KR20040064722A - 접착제, 접착부재, 접착부재를 구비한 반도체탑재용배선기판 및 이것을 사용한 반도체장치 - Google Patents

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시마다야스시
이나다테이이치
쿠리야히로유키
야마모토카즈노리
쿠마시로야스시
스미야케이지
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Abstract

B스테이지 상태에서 상분리하는 2종류의 수지, 경화제 및 경화촉진제를 필수성분으로 하는 접착제 조성물로서, B스테이지 상태에서 경화촉진제가 분산상에 상용성을 갖고, 연속상과는 상분리하는 것을 특징으로 하는 접착제 ; 이 접착제의 층을 갖는 접착부재 ; 이 접착부재를 구비한 반도체탑재용 배선기판 ; 및 이것을 사용한 반도체장치.

Description

접착제, 접착부재, 접착부재를 구비한 반도체탑재용 배선기판 및 이것을 사용한 반도체장치{Adhesive, adhesive member, circuit substrate for semiconductor mounting having adhesive member, and semiconductor device containing the same}
본 발명은 접착제, 접착부재, 접착부재를 구비한 반도체탑재용 배선기판 및 이 접착부재를 사용하여 반도체칩과 배선기판을 접착시킨 반도체장치에 관한 것이다.
최근, 전자기기의 발달에 따라 전자부품의 탑재밀도가 높아지고, 칩스케일 패키지나 칩사이즈 패키지(이하, CSP라 한다)라 불리우는 반도체칩사이즈와 거의 동등한 사이즈를 갖는 반도체패키지나 반도체의 베어칩실장 등 새로운 형식의 실장방법이 채용되기 시작하고 있다.
반도체소자를 비롯한 각종 전자부품을 탑재한 실장기판으로서 가장 중요한 특성중의 하나로서 신뢰성이 있다. 그 중에서도, 열피로에 대한 접속신뢰성은 실장기판을 사용한 기기의 신뢰성에 직접 관계하므로 매우 중요한 항목이다.
이 접속신뢰성을 저하시키는 원인으로서, 열팽창계수가 다른 각종 재료를 사용하므로써 생기는 열응력을 들 수 있다. 이것은 반도체칩의 열팽창계수가 약 4ppm/℃로 작음에 반해, 전자부품을 실장하는 배선판의 열팽창계수가 15ppm/℃ 이상으로 크다는 사실 때문에, 열충격에 대해서 열변형이 발생하고, 그 열변형에 의해 열응력이 발생하는 것이다.
종래의 QFP나 SOP 등의 리드프레임을 갖는 반도체패키지를 실장한 기판에서는 리드프레임의 변형에 의해 열응력을 흡수하여 신뢰성을 유지하고 있었다.
그러나, 베어칩실장에서는 땜납볼을 사용하여 반도체칩의 전극과 배선판의 배선패드를 접속하는 방식이나 범프(bump)라는 작은 돌기를 제작하여 도전페이스트에서 접속하는 방식을 취하고 있어서, 열응력이 이 접속부에 집중되어 접속신뢰성을 저하시키고 있었다. 이 열응력을 분산시키기 위해서 언더필이라는 수지를 칩과 배선판의 사이에 주입시키는 것이 유효하다는 것이 알려져 있지만, 실장공정을 증가시켜서 코스트상승을 초래하고 있었다. 또한, 종래의 와이어본딩을 사용하여 반도체칩의 전극과 배선판의 배선패드를 접속하는 방식도 있지만, 와이어를 보호하기 위해서 봉지재 수지를 피복하지 않으면 안되어 역시 실장공정을 증가시키고 있었다.
CSP는 다른 전자부품과 일괄하여 실장할 수 있게 하기 위해, 일간공업신문사 발행 표면실장기술 1997-3호 기사 「실용화에 들어간 CSP(파인피치BGA)의 장래」중의 5페이지 표 1에 표시된 바와 같은 각종 구조가 제안되고 있다. 그 중에서도, 인터포우저라 불리우는 배선기판에 테이프나 캐리어기판을 사용한 방식의 실용화가 진행되고 있다. 이것은 전술한 표중에서 테세라사나 TI사 등이 개발하고 있는 방식을 포함하는 것이다. 이들은 인터포우저라 불리우는 배선기판을 통하기 때문에, 신학기보CPM96-121, ICD96-160(1996-12)「테이프BGA타입 CSP의 개발」이나 샤프기보 제 66호(1996-12)「칩사이즈 패키지(Chip Size Package)개발」에 발표되어 있는 바와 같이 우수한 접속신뢰성을 나타내고 있다.
이들 CSP의 반도체칩과 인터포우저라 불리우는 배선기판과의 사이에는 각각의 열팽창율 차이로부터 생기는 열응력을 저감하도록 한 접착부재가 사용된다. 이와 같은 접속부재에는 내습성이나 고온내구성이 요구되고, 더욱이 제조공정관리가 쉽기 때문에, 필름타입의 접착부재가 요구되고 있다.
필름타입의 접착제는 플렉서블프린트(flexible print)배선판 등에서 사용되고 있고, 아크릴로니트릴부타디엔고무를 주성분으로 하는 계가 많이 사용되고 있다.
프린트배선판 관련재료로서 내습성을 향상시킨 것으로서는, 특개소 60-243180호 공보에 개시된 아크릴계 수지, 에폭시수지, 폴리이소시아네이트 및 무기필러를 포함하는 접착제가 있고, 또한 특개소 61-138680호 공보에 개시된 아크릴계 수지, 에폭시수지, 분자중에 우레탄결합을 갖는 양 말단이 제 1급 아민화합물 및 무기필러를 포함하는 접착제가 있다.
상기의 접착부재에는 열응력의 완화의 작용, 내열성이나 내습성을 갖는 것이 필요하다. 그에 더하여 제조프로세스상으로부터는 반도체칩에 설치된 전기신호를출력하기 위한 전극부분으로 접착제가 유출되어 나오지 않을 것이 필요하고, 또한 배선기판에 설치된 회로와의 사이에 공극을 남겨서는 안된다. 전극부분으로 접착제가 유출하면 전극의 접속불량이 발생하고, 회로와 접착제와의 사이에 공극이 있으면 내열성, 내습성의 저하가 일어나기 쉽다. 이 때문에, 접착제의 플로우량을 조절하는 것이 중요하다. 또한, 열경화성 수지를 포함하는 필름상 접착제는 경시변화에 의한 플로우량이나 접착강도의 저하가 일어나기 쉽다. 그 때문에, 접착부재에는 그 사용가능기간을 통한 플로우량이나 접착강도의 조절이 필요하게 되어 있다.
열경화성 수지를 포함하는 필름상 접착제는 보관중에 조금씩 경화가 진행한다. 또한, 반도체칩을 인터포우저라 불리우는 배선기판에 실장하는 행정 및 패키지조립 등, 패키지가 완성될 때까지의 수많은 행정을 거치는 동안에 접착제의 경화가 진행한다. 접착제의 취급성의 향상이나 반도체칩의 접속신뢰성을 높이기 위해서, 접착제의 사용가능기간은 가능한 한 긴 편이 좋다. 즉, 사용가능기간이 길다는 것은 경시변화에 의한 플로우량이나 접착강도의 저하가 적다고 것이고, 플로우량이나 접착강도의 조절이 용이하게 된다.
종래의 필름상 접착제에서는 접착제 조성중의 경화촉진제 첨가량을 저감하면 사용가능기간을 길게 할 수 있었지만, 그 경우에는 접착제 경화시의 경화속도가 느려져서 발포가 생긴다는 문제점이 있었다. 발포하지 않고 사용가능기간을 길게 할 수 있으며, 또한 저탄성, 내열성, 내습성 등을 만족할 수 있는 접착제가 요구되고 있었다.
또한, 반도체패키지나 배선에 사용하는 접착제는 내열성을 향상시키기 위해서, 에폭시수지 등의 열경화성을 갖는 고분자량 성분을 포함하고 있는 경우가 많다. 그러나 열경화성을 갖는 고분자량 성분은 경화에 고온과 장시간을 요한다는 결점을 안고 있었다. 이 결점을 해소하기 위해서 종래부터 열경화성 수지에 더하여 경화촉진제를 배합하는 수법이 사용되어 왔다. 그러나, 경화촉진제를 배합하는 것에 의해 경화성은 대폭적으로 개선되지만, 실온에 있어서도 반응이 진행하기 때문에, 실온에서 보존한 경우에 접착제의 유동성이 변화되어, 제품으로서 사용할 수 없게 된다는 새로운 문제가 생겼다. 이 새로운 문제의 대책으로서 실온에서 불활성의 잠재성 경화촉진제를 사용하는 것이 검토되었다. 예컨대, 특개평 9-302313호 공보에서는 접착제 조성물중의 에폭시수지의 경화촉진제로서 잠재성이 높은 이미다졸을 사용하고 있다. 그러나, 잠재성 경화제에 의해 보존안정성은 개선되지만, 접착필름의 제조공정에 있어서는 접착제 조성물을 열처리하여 B스테이지까지 경화시키는 공정이 있으므로, 반응이 일부 진행된 잠재성 경화제가 실온에서도 활성을 갖기 때문에, 반응이 서서히 진행하여 보존안정성이 저하하고 있다는 것을 알 수 있었다. 이러한 사실로부터 보존안정성의 향상이 요구되는 것은 물론이다.
본 발명은 유리에폭시기판이나 플렉서블기판 등의 인터포우저라 하는 배선기판에 열팽창계수의 차이가 큰 반도체칩을 실장하는 경우에 필요한 저탄성, 내열성, 내습성을 손상하지 않고, 25℃에서 사용가능기간 3개월 이상을 확보할 수 있는 접착제, 접착부재, 이 접착부재를 구비한 반도체탑재용 배선기판 및 이 접착부재를 사용하여 반도체칩과 배선기판을 접착시킨 반도체장치의 제공을 목적으로 한다.
또한, 접착필름의 제조공정에서는 도공건조로에서 고온으로 열처리하는 공정에서 경화촉진제의 반응이 일부 진행하기 때문에, 실온에서 보관하고 있는 경우에도 경화촉진제가 분해하는 등으로 하여 활성을 갖고 있으며, 그것이 잠재성 경화촉진제이어도 동일하다. 특히, 필름중의 가교성 고분자성분의 반응성이 높기 때문에, 그들이 가교되어, 유동성이 크게 변화하고, 보존안정성이 저하한다고 해석되었다. 본 발명은 이 문제를 감안하여, 특히 보존안정성이 우수한 접착필름의 제조에 사용되는 접착제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1(a)는, 본 발명에 의한 접착제 단층으로 이루어진 필름상의 접착부재를 나타내는 단면도이고, (b)는, 본 발명에 의한 코어재의 양면에 접착제의 층을 구비한 접착부재를 나타내는 단면도이다.
