JP6814157B2 - 接着剤組成物、封止シート、及び封止体 - Google Patents
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Description
しかし、有機EL素子には、時間の経過とともに、発光輝度、発光効率、発光均一性等の発光特性が低下し易いという問題があった。
この発光特性の低下の問題の原因として、酸素や水分等が有機EL素子の内部に浸入し、電極や有機層を劣化させることが考えられる。
そして、この対処方法として、封止材を用いる方法がいくつか提案されている。例えば、特許文献1には、融解熱量と重量平均分子量が特定の範囲内にあるオレフィン重合体と、40℃における動粘度が特定の範囲内にある炭化水素系合成油とを含むシート状封止材が記載されている。
有機EL素子等の非封止物は、屋外や車内等の過酷な条件で使用される場合も多い。従って、このような条件下においても優れた接着性能を有し、被封止物を十分に封止し得る封止材や、そのような封止材の成形材料として用いられる接着剤組成物が要望されていた。
(1)変性ポリオレフィン系樹脂を、接着剤組成物の固形分全量に対して45質量%以上含有する接着剤組成物であって、下記式(I)を満たす接着剤組成物。
測定試料(A):以下のステップ(a1)〜(a3)により得られる測定試料
〔ステップ(a1)〕剥離シート(I)/接着剤組成物を用いて得られた、厚みが25μmの接着剤層、の層構造の接着シートの接着剤層上に、厚みが50μmのポリエチレンテレフタレート製シートを重ねた後、このものを40℃、ラミネート速度0.2m/分でラミネートすることにより、積層体(I)を得るステップ
〔ステップ(a2)〕ステップ(a1)で得られた積層体(I)の剥離シート(I)を剥がして接着剤層を露出させ、この接着剤層上にガラス板を重ねた後、このものを40℃、ラミネート速度0.2m/分でラミネートすることにより、積層体(II)を得るステップ
〔ステップ(a3)〕ステップ(a2)で得られた積層体(II)を100℃で2時間加熱し、次いで23℃で24時間静置するステップ
測定試料(B):接着剤組成物を用いて得られた厚みが50μmの接着剤層
(2)2枚の剥離フィルムと、これらの剥離フィルムに挟持された接着剤層とからなる封止シートであって、前記接着剤層が、(1)に記載の接着剤組成物を用いて形成された、熱硬化性を有するものである封止シート。
(3)剥離フィルム、ガスバリア性フィルム、及び、前記剥離フィルムとガスバリア性フィルムに挟持された接着剤層からなる封止シートであって、前記接着剤層が、(1)に記載の接着剤組成物を用いて形成された、熱硬化性を有するものである封止シート。
(4)前記ガスバリア性フィルムが、金属箔、樹脂製フィルム、又は薄膜ガラスである(3)に記載の封止シート。
(5)被封止物が、(2)に記載の封止シートで封止されてなる封止体。
(6)被封止物が、(3)に記載の封止シートで封止されてなる封止体。
(7)前記被封止物が、有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子である、(5)に記載の封止体。
(8)前記被封止物が、有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子である、(6)に記載の封止体。
本発明の接着剤組成物は、変性ポリオレフィン系樹脂を、接着剤組成物の固形分全量に対して45質量%以上含有する接着剤組成物であって、上記式(I)を満たすものである。
オレフィン系単量体と共重合可能な単量体としては、酢酸ビニル、(メタ)アクリル酸エステル、スチレン等が挙げられる。
官能基としては、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、エポキシ基、アミド基、アンモニウム基、ニトリル基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基、アセチル基、チオール基、エーテル基、チオエーテル基、スルホン基、ホスホン基、ニトロ基、ウレタン基、ハロゲン原子等が挙げられる。これらの中でも、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、アンモニウム基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基が好ましく、カルボン酸無水物基、アルコキシシリル基がより好ましく、カルボン酸無水物基が特に好ましい。
官能基を有する化合物は、分子内に2種以上の官能基を有していてもよい。
これらは、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、接着強度により優れる接着剤組成物が得られ易いことから、無水マレイン酸が好ましい。
