三步驟，可在塗佈薄膜後，使用熱滾輪壓合或壓合製程，將另一剝離膜或基膜(覆蓋膜或第二薄膜)壓合至乾燥的黏著層上。於此情形下，若考慮到連續製程之可能性及效率，第三步驟可以熱滾輪壓合製程進行。於此情形下，此製程可於大約10℃至100℃溫度下，且約0.1kgf/cm2至10kgf/cm2壓力下進行。
於本發明之另一示例實施例中，係提供一種OED封裝產品，其包括一基板、一形成在基板上之OED、及一上述封裝OED用之黏著膜。在此，黏著層之第一區域覆蓋OED。
於本發明中，OED可為有機發光二極體(OLED)。
OED封裝產品可更包括一鈍化層，其係形成在黏著膜及OED間，以保護OED。
本發明之又一示例實施例係在提供一種OED 之封裝方法，包括：提供一黏著層至一形成有OED之基板上，以使黏著層之第一區域可覆蓋OED；並固化該黏著層。
提供黏著層至OED之製程，可使用熱滾輪壓合法、熱壓法或真空壓合法進行，但本發明並不特別僅限於此。
提供黏著層至OED之製程，可於50℃至90℃溫度下進行，且可於70℃至110℃溫度下加熱黏著層或以UV光照射黏著層進行固化。
同時，OED之封裝方法可更包括：提供一黏著膜之第二區域至另一封裝材料，如玻璃或金屬，以使第二區域可與封裝材料相互接觸。
圖4係為本發明一實施例之OED封裝產品剖面圖。
舉例而言，於本發明之OED封裝方法中，係使用真空沉積或濺鍍法，將一透明電極形成在如玻璃或聚合物膜之基板21上，且一有機層係形成在透明電極上。有機層可包括一電洞注入層、一電洞傳輸層、一發光層、一電子注入層及/或電子傳輸層。接著，一第二電極更形成在有機層上。而後，上述黏著層22係提供於形成在基板21上之OED25，並使黏著層22可封裝整個有機電子裝置25。於此情形下，提供黏著層22之方法並無特殊限制。例如，使用加熱或壓合法，將一覆蓋基板24(如玻璃或聚合物膜)提供至形成在基板21上之OED25，其中覆蓋基板24上已事先轉移有本發明之黏著膜之黏著層。於此步驟中，例如， 當黏著層22係轉移至覆蓋基板24上，本發明上述之黏著膜可透過使用真空壓合或真空層疊機轉移至覆蓋基板24上，而形成在黏著膜上之基膜或剝離膜則可剝離且被加熱。於此步驟中，當黏著膜之固化步驟若於一特定範圍以外的條件下進行，則黏著層22之緊密貼合與黏著強度將會劣化。因此，較佳需將製程溫度控制在約100℃或以下，而加工時間控制在5分鐘內。同時，當轉移有黏著層22之覆蓋基板24係熱壓合至OED，可使用真空壓合或真空層疊機。於此步驟中，溫度條件可如上所述，且加工時間可為10分鐘以下。然而，黏著層係提供至OED，使黏著層之第一區域與OED接觸，而非黏著層之第二區域(當OED包含鈍化層時，則與鈍化層接觸)。
於本發明中，壓合有OED之黏著層亦可更進行一固化製程。於此情形下，例如，固化製程(本發明固化製程)可以加熱爐或UV爐進行。本發明固化製程之條件，可依照OED穩定性做適當的選擇。
然而，上述製程僅為本發明封裝OED之一示例實施例。因此，製程步驟順序及製程條件可做調整。舉例而言，本發明之轉移及壓合製程之順序可變更，以先將本發明之黏著層22先轉移至形成在基板21上之OED25，而後再將覆蓋基板24壓合。同時，當OED25上形成有鈍化層時，黏著層22可提供至鈍化層，再進行固化，而無需形成覆蓋基板24。
實施例1
1.製備第一區域溶液
將200g之經矽烷修飾之環氧樹脂(KSR-177,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)及150g之苯氧樹脂(YP-50,Tohto Kasei Co.Ltd.)置於一反應瓶中，並以MEK稀釋。而後，將反應瓶內置換為氮氣，並使所得溶液均勻化。
2.製備第二區域溶液
以70g之CaO(Aldrich)作為吸濕劑，添加至MEK中使CaO濃度為30wt%，以製得一吸濕劑溶液，並使用球磨製程研磨吸濕劑24小時。同時，於另一步驟中，係於室溫下將200g之經矽烷修飾之環氧樹脂(KSR-177,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)及150g之苯氧樹脂(YP-50,Tohto Kasei Co.Ltd.)置於一反應瓶中，並以MEK稀釋。接著，將反應瓶內置換為氮氣，並使所得溶液均勻化。將先前製得之吸濕劑溶液添加至均勻化溶液中，並添加4g之固化劑，咪唑(Shikoku Chemicals Corporation)，於高轉速下攪拌1小時，以製得一第二區域溶液。
3.製備黏著膜
將前述製備之第一區域溶液使用刮刀式塗佈機塗佈至剝離PET膜之剝離表面，並於130℃烘箱中乾燥3分鐘，以形成厚度為15μm之黏著層。
將前述製備之第二區域溶液使用刮刀式塗佈機塗佈至剝離PET膜之剝離表面，並於130℃烘箱中乾燥3分鐘，以形成厚度為15μm之黏著層。
第一與第二區域之黏著層會相互連接，而製得 一多層結構黏著膜。
實施例2
本實施例中，除了於實施例1之黏著膜製作中，7g之CaO係添加至第一區域溶液，而62g之CaO係添加至第二區域溶液之外，其具有多層結構之黏著膜係以與實施例1相同方式製備。
實施例3