도 2(a)는, 본 발명에 의한 접착제 단층으로 이루어진 필름상의 접착부재를 사용한 반도채탑재용 배선기판을 나타내는 단면도이고, 도 2(b)는, 본 발명에 의한 코어재의 양면에 접착제의 층을 구비한 접착부재를 사용한 반도체탑재용 배선기판을 나타내는 단면도이다.
도 3(a)는, 본 발명에 의한 접착제 단층으로 이루어진 필름상의 접착부재를 사용하여 반도체칩과 배선기판을 접착시켜, 반도체칩의 패드와 기판상의 배선을 본딩와이어로 접속한 반도체장치의 단면도이고, 도 3(b)는, 본 발명에 의한 코어재의 양면에 접착제의 층을 구비한 접착부재를 사용하여 반도체칩과 배선기판을 접착시켜, 반도체칩의 패드와 기판상의 배선을 본딩와이어로 접속한 반도체장치의 단면도이고, 도 3(c)는, 본 발명에 의한 접착제 단층으로 이루어진 필름상의 접착부재를사용하여 반도체칩과 배선기판을 접착시켜, 반도체칩의 패드에 기판의 인너리드를 본딩한 반도체장치의 단면도이고, 도 3(d)는, 본 발명에 의한 코어재의 양면에 접착제의 층을 구비한 접착부재를 사용하여 반도체칩과 배선기판을 접착시켜, 반도체칩의 패드에 기판의 인너리드를 본딩한 반도체장치의 단면도이다.
<부호의 설명>
1. 접착제, 2. 코어재(내열성 열가소필름), 3. 배선,
4. 배선기판, 5. 반도체칩, 6. 본딩와이어
6'. 인너리드, 7. 봉지재, 8. 외부접속단자
본 발명은 다음의 것에 관한 것이다.
1. (1) 에폭시수지 및 그 경화제 100중량부, (2) 공중합성분으로서 글리시딜(메타)아크릴레이트 0.5∼6중량%를 포함하는, Tg(유리전이온도)가 -10℃ 이상이고 중량평균분자량이 10만 이상인 에폭시기함유 아크릴공중합체 75∼300중량부, (3) 잠재성 경화촉진제 0.1∼20중량부를 함유하는 접착제(이하, 접착제 A라 하는 수가 있다).
2. (1) 에폭시수지 및 그 경화제 100중량부, (2) 에폭시수지와 상용성이 있고, 중량평균분자량이 3만 이상인 고분자량수지 5∼40중량부, (3) 글리시딜(메타)아크릴레이트 0.5∼6중량%를 포함하는, Tg(유리전이온도)가 -10℃이상이고 중량평균분자량이 10만 이상인 에폭시기함유 아크릴공중합체 75∼300중량부, (4) 잠재성 경화촉진제 0.1∼20중량부를 함유하는 접착제.
*3. 제 1항 또는 제 2항중 어느 한 항에 있어서, 잠재성 경화촉진제가 애덕트(adduct)형인 접착제.
4. 제 3항에 있어서, 잠재성 경화촉진제가 아민 애덕트인 접착제.
5. 제 4항에 있어서, 잠재성 경화촉진제가 아민-에폭시 애덕트인 접착제.
6. 제 1항 내지 제 5항중 어느 한 항에 있어서, 무기필러를 접착제수지분 100체적부에 대해서 1∼20체적부 포함하는 접착제.
7. 제 6항에 있어서, 무기필러가 알루미나, 실리카, 수산화알루미늄, 안티몬산화물중의 어느 하나인 접착제.
8. 제 1항 내지 제 7항중 어느 한 항에 있어서, 접착제를 DSC를 사용하여 측정한 경우의 전체 경화발열량의 10∼40%의 발열을 종료한 상태로 만든 접착제.
9. 제 1항 내지 제 8항중 어느 한 항에 있어서, 잔존용매량이 5중량% 이하인 접착제.
10. 제 1항 내지 제 9항중 어느 한 항에 있어서, 동적 점탄성 측정장치를 사용하여 측정한 경우의 접착제경화물의 저장탄성율이 25℃에서 20∼2000MPa이고, 260℃에서 3∼50MPa인 접착제.
11. B스테이지 상태에서 상분리하는 2종류의 수지 및 경화제, 경화촉진제를 필수성분으로 하는 접착제 조성물로서, B스테이지 상태에 있어서 경화촉진제가 분산상에 상용성을 갖고, 연속상과는 상분리하는 것을 특징으로 하는 접착제(이하, 접착제 B라 하는 수가 있다).
12. 제 11항에 있어서, B스테이지 상태에서 분산상이 에폭시수지 및 경화제를 주성분으로 하는 상으로 되고, 연속상이 중량평균분자량 10만 이상의 고분자량 성분을 주성분으로 하는 상으로 되는 것을 특징으로 하는 접착제.
13. 제 12항에 있어서, 중량평균분자량 10만 이상인 고분자량성분이 글리시딜메타크릴레이트 또는 글리시딜아크릴레이트 2∼6중량%을 포함하는 에폭시기함유 아크릴공중합체인 것을 특징으로 하는 접착제.
14. 제 11항 내지 제 13항중 어느 한 항에 있어서, 경화촉진제가 아민-에폭시 애덕트화합물인 접착제.
15. 제 1항 내지 제 14항중 어느 한 항에 따른 접착제의 층을 캐리어필름상에 형성하여 얻어지는 필름상의 접착부재.
16. 제 1항 내지 제 14항중 어느 한 항에 따른 접착제의 층을 코어재의 양면에 형성하여 얻어지는 접착부재.
17. 제 16항에 있어서, 코어재가 내열성 열가소필름인 접착부재.
18. 제 17항에 있어서, 내열성 열가소필름재료의 연화점이 260℃ 이상인 접착부재.
19. 제 17항 또는 제 18항중 어느 한 항에 있어서, 코어재 또는 내열성 열가소필름이 다공질필름인 접착부재.
20. 제 17항 내지 제 19항중 어느 한 항에 있어서, 내열성 열가소필름이 액정폴리머인 접착부재.
21. 제 17항 내지 제 20항중 어느 한 항에 있어서, 내열성 열가소필름이 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리에테르이미드 또는 폴리에테르설폰의 어느 하나인 접착부재.
22. 제 17항 내지 제 20항중 어느 한 항에 있어서, 내열성 열가소필름이 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌테트라플루오로에틸렌코폴리머, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌코폴리머, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르코폴리머중의 어느 하나인 접착부재.
23. 배선기판의 반도체칩 탑재면에 제 15항 내지 제 22항중 어느 한 항에 따른 접착부재를 구비한 반도체탑재용 배선기판.
24. 반도체칩과 배선기판을 제 15항 내지 제 22항중 어느 한 항에 따른 접착부재를 사용하여 접착시킨 반도체장치.
25. 반도체칩의 면적이 배선기판 면적의 70% 이상인 반도체칩과 배선기판을, 제 15항 내지 제 22항중 어느 한 항에 따른 접착부재를 사용하여 접착시킨 반도체장치.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 접착제 A에 있어서 사용되는 에폭시수지는, 경화하여 접착작용을 하는 것이면 좋고, 2관능 이상이고, 바람직하게는 분자량 또는 중량평균분자량이 5000 미만(예컨대, 300 이상, 5000 미만), 보다 바람직하게는 3000 미만인 에폭시수지가 사용될 수 있다. 2관능 에폭시수지로서는 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형 에폭시수지 등이 예시된다. 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형 액상 에폭시수지는 유카셀에폭시주식회사로부터 에피코트807, 에피코트827, 에피코트828이라는 상품명으로 시판되고 있다. 또한, 다우케이칼닛뽄주식회사로부터는 D.E.R.330, D.E.R.331,D.E.R.361이라는 상품명으로 시판되고 있다. 또한 토오토카세이주식회사로부터 YD8125, YDF8170이라는 상품명으로 시판되고 있다.
에폭시수지로서는 고Tg화를 목적으로 다관능 에폭시수지를 가하여도 좋고, 다관능 에폭시수지로서는 페놀노볼락형 에폭시수지, 크레졸노볼락형 에폭시수지 등이 예시된다. 페놀노볼락형 에폭시수지는 닛뽄카야쿠주식회사로부터 EPPN-201이라는 상품명으로 시판되고 있다. 크레졸노볼락형 에폭시수지는 수미토모카가쿠고교주식회사로부터, ESCN-190, ESCN-195라는 상품명으로 시판되고 있다. 또한, 상기 닛뽄카야쿠주식회사로부터 EOCN1012, EOCN1025, EOCN1027이라는 상품명으로 시판되고 있다. 더욱이, 상기 토오토카세이주식회사로부터 YDCN701, YDCN702, YDCN703, YDCN704라는 상품명으로 시판되고 있다.
에폭시수지의 경화제는 에폭시수지의 경화제로서 통상 사용되고 있는 것을 사용할 수 있는데, 아민, 폴리아미드, 산무수물, 폴리설피드, 삼불화붕소 및 페놀성 수산기를 1분자중에 2개 이상 갖는 화합물인 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S 등을 들 수 있다. 특히, 흡습시의 내전식성이 우수하므로, 페놀수지인 페놀노볼락수지, 비스페놀노볼락수지 또는 크레졸노볼락수지 등을 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 바람직하다고 한 경화제는, 페놀노볼락수지는 다이닛뽄잉크화학공업주식회사로부터, 바캄TD2090, 바캄TD2131, 프라이오펜LF2882라는 상품명으로, 비스페놀노볼락수지는 다이닛뽄잉크화학공업주식회사로부터 페노라이트LF2882, 페노라이트LF2822, 페노라이트TD-2090, 페노라이트TD-2149, 페노라이트VH4150, 페노라이트VH4170이라는 상품명으로 시판되고 있다. 페놀노볼락수지, 비스페놀노볼락수지 또는 크레졸노볼락수지로서는 예컨대, 중량평균분자량이 500∼2000인 것이 바람직하게 사용되고, 700∼1400인 것이 보다 바람직하다.