なお、不飽和シラン化合物を主鎖であるポリオレフィン樹脂にグラフト重合させる場合の条件は、公知のグラフト重合の常法を採用すればよい。
変性ポリオレフィン系樹脂の含有量は、本発明の接着剤組成物の固形分全量に対して45質量%以上、好ましくは50〜99質量%である。変性ポリオレフィン系樹脂の含有量が45質量%以上の接着剤組成物の硬化物は、より接着強度に優れる傾向があるため、式(I)を満たす接着剤組成物が得られ易くなる。
多官能エポキシ化合物を含有する接着剤組成物の硬化物は水蒸気遮断性に優れる傾向があるため、式(I)を満たす接着剤組成物が得られ易くなる。
これらの多官能エポキシ化合物は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
硬化触媒を含有する接着剤組成物の硬化物は、より接着強度に優れる傾向があるため、式(I)を満たす接着剤組成物が得られ易くなる。
より接着強度に優れる硬化物が得られ易いことから、硬化触媒としては、イミダゾール系硬化触媒が好ましい。
これらのイミダゾール系硬化触媒は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の接着剤組成物は、シランカップリング剤を含有する接着剤組成物の硬化物は、より接着強度に優れる傾向があるため、式(I)を満たす接着剤組成物が得られ易くなる。
シランカップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の重合性不飽和基含有ケイ素化合物;3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン等のエポキシ構造を有するケイ素化合物;3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノ基含有ケイ素化合物;3−クロロプロピルトリメトキシシラン;3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン;等が挙げられる。
これらのシランカップリング剤は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
溶媒としては、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒;n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタンなどの脂肪族炭化水素系溶媒;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンなどの脂環式炭化水素系溶媒;等が挙げられる。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
溶媒の含有量は、塗工性等を考慮して適宜決定することができる。
その他の成分としては、紫外線吸収剤、帯電防止剤、光安定剤、酸化防止剤、樹脂安定剤、充填剤、顔料、増量剤、軟化剤等の添加剤が挙げられる。
これらは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の接着剤組成物がこれらの添加剤を含有する場合、その含有量は、目的に合わせて適宜決定することができる。
測定試料(A):以下のステップ(a1)〜(a3)により得られる測定試料
〔ステップ(a1)〕剥離シート(I)/接着剤組成物を用いて得られた厚みが25μmの接着剤層、の層構造の接着シートの接着剤層上に厚みが50μmのポリエチレンテレフタレート製シートを重ねた後、このものを40℃、ラミネート速度0.2m/分でラミネートすることにより、積層体(I)を得るステップ
〔ステップ(a2)〕ステップ(a1)で得られた積層体(I)の剥離シート(I)を剥がして接着剤層を露出させ、この接着剤層上にガラス板を重ねた後、このものを40℃、ラミネート速度0.2m/分でラミネートすることにより積層体(II)を得るステップ
〔ステップ(a3)〕ステップ(a2)で得られた積層体(II)を100℃で2時間加熱し、次いで23℃で24時間静置するステップ
測定試料(B):接着剤組成物を用いて得られた厚みが50μmの接着剤層
なお、測定試料(B)は、水蒸気透過率に影響しないものであれば、剥離フィルム等を有していてもよい。
式(I)を満たす接着剤組成物を得るためには、α1の値を大きくするか、β1の値を小さくすればよい。
本発明の接着剤組成物においては、樹脂成分として変性ポリオレフィン系樹脂を使用するため、水蒸気透過率が低い樹脂層が得られ易くなる。したがって、接着剤組成物中の変性ポリオレフィン系樹脂の含有量を高めることで、β1の値を小さくすることができる。