本實施例中，除了於實施例1之黏著膜製作中，14g之CaO係添加至第一區域溶液，而56g之CaO係添加至第二區域溶液之外，其具有多層結構之黏著膜係以與實施例1相同方式製備。
比較例1
本比較例中，除了僅使用實施例1中所製備之第一區域溶液之組成物之外，係以與實施例1相同方式製備厚度為45μm之黏著膜。
比較例2
本比較例中，除了僅使用實施例1中所製備之第二區域溶液之組成物之外，係以與實施例1相同方式製備厚度為45μm之黏著膜。
比較例3
本比較例中，除了於實施例1之黏著膜製作中，28g之CaO係添加至第一區域溶液，而42g之CaO係添加至第二區域溶液之外，係以與實施例1相同方式製備具有多層結構之黏著膜。
比較例4
本比較例中，除了於實施例1之黏著膜製作中，以丙烯酸壓感黏著樹脂取代經矽烷修飾之環氧樹脂之外，係以與實施例1相同方式製備具有多層結構之黏著膜。
比較例5
本比較例中，除了於實施例1之黏著膜製作中，以丁二烯修飾環氧樹脂取代經矽烷修飾之環氧樹脂之外，係以與實施例1相同方式製備具有多層結構之黏著膜。
實驗例1：檢測濕氣阻障特性
使用鈣試驗(calcium test)檢測實施例1至3與比較例1至5所製得之黏著膜阻障特性。更具體而言，在尺寸為100mm×100mm之基板上沉積鈣(Ca)，以形成九個尺寸為5mm×5mm且厚度為100nm之沉積點，於每一鈣沉積點上使用真空壓合法將一包覆玻璃(其轉移有實施例1至3與比較例1至5之黏著膜)於80℃加熱1分鐘。而後，於高溫爐中，將每一黏著膜於100℃下固化3小時，再將包覆Ca測試樣品裁切成尺寸為11mm×11mm之試片。將所得之測試樣品置於85℃且85% R.H.之恆溫恆濕箱中，以測量含鈣塗佈溶液因滲入水氣之氧化反應而開始展現透明度之時間點。測量結果係如下表1所示。
實驗例2：檢測濕氣阻障特性
實施例1與比較例4至5所製得之黏著膜中可固化樹脂之WVTR。WVTR測試之進行，係將矽烷修飾環氧樹脂、丙烯酸壓感黏著樹脂及丁二烯修飾環氧樹脂固化以形成厚度為80μm之薄膜，並使用由MOCON購得之儀器於38℃且100% R.H.下測量薄膜橫向WVTR。測量結果係如下表2所示。
實驗例3：確認物理損壞
使用實施例1至3與比較例1至3所製得之黏著膜製作3吋有機發光面板。接著，將有機發光面板置於85℃且85% R.H.之恆溫恆濕箱中，觀察有機沉積薄膜之損壞。結果係如下表3所示。
表3
實驗例4：確認化學損壞
將用於形成OED鈍化層之氮化矽(SiNx)以厚度為1μm沉積於玻璃上。將實施例1至3與比較例1至3之各個黏著膜熱壓合於SiNx沉積膜上，固化，並置於85℃且85% R.H.條件下。接著，使用傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)分析SiNx沉積膜之化學變化。結果係如下表4所示，且實施例1及比較例2之黏著膜之FT-IR分析結果係如圖6及圖7所示。如圖7所示，SiNx沉積膜會產生化學成分變化，而與圖6不同。因此，因濕氣反應吸收劑與強鹼之水合作用，而導致鈍化層(SiNx沉積膜)化學損壞。
如上所述，本發明示例實施例之實施例1至3之黏著膜可有效將OED與濕氣隔離，但當黏著膜之第一區域與第二區域未區分，或至少一特定含量之吸濕劑係包含於第一區域中時，則無法達到有效之OED包覆效果。
本發明之黏著膜可有效防止濕氣或氧氣從外界滲入OED中，且可提升OED之使用壽命及耐久性。
本發明僅表示且描述特定示例實施例，應了解的是，本技術領域者可在不偏離本發明所主張權利範圍之精神與範圍下，做各種形式與細節之修飾。
11‧‧‧基膜或剝離膜
12‧‧‧黏著層
12a‧‧‧第一區域
12b‧‧‧第二區域
13‧‧‧吸濕劑

Claims (27)

  1. 一種封裝有機電子裝置(OED)用之黏著層，包括：一可固化樹脂，其中，當在固化狀態下測量時，該可固化樹脂之一水蒸汽傳遞速率(WVTR)為50g/m2．day以下；以及一吸濕劑；其中，該黏著層包括：一第一區域，其係與該有機電子裝置(OED)接觸；以及一第二區域，其係不與該有機電子裝置(OED)接觸，並且其中，以該黏著層中之該吸濕劑總重量為基準，該吸濕劑於該第一區域及該第二區域之含量分別為0-20%及80-100%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該黏著層係一可固化熱熔融黏著層。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該可固化樹脂係為一熱固化樹脂、一光固化樹脂或一雙固化樹脂。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該可固化樹脂包含至少一可固化官能基，其係選自由一縮水甘油基(glycidyl group)、一異氰酸酯基(isocyanate group)、一羥基(hydroxyl group)、一羧基(carboxyl group)、一醯胺基(amide group)、一環氧基(epoxide group)、一環醚基(cyclic ether group)、一硫醚基(sulfide group)、一縮醛基(acetal group)、及 一內酯基(lactone group)所組成之群組。