경화제는 에폭시수지의 에폭시기 1당량에 대해서, 경화제의 에폭시기와의 반응기가 0.6∼1.4당량 사용하는 것이 바람직하고, 0.8∼1.2당량 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 경화제가 지나치게 적거나 지나치게 많으면 내열성이 저하하는 경향이 있다.
에폭시수지와 상용성이 있고 또한 중량평균분자량이 3만 이상인 고분자량 수지로서는 페녹시수지, 고분자량 에폭시수지, 초고분자량 에폭시수지, 극성이 큰 관능기를 포함하는 고무, 극성이 큰 관능기함유 반응성 고무 등을 들 수 있다. B스테이지에 있어서 접착제의 택(tack)성의 저감이나 경화시의 가요성을 향상시키기 위해서 중량평균분자량이 3만 이상으로 만들어진다. 에폭시수지와 상용성이 있고 또한 중량평균분자량이 3만 이상인 고분자량수지는 중량평균분자량이 50만 이하가 바람직하고, 3만∼10만인 것이 더욱 바람직하다. 이 수지의 분자량이 지나치게 크면 수지유동성이 저하한다. 상기 극성이 큰 관능기함유 반응성 고무는, 아크릴고무에 카르복실기와 같은 극성이 큰 관능기를 부가한 고무를 들 수 있다. 여기에서, 에폭시수지와 상용성이 있다는 것은, 경화후에 에폭시수지와 분리하여 2개 이상의 상으로 분리되지 않고, 균질혼화물을 형성하는 성질을 말한다. 에폭시수지와 상용성이 있고, 또한 중량평균분자량이 3만 이상인 고분자량수지의 배합량은, 에폭시수지와 경화제의 합계량 100중량부에 대해서, 에폭시수지를 주성분으로 하는 상(이하, 에폭시수지상이라 한다)의 가요성의 부족, 택성의 저감이나 크랙 등에 의한 절연성의 저하를 방지하기 위해서, 5중량부 이상, 에폭시수지상의 Tg의 저하를 방지하기 위해서, 40중량부 이하로 하고, 바람직하게는 10∼20중량부로 한다.
페녹시수지는 토오토카세이주식회사로부터 페노토트YP-40, 페노토트YP-50이라는 상품명으로 시판되고 있다. 또한, 페녹시아소시에이트사로부터 PKHC, PKHH, PKHJ라는 상품명으로 시판되고 있다. 고분자량 에폭시수지는 분자량이 3만∼8만인 고분자량 에폭시수지, 나아가서는 분자량이 8만을 넘는 초고분자량 에폭시수지(특공평 7-59617호, 특공평 7-59618호, 특공평 7-59619호, 특공평 7-59620호, 특공평 7-64911호, 특공평 7-68327호 공보 참조)가 있으며, 모두 히다치카세이고교주식회사에서 제조하고 있다. 극성이 큰 관능기함유 반응성 고무로서 카르복실기함유 아크릴고무는 테이코쿠카가쿠상교주식회사로부터 HTR-860P라는 상품명으로 시판되고 있다.
글리시딜(메타)아크릴레이트 0.5∼6중량%를 포함하는 Tg가 -10℃ 이상이고 또한 중량평균분자량이 10만 이상인 에폭시기함유 아크릴공중합체는 테이코쿠카가쿠상교주식회사로부터 시판되고 있는 상품명 HTR-860P-3을 사용할 수 있다. 관능기모노머가 카본산타입인 아크릴산이나, 수산기타입인 히드록시메틸(메타)아크릴레이트를 사용하면, 가교반응이 진행하기 쉽고, 니스상태에서의 겔화, B스테이지 상태에서의 경화도의 상승에 의한 접착력의 저하 등의 문제가 있으므로 바람직하지 않다. 또한, 관능기모노머로서 사용되는 글리시딜(메타)아크릴레이트의 양은 0.5∼6중량%의 공중합체비로 한다. 내열성을 확보하기 위해서 0.5중량% 이상으로 하고,고무첨가량을 저감하고, 니스 고형분비를 올리기 위해서 6중량% 이하로 한다. 6중량%를 넘는 경우에는 접착제 경화물의 탄성율을 저감시키기 위해서 다량의 에폭시기함유 아크릴공중합체가 필요하게 된다. 에폭시기함유 아크릴공중합체는 분자량이 높기 때문에, 중량비율이 높게 되면 접착제 니스의 점도가 상승한다. 이 니스점도가 높으면, 필름화가 곤란하게 되므로, 점도저하를 목적으로 적량의 용제로 희석한다. 이 경우, 접착제 니스의 고형분이 저하하고, 접착제 니스 제작량이 증대하여 제조의 효율이 저하하는 문제가 발생한다. 글리시딜(메타)아크릴레이트 이외의 잔부는, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트 등의 탄소수 1∼8의 알킬기를 갖는 알킬아크릴레이트 또는 알킬메타크릴레이트 및 이들과 스티렌이나 아크릴로니트릴 등과의 혼합물을 사용할 수 있다. 이들의 혼합비율은 공중합체의 Tg를 고려하여 결정한다. Tg가 -10℃ 미만이면 B스테이지 상태에서의 접착필름의 택성이 크게 되어 취급성이 악화되므로, -10℃ 이상으로 한다. 이 Tg는 40℃ 이하인 것이 바람직하고, -10℃∼20℃가 더욱 바람직하다. 이 Tg가 지나치게 높으면, 필름의 취급시 실온에서 파단하기 쉽게 된다. 중합방법은 펄중합, 용액중합 등을 들 수 있고, 이들에 의해 얻어질 수 있다. 예컨대, (a) 아크릴로니트릴 18∼40중량%, (b) 글리시딜(메타)아크릴레이트 0.5∼6중량% 및 (c) 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트 또는 부틸메타크릴레이트 54∼80중량%를 공중합시켜 얻어지는 공중합체가 적합하다.
에폭시기함유 아크릴공중합체의 중량평균분자량은 10만 이상으로 하고, 특히 80만 이상인 것이 바람직하다. 이 범위에서는 시트상, 필름상에서의 강도나 가요성의 저하나 택성의 증대가 적기 때문이다. 또한, 분자량이 커짐에 따라 플로우성이 적은 배선의 회로충진성이 저하되기 때문에, 에폭시기함유 아크릴공중합체의 중량평균분자량은 200만 이상인 것이 바람직하다.
상기 에폭시기함유 아크릴공중합체 배합량은, 에폭시수지와 경화제의 합계량 100중량부에 대해서, 탄성율저감이나 성형시의 플로우성 억제를 위해 75중량부 이상으로 하고, 에폭시기함유 아크릴공중합체의 배합량이 증가하면, 고무성분의 상이 많아지고 에폭시수지상이 적어져서, 고온에서의 취급성의 저하가 일어나므로, 300중량부 이하로 하는 것이 바람직하며, 100∼250중량부로 하는 것이 더욱 바람직하다.
잠재성 경화촉진제란, 접착제의 경화온도에서의 반응속도를 유지한채 실온에 있어서의 반응속도를 극히 낮출 수 있는 경화촉진제를 말하며, 실온에서는 에폭시수지에 불용인 고체의 경화촉진제로서, 가열하므로써 가용화하여 촉진제로서 기능하는 것이다. 본 발명에 사용되는 잠재성 경화촉진제로서는, 종래부터 제안되어 있는 잠재성 경화제를 사용할 수 있고, 그 대표예로서는 디시안디미드, 아디프산디히드라지드 등의 디히드라지드화합물, 구아나민산, 멜라민산, 에폭시화합물과 이미다졸의 화합물과의 부가화합물, 에폭시화합물과 디알킬아민류와의 부가화합물, 아민과 요소, 티오요소 또는 이들의 유도체와의 부가화합물(아민-우레이드 애덕트계 잠재성 경화촉진제), 아민과 이소시아네이트와의 부가화합물(아민-우레탄 애덕트계 잠재성 경화촉진제)을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 실온에서의 활성을 저감할 수 있다는 점에서, 애덕트형의 구조를 갖고 있는 것이 바람직하다. 애덕트형의 구조란, 촉매활성을 갖는 화합물과 여러 가지의 화합물을 반응시켜 얻어지는 부가화합물을 말하며, 촉매활성을 갖는 화합물이 이미다졸화합물이나 1, 2, 3급 아미노기를 갖는 화합물 등의 아민류이면 아민 애덕트형이라 한다. 나아가, 애덕트하고 있는 화합물의 종류에 따라 아민-에폭시 애덕트계, 아민-우레이드 애덕트계, 아민-우레탄 애덕트계 등이 있다. 경화시에 발포하지 않고, 또한 저탄성을 가지며 내열성, 내습성이 양호한 접착제 경화물을 얻을 수 있다는 점에서 아민-에폭시 애덕트계가 가장 바람직하다. 더욱이 에폭시화합물이 장쇄인 것이 잠재성이 보다 높아 우수하다.
본 발명에 사용되는 아민-에폭시 애덕트계 잠재성 경화촉진제란, 실온에서는 에폭시수지에 불용성인 고체이고, 가열하므로써 가용화하여 촉진제로서 기능하는, 아민류와 에폭시화합물을 반응시켜 얻어지는 부가물이며, 이들의 부가물의 표면을 이소시아네이트화합물이나 산성화합물로 처리한 것 등도 포함된다.