また、樹脂層中の凝集力が高いと、引き剥がし接着強度が高くなる傾向があることから、架橋構造の形成に寄与する成分を配合することで、α1の値を大きくすることができる。
このような性質を有する本発明の接着剤組成物によれば、封止性能に優れる封止材を効率よく形成することができる。
なお、α1/β1の上限値は、特に限定されないが、通常50以下である。
本発明の封止シートは、下記の封止シート(α)又は封止シート(β)である。
封止シート(α):2枚の剥離フィルムと、これらの剥離フィルムに挟持された接着剤層とからなる封止シートであって、前記接着剤層が、本発明の接着剤組成物を用いて形成された、熱硬化性を有するものであることを特徴とするもの
封止シート(β):剥離フィルムと、ガスバリア性フィルムと、前記剥離フィルムと前記ガスバリア性フィルムに挟持された接着剤層とからなる封止シートであって、前記接着剤層が、本発明の接着剤組成物を用いて形成された、熱硬化性を有するものであることを特徴とするもの
なお、これらの封止シートは使用前の状態を表したものであり、本発明の封止シートを使用する際は、通常、剥離フィルムは剥離除去される。
封止シート(α)を構成する剥離フィルムは、封止シート(α)の製造工程においては支持体として機能するとともに、封止シート(α)を使用するまでの間は、接着剤層の保護シートとして機能する。
剥離フィルム用の基材としては、グラシン紙、コート紙、上質紙等の紙基材;これらの紙基材にポリエチレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙;ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂等のプラスチックフィルム;等が挙げられる。
剥離剤としては、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂等のゴム系エラストマー、長鎖アルキル系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂等が挙げられる。
厚みが上記範囲内にある接着剤層は、封止材として好適に用いられる。
接着剤層を熱硬化させる際の条件は特に限定されない。
加熱温度は、通常、80〜200℃、好ましくは90〜150℃である。
加熱時間は、通常、30分から12時間、好ましくは1〜6時間である。
硬化処理後の接着剤層の水蒸気透過率は、通常、0.1〜200g・m−2・day−1、好ましくは1〜150g・m−2・day−1である。
上記の引き剥がし接着強度及び水蒸気透過率は、実施例に記載の方法に従って測定したものである。
封止シート(α)をキャスト法により製造する場合、公知の方法を用いて、本発明の接着剤組成物を剥離フィルムの剥離処理面に塗工し、得られた塗膜を乾燥することで、剥離フィルム付接着剤層を製造し、次いで、もう一枚の剥離フィルムを接着剤層上に重ねることで、封止シート(α)を得ることができる。
塗膜を乾燥するときの乾燥条件としては、例えば80〜150℃で30秒〜5分間が挙げられる。
封止シート(β)を構成する剥離フィルムと接着剤層は、それぞれ、封止シート(α)を構成する剥離フィルムと接着剤層として示したものと同様のものが挙げられる。
封止シート(β)を構成するガスバリア性フィルムは、温度40℃、相対湿度90%(以下、「90%RH」と略記する。)の環境下における水蒸気透過率が0.1g/m2/day以下であることが好ましく、0.05g/m2/day以下であることがより好ましく、0.005g/m2/day以下であることがさらに好ましい。
ガスバリア性フィルムの温度40℃、90%RHの環境下における水蒸気透過率が0.1g/m2/day以下であることで、透明基板上に形成された有機EL素子等の素子内部に酸素や水分等が浸入し、電極や有機層が劣化することを効果的に抑制することができる。
ガスバリア性フィルムの水蒸気等の透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
基材の厚みは、特に制限はないが、取り扱い易さの観点から、好ましくは0.5〜500μm、より好ましくは1〜200μm、さらに好ましくは5〜100μmである。
無機蒸着膜としては、無機化合物や金属の蒸着膜が挙げられる。
無機化合物の蒸着膜の原料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ等の無機酸化物;窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン等の無機窒化物;無機炭化物;無機硫化物;酸化窒化ケイ素等の無機酸化窒化物;無機酸化炭化物;無機窒化炭化物;無機酸化窒化炭化物等が挙げられる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