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該可固化樹脂係為一分子結構中具有一環狀結構之一環氧樹脂。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該可固化樹脂係為一經矽烷修飾之環氧樹脂。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該吸濕劑係為一濕氣反應吸收劑、一物理吸收劑、或其混合物。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之黏著層，其中，該濕氣反應吸收劑係選自由氧化鋁、金屬氧化物、金屬鹽類及五氧化二磷所組成之群組，而該物理吸收劑係選自由二氧化矽、沸石、氧化鋯、二氧化鈦及高嶺石所組成之群組。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之黏著層，其中，該濕氣反應吸收劑係至少一選自由P2O5、Li2O、Na2O、BaO、CaO、MgO、Li2SO4、Na2SO4、CaSO4、MgSO4、CoSO4、Ga2(SO4)3、Ti(SO4)2、NiSO4、CaCl2、MgCl2、SrCl2、YCl3、CuCl2、CsF、TaF5、NbF5、LiBr、CaBr2、CeBr3、SeBr4、VBr3、MgBr2、BaI2、MgI2、Ba(ClO4)2及Mg(ClO4)2所組成之群組。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，以該可固化樹脂為100重量份為基準，該黏著層之該第二區域係包括1至100重量份之吸濕劑。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，以該可固化樹脂為100重量份為基準，該黏著層之該第一區域係包括0至20重量份之吸濕劑。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該黏著 層更包括一填充劑。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之黏著層，其中，該填充劑係至少一選自由黏土、滑石、及針狀二氧化矽所組成之群組。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之黏著層，其中，以該可固化樹脂為100重量份為基準，該黏著層包括1至50重量份之填充劑。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該黏著層更包括一固化劑。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之黏著層，其中，該固化劑係選自由一胺類化合物、一咪唑類化合物、一苯酚類化合物、一磷類化合物及一酸酐類化合物所組成之群組。
  17. 如申請專利範圍第15項所述之黏著層，其中，以該可固化樹脂為100重量份為基準，該黏著層係包括1至10重量份之固化劑。
  18. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該黏著層更包括一高分子量樹脂，該高分子量樹脂具有20,000以上重量平均分子量。
  19. 如申請專利範圍第1項所述之黏著層，其中，該有機電子裝置(OED)包括一鈍化層。
  20. 一種封裝有機電子裝置(OED)產品，包括：一基板；一OED，係形成於該基板上；以及一如申請專利範圍第1項所述之該封裝有機電子裝置 (OED)用之黏著層；其中，該黏著層之該第一區域包覆該有機電子裝置(OED)。
  21. 如申請專利範圍第20項所述之產品，其中，該有機電子裝置係為一有機發光二極體(OLED)。
  22. 如申請專利範圍第20項所述之產品，其中，該有機電子裝置(OED)包括一鈍化層。
  23. 一種封裝一有機電子裝置(OED)之方法，包括：提供一如申請專利範圍第1項所述之黏著層至一基板上，該基板上係形成有該有機電子裝置(OED)，以使該黏著層之一第一區域可覆蓋該有機電子裝置(OED)；以及固化該黏著層。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之方法，其中，透過將該黏著層以一熱滾輪壓合法、熱壓法或真空壓合法，以將該黏著層提供至該有機電子裝置上。
  25. 如申請專利範圍第23項所述之方法，其中，於50至90℃溫度範圍下，以將該黏著層提供至該有機電子裝置。
  26. 如申請專利範圍第23項所述之方法，其中，藉由在70至110℃溫度範圍下加熱該黏著層、或以UV光照射該黏著層，以固化該黏著層。
  27. 如申請專利範圍第23項所述之方法，其中，該有機電子裝置(OED)包括一鈍化層。
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