아민-에폭시 애덕트계 잠재성 경화촉진제의 제조원료로서 사용되는 에폭시화합물로서는, 예컨대, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 카테콜, 레졸시놀 등의 다가페놀, 또는 글리세린이나 폴리에틸렌글리콜 등의 다가알코올과 에피클로르히드린을 반응시켜 얻어지는 폴리글리시딜에테르 또는 p-히드록시안식향산, β-히드록시나프토에산 등의 히드록시카본산과 에피클로르히드린을 반응시켜 얻어지는 글리시딜에테르에스테르 또는 프탈산, 테레프탈산 등의 폴리카본산과 에피클로르히드린을 반응시켜 얻어지는 폴리글리시딜에테르 또는 4,4'-디아미노디페닐메탄이나 m-아미노페놀 등과 에피클로르히드린을 반응시켜 얻어지는 글리시딜아민화합물, 나아가서는 에폭시화 페놀노볼락수지, 에폭시화 크레졸노볼락수지, 에폭시화 폴리올레핀 등의 다관능성 에폭시화합물이나, 부틸글리시딜에테르, 페닐글리시딜에테르, 글리시딜메타크릴레이트 등의 단관능성 에폭시화합물 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
아민-에폭시 애덕트계 잠재성 경화촉진제의 제조원료로서 사용되는 아민류는, 에폭시기와 부가반응하는 활성수소를 분자내에 1개 이상 갖고, 또한 1급 아미노기, 2급 아미노기, 3급 아미노기중에서 선택된 치환기를 분자내에 적어도 1개 이상 갖는 것이면 좋다. 이와 같은 아민류로서는 예컨대, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, n-프로필아민, 2-히드록시에틸아미노프로필아민, 시클로헥실아민, 4,4'-디아미노-디시클로헥실메탄 등의 지방족 아민류, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 2-메틸아닐린 등의 방향족 아민류, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-메틸아미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸린, 2,4-디메틸이미다졸린, 피페리딘, 피페라딘 등의 질소함유 복소환화합물 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 이들의 화합물중에서도 특히 3급 아민기를 갖는 화합물은 잠재성이 매우 높은 경화촉진제를 공급하는 원료이고, 그와 같은 화합물의 예를 이하에 나타내지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 디메틸아미노프로필아민, 디에틸아미노프로필아민, 디-n-프로필아미노프로필아민, 디부틸아미노프로필아민, 디메틸아미노에틸아민, 디에틸아미노에틸아민, N-메틸피페라딘 등과 같은 아민화합물이나, 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸화합물 등과 같은 분자내에 3급 아민기를 갖는 1급 또는 2급 아민류 등이 있다.
아민-우레이드 애덕트계 잠재성 경화촉진제, 아민-우레탄 애덕트계 잠재성 경화촉진제의 원료가 되는 아민화합물도 동일한 것을 사용할 수 있다.
아민-우레탄 애덕트계 잠재성 경화촉진제의 원료가 되는 이소시아네이트화합물로서는, 트릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 크시릴렌디이소시아네이트, 디페닐설폰디이소시아네이트, 트리페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 3-이소시아네이트메틸-3,5,5-트리메틸시클로헥실이소시아네이트, 3-이소시아네이트에틸-3,5,5-트리메틸시클로헥실이소시아네이트, 3-이소시아네이트에틸-3,5,5-트리에틸시클로헥실이소시아네이트, 디페닐프로판디이소시아네이트, 페닐렌디이소시아네이트, 시클로헥시릴렌디이소시아네이트, 3,3'-디이소시아네이트디프로필에테르, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 디페닐에테르-4.4'-디이소시아네이트 등의 폴리이소시아네이트화합물, 이들의 이량체 또는 삼량체, 이들 폴리이소사이네이트화합물의 트리메틸올프로판, 글리세린 등의 다가알코올과의 부가물 등이 있다.
본 발명에 사용되는 애덕트형 경화촉진제의 대표적인 예를 이하에 나타내지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 아민-에폭시 애덕트계로서는 아지노모토주식회사로부터는 아미큐어PN-23, 아미큐어MY-24, 아미큐어MY-D, 아미큐어MY-H 등, 에이ㆍ씨ㆍ알주식회사로부터는 하드너X-3615S, 하드너X-3293S 등, 아사히카세이주식회사로부터는 노바큐어HX-3748, 노바큐어HX-3088 등, 퍼시픽 안카 케미칼로부터는 Ancamine 2014AS, Ancamine 2014FG 등이 각각 상기의 상품명으로 시판되고 있다. 또한, 아민-우레이드형 애덕트계로서는 후지카세이주식회사로부터 후지큐어FXE-1000, 후지큐어FXR-1030이라는 상품명으로 시판되고 있다.
잠재성 경화촉진제의 배합량은 에폭시수지 및 그 경화제의 합계 100중량부에 대해서 0.1∼20중량, 바람직하게는 1.0∼15중량부이고, 0.1중량부 미만이면 경화속도가 매우 느리게 되어 양호한 접착제경화물이 얻어지지 않고, 또한 20중량부를 넘으면 사용가능기간이 짧아지게 되므로 부적당하다.
접착제에는 이종 재료간의 계면결합을 잘 하기 위해서, 커플링제를 배합하는 것도 가능하다. 커플링제로서는 실란계 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 알루미늄계 커플링제를 들 수 있고, 그 중에서도 실란커플링제가 바람직하다.
실란커플링제로서는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-머캅토프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-우레이드프로필트리에톡시실란, N-β-아미노에틸-γ-아미노프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
상기한 실란커플링제는, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란이 NUC A-187, γ-머캅토프로필트리메톡시실란이 NUC A-189, γ-아미노프로필트리에톡시실란이 NUC A-1100, γ-우레이드프로필트리에톡시실란이 NUC A-1160, N-β-아미노에틸-γ-아미노프로필트리메톡시실란이 NUC A-1120이라는 상품명으로, 모두 닛뽄유니카주식회사로부터 시판되고 있다.
커플링제의 배합량은 첨가에 의한 효과나 내열성 및 코스트로부터 수지 100중량부에 대해서 0.1∼10중량부를 배합하는 것이 바람직하다.
더욱이, 이온성 불순물을 흡착하여 흡습시의 절연신뢰성을 좋게 하기 위해서, 이온포착제를 배합할 수 있다. 이온포착제의 배합량은, 첨가에 의한 효과나 내열성, 코스트로부터, 에폭시수지 및 그 경화제 100중량부에 대해서 1∼10중량부가 바람직하다. 이온포착제로서는, 동이 이온화하여 용출하는 것을 방지하기 위해서, 동해방지제(銅害防止劑)로서 알려져 있는 화합물 예컨대, 트리아진티올화합물, 비스페놀계 환원제를 배합하는 것도 가능하다. 비스페놀계 환원제로서는 2,2'-메틸렌-비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 4,4'-티오-비스(3-메틸-6-tert-부틸페놀) 등을 들 수 있다. 또한, 무기이온흡착제를 배합할 수도 있다. 무기이온흡착제로서는, 지르코늄계 화합물, 안티몬비스머스계 화합물, 마그네슘알루미늄계 화합물 등을 들 수 있다. 트리아진티올화합물을 성분으로 하는 동해방지제는, 상교세이야쿠주식회사로부터 디스네트DB라는 상품명으로 시판되고 있다. 비스페놀계 환원제를 성분으로 하는 동해방지제는, 요시토미세이야쿠주식회사로부터 요시녹스BB라는 상품명으로 시판되고 있다. 또한, 무기이온흡착제는 토오아고오세이카가쿠주식회사로부터 IXE라는 상품명으로 각종 시판되고 있다.
더욱이, 본 발명의 접착제에는 접착제의 취급성의 향상, 열전도성의 향상, 용융점도의 조정, 요변성의 부여 등을 목적으로 하여, 무기필러를 배합하는 것이 바람직하다. 무기필러로서는 수산화알루미(수산화알루미늄), 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 규산칼슘, 규산마그네슘, 산화칼슘, 산화마그네슘, 알루미나, 질화알루미늄, 붕산알루미늄위스커, 질화붕소, 결정성실리카, 비정질실리카, 안티몬산화물 등을 들 수 있다. 열전도성 향상을 위해서는 알루미나, 질화알루미늄, 질화붕소, 결정성실리카, 비정질실리카 등이 바람직하다. 용융점도의 조정이나 요변성의 부여의 목적에는 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘,규산칼슘, 규산마그네슘, 산화칼슘, 산화마그네슘, 알루미나, 결정성실리카, 비정질실리카 등이 바람직하다. 또한, 상기에 더하여 내습성을 향상시키는 알루미나, 실리카, 수산화알루미늄, 안티몬산화물이 바람직하다.
상기 무기필러 배합량은 접착제 수지분 100체적부에 대해서 1∼20체적부가 바람직하다. 배합의 효과의 점에서는 배합량을 1체적부 이상, 배합량이 많게 되면, 접착제의 저장탄성율의 상승, 접착성의 저하, 공극 잔존에 의한 전기특성의 저하 등의 문제를 일으키므로 20체적부 이하로 하는 것이 바람직하다.
더욱이, 본 발명자들은 경화촉진제를 불연속적으로 분산하는 수지상에 선택적으로 넣는 것에 의해, 접착제 및 접착필름의 보존안정성을 향상시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 이를 위해서는, 접착제 B는 B스테이지 상태에서 상분리하는 2종류의 수지, 경화제 및 경화촉진제를 필수성분으로 하는 접착제 조성물로서, B스테이지 상태에 있어서 경화촉진제가 분산상에 상용성을 갖고, 연속상과는 상분리하는 것이 필요하다.
상기의 분산상에 사용하는 수지로서는, 에폭시수지, 시아네이트에스테르수지, 시아네이트수지, 실리콘수지, 에폭시기나 카르복실기 등의 관능기를 갖는 아크릴고무, 에폭시기나 카르복실기 등의 관능기를 갖는 부타디엔고무, 실리콘변성 폴리아미드이미드 등의 변성수지 등을 사용할 수 있다. 접착성, 내열성이 높은 점에서 에폭시수지가 바람직하다. 에폭시수지로서는 상기에 기재한 것이 사용될 수 있다. 또한, 에폭시수지의 경화제도 상기한 것이 사용될 수 있다. 이들의 배합비율도 상기와 같다.
B스테이지 상태에서 상기 수지상과 상분리하는 수지로서는, 아크릴산에스테르나 메타크릴산에스테르 및 아크릴로니트릴 등의 공중합체인 아크릴고무, 스티렌이나 아크릴로니트릴 등을 포함하는 부타디엔고무, 실리콘수지, 실리콘변성 폴리아미드이미드 등의 변성수지를 들 수 있다. 또한, 중량평균분자량이 10만 이상인 고분자량성분을 사용한 경우, 필름으로서의 취급성이 양호하다, 더욱이 글리시딜메타크릴레이트 또는 글리시딜아크릴레이트 2∼6중량%를 포함하며, Tg가 -10℃ 이상이고 또한 중량평균분자량이 10만 이상(특히 바람직하게는 80만 이상, 또 바람직하게는 200만 이하)인 아크릴계 공중합체를 사용한 경우, 접착성, 내열성이 높은 점에서 특히 바람직하다.
글리시딜메타크릴레이트 또는 글리시딜아크릴레이트 2∼6중량%를 포함하며, Tg가 -10℃ 이상이고 중량평균분자량이 10만 이상(특히 바람직하게는 80만 이상)인 아크릴계 공중합체로서는, 접착제 A에 관해서 상기한 것 중, 글리시딜(메타)크릴레이트공중합 성분 2∼6중량%를 포함하는 것을 사용할 수 있다.