高分子化合物を含む層(以下、「高分子層」ということがある)にイオン注入して得られるガスバリア層において、用いる高分子化合物としては、ポリオルガノシロキサン、ポリシラザン系化合物等のケイ素含有高分子化合物、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体等が挙げられる。これらの高分子化合物は1種単独で、あるいは2種以上を組合せて用いることができる。
これらの中でも、優れたガスバリア性を有するガスバリア層を形成できる観点から、ケイ素含有高分子化合物が好ましく、ポリシラザン系化合物がより好ましい。
Rx、Ry、Rzは、それぞれ独立して、水素原子、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基又はアルキルシリル基等の非加水分解性基を表す。これらの中でも、Rx、Ry、Rzとしては、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、又はフェニル基が好ましく、水素原子が特に好ましい。前記式(1)で表される繰り返し単位を有するポリシラザン系化合物としては、Rx、Ry、Rzが全て水素原子である無機ポリシラザン、Rx、Ry、Rzの少なくとも1つが水素原子ではない有機ポリシラザンのいずれであってもよい。
高分子層中の高分子化合物の含有量は、より優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られることから、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
本発明においては、高分子層の厚みがナノオーダーであっても、充分なガスバリア性を有する封止シートを得ることができる。
イオン注入処理は、後述するように、高分子層にイオンを注入して、高分子層を改質する方法である。
プラズマ処理は、高分子層をプラズマ中に晒して、高分子層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、高分子層に紫外線を照射して高分子層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらの中でも、高分子層の表面を荒らすことなく、その内部まで効率よく改質し、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成できることから、イオン注入処理が好ましい。
メタン、エタン等のアルカン系ガス類のイオン;エチレン、プロピレン等のアルケン系ガス類のイオン;ペンタジエン、ブタジエン等のアルカジエン系ガス類のイオン;アセチレン等のアルキン系ガス類のイオン;ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素系ガス類のイオン;シクロプロパン等のシクロアルカン系ガス類のイオン;シクロペンテン等のシクロアルケン系ガス類のイオン;金属のイオン;有機ケイ素化合物のイオン;等が挙げられる。
これらのイオンは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、より簡便にイオンを注入することができ、特に優れたガスバリア性を有するガスバリア層が得られることから、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましい。
また、封止シート(α)を製造した後、その1枚の剥離フィルムを剥離し、露出した接着剤層とガスバリア性フィルムとを貼着することにより、封止シート(β)を製造することもできる。この場合、封止シート(α)が、異なる剥離力を有する2枚の剥離フィルムを有する場合には、取扱い性の観点から、剥離力の小さい方の剥離フィルムを剥離するのが好ましい。
本発明の封止体は、被封止物が、本発明の封止シートで封止されてなるものである。
本発明の封止体としては、例えば、透明基板と、該透明基板上に形成された素子(被封止物)と、該素子を封止するための封止材とを備えるものであって、前記封止材が、本発明の封止シートの接着剤層であるものが挙げられる。
透明基板の厚さは特に制限されず、光の透過率や、素子内外を遮断する性能を勘案して、適宜選択することができる。
次いで、この接着剤層を硬化させることにより、本発明の封止体を製造することができる。
接着剤層を硬化させる際の硬化条件としては、先に説明した条件を利用することができる。
したがって、本発明の封止体においては、長期にわたって被封止物の性能が維持される。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