이들 수지상을 형성하는 수지는, B스테이지 상태에서 상분리할 필요가 있으며, 또한 한쪽의 수지가 불연속적으로 분산되는 분산상을 형성하고, 다른 쪽이 연속상을 형성할 필요가 있다. 또, 본 발명에서 말하는 B스테이지 상태라는 것은, DSC를 사용하여, 경화발열량을 측정한 값이, 미경화상태에서의 조성물의 전체 경화발열량의 10∼40%인 상태이다.
B스테이지 상태로 된 때에 연속상을 형성하는 수지의 배합량은 통상, 분산상 및 연속상을 형성하는 수지분의 20∼85중량%로 하는 것이 바람직하다.
경화촉진제는, B스테이지 상태에서 도상(島狀)으로 불연속적으로 분산되는 분산상과 상용성을 갖고, 해상(海狀)의 상과는 상분리하는 물질일 필요가 있다. 도상의 상과 동일한 극성, 분자구조를 갖고, 다른 쪽과는 크게 다른 극성, 분자구조를 갖는 것이 바람직하다. 예컨대, 도상으로 불연속적으로 분산되는 수지상이 에폭시수지 및 경화제를 주성분으로 하는 상이고, 또 한쪽의 상이 아크릴고무인 경우에는, 경화촉진제는 에폭시화합물과 이미다졸화합물과의 부가화합물, 에폭시화합물과 디알킬아민류와의 부가화합물 등이 바람직하다. 더욱이, 에폭시화합물이 장쇄인 것이 특히 바람직하다. 특히 실온에서의 활성을 저감할 수 있다는 점에서, 상기한 애덕트형의 구조를 갖고 있는 것이 바람직하고, 아민-에폭시 부가화합물, 아민-우레이드 부가화합물, 아민-우레탄 부가화합물 등이 있다. 경화시에 발포하지 않고, 또한 저탄성을 가지며, 내열성, 내습성이 양호한 접착제 경화물을 얻을 수 있다는 점에서 아민-에폭시 부가화합물이 특히 바람직하다.
아민-에폭시 애덕트계 잠재성 경화촉진제, 애덕트형 경화촉진제의 대표적인 예는 상기한 바와 같다.
경화촉진제(잠재성 경화촉진제를 포함한다)의 배합량은 바람직하게는, 분산상의 수지 및 경화제의 합계 100중량부에 대해서 0.1∼20중량부, 보다 바람직하게는 1.0∼15중량부이다. 0.1중량부 미만이면 경화속도가 느리게 되는 경향이 있고, 또 20중량부를 넘으면 사용가능기간이 짧아지는 경향이 있다.
경화촉진제로서는 상기한 애덕트형의 잠재성 경화촉진제가 바람직하고, 그 밖의 경화촉진제로서 각종 이미다졸류 등을 적당하게 병용하는 것이 바람직하며,그 양은 원하는 보존안전성이 얻어지는 것을 고려하여 결정하는 것이 바람직하다. 이미다졸로서는 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트 등을 들 수 있다. 이미다졸류는 시코쿠카세이고교주식회사로부터 2E4MZ, 2PZ-CN, 2PZ-CSN이라는 상품명으로 시판되고 있다.
그 외, 유동성의 조절, 내습성의 향상을 목적으로 필러를 첨가하여도 좋다. 이와 같은 필러로서는 실리카, 삼산화이안티몬 등이 있다.
접착제에는 이종 재료간의 계면결합을 잘 하기 위해서 커플링제를 배합할 수도 있다. 이온성 불순물을 부착하여 흡습시의 절연신뢰성을 좋게 하기 위해서 이온포착제를 더 배합할 수 있다.
커플링제의 사용량은 분산상과 연속상의 각각을 형성하는 수지성분 및 경화제 성분의 총량에 대해서 0.1∼10중량%가 바람직하다.
이온포착제의 사용량은 분산상과 연속상의 각각을 형성하는 수지성분 및 경화제성분의 총량에 대해서 1∼10중량%가 바람직하다.
경화촉진제를, 불연속적으로 분산되는 수지상에 선택적으로 넣는 것에 따른 작용에 관해서는 명확하지는 않지만, 이하와 같이 추측된다. 도상의 분산상에 대부분의 경화촉진제가 포함되어 있고, 연속상에 존재하는 경화촉진제는 매우 적다. 분산상에 있어서 보관중에 경화가 진행하여도 유동성에 미치는 영향은 작고, 한편 경화온도에 있어서는, 분산상부터 개시된 반응에 의해 생긴 활성기가 연속상과 반응하므로써 연속상의 경화도 진행한다고 여겨진다.
본 발명에 있어서 필름상의 접착부재는 접착제의 각 성분을 용제에 용해 내지 분산하여 니스로 만들어, 캐리어필름상에 도포, 가열하여, 용제를 제거하는 것에 의해 접착제층을 캐리어필름상에 형성하여 얻어진다. 가열의 온도는 통상, 100∼180℃가 바람직하고, 130∼160℃가 보다 바람직하며, 가열시간은 통상 3∼15분간이 바람직하고, 4∼10분간이 보다 바람직하다. 이 가열에 의한 용제 제거후의 접착제는, DSC(시차주사열분석)를 사용하여 측정한 전체 경화발열량의 10∼40%의 발열을 종료한 상태로 하는 것이 바람직하다. 또한, 필름상으로 된 접착제중의 잔존 용매량은 5중량% 이하인 것이 바람직하다.
캐리어필름으로서는, 폴리테트라플루오로에틸렌필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트필름, 이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트필름, 폴리에틸렌필름, 폴리프로필렌필름, 폴리메틸펜텐필름, 폴리이미드필름 등의 플라스틱필름을 사용할 수 있다. 캐리어필름은, 사용시에 박리하여 접착필름만을 사용할 수도 있고, 캐리어필름과 함께 사용하고, 후에 제거할 수도 있다.
본 발명에서 사용되는 캐리어필름의 예로서 폴리이미드필름은, 도레이ㆍ듀폰주식회사로부터 캡톤이라는 상품명으로, 카네카카가쿠고교주식회사로부터 아피칼이라는 상품명으로 시판되고 있다. 폴리에틸렌테레프탈레이트필름은 도레이ㆍ듀폰주식회사로부터 루미러라는 상품명으로, 테이진주식회사로부터 퓨렉스라는 상품명으로 시판되고 있다.
니스화의 용제는 비교적 저비점의 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸이소부틸케톤, 2-에톡시에탄올, 톨루엔, 부틸셀루솔브, 메탄올, 에탄올, 2-메톡시에탄올 등을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 도막성을 향상시키는 등의 목적으로 고비점 용제를 가하여도 좋다. 고비점 용제로서는 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 메틸피롤리돈, 시클로헥산 등을 들 수 있다.
니스의 제조는 무기필러의 분산을 고려한 경우에는, 반죽기(kneader), 3본(本) 로울 및 비즈밀 등에 의해, 또한 이들을 조합하여 행할 수 있다. 필러와 저분자량물을 미리 혼합한 후, 고분자량물을 배합하는 것에 의해, 혼합에 필요한 시간을 단축하는 것도 가능하게 된다. 또한, 니스로 만든 후, 진공 탈기에 의해 니스중의 기포를 제거하는 것이 바람직하다.
필름상 접착제만으로 이루어진 접착부재의 두께는, 25∼250㎛가 바람직하지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 25㎛보다도 얇으면 응력완화효과가 모자라고, 두꺼우면 경제적이지 않게 된다.
또한, 복수의 접착필름을 첩합시키는 것에 의해 소망의 막두께의 접착부재를 얻는 것도 가능하다. 이 경우에는 접착필름끼리의 박리가 발생하지 않도록 하는 첩합조건이 필요하다.
본 발명의 접착부재는, 코어재의 양면에 접착제의 층을 형성한 것이어도 좋다. 코어재의 두께는 5∼200㎛의 범위내인 것이 바람직하지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 코어재의 양면에 형성되는 접착제의 층의 두께는, 각각 10∼200㎛의 범위가 바람직하다. 이보다 얇으면 접착성이나 응력완화효과가 모자라고, 두꺼우면 경제적이지 않게 되지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 코어재에 사용되는 필름으로서는, 내열성 폴리머 또는 액정폴리머, 불소계 폴리머 등을 사용한 내열성 열가소성필름이 바람직하고, 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에테르설폰, 전체 방향족 폴리에스테르, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌테트라플루오로에틸렌코폴리머, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌코폴리머, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르코폴리머 등이 바람직하게 사용된다. 또한, 코어재는, 접착부재의 탄성율저감을 위해서 다공질필름을 사용하는 것도 가능하다. 코어재로서는 경화점 온도가 260℃ 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 경화점 온도가 260℃ 미만인 열가소성 필름을 코어재에 사용한 경우는, 땜납 리플로우시 등의 고온시에 접착제와의 박리를 일으키는 경우가 있다.
폴리이미드필름은 우베코오산주식회사로부터 유피렉스라는 상품명으로, 도레이ㆍ듀폰주식회사로부터 캡톤이라는 상품명으로, 카네카카가쿠고교주식회사로부터 아피칼이라는 상품명으로 시판되고 있다. 폴리테트라플루오로에틸렌필름은 미쯔이ㆍ듀폰플로로케미칼주식회사로부터 테프론이라는 상품명으로, 다이킨공업주식회사로부터 폴리프론이라는 상품명으로 시판되고 있다. 에틸렌테트라플루오로에틸렌코폴리머 필름은 아사히가라스주식회사로부터 아프론COP라는 상품명으로, 다이킨공업주식회사로부터 네오프론ETFE라는 상품명으로 시판되고 있다. 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌코폴리머 필름은 미쯔이ㆍ듀폰플로로케미칼주식회사로부터 테프론FEP라는 상품명으로, 다이킨공업주식회사로부터 네오프론FEP라는 상품명으로 시판되고 있다. 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르코폴리머 필름은 미쯔이ㆍ듀폰플로로케미칼주식회사로부터 테프론PFA라는 상품명으로, 다이킨공업주식회사로부터 네오프론PFA라는 상품명으로 시판되고 있다. 액정폴리머필름은 주식회사쿠라레로부터 벡트라라는 상품명으로 시판되고 있다. 더욱이, 다공질 폴리테트라플루오로에틸렌필름은 수미토모뎅키공업주식회사로부터 포아프론이라는 상품명으로, 재팬고아텍스주식회사로부터 고아텍스라는 상품명으로 시판되고 있다.
코어재의 양면에 형성되는 접착제의 층은 접착제의 각 성분을 용제에 용해 내지 분산하여 니스로 만들어, 이 니스를 코어재가 되는 내열성 열가소필름상에 도포, 가열하여 용제를 제거하는 것에 의해, 접착제층을 내열성 열가소필름상에 형성할 수 있다. 이 공정을 내열성 열가소필름의 양면에 대해 행하는 것에 의해, 코어재의 양면에 접착제의 층을 형성한 접착부재를 제작할 수 있다. 이 경우에는 양면의 접착제층끼리가 블록킹하지 않도록 커버필름으로 표면을 보호하는 것이 바람직하다. 그러나, 블록킹이 일어나지 않는 경우에는, 경제적인 이유에서 커버필름을 사용하지 않는 것이 바람직하며, 제한을 가하는 것은 아니다.
또한, 접착제의 각 성분을 용제에 용해하지 않고 분산하여 니스로 만든 것을, 전술한 캐리어필름상에 도포, 가열하여 용제를 제거하는 것에 의해, 접착제층을 캐리어필름상에 형성하고, 이 접착제층을 코어재의 양면에 첩합시키는 것에 의해, 코어재의 양면에 접착제의 층을 형성한 접착부재를 제작할 수 있다. 이 경우에는 캐리어필름을 커버필름으로 하여 사용할 수도 있다.
코어재의 양면에 형성한 접착제의 층은, 필름상 접착제만으로 이루어진 접착부재와 마찬가지로, DSC를 사용하여 측정한 전체 경화발열량의 10∼40%의 발열을 종료한 상태로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 접착제 경화물의 동적 점탄성 측정장치로 측정한 저장탄성율은, 25℃에서 20∼2000MPa, 260℃에서 3∼50MPa의 저탄성율이면 바람직하다. 저장탄성율의 측정은, 접착제 경화물에 인장하중을 가하여, 주파수 10Hz, 승온속도 5∼10℃/분으로 -50℃에서 300℃까지 측정하는 온도의존성 측정모드로 행하였다. 저장탄성율이 25℃에서 2000MPa를 넘는 것과 260℃에서 50MPa를 넘는 것은, 반도체칩과 배선기판인 인터포우저와의 열팽창계수의 차이에 의해 발생하는 열응력을 완화시키는 효과가 작게 되어, 박리나 크랙을 발생할 염려가 있다. 한편, 저장탄성율이 25℃에서 20MPa 미만이면, 접착제의 취급성이나 접착제층의 두께 정도가 악화되며, 260℃에서 3MPa미만이면, 리플로우크랙을 발생하기 쉽게 된다.
본 발명의 반도체탑재용 배선기판은, 배선기판의 반도체칩 탑재면에 본 발명의 접착부재를 구비한 것이다.
본 발명의 반도체탑재용 배선기판에 사용되는 배선기판으로서는, 세라믹기판이나 유기기판 등 기판재질에 한정되지 않고 사용할 수 잇다. 세라믹기판으로서는 알루미나기판, 질화알루미늄기판 등을 사용할 수 있다. 유기기판으로서는 유리크로스에 에폭시수지를 함침시킨 FR-4기판, 비스말레이미드-트리아진수지를 함침시킨 BT기판, 나아가 폴리이미드필름을 기재로서 사용한 폴리이미드 필름기판 등을 사용할 수 있다.
배선의 형상으로서는 편면배선, 양면배선, 다층배선 어느 구조이어도 좋고, 필요에 따라서 전기적으로 접속된 관통홀, 비관통홀을 설치하여도 좋다.
더욱이, 배선이 반도체장치의 외부표면에 나타나는 경우에는 보호수지층을설치하는 것이 바람직하다.
접착부재를 배선기판에 부착하는 방법으로서는, 접착부재를 소정의 형상으로 절단하고, 그 절단된 접착부재를 배선기판의 소망의 위치에 열압착하는 방법이 일반적이지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 반도체장치는, 본 발명의 접착부재를 사용하여 서로 접착시킨 반도체칩과 배선기판을 갖는 것이면, 그 구조에 특별히 제한은 없다.
예컨대, 본 발명의 반도체장치의 구조로서는, 또한 반도체칩의 전극과 배선기판이 와이어본딩으로 접속되어 있는 구조, 반도체칩의 전극과 배선기판이 테이프오토메이티드본딩(TAB)의 인너리드본딩으로 접속되어 있는 구조 등이 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니고 어느 것에서도 효과가 있다.
접착부재를 사용하여 반도체장치를 조립하는 방법을 도 1∼도 3을 예로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
접착부재는 도 1(a)에 나타난 바와 같이, 필름상의 접착제(1)인 접착부재이거나, 도 1(b)에 나타난 바와 같이, 코어재(2)의 양면에 접착제(1)의 층을 구비한 접착부재이어도 좋으며, 도 2(a), 도 2(b)에 나타나는 배선(3)을 형성한 배선기판(4)의 배선(3)측에 소정의 크기로 절단한 접착부재를, 예컨대, 100∼150℃, 0.01∼3MPa, 0.5∼10초의 조건으로 열압착하여, 접착부재를 구비한 반도체탑재용 배선기판을 얻고, 접착부재의 배선기판(4)과 반대측에 반도체칩(5)을, 예컨대, 120∼200℃, 0.1∼3MPa, 1∼10초의 조건으로 열압착하고, 150∼200℃에서 0.5∼2시간 가열하여, 접착부재의 접착제(1)의 층을 경화시킨 후, 도 3(a), 도 3(b)에서는 반도체칩(5)의 패드와 배선기판(4)상의 배선(3)을 본딩와이어(6)로 접속하고, 도 3(c), 도 3(d)에서는 반도체칩(5)의 패드에 배선기판(4)의 인너리드(6')를 본딩하여, 봉지재(7)로 봉지, 외부접속단자(8)인 땜납볼을 설치하여 반도체장치를 얻을 수 있다.
상기에 있어서, 반도체칩(5)의 첩합시보다도, 접착부재를 배선기판(4)의 배선(3)측에 첩합시킨 경우의 쪽이 낮은 온도에서 행해지는 경우가 많다.
반도체칩과 배선기판의 사이에 발생하는 열응력은, 반도체칩과 배선기판의 면적차이가 작은 경우에 현저하지만, 본 발명에 의한 반도체장치는 저탄성율의 전자부품용 접착부재를 사용하는 것에 의해, 그 열응력을 완화하여 신뢰성을 확보하는 것이다. 더욱이, 그 접착부재가 난연화되어 있는 경우, 반도체장치로서의 난연성을 갖는 것이다. 이들의 효과는, 반도체칩의 면적이 배선기판의 면적의 70% 이상인 경우에 매우 유효하게 나타나는 것이다. 여기에서, 반도체칩의 면적 및 배선기판의 면적은 반도체칩 및 배선기판의 서로 합쳐진 면의 면적을 의미한다. 또한, 이와 같이 반도체칩과 배선기판의 면적차이가 작은 반도체장치에 있어서는, 외부접속단자는 에리어상으로 설치되는 경우가 많다.
본 발명의 접착부재를 사용하여 반도체칩과 배선기판을 접착시킨 반도체장치는, 내리플로우성, 온도사이클테스트, 내습성(내PCT성) 등이 우수하였다. 더욱이 접착제의 사용가능기간이 길고, 25℃에서 3개월 보관후의 것을 사용하여 제작한 반도체장치도, 초기와 거의 동등한 특성을 나타내고 있었다.
본 발명에 있어서, 중량평균분자량은 겔퍼미에이션크로마토그래피에 의해 표준폴리스티렌의 검량선을 사용하여 측정한 것이다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명한다.
(접착제 니스 1의 조제)
에폭시수지로서 비스페놀 A형 에폭시수지(에폭시당량 175, 토오토카세이주식회사제 상품명 YD-8125를 사용) 45중량부, 크레졸노볼락형 에폭시수지(에폭시당량 210, 토오토카세이주식회사제 상품명 YDCN-703을 사용) 15중량부, 에폭시수지의 경화제로서 페놀노볼락수지(다이닛뽄잉크화학공업주식회사제 상품명 플라이오펜LF2882를 사용) 40중량부, 에폭시기함유 아크릴계 중합체로서 에폭시기함유 아크릴고무(분자량 100만, 글리시딜메타크릴레이트 1중량%, Tg -7℃, 테이코쿠카가쿠상교주식회사제 상품명 HTR-860P-3을 사용) 220중량부, 잠재성 경화촉진제로서 아민-우레이드 애덕트계 경화촉진제(후지카세이주식회사제 상품명 후지큐어FXR-1030을 사용) 5중량부로 이루어진 조성물에, 메틸에틸케톤을 가하여 교반혼합하고, 진공탈기하였다. 이 접착제 니스를, 두께 75㎛의 이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트필름상에 도포하고, 140℃에서 5분간 가열건조하여, 막두께 80㎛의 도막으로 만들어, 접착제필름을 제작하였다. 이 접착제필름을 170℃에서 1시간 가열경화시켜, 그 저장탄성율을 동적점탄성 측정장치(레오로지사제, DVE-V4)를 사용하여 측정(샘플사이즈 : 길이 20mm, 폭 4mm, 막두께 80㎛, 승온속도 5℃/분, 인장모드, 10Hz, 자동정하중)한 결과, 25℃에서 600MPa, 260℃에서 5MPa이었다. 이 접착제 니스의 고형분은 32중량%이었다. 이 접착제 니스의 고형분은 니스점도가 약 100포이즈(25℃)로되도록 한 값이고, 이것보다 고형분을 높여서 점도를 상승시키면 두께의 불균일이 크게 된다(이하 동일).
(접착제 니스 2의 조제)
접착제 니스 1의 조제에 있어서, 잠재성 경화촉진제로서 아민-우레이드 애덕트계 경화촉진제 대신에 아민-에폭시 애덕트계 경화촉진제(아지노모토주식회사제 상품명 아미큐어MY-24를 사용) 5중량부를 사용한 것 이외에는 접착제 니스 1의 조제에 따라서 접착제 니스 2의 조제를 행하였다.
또한, 이 접착제 니스를 이용하여 접착제 니스 1의 조제에 있어서의 방법과 동일하게 접착제필름을 제작하였다. 이 접착제필름을 사용하여, 상기와 동일하게 하여 그 저장탄성율을 동적점탄성 측정장치를 사용하여 측정한 결과, 25℃에서 360MPa, 260℃에서 4MPa이었다. 이 접착제 니스 2의 고형분은 30중량%이었다.