変性ポリオレフィン系樹脂(α−オレフィン重合体、三井化学社製、商品名:ユニストールH−200、重量平均分子量:52,000)100部、多官能エポキシ化合物(水添ビスフェノールAジグリシジルエーテル、共栄社化学社製、商品名:エポライト4000)25部、及び、イミダゾール系硬化触媒(四国化成社製、商品名:キュアゾール2E4MZ)1部をメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度18%の塗工液を調製した。
この塗工液を剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP−PET382150)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚みが25μmの接着剤層を形成し、その上に、もう1枚の剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP−PET381031)の剥離処理面を貼り合わせて封止シート1を得た。
実施例1において、多官能エポキシ化合物として、ジメチロールトリシクロデカンジグリシジルエーテル(ADEKA社製、商品名:アデカレジン、EP−4088L)を使用したことを除き、実施例1と同様にして封止シート2を得た。
実施例1において、多官能エポキシ化合物として、BATG〔2,2−ビス(3−グリシジル−4−グリシジルオキシフェニル)プロパン〕(昭和電工社製、商品名:ショウフリー)を使用したことを除き、実施例1と同様にして封止シート3を得た。
実施例1において、多官能エポキシ化合物として、水添ビスフェノールAジグリシジルエーテル(三菱化学社製、商品名:YX8000)を使用したことを除き、実施例1と同様にして封止シート4を得た。
実施例1において、多官能エポキシ化合物として、水添ビスフェノールAジグリシジルエーテル(三菱化学社製、商品名:YX8034)を使用したことを除き、実施例1と同様にして封止シート5を得た。
実施例4において、シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、0.1部、信越化学社製、商品名:KBM-403)をさらに含有していることを除き、実施例4と同様にして封止シート6を得た。
実施例4において、シランカップリング剤(8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、0.1部、信越化学社製、商品名:KBM-4803)をさらに含有していることを除き、実施例4と同様にして封止シート7を得た。
実施例5において、シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、0.1部、信越化学社製、商品名:KBM-403)をさらに含有していることを除き、実施例5と同様にして封止シート8を得た。
実施例5において、シランカップリング剤(8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、0.1部、信越化学社製、商品名:KBM-4803)をさらに含有していることを除き、実施例5と同様にして封止シート9を得た。
実施例1において、シランカップリング剤(8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、0.1部、信越化学社製、商品名:KBM-4803)をさらに含有していることを除き、実施例1と同様にして封止シート10を得た。
実施例1において、多官能エポキシ化合物とイミダゾール系硬化触媒を使用しない点を除き、実施例1と同様にして封止シート11を得た。
イソブチレン系樹脂(イソブチレン・イソプレン共重合体、日本ブチル社製、商品名:Exxon Butyl 268、数平均分子量:260,000)100部、粘着付与剤(日本ゼオン社製、脂肪族系石油樹脂、クイントンA−100)20部をトルエンに溶解して得た固形分濃度18%の塗工液を使用した点を除き、実施例1と同様にして封止シート12を得た。
実施例1において、変性ポリオレフィン系樹脂をアクリル系ポリマー(リンテック社製、商品名:OPTERIA MO−T015)に変更した点を除き、実施例1と同様にして封止シート13を得た。
〔引き剥がし接着強度の測定〕
25mm×300mmの大きさに裁断した封止シートの剥離フィルムを1枚剥離し、露出した接着剤層をポリエチレンテレフタレートシート(東洋紡社製、商品名:コスモシャインPET50A4300、厚み50μm)に重ね、ヒートラミネータを用いてこれらを60℃で接着した。次いで、もう1枚の剥離フィルムを剥離し、露出した接着剤層をガラス板に重ね、ヒートラミネータを用いてこれらを60℃で圧着した。次いで、このものを100℃で2時間加熱して接着剤層を硬化させた後、24時間静置した。
これを試験片として使用して、JIS Z0237:2009に準拠し、温度85℃(湿度は制御なし)の環境下において、剥離角度180°の条件で剥離試験を行い、引き剥がし接着強度(N/25mm)を測定した。