(접착제 니스 3)
접착제 니스 2의 조제에 있어서, 잠재성 경화촉진제로서 아민-에폭시 애덕트계 경화촉진제의 사용량을 3중량부로 한 것 이외에는, 접착제 니스 2의 조제에 따라서 접착제 니스 3의 조제를 행하였다.
또한, 이 접착제 니스를 이용하여, 제막시의 건조온도를 140℃로부터 160℃로 변경한 것 이외에는, 접착제 니스 1의 조제에서의 방법과 동일하게 접착제필름을 제작하였다. 이 접착제필름을 사용하여 상기와 동일하게 하여, 그 저장탄성율을 동적점탄성 측정장치를 사용하여 측정한 결과, 25℃에서 360MPa, 260℃에서 4MPa이었다. 이 접착제 니스의 고형분은 28중량%이었다.
(접착제 니스 4)
접착제 니스 2의 조제에 있어서, 잠재성 경화촉진제로서 아민-에폭시 애덕트계 경화촉진제의 사용량을 10중량부로 한 것 이외에는, 접착제 니스 2의 조제에 따라서, 접착제 니스 4의 조제를 행하였다.
또한, 이 접착제 니스를 이용하여, 제막시의 건조온도를 140℃로부터 120℃로 변경한 것 이외에는, 접착제 니스 1의 조제에서의 방법과 동일하게 접착제필름을 제작하였다. 이 접착제필름을 사용하여 상기와 동일하게 하여, 그 저장탄성율을 동적점탄성 측정장치를 사용하여 측정한 결과, 25℃에서 360MPa, 260℃에서 4MPa이었다. 이 접착제 니스의 고형분은 28중량%이었다.
(접착제 니스 5)
접착제 니스 1의 조제에 있어서, 잠재성 경화촉진제로서 아민-우레이드 애덕트계 경화촉진제 대신에 2-페닐이미다졸 0.5중량부를 사용한 것 이외에는, 접착제 니스 1의 조제에 따라서, 접착제 니스 5의 조제를 행하였다.
또한, 이 접착제 니스를 이용하여, 접착제 니스 1의 조제에서의 방법과 동일하게 접착제필름을 제작하였다. 이 접착제필름을 사용하여, 상기와 동일하게 하여 그 저장탄성율을 동적점탄성 측정장치를 사용하여 측정한 결과, 25℃에서 360MPa, 260℃에서 4MPa이었다. 이 접착제 니스의 고형분은 28중량%이었다.
(실시예 1)
접착제 니스 1을 두께 75㎛의 이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 도포하고, 140℃에서 5분간 가열건조하여, 막두께가 75㎛인 B스테이지 상태의도막을 형성하여, 캐리어필름을 구비한 접착필름을 제작하였다. 이 접착필름을 온도 110℃, 압력 0.3MPa, 속도 0.3m/분의 조건으로, 핫로울라미네이터를 사용하여 첩합시켜, 두께 150㎛의 단층필름상의 접착부재를 제작하였다.
또 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다. 또한, 접착제만의 잔존용매량은, 120℃에서 60분간 가열전후의 중량변화로부터 1.5중량%이었다.
(실시예 2)
접착제 니스 1을, 접착제 니스 2로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 단층필름상의 접착부재를 제작하였다.
또 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다. 잔존용매량은 1.4중량%이었다.
(실시예 3)
접착제 니스 2를, 두께 25㎛의 폴리이미드필름(우베코오산주식회사제 상품명 유피렉스SGA-25를 사용)상에 도포하고, 120℃에서 5분간 가열건조하여, 막두께가 50㎛인 B스테이지 상태의 도막을 형성하고, 다시 접착제층을 형성한 반대면에 동일한 니스를 도포하고, 140℃에서 5분간 가열건조하여, 막두께가 70㎛인 B스테이지 상태의 도막을 형성하여, 코어재로서 사용한 폴리이미드필름의 양면에 접착제층을 구비한 접착부재를 제작하였다.
또, 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 50㎛층에서 전체 경화발열량의 25%, 75㎛층에서 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다. 잔존용매량은, 어느 것이나 1.3∼1.6중량%이었다.
(실시예 4)
접착제 니스 2를, 두께 75㎛의 이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트필름상에 도포하고, 140℃에서 5분간 가열건조하여, 막두께가 75㎛인 B스테이지 상태의 도막을 형성하여, 캐리어필름을 구비한 접착필름을 제작하였다. 이 접착필름을 두께 25㎛의 폴리이미드필름(우베코오산주식회사제 상품명 유피렉스SGA-25를 사용)의 양면에, 온도 110℃, 압력 0.3MPa, 속도 0.2m/분의 조건으로 핫로울라미네이터를 사용하여 부착하여, 코어재로서 사용한 폴리이미드필름의 양면에 접착제층을 구비한 접착부재를 제작하였다.
또, 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 양면의 접착제층 모두 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다. 잔존용매량은 1.4중량%이었다.
(실시예 5)
코어재의 폴리이미드필름을 두께 25㎛의 액정폴리머필름(주식회사쿠라레제 상품명 벡트라LCP-A를 사용)으로 한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여, 코어재로서 사용한 액정폴리머필름 양면에 접착제층을 구비한 접착부재를 제작하였다.
또, 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 양면의 접착제층 모두 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다. 잔존용매량은 1.4중량%이었다.
(실시예 6)
코어재인 폴리이미드필름을, 두께 25㎛의 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌코폴리머필름(미쯔이ㆍ듀폰플로로케미칼주식회사제 상품명 테프론FEP를 사용)으로 한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌코폴리머필름 양면에 접착제층을 구비한 접착부재를 제작하였다. 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 코폴리머필름에 관해서는 젖음성을 향상시켜 접착성을 높이기 위해서, 그 양면을 화학처리(주식회사 쥰코오샤제 상품명 테트라에치를 사용)한 것을 사용하였다.
또, 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 양면의 접착제층 모두 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다. 잔존용매량은 1.5중량%이었다.
(접착제 7)
접착제 니스 2를, 두께 75㎛의 이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에 도포하고, 140℃에서 5분간 가열건조하여, 막두께가 60㎛인 B스테이지 상태의 도막을 형성하여, 캐리어필름을 구비한 단층필름상의 접착부재를 제작하였다. 이 단층필름을, 두께 100㎛의 다공질 폴리테트라플루오로에틸렌필름(수미토모뎅키공업주식회사제 상품명 포어프론WP-100-100을 사용)의 양면에, 온도 110℃, 압력 0.3MPa, 속도 0.2m/분의 조건으로 핫로울라미네이터를 사용하여 부착하여, 코어재로서 사용한 다공질 폴리테트라플루오로에틸렌필름의 양면에 접착제층을 구비한 접착부재를 제작하였다.
또, 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 양면의 접착제층 모두 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다. 잔존용매량은 1.4중량%이었다.
(실시예 8)
접착제 니스 1을 접착제 니스 3으로 변경하고, 제막시의 건조온도를 140℃로부터 160℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 단층필름상의 접착부재를 제작하였다.
또, 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다.
(실시예 9)
접착제 니스 1을 접착제 니스 4로 변경하고, 제막시의 건조온도를 140℃로부터 120℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 단층필름상의 접착부재를 제작하였다.
또, 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다.
(참고예 1)
접착제 니스 1을 접착제 니스 5로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 단층필름상의 접착부재를 제작하였다.
또 이 상태에서의 접착제의 경화도는, DSC(듀폰사제 912형 DSC)를 사용하여 측정(승온속도, 10℃/분)한 결과, 전체 경화발열량의 20%의 발열을 종료한 상태이었다.
얻어진 접착부재를 사용하여, 도 3(c), 도 3(d)로 나타낸 반도체칩과 두께 25㎛의 폴리이미드필름을 기재로 사용한 배선기판을 접착부재로 첩합시킨(첩합조건 : 온도 160℃, 압력 1.5MPa, 시간 3초) 반도체장치 샘플(한쪽면에 땜납볼을 형성)을 제작하고, 내열성, 난연성, 내습성, 발포의 유무를 조사하였다. 내열성의 평가방법에는 내리플로우크랙성과 온도사이클시험을 적용하였다. 내리플로우크랙성의 평가는 샘플표면의 최고온도가 240℃이고, 이 온도를 20초간 유지하도록 온도설정한 IR리플로우로에 샘플을 통과시키고, 실온에서 방치하여 냉각하는 처리를, 2회 반복한 샘플중의 크랙을 육안과 초음파현미경으로 관찰하였다. 크랙이 발생하지 않은 것을 O으로 하고, 발생되어 있는 것을 ×로 하였다. 내온도사이클성은 샘플을 -55℃ 분위기에서 30분간 방치하고, 그후 125℃의 분위기에서 30분간 방치하는 공정을 1사이클로 하여, 1000사이클후에 있어서 초음파현미경을 사용하여, 박리나 크랙 등의 파괴가 발생하지 않은 것을 O, 발생한 것을 ×로 하였다. 또한, 내습성평가는 온도 121℃, 습도 100%, 2기압의 분위기(프레셔쿠커테스트 : PCT처리)에서 72시간 처리후에 박리를 관찰하므로써 행하였다. 접착부재의 박리가 확인되지 않은 것을 O으로 하고, 박리가 있는 것을 ×로 하였다. 발포의 유무는, 초음파현미경을 사용하여 확인하고, 접착부재에 발포가 확인되지 않은 것을 O로 하고, 발포가 있는 것을 ×로 하였다. 또한 사용가능기간의 평가는, 얻어진 접착부재를 25℃에서 3개월 보관한 것을 사용하여 동일한 반도체장치 샘플을 제작하고, 초음파현미경을 사용하여 접착제의 회로로의 매입성을 확인하였다. 배선기판에 설치된 회로와의 사이에 공극이 없는 것을 O, 공극이 확인된 것을 ×로 하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
평가결과
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
내열성 내리플로우크랙 O O O O O
내온도사이클 O O O O O
내습성 O O O O O
발포 × O O O O
사용가능기간 O O O O O
실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 참고예 1
내얼성 내리플로우크랙 O O O O O
내온도사이클 O O O O O
내습성 O O O O O
발포 O O O O O
사용가능기간 O O O O ×
실시예 1은 아민-우레이드 애덕트계 잠재성 경화촉진제를 사용한 것으로, 사용가능기간은 길어서 양호하였지만, 경화시의 발포가 확인되었다. 실시예 2∼9는 아민-에폭시 애덕트계 잠재성 경화촉진제를 사용한 것으로, 사용가능기간이 길고, 경화시의 발포도 없어 양호한 결과를 나타내었다. 이들 접착제 경화물은, 본 발명에서 바람직하다고 규정된 25℃ 및 260℃에서의 저장탄성율을 나타내고 있고, 더욱이 이들 접착부재를 사용한 반도체장치는, 내리플로우크랙성, 내온도사이클성, 내습성이 양호하였다. 또한, 실시예 3∼7은 코어재를 구비한 접착부재인데, 취급성이 양호하였다.