測定結果を第1表、第2表に示す。
上記実施例及び比較例において、封止シート1〜13の接着剤層の厚みを50μmに変更し、これを水蒸気透過率測定の試験片とした。水蒸気透過率測定装置(LYSSY社製、商品名:L80−5000)を用いて、温度40℃、相対湿度90%の環境下における、水蒸気透過率を測定した。
陽極として酸化インジウムスズ(ITO)膜(厚さ:100nm、シート抵抗:50Ω/□)が成膜されたガラス基板を用いて、以下の方法により有機EL素子を作製した。
前記ガラス基板のITO膜上に、N,N’−ビス(ナフタレン−1−イル)−N,N’−ビス(フェニル)−ベンジジン)(Luminescence Technology社製)を0.1〜0.2nm/分の速度で蒸着させ、厚みが50nmの正孔輸送層を形成し、次いで、正孔輸送層上に、トリス(8−ヒドロキシ−キノリネート)アルミニウム(Luminescence Technology社製)を0.1〜0.2nm/分の速度で蒸着させ、厚みが50nmの発光層を形成した。前記発光層上に、フッ化リチウム(LiF)(高純度化学研究所社製)を0.1nm/分の速度で蒸着させ、厚みが4nmの電子注入層を形成し、次いで、電子注入層上に、アルミニウム(Al)(高純度化学研究所社製)を0.1nm/分の速度で蒸着させ、厚みが100nmの陰極を形成し、有機EL素子を得た。なお、蒸着時の真空度は、全て1×10−4Pa以下であった。
この電子デバイスを、60℃、相対湿度90%の環境下で250時間放置した後、有機EL素子を起動させ、ダークスポット(非発光箇所)の有無を観察し、以下の基準で接着剤層の封止性能を評価した。
○:ダークスポットが発光面積の50%未満
×:ダークスポットが発光面積の50%以上
評価結果を第1表、第2表に示す。
実施例1〜10の接着剤組成物は、α1/β1の値が0.20以上であり、有機EL素子の封止性に優れている。
一方、比較例1〜3の接着剤組成物は、α1/β1の値が0.20未満であり、有機EL素子の封止性に劣っている。
Claims (8)
- 不飽和カルボン酸残基の量が、ポリオレフィン樹脂100質量部に対して0.2〜3質量部である酸変性ポリオレフィン系樹脂、多官能エポキシ樹脂、及びイミダゾール系硬化触媒を含有し、
前記酸変性ポリオレフィン系樹脂を、接着剤組成物の固形分全量に対して45質量%以上含有し、
前記多官能エポキシ樹脂の含有量が、前記酸変性ポリオレフィン系樹脂100質量部に対して、10〜100質量部である接着剤組成物であって、下記式(I)を満たす接着剤組成物。
測定試料(A):以下のステップ(a1)〜(a3)により得られる測定試料
〔ステップ(a1)〕剥離シート(I)/接着剤組成物を用いて得られた、厚みが25μmの接着剤層、の層構造の接着シートの接着剤層上に、厚みが50μmのポリエチレンテレフタレート製シートを重ねた後、このものを40℃、ラミネート速度0.2m/分でラミネートすることにより、積層体(I)を得るステップ
〔ステップ(a2)〕ステップ(a1)で得られた積層体(I)の剥離シート(I)を剥がして接着剤層を露出させ、この接着剤層上にガラス板を重ねた後、このものを40℃、ラミネート速度0.2m/分でラミネートすることにより積層体(II)を得るステップ
〔ステップ(a3)〕ステップ(a2)で得られた積層体(II)を100℃で2時間加熱し、次いで23℃で24時間静置するステップ
測定試料(B):接着剤組成物を用いて得られた厚みが50μmの接着剤層 - 2枚の剥離フィルムと、これらの剥離フィルムに挟持された接着剤層とからなる封止シートであって、
前記接着剤層が、請求項1に記載の接着剤組成物を用いて形成された、熱硬化性を有するものである封止シート。 - 剥離フィルム、ガスバリア性フィルム、及び、前記剥離フィルムとガスバリア性フィルムに挟持された接着剤層からなる封止シートであって、
前記接着剤層が、請求項1に記載の接着剤組成物を用いて形成された、熱硬化性を有するものである封止シート。 - 前記ガスバリア性フィルムが、金属箔、樹脂製フィルム、又は薄膜ガラスである請求項3に記載の封止シート。
- 被封止物が、請求項2に記載の封止シートで封止されてなる封止体。
- 被封止物が、請求項3に記載の封止シートで封止されてなる封止体。
- 前記被封止物が、有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子である、請求項5に記載の封止体。
- 前記被封止物が、有機EL素子、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子である、請求項6に記載の封止体。
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