참고예 1은 경화촉진제에 애덕트가 없는 이미다졸화합물을 사용한 예로서, 사용가능기간이 짧았다.
(실시예 10)
에폭시수지로서 비스페놀 A형 에폭시수지(에폭시당량 190, 유카셀에폭시주식회사제의 에피코트828을 사용) 45중량부, 크레졸노볼락형 에폭시수지(에폭시당량 195, 수미토모카가쿠고교주식회사제의 ESCN195를 사용) 15중량부, 에폭시수지의 경화제로서 페놀노볼락수지(다이닛뽄잉크화학공업주식회사제의 플라이오펜LF2882를 사용) 40중량부, 실란커플링제로서 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(닛뽄유니커주식회사제의 NUCA-187을 사용) 0.7중량부로 이루어진 조성물에, 메틸에틸케톤을 가하여 교반혼합하고, 이것에 글리시딜메타크릴레이트 또는 글리시딜아크릴레이트 2∼6중량%를 포함하는 에폭시기함유 아크릴공중합체(중량평균분자량 100만, 테이코쿠카가쿠상교주식회사제의 HTR-860P-3을 사용) 150중량부, 경화촉진제로서 아민-에폭시 애덕트화합물인 아지노모토주식회사제의 아미큐어MY-24를 4중량부 첨가하여, 교반모터로 30분 혼합하여 니스를 얻었다. 니스의 두께 75㎛의 B스테이지 상태의 도막을 형성하여, 캐리어필름(이형처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트필름, 두께 : 75㎛)을 구비한 접착필름을 제작하였다(건조온도 : 온도 140℃, 시간 5분). 이 B스테이지 상태의 접착제에 있어서, 아미큐어MY-24는 에폭시수지 및 경화제의 혼합물에는 균일하게 용해되어 있었지만, 아크릴고무에는 용해하지 않고, 입자상으로 석출되어 있었다. 또한, 상기 접착제는 완전경화후, 에폭시수지가 분산상, 아크릴고무가 연속상으로 상분리되어 있었다.
(실시예 11)
경화촉진제로서 아민-우레이드계의 애덕트계 화합물인 후지카세이주식회사의 후지큐어FXR-1030을 사용한 것 이외에는 실시예 10과 동일하게 하여, 캐리어필름을 구비한 접착필름을 제작하였다. B스테이지 상태의 접착제에 있어서, 후지큐어FXR-1030은 에폭시수지 및 경화제의 혼합물에는 균일하게 용해되어 있었지만, 아크릴고무에는 용해하지 않고 입자상으로 석출되어 있었다.
(참고예 2)
경화촉진제로서 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸(시코쿠카세이고교주식회사제 큐어졸2PZ-CN을 사용) 0.5중량부를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 캐리어필름을 구비한 접착필름을 제작하였다. B스테이지 상태의 접착제에 있어서, 큐어졸2PZ-CN은 에폭시수지, 아크릴고무 양쪽에 용해되어 있었다.
사용가능기간의 평가는, 얻어진 접착부재를, 25℃에서 1∼6개월 보관한 것을 사용하여, 반도체칩과 두께 25㎛의 폴리이미드필름을 기재로 사용한 배선기판을 첩합시켜(첩합조건 : 온도 160℃, 압력 1.5MPa, 시간 3초), 초음파현미경을 사용하여 접착제의 회로에의 매입성을 확인하였다. 배선기판에 설치된 회로와의 사이에 공극이 없었던 것을 O, 공극이 확인된 것을 ×로 하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
평가결과
실시예 10 실시예 11 참고예 2
매입성 초기 O O O
1개월 O O O
2개월 O O ×
3개월 O O ×
4개월 O O ×
5개월 × × ×
6개월 × × ×
사용가능기간 4개월 4개월 1개월
실시예 10은 아민-에폭시 애덕트계 잠재성 경화촉진제를 사용한 것으로서, 사용가능기간은 길어서 양호하였다. 실시예 11은 아민-우레이드 애덕트계 잠재성 경화촉진제를 사용한 것이고, 사용가능기간은 길어서 양호하였다. 참고예 2는 분자량이 작고, 고무, 에폭시의 양쪽에 용해성이 있는 이미다졸계의 경화촉진제를 사용한 것으로 사용가능기간이 짧다.
본 발명에 있어서의 접착제 A는, 잠재성 경화촉진제를 사용하므로써, B스테이지필름의 보존안전성을 높일 수 있었다. 아민 애덕트계의 MY-24 및 FXR-1030을 사용한 것은 내열성, 내습성이 양호하였다. 특히 아민-에폭시 애덕트계 잠재성 경화촉진제를 사용한 경우에는, 접착제 경화시의 경화속도가 충분하기 크기 때문에, 발포하지 않고 완전한 경화물을 얻을 수 있다. 특히 애덕트형, 아민 애덕트계, 아민-에폭시 애덕트계의 잠재성 경화촉진제를 사용한 본 발명의 접착제를 사용한 접착부재는, 내열성, 내습성이 양호하다. 이들의 효과에 의해, 우수한 신뢰성을 발현하는 반도체장치에 필요한 접착재료를 효율 좋게 제공할 수 있다.
본 발명의 접착제 B를 사용한 접착필름은, 사용가능기간이 길기 때문에, 장기에 걸쳐 보존할 수 있고, 생산관리가 하기 쉽다는 점에서 종래의 접착필름에 비하여 큰 효과가 있다. 따라서, 보존안정성이 우수한 접착제, 접착필름을 제작할 수 있다. 제 12항의 접착제에 의해서, B스테이지 상태에서 분산상이 에폭시수지 및 경화제를 주성분으로 하고, 연속상이 중량평균분자량 10만 이상인 고분자량 성분을 주성분으로 하는 경우에는 더욱이 접착성, 내열성과 필름으로서의 취급성이 우수한 접착필름을 제작할 수 있다. 특히, 연속상을 형성하는 고분자량 성분의 수지로서 글리시딜(메타)아크릴레이트 공중합성분을 2∼6중량% 함유하는 에폭시기함유 아크릴공중합체를 사용한 접착제는, 이것을 사용하는 것에 의해 접착성, 내열성이 더욱 높은 접착필름을 제작할 수 있다는 점에서 우수하다. 또한, 경화촉진제로서 아민-에폭시 애덕트화합물을 사용한 접착제는, 더욱이 경화시에 발포되지 않고, 또한 저탄성을 갖는 내열성, 내습성이 양호한 접착제, 접착필름을 제작할 수 있다는 점에서 우수하다. 따라서, 이들 발명에 의해, 보존안정성이 특히 높은 접착필름, 반도체탑재용 배선기판 및 반도체장치를 제작할 수 있다.

Claims (18)

  1. B스테이지 상태에서 상분리하는 2종류의 수지, 경화제 및 경화촉진제를 필수성분으로 하는 접착제 조성물로서, B스테이지 상태에서 경화촉진제가 분산상에 상용성을 갖고, 연속상과는 상분리하는 것을 특징으로 하는 접착제.
  2. 제 1항에 있어서, B스테이지 상태에서 분산상이 에폭시수지 및 경화제를 주성분으로 하는 상으로 되고, 연속상이 중량평균분자량 10만 이상의 고분자량 성분을 주성분으로 하는 상으로 되는 것을 특징으로 하는 접착제.
  3. 제 2항에 있어서, 중량평균분자량 10만 이상의 고분자량 성분이 글리시딜메타크릴레이트 또는 글리시딜아크릴레이트 2∼6중량%를 포함하는 에폭시기함유 아크릴공중합체인 것을 특징으로 하는 접착제.
  4. 제 1항에 있어서, 경화촉진제가 아민-에폭시 애덕트화합물인 것을 특징으로 하는 접착제.
  5. 제 1항에 따른 접착제의 층을 캐리어필름상에 형성하여 얻어지는 필름상의 접착부재.
  6. 제 1항에 따른 접착제의 층을 코어재의 양면에 형성하여 얻어지는 접착부재.
  7. 제 6항에 있어서, 코어재가 내열성 열가소필름인 것을 특징으로 하는 접착부재.
  8. 제 7항에 있어서, 내열성 열가소필름재료의 연화점이 260℃ 이상인 것을 특징으로 하는 접착부재.
  9. 제 7항에 있어서, 코어재 또는 내열성 열가소필름이 다공질필름인 것을 특징으로 하는 접착부재.
  10. 제 7항에 있어서, 내열성 열가소필름이 액정폴리머인 것을 특징으로 하는 접착부재.
  11. 제 7항에 있어서, 내열성 열가소필름이 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리에테르이미드 또는 폴리에테르설폰중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 접착부재.
  12. 제 7항에 있어서, 내열성 열가소필름이 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌테트라플루오로에틸렌코폴리머, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌코폴리머, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르코폴리머중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 접착부재.
  13. 배선기판의 반도체칩 탑재면에 제 5항에 따른 접착부재를 구비한 반도체탑재용 배선기판.
  14. 반도체칩과 배선기판을 제 5항에 따른 접착부재를 사용하여 접착시킨 반도체장치.
  15. 반도체칩의 면적이 배선기판의 면적의 70% 이상인 반도체칩과 배선기판을 제 5항에 따른 접착부재를 사용하여 접착시킨 반도체장치.
  16. 배선기판의 반도체칩 탑재면에 제 6항에 따른 접착부재를 구비한 반도체탑재용 배선기판.
  17. 반도체칩과 배선기판을 제 6항에 따른 접착부재를 사용하여 접착시킨 반도체장치.
  18. 반도체칩의 면적이 배선기판의 면적의 70% 이상인 반도체칩과 배선기판을 제 6항에 따른 접착부재를 사용하여 접착시킨 반도체장치.
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